KR20130125330A

KR20130125330A - 테스트 니들용 와이어를 제조하기 위한 로듐 합금

Info

Publication number: KR20130125330A
Application number: KR1020130051517A
Authority: KR
Inventors: 슈타우트 니콜; 바이란트 라인홀트; 쇠렌젠 페르; 프룬첼 인고; 프란시스 룹톤 데이비드
Original assignee: 헤레우스 머티어리얼즈 테크놀로지 게엠베하 운트 코 카게
Priority date: 2012-05-08
Filing date: 2013-05-07
Publication date: 2013-11-18
Also published as: TWI525202B; EP2662465B1; DE102012008907A1; KR20150123763A; TW201348466A; EP2662465A1

Abstract

본 발명은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 지르코늄을 포함하는 테스트 니들용 와이어를 제조하기 위한 로듐계 합금에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 유형의 로듐계 합금으로 제조된 와이어를 포함하는 테스트 니들, 및 금속 합금, 특히 상기 유형의 로듐계 합금으로부터 테스트 니들을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로서, 상기 테스트 니들은 와이어로부터 성형한 다음 열처리에 의해 경화함으로써 경도를 조정한다.

Description

테스트 니들용 와이어를 제조하기 위한 로듐 합금{RHODIUM ALLOY FOR THE PRODUCTION OF A WIRE FOR TEST NEEDLES}

본 발명은 단자 패드의 접촉을 시험하기 위한 테스트 니들을 제조하기 위한 금속간 합금에 관한 것이다.

본 발명은 또한 로듐계 합금으로 제조된 와이어를 포함하는 테스트 니들 및 금속 합금, 특히 상기 유형의 로듐계 합금으로 제조되고 성형에 의해 와이어로부터 테스트 니들을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.

칩 제조 중에 웨이퍼를 소잉(sawing)하기 전의 상태에서 집적회로(IC)의 기능을 시험하기 위해 가공 직후에 테스트 니들과 접촉시킨다. 상기 테스트 니들을 웨이퍼의 디자인에 부합하는 탐침 카드에 일체화한다. 시험 공정 중에 상기 웨이퍼를 니들에 압착하고 니들과 부동태층을 통해 연장되어 있는 IC의 패드 사이를 접촉시킨다. 다음, 예를 들면 접촉, 높은 전류밀도에서의 연속성 특징과 온도 변화시 전기적 거동과 같은 다양한 파라미터를 시험한다.

재료로서 텅스텐, 탄화텅스텐과 텅스텐-레늄으로 제조된 테스트 니들은 알루미늄 패드에 대한 시험용으로 널리 이용되고 있다. 특히 이들 테스트 니들은 경질이어서 금 패드보다 견고하고 이들을 이용한 시험에서 금 패드보다 내구성이 있는 알루미늄 패드에 적용할 수 있다.

금 패드에 적용하기 위한 Pd 합금으로서 예를 들면 Deringer Ney사제 Paliney^®H3C 또는 Advanced Probing사제 NewTec^®가 공지되어 있다. 게다가 테스트 니들용 PtNi30 합금 또한 시판되고 있다. US 2010/0239453 A1과 EP 2 248 920 A1에는 테스트 니들 제조용으로 저농도의 이리듐으로 도핑한 합금이 공지되어 있다.

US 2006/0197542 A1은 테스트 니들 제조용 이리듐계 합금과 백금계 합금을 개시하고 있다. 상기 합금들은 300 HV 내지 500 HV의 높은 경도를 가져 금 패드 위에 배치되어 있는 도료층을 통해 양호한 접촉을 이룰 수 있다.

이리듐은 열전도성과 전기전도성이 다른 금속에 비해 낮다는 단점이 있다.

상기 합금과 관련된 또 다른 단점은 선단을 연마할 필요가 있는 점으로, 연마는 고비용의 공정이면서 수공정으로 실시되는 경우가 많다.

게다가 시험 구조물은 마이크로시스템 기술에 의해 소규모로 제조될 수 있다. 관련 제조비용이 높다는 단점이 있다.

상기 합금의 경도는 도료로 코팅된 금 패드에 대해서는 충분하지만, 상기 합금으로 제조된 테스트 니들은 알루미늄 패드에 비해 경도가 클수록 유리할 수 있는데, 이는 알루미늄 패드의 감도가 더 작기 때문이다.

따라서 본 발명의 목적은 종래기술의 단점을 극복하는 것이다. 구체적으로, 보다 높은 열전도성과 전기전도성을 갖는 테스트 니들을 제조할 수 있는 금속 또는 합금을 찾는데 있다. 또한 금속 또는 합금으로 제조된 표면이 산화를 통해 부동태화되지 않도록 내산화성이 충분하여야 한다. 또한 상기 재료는 충분히 높은 경도를 가져 긴 수명을 보장하고 금 패드를 거의 또는 전혀 손상시키지 않아야 한다. 동시에 알루미늄 패드용 테스트 니들로서 사용하기 위해 경도를 높은 값으로 조정할 수 있어야 한다. 본 발명의 또 다른 목적은 직경이 0.05 내지 0.15 mm, 예를 들면 0.08 mm인 와이어를 표준 공정으로 제조하기 위한 가공이 최대한 용이하고 테스트 니들을 높은 직선도로 제조하여 접촉부(금 패드 또는 단자 패드)의 정확한 접촉이 가능하도록 하는데 있다. 동시에 본 발명에 따른 합금 또는 본 발명에 따른 금속은 테스트 니들이 접촉 중에 소성 변형되지 않고 상기 테스트 니들을 포함한 탐침 카드의 제조시 공차를 가능한 한 높게 유지하도록 충분한 탄성을 가져야 한다.

본 발명의 또 다른 목적은 위에서 명시한 기준을 만족하는 테스트 니들을 제공하는데 있다.

상기 본 발명의 목적은 0.01 중량% 내지 1 중량%의 지르코늄을 포함하는 테스트 니들용 와이어를 제조하기 위한 로듐계 합금에 의해 충족된다.

이와 관련하여, 본 발명은 0.001 중량% 내지 1 중량%의 이트륨 및/또는 0.001 중량% 내지 1 중량%의 세륨, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 0.5 중량%의 이트륨 및/또는 0.01 중량% 내지 0.5 중량%의 세륨을 포함하는 로듐계 합금을 제공할 수 있다.

또한 본 발명은 0.01 중량% 내지 30 중량%의 백금 및/또는 0.01 중량% 내지 30 중량%의 이리듐, 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량%의 백금 및/또는 4 중량% 내지 30 중량%의 이리듐, 특히 바람직하게는 5 중량% 내지 15 중량%의 백금 및/또는 4 중량% 내지 15 중량%의 이리듐을 포함하는 로듐계 합금을 제공할 수 있다.

상기 로듐계 합금의 기계적 성질은 백금 및/또는 이리듐을 합금에 첨가하여 개선될 수 있다. 특히 상기 유형의 로듐계 합금으로부터 제조된 테스트 니들의 탄성이 개선된다.

특히 바람직한 로듐계 합금은 상기 로듐계 합금이 미세화된 입자, 특히 균일한 입자의 미소구조를 포함하도록 제공되는 것을 특징으로 할 수 있다.

상기 미세화된 입자 또는 균일한 입자의 미소구조에 의해 로듐계 합금은 양호한 변형성을 얻게 되어 테스트 니들의 제조를 위한 긴 와이어를 인출할 수 있다.

이와 관련하여, 본 발명은 상기 로듐계 합금의 평균입도를 0.01 ㎛ 내지 2 ㎛, 바람직하게는 0.02 ㎛ 내지 0.5 ㎛, 특히 바람직하게는 0.05 ㎛ 내지 0.1 ㎛로 제공할 수 있다.

또한 본 발명은 경도가 350 HV 내지 800 HV, 바람직하게는 인발경화된 상태에서 500 HV 내지 750 HV 및/또는 열처리된 상태에서 400 HV 내지 650 HV인 로듐계 합금을 제공할 수 있다.

상기 경도 값은 금 패드와 알루미늄 패드 모두에 접촉시키는데 적합하다.

본 발명은 또한 5 μΩ cm 내지 5.5 μΩ cm의 비저항을 갖는 로듐계 합금을 제공할 수 있다.

또한 본 발명은 면심 입방형 결정구조를 갖는 로듐계 합금을 제공할 수 있다.

본 발명에 따르면, 본 발명의 특히 바람직한 또 다른 개량예는 0.05 중량% 내지 0.8 중량%의 지르코늄, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.6 중량%의 지르코늄을 포함하는 로듐계 합금을 제공할 수 있다.

상기 조성물은 재료의 후속 경화성이 특히 양호한 효과가 있어 추후 시점에서 경도를 조정할 수 있는데, 이는 특히 테스트 니들로서 적용하기에 특히 유리하다.

본 발명의 기본 목적은 또한 상기 유형의 로듐계 합금으로 제조된 와이어를 포함하는 테스트 니들에 의해 충족된다.

이와 관련하여, 본 발명은 직경이 20 ㎛ 내지 200 ㎛, 바람직하게는 50 ㎛ 내지 150 ㎛, 특히 바람직하게는 70 ㎛ 내지 90 ㎛인 와이어를 제공할 수 있다.

또한 본 발명은 시험할 전기 부품에 연결될 수 있거나 연결되어 있는 전압 시험기와 전기적으로 연결되는 와이어를 제공할 수 있다.

본 발명의 상기 목적은 또한 금속 합금, 특히 상기 유형의 로듐계 합금으로부터 테스트 니들을 제조하기 위한 방법으로서, 상기 금속 합금으로부터 와이어를 제조, 특히 인발 또는 압연한 후 재료를 열처리에 의해 경화함으로써 경도를 조정하여 상기 와이어로부터 테스트 니들을 성형하는 방법에 의해 충족된다.

이와 관련하여, 본 발명에 따르면 상기 열처리는 150℃ 내지 600℃, 바람직하게는 200℃ 내지 400℃의 온도에서 적어도 10분의 기간동안 진행될 수 있다.

또한 이와 관련하여 본 발명은 에칭을 통해 형성되는 테스트 니들의 선단을 제공할 수 있다.

본 발명은 로듐에 지르코늄을 합금화하면 경화될 수 있고 테스트 니들로서 사용하기에 필수적인 탄성과 경도를 가지며 미리 용이하게 가공될 수 있어 많은 노력없이도 테스트 니들의 제조를 진행할 수 있는 재료를 제공할 수 있다는 놀라운 발견을 토대로 한다. 이어서, 경도는 와이어 및/또는 예비제작한 테스트 니들의 어닐링 및/또는 템퍼링을 통해 조정할 수 있어 도료를 코팅한 금 패드 또는 단자 패드의 접촉을 시험하기에 적합한 경도를 다양한 방식으로 조정할 수 있다. 게다가 본 발명에 따른 로듐계 합금을 쉽게 에칭할 수 있어 테스트 니들의 선단을 용이하면서 저비용으로 에칭할 수 있다.

따라서 본 발명의 개시내용은 또한 저-합금화 로듐계 합금으로 제조된 테스트 니들을 이용하여 금 패드 또는 단자 패드에 비파괴적이면서 안전한 방식으로 접촉시키는 발상을 토대로 한다.

적합한 합금에 대한 요건은 다음과 같다:

1) 높은 전기전도성과 열전도성;

2) 양호한 내산화성;

3) 긴 수명을 보장하고 경우에 따라 금 패드를 거의 또는 전혀 손상시키지 않기 위한 높은 경도;

4) 정밀한 접촉을 위한 테스트 니들의 높은 직선도;

5) 용이한 가공성, 즉 상기 합금으로부터 직경이 0.05 내지 0.15 mm, 예를 들면 0.08 mm인 와이어를 표준 공정으로 제조하기에 적합한 용이한 가공성;

6) 접촉 중 니들은 변형되지 않아야 하므로 충분한 탄성.

이들 요건은 본 발명에 따른 로듐계 합금에 의해 충족된다.

너무 낮게 도핑되고 많은 경우 수작업으로 실시할 필요가 있는 고비용의 공정으로 선단을 연마하여야 하는 이리듐-합금 또는 백금계 합금과는 달리, 본 발명에 따른 로듐계 합금은 에칭이 가능한데, 이는 비-에칭성 재료에 비해 상당한 비용 절감과 결부된다.

본 발명의 특히 바람직한 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 로듐계 합금은 지르코늄을 합금 중 로듐에 첨가할 뿐 아니라 500 ppm 미만의 이트륨 및/또는 세륨 도핑을 제공하는 것을 특징으로 할 수 있다.

상기 합금에 지르코늄을 첨가하거나 지르코늄과 기타 금속들, 예를 들면 세륨 또는 이트륨의 첨가와 관련한 본 발명에 따른 로듐계 합금의 미소구조의 미세화된 입자는 고온에서도 입자 성장을 방해하여 50 ㎛ 내지 150 ㎛의 직경 범위까지 양호한 변형성이 얻어진다. 상기 변형성 효과에 의해 본 발명에 따른 로듐계 합금으로 제조된 테스트 니들을 저비용으로 연속하여 제조할 수도 있다. 접촉 패드의 밀도는 기술적 요건에 의해 증가 추세에 있어 테스트 니들의 직경도 감소할 필요가 있는바, 이는 본 발명에 따른 로듐계 합금을 이용하면 가능하다. 게다가 상술한 원소들을 첨가하면 순수한 로듐과 달리 경화될 수 있는 합금이 산출된다. 이는 상기 재료가 변형 후 어닐링에 의해 목표 직경까지 경화될 수 있음을 의미한다.

이와 관련하여 인발경화된 상태에서 본 발명에 따른 로듐계 합금의 경도값은 500 HV 내지 750 HV인 반면에, 열처리된 상태에서 본 발명에 따른 로듐계 합금의 경도값은 400 HV 내지 650 HV의 범위에 있다.

전반적으로 상술한 목적을 위해 지르코늄과 상술한 기타 원소, 예를 들면 이트륨 및/또는 세륨을 소량 첨가해도 비합금화 로듐의 양호한 전기적 성질은 악영향을 별로 받지 않는다. 로듐의 비저항 4.73 μΩ cm(36.5% IACS - 구리(100% IACS) 대비 표준 전도율)은 본 발명에 따른 로듐계 합금의 비저항(5.20 μΩ cm, 33.2% IACS)과 비슷하다.

본 발명에 따라 저-합금화된 Rh 합금으로 제조된 테스트 니들은 사용 중의 다른 합금에 비해 양호한 전기전도성과 열전도성 뿐 아니라 다음과 같은 장점들도 제공한다:

상기 테스트 니들은 내산화성이 양호하여 낮은 접촉 저항이 지속된다.

상기 테스트 니들은 경도가 높아 수명이 길다.

게다가 본 발명에 따른 로듐계 합금으로부터 탄성과 직선도가 높아 정밀한 접촉을 위해 이용할 수 있는 테스트 니들을 얻을 수 있다.

마지막으로 그러나 역시 중요한 것은 상술한 본 발명에 따른 로듐계 합금은 에칭이 가능하다는 주요한 장점과 관련이 있다. 로듐 박층의 양호한 에칭성은 테스트 니들의 제조와 유지에 유리하다. 로듐 박층을 구조화하기 위한 에칭매질은 예를 들면 US 3,240,684 A에 기재되어 있다.

본 발명은 상술한 종래기술의 단점을 극복하는 테스트 니들용 와이어를 제조하기 위한 로듐 합금을 제공하는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 로듐계 합금으로 제조된 본 발명에 따른 테스트 니들의 개략적인 단면도이다.
도 2는 특히 바람직한 4개의 로듐계 합금의 비커스 경도([HV10]) 대 템퍼링 또는 어닐링 온도([℃])를 나타내고 있는 그래프이다.
도 3은 ℃ 단위의 어닐링 온도 함수로서 비커스(HV)에 따른 경도의 변화를 보여주고 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 도 1의 개략도와 도 2와 3의 2개의 그래프를 토대로 설명하지만, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.

도면 중 도 1은 본 발명에 따른 로듐계 합금으로 제조된 본 발명에 따른 테스트 니들(1)의 개략적인 단면도이다. 웨이퍼(4)로부터 생성되는 전자 구조물의 품질을 시험하기 위해 테스트 니들(1)을 웨이퍼(4) 상의 금 패드(2)에 압착한다. 이를 위해 테스트 니들(1)을 전기도선(6)과 전압계(8)를 통해 웨이퍼(4)의 전자 구조물의 또 다른 부품(미도시)과 연결한다.

금 패드(2)에 대해 압착하는 테스트 니들(1)은 전자 구조물이 그대로인 경우에 전기회로를 폐쇄한다. 상기 전기회로의 폐쇄 여부는 전압계(8)를 이용하여 검출할 수 있다. 또한 이렇게 생성된 전기 연결의 품질을 시험할 수도 있다.

탐침 카드에서 복수 개의 테스트 니들(1)은 카드 본체에 의해 견고하게 연결되어 탐침 카드를 단 한번 압인하여 복수 개의 전기 연결을 시험한다.

전압계(8)를 이용하여 전기 연결의 품질을 시험할 수도 있다. 해당하는 시험과정은 종래기술의 일부로서 공지되어 있어 본 명세서에서는 자세히 논의하지 않기로 한다.

순수한 로듐을 이용한 시험 결과, 직경 0.08 mm까지 테스트 니들용 와이어를 제조할 수 있다는 것이 입증되었다. 그러나 순수한 로듐은 심한 소성 거동을 나타내었다. 따라서 이렇게 제조한 테스트 니들을 시험할 표면에 압착하였을 때 매우 낮은 압력에서 소성 변형, 즉 비가역적인 변형을 보였다.

또한 다양한 저-합금화 로듐계 합금을 제조하였고 단조 거동을 시험하였다. 시험한 모든 합금들은 양호 내지는 매우 양호한 변형 거동을 보였다.

단조 및 압연 공정(열간/냉간)을 통해 변형 거동을 시험하였고 합금의 경화성을 500℃ 이하의 온도에서 시험하였다.

모든 합금들은 인열없이 변형되었고 일부는 상당히 양호한 경화성을 보였는데, 이는 합금 내 석출물의 형성과 관련이 있을 것으로 추측된다. 경도는 상온에서의 초기 경도 478 HV를 초과하여 51 HV 이하만큼 증가하였다(도 2). 이에 따라 본 명세서에서 논의한 로듐계 합금의 몇몇 대표예들은 위에서 명시한 요건을 만족시키기 위한 중요한 기본 전제조건을 만족하는 것으로 밝혀졌다.

적합한 후보 합금을 직경(D) 0.080 mm의 와이어 제조를 목적으로 가공하였다. 이를 위해, 상응하는 전합금(pre-alloy)과 99.9% 순도의 로듐으로 이루어진 합금을 아크- 또는 이온 빔 용융 또는 전자 빔 용융법으로 제조하였다. 잉곳을 1200℃에서 수회 열간 단조하였다. 이어서, 상기 잉곳을 공형 압연(grooved rolling)하고 와이어를 먼저 D = 0.3 mm까지 열간인발한 다음 D = 0.080 mm까지 냉간인발하고 그 중간에 어닐링을 반복하였다.

이후, 연마, 와이어 인열 횟수에 의한 가공, 하나의 와이어에서 그램 단위로 표시한 분배량(dispensation), 온도-경도 그래프에 의한 경화성과 길이 1000 mm인 하나의 와이어 상에서 4-점 측정법에 의한 전도성을 통한 인장 시험과 경도 분석을 이용하여 기계적 성질을 평가 및/또는 측정하였다.

하기 표 1에는 순수한 로듐의 기준 A와 각각의 조성을 가진 본 발명에 따른 4개의 서로 다른 로듐계 합금 B 내지 E가 정의되어 있다.

표 1	Rh(중량%)	Zr(중량%)	Ce(중량%)	Y(중량%)
로듐 A	100	0	0	0
합금 B	잔부	0.5 (5000 ppm)	0	0
합금 C	잔부	0.2	0	0
합금 D	잔부	0.5	0.05	0.05
합금 E	잔부	0.2	0.05	0.05

도 2는 본 발명에 따른 로듐계 합금의 경화성을 입증하기 위해 제공된 것이다. 시험에서 상기 합금 중 몇몇은 석출 결과로 가장 높은 경도와 가장 집중적인 경화를 보인다. 상술한 합금화 범위는 본 발명에 따른 로듐계 합금용으로 더 많은 합금 조성을 포함한다. 도 2에 따른 그래프는 특히 바람직한 4개의 로듐계 합금의 비커스 경도([HV10]) 대 템퍼링 온도 또는 어닐링 온도[(℃)]를 보여주고 있다. 최상부의 곡선(10)은 0.2 중량%의 지르코늄을 함유한 로듐계 합금(합금 C)의 경도를 보여주고, 400℃에서 어닐링시 두 번째로 가장 높은 경도를 가진 위에서 두 번째 곡선(11)은 0.5 중량%의 지르코늄, 0.05 중량%의 이트륨과 0.05 중량%의 세륨을 함유한 로듐계 합금(합금 D)의 경도를 보여주며, 200℃에서 어닐링시 두 번째로 가장 높은 경도를 가진 위에서 세 번째 곡선(12)은 0.2 중량%의 지르코늄, 0.005 중량%의 이트륨과 0.005 중량%의 세륨을 함유한 로듐계 합금(합금 E)의 경도를 보여주며, 200℃에서 어닐링시 모든 로듐계 합금 중 가장 낮은 경도를 가진 위에서 4번째 곡선(13)은 0.5 중량%의 지르코늄을 함유한 로듐계 합금(합금 B)의 경도를 보여주고 있다. 또한 도 2는 50 ppm 미만의 불순물을 함유한 어닐링된 순수한 로듐의 경도를 보여주고 있다(파선). 본 발명에 따른 로듐계 합금의 우수성은 200℃ 이상의 온도에서 어닐링할 때 분명하게 드러난다. 각각의 경우에 상기 어닐링은 30분의 어닐링 시간 동안 진행되었다.

또한 본 발명에 따른 로듐계 합금에 대한 시험에서 크게 개선된 기계적 성질이 측정되었다. 상기 시험은 인발경화된 상태에서 실시하였다.

로듐과 로듐계 합금의 기계적 성질. 비커스에 따른 경도 측정에 사용된 시험 스탬프의 중량은 0.025g임(HV0.025).

재료	인장강도	경도
	N/mm²	HV0.025
Rh(기준)	1,570	520
RhZr0.2	2,200-3,300	480-690
RhZr0.5	2,400-3,090	490-650

또한 로듐에 이트륨과 세륨 뿐 아니라 지르코늄을 첨가하였더니 0.050 mm 이하의 얇은 와이어 단면의 가공성이 명확하게 개선되었음이 확인되었다.

본 발명에 따른 합금과 로듐의 가공성: 제조 조건을 일정하게 유지하면서 인발 와이어 100 미터 당 와이어 인열의 개수를 측정함. 이렇게 제조한 와이어의 평균 중량, 즉 인열 전에 인발 와이어가 평균적으로 얼마나 무거운지를 의미하는 중량이 또한 나타나 있음.

재료	와이어 인열 개수	분배량
	100 m 당	g
합금 A	18	<0.5
합금 B	1	>5
합금 C	2	>6
합금 D	2	>7
합금 E	3	>5

다양한 어닐링 온도에서 경도를 측정함으로써 제시된 합금의 경화성을 도 3에 나타내었다. 이와 관련하여 도 3은 ℃ 단위의 어닐링 온도 함수로서 비커스(HV)에 따른 경도의 변화를 보여주고 있다. 후속 경화에 의해 최종 경도는 추후 증가된다. 후속 경화는 강도가 낮을수록 재성형을 가능하게 하는데, 낮은 강도는 재성형 결과에 대한 유익한 효과가 있다(예를 들면 테스트 니들의 직선도). 또한 본 발명에 따르면 경화를 조정하여 금 패드 또는 알루미늄 패드용 재료의 용도를 조정할 수 있다.

순수한 로듐의 경도는 열처리시 감소하는 반면에, 본 발명에 따른 로듐계 합금은 먼저 재성형되거나 테스트 니들의 제조를 위해 사용된 후 경도가 후속 열처리를 통해 조정 및/또는 특히 증가될 수 있다.

시험을 통해 지르코늄을 위에서 명시한 농도 범위에서 사용하면 로듐의 가공성과 경화에 대해 유익한 효과를 갖는다는 것을 알 수 있었다. 합금에 지르코늄을 첨가(특히 0.2 중량%의 Zr 및 0.5 중량%의 Zr 수준으로 첨가)하면 본 발명에 따른 로듐계 합금을 인열이 없는 직경 0.080 mm의 와이어로 가공할 수 있다. 달성 가능한 경도는 620 HV가 넘는다. 테스트 니들로서 사용하기 위해서는 450 내지 500 HV의 경도가 필요하고 본 발명에 따른 로듐계 합금의 경도는 테스트 니들의 직선도를 최적화하기 위해 후속의 조정-어닐링 공정에 의해 조정될 수 있다. 또한 이트륨과 세륨을 도핑하면 경도가 증가하고 가공성이 향상된다. 순수한 로듐 또는 100 ppm 이하의 공정-관련 양의 백금과 이리듐으로 불순화한 로듐은 이 효과를 나타내지 않는다(도 2와 도 3 참조). 상기 순수한 로듐으로부터 인열이 없는 직경 0.080 mm의 와이어와 더불어 테스트 니들로 가공하는 것을 개발할 수 없어 양산에 적합하지 않았다.

RhPt₅Zr_0.05와 RhIr₆Zr_0.05로 제조된 와이어의 굴곡 시험을 통해 상기 재료의 조성물은 테스트 니들의 탄성에 관한 특별한 요건을 만족시키기에 매우 적합함을 알 수 있다.

전반적으로 본 발명에 따른 합금계는 시판되고 있는 기존의 팔라듐 합금에 비해 매우 높은 전기전도성을 특징으로 하는 고전도성 합금이라는 것이 밝혀졌다.

팔라듐과 로듐의 전기전도율은 각각 9.26 × 10⁶A/(V m)과 23.3 × 10⁶ A/(V m)(40% IACS)에 불과한 반면에, 0.2 중량%의 지르코늄을 함유한 로듐계 합금(합금 C)은 18.5 ×10⁶ A/(V m)(32% IACS)의 전기전도율을 갖는 것으로 측정되었고, 0.5 중량%의 지르코늄, 0.05 중량%의 이트륨과 0.05 중량%의 세륨을 함유한 로듐계 합금(합금 D)은 16.8 ×10⁶A/(V m)(29% IACS)의 전기전도율을 갖는 것으로 측정되었으며, 0.2 중량%의 지르코늄, 0.005 중량%의 이트륨과 0.005 중량%의 세륨을 함유한 로듐계 합금(합금 E)은 18 × 10⁶ A/(V m)(31% IACS)의 전기전도율을 갖는 것으로 측정되었고, 0.5 중량%의 지르코늄을 함유한 로듐계 합금(합금 B)은 18 × 10⁶ A/(V m)의 전기전도율을 갖는 것으로 측정되었다. 상기 전도율은 다음과 같은 조건에서 측정하였다: U = 10 V와 I = 10 mA을 이용한 4-점 측정법. 전압 강하를 측정하여 저항을 계산하였다. %IACS 값을 계산하기 위해서 비전도율을 어닐링된 구리의 비전도율(100% IACS = 58 MS/m)에 연관시켰다.

따라서 본 발명에 따른 로듐계 합금의 경도는 열처리 후에 명백하게 개선되는 반면에, 전기전도율은 단지 조금만 감소한다. 따라서 본 발명에 따른 로듐계 합금은 팔라듐보다 테스트 니들의 제조에 더 적합한 얇은 와이어 제조가 가능하지만, 순수한 로듐으로 제조된 상응하는 와이어는 상술한 목적으로 제조될 수 없다. 유리하게도 본 발명에 따른 로듐계 합금은 테스트 니들을 제조한 후에 열처리를 통해 재료를 추후 경화할 수 있다.

소량의 이트륨, 세륨과 지르코늄을 로듐에 첨가하면 재결정 온도가 확실하게 증가하고 기계적 성질이 개선된다. 이는 결정립계에서 로듐-지르코늄 상의 석출과 관련이 있을 것으로 추측된다. 로듐은 전기적 접촉물질에 대해 중요한 의미를 갖는 전도성이 높기 때문에 특히 중요하다.

몇몇 순수한 원소와 합금들의 전도율이 아래에 제시되어 있다. 따라서 로듐 합금은 전도성의 개선과 관련하여 중요하다. 이리듐 역시 이들 요건을 만족하지만, 상기 재료는 본 발명에 따른 로듐계 합금보다는 에칭성이 적다. 이 특성은 니들 선단의 효율적 제조 경로를 위해 중요하다. 따라서 본 발명에 따른 로듐계 합금은 테스트 니들을 힘든 과정으로 연마할 필요없이 에칭할 수 있다.

전도율 값은 다음과 같다: 구리 59 × 10⁶ A/(V m), 로듐 23.3 × 10⁶ A/(V m), 백금 9.43 × 10⁶ A/(V m), 팔라듐 9.26 × 10⁶ A/(V m), 주로 아시아에서 표준으로 사용되는 합금인 PtNi20 3.77 × 10⁶ A/(V m), 보편적인 테스트 니들 재료로서 합금 Pd35Ag30Au10Pt10CuZn 5.8 × 10⁶ A/(V m).

위에서 설명한 바와 같이, 전기전도성은 전기 접촉기술에서 재료의 기능에 대해 가장 중요하다. 본 발명에 따른 로듐계 합금은 지르코늄(Zr), 세륨(Ce), 이트륨(Y)을 합금에 첨가하는 것에 의해 20%까지 전도율이 손실됨에도 불구하고 공지의 테스트 니들용 합금에 비해 매우 높은 전도율을 갖고 있다. 7 × 10⁶ A/(V m) 미만의 전기전도율을 갖는 시판 재료인 PtNi, PdAgCu 보다 전도율이 분명히 더 높다.

각각 100 ppm 미만의 지르코늄과 100 ppm 내지 1.1 중량%의 이트륨과 세륨과 잔부의 로듐을 함유한 로듐계 합금, 및 1.1 중량%의 지르코늄과 잔부의 로듐을 함유한 로듐계 합금은 상술한 바와 같이 와이어를 인발할 수 있지만 인열이 빈번하게 나타났다(와이어 100 m 당 적어도 17개의 와이어 인열). 이들 합금은 빈번한 와이어 인열로 인해 양산을 생각할 수 없기 때문에 각 와이어에 대한 와이어의 최대 분배량은 측정하지 않았다.

백금과 이리듐의 혼화성과 합금성 및 상기 혼합물과 합금의 재료 특성에 관한 본 발명자들의 고찰을 토대로 본 발명자들은 본 발명에 따른 로듐계 합금에 백금 및/또는 이리듐을 첨가하면 재료 특성에 전반적으로 유익한 효과를 갖는다는 결론에 이르게 되었다. 이러한 이유로, 0.01 중량% 내지 1 중량%의 지르코늄과 0.01 중량% 내지 30 중량%의 백금 및/또는 0.01 중량% 내지 30 중량%의 이리듐을 함유한 로듐계 합금이 본 발명에 따른 특히 바람직한 로듐계 합금이다.

백금 4 중량% 수준으로부터 원소 로듐과 백금의 완전한 혼화성 및 이리듐 5 중량% 수준으로부터 원소 로듐과 이리듐의 완전한 혼화성은 상응하는 2원 상태도로부터 명백하므로, 본 발명에 따른 로듐계 합금에서도 역시 명백한 것으로 판단된다.

합금에 백금을 첨가하면 아마도 탄성률을 감소시키고 본 발명에 따른 로듐계 합금의 탄성은 증가시킬 것이다. 이는 수시로 변하는 응력에 노출되는 접촉 부품, 특히 테스트 니들에 대해 유리한 성질이다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 합금을 이용하여 높은 전기전도성과 열전도성을 갖는 동시에 높은 경도를 갖는 테스트 니들을 제조할 수 있고 이 목적으로 사용되고 있는 순수한 로듐과 다른 공지의 합금으로 제조된 테스트 니들보다 집적회로(IC)의 접촉을 측정하기에 더 적합하다는 점에서 산업적 이용가능성이 있다. 본 발명에서 명시한 바대로 순수한 로듐에 비해 본 발명에 따른 합금의 표면은 내마모성이 향상되고 산화가 적어 테스트 니들로서 사용하는데 있어 특히 유리하다.

상술한 기재내용과 청구범위, 도면과 실시예에 개시되어 있는 본 발명의 특징들은 개별적으로 또는 서로 조합하여 본 발명의 다양한 실시형태를 실시하는데 있어 중요할 수 있다.

참조 번호 리스트
1 테스트 니들
2 금 패드
4 지지부/웨이퍼
6 전기도선
8 전압계
10 RhZr0.2 로듐계 합금
11 RhZr0.5Y0.05Ce0.05 로듐계 합금
12 RhZr0.2Y0.005Ce0.005 로듐계 합금
13 RhZr0.5 로듐계 합금

Claims

0.01 중량% 내지 1 중량%의 지르코늄을 포함하는, 테스트 니들(1)용 와이어를 제조하기 위한 로듐계 합금.
제1항에 있어서, 상기 로듐계 합금이 0.001 중량% 내지 1 중량%의 이트륨 및/또는 0.001 중량% 내지 1 중량%의 세륨, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 0.5 중량%의 이트륨 및/또는 0.01 중량% 내지 0.5 중량%의 세륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 로듐계 합금이 0.01 중량% 내지 30 중량%의 백금 및/또는 0.01 중량% 내지 30 중량%의 이리듐, 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량%의 백금 및/또는 4 중량% 내지 30 중량%의 이리듐, 특히 바람직하게는 5 중량% 내지 15 중량%의 백금 및/또는 4 중량% 내지 15 중량%의 이리듐을 포함하는 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 로듐계 합금이 미세화된 입자, 특히 균일한 입자의 미소구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제4항에 있어서, 상기 로듐계 합금의 평균입도가 0.01 ㎛ 내지 2 ㎛, 바람직하게는 0.02 ㎛ 내지 0.5 ㎛, 특히 바람직하게는 0.05 내지 0.1 ㎛인 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 로듐계 합금이 350 HV 내지 800 HV의 경도, 바람직하게는 인발경화된 상태에서 500 HV 내지 750 HV의 경도 및/또는 열처리된 상태에서 400 HV 내지 650 HV의 경도를 갖는 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 로듐계 합금이 5 μΩ cm 내지 5.5 μΩ cm의 비저항을 갖는 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 로듐계 합금이 면심 입방형 결정구조를 갖는 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 로듐계 합금이 0.05 중량% 내지 0.8 중량%의 지르코늄, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.6 중량%의 지르코늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 로듐계 합금.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 로듐계 합금으로 제조된 와이어를 포함하는 테스트 니들.
제10항에 있어서, 상기 와이어가 20 ㎛ 내지 200 ㎛의 직경, 바람직하게는 50 ㎛ 내지 150 ㎛의 직경, 특히 바람직하게는 70 ㎛ 내지 90 ㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 테스트 니들.
제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 와이어가 시험할 전기 부품에 연결될 수 있거나 연결되어 있는 전압 시험기와 전기적으로 연결되는 것을 특징으로 하는 테스트 니들.
금속 합금, 특히 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 로듐계 합금으로부터 테스트 니들(1)을 제조하기 위한 방법으로서,
상기 금속 합금으로부터 와이어를 제조, 특히 인발 또는 압연한 후 재료를 열처리에 의해 경화함으로써, 열처리에 의해 경도를 조정하여 상기 와이어로부터 테스트 니들(1)을 성형하는 것을 특징으로 하는 방법.
제13항에 있어서, 상기 열처리가 150℃ 내지 600℃의 온도, 바람직하게는 200℃ 내지 400℃의 온도에서 적어도 10분의 기간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 방법.
제13항 또는 제14항에 있어서, 테스트 니들(1)의 선단이 에칭을 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.