KR20130110075A - 파장 변환 부품 및 그 제조 방법 및 발광 장치 - Google Patents

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KR20130110075A
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토시히로 츠모리
카즈히로 와타야
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

파장 변환 부품은 다결정성 투명 세라믹 기판의 표면을 활성제로 코팅하고, 활성제를 표면으로부터 세라믹 기판으로 확산시키기 위해 활성제-코팅 세라믹 기판을 소성시킴으로써 제조된다.

Description

파장 변환 부품 및 그 제조 방법 및 발광 장치{Wavelength Converting Member, Making Method, and Light-Emitting Device}
본 발명은 다른 부분의 빛은 투과하면서, 광원으로부터 일부분의 빛을 파장 변환하기 위한 광원으로 사용하기 위한 파장 변환 부품, 부품을 사용하는 발광 장치, 그리고 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
발광 다이오드는 현재 입수가능한 가장 효율적인 광원 중 하나이다. 최근, 청색 LED를 형광체와 조합함으로써 백색 발광 장치를 개발하려는 활발한 노력들이 실행된다. 예를 들어, 일본 공개 제2007-150331호는 가넷 등을 포함하는 파장 변환 부품, 구체적으로 발광 부품에 의해 방출된 광을 파장 변환할 수 있는 광-투과성이고 균질한 파장 변환 부품, 그리고 파장 변환 부품을 포함하는 발광 장치를 개시한다. 파장 변환 부품은 형광체와 형광체가 분산된 수지를 포함하는 종래의 파장 변환 층보다 높은 내열성 및 높은 기계적 강도를 가질 것으로 기대되고, 발광 구성요소의 출력이 증가함에 따라 증가하는 열에 대해 높은 내구성을 가질 것으로 또한 기대된다.
이러한 파장 변환 부품을 제조하는 한가지 알려진 방법은 파장 변환 부품과 같은 조성의 구성 요소들을 가지는 원료를 조제하고, 성형하고, 기계가공하고, 고온에서 소결하는 것이다.
일본 공개 제2007-150331호(미국 제7514721호, 유럽 제1958269호)
본 발명의 목적은 종래 방법과 다른 방식으로 파장 변환 부품을 제조하는 방법, 결과되는 파장 변환 부품, 그리고 부품을 사용하는 발광 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 광원에 의해 방출되는 광의 파장 변환을 위한 부품(즉, 파장 변환기)은 활성제를 제외한 최종 부품과 같은 조성을 가지는 광-투과성 기판을 사전에 제조하고, 기판의 표면을 활성제로 코팅하고, 활성제를 기판으로 확산시키기 위해 고온 분위기에서 기판을 유지함으로써 제조된다.
파장 변환 부품이 구축되는 기판 또는 매트릭스는 광-투과성 알루미나, 광-투과성 이트륨 알루미늄 가넷(YAG), 광-투과성 루테튬 알루미늄 가넷 등일 수 있다. 이러한 기판은 비교적 쉽게 입수가능하다. Tb, Eu 및 Ce의 산화물은 이들 재료를 형광 재료로 전환시키기 위한 활성제로서 일반적으로 사용되는 한편, 그것들은 또한 비교적 쉽게 입수가능하다. 그러나, 특정 함량의 활성제를 가진 파장 변환 부품은 쉽게 입수가능하지 않다.
본 발명자들은 파장 변환 부품이 비교적 쉽게 입수가능한 투명 세라믹 기판으로 시작하고, 그것을 활성제로 코팅하고, 활성제를 고온에서 확산시킴으로써 제조될 수 있다는 것을 알아내었다.
한 양태에서, 본 발명은,
다결정성 광-투과성 세라믹 기판의 표면을 활성제로 코팅하는 단계, 및
활성제를 표면으로부터 세라믹 기판으로 확산시키기 위해 활성제-코팅 세라믹 기판을 소성하는 단계를 포함하는, 파장 변환 부품의 제조 방법을 제공한다.
전형적으로, 다결정성 투명 세라믹 기판은 Y3Al5O12, Lu3Al5O12, (Y,Lu)3Al5O12, (Y,Gd)3Al5O12, 또는 Al2O3의 조성을 가진다. 또한 전형적으로, 활성제는 세륨, 유로퓸 또는 테르븀의 산화물이다.
바람직하게는, 소성 단계는 1,000 내지 1,800℃의 온도에서 수행된다.
다른 양태에서, 본 발명은 활성제가 표면으로부터 확산된 다결정성 투명 세라믹 기판을 포함하고, 세라믹 기판은 다결정성 결정립으로 구축되고, 활성제는 결정립의 중심보다 결정립 경계 근처에서 높은 농도로 분포된, 파장 변환 부품을 제공한다.
바람직한 구체예에서, 각 결정립 주위의 활성제는 농도가 결정립 경계로부터 결정립 중심을 향하여 감소하는 농도 분포를 가진다.
추가 바람직한 구체예에서, 세라믹 기판 내의 활성제는 농도가 기판의 표면으로부터 깊이로 점차적으로 감소하는 두께 방향으로의 농도 분포를 가진다.
전형적으로, 다결정성 투명 세라믹 기판은 Y3Al5O12, Lu3Al5O12, (Y,Lu)3Al5O12, (Y,Gd)3Al5O12, 또는 Al2O3의 조성을 가진다. 또한 전형적으로, 활성제는 세륨, 유로퓸 또는 테르븀의 산화물이다.
상기 정의된 파장 변환 부품을 포함하는 발광 장치가 또한 본원에 고려된다.
본 발명에 따르면, 첨가되는 임의 활성제를 가진 파장 변환 부품은 비교적 쉽게 입수가능한 투명 세라믹 기판을 사용하여 제조될 수 있다.
도 1은 활성제(세리아)의 확산 처리 후, 광-투과성 YAG 세라믹 플레이트의 단면의 현미경사진이다.
도 2는 확산 처리 후, 표면 근처의 요소들의 분포를 예시한다.
본원에 사용된 투명 세라믹 기판은 바람직하게는 Y3Al5O12, Lu3Al5O12, (Y,Lu)3Al5O12, (Y,Gd)3Al5O12, 및 Al2O3 중에서 선택된다. 이들 투명 세라믹은 본원에서 고려된 파장 변환기 용도 외에, 광학 및 구조 재료로서 널리 사용되기 때문에 비교적 쉽게 입수가능하다. 종래의 방법으로, 이들 재료가 파장 변환 부품을 위한 기판으로서 사용될 때, 활성제의 타입 및 농도가 제한되는 특정 크기의 투명 세라믹 기판은 구체적 용도를 준수하도록 제조된다. 이 방법에 의해 제조된 파장 변환 부품으로부터 원하는 방출 특징을 생성하기 위한 시도는, 크기 및 활성제 농도가 명시된 값에서 약간 벗어날지라도 실패한다. 따라서, 활성제의 농도 및 파장 변환 부품의 크기를 엄격히 제어해야하는 것이 필요하다.
백색 LED의 경우에서처럼, 가시광 또는 자외선광의 부분 또는 전체의 파장 변환을 위한 부품이 관련되는 한에 있어서, 다른 농도의 활성제를 가진 부품을 생성하는 것이 바람직하다. 이것을 위하여, 특정 농도의 활성제를 가진 혼합 원료는 성형 및 소결에 앞서 조제되어야 한다. 이러한 요건을 충족시키기 위해, 다양한 농도의 활성제를 가진 수많은 원료가 제공되어야 한다. 이러한 파장 변환 부품으로부터 원하는 특징을 얻기 위해, 파장 변환 부품은 정밀한 기계가공 기술에 의해 특정 크기로 작업되어야 한다. 이들 제조의 어려움을 없애기 위해, 투명 세라믹에서 활성제의 양이 기판 타입 및 기계가공 크기와 관계없이 제어될 수 있는 것이 바람직할 것이다. 본 발명은 이러한 측면에서 종래의 방법보다 우수한 제조 방법을 제공한다.
투명 세라믹 재료, 예컨대 Y3Al5O12, Lu3Al5O12, (Y,Lu)3Al5O12, (Y,Gd)3Al5O12, 및 Al2O3는 고정된 조성을 가지기 때문에, 그로부터 단일 크기의 기판을 제조하는 것은 비교적 쉽다. 이들 세라믹 재료의 제조에 대하여, 예를 들어 일본 제2866891호는 Y3Al5O12 세라믹 재료의 제조를 상세히 기재한다. 본 발명에 따르면, 활성제는 세라믹 기판의 표면을 활성제로 코팅하고, 활성제를 세라믹 기판으로 확산시킴으로써 투명 세라믹 기판에 도입된다. 본원에 사용된 투명 세라믹 기판은 다결정성 결정립으로 구축되어야 한다. 이것은 활성제가 결정립 경계를 따라 내부로, 그리고 또한 결정립으로 확산하기 때문이다. 세라믹 기판이 단결정성이면, 활성제는 파장 변환기 기능을 발휘하기에 충분한 양으로 세라믹 기판에 도입될 수 없다. 활성제를 투명 세라믹 기판으로 확산시키는 바람직한 수단은 고온에서 활성제로 표면 코팅된 세라믹 기판을 어닐링하는 것이다.
본원에 사용된 활성제는 희토류 원소 및/또는 그것의 희토류 산화물, 특히 세륨, 유로퓸 및 테르븀의 산화물 중에서 전형적으로 선택된다.
활성제는, 세라믹 기판에 도포될 때, 균일한 코팅이 세라믹 기판에 형성될 수 있는 한, 산화물 입자, 금속 포일, 증착 산화물, 무기염, 유기염, 착제 등의 어떤 형태도 될 수 있다. 한 바람직한 코팅 과정은 물 또는 알콜과 같은 용매에 산화물 등의 입자를 분산시키고, 분산물을 세라믹 기판에 도포하고, 용매를 휘발 등을 통해 제거하는 것이다. 대안으로, 활성제는 스퍼터링(sputtering) 또는 진공 증발에 의해 세라믹 기판에 부착되거나 또는 도포될 수 있다.
활성제로서 코팅 중량은 바람직하게는 3 × 10-6 mol/㎠ 내지 3 × 10-5 mol/㎠의 범위이다. 코팅 중량이 3 × 10-6 mol/㎠ 미만이면, 확산을 위해 이용가능한 활성제의 양이 너무 적어서 발광 세라믹 재료로서 원하는 성능을 제공할 수 없다. 코팅 중량이 3 × 10-5 mol/㎠를 초과하면, 표면에서 활성제 단독의 소결 또는 표면 근처의 기판과 활성제의 반응이 고온 소성 동안 일어나, 활성제가 기판으로 확산하는 것을 억제시키는 합성물을 만들어, 효과적인 활성제 확산을 달성하지 못할 수 있다.
활성제의 코팅 중량이 상기 범위에서 다양하기 때문에, 세라믹의 형광 효율은 심지어 동일한 청색 LED로 조사될 때도 제어될 수 있다. 예를 들어, 광 변환 부품이 광-투과성 YAG를 산화세륨으로 균일하게 코팅한 다음 어닐링함으로써 생성된다고 가정하면, 산화세륨의 더 적은 코팅 중량에 따른 광 변환 부품은 청색 LED로 조사시 노란색 광으로 더 낮은 비율의 변환을 제공하고, 이와 같이 발광은 높은 색온도를 가진다. 산화세륨의 코팅 중량이 증가함에 따라, 발광은 전체로서 난색(warm color)으로 전환한다. 본 발명에 따르면, 파장 변환 부품의 방출 색은 활성제의 코팅 중량을 다양하게 함으로써 변화될 수 있다. 이것은 파장 변환 부품의 정밀 기계가공에 대한 필요를 제거한다는 점에서 유리하다.
세라믹 기질에 코팅된 활성제는 활성제의 형태에 따라, 코팅 후 건조되거나, 800℃ 이하에서 하소되거나, 또는 달리 처리된다.
그 다음, 활성제로 코팅된 투명 세라믹 기판은 활성제를 표면으로부터 세라믹 기판으로 확산시키기 위해 고온에서 가열된다. 활성제 확산에 적합한 소성 온도는 세라믹과 활성제 둘 다의 타입에 따라 다양하지만, 소성 온도는 바람직하게는 1,000 내지 1,800℃, 더 바람직하게는 1,500 내지 1,700℃, 훨씬 더 바람직하게는 1,600 내지 1,700℃의 범위이다. 1,000℃ 아래의 온도는 활성제를 세라믹 기판으로 확산시키기에 불충분할 수 있는 반면, 1,800℃를 초과하는 온도는 세라믹 기판 자체의 변형을 야기할 수 있다. 어느 경우든, 만족스러운 파장 변환 부품을 얻는데에는 어려움이 일어날 수 있다. 소성 분위기는 공기, 감압 또는 진공 분위기일 수 있지만, 선택은 활성제의 타입에 의존한다. 소성 후 다시 고온에서 열처리를 할 수 있다. 소성 시간은 전형적으로 1 내지 24시간, 바람직하게는 3 내지 15시간, 더 바람직하게는 5 내지 12시간이다.
활성제의 투명 세라믹 기판으로의 확산은 세라믹 기판에서 결정립 경계를 따라 먼저 일어난다. 그 후, 활성제는 결정립 경계로부터 결정립 내부로 더 확산한다. 활성제가 세라믹 기판에서 결정립 경계를 따라 확산하기 때문에, 결정립 경계 근처의 농도는 결정립 중심보다 높다. 또한, 각 결정립 주위의 활성제는 농도가 결정립 경계로부터 결정립 중심을 향해 감소할 수 있는 농도 분포를 가진다.
활성제의 확산의 깊이는 세라믹의 타입, 결정립의 크기, 활성제의 타입, 소성 온도, 및 소성 시간에 의존하지만, 일반적으로 50 내지 600 ㎛의 범위이다. 세라믹 기판에서, 활성제는 농도가 기판의 표면으로부터 깊이로 점차적으로 감소하는 두께 방향으로의 농도 분포를 가진다.
활성제가 확산된 투명 세라믹 기판은 비확산된 활성제를 제거할 목적으로 활성제-코팅 표면에 분쇄되거나, 또는 광 확산 또는 투과율을 개선하기 위해 거칠기를 증가시킬 목적으로 샌드 블라스팅 등에 의해 거칠게 만들 수 있다.
이와 같이, 제조된 파장 변환 부품은 높은 투명성 및 형광 효율을 가진다.
어닐링된 세라믹 기판은 평평하고 매끈한 표면을 가진다. BEI에 의한 단면 관찰에서, 활성제가 기판에서 결정립 경계를 따라 확산된 영역은 표면으로부터 제한된 좁은 범위를 넘어서 확인되었다. 이러한 활성제 확산 영역의 두께 및 활성제 확산 상태는 세라믹 기판 표면의 모든 영역에서 균일하였다. 청색 LED로부터 여광(exciting light)에 의한 형광이 확인되었다.
실시예
본 발명의 실시예는 제한에 의해서가 아닌 예시에 의해 아래에 주어진다.
실시예 1
200 nm의 평균 입자 크기를 가지는 산화세륨 입자 1 g을 20 g의 아크릴 에멀션(Daido Chemical Corp.에 의한 Vinyzol 1020)에 넣고, 35 kHz에서 30분 동안 초음파처리하여, 세리아 분산물을 얻었다.
파장 450 nm에서 99.99%의 순도 및 75%의 선형 투과율을 가지는 50.8 × 50.8 × 1 mm의 광-투과성 YAG 세라믹 플레이트를 기판으로서 제조하였다. 세리아 분산물을 기판 표면에 분무코팅하고, 120℃ 오븐에서 건조하여, 기판 표면에 세리아 코팅을 형성하였다. 코팅된 기판의 중량을 측정하여, 81.3 mg의 중량 증가를 알아내었는데, 이것은 3.15 mg/㎠의 표면적당 세리아의 코팅 중량에 해당하였다. 코팅된 기판을 600℃ 공기 중에서 하소하고, 1,650℃에서 5시간 동안 98% Ar과 2% 수소의 혼합 가스 분위기에서 소성하여, 파장 변환 부품을 완성하였다.
소성된 파장 변환 부품의 단면을 SEM 하에서 관찰하여, 세륨이 결정립 경계를 따라 확산된 것을 알아내었다. 확산 거리는 표면으로부터 깊이로 약 100 ㎛였다.
파장 450 nm의 광으로 조사할 때, 파장 변환 부품은 파장 약 552 nm에서 피크를 가진 빛을 방출하였다.
도 1은 SEM(BEI×2000) 하에서 관찰된 바와 같이, 활성제(세리아)의 확산 처리 후, 광-투과성 YAG 세라믹 플레이트의 단면을 예시한다. 표 1은 도 1의 표면 백색 부분 P1 및 회색 부분 P2와 YAG 세라믹(소결체)의 반-정량 측정값을 나타낸다.
Figure pat00001
정량 분석과 달리, 반-정량 분석은 스펙트럼 데이터로부터 정량 보정을 포함한다는 것이 주목된다. 구체적으로, 반-정량 측정값은 정성 분석 소프트웨어에 의해 원소를 확인하고, 확인된 원소에 기초하여 정성 스펙트럼으로부터 피크 배경 강도를 측정하고, 순수 원소의 특징적인 X-선 강도에 대한 이 강도의 비율을 산출하고, 그로부터 보정을 실행함으로써 얻어진다.
도 2는 확산 처리 후, 표면 근처의 요소들의 분포를 예시한다.
실시예 2
마그네트론(magnetron) 스퍼터링 시스템을 사용하여, 산화세륨 입자를 파장 450 nm에서 99.99%의 순도와 75%의 선형 투과율을 가지는 1 mm 두께의 광-투과성 YAG 세라믹 플레이트의 표면에 코팅하였다. 플레이트의 단면을 SEM으로 관찰하여, 15 ㎛의 세리아 코팅이 표면에 형성된 것을 알아내었다. 세리아-코팅 YAG 세라믹 플레이트를 1,650℃에서 5시간 동안 98% Ar과 2% 수소의 혼합 가스 분위기에서 소성하였다. 소성된 세라믹 플레이트의 세리아-코팅 표면을 콜로이달 실리카로 버프(buff) 연마하여, 파장 변환 부품을 완성하였다.
파장 변환 부품의 단면을 SEM 하에서 관찰하여, 세륨이 실시예 1에서와 같이 전체 표면에 걸쳐 결정립 경계를 따라 확산된 것을 알아내었다. 파장 450 nm의 광으로 조사할 때, 파장 변환 부품은 파장 약 552 nm에서 피크를 가진 빛을 방출하였다.
비교예 1
200 nm의 평균 입자 크기를 가지는 산화세륨 입자 1 g을 20 g의 탈이온수와 아크릴 에멀션(Daido Chemical Corp.에 의한 Vinyzol 1020)에 침지하고, 35 kHz에서 30분 동안 초음파처리하여, 세리아 분산물을 얻었다.
파장 450 nm에서 99.99%의 순도 및 75%의 선형 투과율을 가지는 50.8 × 50.8 × 1 mm의 광-투과성 YAG 세라믹 플레이트를 기판으로서 제조하였다. 세리아 분산물을 기판 표면에 분무코팅하고, 120℃ 오븐에서 건조하여, 기판 표면에 세리아 코팅을 형성하였다. 코팅된 기판의 중량을 측정하여, 105 mg의 중량 증가를 알아내었는데, 이것은 4.01 mg/㎠의 표면적당 세리아의 코팅 중량에 해당하였다. 결과되는 부품은 파장 450 nm의 광으로 조사할 때, 형광을 생성하지 않았다.

Claims (10)

  1. 다결정성 투명 세라믹 기판의 표면을 활성제로 코팅하는 단계, 및
    활성제를 표면으로부터 세라믹 기판으로 확산시키기 위해 활성제-코팅 세라믹 기판을 소성시키는 단계를 포함하는, 파장 변환 부품의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 다결정성 투명 세라믹 기판은 Y3Al5O12, Lu3Al5O12, (Y,Lu)3Al5O12, (Y,Gd)3Al5O12, 또는 Al2O3의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 활성제는 세륨, 유로퓸 또는 테르븀의 산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 소성 단계는 1,000 내지 1,800℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 활성제가 표면으로부터 확산된 다결정성 투명 세라믹 기판을 포함하고, 세라믹 기판은 다결정성 결정립으로 구축되고, 활성제는 결정립의 중심보다 결정립 경계 근처에서 높은 농도로 분포된, 파장 변환 부품.
  6. 제 5항에 있어서, 각 결정립 주위의 활성제는 농도가 결정립 경계로부터 결정립 중심을 향하여 감소하는 농도 분포를 가지는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부품.
  7. 제 5항에 있어서, 세라믹 기판 내의 활성제는 농도가 기판의 표면으로부터 깊이로 점차적으로 감소하는 두께 방향으로의 농도 분포를 가지는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부품.
  8. 제 5항에 있어서, 다결정성 투명 세라믹 기판은 Y3Al5O12, Lu3Al5O12, (Y,Lu)3Al5O12, (Y,Gd)3Al5O12, 또는 Al2O3의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부품.
  9. 제 5항에 있어서, 활성제는 세륨, 유로퓸 또는 테르븀의 산화물인 것을 특징으로 하는 파장 변환 부품.
  10. 제 5항의 파장 변환 부품을 포함하는 발광 장치.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6935331B2 (ja) * 2015-11-12 2021-09-15 株式会社小糸製作所 車両用灯具
TWI629807B (zh) 2016-10-18 2018-07-11 隆達電子股份有限公司 出光增強裝置及具有出光增強裝置之發光模組與發光元件
WO2018079419A1 (ja) * 2016-10-28 2018-05-03 日本特殊陶業株式会社 光波長変換部材及び発光装置
JP2018145318A (ja) * 2017-03-07 2018-09-20 セイコーエプソン株式会社 波長変換部材、波長変換素子、照明装置及びプロジェクター
CN110272279B (zh) * 2018-03-16 2022-04-12 深圳市绎立锐光科技开发有限公司 波长转换元件及其制备方法、照明光源
KR102531874B1 (ko) * 2018-11-12 2023-05-12 주식회사 엘지화학 색변환 필름, 이를 포함하는 백라이트 유닛 및 디스플레이 장치

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6351069B1 (en) * 1999-02-18 2002-02-26 Lumileds Lighting, U.S., Llc Red-deficiency-compensating phosphor LED
US6630691B1 (en) * 1999-09-27 2003-10-07 Lumileds Lighting U.S., Llc Light emitting diode device comprising a luminescent substrate that performs phosphor conversion
US6696703B2 (en) * 1999-09-27 2004-02-24 Lumileds Lighting U.S., Llc Thin film phosphor-converted light emitting diode device
US6650044B1 (en) * 2000-10-13 2003-11-18 Lumileds Lighting U.S., Llc Stenciling phosphor layers on light emitting diodes
US6576488B2 (en) * 2001-06-11 2003-06-10 Lumileds Lighting U.S., Llc Using electrophoresis to produce a conformally coated phosphor-converted light emitting semiconductor
US7554258B2 (en) * 2002-10-22 2009-06-30 Osram Opto Semiconductors Gmbh Light source having an LED and a luminescence conversion body and method for producing the luminescence conversion body
JP2004197043A (ja) * 2002-12-20 2004-07-15 Matsushita Electric Ind Co Ltd アルミン酸塩蛍光体とその製造方法および紫外線励起発光素子
JP2005023317A (ja) * 2003-06-13 2005-01-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 蛍光体とその製造方法、および前記蛍光体を用いたガス放電表示パネルおよび蛍光ランプ
US7250715B2 (en) * 2004-02-23 2007-07-31 Philips Lumileds Lighting Company, Llc Wavelength converted semiconductor light emitting devices
US7361938B2 (en) * 2004-06-03 2008-04-22 Philips Lumileds Lighting Company Llc Luminescent ceramic for a light emitting device
EP1862035B1 (en) * 2005-03-14 2013-05-15 Koninklijke Philips Electronics N.V. Phosphor in polycrystalline ceramic structure and a light-emitting element comprising same
US8748923B2 (en) * 2005-03-14 2014-06-10 Philips Lumileds Lighting Company Llc Wavelength-converted semiconductor light emitting device
US7902564B2 (en) * 2006-12-22 2011-03-08 Koninklijke Philips Electronics N.V. Multi-grain luminescent ceramics for light emitting devices
JP4611447B1 (ja) * 2010-01-29 2011-01-12 富士フイルム株式会社 光電変換素子の製造方法
KR101768010B1 (ko) * 2010-02-04 2017-08-14 닛토덴코 가부시키가이샤 발광 세라믹 적층체 및 이를 제조하는 방법
US9133392B2 (en) * 2010-07-22 2015-09-15 Osram Opto Semiconductors Gmbh Garnet material, method for its manufacturing and radiation-emitting component comprising the garnet material

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