KR20130094091A - Capsules and method for manufacturing the same - Google Patents
Capsules and method for manufacturing the same Download PDFInfo
- Publication number
- KR20130094091A KR20130094091A KR1020120015481A KR20120015481A KR20130094091A KR 20130094091 A KR20130094091 A KR 20130094091A KR 1020120015481 A KR1020120015481 A KR 1020120015481A KR 20120015481 A KR20120015481 A KR 20120015481A KR 20130094091 A KR20130094091 A KR 20130094091A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- capsule
- dispersion
- material dispersion
- wall material
- particles
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
Abstract
Description
본 발명은 캡슐 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 캡슐 심(core)에 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하고 캡슐 벽(shell)이 탄성 물질로 이루어지는 캡슐 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a capsule and a method of manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a capsule comprising a non-protonic polar aprotic dispersion medium in the capsule core and the capsule shell made of an elastic material and a method of manufacturing the same.
일반적으로, 마이크로 캡슐이란 미세 입자를 포함하는 고체, 액체 또는 기체의 심(core)을 수 백 마이크로미터 정도 크기의 작은 용기(벽, shell)로 봉한 형태를 의미하는 것으로서, 마이크로 캡슐은 그 활용도가 높아 디스플레이 장치, 접착제, 살충제, 방향제, 각종 화장품 및 약제 등 다양한 산업 분야에 널리 적용되고 있다.In general, microcapsule refers to a form in which a core of a solid, liquid or gas containing fine particles is sealed in a small container (wall, shell) of several hundred micrometers in size. As a result, it is widely applied to various industrial fields such as display devices, adhesives, insecticides, fragrances, various cosmetics and pharmaceuticals.
특히, 디스플레이 분야에서는 미세 입자가 분산매에 분산되어 있는 상태로 마이크로 캡슐의 심(core)에 포함되게 되는데, 여기서 분산매의 종류에 따라 미세 입자의 응답 특성이 크게 달라질 수 있다. 예를 들어, 마이크로 캡슐 내의 미세 입자의 간격 또는 위치를 제어하여 반사되는 광의 파장을 조절하는 디스플레이 장치의 경우에는, 마이크로 캡슐 내의 분산매가 어떤 물질이냐에 따라 미세 입자의 간격 조절 특성이 달라질 수 있고 이에 따라 디스플레이 장치의 전체 성능이 향상되거나 저하될 수 있다.In particular, in the display field, the fine particles are included in the core of the microcapsule in a state in which the fine particles are dispersed in the dispersion medium, and the response characteristics of the fine particles may vary greatly depending on the type of the dispersion medium. For example, in the case of a display device that controls the wavelength or position of the reflected light by controlling the spacing or position of the fine particles in the microcapsule, depending on the material of the dispersion medium in the microcapsule, the spacing control characteristics of the fine particles may vary and thus Accordingly, the overall performance of the display device may be improved or degraded.
종래부터 디스플레이 분야에서 일반적으로 사용되어 온 마이크로 캡슐에서는, 벽(shell) 내부의 심에 포함되는 분산매로서 무극성 유기 용매가 주로 사용되어 왔는데, 이는 무극성 유기 용매가 수성 용매와 교반되었을 때 수성 용매와 서로 섞이지 않고 에멀젼(emulsion) 상태를 유지할 수 있어 캡슐화를 용이하게 하는 대표적인 물질이기 때문이다. 즉, 종래의 마이크로 캡슐은, 친수성 콜로이드 용액에 이물질을 첨가하거나 온도를 변화시키는 등의 조작을 하여 용액을 두 개의 액상으로 분리시킴으로써 한 쪽 액상은 콜로이드 농도가 높고 다른 쪽 액상은 농도가 낮아지게 하는, 코아세르베이션(coacervation) 방법에 의하여 제조되는 것이 일반적인데, 이러한 코아세르베이션 방법에 의한 마이크로 캡슐의 벽 형성 반응은 수용액 상에서만 일어날 수 있으므로, 마이크로 캡슐의 내부에 포함되어야 하는 물질인 분산매는 수성 용매와 섞이지 않는 무극성 유기 용매로 한정되어야 할 필요가 있었던 것이다.In microcapsules that have been generally used in the field of displays, nonpolar organic solvents have been mainly used as dispersion mediums contained in the cores inside the shells, which are different from the aqueous solvents when the nonpolar organic solvents are stirred with the aqueous solvents. This is because it is a representative material that can maintain an emulsion state without mixing, thereby facilitating encapsulation. In other words, the conventional microcapsules separate the solution into two liquid phases by adding a foreign material to the hydrophilic colloid solution or changing the temperature, so that one liquid phase has a high colloid concentration and the other liquid phase has a low concentration. In general, it is generally prepared by a coacervation method. Since the wall forming reaction of the microcapsules by the coacervation method may occur only in an aqueous solution, a dispersion medium, which is a material to be included in the microcapsules, is aqueous. It was necessary to be limited to a non-polar organic solvent that does not mix with the solvent.
하지만, 위와 같은 종래의 마이크로 캡슐에서와 같이 분산매가 무극성 유기 용매로만 한정되면, 분산매에 분산되어 있는 입자의 응답 특성 또는 운동 양태가 다양하지 못하고 특정 패턴으로만 제한되는 경향이 있기 때문에 마이크로 캡슐을 이용하는 디스플레이 장치가 다양한 색상을 세밀하게 표현하지 못하게 되는 문제점이 발생하게 된다.However, when the dispersion medium is limited to only a non-polar organic solvent, as in the conventional microcapsules as described above, the microcapsule may be used because the response characteristics or movement patterns of the particles dispersed in the dispersion medium do not vary and tend to be limited only to specific patterns. There is a problem that the display device does not express various colors in detail.
한편, 종래의 마이크로 캡슐의 문제점을 해결하기 위한 기술로서, 마이크로 캡슐의 심 물질의 분산매로서 극성 용매인 포화알코올을 사용하고 마이크로 캡슐의 바깥쪽의 물질(즉, 마이크로 캡슐의 벽 물질)로서 무극성 유기 용매인 폴리우레아를 사용하는 기술이 소개되기도 하였는데, 이러한 종래기술에 의하여 제조된 마이크로 캡슐은 탄성이 적고 단단하며 변형이 어려운 캡슐 벽을 갖기 때문에 역시 디스플레이 분야에 적용시키기 어렵다는 한계점을 가지고 있다.On the other hand, as a technique for solving the problems of the conventional microcapsules, using a saturated alcohol which is a polar solvent as the dispersion medium of the core material of the microcapsule, and a non-polar organic A technique using a polyurea as a solvent has been introduced, and the microcapsules prepared by the prior art have a limitation that they are difficult to apply to the display field because they have a small elasticity, a rigid, and difficult to deform.
또한, 본 발명은 캡슐의 심에 포함되는 분산매로서 무극성 유기 용매가 아닌 극성 용매를 갖는 캡슐 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Moreover, an object of this invention is to provide the capsule which has a polar solvent other than a non-polar organic solvent as a dispersion medium contained in the core of a capsule, and its manufacturing method.
본 발명은, 캡슐 심(core)에 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하고 캡슐 벽(shell)이 탄성 물질로 이루어지는 캡슐 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a capsule comprising an aprotic polar dispersion medium in the capsule core and the capsule wall made of an elastic material, and a method of manufacturing the same.
또한, 본 발명은 수성 용매에 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시키거나 비양성자성 극성 분산매에 소정의 첨가제를 추가함으로써, 캡슐 제조 과정에서 분산매가 수성 용매에 용해되지 않도록 하는 것을 또 다른 목적으로 한다.In addition, the present invention is to prevent the dispersion medium from being dissolved in the aqueous solvent during the capsule manufacturing process by dissolving the aprotic polar dispersion medium in the aqueous solvent to saturation solubility or by adding a predetermined additive to the aprotic polar dispersion medium. It is done.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법은 (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계, (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계, (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및 (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여, 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the capsule manufacturing method according to the present invention comprises the steps of (a) dispersing the particles in an aprotic polar aprotic dispersion medium to prepare a core material dispersion, (b) capsules in an aqueous solvent mixing a wall material to form a shell of a capsule to produce a wall material dispersion, (c) mixing the seam material dispersion and the wall material dispersion to form an emulsion, and ( d) adjusting at least one of the pH and temperature of the emulsion to form a capsule having a seam made up of at least a portion of the seam material dispersion and having a wall formed from at least a portion of the wall material dispersion.
상기 (b) 단계에서, 상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시킬 수 있다.In the step (b), the aprotic polar dispersion medium may be dissolved in the wall material dispersion to saturation solubility.
(e) 상기 캡슐이 형성된 이후에, 상기 에멀젼을 기설정된 온도 이상으로 가열함으로써 상기 (b) 단계에서 상기 벽 물질 분산액에 용해되었던 비양성자성 극성 분산매가 상기 캡슐의 벽면에 석출되지 않고 상기 벽 물질 분산액에 모두 용해되도록 하는 단계를 더 포함할 수 있다.(e) after the capsule is formed, the aprotic polar dispersion medium dissolved in the wall material dispersion in step (b) by heating the emulsion above a predetermined temperature does not precipitate on the wall surface of the capsule and the wall material The method may further include dissolving all of the dispersion.
상기 (a) 단계에서, 상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합할 수 있다.In the step (a), it is possible to mix the additive with solubility in any one of the aprotic polar dispersion medium and the aqueous solvent to the core material dispersion.
상기 첨가제는 N-비닐 피롤리돈 중합체, 글리세릴 에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르, 올레익아미드 에톡실레이트, 소르비톨 유도체 및 폴리 에스테르 유도체 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The additive may comprise at least one of an N-vinyl pyrrolidone polymer, glyceryl ester, polyoxyethylene tridecyl ether, oleicamide ethoxylate, sorbitol derivatives and polyester derivatives.
상기 비양성자성 극성 분산매는 극성 용매일 수 있다.The aprotic polar dispersion medium may be a polar solvent.
상기 비양성자성 극성 분산매는, 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 1,2-부틸렌 카보네이트(1,2-butylenes carbonate), 1,3-부틸렌 카보네이트(1,3-butylene carbonate), 플로로 에틸렌 카보네이트(fluoro ethylene carbonate), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 에틸 메틸 카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디에틸 카보네이트 (diethyl carbonate), 메틸 노나플로로부틸 에테르(methyl nonafluorobutyl ether) 및 1,2-디옥실렌 (1,2-dioxilane) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The aprotic polar dispersion medium is ethylene carbonate, propylene carbonate, 1,2-butylene carbonate, 1,3-butylene carbonate (1,3- butylene carbonate, fluoro ethylene carbonate, dimethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, diethyl carbonate, methyl nonafluorobutyl ether and It may include at least one of 1,2-dioxylene (1,2-dioxilane).
상기 입자는, 전도성 입자, 금속 입자, 유기금속 입자, 금속산화물 입자, 자성 입자 및 소수성 유기 고분자 입자 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The particles may include at least one of conductive particles, metal particles, organometallic particles, metal oxide particles, magnetic particles, and hydrophobic organic polymer particles.
상기 벽 물질은, 탄성을 갖는 유기 고분자 물질일 수 있다.The wall material may be an organic polymer material having elasticity.
상기 벽 물질은, 젤라틴, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스성 유도체, 아카시아, 카라기난, 카르복시메틸렐룰로스, 가수분해된 스티렌 무수물 공중합체, 아가, 알기네이트, 카제인, 알부민, 메틸 비닐 에테르 코-말레산 무수물 및 셀룰로스 프탈레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The wall material is gelatin, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, cellulosic derivatives, acacia, carrageenan, carboxymethylcellulose, hydrolyzed styrene anhydride copolymer, agar, alginate, casein, albumin, methyl vinyl ether co- At least one of maleic anhydride and cellulose phthalate.
상기 (c) 단계에서, 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액이 혼합되는 부피 비율은 1:5 이상 1:12 이하일 수 있다.In the step (c), the volume ratio of the core material dispersion and the wall material dispersion may be 1: 5 to 1:12.
상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절될 수 있다.The particles have a charge of the same sign, the position or spacing of the particles can be adjusted as an external electric or magnetic field is applied.
그리고, 본 발명에 따른 캡슐은, 입자 및 상기 입자가 분산되어 있는 비양성자성 극성 분산매를 포함하는 심(core), 및 탄성을 갖는 유기 고분자 물질로 이루어진 벽(shell)을 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the capsule according to the present invention is characterized in that it comprises a core comprising a particle and an aprotic polar dispersion medium in which the particles are dispersed, and a shell made of an organic polymer material having elasticity. .
상기 캡슐은, (a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계, (b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계, (c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및 (d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계에 의하여 제조될 수 있다.The capsule is prepared by (a) dispersing particles in an aprotic polar dispersion medium to produce a core material dispersion, (b) forming a shell of the capsule in an aqueous solvent. Mixing the wall material to produce a wall material dispersion, (c) mixing the shim material dispersion and the wall material dispersion to form an emulsion, and (d) at least one of the pH and temperature of the emulsion It can be prepared by the step of forming a capsule having a seam made of at least a portion of the core material dispersion and having a wall formed of at least a portion of the wall material dispersion.
상기 (b) 단계에서, 상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시킬 수 있다.In the step (b), the aprotic polar dispersion medium may be dissolved in the wall material dispersion to saturation solubility.
상기 (a) 단계에서, 상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합할 수 있다.In the step (a), it is possible to mix the additive with solubility in any one of the aprotic polar dispersion medium and the aqueous solvent to the core material dispersion.
상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절될 수 있다.The particles have a charge of the same sign, the position or spacing of the particles can be adjusted as an external electric or magnetic field is applied.
본 발명에 따르면, 캡슐의 심(core)에 포함되는 입자의 분산매로서 무극성 유기 용매가 아닌 극성 용매를 갖는 캡슐을 제조할 수 있으므로, 심 물질, 특히, 분산매에 분산되어 있는 입자의 응답 특성을 향상시킬 수 있게 되는 효과가 달성된다.According to the present invention, since a capsule having a polar solvent instead of a non-polar organic solvent can be produced as a dispersion medium of particles contained in the core of the capsule, the response characteristics of the core material, in particular, particles dispersed in the dispersion medium are improved. The effect of making it possible is achieved.
또한, 본 발명에 따르면, 캡슐 심에 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매를 포함하고 캡슐 벽(shell)이 탄성 물질로 이루어지는 캡슐을 제조할 수 있으므로, 캡슐을 단일 층(mono layer)로 배열시키거나 밀집 구조 (close-packed structure)로 가공을 행할 수 있게 되며, 나아가 디스플레이 분야에서의 캡슐의 활용도를 높이고 캡슐을 포함하는 필름의 가공을 용이하게 하는 효과가 달성된다.In addition, according to the present invention, since the capsule seam may comprise a polar aprotic dispersion medium and the capsule shell is made of an elastic material, the capsule may be arranged in a mono layer. Or a close-packed structure, and further, the effect of increasing the utilization of the capsule in the display field and facilitating the processing of the film including the capsule is achieved.
또한, 본 발명에 따르면, 캡슐 제조 과정에서 분산매가 수성 용매에 용해되지 않도록 할 수 있으므로, 코아세르베이션(coacervation) 방법에 따라 캡슐화(encapsulation)를 용이하게 수행할 수 있게 되는 효과가 달성된다.In addition, according to the present invention, since the dispersion medium can be prevented from dissolving in the aqueous solvent during the capsule manufacturing process, the effect of being able to easily encapsulation according to the coacervation method is achieved.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 캡슐 제조 과정에서 안정화된 에멀젼의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐을 이용하여 디스플레이 장치를 구현한 예를 나타내는 도면이다.1 is a view showing step by step the process of manufacturing a capsule according to a first embodiment of the present invention.
2 is a diagram illustrating a process of manufacturing a capsule in accordance with a second embodiment of the present invention in stages.
3 and 4 is a view showing a picture taken with an optical microscope of the emulsion stabilized in the capsule manufacturing process according to the present invention.
5 is a view showing a photograph taken with an optical microscope of the state of the capsule produced by the capsule manufacturing method according to the present invention.
6 is a view showing an example of implementing a display device using a capsule manufactured by a capsule manufacturing method according to the present invention.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The following detailed description of the invention refers to the accompanying drawings that show, by way of illustration, specific embodiments in which the invention may be practiced. These embodiments are described in sufficient detail to enable those skilled in the art to practice the invention. It should be understood that the various embodiments of the present invention are different, but need not be mutually exclusive. For example, certain features, structures, and characteristics described herein may be implemented in other embodiments without departing from the spirit and scope of the invention in connection with an embodiment. It is also to be understood that the position or arrangement of the individual components within each disclosed embodiment may be varied without departing from the spirit and scope of the invention. The following detailed description is, therefore, not to be taken in a limiting sense, and the scope of the present invention is to be limited only by the appended claims, along with the full scope of equivalents to which such claims are entitled, if properly explained. In the drawings, like reference numerals refer to the same or similar functions throughout the several views.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법의 구성을 상세하게 설명하도록 한다.Hereinafter, in order to enable those skilled in the art to easily carry out the present invention, the configuration of the capsule manufacturing method according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.1 is a view showing step by step the process of manufacturing a capsule according to a first embodiment of the present invention.
먼저, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 입자를 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 분산시켜 심 물질(core material) 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 1의 S110). 여기서, 입자는 비양성자성 극성 분산매에 대하여 0.1 내지 25 wt%의 비율로 분산될 수 있으며, 심 물질 분산액은 초음파 분산기 또는 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 제조될 수 있다.First, according to the first embodiment of the present invention, the step of dispersing the particles in a polar aprotic dispersion medium to prepare a core material dispersion (S110 of FIG. 1) can be performed. Herein, the particles may be dispersed at a ratio of 0.1 to 25 wt% with respect to the aprotic polar dispersion medium, and the shim material dispersion may be prepared using an ultrasonic disperser or a homogenizer.
보다 구체적으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 심 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 입자는 전도성 입자, 금속 입자, 유기금속 입자, 금속산화물 입자, 자성 입자, 소수성 유기 고분자 입자일 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 제1 실시예에 따른 입자는, 실리콘(Si), 티타늄(Ti), 바륨(Ba), 스트론튬(Sr), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 납(Pb), 알루미늄(Al), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 텅스텐(W), 몰리부덴(Mo) 등의 원소나 이들의 산화물을 포함하는 물질로 이루어지거나, PS(polystyrene), PE(polyethylene), PP(polypropylene), PVC(polyvinyl chloride), PET(polyethylen terephthalate) 등의 고분자 물질로 이루어질 수 있으며, 탄화수소기를 갖는 유기화합물에 의하여 표면이 가공(혹은 코팅)된 입자, 카르복실산(carboxylic acid)기, 에스테르(ester)기, 아실(acyl)기를 가지는 유기 화합물에 의하여 표면이 가공(혹은 코팅)된 입자, 할로겐(F, Cl, Br, I 등) 원소를 포함하는 착화합물에 의하여 표면이 가공(코팅)된 입자, 아민(amine), 티올(thiol), 포스핀(phosphine)을 포함하는 배위화합물에 의하여 표면이 가공(코팅)된 입자, 표면에 라디칼을 형성함으로써 전하를 갖는 입자일 수 있다.More specifically, according to the first embodiment of the present invention, the particles used to prepare the shim material dispersion may be conductive particles, metal particles, organometallic particles, metal oxide particles, magnetic particles, hydrophobic organic polymer particles. . For example, the particles according to the first embodiment of the present invention, silicon (Si), titanium (Ti), barium (Ba), strontium (Sr), iron (Fe), nickel (Ni), cobalt (Co) , Lead (Pb), aluminum (Al), copper (Cu), silver (Ag), gold (Au), tungsten (W), molybdenum (Mo), etc. , PS (polystyrene), PE (polyethylene), PP (polypropylene), PVC (polyvinyl chloride), PET (polyethylen terephthalate), and may be made of a polymer material, the surface is processed (or coated) by an organic compound having a hydrocarbon group Particles whose surface has been processed (or coated) by organic compounds having particles, carboxylic acid groups, ester groups, acyl groups, and halogen (F, Cl, Br, I, etc.) elements Particles whose surface is processed (coated) by a complex compound comprising a particle, the surface is processed (coated) by a coordination compound including an amine (amine), thiol, phosphine (phosphine) , It may be a particle having a charge by forming a radical on the surface.
또한, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 심 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 비양성자성 극성 분산매는 물과의 친화성이 약하면서도 극성을 갖는 용매일 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 제1 실시예에 따른 비양성자성 극성 분산매는 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 1,2-부틸렌 카보네이트(1,2-butylenes carbonate), 1,3-부틸렌 카보네이트(1,3-butylene carbonate), 플로로 에틸렌 카보네이트(fluoro ethylene carbonate), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 에틸 메틸 카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디에틸 카보네이트 (diethyl carbonate), 메틸 노나플로로부틸 에테르(methyl nonafluorobutyl ether), 1,2-디옥실렌 (1,2-dioxilane) 등으로 이루어질 수 있다.Further, according to the first embodiment of the present invention, the aprotic polar dispersion medium used to prepare the shim material dispersion may be a solvent having a weak affinity with water and a polarity. For example, the aprotic polar dispersion medium according to the first embodiment of the present invention is ethylene carbonate, propylene carbonate, 1,2-butylene carbonate, 1 1,3-butylene carbonate, fluoro ethylene carbonate, dimethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, diethyl carbonate, methyl Nonafluorobutyl ether (methyl nonafluorobutyl ether), 1,2-dioxylene (1,2-dioxilane) may be made.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 캡슐의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 수성 용매에 용해시켜 벽 물질 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 1의 S120).Next, according to the first embodiment of the present invention, the step of dissolving the wall material to form the shell (shell) of the capsule in an aqueous solvent to prepare a wall material dispersion (S120 of FIG. 1) can be performed.
보다 구체적으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 벽 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 수성 용매는 물을 부피분율로 50% 이상 포함할 수 있다.More specifically, according to the first embodiment of the present invention, the aqueous solvent used to prepare the wall material dispersion may include 50% or more by volume of water.
또한, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 벽 물질 분산액을 제조하는 데에 사용되는 벽 물질은 탄성을 갖는 고분자 물질일 수 있는데, 예를 들면, 젤라틴, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스성 유도체, 아카시아, 카라기난, 카르복시메틸렐룰로스, 가수분해된 스티렌 무수물 공중합체, 아가, 알기네이트, 카제인, 알부민, 메틸 비닐 에테르 코-말레산 무수물, 셀룰로스 프탈레이트 등의 물질을 포함할 수 있다.In addition, according to the first embodiment of the present invention, the wall material used to prepare the wall material dispersion may be a polymer material having elasticity, for example, gelatin, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, cellulosic Derivatives, acacia, carrageenan, carboxymethylcellulose, hydrolyzed styrene anhydride copolymers, agar, alginates, casein, albumin, methyl vinyl ether co-maleic anhydride, cellulose phthalate and the like.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S120 단계에서 제조된 벽 물질 분산액에 위의 S110 단계에서 사용된 비양성자성 극성 분산매와 같은 종류의 비양성자성 극성 분산매를 용해시키는 단계를 수행함으로써, 비양성자성 극성 분산매가 벽 물질 분산액에 포화 용해도까지 용해되도록 할 수 있다(도 1의 S130).Next, according to the first embodiment of the present invention, dissolving the aprotic polar dispersion medium of the same kind as the aprotic polar dispersion medium used in the above step S110 in the wall material dispersion prepared in the step S120 above By performing, the aprotic polar dispersion medium can be dissolved in the wall material dispersion to the saturated solubility (S130 of FIG. 1).
한편, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S120 단계와 S130 단계의 순서를 서로 바꾸어, 수성 용매에 비양성자성 극성 분산매를 먼저 용해시킨 후에 벽 물질을 나중에 분산시킬 수도 있다.Meanwhile, according to the first embodiment of the present invention, the order of steps S120 and S130 may be reversed, so that the aprotic polar dispersion medium is first dissolved in an aqueous solvent, and then the wall material may be dispersed later.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S110 단계에서 제조된 심 물질 분산액과 위의 S130 단계에서 제조된 벽 물질 분산액을 혼합하고 교반하여 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계를 수행할 수 있다(도 1의 S140). 여기서, 에멀젼을 형성하기 위하여 서로 혼합되는 심 물질 분산액과 벽 물질 분산액의 부피 비율은 1:5 내지 1:12일 수 있으며, 에멀젼 내에서 심 물질 분산액은 분산상(dispersed phase)이 되고 벽 물질 분산액은 연속상(continuous phase)이 될 수 있다.Next, according to the first embodiment of the present invention, the step of mixing and stirring the core material dispersion prepared in step S110 and the wall material dispersion prepared in step S130 above to form an emulsion (emulsion) It may be (S140 of Fig. 1). Here, the volume ratio of the core material dispersion and the wall material dispersion mixed with each other to form an emulsion may be 1: 5 to 1:12, in which the core material dispersion becomes a dispersed phase and the wall material dispersion is It can be a continuous phase.
다음으로, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S140 단계에서 형성된 에멀젼의 pH 또는 온도를 조절하여 연속상인 벽 물질 분산액이 분산상인 심 물질 분산액 주위에 침착되어(즉, 코아세르베이션(coacervation))되어 캡슐의 벽이 형성되도록 함으로써 심 물질 분산액을 캡슐화(encapsulation)하는 단계를 수행할 수 있다(도 1의 S150).Next, according to the first embodiment of the present invention, by adjusting the pH or temperature of the emulsion formed in step S140 above, a wall material dispersion in a continuous phase is deposited around the core material dispersion in a dispersed phase (i.e., coacervation The encapsulation of the core material dispersion may be performed by allowing the wall of the capsule to be formed (S150 of FIG. 1).
본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S150 단계를 통하여 제조된 캡슐은 중력을 이용하거나 필터링을 수행하여 분리 및 회수할 수 있다.According to the first embodiment of the present invention, the capsule produced through the above step S150 can be separated and recovered by using gravity or by performing filtering.
한편, 위의 S150 단계의 캡슐화 공정이 완료되면 벽 물질 분산액의 온도가 낮아지고 이에 따라 벽 물질 분산액에 대한 비양성자성 극성 분산매의 용해도도 낮아지기 때문에, 위의 S130 단계에서 벽 물질 분산액 내에 포화 용해도까지 용해되었던 비양성자성 극성 분산매가 캡슐의 벽면 상에 석출되는 경우가 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명의 제1 실시예에 따르면, 위의 S150 단계의 캡슐화 공정이 완료된 이후에 벽 물질 분산액의 온도를 기설정된 온도(예를 들면, 40℃) 이상으로 다시 올려 비양성자성 극성 분산매가 다시 벽 물질 분산액 내에 모두 용해되도록 함으로써 캡슐의 벽면 상에 비양성자성 극성 분산매가 석출되지 않도록 하고 결과적으로 캡슐의 벽면을 용이하게 세척할 수 있도록 하는 단계를 추가로 수행할 수 있다.On the other hand, when the encapsulation process of step S150 above is completed, the temperature of the wall material dispersion is lowered and thus the solubility of the aprotic polar dispersion medium in the wall material dispersion is also lowered, so that up to the saturated solubility in the wall material dispersion in step S130 above. It may occur that the aprotic polar dispersion medium that has been dissolved precipitates on the wall of the capsule. Therefore, according to the first embodiment of the present invention, after the encapsulation process of step S150 is completed, the aprotic polar dispersion medium is increased by raising the temperature of the wall material dispersion to a predetermined temperature (for example, 40 ° C.) or more. By further dissolving in the wall material dispersion, further steps may be taken to prevent precipitation of the aprotic polar dispersion medium on the wall of the capsule and consequently to facilitate cleaning of the wall of the capsule.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따라 캡슐을 제조하는 과정을 단계적으로 나타내는 도면이다.2 is a diagram illustrating a process of manufacturing a capsule in accordance with a second embodiment of the present invention in stages.
본 발명의 제2 실시예에 따른 캡슐 제조 방법에 사용되는 입자, 비양성자성 극성 분산매, 수성 용매 및 심 물질의 종류 및 조성은 앞서 살펴본 본 발명의 제1 실시예에 따른 캡슐 제조 방법에서와 동일하므로, 이하에서는 이에 대한 자세한 설명을 생략하기로 한다.The type and composition of the particles, the aprotic polar dispersion medium, the aqueous solvent and the shim material used in the capsule manufacturing method according to the second embodiment of the present invention are the same as in the capsule manufacturing method according to the first embodiment of the present invention. Therefore, the detailed description thereof will be omitted below.
먼저, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 입자를 비양성자성 극성 분산매에 분산시켜 심 물질 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 2의 S210). 여기서, 입자는 비양성자성 극성 분산매에 대하여 0.1 내지 25 wt%의 비율로 분산될 수 있으며, 심 물질 분산액은 초음파 분산기 또는 호모게나이저(homogenizer)를 이용하여 제조될 수 있다.First, according to the second embodiment of the present invention, the step of dispersing the particles in an aprotic polar dispersion medium to prepare a core material dispersion may be performed (S210 of FIG. 2). Herein, the particles may be dispersed at a ratio of 0.1 to 25 wt% with respect to the aprotic polar dispersion medium, and the shim material dispersion may be prepared using an ultrasonic disperser or a homogenizer.
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 비양성자성 극성 분산액 및 수성 용매 중 어느 하나에만 용해성이 있는 첨가제(즉, 분산 안정제)를 위의 S210 단계에서 제조된 심 물질 분산액에 첨가하는 단계를 수행할 수 있다(도 2의 S220). 이와 같은 S220 단계를 수행함으로써, 이후 S240 단계에서 심 물질 분산액과 수성 용매가 서로 혼합될 때 심 물질 분산액과 수성 용매가 서로 용해되지 않고 에멀젼을 형성할 수 있게 할 수 있다.Next, according to the second embodiment of the present invention, adding an additive (i.e., a dispersion stabilizer) that is soluble only in either of the aprotic polar dispersion and the aqueous solvent to the core material dispersion prepared in step S210. It may be performed (S220 of FIG. 2). By performing the S220 step, when the shim material dispersion and the aqueous solvent are mixed with each other in step S240, the shim material dispersion and the aqueous solvent can be formed without forming an emulsion.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 심 물질 분산액에 첨가되는 첨가제는 N-비닐 피롤리돈 중합체, 글리세릴 에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르, 올레익아미드 에톡실레이트, 소르비톨 유도체, 폴리 에스테르 유도체 등을 포함할 수 있다.More specifically, according to one embodiment of the present invention, the additive added to the shim material dispersion is N-vinyl pyrrolidone polymer, glyceryl ester, polyoxyethylene tridecyl ether, oleicamide ethoxylate, sorbitol derivative, Polyester derivatives and the like.
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 캡슐의 벽을 형성할 벽 물질을 수성 용매에 분산시켜 벽 물질 분산액을 제조하는 단계가 수행될 수 있다(도 2의 S230).Next, according to the second embodiment of the present invention, the step of dispersing the wall material to form the wall of the capsule in an aqueous solvent to prepare a wall material dispersion (S230 of FIG. 2).
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 위의 S220 단계에서 제조된 심 물질 분산액과 위의 S230 단계에서 제조된 벽 물질 분산액을 혼합하고 교반하여 에멀젼(emulsion)을 형성하는 단계를 수행할 수 있다(도 2의 S240). 여기서, 에멀젼을 형성하기 위하여 서로 혼합되는 심 물질 분산액과 벽 물질 분산액의 부피 비율은 1:5 내지 1:12일 수 있으며, 에멀젼 내에서 심 물질 분산액은 분산상(dispersed phase)이 되고 벽 물질 분산액은 연속상(continuous phase)이 될 수 있다.Next, according to the second embodiment of the present invention, the step of mixing and stirring the shim material dispersion prepared in step S220 and the wall material dispersion prepared in step S230 above to form an emulsion It may be (S240 of FIG. 2). Here, the volume ratio of the core material dispersion and the wall material dispersion mixed with each other to form an emulsion may be 1: 5 to 1:12, in which the core material dispersion becomes a dispersed phase and the wall material dispersion is It can be a continuous phase.
다음으로, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 위의 S240 단계에서 형성된 에멀젼의 pH 또는 온도를 조절하여 연속상인 벽 물질 분산액이 분산상인 심 물질 분산액 주위에 침착되어(즉, 코아세르베이션(coacervation))되어 캡슐의 벽이 형성되도록 함으로써 심 물질 분산액을 캡슐화(encapsulation)하는 단계를 수행할 수 있다(도 2의 S250).Next, according to the second embodiment of the present invention, by adjusting the pH or temperature of the emulsion formed in step S240 above, a continuous wall material dispersion is deposited around the core material dispersion in the dispersed phase (ie, coacervation) )) To encapsulate the core material dispersion by allowing the walls of the capsule to be formed (S250 of FIG. 2).
본 발명의 제2 실시예에 따르면, 위의 S250 단계를 통하여 제조된 캡슐은 중력을 이용하거나 필터링을 수행하여 분리 및 회수할 수 있다.According to the second embodiment of the present invention, the capsule manufactured by the above step S250 may be separated and recovered by using gravity or performing filtering.
실험 결과Experiment result
이하에서는, 본 발명의 제1 실시예 및 제2 실시예에 따라 실제로 캡슐을 제조한 실험 결과에 대하여 설명하기로 한다.Hereinafter, the experimental results of actually preparing the capsules according to the first and second embodiments of the present invention will be described.
<제1 실시예>≪ Embodiment 1 >
(1) 심 물질 분산액 제조(1) Preparation of Seam Material Dispersion
먼저, 프로필렌 카보네이트에 폴리스티렌 나노 입자를 분산시키고, 이 혼합물을 초음파로 처리하여 심 물질 분산액을 제조하였다.First, polystyrene nanoparticles were dispersed in propylene carbonate, and the mixture was sonicated to prepare a core material dispersion.
(2) 벽 물질 분산액 제조(2) wall material dispersion preparation
한편, 물에 아카시아를 교반시켜 용해되도록 하였다. 이렇게 생성된 혼합물을 원심분리하여 혼합물로부터 불용성 물질을 제거하였다. 또한, 물을 가열한 상태에서 포화 용해도에 다다를 때까지 프로필렌 카보네이트를 용해시켰다. 프로필렌 카보네이트가 모두 용해된 수용액에 젤라틴을 첨가하고 앞서 만들어 놓은 아카시아 용액을 첨가하여 벽 물질 분산액을 제조하였다.On the other hand, acacia was dissolved in water to dissolve. The resulting mixture was centrifuged to remove insoluble matter from the mixture. Further, propylene carbonate was dissolved until water reached a saturated solubility. Gelatin was added to the aqueous solution in which all of the propylene carbonate was dissolved, and the wall material dispersion was prepared by adding the previously prepared acacia solution.
(3) 캡슐화(3) encapsulation
반응조를 교반하면서, 앞서 제조된 벽 물질 분산액에 심 물질 분산액을 반응조에 부어 넣고 에멀젼화 시켰다. 이렇게 형성된 에멀젼에 아세트산 용액을 첨가하여 pH농도를 5 이하로 낮추어 에멀젼을 안정화한 후, 에멀젼을 10℃ 이하로 냉각시켰다. 에멀젼이 냉각되었을 때 에멀젼에 경화제를 첨가하고 더 교반하였다. 다음으로, 에멀젼에 수산화 나트륨 용액을 첨가하여 pH농도를 7까지 올리고, 이어서 40℃의 온도에서 또 다시 교반하였다. 마지막으로, 슬러리를 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.While stirring the reactor, the shim material dispersion was poured into the reaction vessel and emulsified in the previously prepared wall material dispersion. Acetic acid was added to the emulsion thus formed to lower the pH to 5 or less, and the emulsion was stabilized. The emulsion was then cooled to 10 ° C or less. When the emulsion was cooled, hardener was added to the emulsion and further stirred. Next, sodium hydroxide solution was added to the emulsion to raise the pH to 7 and then stirred again at a temperature of 40 ° C. Finally, the slurry was cooled to room temperature with stirring.
<제2 실시예>Second Embodiment
(1) 심 물질 분산액 제조(1) Preparation of Seam Material Dispersion
먼저, 프로필렌 카보네이트에 폴리스티렌 나노 입자를 분산시키고 폴리에스테르 유도체를 용해시켰다. 이 혼합물을 초음파로 처리하여 심 물질 분산액을 제조하였다.First, polystyrene nanoparticles were dispersed in propylene carbonate and the polyester derivative was dissolved. This mixture was sonicated to prepare a shim material dispersion.
(2) 벽 물질 분산액 제조(2) wall material dispersion preparation
한편, 물에 아카시아를 약 40℃ 이상의 온도에서 교반시켜 용해되도록 하였다. 이렇게 생성된 혼합물을 원심분리하여 혼합물로부터 불용성 물질을 제거하였다. 다음으로, 물을 40℃ 이상로 가열한 상태에서 젤라틴을 첨가하고 앞서 만들어 놓은 아카시아 용액을 첨가하여 벽 물질 분산액을 제조하였다.Meanwhile, acacia was dissolved in water at a temperature of about 40 ° C. or higher to dissolve. The resulting mixture was centrifuged to remove insoluble matter from the mixture. Next, gelatin was added while the water was heated to 40 ° C. or higher, and the acacia solution prepared above was added to prepare a wall material dispersion.
(3) 캡슐화(3) encapsulation
반응조를 교반하면서, 앞서 제조된 벽 물질 분산액에 심 물질 분산액을 반응조에 부어 넣고 에멀젼화 시켰다. 이렇게 형성된 에멀젼에 아세트산 용액을 첨가하여 pH농도를 5 이하로 낮추어 에멀젼을 안정화한 후, 에멀젼을 10℃ 이하로 냉각시켰다. 에멀젼의 온도가 10℃ 이하에 도달했을 때 에멀젼에 경화제 용액을 첨가하고 더 교반하였다. 다음으로, 에멀젼에 수산화 나트륨 용액을 첨가하여 pH농도를 7까지 올리고, 이어서 40℃의 온도에서 더 교반하였다. 마지막으로, 슬러리를 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.While stirring the reactor, the shim material dispersion was poured into the reaction vessel and emulsified in the previously prepared wall material dispersion. Acetic acid was added to the emulsion thus formed to lower the pH to 5 or less, and the emulsion was stabilized. The emulsion was then cooled to 10 ° C or less. When the temperature of the emulsion reached 10 ° C. or lower, the curing agent solution was added to the emulsion and further stirred. Next, sodium hydroxide solution was added to the emulsion to raise the pH to 7, followed by further stirring at a temperature of 40 ° C. Finally, the slurry was cooled to room temperature with stirring.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 캡슐 제조 과정에서 안정화된 에멀젼의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다.3 and 4 is a view showing a picture taken with an optical microscope of the emulsion stabilized in the capsule manufacturing process according to the present invention.
또한, 도 5는 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐의 모습을 광학 현미경으로 촬영한 사진을 나타내는 도면이다. 도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐은 벽 물질이 탄성을 갖고 있기 때문에, 캡슐의 밀집 구조 (close-packed structure) 형성이 용이함을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 캡슐을 이용하면 디스플레이 분야에 활용될 수 있는 필름 등을 용이하게 가공할 수 있다.In addition, Figure 5 is a view showing a photograph taken with an optical microscope the state of the capsule produced by the capsule manufacturing method according to the present invention. Referring to FIG. 5, since the wall material has elasticity, the capsule manufactured by the capsule manufacturing method according to the present invention may be easily formed in a close-packed structure of the capsule. Therefore, using the capsule according to the present invention can easily process a film or the like that can be utilized in the display field.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 캡슐 내의 입자 및 비양성자성 극성 분산매에 대하여 전기장을 인가하여 입자의 간격을 제어함으로써 간격이 제어된 입자에 의하여 형성되는 광결정으로부터 반사되는 광의 파장을 조절할 수 있는 디스플레이 장치를 구현할 수 있다.On the other hand, according to one embodiment of the present invention, by applying an electric field to the particles and the aprotic polar dispersion medium in the capsule to control the spacing of the particles can adjust the wavelength of the light reflected from the photonic crystal formed by the particles whose spacing is controlled Can implement a display device.
도 6은 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하여 제조된 캡슐을 이용하여 디스플레이 장치를 구현한 예를 나타내는 도면이다. 도 6을 참조하면, 캡슐에 전기장이 인가되지 않은 경우에는 캡슐 내의 입자가 불규칙하게 배열되기 때문에 별다른 컬러가 표시되지 않지만(도 6의 (a)), 캡슐에 전기장이 인가되는 경우에는 캡슐 내의 입자가 소정의 간격을 두고 규칙적으로 배열되어 광결정을 형성하기 때문에 특정 파장의 광(예를 들면, 파란색의 광)이 표시되는 것을 확인할 수 있다(도 6의 (b)). 즉, 본 발명에 따른 캡슐 제조 방법에 의하면, 캡슐의 심에 포함되는 입자의 분산매로서 무극성 유기 용매가 아닌 극성 용매를 갖는 캡슐을 제조할 수 있으므로, 도 6에서 확인할 수 있는 바와 같이, 캡슐 내부에 분산되어 있는 입자의 응답 특성 및 운동 특성을 향상시킬 수 있게 된다.6 is a view showing an example of implementing a display device using a capsule manufactured by a capsule manufacturing method according to the present invention. Referring to FIG. 6, when the electric field is not applied to the capsule, since the particles in the capsule are irregularly arranged, no special color is displayed (FIG. 6A), but when the electric field is applied to the capsule, the particles in the capsule are applied. Since is arranged regularly at predetermined intervals to form a photonic crystal, it can be seen that light of a specific wavelength (for example, blue light) is displayed (FIG. 6B). That is, according to the capsule manufacturing method according to the present invention, as a dispersion medium of the particles contained in the core of the capsule can be produced a capsule having a polar solvent instead of a non-polar organic solvent, as can be seen in Figure 6, The response characteristics and the movement characteristics of the dispersed particles can be improved.
이상과 같이 본 발명에서는 구체적인 구성 요소 등과 같은 특정 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상적인 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.As described above, the present invention has been described by specific embodiments such as specific components and the like. For those skilled in the art, various modifications and variations are possible from these descriptions.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Accordingly, the spirit of the present invention should not be construed as being limited to the embodiments described, and all of the equivalents or equivalents of the claims, as well as the following claims, belong to the scope of the present invention .
Claims (17)
(b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계,
(c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및
(d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여, 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계
를 포함하는 캡슐 제조 방법.(a) dispersing particles in a polar aprotic dispersion medium to produce a core material dispersion,
(b) mixing the wall material to form a shell of the capsule with an aqueous solvent to produce a wall material dispersion,
(c) mixing the shim material dispersion and the wall material dispersion to form an emulsion, and
(d) adjusting at least one of the pH and temperature of the emulsion to form a capsule having a seam consisting of at least a portion of the seam material dispersion and having a wall formed from at least a portion of the wall material dispersion
Capsule manufacturing method comprising a.
상기 (b) 단계에서,
상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시키는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 1,
In the step (b)
And dissolving the aprotic polar dispersion medium to saturated solubility in the wall material dispersion.
(e) 상기 캡슐이 형성된 이후에, 상기 에멀젼을 기설정된 온도 이상으로 가열함으로써 상기 (b) 단계에서 상기 벽 물질 분산액에 용해되었던 비양성자성 극성 분산매가 상기 캡슐의 벽면에 석출되지 않고 상기 벽 물질 분산액에 모두 용해되도록 하는 단계
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 2,
(e) after the capsule is formed, the aprotic polar dispersion medium dissolved in the wall material dispersion in step (b) by heating the emulsion above a predetermined temperature does not precipitate on the wall surface of the capsule and the wall material To dissolve all in the dispersion
Capsule manufacturing method characterized in that it further comprises.
상기 (a) 단계에서,
상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 1,
In the step (a)
A method for producing a capsule, characterized in that the core material dispersion is mixed with an additive which is soluble only in any one of the aprotic polar dispersion medium and the aqueous solvent.
상기 첨가제는 N-비닐 피롤리돈 중합체, 글리세릴 에스테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르, 올레익아미드 에톡실레이트, 소르비톨 유도체 및 폴리 에스테르 유도체 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.5. The method of claim 4,
Wherein said additive comprises at least one of an N-vinyl pyrrolidone polymer, glyceryl ester, polyoxyethylene tridecyl ether, oleicamide ethoxylate, sorbitol derivative and polyester derivative.
상기 비양성자성 극성 분산매는 극성 용매인 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 1,
The aprotic polar dispersion medium is a capsule manufacturing method, characterized in that the polar solvent.
상기 비양성자성 극성 분산매는, 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate), 1,2-부틸렌 카보네이트(1,2-butylenes carbonate), 1,3-부틸렌 카보네이트(1,3-butylene carbonate), 플로로 에틸렌 카보네이트(fluoro ethylene carbonate), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 에틸 메틸 카보네이트(ethyl methyl carbonate), 디에틸 카보네이트 (diethyl carbonate), 메틸 노나플로로부틸 에테르(methyl nonafluorobutyl ether) 및 1,2-디옥실렌 (1,2-dioxilane) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method according to claim 6,
The aprotic polar dispersion medium is ethylene carbonate, propylene carbonate, 1,2-butylene carbonate, 1,3-butylene carbonate (1,3- butylene carbonate, fluoro ethylene carbonate, dimethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, diethyl carbonate, methyl nonafluorobutyl ether and A capsule manufacturing method comprising at least one of 1,2-dioxylene (1,2-dioxilane).
상기 입자는, 전도성 입자, 금속 입자, 유기금속 입자, 금속산화물 입자, 자성 입자 및 소수성 유기 고분자 입자 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 1,
The particle is a capsule manufacturing method characterized in that it comprises at least one of conductive particles, metal particles, organometallic particles, metal oxide particles, magnetic particles and hydrophobic organic polymer particles.
상기 벽 물질은, 탄성을 갖는 유기 고분자 물질인 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 1,
The wall material is a capsule manufacturing method, characterized in that the organic polymer material having elasticity.
상기 벽 물질은, 젤라틴, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스성 유도체, 아카시아, 카라기난, 카르복시메틸렐룰로스, 가수분해된 스티렌 무수물 공중합체, 아가, 알기네이트, 카제인, 알부민, 메틸 비닐 에테르 코-말레산 무수물 및 셀룰로스 프탈레이트 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.10. The method of claim 9,
The wall material is gelatin, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, cellulosic derivatives, acacia, carrageenan, carboxymethylcellulose, hydrolyzed styrene anhydride copolymer, agar, alginate, casein, albumin, methyl vinyl ether co- A capsule manufacturing method comprising at least one of maleic anhydride and cellulose phthalate.
상기 (c) 단계에서,
상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액이 혼합되는 부피 비율은 1:5 이상 1:12 이하인 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 1,
In the step (c)
A volume ratio in which the core material dispersion and the wall material dispersion are mixed is 1: 5 or more and 1:12 or less.
상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절되는 것을 특징으로 하는 캡슐 제조 방법.The method of claim 1,
The particle has a charge of the same sign, the capsule manufacturing method, characterized in that the position or spacing of the particle is adjusted as an external electric or magnetic field is applied.
탄성을 갖는 유기 고분자 물질로 이루어진 벽(shell)
을 포함하는 것을 특징으로 하는 캡슐.A core comprising particles and a polar aprotic dispersion medium in which the particles are dispersed, and
Shell made of elastic polymer material
Capsules comprising a.
상기 캡슐은,
(a) 비양성자성 극성(polar aprotic) 분산매에 입자를 분산시켜 심(core) 물질 분산액을 제조하는 단계,
(b) 수성 용매에 캡슐(capsule)의 벽(shell)을 형성할 벽 물질을 혼합하여 벽 물질 분산액을 제조하는 단계,
(c) 상기 심 물질 분산액과 상기 벽 물질 분산액을 혼합하여 에멀젼(emulsion)을 형성시키는 단계, 및
(d) 상기 에멀젼의 pH 및 온도 중 적어도 하나를 조절하여 상기 심 물질 분산액 중 적어도 일부로 이루어진 심을 갖고 상기 벽 물질 분산액 중 적어도 일부로 형성된 벽을 갖는 캡슐을 형성시키는 단계
에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 캡슐.The method of claim 13, wherein
The capsule may comprise:
(a) dispersing particles in a polar aprotic dispersion medium to produce a core material dispersion,
(b) mixing the wall material to form a shell of the capsule with an aqueous solvent to produce a wall material dispersion,
(c) mixing the shim material dispersion and the wall material dispersion to form an emulsion, and
(d) adjusting at least one of the pH and temperature of the emulsion to form a capsule having a seam made up of at least a portion of the seam material dispersion and having a wall formed from at least a portion of the wall material dispersion
Capsules characterized in that it is manufactured.
상기 (b) 단계에서,
상기 벽 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매를 포화 용해도까지 용해시키는 것을 특징으로 하는 캡슐.The method of claim 14, wherein
In the step (b)
And disperse the aprotic polar dispersion medium to saturated solubility in the wall material dispersion.
상기 (a) 단계에서,
상기 심 물질 분산액에 상기 비양성자성 극성 분산매 및 상기 수성 용매 중 어느 하나에 대하여만 용해성이 있는 첨가제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 캡슐.15. The method of claim 14,
In the step (a)
A capsule according to claim 1, wherein the core material dispersion is mixed with an additive which is soluble only in one of the aprotic polar dispersion medium and the aqueous solvent.
상기 입자는 동일한 부호의 전하를 갖고, 외부 전기장 또는 자기장이 인가됨에 따라 상기 입자의 위치 또는 간격이 조절되는 것을 특징으로 하는 캡슐.The method of claim 13,
The particle has a charge of the same sign, characterized in that the position or spacing of the particle is adjusted as an external electric or magnetic field is applied.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120015481A KR101362479B1 (en) | 2012-02-15 | 2012-02-15 | Capsules and method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120015481A KR101362479B1 (en) | 2012-02-15 | 2012-02-15 | Capsules and method for manufacturing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20130094091A true KR20130094091A (en) | 2013-08-23 |
| KR101362479B1 KR101362479B1 (en) | 2014-02-12 |
Family
ID=49218068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020120015481A KR101362479B1 (en) | 2012-02-15 | 2012-02-15 | Capsules and method for manufacturing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101362479B1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150031197A (en) * | 2013-09-13 | 2015-03-23 | 주식회사 나노브릭 | Method of producing micro capsule |
| KR20170051293A (en) * | 2015-10-31 | 2017-05-11 | 주식회사 나노브릭 | Color Nanocomposite and Manufacturing Method Thereof |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102465924B1 (en) | 2015-12-02 | 2022-11-14 | 주식회사 나노브릭 | Emulsion, Gelly Balls, and Spheres Containing Color Nanocomposite |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001070783A (en) * | 1999-06-30 | 2001-03-21 | Ricoh Co Ltd | Microcapsule, its manufacture and display medium using the microcapsule |
| GB2356386A (en) * | 1999-11-17 | 2001-05-23 | Tagra Biotechnologies Ltd | Microencapsulation |
| EP2142293A2 (en) | 2007-04-26 | 2010-01-13 | Basf Se | Enzymatic method for the production of microcapsules |
| KR101202736B1 (en) * | 2008-11-25 | 2012-11-20 | 한국전자통신연구원 | Method of forming microcapsule of alcoholic suspension solution containing fine particle |
-
2012
- 2012-02-15 KR KR1020120015481A patent/KR101362479B1/en active IP Right Grant
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150031197A (en) * | 2013-09-13 | 2015-03-23 | 주식회사 나노브릭 | Method of producing micro capsule |
| KR20170051293A (en) * | 2015-10-31 | 2017-05-11 | 주식회사 나노브릭 | Color Nanocomposite and Manufacturing Method Thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101362479B1 (en) | 2014-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20050156340A1 (en) | Preparation of capsules | |
| KR101362479B1 (en) | Capsules and method for manufacturing the same | |
| US8012450B2 (en) | Method for making mesoporous material | |
| CN105700265B (en) | Color electrophoretic display with electric field response photonic crystal properties and preparation method thereof and display methods | |
| CN102151527B (en) | Preparation method of monodisperse silicon oxide magnetic microspheres used for DNA purification and protein separation | |
| CN103342393A (en) | Monodisperse superparamagnetic nano crystal colloidal core-shell composite particles and preparation method thereof | |
| KR20130038455A (en) | Method for manufacturing microcapsule for display having uniform particle size | |
| JPH05138009A (en) | Production of spherical inorganic hollow particles | |
| CN106622055A (en) | Preparation device of high-voltage electric field microcapsules | |
| JP2008233939A (en) | Electrophoretic medium | |
| CN105967241B (en) | One kind prepares Fe3O4The method of nanoscale magnetic bead | |
| KR20050000702A (en) | A electrophoretic particle, manufacturing method and electrophoretic display having the same | |
| Tawiah et al. | An overview of the science and art of encapsulated pigments: Preparation, performance and application | |
| US20120129092A1 (en) | Electrically chargeable encapsulated particles | |
| CN112008094B (en) | Silver powder preparation method | |
| Tofanello et al. | Ultrafast fabrication of thermally stable protein-coated silver iodide nanoparticles for solid-state superionic conductors | |
| KR101059937B1 (en) | Manufacturing method of ceramic nano pigment and manufacturing method of black matrix for plasma display panel | |
| JP2010030791A (en) | Method for producing silica hollow particle | |
| KR101290313B1 (en) | Hollow type charged particle, preparation method and the usage thereof | |
| CN103663531B (en) | A kind of microemulsion method prepares the method for barium carbonate | |
| KR101463067B1 (en) | Synthesis of porous metal particles by ultrasonic irradiation | |
| JP2013218036A (en) | Electrophoretic particle, manufacturing method of electrophoretic particle, electrophoretic dispersion liquid, electrophoretic sheet, electrophoretic apparatus and electronic apparatus | |
| US8771455B2 (en) | Process for production of composite fine particles with heterogeneous surfaces | |
| Kamishny et al. | Nanoparticles in confined structures: formation and application | |
| JPWO2015115072A1 (en) | Capsule formulation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E90F | Notification of reason for final refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170124 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180206 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20200204 Year of fee payment: 7 |