KR20130012642A - 그래핀 조성물, 그래핀 소스 제조방법, 이 방법으로 제조된 그래핀 소스, 그래핀 박막 제조방법 - Google Patents

그래핀 조성물, 그래핀 소스 제조방법, 이 방법으로 제조된 그래핀 소스, 그래핀 박막 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시예인 그래핀 소스 제조방법은 그래핀 시트가 분산된 용액에 전도성 고분자물질을 투입하는 단계 그리고 상기 용액에 포함된 주용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 부용매를 투입하는 단계를 포함한다.

Description

그래핀 조성물, 그래핀 소스 제조방법, 이 방법으로 제조된 그래핀 소스, 그래핀 박막 제조방법{Graphene composition, graphene source and method for manufacturing the same, method for manufacturing graphene thin film}
본 발명의 일실시예는 그래핀 조성물, 그래핀 소스 제조방법, 이 방법으로 제조된 그래핀 소스, 그래핀 박막 제조방법에 관한 것이다.
그래핀은 흑연의 표면층을 한겹만 떼어낸 탄소나노물질이다. 흑연은 탄소를 6각형의 벌집모양으로 층층이 쌓아 올린 구조인데 이것에서 가장 얇게 한 겹을 떼어낸 것이 그래핀이다. 그래핀은 2차원 평면형태를 가지고 두께가 0.35㎚에 불과하다. 또한 그래핀은 전기전도도가 구리보다 100배 좋고 투명하다. 이러한 그래핀은 지금까지 터치스크린 장치 등 전자소자에서 사용되어 오고 있는 ITO(인듐-주석산화물)을 대체할 수 있는 물질로 관심이 집중되고 있다.
그래핀은 전기전도도가 좋을 뿐만 아니라 휘어지거나 늘어나기도 하여 접거나 휘어지는 플렉서블 기판(FPCB 등)에 필수적으로 사용되는 물질이다.
그래핀 박막을 형성하기 위해서 기판상에 그래핀 용액을 투하하여 건조시킨다. 그러나 그래핀 용액의 건조과정에서 문제가 발생한다.
도1과 도2는 그래핀 용액의 액적 건조과정을 나타낸 도면이다.
도1은 기판의 상부에 투하된 그래핀 용액의 액적이 소위 핀드모드로 건조되는 과정을 도시한다. 그래핀을 포함하고 있는 용액이 건조되면서 바깥쪽 방향으로 그래핀 용액을 이동시켜 반지모양의 커피링스트레인(coffee ring strain)을 형성한다. 도2는 기판의 상부에 투하된 그래핀 용액의 액적이 디핀드모드로 건조되는 과정을 도시한다. 액적의 바깥쪽부터 건조되면서 안쪽으로 그래핀 용액이 점점 몰려들어와 중심에 그래핀성분이 몰리게 된다. 디핀드모드에 의해서 볼류메티릭 쉬링키지(volumetric shrinkage)를 형성한다.
이러한 건조과정에서의 문제는 그래핀 박막의 평활도에 문제를 일으키게 된다.
도3은 그래핀 용액의 그래핀이 뭉치는 현상을 도시한 도면이다.
도3에 도시된 바와 같이 그래핀 용액을 이용하여 그래핀 박막을 제조하기 과정에서 발생하는 또 다른 문제는 잉크젯 프린팅방식을 이용할 경우 챔버 내에 그래핀 용액을 짧지 않은 시간동안 보관해야 하고 이 과정에서 수용액 내에서 이들이 뭉치는 현상이 발생한다. 수용액 내부에 포함된 그래핀 시트가 뭉치게 되면 이를 원상회복할 수 있는 방법이 없어 그래핀 박막을 제조할 수 없다.
본 발명의 일실시예에 의하면 그래핀의 뭉치는 현상을 방지하고, 기판에서 건조되는 과정에서 우수한 평활도를 갖도록 하는 그래핀 소스의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일실시예인 그래핀 조성물은 고분자물질, 제1용매, 상기 제1용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 제2용매를 포함한다.
실시예로서, 상기 고분자물질은 전도성 고분자물질일 수 있으며, 상기 제1용매는 DI water(deionized water), 메탄올(CH3OH), 다이메틸폼아마이드(dimethylformamide, DMF), 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG),아세톤(CH3COCH3) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 실시예인 그래핀 소스 제조방법은 그래핀 시트가 분산된 용액에 고분자물질을 투입하는 단계 그리고 상기 용액에 포함된 주용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 부용매를 투입하는 단계를 포함한다.
실시예로서, 상기 고분자 물질은 전도성 고분자 물질인 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜, PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate)) 중 적어도 어느 하나일 수 있으며, 상기 주용매는 DI water(deionized water), 메탄올(CH3OH), 다이메틸폼아마이드(dimethylformamide, DMF), 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG),아세톤(CH3COCH3) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
실시예로서, 상기 주용매는 DI water이고, 부용매는 아세트산(acetic acid)일 수 있다.
실시예로서, 상기 부용매는 상기 주용매 대비 20% ~ 50%의 부피비를 갖도록 투입될 수 있다.
실시예로서, 상기 부용매를 투입하는 단계는 상온에서 주용매에 부용매를 투입하는 단계를 포함할 수 있다.
실시예로서, 상기 고분자 물질이 포함된 상기 용액을 여과지에 걸러내는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예인 그래핀 소스는 그래핀 시트가 분산된 용액에 고분자물질을 투입하는 단계 그리고 상기 용액에 포함된 주용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 부용매를 투입하는 단계를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예인 그래핀 박막 제조방법은 그래핀 소스를 준비하는 단계; 그리고 상기 그래핀 소스를 사용하여 잉크젯 프린팅 방식으로 박막을 증착시키는 단계를 포함한다.
실시예로서, 상기 그래핀 소스를 준비하는 단계는 그래핀 시트가 분산된 용액에 고분자물질을 투입하는 단계, 상기 용액에 포함된 주용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 부용매를 투입하여 그래핀 소스를 생성하는 단계를 포함할 수 있다.
실시예로서, 상기 고분자물질을 여과지를 걸러내는 단계를 포함할 수 있다.
실시예로서, 상기 박막을 증착시키는 단계는 상기 그래핀 소스를 잉크젯 프린터에 유입시키는 단계, 기판에 그래핀 소스를 묘화된 배선패턴에 따라 투하하는 단계 그리고 투하된 상기 그래핀 소스를 건조시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들은 다음에 열거된 효과들 중 적어도 하나 이상을 나타낸다.
첫째, 그래핀 용액내에서 그래핀이 뭉치는 현상이 발생하지 않는다.
둘째, 평활도가 높은 그래핀 박막을 제조할 수 있다.
셋째, 간단한 공정을 통해서 그래핀 박막을 제조할 수 있다.
도1은 기판의 상부에 투하된 그래핀 용액의 액적이 소위 핀드모드로 건조되는 과정을 도시한다.
도2는 기판의 상부에 투하된 그래핀 용액의 액적이 디핀드모드로 건조되는 과정을 도시한다.
도3은 그래핀 용액의 그래핀이 뭉치는 현상을 도시한 도면이다.
도4는 본 발명의 일실시예인 그래핀 소스를 제조하는 순서도이다.
도5는 본 발명의 일실시예인 PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate))과 그래핀의 혼합구조의 개념도이다.
도6은 마랑고니 흐름의 묘사도이다.
도7은 본 발명의 일실시예인 그래핀 박막의 두께에 관한 도면이다.
도8은 본 발명의 일실시예인 그래핀 소스를 이용하여 잉크젯 프린팅 방법으로 박막을 제조하는 개략도이다.
도9는 본 발명의 일실시예인 그래핀 소스를 이용하여 그래핀 박막전극을 제조하는 흐름도이다.
도10은 본 발명의 일실시예인 그래핀 박막의 형성 순서도이다.
실시예들은 여러 가지 다른 형태들로 구체화되어질 수 있고, 여기에서 설명되는 양태들로 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 오히려, 상기 양태들은 실시예들을 더욱 철저하고 완전하게 되도록 해주며, 당업자에게 실시예들의 영역을 충분히 전달할 수 있도록 해준다. 비록 제1, 제2 .. 등의 용어들이 여러 구성 요소들을 기술하기 위하여 여기에서 사용되어 질 수 있다면, 상기 구성 요소들은 이러한 용어들로 한정되지 않는 것으로 이해되어 질 것이다. 단지 이러한 용어들은 어떤 구성 요소로부터 다른 구성 요소를 구별하기 위해서 사용되어질 뿐이다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본 명세서에서 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일실시예는 그래핀 용액내에서 그래핀의 뭉치는 현상을 방지하기 위해서 전도성 고분자물질을 투입하고, 그래핀 박막의 평활도를 향상시키기 위한 마랑고니 흐름을 유도하기 위해서 부용매를 투입하여 평활도가 우수하고 그래핀의 뭉침현상이 일어나지 않는 그래핀 소스 제조방법에 관한 것이다.
이 방법으로 제조된 그래핀 소스는 그래핀 박막을 제조하기 위해서 사용된다.
이하 도면을 참고하여 본 발명의 실시예에 대해서 상세히 설명한다.
도4는 본 발명의 일실시예인 그래핀 소스를 제조하는 순서도이다.
도4에 도시된 바와 같이 그래핀 소스를 제조하는 방법은 그래핀 용액에 전도성 고분자 물질을 투입하는 단계(S100), 전도성 고분자 물질을 걸러내는 단계(S200), 부용매를 투입하는 단계(S300)을 포함한다.
먼저 그래핀 용액에 전도성 고분자 물질을 투입하는 단계(S100)는 그래핀 용액내에 있는 그래핀 시트들의 뭉침현상(aggregation)을 방지한다. 그래핀 용액내부에서 대류현상이 발생하고 그래핀 사이의 결합이 쉽고 빠르게 일어난다. 그래핀 시트의 뭉침현상은 발생하게 되면 회복할 수 없어 뭉침자체를 방지하는 방법이 필요하다. 이러한 방법으로 본 발명의 일실시예에서는 그래핀 용액에 전도성 고분자 물질을 투입한다. 전도성 고분자 물질의 투입으로 인해 그래핀 시트들 사이에 척력을 인가하여 뭉치는 현상을 방지한다.
이 때 사용되는 전도성 고분자 물질은 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜, PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate))일 수 있다. 그러나 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 특히 본 발명의 일실시예에서 사용되는 PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate))는 그래핀 용액에 투입되어 혼합구조를 생성한다.
도5는 본 발명의 일실시예인 PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate))과 그래핀의 혼합구조의 개념도이다.
도5에 도시된 혼합구조가 형성되면서 음성전하를 띄고 있는 PSS들이 서로 반발해 분산도가 높아지고, 안정성이 높은 수용액이 제조된다. RGO는 환원된 그래핀 옥사이드(reduced graphene oxide)이다.
앞서 언급한 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜과 같은 전도성 고분자 물질 또한 PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate))과 같은 원리로 혼합구조를 형성하고 척력을 인가하여 그래핀이 결합되는 것을 막는다.
그래핀 용액에 전도성 고분자 물질을 투입하여 혼합구조를 형성하고 남는 전도성 고분자 물질이 존재하게 된다. 혼합구조를 형성하지 않고 남는 전도성 고분자 물질은 분자량이 커서 향후 박막을 형성하는데 있어 헤드를 통해서 용액을 투하하는 과정과 건조과정에서 문제가 발생할 수 있어 결합되지 않고 남은 전도성 고분자 물질은 별도의 여과지를 통해서 걸러내는 단계를 거치게 된다(S200).
결합되지 않고 남은 전도성 고분자 물질을 걸러낸 후에 그래핀 용액에 포함된 주용매에 부용매를 투입한다(S300). 부용매를 투입하는 이유는 그래핀 박막 형성시에 액적의 마랑고니 흐름을 유도하여 박막의 평활도를 향상시키기 위함이다.
본 발명의 일실시예에서 사용되는 주용매는 DI water(deionized water), 메탄올(CH3OH), 다이메틸폼아마이드(dimethylformamide, DMF), 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG), 아세톤(CH3COCH3) 중 선택된 어느 하나 일 수 있다. 부용매는 주용매로 사용된 용매보다 표면장력이 낮고 끊는 점이 높은 용매이면 가능하다. 표1은 주용매, 부용매로 사용되는 주요 용매재료의 끊는점과 표면장력에 관한 표이다. 본 발명의 주용매, 부용매 재료는 반드시 이에 국한되지 않는다.
용매 화학식 끊는점(℃) 표면장력
DI water H2O 100 71.97
메탄올 CH3OH 65 22.6
아세톤 CH3COCH3 56 23.7
DMF (CH3)2NC(O)H 153 37.1
EG HOCH2CH2OH 197 47.7
아세트산 CH3COOH 118 27.6
주용매로서 DI water를 사용하게 되면 부용매로 끊는점이 높고 표면장력이 낮은 DMF 또는 EG를 부용매로 사용할 수 있다. 만약 주용매로 아세톤을 사용하는 경우 부용매로 메탄올을 사용할 수 있다. 본 발명의 일실시예에서는 주용매로 DI water를 사용하였으며, 부용매로 아세트산을 사용하였다.
부용매는 주용매 대비 20% ~ 50%의 부피비를 갖는다. 또한 부용매를 상온에서 투입한다.
이처럼 부용매를 주용매에 투입하면 마랑고니 흐름이 유도된다.
도6은 마랑고니 흐름의 묘사도이다.
도6에 도시된 바와 같이 기판에 투하된 용액의 액적은 핀드모드 또는 디핀드 모드로 건조되지 않도록 마랑고니 흐름이 유도된다.
액적의 내부에서 액적의 바깥쪽에 있는 용액은 중심으로 이동하고 중심에 있는 용액은 바깥방향으로 이동하면서 계속 순환을 한다. 서서히 용매가 건조되면서 마랑고니 흐름은 줄어들게 된다. 건조과정에서 평활도가 향상된 박막이 형성된다.
도7은 본 발명의 일실시예인 그래핀 박막의 두께에 관한 도면이다.
실선부분은 마랑고니 흐름이 유도된 그래핀 박막의 두께 그래프이며, 점선은 마랑고니 흐름없이 건조된 그래핀 박막의 두께 그래프이다. 점선은 위, 아래로 요동치면서 평활도가 많이 떨어짐을 확인할 수 있으며, 실선은 거의 일정한 두께로 형성됨을 확인할 수 있다.
이하 앞서와 설명한 그래핀 소스를 이용하여 그래핀 박막을 제조하는 방법에 대해서 살펴본다.
도8은 본 발명의 일실시예인 그래핀 소스를 이용하여 잉크젯 프린팅 방법으로 박막을 제조하는 개략도이다.
도8에 도시된 바와 같이 본 발명의 방법에 의해서 제조된 그래핀 소스를 잉크젯 프린팅의 챔버에 넣고 헤드를 통해서 액적이 기판에 투하되도록 한다. 토출구를 통해서 투하된 액적은 기판에 잉크패턴을 형성하고 잉크패턴 내부에서 마랑고니 흐름이 일어나면서 평활도를 향상시키게 된다. 잉크젯 프린팅에 의한 박막형성 뿐만 아니라 스핀코팅, 포토마스크를 이용한 노광공정 등을 이용하여 그래핀 박막을 형성하는데도 본 발명의 일실시예인 그래핀 소스를 이용한다.
도9는 본 발명의 일실시예인 그래핀 소스를 이용하여 그래핀 박막전극을 제조하는 흐름도이다.
도9에 도시된 바와 같이 잉크젯 프린팅 기법에 의하면 기판에 증착할 그래핀 박막전극에 대한 설계가 완료되고 배선을 묘화한다. 기판상에 있는 잉크젯 프린터의 헤드가 움직이면서 설계된 대로 그래핀 박막전극을 그린다. 수용액 상태의 그래핀 용액은 상온에서 건조과정을 거치게 되고 건조가 진행되는 동안 마랑고니 흐름을 통해 골고루 기판 위에 분포되어 증착이 되기 때문에 균일한 대면적의 단일겹, 혹은 여러겹의 그래핀 박막을 얻을 수 있다.
도10은 본 발명의 일실시예인 그래핀 박막의 형성 순서도이다.
도10에 도시된 바와 같이 그래핀 소스를 제조하기 위해서 그래핀 용액에 전도성 고분자 물질을 투입한다(S1000). 전도성 고분자 물질 중에서 그래핀과 결합하지 않은 고분자 물질을 제거하기 위해서 여과지로 걸러낸다(S2000). 그래핀 용액에 포함된 주용매보다 끊는점이 높고, 표면장력이 낮은 부용매를 투입하되(S3000) 주용매의 부피대비 20 ~ 50%의 부용매를 투입한다. 이렇게 제조된 그래핀 소스를 잉크젯 프린터에 유입시키고(S4000), 잉크젯 프린터의 헤드가 움직이면서 묘화된 배선패턴에 따라 그래핀 소스를 투하한다(S5000). 기판에 투하된 그래핀 소스를 건조시켜(S6000) 그래핀 박막을 형성한다. 다만 그래핀 소스는 상온에서 건조될 수 있다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시 예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.

Claims (15)

  1. 고분자물질;
    제1용매;
    상기 제1용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 제2용매를 포함하는 그래핀 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고분자물질은 전도성 고분자물질인 것을 특징으로 하는 그래핀 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1용매는 DI water(deionized water), 메탄올(CH3OH), 다이메틸폼아마이드(dimethylformamide, DMF), 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG),아세톤(CH3COCH3) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 그래핀 조성물.
  4. 그래핀 시트가 분산된 용액에 고분자물질을 투입하는 단계; 그리고
    상기 용액에 포함된 주용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 부용매를 투입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 소스 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 고분자 물질은 전도성 고분자 물질인 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜, PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate)) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 그래핀 소스 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 주용매는 DI water(deionized water), 메탄올(CH3OH), 다이메틸폼아마이드(dimethylformamide, DMF), 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol, EG),아세톤(CH3COCH3) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 그래핀 소스 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 주용매는 DI water이고, 부용매는 아세트산(acetic acid)인 것을 특징으로 하는 그래핀 소스 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 부용매는 상기 주용매 대비 20% ~ 50%의 부피비를 갖도록 투입되는 것을 특징으로 하는 그래핀 소스 제조방법.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 부용매를 투입하는 단계는 상온에서 주용매에 부용매를 투입하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 소스 제조방법.
  10. 제4항에 있어서,
    상기 고분자 물질이 포함된 상기 용액을 여과지에 걸러내는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 소스 제조방법.
  11. 제4항의 방법으로 제조된 그래핀 소스.
  12. 그래핀 소스를 준비하는 단계; 그리고
    상기 그래핀 소스를 사용하여 잉크젯 프린팅 방식으로 박막을 증착시키는 단계를 포함하는 그래핀 박막 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 그래핀 소스를 준비하는 단계는
    그래핀 시트가 분산된 용액에 고분자물질을 투입하는 단계;
    상기 용액에 포함된 주용매보다 표면장력이 낮고 끊는점이 높은 부용매를 투입하여 그래핀 소스를 생성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 고분자물질을 여과지를 걸러내는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 박막 제조방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 박막을 증착시키는 단계는
    상기 그래핀 소스를 잉크젯 프린터에 유입시키는 단계;
    기판에 그래핀 소스를 묘화된 배선패턴에 따라 투하하는 단계;그리고
    투하된 상기 그래핀 소스를 건조시키는 단계를 포함하는 그래핀 박막 제조방법.
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