KR20120129320A - 결합제로 지오폴리머를 이용한 무기 발포성형체의 제조방법 - Google Patents

결합제로 지오폴리머를 이용한 무기 발포성형체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 결합제로 지오폴리머의 무기바인더를 이용하여 건축물의 단열 및 방음효과를 제공하기 위해 사용되는 단열재 및 방음재 등의 용도로 사용될 수 있으며, 우수한 내수성과 내구성을 제공할 수 있는 불연성의 무기(Inorganic) 발포성형체의 제조방법에 관한 것이다.
본원에서 개시되는 불연성의 무기 발포성형체의 제조방법은 SiO4와 AlO4 사면체에 산소원자가 교대로 공유하여 Si-O-Al-O 결합형태의 미세기포가 형성된 3차원적인 무기(Inorganic) 네트워크 거대분자의 지오폴리머를 구성시키기 위한 수단으로서, 무기 성형체 내부에 미세한 기포를 부여하여 우수한 단열효과 및 방음효과를 제공하기 위한 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계; 지오폴리머를 제공하여 결합력이 우수한 발포성형체를 제공하도록 지오폴리머의 출발물질인 알루미나규산염 분말원료의 공급단계; 지오폴리머의 형성과정 중 알칼리 활성제, 첨가제 등을 제공하기 위한 알칼리 금속 및 첨가제 공급단계; 발포형성단계에서 제공된 무기 발포체와 지오폴리머를 제공하기 위하여 출발물질 및 첨가제를 균일한 분포로 제공하기 위한 혼합단계; 단열 및 방음을 위해 일정한 크기의 형상으로 구성하기 위한 성형단계; 알루미노 규산염의 조성을 갖는 물질과 알칼리 물질과 반응하여 3차원적인 지오폴리머의 네트워크를 형성에 의해 발포 성형체에 내구성 및 내수성을 제공하기 위한 양생단계; 발포 성형체에 포함된 수분을 제거하기 위한 최종 가열단계를 포함하는 공정으로 제공되는 무기(Inorganic) 발포성형체의 제조방법에 관한 것이다.

Description

결합제로 지오폴리머를 이용한 무기 발포성형체의 제조방법{Manufacture method of inorganic foam using geopolymer as binder}
본 발명은 결합제로 지오폴리머의 무기바인더를 이용하여 건축물의 단열 및 방음효과를 제공하기 위해 사용되는 단열재 및 방음재 등의 용도로 사용될 수 있는 불연성 무기(Inorganic)발포 성형체 제조방법에 관한 것이다.
본원에서 개시되는 불연성 무기 발포 성형체는 SiO4와 AlO4 사면체에 산소원자가 교대로 공유하여 Si-O-Al-O 결합형태의 미세기포가 형성된 3차원적인 무기(Inorganic) 네트워크 거대분자의 지오폴리머를 구성시켜 제공된다.
본원 발명자는 환경, 에너지 분야에 많은 관심을 갖고 지금까지 널리 사용되고 있는 스치로폼과 발포 폴리우레탄의 석유화학 제품의 고분자 단열재를 이용할 경우 화재발생에 의한 유독가스 방출로 치명적인 인명피해를 줄 뿐만 아니라 대기환경의 오염을 가속화시킬 수 있다는 많은 문제점을 인식하고, 이를 개선하고자 많은 노력과 연구를 수행하였으며, 이에 대한 연구결과로 초경량 시멘트 단열재의 제조방법(출원번호: 10-2010-002417), 지오폴리머를 이용한 무기발포 성형체의 제조방법(출원번호: 10-2010-0114664), 지오폴리머와 실리카 졸.겔법을 이용한 무기발포 성형체의 제조방법(출원번호: 10-2010-0114665)에 대한 특허를 출원하였으며, 더욱 물성이 개선된 무기 단열재를 얻기 위해 연구를 수행하는 과정 중에 본원의 발명을 완성하기에 이르렀다.
대부분의 에너지를 수입에 의존하고 있는 우리나라의 경우 총 에너지 소비량 중 건물 부분의 사용량이 25 %에 달해 건물에서의 에너지 절약문제는 매우 중요하다 할 수 있으며, 건축물에서의 단열은 에너지 절감뿐만 아니라 쾌적하고 안전한 주거환경을 제공하기 위하여 단열효과가 우수하고, 화재발생으로 유해가스 방출에 의한 인체 및 대기환경에 피해가 없는 단열재가 요구되고 있다.
이와 같이 화재발생에 의한 인명피해 및 대기환경 피해를 줄이면서 열손실을 방지하기 위한 수단으로 본원에서 제공되는 무기 발포성 재료는 형성되는 공기층 자체가 단열효과가 우수하고 가열 내지는 냉각과정 중의 대류현상을 막아 줘서 단열효과를 제공할 뿐만 아니라 발포 성형체가 무기물로 구성됨에 따라 화재 발생에도 불연성을 확보하여 인명피해 및 대기환경의 피해를 크게 줄일 수 있을 것으로 기대된다.
일반적으로 종래 기술에 의해 시중에 유통/판매되고 있는 단열재는 발포폴리스타이렌, 유리면, 발포폴리에틸렌, 폴리우레탄폼, 질석(Vermiculite), 퍼라이트(Perlite), 우레아폼, 셀룰로오즈보온재, 연질섬유판, 페놀폼 및 에어로겔 등이 사용되고 있으나, 발포폴리스타이렌인 경우 단열효과 높고 경량으로 운반 및 시공성이 우수하나 최고 안전사용온도 70 ℃로 고온, 자외선에 약하고 화재발생 시 착화나 유독가스의 발생 위험이 높아 인체에 치명적일 수 있으며, 유리면인 경우 유리섬유사이에 밀봉된 공기층이 단열층으로 단열성외에 불연성, 흡음성, 시공성, 운반성이 우수하고, 압축이나 침하에 의한 유효두께 감소, 함수에 의한 단열성 저하 우려가 있으며, 투습저항이 없으므로 별도의 방습층이 필요하다는 단점을 가지고 있고, 발포폴리에틸린인 경우 폴리에틸렌수지에 발포제 및 난연제를 배합하여 압출발포시킨 후 냉각한 판상의 발포제 적층 열융착하여 자기소화성을 갖춘 보온판, 보온통으로 제조한 것으로써, 평균온도상의 열전도율 0.039 kcal/mh ℃ 이하이기 때문에 단열효과가 우수하나 최고안전사용온도 80 ℃로 화재발생 시 유독가스의 방출로 인한 인체의 유독성을 제공한다는 단점을 갖고 있다.
폴리우레탄인 경우 폴리올(polyol), 폴리이소시아네이트(polyisocyanate) 및 발포제, 난연성을 위한 첨가제가 주원료이며, 폴리우레탄폼을 발포성형한 유기발포체(독립기포구조)의 단열재로써, 내열성(최고안전사용온도 100 ℃)보다는 단열성이 우수하여 냉동기기등의 보냉재로 적합하나 시공 후 부피가 줄고 열전도율이 저하되는 단점이 있으며, 이 또한 화재발생 시 다른 발포성고분자 재료와 동일하게 유독가스가 방출된다는 단점을 가지고 있다.
질석(Vermiculite)인 경우 운모계 광석으로 1000 ℃ 소성한 유공형의 무기질로 단열, 보온, 불연, 방음, 결로방지에 장점을 가지고 있으며, 퍼라이트인 경우 화산석으로된 진주석을 900~1200 ℃로 소성한 후 분쇄하여 소성, 팽창한 것으로 내부에 미세공극을 가지는 경량 구상형의 작은 입자로 구성되어 경량골재 및 단열재료로 이용하는 것으로 단열, 보온, 흡음에 효과가 있으나, 질석이나 퍼라이트와 같은 광물을 발포시키기 위해서 1,000 ℃ 이상의 높은 에너지가 필요하다는 단점을 가지고 있다.
에어로겔인 경우 머리카락 1만분의 1 굵기인 구조체들이 솜사탕처럼 얽혀서 공기구멍이 전체부피의 95 %를 차지함에 따라 단열과 방음효과가 매우 뛰어나다는 장점을 가지고 있으나 매우 고가라는 단점으로 일부 첨단산업에만 제한적으로 이용하고 있다. 이와 같이 지금까지 개발되어 있는 발포재는 석유화학제품인 경우 화재발생 시 유독가스 방출에 의한 인체에 치명적인 위해를 가할 위험성이 매우 높을 뿐만 아니라 환경오염을 가속화시킬 수 있으며, 세라믹인 경우 1,000 ℃ 이상의 고온이 필요하여 에너지손실이 크고, 압축성형을 하기 위하여 일정한 틀에 성형을 하기 위한 많은 설비비가 필요하거나 에어로겔과 같이 가격이 고가라는 단점을 가지고 있기 때문에 가격경쟁력을 잃을 뿐만 아니라 에너지절감을 위한 건축 단열소재로써 다방면의 분야에 제한적으로 사용해야할 실정이다.
지금까지 화성 C랜드나 인천 호프집, 대구 지하철, 부산 고층건물의 화재에서 나타난 바와 같이, 단열재 및 방음재로 개발되어 있는 발포재는 석유화학제품인 경우 화재발생 시 유독가스 방출에 의한 인체에 치명적인 위해를 가할 위험성이 매우 높을 뿐만 아니라 환경오염을 가속화시킬 수 있으며, 발포세라믹이나 경량시멘트인 경우 대량의 시스템, 고온 및 제조공정 시간이 장시간 필요하기 에너지손실이 크며, 생산력이 크게 떨어진다는 문제점을 갖고 있다.
특히 상기에서 설명한 질석(Vermiculite), 퍼라이트(Perlite), 에어로겔의 경우 무기물로 구성됨에 따라 화재발생에 대한 문제점을 크게 극복할 수 있다는 이유로, 제한적 분야에 사용하기 위한 시도가 있었음에도 실질적으로 단열재 분야에 이용하기 위하여 일정한 형상 및 내구성과 내수성을 유지하기 위한 적합한 바인더가 없을 뿐만 아니라 작업성이 낮으며, 높은 내구성 및 내수성을 제공할 수 없다는 문제점을 해결하지 못하여 정체상태에 있다.
상기와 같은 종래의 단열재에 대한 문제점을 극복하기 위해 현재 건축물 내에서 열손실을 방지하고 온실가스 방출을 억제하면서 단열효과를 극대화할 수 있는 불연성의 무기 단열재 개발을 위해 많은 노력을 기울이고 있는바. 관련 기술을 살펴보면, 한국공개특허 2005-0033352호에서는 메타규산나트륨과 알루미나 시멘트를 원료로 하는 결정성 알루미노실리케이트 무기 단열재를 기본 골격으로 하고, 탄산수소나트륨에 메타인산을 가하여 중탄산나트륨에 결합된 이산화탄소가 해리됨과 동시에 이산화탄소 기포를 발생시키는 불연성 단열재 조성물, 이를 이용한 단열재 및 그 제조방법을 제시한 선행기술이 있으나 이는 본원 기술구성의 미리 발포된 무기발포체의 분말 또는 과립을 지오폴리머의 무기 바인더로 이용하여 고강도 및 내수성이 우수한 일정한 형상의 단열재를 얻는 기술구성과 전혀 다름을 알 수 있다.
한국공개특허 2006-0041137호에서는 규산소다시멘트를 바인더로 사용하여 발포진주암입자, 발포질석입자, 발포세라믹입자를 단독 또는 혼용하여, 규산소다시멘트와 혼합하고 가열, 건조, 경화하므로써 완전불연, 완전무개스, 무공해의 특성을 갖는 규산소다시멘트를 바인더로 사용하여 제조한 세라믹 발포성형물 및 그 제조방법을 제시하고 있는바, 그 기술구성에 있어서 이미 발포된 진주암이나 기타 발포세락믹이 구성됨에 따라 본원과 유사하다고 생각할 수 있으나 발포 형상체의 결합력을 제공하는 바인더의 구성이 전혀 다르며, 다른 기술의 구성면에 있어서도 다름을 알 수 있다.
한국공개특허 2009-0019087호에서는 팽창질석(Expanded vermiculite)을 이용한 건축 보온단열재용 난연질석 스티로폼 보드의 제조에 관한 것으로서, 난연성및 흡차음성이 우수한 팽창 질석과 단열성이 우수한 폴리스티렌 발포수지(EPS Bead)를 주원료하고 여기에 난연성 및 두 원료의 접착력 강화를 위해 유무기계 난연접착성 화합물을 혼합한 후 성형기에서 열성형하는 난연질석스티로폼 보드를 제시하고 있는바, 이는 팽창질석과 스치로폼이 물리적으로 혼합되면서, 스티로폼에 난연성 부여 및 두 재료의 접착력 강화를 위해 규산나트륨 화합물, 난연 우레탄 접착제 등 유무기계 난연성 접착제를 스프레이혼합, 고온에서 열 성형한 반면, 본원에서는 스치로폼의 문제점을 대체하기 위한 방법으로 적용할 수 있는 기술의 구성과 그 기술사상이 전혀 다름을 확인할 수 있다.
또한, 한국공개특허 2009-0101402호에서는 발포진주암 및 발포질석 입자를 포함하는 각종의 고온발포성 광물을 주원료로 하고, 이곳에 무기원료인 규산소다(물유리), 불완전겔화규산소다, 규산소다시멘트와 같은 무기 접착제를 사용하여 불연성의 판상재(또는 형상재)와 상기를 기재로 한 불연성의 화장판상재(또는 화장형상재) 및 그 제조방법을 제시하고 있는바, 인용발명의 경우 형상체의 구성물질이 대부분 무기물로 이루어져 불연성을 제공할 수 있다는 매우 큰 장점을 갖고 있으나, 상기 기술에서 바인더로 규산소다가 사용될 경우 내수성을 전혀 제공할 수 없다는 큰 단점을 가지고 있을 뿐만 아니라 본원의 지오폴리머 바인더와 비교할 때 기술구성이 전혀 다름을 알 수 있다.
한국공개특허 2010-0045114호에서는 유리질 암석을 가스 또는 전기로 급속 가열하여 결정수를 기화시킨 무기질 발포체와 물유리(Na20?SiO2), 난연제, 안티몬 및 PVA(Polyvinyl acetate)을 교반한 보조재를 혼합하여 몰드에 성형하여 열경화시키되, 상기 무기질 발포체와 보조재의 혼합비율은 2:1이고, 상기 보조재는 물유리 65 내지 70 중량%, 난연제 27.5 내지 32.5 중량%, 안티몬 2.48 내지 3.0 중량% 및 PVA 0.01 내지 0.02 중량%의 비율로 교반되어 제조되는 불연성 무기질 단열재를 제시하고 있는바, 본원에서는 열처리에 필요한 온도가 상온에서 200 ℃ 이하의 온도범위인 반면 인용발명에서는 가스 또는 전기로를 이용하여 결정수가 기화시킬 수 있는 매우 높은 온도의 가열범위를 선택함에 따라 본원의 기술사상과 매우 어긋난다 할 수 있으며, 또한 기술구성 성분을 포함하여 그 기술사상이 다르다 할 수 있다.
한국공개특허 2010-0120728호에서는 휘발성 유기 화합물(VOC)에 의한 피해를 방지하고 내열성이 우수하여 불연재로써 화재의 확산을 막고 방진, 방음, 단열성이 우수하여 기존의 단열재를 대체할 수 있는 불연성 세라믹 볼 패널 조성물을 제시하고 있는바, 본원의 바인더는 지오폴리머를 이용한 반면 상기 인용발명의 바인더는 에폭시를 사용하고 있음에 따라 화재발생 시 다량의 유독가스에 의한 치명적인 인명피해 결과를 초래할 수 있으며, 기술구성에 있어서 본원과 전혀 다름을 알 수 있다.
이와 같이 환경적, 경제적인 이유로 최근에는 ALC(Autoclaved Lightweight Concrete) 또는 발포세라믹이 각광을 받고 있는 추세에 있으나 ALC의 경우 고온, 고압증기 양생된 경량기포 콘크리트로서 시멘트와 기포제를 넣어 발포시스템에 의해 다공질화 한 혼합물을 고온, 고압(온도: 약 180 ℃, 압력: 10 ㎏/㎠)에서 증기 양생시켜야 하기 때문에 거대한 설비비가 필요하며, 경량기포시멘트를 제조하기 위해서 많은 양생 기간이 필요함에 따라 경쟁력이 떨어질 뿐만 아니라 비중이 0.5 g/㎤ 이상으로서 단열효과가 높지 않은 문제점을 해소할 기술이 필요하다.
또한 무기단열재의 경우 내구성을 제공하기 위하여 1,000 ℃ 이상의 매우 높은 고온이 필요하거나, 낮은 온도에서 미세한 기포형상체가 제공될 경우 결합력이나 내수성이 매우 저조하여 장기간 건축구조물의 단열 및 방음재로서의 역할을 할 수 없는 문제점을 해소할 수 있는 기술이 필요하다.
본원은 종래의 불연성 무기 발포 형상체가 화재발생 시 무기물로 구성되어 유독가스가 전혀 방출되지 않음에 따라 인명피해를 크게 줄일 수 있고, 대기환경을 보호할 수 있다는 장점을 갖고 있으나, 발포된 무기물의 형상체를 이루기 위해서는 매우 높은 소결온도로 가열해야만 내구성을 발휘할 수 있기 때문에 높은 에너지가 필요하며, 발포세라믹의 제조공정이 복잡함에 따라 작업성이 떨어진다는 문제점을 해소하기 위한 과제를 갖는다.
또한 종래의 발포된 무기 성형체는 내수성이 크게 부족하면서 비중이 대체적으로 높음에 따라 종래의 석유화학 제품인 스치로폼이나 발포폴리우레탄 등의 단열재보다 단열 및 방음효과가 미약하면서 가격 경쟁력이 크게 떨어진다는 문제점을 해소하기 위한 과제를 갖는다.
또한 종래의 무기 발포 형상체를 얻고자 할 때 에너지에 대한 문제점을 해결하기 위하여 낮은 온도영역에서 비중이 낮은 무기형상체를 제조할 수 있는 기술이 도입된다 할지라도 무기 형상체의 결합력은 물론 내수성이 크게 부족하여 무기 단열재 및 방음재로서 장기간 형상을 유지할 수 없는 문제을 극복하기 위한 과제를 갖고 시작된 발명이다.
본원은 종래의 시멘트 단열재를 제조할 때와 같이 오토클래이브와 같은 거대한 반응장치 및 장시간의 반응조건을 요하지 않으며, 종래의 고분자 바인더가 없이도 지오폴리머의 무기바인더를 이용하여 초경량의 무기 발포성형체로 압축강도는 물론 내수성이 우수한 무기 발포성형체 및 그 제조방법을 찾고자 하는 목적을 갖는다.
또한, 본원은 종래의 석유화학제품으로 제공되는 가연성의 발포성 고분자수지나 ALC의 경량기포 콘크리트를 대체할 수 있는 경량의 불연성 무기 발포 성형체를 제공하고자 하는 기술사상과 발명의 목적을 갖는다.
본원의 기술사상은 지오폴리머를 이용하여 압축강도 및 내수성이 우수한 무기 발포성형체를 얻고자 하는 것으로, 먼저 지오폴리머(geopolymer)에 대해 살펴보면, 지오폴리머는 1930년대 클링커를 요구하지 않는 시멘트 개발을 위해 수행된 Kuhl, Chasssevent, Feret, Fudon 등의 연구로 시작된 것으로, 1950년대에 이르러 구소련의 Glukhovsky가 제올라이트를 다량 포함하는 천연광물과 알칼리 용액을 혼합하여 흙 시멘트(Soil Cement)를 개발하였으나, 이후 관련 연구가 잊혀져 있었으나 1970년 후반 프랑스의 Davidovits는 고온에 취약한 고분자화합물의 특성을 개선하기 위한 연구를 진행하던 중 고령토와 석회석을 사용하여 새로운 재료를 합성하게 되었으며, 이 재료의 결합구조가 알루미나-규산염에서 낮은 온도와 짧은 시간에 자연 발생하는 3차원의 알루미나-규산염 구조로서, 기존의 고분자화합물과 유사하다는 것을 이유로 이를 지오폴리머(Geopolymer)라 명명하였으며, 이를 alkali-bounded-ceramics, Sialate, 수산화세라믹, 알칼리 활성화시멘트 등 여러 가지 이름으로 부르며 사용하고 있으나, 넓은 의미로 무기 폴리머 재료라고 할 수 있다.
Sialate는 silicon-oxo-aluminate의 약어이며, SiO4와 AlO4 사면체에 산소원자가 교대로 공유하여 네트워크를 구성하는 Sialate는 산소 4배위 다면체 내에 Si4+와 Al3 +의 사슬과 링(Ring)으로 구성된 폴리머로, 대표적인 표시는 Mn-(SiO2)z-AlO2n?H2O 이며, 여기서 z는 1, 2, 3이고, M은 K+나 Na+같은 1가 양이온, n은 중충합 정도를 나타낸다.
따라서 복잡한 지오폴리머 구조는 SiO4와 AlO4 사면체와 연결된 Q단위 형태의 사슬, 체인, 시트, 3차원 네트워크로 구성되어 있는 것으로 예측되고 지오폴리머에는 PS(Poly silicate), PSS(Poly Silicate-Siloxo), PSDS(Poly Silate-Disiloxo)가 대표적인 형태이며, 지오폴리머화의 반응 기구를 고도로 단순화하면 다음과 같이 설명될 수 있다.
알루미나규산염 원료를 알칼리 수용액(M+, OH-)에서, 가수 분해하여 알루민산염과 규산염의 혼합용액으로 만들고, 이것을 신종으로 분화, 평형(탈수반응), 겔화(탈수반응-겔 1생성), 재조직(탈수반응-겔2생성)의 3단계 처리를 하면, 폴리머화 및 경화(탈수반응)시킬 수 있게 되는바, 지오폴리머의 중요 과정은 고체 알루미나규산염 원료가 합성 알칼리 알루미나규산염으로 전환(용해)될 때 일어난다.
본원에서 개시되는 불연성의 무기 발포성형체의 제조방법은 SiO4와 AlO4 사면체에 산소원자가 교대로 공유하여 Si-O-Al-O 결합형태의 미세기포가 형성된 3차원적인 무기(Inorganic) 네트워크 거대분자의 지오폴리머를 구성시키기 위하여, 무기 성형체 내부에 미세한 기포를 부여하여 우수한 단열효과 및 방음효과를 제공하기 위한 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계; 지오폴리머를 제공하여 결합력이 우수한 발포성형체를 제공하도록 지오폴리머의 출발물질인 알루미나규산염 분말원료의 공급단계; 지오폴리머의 형성과정 중 알칼리 활성제, 첨가제 등을 제공하기 위한 알칼리 금속 및 첨가제 공급단계; 발포형성단계에서 제공된 무기 발포체와 지오폴리머를 제공하기 위하여 출발물질 및 첨가제를 균일한 분포로 제공하기 위한 혼합단계; 단열 및 방음을 위해 일정한 크기의 형상으로 구성하기 위한 성형단계; 알루미노 규산염의 조성을 갖는 물질과 알칼리 물질과 반응하여 3차원적인 지오폴리머의 네트워크를 형성하여 발포 성형체에 내구성 및 내수성을 제공하기 위한 양생단계; 발포 성형체에 포함된 수분을 제거하기 위한 최종 가열단계를 포함하는 공정으로 본원의 목적을 달성할 수 있음을 확인하여 완성된 발명이다.
상기의 기본구성에 추가로 유익한 실내환경을 제공하기 위하여 무기산화물로 구성된 세라믹 분말을 공급하거나, 무기 발포성형체 특유의 부족한 인장강도를 향상시키기 위하여 파이버(Fiber)의 공급이 추가로 이루어져 단열재 및 방음재의 우수한 압축강도, 내수성 및 내구성을 개선할 수 있는 불연성의 무기 발포성형체의 제조방법으로 적용될 수 있는 기술사상을 포함한다.
본원의 무기 발포 성형체의 제조방법에서 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계는 무기물 입자에 제공된 미세 기공에 의해 단열, 방음 효과를 제공할 수 있도록 일정한 형상에 충진되면서, 일정한 크기로 유지될 수 있도록 미세 기공을 갖는 무기 분말(Inorganic powder)이나 과립이 공급될 수 있는바, 미세 기공을 갖는 무기 분말(Inorganic powder)이나 과립은 1~4종의 액상 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중 1종 이상의 액상의 규산염을 열적 방법에 의해 가열 또는 건조시키거나, 화학적 방법에 의해 수용성 유기용매에 의해 석출시켜 고상(Solid phase)화된 규산염을 90~350 ℃의 온도로 가열하여 발포시키고, 이를 분체(Sieving)하여 용도에 적합한 단열, 방음재의 충진제로 제공되는 방법으로 적용될 수 있다.
이 때 본원의 무기 단열재 및 방음재의 물성을 향상시키기 위하여, 고상의 규산염에 의해 발포된 무기 분말이나 과립을 100 중량부로 기준으로 할 때 발포된 진주석(Perlite), 질석(Vermuculite), 실리카 겔(Silica gel) 내지는 에어로겔(Aerogel), 화산석, 제올라이트(Zeolite) 중 선택되어지는 1종 이상의 무기 단열재가 45 중량부 이하로 추가로 첨가되는 방법으로 적용될 수 있다.
본원의 무기 발포 성형체의 제조방법에서 지오폴리머의 출발물질인 알루미나규산염 분말원료의 공급단계는 발포성형체의 내구성 및 내수성을 향상시킬 목적으로 지오폴리머화를 제공하기 위한 출발물질의 공급단계로서, Si-O-Al-O의 결합으로 (Si2O5, Al2O2)n의 분자식을 제공하여 비정질의 알루미노실리케이트의 겔(Gel)이 형성될 수 있도록 알루미나-규산염 산화물로 구성된 광물이나, 플라이애쉬(Fly ash), 고로슬래그(Furnace slag)의 분말이 선택되어 이용될 수 있다.
이때 지오폴리머화는 3차원의 커다란 분자를 구성하는 단위 조직을 통하여 올리고머를 형성하는 발열반응으로서, 여러 가지 고화반응의 하나가 알루미나-규산염 산화물과 알칼리-폴리규산염의 화학반응이며, Si-O-Al의 결합으로 (Si2O5, Al2O2)n의 분자식을 갖고, 이 때의 반응이 (SiO2, Al2(OH)4)가 2(Si2O5, Al2(OH)4)2(Si2O5, Al2O2)n + 4H2O이나 SiO와 Al2O 증기의 응축에 의한 반응인 4SiO(vapour) + 2Al2O(vapour) + 4O2 (Si2O5, Al2O2)n으로 형성되면 가능하다 할 수 있으며, 지오폴리머화의 반응성을 향상시키기 위하여 분말의 크기가 균일하면서 가능한 입자의 크기가 작은 것이 바람직하다 할 수 있다.
본원에서 지오폴리머화를 제공하기 위한 출발물질로서 알루미나-규산염 산화물로 구성된 광물이나, 플라이애쉬(Fly ash), 고로슬래그(Furnace slag)의 분말의 함량은 단열재 또는 방음재의 종류에 따라 매우 광범위한 농도범위로 포함되며, 상기 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계에서 만들어진 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때 5 내지는 150 중량부 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20 내지는 120 중량부가 유리하고, 가장 바람직하게는 40 내지는 80 중량부가 유리한 바, 지오폴리머를 제공하는 알루미나-규산염계의 분말이 5중량부 이하로 첨가될 경우 3차원적인 네트워크가 미약하게 형성되어 발포 성형체의 내구성 및 내수성을 제공하기 어렵다는 문제점이 있으며, 알루미나-규산염계의 분말이 150 중량부 이상으로 첨가될 경우 매우 우수한 지오폴리머가 형성되어 내구성은 물론 내수성이 우수한 발포 성형체를 제공할 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 지오폴리머를 제공할 수 있는 알루미나-규산염계의 분말들이 비중이 높음에 따라 상대적인 무기 단열재의 비중이 높아지고, 이에 따른 단열효과가 떨어진다는 문제점이 있으므로 상기 제안한 농도로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 지오폴리머를 제공하기 위한 분말들은 0.1㎛ ~0.25 mm 크기의 분말을 사용할 수 있으며, 지오폴리머화를 제공하기 위한 알루미나-규산염 산화물로 구성된 광물이나, 플라이애쉬(Fly ash), 고로슬래그(Furnace slag)의 분말의 입자크기가 0.1 ㎛ 이하일 경우 비표면적이 커서 알칼리 활성제인 알칼리금속류의 염(salts)과의 반응성이 본 발명의 무기발포 성형체의 품질향상을 제공할 수 있다는 장점은 가지나, 미립자를 제공하기 위한 분쇄단계에서 많은 인력 및 고가의 분쇄기가 필요하다는 문제점을 갖게 되고, 입자의 크기가 0.25 mm 이상일 경우 가격이 저렴하다는 장점을 가지나 비표적이 낮아 알칼리 활성제와의 반응성이 낮아 본 발명의 지오폴리머화를 제공하기 어렵다는 단점을 갖기 때문에 상기 제안한 크기의 분말을 제공하는 것이 바람직하다.
본원의 무기 발포 성형체의 제조방법에서 알칼리 금속 및 첨가제 공급단계에서, 알카리 공급단계는 본 발명의 무기 형상체의 내구성 및 내수성 향상을 위해 지오폴리머의 생성을 촉진시켜 주기 위한 활성화제로서, 수산화나트륨(NaOH), 탄산나트륨(Na2CO3), 수산화칼륨(KOH), 탄산칼륨(K2CO3), 1~4종의 액상 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨수산화칼슘(Ca(OH)2), 산화칼슘(CaO) 중에서 선택되어지는 1종 이상의 알카리 금속이 선택되고, 지오폴리머화를 제공하기 위한 출발물질의 종류나 이에 대상으로 공급되는 알칼리 금속의 종류에 따라 공급량을 달리할 수 있는바, 지오폴리머는 알루미노 규산염의 조성을 갖는 물질이 알칼리 물질과 반응하여 수경성을 나타내므로 반드시 수분이 제공되어야 하며, 이에 따라 조성물의 pH가 11~13범위를 유지하도록 공급되는 것이 바람직하다.
더욱 구체적으로 알칼리는 지오폴리머를 제공하기 위한 분말을 100중량부로 기준으로 할 때 0.5~15 중량부 범위에서 사용할 수 있으며, 바람직하게는 2.0~12 중량부가 유리하며, 더욱 바람직하게는 3.5~9.0 중량부가 유리하고, 가장 바람직하게는 4.5~6.5 중량부가 유리한바, 0.5 중량부 이하의 알카리가 공급될 경우 지오폴리머를 제공하기 위한 활성제의 역할을 제공할 수 없기 때문에 본 발명의 기술사상에 어긋나며, 알카리가 15 중량부 이상으로 공급될 경우 최종 성형체 내부에 과잉의 알카리 성분에 의한 흡습성 및 피부접촉과 관련된 질병을 초래할 수 있기 때문에 상기 제안한 농도의 알카리가 공급되는 것이 바람직하다.
일례로 알칼리 금속의 특성을 살펴보면 실제 양이온의 크기는 결정구조에 영향을 미치는바, Na+는 K+보다는 이온 크기가 작으며, 작은 규산염 올리고머에서 강한 이온쌍을 형성하게 되고, K+이온은 Al(OH)4 -와 결합하여 큰 규산염 올리고머를 형성하기가 용이함에 따라 KOH 용액에서 합성되는 지오폴리머 프리커서는 NaOH 용액보다는 응고시간과 압축강도가 좋은 결과는 나타낸다.
또한 칼슘에 있어서는 재료의 CaO 함량은 비정질의 Ca-Al-Si-O 겔 구조에 의한 지오폴리머 형성을 강화시키는 것으로 보고되고 있는바, 여러 논문에서 칼슘은 지오폴리머의 결합강도에 분명한 효과가 있는 것으로 발표되고 있으며, CaO가 증가하는 경우 미세 기공이 감소하고, 비정질 Ca-Al-Si-O 겔 구조 형성으로 인하여 최종 제품이 강화될 수 있음에 따라 본 발명의 무기 발포 성형체의 종류 및 크기에 따라 알칼리 금속을 선택적으로 사용할 수 있다.
또한 본원의 무기 발포 성형체의 제조공정 중 부가적인 기능성을 부여하기 위한 알칼리 금속과 더불어 첨가제가 공급될 수 있는바, 첨가제는 원적외선 및 음이온을 방출할 수 있는 세라믹류, 대기 중의 유해가스를 흡착하기 위한 흡착류, 발포 성형체의 인장강도를 향상시키기 위한 섬유류와 내수성을 향상시키기 위한 고분자류가 포함되어 사용될 수 있는바, 상기 지오폴리머화를 제공하기 위한 출발물질로서의 알루미나-규산염 산화물로 구성된 광물이나, 플라이애쉬(Fly ash), 고로슬래그(Furnace slag)의 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때 40 중량부 이하로 포함되는 것이 바람직한바, 첨가제가 40 중량부 이상으로 포함될 경우 첨가제에 의한 기능성을 부여할 가능성은 높아지나 상대적으로 다른 물성이 저하될 확률이 있기 때문에 첨가제는 총 원료분말을 대비하여 40 중량부 이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 첨가제 중 원적외선 및 음이온을 방출 및 기타의 기능성을 제공하기 위한 세라믹류는 400 ㎛ 크기 이하의 맥반석, 황토석, 감람석(Olivine), 규산염 광물(Silica Mineral), 규조토(Diatomite), 규회석(Wollastonite), 납석(Pyrophyllite), 돌로마이트(Dolomite), 리튬광물(Lithium Minerals), 마그네사이트(Magnesite), 보크사이트(Bauxite), 벤토나이트(Bentonite), 부석(Pumice), 붕산염광물(Borate), 사문석(Serpentine), 산성백토(Acid clay), 산화철(Iron Oxide), 석류석(Garnet), 탄산광물(Carbonate Minerals), 애타풀자이트(Attapulgite), 제올라이트(Zeolite), 세피오라이트(Sepiolite), 연옥(Nephrite), 인회석(Apatite), 일라이트-운모(Illite-Mica), 장석(Feldspar), 중정석(Barite), 활석(Talc), 규조토(diatomaceous earth), 흑연(Graphite), 헥토라이트(Hectorite), 점토광물(Clay Minerals), 지르코늄 광물(Zirconium Minerals), 티타늄 광물(Titanium Minerals), 투어마린(Tourmaine; 전기석), 흄실리카(Fume silica), 에어로겔(Aerogel) 중 선택되어지는 1종이상이 포함될 수 있으며, 상기 첨가제 중 유해가스를 흡착하기 위한 흡착류는 700 내지는 1,800 ㎡/g의 비표면적을 가진 활성탄, 활성탄소섬유가 포함될 수 있으며, 상기 첨가제 중 발포성형체의 인장강도를 향상시키기 위한 섬유류는 본 발명이 낮은 온도에서 초경량 발포 성형체를 제공하고, 무기 성형체 자체의 특성인 인장강도가 없이 충격에 취약하기 때문에 발포성형체의 인장강도를 더욱 증가시키기 위하여 발포 성형체 내부에 결속력을 제공할 수 있는 섬유질이 포함되는 것이 바람직하다.
상기 첨가제 중 섬유질(Fiber)은 특별한 제한 없이 천연섬유 내지는 인조섬유 중 어떠한 것이라도 사용할 수 있는바, 천연섬유인 경우는 셀룰로오즈계 섬유(종묘섬유, 인피섬유, 염맥섬유, 과실섬유) 내지는 스태이플 내지는 필라멘트 형태의 단백질계 섬유 내지는 광물질계 섬유가 포함될 수 있으며, 인조섬유는 유기질섬유(재생섬유, 반합성섬유, 합성섬유) 내지는 무기질섬유(금속섬유, 유리섬유, 암석섬유, 광재섬유, 탄소섬유)가 포함될 수 있고, 발포성형체의 인장강도를 향상시키기 위한 섬유류의 굵기는 3 ~ 50 ㎛가 유리하며, 바람직하게는 5 내지 25 ㎛의 굵기가 유리하고, 가장 바람직하게는 5 내지 10 ㎛ 굵기가 유리한바, 3㎛ 이하 굵기의 섬유질은 섬유질의 특성상 가늘수록 외관상 매끄럽고 촉감도 부드러워지는 특징이 있어 물성이 우수하고 이용 가치도 높다는 장점을 갖고 있음에도 불구하고, 유리섬유 이외에 천연섬유 및 인조섬유에서 생산되는 섬유질이 대부분 3 ㎛ 이상의 굵기를 가지고 있기 때문에 섬유질을 첨가하기 위한 선택권이 부족하다는 단점을 갖고 있으며, 50 ㎛ 이상 굵기를 가진 섬유질은 외관상 촉감이 매끄럽지 않으며, 대체적으로 미세섬유질보다 강도가 떨어진다는 단점을 가지고 있기 때문에 상기 범위의 굵기의 섬유질을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 섬유의 길이는 1~50 mm가 유리하며, 보다 바람직하게는 5 내지 35 mm가 유리하고, 가장 바람직하게는 10 내지 25 mm가 유리한 바, 섬유질의 길이가 1 mm 이하일 경우 본 발명의 가열단계에서 형성된 3차원적 실리카네트워크의 미세한 다공성의 시멘트 입자 사이에 섬유질이 접속되는 길이가 짧아 결합력이 그다지 크기 않다는 단점을 갖고 있으며, 하기 혼합단계에서 섬유질과 발포체의 분말 또는 과립과 균일하게 분산되어야 하나, 50 mm 이상일 경우 섬유질끼리 서로 엉키게 되어 오히려 발포세라믹의 물성을 저해시킬 수 있는 가능성이 크기 때문에 상기 범위의 길이를 가진 섬유질을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 발포 성형체의 내수성을 더욱 향상시키기 위하여 수분산성 내지는 수용해성 고분자수지나 분말상태의 고분자수지를 혼합단계 이전에 혼합한 후 최종 가열단계에 의해 고분자 수지의 열융착에 의한 내수성이 향상된 발포 성형체를 제공할 수 있으나 고분자 수지인 경우 유기물로 구성됨에 따라 화재 발생에 의한 유독가스 방출로 인체에 유해할 수 있기 때문에 가능한 첨가하지 않는 것이 유리하다 할 수 있다.
본원의 제조공정에서 상기 혼합단계는 위에서 언급한 바와 같이 지오폴리머는 알루미노 규산염(Alumini silicate)의 조성을 갖는 물질이 알칼리 물질과 반응하여 수경성에 의한 지오폴리머를 형성시키는 메카니즘을 가지고 있음에 따라 수분이 반드시 포함되어야 하며, 이를 위해서 수분 및 단열, 방음을 위한 구성물질들이 균일하게 혼합되는 조건이면 사용 가능하다 할 수 있는바, 본원의 발포 성형체 물성의 향상과 고유의 기능성 및 부가적 기능성을 제공하기 위하여 이에 대한 물과 구성성분을 균일하게 혼합하여 사용할 수 있다.
본원의 제조공정에서 성형단계는 특별한 제한이 없으며, 성형체의 형상이나 크기, 두께 및 생산 개수에 따라 성형방법을 달리할 수 있고 본 발명에 의한 발포 성형물을 단열재 및 방음재로 사용할 수 크기로 성형하면 모두 가능하다 할 수 있으며, 본 발명에 의한 성형방법은 압축성형 방법 내지는 압연몰딩에 의한 성형방법 중 선택적으로 사용될 수 있다.
본원의 제조공정에서 양생단계는 본 발명의 무기단열재의 물성이 발현하기까지 외계의 변화에 의해 보호하기 위한 목적으로 지오폴리머에 의한 경화 중 적당한 온도로 유지하며, 충분한 습분을 가지고, 본원의 형상체가 충분히 경화될 때까지 충격이나 과대한 하중 등의 유해한 외력이 가해지지 않도록 보호하며 양생해야 하는바, 이를 위해 구체적으로 설명하면 양생온도는 5~95 ℃의 온도에서 양생하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 15~75 ℃의 온도가 유리하고, 가장 바람직하게는 25~55 ℃의 온도가 유리한 바, 양생온도가 5 ℃ 이하일 경우 온도가 낮아 강도 및 내수의 발현성이 낮아져 무기단열재의 내구성을 발휘할 수 없다는 문제점이 있으며, 95 ℃ 이상의 양생온도일 경우 높은 강도 및 내수의 발현성을 제공할 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 고온으로 가열하기 위한 많은 열에너지 및 장비가 필요함에 따라 경제성이 크게 떨어질 뿐만 아니라 부주의에 의한 화상의 우려가 있음에 따라 상기 적절한 온도로 양생하는 것이 바람직하다.
양생방법은 반드시 발포 성형체에 수분이 존재하는 상황에서 진행되어야 하므로 수중양생, 살수양생, 습포양생 중 선택되어지는 1종의 수분을 공급하는 방법이나, 피막양생 내지는 시트양생 중 선택되어지는 1종의 수분이 날아가는 것을 방지하는 공법을 적용하는 것이 바람직하며, 양생기간은 고강도 발현의 발포성형체를 제공하기 위해서는 가능한 장기간 양생을 진행하는 것이 바람직하고 습윤분위기에서 알루미노실리케이트가 알칼리 활성제와 반응하여 3차원적인 네트워크에 의해 어느 수준의 강도가 발현되는 발포성형체를 제조하기 위해서는 최소한 5시간 이상 양생을 해야 바람직하다.
상기 가열단계는 근적외선 가열방법, 적외선가열방법, 극초단파에 의한 가열방법, 오븐(Oven)에 의한 열풍 가열방법, 열판 직접 가열방법을 이용할 수 있으며, 근적외선 가열방법, 적외선가열방법, 상온건조방법, 오븐(Oven)에 의한 열풍 가열방법, 열판 직접 가열방법을 이용할 경우 두께가 얇은 초경량 발포 성형체를 제조하는데 적합하며, 극초단파에 의한 가열방법은 2,450 MHz의 극초단파를 가하면 극성이 있는 물분자가 극초단파 만큼의 진동열에 의해 온도가 상승하는 것으로 매우 빠른 속도로 물체 내부에 포함된 수분을 빠른 속도로 제거할 수 있다는 장점을 가지고 있기 때문에 두께가 두껍고 대형의 초경량 발포 성형체일 경우 극초단파(일명 전자렌지)에 의한 가열방법을 이용하는 것이 유리하다.
가열온도는 80~350 ℃의 온도로 가열하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 120~280 ℃가 유리하며, 가장 바람직하게는 150~220 ℃의 온도가 바람직한 바, 80 ℃의 온도로 가열할 경우 양생 후 발포 성형체 내부의 수분이 제거속도가 그다지 크지 않아 성형체 내부에 잔존하는 수분에 의해 단열효과를 저해할 수 있다는 문제점이 있으며, 가열온도가 350 ℃를 넘을 경우 빠른 속도로 수분을 증가시킬 수 있다는 장점을 갖고 있으나 고온 가열에 의한 열손실이 커져 경제성이 낮아진다는 단점을 갖기 때문에 상기 제안한 가열온도를 유지하는 것이 바람직하다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 종래의 일반적인 무기단열재 제조방법인 경우 매우 높은 열원과 거대한 장비가 다수 필요함에 따라 지구온난화를 더욱 가속화시킴은 물론 기업의 경쟁력을 크게 저하시킬 수 있다는 문제점을 갖고, 경량기포시멘트(ALC, Autoclaved light concrets)인 경우 기포제에 의해 발포된 무기 성형체가 비중이 큰 무기물 입자에 의해 소포됨에 따라 단열효과가 좋지 않고, 경량기포시멘트의 경우 양생과정 중 거대한 반응기(Autoclave) 설비와 제조과정이 장시간이 소요되기 때문에 기업의 위험요소(Risk)가 크다는 문제점, 그 밖의 세라믹 단열재인 경우 내수성 및 압축강도가 미흡하여 무기단열재로서의 장시간의 내구성이 떨어지기 때문에 반영구적으로 단열재의 기능을 발휘하기 어려운 문제점을 갖고 있는 반면에 본원에서는 Si-O-Al-O 결합형태의 3차원적인 네트워크 거대분자인 지오폴리머를 성형체의 무기바인더로 하고, 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계; 지오폴리머의 출발물질인 알루미나규산염 분말원료의 공급단계; 알칼리 금속 및 첨가제 공급단계; 혼합단계; 성형단계; 양생단계; 가열단계를 포함하는 단순공정에 의하여 지오폴리머의 결합제에 의해 단기간에 고강도 및 내수성을 제공하는 무기단열재를 제공하며, 산(Acid)이나 바닷물에 영향이 거의 없어 내구성을 장기간 발휘할 수 있고, 이산화탄소의 발생량이 적을 뿐만 아니라 발포성형체 내부에 미세한 기포가 존재하여 우수한 단열성 및 방음성을 제공하면서 반 영구적인 불연성의 무기발포 성형체를 제공하는 효과를 갖는다.
도 1: 본원에서 내구성 및 내수성 향상을 위한 지오폴리머를 이용한 무기 발포체를 얻기 위한 개략적인 제조 공정도.
도 2: 본원의 실시 예 공정을 통하여 만들어진 단열 성형체의 사진도.
이하 본원의 기술사상을 구현하기 위한 발명의 실시예를 기재하고자 하는바, 하기의 실시내용은 본원 기술사상이 구현되기 위한 하나의 적용예를 예시한 것으로, 반듯이 이에 한정되어 해석되어서는 아니 될 것이며, 본원의 보호범위는 본원발명의 기술사상에 부합하는 의미와 개념으로 균등론적으로 해석되어야만 할 것이며, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 할 것이다.
또한 본원에서 기재되는 실시예는 수 많은 시행오차를 거쳐 발명자가 원하는 수준의 결과를 충족하는 범위에서 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위의 실시예를 기재한 것으로, 수치의 상한 및 하한을 나타내는 범위는 기재된 수치의 상한 및 하한을 벗어나는 경우에는 발명자가 원하는 목적을 달성할 수 없거나 미흡하기 때문에 정해진 수치임을 인식하여야 할 것이다.
실시 예 1
(주)영일화성에서 구입한 물유리 3종 12 kg을 측량하고, 메카니칼 스터러(Mechanical stirrer)로 교반하면서 메탄올 공급하여 화학적 방법에 의한 하얀 규산나트륨을 석출시키고, 이를 탈수시킨 다음 건조시키고 육절기로 분쇄한 후 분극(Sieving)하여 425 ㎛ 이하, 425 ㎛ ~ 1.18 mm, 1.18 mm 이상의 분말을 얻었다. 분극된 분말을 약 180 ℃로 가열하여 발포를 시키고, 이를 실시 예를 위한 무기 발포체 분말 및 과립을 수득하였다.
실시 예 2
물유리에 플라이에쉬 480 g을 첨가한 것을 제외하고는 실시 예 1과 동일하게 수행하였다.
실시 예 3
(주)영일화성에서 구입한 액상의 규산칼륨 12 kg을 측량하고, 100 ℃의 드라이오븐에서 가열, 건조하여 열적방법에 의한 고상의 규산칼륨을 만들고, 이를 육절기로 분쇄한 후 분극(Sieving)하여 425 ㎛ 이하, 425㎛ ~1.18 mm, 1.18 mm 이상의 분말을 얻었다. 분극된 분말을 약 180 ℃로 가열하여 발포를 시키고, 이를 실시 예를 위한 무기 발포체 분말 및 과립을 수득하였다.
실시 예 4
규사칼륨에 메타카올린 480g을 첨가한 것을 제외하고는 실시 예 3과 동일하게 수행하였다.
실시 예 5
실시 예 1~4에서 육절기로 분쇄 후 425㎛ 이하로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말 500 g을 측량한 후 지오폴리머의 출발물질로 (주)나이콘 소재에서 구입한 플라이에쉬(Fly ash) 250 g과 첨가제인 고창황토에서 구입한 황토 50 g과 지오폴리머의 활성제인 액상 물유리(영일화성) 3종 250 g과 수산화나트륨(NaOH) 25 g을 균일하게 혼합한 후 30×30 cm의 몰드에 압축 성형하였다. 압축성형된 형상체를 수분이 빠져나기 않도록 지퍼백에 넣은 후 상온에서 하루 방치한 후 100 ℃의 드라이오븐에서 가열, 건조시켜 석고보드와 비슷한 모양의 마감 보드용 무기판넬을 제조하였다.
실시 예 6
실시 예 1~4에서 육절기로 분쇄 후 425㎛ ~1.18 mm의 범위로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말 500 g을 측량한 후 지오폴리머의 출발물질로 (주)나이콘 소재에서 구입한 메타카올린 90 g과 첨가제인 인텍스코리아의 천연섬유(평균 15 mm) 20 g과 지오폴리머의 활성제인 액상 규산칼륨(영일화성) 250 g과 수산화칼륨(KOH) 25 g을 균일하게 혼합한 후 30×30 cm의 몰드에 압축성형하였다. 압축성형된 형상체를 수분이 빠져나기 않도록 PE가 코팅된 알루미늄 지퍼백에 넣은 후 50 ℃의 드라이오븐에서 하루 방치한 후 대기중으로 꺼낸 다음 700 W의 가정용 전자렌지를 이용하여 가열, 건조시켜 시루떡과 비슷한 모양의 단열보드용 무기 판넬을 제조하였다.
실시 예 7
실시 예 1~4에서 육절기로 분쇄 후 1.18 mm 이상으로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말 500 g과 단열재의 물성향상을 위해 흡습용 실리카겔을 1,100 ℃에서 가열하여 발포된 실리카 겔 폼 20 g을 측량한 후 지오폴리머의 출발물질로 (주)나이콘 소재에서 구입한 메타카올린 90 g과 첨가제인 (주)오공의 아크릴에멀젼 수지 25 g과 지오폴리머의 활성제인 액상 규산칼륨(영일화성) 250 g과 수산화칼륨(KOH) 25 g을 균일하게 혼합한 후 30×30 cm의 몰드에 압축성형하였다. 압축성형된 형상체를 수분이 빠져나기 않도록 PE가 코팅된 알루미늄 지퍼백에 넣은 후 50 ℃의 드라이오븐에서 하루 방치한 후 대기중으로 꺼낸 다음 700 W의 가정용 전자렌지를 이용하여 가열, 건조시켜 스치로폼과 비슷한 모양의 무기 경량보드용 판넬을 제조하였다.
비교 예 1
실시 예 1~4에서 육절기로 분쇄 후 425㎛ 이하로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말 500 g을 측량한 후 무기바인더로 액상 물유리(영일화성) 3종 250 g을 공급하고, 균일하게 혼합한 다음 30×30 cm의 몰드에 압축성형하고, 100 ℃의 드라이오븐에서 가열, 건조시켜 석고보드와 비슷한 모양의 마감보드용 무기판넬을 제조하였다.
비교 예 2
실시 예 1~4에서 육절기로 분쇄 후 425㎛ ~1.18 mm의 범위로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말 500 g을 측량한 후 무기바인더로 액상 규산칼륨(영일화성) 250 g을 공급하고, 균일하게 혼합한 후 30×30 cm의 몰드에 압축성형하고, 700 W의 가정용 전자렌지를 이용하여 가열, 건조시켜 시루떡과 비슷한 모양의 단열보드용 무기 판넬을 제조하였다.
비교 예 3
실시 예 1~4에서 육절기로 분쇄 후 1.18 mm 이상으로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말 500 g을 측량한 후 무기바인더로 규산칼륨(영일화성) 250 g을 혼합한 후 30×30 cm의 몰드에 압축성형한 다음 700 W의 가정용 전자렌지를 이용하여 가열, 건조시켜 스치로폼과 비슷한 모양의 무기 경량보드용 판넬을 제조하였다.
실시 예 5 및 비교 예 1의 결과를 표 1에 나타냈으며, 실시 예 6 및 비교 예 2의 결과를 표 2에 나타냈고, 실시 예 7 및 비교 예 3의 결과를 표 3에 나타냈다.
본 실시 예 및 비교 예에서 제공된 발포성형체의 분석항목 중 비중은 KS L 3114에 의하여 수행하였으며, 압축강도는 KS F 2405, 인장강도는 KS F 2423에 의해 수행하였고, 내수성은 제조된 발포성형체를 일부 발취하여 끓는 물에 넣고, 형상체가 해체될 때의 시간을 측정하였다.
표 1(실시 예 5 및 비교 예 1의 결과)

구분		 분석항목
비중
(g/㎠)		 압축강도
(kgf/㎠)		 인장강도
(kgf/㎠)		 내수성
(시간)


실
시
예
5		 실시 예 1의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.12 54.6 5.94 2시간
이상
실시 예 2의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.20 58.4 6.28 2시간
이상
실시 예 3의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.15 53.8 5.82 2시간
이상
실시 예 4의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.21 58.8 6.19 2시간
이상


비
교
예
1		 실시 예 1의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.11 26.4 3.23 10초
이내
실시 예 2의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.14 32.4 3.28 10초
이내
실시 예 3의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.12 24.8 3.25 10초
이내
실시 예 4의 425㎛ 이하로
분극된 분말의 발포체		 1.14 31.9 3.31 10초
이내
표 1에서 나타낸 바와 같이 액상의 규산나트륨을 열적, 화학적으로 고형화하여 이를 육절기를 분쇄한 후 425 ㎛ 이하로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말을 이용하여 석고보드와 같은 마감보드용 무기판넬을 제조한 결과 비교 1에서는 단순히 액상의 규산나트륨으로 바인더로 사용할 경우 비중은 1.11~1.14의 범위로 나타났으며, 압축강도가 단순히 규산염을 사용할 경우 24~26 kgf/㎠을 나타냈으며, 규산염에 지오폴리머를 제공할 수 있는 알루미노 규산염계의 플라이에쉬나 메타카올린을 첨가한 경우 31~32 kgf/㎠을 나타냈으며, 이는 발포된 규산나트륨 내부에 지오폴리머를 제공할 수 있는 물질에 의해 다소 압축강도가 향상되었다고 설명할 수 있다.
또한 인장강도는 3.2~3.3 kgf/㎠로 단열재의 물성치가 비교적 낮게 나타났으며, 특히 내수성인 경우 10초 이내에 성형체가 물속으로 모두 풀어져 내수성을 전혀 제공할 수 없는 반면, 실시 예 5에서는 비중이 비교 예와 비슷한 결과를 나타남에도 불구하고, 압축강도, 인장강도가 2배 가까이 증가되었으며, 특히 내수성이 매우 증가됨을 확인할 수 있는 바, 이는 지오폴리머 바인더들에 의해 3차원적인 무기 네트워크가 형성됨에 따라 형상체에 포함된 입자들의 결합력을 향상시킴은 물론 내수성이 매우 크게 향상됨을 확인할 수 있었다.
표 2 (실시 예 6 및 비교 예 2의 결과)

구분		 분석항목
비중
(g/㎤)		 압축강도
(kgf/㎠)		 인장강도
(kgf/㎠)		 내수성
(시간)


실
시
예
6		 실시 예 1의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.31 36.2 6.26 2시간
이상
실시 예 2의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.34 38.8 6.88 2시간
이상
실시 예 3의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.30 35.8 5.95 2시간
이상
실시 예 4의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.34 39.1 6.12 2시간
이상


비
교
예
2		 실시 예 1의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.29 12.4 2.26 10초
이내
실시 예 2의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.31 12.8 2.34 10초
이내
실시 예 3의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.30 11.8 2.29 10초
이내
실시 예 4의 425㎛ ~1.18 mm로 분극된 분말의 발포체 0.31 12.6 2.38 10초
이내
표 2에서 나타낸 바와 같이 액상의 규산나트륨을 열적, 화학적으로 고형화하여 이를 육절기를 분쇄한 후 425㎛ ~1.18 mm의 범위로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말을 이용하여 시루떡과 비슷한 모양의 단열보드용 무기 판넬을 제조한 결과 실시 예 5와 유사한 결과의 유형을 나타냈으며, 실시 예 5보다 비중이 휠씬 낮음에도 불구하고 지오폴리머에 의한 무기단열재의 물성치가 높게 나타남을 확인할 수 있으며, 특히 습윤상태에서 양생온도를 높여줌에 따라 물성치가 더욱 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한 성형체 내부에 섬유질(Fiber)를 첨가함으로서 인장강도가 매우 증가됨을 확인할 수 있었다.
표 3 (실시 예 7 및 비교 예 3의 결과)

구분		 분석항목
비중
(g/㎤)		 압축강도
(kgf/㎠)		 인장강도
(kgf/㎠)		 내수성
(시간)


실
시
예
7		 실시 예 1의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.154 32.4 4.98 2시간
이상
실시 예 2의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.176 33.8 5.24 2시간
이상
실시 예 3의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.160 32.6 5.06 2시간
이상
실시 예 4의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.178 33.7 5.32 2시간
이상


비
교
예
3		 실시 예 1의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.150 10.4 1.88 10초
이내
실시 예 2의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.168 11.2 2.05 10초
이내
실시 예 3의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.158 10.8 1.92 10초
이내
실시 예 4의 1.18 mm 이상으로 분극된 분말의 발포체 0.171 11.5 2.14 10초
이내
표 3에서 나타낸 바와 같이 액상의 규산나트륨을 열적, 화학적으로 고형화하여 이를 육절기를 분쇄한 후 1.18 mm 이상의 범위로 분극된 분말을 발포하여 수득한 분말을 이용하여 스치로폼과 비슷한 모양의 무기 경량보드용 판넬을 제조한 결과 실시 예 5와 6과 유사한 결과를 나타냈으며, 실시 예 5보다 비중이 휠씬 낮음에도 불구하고 지오폴리머에 의한 무기단열재의 물성치가 높게 나타남을 확인할 수 있으며, 특히 습윤상태에서 양생온도를 높여줌에 따라 물성치가 더욱 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한 단열재의 물성향상을 위해 실리카겔을 고온에서 가열하여 발포된 실리카 폼을 공급함으로써 성형체의 비중을 낮춰 단열효과 및 방음효과를 높일 수 있으며, 그리고 성형체 내부에 아크릴에멀젼 수지를 첨가함으로서 성형체의 입자들 사이에 고분자 피막형성에 의한 내수성 향상은 물론 표면이 매끄러운 감각을 느끼게 하였다.
따라서 본 발명은 현대인들의 실내환경 및 분위기를 개선하기 위한 기능성을 확인하기 위하여 전반적인 단열재 및 방음재 분야의 믈성이 우수한 물성이 우수한 무기 단열재 제 제조방법을 통해 단열효과가 우수한 스치로폼 또는 발포성폴리우레탄과 같은 종래의 가연성 발포성수지를 충분히 대체할 수 있는 경제성이 우수한 고강도 및 내수성의 불연성 초경량 발포세라믹을 지오폴리머의 바인더를 통해 짧은 시간에 다량으로 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본원의 도 1에 제시된 제조 공정도는 본원에서 내구성 및 내수성 향상을 위한 지오폴리머를 이용한 무기 발포체를 얻기 위한 개략적인 제조 공정도를 나타낸 것으로, 이미 발명의 상세한 설명에서 충분히 설명되고 있음에 별도의 설명이 필요 없으리란 의견이며, 도 2는 본원의 실시 예을 수행하면서 만들어진 단열 성형체를 촬영한 사진도로서, 도 2a의 사진도는 석고보드와 같은 모양의 마감 보드용 무기판넬의 일측면을 촬영한 사진도로 비중이 대체적으로 높고 매우 견고한 무기판넬로 제공될 수 있음을 확인할 수 있는 사진도이고, 도 2b의 사진도는 발포된 무기분말을 압축성형하여 단열보드용 무기판넬로 제공되는 실시양태의 일측면을 촬영한 사진도로서 발포된 조밀한 무기입자들이 형상을 이루고 있음을 확인할 수 있으며, 도 2c의 사진도는 발포된 과립을 압축성형하여 스치로폼과 비슷한 모양의 단열보드용 무기판넬을 형성한 실시양태의 일측면을 촬영한 사진도로로 미세한 입자나 과립에 상관없이 용도에 맞게 단열재 및 방음재를 위한 성형체로 제조될 수 있음을 나타낸 사진도이다.

Claims (12)

  1. 결합제로 지오폴리머를 이용하여 단열 및 방음 특성이 우수하고 내수성과 내구성 및 불연성을 제공할 수 있는 무기(Inorganic) 발포성형체의 제조방법에 있어서,
    SiO4와 AlO4 사면체에 산소원자가 교대로 공유하여 Si-O-Al-O 결합형태의 3차원적인 네트워크 거대분자인 지오폴리머를 구성시키기 위하여 무기 성형체 내부에 미세한 기포를 부여하여 우수한 단열효과 및 방음효과를 제공하기 위한 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계;
    지오폴리머를 제공하여 결합력이 우수한 발포성형체를 제공하도록 지오폴리머의 출발물질인 알루미나규산염 분말원료의 공급단계;
    지오폴리머의 형성과정 중 알칼리 활성제, 첨가제 등을 제공하기 위한 알칼리 금속 및 첨가제 공급단계;
    발포형성단계에서 제공된 무기 발포체와 지오폴리머를 제공하기 위하여 출발물질 및 첨가제를 균일한 분포로 제공하기 위한 혼합단계;
    단열 및 방음을 위해 일정한 크기의 형상으로 구성하기 위한 성형단계;
    알루미노 규산염의 조성을 갖는 물질과 알칼리 물질과 반응하여 3차원적인 지오폴리머의 네트워크를 형성에 의해 발포 성형체에 내구성 및 내수성을 제공하기 위한 양생단계;
    발포 성형체에 포함된 수분을 제거하기 위한 최종 가열단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 결합제로 지오폴리머를 이용한 무기 발포성형체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계에서 1~4종의 액상 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중에서 선택되는 액상의 규산염을 열적 방법에 의해 가열/건조시키거나, 화학적 방법에 의해 수용성 유기용매에 의해 석출시켜 고상(Solid phase)화된 규산염을 90~350 ℃의 온도로 가하여 발포시키고, 이를 분체(Sieving)공정을 통하여 분극화된 분말 또는 과립을 얻어 이용하는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나규산염 분말원료의 공급단계에서 (Si2O5, Al2O2)n의 분자식을 제공하여 Si-O-Al-O의 결합으로 구성되는 비정질의 알루미노실리케이트의 겔(Gel)이 형성될 수 있도록 하기 위하여 알루미나-규산염 산화물로 구성된 광물이나, 플라이애쉬(Fly ash), 고로슬래그(Furnace slag) 중에서 선택되는 분말이 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계에서 만들어진 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때 5 ~ 150 중량부로 포함되어 적용되는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리 공급단계에서 수산화나트륨(NaOH), 탄산나트륨(Na2CO3), 수산화칼륨(KOH), 탄산칼륨(K2CO3), 수산화칼슘(Ca(OH)2), 산화칼슘(CaO) 중에서 선택되어지는 1종 이상의 알카리금속이 알루미나규산염 분말원료를 100중량부로 기준으로 할 때 0.5~15 중량부 범위로 사용되며, 알루미나규산염 분말원료과의 혼합조성물 pH가 11~13 범위를 유지하도록 공급되는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제 공급단계에서 원적외선 및 음이온을 방출할 수 있는 세라믹류 내지는 대기 중의 유해가스를 흡착하기 위한 흡착류 내지는 발포 성형체의 인장강도를 향상시키기 위한 섬유류 내지는 내수성을 향상시키기 위한 고분자류가 원료분말이 100중량부 기준일 때 40 중량부 이하로 포함되어 제공되는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 성형단계는 압축성형 내지는 압연몰딩 중에서 선택되는 성형방법이 적용되는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기의 양생단계는 수중양생, 살수양생, 습포양생 중에서 선택되는 수분공급방법과 피막양생이나 시트양생 중에서 선택되는 수분이 날아가는 것을 방지하는 방법이 선택되고, 5~95 ℃ 온도조건에서 양생시키는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기의 가열단계에서 근적외선 가열방법, 적외선가열방법, 극초단파에 의한 가열방법, 오븐(Oven)에 의한 열풍 가열방법, 열판 직접 가열방법 중에서 선택되는 가열방법이 적용되는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 무기 발포체 분말 및 과립(Granule) 제공단계에서, 무기 분말이나 과립을 100 중량부로 기준으로 할 때 발포된 진주석(Perlite), 질석(Vermuculite), 실리카 겔(Silica gel), 에어로겔(Aerogel), 화산석, 제올라이트(Zeolite) 중에서 선택되는 무기 발포체를 45 중량부 이하로 추가하여 첨가시키는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  10. 제5항에 있어서,
    상기 첨가제 공급단계에서 세라믹류가 공급되되, 400㎛ 이하의 맥반석, 황토석, 감람석(Olivine), 규산염 광물(Silica Mineral), 규조토(Diatomite), 규회석(Wollastonite), 납석(Pyrophyllite), 돌로마이트(Dolomite), 리튬광물(Lithium Minerals), 마그네사이트(Magnesite), 보크사이트(Bauxite), 벤토나이트(Bentonite), 부석(Pumice), 붕산염광물(Borate), 사문석(Serpentine), 산성백토(Acid clay), 산화철(Iron Oxide), 석류석(Garnet), 탄산광물(Carbonate Minerals), 애타풀자이트(Attapulgite), 제올라이트(Zeolite), 세피오라이트(Sepiolite), 연옥(Nephrite), 인회석(Apatite), 일라이트-운모(Illite-Mica), 장석(Feldspar), 중정석(Barite), 활석(Talc), 규조토(diatomaceous earth), 흑연(Graphite), 헥토라이트(Hectorite), 점토광물(Clay Minerals), 지르코늄 광물(Zirconium Minerals), 티타늄 광물(Titanium Minerals), 투어마린(Tourmaine; 전기석), 흄실리카(Fume silica), 에어로겔(Aerogel) 중에서 선택되는 세라믹류가 사용되는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  11. 제5항에 있어서,
    상기 첨가제 공급단계에서 대기 중의 유해가스를 흡착하기 위한 흡착류가 사용되되, 700~ 1,800 m2/g의 비표면적을 갖는 활성탄이 첨가제로 추가되거나 활성탄소섬유를 유해가스의 흡착수단으로 사용하는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
  12. 제5항에 있어서,
    상기 첨가제 공급단계에서 발포 성형체의 인장강도를 향상시키기 위해 섬유류가 사용되되, 섬유류는 종묘섬유, 인피섬유, 염맥섬유, 과실섬유의 셀룰로우즈계 섬유, 스태이프 또는 필라멘트 형태의 단백질계 섬유, 광물계 섬유 내지는 금속섬유, 유리섬유, 암석섬유, 광재섬유, 탄소섬유의 무기질 섬유 중에서 선택되고, 섬유의 굵기가 3 ~ 50 ㎛이고, 섬유의 길이가 1~50 mm 범위로 사용되는 것을 특징으로 하는 무기 발포성형체의 제조방법.
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