KR20120127414A - 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 ＂폐쇄 루프＂ 방법 - Google Patents

야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 ＂폐쇄 루프＂ 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제1 단계에서 트리클로로실란 및 사염화규소를 야금 규소 (metallurgical silicon)로부터 제조하고, 제2 단계에서 사염화규소를 추가로 가공하여 최종 생성물 트리클로로실란을 형성하는, 야금 규소로부터 트리클로로실란 및 사염화규소를 제조하기 위한 다단계 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 방법이 통합 방식으로 수행될 수 있는 설치물에 관한 것이다.

Description

야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 ＂폐쇄 루프＂ 방법 {＂CLOSED LOOP＂ METHOD FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE FROM METALLURGICAL SILICON}
본 발명은 야금 규소 (metallurgical silicon)로부터 트리클로로실란 및 사염화규소를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 이 방법은 다단계 방법이며, 제1 단계에서 트리클로로실란 및 사염화규소가 야금 규소로부터 제조되고, 제2 단계에서 사염화규소가 트리클로로실란 최종 생성물로 추가로 가공된다. 또한, 본 발명은 방법이 통합 방식으로 수행될 수 있는 플랜트에 관한 것이다.
트리클로로실란은, 예를 들어 고순도 규소를 제조하는데 사용될 수 있다. 이는 트리클로로실란의 고순도 규소로의 열 분해를 포함한다. 이어, 다단계 방법으로 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조할 수 있다. 상기 절차는, 예를 들어 DE 29 190 86에 공지되어 있다.
그러나, 트리클로로실란을 제조하기 위한 공지된 방법은 야금 규소를 트리클로로실란으로 전환하기 위한 전체 방법에 대한 에너지 소모가 매우 높다는 단점을 일반적으로 갖는다. 더욱이, 많은 공지된 방법은 이들이 부산물의 형성 및 재이용 또는 추가의 이용과 관련하여 최적화되어 있지 않다는 단점을 갖는다. 경제학적 및 생태학적 관점 모두로부터, 공지된 방법은 특히 이와 관련하여 향상을 크게 필요로 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 언급된 문제들과 관련하여 심지어 가장 높은 수준의 요구를 충족시키는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 최적화된 공업적 해결책을 제공하는 것이다. 따라서, 이러한 목적은 다단계 플랜트 내에서 반응물 및 이에 사용되는 에너지의 양이 트리클로로실란 최종 생성물의 제조에 매우 효과적으로 이용되도록 생성물 및 열 흐름을 통합시키는 것이다.
이러한 목적은 하기 기재된 공정 성분 및 전반적 공정, 및 플랜트 성분 및 전반적 플랜트에 의해 달성된다.
도 1은 중요한 스트림을 포함하는 야금 규소의 수첨염소화를 위한 플랜트 성분을 포함하는 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 본 발명의 플랜트를 예로서 그리고 개략적으로 나타낸다.
도 2는 유동화 층 반응기에서 규소의 수첨염소화에 전형적으로 특히 적합한 중요한 스트림을 포함하는 두 증류 라인을 포함하는 본 발명의 플랜트 변형의 개략도를 나타낸다.
도 3은 고정 층 반응기에서 규소의 수첨염소화에 전형적으로 특히 적합한 중요한 스트림을 포함하는 두 증류 라인을 포함하는 본 발명의 플랜트 변형의 개략도를 나타낸다.
도 4는 유동화 층 반응기에서 규소의 수첨염소화에 전형적으로 특히 적합한 중요한 스트림을 포함하는 하나의 증류 라인을 포함하는 본 발명의 플랜트 변형의 개략도를 나타낸다.
도 5는 고정 층 반응기에서 규소의 수첨염소화에 전형적으로 특히 적합한 중요한 스트림을 포함하는 하나의 증류 라인을 포함하는 본 발명의 플랜트 변형의 개략도를 나타낸다.
보다 구체적으로, 본 발명은 하나 이상의 사염화규소 함유 반응물 스트림 및 하나 이상의 수소 함유 반응물 스트림이 수첨탈염소화 반응기로 통과하며, 여기서 반응물과 생성물 사이의 열역학적 평형 위치가 열의 제공에 의해 생성물의 방향으로 이동하고, 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl을 함유하는 생성물 스트림이 수첨탈염소화 반응기 외부로 이송되고, 생성물 스트림이 열 교환기에 의해 냉각되고 사염화규소 함유 반응물 스트림이 동일한 열 교환기를 통해 이송되고/되거나 수소 함유 반응물 스트림이 예열되는 것을 특징으로 하는, 수소를 사용한 수첨탈염소화에 의해 사염화규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 방법을 제공한다. 생성물 스트림은 일부 경우에 또한 디클로로실란, 모노클로로실란 및/또는 실란과 같은 부산물을 함유할 수 있다.
수첨탈염소화 반응기에서의 평형 반응은 전형적으로 700℃ 내지 1000℃, 바람직하게는 850℃ 내지 950℃ 및 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력에서 수행된다.
본 발명에 따른 방법에서, 사염화규소 함유 반응물 스트림 및/또는 수소 함유 반응물 스트림은 반응기로부터 나오는 생성물 스트림에 의해 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도 수준으로 예열되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서, 냉각된 생성물 스트림이 열 교환기에서 나와 하나 이상의 하류 플랜트 성분으로 이송될 수 있으며, 여기서 사염화규소 및/또는 트리클로로실란 및/또는 수소 및/또는 HCl이 생성물 스트림으로부터 제거될 수 있음이 고려된다.
또한, 단지 기재된 하나 이상의 플랜트 성분은 또한 언급된 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및/또는 HCl 생성물 중 하나 이상이 각각 제거될 수 있고 스트림으로서 앞으로 이송될 수 있는 복수의 플랜트 성분의 배열일 수 있다. 사염화규소 및 수소 "생성물"은 실제로 또한 전환되지 않은 반응물일 수 있다. 여기서 생성물 스트림에 존재하는 다른 부산물, 예컨대 디클로로실란, 모노클로로실란 및/또는 실란을 제거하는 것이 또한 가능하다.
본 발명에 따른 방법에서, 제거된 사염화규소가 스트림으로서 사염화규소 함유 반응물 스트림으로 이송될 수 있고/있거나 제거된 수소가 스트림으로서 수소 함유 반응물 스트림으로 이송될 수 있으며, 각각 독립적으로 바람직하게는 열 교환기의 상류로 이행될 수 있음이 고려된다. 또한, 제거된 트리클로로실란이 최종 생성물 스트림으로서 회수될 수 있고/있거나 제거된 HCl이 스트림으로서 규소의 수첨염소화에 공급될 수 있음이 고려된다. 상기 언급된 제거된 4개의 모든 스트림이 이송되고 이에 따라 상응하게 이용되는 것이 특히 바람직하다.
바람직하게는 하나 이상의 사염화규소 함유 반응물 스트림 및 하나 이상의 수소 함유 반응물 스트림이 야금 규소와 HCl의 반응을 포함하는 상류 수첨염소화 공정으로부터 생성되는 것을 특징으로 하는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하는 방법이 본 발명에 따라 고려된다.
상기 이미 언급된 바와 같이, 상류 수첨염소화 공정에서 사용된 HCl의 적어도 일부가 열 교환기 하류의 플랜트 성분에서 제거된 HCl 스트림으로부터 생성될 수 있다.
수소 커플링 생성물의 적어도 일부가 수첨염소화 후 컨덴서에서 제거될 수 있고, 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란이 증류 플랜트에서 잔류 생성물 혼합물로부터 제거될 수 있음이 본 발명에 따라 고려된다.
본 발명에 따른 방법에서, 컨덴서에서 제거된 수소 및/또는 증류 플랜트에서 제거된 사염화규소가 수첨탈염소화 반응기로 이송되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 제거된 수소는 하나 이상의 수소 함유 반응물 스트림을 통해 수첨탈염소화 반응기로 이송되고/되거나 제거된 사염화규소는 하나 이상의 사염화규소 함유 반응물 스트림을 통해 이송된다.
수첨탈염소화 반응기에서 수첨탈염소화 반응을 위한 열은 수첨탈염소화 반응기가 배열되는 가열 챔버를 통해 전형적으로 공급된다. 가열 챔버 및 수첨탈염소화 반응기의 배열은 하나 이상의 반응기 관이 가열 챔버에 배열되도록 구성될 수 있고 가열 챔버는 바람직하게는 전기 저항 가열을 사용하여 가열되거나, 또는 가열 챔버는 바람직하게는 연소 기체 및 연소 공기로 가동되는 연소 챔버이다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 연소 챔버 외부로 흐르는 연도 기체가 연소 공기를 예열하는 하류 예열기에서 사용되는 방식으로 확장될 수 있다. 임의로는, 스팀을 발생시키는 예열기 외부로 흘러 나오는 연도 기체를 사용하는 것이 또한 가능하다.
상기 언급된 임의의 또는 모든 가능한 변화를 포함하는 본 발명에 따른 방법의 바람직한 변형에서, 생성물 스트림 및 사염화규소 함유 반응물 스트림 및/또는 수소 함유 반응물 스트림은 각각 가압하에서 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함하는 열 교환기를 통해 이송될 수 있다. 열 교환기 부재를 위한 세라믹 물질은 바람직하게는 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 및 SiC, 보다 바람직하게는 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 또는 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택된다.
기재된 본 발명에 따른 방법의 모든 변형에서, 사염화규소 함유 반응물 스트림 및 수소 함유 반응물 스트림은 또한 통합 스트림으로서 열 교환기를 통해 이송될 수 있다.
생성물 기체 스트림 및 반응물 기체 스트림의 입구 및 출구에서 측정된, 열 교환기에서 여러 스트림들 사이의 압력 차이는 10 bar 이하, 바람직하게는 5 bar 이하, 보다 바람직하게는 1 bar 이하, 특히 바람직하게는 0.2 bar 이하여야 한다.
또한, 열 교환기의 입구에서 생성물 스트림의 압력은 수첨탈염소화 반응기의 출구에서의 생성물 스트림의 압력보다 2 bar를 초과하게 낮지 않아야 하고, 열 교환기의 입구 및 수첨탈염소화 반응기의 출구에서 생성물 스트림의 압력은 바람직하게는 동일해야 한다. 수첨탈염소화 반응기의 출구에서의 압력은 전형적으로 1 내지 10 bar, 바람직하게는 4 내지 6 bar의 범위이다.
본 발명에 따른 방법의 모든 변형에서, 열 교환기는 바람직하게는 쉘 및 관 열 교환기이다.
본 발명은
- 가열 챔버 또는 연소 챔버에 배열된 수첨탈염소화 반응기, 여기서 배열은 바람직하게는 연소 챔버 내에 하나 이상의 반응기 관을 포함할 수 있음;
- 수첨탈염소화 반응기 또는 하나 이상의 반응기 관의 배열 내로 유도되는, 사염화규소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인 및 수소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인, 여기서 사염화규소 함유 기체 및 수소 함유 기체를 위한 통합 라인이 임의로 개별 라인 대신에 제공될 수 있음;
- 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 위한, 수첨탈염소화 반응기 외부로 이송하는 라인;
- 바람직하게는 쉘 및 관 열 교환기인 열 교환기, 여기서 생성물 기체 라인 및 하나 이상의 사염화규소 라인 및/또는 하나 이상의 수소 라인은 상기 열 교환기를 통해 생성물 기체 라인으로부터 하나 이상의 사염화규소 라인 및/또는 하나 이상의 수소 라인으로의 열 이동이 가능하도록 이송되며, 상기 열 교환기는 임의로는 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함할 수 있음;
- 임의로는, 각 경우 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl를 포함하는 하나 이상의 생성물을 제거하기 위한 복수의 플랜트 성분을 포함하는 배열 또는 플랜트 성분;
- 임의로는, 제거된 사염화규소를 바람직하게는 열 교환기 상류에 있는 사염화규소 라인으로 이송할 수 있는 라인;
- 임의로는, 제거된 트리클로로실란을 최종 생성물 제거 공정으로 공급할 수 있는 라인;
- 임의로는, 제거된 수소를 바람직하게는 열 교환기 상류에 있는 수소 라인으로 이송할 수 있는 라인; 및
- 임의로는, 제거된 HCl를 규소를 수첨염소화하기 위한 플랜트에 공급할 수 있는 라인
을 포함하는, 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 형성하기 위한 플랜트를 또한 제공한다.
상기 기재된 본 발명의 플랜트는
- 상류 수첨염소화 플랜트, 여기서 사용된 HCl의 적어도 일부는 HCl 스트림을 통해 수첨염소화 플랜트로 임의로 이송됨;
- 수첨염소화 플랜트에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물의 적어도 일부를 제거하기 위한 컨덴서, 여기서 상기 수소는 수소 라인을 통해 수첨탈염소화 반응기로 또는 하나 이상의 반응기 관의 배열로 이송됨;
- 수첨염소화 플랜트에서의 반응으로부터 생성되는 잔류 생성물 혼합물로부터 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 증류 플랜트, 여기서 상기 사염화규소는 사염화규소 라인을 통해 수첨탈염소화 반응기로 또는 하나 이상의 반응기 관의 배열로 이송됨; 및
- 임의로는, 연소 챔버용으로 의도된 연소 공기를 연소 챔버 외부로 흘러 나오는 연도 기체로 예비가열하기 위한 예열기 (recuperator); 및
- 임의로는, 예열기 외부로 흘러 나오는 연도 기체로부터 스팀을 발생시키기 위한 플랜트
를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하며, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트이도록 확장될 수 있다.
도 1에 나타낸 본 발명의 플랜트는 연소 챔버 (15)에 배열된 수첨탈염소화 반응기 (3), 모두 수첨탈염소화 반응기 (3)로 유도되는 사염화규소 함유 기체를 위한 라인 (1) 및 수소 함유 기체를 위한 라인 (2), 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송되는 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 위한 라인 (4), 및 생성물 기체 라인 (4)으로부터 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)으로의 열 이동이 가능하도록 생성물 기체 라인 (4) 및 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)이 열 교환기를 통해 이송되는 본 발명의 열 교환기 (5)를 포함한다. 플랜트는 사염화규소의 제거를 위한 (8), 트리클로로실란의 제거를 위한 (9), 수소의 제거를 위한 (10) 및 HCl의 제거를 위한 (11) 플랜트 성분 (7)을 추가로 포함한다. 이는 제거된 사염화규소를 라인 (8)을 통해 사염화규소 라인 (1)으로 이송하고, 제거된 트리클로로실란을 라인 (9)을 통해 최종 생성물 제거 단계로 공급하고, 제거된 수소를 라인 (10)을 통해 수소 라인 (2)으로 이송하고, 제거된 HCl을 라인 (11)을 통해 규소의 수첨염소화를 위한 플랜트 (12)로 공급하는 것을 포함한다. 플랜트는 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물을 제거하기 위한 컨덴서 (13)를 추가로 포함하며, 여기서 상기 수소는 수소 라인 (2)을 통해 열 교환기 (5)를 거쳐 수첨탈염소화 반응기 (3)로 이송된다. 수첨염소화 플랜트 (12)로부터 컨덴서 (13)를 통해 나오는 생성물 혼합물로부터 사염화규소를 제거하기 위한 (1) 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 (TCS), 및 또한 저비점물을 제거하기 위한 (LS) 및 고비점물을 제거하기 위한 (HS) 증류 플랜트 (14)가 또한 나타내져 있다. 마지막으로, 플랜트는 연소 챔버 (15)용으로 의도된 연소 공기 (19)를 연소 챔버 (15)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)로 예열하는 예열기 (16), 및 예열기 (16)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)의 조력으로 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)를 또한 포함한다.
(1). 사염화규소 함유 반응물 스트림
(2). 수소 함유 반응물 스트림
(1, 2). 통합 반응물 스트림
(3). 수첨탈염소화 반응기
(3a, 3b, 3c). 반응기 관들
(4). 생성물 스트림
(5). 열 교환기
(6). 냉각 생성물 스트림
(7). 하류 플랜트 성분
(7a, 7b, 7c). 여러 플랜트 성분의 배열
(8). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 사염화규소 스트림
(9). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 최종 생성물 스트림
(10). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 수소 스트림
(11). (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 HCl 스트림
(12). 상류 수첨염소화 공정 또는 플랜트
(13). 컨덴서
(14). 증류 플랜트
(15). 가열 챔버 또는 연소 챔버
(16). 예열기
(17). 스팀 발생 플랜트
(18). 연소 기체
(19). 연소 공기
(20). 연도 기체
(21) 사염화규소 라인
(22) 트리클로로실란/사염화규소 라인

Claims (20)

  1. 하나 이상의 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및 하나 이상의 수소 함유 반응물 스트림 (2)이 수첨탈염소화 반응기 (3)로 통과하며, 여기서 반응물과 생성물 사이의 열역학적 평형 위치가 열의 제공에 의해 생성물의 방향으로 이동하고, 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl을 함유하는 생성물 스트림 (4)이 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송되고, 생성물 스트림 (4)이 열 교환기 (5)에 의해 냉각되고 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1)이 동일한 열 교환기 (5)를 통해 이송되고/되거나 수소 함유 반응물 스트림 (2)이 예열되는 것을 특징으로 하는, 수소를 사용한 수첨탈염소화에 의해 사염화규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림 (2)이 생성물 스트림 (4)에 의해 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도 수준으로 예열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 냉각 생성물 스트림 (6)이 열 교환기 (5)에서 나와 하나 이상의 하류 플랜트 성분 (7)으로 이송되고, 여기서 사염화규소 및/또는 트리클로로실란 및/또는 수소 및/또는 HCl이 생성물 스트림 (6)으로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 하나 이상의 플랜트 성분 (7)이 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl 생성물 중 하나 이상이 각각 제거되고 스트림으로서 앞으로 이송되는 복수의 플랜트 성분 (7a, 7b, 7c)의 배열인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    - 사염화규소가 제거되고 스트림 (8)으로서 바람직하게는 열 교환기 (5)의 상류에 있는 사염화규소 반응물 스트림 (1)으로 이송되고/되거나;
    - 트리클로로실란이 제거되고 최종 생성물 스트림 (9)으로서 회수되고/되거나;
    - 수소가 제거되고 스트림 (10)으로서 바람직하게는 열 교환기 (5)의 상류에 있는 수소 함유 반응물 스트림 (2)으로 이송되고/되거나;
    - HCl이 제거되고 스트림 (11)로서 규소의 수첨염소화에 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및 하나 이상의 수소 함유 반응물 스트림 (2)이 야금 규소 (metallurgical silicon)와 HCl의 반응을 포함하는 상류 수첨염소화 공정 (12)으로부터 생성되는 것을 특징으로 하는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상류 수첨염소화 공정 (12)에서 사용된 HCl의 적어도 일부가 HCl 스트림 (11)으로부터 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 수첨염소화 (12) 후 컨덴서 (13)에서 수소 공생성물의 적어도 일부가 제거되고, 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란이 증류 플랜트 (14)에서 잔류 생성물 혼합물로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 컨덴서 (13)에서 제거된 수소 및/또는 증류 플랜트 (14)에서 제거된 사염화규소가 수첨탈염소화 반응기 (3)로 이송되고, 바람직하게는 제거된 수소가 하나 이상의 수소 함유 반응물 스트림 (2)을 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)로 이송되고/되거나 제거된 사염화규소가 하나 이상의 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1)을 통해 이송되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 수첨탈염소화 반응기 (3)에서의 수첨탈염소화 반응을 위한 열이 수첨탈염소화 반응기 (3)가 배열된 가열 챔버 (15)를 통해 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 가열 챔버 (15)에 배열된 수첨탈염소화 반응기 (3)가 가열 챔버 (15) 내에 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)의 배열을 포함하고, 바람직하게는 가열 챔버가 전기 저항 가열을 사용하여 가열되거나, 또는 가열 챔버가 바람직하게는 연소 기체 (18) 및 연소 공기 (19)로 가동되는 염소 챔버 (15)인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 연소 챔버 (15) 외부로 흐르는 연도 기체 (20)가 연소 공기 (19)를 예열하는 하류 예열기 (16)에서 사용되고, 예열기 (16) 외부로 흘러 나오는 연도 기체 (20)가 임의로 사용되어 스팀을 발생시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 스트림 (4) 및 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림 (2)이 각각 가압하에서 열 교환기 (5)를 통해 이송되고, 열 교환기 (5)가 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 세라믹 물질이 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 및 SiC로부터 선택되고, 바람직하게는 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 또는 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및 수소 함유 반응물 스트림 (2)이 통합 스트림 (1, 2)으로서 열 교환기 (5)를 통해 이송되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 기체 스트림 (4, 6) 및 반응물 기체 스트림 (1, 2)의 입구 및 출구에서 측정된, 열 교환기 (5)에서 여러 스트림들 사이의 압력 차이가 10 bar 이하, 바람직하게는 5 bar 이하, 보다 바람직하게는 1 bar 이하, 특히 바람직하게는 0.2 bar 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)의 입구에서의 생성물 스트림 (4)의 압력이 수첨탈염소화 반응기 (3)의 출구에서의 생성물 스트림 (4)의 압력보다 2 bar 이하로 더 낮고, 열 교환기 (5)의 입구 및 수첨탈염소화 반응기 (3)의 출구에서 생성물 스트림 (4)의 압력이 바람직하게는 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기 (5)가 쉘 및 관 열 교환기인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. - 가열 챔버 (15) 또는 연소 챔버 (15)에 배열된 수첨탈염소화 반응기 (3), 여기서 배열은 바람직하게는 연소 챔버 (15) 내에 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)을 포함함;
    - 수첨탈염소화 반응기 (3) 또는 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)의 배열 내로 유도되는, 사염화규소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인 (1) 및 수소 함유 기체를 위한 하나 이상의 라인 (2), 여기서 사염화규소 함유 기체 및 수소 함유 기체를 위한 통합 라인 (1, 2)이 임의로 개별 라인 (1) 및 (2) 대신에 제공됨;
    - 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 기체를 위한, 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송하는 라인 (4);
    - 바람직하게는 쉘 및 관 열 교환기인 열 교환기 (5), 여기서 생성물 기체 라인 (4) 및 하나 이상의 사염화규소 라인 (1) 및/또는 하나 이상의 수소 라인 (2)은 상기 열 교환기를 통해 생성물 기체 라인 (4)으로부터 하나 이상의 사염화규소 라인 (1) 및/또는 하나 이상의 수소 라인 (2)으로의 열 이동이 가능하도록 이송되며, 상기 열 교환기 (5)는 임의로는 세라믹 물질로 제조된 열 교환기 부재를 포함함;
    - 임의로는, 각 경우 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl를 포함하는 하나 이상의 생성물을 제거하기 위한 복수의 플랜트 성분 (7a, 7b, 7c)을 포함하는 배열 또는 플랜트 성분 (7);
    - 임의로는, 제거된 사염화규소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 사염화규소 라인 (1)으로 이송하는 라인 (8);
    - 임의로는, 제거된 트리클로로실란을 최종 생성물 제거 공정으로 공급하는 라인 (9);
    - 임의로는, 제거된 수소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 수소 라인 (2)으로 이송하는 라인 (10); 및
    - 임의로는, 제거된 HCl를 규소를 수첨염소화하기 위한 플랜트에 공급하는 라인 (11)
    을 포함하는, 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 형성하기 위한 플랜트.
  20. 제19항에 있어서,
    - 상류 수첨염소화 플랜트 (12), 여기서 사용된 HCl의 적어도 일부가 HCl 스트림 (11)을 통해 수첨염소화 플랜트 (12)로 임의로 이송됨;
    - 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물의 적어도 일부를 제거하기 위한 컨덴서 (13), 여기서 상기 수소는 수소 라인 (2)을 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)로 또는 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)의 배열로 이송됨;
    - 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 잔류 생성물 혼합물로부터 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 증류 플랜트 (14), 여기서 상기 사염화규소는 사염화규소 라인 (1)을 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)로 또는 하나 이상의 반응기 관 (3a, 3b, 3c)의 배열로 이송됨; 및
    - 임의로는, 연소 챔버 (15)용으로 의도된 연소 공기 (19)를 연소 챔버 (15) 외부로 흘러 나오는 연도 기체 (20)로 예비가열하기 위한 예열기 (16); 및
    - 임의로는, 예열기 (16) 외부로 흘러 나오는 연도 기체 (20)로부터 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)
    를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트이도록 확장된 플랜트.
KR1020127018699A 2010-01-18 2010-12-16 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 ＂폐쇄 루프＂ 방법 KR20120127414A (ko)

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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2135844A1 (de) 2008-06-17 2009-12-23 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102008002537A1 (de) * 2008-06-19 2009-12-24 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
DE102008043422B3 (de) 2008-11-03 2010-01-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Aufreinigung niedermolekularer Hydridosilane
DE102009048087A1 (de) 2009-10-02 2011-04-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102010000980A1 (de) * 2010-01-18 2011-07-21 Evonik Degussa GmbH, 45128 Katalytische Systeme zur kontinuierlichen Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan
DE102010039267A1 (de) * 2010-08-12 2012-02-16 Evonik Degussa Gmbh Verwendung eines Reaktors mit integriertem Wärmetauscher in einem Verfahren zur Hydrodechlorierung von Siliziumtetrachlorid
US20120100061A1 (en) 2010-10-22 2012-04-26 Memc Electronic Materials, Inc. Production of Polycrystalline Silicon in Substantially Closed-loop Processes
US8449848B2 (en) 2010-10-22 2013-05-28 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop systems
WO2012054170A1 (en) * 2010-10-22 2012-04-26 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop processes and systems
DE102011002749A1 (de) 2011-01-17 2012-07-19 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB598885A (en) * 1939-05-11 1948-03-01 Pingris & Mollet Fontaine Reun Chemical reaction furnace with high thermal efficiency
US4217334A (en) * 1972-02-26 1980-08-12 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Process for the production of chlorosilanes
GB2028289B (en) 1978-08-18 1982-09-02 Schumacher Co J C Producing silicon
DE3024319C2 (de) * 1980-06-27 1983-07-21 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
DE102004019760A1 (de) * 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4
DE102005005044A1 (de) * 2005-02-03 2006-08-10 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid
JP5601438B2 (ja) * 2006-11-07 2014-10-08 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシラン製造装置
CN101479192A (zh) * 2006-11-07 2009-07-08 三菱麻铁里亚尔株式会社 三氯硅烷的制备方法和三氯硅烷的制备装置
JP5488777B2 (ja) * 2006-11-30 2014-05-14 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造方法およびトリクロロシランの製造装置
JP5397580B2 (ja) * 2007-05-25 2014-01-22 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシランの製造方法と製造装置および多結晶シリコンの製造方法
ES2581240T3 (es) * 2009-04-15 2016-09-02 Air Products And Chemicals, Inc. Proceso para producir un gas producto que contiene hidrógeno

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