KR20120126847A - 건식도금용 다층 코팅, 그 제조방법 및 이를 포함하는 플라스틱 소재 - Google Patents

건식도금용 다층 코팅, 그 제조방법 및 이를 포함하는 플라스틱 소재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 건식도금용 다층 코팅, 그 제조방법 및 이를 포함하는 플라스틱 소재에 관한 것으로서, 하도층, 건식도금층 및 상도층을 포함하며, 상기 하도층이 1액형 자외선 경화형 도료로 이루어지고, 상기 상도층이 2액형 우레탄 도료로 이루어져, 건식도금층과의 부착성이 개선되고, 외관, 생산성, 내습성, 내염수분무성, 내열성, 내열성, 내열싸이클성, 내마모성, 내광성 등이 우수하고, 내수성, 내후성이 개선된 건식도금용 다층 코팅, 그 제조방법 및 이를 포함하는 플라스틱 소재에 관한 것이다.

Description

건식도금용 다층 코팅, 그 제조방법 및 이를 포함하는 플라스틱 소재{MULTILAYERED COATING FOR DRY PLATING, METHOD OF MANUFACTURING THEREOF AND PLASTIC MATERIAL COMPRISING THE SAME}
본 발명은 건식도금용 다층 코팅, 그 제조방법 및 이를 포함하는 플라스틱 소재에 관한 것이다.
일반적으로 자동차의 내외장재 부품에 대한 표면처리는 주로 도장으로 마감한다. 이때, 내외장재 부품이 고급스러운 금속질감을 나타내기 위해서, 금속 안료를 포함하는 도료에 의한 도장 마감 또는 습식공정에 의한 전기도금이 사용되고 있다. 휴대폰이나 텔레비전 등 일부 가전부품 분야에서는 금속질감을 나타내기 위해 습식도금을 대신하여 건식도금 방법을 적용하는 경우도 있다.
그러나, 금속 안료를 포함하는 도료에 의한 도장 마감의 경우 휘도가 떨어져 고급스러운 금속질감을 나타내는데 한계가 있고, 습식도금의 경우 공해물질이 배출되는 문제점, 6가 크롬 사용의 제한으로 인한 3가 크롬의 대체로 인한 가격 상승 및 색상 구현의 한계로 디자인 선택이 제한되는 문제점이 있다. 또한, 습식도금을 대신하여 일부 가전부품 분야에서 사용되고 있는 건식도금 방법은 내광성(light fastness), 내후성(weathering) 등 외장부품으로서의 성능을 구현하는데 한계가 있다.
이에 본 발명자는, 습식도금 대신 건식도금 방법을 이용하여 공해물질의 배출을 줄이고, 디자인의 다양한 선택이 가능하며, 내광성, 내후성 등이 개선된 건식도금용 도료기술 개발의 필요성을 인식하여 본 발명에 이르게 되었다.
상기와 같은 종래의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 공해물질의 배출이 적고, 디자인의 다양한 선택이 가능하며, 내광성, 내후성 등이 개선된 하도층, 건식도금층 및 상도층으로 이루어진 건식도금용 다층 코팅, 이를 이용한 다층 코팅 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하도층, 건식도금층 및 상도층을 포함하며, 상기 하도층이 조성물 총 중량에 대하여, 우레탄 디아크릴레이트 올리고머가 10 내지 20중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 2 내지 8중량%, 아크릴레이트 모노머가 20 내지 30중량%, 광개시제가 2 내지 10중량%, 레벨링 첨가제가 0.2 내지 1중량%, 부착증진제가 0.3 내지 1중량% 및 용제가 30 내지 55중량%로 포함되는 1액형 자외선 경화형 도료로 이루어지고, 상기 상도층이 조성물 총 중량에 대하여 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올이 60 내지 70중량%, 자외선 안정제가 1.5 내지 4중량%, 첨가제가 0.2 내지 1중량% 및 용제가 20 내지 30중량%로 포함되며, 상기 조성물 100중량부에 대하여 경화제가 5 내지 15중량부로 포함되는 2액형 우레탄 도료로 이루어진 건식도금용 다층 코팅을 제공한다.
또한, 본 발명은 a) 플라스틱 소재를 전처리 하는 단계, b) 상기 플라스틱 소재 표면에 1액형 자외선 경화형 도료를 도장하여 하도층을 형성하는 단계, c) 상기 하도층 표면에 금속의 스퍼터링(sputtering)에 의해 건식도금층을 형성하는 단계 및 d) 상기 건식도금층 표면에 2액형 우레탄 도료를 도장하여 상도층을 형성하는 단계가 포함되며, 상기 1액형 자외선 경화형 도료는 우레탄 디아크릴레이트 올리고머가 10 내지 20중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 2 내지 8중량%, 아크릴레이트 모노머가 20 내지 30중량%, 광개시제가 2 내지 10중량%, 레벨링 첨가제가 0.2 내지 1중량%, 부착증진제가 0.3 내지 1중량% 및 용제가 30 내지 55중량%로 포함되며, 상기 2액형 우레탄 도료는 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올이 60 내지 70중량%, 자외선 안정제가 1.5 내지 4중량%, 첨가제가 0.2 내지 1중량% 및 용제가 20 내지 30중량%로 포함되며, 상기 조성물 100중량부에 대하여 경화제가 5 내지 15중량부로 포함되는 건식도금용 다층 코팅 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 건식도금용 다층 코팅이 도포된 플라스틱 소재를 제공한다.
본 발명에 따르면, 하도층, 건식도금층 및 상도층을 포함하며, 상기 하도층이 1액형 자외선 경화형 도료로써 건식도금층과의 부착성이 개선되고, 외관이 우수하며, 생산시간을 단축할 수 있어 생산성이 우수한 건식도금용 다층 코팅을 제공한다.
또한, 본 발명의 상기 상도층이 2액형 우레탄 도료로서, 건식도금층과 부착성이 우수하고, 내습성, 내염수분무성, 내열성, 내열싸이클성, 내마모성, 내광성 등이 우수하고, 내수성, 내후성이 개선된 건식도금용 다층 코팅을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 하도층, 건식도금층 및 상도층을 포함하며, 상기 하도층이 조성물 총 중량에 대하여, 우레탄 디아크릴레이트 올리고머(Urethane diacrylate oligomer)가 10 내지 20중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Polyester modified urethane acrylate oligomer)가 2 내지 8중량%, 아크릴레이트 모노머(Acrylate monomer)가 20 내지 30중량%, 광개시제가 2 내지 10중량%, 레벨링 첨가제가 0.2 내지 1중량%, 부착증진제가 0.3 내지 1중량% 및 용제가 30 내지 55중량%로 포함되는 1액형 자외선 경화형 도료로 이루어지고, 상기 상도층이 조성물 총 중량에 대하여 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올(Polyester modified acryl polyol)을 포함하는 아크릴 폴리올(Acryl polyol)이 60 내지 70중량%, 자외선 안정제가 1.5 내지 4중량%, 첨가제가 0.2 내지 1중량% 및 용제가 20 내지 30중량%로 포함되며, 상기 조성물 100중량부에 대하여 경화제가 5 내지 15중량부로 포함되는 2액형 우레탄 도료로 이루어진 건식도금용 다층 코팅을 제공한다.
본 발명의 다층 코팅을 형성시키기 위하여, 우선 우레탄 디아크릴레이트 올리고머, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 아크릴레이트 모노머, 광개시제, 레벨링 첨가제, 부착증진제 및 용제를 포함하는 1액형 자외선 경화형 도료로 하도층을 형성한다. 상기 하도층은 소재부착성을 통해 다양한 소재, 특히 플라스틱 소재와 다층 코팅이 부착되기 쉽게 하며, 하도층 형성 후 적용되는 건식도금층이 일정하게 증착될 수 있는 역할을 한다.
상기 우레탄 디아크릴레이트 올리고머는 다층 코팅과 결합되는 소재와의 부착성을 증진시키고 내충격성을 개선시키는 역할을 한다. 이때, 상기 우레탄 디아크릴레이트 올리고머는 상기 하도층을 이루는 1액형 자외선 경화형 도료 총 중량에 대하여 10 내지 20중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 함량이 10중량% 미만이면 소재 부착성 및 내충격성이 저하되고, 함량이 20중량%를 초과하면 증착 부착성 및 외관이 불량해지며, 도막의 경도, 경화성이 불량해지는 문제점이 있다.
상기 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 다층 코팅과 결합되는 소재와의 부착성을 증진시키고 내충격성을 개선시키는 역할을 한다. 이때, 상기 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머는 상기 하도층을 이루는 1액형 자외선 경화형 도료 총 중량에 대하여 2 내지 8중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 함량이 2중량% 미만이면 소재 부착성 및 내충격성이 저하되고, 함량이 8중량%를 초과하면 증착 부착성 및 외관이 불량해지며, 도막의 경도, 경화성이 불량해지는 문제점이 있다.
상기 아크릴레이트 모노머는 하도층이 잘 경화될 수 있도록 하며, 소재와의 부착성을 개선시키는 역할을 한다. 이때, 상기 아크릴레이트 모노머는 상기 하도층을 이루는 1액형 자외선 경화형 도료 총 중량에 대하여 20 내지 30중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 함량이 20중량% 미만이면 경화성 및 소재 부착성이 저하되고, 함량이 30중량%를 초과하면 증착 부착성 및 내수성이 불량해지는 문제점이 있다.
또한, 상기 아크릴레이트 모노머는 바람직하게는 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 모노머(Pentaerythritol triacrylate monomer) 및 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 모노머(Tripropylene glycol diacrylate monomer)가 포함되며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 광개시제는 상기 1액형 자외선 경화형 도료의 자외선 경화를 위한 것으로, 히드록시 사이클로헥실 페닐 케톤(Hydroxy cyclohexyl phenyl ketone)인 것이 바람직하며, 1액형 자외선 경화형 도료 총 중량에 대하여 2 내지 10중량%로 포함된다. 이때, 함량이 2중량% 미만이면 경화성이 저하되고, 함량이 10중량%를 초과하면 부착성이 불량해지는 문제점이 있다.
상기 레벨링 첨가제는 하도층에서 평활성 및 스프레이 작업성을 양호하게 해주는 역할을 하며, 폴리에테르 변성 폴리실록산(Polyether modified polysiloxanes)인 것이 바람직하고, 상기 1액형 자외선 경화형 도료 총 중량에 대하여 0.2 내지 1중량%로 포함된다. 이때, 함량이 0.2중량% 미만이면 레벨링이 불량해지고, 함량이 1중량%를 초과하면 증착 부착성이 불량해지는 문제점이 있다.
상기 부착증진제는 하도층에서 내습성 및 냉열 싸이클성을 증진시키기 위한 것으로, 에폭시실란(Epoxysilane)인 것이 바람직하고, 상기 1액형 자외선 경화형 도료 총 중량에 대하여 0.3 내지 1중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 이때, 함량이 0.3중량% 미만이면 부착성이 저하되고, 함량이 1중량%를 초과하면 내수성이 불량해지는 문제점이 있다.
상기 용제는 도막의 두께를 유지시켜주고 도장 작업성을 향상시키기 위해 사용되는 것으로, 아세테이트(acetate) 등이 사용될 수 있다. 상기 1액형 자외선 경화형 도료 총 중량에 대하여 30 내지 55중량%로 포함되며 이때, 함량이 30중량% 미만이면 작업성이 저하되고, 외관이 불량해지는 문제점이 있고, 함량이 55중량%를 초과하면 충분한 도막형성이 이루어지지 않는 문제점이 있다.
본 발명의 다층 코팅을 형성시킴에 있어서, 상기 하도층을 위한 성분들을 혼합하여 1액형 자외선 경화형 도료 조성물을 제조하고, 플라스틱 기재 표면에 도포하여 하도층을 형성한 후 건조시키고, 건조된 하도층의 표면상에 건식도금층을 형성한다. 건식도금층을 형성하는 방법에는 특별한 제한이 없는 바, 진공증착기를 이용하는 통상의 건식도금공정에 의하여 형성될 수 있으며, 건식도금층에 포함되는 금속의 종류에도 특별한 제한이 없는 바, 도막에 부여하고자 하는 물성에 따라 적절히 선택할 수 있다. 바람직하게는 스퍼터링 방식에 의하여, 크롬(Cr), 알루미늄(Al) 또는 티타늄(Ti)을 사용하여 건식도금층을 형성할 수 있다.
상기 건식도금층이 형성되면, 그 표면상에 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올, 자외선 안정제, 첨가제, 용제 및 경화제가 포함되는 2액형 우레탄 도료로 상도층을 형성한다. 상기 상도층은 건식도금층과의 부착성을 통해 건식도금층을 보호하고, 내습성, 냉열싸이클성, 내광성, 내후성 등이 우수하여 다층 코팅이 우수한 물성을 나타낼 수 있도록 하는 역할을 한다.
상기 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올은 도막의 평활성, 광택, 내습성, 금속증착부착성, 소재부착성 등의 도막물성을 우수하게 하는 것으로서, 상기 상도층 조성물 총 중량에 대하여 60 내지 70중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 아크릴 폴리올의 함량이 60중량% 미만이면 소재부착성이 저하되기 쉽고, 건조성이 불량해질 수 있으며, 내습성이 저하되기 쉬워 금속증착막의 물성을 떨어뜨리게 되어 이후의 건식도금공정의 효율성 및 작업성을 저하시킬 우려가 있다. 또한, 상기 아크릴 폴리올의 함량이 70중량%를 초과하면 금속증착막과 부착성이 불량해질 우려가 있고, 스프레이 작업성이 저하되며, 도막의 평활성이 저하되고, 도막의 경화밀도를 낮게 하여 내습성, 내충격성의 저하를 가져올 수 있다.
바람직하게는, 상기 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올은 고형분이 45 내지 55%, 수산화기 값(OH value)이 70 내지 90, 분자량이 7,500 내지 8,500, 유리전이온도(Tg)가 10 내지 20℃인 아크릴 폴리올 및 고형분이 60 내지 70%, 수산화기 값(OH value)이 110 내지 130, 분자량이 2,500 내지 3,500, 유리전이온도(Tg)가 25 내지 35℃인 아크릴 폴리올이 포함되는 것이 좋다.
이때, 상기 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올 총 중량에 대하여 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올이 25 내지 40중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올의 함량이 25중량% 미만이면 금속증착막과의 부착성이 불량해지는 문제점이 있고, 함량이 40중량%를 초과하면 경화지연에 따른 도막 경도가 발생하는 문제점이 있다. 상기 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올은 고형분이 65 내지 75%, 수산화기 값(OH value)이 120 내지 140, 분자량이 15,000 내지 17,000, 유리전이온도(Tg)가 0 내지 10℃인 것이 바람직하다.
상기 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올 총 중량에 대하여 고형분이 50 내지 60%, 수산화기 값(OH value)이 85 내지 95%, 분자량이 2,500 내지 3,500, 유리전이온도(Tg)가 20 내지 26℃인 아크릴 폴리올이 5 내지 15중량%로 더 포함되는 것이 바람직하다. 상기 아크릴 폴리올을 포함함으로써 내습성 및 내충격성이 우수한 효과를 나타낸다.
상기 자외선 안정제는 상기 상도층의 내후성 등을 개선시키는 역할을 하며, 바람직하게는 히드록시페닐-벤조트리아졸(Hydroxyphenyl-benzotriazole) 및 벤조트리아진(Benzotriazine)을 포함한다. 이때, 상기 자외선 안정제는 상도층 조성물 총 중량에 대하여 1.5 내지 4중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 함량이 1.5중량% 미만이면 촉진내후성 시험 후 부착이 불량해지고, 색차 및 광택 저하 등 외관이 불량해지는 문제점이 있고, 함량이 4중량%를 초과하면 황변이 발생되는 문제점이 있다.
상기 첨가제는 상기 상도층의 레벨링(leveling)을 위해 첨가되며, 폴리에테르 변성 폴리실록산(Polyether modified polysiloxanes) 및 실리콘 타입(Silicon type)의 소포제(Defoamer)인 것이 바람직하다. 이때, 상기 첨가제는 상도층 조성물 총 중량에 대하여 0.2 내지 1중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 함량이 0.2중량% 미만이면 레벨링이 불량해지는 문제점이 있고, 함량이 1중량%를 초과하면 크레이터(crater)가 발생되는 문제점이 있다.
상기 용제는 스프레이 작업성을 향상시키는 역할을 하며, 자일렌(Xylene), 아세테이트(Acetate) 등이 포함될 수 있다. 이때, 상기 용제는 상도층 조성물 총 중량에 대하여 20 내지 30중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 함량이 20중량% 미만이면 에어스프레이성이 떨어지고, 외관이 불량해지는 문제점이 있고, 함량이 30중량%를 초과하면 칠고임 문제가 발생할 수 있다.
상기 2액형 우레탄 도료 조성물에 있어서, 상기 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올, 자외선 안정제, 첨가제 및 용제로 이루어진 조성물 100중량부에 대하여 경화제가 5 내지 15중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 이때, 상기 경화제의 함량이 5중량부 미만이면 내습성 및 내마모성이 불량해지는 문제점이 있고, 함량이 15중량부를 초과하면 부착성이 불량해지고, 균열(Crack)이 발생되는 문제점이 있다.
나아가, 상기 경화제가 폴리이소시아네이트기(Isocyanate)를 함유하는 경화제인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate)인 것이 좋다. 상기 폴리이소시아네이트기를 함유하는 경화제는 상기 아크릴폴리올 내의 수산기와 폴리이소시아네이트기의 당량비가 1:0.8 내지 1:1.2로 되도록 포함되는 것이 바람직하다. 폴리이소시아네이트기를 함유하는 경화제의 사용량이 상기 범위보다 부족하면 경화가 충분하게 이루어지지 않고, 상기 범위를 초과하면 경화가 지나치게 이루어져 원하고자 하는 물성을 나타내지 못하게 된다.
상기 2액형 우레탄 도료 총 중량에 대하여 부착증진제가 0.3 내지 3중량%로 더 포함되는 것이 바람직하다. 부착증진제는 상기 상도층과 건식도금층과의 부착성을 더욱 증진시키며, 이때 함량이 0.3중량% 미만이면 부착성이 개선되지 못하고, 함량이 3중량%를 초과하면 내수성이 저하된다. 상기 부착증진제는 에폭시실란(Epoxysilane) 및 비닐실란(Vinylsilane)을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명은 a) 플라스틱 소재를 전처리 하는 단계, b) 상기 플라스틱 소재 표면에 1액형 자외선 경화형 도료를 도장하여 하도층을 형성하는 단계, c) 상기 하도층 표면에 금속의 스퍼터링에 의해 건식도금층을 형성하는 단계 및 d) 상기 건식도금층 표면에 2액형 우레탄 도료를 도장하여 상도층을 형성하는 단계가 포함되며, 상기 1액형 자외선 경화형 도료는 우레탄 디아크릴레이트 올리고머가 10 내지 20중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 2 내지 8중량%, 아크릴레이트 모노머가 20 내지 30중량%, 광개시제가 2 내지 10중량%, 레벨링 첨가제가 0.2 내지 1중량%, 부착증진제가 0.3 내지 1중량% 및 용제가 30 내지 55중량%로 포함되며, 상기 2액형 우레탄 도료는 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올이 60 내지 70중량%, 자외선 안정제가 1.5 내지 4중량%, 첨가제가 0.2 내지 1중량% 및 용제가 20 내지 30중량%로 포함되며, 상기 조성물 100중량부에 대하여 경화제가 5 내지 15중량부로 포함되는 건식도금용 다층 코팅 방법을 제공한다.
이때, 상기 플라스틱 소재가 아크릴로나이트릴 부타디엔 스티렌(ABS)인 것이 바람직하며, 이에 한정하는 것은 아니다.
나아가, 본 발명은, 상기의 건식도금용 다층 코팅이 도포된 플라스틱 소재를 제공한다.
본 발명을 하기의 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 단지 예시적인 것일 뿐, 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예>
< 실시예 1>
1. 하도층 및 건식도금층 형성
지방족 우레탄 디아크릴레이트 올리고머 15중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머 5중량%, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 모노머 21.5중량%, 히드록시 사이클로헥실 페닐 케톤 2.5중량%, 폴리에테르 변성 폴리실록산 0.5중량%, 에폭시실란 0.5중량% 및 용제 55중량%를 혼합하여 1액형 자외선 경화형 도료를 제조하였다. 아크릴로나이트릴 부타디엔 스티렌(ABS)를 플라스틱 기재로 하여 표면에 상기 1액형 자외선 경화형 도료를 20㎛두께로 도포한 후 약 10분간 예열(Pre-heating) 후 자외선을 조사하여 하도층을 형성하였다.
건식도금 방법 중 하나인 스퍼터링 방식에 의하여 상기 하도층 표면에 크롬(Cr)을 포함하는 건식도금층을 0.1 내지 0.2㎛ 두께로 형성하였다.
2. 상도층 형성
아크릴 폴리올 A(고형분 50%, OH Value=80, 분자량 약 8,000, Tg=15℃ 아크릴 폴리올) 30중량%, 아크릴 폴리올 B(고형분 65%, OH Value=120, 분자량 약 3,000, Tg=30℃ 아크릴 폴리올) 17중량%, 아크릴 폴리올 D(고형분 70%, OH Value=130, 분자량 약 16,000, Tg=5℃ 폴리에스테르 변형 아크릴폴리올) 25중량%, 히드록시페닐 벤조트리아졸 1.8중량%, 벤조트리아진 0.7중량, 폴리에테르 변형 폴리실록산 및 실리콘 타입의 소포제 1중량% 및 용제 24.5중량%를 포함하는 2액형 우레탄 도료 조성물을 제조하였다. 상기 2액형 우레탄 도료 조성물을 건식도금층 표면에 20㎛의 두께로 도포한 후 온도 70℃에서 60분간 건조시켜 상도층을 형성하였다.
< 실시예 2>
1. 하도층 및 건식도금층 형성
지방족 우레탄 디아크릴레이트 올리고머 15중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머 5중량%, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 모노머 11.5중량%, 트리프로필렌 글리콜 디아실레이트 모노머 10중량%, 히드록시 사이클로헥실 페닐 케톤 2.5중량%, 폴리에테르 변성 폴리실록산 0.5중량%, 에폭시실란 0.5중량% 및 용제 55중량%를 혼합하여 1액형 자외선 경화형 도료를 제조하였다. 아크릴로나이트릴 부타디엔 스티렌(ABS)를 플라스틱 기재로 하여 표면에 상기 1액형 자외선 경화형 도료를 20㎛두께로 도포한 후 약 10분간 예열(Pre-heating) 후 자외선을 조사하여 하도층을 형성하였다.
건식도금 방법 중 하나인 스퍼터링 방식에 의하여 상기 하도층 표면에 크롬(Cr)을 포함하는 건식도금층을 0.1 내지 0.2㎛ 두께로 형성하였다.
2. 상도층 형성
아크릴 폴리올 A 30중량%, 아크릴 폴리올 B 15중량%, 아크릴 폴리올 D 20중량%, 아크릴 폴리올 E(고형분 55%, OH Value=90%, 분자량 약 3,000, Tg=23℃ 아크릴 폴리올) 8중량%, 히드록시페닐 벤조트리아졸 1.8중량%, 벤조트리아진 0.7중량%, 에폭시실란 및 비닐실란 0.5중량%, 폴리에테르 변형 폴리실록산 및 실리콘 타입의 소포제 1중량% 및 용제 23중량%를 포함하는 2액형 우레탄 도료 조성물을 제조하였다. 상기 2액형 우레탄 도료 조성물을 건식도금층 표면에 20㎛의 두께로 도포한 후 온도 70℃에서 60분간 건조시켜 상도층을 형성하였다.
< 비교예 >
1. 하도층 및 건식도금층 형성
지방족 우레탄 디아크릴레이트 올리고머 20중량%, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 모노머 21.5중량%, 히드록시 사이클로헥실 페닐 케톤 2.5중량%, 폴리에테르 변성 폴리실록산 0.5중량%, 에폭시실란 0.5중량% 및 용제 55중량%를 혼합하여 1액형 자외선 경화형 도료를 제조하였다. 아크릴로나이트릴 부타디엔 스티렌(ABS)를 플라스틱 기재로 하여 표면에 상기 1액형 자외선 경화형 도료를 20㎛두께로 도포한 후 약 10분간 예열(Pre-heating) 후 자외선을 조사하여 하도층을 형성하였다.
건식도금 방법 중 하나인 스퍼터링 방식에 의하여 상기 하도층 표면에 크롬(Cr)을 포함하는 건식도금층을 0.1 내지 0.2㎛ 두께로 형성하였다.
2. 상도층 형성
아크릴 폴리올 A 27중량%, 아크릴 폴리올 B 25중량%, 아크릴 폴리올 C(고형분 60%, OH Value=100, 분자량 약 2,500, Tg=41℃ 아크릴 폴리올) 20중량%, 히드록시페닐 벤조트리아졸 1.8중량%, 벤조트리아진 0.7중량%, 폴리에테르 변형 폴리실록산 및 실리콘 타입의 소포제 1중량% 및 용제 24.5중량%를 포함하는 2액형 우레탄 도료 조성물을 제조하였다. 상기 2액형 우레탄 도료 조성물을 건식도금층 표면에 20㎛의 두께로 도포한 후 온도 70℃에서 60분간 건조시켜 상도층을 형성하였다.
구분 (단위:중량%) 비교예 실시예 1 실시예 2
지방족 우레탄 디아크릴레이트 올리고머 20 15 15
폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머 - 5 5
펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 모노머 21.5 21.5 11.5
트리프로필렌 글리콜 디아실레이트 모노머 - - 10
히드록시 사이클로헥실 페닐 케톤 2.5 2.5 2.5
폴리에테르 변성 폴리실록산 0.5 0.5 0.5
에폭시실란 0.5 0.5 0.5
용제 55 55 55
합계 100 100 100
구분 (단위:중량%) 비교예 실시예 1 실시예 2
아크릴 폴리올 A 27 30 30
아크릴 폴리올 B 25 17 15
아크릴 폴리올 C 20 - -
아크릴 폴리올 D - 25 20
아크릴 폴리올 E - - 8
히드록시페닐 벤조트리아졸 1.8 1.8 1.8
벤조트리아진 0.7 0.7 0.7
에폭시실란 및 비닐실란 - - 0.5
폴리에테르 변형 폴리실록산 및 실리콘 타입의 소포제 1 1 1
용제 24.5 24.5 23
합계 100 100 100
아크릴 폴리올 A : 고형분 50%, OH Value=80, 분자량 약8,000, Tg=15℃ 아크릴 폴리올
아크릴 폴리올 B : 고형분 65%, OH Value=120, 분자량 약3,000, Tg=30℃ 아크릴 폴리올
아크릴 폴리올 C : 고형분 60%, OH Value=100, 분자량 약2,500, Tg=41℃ 아크릴 폴리올
아크릴 폴리올 D : 고형분 70%, OH Value=130, 분자량 약16,000, Tg=5℃ 폴리에스테르 변형 아크릴 폴리올
아크릴 폴리올 E : 고형분 55%, OH Value=90%, 분자량 약3,000, Tg=23℃ 아크릴 폴리올
<실험예>
1. 부착성
상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 칼로 가로, 세로 각각 2mm의 간격으로 줄을 그어 100개의 격자를 만든 뒤 테이프를 사용하여 부착손상 여부를 평가하였다.
2. 연필경도
상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 연필(미쓰비시(Mitsubishi)사, 유니펜슬)로 스크레치 발생여부를 평가하였다.
3. 불점착성
상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 가로, 세로 각각 50mm 크기의 거즈를 5장 포개어 놓고, 거즈의 중앙에 직경 40mm, 질량 500g의 밑면이 평평한 원주형의 추를 놓고 미리 온도 80±2℃ 로 유지한 항온조에서 2시간 유지 후, 거즈를 도면으로부터 당겨 떼어서 도면에 붙은 포목의 흔적을 평가하였다.
4. 내알칼리성
상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 0.1N 규정의 수산화나트륨을 0.2㎖ 적하시키고, 온도 20±2℃, 습도 65±5% 조건에서 24시간 동안 방치한 후, 물로 씻어내고 에어 블로우(Air blow)하고, 실온에서 1시간 방치한 뒤 도막의 외관변화를 평가하였다.
5. 내산성
상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 0.1N 황산용액을 실온에서 24시간 스폿(spot) 후, 도막의 외관변화를 평가하였다.
6. 내충격성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 ISO 6272 또는 JIS K 5600-5-3의 추낙하시험기를 이용하여 무게 500g, 직경 12.7mm의 추를 20cm 높이에서 낙하시켜 도막 표면에 충격을 가하고 도막의 상태를 평가하였다.
7. 내습성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 항온항습실에서 온도 50℃, 상대습도 98% 조건에서 168시간 방치 후 부착성 손상 여부를 평가하였다.
8. 내수성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 온도 40±2℃의 수돗물(TAP Water)중에 240시간 침적시킨 후 꺼내어 에어 블로우(Air blow)에 의해 표면의 수분을 제거한 후, 상온에서 1시간 방치 후 도막의 표면상태를 평가하고, 부착성 시험을 실시하였다.
9. 내염수분무성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 pH가 6.5~7.2인 50±5g/L 농도의 염화나트륨(NaCl)용액이 있는 염수분무 시험기(Salt Spray Tester)에 투입 하여 240시간 분무 후 물로 씻고 에어 블로우(Air blow)에 의해 표면의 수분을 제거 후 상온에서 1시간 방치하여 도막의 표면상태를 조사하고 부착성 시험을 실시하였다.
10. 내열성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 온도 80℃ 조건에서 300시간 방치 후 외관 및 부착성 손상 여부를 평가하였다.
11. 내열싸이클성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 온도 80℃ 조건에서 3시간, 실온에서 1시간, 온도 -30℃에서 3시간, 실온에서 1시간, 온도 50℃에서 3시간 및 실온에서 1시간 방치하는 것을 1 싸이클(Cycle)로 하여 총 3 싸이클 반복한 후 제품의 변형여부를 평가하였다.
12. 내후성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 광원이 제논 아크 램프이고 필터가 석영(Quartz, 내측필터)와 S 타입-붕규산염(S type-Borosilicate, 외측필터)의 조합으로 구성된 내후도 시험기(Weather-o-meter)에 투입하여 340nm 파장대의 자외선을 2500KJ/㎡ 에너지로 조사하고, 도막표면을 중성세제로 세정한 후 에어 블로우(Air blow)에 의해 표면의 수분을 제거하였다. 이후 상기 실시예 및 비교예의 표면을 광택 왁스로 닦아내고 도막의 표면상태(육안관찰), 색차(ΔE*) 및 그레이 스케일(Gray scale)을 조사하였고, 부착성 시험, 내마모성 시험, 싸이클시험을 실시하였다.
13. 내약품성
광택 왁스, 세제, 인공땀액, 그리스를 가제에 묻힌 후 상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 도포한 뒤, 상기 냉열싸이클성 평가에서의 1 싸이클을 실시하여 외관의 부착성 손상 여부를 평가하였다.
14. 내마모성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 왕복마모시험기(하중 1kg, 시험속도 60회/분, 마찰스트로크 100mm, 양면범포 #10(KS K 1450))를 사용하여 건식 10000회, 습식 10000회를 실시하여 소재의 노출여부를 평가하였다.
15. 내치핑성
상기 제조한 실시예 및 비교예에 대하여 시험용 비석기(Gravelometer, SAE J 400규격품)에 의해, 온도 20℃ 및 -40℃ 조건에서 직경 2.5 내지 5mm, 무게 500g의 비석을 사용하여 5.0 Kgf/cm2의 공기압으로 내치핑(Chipping)성 시험을 실시하였다.
16. CASS
시험용 소금액 1L 및 염화구리(Ⅱ) 0.26±0.02g이 혼합된 용액을 온도 50℃ 조건에서 72시간 동안 상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 분무하여 변성 여부를 평가하였다.
17. 코로드코트
증류수 500㎖ 및 질산구리 2.5g 혼합액 7㎖, 증류수 500㎖ 및 염화제이철 2.5g 혼합액 33㎖, 증류수 500㎖ 및 염화암모늄 50g 혼합액 10㎖을 각각 백토 30g과 혼합하여 슬러리를 만든 후, 이를 상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면에 각각 도포하고, 1시간 동안 실내에서 건조시켰다. 이후 온도 38℃, 상대습도 80 내지 99% 조건에서 20 시간을 방치하였고, 상기 과정을 총 2 싸이클에 걸쳐 진행한 뒤 평가하였다.
18. 제설염
염화칼슘 7.45g, 백토 6g, 제2구리 질산염 1.4㎖, 염화 제2철 6.6㎖, 염화암모늄 2㎖을 혼합하여 염화칼슘 부식 슬러리를 제조하였다. 상기 염화칼슘 부식 슬러리를 상기 제조한 실시예 및 비교예의 표면(254㎟)에 각각 0.15g 도포하고, 온도 60℃ 조건에서 48시간 동안 방치한 뒤 변성 여부를 평가하였다.
항목 비교예 실시예 1 실시예 2
부착성 ○ ○ ○
연필경도 F F F
불점착성 ○ ○ ○
내알칼리성 ○ ○ ○
내산성 ○ ○ ○
내충격성 ○ ○ ○
내습성 × ○ ○
내수성 × △ ○
내염수분무성 × ○ ○
내열성 × ○ ○
내열싸이클성 × ○ ○
내후성 × △ ○
내약품성 ○ ○ ○
내마모성 × ○ ○
내치핑성 ○ ○ ○
CASS × ○ ○
코로드코트 ○ ○ ○
제설염 ○ ○ ○
○ : 우수, △ : 보통, × : 불량
상기 표 3의 평가 결과에 따르면, 상기 비교예에 비하여 실시예 1 및 2가 내습성, 내염수분무성, 내열성, 내열싸이클성, 내마모성, 내광성이 우수하고, 내수성, 내후성이 개선되었음을 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. 하도층, 건식도금층 및 상도층을 포함하며,
    상기 하도층이 조성물 총 중량에 대하여, 우레탄 디아크릴레이트 올리고머가 10 내지 20중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 2 내지 8중량%, 아크릴레이트 모노머가 20 내지 30중량%, 광개시제가 2 내지 10중량%, 레벨링 첨가제가 0.2 내지 1중량%, 부착증진제가 0.3 내지 1중량% 및 용제가 30 내지 55중량%로 포함되는 1액형 자외선 경화형 도료로 이루어지고,
    상기 상도층이 조성물 총 중량에 대하여 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올이 60 내지 70중량%, 자외선 안정제가 1.5 내지 4중량%, 첨가제가 0.2 내지 1중량% 및 용제가 20 내지 30중량%로 포함되며, 상기 조성물 100중량부에 대하여 경화제가 5 내지 15중량부로 포함되는 2액형 우레탄 도료로 이루어진 건식도금용 다층 코팅.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴레이트 모노머는 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 모노머 및 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 모노머가 포함되는 것을 특징으로 하는 건식도금용 다층 코팅.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴 폴리올 총 중량에 대하여 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올이 25 내지 40중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 건식도금용 다층 코팅.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 아크릴 폴리올 총 중량에 대하여 고형분이 50 내지 60%, 수산화기 값이 85 내지 95%, 분자량이 2,500 내지 3,500, 유리전이온도가 20 내지 26℃인 아크릴 폴리올이 5 내지 15중량%로 더 포함되는 것을 특징으로 하는 건식도금용 다층 코팅.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 건식도금층은 크롬, 티타늄 또는 알루미늄이 포함되는 것을 특징으로 하는 건식도금용 다층 코팅.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 2액형 우레탄 도료 총 중량에 대하여 부착증진제가 0.3 내지 3중량%로 더 포함되는 것을 특징으로 하는 건식도금용 다층 코팅.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 경화제가 폴리이소시아네이트기를 함유하는 경화제인 것을 특징으로 하는 건식도금용 다층 코팅.
  8. a) 플라스틱 소재를 전처리 하는 단계,
    b) 상기 플라스틱 소재 표면에 1액형 자외선 경화형 도료를 도장하여 하도층을 형성하는 단계,
    c) 상기 하도층 표면에 금속의 스퍼터링에 의해 건식도금층을 형성하는 단계 및
    d) 상기 건식도금층 표면에 2액형 우레탄 도료를 도장하여 상도층을 형성하는 단계가 포함되며,
    상기 1액형 자외선 경화형 도료는 우레탄 디아크릴레이트 올리고머가 10 내지 20중량%, 폴리에스테르 변성 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 2 내지 8중량%, 아크릴레이트 모노머가 20 내지 30중량%, 광개시제가 2 내지 10중량%, 레벨링 첨가제가 0.2 내지 1중량%, 부착증진제가 0.3 내지 1중량% 및 용제가 30 내지 55중량%로 포함되며,
    상기 2액형 우레탄 도료는 폴리에스테르 변성 아크릴 폴리올을 포함하는 아크릴 폴리올이 60 내지 70중량%, 자외선 안정제가 1.5 내지 4중량%, 첨가제가 0.2 내지 1중량% 및 용제가 20 내지 30중량%로 포함되며, 상기 조성물 100중량부에 대하여 경화제가 5 내지 15중량부로 포함되는 건식도금용 다층 코팅 방법.
  9. 청구항 8에 있어서, 상기 플라스틱 소재가 아크릴로나이트릴 부타디엔 스티렌인 것을 특징으로 하는 건식도금용 다층 코팅 방법.
  10. 청구항 1의 건식도금용 다층 코팅이 도포된 플라스틱 소재.
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