KR20120072235A - Fe-based oxide dispersion strengthened alloy, and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 페라이트계 산화물 분산강화합금(Fe-based Oxide Dispersion Strengthened Alloy)에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 분무주조공정에 의한 원전소재용 산화물 분산강화 Fe계 합금 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a ferritic oxide dispersion strengthened alloy (Fe-based Oxide Dispersion Strengthened Alloy), and more particularly, to an oxide dispersion-reinforced Fe-based alloy for a nuclear power plant material by a spray casting process and a manufacturing method thereof.
최근 발전 플랜트 분야에서 에너지의 효율 증대를 꾀하기 위하여 기존 발전설비의 초고온, 고압화 및 대형화를 추진하고 있으며, 또한 에너지 자원 고갈과 환경문제를 극복하기 위한 꾸준한 연구로 원자력을 이용한 발전에 대한 관심이 고조되고 있다.Recently, in order to increase energy efficiency in the power plant field, we are promoting ultra-high temperature, high pressure, and large-scaled power generation of existing power generation facilities. Also, interest in power generation using nuclear energy is increasing as a steady research to overcome energy resource depletion and environmental problems. have.
원자력을 이용한 발전로에는 경수로, 중수로, 고속증식로 및 핵융합로 등이 있고, 이중에서 경수로와 중수로는 현재 가동 중에 있지만, 고속증식로 및 핵융합로 등은 아직 실용화를 위한 연구단계에 있다.Nuclear power plants include light water reactors, heavy water reactors, rapid growth reactors and fusion reactors. Among them, light reactors and heavy reactors are currently in operation, but rapid growth reactors and fusion reactors are still in the research stage for practical use.
원자력 발전용 소재 중의 하나로 종래 사용되고 있는 페라이트계 합금은 500℃ 이상의 높은 온도에서 충분한 고온강도를 얻을 수 없기 때문에 합금 내부에 미세한 산화물이 균일하게 분산되어 있는 고온, 고강도화가 가능한 Fe계 산화물 분산강화합금에 관한 연구 및 개발이 활발하게 진행되고 있다. As one of the materials for nuclear power generation, ferritic alloys that are conventionally used cannot obtain sufficient high temperature strength at a high temperature of 500 ° C or higher. The research and development of the field is actively progressing.
100 나노미터 이하의 미세한 크기로 균일하게 분산된 산화물은 고온에서 매우 안정하며 전위의 이동을 방해하여 고온 강도를 획기적으로 향상시키는 역할을 한다. 상기의 산화물 분산강화합금은 기존의 주조 방법으로는 미세한 산화물을 합금 내부에 균일하게 분산시키기가 어렵기 때문에, 수십 마이크로미터 크기의 조대한 원료 합금 분말과 미세한 산화물 분말을 고에너지 어트리터(attritor) 또는 볼밀(ball mill) 등의 밀폐된 용기에 넣고 강구들 사이에서 파괴와 압접을 반복시키는 분쇄 및 혼합 과정을 통한 기계적 합금화법(mechanical alloying)에 의하여 제조되고 있다. 이러한 기계적 합금화법에서 첨가된 원료 합금 분말과 산화물 분말은 고에너지 밀링 공정에 의하여 매우 균일하게 혼합되며 산화물은 수~수십 나노미터 크기로 분쇄되게 된다. Oxides uniformly dispersed to a fine size of less than 100 nanometers are very stable at high temperatures and hinder the movement of dislocations, thereby dramatically improving high temperature strength. Since the oxide dispersion hardened alloys are difficult to uniformly disperse fine oxides in the alloy by conventional casting methods, coarse raw material powders and fine oxide powders of several tens of micrometers are high-energy attritors. Or it is produced by mechanical alloying (mechanical alloying) through a crushing and mixing process that is repeated in the closed container such as a ball mill (ball mill) and the fracture and pressure welding between the steel balls. The raw alloy powder and the oxide powder added in the mechanical alloying method are very uniformly mixed by a high energy milling process, and the oxide is pulverized to a size of several tens to several tens of nanometers.
기계적 합금화에 의한 산화물 분산강화합금의 제조 공정을 간략히 설명하면, 먼저 기지 합금 분말 및 Y2O3 분말을 함께 기계적 합금화법을 통하여 분쇄 및 혼합하여 밀봉한 후 탈가스 처리를 한다. 그 다음, 상기 결과물을 고온 정압 성형(hot isostatic press, HIP)한 후 열간 압출 또는 압연 공정을 통하여 분산강화합금을 제조한다.Briefly describing the manufacturing process of the oxide dispersion-reinforced alloy by mechanical alloying, first, the known alloy powder and Y 2 O 3 powder are pulverized, mixed and sealed together through mechanical alloying, and then degassed. Then, the resultant is hot isostatic press (HIP) and then the dispersion strengthening alloy is prepared through a hot extrusion or rolling process.
이러한 기계적 합금화를 이용한 산화물 분산강화합금 제조방법의 단점은 고에너지 밀링 공정에 소모되는 시간이 2일에서 3일 이상으로 매우 길고, 대량생산이 용이하지 않으며, 볼 또는 용기와의 기계적 마찰 및 충돌로 인하여 원료 합금이 볼 및 용기의 구성 성분에 의하여 오염되기 쉽다는 것이 보고되고 있다. 또한, 원료 합금 분말을 가스분사법으로 제조하여야 하며, 다단계의 복합 공정으로 합금 제조가 이루어지기 때문에 제조 비용의 증가를 초래하게 된다.Disadvantages of the method of manufacturing the oxide dispersion reinforced alloy using mechanical alloying are that the time required for the high energy milling process is very long, ranging from 2 to 3 days or more, mass production is not easy, and mechanical friction and collision with a ball or a container Due to this, it is reported that the raw alloy is susceptible to contamination by the constituents of the ball and the container. In addition, the raw material alloy powder should be produced by a gas injection method, and the alloy is produced by a multi-step compounding process, which causes an increase in manufacturing cost.
따라서 기계적 합금화 공정이 아닌 다른 경제적인 방법을 통하여 동등한 수준의 산화물 분산강화합금의 제조가 가능하다면 생산성을 더욱 향상시키고 합금 내부의 불순물 혼입을 최소화할 수 있을 것으로 기대된다.Therefore, if it is possible to produce an oxide dispersion strengthening alloy of the same level through an economic method other than the mechanical alloying process, it is expected that it is possible to further improve productivity and minimize the incorporation of impurities in the alloy.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 그 목적은 Y2O3 나노 입자가 균일하게 분산되어 있는 Fe계 산화물 분산강화합금 및 그 제조방법을 제공함에 있다.The present invention was devised to solve the above problems of the prior art, and an object thereof is to provide a Fe-based oxide dispersion strengthening alloy in which Y 2 O 3 nanoparticles are uniformly dispersed and a method of manufacturing the same.
본 발명에 따른 분무주조공정을 이용한 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법은, 철 및 크롬을 포함하는 금속 용탕을 준비하는 제1 단계와, 상기 금속 용탕을 낙하시키면서 가스분무기를 통해 불활성가스 및 Y2O3 산화물 나노입자를 분사하여 액적을 형성하는 제2 단계와, 상기 Y2O3 산화물 나노입자가 분산된 상기 액적을 상기 가스분무기 하부에 배치된 기판 위에 적층시켜 합금 빌렛을 형성하는 제3 단계를 포함한다.Method for producing a ferrite-based oxide dispersed alloy using a spray casting process according to the present invention, the first step of preparing a molten metal containing iron and chromium, inert gas and Y through a gas atomizer while dropping the molten metal A second step of forming droplets by injecting 2 O 3 oxide nanoparticles, and a third step of stacking the droplets in which the Y 2 O 3 oxide nanoparticles are dispersed on a substrate disposed below the gas atomizer to form an alloy billet Steps.
여기서, 위 제1 단계에서 상기 금속 용탕은, 80중량% 이상 및 90중량% 이하의 철; 및 10중량% 이상 및 20중량% 이하의 크롬을 포함할 수 있다. 또한, 제2 단계에서, Y2O3 산화물 나노입자는 최종적으로 형성되는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 총중량에 대하여 0.1중량% 이상 및 3.0중량% 이하의 조성비 범위가 되도록 분사되는 것이 바람직하다. 그리고, Y2O3 산화물 나노입자의 크기는 10nm 이상 및 100nm 이하의 범위인 것이 바람직하다.Here, the molten metal in the first step, 80% by weight or more and 90% by weight or less of iron; And at least 10% by weight and at most 20% by weight of chromium. In addition, in the second step, the Y 2 O 3 oxide nanoparticles are preferably sprayed so as to be in the composition ratio range of 0.1 wt% or more and 3.0 wt% or less with respect to the total weight of the finally formed ferritic oxide dispersion strengthening alloy. The size of the Y 2 O 3 oxide nanoparticles is preferably in the range of 10 nm or more and 100 nm or less.
나아가, 제1 단계에서는 금속 용탕을 1500℃ 이상 및 1650℃ 이하의 온도 범위 내로 유지하는 것이 바람직하다. 아울러, 제2 단계에서 가스분무기를 통해 분사되는 불활성가스는 질소가스 또는 아르곤가스인 것이 바람직하다. 이때, 가스분무기의 분사압력은 4bar 이상 및 8bar 이하의 범위인 것이 바람직하다.Further, in the first step, it is preferable to keep the molten metal within a temperature range of 1500 ° C or higher and 1650 ° C or lower. In addition, the inert gas injected through the gas atomizer in the second step is preferably nitrogen gas or argon gas. At this time, the injection pressure of the gas atomizer is preferably in the range of 4bar or more and 8bar or less.
또한, 제3 단계에서는 상기 액적이 적층됨에 따라 상기 기판을 0.8mm/s 이상 및 1.5mm/s 이하의 속도 범위 내에서 하강시키면서 적층하는 것이 바람직하다.In addition, in the third step, as the droplets are stacked, it is preferable to stack the substrates while lowering them within a speed range of 0.8 mm / s or more and 1.5 mm / s or less.
본 발명에 따른 페라이트계 산화물 분산강화합금은, 상술한 분무주조공정에 의해 제조될 수 있다. 특히, 본 페라이트계 산화물 분산강화합금은, 주성분으로서 철(Fe); 10중량% 이상 및 20중량%이하의 크롬(Cr); 및 0.1중량% 이상 및 3.0중량% 이하의 Y2O3;를 포함할 수 있다.The ferritic oxide dispersion strengthening alloy according to the present invention can be prepared by the spray casting process described above. In particular, the ferritic oxide dispersion strengthening alloy includes iron (Fe) as a main component; At least 10 wt% and at most 20 wt% chromium (Cr); And at least 0.1 wt% and at most 3.0 wt% Y 2 O 3 ;
본 발명에 의한 분무주조공정을 이용한 Fe계 산화물 분산강화합금의 제조방법에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.According to the manufacturing method of the Fe-based oxide dispersed reinforced alloy using the spray casting process according to the present invention has the following effects.
본 발명에 따르면, 기계적 합금화법을 사용하지 않고도 우수한 내식성 및 고온강도를 가지는 산화물 분산강화합금을 제조할 수 있다. 또한 기존의 복잡한 제조공정을 단순화할 수 있으며, 기계적 합금화 공정에서와 같이 밀링 용기나 볼을 통한 불순물의 혼입이 발생하지 않으며, 나아가 대량 생산이 가능하여 합금 제조에 소요되는 공정 비용을 크게 절감시킬 수 있다.According to the present invention, it is possible to produce an oxide dispersion reinforced alloy having excellent corrosion resistance and high temperature strength without using mechanical alloying method. In addition, the existing complex manufacturing process can be simplified, and impurities such as milling vessels or balls do not occur as in the mechanical alloying process, and mass production can be performed, thereby greatly reducing the process cost required for manufacturing the alloy. have.
특히, 분무주조공정 중에 나노입자를 동시에 주입하여 합금을 제조하는 기술은 전세계적으로 아직 보고된 바 없는 신기술로서 원천기술 확보를 통한 소재 국산화 및 시스템 수출 경쟁력 제고가 가능하다.In particular, the technology of manufacturing alloys by simultaneously injecting nanoparticles during the spray casting process is a new technology that has not been reported worldwide yet, and it is possible to enhance the localization of materials and system export competitiveness by securing source technology.
도 1은 본 발명에 따른 분무주조공정에 의한 Fe계 산화물 분산강화합금의 제조방법을 설명하는 개요도이다.
도 2는 본 발명에 따라 분무주조공정을 통해 제조한 Fe-17Cr-0.3Y2O3 산화물 분산강화합금 빌렛의 미세조직사진이다.
도 3은 본 발명에 따라 분무주조공정을 통해 제조한 Fe-17Cr-0.3Y2O3 산화물 분산강화합금 빌렛의 결정립 내부의 TEM 미세조직사진으로서, (a)는 명시야상, (b)는 암시야상을 나타낸다.1 is a schematic diagram illustrating a method for producing a Fe-based oxide dispersed strengthening alloy by a spray casting process according to the present invention.
Figure 2 is a microstructure photograph of Fe-17Cr-0.3Y 2 O 3 oxide dispersion reinforced alloy billet prepared by the spray casting process according to the present invention.
Figure 3 is a TEM microstructure photograph of the inside of the grains of Fe-17Cr-0.3Y 2 O 3 oxide dispersion reinforced alloy billet prepared by the spray casting process according to the present invention, (a) is a bright field image, (b) is implied It represents nocturnal.
본 발명은 분무주조공정을 이용한 Fe계 산화물 분산강화합금의 제조방법 및 그에 의해 제조된 Fe계 산화물 분산강화합금에 관한 것으로서, 이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 자세히 설명한다.The present invention relates to a method for producing a Fe-based oxide dispersion reinforced alloy using a spray casting process and to a Fe-based oxide dispersed reinforced alloy produced by the same, hereinafter with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment according to the present invention; do.
먼저, 본 발명에 따른 분무주조공정은 고압의 가스를 이용하여 용융 액적을 분사하여 용융 액적이 완전히 응고되기 전에 성형기판에 적층시킴으로써 봉상, 판상 또는 관상의 성형체를 제조할 수 있는 새로운 응고기술이다. 미세한 액적의 형성을 통하여 급냉응고효과를 얻을 수 있고, 기판 표면에서의 최종 반응고 성형과정을 통하여 균일한 미세조직을 형성할 수 있다. 야금학적으로 98%이상의 높은 성형밀도와 편석이 없는 미세한 등방성 결정립의 특징적인 미세조직을 형성할 수 있다.First, the spray casting process according to the present invention is a new solidification technique capable of manufacturing rod-shaped, plate-like or tubular shaped bodies by spraying molten droplets using high-pressure gas and laminating them onto a molded substrate before the molten droplets are completely solidified. The rapid solidification effect can be obtained through the formation of fine droplets, and a uniform microstructure can be formed through the final reaction solidification process on the substrate surface. Metallurgically, it is possible to form a characteristic microstructure of fine isotropic grains with a high molding density of more than 98% and no segregation.
본 발명에 따른 분무주조공정은 먼저 용융금속을 수 밀리미터 직경의 노즐을 통하여 자유낙하를 시킴과 동시에 고압의 불활성가스를 가스분사기를 이용하여 분사하여 용융금속을 분무화한다. 이렇게 분무된 액적은 낙하하는 동안 고속, 저온의 분사가스에 의하여 냉각이 되면서 기판에 도달된다. 도달한 액적은 크기에 따라서 완전히 응고된 미세입자, 반용융상태의 중간크기 액적 및 액체상태의 조대한 액적으로 구분된다. In the spray casting process according to the present invention, the molten metal is first sprayed by spraying a high-pressure inert gas using a gas injector while freely dropping the molten metal through a nozzle of several millimeters in diameter. The sprayed droplets reach the substrate while being cooled by the high-speed, low-temperature injection gas while falling. Reached droplets are classified according to size into fully coagulated microparticles, semi-melt droplets and coarse droplets in liquid form.
다양한 상태의 액적들은 적층으로 인하여 적층 표면에 반응고 또는 반용융상태의 얇은 층을 형성하며, 잔류액상은 기판과의 열전도와 대류하는 분사가스에 의하여 응고된다. 액적의 적층이 계속됨에 따라 기판을 일정속도로 하강시켜 용탕의 노즐과 적층 표면과의 거리를 일정하게 유지시킴으로써 적층표면의 열용량과 액상분율을 일정하게 제어한다.The droplets in various states react with the stack to form a thin layer of solid or semi-melt state on the surface of the stack, and the remaining liquid phase is solidified by thermal conduction with the substrate and convection gas. As the stacking continues, the substrate is lowered at a constant speed to maintain a constant distance between the nozzle of the molten metal and the stacking surface, thereby controlling the heat capacity and the liquid fraction of the stacking surface constantly.
상기 공정을 통하여 급냉응고의 효과와 기판표면에서의 반응고 성형과정을 통하여 미세하고 균일한 미세조직을 얻을 수 있다. 또한, 편석을 최소화하고 미세한 등방성 결정립의 특징적인 미세조직을 형성할 수 있다. 이러한 미세조직학적 특징으로 인하여 최종 제품의 기계적 성질 향상과 함께 후속 가공 또는 성형 공정을 생략할 수 있는 장점이 있다. 또한, 용융 금속으로부터 반제품 성형체로의 제조가 짧은 시간 내에 단일공정으로 가능하기 때문에, 기계적합금화를 통한 합금제조와 비교해 볼 때 복잡한 제조단계를 생략할 수 있어 훨씬 더 경제적으로 합금을 제조할 수 있다.Through the above process, it is possible to obtain a fine and uniform microstructure through the effect of quench solidification and the reaction solidification process on the substrate surface. In addition, segregation can be minimized and the characteristic microstructure of fine isotropic grains can be formed. These microstructure features have the advantage of eliminating the subsequent processing or molding process with the improvement of mechanical properties of the final product. In addition, since the production from molten metal to semi-finished molded bodies is possible in a single process in a short time, compared to the production of alloys through mechanical alloying, complicated manufacturing steps can be omitted, making the alloy much more economical.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples. However, the following examples are merely to illustrate the invention, but the content of the present invention is not limited by the following examples.
도 1을 참조하면, 80중량% 이상 및 90중량% 이하의 철(Fe)과 10중량% 이상 및 20중량% 이하의 크롬(Cr)의 조성비를 갖는 원료 합금을 유도용해로(10)를 이용하여 용탕으로 용해한다. 그 후, 이 용탕을 턴디쉬(20)에 공급한다. 한편, 턴디쉬(20)에 공급된 용탕은 용탕출구(21)를 통하여 가스분무기(40)에 연속적으로 공급하는 역할을 한다.Referring to FIG. 1, a raw material alloy having a composition ratio of 80 wt% or more and 90 wt% or less of iron (Fe) and 10 wt% or more and 20 wt% or less of chromium (Cr) using the
그리고 가스분무기(40)는 가스공급관(41)과 연결되어 고속의 가스 제트가 용탕으로 분출된다. 가스분무기(40)에서는 고압의 분사가스가 분무됨과 동시에 가스공급관(41)에 추가로 장착된 입자인젝터(42)에 의해 분사가스 내부로 Y2O3 나노입자가 에어로졸 형태로 균일하게 주입되게 된다. 이때, 주입되는 Y2O3 입자의 중량비는 최종적으로 형성되는 페라이트계 산화물 분산강화합금에 대하여 0.1~3.0% 범위가 되도록 하는 것이 바람직하고, 또한 입자의 크기는 10nm 이상 및 100nm 이하인 것이 바람직하다. 가스분무기(40)를 통해 분사된 고압의 불활성가스와 접촉된 용탕은 미세한 액적(50)으로 분무화된다.In addition, the
한편, 가스분무기(40)의 하부에는 금속재의 기판(60)이 수평하게 위치되며, 낙하하는 액적들(50)은 이 기판(60) 위에 연속적으로 적층되어 합금 빌렛(billet)을 형성하게 된다. 여기서, 기판(60)은 회전수단인 모터(61)에 의해 회전되면서 액적의 균일한 적층을 유도하며 용탕의 출강속도, 즉 기판의 하강속도를 조절하면 빌렛의 직경을 용이하게 제어할 수 있다.Meanwhile, a
턴디쉬(20) 하부에서 용탕이 유출될 때 합금 용탕의 온도는 1500℃~1650℃가 가장 적합하며, 분사가스로는 질소가스 또는 아르곤가스 중 어느 것을 사용해도 무방하나 경제성을 고려하여 질소가스를 사용함이 가장 바람직하다. 합금 용탕의 온도를 1500℃~1650℃의 범위로 관리하는 이유는, 합금 용탕의 온도가 1500℃ 미만인 경우에는 온도가 낮아서 응고가 빨리되기 때문에 가스분무시 액적이 형성되기 어려워 기판 위에 적층되기 어렵고, 1650℃를 초과하는 경우에는 용탕이 과열되기 때문에 기판 위에 액적이 적층되지 못하고 흘러내리는 문제점이 발생하기 때문이다.When molten metal flows out from the tundish 20, the most suitable temperature of the alloy molten metal is 1500 ° C to 1650 ° C, and nitrogen gas or argon gas may be used as the injection gas, but nitrogen gas is used in consideration of economical efficiency. Is most preferred. The reason for controlling the temperature of the alloy molten metal in the range of 1500 ° C to 1650 ° C is that when the temperature of the alloy molten metal is less than 1500 ° C, since the temperature is low and the solidification is rapid, droplets are difficult to form during gas spraying, and it is difficult to be deposited on the substrate. This is because when the molten metal exceeds 1650 ° C., the molten metal may be overheated, causing a problem that the droplets may not be deposited on the substrate and flow down.
또한, 용탕의 산화를 방지하기 위하여 용탕출구로 출탕되는 용탕을 외부공기와 접촉되지 않게 기밀성부재(30)를 사용하여 외부공기의 혼입을 차단해야 한다.In addition, in order to prevent oxidation of the molten metal, it is necessary to block the inflow of the external air by using the
아울러, 분사가스의 압력은 4bar~8bar가 적합하며, 분사가스 압력이 4bar 미만이면 액적의 크기가 조대하여 빌렛 합금의 조직이 균일하지 못하고, 반면에 압력이 8bar를 초과하면 가스분무기 주변에 배압이 형성되어 조업이 원활하지 못하게 된다.In addition, the pressure of the injection gas is suitable 4bar ~ 8bar, if the injection gas pressure is less than 4bar, the droplet size is coarse, the structure of the billet alloy is not uniform, while if the pressure exceeds 8bar, the back pressure around the gas atomizer It is formed and operation is not smooth.
Y2O3 나노입자가 균일하게 분산되어 있는 합금 액적들이 기판위로 적층될 때 기판은 하강을 한다. 이 때, 기판의 하강속도가 0.8mm/s 미만일 경우에는 적층되는 합금층의 두께가 너무 두껍게 형성될 수 있다. 반면에 1.5mm/s를 초과하는 경우에는 액적들이 용이하게 적층되기 어렵게 된다. 따라서 기판의 하강속도는 0.8~1.5mm/s 범위로 한정하는 것이 바람직하다.The substrate is lowered when alloy droplets of uniformly dispersed Y 2 O 3 nanoparticles are deposited onto the substrate. At this time, when the lowering speed of the substrate is less than 0.8mm / s, the thickness of the alloy layer to be laminated may be formed too thick. On the other hand, when it exceeds 1.5 mm / s, the droplets are difficult to be easily laminated. Therefore, the lowering speed of the substrate is preferably limited to 0.8 ~ 1.5mm / s range.
상기의 조건을 이용하여 Fe-17Cr-0.3Y2O3 산화물 분산강화합금 빌렛을 제조하였고, 그 미세조직 관찰결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에서 관찰되는 바와 같이 분무주조공정에 의해 제조된 본 실시예는 결정립 크기가 20~30㎛인 등축정의 미세조직을 형성하였고, 2차상의 생성이 효과적으로 억제되었으며 기공과 편석이 거의 없는 매우 균일한 미세조직을 얻을 수 있었다.Fe-17Cr-0.3Y 2 O 3 oxide dispersion strengthened alloy billet was prepared using the above conditions, and the microstructure observation results are shown in FIG. 2. As shown in FIG. 2, the present embodiment prepared by the spray casting process formed a microstructure of equiaxed crystals having a grain size of 20 to 30 μm, and the formation of the secondary phase was effectively suppressed and very uniform with little porosity and segregation. One microstructure could be obtained.
도 3은 본 실시예의 결정립 내부의 TEM(주사전자현미경) 미세조직 관찰결과이다. 도 3에 나타난 바와 같이 본 실시예는 20나노미터 크기 이하의 미세한 Y2O3 입자가 결정립 내부에 매우 균일하게 분산되어 있음을 확인하였다. 매우 미세한 Y2O3 입자가 균일하게 분포함에 따라 합금의 고온 기계적 특성이 크게 향상될 수 있다.Figure 3 is a TEM (scanning electron microscope) microstructure observation results inside the grains of the present embodiment. As shown in FIG. 3, the present example confirmed that fine Y 2 O 3 particles having a size of 20 nanometers or less were dispersed very uniformly inside the grains. As the very fine Y 2 O 3 particles are uniformly distributed, the high temperature mechanical properties of the alloy can be greatly improved.
본 발명에 의해 제조된 빌렛과 기존의 기계적합금화법에 의해 제조된 합금의 기계적 특성을 평가하기 위하여 상온 및 600℃에서 인장 실험을 실시하였고, 그 결과를 표 1에 도시하였다.In order to evaluate the mechanical properties of the billet prepared by the present invention and the alloy prepared by the conventional mechanical alloying method, a tensile test was performed at room temperature and 600 ° C., and the results are shown in Table 1.
(%)Elongation
(%)
(600℃)Yield strength
(600 ℃)
(600℃)Elongation
(600 ℃)
표 1에서 보듯이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 실시예 2는 각각 같은 조성의 비교예 1 및 비교예 2와 비교할 때 더 우수한 상온 및 고온 인장 강도를 갖고 있음을 확인할 수 있다. 또한 분무주조공정을 통하여 기공이나 편석등의 내부 결함이 억제되고 미세하고 균일한 미세조직을 나타냄에 따라 연신율 또한 종래의 기계적합금화법에 의해 제조된 합금보다 더욱 우수함을 알 수 있다.
As shown in Table 1, it can be seen that Example 1 and Example 2 according to the present invention has a superior room temperature and high temperature tensile strength compared to Comparative Example 1 and Comparative Example 2 of the same composition, respectively. In addition, it can be seen that the elongation is also superior to the alloy produced by the conventional mechanical alloying method as the internal casting such as pores or segregation is suppressed through the spray casting process and exhibits a fine and uniform microstructure.
지금까지 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위 내에서 변형된 형태로 구현할 수 있을 것이다. 그러므로 여기서 설명한 본 발명의 실시예는 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 하고, 본 발명의 범위는 상술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Although a preferred embodiment of the present invention has been described so far, those skilled in the art will be able to implement in a modified form without departing from the essential characteristics of the present invention. Therefore, the embodiments of the present invention described herein are to be considered in descriptive sense only and not for purposes of limitation, and the scope of the present invention is shown in the appended claims rather than the foregoing description, and all differences within the equivalent scope of the present invention Should be interpreted as being included in.
10: 유도용해로 20: 턴디쉬
21: 용탕출구 30: 기밀성부재
40: 가스분무기 41: 가스공급관
42: 입자인젝터 50: 용탕 액적
60: 기판 61: 모터10: Induction Melting 20: Tundish
21: molten metal outlet 30: airtight member
40: gas atomizer 41: gas supply pipe
42: particle injector 50: melt droplets
60: substrate 61: motor
Claims (10)
철 및 크롬을 포함하는 금속 용탕을 준비하는 제1 단계와,
상기 금속 용탕을 낙하시키면서 가스분무기를 통해 불활성가스 및 Y2O3 산화물 나노입자를 분사하여 액적을 형성하는 제2 단계와,
상기 Y2O3 산화물 나노입자가 분산된 상기 액적을 상기 가스분무기 하부에 배치된 기판 위에 적층시켜 합금 빌렛을 형성하는 제3 단계를 포함하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
As a manufacturing method of ferritic oxide dispersion strengthening alloy using a spray casting process,
A first step of preparing a molten metal containing iron and chromium,
A second step of forming droplets by spraying inert gas and Y 2 O 3 oxide nanoparticles through a gas atomizer while dropping the molten metal;
And depositing the droplets on which the Y 2 O 3 oxide nanoparticles are dispersed on a substrate disposed under the gas atomizer to form an alloy billet.
상기 제1 단계에서 상기 금속 용탕은, 80중량% 이상 및 90중량% 이하의 철; 및 10중량% 이상 및 20중량% 이하의 크롬을 포함하는 것을 특징으로 하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
The method of claim 1,
In the first step, the molten metal may include 80 wt% or more and 90 wt% or less of iron; And 10% by weight or more and 20% by weight or less of chromium.
상기 제2 단계에서 상기 Y2O3 산화물 나노입자는 최종적으로 형성되는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 총중량에 대하여 0.1중량% 이상 및 3.0중량% 이하의 조성비 범위가 되도록 분사되는 것을 특징으로 하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
The method of claim 1,
In the second step, the Y 2 O 3 oxide nanoparticles are injected so that the composition ratio range of 0.1% by weight or more and 3.0% by weight or less with respect to the total weight of the ferrite-based oxide dispersion strengthening alloy finally formed Method for producing oxide dispersed hard alloy.
상기 제2 단계에서 상기 Y2O3 산화물 나노입자의 크기는 10nm 이상 및 100nm 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
The method of claim 1,
The size of the Y 2 O 3 oxide nanoparticles in the second step is a method for producing a ferritic oxide dispersion strengthening alloy, characterized in that the range of 10nm or more and 100nm or less.
상기 제1 단계에서 상기 금속 용탕은 1500℃ 이상 및 1650℃ 이하의 온도 범위 내로 유지되는 것을 특징으로 하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
The method of claim 1,
The method of claim 1, wherein the molten metal is maintained in a temperature range of 1500 ° C. or higher and 1650 ° C. or lower.
상기 제2 단계에서 상기 불활성가스는 질소가스 또는 아르곤가스인 것을 특징으로 하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
The method of claim 1,
In the second step, the inert gas is nitrogen gas or argon gas manufacturing method of ferritic oxide dispersion strengthening alloy, characterized in that.
상기 제2 단계에서 상기 가스분무기의 분사압력은 4bar 이상 및 8bar 이하의 범위인 것을 특징으로 하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
The method of claim 1,
The injection pressure of the gas atomizer in the second step is a method for producing a ferritic oxide dispersion strengthening alloy, characterized in that the range of 4bar or more and 8bar or less.
상기 제3 단계에서 상기 액적이 적층됨에 따라 상기 기판을 0.8mm/s 이상 및 1.5mm/s 이하의 속도 범위 내에서 하강시키면서 적층하는 것을 특징으로 하는 페라이트계 산화물 분산강화합금의 제조방법.
The method of claim 1,
As the droplets are laminated in the third step, the substrate is laminated while lowering within a speed range of 0.8 mm / s or more and 1.5 mm / s or less.
A ferritic oxide dispersion strengthening alloy produced by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 8.
주성분으로서 철(Fe); 10중량% 이상 및 20중량%이하의 크롬(Cr); 및 0.1중량% 이상 및 3.0중량% 이하의 Y2O3;를 포함하는 페라이트계 산화물 분산강화합금.
10. The method of claim 9,
Iron (Fe) as a main component; At least 10 wt% and at most 20 wt% chromium (Cr); And at least 0.1 wt% and at most 3.0 wt% of Y 2 O 3 .
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