KR20120008031A - Component for film-forming apparatus and method for removing film adhered to the component for film-forming apparatus - Google Patents
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Abstract
형성된 부착막을 용이하게 제거할 수 있는 성막장치용 부품을 제공한다. 또한, 성막장치용 부품에 형성된 부착막을 효율적으로 제거할 수 있는 부착막의 제거방법을 제공한다. 본 발명의 성막장치용 부품은 기재와, 상기 기재에 형성된 프리코트층과, 상기 프리코트층 상에 형성된 다공질 용사층을 갖는 성막장치용 부품으로서, 상기 프리코트층이 수성 무기 코팅제로 형성된 것이며, 상기 기재의 선열팽창률(α1)과 상기 프리코트층의 선열팽창률(α2)의 차(│α1-α2│)가 18×10-6／℃ 이하인 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 부착막의 제거방법은 부착막 형성 후에 물 및/또는 수증기에 의해 프리코트층을 처리한 후, 부착막을 제거하는 것을 특징으로 한다.Provided are a film forming apparatus part capable of easily removing the formed adhesion film. The present invention also provides a method for removing an adhesion film that can efficiently remove an adhesion film formed on a component for a film deposition apparatus. The film forming apparatus component of the present invention is a film forming apparatus component having a substrate, a precoat layer formed on the substrate, and a porous thermal spray layer formed on the precoat layer, wherein the precoat layer is formed of an aqueous inorganic coating agent, The difference (│α 1 -α 2 │) between the linear thermal expansion coefficient α 1 of the base material and the linear thermal expansion coefficient α 2 of the precoat layer is 18 × 10 −6 / ° C. or less. In addition, the method of removing the adhesion film of the present invention is characterized in that after the adhesion film is formed, the adhesion film is removed after treating the precoat layer with water and / or water vapor.
Description
본 발명은 성막장치용 부품에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 성막장치용 부품에 형성된 부착막을 제거하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a film forming device component. Moreover, this invention relates to the technique of removing the adhesion film formed in the components for film-forming apparatus.
종래, 반도체 부품 등에는 성막 처리가 실시되어 있다. 여기에서, 성막이란 대상물에 박막을 형성시키는 것이며, 성막의 일례로서 스퍼터링을 들 수 있다. 스퍼터링이란 챔버 내를 진공으로 한 후, 아르곤 가스 등의 불활성 가스를 도입하면서 대상물인 모재와 박막의 재료가 되는 타깃재 사이에 고전압을 인가하여 이온화한 불활성 가스를 타깃재에 충돌시키고, 그것에 의해 튕겨 날려진 성막 물질을 모재 상에 부착시켜 박막을 형성하는 방법이다.Conventionally, a film-forming process is given to semiconductor components. Here, film formation is a thin film formed on the object, and sputtering is mentioned as an example of film formation. With sputtering, the chamber is evacuated, an inert gas such as argon gas is introduced, and a high voltage is applied between the base material as a target and the target material which is a thin film material, and the ionized inert gas collides with the target material, and is bounced by it. A method of forming a thin film by attaching the blown film forming material on a base material.
상기 스퍼터링과 같은 성막을 행하는 성막장치에서는 성막 과정에 있어서 타깃재로부터 튕겨 날려진 성막 물질은 대상물 뿐만 아니라 대상물을 유지하는 부품이나 챔버 내의 장치 각 부에 부착되어 박막을 형성하게 된다. 그리고, 성막장치 를 이용하여 반복 성막을 행함으로써 대상물을 유지하는 부품이나 챔버 내의 장치 각 부에는 박막이 적층되어 스퍼터링막 등의 부착막이 형성된다. 이 부착막은 반복의 열이력 등에 의해 성막장치의 부품으로부터 박리 탈락하여 모재에 부착되어서 막 결함의 원인이 된다. 그 때문에, 성막장치용 부품은 정기적으로 부착막을 제거해 재생이 행하여진다.In the film forming apparatus which performs the film formation such as the sputtering, the film forming material bounced off the target material during the film forming process is attached to each part of the apparatus or chamber in the chamber or the component holding the object to form a thin film. Then, by repeatedly forming the film using the film forming apparatus, thin films are laminated on the parts holding the object or in the apparatus in the chamber to form an adhesion film such as a sputtering film. The adhesion film is peeled off from the parts of the film deposition apparatus due to repeated thermal history and the like and adheres to the base material, thereby causing film defects. Therefore, the film forming apparatus parts are periodically regenerated by removing the adhesion film.
성막장치용 부품에 형성된 부착막을 제거하는 방법으로서는 화학적 제거방법이나 물리적 제거방법 등이 사용되고 있지만, 재생 작업에 따른 시간이나 성막장치용 부품의 손실 마모가 문제가 되고 있다. 그래서, 보다 용이하게 부착막을 제거할 수 있게 개량된 성막장치용 부품이나, 보다 효율적으로 성막장치용 부품으로부터 부착막을 제거하는 방법이 제안되어 있다.As a method of removing the adhesion film formed on the film forming apparatus parts, a chemical removing method, a physical removing method, and the like are used. However, the time due to the regeneration operation and the loss and wear of the film forming device parts become a problem. Therefore, a film forming apparatus component improved to remove an adhesive film more easily, and a method of more efficiently removing an adhesive film from a film forming apparatus component have been proposed.
예를 들면, 특허문헌 1에는 Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정립 으로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면이 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그것들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮여져 있는 것을 특징으로 하는 수붕괴성 Al 복합재료를 성막장치용 부재로서 사용하는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이 수붕괴성 Al 복합재료는 부착막을 박리할 때에 수소 가스가 발생하기 때문에 안전성의 관점에서 바람직하지 못하다.For example,
특허문헌 2에는, 기판 상에 박막을 형성하는 성막장치의 구성부품에 있어서 상기 구성부품의 모재 금속보다 전기화학적으로 천한 금속막층을 용사, 증착, 스퍼터링, 라미네이트 등의 방법에 의해 모재 금속의 표면에 형성한 것을 특징으로 하는 성막장치용 구성부품이 개시되어 있다. 그러나, 이 성막장치용 구성부품에서는 부착막이 모재 금속보다 전위가 높을 경우에는 모재 금속에 양의 전계를 인가하고, 모재 금속이 부착막 또는 제 2 금속막층보다 귀한 금속으로서 대접하도록 부동태화시키는 등의 조치를 실시할 필요가 있어 부착막의 제거 처리가 번잡하게 된다.
특허문헌 3에는, 기체 분위기 성막장치에 있어서 그 성막을 행하는 장소의 부근에 사용되는 부품의 표면에 이 부품의 구성 재료보다 경도가 낮은 재료로 이루어지는 연질막이라 불리는 막을 형성한 성막장치용 부품이 개시되어 있다.
특허문헌 4에는, 부분 안정화 지르코니아 용사막으로 피복된 부재를 박막형성 또는 플라즈마 처리 프로세스에서 사용 후, 온도 100℃∼300℃, 습도 50% 이상의 환경 하에 둠으로써 그 부재로부터 상기 용사막을 박리하는 것을 특징으로 하는 부분 안정화 지르코니아 용사막의 박리방법이 개시되어 있다.
특허문헌 5에는, 진공 처리장치에 있어서 처리실을 형성하는 밀폐 공간 내면으로의 오염물의 부착을 방지하는 진공 처리장치용의 방착판으로서 알루미늄을 주재질로 하는 박판을 층간재를 개재하여 복수매 적층한 적층 구조를 갖고, 노정 상태로 되어 있는 표층의 상기 박판이 오염물에 의해 오염되면 이 표층의 박판을 박리해서 다음 층을 노정시키는 것을 특징으로 하는 진공 처리장치용의 방착판이 개시되어 있다.In
성막장치용 부품에 형성된 부착막의 제거를 용이하게 하기 위해서 미리 기재로부터 박리하기 쉬운 프리코트층을 형성한 성막장치용 부품이 개발되어 있다. 여기에서, 성막장치에서는 성막 처리를 행하는 과정에 있어서 챔버 내의 압력이 1.0×10-5Pa 정도로까지 감압되거나, 챔버 내의 온도가 350℃ 정도까지 승온되거나 할 경우가 있지만, 그러한 경우에도 프리코트층이 기재로부터 박리되어서는 안된다. 그 때문에 종래의 기술에서는 프리코트층을 기재로부터 박리하는 것이 곤란하고, 부착막의 제거에 품이 든다고 하는 문제가 있었다.In order to make it easy to remove the adhesion film formed in the film-forming apparatus components, the film-forming apparatus components which formed the precoat layer which is easy to peel from a base material beforehand are developed. Here, in the film forming apparatus, the pressure in the chamber may be reduced to about 1.0 × 10 −5 Pa or the temperature in the chamber may be raised to about 350 ° C. in the process of performing the film forming process. It should not be peeled off from the substrate. Therefore, in the prior art, it is difficult to peel the precoat layer from the substrate, and there is a problem in that the removal of the adhesion film takes place.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 형성된 부착막을 용이하게 제거할 수 있는 성막장치용 부품을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 성막장치용 부품에 형성된 부착막을 효율적으로 제거할 수 있는 부착막의 제거방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.This invention is made | formed in view of the said subject, Comprising: It aims at providing the film forming apparatus components which can remove the formed adhesion film easily. Moreover, an object of this invention is to provide the removal method of the adhesion film which can remove the adhesion film formed in the components for film-forming apparatus efficiently.
상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명의 성막장치용 부품은 기재와, 상기 기재에 형성된 프리코트층과, 상기 프리코트층 상에 형성된 다공질 용사층을 갖는 성막장치용 부품으로서, 상기 프리코트층이 수성 무기 코팅제로 형성된 것이며, 상기 기재의 선열팽창률(α1)과 상기 프리코트층의 선열팽창률(α2)의 차(│α1-α2│)가 18×10-6/℃ 이하인 것을 특징으로 한다.The film forming apparatus part of this invention which could solve the said subject is a film forming apparatus part which has a base material, the precoat layer formed in the said base material, and the porous thermal spray layer formed on the said precoat layer, The said precoat layer is aqueous It is formed of an inorganic coating agent, characterized in that the difference (│ α 1 -α 2 │) of the coefficient of thermal expansion (α 1 ) of the substrate and the coefficient of thermal expansion (α 2 ) of the precoat layer is 18 × 10 −6 / ° C. or less. do.
즉, 본 발명에서는 기재에 수성 무기 코팅제를 도장하고, 건조시키는 것 만으로 프리코트층을 형성할 수 있기 때문에 작업이 용이하고, 성막장치용 부품의 생산성이 향상된다. 또한, 수성 무기 코팅제로 형성된 프리코트층은 물 및/또는 수증기 등으로 처리함으로써 기재에 대한 접착성을 저하시킬 수 있다. 또한, 프리코트층 상에 다공질 용사층이 형성되어 있기 때문에 물 및/또는 수증기가 프리코트층에 침투하기 쉬워져 프리코트층의 기재에 대한 접착성을 보다 저하시키기 쉽게 되어 있다. 그 때문에, 부착막이 형성된 성막장치용 부품은, 예를 들면 보일링(boiling) 등의 처리를 실시함으로써 프리코트층을 용이하게 박리할 수 있고, 상기 프리코트층과 함께 부착막을 간단하게 제거할 수 있다.That is, in this invention, since a precoat layer can be formed only by apply | coating an aqueous inorganic coating agent to a base material, and drying, an operation | work is easy and productivity of the components for film-forming apparatus improves. In addition, the precoat layer formed of the aqueous inorganic coating agent can reduce the adhesion to the substrate by treating with water and / or water vapor. In addition, since the porous sprayed layer is formed on the precoat layer, water and / or water vapor easily permeate the precoat layer, and the adhesiveness to the substrate of the precoat layer is more easily reduced. Therefore, the film forming apparatus component in which the adhesion film was formed can be easily peeled off, for example, by carrying out a treatment such as boiling, and the adhesion film can be easily removed together with the precoat layer. have.
또한, 본 발명의 성막장치용 부품에서는 수성 무기 코팅제로 형성되는 프리코트층과 기재의 선열팽창률차를 작게 함으로써 프리코트층의 내열성이 향상된다. 그 결과, 스퍼터링 장치 등에 이용했을 경우에 성막장치용 부품이, 예를 들면 350℃ 정도의 고온에 노출되어도 프리코트층이 기재로부터 박리되는 것이 억제된다.Moreover, in the film-forming apparatus component of this invention, the heat resistance of a precoat layer improves by making the difference of the linear thermal expansion coefficients of a precoat layer formed of an aqueous inorganic coating agent and a base material small. As a result, when it uses for a sputtering apparatus etc., even if the components for film-forming apparatus are exposed to high temperature, for example about 350 degreeC, peeling of a precoat layer from a base material is suppressed.
상기 수성 무기 코팅제는 골재와, 물을 50질량% 이상 포함하는 용매를 포함하는 것이 바람직하고, 또한 골재로서 규석, 하석섬장암, 실리카, 알루미나, 비정질 실리카 및 질화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 수성 무기 코팅제는 결합제로서 콜로이달 실리카, 수용성 아크릴 수지, 아크릴산계 폴리머 및 물유리로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that the said aqueous inorganic coating agent contains aggregate and the solvent containing 50 mass% or more of water, and also as aggregate, at least 1 sort (s) chosen from the group which consists of silica, a sedimentary island rock, silica, alumina, amorphous silica, and boron nitride. It is preferable to contain. The aqueous inorganic coating agent preferably contains at least one selected from the group consisting of colloidal silica, a water-soluble acrylic resin, an acrylic acid polymer, and water glass as a binder.
수성 무기 코팅제를 도포 건조해서 형성된 프리코트층의 기재에 대한 접착강도는 10N/㎟ 초과인 것이 바람직하고, 또한 보일링 처리를 실시한 후의 프리코트층의 기재에 대한 접착강도는 10N/㎟ 이하인 것이 바람직하다. 상기 프리코트층은 450℃의 분위기에 1시간 방치한 후, 25℃까지 방냉하는 열처리를 10회 실시해도 기재로부터 박리되지 않는 것이 바람직하다. 상기 프리코트층은 압력 1.0Pa 이하의 진공하에 있어서도 기재로부터 박리되지 않는 것이 바람직하다.It is preferable that the adhesive strength with respect to the base material of the precoat layer formed by apply | coating and drying an aqueous inorganic coating agent is more than 10 N / mm <2>, and it is preferable that the adhesive strength with respect to the base material of the precoat layer after a boiling process is 10 N / mm <2> or less. Do. After leaving the said precoat layer in 450 degreeC atmosphere for 1 hour, even if it heat-processes 10 times to cool to 25 degreeC, it is preferable that it does not peel from a base material. It is preferable that the said precoat layer does not peel from a base material even under the vacuum of 1.0 Pa or less.
본 발명에는 상기 성막장치용 부품에 형성된 부착막의 제거방법으로서, 부착막 형성 후에 물 및/또는 수증기에 의해 프리코트층을 처리한 후 부착막을 제거하는 것을 특징으로 하는 부착막의 제거방법도 포함된다.The present invention also includes a method for removing an adhesion film formed on the film forming apparatus component, wherein the adhesion film is removed after the adhesion film is formed, after which the precoat layer is treated with water and / or water vapor.
(발명의 효과)(Effects of the Invention)
본 발명에 의하면, 형성된 부착막을 용이하게 제거할 수 있는 성막장치용 부품이 얻어진다. 또한, 본 발명의 부착막의 제거방법에 의하면 성막장치용 부품에 형성된 부착막을 효율적으로 제거할 수 있다.According to this invention, the components for film-forming apparatus which can remove the formed adhesion film easily are obtained. Moreover, according to the removal method of the adhesion film of this invention, the adhesion film formed in the film-forming apparatus components can be removed efficiently.
도 1은 본 발명의 성막장치용 부품에 있어서의 프리코트층으로의 물의 침투 경로를 나타내는 단면 모식도이다.
도 2는 다공질 용사층이 형성되어 있지 않을 경우에 있어서의 프리코트층으로의 물의 침투 경로를 나타내는 단면 모식도이다.
도 3은 접착강도 시험의 시험편을 나타내는 모식도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a cross-sectional schematic diagram which shows the infiltration path of water to the precoat layer in the film-forming apparatus component of this invention.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a water penetration path into a precoat layer when the porous sprayed layer is not formed. FIG.
It is a schematic diagram which shows the test piece of an adhesive strength test.
본 발명의 성막장치용 부품은 기재와, 상기 기재에 형성된 프리코트층과, 상기 프리코트층 상에 형성된 다공질 용사층을 갖는 성막장치용 부품으로서, 상기 프리코트층이 수성 무기 코팅제로 형성된 것이며, 상기 기재의 선열팽창률(α1)과 상기 프리코트층의 선열팽창률(α2)의 차(│α1-α2│)가 18×10-6/℃ 이하인 것을 특징으로 한다.The film forming apparatus component of the present invention is a film forming apparatus component having a substrate, a precoat layer formed on the substrate, and a porous thermal spray layer formed on the precoat layer, wherein the precoat layer is formed of an aqueous inorganic coating agent, The difference (│α 1 -α 2 │) between the linear thermal expansion coefficient α 1 of the substrate and the linear thermal expansion coefficient α 2 of the precoat layer is 18 × 10 −6 / ° C. or less.
본 발명의 성막장치용 부품을 구성하는 기재에 대하여 설명한다.The base material which comprises the components for film-forming apparatus of this invention is demonstrated.
상기 기재로서는 통상 성막장치용 부품에 사용되는 것이면 특별하게 한정되지 않는다. 상기 기재로서는 알루미늄, 철, 구리, 스테인레스, 티타늄 등의 금속을 들 수 있다.It will not specifically limit, if it is a thing normally used for the components for film-forming apparatus as said base material. Examples of the substrate include metals such as aluminum, iron, copper, stainless steel, and titanium.
또한, 최근에는 성막장치의 대형화에 따라 성막장치용 부품의 기재로서 알루미늄이 많이 사용되고 있다. 또한, 성막 물질(예를 들면 스퍼터링시키는 성분)로서도 알루미늄이 많이 사용되고 있다. 그 때문에, 성막장치용 부품에 있어서 알루미늄 기재 상에 알루미늄으로 이루어지는 부착막이 형성된다고 하는 조합이 많아지고 있다. 여기에서, 알루미늄은 물리적 강도가 약하고, 산에도 용해되기 쉽기 때문에 종래의 기술에서는 기재를 손상시키지 않고 부착막을 제거하는 것이 곤란했다. 본 발명의 성막장치용 부품에서는 이러한 알루미늄 기재 상에 알루미늄으로 이루어지는 부착막이 형성되었을 경우 등에 있어서 특히 효과를 발휘하는 것이다.In recent years, aluminum has been widely used as a base material for film forming apparatus parts with the increase in size of the film forming apparatus. Moreover, aluminum is used a lot as a film-forming substance (for example, a sputtering component). Therefore, the combination that the adhesion film which consists of aluminum is formed on the aluminum base material in the film forming apparatus components is increasing. Here, since aluminum has a weak physical strength and is easy to dissolve in an acid, it has been difficult in the prior art to remove the adhesion film without damaging the substrate. In the film-forming apparatus component of this invention, an effect is especially exhibited when the adhesion film which consists of aluminum is formed on such an aluminum base material.
상기 기재의 선열팽창률은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 8×10-6/℃∼24×10-6/℃이다.Although the thermal expansion coefficient of the said base material is not specifically limited, Usually, it is 8 * 10 <-6> / degreeC-24 * 10 <-6> / degreeC.
본 발명의 성막장치용 부품을 구성하는 프리코트층에 대하여 설명한다.The precoat layer which comprises the components for film-forming apparatus of this invention is demonstrated.
상기 프리코트층은 수성 무기 코팅제로 형성되는 것이다. 본 발명에서는 프리코트층을 형성하는데에 수성 무기 코팅제를 사용하기 때문에 기재에 수성 무기 코팅제를 도장해 건조시키는 것 만으로 프리코트층을 형성할 수 있다. 그 때문에 프리코트층을 형성하는 작업이 매우 용이하고, 생산성이 좋다.The precoat layer is formed of an aqueous inorganic coating agent. In the present invention, since the aqueous inorganic coating agent is used to form the precoat layer, the precoat layer can be formed only by coating and drying the aqueous inorganic coating agent on the substrate. Therefore, the work of forming the precoat layer is very easy and the productivity is good.
상기 수성 무기 코팅제로서는 골재(안료를 포함함)와, 물을 주성분(50질량% 이상)으로 하는 용매를 함유하는 것이면 특별하게 한정되지 않는다.The aqueous inorganic coating agent is not particularly limited as long as it contains aggregate (including pigment) and a solvent containing water as a main component (50% by mass or more).
상기 골재로서는, 예를 들면 규조토, 하석섬장암, 규석, 흑연 등의 광물; 실리카(SiO2), 비정질 실리카(SiO2), 알루미나(산화알류미늄:Al2O3), 산화코발트(Co3O4), 산화마그네슘(MgO), 삼산화이크롬(Cr2O3) 등의 금속 산화물; 질화붕소(BN), 질화규소(Si3N4) 등의 금속 질화물; 크롬 티타늄 옐로우((Ti, Sb, Cr)O2), 아연 철 브라운((Zn, Fe)Fe2O4), 니켈 티타늄 옐로우((Ti, Sb, Ni)O2) 등의 복합 산화물계 안료; 등을 들 수 있다. 이들 골재는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도, 본 발명에 사용하는 수성 무기 코팅제는 규석, 하석섬장암, 실리카, 알루미나, 비정질 실리카 및 질화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.As said aggregate, For example, minerals, such as a diatomaceous earth, a sediment island rock, silica, graphite, etc .; Metals such as silica (SiO 2 ), amorphous silica (SiO 2 ), alumina (aluminum oxide: Al 2 O 3 ), cobalt oxide (Co 3 O 4 ), magnesium oxide (MgO), dichromium trioxide (Cr 2 O 3 ) oxide; Metal nitrides such as boron nitride (BN) and silicon nitride (Si 3 N 4 ); Complex oxide pigments such as chromium titanium yellow ((Ti, Sb, Cr) O 2 ), zinc iron brown ((Zn, Fe) Fe 2 O 4 ), nickel titanium yellow ((Ti, Sb, Ni) O 2 ) ; And the like. These aggregates may be used independently and may use 2 or more types together. Among these, it is preferable that the aqueous inorganic coating agent used for this invention contains at least 1 sort (s) chosen from the group which consists of a silica, a sediment island rock, silica, alumina, amorphous silica, and boron nitride.
상기 수성 무기 코팅제는 골재와, 물을 주성분으로 하는 용매에 추가해서 결합제를 포함하고 있어도 좋다. 상기 결합제로서는 무기 결합제, 유기 결합제의 어느 것이나 가능하다. 상기 무기 결합제로서는 콜로이달 실리카(SiO2·xH2O), 알루미나 졸, 물유리 등을 들 수 있다. 상기 유기 결합제로서는 수용성 아크릴 수지, 아크릴산계 폴리머 등을 들 수 있다. 이들 결합제는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다. 이들 중에서도 본 발명에 사용하는 수성 무기 코팅제는 콜로이달 실리카, 수용성 아크릴 수지, 아크릴산계 폴리머 및 물유리로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.The aqueous inorganic coating agent may contain a binder in addition to the aggregate and a solvent containing water as a main component. As said binder, any of an inorganic binder and an organic binder is possible. Examples of the inorganic binder include colloidal silica (SiO 2 · xH 2 O), alumina sol, water glass, and the like. As said organic binder, a water-soluble acrylic resin, an acrylic acid polymer, etc. are mentioned. These binders may be used independently and may use 2 or more types together. Among these, it is preferable that the aqueous inorganic coating agent used for this invention contains at least 1 sort (s) chosen from the group which consists of colloidal silica, a water-soluble acrylic resin, an acrylic acid polymer, and water glass.
상기 수성 무기 코팅제는 물 이외의 용매를 함유하고 있어도 좋다. 물 이외의 용매를 첨가함으로써 수성 무기 코팅제의 도포성을 향상시킬 수 있다. 상기 물 이외의 용매로서는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, i-프로판올, n-부탄올 등의 알코올류; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 부틸디글리콜 등의 글리콜류; 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤류; 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 에스테르류를 들 수 있다.The aqueous inorganic coating agent may contain a solvent other than water. By adding a solvent other than water, the applicability of the aqueous inorganic coating agent can be improved. As a solvent other than the said water, Alcohol, such as methanol, ethanol, n-propanol, i-propanol, n-butanol; Glycols such as ethylene glycol, diethylene glycol, and butyl diglycol; Ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; Ester, such as ethyl acetate and butyl acetate, is mentioned.
또한, 상기 수성 무기 코팅제는 상기 골재, 결합제 및 용매 이외에 본 발명의 효과를 손상하지 않는 정도로 경화촉진제, 증점제, 레벨링제, 소포제, 방청제 등의 첨가제를 함유해도 좋다.The aqueous inorganic coating agent may contain, in addition to the aggregate, the binder and the solvent, additives such as a curing accelerator, a thickener, a leveling agent, an antifoaming agent, and a rust preventive agent to a degree that does not impair the effects of the present invention.
상기 경화촉진제로서는, 예를 들면 황산 나트륨, 황산 마그네슘, 황산 칼륨, 황산 칼슘, 황산 알루미늄 등의 황산염; 탄산 나트륨, 탄산 칼륨 등 탄산염; 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 수산화칼륨, 수산화칼슘 등의 수산화물; 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화철 등의 염화물; 규산 리튬, 규산 나트륨, 규산 칼륨 등의 규산염; 인산 알루미늄 등의 인산염 등을 들 수 있다. 이들 경화촉진제는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.As said hardening accelerator, For example, sulfates, such as sodium sulfate, magnesium sulfate, potassium sulfate, calcium sulfate, aluminum sulfate; Carbonates such as sodium carbonate and potassium carbonate; Hydroxides such as sodium hydroxide, magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, potassium hydroxide and calcium hydroxide; Chlorides such as calcium chloride, magnesium chloride and iron chloride; Silicates such as lithium silicate, sodium silicate and potassium silicate; Phosphates, such as aluminum phosphate, etc. are mentioned. These hardening accelerators may be used independently and may use 2 or more types together.
상기 수성 무기 코팅제는 상기 골재, 결합제 등을 혼합해서 조제해도 좋지만, 시판하는 것을 사용할 수도 있다. 또한, 상기 골재, 결합제 등을 혼합해서 수성 무기 코팅제를 조제할 경우, 그 배합 조성은 예를 들면, 골재 100부에 대하여 용매 20부∼80부(보다 바람직하게는 25부∼70부), 결합제 1부∼20부(보다 바람직하게는 3부∼15부), 기타(경화촉진제 등) 0부∼20부(보다 바람직하게는 0부∼15부)로 하는 것이 바람직하다.The aqueous inorganic coating agent may be prepared by mixing the aggregate, the binder, and the like, but a commercially available one may be used. In addition, when mixing the said aggregate, a binder, etc., and preparing an aqueous inorganic coating agent, the compounding composition is 20 parts-80 parts (more preferably 25 parts-70 parts) of a solvent with respect to 100 parts of aggregates, and a binder, for example. It is preferable to set it as 1 part-20 parts (more preferably 3 parts-15 parts), and other parts (hardening accelerator etc.) 0 parts-20 parts (more preferably 0 parts-15 parts).
상기 수성 무기 코팅제를 기재에 도포하는 방법은 특별하게 한정되지 않고, 통상의 도료와 같은 도장 방법을 채용할 수 있다. 도장 방법으로서는, 예를 들면 에어 스프레이, 에어리스 스프레이, 딥핑, 브러시 도포 등의 방법을 들 수 있다. 그리고, 기재에 도장된 수성 무기 코팅제를 건조·소성함으로써 프리코트층을 형성할 수 있다. 또한, 수성 무기 코팅제의 건조·소성은 사용되는 결합제의 종류 등에 따라 탈리 성분의 탈리가 종료되도록 적당하게 조정하면 좋지만, 통상 100℃∼500℃에서 0.1시간∼24시간 건조·소성하면 좋다.The method of apply | coating the said aqueous inorganic coating agent to a base material is not specifically limited, The coating method like a normal coating material can be employ | adopted. As a coating method, methods, such as air spray, airless spray, dipping, brush coating, are mentioned, for example. And a precoat layer can be formed by drying and baking the aqueous inorganic coating agent apply | coated to the base material. In addition, although drying and baking of an aqueous inorganic coating agent may be suitably adjusted so that desorption of a desorption component may be complete | finished according to the kind of binder used, etc., it is good to dry and bake for 0.1 to 24 hours normally at 100 degreeC-500 degreeC.
상기 프리코트층의 두께는 1㎛ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이상이며, 500㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 250㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 100㎛ 이하이다. 프리코트층의 두께가 1㎛ 이상이면 기재를 충분하게 프리코팅할 수 있고, 부착막의 제거가 보다 용이하게 된다. 또한, 프리코트층의 두께가 500㎛ 이하이면 성막장치용 부품이 승강온되었을 때에도 프리코트층이 보다 박리되기 어려워지고, 수성 무기 코팅제의 도포 횟수를 저감할 수 있고, 도포 비용이 감소한다.1 micrometer or more is preferable, More preferably, it is 5 micrometers or more, More preferably, it is 10 micrometers or more, 500 micrometers or less are preferable, More preferably, it is 250 micrometers or less, More preferably, the thickness of the said precoat layer is more preferable. It is 100 micrometers or less. If the thickness of the precoat layer is 1 µm or more, the substrate can be sufficiently precoated, and the adhesion film can be more easily removed. Moreover, when the thickness of a precoat layer is 500 micrometers or less, even when the components for film-forming apparatus are elevated up and down, it becomes difficult to peel off more, the application frequency of an aqueous inorganic coating agent can be reduced, and application | coating cost reduces.
본 발명에 있어서 상기 기재의 선열팽창률(α1)과 상기 프리코트층의 선열팽창률(α2)의 차(│α1-α2│)는 18×10-6/℃ 이하이다. 상기 선열팽창의 차(│α1-α2│)가 상기 범위 내이면 승강온에 대하여 프리코트층이 안정적으로 되고, 성막장치용 부품이 반복하여 가열, 냉각되어도 프리코트층이 박리되기 어려워진다. 상기 선열팽창률의 차(│α1-α2│)는 15×10-6/℃ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 13×10-6/℃ 이하이다.Linear thermal expansion coefficient (α 1) and the car (│α 1 -α 2 │) the linear thermal expansion coefficient (α 2) of the pre-coat layer of the base material in the present invention is not more than 18 × 10 -6 / ℃. If the difference in thermal expansion (│α 1 -α 2 │) is within the above range, the precoat layer becomes stable with respect to the elevated temperature, and the precoat layer becomes difficult to peel off even if the components for the film forming apparatus are repeatedly heated and cooled. . As for the difference (│ alpha 1- alpha 2 |) of the said linear thermal expansion rate, 15x10 <-6> / degrees C or less are preferable, More preferably, it is 13x10 <-6> / degrees C or less.
상기 수성 무기 코팅제를 도포 건조해서 형성된 프리코트층의 기재에 대한 접착강도, 즉, 프리코트층이 형성된 후 물 및/또는 수증기 등에 의한 처리를 실시하기 전의 접착강도는 10N/㎟ 초과인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 12N/㎟ 이상, 더욱 바람직하게는 15N/㎟ 이상이다. 프리코트층의 기재에 대한 접착강도가 10N/㎟ 초과이면 성막장치용 부품을 구비한 성막장치를 이용하여 성막을 행할 때에 성막장치용 부품에 형성된 부착막이 프리코트층과 함께 탈리하는 것이 보다 억제된다.It is preferable that the adhesive strength to the base material of the precoat layer formed by applying and drying the aqueous inorganic coating agent, that is, the adhesive strength after the precoat layer is formed and before performing treatment with water and / or water vapor, is more than 10 N /
성막장치용 부품에 보일링 처리를 실시한 후의 프리코트층의 기재에 대한 접착강도는 10N/㎟ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8N/㎟ 이하, 더욱 바람직하게는 5N/㎟ 이하이다. 성막장치용 부품에 보일링 처리를 실시한 후의 프리코트층의 기재에 대한 접착강도가 10N/㎟ 이하이면 성막장치용 부품에 형성된 부착막을 보다 용이하게 제거할 수 있다. 또한, 수성 무기 코팅제를 도포 건조해서 형성된 프리코트층의 기재에 대한 접착강도, 및 성막장치용 부품에 보일링 처리를 실시한 후의 프리코트층의 기재에 대한 접착강도의 측정 방법에 대해서는 후술한다.It is preferable that the adhesive strength with respect to the base material of the precoat layer after carrying out the boiling process to the film forming apparatus components is 10 N / mm <2> or less, More preferably, it is 8 N / mm <2> or less, More preferably, it is 5 N / mm <2> or less. If the adhesion strength to the base material of the precoat layer after performing the boiling process to the film forming apparatus components is 10 N / mm <2> or less, the adhesion film formed in the film forming apparatus components can be removed more easily. In addition, the measuring method of the adhesive strength with respect to the base material of the precoat layer formed by apply | coating and drying an aqueous inorganic coating agent, and the adhesive strength with respect to the base material of the precoat layer after carrying out the boiling process to the components for film-forming apparatus is mentioned later.
상기 프리코트층은 성막장치용 부품에 대하여 450℃의 분위기에 1시간 방치한 후 25℃까지 방냉한다고 하는 열처리를 실시했을 때에 그 열처리를 10회 반복해도 기재로부터 박리되지 않는 것이 바람직하다. 이렇게 프리코트층이 내열성에 뛰어나면 본 발명의 성막장치용 부품이 성막 과정에 있어서 고온에 노출되었을 경우에 프리코트층이 박리되는 것이 보다 억제된다. 또한, 상기 열처리를 10회 실시한 후의 프리코트층의 기재에 대한 접착강도는 10N/㎟ 초과인 것이 바람직하다.When the said precoat layer is left to stand in an atmosphere of 450 degreeC for 1 hour with respect to the components for film-forming apparatus, when it heat-processes to cool to 25 degreeC, even if the heat processing is repeated 10 times, it is preferable that it does not peel from a base material. Thus, when a precoat layer is excellent in heat resistance, peeling of a precoat layer is suppressed more when the components for film-forming apparatus of this invention are exposed to high temperature in the film-forming process. Moreover, it is preferable that the adhesive strength with respect to the base material of the precoat layer after performing the said heat processing 10 times is more than 10 N / mm <2>.
상기 프리코트층은 성막장치용 부품을 압력 1.0Pa 이하의 진공 하에 있어서도 기재로부터 박리하지 않는 것이 바람직하다. 이렇게 프리코트층이 내진공성에 뛰어나면 본 발명의 성막장치용 부품이 성막 과정에 있어서 고진공 하에 노출되었을 경우에 프리코트층이 박리되는 것이 보다 억제된다. 상기 프리코트층은 압력 0.1Pa 이하의 진공 하에 있어서도 박리되지 않는 것이 보다 바람직하고, 압력 0.01Pa 이하의 진공 하에 있어서도 박리되지 않는 것이 더욱 바람직하다.It is preferable that the said precoat layer does not peel a component for film-forming apparatus from a base material even under the vacuum of 1.0 Pa or less. Thus, when the precoat layer is excellent in vacuum resistance, peeling of a precoat layer is suppressed more when the components for film-forming apparatus of this invention are exposed under high vacuum in the film-forming process. It is more preferable that the said precoat layer does not peel even under the vacuum of 0.1 Pa or less, and it is still more preferable that it does not peel even under the vacuum of 0.01 Pa or less.
프리코트층의 선열팽창률, 기재에 대한 접착강도 등은 상기 골재, 결합제 등의 배합량을 적당하게 변경함으로써 조정할 수 있다.The linear thermal expansion rate of the precoat layer, the adhesive strength to the substrate, and the like can be adjusted by appropriately changing the compounding amount of the aggregate and the binder.
본 발명의 성막장치용 부품을 구성하는 다공질 용사층에 대하여 설명한다. 상기 다공질 용사층은 용사에 의해 형성된 다공질 구조를 갖는 층이다. 본 발명에서는 프리코트층 상에 다공질구조를 갖는 다공질 용사층이 형성되어 있기 때문에 성막장치용 부품을 물 및/또는 수증기에 의해 처리할 때에 프리코트층으로의 물 등의 도달 경로가 증가한다.The porous thermal sprayed layer constituting the film forming apparatus component of the present invention will be described. The porous thermal sprayed layer is a layer having a porous structure formed by thermal spraying. In the present invention, since a porous thermal spray layer having a porous structure is formed on the precoat layer, an arrival path such as water to the precoat layer increases when the component for film forming apparatus is treated with water and / or steam.
이 점에 대해서, 도 1 및 도 2를 참조해서 설명한다. 도 1은 본 발명의 성막장치용 부품에 있어서의 프리코트층으로의 물의 침투 경로를 나타내는 단면 모식도이다. 도 2는 다공질 용사층이 형성되어 있지 않을 경우에 있어서의 프리코트층으로의 물의 침투 경로를 나타내는 단면 모식도이다. 또한, 도 1 및 도 2에 있어서 화살표는 물의 침투 경로를 나타내고 있다.This point will be described with reference to FIGS. 1 and 2. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a cross-sectional schematic diagram which shows the infiltration path of water to the precoat layer in the film-forming apparatus component of this invention. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a water penetration path into a precoat layer when the porous sprayed layer is not formed. FIG. In addition, the arrow in FIG. 1 and FIG. 2 has shown the water penetration path | route.
도 2에 나타내는 바와 같이, 기재(2)에 프리코트층(3)을 형성한 것 만의 성막장치용 부품에서는 프리코트층(3)의 전체를 덮도록 부착막(7)이 형성되어 버리면 프리코트층(3)으로의 물 및/또는 수증기의 침투 경로는 성막장치용 부품의 측면부에 노출하는 부분만으로 된다. 따라서, 프리코트층(3)의 전체를 덮도록 부착막(7)이 형성되어 버리면 물 및/또는 수증기에 의해 처리할 때에 프리코트층(3) 전체에 물 등이 침투하는데에 장시간을 요하게 된다.As shown in FIG. 2, in the film-forming apparatus component only in which the
이것에 대하여, 본 발명의 성막장치용 부품에서는 도 1에 나타내는 바와 같이 프리코트층(3) 상에 다공질 구조를 갖는 다공질 용사층(4)이 형성되어 있다. 그 때문에 다공질 용사층(4)의 전체를 덮도록 부착막(7)이 형성되어 버린 경우에도 물 및/또는 수증기에 의해 처리할 때에 다공질 용사층(4)의 구멍을 통해서 물 등이 프리코트층(3)의 전체에 침투할 수 있다. 이것에 의해 다공질 용사층(4)의 전체를 덮도록 부착막(7)이 형성되어 버린 경우에도 물 및/또는 수증기에 의해 처리할 때에 단시간에 프리코트층(3) 전체에 물 등이 침투하기 때문에 작업시간을 단축할 수 있다.On the other hand, in the film-forming apparatus component of this invention, the porous sprayed
다공질 용사층을 형성하는 용사 재료로서는 특별하게 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 알루미늄, 철, 구리, 스테인레스강, 티타늄, 니켈, 크롬 등의 금속 및 그것들의 합금 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서도 상기 기재와 같은 재료 또는 기재의 재료와 선열팽창률이 가까운 것이 바람직하다.As a thermal spraying material which forms a porous thermal spraying layer, it does not specifically limit, For example, metals, such as aluminum, iron, copper, stainless steel, titanium, nickel, chromium, those alloys, etc. can be used. Among these, it is preferable that the coefficient of thermal expansion is close to the material of the said base material or the material of a base material.
상기 용사 재료의 선열팽창률(α3)과 상기 프리코트층의 선열팽창률(α2)의 차(│α3-α2│)는 18×10-6/℃ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 15×10-6/℃ 이하, 더욱 바람직하게는 13×10-6/℃ 이하이다. 상기 선팽창률의 차(│α3-α2│)가 18×10-6/℃ 이하이면 승강온에 대하여 프리코트층이 안정적으로 되고, 성막장치용 부품이 반복하여 가열, 냉각되어도 프리코트층과 용사층 사이에서의 박리가 생기기 어려워진다.Linear thermal expansion coefficient of the sprayed material (α 3) with the difference between the precoat layer of linear thermal expansion coefficient (α 2) of the (│α 3 -α 2 │) is preferably not more than 18 × 10 -6 / ℃, more preferably It is 15x10 <-6> / degrees C or less, More preferably, it is 13x10 <-6> / degrees C or less. When the difference of the coefficient of linear expansion (│ α 3 -α 2 │) is 18 × 10 −6 / ° C. or less, the precoat layer becomes stable with respect to the elevated temperature, and the precoat layer even when the components for the film forming apparatus are repeatedly heated and cooled. Peeling between the and the thermal spraying layer is unlikely to occur.
상기 다공질 용사층의 두께는 10㎛ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 100㎛ 이상이며, 500㎛ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 300㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 150㎛ 이하이다. 다공질 용사층의 두께가 10㎛ 이상이면 프리코트층 표면을 충분하게 피복할 수 있고, 부착막의 제거가 보다 용이하게 된다. 또한, 다공질 용사층의 두께가 500㎛ 이하이면 성막장치용 부품에 정해져 있는 클리어런스(예를 들면, 대상물을 유지하는 부품과 챔버 내벽의 클리어런스 등)를 확보할 수 있다.10 micrometers or more are preferable, More preferably, it is 50 micrometers or more, More preferably, it is 100 micrometers or more, 500 micrometers or less are preferable, More preferably, 300 micrometers or less are more preferable. It is 150 micrometers or less. If the thickness of the porous sprayed layer is 10 µm or more, the surface of the precoat layer can be sufficiently covered, and the adhesion film can be more easily removed. If the thickness of the porous thermal sprayed layer is 500 µm or less, the clearances (for example, the parts holding the object and the clearance of the inner wall of the chamber, etc.) determined for the film forming apparatus parts can be ensured.
상기 다공질 용사층의 구멍률은 3% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5% 이상, 더욱 바람직하게는 10% 이상이며, 70% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60%이하, 더욱 바람직하게는 50% 이하이다. 다공질 용사층의 구멍률이 3% 이상이면 부착막 형성 후에 물 및/또는 수증기에 의해 프리코트층을 처리할 때에 물, 수증기가 프리코트층 전체에 신속히 침투하여 부착막의 제거가 보다 용이하게 된다. 또한, 다공질 용사층의 구멍률이 70% 이하이면 다공질 용사층의 강도가 향상되어 성막장치용 부품으로부터의 다공질 용사층의 박리를 보다 억제할 수 있다. 또한, 다공질 용사층의 구멍률은 다공질 용사층의 두께, 용사에 의한 질량 증가량 및 용사재의 밀도로부터 산출할 수 있다.The porosity of the porous thermal sprayed layer is preferably 3% or more, more preferably 5% or more, still more preferably 10% or more, 70% or less, more preferably 60% or less, even more preferably Is 50% or less. When the porosity of the porous thermal spray layer is 3% or more, when the precoat layer is treated with water and / or steam after the formation of the adhesion film, water and steam quickly penetrate the entire precoat layer, thereby making it easier to remove the adhesion film. Moreover, when the porosity of the porous sprayed layer is 70% or less, the strength of the porous sprayed layer is improved, and peeling of the porous sprayed layer from the film forming apparatus component can be further suppressed. The porosity of the porous thermal sprayed layer can be calculated from the thickness of the porous thermal sprayed layer, the mass increase amount due to thermal spraying, and the density of the thermal spraying material.
상기 다공질 용사층을 형성하는 방법은 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 아크 용사, 플라즈마 용사 등의 전기식 용사; 용봉식(溶棒式) 프레임 용사, 용선식(溶線式) 프레임 용사, 분말식 프레임 용사, 폭발 용사 등의 가스식 용사 등을 들 수 있다. 또한, 용사 조건에 대해서는 형성하는 다공질 용사층의 두께나 구멍률 등에 따라 전류, 전압, 가스 유량, 압력, 용사 거리, 노즐 지름, 재료 공급량 등을 적당하게 조정하면 좋다.The method of forming the porous thermal spraying layer is not particularly limited, and examples thereof include electric thermal spraying such as arc thermal spraying and plasma thermal spraying; Gas-type spraying, such as a hot-spray flame spray, a hot-melt flame spray, a powder flame spray, and an explosion spray, etc. are mentioned. In the spraying condition, the current, voltage, gas flow rate, pressure, spraying distance, nozzle diameter, material supply amount, etc. may be appropriately adjusted according to the thickness, porosity, etc. of the porous sprayed layer to be formed.
이어서, 본 발명의 부착막의 제거방법에 대하여 설명한다.Next, the removal method of the adhesion film of this invention is demonstrated.
본 발명의 부착막의 제거방법은 상기 성막장치용 부품에 형성된 부착막의 제거방법으로서, 부착막 형성 후에 물 및/또는 수증기에 의해 프리코트층을 처리한 후 부착막을 제거하는 것을 특징으로 한다.The method of removing the adhesive film of the present invention is a method of removing the adhesive film formed on the components for the film forming apparatus, characterized in that after the adhesion film is formed, the adhesive film is removed after treating the precoat layer with water and / or water vapor.
즉, 본 발명의 부착막의 제거방법은 프리코트층을 물 및/또는 수증기로 처리 함으로써 프리코트층의 기재에 대한 접착강도를 저하시킨 후에 프리코트층과 함께 부착막을 제거한다. 이것에 의해, 프리코트층을 기재로부터 용이하게 박리할 수 있기 때문에 기재를 마모시키지 않고, 부착막의 제거를 단시간에 용이하게 행할 수 있다.That is, in the method for removing the adhesive film of the present invention, the adhesive film to the substrate of the precoat layer is lowered by treating the precoat layer with water and / or water vapor, and then the adhesive film is removed together with the precoat layer. Thereby, since a precoat layer can be easily peeled from a base material, removal of an adhesion film can be performed easily in a short time, without wearing a base material.
상기 물 및/또는 수증기에 의해 프리코트층을 처리하는 방법은 프리코트층의 접착강도를 저하시킬 수 있는 방법이면 특별하게 한정되지 않는다. 물로 처리하는 방법으로서는, 예를 들면 물에 침지해서 0.1시간∼24시간 방치하는 방법, 물에 침지해서 1분간∼120분간 끓이는 방법 등을 들 수 있다. 수증기로 처리하는 방법으로서는, 예를 들면 1분간∼120분간 수증기에 노출시키는 방법 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 물로 처리하는 방법이 바람직하고, 특히, 물에 침지해서 1분간∼120분간 끓이는 방법이 바람직하다.The method of treating the precoat layer by the water and / or water vapor is not particularly limited as long as it can reduce the adhesive strength of the precoat layer. As a method of treating with water, for example, a method of immersion in water and left for 0.1 to 24 hours, a method of immersion in water and boiling for 1 to 120 minutes, and the like can be given. As a method of processing by water vapor, the method of exposing to water vapor for 1 minute to 120 minutes, etc. are mentioned, for example. Among these, the method of processing with water is preferable, and the method of immersing in water and boiling for 1 to 120 minutes is especially preferable.
상기 어느 하나의 방법에 의해 프리코트층을 처리한 후 부착막을 제거하는 방법으로서는 특별하게 한정되지 않지만, 기재의 마모를 억제할 수 있는 방법이 바람직하다. 상기 부착막을 제거하는 방법으로서는, 예를 들면 물이나 열수 등에 침지시킨 상태에서 초음파를 1분간∼120분간 조사하는 방법; 압력 70MPa∼150MPa의 워터 건(water gun)을 이용하여 제거하는 방법; 압력 0.3MPa∼0.6MPa의 스팀 건을 이용하여 제거하는 방법; 나무망치 등을 이용하여 물리적인 충격에 의해 박리하는 방법 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 물이나 열수 등에 침지시킨 상태에서 초음파를 1분간∼120분간 조사하는 방법이 바람직하다.Although it does not specifically limit as a method of removing an adhesion film after processing a precoat layer by any one of said methods, The method which can suppress abrasion of a base material is preferable. As a method of removing the adhesion film, for example, a method of irradiating ultrasonic waves for 1 minute to 120 minutes in a state immersed in water, hot water or the like; Removing using a water gun having a pressure of 70 MPa to 150 MPa; Removing using a steam gun with a pressure of 0.3 MPa to 0.6 MPa; The method of peeling by a physical impact using a wood hammer etc. is mentioned. Among these, the method of irradiating an ultrasonic wave for 1 minute-120 minutes in the state immersed in water, hot water, etc. is preferable.
본 발명의 부착막의 제거방법에 의해 부착막이 제거된 기재는 다시 프리코트층을 형성함으로써 재이용이 가능하다.The base material from which the adhesion film was removed by the removal method of the adhesion film of the present invention can be reused by forming a precoat layer again.
본 발명의 성막장치용 부품은, 예를 들면 증착법, 스퍼터링법 등의 물리적 기상성장법(PVD법)이나, 화학적 기상성장법(CVD법)에 의해 박막을 형성하는 진공 성막장치에 사용할 수 있고, 특히 진공 증착장치, 스퍼터링 장치에 바람직하다.The film forming apparatus component of the present invention can be used for, for example, a vacuum film forming apparatus for forming a thin film by a physical vapor deposition method (PVD method) such as a vapor deposition method, a sputtering method, or a chemical vapor deposition method (CVD method), It is especially preferable for a vacuum deposition apparatus and a sputtering apparatus.
또한, 본 발명의 성막장치용 부품의 구체예로서는, 예를 들면 FPD(Flat Panel Display) 유지용 프레임, 자동차 부품 유지용 프레임 등을 들 수 있다.Moreover, as a specific example of the film-forming apparatus components of this invention, the frame for holding a flat panel display (FPD), the frame for holding | maintaining automobile parts, etc. are mentioned, for example.
실시예Example
이하에 실시예를 들어서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니고, 전·후기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 적당하게 변경해서 실시하는 것도 가능하며, 그것들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.Although an Example is given to the following and this invention is demonstrated to it further more concretely, this invention is not limited to the following Example, It is also possible to change suitably and to implement in the range which may be suitable for the purpose of the previous and the latter, They are all included in the technical scope of this invention.
[평가방법][Assessment Methods]
1. 선열팽창률1. Coefficient of thermal expansion
기재, 프리코트층 및 다공질 용사층의 선열팽창률은 열기계 분석장치(Bruker AXS사 제, 「TMA4000SA」)를 이용하여 측정했다.The linear thermal expansion coefficients of the substrate, the precoat layer, and the porous thermal sprayed layer were measured using a thermomechanical analyzer ("TMA4000SA", manufactured by Bruker AXS).
또한, 기재의 선열팽창률의 측정에는 φ5㎜×5㎜의 사이즈로 잘라낸 기재를 시험편으로서 사용하고, 프리코트층의 선열팽창률 측정에는 φ5㎜×5㎜의 거푸집에 수성 무기 코팅제를 주입하여 건조, 소성한 후, 거푸집을 분리하여 제작한 시험편을 사용했다. 또한, 다공질 용사층은 용사에 사용하는 선재(φ4.6㎜)를 길이 5㎜로 잘라내어 시험편으로 했다.In addition, the base material cut | disconnected in the size of (phi) 5 mm x 5 mm is used as a test piece for the measurement of the linear thermal expansion coefficient of a base material, and an aqueous inorganic coating agent is inject | poured into the die of diameter (5 mm x 5 mm) for the measurement of the linear thermal expansion rate of a precoat layer, and drying and baking After that, a test piece prepared by separating the formwork was used. In addition, the porous thermal spraying layer cut out the wire rod (phi 4.6mm) used for thermal spraying to length 5mm, and used it as the test piece.
2. 다공질 용사층의 구멍률2. Porosity of Porous Thermal Sprayed Layer
시험편의 치수(종, 횡) 및 용사 전후의 시험편 두께로부터 다공질 용사층의 체적을 구했다. 또한, 시험편의 치수(종, 횡)에 대해서는 노기스를 이용하여 측정하고, 두께에 대해서는 마이크로미터를 이용하여 측정했다. 또한, 용사 전후의 시험편의 질량을 측정하여 다공질 용사층의 질량을 구했다. 다공질 용사층의 구멍률을 하기 식(1)에 의해 구했다.The volume of the porous thermal sprayed layer was calculated from the test piece dimensions (length and width) and the thickness of the test piece before and after spraying. In addition, about the dimension (length, width) of the test piece, it measured using the caliper, and measured about the thickness using the micrometer. Moreover, the mass of the test piece before and behind spraying was measured, and the mass of the porous sprayed layer was calculated | required. The porosity of the porous thermal sprayed layer was obtained by the following equation (1).
3. 수성 무기 코팅제를 도포 건조해서 형성된 프리코트층의 접착강도3. Adhesion strength of the precoat layer formed by applying and drying an aqueous inorganic coating agent
도 3에 나타내는 바와 같이 기재(2)와 수성 무기 코팅제를 도포 건조해서 형성된 프리코트층(3)과 다공질 용사층(4)으로 이루어지는 성막장치용 부품(1)에 SUS 박판(5)(5㎜×70㎜×0.2㎜)을 접착제(도아 고세이사 제, 「아론알파(등록상표)」)를 이용하여 접착면(6)이 5㎜×10㎜가 되도록 접착해서 시험편을 제작했다. 여기에서, 도 3 중의 X, Y 및 Z는 각각 성막장치용 부품(1), SUS 박판(5) 및 접착면(6)의 길이를 나타내고 있고, X=40㎜, Y=70㎜, Z=10㎜이다.As shown in FIG. 3, the SUS thin plate 5 (5 mm) is formed on the film forming
얻어진 시험편에 대해서 만능시험기(토쿄 시켄키사 제, 소형 탁상 시험기 「LSC-1/30-2」)를 이용하여 인장 전단시험을 행하여 SUS 박판이 성막장치용 부품으로부터 박리될 때의 응력(파단응력)을 측정하고, 이것을 프리코트층의 기재에 대한 접착강도로 했다. 또한, 측정 조건은 도 3에 화살표 A로 나타내는 방향을 인장 방향으로 하고, 시험기의 하부 척에 성막장치용 부품(1), 상부 척에 SUS 박판(5)을 고정하여 인장속도를 30㎜/min으로 했다.The obtained test piece was subjected to a tensile shear test using a universal testing machine (manufactured by Tokyo Shikenki Co., Ltd., a small benchtop test machine "LSC-1 / 30-2"), and the stress (break stress) when the SUS sheet was peeled off from the film forming apparatus component. Was measured and this was made into the adhesive strength with respect to the base material of a precoat layer. In the measurement conditions, the direction indicated by the arrow A in FIG. 3 is taken as the tensile direction, the film forming
또한, SUS 박판과 접착제의 계면에서 박리가 발생했을 경우, 프리코트층의 기재에 대한 접착강도는 10N/㎟ 초과로 했다.In addition, when peeling generate | occur | produced in the interface of a SUS thin plate and an adhesive agent, the adhesive strength with respect to the base material of a precoat layer was more than 10 N / mm <2>.
4. 보일링 처리 후의 접착강도4. Adhesive strength after boiling treatment
기재에 프리코트층 및 다공질 용사층이 형성된 성막장치용 부품을 물에 침지하고 약 100℃에서 10분간 보일링 처리했다.The film forming apparatus parts in which the precoat layer and the porous thermal spray layer were formed on the base material were immersed in water and subjected to boiling treatment at about 100 ° C. for 10 minutes.
이 보일링 처리 후의 성막장치용 부품에 대해서 상기 「3. 접착강도」와 마찬가지로 해서 프리코트층의 기재에 대한 접착강도를 측정했다.Regarding the film forming apparatus parts after this boiling process, the said "3. Adhesion strength "was measured in the same manner as in the" adhesive strength ".
5. 내열성 시험5. Heat resistance test
물 및/또는 수증기에 의한 처리가 실시되어 있지 않은 성막장치용 부품에 대하여 450℃로 유지한 전기로 내에서 1시간 방치한 후, 전기로로부터 꺼내 실온(25℃) 환경에서 25℃까지 방냉한다고 하는 열처리를 10회 실시했다. 10회의 열처리를 끝낸 후, 상기 「2. 접착강도」와 마찬가지로 해서 프리코트층의 기재에 대한 접착강도를 측정했다.After leaving for 1 hour in an electric furnace maintained at 450 ° C. to a film forming apparatus that is not treated with water and / or water vapor, it is taken out of the electric furnace and cooled to 25 ° C. in a room temperature (25 ° C.) environment. Heat treatment was performed 10 times. After 10 heat treatments, the above "2. Adhesion strength "was measured in the same manner as in the" adhesive strength ".
그리고, 접착강도가 10N/㎟ 초과(즉, SUS 박판과 접착제의 계면에서 박리가 발생했을 경우)를 「○」; 열처리 후에 프리코트층 및/또는 다공질 용사층이 기재로부터 박리되어 있을 경우, 또는 접착강도가 10N/㎟ 이하인 경우를 「×」로 평가했다.And adhesive strength is more than 10 N / mm <2> (namely, when peeling generate | occur | produces in the interface of a SUS thin plate and an adhesive agent), "(circle)"; When the precoat layer and / or the porous sprayed layer were peeled from the substrate after the heat treatment, or the adhesive strength was 10 N /
6. 내진공성 시험6. Vacuum resistance test
성막장치용 부품을 진공 챔버에 넣어서 진공 챔버 내의 압력을 1.0×10-5Pa까지 저하시켜 60 분간 유지했다. 그 후에 진공 챔버 내의 감압을 해제하고 성막장치용 부품을 육안으로 관찰하여 프리코트층이 기재로부터 박리되어 있는지를 확인했다. 그리고, 프리코트층이 전혀 박리되어 있지 않은 것을 「○」, 일부의 프리코트층이 박리되어 있는 것을 「×」로 평가했다.The film forming apparatus components were put in a vacuum chamber, and the pressure in the vacuum chamber was lowered to 1.0 × 10 −5 Pa and maintained for 60 minutes. Thereafter, the pressure reduction in the vacuum chamber was released, and the film forming apparatus parts were visually observed to confirm whether the precoat layer was peeled off from the substrate. And it evaluated with "x" that "(circle)" and some precoat layers peeled that the precoat layer did not peel at all.
[성막장치용 부품의 제작][Production of film forming device parts]
제조예 1Preparation Example 1
기재로서의 Al 시험편(4㎝×4㎝, 두께 2㎜)에 WA#100에 의한 표면 블라스트 처리를 실시했다. 상기 기재의 블라스트 처리를 실시한 면에 골재로서 규석 60질량부, 결합제로서 콜로이달 실리카 12질량부, 용매로서 물 28질량부를 함유하는 수성 무기 코팅제를, 피스 건(메이지 기카이 세이사쿠쇼 제, 「MP-3」)을 이용하여 스프레이 도포했다. 도장한 수성 무기 코팅제를 150℃에서 1시간 건조시켜 프리코트층(두께 20㎛)을 형성했다.The surface blasting process by WA # 100 was given to Al test piece (4 cm * 4 cm, thickness 2mm) as a base material. An aqueous inorganic coating agent containing 60 parts by weight of silica as aggregate, 12 parts by weight of colloidal silica as a binder, and 28 parts by weight of water as a solvent, was prepared on the surface subjected to the blasting treatment of the substrate, a piece gun (manufactured by Meiji Kikai Seisakusho, MP-3 ”) and spray-coated. The coated aqueous inorganic coating agent was dried at 150 ° C. for 1 hour to form a precoat layer (thickness 20 μm).
이어서, 상기 프리코트층 상에 가스 프레임식 와이어 용사 장치(코켄 테크노사 제, 「M-7형」)를 이용하여, 다공질 용사층(두께 150㎛; 구멍률 40%)을 형성하고, 성막장치용 부품 No.1을 얻었다.Subsequently, a porous thermal spray layer (150 micrometers in thickness; 40% of porosity) is formed on the said precoat layer using the gas frame type wire spraying apparatus ("M-7 type" by Koken Techno Co., Ltd.), and a film-forming apparatus is formed. Part No. 1 was obtained.
또한, 용사 조건은 선재로서 순Al 와이어(φ4.6㎜)를 사용하고, 화염 온도를 2500℃∼3000℃로 하며, 피용사물까지의 거리를 100㎜∼150㎜로 했다. 얻어진 성막장치용 부품 No.1에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.In addition, the thermal spraying conditions used pure Al wire (phi 4.6mm) as a wire rod, the flame temperature was 2500 degreeC-3000 degreeC, and the distance to the to-be-processed object was 100 mm-150 mm. About the obtained film-forming apparatus parts No. 1, the measurement of the adhesive strength of a precoat layer, the heat resistance test, and the vacuum resistance test were done. The results are shown in Table 1.
제조예 2Production Example 2
수성 무기 코팅제를, 골재로서 하석섬장암 42질량부, 알루미나 5질량부, 크롬 티타늄 옐로우 4질량부, 비정질 실리카 2질량부, 산화코발트 4질량부, 결합제로서 아크릴산계 폴리머 3질량부, 용매로서 물 35질량부, 경화촉진제로서 수산화칼륨 5질량부를 함유하는 수성 무기 코팅제로 변경한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 해서 성막장치용 부품 No.2를 얻었다. 얻어진 성막장치용 부품 No.2에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.As an aggregate, an aqueous inorganic coating agent is 42 mass parts of sedimentary island rock, 5 mass parts of alumina, 4 mass parts of chromium titanium yellow, 2 mass parts of amorphous silica, 4 mass parts of cobalt oxide, 3 mass parts of acrylic acid polymers as a binder, water 35 as a solvent Except having changed into the aqueous inorganic coating agent which contains 5 mass parts of potassium hydroxide as a mass part and a hardening accelerator, it carried out similarly to manufacture example 1, and obtained the film-forming apparatus component No. 2. About the obtained film-forming apparatus parts No. 2, the measurement of the adhesive strength of a precoat layer, the heat resistance test, and the vacuum resistance test were done. The results are shown in Table 1.
제조예 3Production Example 3
수성 무기 코팅제를, 골재로서 질화붕소 12질량부, 흑연 1질량부, 결합제로서 수용성 아크릴 수지 5질량부, 용매로서 물 64질량부, 부틸디글리콜 3질량부, 경화촉진제로서 규산 칼륨 15질량부를 함유하는 수성 무기 코팅제로 변경한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 해서 성막장치용 부품 No.3을 얻었다. 얻어진 성막장치용 부품 No.3에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.The aqueous inorganic coating agent contains 12 parts by mass of boron nitride as an aggregate, 1 part by mass of graphite, 5 parts by mass of a water-soluble acrylic resin as a binder, 64 parts by mass of water as a solvent, 3 parts by mass of butyl diglycol, and 15 parts by mass of potassium silicate as a curing accelerator. A film forming apparatus part No. 3 was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the aqueous inorganic coating agent was changed. About the obtained film-forming apparatus parts No. 3, the measurement of the adhesive strength of a precoat layer, the heat resistance test, and the vacuum resistance test were done. The results are shown in Table 1.
제조예 4Preparation Example 4
수성 무기 코팅제를, 골재로서 실리카 46질량부, 복합 산화물계 안료(Fe2O3/Cr2O3/SiO2) 8질량부, 비정질 실리카 3질량부, 용매로서 물 33질량부, 에틸알코올 3질량부, 경화촉진제로서 인산 알루미늄 7질량부를 함유하는 수성 무기 코팅제로 변경한 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 해서 성막장치용 부품 No.4를 얻었다. 얻어진 성막장치용 부품 No.4에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.The aqueous inorganic coating agent, 46 parts by mass of silica as aggregate, 8 parts by mass of composite oxide pigment (Fe 2 O 3 / Cr 2 O 3 / SiO 2 ), 3 parts by mass of amorphous silica, 33 parts by mass of water as a solvent,
제조예 5Preparation Example 5
다공질 용사층을 형성하지 않은 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 해서 성막장치용 부품 No.5를 얻었다. 얻어진 성막장치용 부품 No.5에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다. Except not having formed a porous thermal spraying layer, it carried out similarly to manufacture example 1, and obtained film-forming apparatus part No. 5. About the obtained film-forming apparatus components No. 5, the measurement of the adhesive strength of a precoat layer, the heat resistance test, and the vacuum resistance test were done. The results are shown in Table 1.
제조예 6Preparation Example 6
다공질 용사층을 형성하지 않은 것 이외는 제조예 2와 마찬가지로 해서 성막장치용 부품 No.6을 얻었다. 얻어진 성막장치용 부품 No.6에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.Except not forming a porous thermal spraying layer, it carried out similarly to manufacture example 2, and obtained the film-forming apparatus component No.6. About the obtained film-forming apparatus parts No. 6, the measurement of the adhesive strength of a precoat layer, the heat resistance test, and the vacuum resistance test were done. The results are shown in Table 1.
제조예 7Preparation Example 7
다공질 용사층을 형성하지 않은 것 이외는 제조예 3과 마찬가지로 해서 성막장치용 부품 No.7을 얻었다. 얻어진 성막장치용 부품 No.7에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.Except not forming a porous thermal spraying layer, it carried out similarly to manufacture example 3, and obtained the film-forming apparatus component No. 7. About the obtained film-forming apparatus parts No. 7, the adhesive strength of the precoat layer was measured, the heat resistance test, and the vacuum resistance test were performed. The results are shown in Table 1.
제조예 8Preparation Example 8
수성 무기 코팅제를, 골재로서 질화알루미늄, 결합제로서 물유리를 함유하는 수성 무기 코팅제로 변경한 것, 및 다공질 용사층을 형성하지 않은 것 이외는 제조예 1과 마찬가지로 해서 성막장치용 부품 No.8을 얻었다. 얻어진 성막장치용 부품 No.8에 대해서 프리코트층의 접착강도의 측정, 내열성 시험 및 내진공성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타냈다.A film forming apparatus part No. 8 was obtained in the same manner as in Production Example 1 except that the aqueous inorganic coating agent was changed to an aqueous inorganic coating agent containing aluminum nitride as an aggregate, water glass as a binder, and a porous sprayed layer was not formed. . About the obtained film-forming apparatus parts No. 8, the adhesive strength of the precoat layer was measured, the heat resistance test, and the vacuum resistance test were performed. The results are shown in Table 1.
[박막의 형성][Formation of thin film]
얻어진 성막장치용 부품 No.1∼8 및 Al 시험편(제조예 1과 마찬가지로 블라스트 처리를 실시한 것)에 대하여 UBMS 스퍼터 장치(고베 세이코소 제, 「UBMS503」)를 이용하여 스퍼터링에 의해 Al층(부착막)을 형성했다. Al층은 성막장치용 부품 No.1∼8에 대해서는 프리코트층의 상면에 형성하고, Al 시험편에 대해서는 블라스트 처리를 실시한 면에 형성했다.With respect to the obtained film forming apparatus parts Nos. 1 to 8 and Al test pieces (things which had been blasted in the same manner as in Production Example 1), an Al layer (attached) was sputtered by using a UBMS sputtering device (manufactured by Kobe Seiko, "UBMS503"). Membrane). The Al layer was formed on the upper surface of the precoat layer for the film forming apparatus parts Nos. 1 to 8, and was formed on the surface on which the Al test piece was blasted.
[부착막의 제거][Removal of Adhesion Membrane]
Al층(부착막)을 형성한 성막장치용 부품 No.1∼8 및 Al 시험편을, 물를 넣은 비이커 내에서 10분간 끓였다. 이어서, 보일링 처리 후의 성막장치용 부품 No.1∼8 및 Al시 험편을 55℃의 온수 중에 침지시킨 상태에서 초음파 세정기(아즈완사 제, 「US-3A」)를 이용하여 초음파를 10분간 조사(주파수 40kHz)했다.The film-forming apparatus parts Nos. 1 to 8 and Al test pieces on which the Al layer (adhesion film) was formed were boiled for 10 minutes in a beaker containing water. Subsequently, ultrasonic waves were irradiated for 10 minutes using an ultrasonic cleaner ("US-3A", manufactured by Azwan Corporation) while the film forming apparatus parts No. 1 to 8 and the Al sample were immersed in 55 ° C hot water. (Frequency 40kHz).
초음파를 조사한 후, 성막장치용 부품 No.1∼8 및 Al 시험편을 육안으로 관찰하여 부착막이 제거되어 있는지의 여부를 확인하고, 이하의 기준으로 평가했다.After irradiating an ultrasonic wave, components No. 1-8 and Al test pieces for film-forming apparatus were observed visually, it was confirmed whether the adhesion film was removed, and the following references | standards evaluated.
○ : 완전하게 박리, 또는 박리되기 시작하여 용이하게 제거할 수 있다.(Circle): It peels completely or it starts to peel, and can remove easily.
× : 처리 전과 같은 상태이며, 용이하게 제거할 수 없다.X: It is the same state as before processing, and cannot be removed easily.
성막장치용 부품 No.1∼3은 기재와, 수성 무기 코팅제로 형성된 프리코트층과, 상기 프리코트층 상에 형성된 다공질 용사층을 갖고, 상기 기재의 선열팽창률(α1)과 상기 프리코트층의 선열팽창률(α2)의 차(│α1-α2│)가 18×10-6/℃ 이하일 경우이다. 이들 성막장치용 부품 No.1∼3에서는 프리코트층은 내열성 및 내진공성이 뛰어나고, 또한 보일링 처리 후에 수중에서 초음파를 조사하는 것만으로 부착막을 용이하게 제거할 수 있었다.Component Nos. 1 to 3 for film forming apparatuses have a substrate, a precoat layer formed of an aqueous inorganic coating agent, a porous thermal spray layer formed on the precoat layer, and the coefficient of linear thermal expansion (α 1 ) of the substrate and the precoat layer. This is the case where the difference (│α 1 -α 2 │) of the linear thermal expansion coefficient (α 2 ) of is 18 × 10 −6 / ° C. or less. In these film forming apparatus parts Nos. 1 to 3, the precoat layer was excellent in heat resistance and vacuum resistance, and the adhesion film could be easily removed only by irradiating ultrasonic waves in water after the boiling treatment.
성막장치용 부품 No.4는 선열팽창률의 차(│α1-α2│)가 18×10-6/℃ 이하이며, 프리코트층은 내열성 및 내진공성이 우수하다. 그러나, 보일링 처리 후의 접착강도가 10N/㎟ 초과이며, 보일링 처리 후에 수중에서 초음파를 조사해도 부착막을 제거할 수 없었다.The film forming apparatus part No. 4 has a difference in thermal expansion coefficient (? Α 1 -α 2 │) of 18 × 10 −6 / ° C. or less, and the precoat layer is excellent in heat resistance and vacuum resistance. However, the adhesive strength after the boiling treatment was more than 10 N /
성막장치용 부품 No.5∼7은 상기 성막장치용 부품 No.1∼3에 대한 다공질 용사층을 형성하고 있지 않을 경우의 비교예이다. 이들 성막장치용 부품 No.5∼7에서는 같은 수성 무기 코팅제를 사용한 성막장치용 부품 No.1∼3에 비하여 보일링 처리 후의 접착강도가 높아져 있다. 즉, 다공질 용사층을 갖는 성막장치용 부품 No.1∼3은 다공질 용사층을 갖지 않는 경우보다 물 및/또는 수증기에 의한 처리에 있어서 보다 단시간에 프리코트층의 접착강도가 저하되는 것을 알 수 있다.The film forming apparatus parts Nos. 5 to 7 are comparative examples when the porous sprayed layers for the film forming apparatus parts Nos. 1 to 3 are not formed. In these film forming apparatus parts Nos. 5 to 7, the adhesive strength after the boiling treatment is higher than the film forming apparatus parts Nos. 1 to 3 using the same aqueous inorganic coating agent. That is, it can be seen that the components No. 1 to 3 for the film forming apparatus having the porous thermal sprayed layer lowered the adhesive strength of the precoat layer in a shorter time in the treatment with water and / or water vapor than without the porous thermal sprayed layer. have.
성막장치용 부품 No.8은 선열팽창률의 차(│α1-α2│)가 18×10-6/℃ 초과의 경우이지만, 선열팽창률차가 지나치게 크기 때문에 열처리를 10회 실시했을 때에 프리코트층이 기재로부터 박리해 버렸다.Part No. 8 for the film forming apparatus is a case where the difference in coefficient of thermal expansion (│α 1 -α 2 │) is more than 18 × 10 -6 / ° C. However, since the difference in coefficient of linear thermal expansion is too large, the precoat layer is subjected to heat treatment ten times. It peeled from this base material.
Al 시험편에서는 보일링 처리 후에 수중에서 초음파를 조사해도 부착막을 제거할 수는 없었다.In Al test piece, even if ultrasonic irradiation was carried out in water after a boiling treatment, the adhesion film was not able to be removed.
(산업상의 이용 가능성)(Industrial availability)
본 발명의 성막장치용 부품은 스퍼터링 장치 등의 성막장치에 적합하게 사용할 수 있다.The component for film-forming apparatus of this invention can be used suitably for film-forming apparatuses, such as a sputtering apparatus.
1 : 성막장치용 부품 2 : 기재
3 : 프리코트층 4 : 다공질 용사층
5 : SUS 박판 6 : 접착면
7 : 부착막 A : 인장 방향
X : 성막장치용 부품의 길이 Y : SUS 박판의 길이
Z : 접착면의 길이DESCRIPTION OF
3: precoat layer 4: porous sprayed layer
5: SUS sheet 6: adhesive surface
7: adhesion film A: tensile direction
X: Length of parts for film forming apparatus Y: Length of SUS sheet
Z: length of adhesive surface
Claims (8)
상기 프리코트층은 수성 무기 코팅제로 형성된 것이며, 상기 기재의 선열팽창률(α1)과 상기 프리코트층의 선열팽창률(α2)의 차(│α1-α2│)가 18×10-6/℃ 이하인 것을 특징으로 하는 성막장치용 부품.As a film-forming apparatus component which has a base material, the precoat layer formed in the said base material, and the porous sprayed layer formed on the said precoat layer:
The precoat layer is formed of an aqueous inorganic coating agent, and the difference (│α 1 -α 2 │) between the coefficient of thermal expansion (α 1 ) of the substrate and the coefficient of thermal expansion (α 2 ) of the precoat layer is 18 × 10 −6. A film forming apparatus part, which is less than / ° C.
상기 수성 무기 코팅제는 골재와, 물을 50질량% 이상 포함하는 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 성막장치용 부품.The method of claim 1,
The aqueous inorganic coating agent comprises a aggregate and a solvent comprising at least 50% by mass of water.
상기 수성 무기 코팅제는 골재(안료를 포함함)로서 규석, 하석섬장암, 실리카, 알루미나, 비정질 실리카 및 질화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 특징으로 하는 성막장치용 부품.The method of claim 2,
The aqueous inorganic coating agent is an aggregate (including pigments), the film forming apparatus component, characterized in that it contains at least one selected from the group consisting of silica, stone stone, silica, alumina, amorphous silica and boron nitride.
상기 수성 무기 코팅제는 결합제로서 콜로이달 실리카, 수용성 아크릴 수지, 아크릴산계 폴리머 및 물유리로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 성막장치용 부품.The method according to claim 2 or 3,
The aqueous inorganic coating agent further comprises at least one member selected from the group consisting of colloidal silica, water-soluble acrylic resin, acrylic acid polymer and water glass as a binder.
상기 수성 무기 코팅제를 도포 건조해서 형성된 프리코트층의 상기 기재에 대한 접착강도는 10N/㎟ 초과이며, 또한 보일링 처리를 실시한 후의 프리코트층의 상기 기재에 대한 접착강도는 10N/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 성막장치용 부품.The method according to any one of claims 1 to 4,
The adhesive strength of the precoat layer formed by coating and drying the aqueous inorganic coating agent is greater than 10 N / mm 2, and the adhesive strength of the precoat layer after the boiling treatment is 10 N / mm 2 or less. Parts for film forming apparatus.
상기 프리코트층은 450℃의 분위기에 1시간 방치한 후 25℃까지 방냉하는 열처리를 10회 실시해도 상기 기재로부터 박리되지 않는 것을 특징으로 하는 성막장치용 부품.6. The method according to any one of claims 1 to 5,
The precoat layer is not peeled from the substrate even after ten times of heat treatment to cool to 25 ℃ after leaving for 1 hour in an atmosphere of 450 ℃.
상기 프리코트층은 압력 1.0Pa 이하의 진공 하에 있어서도 상기 기재로부터 박리되지 않는 것을 특징으로 하는 성막장치용 부품.The method according to any one of claims 1 to 6,
The said precoat layer does not peel from the said base material even under the vacuum of 1.0 Pa or less, The components for film-forming apparatus characterized by the above-mentioned.
상기 부착막 형성 후에 물 및/또는 수증기에 의해 프리코트층을 처리한 후 상기 부착막을 제거하는 것을 특징으로 하는 부착막의 제거방법.As a method of removing the adhesion film formed on the film forming apparatus part according to any one of claims 1 to 7,
Removing the adhesion film after treating the precoat layer with water and / or water vapor after the adhesion film formation.
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