JP2012052161A - Pretreatment method of component of deposition device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、成膜装置用部品についての前処理方法に関するものである。 The present invention relates to a pretreatment method for a film forming apparatus component.
従来、半導体部品などには成膜処理が施されている。ここで、成膜とは、対象物に薄膜を形成させることであり、成膜の一例としてスパッタリングが挙げられる。スパッタリングとは、チャンバー内を真空にした後、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入しながら、対象物である母材と薄膜の材料となるターゲット材の間に高電圧を印加し、イオン化した不活性ガスをターゲット材に衝突させ、それにより弾き飛ばされた成膜物質を母材上に付着させ薄膜を形成する方法である。 Conventionally, a film forming process has been performed on a semiconductor component or the like. Here, the term “film formation” refers to forming a thin film on an object, and an example of film formation includes sputtering. Sputtering is a process in which a chamber is evacuated and then an inert gas such as argon gas is introduced, and a high voltage is applied between a target base material and a target material that is a thin film material to ionize the inert gas. This is a method of forming a thin film by causing an active gas to collide with a target material and depositing a film-forming material blown off on the target material on the base material.
上記スパッタリングのような成膜を行う成膜装置では、成膜過程において、ターゲット材から弾き飛ばされた成膜物質は対象物のみならず、対象物を保持する部品やチャンバー内の装置各部に付着し、薄膜を形成することとなる。そして、成膜装置を用いて繰返し成膜を行うことにより、対象物を保持する部品やチャンバー内の装置各部には、薄膜が積層されスパッタリング膜などの付着膜が形成される。この付着膜は、繰返しの熱履歴などにより成膜装置の部品から剥落し、母材に付着して膜欠陥の原因となる。このような付着膜の剥落を抑制するためには、成膜装置用部品の付着膜が形成される部分の表面粗度を制御することが有効である。そこで、成膜装置用部品の付着膜が形成され得る部分に、アルミニウムなどの金属溶射層を形成して表面粗度を高める方法がとられている。 In a film forming apparatus that performs film formation such as sputtering, in the film forming process, the film forming material blown off from the target material adheres not only to the target object but also to the parts that hold the target object and each part of the apparatus in the chamber. As a result, a thin film is formed. Then, by repeatedly forming a film using a film forming apparatus, a thin film is laminated on each part that holds the object and each part of the apparatus in the chamber, and an adhesion film such as a sputtering film is formed. This adhered film peels off from the components of the film forming apparatus due to repeated thermal history, etc., adheres to the base material, and causes film defects. In order to suppress such peeling of the adhesion film, it is effective to control the surface roughness of the portion of the film forming apparatus component where the adhesion film is formed. Therefore, a method of increasing the surface roughness by forming a metal sprayed layer of aluminum or the like in a portion where an adhesion film of a film forming apparatus component can be formed is employed.
また、上記のように成膜装置用部品には付着膜が形成されるが、付着膜の積層量が多くなると付着膜の剥落を抑制しきれなくなる。そのため、成膜装置用部品は定期的に付着膜を除去し再生が行われる。成膜装置用部品に形成された付着膜を除去する方法としては、化学的除去方法や物理的除去方法などが用いられているが、再生作業に係る時間や成膜装置用部品の損耗が問題となっている。そこで、より容易に付着膜を除去できるようにプレコート層が形成された成膜装置用部品や、より効率よく成膜装置用部品から付着膜を除去する方法が提案されている。 Further, as described above, an adhesion film is formed on the film forming apparatus component. However, when the amount of adhesion film is increased, peeling of the adhesion film cannot be suppressed. Therefore, the parts for the film forming apparatus are periodically removed by removing the adhered film. Chemical removal methods and physical removal methods are used as methods for removing deposited films formed on film deposition equipment components. However, there is a problem with the time required for regeneration and wear of film deposition equipment components. It has become. In view of this, there have been proposed a film forming apparatus component on which a precoat layer has been formed so that the adhering film can be removed more easily, and a method for removing the adhering film from the film forming apparatus component more efficiently.
このような成膜装置用部品としては、例えば、水崩壊性Ａｌ膜を備えた成膜装置用部材（特許文献１（請求項９）参照）；構成部品の母材金属よりも電気化学的に卑な金属膜層を、溶射等の方法により母材金属の表面に形成した成膜装置用構成部品（特許文献２（請求項１）参照）；部品の表面に、この部品の構成材料より硬度の低い材料からなる軟質膜を形成した成膜装置用部品（特許文献３（請求項１）参照）；アルミニウムを主材質とする薄板を、層間材を介して複数枚積層した積層構造を有し、密閉空間内面への汚染物の付着を防止する防着板が装着されており、表層の前記薄板が汚染物によって汚染されたならばこの表層の薄板を剥離して次層を露呈させる真空処理装置（特許文献４（請求項６）参照）が提案されている。また、付着膜を除去する方法としては、例えば、部分安定化ジルコニア溶射膜で被覆された部材を使用後、所定の温湿度環境下に置くことにより該部材から該溶射膜を剥離する剥離方法（特許文献５）が開示されている。 As such a film forming apparatus component, for example, a film forming apparatus member provided with a water-disintegrating Al film (see Patent Document 1 (Claim 9)); more electrochemically than a base metal of a component A component for a film-forming apparatus in which a base metal film layer is formed on the surface of the base metal by a method such as thermal spraying (see Patent Document 2 (Claim 1)); Parts for film forming apparatus in which a soft film made of a low material is formed (refer to Patent Document 3 (Claim 1)); a laminated structure in which a plurality of thin plates mainly made of aluminum are laminated via an interlayer material An anti-adhesion plate is attached to prevent the adhesion of contaminants to the inner surface of the sealed space, and if the thin plate on the surface layer is contaminated by the contaminant, the thin plate on the surface layer is peeled off to expose the next layer. An apparatus (see Patent Document 4 (Claim 6)) has been proposed. In addition, as a method for removing the adhered film, for example, a peeling method in which a member coated with a partially stabilized zirconia sprayed film is used and then placed in a predetermined temperature and humidity environment to peel the sprayed film from the member ( Patent Document 5) is disclosed.
表面に金属溶射層が形成された成膜装置用部品を、スパッタリング装置などの成膜装置に使用する場合、成膜対象物や成膜装置内部の汚染防止のため、金属溶射層部分から発生するパーティクルを除去しておく必要がある。パーティクルを除去する方法としては、金属溶射層を形成した成膜装置用部品を純水に浸漬させる方法などが採用されている。しかしながら、純水に浸漬させる場合、成膜装置用部品を乾燥させるのに時間がかかり生産性が低下する。また、特許文献１などに記載されたような、水によって軟化、崩壊するプレコート層が形成された成膜装置用部品では、パーティクルを除去するために純水に浸漬すると、プレコート層が軟化してしまい、最悪の場合、プレコート層が剥離してしまい成膜装置用部品が使用不可能となってしまう。 When a film deposition apparatus component with a metal spray layer formed on its surface is used in a film deposition apparatus such as a sputtering apparatus, it is generated from the metal spray layer portion to prevent contamination of the film formation target and inside the film deposition apparatus. The particles need to be removed. As a method of removing the particles, a method of immersing a film forming apparatus component on which a metal sprayed layer is formed in pure water is employed. However, when immersed in pure water, it takes time to dry the film forming apparatus parts, and productivity is lowered. Moreover, in the film-forming apparatus component in which the precoat layer softened and disintegrated with water as described in Patent Document 1 is immersed in pure water to remove particles, the precoat layer is softened. In the worst case, the precoat layer is peeled off and the film forming apparatus component becomes unusable.
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、成膜装置用部品に対してパーティクル量を低減したプレコート層を効率よく形成することができる成膜装置用部品の前処理方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a pretreatment method for a film forming apparatus component capable of efficiently forming a precoat layer with a reduced amount of particles with respect to the film forming apparatus component. With the goal.
上記課題を解決することができた本発明の成膜装置用部品の前処理方法は、成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、該成膜装置用部品に対して、溶射によって金属溶射層を形成する工程、及び、金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与えた後、エアブローする工程を有することを特徴とする。 The pretreatment method for a film forming apparatus component according to the present invention that has solved the above-described problems is performed by spraying the film forming apparatus component before using the film forming apparatus component in the film forming apparatus. The method includes a step of forming a metal spray layer, and a step of air blowing after applying vibration to the film forming apparatus component on which the metal spray layer is formed.
前記成膜装置用部品の前処理方法は、成膜装置用部品に対して、水性無機コーティング剤を塗布することにより水性無機コーティング層を形成した後、該水性無機コーティング層上に前記金属溶射層を形成することが好ましい。 In the pretreatment method of the film forming apparatus component, after forming an aqueous inorganic coating layer on the film forming apparatus component by applying an aqueous inorganic coating agent, the metal sprayed layer is formed on the aqueous inorganic coating layer. Is preferably formed.
本発明によれば、振動を与えた後、エアブローを行うという簡便な操作で、成膜装置用部品に付着したパーティクル量を低減することができるため、効率よくプレコート層を形成できる。また、本発明の前処理方法では、金属溶射層に付着したパーティクル除去に水を使用しないため、例えば、プレコート層として水性無機コーティング層を設けた場合でも、水性無機コーティング層を軟化させることなく、パーティクルを除去することができる。 According to the present invention, the amount of particles adhering to the film forming apparatus component can be reduced by a simple operation of performing air blowing after applying vibration, so that the precoat layer can be efficiently formed. Further, in the pretreatment method of the present invention, water is not used to remove particles attached to the metal sprayed layer.For example, even when an aqueous inorganic coating layer is provided as a precoat layer, without softening the aqueous inorganic coating layer, Particles can be removed.
本発明の成膜装置用部品の前処理方法は、成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、該成膜装置用部品に対して、溶射によって金属溶射層を形成する工程、及び、金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与えた後、エアブローする工程を有することを特徴とする。 The pretreatment method for a film forming apparatus component of the present invention includes a step of forming a metal sprayed layer by thermal spraying on the film forming apparatus component prior to using the film forming apparatus component in the film forming apparatus, and The method further includes the step of air blowing after applying vibration to the film forming apparatus component on which the metal sprayed layer is formed.
本発明の成膜装置用部品の前処理方法では、成膜装置用部品を成膜装置に用いるに先立って、成膜装置用部品に対して金属溶射層を形成する。本発明の前処理を施す成膜装置用部品としては、例えば、蒸着法、スパッタリング法などの物理的気相成長法（ＰＶＤ法）や、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）により薄膜を形成する真空成膜装置に用いる成膜装置用部品が挙げられ、特に、真空蒸着装置、スパッタリング装置に用いられる成膜装置用部品が好適である。また、前記成膜装置用部品の具体例としては、例えば、ＦＰＤ（Flat Panel Display）保持用フレーム、自動車部品保持用フレームなどが挙げられる。 In the pretreatment method for a film forming apparatus component according to the present invention, a metal sprayed layer is formed on the film forming apparatus component before the film forming apparatus component is used in the film forming apparatus. As a film forming apparatus component for performing the pretreatment of the present invention, for example, a thin film is formed by a physical vapor deposition method (PVD method) such as a vapor deposition method or a sputtering method, or a chemical vapor deposition method (CVD method). Examples of the film forming apparatus component used in the vacuum film forming apparatus include a film forming apparatus part used in a vacuum deposition apparatus and a sputtering apparatus. Specific examples of the film forming apparatus component include an FPD (Flat Panel Display) holding frame, an automobile component holding frame, and the like.
前記成膜装置用部品の基材としては、通常、成膜装置用部品に用いられるものであれば、特に限定されない。前記基材としては、アルミニウム、鉄、銅、ステンレス鋼、チタンなどの金属が挙げられる。 The substrate of the film forming apparatus component is not particularly limited as long as it is usually used for the film forming apparatus component. Examples of the substrate include metals such as aluminum, iron, copper, stainless steel, and titanium.
前記金属溶射層を形成する溶射材料としては、特に限定されるものではなく、例えば、アルミニウム、鉄、銅、ステンレス鋼、チタン、ニッケル、クロムなどの金属およびそれらの合金などを用いることができる。これらの中でも、前記成膜装置用部品と同じ材料あるいは成膜装置用部品の材料と線熱膨張率が近いものが好ましい。 The thermal spray material for forming the metal thermal spray layer is not particularly limited, and for example, metals such as aluminum, iron, copper, stainless steel, titanium, nickel, chromium, and alloys thereof can be used. Among these, the same material as the film forming apparatus component or a material having a linear thermal expansion coefficient close to that of the film forming apparatus component is preferable.
前記成膜装置用部品に対して金属溶射層を形成する方法は特に限定されず、例えば、アーク溶射、プラズマ溶射などの電気式溶射；溶棒式フレーム溶射、溶線式フレーム溶射、粉末式フレーム溶射、爆発溶射などのガス式溶射などが挙げられる。なお、溶射条件については、形成する金属溶射層の厚みや空孔率などに応じて、電流、電圧、ガス流量、圧力、溶射距離、ノズル径、材料供給量などを適宜調整すればよい。 The method for forming the metal sprayed layer on the film forming apparatus component is not particularly limited. For example, electric spraying such as arc spraying and plasma spraying; rod-type flame spraying, hot-wire-type flame spraying, and powder-type flame spraying. And gas type spraying such as explosive spraying. As for the spraying conditions, the current, voltage, gas flow rate, pressure, spraying distance, nozzle diameter, material supply amount, etc. may be adjusted as appropriate according to the thickness or porosity of the metal spray layer to be formed.
前記成膜装置用部品上に形成する金属溶射層の厚さは、１０μｍ以上が好ましく、より好ましくは５０μｍ以上、さらに好ましくは１００μｍ以上であり、５００μｍ以下が好ましく、より好ましくは３００μｍ以下、さらに好ましくは１５０μｍ以下である。前記金属溶射層の厚さが１０μｍ以上であれば、成膜装置用部品に対して付着膜が直接付着することを防止でき、付着膜の除去がより容易となる。また、金属溶射層の厚さが５００μｍ以下であれば、成膜装置用部品に定められているクリアランス（例えば、対象物を保持する部品とチャンバー内壁とのクリアランスなど）を確保することができる。 The thickness of the metal spray layer formed on the film forming apparatus component is preferably 10 μm or more, more preferably 50 μm or more, still more preferably 100 μm or more, preferably 500 μm or less, more preferably 300 μm or less, still more preferably. Is 150 μm or less. When the thickness of the metal sprayed layer is 10 μm or more, it is possible to prevent the adhesion film from directly attaching to the film forming apparatus component, and the removal of the adhesion film becomes easier. Further, if the thickness of the metal spray layer is 500 μm or less, a clearance (for example, a clearance between a part holding the object and the inner wall of the chamber) defined for the film forming apparatus part can be secured.
前記金属溶射層は多孔質であってもよい。金属溶射層が多孔質であれば、金属溶射層の表面粗度が高くなり、金属溶射層に付着した付着膜の剥落をより抑制することができる。また、特に、プレコート層を水性無機コーティング層と金属溶射層とから形成する場合、付着膜形成後に水および／または水蒸気によりプレコート層を処理する際に、水、水蒸気が水性無機コーティング層全体に速やかに浸透し、付着膜の除去がより容易となる。多孔質金属溶射層の空孔率は、３％以上が好ましく、より好ましくは５％以上、さらに好ましくは１０％以上であり、７０％以下が好ましく、より好ましくは６０％以下、さらに好ましくは５０％以下である。前記多孔質金属溶射層の空孔率が３％以上であれば、水および／または水蒸気によりプレコート層を処理する際に、水、水蒸気が水性無機コーティング層全体により速やかに浸透する。また、多孔質金属溶射層の空孔率が７０％以下であれば、多孔質金属溶射層の強度が向上し、成膜装置用部品からの多孔質金属溶射層の剥離を抑制することができる。なお、多孔質金属溶射層の空孔率は、金属溶射層の厚さ、溶射による質量増加量および溶射材の密度より算出することができる。 The metal spray layer may be porous. If the metal sprayed layer is porous, the surface roughness of the metal sprayed layer is increased, and the adhesion film attached to the metal sprayed layer can be further prevented from peeling off. In particular, when the precoat layer is formed from an aqueous inorganic coating layer and a metal sprayed layer, when the precoat layer is treated with water and / or water vapor after the formation of the adhesion film, water and water vapor are rapidly applied to the entire aqueous inorganic coating layer. And the attached film can be removed more easily. The porosity of the porous metal sprayed layer is preferably 3% or more, more preferably 5% or more, still more preferably 10% or more, preferably 70% or less, more preferably 60% or less, still more preferably 50. % Or less. If the porosity of the porous metal sprayed layer is 3% or more, when the precoat layer is treated with water and / or water vapor, water and water vapor quickly penetrate into the entire aqueous inorganic coating layer. Moreover, if the porosity of the porous metal sprayed layer is 70% or less, the strength of the porous metal sprayed layer is improved, and peeling of the porous metal sprayed layer from the film forming apparatus component can be suppressed. . The porosity of the porous metal sprayed layer can be calculated from the thickness of the metal sprayed layer, the amount of mass increase due to spraying, and the density of the sprayed material.
前記成膜装置用部品に対して、金属溶射層を形成するにあたり、成膜装置用部品に対して、水性無機コーティング剤を塗布することにより水性無機コーティング層を形成した後、該水性無機コーティング層上に前記金属溶射層を形成してもよい。水性無機コーティング層は、水および／または水蒸気などで処理することにより、成膜装置用部品に対する接着性を低下させることができる。そのため、水性無機コーティング層を形成しておくことで、付着膜が形成された成膜装置用部品を、例えば、煮沸などの処理を施すことにより、水性無機コーティング層を容易に剥離することができ、該水性無機コーティング層とともに付着膜を簡単に除去することができる。なお、本発明の前処理方法では、金属溶射層に付着したパーティクル除去に水を使用しないため、このような水性無機コーティング層を設けた場合でも、水性無機コーティング層を軟化させることなく、パーティクルを除去することができる。 In forming the metal spray layer on the film forming apparatus component, the aqueous inorganic coating layer is formed by applying an aqueous inorganic coating agent to the film forming apparatus component, and then forming the aqueous inorganic coating layer. The metal spray layer may be formed thereon. By treating the aqueous inorganic coating layer with water and / or water vapor, it is possible to reduce the adhesion to the film forming apparatus component. Therefore, by forming a water-based inorganic coating layer in advance, the water-based inorganic coating layer can be easily peeled off, for example, by performing a treatment such as boiling on the film-forming device part on which the adhesion film is formed. The attached film can be easily removed together with the aqueous inorganic coating layer. In the pretreatment method of the present invention, since water is not used to remove particles adhering to the metal sprayed layer, even when such an aqueous inorganic coating layer is provided, the particles are generated without softening the aqueous inorganic coating layer. Can be removed.
前記水性無機コーティング剤としては、溶媒の主成分（５０質量％以上）として水を含有し、骨材（顔料を含む）および結合剤を含有するものであれば、特に限定されない。 The aqueous inorganic coating agent is not particularly limited as long as it contains water as the main component (50% by mass or more) of the solvent and contains an aggregate (including a pigment) and a binder.
前記骨材としては、例えば、珪藻土、霞石閃長岩、珪石、黒鉛などの鉱物；シリカ（ＳｉＯ2）、非晶質シリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ（酸化アルミニウム：Ａｌ2Ｏ3）、酸化コバルト（Ｃｏ3Ｏ4）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、三酸化二クロム（Ｃｒ2Ｏ3）などの金属酸化物；窒化硼素（ＢＮ）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）などの金属窒化物；クロムチタンイエロー（（Ｔｉ，Ｓｂ，Ｃｒ）Ｏ2）、亜鉛鉄ブラウン（（Ｚｎ，Ｆｅ）Ｆｅ2Ｏ4）、ニッケルチタンイエロー（（Ｔｉ，Ｓｂ，Ｎｉ）Ｏ2）などの複合酸化物系顔料；などが挙げられる。これらの骨材は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、本発明に用いる水性無機コーティング剤は珪石、霞石閃長岩、シリカ、アルミナ、非晶質シリカおよび窒化硼素よりなる群から選択される少なくとも１種を含有することが好ましい。 Examples of the aggregate include minerals such as diatomaceous earth, nepheline syenite, silica and graphite; silica (SiO 2 ), amorphous silica (SiO 2 ), alumina (aluminum oxide: Al 2 O 3 ), cobalt oxide Metal oxides such as (Co 3 O 4 ), magnesium oxide (MgO), and dichromium trioxide (Cr 2 O 3 ); metal nitrides such as boron nitride (BN) and silicon nitride (Si 3 N 4 ); chromium Complex oxide pigments such as titanium yellow ((Ti, Sb, Cr) O 2 ), zinc iron brown ((Zn, Fe) Fe 2 O 4 ), nickel titanium yellow ((Ti, Sb, Ni) O 2 ) And so on. These aggregates may be used alone or in combination of two or more. Among these, the aqueous inorganic coating agent used in the present invention preferably contains at least one selected from the group consisting of silica, nepheline syenite, silica, alumina, amorphous silica, and boron nitride.
前記結合剤としては、無機結合剤、有機結合剤のいずれも可能である。前記無機結合剤としては、コロイダルシリカ（ＳｉＯ2・ｘＨ2Ｏ）、アルミナゾル、水ガラスなどが挙げられる。前記有機結合剤としては、水溶性アクリル樹脂、アクリル酸系ポリマーなどが挙げられる。これらの結合剤は、単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、本発明に用いる水性無機コーティング剤は、コロイダルシリカ、水溶性アクリル樹脂、アクリル酸系ポリマーおよび水ガラスよりなる群から選択される少なくとも１種を含有することが好ましい。 As the binder, either an inorganic binder or an organic binder can be used. Examples of the inorganic binder include colloidal silica (SiO 2 .xH 2 O), alumina sol, and water glass. Examples of the organic binder include water-soluble acrylic resins and acrylic acid polymers. These binders may be used alone or in combination of two or more. Among these, the aqueous inorganic coating agent used in the present invention preferably contains at least one selected from the group consisting of colloidal silica, a water-soluble acrylic resin, an acrylic acid polymer, and water glass.
水性無機コーティング剤中の前記結合剤の含有量は、骨材１００質量部に対して、５質量部以上が好ましく、より好ましくは１０質量部以上、さらに好ましくは１５質量部以上であり、５０質量部以下が好ましく、より好ましくは４０質量部以下、さらに好ましくは３０質量部以下である。 The content of the binder in the aqueous inorganic coating agent is preferably 5 parts by mass or more, more preferably 10 parts by mass or more, still more preferably 15 parts by mass or more, and 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aggregate. Part or less, more preferably 40 parts by weight or less, still more preferably 30 parts by weight or less.
前記水性無機コーティング剤は、水以外の溶媒を含有していてもよい。水以外の溶媒を添加することにより、水性無機コーティング剤の塗工性を向上させることができる。前記水以外の溶媒としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノールなどのアルコール類；エチレングリコール、ジエチレングリコール、ブチルジグリコールなどのグリコール類；アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類が挙げられる。水以外の溶媒を使用する場合、全溶媒中の水の含有量は５０質量％以上であり、８０質量％以上が好ましく、より好ましくは９０質量％以上である。なお、溶媒の使用量は適宜調節すればよいが、水性無機コーティング剤中、２５質量％〜７５質量％が好ましい。 The aqueous inorganic coating agent may contain a solvent other than water. By adding a solvent other than water, the coating property of the aqueous inorganic coating agent can be improved. Examples of the solvent other than water include alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol, i-propanol, and n-butanol; glycols such as ethylene glycol, diethylene glycol, and butyl diglycol; ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; Examples thereof include esters such as ethyl and butyl acetate. When using a solvent other than water, the content of water in the total solvent is 50% by mass or more, preferably 80% by mass or more, and more preferably 90% by mass or more. In addition, what is necessary is just to adjust the usage-amount of a solvent suitably, but 25 mass%-75 mass% are preferable in an aqueous | water-based inorganic coating agent.
前記水性無機コーティング剤は、無機塩類を含有することが好ましい。前記無機塩類の水に対する溶解度（水１００ｇ（２５℃）に溶解し得る質量（ｇ））は、１０以上が好ましく、より好ましくは２０以上、さらに好ましくは３０以上である。無機塩類の水に対する溶解度が１０以上であれば、成膜装置用部品を水などで処理する際のプレコート層の軟化、溶解をさらに促進することができる。なお、無機塩類の水に対する溶解度の上限は特に限定されないが、通常２００程度である。 The aqueous inorganic coating agent preferably contains an inorganic salt. The solubility of the inorganic salts in water (mass (g) that can be dissolved in 100 g of water (25 ° C.)) is preferably 10 or more, more preferably 20 or more, and even more preferably 30 or more. If the solubility of the inorganic salt in water is 10 or more, it is possible to further promote softening and dissolution of the precoat layer when the film forming apparatus component is treated with water or the like. In addition, although the upper limit of the solubility with respect to water of inorganic salt is not specifically limited, Usually, it is about 200.
前記無機塩類（軟化促進剤）としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウムなどの塩化物；硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウムなどの硫酸塩；炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウムなどの炭酸塩；リン酸水素ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸水素カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素カルシウム、リン酸マグネシウムなどのリン酸塩；などが挙げられる。これらの無機塩類は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、塩化物、炭酸塩、硫酸塩が好ましい。 Examples of the inorganic salts (softening accelerators) include chlorides such as sodium chloride, potassium chloride, magnesium chloride, and calcium chloride; sulfates such as sodium sulfate, potassium sulfate, magnesium sulfate, calcium sulfate, and aluminum sulfate; sodium carbonate, carbonate Carbonates such as potassium, magnesium carbonate, calcium carbonate; phosphoric acids such as sodium hydrogen phosphate, sodium dihydrogen phosphate, potassium phosphate, potassium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, calcium hydrogen phosphate, magnesium phosphate Salt; and the like. These inorganic salts may be used alone or in combination of two or more. Among these, chloride, carbonate, and sulfate are preferable.
また、前記水性無機コーティング剤は、前記骨材、結合剤、溶媒および無機塩類のほかに、本発明の効果を損なわない程度で、硬化促進剤、増粘剤、レベリング剤、消泡剤、防錆剤などの添加剤を含有してもよい。 In addition to the aggregate, binder, solvent, and inorganic salts, the aqueous inorganic coating agent is a curing accelerator, a thickener, a leveling agent, an antifoaming agent, an antifoaming agent, and the like, as long as the effects of the present invention are not impaired. You may contain additives, such as a rust agent.
前記水性無機コーティング剤は、上記の骨材、結合剤などを混合して調製してもよいが、市販のものを用いることもできる。 The aqueous inorganic coating agent may be prepared by mixing the above-mentioned aggregate, binder and the like, but a commercially available one can also be used.
前記水性無機コーティング剤を成膜装置用部品に塗工する方法は特に限定されず、通常の塗料と同様の塗装方法を採用することができる。塗装方法としては、例えば、エアースプレー、エアレススプレー、ディッピング、刷毛塗りなどの方法が挙げられる。そして、成膜装置用部品に塗装された水性無機コーティング剤を、乾燥・焼成することにより水性無機コーティング層を形成できる。なお、水性無機コーティング剤の乾燥・焼成は、用いられる結合剤の種類などによって、脱離成分の脱離が終了するように、適宜調整すればよいが、通常１００℃〜５００℃で、０．１時間〜２４時間乾燥・焼成すればよい。 A method for coating the aqueous inorganic coating agent on the film forming apparatus component is not particularly limited, and a coating method similar to a normal paint can be employed. Examples of the coating method include air spraying, airless spraying, dipping, brushing, and the like. And an aqueous | water-based inorganic coating layer can be formed by drying and baking the aqueous | water-based inorganic coating agent painted by the components for film-forming apparatuses. The drying and baking of the aqueous inorganic coating agent may be appropriately adjusted depending on the type of the binder used and the like so that the elimination of the desorbing component is completed. What is necessary is just to dry and bake for 1 to 24 hours.
前記水性無機コーティング層の厚さは１μｍ以上が好ましく、より好ましくは５μｍ以上、さらに好ましくは１０μｍ以上であり、５００μｍ以下が好ましく、より好ましくは２５０μｍ以下、さらに好ましくは１００μｍ以下である。前記水性無機コーティング層の厚さが１μｍ以上であれば、成膜装置用部品と金属溶射層とが直接接触するのを防止でき、付着膜の除去がより容易となる。また、水性無機コーティング層の厚さが５００μｍ以下であれば、成膜装置用部品が昇降温された際にも、水性無機コーティング層がより剥離しにくくなり、水性無機コーティング剤の塗工回数を低減することができ、塗工コストが減少する。 The thickness of the aqueous inorganic coating layer is preferably 1 μm or more, more preferably 5 μm or more, further preferably 10 μm or more, preferably 500 μm or less, more preferably 250 μm or less, and still more preferably 100 μm or less. If the thickness of the water-based inorganic coating layer is 1 μm or more, it is possible to prevent the film forming apparatus component and the metal sprayed layer from coming into direct contact, and the removal of the adhered film becomes easier. Further, if the thickness of the aqueous inorganic coating layer is 500 μm or less, the aqueous inorganic coating layer is more difficult to peel off even when the temperature of the film forming apparatus component is raised or lowered, and the number of times the aqueous inorganic coating agent is applied can be reduced. This can reduce the coating cost.
次に、金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与える。成膜装置用部品に対して振動を与える方法としては、バイブレーターを用いる方法などが挙げられる。バイブレーターを用いて振動を与える場合、テーブル式バイブレーター上に成膜装置用部品を載せて振動を与える態様；成膜装置用部品の裏面に小型のバイブレーターをあてて、全面を走査させる態様などが挙げられる。 Next, vibration is applied to the film forming apparatus component on which the metal sprayed layer is formed. Examples of a method for applying vibration to the film forming apparatus component include a method using a vibrator. In the case of applying vibration using a vibrator, a mode in which a film forming device component is placed on a table type vibrator to apply vibration; a mode in which a small vibrator is applied to the back surface of the film forming device component, and the entire surface is scanned. It is done.
振動を与える時間は適宜調整すればよいが、５秒以上が好ましく、より好ましくは１０秒以上、さらに好ましくは１５秒以上であり、１８０秒以下が好ましく、より好ましくは１２０秒以下、さらに好ましくは６０秒以下である。また、成膜装置用部品に与える振動の振動数は３０Ｈｚ以上が好ましく、より好ましくは６０Ｈｚ以上、さらに好ましくは９０Ｈｚ以上であり、５００Ｈｚ以下が好ましく、より好ましくは４００Ｈｚ以下、さらに好ましくは３００Ｈｚ以下である。振動を与える時間、振動数が上記範囲内であれば、金属溶射層や水性無機コーティング層に損傷を与えることなく、金属溶射層に付着したパーティクルを除去しやすくできる。 The time for applying vibration may be appropriately adjusted, but is preferably 5 seconds or more, more preferably 10 seconds or more, further preferably 15 seconds or more, preferably 180 seconds or less, more preferably 120 seconds or less, and still more preferably. 60 seconds or less. The frequency of vibration applied to the film forming apparatus component is preferably 30 Hz or more, more preferably 60 Hz or more, still more preferably 90 Hz or more, preferably 500 Hz or less, more preferably 400 Hz or less, and further preferably 300 Hz or less. is there. When the vibration application time and frequency are within the above ranges, it is possible to easily remove particles adhering to the metal spray layer without damaging the metal spray layer or the aqueous inorganic coating layer.
続いて、振動を与えた成膜装置用部品に対してエアブローを行う。
前記エアブローの方法は特に限定されず、成膜装置用部品に付着したパーティクルを除去できればよい。エアブローの方法としては、エアーガンを用いる方法が挙げられる。なお、エアブローを行う際は、吹き飛ばされたパーティクルが再度成膜装置用部品に付着しないように、吹き飛ばされたパーティクルは集塵機などで回収することが好ましい。
Subsequently, an air blow is performed on the film forming apparatus component to which vibration is applied.
The air blowing method is not particularly limited as long as particles adhering to the film forming apparatus component can be removed. As a method of air blowing, a method using an air gun can be mentioned. When air blowing is performed, it is preferable to collect the blown particles with a dust collector or the like so that the blown particles do not adhere to the film forming apparatus component again.
上記のように前処理を施した成膜装置用部品は、真空成膜装置などに用いることができ、成膜操作は従来と同様に行うことができる。そして、成膜装置を用いて繰返し成膜を行うことで付着膜が形成された場合、成膜装置から成膜装置用部品を取り外し、化学的除去方法や物理的除去方法により金属溶射層とともに付着膜を剥離すればよい。水性無機コーティング層を形成している場合には、水などで処理することにより水性無機コーティング層とともに金属溶射層、付着膜を除去することができる。 The film forming apparatus component that has been pretreated as described above can be used in a vacuum film forming apparatus or the like, and the film forming operation can be performed in the same manner as in the past. Then, when an adhesion film is formed by repeatedly forming a film using a film forming device, the film forming device parts are removed from the film forming device and attached together with the metal sprayed layer by a chemical removal method or a physical removal method. What is necessary is just to peel a film | membrane. When the aqueous inorganic coating layer is formed, the metal sprayed layer and the adhesion film can be removed together with the aqueous inorganic coating layer by treating with water or the like.
本発明の前処理を施すことで、成膜装置用部品に付着膜が付着した場合、金属溶射層からなるプレコート層、または、金属溶射層と水性無機コーティング層からなるプレコート層とともに付着膜を除去できるため、成膜装置用部品を傷つけることなく付着膜を除去することができる。よって、プレコート層とともに付着膜を除去した成膜装置用部品は、再度前処理を施して、成膜装置に用いることができる。 By applying the pre-treatment of the present invention, when an adhesion film adheres to a film forming apparatus component, the adhesion film is removed together with a precoat layer composed of a metal spray layer or a precoat layer composed of a metal spray layer and an aqueous inorganic coating layer. Therefore, the attached film can be removed without damaging the film forming apparatus components. Therefore, the film forming apparatus component from which the attached film has been removed together with the precoat layer can be pretreated again and used in the film forming apparatus.
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、下記実施例によって限定されるものではなく、前・後記の趣旨に適合しうる範囲で適宜変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention will be described more specifically with reference to the following examples. However, the present invention is not limited to the following examples, and may be appropriately modified and implemented within a range that can meet the purpose described above and below. All of which are within the scope of the present invention.
試験例１
成膜装置用部品基材としてのＡｌ試験片（４ｃｍ四方、厚さ２ｍｍ）に、ＷＡ＃１００による表面ブラスト処理を施した。前記基材のブラスト処理を施した面に、骨材として珪石６０質量部、結合剤としてコロイダルシリカ１２質量部、溶媒として水２８質量部を含有する水性無機コーティング剤を、ピースガン（明治機械製作所製、「ＭＰ−３」）を用いてスプレー塗布した。塗装した水性無機コーティング剤を、１５０℃で１時間乾燥させ無機コーティング層（厚み２０μｍ）を形成した。
Test example 1
A surface blasting treatment by WA # 100 was performed on an Al test piece (4 cm square, 2 mm thick) as a component base material for a film forming apparatus. An aqueous inorganic coating agent containing 60 parts by mass of silica as an aggregate, 12 parts by mass of colloidal silica as a binder, and 28 parts by mass of water as a solvent is applied to the surface of the base material subjected to the blasting treatment. , “MP-3”). The painted aqueous inorganic coating agent was dried at 150 ° C. for 1 hour to form an inorganic coating layer (thickness 20 μm).
続いて、前記無機コーティング層上に、ガスフレーム式ワイヤー溶射装置（コーケン・テクノ社製、「Ｍ−７型」）を用いて、多孔質金属溶射層（厚さ１５０μｍ、空孔率４０％）を形成し、無機コーティング層及び多孔質金属溶射層からなるプレコート層を形成した。なお、溶射条件は、線材として純Ａｌワイヤー（φ４．６ｍｍ）を使用し、火炎温度を２５００℃〜３０００℃とし、被溶射物までの距離を１００ｍｍ〜１５０ｍｍとした。 Subsequently, a porous metal sprayed layer (thickness 150 μm, porosity 40%) is formed on the inorganic coating layer using a gas flame type wire spraying device (manufactured by Koken Techno Co., Ltd., “M-7 type”). And a precoat layer comprising an inorganic coating layer and a porous metal sprayed layer was formed. The spraying conditions were such that pure Al wire (φ4.6 mm) was used as the wire, the flame temperature was 2500 ° C. to 3000 ° C., and the distance to the sprayed object was 100 mm to 150 mm.
プレコート層を形成した成膜装置用部品について、パーティクルカウンター（ＲＩＯＮ社製、「ＫＣ−０３Ａ」）を用いて、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径０．３μｍ以下のものが３３９個、粒径０．３μｍ超０．５μｍ以下のものが２３７個、粒径０．５μｍ超１．０μｍ以下のものが９１個、粒径１．０μｍ超２．０μｍ以下のものが１６個、２．０μｍ超のものが０個であった。 When the amount of particles adhering to the entire surface of the precoat layer is measured using a particle counter (“KC-03A” manufactured by RION Co., Ltd.) for the film forming apparatus component on which the precoat layer is formed, the particle size is 0.3 μm. The following are 339, the particle size is more than 0.3 μm and 0.5 μm or less 237, the particle size is more than 0.5 μm and 1.0 μm or less 91, the particle size is more than 1.0 μm and less than 2.0 μm There were 16 objects and 0 objects exceeding 2.0 μm.
次に、プレコート層を形成した成膜装置用部品に対して、バイブレーター（ガスクロ工業社製）を用いて３０秒間振動（１００Ｈｚ）を与えた後、エアブローを５秒間行った。
エアブロー後の成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径０．３μｍ以下のものが１１個、粒径０．３μｍ超０．５μｍ以下のものが５個、粒径０．５μｍ超１．０μｍ以下のものが０個、粒径１．０μｍ超２．０μｍ以下のものが０個、２．０μｍ超のものが０個であった。
Next, the component for a film forming apparatus on which the precoat layer was formed was subjected to vibration (100 Hz) for 30 seconds using a vibrator (manufactured by Gaskuro Kogyo Co., Ltd.), and then air blow was performed for 5 seconds.
When the amount of particles adhering to the entire surface of the precoat layer is measured for film forming apparatus parts after air blowing, 11 particles with a particle size of 0.3 μm or less and those with a particle size of more than 0.3 μm and 0.5 μm or less , 0 particles having a particle size of more than 0.5 μm and 1.0 μm or less, 0 particles having a particle size of more than 1.0 μm and 2.0 μm or less, and 0 particles having a particle size of more than 2.0 μm.
試験例２
試験例１と同様にして、成膜装置用部品基材上に無機コーティング層及び多孔質金属溶射層からなるプレコート層を形成した。
プレコート層を形成した成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径０．３μｍ以下のものが３９０個、粒径０．３μｍ超０．５μｍ以下のものが２６４個、粒径０．５μｍ超１．０μｍ以下のものが１２９個、粒径１．０μｍ超２．０μｍ以下のものが３２個、２．０μｍ超のものが０個であった。
Test example 2
In the same manner as in Test Example 1, a precoat layer composed of an inorganic coating layer and a porous metal sprayed layer was formed on a film forming apparatus component base material.
When the amount of particles adhering to the entire surface of the precoat layer is measured for the film forming apparatus part on which the precoat layer is formed, 390 particles having a particle size of 0.3 μm or less, more than 0.3 μm and 0.5 μm or less in particle size 264, those with a particle size of more than 0.5 μm and 1.0 μm or less were 129, particles with a particle size of more than 1.0 μm and less than 2.0 μm were 32, and those with a particle size of more than 2.0 μm were 0 .
次に、プレコート層を形成した成膜装置用部品に対して、エアブローを５秒間行った。
エアブロー後の成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径０．３μｍ以下のものが３２個、粒径０．３μｍ超０．５μｍ以下のものが１８個、粒径０．５μｍ超１．０μｍ以下のものが８個、粒径１．０μｍ超２．０μｍ以下のものが１個、２．０μｍ超のものが０個であった。
Next, air blowing was performed for 5 seconds with respect to the film-forming apparatus component in which the precoat layer was formed.
When the amount of particles adhering to the entire surface of the precoat layer is measured for the parts for the film forming apparatus after air blowing, 32 particles with a particle size of 0.3 μm or less and those with a particle size of more than 0.3 μm and 0.5 μm or less There were 18 particles having a particle diameter of more than 0.5 μm and 1.0 μm or less, 1 having a particle diameter of more than 1.0 μm and not more than 2.0 μm, and 0 having a particle diameter of more than 2.0 μm.
試験例３
成膜装置用部品基材としてのＡｌ試験片（４ｃｍ四方、厚さ２ｍｍ）に、ＷＡ＃１００による表面ブラスト処理を施した。前記基材のブラスト処理を施した面に、試験例１と同様にして多孔質金属溶射層（厚さ１５０μｍ、空孔率４０％）を形成し、多孔質金属溶射層からなるプレコート層を形成した。なお、溶射条件は、試験例１と同様とした。プレコート層を形成した成膜装置用部品を純水中に１０分間浸漬後、エアブローを５秒間行った。
Test example 3
A surface blasting treatment by WA # 100 was performed on an Al test piece (4 cm square, 2 mm thick) as a component base material for a film forming apparatus. A porous metal sprayed layer (thickness 150 μm, porosity 40%) is formed on the blasted surface of the substrate in the same manner as in Test Example 1 to form a precoat layer composed of the porous metal sprayed layer. did. The thermal spraying conditions were the same as in Test Example 1. The film forming apparatus component on which the precoat layer was formed was immersed in pure water for 10 minutes and then air blown for 5 seconds.
エアブロー後の成膜装置用部品について、プレコート層全面の表面に付着しているパーティクル量を計測すると、粒径０．３μｍ以下のものが１９個、粒径０．３μｍ超０．５μｍ以下のものが２個、粒径０．５μｍ超１．０μｍ以下のものが０個、粒径１．０μｍ超２．０μｍ以下のものが０個、２．０μｍ超のものが０個であった。 When the amount of particles adhering to the entire surface of the precoat layer is measured for the parts for film forming apparatus after air blowing, 19 particles with a particle size of 0.3 μm or less and those with a particle size of more than 0.3 μm and 0.5 μm or less 2 particles, 0 particles having a particle size of more than 0.5 μm and 1.0 μm or less, 0 particles having a particle size of more than 1.0 μm and 2.0 μm or less, and 0 particles having a particle size of more than 2.0 μm.
表１に示すように、成膜装置用部品に振動を与えた後、エアブローを行った試験例１では、純水に浸漬した後エアブローを行った試験例３と同程度まで、パーティクル量を減少させることができた。 As shown in Table 1, in Test Example 1 in which air blow was performed after vibration was applied to the film forming apparatus parts, the amount of particles was reduced to the same level as in Test Example 3 in which air was blown after being immersed in pure water. I was able to.
本発明は、スパッタリング装置などの成膜装置に用いられる成膜装置油部品へのプレコート層形成に好適である。 The present invention is suitable for forming a precoat layer on a film forming apparatus oil component used in a film forming apparatus such as a sputtering apparatus.
Claims (2)
該成膜装置用部品に対して、溶射によって金属溶射層を形成する工程、及び、
金属溶射層が形成された成膜装置用部品に対し振動を与えた後、エアブローする工程を有することを特徴とする成膜装置用部品の前処理方法。 Prior to using the film forming apparatus parts for the film forming apparatus,
Forming a metal spray layer by thermal spraying on the film forming apparatus component; and
A pretreatment method for a film forming apparatus component, comprising: a step of air blowing after applying vibration to the film forming apparatus component on which the metal sprayed layer is formed.
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