KR20110135862A - 내투습성을 갖는 개스킷을 구비한 용품 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인클로저(enclosure)에 대한 부착 및 밀봉 커버를 위해 사용되는 개스킷 재료에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 민감한 전자 부품을 위한 용기의 표면에 적용되는, 현장 성형(form-in-place) 개스킷에 관한 것이다. 개스킷은 가요성 중합체 및 마이크로분말(micropowder) 폴리올레핀 충전제를 포함한다.
Description
본 발명은 인클로저(enclosure)에 커버를 부착 및 밀봉하기 위해 사용되는 개스킷 재료에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 민감한 전자 부품을 위한 용기의 표면에 적용되는 현장 성형 개스킷(form-in-place gasket)에 관한 것이다.
전자 부품은 환경 조건에 의해 유해한 영향을 받을 수 있는 작동 특성을 가질 수 있다. 그러한 조건에는 전자기 간섭(EMI), 진동, 및 미립자와 화학물질 오염이 포함된다. 그러므로, 전형적으로 이러한 장치는 커버를 갖는 용기 내에 이를 밀봉함으로써 보호될 수 있다.
개스킷 제조를 위한 통상적인 방법은 개스킷을 탄성중합체성 시트 재료로부터 다이 커팅(die-cut)하거나 또는 탄성중합체성 믹스(mix)를 사출 성형에 의해 개스킷을 성형하는 방법을 포함한다. 이러한 방법 둘 모두는 펀치 및 주형과 같은 고가의 도구를 필요로 하는데, 이는 최종 제품에 비용을 추가시킨다. 더욱 새로운 제조 방법은 유체 탄성중합체의 비드(bead) 또는 스레드(thread)를 노즐로부터 실질적으로 평탄한 표면 상으로 침착시킨다. 유체 탄성중합체 스레드에 의해 채용된 패턴은, 원하는 형상을 갖는 개스킷을 제공하도록 프로그래밍된 자동화 장비를 사용하여 제어될 수 있다. 원하는 개스킷 패턴을 형성한 후에, 촉진제(accelerator) 또는 기타 첨가제를 사용하거나 사용하지 않고도, 주위 온도에서 또는 오븐 내에서, 열 또는 광을 사용하여, 유체 탄성중합체 스레드를 경화시킬 수 있다.
자동화 어플리케이터(applicator)를 사용하는 "현장 성형" 개스킷을 위해 적합한 유체 탄성중합체 조성물에는 1액형 또는 2액형 실리콘, 우레탄 아크릴레이트, 및 에폭시가 포함된다. 이러한 조성물은 진동 감쇠, 전자 차폐, 및 외부원으로부터의 오염 방지와 같은 특성을 가질 수 있는 개스킷을 생산하도록 노즐로부터의 자동화 분배를 위한 적합한 점도를 갖지만 경화성일 필요가 있다. 또한, 개스킷은 가요성이고 탄력성일 필요가 있다.
하드 디스크 드라이브는 개인용 및 랩톱 컴퓨터 및 개인용 오디오-비디오 시스템과 같은 통상의 소비자 전자 장치에 사용된다. 이러한 장치 내의 디스크 드라이브는 물리적으로 더 작아지고 더욱 더 많은 데이터를 저장할 수 있게 되는 추세이다. 따라서, 신속한 액세스를 위해, 디스크 드라이브는 극히 빠른 속도로 회전한다. 분배가능한 탄성중합체 조성물이 하드 디스크 드라이브용 인클로저와 같은 용기용으로 설계된 현장 성형 개스킷을 제공할 수 있다. 치수의 정확성, 배치 및 최종 위치 결정을 위해, 다양한 패턴의 현장 성형 개스킷은, 자동화 액체 분배를 사용한 탄성중합체 조성물의 분배에 이어서 내습성, 최소의 압축 변형률(compression set) 및 선택된 기재에 대한 접착성을 나타내는 연질 탄성 개스킷으로의 현장 경화(in-place curing)를 전형적으로 필요로 한다. 경화 전에, 탄성중합체 조성물은 쉽게 분배하기에 충분히 낮은 점도를 가져야 한다. 경화성 조성물은 촉매를 포함하는 1액형 제형으로서, 또는 경화 전에 경화제 및/또는 촉매의 첨가를 필요로 하는 2액형 제형으로서 제조될 수 있다. 미경화 개스킷 조성물에 포함되는 성분에 상관 없이, 경화 공정은 열에 의해, 광에 의해, 그 둘의 조합에 의해, 및/또는, 2액형 제형의 용기 내에서, 주위 조건 하에 파트들을 단순 조합하여 개시될 수 있다. 전형적으로, 미경화 제형은 경화 동안에 그리고 그 후에 형상 또는 위치의 본질적인 변화 없이, 적용된 대로, 양호한 치수 안정성을 갖는 개스킷 재료의 비-슬럼핑(non-slumping) 분배되는 비드를 제공한다.
전자장치 등급 청정도(electronics grade cleanliness)를 위하여, 이러한 탄성중합체 조성물의 특성은, 경화 후에, 적은 기체 방출(outgassing) 및 적은 추출가능한 화학종을 포함한다. 이러한 특성은 장치 표면을 오염시켜 전자 부품을 손상시킬 수 있는 저분자량 실록산을 전형적으로 포함하는 구매가능한, 실리콘계 현장 성형 개스킷의 특성을 능가한다. 제공되는 용품은 가요성 에폭시계 또는 아크릴레이트계 재료를 사용하기 때문에, 실록산 오염으로 인해 일어날 수 있는 손상이 없다.
밀봉제(sealant)는 가요성과 같은 특성을 가지며 전형적으로 10℃ 미만의 낮은 유리 전이 온도를 갖는 것이 중요하다. 밀봉제는 또한 적용하기 쉽고, 경화 동안 수분에 둔감하며, 비교적 낮은 온도에서의 경화가 가능할 필요가 있다. 이러한 특성을 가지며, 적용하기 쉽고, 내투습성인, 더 우수한 전자 장치용 밀봉제가 요구된다. 전자 장치가 봉입된 용기를 밀봉하는 데 유용할 수 있는 개스킷을 형성할 수 있는 밀봉제가 요구된다.
일 태양에서, 적어도 제1 섹션 및 제2 섹션을 갖는 용기 - 제1 섹션은 제1 정합 표면(mating surface)을 갖고 제2 섹션은 제2 정합 표면을 가짐 - 와; 제1 정합 표면 및 제2 정합 표면과 접촉하며, 가요성 중합체와 충전제 - 여기서, 충전제는 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체를 포함함 - 를 포함하는 개스킷을 포함하는, 전자 장치를 수용하기 위한 용품이 제공된다. 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 폴리올레핀, 플루오로중합체, 또는 그 조합을 포함할 수 있다. 또한, 소수성 반결정질 중합체는 미정질 도메인(microcrystalline domain)을 가질 수 있으며 마이크로분말(micropowder)의 형태일 수 있다.
다른 태양에서, 적어도 제1 섹션 및 제2 섹션을 갖는 용기 - 여기서, 제1 섹션은 제1 정합 표면을 갖고 제2 섹션은 제2 정합 표면을 가짐 - 를 제공하는 단계, 전자 장치를 제1 용기의 제1 섹션 내에 위치시키는 단계, 개스킷 전구체 재료의 비드를 용기의 제1 섹션의 제1 정합 표면에 적용하는 단계, 개스킷 전구체 재료의 비드를 경화시켜 경화된 개스킷을 형성하는 단계, 및 제2 용기의 제2 정합 표면이 경화된 개스킷과 접촉하고 용기의 제1 섹션 및 용기의 제2 섹션이 전자 장치를 적어도 부분적으로 둘러싸도록 용기의 제2 섹션을 배치하는 단계를 포함하는, 전자 장치를 밀봉하는 방법이 제공된다. 개스킷은 가요성 중합체; 및 충전제 - 충전제는 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체를 포함함 - 를 포함한다. 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 폴리올레핀, 플루오로중합체, 또는 그 조합을 포함할 수 있다. 또한, 소수성 반결정질 중합체는 미정질 도메인을 가질 수 있으며 마이크로분말의 형태일 수 있다.
제공되는 용품 및 방법의 개스킷은 경화시 고무질 시일(rubbery seal)을 형성할 수 있으며 전자 장치를 수용하는 용기를 밀봉하기에 유용한 유체 예비중합체(prepolymer) 성분으로부터 형성된다. 중합체 시스템은 경화시 내투습성을 갖는 개스킷 재료를 형성할 수 있는 충전제를 포함한다.
본 개시 내용에서, 용어
"분배가능한"은 가압 저장소에 부착된, 니들과 같은 튜브로부터 편리하게 압출되어, 원하는 개스킷 패턴의 윤곽을 따라 작은 직경, 전형적으로 약 1 ㎜의 밀봉제 비드를 제공할 수 있는 조성물을 지칭하고;
"전자 장치 등급 청정도"는 낮은 수준의 기체 방출 및 추출가능한 이온성 오염물과 같은 전자 산업 요건을 충족시키는 현장 성형 개스킷을 위한 경화된 탄성중합체성 조성물을 지칭하고;
"유체"는 원하는 양의 재료가 정해진 시간 간격 동안 정해진 압력 하에 정해진 직경의 개구를 통과할 수 있도록 하는 유동 특성을 갖는 재료, 예를 들어, 미경화 개스킷 재료를 지칭하고;
"개스킷" 및 "시일" 및 "밀봉제"는 상호교환가능하게 사용되고;
"소수성"은 수분 장벽(내습) 특성을 갖는 개스킷을 제공할 수 있는 탄성중합체 조성물의 낮은 물 흡수 특성을 지칭하고;
"(메트)아크릴레이트"는 "메타크릴레이트"와 "아크릴레이트" 둘 모두를 지칭하고;
"비-슬럼핑"은 분배 및 경화 동안 처짐(sagging) 또는 슬럼핑(slumping)을 방지하는, 항복 응력 및 점도를 비롯한 탄성중합체 조성물의 특성들을 지칭한다.
제공되는 조성물을 포함하는 제공되는 용품은 하드 디스크 드라이브와 같은 전자 장치를 오염물, 전기장, 진동, 및 수분과 같은 환경적 요인들로부터 보호하도록하는 방식으로 용기 내에 밀봉하기 위한 개스킷을 제공할 수 있다. 제공되는 개스킷의 제조 방법은 저비용 고생산성의 디스크 드라이브 제조를 이끌어낼 수 있다.
상기 본 발명의 개요는 본 발명의 각각의 개시된 실시 형태 또는 모든 구현 형태를 설명하고자 하는 것이 아니다. 도면의 간단한 설명 및 후속하는 상세한 설명은 예시적인 실시 형태를 더욱 구체적으로 예시한다.
도 1은 제공되는 전자 장치용 하우징의 분해 사시도.
도 2는 제공되는 전자 장치용 하우징의 부분 단면도.
도 3은 개스킷을 형성하는 방법의 일부의 사시도.
도 4는 시험 고정구의 단면도.
도 4a는 도 4의 시험 고정구에 사용되는 금속 심(shim)의 평면도.
도 2는 제공되는 전자 장치용 하우징의 부분 단면도.
도 3은 개스킷을 형성하는 방법의 일부의 사시도.
도 4는 시험 고정구의 단면도.
도 4a는 도 4의 시험 고정구에 사용되는 금속 심(shim)의 평면도.
하기의 설명에서, 명세서의 일부를 형성하며 몇몇 특정 실시 형태가 예로서 도시되어 있는 첨부 도면을 참조한다. 본 발명의 범주 또는 사상으로부터 벗어남이 없이 다른 실시 형태가 고려되고 이루어질 수 있음을 이해하여야 한다. 따라서, 하기의 상세한 설명은 제한적인 의미로 취해져서는 안 된다.
달리 표시되지 않는 한, 본 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는 특징부의 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 수는 모든 경우 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 표시되지 않는 한, 전술한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 개시되는 수치 파라미터는 본 명세서에 개시된 교시 내용을 이용하여 당업자가 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 달라질 수 있는 근사치이다. 종점(end point)에 의한 수치 범위의 사용은 그 범위 내의 모든 수(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함함) 및 그 범위 내의 임의의 범위를 포함한다.
제공되는 용품 및 방법에 따른, 분배가능한 탄성중합체성 제형은 하드 디스크 드라이브용 인클로저와 같은 용기용으로 설계된 현장 성형 개스킷을 제공한다. 적합한 탄성중합체성 제형은 자동화 액체 분배를 사용하여 그러한 용기에 적용된 후 현장 경화되어, 내습성, 최소 압축 변형률, 및 선택된 기재에 대한 접착성을 나타내는, 연질 탄력성 개스킷을 형성할 수 있다. 경화 후, 탄력성 개스킷의 주된 용도는 보호 용기의 표면들 사이에 밀봉된 계면을 제공하는 것이다. 효과적인 시일은 보호된 구조물로 오염물 및 수분이 접근하는 것을 방지한다.
이전의 입수가능한 재료와 관련된 단점을 극복한 현장 성형 개스킷 제형이 제공된다. 제공되는 경화된 가요성 개스킷은 올리고머, 이량체, 단량체, 및 가교결합 부분을 포함하는 분배가능한 제형으로부터 형성된다.
전자 부품의 용기를 밀봉하기 위해 사용될 때, 경화된 현장 성형 개스킷은 용기를 밀폐하도록 가해지는 기계적 힘 하에서 압축된다. 설계 기준은 용기의 한 섹션의 다른 섹션에 대한 안정된 안착(seating)을 위해 허용가능한 밀폐력 및 개스킷 경도를 조절한다. 경화된 개스킷 재료는 쇼어 A 경도 값이 약 25 내지 약 70, 전형적으로 약 40 내지 약 60이어서, 합리적인 양의 힘으로 완전히 밀폐하는 것이 가능하다. 다양한 기후 지역에서 전자 조립체의 사용이 가능하도록, 본 발명에 따른 경화된 개스킷은 약 -40℃ 내지 약 100℃에 이르는 범위의 온도에 걸쳐 그의 탄성중합체성 특성을 유지한다. 재작업(re-work)을 위해 용기 내로 재도입(re-entry)할 수 있으려면, 경화된 개스킷이 낮은 영구 압축 변형률을 가질 필요가 있다. 적합한 현장 성형 개스킷 제형은 ASTM D395B, "일정한 휨 하에서의 압축 변형률"(Compression Set Under Constant Deflection)에 의해 측정된, 원래 휨의 약 7% 내지 약 30% 범위의 영구 압축 변형률로 존재한다. 낮은 값의 영구 압축 변형률은 용기의 수명 동안 적절한 시일을 유지하고 보호된 전자 조립체의 재작업을 위해 용기가 재개봉되는 경우 개스킷 재사용을 용이하게 하기 위한 개스킷 재료의 탄력성을 보장한다.
기계적 힘이 경화된 개스킷과 용기의 표면 사이의 접촉을 증가시키는 동안, 개스킷 자체의 물리적 특성이 또한 용기 내로의 환경적 오염물, 예를 들어, 수증기의 접근을 방지한다. 경화된 개스킷의 중요한 특성은 소수성 반결정질 중합체 충전제를 포함하는 액체 예비중합체의 사용에 기인할 수 있는 낮은 투습성이다. 액체 예비중합체는 소수성일 수 있으며 경화된 개스킷에 가수분해 안정성 및 최소의 흡습성을 부여할 수 있다. 액체 예비중합체는 가요성 에폭시 중합체를 형성하는 데 유용한 성분, 예를 들어, 에폭시드화 올레핀 및 다이올 및 가요성 아크릴 중합체를 형성하는 데 유용한 성분, 예를 들어, 아크릴 올리고머 및 반응성 단량체, 이량체, 삼량체, 및 기타 유용한 가교결합제를 포함할 수 있다.
제공되는 개스킷의 가요성 중합체는 적합한 액체 예비중합체로부터 제조될 수 있다. 가요성 중합체가 에폭시 중합체인 경우, 액체 예비중합체는 실질적으로 선형인 탄화수소, 예를 들어, 일본 도쿄 소재의 쿠라레이 컴퍼니(Kuraray Co.)로부터 구매가능한 에폭시드화 블록 공중합체인 L-207을 포함할 수 있다. 이러한 이중 작용성 올리고머는 한쪽 말단에 하이드록실 작용기를 갖고 다른쪽 말단에 다중 에폭시드화 폴리아이소프렌 작용기를 갖는 폴리(에틸렌/부틸렌) 골격으로 이루어진다. 가요성 지방족 부분은 저온 가요성뿐만 아니라 소수성을 부여한다. 다중 에폭시드화 말단은 에폭시-유형 경화 및 네트워크 형성을 가능하게 한다. 다른 유용한 액체 예비중합체는 예를 들어, 미국 미네소타주 블루밍 프래리 소재의 아르케메, 인크.(Arkeme, Inc.)로부터 상표명 비콜록스(VIKOLOX)로 알려진 것과 같은 에폭시드화 알파-올레핀을 포함한다. 액체 예비중합체는 단량체, 예를 들어, 사이클로헥산 다이메탄올의 다이글리시딜 에테르인, 미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 헥시온 스페셜티 케미칼스(Hexion Specialty Chemicals)로부터 입수가능한 상표명 헬록시(HELOXY)로 알려진 것; 헥시온으로부터 또한 입수가능한 개질된 비스-페놀 A인 에폰(EPON) 872; 다이올, 예를 들어, 미국 뉴저지주 에디슨 소재의 크로다, 인크.(Croda, Inc.)로부터 입수가능하며 상표명 프리폴(PRIPOL)로 알려진 것을 포함한다.
2액형 에폭시 시스템을 위한 경화제는 액체 무수물, 예를 들어, AC39 - 폴리프로필렌 글리콜 다이(도데세닐 석시네이트); 도데세닐 석신산 무수물 (DDSA); 메틸 테트라하이드로-프탈산 무수물 (MTHPA); 메틸-5-노르보르넨-2,3,-다이카르복실산 무수물 (AC 메틸); 메틸헥사하이드로-프탈산 무수물 (MHHPA); 옥테닐 석신산 무수물 (OSA), 알케닐 석신산 무수물 1618 ASA (미국 루이지애나주 바통 루즈 소재의 알베마를 코포레이션(Albemarle Corp.)으로부터 입수가능) 및 그 조합일 수 있다. 액체 말레산 무수물 그래프팅된 폴리부타디엔이 또한 경화제로서 사용될 수 있다. 1액형 및 2액형 에폭시 시스템 둘 모두가 열에 대한 노출에 의해 경화될 수 있다.
반응성 희석제, 예를 들어, 이량체 다이올인 프리폴 2033의 첨가는 전체 제형의 점도를 감소시킬 수 있으며 네트워크 구조로의 반응에 의해 성능 특성을 또한 유지할 수 있다. 에폭시 시스템을 위한 다른 유용한 반응성 희석제는 하이드록실 작용성 화합물, 예를 들어, 쉘 케미칼(Shell Chemical)로부터 L-2203으로 입수가능한 하이드록실 말단 폴리(에틸렌/부틸렌); 엘프 아토켐(Elf Atochem)으로부터 R-20LM으로 입수가능한 하이드록실 말단 폴리부타디엔 수지; 저점도 에폭시 작용성 화합물, 예를 들어, 헥시온으로부터 헬록시 모디파이어(HELOXY MODIFIER) 67로 입수가능한, 1,4-부탄다이올의 다이글리시딜 에테르; 및 헥시온으로부터 헬록시 모디파이어 68로 입수가능한, 네오펜틸 글리콜의 다이글리시딜에테르를 포함한다. 현장 성형 개스킷에 적합한 에폭시 시스템은, 예를 들어, 미국 특허 제6,346,330호 (후앙(Huang) 등)에 개시된다.
제공되는 용품 및 방법에 유용한 가요성 아크릴 중합체를 형성하는 데 유용한 성분은 우레탄 아크릴레이트, 폴리에스테르 아크릴레이트, 가소제를 갖는 아크릴레이트, 및 20% 이상의 신장률 및 약 10℃ 미만의 유리 전이 온도 (Tg)를 갖는 다른 아크릴레이트를 형성하기 위한 성분을 포함한다. 가요성 우레탄 아크릴레이트를 형성하기 위한 성분은 전형적으로 하나 이상의 우레탄(메트)아크릴레이트 올리고머를 포함한다. 이러한 올리고머는, 예를 들어, 사토머 컴퍼니(Sartomer Co.)로부터 구매가능하다. 다른 유용한 우레탄 (메트)아크릴레이트 올리고머는 미국 뉴저지주 호보켄 소재의 헨켈 코포레이션(Henkel Corp)으로부터 상표명 포토머(PHOTOMER)로 구매가능한 것, 및 미국 조지아주 스미르나 소재의 유씨비 래드큐어 인크.(UCB Radcure Inc.)로부터 상표명 에베크릴(EBECRYL)로 입수가능한 것을 포함한다. 유용한 우레탄 (메트)아크릴레이트 올리고머는 20% 이상 및 전형적으로 200% 이하의 신장률; 약 0 내지 70 ℃ 범위의 Tg; 및 6.89 MPa (1,000 psi) 이상, 또는 34.5 MPa (5,000 psi) 이상의 인장 강도를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 하나 이상의 우레탄 (메트)아크릴레이트 올리고머가, 3 또는 4개의 (메트)아크릴레이트 기를 포함하는 적어도 하나의 다중(메트)아크릴레이트 단량체와 조합될 수 있다. 다중(메트)아크릴레이트 단량체는 가교결합 밀도를 증가시키며, 그에 의해서 경화된 개스킷 재료에 내구성 및 내마모성을 주로 부여한다.
적합한 트라이(메트)아크릴 함유 화합물에는 글리세롤 트라이아크릴레이트, 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 에톡실화 트라이아크릴레이트 (예를 들어, 에톡실화 (3) 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 에톡실화 (6) 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 에톡실화 (9) 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 에톡실화 (20) 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트), 펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트, 프로폭실화 트라이아크릴레이트 (예를 들어, 프로폭실화 (3) 글리세릴 트라이아크릴레이트, 프로폭실화 (5.5) 글리세릴 트라이아크릴레이트, 프로폭실화 (3) 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 프로폭실화 (6) 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트), 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트, 및 트리스(2-하이드록시에틸)아이소시아누레이트 트라이아크릴레이트가 포함된다. 더 높은 작용성의 (메트)아크릴 함유 화합물에는 다이트라이메틸올프로판 테트라아크릴레이트, 에톡실화 (4) 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트, 및 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트가 포함된다.
올리고머가 가교결합성 단량체와 조합되어 액체 예비중합체 조성물을 형성할 수 있다. 구매가능한 가교결합성 아크릴레이트 단량체에는 미국 펜실베이니아주 엑스톤 소재의 사토머 컴퍼니로부터 입수가능한 것들, 예를 들어 상표명 SR351로 입수가능한 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 상표명 SR444로 입수가능한 펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트, 상표명 SR399LV로 입수가능한 다이펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트, 상표명 SR454로 입수가능한 에톡실화 (3) 트라이메틸올프로판 트라이아크릴레이트, 상표명 SR494로 입수가능한 에톡실화 (4) 펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트, 및 상표명 SR368로 입수가능한 트리스(2-하이드록시에틸)아이소시아누레이트 트라이아크릴레이트가 포함된다.
예비중합체 조성물은 하나 이상의 다이(메트)아크릴 함유 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 우레탄 (메트)아크릴레이트 올리고머는 "CN988B88"의 경우와 같이 다이(메트)아크릴레이트 단량체와 예비블렌딩된 것을 구매할 수 있다. 적합한 단량체에는, 예를 들어, 1,3-부틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 1,4-부탄다이올 다이아크릴레이트, 1,6-헥산다이올 다이아크릴레이트, 1,6-헥산다이올 모노아크릴레이트 모노메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 알콕실화 지방족 다이아크릴레이트, 알콕실화 사이클로헥산 다이메탄올 다이아크릴레이트, 알콕실화 헥산다이올 다이아크릴레이트, 알콕실화 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 카프로락톤 개질된 네오펜틸글리콜 하이드록시피발레이트 다이아크릴레이트, 카프로락톤 개질된 네오펜틸글리콜 하이드록시피발레이트 다이아크릴레이트, 사이클로헥산다이메탄올 다이아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 다이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 에톡실화 (10) 비스페놀 A 다이아크릴레이트, 에톡실화 (3) 비스페놀 A 다이아크릴레이트, 에톡실화 (30) 비스페놀 A 다이아크릴레이트, 에톡실화 (4) 비스페놀 A 다이아크릴레이트, 하이드록시피발알데하이드 개질된 트라이메틸올프로판 다이아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 (200) 다이아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 (400) 다이아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 (600) 다이아크릴레이트, 프로폭실화 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 테트라에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 트라이사이클로데칸다이메탄올 다이아크릴레이트, 트라이에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트, 및 트라이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트가 포함된다.
폴리에스테르 아크릴레이트는 분지형 또는 본질적으로 선형인 모노(메트)아크릴레이트 작용성 폴리에스테르 올리고머의 전구체 혼합물로부터 제조될 수 있으며, (메트)아크릴레이트 작용기 또는 작용기들 각각은 말단기이고/이거나 올리고머 골격에 결합된 펜던트 측기 일 수 있다. 모노(메트)아크릴레이트 작용성 폴리에스테르 올리고머는, 예를 들어, 개시제(starter) 또는 종결 화합물로서 α,θ-하이드록시-(메트)아크릴레이트 작용성 화합물, 예를 들어, 하이드록시에틸 아크릴레이트 (HEA) 또는 하이드록시에틸 메타크릴레이트 (HEMA)를 사용하여, 예를 들어, ε-카프로락톤 또는 피발로락톤과 같은 환형 에스테르를 중합하여 얻을 수 있다. 반응은 α,θ-하이드록시-모노(메트)아크릴레이트 작용성 폴리에스테르 올리고머 화합물을 제공한다.
적어도 하나의 소수성 충전제를 첨가하여 내투습성을 부가할 수 있다. 내투습성을 부가하기 위하여 본 발명에 유용한 충전제는, 전형적으로 미세한 분말인 마이크로분말 형태의, 반결정질 중합체를 포함한다. 반결정질이라는 용어는 중합체가 개별적인 상 또는 도메인의 결정질 영역 및 비-결정질 영역, 즉 비정질 영역을 가짐을 의미한다. 반결정질 중합체는 결정의 용융점 초과의 온도에서 점성 액체로서 존재할 수 있다. 냉각시, 결정은 핵을 형성하고 성장하여 이용가능한 부피를 채운다. 이러한 물질을 반결정질이라고 부르는 이유는 중합체가 실온으로 냉각될 때 중합체의 일부분이 결정화되지 않거나 비정질인 채로 남아있기 때문이다. 반결정질 중합체는 전형적으로 용융점이 20℃ 초과, 바람직하게는 50℃ 초과, 가장 바람직하게는 100℃ 초과이거나 그보다 높다. 결정화도, 즉 결정질 상을 포함하는 반결정질 중합체의 분율은 중량 또는 부피를 기준으로 10% 초과, 20% 초과, 30% 초과, 40% 초과 및 심지어 50% 초과일 수 있다. 결정화도는 중량 또는 부피를 기준으로 바람직하게는 20% 초과, 더욱 바람직하게는 30% 초과, 가장 바람직하게는 40% 초과이다. 마이크로분말인 열가소성 중합체는 평균 입자 크기(평균 최대 직경)가 약 50 ㎛ 미만, 약 25 ㎛ 미만, 약 10 ㎛ 미만, 또는 심지어 약 5 ㎛ 미만인 입자를 가질 수 있다.
전형적으로, 충전제는 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체를 포함한다. 충전제는 전형적으로 폴리올레핀 또는 플루오로중합체를 포함한다. 충전제는 미정질 도메인을 가질 수 있다. 제공되는 개스킷에 유용한 예시적인 폴리올레핀 충전제는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리-알파-올레핀과 같은 폴리올레핀, 폴리올레핀을 포함하는 혼합물 및 폴리올레핀의 치환된 유도체를 포함한다. 고밀도 폴리올레핀이 전형적으로 사용된다. 제공되는 개스킷에 유용한 예시적인 폴리올레핀은 상표명 마이크로텐(Microthene) F FA 700-00 및 마이크로텐 F FP 800-00으로, 둘 모두 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 리온델바셀 케미칼 컴퍼니(LyondellBassell Chemical Company)로부터 입수가능한 폴리올레핀을 포함한다.
제공되는 용품에서 충전제로서 유용한 플루오로중합체는 전형적으로 반결정질 도메인을 가지며 중합체의 탄소 골격 및/또는 측쇄에 부착된 불소 원자를 갖는다. 제공되는 개스킷에 유용한 예시적인 플루오로중합체 충전제는 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), ETFE (에틸렌과 테트라플루오로에틸렌을 포함하는 공중합체), FEP (헥사플루오로프로펜과 테트라플루오로에틸렌을 포함하는 공중합체), 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, THV 플루오로중합체 (테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로펜 및 비닐리덴 플루오라이드를 포함하는 공중합체) 및 PFA (테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로비닐에테르를 포함하는 공중합체)를 포함한다. 제공되는 개스킷에 유용한 예시적인 재료는 미국 미네소타주 오크데일 소재의 다이네온 엘엘씨(Dyneon LLC)로부터 입수가능한 초미세 플루오로중합체 분말인, 상표명 J-14로 입수가능한 플루오로중합체; 다이네온 엘엘씨로부터 입수가능한 THV 220, THV 500, THV 610 및 THV 815 플루오로중합체; 조닐(ZONYL) 플루오로첨가제, 예를 들어, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰 플루오로프로덕츠(DuPont Fluoroproducts)로부터 입수가능한 MP-1300을 포함한다. 제공되는 개스킷에 유용할 수 있는 다른 반결정질 열가소성 물질은 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리(클로로트라이플루오로 에틸렌), 폴리테레프탈레이트, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트 및 나일론으로 보통 분류되는 반결정질 열가소성 물질, 예를 들어, 나일론 11, 나일론 6 및 나일론 66을 포함한다.
제공되는 용품에 마이크로분말 반결정질 충전제를 첨가하여 개스킷에 실질적인 내투습성을 부여할 수 있다. 중합체의 내투습성은 전형적으로 수증기 투과율(MVTR)로서 측정되며, 그러한 측정을 위한 시험이 하기에 논의된다. 전형적으로, 충전제는 마이크로분말의 형태이며 소수성 반결정질 재료로 제조된다. 그러나, 이론에 의해 제한하는 것은 아니지만, 적어도 소수성 충전제를 포함하는 개스킷 재료의 개선된 MTVR는 대부분 반결정질 중합체의 소수성 성질, 중합체의 결정질 성질 - 결정이 개스킷을 통한 수증기 침투에 대한 물리적 장벽으로서 작용함 - , 및 개스킷 중 충전제의 양 - 충전제 함량이 증가함에 따라 내습성이 증가함 - 때문인 것으로 여겨진다. 전형적으로, 소수성 반결정질 중합체 충전제는 개스킷 재료의 총량의 약 15 wt% 초과, 약 20 wt% 초과, 약 30 wt% 초과, 약 40 wt% 초과, 약 50 wt% 초과, 또는 심지어 약 60 wt% 초과로 존재한다.
현장 성형 개스킷 제형은 수동 또는 자동화 분배 시스템을 통해 적용하기에 용이할 필요가 있다. 그러나, 미경화 개스킷 제형을 밀봉될 용기에 적용한 후에, 개스킷 제형은 비-슬럼핑이어야 한다. 비-슬럼핑 현장 성형 개스킷 제형은 요변성 재료를 생성하는 것으로 알려진 소량의 추가의 충전제 입자를 포함한다. 이러한 재료는 개스킷 재료의 총량의 약 15 wt% 미만, 약 10 wt% 미만, 약 5 wt% 미만, 또는 심지어 약 2 wt% 미만의 양으로 미경화 개스킷 재료에 첨가될 수 있다. 미리 결정된 패턴으로 분배된 후에, 이러한 충전된 제형은 열 경화 내내 그의 프로파일 및 치수를 유지할 수 있다. 본 발명에 따른 적합한 추가 충전제는 점토, 입자 크기 및 표면 처리에 따라 다양한 형태의 실리카, 및 유기 충전제, 예를 들어, 셀룰로오스, 피마자유 왁스, 및 폴리아미드-함유 충전제를 포함한다. 요변성을 부여하는 미립자 충전제는 건식 실리카, 용융 실리카, 점토, 및 카본 블랙을 포함한다. 적합한 건식 실리카에는 에어로실(AEROSIL) R 812, 에어로실 R 711 및 에어로실 R 805 (미국 뉴저지주 파시파니 소재의 에보닉 인더스트리즈(Evonik Industries)로부터 입수가능); CAB-O-SIL TS 610; 및 CAB-O-SIL T 5720 (둘 모두 카보트 코포레이션(Cabot Corp.)으로부터 입수가능)이 포함된다. 전형적인 점토에는 서던 클레이 프로덕츠(Southern Clay Products)로부터 입수가능한 가라마이트(GARAMITE) 1958이 포함된다. 카본 블랙, 예를 들어, 컬러 블랙(COLOUR BLACK) FW 18 (데구사(Degussa)); 및 프린텍스(PRINTEX) 55가 또한 요변성에 기여한다. 건식 실리카가 일반적으로 가장 전형적으로 사용되는 충전제이지만, 이는 제형에 다소 의존적이다.
최적의 리올로지 성능은 충전제의 적절한 분산에 의해 나타난다. 현장 성형 개스킷 제형의 혼합 동안 전단 조건은 분배 후에 그 형상을 유지하는 미경화 개스킷용 재료를 생성하기에 최적인 상태에 접근한다. 고전단 혼합은 요변성 입자의 네트워크 구조를 영구적으로 파괴하고, 분배된 개스킷 비드의 증가된 슬럼핑에 의해 형상이 결과적으로 손실된다. 저전단 혼합기가 이러한 문제점을 감소시킬 수 있으며 제공되는 용품을 제조하는 데 유용한 제형을 제조하는 데 사용될 수 있다.
외부 오염물을 막는 것 외에도, 개스킷은 자체로 오염물의 잠재적인 공급원이어서는 안된다. 소수성 개스킷 재료는 주목할 만한 안정성을 나타내며, 기체 방출을 통해 흘러나와서 용기 내의 전자 부품 상에 침착될 수 있는 휘발성 성분과 그로 인한 부식 또는 다른 손상 상태에 대한 가능성(potential)이 없는 것이 바람직하다. 전자 장치 제조에는, 특히 하드 디스크 드라이브 산업에서는, 엄격한 청정도가 크게 요구된다. 그러므로, 경화된 개스킷은 최소량의 불순물 및 휘발성 성분을 함유하여야 한다. 개스킷 제형은 전형적으로 경화 시간이 120℃에서 2시간 이상이다. 일부 실시 형태에서, 경화 시간은 선택된 단량체 및 경화제에 따라 더 짧아질 수 있다. 경화 후에 포스트-베이킹(post-bake) 공정을 통해 기체 방출의 추가적인 감소가 일어날 수 있다.
지정된 응용에서의 최적 성능을 위해, 현장 성형 개스킷은 전형적으로 특성들의 균형을 이룬다. 미경화 개스킷 제형은 용이한 분배를 위해 충분히 낮은 점도를 갖는 액체일 수 있지만, 분배 후에, 선택된 개스킷 패턴의 형상 및 치수를 유지하도록 비-슬럼핑인 채로 남아있을 수 있다. 낮은 충전제 농도는 개선된 분배성을 위한 더 낮은 점도의 제형에 알맞다. 불충분한 충전제 양을 갖는 제형은 전형적으로 분배 후에 과도하게 슬럼핑하는 개스킷 비드를 야기한다. 각각의 특성은 재료 선택 및 화학량론, 충전제 유형 및 농도, 및 제형을 가교결합하여 경화된 개스킷을 얻는 데 사용되는 조건에 따라 달라질 수 있다. 특성들의 균형은 현장 성형 개스킷 위한 소정 응용의 특정 요건에 따라 달라질 것이다. 본 발명에 따른 개스킷 제형에 대한 다수의 응용을 충족시키기 위해서는 맞춤형 제형화가 필수적인 작업이다.
제공되는 용품은 환경적으로 민감한 전자 장치를, 수분, 미립자 오염물, 부식성 화학물질 등과 같은 비우호적인 환경 조건으로부터 분리할 수 있는 용기에 봉입하는 데 유용할 수 있다. 전형적으로 이러한 방식으로 보호되며, 제공되는 용기에 봉입되는 것이 이로울 수 있는 전자 장치에는 컴퓨터용 하드 디스크 드라이브, 개인용 핸드헬드 장치, 전자 회로, 발광 다이오드, 및 기타 민감한 전자 장치가 포함된다. 용기는 그 안에 배치되는 전자 장치의 작동 조건을 견뎌낼 수 있는, 금속, 중합체, 유리, 세라믹, 또는 임의의 고체 재료로 제조될 수 있다.
도면을 참조하면, 도 1은 제공되는 전자 장치용 하우징의 실시 형태의 분해 사시도이다. 하우징(100)은 하드 디스크 드라이브용 용기이고, 용기가 밀폐될 때 제2 섹션(120)의 하부에 대하여 안쪽으로 꼭 맞게 들어맞는 제1 섹션(110)을 포함한다. 개스킷(130)은 제2 섹션의 정합 표면(120)과 접촉한다. 전자 장치가 용기 내에 삽입된 후에, 용기는 밀폐되고 나사, 볼트 또는 클램프(clamp)와 같은 체결 수단에 의해서 함께 고정될 수 있다. 도 1에 예시된 실시 형태에서, 체결 수단은 나사 구멍(140)에 삽입된 후에 조여지는 나사일 수 있다.
도 2는 도 1에 도시된, 제공되는 전자 장치용 하우징의 실시 형태의 부분 단면도이다. 하우징(200)은 밀봉된 위치에 있으며, 용기가 밀폐될 때 압축된 개스킷(230)과 제1 정합 표면(222)이 접촉하고 있는 용기의 제1 섹션(210)을 포함한다. 개스킷(230)은 용기의 제2 섹션(220)의 제2 정합 에지(224)와 접촉한다. 밀봉될 때, 개스킷은 용기 외부로부터 전자 장치를 봉입하는 용기 내부로의 투습성을 감소시킨다.
도 3은 제공되는 개스킷 재료의 적용 방법을 예시한다. 이 방법은 개스킷 재료(310)의 비드가 그 안으로 적용되고 있는 용기(320)의 일 섹션을 나타내는 도면(300)에 의해 예시된다. 개스킷 재료가 용기의 정합 표면과 접촉하도록, 개스킷 재료의 비드가 노즐(345)을 통해 분배기(340)로부터 분배된다.
본 발명의 목적 및 이점은 하기의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 물질 및 그 양 뿐만 아니라 기타 조건이나 상세사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
재료
비교예 및 실시예에 사용되는 재료를 하기 표 1에 나타낸다.
[표 1]
방법 1A: 액체
개스킷
조성물 제조 - 1
표 2A에 따른 액체 개스킷 조성물을 제조하였다. 주어진 조성물을 위해, 액체 수지 성분, 즉 에폭시 수지(들) 및 다이올(들)을 투명한 혼합 용기, 즉 미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙테크 인크.(FlackTek Inc.)로부터 입수가능한 맥스(Max) 200에 충전하고, 2200 rpm에서 2분 동안 작동하는 하우스차일드 스피드믹서(Hauschild Speedmixer) DAC 600 FV를 사용하여 혼합하였다. 그 다음, 실리카를 혼합 용기에 충전하고 2200 rpm에서 2분 동안 혼합하였다. 혼합 용기를 열어서 용기 측면으로부터 재료를 아래로 긁어내렸다. 혼합 용기를 다시 닫고 2200 rpm에서 추가로 4분 동안 혼합하였다. 그 다음, 적합한 첨가제, 예를 들어, J-14 첨가제를 혼합 용기에 충전하고 2200 rpm에서 2분 동안 혼합하였다. 그 다음, 나큐어 용액을 혼합 용기에 충전하고 2200 rpm에서 1분 동안 혼합하였다. 혼합물을 탈기시키기 위하여, 신속 연결 밸브(quick connect valve)를 장착한, 중앙에 작은 구멍이 있도록 개조된 동일한 뚜껑으로 용기 뚜껑을 교체하였다. 용기를 진공 펌프에 연결하고 용기를 29 내지 30 ㎜ Hg의 진공에 약 30초 동안 노출시켰다. 신속 연결 밸브를 진공으로부터 분리하고, 용기의 내용물을 진공 하에 유지하였다. 용기를 스피드믹서에 다시 넣고 1분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 진공화 동안 혼합 용기 내 재료에서 거품이 관찰되지 않을 때까지 이러한 공정을 반복하여 액체 개스킷 조성물을 수득하였다. 액체 개스킷 조성물의 중량이 약 150 g이 되도록 성분들의 질량을 선택하였다.
[표 2A]
방법 1B: 액체 개스킷 조성물 제조 - 2
표 2B 및 표 2C에 따른 액체 개스킷 조성물을 제조하였다. 주어진 조성물을 위해, FIPG 8505 및 첨가제를, 투명한 혼합 용기인, 미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙테크 인크.로부터의 맥스 200에 충전하고 2200 rpm에서 2분 동안 혼합하였다. 혼합 용기를 열어서 용기 측면으로부터 재료를 아래로 긁어내렸다. 혼합 용기를 다시 닫고 추가로 4분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 방법 1A에 기재된 탈기 절차에 따라 혼합물을 탈기시켰다. 액체 개스킷 조성물의 중량이 약 150 g이 되도록 성분들의 질량을 선택하였다.
[표 2B]
[표 2C]
방법 1C: 액체
개스킷
조성물 제조 - 3
표 2D의 실시예 24 및 실시예 25를 위한 액체 개스킷 조성물을 제조하였다. CN2273 및 BP를 방법 1A에 기재된 것과 같은 투명한 혼합 용기에 충전하고 8분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 그 다음, 밀봉된 용기를 18시간 동안 놓아두었다. 실시예 25의 경우, R 711을 이어서 용기에 충전하고 2분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 실시예 24의 경우에는, 이러한 단계를 생략하였다. 혼합 용기를 열어서 용기 측면으로부터 재료를 아래로 긁어내렸다. 혼합 용기를 다시 닫고 2200 rpm에서 추가로 4분 동안 혼합하였다. 첨가제를 혼합 용기에 충전하고 2200 rpm에서 2분 동안 혼합하였다. 혼합 용기를 열어서 용기 측면으로부터 재료를 아래로 긁어내렸다. 혼합 용기를 다시 닫고 추가로 4분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 방법 1A에 기재된 탈기 절차에 따라 혼합물을 탈기시켜, 액체 개스킷 조성물을 수득하였다. 실시예 26의 경우에는, CN3108 및 첨가제를 방법 1A에 기재된 것과 같은 투명한 혼합 용기에 충전하였다. 그 다음, 방법 1A에 기재된 믹서를 사용하여 샘플을 2분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 혼합 용기를 열어서 용기 측면으로부터 재료를 아래로 긁어내렸다. 혼합 용기를 다시 닫고 추가로 4분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 그 다음에, BP를 혼합 용기에 충전하고 1분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 방법 1A에 기재된 탈기 절차에 따라 혼합물을 탈기시켜, 액체 개스킷 조성물을 수득하였다. 실시예 27의 경우, CN3108 및 R 711을 이어서 용기에 충전하고 2분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 혼합 용기를 열어서 용기 측면으로부터 재료를 아래로 긁어내렸다. 혼합 용기를 다시 닫고 2200 rpm에서 추가로 4분 동안 혼합하였다. 그 다음, 첨가제를 혼합 용기에 충전하고 2분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 혼합 용기를 열어서 용기 측면으로부터 재료를 아래로 긁어내렸다. 혼합 용기를 다시 닫고 추가로 4분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 그 다음에, BP를 혼합 용기에 충전하고 1분 동안 2200 rpm에서 혼합하였다. 방법 1A에 기재된 탈기 절차에 따라 혼합물을 탈기시켜, 액체 개스킷 조성물을 수득하였다. 주어진 액체 개스킷 조성물의 중량이 약 150 g이 되도록 성분들의 질량을 선택하였다.
[표 2D]
방법 2: 개스킷 형성 및 경화
방법 1A, 방법 1B, 또는 방법 1C에 기재된 바와 같은 액체 개스킷 조성물을 혼합 용기로부터 꺼내고, 분배를 위해 30 ml 주사기에 넣었다. 미국 로드아일랜드주 이스트 프로비던스 소재의 이에프디, 인크.(EFD, Inc.)로부터의, 1.19 ㎜ (0.047 인치)의 내경을 갖는, 16 게이지, 32 ㎜ (1.25 인치) 길이 스무스플로우 테이퍼드 팁 니들(SmoothFlow Tapered Tip needle)을 주사기에 부착하였다. 주사기를, 미국 매사추세츠주 하버힐 소재의 카멜롯 시스템스, 인크.(Camelot systems, Inc.)로부터 입수가능한 캠/알로트(CAM/ALOT) 모델 번호 1818 액체 분배 시스템에 끼웠다. 직경이 약 1.14 ㎜ (0.045 인치)인 대략 구형의 단면을 갖는 비드, 즉 액체 개스킷 조성물의 선을 원형 고리의 형상으로 고정구 베이스(420; fixture base) 상에 분배하였다. 고리의 직경은 약 57 ㎜이었다. 고정구 베이스를 120℃ 설정 온도의 오븐을 통과하는 공기 흐름에 3시간 동안 놓아서 액체 개스킷 조성물을 고체 개스킷으로 경화시켰다. 고정구 베이스를 오븐에서 꺼내고, 전형적으로 적어도 수시간 동안, 실온으로 냉각되게 두었다. 실시예 24 내지 27의 경우에는, 액체 수지 소성물의 비드를 알루미늄 플레이트 상에 분배하였다. 경화를 120℃의 설정 온도에서 1시간 동안 수행하여, 액체 개스킷 조성물을 고체 개스킷으로 경화시켰다.
방법 3: 습도 측정
시험
고정구
:
시험 고정구가 상대 습도 측정을 실시하는 데 필요하였다. 시험 고정구의 단면도가 표 4에 나타나있다. 다른 비부식성 금속이 적합하였을 수 있지만, 시험고정구(400)는 스테인리스 강으로 제작된 고정구 캡(410) 및 고정구 베이스(420)를 포함하였다. 고정구 캡(410)은 고정구 캡 측벽(412)에 의해 한정되는 고정구 캡 공동(430)을 가졌다. 고정구 베이스(420)는 고정구 베이스 공동(440)을 가졌다. 두 공동은 합쳐져서 총 고정구 공동 부피를 형성한다. 고정구 베이스는 베이스 공동 깊이(442) 및 베이스 공동 직경(444)에 의해 한정되는 고정구 베이스 공동(440)을 가졌다. 고정구의 총 부피는 고정구 베이스 공동(440)의 치수, 또는 고정구 캡 공동(430)의 치수, 또는 둘 모두를 변화시킴으로써 변경시킬 수 있다. 고정구 베이스의 경우, 이는 베이스 공동 깊이(442) 및/또는 베이스 공동 직경(444)을 변경시킴으로써 달성할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 고정구는 위에서 보았을 때 원형으로 원통형 형상의 공동을 제공하였지만, 거의 모든 공동 형상이 허용가능하다. 중요한 인자는 크기가 유사한 총 고정구 공동 부피를 갖고 길이가 유사한 개스킷을 갖는 것으로, 즉 주어진 세트의 측정에 대해 일정한 공동 부피/개스킷 길이 비를 갖는 것이다. 공동 부피/개스킷 길이 비가 변화하는 경우, 유용한 결과가 여전히 얻어질 수 있는 것으로 예상된다. 그러나, 상대 습도의 절대값이 변화할 수 있다. 본 연구의 경우, 고정구 캡 공동 부피와 함께 베이스 공동 깊이(442) 및 베이스 공동 직경(444)을, 약 12.8 ㎤의 총 고정구 공동 부피를 생성하도록 선택하였다. 고정구 공동 부피/개스킷 길이 비는 약 0.72 ㎤/㎝이었다. 고정구 베이스의 치수는, 원형 고리 형상의 액체 개스킷 조성물의 비드(450)를 고정구 베이스 상에 배치하고 경화시킬 수 있도록 선택하였다. 액체 개스킷 조성물의 원형 고리의 직경은 약 57 ㎜이었고 베이스 공동 직경(444)보다 직경이 더 컸다. 고정구 캡 공동(430)은 제1 캡 공동 직경(432) 및 제2 캡 공동 직경(434)을 갖는다. 제2 캡 공동 직경(434)은 제1 캡 공동 직경(432)보다 더 컸다. 전형적으로 약 17 내지18 ㎜의 제2 캡 공동 직경이 온도/습도 기록기, 즉 아이버튼(iButton)(460)을 그 안에 배치할 수 있기에 충분한 크기였다. 추가로, 고정구 캡(410)은 고정구 플러그(490)를 갖는다. 이 플러그는 고정구 캡 측벽(412)과 근접한 간극(close clearance)을 갖는다. 이 플러그는 나사산을 가질 수 있다. 플러그(490)를 고정구 캡(420)에 삽입하기 전에, 접착제, 즉 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능한 3M 스카치-웰드 (Scotch-Weld) 에폭시 접착제 DP190을, 고정구 캡 측벽(412)에 인접하게 되었을 플러그 표면에 놓았다. 접착제를 갖는 플러그를 고정구 캡에 삽입하고, 이 접착제를 주위 조건에서 경화되게 두었다. 이는 플러그(490)와 고정구 캡 측벽(412) 사이에 기밀 밀봉(hermetic seal)을 형성하였다. 조립 전에, 슬롯 형성된 금속 심(470; shim)을 고정구 캡(410)과 고정구 베이스(420) 사이에 놓았다. 도 4a는 슬롯(475) 및 6개의 관통 구멍(480)을 갖는 금속 심(470)의 평면도를 나타낸다. 고정구 캡(410) 및 고정구 베이스(420)가 또한 6개의 관통 구멍(각각 482 및 484)을 갖는다. 나사산 형성된 나사를 사용해 고정구 캡을 고정구 베이스에 체결할 수 있도록 고정구 캡 관통 구멍(482)은 전형적으로 나사산이 형성된다. 고정구 캡 및 고정구 베이스 내의 관통 구멍 치수 및 배치는 슬롯 형성된 심의 치수 및 배치와 유사한 형상을 가져서, 고정구 조립시 모든 관통 구멍의 정렬이 가능하다.
측정:
온도/습도 기록기, 즉 미국 캘리포니아주 서니베일 소재의 맥심 인테그레이티드 프로덕츠(Maxim Integrated Products)로부터의 아이버튼 모델 번호 DS1923을, 방법 2에서 제조된 것과 같은 고체 개스킷을 갖는 고정구 캡 안에 위치시켰다. 캡의 관통 구멍이 심의 관통 구멍에 맞게 되도록 두께가 고체 개스킷 두께의 약 75%인 슬롯 형성된 금속 심을 고정구 캡 상에 놓았다. 심 두께는 개스킷 두께에 따라 다르나 전형적으로 1.02 내지 1.27 ㎜ (40 내지 50 mil)이었다. 심의 내경은 개스킷의 외경보다 더 커서, 개스킷이 압축되었을 때조차 심과 개스킷이 접촉하지 않도록 보장하였다. 그 다음, 6개의 나사산 형성된 나사를 사용하여 고정구 베이스를 고정구 캡에 부착하였다. 나사를 고정구 베이스 및 심의 관통 구멍에 끼우고, 이어서 고정구 캡의 관통 구멍 나사산에 나사 결합시켰다. 나사산 형성된 나사를 사용하였지만, 임의의 적절한 클램핑 또는 부착 장치 또는 메커니즘을 사용하여 고정구를 함께 고정할 수 있다. 나사를 완전히 조이지 않고, 고정구 공동이 주위 분위기에 노출되게 하였다. 그 다음, 미리 조립된 고정구 캡/아이버튼, 고정구 베이스 및 슬롯 형성된 심을 제어된 온도/습도 룸 (22℃ /0.1% 상대 습도)에 1시간 동안 넣었다. 온도/습도 룸으로부터 꺼내지 않고, 고정구 캡, 심 및 고정구 베이스가 접촉할 때까지 나사를 조여서, 개스킷을 그의 원래 두께의 약 75%로 압축시켰다. 그 다음, 밀봉된 고정구를 60℃의 설정 온도 및 85% 상대 습도 (설정점)의 온도 제어된 습도 챔버에 넣었다. 아이버튼 온도/습도 기록기는 대략 한 시간당 한 번 데이터 점을 기록하였다. 고정구를 약 140 시간 동안 챔버 내에 놓아 두었다. 고정구를 챔버로부터 꺼내고, 실온으로 냉각하고, 열어서 아이버튼을 회수하였다. 맥심 인테그레이티드 프로덕츠로부터의 모델 번호 DS1402BD-DR8인 아이버튼 판독기/탐침을 사용하여, DS1923 아이버튼으로부터 시간의 함수로서 상대 습도 데이터를 얻었다.
표 2A에 열거한 각각의 조성물에 대하여, 별개의 고정구를 제조하고, 상대 습도를 모니터링하여 고체 개스킷 재료를 통한 투습성에 대해 시험하였다. 액체 개스킷 조성물 A를 갖는 2개의 비교예, 즉 2개의 고정구를 동일한 혼합물로부터 제조하였다. 이들을 각각 비교예 A1 및 비교예 A2로 지정하였다.
결과
표 2A의 개스킷 조성물에 대한 다양한 시간에서의 상대 습도 값이 표 3에 나타나있다. 주어진 시간에서, 전형적으로 상대 습도 측정치는 4 내지 5개의 데이터 점에서의 평균, 즉 표시된 시간에서의 상대 습도와 3 내지 4개의 이전 데이터 점에서의 상대 습도의 합의 평균이었다. 표 3의 데이터는, J-14 첨가제를 개스킷에 첨가시, 고정구 내의 상대 습도의 유의미한 감소, 즉 고체 개스킷을 통한 투습성의 감소를 나타낸다.
[표 3]
상기 시험 방법을 사용하였지만, 상기한 것과 유사한 상대 습도 측정이든 또는 투습성 측정, 예를 들어, ASTM F1249 ("수증기에 대한 표준 시험 방법"(Standard Test Method for Water Vapor))이든, 고체 개스킷을 통한 투습성을 측정하기 위한 임의의 적합한 방법이 본 발명의 이점을 입증하기에 적절한 데이터를 제공할 것으로 생각된다.
본 발명의 범주 및 취지를 벗어나지 않고도 본 발명에 대한 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명을 본 명세서에 설명된 예시적 실시 형태 및 실시예로 부당하게 제한하려는 것이 아니며, 그러한 실시예 및 실시 형태는 본 명세서에서 하기와 같이 설명된 특허청구범위에 의해서만 제한하려는 본 발명의 범위와 함께 단지 예로서 제시된다는 것을 이해하여야 한다. 본 명세서 내에 인용된 모든 참고 문헌은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.
Claims (23)
- 적어도 제1 섹션 및 제2 섹션을 갖는 용기 - 여기서, 제1 섹션은 제1 정합 표면을 갖고 제2 섹션은 제2 정합 표면을 가짐 - 와;
제1 정합 표면 및 제2 정합 표면과 접촉하며, 가요성 중합체, 및 충전제 - 여기서, 충전제는 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체를 포함함 - 를 포함하는 개스킷
을 포함하는, 전자 장치를 수용하는 용품. - 제1항에 있어서, 가요성 중합체는 아크릴레이트 중합체, 에폭시 중합체, 또는 그 조합을 포함하는 용품.
- 제2항에 있어서, 에폭시 중합체는 2액형 에폭시 시스템의 반응 생성물인 용품.
- 제2항에 있어서, 에폭시 중합체는 1액형 에폭시 시스템의 반응 생성물인 용품.
- 제1항에 있어서, 충전제는 마이크로분말(micropowder)을 포함하는 용품.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 미정질 도메인을 갖는 용품.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 폴리올레핀을 포함하는 용품.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 적어도 부분적으로 플루오르화된 용품.
- 제8항에 있어서, 플루오르화된 중합체는 폴리(테트라플루오로에틸렌)을 포함하는 용품.
- 제1항에 있어서, 충전제는 개스킷의 약 20 wt% 초과로 포함되는 용품.
- 제1항에 있어서, 전자 장치를 추가로 포함하는 용품.
- 제11항에 있어서, 용기와 개스킷은 전자 장치를 완전히 봉입하는 용품.
- 제11항에 있어서, 전자 장치는 하드 디스크 드라이브를 포함하는 용품.
- 적어도 제1 섹션 및 제2 섹션을 갖는 용기 - 여기서, 제1 섹션은 제1 정합 표면을 갖고 제2 섹션은 제2 정합 표면을 가짐 - 를 제공하는 단계;
전자 장치를 제1 용기의 제1 섹션 내에 위치시키는 단계;
개스킷 전구체 재료의 비드를 용기의 제1 섹션의 제1 정합 표면에 적용하는 단계;
개스킷 전구체 재료의 비드를 경화시켜 경화된 개스킷 - 여기서, 개스킷은 가요성 중합체 및 충전제를 포함하고, 충전제는 적어도 소수성 반결정질 중합체를 포함함 - 을 형성하는 단계; 및
제2 용기의 제2 정합 표면이 경화된 개스킷과 접촉하고 용기의 제1 섹션 및 용기의 제2 섹션이 전자 장치를 적어도 부분적으로 둘러싸도록 용기의 제2 섹션을 배치하는 단계
를 포함하는, 전자 장치를 밀봉하는 방법. - 제14항에 있어서, 충전제는 마이크로분말을 포함하는 방법.
- 제14항에 있어서, 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 반결정질 도메인을 갖는 방법.
- 제14항에 있어서, 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 적어도 부분적으로 플루오르화된 방법.
- 제14항에 있어서, 적어도 하나의 소수성 반결정질 중합체는 폴리올레핀을 포함하는 방법.
- 제17항에 있어서, 소수성 반결정질 중합체는 폴리(테트라플루오로에틸렌)을 포함하는 방법.
- 제14항에 있어서, 충전제는 개스킷의 약 25 wt% 초과로 포함되는 방법.
- 제14항에 있어서, 용기와 개스킷이 전자 장치를 완전히 봉입하는 방법.
- 제14항에 있어서, 경화 단계는 가요성 중합체의 전구체를 경화 반응을 개시할 수 있는 온도로 가열하는 것을 포함하는 방법.
- 제14항에 있어서, 경화 단계는 가요성 중합체의 전구체를 화학 방사선에 노출시키는 것을 포함하는 방법.
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