KR20110122677A - 도전성 코팅 조성물 - Google Patents

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KR20110122677A
KR20110122677A KR1020117019180A KR20117019180A KR20110122677A KR 20110122677 A KR20110122677 A KR 20110122677A KR 1020117019180 A KR1020117019180 A KR 1020117019180A KR 20117019180 A KR20117019180 A KR 20117019180A KR 20110122677 A KR20110122677 A KR 20110122677A
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conductive coating
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conductive
conductive polymer
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KR1020117019180A
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타다유키 이사지
시게루 미츠이
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닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤
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Abstract

고유 도전성 고분자의 수분산액 및 증점제를 포함하고, 이 증점제가 다당류, 폴리에틸렌옥시드, 폴리아세트산비닐, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 및 젤라틴류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종, 바람직하게는, 구아검 및 그 유도체로부터 선택되는 적어도 1종인 도전성 코팅 조성물. 이것에 의해, 조성 및 제조 공정이 간편하고, 또한, 스크린 인쇄 등의 인쇄 방식에도 적용할 수 있는 도전성 코팅 조성물을 제공할 수 있다.

Description

도전성 코팅 조성물{CONDUCTIVE COATING COMPOSITION}
본 발명은 도전성 코팅 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게 설명하면, 고유 도전성 고분자의 수분산액을 사용한 도전성 코팅 조성물에 관한 것이다.
폴리아닐린, 폴리티오펜 및 폴리피롤 등의 방향족계의 도전성 고분자는, 우수한 안정성 및 도전율을 가지므로, 그 활용이 기대되고 있지만, 이들 도전성 고분자는 어느 용매에도 불용이고 성형성이 뒤떨어지므로, 그 응용분야는 한정되어 왔다.
또한 최근, 투명성 플라스틱의 대전 방지 또는 플라스틱 기판 위에 투명 전극 형성을 위해, 기재의 투명성을 손상하지 않는 고투명성·고경도의 고유 도전성 고분자막이 요구되고 있다.
최근, 도전성 고분자를 미립자로 하여 물이나 방향족 용매를 비롯한 유기용매에 분산시킴으로써, 성형성을 향상시킬 수 있는 것이 보고되어 있다(특허문헌 1∼5 참조).
상기 도전성 고분자에 도판트가 부가된 고유 도전성 고분자의 분산액은 일반적으로 수성 콜로이드 분산액이나, 유기용매의 분산액으로서 사용되고 있다.
그러나, 이들 고유 도전성 고분자의 분산액은 점도가 지나치게 낮기 때문에, 스크린 인쇄 등의 인쇄 방식을 사용한 전극 형성에는 적합하지 않다고 하는 이유 때문에, 아직 도전성 고분자의 응용분야는 한정되어 있다.
이들 문제점을 해결하는 방법으로서, 도전성 고분자에 증점제를 첨가하는 방법(특허문헌 6, 7 참조)이 제안되어 있지만, 더한층의 개량이 요구되고 있다.
일본 특개 평7-90060호 공보 일본 특표 평2-500918호 공보 일본 특표 2004-532292호 공보 일본 특표 2004-532298호 공보 국제공개 제2006/087969호 팜플렛 일본 특표 2002-500408호 공보 일본 특개 2008-300063호 공보
본 발명은 이러한 사정을 고려하여 이루어진 것으로, 조성 및 제조공정이 간편하고, 또한, 인쇄방식에도 적용할 수 있는 도전성 코팅 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 고유 도전성 고분자의 수분산액에, 소정의 증점제를 첨가함으로써 조성이 간편함과 아울러, 스크린 인쇄 등의 인쇄방식에도 적용 가능한 도전성 코팅 조성물이 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은,
1. 고유 도전성 고분자의 수분산액 및 증점제를 포함하고, 상기 증점제가 다당류, 폴리에틸렌옥시드, 폴리아세트산비닐, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 및 젤라틴류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물,
2. 상기 증점제가 헤테로 다당류인 1의 도전성 코팅 조성물,
3. 상기 증점제가 구아검 및 그 유도체로부터 선택되는 적어도 1종인 1의 도전성 코팅 조성물,
4. 상기 증점제가 히드록시프로필구아검 또는 카르복시메틸히드록시프로필구아검인 3의 도전성 코팅 조성물,
5. 상기 고유 도전성 고분자가 적어도 아닐린 단위를 포함하는 1의 도전성 코팅 조성물,
6. 상기 고유 도전성 고분자가 도핑된 폴리아닐린, 도핑된 폴리티오펜, 이것들의 혼합물 또는 이것들의 공중합체인 1의 도전성 코팅 조성물,
7. 상기 고유 도전성 고분자가 도핑된 폴리아닐린인 1의 도전성 코팅 조성물,
8. 기재와, 이 기재 위로 형성된 피막을 갖고, 상기 피막이 1∼7 중 어느 하나의 도전성 코팅 조성물로부터 형성된 것을 특징으로 하는 부재,
9. 상기 기재가 플라스틱, 고무, 유리, 금속, 세라믹스 또는 종이인 8의 부재
를 제공한다.
본 발명에 의하면, 조성 및 제조공정이 간편하고, 또한, 스크린인쇄 등의 인쇄방식에 적용 가능한 도전성 코팅 조성물을 제공할 수 있다.
이 도전성 코팅 조성물은 스크린인쇄법, 롤 전사법, 디스펜서법 등의 각종 도포법을 사용하여 기재에 도포할 수 있는데다, 높은 투명성을 갖는 피막을 제공하기 때문에, 당해 조성물을 사용함으로써 투명 기재의 투명성을 손상시키지 않고 도전성 또는 대전방지성의 피막을 갖는 부재를 제작할 수 있다.
이러한 본 발명의 도전성 코팅 조성물은 투명 전극 재료나 투명 대전 방지제, 자외선흡수제, 열선흡수제, 전자파흡수제, 센서, 전해콘덴서용 전해질, 2차전지용 전극 등 여러 용도에 사용할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 도전성 코팅 조성물은 고유 도전성 고분자의 수분산액 및 증점제를 포함하고, 증점제가 다당류, 폴리에틸렌옥시드, 폴리아세트산비닐, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 및 젤라틴류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 한다.
여기에서, 고유 도전성 고분자란 당업계에 있어서 일반적으로 Intrinsically Conductive Polymers(ICPs)라고 불리는 고분자이며, 도판트에 의한 도핑에 의해, 폴리라디칼 양이온염 또는 폴리라디칼 음이온염이 형성된 상태에 있는, 그것 자체가 도전성을 발휘할 수 있는 고분자를 말한다.
본 발명에서 사용 가능한 고유 도전성 고분자로서는 특별히 한정은 없고, 예를 들면, 아닐린, 피롤, 티오펜, 아세틸렌, 또는 이들 유도체의 폴리머 등 공지의 각종 고분자를 도판트에 의해 도핑한 것을 들 수 있다. 또한, 이들 고분자는 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있지만, 그 일부에 적어도 아닐린 단위를 포함하는 고분자를 사용하는 것이 적합하다. 또한 도판트로서는 폴리스티렌술폰산이나 메탄술폰산, 알킬벤젠술폰산, 캄포술폰산 등의 술폰산 화합물, 아세트산 등의 카르복실산 화합물, 염산이나 브롬화수소산 등의 할로겐화수소 등을 들 수 있다.
상기 다당류로서는, 예를 들면, 펙틴, 구아검 및 그 유도체, 크산탄검, 로커스트빈검, 카라기난, 키틴, 아밀로오스, 아밀로펙틴, 아가로오스, 히알루론산, 크실로글루칸, 셀룰로오스류 등을 들 수 있지만, 이것들 중에서도, 구아검 및 그 유도체, 크산탄검, 로커스트빈검, 아가로오스, 히알루론산, 크실로글루칸 등의 헤테로 다당류가 바람직하다.
구아검 유도체로서는, 예를 들면, 히드록시프로필구아검, 카르복시메틸히드록시프로필구아검, 양이온 변성 구아검 등을 들 수 있다. 이것들은 시판품으로서 입수할 수 있고, 그 구체예로서는 메이프로 HPG 8111, 메이프로 HPG 8600, 메이프로 본드 9806, JAGUAR HP-8, JAGUAR HP-105, JAGUAR HP-120(모두, 산쇼(주)제) 등이 있다.
셀룰로오스류로서는, 예를 들면, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트프로피오네이트, 셀룰로오스아세테이트부티레이트, 셀룰로오스아세테이트프탈레이트, 셀룰로오스아세테이트트리멜리테이트, 및 니트로셀룰로스 등을 들 수 있다.
젤라틴류로서는, 예를 들면, 프탈화젤라틴, 숙신화젤라틴, 트리멜리트젤라틴, 피로멜리트젤라틴, 에스테르화젤라틴, 아미드화젤라틴 및 포르밀화 젤라틴 등을 들 수 있다.
본 발명의 도전성 코팅 조성물에 있어서, 고유 도전성 고분자의 수분산액과 증점제와의 배합비율은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 고형분 질량비로, 고유 도전성 고분자의 수분산액:증점제=99.9:0.1∼0.1:99.9이 바람직하고, 99:1∼1:99이 보다 바람직하다.
또한 본 발명의 도전성 코팅 조성물의 25℃에서의 점도는, 인쇄방식을 사용한 기재에 대한 도포성 등을 고려하면, 0.5∼100Pa·s가 바람직하고, 1∼30Pa·s가 보다 바람직하다.
도전성 코팅 조성물의 조제법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 고유 도전성 고분자의 수분산액과 증점제를 임의의 수법에 의해 적당하게 혼합하면 된다.
또한, 본 발명에서는, 도전성 코팅 조성물의 분산성 및 보존안정성의 향상을 목적으로 하여, 계면활성제, 산, 염기 등을, 조성물 중에, 0.1∼10질량% 정도의 양으로 첨가해도 된다.
계면활성제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 음이온계, 양이온계, 비이온계 등 널리 사용할 수 있고, 공지의 계면활성제로부터 적당히 선택해서 사용하면 된다.
산으로서는, 예를 들면, 염산, 질산, 오르토인산 등의 무기산; 옥살산, 락트산, 타르타르산, 말산, 시트르산, 글리콜산, 히드로아크릴산, α-옥시부티르산, 글리세린산, 타르트론산 등의 지방족 옥시산; 페닐포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디 포스폰산 등의 포스폰산 화합물 등을 들 수 있다.
염기로서는, 예를 들면, 암모니아; 알칼리 금속 수산화물; 에틸아민, 디에틸아민, n-프로필아민, 이소프로필아민, 디이소프로필아민, 디프로필아민, n-부틸아민, 이소부틸아민, 디이소부틸아민, 트리에틸아민, 벤질아민, 옥틸아민, 도데실아민, 스테아릴아민 등의 알킬 또는 아랄킬 아민류; 모노에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 알칸올아민; 구아니딘수산화물, 테트라메틸암모늄수산화물, 테트라에틸암모늄수산화물 등의 4차 암모늄수산화물; 탄산암모니아, 탄산구아니딘 등의 유기염기 등을 들 수 있다.
본 발명의 도전성 코팅 조성물은, 기재에 도포하고, 이것을 건조하여 박막으로 할 수 있다. 이것에 의해, 투명 도전성 피막 또는 투명 대전 방지 피막을 갖는 부재를 얻을 수 있다.
사용 가능한 기재로서는, 예를 들면, 플라스틱, 고무, 유리, 금속, 세라믹스, 종이 등 여러 가지의 것을 사용할 수 있다.
도전성 코팅 조성물을 도포하는 방법은, 예를 들면, 바 코팅법, 리버스법, 그라비아 인쇄법, 마이크로 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법, 디핑법, 스핀 코팅법, 스프레이법, 롤 전사법, 디스펜서법 등의 공지의 수법으로부터 적당하게 선택하면 된다.
가열처리는 열풍 건조에 의해 행할 수 있다. 이 경우, 70∼200℃, 바람직하게는 90∼150℃의 열풍 중에서 처리하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 도전성 코팅 조성물은 일본 특개 2007-324143호 공보에 기재된 바인더 성분을 첨가하여 경화막으로 할 수도 있다.
본 발명의 도전성 코팅 조성물로부터 형성되는 피막의 두께는, 용도에 따라 적당히 설정 되는 것이기 때문에 일률적으로는 규정할 수 없지만, 0.0∼10㎛ 정도가 바람직하고, 0.1∼5㎛가 보다 바람직하다.
상기 피막의 표면 저항값은 100∼1014Ω/□의 범위이며, 극히 양호한 도전 성능을 나타낸다. 또한, 표면저항값은, 표면저항율 측정 장치(예를 들면, 하이레스터 UP(미츠비시카가쿠(주)제), 로페스터 IP(미츠비시카가쿠(주)제))에 의해 측정이 가능하다.
본 발명의 도전성 피막은, 예를 들면, 그 상부에 반사방지막을 적층함으로써 반사방지 기능을 부여할 수 있다.
반사방지막은 도전성 피막보다 저굴절율인 것이 바람직하고, 굴절율차는 0.05 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.1∼0.5가 보다 바람직하고, 0.15∼0.5가 최적이다. 이 굴절율차가 0.05 미만의 값이면, 반사방지 피막에서의 상승효과가 얻어지지 않아, 오히려 반사방지 효과가 저하되는 경우가 있기 때문이다.
반사방지막의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 50∼300nm가 바람직하다. 두께가 50nm 미만으로 되면, 하지인 도전성 피막에 대한 밀착성이 저하되는 경우가 있고, 한편, 두께가 300nm를 초과하면, 광 간섭이 생겨 반사방지 효과가 저하되는 경우가 있다. 보다 높은 반사방지 능력을 얻기 위하여 반사방지막을 복수 설치하는 경우에는, 그 총 두께를 50∼300nm로 하면 된다.
반사방지막을 구성하는 재료는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 유기 규소 화합물 및 그 가수분해물; 플루오로올레핀계 폴리머, 함불소 아크릴계 폴리머 등의 불소계 수지; 저굴절율을 갖는 미립자로서 불화마그네슘, 불화리튬, 불화나트륨이나, 공극을 갖는 미립자와 유기 또는 무기의 바인더를 혼합하여 얻어지는 저굴절율 코팅 조성물 등을 들 수 있다. 또한 불화마그네슘이나 실리카 등의 무기 화합물을 진공증착이나 스퍼터법 등의 방법으로 반사방지막으로서 성막할 수도 있다.
또한, 본 발명의 도전성 피막에, 반사방지막으로서, 고굴절율층과 저굴절율층을 번갈아 적층시킨 다층 반사방지막을 설치하여 반사방지 기능을 부여할 수도 있다.
이 경우, 고굴절율층은 티탄, 탄탈, 지르코늄, 니오븀 및 이트륨으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 산화물의 층으로 하고, 저굴절율층은 실리카, 알루미나, 불화마그네슘, 불화리튬, 및 불화나트륨으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 층으로 하는 것이 바람직하다.
이들 고굴절율층 및 저굴절율층은 진공증착이나 스퍼터법, 이온도금법 등의 건식 도금법으로 제막할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예를 들고, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예에서의 각 물성의 측정법 및 측정조건은 이하와 같다.
[1] Tt값
분광 헤이즈 미터 TC-H3DPK-MKII((유)토쿄덴쇼쿠제)를 사용하여 측정했다.
[2] Haze
분광 헤이즈 미터 TC-H3DPK-MKII((유)토쿄덴쇼쿠제)를 사용하여 측정했다.
[3] 표면저항값
Loresta IP TCP-T250(미츠비시카가쿠(주)제)을 사용하여 측정했다.
[4] 연필경도
연필경도계(No.553-M FILM HARDNESS TESTER BY MEANS OF PENCILS, (주)야스다세미츠키카이세사쿠쇼제)를 사용하여 JIS-K5600-5-4 기재의 수법으로 측정했다.
[5] 크로스컷 시험
크로스컷 가이드(CCI-1, 코테크(주)제)를 사용하여 JIS-K5600 기재의 수법으로 시험하고, 잔존하는 격자눈의 수를 기재했다.
[6] 점도
E형 점도계(VISCOMETER TV-20, 토키산교(주)제)를 사용하여, 측정 레인지 U, 회전수 0.5rpm으로 측정했다.
[제조예 1] 고유 도전성 고분자의 수분산액의 조제
도핑된 폴리아닐린을 포함하는 고유 도전성 고분자의 수성 콜로이드 분산액 6903-116-000(ORMECON사제) 2000g에, N-메틸피롤리돈 60.0g을 첨가하고 수분산액(고형분 농도 1.7질량%, 25℃에서의 점도 51mPa·s, 도전율 380S/cm)을 얻었다.
[실시예 1]
제조예 1에서 얻어진 수분산액 98.5g에, 히드록시프로필구아검(JAGUAR HP-105, 산쇼(주)제) 1.5g을 혼합하고, 1시간 교반하여 도전성 코팅 조성물을 얻었다. 얻어진 도전성 코팅 조성물의 분산상태는 양호하고, 25℃에서의 점도는 4.8Pa·s이었다.
얻어진 도전성 코팅 조성물을 0.010mm의 애플리케이터를 사용하여 유리판 위에 도포한 후, 100℃에서 10분간 건조하여, 도전성 피막을 형성했다. 얻어진 도전성 피막은 Tt값 90%, Haze값 0.0, 표면저항값 330Ω/□, 연필경도 HB 이하이며, 크로스컷 시험결과는 100이었다.
[실시예 2]
제조예 1에서 얻어진 수분산액 98.5g에, 카르복시메틸히드록시프로필구아검(MEYPRO HPG 8600, 산쇼(주)제) 1.5g을 혼합하고, 1시간 교반하여 도전성 코팅 조성물을 얻었다. 얻어진 도전성 코팅 조성물의 분산상태는 양호하며, 25℃에서의 점도는 4.8Pa·s이었다.
얻어진 도전성 코팅 조성물을 0.010mm의 애플리케이터를 사용하여 유리판 위에 도포한 후, 100℃에서 10분간 건조하고, 도전성 피막을 형성했다. 얻어진 도전성 피막은 Tt값 92%, Haze값 0.0, 표면저항값 580Ω/□, 연필경도 HB이하이며, 크로스컷 시험결과는 100이었다.
[실시예 3]
제조예 1에서 얻어진 수분산액 70.0g에, 카르복시메틸히드록시프로필구아 검(MEYPRO HPG8600, 산쇼(주)제) 1.05g, 및 붕산 0.10g을 혼합하고, 30분간 교반했다. 얻어진 혼합물 17.2g에, 자외선 경화 수지 조성물(O-106, 츄쿄유시(주)제, 고형분 농도 19.1질량%) 1.3g을 첨가하여 도전성 코팅 조성물을 조제했다. 얻어진 도전성 코팅 조성물의 분산상태는 양호하며, 25℃에서의 점도는 18.6Pa·s이었다.
얻어진 도전성 코팅 조성물을, 0.010mm의 애플리케이터를 사용하여 유리판 위에 도포한 후, 100℃에서 10분간 건조 후, UV 조사(7J/cm2)를 행함으로써, 도전성 피막을 형성했다. 얻어진 도전성 피막은 Tt값 88%, Haze값 0.3, 표면저항값 2500Ω/□, 연필경도 HB 이하이며, 크로스컷 시험결과는 100이었다.

Claims (9)

  1. 고유 도전성 고분자의 수분산액 및 증점제를 포함하고,
    상기 증점제가 다당류, 폴리에틸렌옥시드, 폴리아세트산비닐, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 및 젤라틴류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 증점제가 헤테로 다당류인 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 증점제가 구아검 및 그 유도체로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 증점제가 히드록시프로필구아검 또는 카르복시메틸히드록시프로필구아검인 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 고유 도전성 고분자가 적어도 아닐린 단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 고유 도전성 고분자가 도핑된 폴리아닐린, 도핑된 폴리티오펜, 이것들의 혼합물 또는 이것들의 공중합체인 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 고유 도전성 고분자가 도핑된 폴리아닐린인 것을 특징으로 하는 도전성 코팅 조성물.
  8. 기재와, 이 기재 위에 형성된 피막을 갖고,
    상기 피막이 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 코팅 조성물로부터 형성된 것을 특징으로 하는 부재.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 기재가 플라스틱, 고무, 유리, 금속, 세라믹스 또는 종이인 것을 특징으로 하는 부재.
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