KR20110117397A - Tial base intermetallic compound and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원자%로, 45 내지 48%의 Al, 1 내지 4%의 Cr, 0.3 내지 3.5%의 Nb 또는 Mo 및 0.01 내지 0.5%의 C를 포함하고, 잔부는 Ti와 불가피한 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온에서 연성, 크립 특성 및 내산화성이 우수한 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물 및 이의 제조방법을 제공한다. The present invention is atomic percent, comprising 45 to 48% Al, 1 to 4% Cr, 0.3 to 3.5% Nb or Mo and 0.01 to 0.5% C, the balance being Ti and inevitable impurities. Provided is a titanium-aluminum-based intermetallic compound having excellent ductility, creep properties, and oxidation resistance at a high temperature, and a method of preparing the same.
Description
본 발명은 티타늄-알루미늄계 금속간화합물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a titanium-aluminum based intermetallic compound and a method of manufacturing the same.
금속간화합물은 구성원소간의 결합력이 강하여 기계적성질과 크리프저항성이 우수하다. 금속간화합물은 금속과 세라믹의 중간적 성질을 갖게 되는데 일반 금속보다는 내열성 내식성 내산화성이 우수하고, 세라믹스 재료보다는 인성과 가공성이 더 우수하다. The intermetallic compound has a strong bond between member elements, which is excellent in mechanical properties and creep resistance. Intermetallic compounds have intermediate properties between metals and ceramics. They have better heat resistance, corrosion resistance, oxidation resistance, and toughness and processability than ceramic materials.
금속간화합물 중에 알루미나이드계의 대표적인 티타늄 알루미나이드(TiAl, 티타늄-알루미늄계 금속간화합물)는 고융점, 저밀도이며 강도의 역온도 의존성을 갖기 때문에 경량화와 내열성이 아주 우수하다. 또한 TiAl계 금속간화합물은 비중이 낮고 비강도가 높으며 고온까지 강성율이 크게 저하되지 않아 고온에서 우수한 내산화성 및 크리프저항성을 가져 Ni계 초내열합금을 대체할 수 있는 가장 유망한 재료로 평가 받고 있다. Among the intermetallic compounds, typical aluminide-based titanium aluminides (TiAl, titanium-aluminum-based intermetallic compounds) have high melting point, low density, and strong temperature inverse temperature dependence, which is excellent in weight reduction and heat resistance. In addition, TiAl-based intermetallic compounds have low specific gravity, high specific strength, and do not significantly reduce stiffness up to high temperature, so they have excellent oxidation resistance and creep resistance at high temperature and are considered to be the most promising materials that can replace Ni-based super heat-resistant alloys. .
이러한 TiAl계 금속간화합물은 항공기엔진, 자동차엔진 밸브, 터보과급기의 터보휠 부품에 적합하다. 특히 에너지 환경문제 등이 새롭게 크게 대두되면서 자동차의 경량화를 위하여 동일 차체에 엔진크기를 줄이면서 동일한 성능을 낼 수 있게 하기 위하여 가솔린엔진에 터보과급기를 장착하려는 시도가 새롭게 대두되고 이러한 추세가 점차 확대되어 갈 전망이다. Such TiAl-based intermetallic compounds are suitable for turbowheel parts of aircraft engines, automobile engine valves and turbochargers. In particular, as energy and environmental problems are newly raised, attempts to install turbochargers in gasoline engines have been newly made to reduce the engine size and to achieve the same performance in order to reduce the weight of automobiles. I'm going to go.
그 동안 디젤엔진에 주로 채택되어온 터보과급기(turbocharger)는 800℃정도의 내열특성을 요구했으나, 가솔린차량의 경우는 1000℃정도의 내열 특성을 요구하고 있으므로 이 온도에서 충분히 견디고 특성을 발휘할 수 있는 소재의 개발이 필요하며 TiAl계 금속간화합물은 이 목적의 소재로서 최적으로 평가받고 있다. TiAl계 금속간화합물은 우수한 고온특성을 가지면서 가벼운 특징을 갖고 있을 뿐만 아니라 터보과급기 부품으로서의 동작응답성도 아주 우수하여 기존의 비중이 높은 니켈기 합금의 늦은 동작응답성을 개선 할 수 있다. Turbochargers, which have been mainly adopted in diesel engines, have required heat resistance of about 800 ° C, but gasoline vehicles require heat resistance of about 1000 ° C, so they can withstand and exhibit characteristics at this temperature. Has been developed and TiAl-based intermetallic compounds are best evaluated as materials for this purpose. TiAl-based intermetallic compounds not only have excellent high temperature and light characteristics, but also have excellent operation response as turbocharger parts, which can improve the late operation response of the existing nickel base alloy.
TiAl계 금속간화합물은 Ti-(45~47)Al-(1~3)X-(0.5~2)Y-(0~0.5)Z의 조합으로 개발되어 왔다. X로서는 상온 연성개선을 위한 합금원소로서 Mn, Cr, V등이 치환형 고용체로서 첨가되었다. Y로서는 강도 및 내산화성을 향상시키는 원소로서 Nb, Ta, W, Mo등이 첨가되었다. Z는 다양한 특성을 부여하기 위한 합금원소로서 크리프 강도향상을 위해서 Si, N, C을 첨가하였고 주조성향상을 위해서는 Fe를, 결정립 미세화를 위해서는 Si, B를 첨가했다.TiAl-based intermetallic compounds have been developed with a combination of Ti- (45-47) Al- (1-3) X- (0.5-2) Y- (0-0.5) Z. As X, Mn, Cr, V, etc. were added as a substituted solid solution as an alloying element for improving ductility at room temperature. As Y, Nb, Ta, W, Mo, etc. were added as an element which improves strength and oxidation resistance. Z is an alloy element for imparting various characteristics, and Si, N, and C are added to improve creep strength, Fe is added to improve casting properties, and Si and B are added to refine grains.
TiAl계(γ상) 금속간화합물은 Ti와 Al원자가 (002)면에서 교대로 나열되어 있는 면심정방정 구조를 나타낸다. 조성영역은 48.5~66 at% Al이며 융점인 1450℃근처까지 규칙성을 유지 한다. 종래의 합금구성은 Ti-48Al-2Nb-2Cr이 표준조성으로서 간주되었으며 이 조성을 중심으로 사용 목적에 맞는 특성을 부여할 수 있도록 각각의 합금들이 설계되었다. 예를 들면 GE는 Ti-47.2Al-2(Cr,Mn)-2Nb, UES는 46.5Al-2Cr-3Nb-0.2W, Howmet는 Ti-(45~47)Al-2Mn-2Nb-0.8v/o TiB2, ABB는 Ti-47Al-2W-0.5Si를 개발 하였다.The TiAl-based (γ-phase) intermetallic compound has a face-centered tetragonal structure in which Ti and Al atoms are alternately arranged on the (002) plane. The composition ranges from 48.5 to 66 at% Al and maintains regularity near the melting point of 1450 ℃. In the conventional alloy composition, Ti-48Al-2Nb-2Cr was regarded as a standard composition, and each alloy was designed to give characteristics suitable for the purpose of use based on this composition. For example, GE is Ti-47.2Al-2 (Cr, Mn) -2Nb, UES is 46.5Al-2Cr-3Nb-0.2W, Howmet is Ti- (45 ~ 47) Al-2Mn-2Nb-0.8v / o TiB2 and ABB have developed Ti-47Al-2W-0.5Si.
그러나 현재 사용되어지고 있는 TiAl계 금속간화합물은 예를 들면, 1000℃ 부근에서의 고온 특성, 즉 고온 연성, 내산화성 또는 크립 특성 등이 여전히 낮아 가솔린 자동차 터보과급기 등에 활용하기 위해서는 이들의 개선이 절실히 요청된다. However, currently used TiAl-based intermetallic compounds have low temperature characteristics, for example, high temperature ductility, oxidation resistance, or creep characteristics, for example, around 1000 ° C., so that their improvement is indispensable for use in gasoline automobile turbochargers. Is requested.
한편, 강도 및 고온 특성이 우수한 탄소 재료와 알루미늄의 접합체 및 복합재료를 제조하기 위한 연구는 활발히 진행되어왔다. 그 예로, 대한민국 공개특허10-2003-0046378에서는 탄소 섬유와 알루미늄을 접착제를 이용하여 일체화시켜 구조용재에 적합한 접합 재료를 제조하는 방법을 제공한다. 그러나 이 방법은 접착제를 사용하기 때문에 알루미늄과 탄소 재료의 계면의 결합력에 한계를 지니며, 그것들의 성형을 위해서는 변형이 필요하므로 접착력이 떨어지는 등의 어려움이 있다. 이렇게 중간재를 사용하여 복합체를 만드는 방법 이외에도 알루미늄과 탄소재료 사이의 직접 접합을 이용한 복합 재료에 관한 연구도 활발히 진행 중인데, 탄소 섬유 및 탄소 나노 튜브와 알루미늄의 복합 재료를 제조하는 방법은 플라즈마를 이용하는 방법과 도금 방법 등이 있다.On the other hand, research has been actively conducted to produce a joint and a composite material of a carbon material and aluminum having excellent strength and high temperature characteristics. For example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2003-0046378 provides a method of manufacturing a bonding material suitable for structural materials by integrating carbon fiber and aluminum using an adhesive. However, this method has a limitation in the bonding strength of the interface between the aluminum and the carbon material because of the use of adhesives, and there is a difficulty in that the adhesion is poor because deformation is required for their molding. In addition to making composites using intermediate materials, research on composite materials using direct bonding between aluminum and carbon materials is being actively conducted. The method of manufacturing composite materials of carbon fiber and carbon nanotubes and aluminum is performed using plasma. And plating methods.
플라즈마를 이용한 방법은 알루미늄과 혼합된 탄소 재료에 고에너지 플라즈마를 순간적으로 가하여 혼합체를 소결(sintering)하는 방법이다. 그 예로 일본 공개 특허 2006-315893(2006.11.24)을 예로 들 수 있다. 그러나 플라즈마를 이용하는 방법은 장치가 비싸고 고전류를 오랫동안 흘려주기 때문에 생산성이 떨어지는 단점이 있다. The method using plasma is a method of sintering a mixture by instantaneously applying a high energy plasma to a carbon material mixed with aluminum. For example, Japanese Laid-Open Patent Publication 2006-315893 (Nov. 24, 2006) is exemplified. However, the method using the plasma has a disadvantage in that productivity is low because the device is expensive and high current flows for a long time.
전기도금 방법은 복합재료 도금 용액을 만들고 전위를 인가하여 복합재료가 도금되게 하는 방법이다 (일본 공개특허 2007-070689). 이 기술은 탄소나노튜브와 알루미늄을 도금 용액 속에 녹여 두 물질이 동시에 음극 표면에 도달하여 복합체가 형성되도록 하는 방법이다. 이 경우 탄소 재료와 알루미늄 사이의 결합력을 제어할 수가 없고 수율이 떨어지는 한계점을 가지고 있다. The electroplating method is a method of making a composite plating solution and applying a potential to cause the composite to be plated (Japanese Patent Laid-Open No. 2007-070689). This technique is a method in which carbon nanotubes and aluminum are dissolved in a plating solution so that both materials simultaneously reach the cathode surface to form a composite. In this case, it is impossible to control the bonding force between the carbon material and aluminum, and it has a limitation in yield.
이와 같이 알루미늄과 탄소재료를 복합체로 형성하기에는 몇 가지 문제점이 따르는데 그 근본적인 원인은 두 물질 간의 물리, 화학적인 특성이 다르기 때문이다. 그 첫 번째는 탄소재료 예를 들면 탄소나노튜브는 튜브끼리의 반데르발스(van der Waals) 힘에 의한 상호 작용 때문에 분산이 쉽지 않아 알루미늄 내에 균일 분산시키기가 힘들다는 점이다. 두 번째는 탄소재료와 알루미늄 기재간의 서로 다른 표면장력이다. 최근 연구된 논문에 의하면 알루미늄은 표면 에너지는 955 mN/m 이고 탄소재료의 경우는 45.3mN/m로 밝혀졌다.[J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266]. 이처럼 탄소재료와 알루미늄 재료 간의 표면장력 차이는 약 20배이고 또한 두 물질은 밀도가 현저히 달라 용융시 잘 섞이지 않는다. As described above, there are some problems in forming aluminum and carbon materials as a composite because the fundamental reason is that the physical and chemical properties of the two materials are different. The first is that carbon materials, such as carbon nanotubes, are difficult to disperse due to the interaction of van der Waals forces between tubes, making it difficult to uniformly disperse them in aluminum. The second is the different surface tension between the carbon material and the aluminum substrate. According to a recent study, aluminum has a surface energy of 955 mN / m and a carbonaceous material of 45.3 mN / m [J.M. Molina et al. international Journal of adhesion Adhesives 27 (2007) 394-401, S. Nuriel, L. Liu, A.H. Barber, H.D. Wagner. Chemical Physics Letters 404 (2005) 263-266]. As such, the difference in surface tension between the carbon material and the aluminum material is about 20 times, and the two materials are significantly different in density and do not mix well when melted.
본 발명의 일 목적은 가솔린 엔진 등에 요구되는 고온에서, 바람직하게는 1000℃ 정도의 고온에서의 고온 특성, 즉 연성과 크립 특성 및 내산화성을 향상시킬 수 있는 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.An object of the present invention is a titanium-aluminum-based intermetallic compound and its preparation capable of improving high temperature properties, ie ductility and creep properties, and oxidation resistance at high temperatures required for gasoline engines, preferably at about 1000 ° C. To provide a way.
본 발명의 다른 목적은 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 고온특성인 크리프 저항성이나 내산화성을 보다 향상시키기 위해 나노크기의 탄소를 균일하게 미량 첨가하여 미세한 TiC 입자를 균일하게 분산함으로써 층상 조직을 미세화하여 미세 2상 혼합조직이 형성된 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to further refine the layered structure by uniformly dispersing fine TiC particles by uniformly adding a small amount of nano-sized carbon in order to further improve the creep resistance or oxidation resistance of the titanium-aluminum-based intermetallic compound It is to provide a titanium-aluminum-based intermetallic compound formed with a fine two-phase mixed structure and a method of manufacturing the same.
본 발명의 일측면에 따른 고온에서 연성과 크립 특성이 우수한 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 구성은, 원자%로, 45 내지 48%의 Al, 1 내지 4%의 Cr, 0.3 내지 3.5%의 Nb 또는 Mo 및 0.01 내지 0.01~0.5%의 C를 포함하고, 잔부는 Ti와 불가피한 불순물로 이루어진다.The composition of the titanium-aluminum-based intermetallic compound having excellent ductility and creep characteristics at high temperature according to one aspect of the present invention is atomic%, 45 to 48% Al, 1 to 4% Cr, and 0.3 to 3.5% Nb. Or Mo and 0.01 to 0.01 to 0.5% of C, with the balance being made of Ti and inevitable impurities.
바람직하게는, 상기 금속간 화합물은 고주파 유도가열, 아크용해, 플라즈마 가열 및 전자빔 용해 중에서 어느 하나의 용해 방식으로 티타늄을 용해하고 알미늄-탄소합금을 추가하거나, 티타늄과 알미늄-탄소합금을 동시에 용해하여 나노 사이즈의 탄소가 균일하게 분산된다.Preferably, the intermetallic compound dissolves titanium and adds an aluminum-carbon alloy in any one of high frequency induction heating, arc melting, plasma heating and electron beam melting, or simultaneously dissolves titanium and aluminum-carbon alloys. Nano sized carbon is uniformly dispersed.
바람직하게는, 상기 0.01 내지 0.5%의 C는 주조시 분산효과와 미세한 TiC 형성을 위해 탄소나노튜브 또는 풀러린(C60) 형태로 첨가된다.Preferably, the 0.01 to 0.5% of C is added in the form of carbon nanotubes or fullerenes (C 60 ) for the dispersion effect and fine TiC formation during casting.
바람직하게는, 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린은 알루미늄과의 합금 형태로 첨가된다.Preferably, the carbon nanotube or the fullerene is added in the form of an alloy with aluminum.
바람직하게는, 상기 고온에서 연성과 크립 특성이 우수한 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물은 상기 TiC의 균일 분산에 의한 γ(TiAl)-α2(Ti3Al)의 미세 2상 혼합조직을 갖는다.Preferably, the titanium-aluminum-based intermetallic compound having excellent ductility and creep characteristics at a high temperature has a fine two-phase mixed structure of γ (TiAl) -α 2 (Ti 3 Al) by uniform dispersion of the TiC.
바람직하게는, 상기 고온은 1000℃ 정도의 온도이다.Preferably, the high temperature is about 1000 ° C.
본 발명의 다른 측면에 따른 고온에서 연성과 크립 특성이 우수한 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 제조 방법은, 원자%로, 45 내지 48%의 Al, 1 내지 4%의 Cr, 0.3 내지 3.5%의 Nb 또는 Mo 및 0.01 내지 0.5%의 C를 포함하고, 잔부는 Ti와 불가피한 불순물로 이루어지는 티타늄-알루미늄계 조성물을 가열 용해하여 주조하되, 상기 0.01 내지 0.5%의 C는 주조시 분산효과와 미세한 TiC 형성을 위해 탄소나노튜브 또는 C60 형태로 첨가하는 것을 포함한다.According to another aspect of the present invention, a method for preparing a titanium-aluminum-based intermetallic compound having excellent ductility and creep characteristics at high temperature is 45 to 48% Al, 1 to 4% Cr, 0.3 to 3.5% Nb or Mo and 0.01 to 0.5% of C, the remainder is cast by heating and melting a titanium-aluminum-based composition consisting of Ti and unavoidable impurities, wherein the 0.01 to 0.5% of C has a dispersion effect and fine TiC formation during casting For the addition of carbon nanotubes or C 60 form.
바람직하게는, 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린은 알루미늄과 합금을 이루어 탄소-알루미늄 합금 형태로 첨가된다.Preferably, the carbon nanotubes or the fullerene are alloyed with aluminum and added in the form of a carbon-aluminum alloy.
바람직하게는, 상기 알루미늄의 분말과 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린을 혼합한 후 고온으로 처리하여 상기 합금을 제조한다.Preferably, the alloy is prepared by mixing the powder of aluminum with the carbon nanotubes or the fullerene and treating it at a high temperature.
바람직하게는, 상기 알루미늄의 분말과 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린을 혼합한 후 1000℃ 내지 2000℃의 고온로에서 10분 내지 24시간 가열 처리하여 상기 합금을 제조한다.Preferably, the alloy is prepared by mixing the powder of aluminum with the carbon nanotubes or the fullerene, followed by heat treatment for 10 minutes to 24 hours in a high temperature furnace at 1000 ° C. to 2000 ° C.
바람직하게는, 상기 합금은 상기 알루미늄의 나노입자를 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린의 표면에 도입하여 제조된다.Preferably, the alloy is prepared by introducing nanoparticles of the aluminum to the surface of the carbon nanotubes or the fullerene.
바람직하게는, 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린이 알루미늄과 결합을 형성할 수 있도록 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린의 표면을 기능화하는 것을 포함한다.Preferably, the carbon nanotube or the fullerene comprises functionalizing the surface of the carbon nanotube or the fullerene to form a bond with aluminum.
바람직하게는, 상기 표면을 기능화하는 것은 산처리, 마이크로웨이브 처리, 플라즈마 처리 및 반응성 기체를 통한 표면 처리로 이루어지는 군으로 부터 선택되는 어느 하나 이상을 통해 이루어진다.Preferably, functionalizing the surface is through any one or more selected from the group consisting of acid treatment, microwave treatment, plasma treatment and surface treatment with reactive gas.
바람직하게는, 상기 알루미늄의 나노입자는 기능화된 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린을 용매에 분산시키고 알루미늄 전구체를 첨가하여 환원시켜 형성된다.Preferably, the nanoparticles of aluminum are formed by dispersing the functionalized carbon nanotubes or the fullerene in a solvent and adding aluminum precursors to reduce the nanoparticles.
바람직하게는, 상기 알루미늄 전구체는 알루미늄 하이드록시드, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 아세테이트, 알루미늄 니트레이트 및 이들의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함한다.Preferably, the aluminum precursor comprises at least one selected from the group consisting of aluminum hydroxide, aluminum chloride, aluminum acetylacetonate, aluminum acetate, aluminum nitrate, and hydrates thereof.
바람직하게는, 상기 알루미늄 전구체의 환원은 환원제의 첨가 또는 열처리를 통해 이루어진다.Preferably, the reduction of the aluminum precursor is through the addition of a reducing agent or heat treatment.
바람직하게는, 상기 고온은 1000℃ 정도의 온도이다. Preferably, the high temperature is about 1000 ° C.
본 발명에 의하면 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물에 첨가되는 탄소를 정밀하게 제어함으로써 가솔린 자동차 과급기의 터보 휠 내열온도인 1000℃ 부근에서 요구되는 고온 특성, 즉 고온에서의 내산화성, 연성 및 크립 특성을 동시에 만족시킬 수 있으며 소재 자체의 가벼운 특성으로 인해 앞으로 자동차의 경량화와 성능향상에 중요한 소재로 이용될 수 있다. According to the present invention, by precisely controlling the carbon added to the titanium-aluminum-based intermetallic compound, the high temperature characteristics required at around 1000 ° C., which is the turbo wheel heat resistance temperature of a gasoline automobile supercharger, that is, oxidation resistance, ductility, and creep characteristics at high temperatures are required. At the same time, due to the light properties of the material itself, it can be used as an important material for lighter weight and improved performance.
또한 본 발명에 의하면, 나노사이즈의 미세한 탄소입자를 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물에 균일하게 혼합시킴으로써 결정립의 미세화와 이를 통해 고온 연성을 개선하며 TiC입자가 균일 분산됨으로써 고온 크립특성과 내산화성을 강화시키는 것이 가능하다.In addition, according to the present invention, the nano-size fine carbon particles are uniformly mixed with the titanium-aluminum-based intermetallic compound to refine the crystal grains, thereby improving high temperature ductility, and uniformly dispersing TiC particles to enhance high temperature creep characteristics and oxidation resistance. It is possible to let.
결과적으로, 본 발명은 자동차의 과급기나 엔진밸브, 항공기 등 엔진부품에서 1000℃정도의 고온에 사용될 경우 기존의 TiAl시스템보다 수명을 연장 할 수 있고, 안정성과 신뢰성을 높일 수 있다.As a result, the present invention can extend the life and stability and reliability than the existing TiAl system when used at high temperatures of about 1000 ℃ in the engine parts such as automobile superchargers, engine valves, aircraft.
본 발명은 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 고온특성 개선에 좋은 영향을 미치는 탄소를 균일하게 미량 첨가하여 미세한 TiC입자를 균일하게 분산함으로써 층상조직(Lamellar)을 γ(TiAl)-α2(Ti3Al)로 미세화하여 미세 2상 혼합조직(Micro duplex)을 형성시켜 고온 특성, 바람직하게는 1000℃ 부근의 고온 연성, 내산화성 및 크립특성을 개선하는 기술에 대해 규정 한다. The present invention is to uniformly disperse fine TiC particles by uniformly adding a small amount of carbon, which has a good effect on improving the high temperature characteristics of the titanium-aluminum-based intermetallic compound, thereby forming lamellar γ (TiAl) -α2 (Ti 3 Al). It is prescribed to the technology to improve the high temperature characteristics, preferably high temperature ductility, oxidation resistance and creep characteristics by forming a fine two-phase mixed structure (Micro duplex) by miniaturizing).
또한 본 발명은 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 고온특성인 크리프 저항성이나 내산화성을 부여하기 위해 나노크기의 탄소를 첨가하는 기법에 대해서도 규정 하고자 한다. 나노크기의 탄소는 미세하고 가벼우므로 일반적인 용해 주조기술로는 균일한 혼합상을 얻기가 어렵다. 즉, 본 발명은 나노탄소입자를 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물에 균일하게 혼합하여 고온특성을 개선하도록 하는 기술에 대해서 규정한다.In addition, the present invention is to provide a technique for adding nano-sized carbon in order to give creep resistance or oxidation resistance, which is a high temperature property of the titanium-aluminum-based intermetallic compound. Nano-size carbon is fine and light, so that it is difficult to obtain a uniform mixed phase using a general melt casting technique. That is, the present invention defines a technique for uniformly mixing nanocarbon particles with a titanium-aluminum-based intermetallic compound to improve high temperature characteristics.
이를 위해, 본 발명에서 탄소는 탄소나노튜브나 풀러린(C60) 형상을 기본으로 하여 첨가되고 더 나아가 알루미늄과의 합금을 형성시킨 후 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 주조에 첨가함으로써 균일한 분산이 가능하다. To this end, in the present invention, carbon is added on the basis of carbon nanotubes or fullerene (C 60 ) shapes, and further, an alloy with aluminum is formed and then added to the casting of a titanium-aluminum-based intermetallic compound to provide uniform dispersion. It is possible.
먼저, 본 발명에 따른 고온에서 연성과 크립 특성이 우수한 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 구성은 Ti-(45~48)Al-(1~4)Cr-(0.3~3.5)Nb,Mo-0.01~0.5C의 조성, 즉, 원자%로, 45 내지 48%의 Al, 1 내지 4%의 Cr, 0.3 내지 3.5%의 Nb 또는 Mo 및 0.01 내지 0.5%의 C를 포함하고, 잔부는 Ti와 불가피한 불순물로 이루어진다.First, the composition of the titanium-aluminum-based intermetallic compound having excellent ductility and creep characteristics at high temperature according to the present invention is Ti- (45-48) Al- (1-4) Cr- (0.3-3.5) Nb, Mo-0.01 Composition at ˜0.5 C, i.e., atomic percent, comprising 45-48% Al, 1-4% Cr, 0.3-3.5% Nb or Mo and 0.01-0.5% C, the balance being unavoidable with Ti It is made of impurities.
본 발명에서 사용되는 각 원소의 화학 조성 한정 이유는 다음과 같다(원자%기준).The reason for limiting the chemical composition of each element used in the present invention is as follows (based on atomic%).
(Al) (Al)
알루미늄은 층상조직(Lamellar)을 γ(TiAl)-α2(Ti3Al)로 미세화하여 미세 2상 혼합조직을 갖도록 첨가되는 기본 원소로, 이러한 기능을 위해 Al는 45 내지 48원자% 첨가된다.
Aluminum is a basic element added to have a fine biphasic mixed structure by refining a lamellar structure to γ (TiAl) -α2 (Ti3Al), and for this function, Al is added to 45 to 48 atomic%.
(Cr) : (Cr):
크롬은 치환형 고용체로서 첨가되어 상온 연성을 개선시키기 위해 첨가되는 원소로, 이러한 기능을 위해 Cr는 1 내지 4원자% 첨가된다.
Chromium is added as a substituted solid solution to improve room temperature ductility. Cr is added in an amount of 1 to 4 atomic percent for this function.
(Nb 또는 Mo) : (Nb or Mo):
니오븀 또는 몰리브덴은 강도와 내산화성을 개선시키기 위해 첨가되는 원소로, 이러한 기능을 위해 Nb 또는 Mo는 0.3% 내지 3.5원자% 첨가된다.
Niobium or molybdenum is an element added to improve strength and oxidation resistance, and for this function, Nb or Mo is added in an amount of 0.3% to 3.5 atomic%.
(C) : (C):
탄소는 미세한 탄소나노튜브나 풀러린(C60)의 형태로 Al과 합금화하여 TiAl에 첨가된 탄소는 크리프와 내산화성을 개선시키는 작용을 한다. 미세한 TiC를 석출시켜 층상조직(Lamellar)을 γ(TiAl)-α2(Ti3Al)로 더욱 미세화하고 층상조직내에 분산 분포되어 크리프 특성과 내산화성을 개선 시키는 원소로, 이러한 기능을 위해 탄소는 0.01 내지 0.5원자% 첨가된다.
Carbon is alloyed with Al in the form of fine carbon nanotubes or fullerenes (C60), and carbon added to TiAl serves to improve creep and oxidation resistance. Precipitates fine TiC to make Lamellar finer into γ (TiAl) -α2 (Ti3Al) and distributes and distributes in the layered structure to improve creep properties and oxidation resistance.For this function, carbon is 0.01 to 0.5. Atomic% is added.
본 발명자들은, 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물에 나노사이즈의 탄소를 원자%로, 균일하게 0.01 내지 0.5% 첨가할 경우 고온에서의 크립 특성을 개선하고 고온 연성을 개선할 수 있다는 것을 부단한 노력 끝에 알아냈다.The inventors of the present invention have found endless efforts to improve creep properties at high temperature and improve high temperature ductility by adding nano-size carbon in an atomic%, uniformly 0.01 to 0.5%, to the titanium-aluminum-based intermetallic compound. Paid.
바람직하게는, 고주파 유도가열, 아크용해, 플라즈마 가열, 전자빔 용해 등의 용해 방식으로 티타늄을 용해하고 알미늄-탄소합금을 추가하거나, 티타늄과 알미늄-탄소합금을 동시에 용해하여 나노 사이즈의 탄소가 균일하게 분산된다.Preferably, the nano-size carbon is uniformly dissolved by dissolving titanium and adding aluminum-carbon alloy, or simultaneously dissolving titanium and aluminum-carbon alloy by dissolution method such as high frequency induction heating, arc melting, plasma heating and electron beam melting. Is dispersed.
본 발명에 따른 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 주조시 탄소가 탄소나노튜브 또는 풀러린(C60) 형태로 첨가될 경우 분산효과와 미세한 TiC 형성에 바람직하다.When carbon is added in the form of carbon nanotubes or fullerenes (C 60 ) in the casting of the titanium-aluminum-based intermetallic compound according to the present invention, it is preferable for the dispersion effect and the formation of fine TiC.
특히, 탄소를 탄소나노튜브 또는 풀러린과 알루미늄의 합금을 제조한 뒤 이를 첨가하는 것이 위에서 언급한 효과와 미세한 TiC 형성에 있어서 바람직하다.In particular, it is preferable to prepare carbon nanotubes or alloys of fullerene and aluminum, and then add them to the above-mentioned effects and to form fine TiC.
이와 같은 탄소 첨가 제어를 통해, 바람직하게는 본 발명의 티타늄-알루미늄계 금속간화합물은 상기 고온에서 연성과 크립 특성이 우수한 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물은 상기 TiC의 균일 분산에 의한 γ(TiAl)-α2(Ti3Al)의 미세 2상 혼합조직을 가질 수 있다.Through such carbon addition control, preferably the titanium-aluminum-based intermetallic compound of the present invention is excellent in ductility and creep properties at the high temperature, the titanium-aluminum-based intermetallic compound is γ (TiAl) by the uniform dispersion of the TiC It may have a fine two-phase mixed structure of -α 2 (Ti 3 Al).
위에서 언급된 고온은 가솔린 자동차 과급기의 터보 휠 내열온도인 1000℃ 근처의 온도를 일컬으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 즉, 본 발명에 따른 티타늄-알루미늄계 금속간화합물은 1000℃ 근처의 온도 뿐만 아니라, 융점인 1450℃ 근처까지도 우수한 고온 특성을 유지할 수 있다.The above-mentioned high temperature refers to a temperature near 1000 ° C., which is a turbo wheel heat resistance temperature of a gasoline automobile supercharger, but is not necessarily limited thereto. That is, the titanium-aluminum-based intermetallic compound according to the present invention can maintain excellent high temperature characteristics not only at a temperature near 1000 ° C. but also at a melting point near 1450 ° C.
한편, 본 발명에 따른 고온에서 연성과 크립 특성이 우수한 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 제조 방법은, 원자%로, 45 내지 48%의 Al, 1 내지 4%의 Cr, 0.3 내지 3.5%의 Nb 또는 Mo 및 0.01 내지 0.5%의 C를 포함하고, 잔부는 Ti와 불가피한 불순물로 이루어지는 티타늄-알루미늄계 조성물을 준비한 뒤 이를, 유도가열 방식 등 종래의 임의의 적절한 가열 방식을 통해, 가열 용해하여 주조하되, 상기 0.01 내지 0.5%의 C는 주조시 분산효과와 미세한 TiC 형성을 위해 탄소나노튜브 또는 풀러린(C60) 형태로 첨가하는 것을 포함한다. On the other hand, the method for producing a titanium-aluminum-based intermetallic compound excellent in ductility and creep properties at high temperature according to the present invention, in atomic%, 45 to 48% Al, 1 to 4% Cr, 0.3 to 3.5% Nb Or Mo and 0.01 to 0.5% of C, the remainder being prepared by preparing a titanium-aluminum-based composition consisting of Ti and an unavoidable impurity, which is then heated and melted by any suitable conventional heating method such as an induction heating method. , 0.01 to 0.5% of C is added in the form of carbon nanotubes or fullerene (C 60 ) for the dispersion effect and fine TiC formation during casting.
앞서 살펴본 바처럼, 본 발명자들은, 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물에 나노사이즈의 탄소를 원자%로, 균일하게 0.01 내지 0.5% 첨가할 경우 고온에서의 크립 특성을 개선하고 고온 연성을 개선할 수 있다는 것과 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 주조시 탄소가 탄소나노튜브 또는 풀러린(C60) 형태로 첨가될 경우 분산효과와 미세한 TiC 형성에 매우 우수한 영향을 미친다는 것을 부단한 노력 끝에 알아냈다.As described above, the inventors of the present invention can improve creep properties at high temperatures and improve high temperature ductility when the nano-size carbon is added in an atomic%, uniformly 0.01 to 0.5%, to the titanium-aluminum-based intermetallic compound. It was found out that the carbon nanotubes or fullerene (C 60 ) form of carbon and titanium-aluminum-based intermetallic compounds had a very good effect on dispersion effect and fine TiC formation.
특히, 본 발명에서, 탄소를 탄소나노튜브 또는 풀러린 형태로 첨가할 경우, 탄소나노튜브 또는 풀러린은 비중이 가볍고 금속용탕과의 젖음성(Wettability)이 좋지 않으므로 탄소나노튜브 또는 풀러린과 알루미늄의 합금을 제조한 뒤 이를 첨가하는 것이 위에서 언급한 효과와 미세한 TiC 형성에 있어서 더 바람직하다.Particularly, in the present invention, when carbon is added in the form of carbon nanotubes or fullerenes, carbon nanotubes or fullerenes have a low specific gravity and poor wettability with a molten metal, thereby preparing an alloy of carbon nanotubes or fullerenes and aluminum. It is then preferred to add it afterwards for the effects mentioned above and for fine TiC formation.
Al-C 합금을 제조하는 방법 중 하나는 상기 알루미늄의 분말과 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린을 혼합한 후 고온으로 처리하여 제조하는 것을 포함한다. 보다 바람직하게는, 상기 합금은 상기 알루미늄의 분말과 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린을 혼합한 후 1000℃ 내지 2000℃의 고온로에서 10분 내지 24시간 가열 처리하여 제조될 수 있다. 여기서, 알루미늄 분말은 직경이 10㎚ 내지 100㎛인 것을 사용할 수 있지만, 본 발명의 방법이 이러한 알루미늄 분말의 직경에 제한되는 것은 아니다.One of the methods for producing an Al-C alloy includes mixing the powder of aluminum with the carbon nanotubes or the fullerene and then treating the same at high temperature. More preferably, the alloy may be prepared by mixing the powder of aluminum with the carbon nanotubes or the fullerene and then heating the mixture for 10 minutes to 24 hours in a high temperature furnace at 1000 ° C. to 2000 ° C. Here, the aluminum powder can be used having a diameter of 10nm to 100㎛, the method of the present invention is not limited to the diameter of such aluminum powder.
Al-C 합금을 제조하는 방법 중 다른 하나는 상기 알루미늄의 나노입자를 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린의 표면에 도입하여 제조하는 것을 포함할 수 있다.Another method of manufacturing an Al-C alloy may include preparing nanoparticles of the aluminum by introducing the carbon nanotubes or the fullerene.
Al-C 합금을 제조하는 방법은 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린이 알루미늄과 결합을 형성할 수 있도록 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린의 표면을 기능화하는 것을 포함할 수 있다.The method for producing an Al-C alloy may include functionalizing a surface of the carbon nanotube or the fullerene such that the carbon nanotube or the fullerene may form a bond with aluminum.
상기 표면을 기능화하는 것은 산처리, 마이크로웨이브 처리, 플라즈마 처리 및 반응성 기체를 통한 표면 처리 등을 통해 이루어질 수 있다.Functionalizing the surface can be accomplished through acid treatment, microwave treatment, plasma treatment, surface treatment with reactive gases, and the like.
Al-C 합금을 제조하는 방법들에 사용되는 탄소나노튜브 또는 풀러린의 직경은 0.8㎚ 내지 100㎚이고, 길이가 10㎚ 내지 20㎝인 것을 사용할 수 있다. 다만, 본 발명의 방법이 이러한 탄소나노튜브 또는 풀러린의 직경 및 길이에 제한되는 것은 아니다. The carbon nanotubes or fullerenes used in the methods for producing the Al-C alloy may have a diameter of 0.8 nm to 100 nm and a length of 10 nm to 20 cm. However, the method of the present invention is not limited to the diameter and length of such carbon nanotubes or fullerenes.
상기 알루미늄의 나노입자는 기능화된 상기 탄소나노튜브 또는 상기 풀러린을 용매에 분산시키고 알루미늄 전구체를 첨가하여 환원시켜 형성될 수 있다.The nanoparticles of aluminum may be formed by dispersing the functionalized carbon nanotubes or the fullerene in a solvent and reducing the addition of an aluminum precursor.
본 발명에 사용될 수 있는 적절한 알루미늄 전구체는 알루미늄 하이드록시드, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 아세테이트, 알루미늄 니트레이트 및 이들의 수화물 등을 포함할 수 있다.Suitable aluminum precursors that may be used in the present invention may include aluminum hydroxide, aluminum chloride, aluminum acetylacetonate, aluminum acetate, aluminum nitrate, hydrates thereof, and the like.
이러한 알루미늄 전구체의 환원은 환원제의 첨가 또는 열처리를 통해 이루어질 수 있다. Reduction of such aluminum precursor may be made through the addition of a reducing agent or heat treatment.
위에서 언급된 고온은 가솔린 자동차 과급기의 터보 휠 내열온도인 1000℃ 근처의 온도를 일컬으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 즉, 본 발명에 따른 티타늄-알루미늄계 금속간화합물은 1000℃ 근처의 온도 뿐만아니라, 융점인 1450℃ 근처까지도 우수한 고온 특성을 유지할 수 있다.
The above-mentioned high temperature refers to a temperature near 1000 ° C., which is a turbo wheel heat resistance temperature of a gasoline automobile supercharger, but is not necessarily limited thereto. That is, the titanium-aluminum-based intermetallic compound according to the present invention can maintain excellent high temperature characteristics not only at a temperature near 1000 ° C but also at a melting point near 1450 ° C.
(실시예)(Example)
아래의 표 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물의 기본 조성들과 탄소의 첨가 방식을 나타낸다.
Table 1 below shows the basic compositions of the titanium-aluminum based intermetallic compound and the method of adding carbon according to a preferred embodiment of the present invention.
실시예 1 내지 7Examples 1-7
표 1에 나타낸 조성을 갖는 조성물들을 가열 용해하여 본 발명의 바람직한 실시예들에 따른 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물을 주조하며, 주조시 분산효과와 미세한 TiC 형성을 위해 탄소를 탄소나노튜브 또는 풀러린 형태로, 알루미늄 분말과 혼합 후 1000℃ 내지 2000℃의 고온로에서 10분 내지 24시간 동안 가열처리하여 얻어지는 Al-C 합금 형태로 첨가한다.
Heat-dissolving the compositions having the composition shown in Table 1 to cast a titanium-aluminum-based intermetallic compound according to the preferred embodiments of the present invention, the carbon in the form of carbon nanotubes or fuller form for dispersion and fine TiC formation during casting After mixing with the aluminum powder, it is added in the form of Al-C alloy obtained by heat treatment for 10 minutes to 24 hours in a high temperature furnace of 1000 ℃ to 2000 ℃.
실시예 8 내지 14Examples 8-14
표 1에 나타낸 조성을 갖는 조성물들을 가열 용해하여 본 발명의 바람직한 실시예들에 따른 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물을 주조하며, 여기서 탄소의 첨가는 산처리, 마이크로웨이브 처리, 플라즈마 처리 및 반응성 기체 등을 통한 표면 처리로 탄소나노튜브 또는 풀러린의 표면을 기능화하고, 이러한 기능화된 탄소나노튜브 또는 풀러린을 용매에 분산시키고, 그 다음, 알루미늄 전구체(예를 들면, 알루미늄 하이드록시드, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 아세테이트, 알루미늄 니트레이트 및 이들의 수화물 등)로부터 환원제의 첨가 또는 열처리에 의해 환원되어 형성되는 알루미늄 나노입자를 탄소나노튜브 또는 풀러린의 표면에 도입하여 얻어지는 Al-C 합금 형태로 첨가된다.
The compositions having the compositions shown in Table 1 are heated and melted to cast titanium-aluminum based intermetallic compounds according to preferred embodiments of the present invention, wherein the addition of carbon may be used for acid treatment, microwave treatment, plasma treatment and reactive gases. Surface treatment through functionalization of the surface of the carbon nanotubes or fullerenes, disperse these functionalized carbon nanotubes or fullerenes in a solvent, and then aluminum precursors (e.g., aluminum hydroxide, aluminum chloride, aluminum acetylaceto Aluminum nanoparticles formed by reduction or addition of a reducing agent from an acrylate, an aluminum acetate, an aluminum nitrate, and a hydrate thereof) or by heat treatment are added in the form of an Al-C alloy obtained by introducing a carbon nanotube or a fullerene onto the surface.
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예 1 내지 14의 기본조성에 Al 분말과 탄소나노튜브 또는 풀러린 혼합 가열하여 얻어지는 Al-C 합금 형태로 탄소를 첨가하거나 Al 입자를 표면이 기능화된 탄소나노튜브 또는 풀러린에 도입하여 얻어지는 Al-C 합금 형태로 탄소를 첨가할 경우 나노사이즈의 탄소의 분산효과와 미세한 TiC형성을 통해 우수한 고온 특성(고온 연성, 크리프 저항성, 내산화성)을 갖는 티타늄-알루미늄계 금속간 화합물을 얻을 수 있다.As shown in Table 1, carbon is added to the basic composition of Examples 1 to 14 of the present invention in the form of Al-C alloy obtained by mixing Al powder and carbon nanotube or fullerene, or the Al particles are functionalized carbon. Titanium-aluminum with excellent high temperature properties (high ductility, creep resistance, oxidation resistance) through the addition of carbon in the form of Al-C alloy obtained by introduction into nanotubes or fullerenes through the dispersion effect of nano-size carbon and formation of fine TiC A system intermetallic compound can be obtained.
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