KR20110114617A - 분할된 고체 물질의 이동 베드 상에서의 용융 물질의 고체화 - Google Patents

분할된 고체 물질의 이동 베드 상에서의 용융 물질의 고체화 Download PDF

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KR20110114617A
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로버트 제이. 기어첸
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알이씨 실리콘 인코포레이티드
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Abstract

파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템들 및 방법들이 개시된다. 파우더를 용융시키고 형성된 용융 물질의 스트림을 진동성 컨베이어 상의 비드들의 베드로 전달하기 위해 퍼니스가 제공된다. 냉각 가스는 비드들 및 액체를 냉각시키기 위해 컨베이어의 위에서 컨베이어를 따라 위치하는 노즐들을 통해 흐른다. 액체는 고체화되고 베드로부터 비드들이 인입된 고체 매스를 형성한다. 컨베이어는 복수의 분리된 고체 매스들을 형성하기 위해 주기적으로 정지될 수 있다. 매스들 및 인입되지 않은 비드들은 수집 컨테이너 내로 떨어진다. 인입되지 않은 비드들은 스크리닝 장치를 통과하고 비드들의 베드로 반송된다. 보전 비드 시스템은 적절한 베드 깊이를 유지할 필요가 있는 경우 비드들을 베드에 추가한다. 일부 실시예들에서, 파우더 및 비드들은 기본적으로 실리콘으로 이루어지며, 고체 매스들은 실리콘 잉곳들을 준비하기에 적합하게 형성된다.

Description

분할된 고체 물질의 이동 베드 상에서의 용융 물질의 고체화{Solidification of molten material over moving bed of divided solid material}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2009년 1월 7일 출원된 미국 임시 특허 출원 제61/143,098호의 우선권을 주장하며, 상기 출원은 본 명세서에 참조로서 원용된다.
본 발명은 용융성 물질의 파우더를 고체 매스들로 변화시키기 위한 시스템 및 방법에 관련된다.
고순도 실리콘 파우더는 쉽게 이용가능하며 후속의 용융 및 정제를 위한 가치있는 공급 원료(feedstock)이다. 예를 들어, 실리콘 파우더는 실란 가스의 열분해, SiH4(g) → Si(s) + 2H2(g) 중에 형성된다. 실란 분해 중에 형성되는 실리콘 파우더는 서브 마이크로 크기, 낮은 벌크 밀도 및 높은 표면적의 초미세 다결정 실리콘 입자들의 고순도 파우더이다. 그러나, 상기 파우더는 몇 가지 원치 않은 특성들을 갖는다. 가연성 특성 및 매우 미세한 입자 크기, 즉 5 nm 정도의 작은 크기로 인해 분진 폭발(dust explosion)에 대한 상당한 잠재력을 갖는다. 표준 공정들 및 표준 장비를 이용한 상기 파우더의 용융은 어렵거나 불가능하다. 용융이 가능한 통상적인 공정들에서, 상기 파우더들의 벌크 밀도가 단결정 물질 밀도의 6 내지 10% 정도로 낮기 때문에 낮은 수율들이 얻어진다. 상기 물질은 쉽게 공수화(airborne)되기 때문에 전문화된 장비 없이 상기 파우더를 취급하고 공정하는 것은 어렵고 까다롭다. 마지막으로, 상기 파우더는 낮은 벌크 밀도로 인하여 패키징, 저장, 및 선적 비용들을 증가시킨다.
상기 과제들과 함께, 오염들의 개입 없이, 그리고 값비싼 소모성 몰드들 또는 후속의 용융과 공정에 앞서 고체화된 청크(chunk)들의 추가적인 크기 감소 공정에 대한 요구 없이, 실리콘 파우더를 더 큰 고체화된 청크들로 변화시키는 공정에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 용융성 물질의 파우더를 고체 매스들로 변화시키기 위한 시스템 및 방법을 제공하는 것이다.
본 명세서에서는 컨베이어 상의 비드들의 베드(bed of beads)를 갖는 고화부(solidifier)가 설명된다. 상기 베드는 파우더 용융 퍼니스(furnace)의 배출 개구부로부터 용융된 물질을 수용하도록 위치된다. 일부 실시예들에서, 상기 파우더 용융 퍼니스는 로터리 튜브(rotary tube) 퍼니스이다. 진동성 드라이브(vibratory drive)들이 상기 컨베이어에 결합된다. 특정 실시예들에서, 상기 드라이브들은 전자기 진동성 드라이브들이다. 냉각 가스가 상기 컨베이어를 따라 상기 컨베이어 위에 위치하는 하나 이상의 노즐들을 통해 흐른다. 상기 비드들의 진행을 가능하게 하도록 치수화된(dimensioned) 개구들을 갖는 스크리닝 장치를 포함하는 수집 컨테이너가 상기 컨베이어의 하류 말단부에 위치한다. 상기 스크리닝 장치를 통과한 비드들은 상기 퍼니스 배출점의 상류에서 컨베이어로 반송된다. 보전(make-up) 비드 시스템은 상기 베드에 추가의 비드들을 제공한다.
일부 실시예들에서, 상기 고화부 성분들은 수-냉각 벽들에 의해 정의되고 불활성 공기(atmosphere)를 포함하는 고체화 챔버, 또는 용기(vessel) 내에 하우징된다. 상기 냉각 가스 및 상기 불활성 공기는 바람직하게는 동일하거나 상용성(compatible) 화학 조성들을 갖는다.
파우더는 상기 퍼니스 내에서 용융된다. 결과적인 용융된 액체는 상기 배출 개구부를 통해서 상기 비드들의 베드로 흐른다. 바람직하게는, 상기 비드들 및 상기 파우더는, 통상적으로 적어도 상기 용융된 액체와 같이 높은 상기 비드들의 순도 레벨과 동일하거나 유사한 화학 조성을 갖는다. 특정 예들에서, 상기 비드 순도는 고체화된 매스(mass)의 오염을 제한하기 위해 경제적으로 실제적일만큼 높다. 상기 노즐들을 통해 흐르는 냉각 가스는 상기 비즈들 및 상기 용융된 액체를 냉각시킨다. 상기 액체는 매스로 고체화되며, 고체화될 때 통상적으로 상기 매스 내로 복수의 비드들이 인입(incorporating)된다. 상기 비드들의 베드는 상기 컨베이어의 표면과의 접촉에 의한 용융 물질의 오염을 방지하기 위해 충분한 깊이를 갖는다. 또한, 상기 컨베이어와 접촉하는 용융 물질은 퇴적물 축적(fouling accumulation)들을 가져올 수 있으며, 이는 상기 컨베이어의 물질을 이동시키는 능력을 제한할 수 있다.
상기 컨베이어는 액체가 비드들의 베드 상으로 흐르고 고체화될 때 주기적으로 정지할 수 있으며, 이에 의해 복수의 고체화된 매스들을 생산한다. 상기 고체화된 매스들 및 인입되지 않은 비드들은 상기 컨베이어의 말단에서 상기 수집 컨테이너로 떨어진다. 인입되지 않은 비드들은 스크리닝 장치를 통과하고 상기 비드들의 베드로 돌아온다. 보전 비드 시스템은 상기 고체화된 매스들에 인입된 비드들을 대신하도록 상기 베드에 비드들을 추가하기 위해 제공될 수 있다.
일부 실시예들에서, 각각의 고체화된 매스는 기본적으로 고체 실리콘 매스 및 실리콘 비드들로 구성된다. 상기 고체화된 매스들은 실리콘 잉곳들을 준비하기에 적합하다.
본 발명의 목적들, 특징들, 및 이점들은 아래의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이며, 이는 첨부된 도면들을 참조하여 이루어진다.
본 발명의 시스템들 및 방법들에 따르면, 고순도 레벨들을 유지하며 몰드를 사용하지 않고, 파우더 용융 퍼니스로부터 용융 액체 스트림을 수용하고 이어서 상기 액체를 고체화된 형태로 변화킬 수 있다.
도 1은 파우더를 복수의 고체 매스들로 변화시키기 위한 시스템의 개략도이다.
도 2는 제1 실리콘 매스의 수직 단면의 사진이다.
도 3은 도 2의 매스의 하부면의 사진이다.
도 4는 제2 실리콘 매스의 상부면의 사진이다.
도 5는 도 4의 매스의 하부면의 사진이다.
도 6은 도 4의 매스의 측면의 사진이다.
매우 고순도 레벨들을 유지하며 몰드를 사용하지 않고, 파우더 용융 퍼니스로부터 용융 액체 스트림(stream)을 수용하고 이어서 상기 액체를 고체화된 형태로 변화시키기 위한 시스템들 및 방법들이 본 명세서에 개시된다. 적합한 물질들은 알루미늄, 구리, 게르마늄, 철, 니켈, 실리콘, 티타늄, 아연 및 지르코늄을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 실리콘 파우더가 용융되고 복수의 실리콘 고체 매스들, 예컨대, 청크들로 변화된다. 용융된 액체는 바람직하게는 연속적인 공정으로, 미세하게 분할된 물질 층 상에서 고체화된다. 나머지 논의는 실리콘을 참조로 이루어지지만, 상기에 열거된 것과 같은 다른 용융성(meltable) 파우더들이 설명된 시스템 및 방법들에 사용될 수 있음이 기술 분야의 당업자에 의해 이해될 것이다.
도 1은 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템(10)을 도시한다. 시스템(10)은 고화부(20) 및 파우더 용융 퍼니스(30)를 포함한다. 고화부(20)는 컨베이어(canveyor)(40), 하나 이상의 드라이브들(50), 비드들의 베드(60), 복수의 냉각 노즐들(70), 수집 컨테이너(collection container)(80), 스크리닝(screening) 장치(90), 및 비드 반송 장치(100)를 포함한다.
컨베이어(40)의 길이 및 폭은 변수들의 수에 따라 결정된다. 상기 변수들은 컨베이어(40)의 속도, 형성될 고체 매스들(110)의 크기, 가스 노즐들(70)의 냉각 용량, 및 컨베이어 시작과 정지 시간들의 조합을 포함할 수 있다. 컨베이어(40) 상에서의 체류 시간(residence time)을 고체화된 매스들(110)에 제공하기 위해 파라미터들이 선택되며, 상기 체류 시간은 후속의 융합(fusion) 또는 스크리닝 장치(90)로부터의 오염 및/또는 다른 매스들과의 융합을 실질적으로 방지하기 위해 상기 매스들의 외표면이 충분히 고체화될 수 있도록 보장한다. 컨베이어(40)의 폭은 액체 스트림(34)이 베드(60) 또는 고체화된 매스(110)와 접촉될 때 임의의 액체 스플래시(splash)의 컨베이어 상의 보유(retention)를 최대화하도록 선택된다. 일부 실시예들에서, 컨베이어(40)는 8-12 피트의 길이와 2-4 피트의 폭을 갖는다.
하나 이상의 드라이브들(50)이 컨베이어(40)에 사용 가능하게 결합된다. 일부 실시예들에서, 드라이브들(50)은 컨베이어(40)에 진동성 작동을 주는 진동성 드라이브들이다. 상기 진동성 작동은 슬라이딩 부품(part)들 없이 컨베이어 이동을 제공하며, 상기 슬라이딩 부품들은 상기 부품들의 구비로 인한 오염의 원인이 될 수 있다. 특정 실시예들에서, 드라이브들(50)은 전자기 진동성 드라이브들이다. 진동성 컨베이어의 속도는 무한하게 조정할 수 있으며, 펄스화된 작동으로 쉽게 시작되고 정지될 수 있다. 다른 실시예들에서, 부품들이 마찰성 마모(frictional wear)가 허용 가능하며 임의의 마모 생성물들이 퍼니스(30), 베드(60), 고체화된 매스들(110), 및 상기 냉각 가스로부터 배출된 용융 액체와의 접촉으로부터 격리된다면, 벨트 또는 버킷(bucket) 컨베이어가 이용될 수 있다.
컨베이어(40)는 비드들의 베드(60)를 지지하는 상부면(42)을 갖는다. 일부 실시예들에서, 상부면(42)은 마모 저항성을 제공하기 위해 실리콘계 물질로 코팅된다. 예를 들어, 상부면(42)은 실리콘 탄화물 또는 실리콘 질화물로 코팅될 수 있다.
일반적으로 균일한 조성의 고체 매스들을 생산하기 위해, 비드들의 베드(60) 및 파우더 용융 퍼니스(30)로부터 제조된 용융된 액체는 실질적으로 유사한 화학 조성을 갖는다. 예를 들어, 상기 용융 액체가 고순도 실리콘이라면, 상기 비드들도 고순도 실리콘이다. 본 명세서에 사용된 것과 같이, “실질적으로 유사한 화학 조성”은 상기 비드들의 화학 조성이, 존재할 수 있는 다른 미량(예컨대, 2 wt% 보다 작은)의 불순물들 외에 상기 용융 액체와 동일하다는 것을 의미하고, 또한 상기 비드들의 순도는 상기 용융 액체 조성에 비하여 ± 1%보다 작게, 예를 들어 상기 용융 액체 조성에 비하여 ± 0.5%보다 작게, ± 0.1%보다 작게, 또는 ± 0.01%보다 작게(예컨대, 상기 액체가 99% 순도 실리콘이라면, 상기 비드들은 99± 0.01% 순도 실리콘임) 변화함을 의미한다. 통상적으로 상기 용융 액체는 최소한 98%의 순도를 갖는다. 그러나, 바람직하게는 상기 용융 액체는 최소한 99%의 순도, 보다 바람직하게는 적어도 99.99%의 순도를 갖는다. 바람직하게는, 상기 비드들은 적어도 상기 용융 액체만큼 순도가 높다. 따라서, 상기 용융 액체가 99%의 순도를 갖는다면, 상기 비드들은 99%보다 크거나 동일한 순도를 갖는다. 특정 실시예들에서, 상기 비드 순도는 고체화된 매스의 오염을 제한하기 위해 경제적으로 실제적일만큼 높다. 순도에 있어서 허용 가능한 변동은, 적어도 부분적으로는, 생성물의 목표로 하는 최종 용도(end use)에 의존한다. 일부 실시예들에서, 상기 용융 액체 및 상기 비드들 양자는 기본적으로 실리콘으로 이루어진다.
상기 비드들은 임의의 기하학적 형태를 가질 수 있으며, 정형화되거나 비정형화된 형태를 가질 수 있다. 통상적으로, 상기 비드들은 실질적으로 구형이다. 일부 실시예들에서, 상기 비드들은 0.1-3.0 mm, 예를 들어 0.5-2.0 mm 또는 0.75-1.5 mm의 범위의 평균 지름을 갖는 실질적인 구이다.
파우더 용융 퍼니스(30)는 용융 물질의 몸체를 함유하기에 적합한 용기를 포함한다. 적합한 파우더 용융 퍼니스들은 아크(arc) 용융 퍼니스들, 반사로(reverbatory furnace)들, 로터리(rotary) 퍼니스들, 타워 퍼니스들, 및 진공 퍼니스들을 포함한다. 일부 실시예들에서는 로터리 퍼니스가 사용된다. 적합한 파우더 용융 퍼니스들은 예컨대, 뉴욕, 랭커스터(Lancaster)의 Harper International 회사에 의해 제조된다. 예시적인 로터리 튜브 퍼니스는 WO 2009/139830호에 설명되며, 이는 본 명세서에 참조로서 포함된다. 도 1에 도시된 실시예에서, 퍼니스(30)의 용기는 베드(60) 위에 위치한 배출 개구부(discharge opening)(32)를 갖는다. 통상적으로, 상기 배출 개구부는 베드(60) 위의 100 cm 내지 200 cm에 위치한다. 일부 실시예들에서, 장치의 물리적 제약들이 감소된 높이를 허용하는 경우, 상기 높이는 100 cm보다 작을 수 있다. 바람직하게는, 상기 높이는 임의의 스플래시 궤도를 포함하도록 최소화되어, 상기 스플래시는 베드(60)의 폭에 한정되고 냉각 노즐들(70) 또는 베드(60) 위의 다른 구조물들보다 높게 방류되지 않는다. 배출 개구부(32)는 액체의 용융 스트림(34)이 퍼니스(30)로부터의 방사성 열 전달을 최소화하면서 상기 개구부를 통과하는 것을 허용하도록 치수화된 단면적을 가질 수 있다. 일부 실시예들에서, 용융 스트림(34)은 50 kg/hour까지의 유속으로 배출 개구부(32)를 통과할 수 있다. 특정 실시예에서, 유속은 25 kg/hour이다.
퍼니스(30)는 상기 용기 내에 포함된 파우더의 온도를 상기 파우더의 녹는점보다 높은 온도로 증가시키고 그 후에 상승된 온도를 유지하도록 동작한다. 상기 파우더가 실리콘인 경우, 상기 퍼니스는 상기 용기의 내용물들이 실리콘의 녹는점, 즉 1414 ℃보다 높게 유지되도록 동작한다. 예를 들어, 상기 온도는 1450 ℃ 내지 1600 ℃, 또는 1500 ℃ 내지 1550 ℃로 유지될 수 있다. 실리콘이 녹는 동안, 퍼니스(30)의 상기 용기 내에 불활성 공기를 유지하는 것이 좋다. 통상적으로, 상기 불활성 공기는 아르곤, 수소, 헬륨, 또는 이들의 조합이다. 수소 및 헬륨은 우수한 열전도성을 갖는다. 그러나, 아르곤이 통상적으로 사용되며, 이는 수소보다 덜 위험하고 헬륨보다 덜 비싸기 때문이다.
실리콘의 액체 스트림(34)은 배출 개구부(32)를 통해 베드(60) 상으로 흐른다. 일부 실시예들에서, 액체 스트림(34)은 25 kg/hour의 유속을 갖는다. 그러나, 유속은 더 작은 매스들(110)을 생산하고 및/또는 고체화를 최적화하기 위하여 감소될 수 있다. 액체 실리콘(34)은 베드(60)로 떨어질 때 주변 환경에 열을 전달하기 시작한다.
특정 실시예들에서, 고화부(20)는 적어도 부분적으로 냉각된 챔버 벽들에 의해 정의된 챔버를 가지는 고체화 용기(미도시)를 포함한다. 상기 챔버 벽들은, 예를 들어, 수냉(water cool)될 수 있으며, 방사성 열을 흡수할 수 있는 표면 처리 또는 코팅이 될 수 있다. 컨베이어(40)는 상기 고체화 챔버 내에 하우징된다. 고순도 실리콘과 같은 반응성 또는 고순도 물질들과 함께 동작하는 경우, 불활성 공기가 상기 고체화 챔버 내에 유지될 수 있다. 일부 실시예들에서, 상기 고체화 용기는 기밀성(gas tight)이다. 다른 실시예들에서, 고체화 용기는 상기 용기 내로 주변 공기의 유입을 최소화하거나 방지하도록 포지티브 압력에서 구동된다. 일부 예들에서, 퍼니스(30)의 상기 용기 내의 불활성 가스 및 상기 고체화 챔버 내의 불활성 공기는 동일하거나 실질적으로 유사한 화학 조성을 가지고, 공통 가스 소스로부터 공급될 수 있다. 상기 가스는 아르곤, 수소, 헬륨, 또는 그들의 조합일 수 있다. 상기 가스는 선택적으로 재사용된다.
상기 베드의 길이를 따라 위치한 복수의 냉각 노즐들(70)을 통한 차갑고, 불활성인 가스의 직접적인 흐름에 의해 매스들(110) 및 베드(60)의 추가적 냉각이 제공된다. 일부 예들에서, 상기 불활성 가스는 바람직하게는 퍼니스(30)와 상기 고체화 챔버 양쪽 내의 상기 불활성 공기와 동일한 조성이다. 다른 예들에서, 상기 용기 내의 불활성 가스 및 상기 고체화 챔버 내의 불활성 공기는 다른 조성들을 갖는다. 예를 들어, 아르곤이 퍼니스(30)의 상기 용기 내에서 사용되고, 냉각 노즐들(70)을 통과하는 상기 가스의 열전도성 및 효율성을 증가시키기 위해 수소 및/또는 헬륨이 상기 고체화 챔버 내의 아르곤에 추가될 수 있다. 일부 실시예들에서, 실리콘 비드들의 베드(60)는 고체화를 촉진하기 위해 상대적으로 낮은 온도에서 유지된다. 예를 들어, 베드(60)의 온도는 25 ℃보다 낮게, 50 ℃보다 낮게, 100 ℃보다 낮게, 또는 150 ℃보다 낮게 유지될 수 있다. 특정 실시예들에서, 베드(60)는 고체화된 매스들(110) 내로 비드 인입을 제한하고 및/또는 수율을 증가시키기 위해, 예컨대 -100 ℃까지 더 냉각될 수 있다.
액체 실리콘 스트림(34)이 냉각 불활성 공기를 통과해 떨어질 때, 대류성 열 전달을 통해 열에너지를 잃고 고체화되기 시작한다. 냉각 스트림(34)이 상대적으로 차가운 베드(60) 내의 실리콘 비드들과 접촉할 때, 상기 비드들의 전도성 열 전달에 따른 외부로의 연속적인 방사성 및 대류성 열 전달로 인하여 급격하게 고체화된다. 상기 실리콘이 베드(60) 상에서 고체화될 때, 고체화된 매스(110)를 형성한다. 통상적으로 베드(60)로부터의 복수의 실리콘 비드들은 매스(110)가 고체화될 때 매스(110)의 하부면 내로 인입된다. 생성된 고체화된 매스는 상기 매스 내에 복수의 임베딩된(즉, 단단히 박힌) 비드들을 포함한다. 일부 예들에서, 상기 고체화된 매스는 40 wt%까지의 비드들, 예를 들어 30 wt%까지의 비드들, 또는 20 wt%까지의 비드들을 포함한다. 비드 인입의 하한(lower limit)은 적어도 부분적으로, 동작의 경제성에 의존할 수 있다. 일반적으로 생성된 고체화된 매스는 적어도 2 wt%의 비드들, 적어도 5 wt%의 비드들, 또는 적어도 10 wt%의 비드들을 포함한다. 실제의 실시예에서, 고체화된 매스(110)의 약 14 wt%가 비드들로 구성되었음을 알 수 있었다.
도 2 내지 도 6은 본 명세서에 설명된 것과 같이 형성된 고체화된 실리콘 매스들의 사진들이다. 도 2는 상부에 나타난 것과 같이, 약 22 mm의 지름을 갖는 실리콘 매스의 단면이다. 도 3은 인입된 비드들을 나타내는, 도 2의 매스의 하부면의 사진이다. 도 4 및 도 5는 각각 본 명세서에 설명된 것과 같이 형성된 실리콘 매스의 상부면 및 하부면의 사진들이다. 도 6은 도 4 및 도 5의 매스의 측면의 사진이다. 도 2의 단면에 도시된 것과 같이, 일부 비드들은 고체화된 매스 내에 완전히 임베딩될 수 있다. 다른 비드들은 도 3 내지 도 6에 도시된 것과 같이 매스 내에 부분적으로 임베딩된다. 즉, 비드의 일부가 임베딩되고 비드의 나머지는 고체화된 매스의 표면으로부터 돌출된다.
고체화된 매스 내의 비드들의 비율은 매스의 크기에 의존하여 변화된다. 예를 들어, 액체 실리콘의 초기 층이 냉각된 비드들의 상부면들 상에서 냉각되고 고체화될 때, 상대적으로 낮은 실리콘의 열전도성은 높은 열 구배를 초래한다. 즉, 고체화되는 매스의 상부가 매스의 하부면보다 상당히 높은 온도에 있다. 추가의 액체가 고체화된 매스 상으로 흐를 때, 상기 매스의 하부면은 고체화된 상태로 남고 추가의 비드들의 인입은 일어나지 않는다. 따라서, 큰 매스는 작은 매스에 비하여 낮은 상대 비율의 인입된 비드들을 갖는다. 추가의 비드들을 고화부로 제공하는데 관련된 비용들을 최소화하기 위해, 인입된 비드들의 비율을 최소화한다. 그러나, 일부 실시예들에서 증가된 수율을 제공하기 위하여 더 큰 비율의 인입된 비드들을 허용하는 것이 이로울 수 있다. 도가니(crucible) 패킹 및 후속의 잉곳 캐스팅(casting)을 위해 매스들을 준비하는 경우, 최대 청크 크기는 지름이 100 mm보다 약간 큰 것이다. 일부 실시예들에서, 청크들은 지름이 30-40 mm보다 작다.
도 1을 참조하면, 베드(60) 내의 비드들은 매스들(110)과 컨베이어(40) 사이의 인입되지 않은 비드들의 베드를 유지하도록 충분한 깊이로 유지된다. 인입되지 않은 비드들의 베드는 퇴적물 축적이 컨베이어(40)의 상부면(42) 상에 형성되는 것을 방지하고, 또한 상기 컨베이어 표면과의 접촉으로 인한 액체(34) 및 매스들(110)의 오염을 최소화하거나 방지한다. 바람직하게는, 베드(60)는 2 cm 내지 10 cm, 예를 들어 4 cm 내지 6 cm의 깊이로 유지된다.
진동성 드라이브들(50)은 컨베이어(40)의 속도를 제어하도록 조정될 수 있다. 통상적으로, 상기 컨베이어는 비드들을 분 당 30 내지 1800 cm의 속도로 이동시킨다. 특정 실시예들에서, 컨베이어(40)는 주기적으로 정지되고 다시 시작된다. 예를 들어, 상기 컨베이어는 원하는 크기의 별개의 매스들을 형성하기 위해 5초 내지 20초의 주기에 대해 매 1초 내지 25초마다 정지될 수 있다. 상기 컨베이어 속도를 조정하고 및/또는 주기적으로 컨베이어(40)를 정지시키는 것은 작동자가 매스(110)의 크기를 제어하도록 하며, 이는 기술 분야의 당업자에 의해 이해될 것이다. 예를 들어, 25 kg/hour의 액체 스트림(34) 유속으로 27 cm3의 부피를 갖는 매스를 생산하기 위해, 상기 컨베이어는 약 9초 동안 정지될 것이다. 상기 컨베이어가 분 당 900 cm의 속도를 가지며 매스들 사이의 목표하는 거리가 15 cm라면, 상기 컨베이어는 정지 시점들 사이에 1초 동안 운행할 것이다. 퇴적점(deposition point)으로부터 상기 컨베이어의 말단까지의 컨베이어 길이가 300 cm라고 가정하면, 매스는 수집 컨테이너 내로 배출되기 전에 200초 동안 상기 컨베이어 상에 머무를 것이다.
또한, 상기 컨베이어 속도를 조정하고 및/또는 주기적으로 컨베이어(40)를 정지시키는 것은, 매스(110)가 컨베이어의 말단에 도달하기 전에 충분히 고체화되고 냉각되는 것을 보장한다. 바람직하게는, 매스(110)의 외표면은 다른 매스들 또는 비드들과의 융합을 방지하고 스크리닝 장치(90)와의 융합을 방지하도록 충분히 고체화된다. 또한, 매스(110)는 매스의 오염이 스크리닝 장치(90)와 접촉되는 것을 최소화하거나 방지하기 위해 수집 컨테이너(80) 내로 배출되기 전에 충분히 냉각된다. 일부 실시예들에서, 액체 실리콘(34)이 연장된(elongated) 매스들을 생산하기 위해 흐르는 동안, 컨베이어(40)는 연속적인 움직임을 제공한다.
매스(110)가 컨베이어(40)의 하류 말단에 도달하면, 베드(60)로부터 인입되지 않은 비드들을 따라 수집 컨테이너(80) 내로 떨어진다. 고순도 실리콘과 같은 고순도 물질들을 생산할 때, 상기 컨테이너는 비오염(non-contaminating) 물질로 만들어지거나 라이닝(lining)되어야 한다. 바람직한 물질은 침식성 마모 및 충격에 견디고, 약간 상승된 온도들을 견디어 내며, 열의 우수한 전도체이고, 및/또는 후속의 용융 방향성(directional) 고체화 정제를 할 수 있는 높은 분리 계수(segregation coefficient)를 갖는다. 예를 들어, 고도의 크롬 강(chrome steel)은 수집 컨테이너(80)를 위한 적합한 물질일 수 있다.
스크리닝 장치(90)는 도시된 컨테이너(80)의 하부에 위치한다. 스크리닝 장치(90)는, 매스들(110)의 통과를 방지하면서 인입되지 않은 비드들이 개구부들을 통과할 수 있도록 적절하게 치수화된 복수의 개구부들을 갖는다. 바람직하게는, 컨테이너(80)는 몇 개의 매스들(110)을 수집하도록 충분히 치수화된다. 일부 실시예들에서, 컨테이너(80)는 인입되지 않은 비드들이 스크리닝 장치(90)를 통과하여 떨어지는 것을 보장하기 위해 흔들리거나 진동한다. 컨테이너(80)가 가득차면, 제거되고 빈 컨테이너로 교체된다. 일부 실시예들에서, 컨테이너(80)는 최종 사용자들에 대한 매스들(110)의 직접 선적(direct shipping)에 적합하다. 불활성 공기 운영을 위해, 시스템은, 컨테이너들의 교환 중에 불활성 가스의 손실을 최소화하도록 전체 컨테이너가 에어 로크(air lock)(미도시)를 통해 하우징하는 고화부로부터 제거되거나, 기밀 도어(미도시)를 가지는 하우징하는 고화부를 통하여 개구부로부터 분리될 수 있도록 구성된다. 컨테이너 교환 중에, 컨베이어(40)는 정지된다.
스크리닝 장치(90)를 통과하여 떨어지는 비드들은 퍼니스 배출 개구부(32)의 상류에서 베드(60)로 반송될 수 있다. 상기 비드들은 임의의 적합한 장치(100)에 의해 반송된다. 예를 들어, 장치(100)는 컨베이어일 수 있다. 특정 실시예들에서, 장치(100)는 버킷 컨테이너이다.
상술한 것과 같이, 복수의 비드들은 액체 스트림(34)이 베드(60)를 접촉하고 고체화되기 시작할 때 각각의 매스(100) 내로 인입된다. 베드(60)로 반송되지 않는 인입된 비드들을 보상하기 위해, 보전 비드 시스템(120)이 제공된다. 보전 비드 시스템(120)은 퍼니스 배출 개구부(32)의 상류에서 베드(60)에 추가의 비드들을 전달한다. 목적하는 깊이로 베드(60)를 유지하기 위해 충분한 비드들이 추가된다.
개시된 방법의 실시예들에 의해 생산된 고체화된 실리콘 매스들은 임의의 적합한 방법에 의해 결정질 실리콘 잉곳들을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 단결정(monocrystalline) 실리콘 잉곳들은 초크랄스키(Czochralski) 공정에 의해 준비될 수 있다. 초크랄스키 공정을 시작하기 위해, 하나 이상의 실리콘 매스들이 실린더형의, 라운드된 하부 도가니 내로 로딩되고 용융된다. 상기 도가니 내의 다결정 실리콘이 용융 실리콘 매스로 완전히 용융되면, 기술 분야의 당업자가 상기 용융 실리콘 매스 내로/매스로부터 "시드 결정(seed crystal)"을 담그고 끌어올리도록 기계를 통제하는 대로, 초크랄스키 공정의 주요한 작용이 시작된다. 상기 시드 결정을 천천히 끌어올리고(또는 "당기고(pulling)") 주의깊게 저속 냉각 속도를 제어함으로써, 단결정 잉곳이 원하는 크기 또는 무게로 "성장(grown)"될 수 있다.
실리콘 잉곳들을 준비하기 위한 다른 적합한 방법이 방향성 고체화이다. 기술 분야의 당업자에게 알려진 방향성 고체화 공정에서, 일반적으로 장방형의, 평평한 하부 컨테이너(본 명세서에서 "몰드"로 지칭함)가 실리콘 매스들로 채워지고, 후속으로 불활성 공기 하에서 용융된다. 상기 몰드의 다결정 실리콘 내용물들은, "차지(charge)"로 지칭되며, 목적하는 용융된 실리콘 매스의 상태로 완전히 용융되고, 상기 몰드의 하부(및 따라서 내부에 함유된 상기 차지)는 제어된 방식으로 냉각된다. 상기 냉각이 시작될 때, 하나 이상의 결정들이 상기 차지 내에서 핵 생성되고 위쪽으로 성장되며, 이에 의해 확장되는 결정 마이크로구조의 밖으로 불순물들을 밀어낸다. 완전히 용융된 실리콘 매스의 상기 저속 냉각 공정은 상기 결정들이 큰 크기로 성장되도록 한다. 방향성 고체화에 의해 실리콘 잉곳들을 제조하기 위한 예시적인 방법들의 실시예들은 미국 특허 제7,141,114호에 설명되며, 이는 본 명세서에 참조로서 포함된다.
개시된 발명의 원리들이 적용될 수 있는 많은 가능한 실시예들의 관점에서, 설명된 실시예들은 단지 본 발명의 바람직한 예들이며 본 발명의 관점을 제약하지 않아야 함이 인식될 것이다. 오히려, 본 발명의 범위는 아래의 청구항들에 의해 정의된다.

Claims (34)

  1. 액체를 형성하기 위해 파우더를 수용하고 용융하며, 배출 개구부를 통해 상기 액체를 배출하도록 동작하는 퍼니스(furnace);
    상부면을 가지는 컨베이어(conveyor);
    적어도 일부가 상기 배출 개구부 아래에 위치하며, 상기 상부면에 의해 지지되는 비드들의 베드(bed);
    상기 컨베이어를 따라 지지되는 물질이 이동하도록 하기 위해 상기 컨베이어에 동작 가능하게 결합된 적어도 하나의 드라이브(drive); 및
    상기 컨베이어로부터 물질을 수용하도록 위치하는 수집 컨테이너(collection container)를 포함하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스(mass)로 변화시키기 위한 시스템.
  2. 제1 항에 있어서,
    냉각 가스의 소스; 및
    상기 냉각 가스의 소스에 연결되며, 상기 컨테이너에 의해 지지되는 물질에 상기 냉각 가스를 전달하기 위해 위치하는 적어도 하나의 노즐을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 퍼니스는 로터리 튜브(rotary tube) 퍼니스인 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  4. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 드라이브는 복수의 진동성(vibratory) 드라이브인 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  5. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비드들 및 상기 액체는 실질적으로 유사한 화학 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  6. 제5 항에 있어서,
    상기 비드들 및 상기 액체는 기본적으로 실리콘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  7. 제1 항 내지 제6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비드들이 상기 수집 컨테이너의 외부로 통과되도록 치수화되고 위치하는 복수의 개구부들을 정의하는 스크리닝(screening) 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 배출 개구부의 상류 위치에서 상기 비드들을 상기 수집 컨테이너로부터 상기 베드로 전송하기 위한 운반부(conveyance)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  9. 제1 항 내지 제8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배출 개구부의 상류에서 상기 베드에 상기 비드들을 전달하도록 동작하는 보전(make-up) 비드 시스템을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  10. 제1 항 내지 제9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 상기 컨베이어, 상기 베드, 및 불활성 공기를 포함하는 고체화 용기(solidification vessel)를 더 함유하고,
    상기 고체화 용기는 방사성 열을 흡수할 수 있도록 표면 처리된 냉각된 챔버 벽들을 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  11. 제10 항에 있어서,
    상기 챔버 벽들의 적어도 일부를 따라 냉각 가스의 흐름이 이루어지도록 상기 챔버 벽들에 근접하여 적어도 하나의 가스 통로를 정의하는 냉각 가스의 소스와 구조물을 더 포함하고,
    상기 냉각 가스 및 상기 불활성 공기는 유사한 화학 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 냉각 가스는 아르곤, 헬륨, 수소, 또는 그 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더 용융 퍼니스에서 생성된 액체를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  13. 파우더를 용융하도록 동작하고, 배출 개구부를 포함하는 퍼니스;
    상기 배출 개구부 아래에 위치하는 컨베이어;
    상기 컨베이어에 의해 지지되는 비드들의 베드;
    상기 컨베이어에 동작 가능하게 결합된 복수의 진동성 드라이브들;
    상기 컨테이너에 의해 지지되는 물질에 냉각 가스를 전달하도록 위치하는 복수의 노즐들;
    상기 컨베이어로부터 물질을 수용하도록 위치하는 수집 컨테이너;
    상기 비드들이 상기 수집 컨테이너의 외부로 통과되도록 치수화되고 위치하는 복수의 개구부들을 정의하는 스크리닝 장치;
    상기 배출 개구부의 상류 위치에서 상기 수집 컨테이너의 외부로 통과한 상기 비드들을 상기 베드로 전송하기 위한 운반부; 및
    상기 배출 개구부의 상류에서 상기 베드에 상기 비드들을 전달하도록 구동하는 보전 비드 시스템을 포함하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  14. 제13 항에 있어서,
    냉각된 챔버 벽들을 포함하고, 적어도 상기 컨베이어, 상기 베드, 및 불활성 공기를 함유하는 고체화 용기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  15. 액체를 형성하기 위해 기본적으로 실리콘으로 이루어진 파우더를 수용하고 용융하며, 배출 개구부를 통해 상기 액체를 배출하도록 동작하는 로터리 튜브 퍼니스;
    상부면을 가지는 컨베이어;
    상기 배출 개구부 아래에 위치하는 컨베이어;
    적어도 일부가 상기 배출 개구부 아래에 위치하며 상기 상부면에 의해 지지되는 비드들의 베드;
    상기 컨베이어를 따라 지지되는 물질이 이동하도록 하기 위해 상기 컨베이어에 동작 가능하게 결합된 적어도 하나의 드라이브;
    상기 컨베이어로부터 물질을 수용하도록 위치하는 수집 컨테이너를 포함하고,
    상기 비드들은 기본적으로 실리콘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리콘 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  16. 제15 항에 있어서,
    상기 컨베이어에 구동 가능하게 결합되고, 상기 컨베이어를 주기적으로 시작시키고 정지시키도록 구성된 드라이브 시스템;
    적어도 상기 컨베이어가 그 내부에 위치하는 고체화 챔버;
    상기 컨테이너에 의해 지지되는 물질에 냉각 가스를 전달하기 위해 위치하는 복수의 노즐들;
    상기 비드들이 상기 수집 컨테이너의 외부로 통과되도록 치수화되고 위치하는 복수의 개구부들을 정의하는 스크리닝 장치;
    상기 배출 개구부의 상류 위치에서 상기 수집 컨테이너의 외부로 통과한 상기 비드들을 상기 베드로 전송하기 위한 운반부; 및
    상기 배출 개구부의 상류에서 상기 베드에 상기 비드들을 전달하도록 구동하는 보전 비드 시스템을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 시스템.
  17. 액체를 형성하기 위해 퍼니스 내에서 파우더를 용융하는 단계;
    배출 개구부를 통해 컨베이어에 의해 지지되는 비드들의 베드 상으로 상기 액체의 흐름을 퇴적(depositing)시키는 단계;
    상기 액체가 고체화되고 상기 비드들의 베드 상에 고체 매스를 형성하도록 상기 비드들의 베드 및 퇴적된 상기 액체를 냉각하는 단계;
    상기 컨베이어를 따라 상기 고체 매스를 이동하는 단계; 및
    상기 고체 매스를 수집하는 단계를 포함하고,
    상기 비드들 및 상기 파우더는 유사한 화학 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  18. 제17 항에 있어서,
    상기 파우더를 복수의 상기 고체 매스들로 변화시키는 단계; 및
    복수의 상기 고체 매스들을 수집하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  19. 제17 항 또는 제18 항에 있어서,
    상기 파우더 및 상기 비드들은 기본적으로 실리콘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  20. 제17 항 내지 제19 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비드들의 베드 및 상기 액체를 냉각하는 단계는,
    상기 컨베이어에 의해 지지되는 물질에 냉각 가스를 전달하기 위해 위치하는 적어도 하나의 노즐을 통해 냉각 가스를 흐르게 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  21. 제20 항에 있어서,
    상기 냉각 가스는 아르곤, 헬륨, 수소, 또는 그 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  22. 제17 항 내지 제21 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 불활성 공기 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  23. 제22 항에 있어서,
    상기 냉각 가스 및 상기 불활성 공기는 유사한 화학 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  24. 제17 항 내지 제23 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 컨베이어 상의 상기 비드들의 베드 상으로 상기 액체가 흐를 때, 상기 컨베이어를 주기적으로 정지시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  25. 제17 항 내지 제24 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 컨베이어는 진동성 컨베이어인 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  26. 제17 항 내지 제25 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비드들의 베드는 상기 컨베이어와 상기 액체의 접촉으로 인한 오염을 방지하기 위해 충분한 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  27. 제17 항 내지 제26 항 중 어느 한 항에 있어서,
    컨테이너 내에 상기 고체 매스 및 인입되지 않은 상기 비드들을 수집하는 단계; 및
    상기 매스로부터 분리하여 상기 컨테이너의 외부로 상기 인입되지 않은 비드들을 통과시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  28. 제27 항에 있어서,
    상기 배출 개구부의 상류에서 상기 비드들의 베드에 상기 인입되지 않은 비드들을 반송(returning)시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  29. 액체를 형성하기 위해 로터리 튜브 퍼니스 내에서 파우더를 용융하는 단계;
    배출 개구부를 통해 컨베이어에 의해 지지되는 비드들의 베드 상으로 상기 액체의 흐름을 퇴적시키는 단계;
    상기 액체가 고체화되고 상기 비드들의 베드 상에 고체 매스를 형성하도록 상기 비드들의 베드 및 상기 퇴적된 액체를 냉각하는 단계;
    상기 컨베이어를 따라 상기 고체 매스를 이동하는 단계; 및
    상기 고체 매스를 수집하는 단계를 포함하고,
    상기 파우더 및 상기 비드들은 기본적으로 실리콘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 실리콘 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  30. 제29 항에 있어서,
    상기 냉각하는 단계는, 상기 컨베이어에 의해 지지되는 물질에 냉각 가스를 전달하기 위해 위치하는 복수의 노즐을 통해 냉각 가스를 흐르게 하는 단계를 포함하고,
    상기 방법은,
    컨테이너 내에 상기 고체 실리콘 매스 및 인입되지 않은 상기 비드들을 수집하는 단계;
    상기 실리콘 매스로부터 분리하여 상기 컨테이너의 외부로 상기 인입되지 않은 비드들을 통과시키는 단계; 및
    상기 배출 개구부의 상류에서 상기 비드들의 베드에 상기 인입되지 않은 비드들을 반송시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 파우더를 고체 매스로 변화시키기 위한 방법.
  31. 기본적으로 알루미늄, 구리, 게르마늄, 철, 니켈, 실리콘, 티타늄, 아연, 또는 지르코늄으로 이루어진 고체 매스; 및
    상기 고체 매스 내에 임베딩(embedding)된 복수의 비드들을 기본적으로 포함하고,
    상기 비드들 및 상기 고체 매스는 실질적으로 유사한 화학 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 생성물.
  32. 제31 항에 있어서,
    상기 생성물의 40 wt%까지 상기 비드들로 이루어진 것을 특징으로 하는 생성물.
  33. 제31 항 또는 제32 항에 있어서,
    상기 비드들 및 상기 고체 매스는 기본적으로 실리콘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 생성물.
  34. 기본적으로 실리콘 매스 및 상기 실리콘 매스 내에 임베딩된 복수의 실리콘 비드들로 이루어진 적어도 하나의 고체화된 실리콘 매스를 제공하는 단계;
    컨테이너 내로 상기 적어도 하나의 고체화된 실리콘 매스를 위치시키는 단계;
    상기 컨테이너 내에 용융된 실리콘 매스를 제공하기 위해 상기 적어도 하나의 고체화된 실리콘 매스를 용융하는 단계;
    상기 용융된 실리콘 매스로부터 실리콘 잉곳(ingot)을 생산하는 단계를 포함하는 고체화된 실리콘 매스를 이용하는 방법.
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