KR20110085611A

KR20110085611A - 전기분무법을 이용한 백금박막의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 백금박막

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Publication number: KR20110085611A
Application number: KR1020100005486A
Authority: KR
Inventors: 주오심; 정광덕; 비. 야다브 조티프라카쉬
Original assignee: 한국과학기술연구원
Priority date: 2010-01-21
Filing date: 2010-01-21
Publication date: 2011-07-27
Also published as: KR101237449B1; US20110177356A1

Abstract

본 발명은 전기분무법(electrospray deposition)을 이용하여 금속지지체 상에 활성이 높은 나노구조의 백금(Pt) 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 에탄올에 백금(Pt) 전구체를 녹여 분무용 전구체 용액을 제조하는 단계(단계 1); 전기 분무장치의 지지체홀더와 노즐 사이에 DC 전압을 인가한 후 상기 단계 1에서 제조된 전구체 용액을 지지체 상에 분사하여 백금박막을 형성하는 단계(단계 2); 및 상기 단계 2에서 형성된 백금박막을 열처리하는 단계(단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 분무되는 전구체 용액의 양을 조절함으로써 백금박막의 두께의 조절이 용이하며, 대면적의 지지체에 연속적으로 백금박막을 제조할 수 있기 때문에 고가의 백금을 소량 사용하여 활성이 높은 백금박막을 획득할 수 있으며, 광에너지를 전기 또는 화학 에너지로 전환하는 공정이나 폐수 및 정수처리 시스템에서 안정된 환원전극(cathode electrode)으로 사용되는 Pt 전극을 대체하여 유용하게 사용될 수 있다.

Description

전기분무법을 이용한 백금박막의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 백금박막 {A method for preparing Pt thin film using electrospray deposition and Pt thin film formed by the method}

본 발명은 전기분무법을 사용하여 넓은 면적의 금속지지체에 적용이 가능하고 백금의 양을 자유롭게 조절할 수 있는 백금박막의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 백금박막에 관한 것이다.

백금은 전기화학적 활성이 높고, 생체 친화적이며, 강산이나 강염기 등과 같은 전해질에서도 안정성이 높아, 태양광을 이용하여 물로부터 수소를 제조하는 광전기화학전지의 상대전극이나 알칼리 수전해, 해수전해, 폐수처리장치 등 다양한 전지시스템에서 환원전극으로 사용되고 있다. 그러나, 백금은 고가이므로, 이를 대량으로 사용하지 않으면서도 동일한 목적을 달성할 수 있도록 하기 위하여 전류의 이동에 제한을 받지 않는 금속 지지체에 소량의 백금을 균일하게 도포하여 박막을 제조하는 기술이 필요하다.

지지체에 백금 막을 형성하기 위하여 현재 일반적으로 스퍼터링(한국특허10-0321694, JP 1994-091264), 전착법(US 5,529,680, US 4,552,641, US 6,136,704, US 2007/0092786 A1, Mater. Chem. & Phys. 85 (2004) 396, J. Magnetism and magnetic Mat. 320 (2008) 2985, Catalysis commun. 10 (2009) 610, Electrochimica Acta, 46 (2000) 661, Int. J. Hydro. Energy, 33 (2008) 5672), 브러싱법(한국특허10-0383269), CVD(US6,750,110 B1 & US 7,157,114 B2), 플라즈마 중합법(US 6,426,126 B1)등이 사용되고 있다. 그러나, 상기의 방법들은 기판과 백금의 접착력을 증가시키기 위하여 추가적인 전처리 과정과 고가의 장비가 필요하고 연속적으로 대면적의 백금박막을 제조하는데 어려움이 있다. 반면에, 전기분무법을 이용한 백금박막증착의 경우 간단하고 저가의 장치를 이용하고, 증착양의 조절이 용이하며, 연속공정이 가능하고, 증착속도가 빠르며, 최소량의 용액으로 산업공정에서 사용되고 있는 고가의 백금을 대체할 수 있는 효율 높은 백금박막의 제조가 가능하다.

이에 본 발명자들은 추가적인 전처리 과정이 필요 없고, 금속지지체 상에 소량의 백금으로 단위 표면적이 넓은 백금박막을 형성하는 방법을 연구하여 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 목적은 전기분무법을 이용하여 간단한 방법으로 지지체 상에 백금박막을 제조하는 방법 및 이에 의하여 제조된 백금박막을 제공하는데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조된 백금박막을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

에탄올에 백금(Pt) 전구체를 녹여 분무용 전구체 용액을 제조하는 단계; 전기 분무장치의 지지체홀더와 노즐 사이에 DC 전압을 인가한 후 상기 단계에서 제조된 전구체 용액을 100 내지 180 ℃로 유지되는 지지체 상에 분사하여 백금박막을 형성하는 단계; 및 상기 단계에서 형성된 백금박막을 열처리하는 단계를 포함하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 백금박막을 제공한다.

본 발명에 따르면, 간단하고 효율적인 전기분무법으로 추가적인 전처리 과정 없이 지지체 상에 백금박막을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 분무되는 전구체 용액의 양을 조절함으로써 백금박막의 두께 조절이 용이하며, 대면적의 지지체에 연속적으로 백금박막을 제조할 수 있기 때문에 고가의 백금을 소량 사용하여 활성이 높은 백금박막을 획득할 수 있다. 본 발명의 방법으로 제조된 백금박막은 높은 광활성과 안정성을 보이기 때문에 광에너지를 전기 또는 화학 에너지로 전환하는 공정의 전극이나, 해수전해용 또는 강산, 강염기 등의 전해 시스템의 환원전극으로 유용하게 사용될 수 있다.

도 1은 본 발명에서 백금박막을 제조하기 위한 전기분무장치의 개략도이며,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 도 1의 장치를 이용해 Ni 지지체에 제조된 백금박막의 SEM 사진이며,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 백금박막의 EDX 스펙트럼이며,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 백금박막의 XPS 스팩트럼이며,
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 백금박막 및 순수한 Pt 메쉬(mesh), Ni 플레이트(plate)를 환원전극으로 사용하여 발생된 수소생산량이다.

본 발명은

에탄올에 백금(Pt) 전구체를 녹여 분무용 전구체 용액을 제조하는 단계(단계 1);

전기분무장치의 지지체홀더와 노즐 사이에 DC 전압을 인가한 후 상기 단계 1에서 제조된 전구체 용액을 100 내지 180 ℃로 유지되는 지지체 상에 분사하여 백금박막을 형성하는 단계(단계 2); 및

상기 단계 2에서 형성된 백금박막을 열처리하는 단계(단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법을 제공한다.

이하 본 발명을 각 단계별로 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 단계 1은 에탄올에 백금(Pt) 전구체 용액을 녹여 분무용 전구체 용액을 제조하는 단계이다. 본 발명에서 백금박막을 제조하기 위해 사용되는 백금(Pt) 전구체들은 K₂PtCl₆, 하이드로겐 헥사클로로플라티네이트(IV)(Hydrogen hexachloroplatinate(IV))(H₂PtCl₆), 하이드로겐 헥사클로로플라티네이트(IV) 하이드레이트(Hydrogen hexachloroplatinate(IV) hydrate)(H₂PtCl₆·x(H₂O)), 플라티늄(II) 아세틸아세토네이트(platinum(II) acetylacetonate)(C₁₀H₁₄O₄Pt), 테트라아민플라티늄(Ⅱ) 니트레이트(Tetraamineplatinum(II) nitrate)(Pt(CH₃COCHCOCH₃))로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것이 바람직하다. 상기 백금 전구체들은 상업적으로 판매되어 구입이 용이하기 때문에 본 발명에 사용하기에 적합하고, 특히 H₂PtCl₆ 및 H₂PtCl₆·x(H₂O)이 상대적으로 저렴하기 때문에 가장 바람직하다. Cl 화합물을 사용하여 제조한 백금박막에서 염소(Cl) 성분이 존재하지 않는 것은 XPS를 통해 확인 가능하다. 전구체 용액은 0.005 M 내지 0.015 M 범위의 백금(Pt) 염을 물 또는 아세톤, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜(IPA) 등과 같은 유기용매나 물과 유기용매의 혼합 용액에 녹여 제조하는 것이 바람직하다. 만일, 상기 전구체의 농도가 0.005 M 미만일 경우, 백금막을 증착할 수는 있으나, 이에 소요되는 시간이 너무 오래 걸리고, 지지체 상에 백금박막이 충분히 형성되지 않는 문제점이 있고, 0.015 M을 초과하는 경우, 표면적이 넓으면서도 두께가 얇은 백금박막의 형성이 어렵고 고가의 백금을 과다하게 소비하게 되는 문제점이 있다.

본 발명에 따른 단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 전구체 용액을 전기분무장치를 이용하여 노즐을 통해 지지체 상에 분사하여 백금박막을 형성하는 단계이다. 보다 구체적으로, 도 1의 가열판(32) 위에 금속 지지체(31)를 올린 다음 일정온도로 지지체홀더(30)의 온도를 유지하고, 도 1의 노즐(12)과 지지체(31)사이에 kV의 DC 전압을 인가한 다음 실린지 펌프(11)를 이용해 상기 단계 1에서 제조한 전구체 용액을 일정속도로 지지체 표면상에 분무하는 단계이다.

본 발명에 사용한 전기분무장치는 도 1에 도시되며, 전기분무장치는 실린지펌프(11)(10 cc의 용량의 플라스틱 실린지)와 0.2 mm 직경의 금속노즐(12)로 구성되어 있다. 지지체홀더(30)는 온도를 180 ℃까지 올릴 수 있고, 30 x 30 cm²의 크기의 스테인레스스틸로 구성되어 있고, 노즐(12)과 지지체홀더(30) 사이에는 0 내지 60 kV까지 인가 가능한 DC 전압공급 장치가 있으며, x-y축으로 이동거리의 제어가 가능한 로봇이 장착되어 있어 대면적의 막이 연속적으로 제조될 수 있도록 하는 장치이다. 또한, 본 장치로 분무되는 용액의 양을 제어하여 백금박막의 두께를 조절할 수 있기 때문에 소량의 백금 사용으로 활성이 높은 백금박막을 얻을 수 있다.

본 발명에서 사용되는 금속 지지체로는 전기전도도가 높고 전해질과 반응하지 않는 기판이 바람직하며, 구체적으로는 니켈(Ni), 스테인레스 스틸(SS), 타이타늄(Ti), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 카드뮴(Cd), 금(gold), 및 탄소기판으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하고, 니켈 또는 스테인레스 스틸이 상대적으로 가격이 낮아 가장 바람직하다.

금속 지지체 위의 백금박막의 코팅시 백금(Pt) 전구체 용액의 양은 2 내지 5 ㎖인 것이 바람직하고, 이의 분사속도는 10 내지 25 ㎕/min인 것이 바람직하다. 만일, 전구체 용액의 분사량이 2 ㎖ 미만일 경우, 분사되는 양이 지지체 면적에 대비하여 충분하지 않기 때문에 균일한 백금박막이 얻어지지 않는 문제점이 있고, 5 ㎖를 초과할 경우, 필요 이상의 용액을 사용하게 되어 백금의 손실이 발생되는 문제점이 있다. 그리고, 상기 분사속도가 10 ul/min 미만일 경우, 노즐이 막히는 문제가 발생하고, 25 ul/min 초과일 경우에는, 균일한 백금막을 얻기 어렵고 백금막의 표면에 골이 생기는 문제점이 있을 수 있다. 노즐과 금속 지지체 사이에 인가되는 전압은 10 내지 18 kV가 바람직하다. 만일, 상기 전압이 10 kV 미만일 경우, 용액입자의 분산이 어려워 큰 입자로 기판에 접촉하게 되어 균일한 막을 얻기 어렵고 큰 골이 생기는 문제점이 있고, 18 kV 초과일 경우에는, 분사되는 용액의 각이 커지게 되어 증착효율이 감소하고 백금용액의 손실이 커지는 문제가 있다. 지지체홀더의 온도는 사용하는 유기용매의 특성에 따라 100 내지 180 ℃까지 조절이 가능하다. 상기 온도가 100 ℃ 미만일 경우, 용액의 전구체가 충분히 분해되기 어렵기 때문에 접착력이 약한 막이 생기는 단점이 있고, 180 ℃를 초과할 경우에는, 용액 전구체의 분해속도가 너무 빨라 균일한 막을 얻기 어렵다는 문제점이 있을 수 있다.

본 발명에 따른 단계 3은 상기 단계 2에서 형성된 백금박막을 350 내지 450 ℃의 범위의 온도로 가열된 노에서 1 내지 3 시간 동안 열처리하는 단계이다. 이 단계에서는 상기 단계 2의 분무 단계시 분해되지 않고 남아있는 전구체 염(salt)을 완전 분해시켜서 소기의 백금박막을 얻을 수 있다.

위와 같은 방법으로 반응성과 안정성이 높은 대면적의 백금박막을 연속적으로 제조할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 방법에 따라 지지체에 제조된 백금박막을 제공한다.

본 발명에 따라 제조된 백금박막은 상기 제조방법의 단계 3의 열처리 단계를 거치면서 박막 표면에 산화상태의 백금이 존재하는 것을 특징으로 한다. 이것은 하기 도 3의 EDX 스펙트럼 및 도 4의 XPS 스펙트럼을 통해 지지체 위에 순수한 백금 외에 백금산화물이 존재하는 것을 통하여 알 수 있다. 박막 표면에 산소가 일부 고용됨으로써, 니켈과의 접착력이 증대하여 수용액상에서 안정성이 증가하는 것으로 판단된다.

또한, 본 발명에 따라 제조된 백금박막 중 백금은 수평방향의 크기가 수직방향의 크기보다 큰 판상구조이고, 대체적으로 지지체 표면과 수직방향으로 배열된 것을 특징으로 한다. 이것은 하기 도 2의 주사전자현미경(SEM) 사진을 통해 확인할 수 있다. 상기와 같은 구조 및 배열 방향으로 인해 매끄러운 표면을 가지는 Pt 메쉬보다 높은 활성을 나타내는 것으로 판단된다.

또한, 도 2의 주사전자현미경(SEM) 사진을 통해 본 발명에 따라 제조된 백금박막의 두께는 300 내지 400 Å이고, 입경은 100 nm 이하인 것을 알 수 있다. 이와 같이 백금박막의 두께가 얇게 형성되어 소량으로 백금으로 막을 형성하는 것이 가능하고, 입자들의 직경이 작은 미세결정구조를 가져 표면적이 넓어짐으로 인하여 전류의 흐름이 증가하기 때문에 광전기화학전지의 상대전극으로 사용할 경우, 수소의 생성이 증가하는 효과가 있다.

이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의하여 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

< 실시예 1>

Ni 지지체 상에 백금박막 제조

통상적으로 사용하는 전기분무장치를 사용하여 백금 전구체인 하이드로겐 헥사클로로플라티네이트(IV) 하이드레이트(Hydrogen hexachloroplatinate(IV) hydrate)(H₂PtCl₆·x(H₂O))를 Ni 플레이트(90 mm x 90 mm) 지지체에 전기분무하여 백금박막을 얻었으며, 실험조건은 하기 표 1과 같다.

전구체 용액의 농도	에탄올에 용해시킨 10 mM의 H₂PtCl₆·xH2O
전구체 용액의 양	3 ㎖
분무속도	10 ㎕/min
지지체 종류	Ni 플레이트(90 mm x 90 mm)
지지체의 온도	180 ℃
인가전압	14 kV

먼저, 에탄올이 담긴 비이커에 10 mM의 농도의 H₂PtCl₆·xH2O 을 측정하여 넣고 교반하면서 용해시켜 분무용 백금 전구체 용액을 제조했다. 상기 제조한 전구체 용액 3 ㎖를 전기분무장치의 노즐과 연결되어 있는 실린지 펌프에 넣고, 지지체홀더와 노즐 사이에 14 kV의 전압을 인가한 후 180 ℃로 유지되고 있는 8,100 mm²의 면적의 Ni 플레이트 지지체 상에 10 ㎕/min의 속도로 상기 용액을 분무시켰다. 용액을 모두 분무시킨 후 형성된 막을 400 ℃로 가열된 전기로에서 2 시간동안 열처리하여 지지체 상에 제조된 백금박막을 제조하였다. 전구체 용액 3 ㎖에 포함된 백금의 양은 5.582 x 10^-3 g이며, 모든 백금이 지지체 위에 담지되었을 경우 백금박막에서 백금의 농도는 7.22 x 10^-5 g/cm²였다.

< 실험예 1>

백금박막의 표면 구조 분석

실시예 1에서 제조된 백금박막의 표면을 주사전자현미경(scanning potentiostat: EG and G model 273A)을 통하여 확인하였고, 이를 도 2에 나타내었다. 표면은 수평방향의 크기가 수직방향의 크기보다 큰 판상구조의 백금으로 구성되어 있으며, Ni 플레이트 표면에 대체적으로 수직방향으로 세워진 형태의 표면구조를 볼 수 있다. 그리고, 열처리 후에 얻어진 균일한 막의 두께는 약 340 Å이고, 막 중 백금의 입경은 50 nm에서 150 nm (수직으로 성장한 입자의 경우에는 입경이 150 nm임)임을 알 수 있다. 상기 표면 구조로 인해 백금박막의 표면적이 넓어지므로, 광전기화학전지의 상대전극으로 사용할 경우 전류의 흐름이 증가하여 수소의 생산량이 증가하는 효과가 있을 수 있다.

< 실험예 2>

백금박막의 표면 성분 분석 Ⅰ( EDX )

에너지 분산형 X선 분광기(EDX, scanning potentiostat: EG and G model 273A)를 이용하여 실시예 1에 따라 제조된 백금박막의 성분을 확인하였고, 이를 도 3에 나타내었다. 도 3을 통하여 Ni 지지체 위에 Pt 와 O가 존재함을 정성적으로 확인할 수 있었고, 염소는 검출되지 않았다.

< 실험예 3>

백금박막의 표면 성분 분석 Ⅱ( XPS )

X선 광전자분광법(XPS(XPS-ESCA, PHI-5800 model, excitation energy=1486.6eV, scan step=0.1eV))을 이용하여 실시예 1에 따라 제조된 백금박막의 성분을 확인하였고, 이를 도 4에 나타내었다. 도 4의 백금박막의 XPS 스펙트럼은 Pt 피크와 Ni 피크를 보여주고 있으며, 여기서 실험적으로 얻어진 Pt 피크를 분석하면 Pt(약 71 및 약 75 eV의 결합 에너지)와 Pt 산화물(77 내지 78 eV의 결합 에너지)이 존재함을 알 수 있다. Pt 피크의 세기 비율에서 Pt 증착물의 화학적 성질에 관한 정보를 얻을 수 있으며, 막의 표면 중 약 30%는 Pt 산화물이라는 것을 알 수 있다.

< 실험예 4>

실시예 1에 의해 제조된 백금박막의 성능 평가 Ⅰ

본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 백금박막은 두께가 얇게 형성되는 것이 가능하고, 박막 중 백금의 입자가 미세구조이기 때문에 표면적이 넓고, 이로 인해 전류의 흐름이 증가하기 때문에 광전기화학전지의 환원전극으로 사용할 경우, 수소의 생성이 증가할 것으로 예상된다.

이를 증명하기 위해서 실시예 1에 따라 제조된 백금박막의 수소생산반응 활성을 광전기화학전지를 이용하여 실험하였다. 제조된 백금박막은 광전기화학전지의 환원전극으로 사용하였으며, 광전기화학전지는 본 발명자들이 이미 등록한 특허(한국-2006-120791, 미국 US 2008/0131762)에 기록된 것과 동일하고 사용한 실리콘 셀은 모듈 효율 17%의 12.5 X 12.5 cm²의 크기이며, 광원은 1.5 kW 제논 램프이며 빛의 세기는 표준셀(PVM 153, PV measurements, Inc.)을 이용하여 100 mW/cm²로 조정하였다. 전해질은 1M NaOH를 사용하였으며 산화전극으로는 SUS-304 플레이트를 사용하였으며 생산되는 수소와 산소를 분리하기 위하여 음이온 교환막을 사용하였다. 생산되는 수소는 습식 테스트 미터(wet-test meter)(Ritter drum type)를 사용하여 측정하였으며, 태양광-수소효율은 하기 수학식 1로 계산되었다.

상기 수학식 1에서, △G는 물의 깁스에너지(237.141 kJ/mol)이고, R은 물의 생산속도(mol/sec)이며, Ir은 빛의 세기이고(W/m²), A는 빛을 받는 면적(m²)이다.

표 2와 3 및 도 5에 실험결과를 나타내었다. 비교를 위한 Ni 플레이트는 백금막을 담지하기 전의 지지체를 이용하였으며, Pt 메쉬(pt 거즈(pt gauze), 100 메쉬 직물 Alfa Aesar사, 99.9% 금속 기준)는 일반적인 환원전극으로 사용되는 것을 구입하여 사용하였다. 표 2는 5 시간동안 1 시간마다 측정한 수소생산량이고, 표 3은 표 2의 결과를 태양광-수소효율로 전환한 결과이며, 도 5는 표 2의 결과를 도시한 것이다.

시간 (h)	H₂ 방출량(㎖/hr)			H₂ 축척량(㎖)
시간 (h)	Ni 플레이트	Pt/Ni 플레이트	Pt 메쉬	Ni 플레이트	Pt/Ni 플레이트	Pt 메쉬
0	0	0	0	0	0	0
1	395	513	432	395	513	432
2	401	508	430	796	1021	862
3	341	507	421	1137	1528	1283
4	367	502	435	1504	2030	1718
5	369	510	431	1873	2540	2149

환원전극	ΔG (H₂O) (KJ/mol)	H₂ 생산속도 (ℓ/hr)	R(H₂) (mol/s)	A (m²)	Ir (W/m²)	효율 (%)
Ni 플레이트	237.141	0.395	4.90x10^-6	0.014825	1000	7.8
Pt/Ni 플레이트	237.141	0.513	6.36x10^-6	0.014825	1000	10.2
Pt 메쉬	237.141	0.432	5.36x10^-6	0.014825	1000	8.6

표 2와 3의 결과를 통하여 본 발명에 따라 제조된 백금박막을 광전기화학전지의 환원전극으로 사용할 경우 높은 수소생산 활성을 보유함을 알 수 있다.

< 실험예 5>

실시예 1에 의해 제조된 백금박막의 성능 평가 Ⅱ

전해질로 KOH를 사용한 것을 제외하고는 실험예 4와 동일한 방법으로 백금박막의 성능을 평가하였다. 실험결과를 실험예 4와 비교하여 하기 표 4에 나타냈으며, 하기 표 4에 따르면 생산되는 수소양이 더욱 증가하고, 태양광-수소효율은 10.7%로 증가하였음을 알 수 있다.

전해질	ΔG(H₂O) (KJ/mol)	H₂ 생산속도 (ℓ/hr)	R(H₂) (mol/s)	A (m²)	Ir (W/m²)	효율 (%)
KOH	237.141	0.541	6.71x10^-6	0.014825	1,000	10.7
NaOH	237.141	0.513	6.36x10^-6	0.014825	1,000	10.2

10: 분무 시스템
11: 실린지 펌프
12: 노즐
20: 고전압 공급원
30: 지지체 홀더
31: 지지체
32: 가열원
33: 온도 측정 및 조절기

Claims

에탄올에 백금(Pt) 전구체를 녹여 분무용 전구체 용액을 제조하는 단계(단계 1);
전기분무장치의 지지체홀더와 노즐 사이에 DC 전압을 인가한 후 상기 단계 1에서 제조된 전구체 용액을 100 내지 180 ℃로 유지되는 지지체 상에 분사하여 백금박막을 형성하는 단계(단계 2); 및
상기 단계 2에서 형성된 백금박막을 열처리하는 단계(단계 3)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 1의 백금(Pt) 전구체는 K₂PtCl₆, 하이드로겐 헥사클로로플라티네이트(IV)(Hydrogen hexachloroplatinate(IV))(H₂PtCl₆), 하이드로겐 헥사클로로플라티네이트(IV) 하이드레이트(Hydrogen hexachloroplatinate(IV) hydrate)(H₂PtCl₆·x(H₂O)), 플라티늄(II) 아세틸아세토네이트(platinum(II) acetylacetonate)(C₁₀H₁₄O₄Pt), 테트라아민플라티늄(Ⅱ) 니트레이트(Tetraamineplatinum(II) nitrate)(Pt(CH₃COCHCOCH₃))로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제2항에 있어서, 상기 백금(Pt) 전구체의 농도는 0.005 내지 0.015 M인 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 2의 지지체홀더의 온도는 100 내지 180 ℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 2의 지지체는 전기전도도가 높고, 전해질과 반응하지 않는 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제5항에 있어서, 상기 지지체는 니켈(Ni), 스테인레스 스틸(SS), 타이타늄(Ti), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 카드뮴(Cd), 금(gold), 및 탄소기판으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제6항에 있어서, 상기 지지체는 니켈(Ni), 스테인레스 스틸(SS)인 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 2의 지지체홀더와 노즐 사이에 인가되는 DC 전압은 10 내지 16 kV인 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 2의 전구체 용액의 분사속도는 10 내지 25 ㎕/min인 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 2의 전구체 용액의 분사량은 2 내지 5 ㎖인 것을 특징으로 하는 전기분무법에 의한 백금박막의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 단계 3의 열처리는 350 내지 450 ℃로 가열된 노에서 1 내지 3 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 백금박막.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 백금박막.
제12항에 있어서, 상기 제조된 백금박막은 350 내지 450 ℃에서 열처리되어 표면에서 일부의 백금이 산화된 상태인 것을 특징으로 하는 백금박막.
제12항에 있어서, 상기 제조된 백금박막 중 백금이 지지체 표면과 수직 방향으로 배열된 것을 특징으로 하는 백금박막.
제12항에 있어서, 상기 제조된 백금박막의 두께는 300 내지 400 Å인 것을 특징으로 하는 백금박막.
제12항에 있어서, 상기 제조된 백금박막 중 백금의 입경은 100 nm 이하인 것을 특징으로 하는 백금박막.