KR20110007151A - 기판을 코팅하는 방법 - Google Patents

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KR20110007151A
KR20110007151A KR1020107023667A KR20107023667A KR20110007151A KR 20110007151 A KR20110007151 A KR 20110007151A KR 1020107023667 A KR1020107023667 A KR 1020107023667A KR 20107023667 A KR20107023667 A KR 20107023667A KR 20110007151 A KR20110007151 A KR 20110007151A
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KR1020107023667A
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글렌 이 콘케
지아 리우
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

코팅 기판 및 기판을 코팅하는 방법, 예를 들면, 예를 들면, 광전지 셀에 유용한 본 명세서에 개시된 자기-조립법.

Description

기판을 코팅하는 방법{METHODS FOR COATING A SUBSTRATE}
본 출원은 2008년 3월 25일에 출원한 미국 가 특허 출원 제61/039,398호에 대하여 우선권을 주장한다.
실시예는 일반적으로 코팅 기판 및 기판을 코팅하는 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 예를 들면, 광전지셀(photovoltaic cells)에 유용한 기판을 코팅하기 위한 방법 및 코팅 기판에 관한 것이다.
마이크로 및 나노 크기의 입자의 박막에 대하여 기술적인 관심이 있다. 이러한 필름은 화학적, 광학적 및 전기적 특성 뿐만 아니라 다양한 표면 특성을 포함하여 코팅된 제품에 대하여 새롭고 다른 특성을 제공할 수 있다. 바람직한 특성을 제공하기 위한 코팅을 포함하는 제품의 실시예는 광결정(photonic crystals); 콜로이드성 입자의 2-차원 조립의 형성 레이저; 센서 적용을 위한 복잡한 기판에 전도성과 같은 표면 특성을 변경하기 위한 필름; 도파관(waveguides); 젖음성을 조절하기 위한 코팅; 및 표면 강화 라만 분석기(surface enhanced raman spectroscopy, SERS) 기판을 포함한다.
다수의 다양한 마이크로 및 나노 크기의 입자 코팅을 형성하는 방법이 있다. 그러나, 대부분의 전통적인 방법은 작은 샘플 크기, 느린 코팅 속도, 코팅 두께의 조절의 어려움, 복잡한 디바이스의 필요성, 또는 이러한 문제점들의 종합을 이유로 실제 적용에 한계가 있다.
기판에 입자의 단층막(monolayer)이 형성되는 기판 코팅 방법에서 바람직하다. 더욱이, 이는 코팅 방법을 대규모 기판에 적용 및 연속적인 코팅 공정에 적용하는 경우에 바람직하다.
본 발명의 기판을 코팅하는 방법은 하나 이상의 상기 언급한 전통적인 코팅 방법의 단점을 해결한다.
하나의 구체예는 무기 구조체(inorganic structures) 및 액체 담체(liquid carrier)를 포함하는 코팅 혼합물을 제공하는 단계, 액체 서브페이스(liquid subphase)의 표면에 상기 코팅 혼합물의 코팅층(coating layer)을 형성시키는 단계, 상기 액체 서브페이스에 기판의 적어도 일부분을 침지(immersing)시키는 단계, 코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분이 전달되도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계, 및 코팅 기판의 적어도 일부분을 가열시키는 단계를 포함하는 코팅 방법이다.
또 다른 구체예는 구조체 및 액체 담체를 포함하는 코팅 혼합물을 제공하는 단계, 액체 서브페이스의 표면에 상기 코팅 혼합물의 코팅층을 형성시키는 단계, 상기 액체 서브페이스에 기판의 적어도 일부분을 침지시키는 단계, 코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분이 전달되도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계, 및 코팅 기판의 적어도 일부분을 가열시키는 단계를 포함하는 코팅 방법이다.
또 다른 구체예는 기판에 구체(spheres), 미소구체(microspheres), 몸체(bodies), 입자(particles), 응집된 입자(aggregated particles), 및 이들의 조합으로부터 선택된 구조체의 소결된 단층막을 포함하는 제품이다.
본 발명의 추가적인 특성 및 이점은 후술하는 상세한 설명으로부터 설명될 것이며, 당업자에게 본 명세서에 기술된 발명 및 청구항 뿐만 아니라 첨부 도면을 실시하여 인식되거나 일부는 명세서로부터 용이하게 명백할 것이다.
전술한 일반적인 설명 및 후술할 상세한 설명은 단지 본 발명의 설명을 위한 것이며 청구된 바와 같이 본 발명의 특성을 이해하기 위한 개요 또는 뼈대를 제공할 의도이다.
첨부 도면은 본 발명을 더욱 이해하기 위하여 제공되고, 본 명세서의 일부를 구성하며 이에 혼입된다. 도면은 본 발명의 하나 이상의 구체예를 설명하고, 설명과 함께 본 발명의 원리 및 작동법을 설명하기 위하여 제공한다.
본 발명은 후술할 상세한 설명 또는 후술할 상세한 설명과 첨부 도면으로부터 이해할 수 있다.
도 1은 하나의 구체예에 따른 코팅 방법의 개략도이다.
도 2는 하나의 구체예에 따라 제조된 사파이어(sapphire)에 실리카의 이층막(bilayer)의 광학 현미경 사진이다.
도 3, 도 4, 도 5, 및 도 6은 하나의 구체예에 따라 제조된 샘플이 추가적으로 투과하는(transmitting) 전도성 산화물막으로 스캐터링(scattering)되는 것을 보여주는 그래프이다.
도 7은 도 3에서부터 도 6의 샘플의 총 및 확산 투과도(diffuse transmittance)의 그래프이다.
도 8은 하나의 구체예에 따른 Si 흡수도(absorptance) 대 Si-코팅된 텍스쳐 기판에 대한 파장 및 비-텍스쳐 기판을 비교한 그래프이다.
도 9a 및 도 9b는 EagleXGTM 유리에 소결된 보로실리케이트 미소구체 (d50=1.6 마이크론, 830℃)의 주사 전자 현미경(scanning electron microscope, SEM) 사진이다.
도 10a 및 도 10b는 EagleXGTM 유리에 소결된 보로실리케이트 미소구체 (d50=1.8 마이크론, 830℃)의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 11a 및 도 11b는 각각 EagleXGTM 유리에 소결전 및 소결후, 보로실리케이트 미소구체(d50=1.6 마이크론, 870℃)의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 12는 EagleXGTM 유리에 소다 라임 미소구체 (d50=1.9 마이크론, 650℃)의 광학 현미경 사진이다.
참조는 본 발명의 다양한 구체예, 첨부 도면에 기술된 실시 예에서 상세하게 설명할 것이다. 가능하다면, 동일한 참조 번호는 도면을 통하여 동일하거나 유사한 부분을 언급하기 위하여 사용될 수 있다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "기판"은 광전지 셀의 형상(configuration)에 의존하는 기판 또는 수퍼스트리트(superstrate)을 설명하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 기판은 수퍼스트리트(superstrate)이며, 광전지 셀에 조립될 경우, 이는 광전지 셀의 광 입사측(incident side)에 위치한다. 상기 수퍼스트리트는 태양광의 적절한 파장의 투과 동안의 충격 및 환경적인 분해(degradation)로부터 광전지 물질을 보호하기 위해 제공할 수 있다. 더욱이, 멀티플(multiple) 광전지 셀은 광전지 모듈로 배열될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "인접한"은 가까이 근접하는 것으로 정의될 수 있다. 인접한 구조체는 각각 물리적인 접촉이 있을 수도 있고 없을 수도 있다. 인접한 구조체는 또 다른 막 및/또는 이들 간에 처리(disposed)된 구조체를 가질 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "소수성"은 통상적으로 당업자에게 공지된 의미이다. 구체적으로, 소수성은 물에 대립적인 것을 의미하며, 대부분 상당 양의 물에 용해될 수 없거나 물에 발수성이거나 물에 젖지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "친수성"은 통상적으로 당업자에게 공지된 의미이다. 구체적으로, 친수성은 물과 강하게 결합하거나 흡수되는 경향이 있거나 물에 일시적으로 결합하는 능력이 있거나 물 또는 또 다른 극성 용매에 쉽게 용해되거나 물에 의해 젖을 수 있다.
하나의 구체예는 무기 구조체 및 액체 담체를 포함하는 코팅 혼합물(10)을 제공하는 단계, 액체 서브페이스(16)의 표면(14)에 상기 코팅 혼합물의 코팅층(12)을 형성시키는 단계, 상기 액체 서브페이스에 기판(18)의 적어도 일부분을 침지시키는 단계, 코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분이 전달되도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계(화살표 y), 및 코팅 기판(20)의 적어도 일부분을 가열시키는 단계를 포함하는 도 1에서 도시된 코팅 방법이다.
또 다른 구체예는 구조체 및 액체 담체를 포함하는 코팅 혼합물을 제공하는 단계, 액체 서브페이스의 표면에 상기 코팅 혼합물의 코팅층을 형성시키는 단계, 상기 액체 서브페이스에 기판의 적어도 일부분을 침지시키는 단계, 코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분이 전달되도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계, 및 코팅 기판의 적어도 일부분을 가열시키는 단계를 포함하는 코팅 방법이다.
하나의 구체예에 따르면, 상기 기판은 무기 기판이다. 하나의 구체예에서, 무기 기판은 유리, 세라믹, 유리 세라믹, 사파이어, 실리콘 카바이드, 반도체 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함한다.
또 다른 구체예에서, 상기 기판은 유기 기판이다. 하나의 구체예에서, 유기 기판은 폴리머, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), 열가소성 폴리머, 열경화성 폴리머, 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함한다.
하나의 구체예에서, 상기 구조체는 구체, 미소구체, 몸체, 입자, 응집된 입자, 또는 이들의 조합을 포함한다. 하나의 구체예에서, 상기 구조체는 임의의 형태 또는 기하학적인 형태, 예를 들면, 다각형일 수 있다. 상기 구조체는 유기, 무기, 또는 이들의 조합일 수 있으며, 유리, 세라믹, 유리 세라믹, 사파이어, 실리콘 카바이드, 반도체, 폴리머, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 열가소성 폴리머, 열경화성 폴리머 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함할 수 있다.
일반적으로, 해당 기술 분야에서 당업자로부터 사용되는 일반적인 모든 크기 구조체가 본 명세서에서 이용될 수 있다. 구조체가 점점 커지고, 무거워지거나 또는 이들 모두가 됨에 따라, 서브페이스 액체의 표면에 유지될 구조체의 능력이 감소한다. 이는 구조체가 서브페이스 액체로 되는 원인일 수 있다. 이는 부분적으로 또는 완전하게 액체 서브페이스의 표면 장력을 감소시켜서 보완될 수 있다. 하나의 구체예에서, 구조체의 직경은 20 마이크로미터(㎛) 이하이며, 예를 들면, 100 나노미터(㎚) 내지 20㎛, 예를 들면, 1 ㎛ 내지 10 ㎛는 본 명세서에 개시된 방법을 사용하여 코팅될 수 있다.
하나의 구체예에서, 상기 구조는 직경과 같은 크기의 분포(distribution)를 가진다. 구조의 직경 분산(diameter dispersion)은 구조의 직경 범위이다. 구조는 단순분산(monodisperse) 직경, 다분산(polydisperse) 직경, 또는 이들의 조합일 수 있다. 단순분산 직경을 갖는 구조는 실질적으로 동일한 직경을 가진다. 다분산 직경을 갖는 구조는 평균 직경에 대하여 연속적인 방식으로 분배된 직경의 범위를 가진다. 일반적으로, 다분산 구조의 평균 크기는 입자 크기로서 보고된다. 이러한 구조는 값의 범위에 속해 있는 직경을 가질 것이다.
하나의 구체예에 따르면, 하나 이상의 단분산 구조가 또한 이용될 수 있다. 구체예에서, 두 개의 서로 다른 단분산 직경을 갖는 구조가 이용될 수 있다. 하나의 구체예에서, 더 큰 단분산 구조가 더 작은 단분산 구조와 조합하여 이용될 수 있다. 상기 구체예가 더 유리할 수 있는데, 이는 더 작은 구조가 더 큰 구조 사이에 보이드(void)를 채울 수 있기 때문이다. 이용될 수 있는 두 개의 서로 다른 단분산 입자의 예는 직경 10.5 ㎛를 갖는 단분산 구조 및 직경 0.1 ㎛를 갖는 단분산 구조를 포함한다.
하나의 구체예에서, 상기 혼합물은 액체 담체 및 무기 물질, 유기 물질, 또는 이의 조합을 포함하는 구조를 포함하는 현탁액 또는 분산액이다.
상기 액체 담체는 일반적으로 서브페이스에 축적하지 않기 위한 특성을 가지도록 선택될 것이다. 서브페이스 액체에 축적하지 않는 액체 담체의 능력과 관련될 수 있는 특성은 액체 담체와 서브페이스의 혼화성, 및 액체 담체의 증기압을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 액체 담체는 서브페이스에 혼화할 수 있거나 적어도 부분적으로 혼화할 수 있는 것으로 선택될 수 있다. 구체예에서, 액체 담체는 상대적으로 고 증기압을 갖도록 선택될 수 있다. 액체 담체는 또한 서브페이스로부터 쉽게 회복(recover)될 수 있는 것과 같은 것으로 선택될 수 있다. 액체 담체는 또한 환경적으로 또는 작업상 위험하거나 또는 바람직하지 않은 것으로 간주되지 않는 것으로 선택될 수 있다. 구체예에서, 액체 담체는 상기 언급된 특성의 하나, 하나 이상, 또는 모두에 기초하여 선택될 수 있다. 일부 예에서, 본 명세서에 기술된 것 이외의 특성이 또한 액체 담체의 선택에 관련될 수 있다.
구체예에서, 액체 담체는 예를 들면, 단일 용매, 용매의 혼합물, 또는 다른 비-용매 성분을 갖는 용매(단일 용매 또는 용매의 혼합물)일 수 있다. 이용될 수 있는 대표적인 용매는 하이드로카본, 할로겐화 하이드로카본, 알코올, 에테르, 케톤, 및 이와 유사한 물질, 2-프로판올 (이소프로판올, IPA, 또는 이소프로필 알코올로서 또한 언급됨), 테트라하이드로퓨란 (tetrahydrofuran, THF), 에탄올, 클로로포름(chloroform), 아세톤, 부탄올, 옥탄올, 펜탄, 헥산, 사이클로헥산, 및 이들의 혼합물과 같은 이들의 혼합물을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 구체예에서 상기 서브페이스가 극성 액체(예를 들면 물)인 경우, 이용될 수 있는 대표적인 액체 담체는 예를 들면 2-프로판올, 테트라하이드로퓨란, 및 에탄올을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 액체 담체를 형성하기 위하여 용매에 추가할 수 있는 비-용매 성분은 분산제, 염, 및 점도 조절제(viscosity modifier)를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 하나의 구체예에 따라, 액체 서브페이스는 물, 중수(D2O), 염수용액, 이의 조합으로부터 선택된 물질을 포함한다.
하나의 구체예에서, 가열 단계는 적어도 일부분의 코팅 기판, 적어도 일부분의 구조, 또는 이의 조합을 소결하는 단계를 포함한다. 전체 코팅 기판은 또한 실질적으로 모든 무기 구조체를 소결하기 위하여 가열될 수 있다. 가열 단계는 레이저의 사용과 같은 국소 가열법에 의해, 로(furnace)의 사용과 같은 복사 또는 대류 가열법에 의해, 또는 플레임(flame)의 사용 또는 국소 가열법과 복사 또는 대류 또는 플레임 가열법의 조합을 사용하여 수행될 수 있다. 하나의 구체예는 코팅 기판이 형성됨에 따라 코팅 기판을 가열하는 단계를 포함한다. 예를 들면, 이미 기판의 일부에 전달된 자기-조립 단일막은 자기 조립이 또 다른 일부분의 기판에 일어나는 동안 레이저로 가열될 수 있다.
하나의 구체예에 따른 상기 방법은 코팅층을 형성하기 전에 구조의 소수성에 영향을 미치는(affect) 단계를 포함한다.
하나의 구체예에서, 상기 코팅층은 도 1에 도시된 기판을 향한 화살표 x의 실질적으로 단일(unitary) 방향 흐름이다.
상기 기판은 하나의 구체예에 따른 하나 이상의 막을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 기판은 무기, 유기 또는 무기 및/또는 유기 물질의 조합의 하나 이상의 막을 포함할 수 있다.
코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분을 전달시키도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계는 하나의 구체예에서, 기판에 무기 구조체의 단층막을 형성하는 단계를 포함한다.
하나의 구체예에서, 액체 서브페이스에 기판의 적어도 일부분을 침지시키는 단계는 코팅층에 기판의 적어도 일부분을 침지시키는 단계를 포함한다.
발광 디바이스, 예를 들면, 향상된 광추출을 위한 반도체 또는 유기 발광 다이오드(OLED); 또는 광확산기(optical diffusers), 예를 들면, 조명 시스템은 본 명세서에 기술된 방법에 따라 제조된 코팅 기판을 포함할 수 있다.
그러나, 또 다른 구체예는 기판에 구체, 미소구체, 몸체, 입자, 응집된 입자, 및 이들의 조합으로부터 선택된 구조체의 소결된 단층막을 포함하는 제품이다. 하나의 구체예에서, 상기 구조체는 기판의 표면에 융합(fuse)된다. 상기 구조체는 유기, 무기 또는 이들의 조합일 수 있고, 이는 유리, 세라믹, 유리 세라믹, 사파이어, 실리콘 카바이드, 반도체, 폴리머, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 열가소성 폴리머, 열경화성 폴리머 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함할 수 있다.
하나의 구체예에 따라, 제품에서 기판은 무기 기판이다. 하나의 구체예에서, 상기 무기 기판은 유리, 세라믹, 유리 세라믹, 사파이어, 실리콘 카바이드, 반도체 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함한다.
또 다른 구체예에서, 제품에서 기판은 유기 기판이다. 하나의 구체예에서, 상기 유기 기판은 폴리머, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 열가소성 폴리머, 열경화성 폴리머 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함한다. 하나의 구체예에서, 마이크로입자는 공기-물 경계에서 단층막 필름에 모이고, 실질적으로 기판에 리프트 오프(lifted off)된다.
하나의 구체예에서, 상기 입자는 구체, 미소구체, 몸체, 응집된 입자, 또는 이들의 조합을 포함한다. 상기 입자는 유기, 무기 또는 이들의 조합일 수 있고, 유리, 세라믹, 유리 세라믹, 사파이어, 실리콘 카바이드, 반도체, 폴리머, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 열가소성 폴리머, 열경화성 폴리머 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함할 수 있다.
하나의 구체예는 본 명세서에 개시된 방법에 따라 제조된 코팅 기판을 포함하는 광전지 디바이스이다. 하나의 구체예에 따른 상기 광전지 디바이스는 기판에 인접한 전도성 물질, 및 상기 전도성 물질에 인접한 활성 광전지 매질(active photovoltaic medium)을 더욱 포함한다.
하나의 구체예에 따른 활성 광전지 매질은 상기 전도성 물질과 물리적 접촉을 한다. 하나의 구체예에 따른 전도성 물질은 예를 들면, 투명 전도성 옥사이드(transparent conductive oxide, TCO), 투명 전도성 필름이다. 상기 투명 전도성 필름은 텍스쳐된 표면(textured surface)을 포함할 수 있다.
하나의 구체예에서, 광전지 디바이스는 활성 광전지 매질과 물리적 접촉을 하고 전도성 물질로서 활성 광전지 매질의 반대 표면에 위치한 대향 전극(counter electrod)을 더욱 포함한다.
하나의 구체예에서, TCO 및 박막 실리콘 광전지 디바이스 구조의 후속 공정에 적절한 텍스쳐된 표면을 갖는 코팅 기판을 제조한다. 하나의 구체예에서, 구조는 유리 기판에 유리 마이크로입자 또는 미소구체의 증착에 의해 형성된 후 소결 또는 동시에 증착 및 소결된다. 하나의 구체예에서, 서로 다른 크기 분포의 입자에 멀티플 증착(multiple deposition)은 서로 다른 텍스쳐 크기를 갖는 텍스쳐를 제조하기 위해 사용된다.
하나의 구체예에서, 상기 유리 마이크로구조는 서서히 변화하고 실리콘 솔라 셀 디바이스에 전기적 문제점 발생이 더 적다. 하나의 구체예에서, 상기 유리는 전체 태양광에 걸쳐 투명하기 때문에, 상기 물질의 두께는 텍스쳐 TCO의 경우와 마찬가지로 흡수도에 무관하게 광 트래핑 성능(light trapping performance)을 최적화할 수 있다. 비-에칭 구체예에 대하여, 추가적인 화학 공정이 필요하지 않다. 실리카 미소구체에 근접한 소결된 유리에 관하여, 본 명세서에 기술된 방법은 유리 미소구체 또는 단순히 가공된(simply milled) 유리 미소구체의 비용이 적게 들 수 있고, 기판에 유리가 직접 소결되기 때문에 결합 물질이 필요하지 않다. 상기 입자 크기 분포는 용이하게 제어될 수 있고 최적화된 텍스쳐의 재생산을 가능하게 한다.
실시 예
상대적으로 고온 공정에서, 상기 방법은 에픽텍셜 그레이드(epitaxial grade), 더블-면 광택 사파이어(double-side polished sapphire) (무기 기판) 및 융합된 실리카 미소구체 (무기 구조체)를 사용하여 시작되었다. 이러한 실시예에서 상기 미소구체는 Bangs Laboratories (Fishers, IN)로부터 획득되었고 평균 직경 2.47㎛의 좁은 크기 분포를 가진다. 융합된 실리카의 상세한 조성(예컨대, OH 함량)을 알지 못하는 경우, 소결 온도에 영향을 미칠 수 있다. 상기 미처리(as-received) 미소구체는 친수성이고; 이들은 옥타데실트리메톡시실란 (octadecyltrimethoxysilane)으로 표면 처리되어 이의 소수성에 영향을 미칠 수 있고, 이소프로판올에 분산되었다.
편의를 위하여, 사파이어는 공정을 위하여 1㎝ 사각형으로 1㎝로 다이싱(dice)되었다. 기판은 사용되기 전에 이소프로판올에 초음파로 세정한 후 유리 현미경 슬라이드에 실장(mount)되었다. 직사각형 트로프(~1" 폭 및 ~3" 길이)가 탈이온수로 충진되었다. 사파이어 기판을 갖는 상기 현미경 슬라이드는 트로프의 중간에서 물에 담지(dip)되었다. 실리카 미소구체의 분산액은 주사기 펌프를 사용하여 0.5 mL/min의 속도로 펌핑되었고, 말단벽(end wall)으로 플로우 다운되었다. 상기 분산액은 표면 장력에 의해서 물 표면에 퍼졌다. 상기 이소프로판올은 부분적으로 물에 용해되고, 부분적으로 증발되며, 표면-처리된 실리카 미소구체는 물 표면에 부유하게 되어 밀집된 단층막 필름을 형성한다.
일단 필름이 형성되기 시작하면, 상기 현미경 슬라이드는 0.49 mm/sec 속도로 물 표면에 90도 각도로 인발(withdraw)되었다. 이러한 방식으로, 상기 필름은 추가 말단에 연속적으로 형성되는 동안 기판에 전달되었다. 미소구체의 최종 단층막은 표준 실온 조건하에서 건조되도록 하였다. 그 후 샘플은 다음의 로 스케쥴을 구비하여 공기에서 고온의 머플 로(muffle furnace)에서 소결되었다:
1. 10℃/분의 속도로 실온에서부터 1300℃까지 램프(ramp)
2. 30분 동안 1300℃에서 고정
3. 10℃/분보다 작은 속도로 1300℃에서부터 실온까지 냉각
1260℃ 내지 1300℃의 로 온도는 보기에는 조그만 변화(minor variations)및 거의 동일한 광학적 성능을 초래하도록 조사되었다. 초기 작업은 공기에서 더 낮은 온도의 다른 로(furnace)로 스위칭(switching)하기 전에 질소 분위기에서 더 높은 온도에서 실행되었다.
샘플을 특성화하기 위하여, 광학 기기는 입사각 함수로서 기판을 통하여 투과도를 측정하기 위하여 조립(assemble)되었다. 입사 광선의 입사각을 유지하기 위하여, 하프-볼 사파이어 렌즈가 렌즈와 기판의 후면(성장면(growth side)일 것임)성장 측면 사이의 인덱스-정합 오일(index-matching oil)로 사용되었다. 마이크로구조 표면을 통하여 전달된 광은 구로 집중시켜 수집하고 탐지되었다. 상기 입사광은 632.8㎚에서 작동하는 He-Ne 레이저에 의하여 제공되었다. 상기 마이크로구조 유리 샘플은 베어 기판(bare substrate)과 비교하여 입사각 30 도 초과에서 향상된 투과를 나타낸다.
미소구체의 자기-조립 단층막을 형성하기 위한 다른 방법이 있고, 이들의 이러한 공정에 적용될 수 있다. 또한, 미소구체의 단층막 또는 다층막 또는 유사한 상관관계를 초래하는 마이크로입자를 증착하기 위한 다른 방법이 있을 수 있다. 사파이어는 실연(demonstration)으로서 사용되었고 이는 UV LED의 적용을 위하여 매우 관심이 있다. 그러나, 유사한 공정이 InP, GaAs, GaP, GaN, 및 실리콘 카바이드를 포함하는 다른 LED 기판에 적용할 수 있다. UV LEDs에 대한 성장 온도가 더 낮은 경우 (1000 내지 1200℃), 다른 유리 조성이 융합된 실리카보다 더 높은 굴절률을 갖는 것을 포함하여 이용할 수 있다. 이러한 접근법은 중요할 수 있는 기판의 가장자리로부터 방출된 빛을 보조할 수 없다. 가시광 LED(visible LEDs)의 경우, 광 추출을 보조하기 위하여 칩 가장자리(chip edge) 부근에 실리콘을 사용하여 계속할 수 있다. 기판에 대한 유리의 CTE 매칭 필요조건은 유리 두께의 함수(function)이다. 본 명세서에 기술된 바와 같이 매우 얇은 유리막을 위하여, 상기 CTE 매칭 필요조건은 완화된다. 상기 CTE 미스매칭은 유리막의 최대 두께를 제한할 것이다.
상대적으로 저온 공정에서, 상기 방법은 기판으로 합체된 LED 구조를 구비한 이중-면 가공된 에픽텍셜 와이퍼로 시작될 수 있다. 유리 미소구체 또는 마이크로입자는 상기 방법으로 기술된 것과 유사한 방법으로 기판에 증착될 수 있다.
에픽택셜(epitaxially)하게 성장된 막이 고온에서 분해되기 때문에, 상기 소결 공정은 상대적으로 낮은 온도에서 수행되어야 한다(<600℃ 및 바람직하게는 더 낮음). 500℃보다 낮은 유리 전이 온도를 갖는 유리 조성물이 최적이다. 또한, 이 공정의 하나의 장점은 향상된 광 추출을 위해 실리콘보다 높은 굴절율을 사용하는 것이기 때문에, 유리의 굴절률은 1.5보다 크고, 예를 들면, 1.8 이상의 굴절률을 갖는다. 1.8의 굴절률은 블루 및 UV LED에 바람직한 사파이어에 일치하는 굴절률을 제공한다. 또한 근-UV 투명도(Near-UV transparency)가 UV-펌핑 인광물질(phosphors)을 통하여 백광 발생 관심 영역 380㎚ 내지 390 ㎚ 범위의 방출 파장을 갖는 LED로부터 광 추출을 가능하게 하는 것이 바람직하다.
실험은 25 mol% Bi2O3 및 75 mol% B2O3을 포함하는 비스뮤트 보레이트(bismuth borate) 유리를 사용하여 완성되었다. 이러한 물질의 열적 및 광학적 특성이 공지되어 있다. 이러한 유리 조성물의 높은 굴절률(>1.8) 및 낮은 유리 전이 온도(470℃)에 관심이 있다. 6.3 ppm/℃의 CTE는 대략 블루 LEDs에 대하여 바람직할 수 있는 기판 물질의 CTE 사이이다: 사파이어 및 실리콘 카바이드.
반면에, 자기-조립된 단층막은 사파이어에 이러한 비스뮤트 보레이트 유리로 제조되었다. 그리고 550℃에서 가열되었다.
상기 비스뮤트 보레이트 유리 조성물은 이의 CTE, 굴절률, 및 유리 전이 온도의 조합에 기초하여 선택된다. 이는 사파이어 또는 실리콘 카바이드 적용에 매우 적합한 것으로 나타났다. 공정 동안 실투(devitrification)에 대한 내구성 또는 저항성을 포함하는 다른 특성에 대하여 최적화되지는 않았다. 이는 정제된 유리 조성물에 바람직할 수 있다.
좁은 크기 분포 미소구체에 대하여, 상기 자기-조립 공정은 소결되기 전에 여러 번 수행될 수 있거나 소결 후에 반복되어서 더 많은 복잡한 마이크로구조를 만들 수 있다. 사파이어에 4.8㎛ 및 1㎛ 실리카 미소구체로 제조된 예가 도 2에 도시된다. 이 경우, 샘플은 4.8㎛ 미소구체의 단층막으로 코팅, 소결, 1㎛ 미소구체의 단층막으로 코팅, 및 마지막으로 두 번째 소결되었다. 이는 동일한 텍스쳐내에 다른 형상 크기(feature size)를 갖는 표면을 만든다.
이러한 공정은 더 작은 형상 크기를 얻을 수 있도록 입자 크기에 의하여 설계될 수 있다. 자기-조립 공정의 단순성은 원칙적으로 더 큰 영역 기판에 대해 설계될 수 있다. 대부분의 경우에 있어서, 단일 소결 단계가 있다. 상기 특성은 전기 및 결정 성장 문제를 줄일 수 있는 직접 텍스쳐 TCO에서 이들보다 민감하지 않다. TCO 증착으로부터 텍스쳐링 단계의 분리는 부가적인 공정 단계의 비용으로 텍스쳐를 최적화할 수 있게 한다. 둥근 텍스쳐(Rounded textures)는 각진 텍스쳐(faceted texture)만큼 우수하지는 않은 성능을 갖는 TCO로 이미 조사되었다. 그러나, 이러한 결과를 보이는 TCO 흡수의 역할이 무엇인지는 명확하지 않다.
기판 성능(substrate performance)에 중요한 이점을 제공할 수 있는 두 개의 추가적인 미소구체 파라미터가 있다. 하나는 미소구체의 굴절률이다. 상기 미소구체의 굴절률은 조성물을 변화시켜 쉽게 맞춰진다. 더 높은 인덱스 유리(index glass)의 연화점(softening temperature)은 전형적으로 더 낮은 인텍스 유리의 연화점보다 더 낮다.
이 경우, 주의할 점은 상기 텍스쳐 기판이 후속 TCO 및 실리콘 처리 단계 동안 이의 형태를 유지하도록 충분히 높은 소결 온도를 허용하는 유리 조성물을 사용하도록 해야한다.
이점을 제공할 수 있는 두 번째 파라미터는 할로우(hollow) 유리 미소구체의 사용이다. 할로우 유리 미소구체는 전형적으로 이러한 적용에서 요구되는 것보다 더 큰 크기임에도 불구하고 통상적으로 많은 적용에서 사용될 수 있다. 상기 할로우 미소구체는 작용화(functionalization) 없이 물에 떠다니는 경우 바람직한 공정을 제공할 수 있다. 또한, 이들은 상기 소결 공정 동안 만들어지리라 예상되는 트랩핑 유리/공기 경계면에 기인하는 서로 다른 스캐터링 특성을 제공할 수 있다.
하나의 구체예에서, 자기 조립, 딥 코팅, 정전형 증착(electrostatic deposition) 등에 의하여 유리 입자가 증착되는 평면 유리 기판에 유리 마이크로입자를 소결시켜 박막 PV 적용을 위한 텍스쳐 유리 기판이 형성된다. 하나의 구체예에서, 상기 마이크로입자는 단일 단층막에 증착된 후 소결된다. 하나의 구체예에서, 상기 마이크로입자는 다층막에 증착 후 소결되거나 각 막 사이에서 소결과 함께 다층막에 증착된다. 하나의 구체예에서, 상기 입자의 크기 분포는 서로 다른 막에서 변화된다.
하나의 구체예에서, 상기 마이크로입자 크기 및 유리 특성은 소결 온도가 상기 평면 유리 기판의 연화점 이하에서 발생하도록 선택된다. 하나의 구체예에서, 상기 마이크로입자 크기 및 유리 특성은 소결 온도가 상기 평면 유리 기판의 변형점(strain point temperature) 이하에서 발생하도록 선택된다. 하나의 구체예에서, 상기 소결 온도는 후속 TCO 및 실리콘 증착 및/또는 어닐링 공정 온도 이상에서 발생한다. 가열 후 인접한 구조 사이의 각은 90도보다 큰데, 예를 들면, 110도보다 크다.
하나의 구체예에서, 상기 기판은 평면 유리 기판에 마이크로입자를 동시에 증착 및 소결에 의하여 충분히 뜨거운 기판에 차가운 입자의 증착에 의하여 또는 충분히 뜨거운 기판에 뜨거운 마이크로입자의 증착에 의하여 형성된다.
하나의 구체예에서, 상기 마이크로입자는 소다 라임(soda lime) 또는 보로실리케이트 유리이고, 상기 기판은 알루미노실리케이트 또는 소다 라임 유리이다. 하나의 구체예에서, 상기 마이크로입자는 높은 인덱스 유리(n>1.6)이다. 하나의 구체예에서, 상기 마이크로입자는 할로우 미소구체이다.
유리 및 기판의 많은 다른 조합을 만들 수 있다. 이는 다음을 포함한다(형식: 유리/기판): 실리카/사파이어, 비스뮤트 보레이트/사파이어, 실리카/비스뮤트(Bismuth), 보레이트/사파이어, 보로실리케이트/EagleXGTM, 실리카/보로실리케이트/EagleXGTM, 소다 라임(Soda Lime)/EagleXGTM, 소다 라임/실리카/EagleXGTM, 소다 라임/소다 라임, Sphericel/EagleXGTM 실리카/석영, 포타슘 보로실리케이트/EagleXGTM, 및 실리카/ 포타슘 보로실리케이트/EagleXGTM.
하나의 구체예에서, 상기 유리 텍스쳐는 패싯(facet)이 없는 서브마이크론(submicron) 수준에서 서서히 변화한다. 하나의 구체예에서, 상기 유리 텍스쳐는 0.1 내지 20 마이크론의 범위의 크기 분포를 가지며, 바람직하게는 0.1 내지 5 마이크론의 범위이다. 하나의 구체예에서, 상기 기판의 투과도는 400㎚와 1200㎚ 사이에서 70% 초과이며, 바람직하게는 80% 초과이다. 하나의 구체예에서, 상기 기판의 탁도값(haze value)은 400㎚와 1200㎚ 사이에서 60% 초과이다.
우리는 후속하여 보로실리케이트 미소구체로 스위치하였다(Potters Industries로부터 구입, Malvern, PA). 상기 미처리 입자는 상당수의 큰 입자(>5㎜)를 포함하였고, 1.6㎜ 내지 1.8㎜의 d50 (부피 단위로)의 분포를 가지기 위하여 공기 분류(air classification)에 의하여 필터링되었다. 상기 미처리 미소구체는 친수성이다. 상기 미소구체를 옥타데실트리메톡시실란으로 표면-처리하여 이들을 소수성으로 만들었고 10mg/ml에서 이소프로판올에 분산되었다. EagleTM 기판은 1 인치 × 3 인치 샘플 크기로 절단하여 사용되었다.
상기 기판은 아세톤에서 초음파로 세척되었고 사용 전에 에탄올로 헹궈졌다. 직사각형 트로프 (~1 인치 폭 및 ~3 인치 길이)는 탈-이온수로 충진되었다. 상기 현미경 슬라이드는 트로프의 중간에서 물에 담지되었다. 미소구체의 분산액은 주사기 펌프를 사용하여 0.5 mL/min의 속도로 펌핑되었고, 말단벽으로 플로우 다운되었다. 상기 분산액은 표면 장력에 의해서 물 표면에 퍼졌다. 상기 이소프로판올은 부분적으로 물에 용해되었고, 부분적으로 증발되었으며, 물 표면에 떠있는 표면-처리된 실리카 미소구체를 이탈하여, 밀집한 단층막 필름에 모였다. 일단 필름이 형성되면, 상기 현미경 슬라이드는 0.68 ㎜/sec 속도로 물 표면에 90도 각도로 회수(withdraw)되었다. 이러한 방식으로, 상기 필름은 추가 말단에 연속적으로 형성되는 동안 기판에 전달되었다.
상기 미소구체의 최종 단층막은 표준 실온 조건하에서 건조되도록 하였다. 상기 소결 과정은 이미 이전에 기술한 바와 유사하다:
1. 10℃/분의 속도로 실온에서부터 830℃ 내지 870℃ 온도까지 램프(ramp)
2. 60분 동안 온도에서 고정
3. 10℃/분보다 작은 속도로 실온까지 냉각.
스캐터링 측정 시스템은 공기에서 샘플을 통하여 광의 광학적 스캐터링을 특성화하는데 사용되었다.
상기 스캐터링은 코사인-교정 양방향 투과도 함수(cosine-corrected bidirectional transmission function, ccBTDF)의 2-D 플롯을 통하여 라인 스캔(line scan)에 의하여 특성화된다. 도 3, 도 4, 도 5 및 도 6에서 도시된 그래프는 부가적인 스퍼터링(sputtered)(알루미늄-도핑 ZnO 투과 전도성 옥사이드 박막을 구비한 자기 조립 및 소결 공정인 일 구체 예에 따라 제조된 샘플(EagleXGTM상의 보로실리케이트 미소구체)의 스캐터링 특성을 나타낸다. 도 3, 도 4, 도 5, 및 도 6의 플롯은 각각 400㎚, 600㎚, 800㎚, 및 1000㎚의 파장 증가 순으로 나타난다. 도 7은 도 3에서부터 도 6의 샘플의 총 및 확산(diffuse) 투과도(transmittance)의 그래프이다.
PV 셀이 아직 제조되지 않았다고 하더라도, 대리 시험(surrogate test)은 무정형 실리콘(amorphous silicon, a-Si)의 박막에서의 흡수도를 분석하기 위하여 개발되었다. a-Si의 박막(~130㎚)은 기판 및 베어 유리 기판에 증착되었다. 그 후 상기 샘플의 반사율(reflectance) 및 투과도는 분광광도계(spectrophotometer)로 측정되었다. 상기 흡수도(absorptance)는 A=1-R-T로서 측정되었다. a-Si 흡수가 감소하는 지점인 스펙트럼 영역(550-750㎚)에서, 광 트래핑 향상(light trapping enhancement)은 자기-조립 및 소결된 샘플에 대하여 관측되었다. 이는 선 (24)에 의해 도시된 평평한 EagleXGTM과 비교하여 선 (22)에 의해 도시된 마이크로구조 유리 기판을 나타낸 도 8에서 도시된 그래프로 나타난다.
표면 형태(surface morphology)를 평가하기 위하여, SEM 분석이 다양한 소결된 샘플에 대하여 완료되었다. 상기 표면 형태는 소결 조건(시간 및 온도) 뿐만 아니라 유체 형성 공정의 상세 정보에 의존하여 광범위에 걸쳐 조절될 수 있다. 도 1은 하나의 구체예에 따른 코팅 방법의 특성을 개략적으로 나타낸다.
도 2는 하나의 구체예에 따라 제조된 사파이어에 실리카 이중막의 광학 현미경 사진이다.
도 3, 도 4, 도 5, 및 도 6은 추가적인 투과하는 전도성 옥사이드막을 구비한 하나의 구체예에 따라 제조된 샘플의 스캐터링 특성을 나타내는 그래프이다.
도 7은 도 3에서부터 도 6에서의 샘플의 총 및 확산 투과도를 나타낸 그래프이다.
도 8은 하나의 구체예에 따른 Si-코팅된 텍스쳐 기판과 비-텍스쳐 기판에 대한 Si 흡수도 대 파장을 비교한 그래프이다.
도 9a 및 도 9b는 EagleXGTM 유리에 소결된 보로실리케이트 미소구체(d50=1.6 마이크론, 830 ℃)의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 10a 및 도 10b는 EagleXGTM 유리에 소결된 보로실리케이트 미소구체(d50=1.8 마이크론, 830 ℃)의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 11a 및 도 11b는 EagleXGTM 유리에 각각 소결 전 및 소결 후 보로실리케이트 미소구체(d50=1.6 마이크론, 870 ℃)의 주사 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
EagleXGTM상의 보로실리케이트 미소구체에 대하여 많은 노력을 했다. 일부 실험은 최근에 소다 라임 기판에 소다 라임 미소구체를 사용하여 수행되었다. 그 결과는 상기 물질 시스템과 유사한 작용화(functionality)를 얻을 수 있음을 나타낸다. 또한, 입자는 Potters Industries로부터 얻었고 d50=1.9um으로 필터링되었다. 현미경 사진은 650℃에서 소결된 샘플에 대하여 스캐터링 데이터를 따라 아래에 나타낸다. 표면 형태는 EagleXGTM에 보로실리케이트 미소구체에 대하여 상당히 다르다. 스캐터링은 유사한데- 단지 600㎚를 나타내나 파장에 매우 의존하지 않는다. 상기 스펙트럼 피크는 파장이 증가할수록 증가하는데, 이는 파장이 증가함에 따라 확산 투과의 감소를 나타낸다. 도 12는 EagleXGTM 유리에 소다 라임 미소구체(d50=1.9 마이크론, 650 ℃)의 광학 현미경 사진이다.

Claims (25)

  1. 하기의 단계를 포함하는 코팅 방법:
    무기 구조체(inorganic structures) 및 액체 담체(liquid carrier)를 포함하는 코팅 혼합물을 제공하는 단계;
    액체 서브페이스(liquid subphase)의 표면에 상기 코팅 혼합물의 코팅층(coating layer)을 형성시키는 단계;
    상기 액체 서브페이스에 기판의 적어도 일부분을 침지(immersing)시키는 단계;
    코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분이 전달되도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계; 및
    상기 코팅 기판의 적어도 일부분을 가열시키는 단계.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판은 무기 기판이며, 유리, 세라믹, 유리 세라믹, 사파이어, 실리콘 카바이드, 반도체 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판은 무기 기판이며, 폴리머, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트(polymethylmethacrylate, PMMA), 열가소성 폴리머, 열경화성 폴리머, 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기 구조체는 구체(spheres), 미소구체(microspheres), 몸체(bodies), 입자(particles), 응집된 입자(aggregated particles), 및 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기 구조체는 유리, 세라믹, 유리 세라믹, 사파이어, 실리콘 카바이드, 반도체 및 이들의 조합으로부터 선택된 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 가열 단계는 적어도 일부분의 무기 구조체를 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 상기 코팅층을 형성하기 전에 무기 구조체의 소수성에 영향을 미치는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    가열 단계 후에 인접한 무기 구조체 사이의 각이 90 도보다 큰 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 코팅층은 기판을 향하는 실질적으로 단일(unitary) 방향의 흐름을 갖는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판은 하나 이상의 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분이 전달되도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계는 기판에 무기 구조체의 단층막을 형성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 방법은 코팅 기판이 형성됨에 따라 상기 코팅 기판을 가열시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 액체 서브페이스에 기판의 적어도 일부분을 침지(immersing)시키는 단계는 코팅층에 적어도 일부분의 기판을 침지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  14. 청구항 1의 방법에 따라 제조된 코팅 기판을 포함하는 광전지 디바이스(photovoltaic device).
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 디바이스는 상기 기판에 인접한 전도성 물질; 및
    상기 전도성 물질에 인접한 활성 광전지 매질(active photovoltaic medium)을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 광전지 디바이스.
  16. 청구항 14에 있어서,
    상기 전도성 물질은 투명 전도성 필름(transparent conductive film)인 것을 특징으로 하는 광전지 디바이스.
  17. 청구항 16에 있어서,
    상기 투명 전도성 필름은 텍스쳐된 표면(textured surface)을 포함하는 것을 특징으로 하는 광전지 디바이스.
  18. 청구항 14에 있어서,
    상기 활성 광전지 매질은 상기 투명 전도성 필름과 물리적으로 접촉하는 것을 특징으로 하는 광전지 디바이스.
  19. 청구항 14에 있어서,
    상기 디바이스는 상기 활성 광전지 매질과 물리적 접촉을 하고, 전도성 물질로서 활성 광전지 매질의 반대 표면에 위치한 대향 전극(counter electrod)을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 광전지 디바이스.
  20. 청구항 1의 방법에 따라 제조된 코팅 기판을 포함하는 발광소자(light emitting device) 또는 광 확산기(optical diffuser).
  21. 하기의 단계를 포함하는 코팅 방법:
    구조체(structures) 및 액체 담체를 포함하는 코팅 혼합물을 제공하는 단계;
    액체 서브페이스의 표면에 상기 코팅 혼합물의 코팅층을 형성하는 단계;
    상기 액체 서브페이스에 기판의 적어도 일부분을 침지시키는 단계;
    코팅 기판을 형성하기 위하여 기판으로 상기 코팅층의 적어도 일부분이 전달되도록 기판을 상기 액체 서브페이스로부터 분리시키는 단계; 및
    상기 코팅 기판의 적어도 일부분을 가열시키는 단계.
  22. 청구항 21에 있어서,
    상기 기판은 무기, 유기, 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  23. 청구항 21에 있어서,
    상기 구조체는 무기, 유기, 또는 이의 조합인 것을 특징으로 하는 코팅 방법.
  24. 기판에 구체, 미소구체, 몸체, 입자, 응집된 입자, 및 이의 조합으로부터 선택된 구조체의 소결된 단층막을 포함하는 제품.
  25. 청구항 24에 있어서,
    상기 구조체는 상기 기판의 표면에 융합된 것을 특징으로 하는 제품.
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