KR20110005293A - 긴 오픈타임을 갖는 핫멜트 접착제 - Google Patents

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KR20110005293A
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hot melt
melt adhesive
silane
olefin
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KR1020107026633A
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카이 파슈코브스키
마티아스 코르데스
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시카 테크놀러지 아게
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Abstract

본 발명은 25℃에서 고체상태인 적어도 1종의 열가소성, 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀 및 -10 내지 40℃의 융점 혹은 연화점을 갖는 적어도 1종의 연성 수지를 포함하는 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것이다. 이 핫멜트 접착제 조성물은 특히 적층형 접착제로서 적합하며, 박층 형태에서도 긴 오픈타임을 갖는 한편 초기강도를 신속히 증가시켜 열안정성 접착을 달성한다.

Description

긴 오픈타임을 갖는 핫멜트 접착제 {HOTMELT ADHESIVE HAVING AN EXTENDED OPEN TIME}
본 발명은 핫멜트 접착제 분야, 특히 적층용 접착제에 관한 것이다.
핫멜트 접착제는 오래전부터 공지되어 있으며 적층용 접착제로 이용되고 있다. 용융 접착제를 박층 형태로 도포하는 경우, 이 접착제는 짧은 오픈타임(접착 대기시간 혹은 점착 유지시간)이 문제가 된다. 즉, 박층 상태에서 급속 냉각하여 고형화되고 따라서 접착제가 피접착물의 표면에서 습윤 상태를 유지하지 못하여 결국 접착제 결합(adhesive bonding; 이하 '접착'이라 함)이 이루어지지 않는 문제점을 안고 있다. 특히 비정질 열가소화물에 기초한 핫멜트 접착제가 이에 해당한다. 이와 같은 핫멜트 접착제의 또다른 단점은 도포후에도 열가소성 상태라는 것으로서, 접착부를 가열하면 여기에 함유된 접착제가 다시 용융하므로 하중을 받을 경우 결국 접착이 파괴된다.
폴리우레탄 핫멜트 접착제는 반응성 핫멜트 접착제로서, 도포 뒤 수분과 반응하여 가교결합함에 따라 열안정성이 매우 우수한 접착을 달성할 수 있으므로 바람직하다. 그러나, 이러한 접착제는 도포 직후에는 너무 약하며 가교반응시 시간 경과에 따라 점차 강도가 증가한다. 따라서 반응성 폴리우레탄 핫멜트 접착제는 박층 형태일 때 오픈타임은 길지만 초기강도가 낮다는 중대한 문제를 안고 있다.
실란-그래프트된 폴리-α-올레핀계 핫멜트 접착제는 당해 분야에 공지되어 있으며, 예컨대, 미국특허 제 5,994,747호 및 독일특허 DE 40 00 695 A1에 개시되어 있다. 이들 접착제는 반응성 핫멜트 접착제와 유사하여 강도 및 우수한 열안정성을 달성할 수 있어 특성 측면에서 큰 주목을 받고 있다. 또한 초기 강도도 매우 높다. 그러나, 상기 접착제는 박층일 때의 오픈타임이 너무 짧아 사전 재활성 (prior reactivation)(재용융)이 없는 적층용 접착제로 그 용도가 국한된다.
그러므로 본 발명의 목적은 박층에서도 긴 오픈타임을 갖고 그러면서도 초기강도가 높아 열안정성 접착을 구현하는 핫멜트 접착제를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 본원 특허청구범위 제1항에 따른 핫멜트 접착제 조성물이 위와 같은 문제점을 해소한다. 핫멜트 접착제 조성물은 접착 범위가 넓고 또한 고하중 및 우수한 열안정성의 접착을 유도한다. 또한, 위와 같은 핫멜트 접착제 조성물을 이용하여 접착한 경우 크리프 거동(creep behavior)이 대폭 감소한 것으로 나타났다. 핫멜트 접착제 조성물은 산업 위생과 작업 안전성의 관점에서 매우 유리하다.
본 발명의 또다른 측면은 본원 특허청구범위 제12항에 따른 핫멜트 접착제 조성물을 폴리올레핀 필름이나 발포체 혹은 직물 등의 접착 가공에 사용하는 것, 제14항에 따른 복합체, 및 제17항에 따른 복합체 제조 방법 등에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 구현예는 상기 항들의 종속항을 구성한다.
도 1은 제1 기재(S1)와 제2 기재(S2) 및 핫멜트 접착제 조성물(K) 또는 물의 존재하에 가교된 핫멜트 접착제 조성물(K')을 포함하는 복합체(1)를 개략적으로 도시하며; 또한
도 2는 실시예 1 및 2, 또한 비교실시예 Ref. 1에 있어서, 최대인장력 (σmax) 대 접착제 도포후의 시간 (tx)을 근거로 작성한 초기강도 전개 그래프를 도시한다.
제1 측면에서, 본 발명은,
(a) 25℃에서 고체인 적어도 1종의 열가소성, 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P); 및
(b) -10 내지 40℃의 융점 혹은 연화점을 갖는 적어도 1종의 연성 수지(WH)를 포함하는 핫멜트 접착제 조성물에 관한 것이다.
상기 핫멜트 접착제 조성물은 25℃에서 고체인 열가소성, 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)을 함유한다.
본원에서 "α-올레핀"은 통상의 정의에 따라, 일반식 CxH2x (x는 탄소수)으로 표시되고 이때 제1 탄소원자 (α-탄소) 위치에 C-C 이중결합을 갖는 알켄을 의미한다. 이러한 α-올레핀의 예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐 및 1-옥텐 등이 있다. 따라서, 예를 들어, 1,3-부타디엔이나 2-부텐 또는 스티렌은 본원에서 α-올레핀으로 간주하지 않는다.
본원에서 "폴리-α-올레핀"은 통상의 정의에 따라, α-올레핀의 단일중합체 및 상이한 α-올레핀의 공중합체를 의미한다.
실란-그래프트된 폴리 α-올레핀(P)은 70 내지 150℃의 연화점, 바람직하게는 80 내지 120℃, 더욱 바람직하게는 90 내지 110℃의 연화점을 갖는다.
이때 연화점은 예컨대 DIN EN 1238에 따라 환구식(ring-and-ball) 방법으로 측정한다.
이러한 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)은 당해 분야에서 널리 공지되어 있다. 이들은 예컨대, 비닐트리메톡시실란 등의 불포화 실란을 폴리-α-올레핀에 그래프트 결합시켜 형성할 수 있다. 상기 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀의 제조방법에 대해서는 미국특허 제 5,994,747호 및 독일특허 DE 40 00 695 A1에 상세히 기술되어 있으며 이의 내용을 본원에 참고로서 수록한다.
특히 적절한 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)은 실란-그래프트된 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌이다.
실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)의 또다른 바람직한 예는, 메탈로센 촉매를 이용하여 제조된 것으로서 실란기와 그래프트 결합한 폴리-α-올레핀이다. 구체적으로는, 실란-그래프트된 폴리프로필렌 단일중합체나 폴리에틸렌 단일중합체를 들 수 있다.
실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)의 그래프트 결합도는, 폴리-α-올레핀의 중량에 대한 실란의 양을 기준으로 1중량% 이상, 특히 3중량% 이상인 것이 유리하다. 바람직한 그래프트 결합도는 2 내지 15중량%, 더 바람직하게는 4 내지 15중량%, 가장 바람직하게는 8 내지 12중량%이다. 메탈로센 촉매를 이용하여 제조한 폴리-α-올레핀을 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀에 이용하는 경우, 그래프트 결합도는 8 내지 12중량%인 것이 바람직하다.
특히, 핫멜트 접착제 조성물은 적어도 2종의 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)을 포함하는 것이 유리하다.
실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P) 전체의 배합비율은 통상 50중량% 이상이며 바람직하게는 60 내지 90중량%이다.
핫멜트 접착제 조성물은 실온에서 고체인 열가소성 폴리-α-올레핀(P') 특히 어택틱 폴리-α-올레핀(APAO)을 추가로 함유하면 더욱 유리한 것으로 확인되었다.
예를 들어, 지글러 촉매를 이용하는 α-올레핀, 구체적으로는, 에텐, 프로펜, 1-부텐의 중합반응에 따라 상기와 같은 어택틱 폴리-α-올레핀을 제조할 수 있다. α-올레핀의 단일중합체나 공중합체도 제조할 수 있다. 다른 폴리올레핀류와 달리, 상기 제조된 올레핀은 비정질 구조를 갖는다. 고체 열가소성 어택틱 폴리-α-올레핀(P')은 바람직하게는 90℃ 이상, 특히 90 내지 130℃의 연화점을 갖는다. 분자량(Mn)은 7000 내지 25000 g/mol 이다. 어택틱 폴리-α-올레핀(P')의 제조에 메탈로센 촉매를 사용하면 유리할 수 있다.
특히 바람직하게, 고체 열가소성 폴리-α-올레핀(P')에 대한 고체 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)의 중량비는 1:1 내지 20:1 이다. 핫멜트 접착제 조성물에 대한 고체 열가소성 폴리-α-올레핀(P')의 배합비율은 5 내지 40중량%, 바람직하게는 15 내지 35중량%가 특히 적절한 것으로 확인되었다.
핫멜트 접착제 조성물은 또한, -10 내지 40℃의 융점이나 연화점을 가진 하나 이상의 연성 수지(WH)를 더 포함한다. 즉, 융점 혹은 연화점이 실온(23℃)에 가깝기 때문에, 이 연성 수지(WH)는 실온에서 이미 액상이거나 연성이 크다. 연성 수지는 천연수지 혹은 합성수지일 수 있다.
특히, 이러한 연성 수지(WH)는 파라핀 수지, 탄화수소 수지, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리아크릴레이트 혹은 아미노 수지 등으로 이루어진 군에서 선택된 것으로 분자량이 중간 내지 비교적 고분자량에 속하는 화합물이다.
연성 수지(WH)는 0 내지 25℃ 특히 10 내지 25℃ 범위의 융점 혹은 연화점을 갖는다.
바람직한 구현예에서, 연성 수지(WH)는 탄화수소 수지 특히 지방족 C5-C9 탄화수소 수지이다.
크레이 밸리사의 Wingtack® 상품명으로 시판되는 지방족 C5-탄화수소 수지가 특히 상기의 연성 수지(WH)로서 적합하다는 것이 확인되었다.
또다른 적절한 연성 수지는 예를 들어: 아리조나 케미칼사(USA)의 Sylvares® TR A25 라는 상품명으로 시판되는 폴리테르펜 수지; 또한 아리조나 케미칼사(USA)의 Sylvares® RE 12, Sylvares® RE 10, Sylvares® RE 15, Sylvares® RE 20, Sylvares® RE 25, Sylvares® RE 40 등의 상품명으로 시판되는 로진 에스테르와 톨(tall) 수지 에스테르 등을 들 수 있다.
그 밖의 적절한 연성 수지로서 EscorezTM 5040 (엑손 모빌 케미칼사)를 예로 들 수 있다.
연성 수지로 적절한 다른 탄화수소 수지로서 예컨대, 피코 10 (이스트맨 코닥사) 및 리갈라이트 R1010 (이스트멘 코닥사)가 있다.
핫멜트 접착제 조성물에 대한 연성 수지(WH)의 전체 배합비율은 통상 20 내지 40중량%, 특히 25 내지 35중량%의 범위이다.
실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P) 전체에 대한 연성 수지(WH)의 중량비는 0.5 미만인 것이 유리하다는 것을 확인하였다. 바람직한 중량비는 0.2 내지 0.4 특히 0.3 내지 0.4이다.
필요할 경우, 핫멜트 접착제 조성물은 열가소성 고분자를 추가로 포함할 수 있다. 특히, 열가소성 폴리에스테르(TPE), 열가소성 폴리우레탄(TPU) 및, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 이소부틸렌, 이소프렌, 비닐아세테이트, 고분자량 카르복실산의 비닐에스테르 및 (메트)아크릴산의 에스테르로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 단량체의 단일중합체나 공중합체 등이 여기에 속한다. 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(EVA)가 특히 위와 같은 추가의 열가소성 고분자로 적합하다. 물론 이들 열가소성 고분자는 그래프트 결합될 수도 있다.
특히 핫멜트 접착제 조성물에 대해 0.01 내지 1.0중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5중량%의 범위로 실란 반응에 대하여 촉매 작용하는 적어도 1종의 촉매가 상기 핫멜트 접착제 조성물에 더 포함된다. 이러한 촉매는 특히 오르가노틴 화합물, 바람직하게는 디부틸틴 디라우레이트(DBTL)이다.
핫멜트 접착제 조성물은 또다른 구성분을 함유할 수 있다. 적절한 성분은 특히, 가소제, 접착 촉진제, UV 흡수제, UV 및 열 안정화제, 형광증백제, 살충제, 안료, 염료, 충전제 및 건조제로 이루어진 군에서 선택된다.
한편, 25℃에서 고체인 열가소성 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P), 연성 수지(WH) 및 선택적으로 존재하는 고체 열가소성 폴리-α-올레핀(P')의 총 중량이 핫멜트 접착제 조성물에 대해 80중량% 이상, 바람직하게는 90중량% 이상이면 특히 유리하다는 사실이 확인되었다.
25℃에서 고체인 열가소성 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P), 연성 수지(WH), 선택적으로 존재하는 고체 열가소성 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P'), 및 실란기 반응시 촉매 작용하는 촉매를 모두 포함하는 핫멜트 접착제 조성물이 특히 유리하다는 사실이 입증되었다.
물, 특히 대기에 함유된 수분의 존재하에, 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)의 실란기는 가수분해하여 실라놀기(-SiOH)를 생성하며 이는 서로 반응하여 실록산기(-Si-O-Si)를 형성함으로써, 핫멜트 접착제 조성물의 가교반응을 야기한다. 이러한 핫멜트 접착제 조성물을 반응성 핫멜트 접착제라고 정의한다.
따라서, 원료를 완전히 건조한 상태로 핫멜트 접착제 조성물의 제조에 사용하고 또한 제조, 보관 및 사용 과정에서 접착제를 물이나 대기중의 수분과 가능한 멀리 격리하는 것이 유리하다.
기본적으로, 핫멜트 접착제 분야에서 공지된 방식에 따라 상기의 조성물을 제조한다.
핫멜트 접착제 조성물은 가열 또는 열가소성 성분을 용융시키면 액화한다. 핫멜트 접착제 조성물의 점도는 도포 온도에 따라 조정될 수 있다. 통상, 도포 온도는 100 내지 200℃로서, 이 온도일 때 접착제를 가공하기가 용이하다. 상기의 온도 범위에서, 점도는 바람직하게 1500 내지 50000 mPa.s 이다. 점도가 너무 높으면, 도포하기 곤란하다. 또한 너무 낮으면 접착제는 이것이 결합될 피접착물 표면에서 냉각 경화되기 전에 흘러내린다.
냉각에 따른 접착제의 고화 및 경화는 강도 및 접착부의 초기 접착강도를 급속 상승시킨다. 접착제를 사용할 때는, 접착제가 아직 덜 냉각된 소정 시간 내에 접착이 일어나도록 해야한다. 즉, 접착제가 아직 액상이거나 적어도 점성이 있고 변형이 가능한 상태일 때 접착 작용이 이루어져야 한다. 이러한 물리적 경화방법 이외에도, 접착제는 물, 특히 대기중의 수분 탓에 냉각후 가교반응이 일어나며 대체로 수시간이나 수일 정도의 짧은 시간에 기계적 강도를 추가로 얻게 된다. 미반응 핫멜트 접착체 조성물과 달리, 반응성 핫멜트 접착체 조성물은 가역적으로 가열되거나 액화되지 않는다. 따라서, 이러한 접착제는 특히 접착된 복합체가 사용 과정에서 혹은 사용기간 동안, 접착부에 대한 손상 없이, 고온에 노출되는 분야에 이용하면 유리하다. 마찬가지로 이러한 핫멜트 접착제는, 가교반응 때문에 크리이프가 거의 나타나지 않으므로 유리하다.
본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 박층에서도 긴 오픈타임, 예컨대, 통상 수분 정도 특히 3분 내지 10분 정도의 오픈타임을 가지며, 이 시간 동안 피접착부에 접착된다. 상기의 오픈타임 동안 접착제는 피접착부의 표면을 완전히 적신다. 이에 따라 초기강도가 급속 상승하며 그 덕분에 짧은 시간 동안 접착부에 소정의 힘을 가할 수 있다. 본 명세서에서, 박층이란 접착제층의 두께가 1mm 미만, 통상은 0.05 내지 0.5mm, 특히 약 0.1mm 정도인 것을 말한다. 수계 가교반응 때문에 최종강도가 매우 높으며 보통 1 내지 2MPa의 최종강도를 얻을 수 있다.
상술한 본 발명에 따른 핫멜트 접착제 조성물은 이소시아네트를 함유하지 않기 때문에 특히 산업 위생 및 작업 안전성 측면에서 바람직하다.
또한 본 발명의 핫멜트 접착제 조성물은 접착 범위가 넓다. 특히, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 같은 대부분의 비극성 플라스틱에서 프라이머 없이 접착될 수 있다.
특히 다수의 공지 기술에서 행하는 것으로서, 피접착부의 표면에 접착하기 전에 접착제를 "재활성" (재용융) 처리하는 공정은 긴 오픈타임을 갖는 본 발명에서는 필요치 않다. 이 때문에, 본 발명의 접착제를 이용할 경우 접착 공정이 보다 단순화되며, 당연히 경제적인 이점도 얻을 수 있다.
또한, 상술한 핫멜트 접착제 조성물은 매우 긴 반감기와 더불어 특히 100 내지 200℃ 범위의 도포 온도에서 우수한 가공성을 갖는다. 또한 비교적 긴 시간 동안 상기의 온도 범위에서 안정된 점도를 나타낸다. 경화반응은 두껍게 도포하는 경우라도 신속히, 악취 없이, 또한 거품없이 이루어진다. 상기 접착제는 접착력 과 또한 환경적 영향에 대한 안정성이 탁월하다.
상술한 핫멜트 접착제 조성물은 폴리올레핀 필름이나 발포체 혹은 직물 등의 접착에 가장 적합하게 이용할 수 있는 것으로 확인되었다.
특히 바람직하게, 이들은 폴리올레핀 필름이나 발포체 혹은 직물의 접착을 위한 적층형 접착체로 이용된다.
또한 핫멜트 접착제 조성물은 샌드위치형 패널의 접합에도 매우 적합하다.
본 발명의 또다른 측면은 폴리올레핀 필름이나 발포체 혹은 직물 등의 제1 기재(S1), 상술한 핫멜트 접착제 조성물(K) 혹은 물의 존재하에 가교된 상술한 핫멜트 접착제 조성물(K'), 및 제2 기재(S2)를 구비하는 복합체에 관한 것이다.
여기서 핫멜트 접착제 조성물이나 가교된 핫멜트 접착제 조성물은 제1 기재(S1) 및 제2 기재(S2) 사이에 배치된다.
도 1은 제1 기재(S1)와 제2 기재(S2) 및 핫멜트 접착제 조성물(K) 또는 물의 존재하에 가교된 핫멜트 접착제 조성물(K')을 포함하는 복합체(1)를 개략적으로 도시하며, 여기서 상기 조성물은 제1 기재와 제2 기재 사이에 배치되어 이들 두 기재를 접착결합시킨다.
"폴리올레핀 필름"은 특히 둥글게 말린 두께 0.05 내지 5 밀리미터의 연성시트형 폴리올레핀을 말한다. 따라서 두께 1mm 미만의 "필름" 외에도 터널, 지붕 혹은 수영장 등의 밀봉처리에 이용되는 것으로서 통상 1 내지 3mm의 두께, 혹은 특수한 경우라도 두께가 최고 5mm를 넘지 않는 밀봉시트도 여기에 포함된다. 이러한 폴리올레핀 필름은 대체로 스프레드, 캐스팅, 캘린더 가공 혹은 압출법 등으로 제조하며 일반적으로 로울 형태로 시판하거나 현장에서 제조한다. 당해 분야의 기술자라면, 이 폴리올레핀 필름에 다른 첨가제나 가공처리제, 예컨대, 충전제, UV 안정화제 및 열안정제, 가소제, 윤활제, 미생물방지제, 방염제, 항산화제, 이산화티탄이나 카본 블랙 같은 안료, 및 염료 등이 함유될 수 있음을 이해할 것이다. 이는 상기 필름이 100% 폴리올레핀으로 이루어지지 않더라도, 폴리올레핀 필름으로 정의한다는 의미이다.
제2 기재(S2)는 주로 캐리어라고 하며 상술한 재료와 다른 종류 및 특성을 갖기도 한다. 즉 예를 들어, 플라스틱 특히 폴리올레핀이나 ABS, 금속, 코팅된 금속 등으로 구성되거나 또는 플라스틱, 목재, 목재계열의 재료나 섬유 재료 등으로 구성될 수도 있다. 이 기재는 바람직하게는 고형의 성형체이다.
특히, 제2 기재(S2)는 섬유 재료 특히 천연섬유 재료이다.
또한 제2 기재(S2)는 바람직하게 폴리프로필렌으로 이루어진다.
필요할 경우 제2 기재(S2)의 표면을 예열할 수도 있다. 특히, 이러한 예열처리는 세정이나 프라이머를 도포하는 것을 포함하기도 한다. 그러나, 프라이머 도포가 반드시 필요한 것은 아니다.
상술한 복합체는 공업적인 생산품 특히 인테리어 마감재, 바람직하게는 가구나 운송 수단의 내장품 등을 포함한다.
차량 특히 자동차용 내장 클래드 부품(interior cladding part) 제조시, 중요하게 이용된다. 이러한 내장 클래드 부품의 예를 들면, 차문의 측면부, 제어판, 후방선반, 루프 라이너, 슬라이딩 루프, 중앙 콘솔, 장갑함, 차양판, 필러(pillar), 문 손잡이 및 암 그립(arm grip), 바닥부, 로드 플로어(load floor), 부트 조립체(boot assembly) 등과, 또한 운송용 차량이나 화물차의 침대칸 벽재 및 후방재 등을 들 수 있다.
본 발명의 또다른 측면은 상술한 바와 같은 복합체의 제조방법에 관한 것이다. 이 방법은:
(i) 상술한 핫멜트 접착제 조성물을 용융하고;
(ii) 용융 핫멜트 접착제 조성물을 폴리올레핀 필름(S1)에 도포하고,
(iii) 상기 폴리올레핀 필름을 열처리하고,
(iv) 제2 기재(S2)를 상기 용융 핫멜트 접착제 조성물과 접촉시키는 단계들을 포함한다.
특히, 진공 열성형법이나 가압 적층(라미네이션)을 상기의 목적으로 밀봉공정에 이용한다.
진공 열성형법에서, 폴리올레핀 필름(S1) (공기-불투과성 재료로 된 장식시트)은 일반적으로 프레임에 기밀하게 클램프 고정되어 있다. 캐리어가 들어갈 하부 주형은 필름 아래에 배치된다. 하부 주형 및 캐리어는 드릴 천공되거나 공기투과성을 갖는다. 공기를 장치 밖으로 흡입 배출하면, 캐리어부의 표면에 가해진 대기압에 의해 장식재가 상기 표면 위에 정확한 형태로 자체 성형된다. 장식재는 진공 혹은 감압 도포하기 전에 먼저 열처리한다. 이와 같이 형성된 진공 혹은 감압 탓에, 장식재는 공기-불투과성을 갖는다.
폴리우레탄 필름(S1)을 열처리한 결과, 필름이 연화되므로 주름 등이 지지않고 캐리어의 형태에 맞게 조정될 수 있다.
여기서 사용한 폴리올레핀 필름은 주로 장식층이며 소정의 표면구조가 형성되어 있다. 플라스틱 필름상의 표면구조는 접착전, 접착시 혹은 그 후에, 예컨대, 요철 형태 등으로 만들 수 있다.
특히, 접착제를 캐리어가 아닌 폴리우레탄 필름에 직접 도포할 수도 있으며 이 경우에는 폴리우레탄 분산형 접착제 등을 사용한다.
상기의 접촉단계는 가압하에, 특히 0.1 바아 내지 1 바아, 바람직하게는 적어도 0.8 바아 이상의 압력하에 수행되는 것이 바람직하다 (진공 내지 최고 0.9 바아, 바람직하게는 적어도 0.2 바아의 압력을 인가한다).
제2 기재(S2)와 폴리올레핀 필름(S1) 사이의 공간에 감압을 인가함으로써 압력을 발생하는 것이 바람직하다. 특히 최고 0.9 바아 (바람직하게는 적어도 0.2 바아 이상)의 감압을 인가함으로써 압력을 발생시킨다.
접촉단계는 50℃ 이상의 접착 온도, 특히 50 내지 200℃, 바람직하게는 100 내지 150℃의 온도에서 실행하는 것이 바람직하다.
가압 적층법에서, 용융 핫멕트 접착제 조성물을 캐리어 및/또는 발포체나 직물(S1)(장식시트)의 표면에 도포한다. 필요시 열을 가하면서 접합 및 압착하여 장식시트에 캐리어를 접착한다.
실시예
사용된 원료의 특성화 및 용어 정의
P1 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀,
분자량 [Mn]: 10,600 g/mol,
용융 점도 (190℃, DIN 53019): 5000 mPa.s,
연화점 (환구법): 98℃
P2 실란-그래프트된 폴리(프로필렌/에틸렌) (폴리-α-올레핀) (메탈로센 촉매반응에 따라 수득),
용융 점도 (170℃, DIN 53018): 약 100 mPa.s,
연화점 (환구법): 100℃,
적하점: 약 80℃
밀도: 약 0.90 g/cm3,
실란 함량: 약 10중량% (그래프트 결합제: 비닐트리에톡시실란)
교반 장치 안에서 150℃의 온도 및 불활성 분위기 하에 하기의 표 2에 기재된 중량부에 따라 각 성분들을 혼합하여 접착제 조성물을 제조했다.
점도
밀폐된 튜브에 담긴 각 핫멜트 접착제를 오븐에서 140℃로 20분간 용융처리한 후, 접착제를 9.7g로 칭량하여 1회용 슬리브에 넣고 점도계에서 20분간 하기의 표 2에 기재된 온도로 조절하였다. 27호 스핀들이 구비된 브룩필트 DV-2 서모셀 점도계를 이용하여 130℃ 혹은 190℃ 온도 및 10rpm에서 점도를 측정했다. 5분간 측정 한 후 얻은 값을 점도로 선택했다. 표 2에서, 130℃ 일 때의 측정값을 'Visc130'로 표시하고 190℃ 일 때의 측정값을 'Visc190'로 표시한다.
초기 강도의 증가
핫멜트 접착제를 용융하여 이 용융 접착제를 140℃의 온도에서 PP 시험편 (100mm×25mm ×5mm)에 도포하고, 이를 제2 PP 시험편 (접착제 두께: 1mm, 중첩면적: 25mm×25mm)에 접합했다. 용융 접착제를 도포한 뒤 소정의 상이한 시간(tx)이 경과한 후, 23℃ 및 50% 상대습도에서 100mm/분의 측정속도로 즈빅 Z020 인장 시험기를 이용하여 상기의 전단응력 강도 시험편을 검사함으로써 초기강도를 측정했다. tx 시간 뒤 측정된 최대인장력 ('σmax')을 표 2에 나타낸다. 실제 응용시, 상기 방법에 따르면 3분 미만의 tx에서는 측정되지 않는다.
도 2는 실시예 1 및 2, 또한 비교실시예 Ref. 1에 있어서, 최대인장력 (σmax) 대 접착제 도포후 시간 (tx)을 근거로 작성한 초기강도 전개 그래프를 도시한다. 그래프에서 쇄선으로 표시된 곡선부 및 3분 이하의 점선부는 기존 그래프를 기준으로 외삽 처리했다.
오픈타임
핫멜트 접착제를 140℃에서 용융하고, 20g의 용융 접착제를 150℃의 핫플레이트 위에 약 30cm의 스트립 형태로 펼친 규소지(siliconized paper)의 규소처리 면 (B700 백색, 라우펜베르그 앤드 쇤, 독일) 위에 약 500㎛ 층두께 및 60mm 폭의 크기로 나이프 도포기를 이용하여 도포했다. 접착제를 도포한 직후, 코팅지를 23℃로 온도제어된 비치우드판 위에 놓았다. 30초의 시간("ty")이 지난 후 규소지 스트립 (10cm×1cm)을, 종이면이 접착제에 닿도록, 접착제 위에 놓고 손가락으로 잠깐 누른 뒤 천천히 벗겨냈다. 접착제 도포 후부터 접착제가 상부의 종이에 대해 접착 상태를 더이상 유지하지 않을 때까지를 오픈타임으로 정했다.
연화점
연화점을 DIN E 1238에 따라 환구법으로 측정했다.
핫멜트 접착제 조성물
1 2 Ref. 1
P1 65.0 65.0 65.0
P2 10.0 10.0 10.0
Wingtack® 10 (연화점: 10℃) 25.0 0 0
Sylvatac RE 12 (연화점: 10℃) 0 25.0 0
디부틸틴 디라우레이트 0.05 0.05 0.05
오픈타임 [분] 3 2 0.5
연화점 [℃] 88 92 94
Visc130 [Pas] 8.0 20.5 21.5
Visc190 [Pas] 1.6 5.2 3.8
σmax(3분) (N/mm2) 0.00 0.09 0.41
σmax(6분) (N/mm2) 0.08 0.30 0.50
σmax(10분) (N/mm2) 0.13 0.37 0.68
σmax(20분) (N/mm2) 0.21 0.52 0.77
σmax(30분) (N/mm2) 0.25 0.57 0.81
상기의 표 2 및 도 2의 결과로부터, 실시예 1과 2는 비교예 Ref. 1보다 현저히 긴 오픈타임을 갖는다는 것을 확인할 수 있다. 이들 실시예는 강도가 신속히 증가하는 것을 보여준다. 본 발명의 접착제는 가교반응 후 더욱 우수한 최종강도를 갖는다.

Claims (18)

  1. (a) 25℃에서 고체인 적어도 1종의 열가소성, 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P); 및
    (b) -10 내지 40℃의 융점 혹은 연화점을 갖는 적어도 1종의 연성 수지(WH)를 포함하는 핫멜트 접착제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)은 70 내지 150℃, 특히 80 내지 120℃, 바람직하게는 90 내지 110℃의 연화점을 갖는 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서,
    실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)은 실란-그래프트된 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌인 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  4. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)은 메탈로센 촉매에 의해 제조되고 표면에 실란기가 그래프트 결합된 폴리-α-올레핀인 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  5. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 실온에서 고체인 열가소성 폴리-α-올레핀(P'), 특히 어택틱 폴리-α-올레핀(APAO)를 더 함유하는 것으로 된 핫멜트 접착제 조성물.
  6. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 적어도 2종의 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)을 포함하는 것으로 된 핫멜트 접착제 조성물.
  7. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연성 수지(WH)는 0 내지 25℃, 특히 10 내지 25℃의 융점 혹은 연화점을 갖는 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  8. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연성 수지(WH)는 탄화수소 수지, 특히 지방족 C5-C9 탄화수소 수지인 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  9. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연성 수지(WH)의 양은 핫멜트 접착제 조성물에 대해 20 내지 40중량%, 특히 25 내지 35중량%인 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  10. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P) 전체에 대한 연성 수지(WH) 전체의 중량비는 0.5 이하, 바람직하게는 0.2 내지 0.4, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.4의 범위인 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  11. 전술한 항들 중 어느 한 항에 있어서,
    25℃에서 고체인 열가소성 실란-그래프트된 폴리-α-올레핀(P)과 연성 수지(WH) 및 선택적으로 함유되는 고체 열가소성 폴리-α-올레핀(P')의 총량은 핫멜트 접착제 조성물의 80중량% 이상, 바람직하게는 90중량% 이상인 것인 핫멜트 접착제 조성물.
  12. 폴리올레핀 필름이나 발포체 혹은 직물의 접착에 이용되는, 제 1항 내지 11항 중 어느 한 항에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 용도.
  13. 폴리올레핀 필름이나 발포체 혹은 직물의 접착을 위한 적층형 접착제로서 이용되는, 제 1항 내지 11항 중 어느 한 항에 따른 핫멜트 접착제 조성물의 용도.
  14. - 폴리올레핀 필름이나 발포체 혹은 직물 등의 제1 기재(S1);
    - 제 1항 내지 11항 중 어느 한 항에 따른 핫멜트 접착제 조성물 혹은, 제 1항 내지 11항 중 어느 한 항에 따른 것으로서, 물의 존재하에 가교된 핫멜트 접착제 조성물; 및
    - 제2 기재(S2)를 구비하는 것으로서,
    상기 핫멜트 접착제 조성물이나 가교된 핫멜트 접착제 조성물이 제1 기재(S1)와 제2 기재(S2) 사이에 배치되는 것을 특징으로 하는 복합체(1).
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 제2 기재(S2)는 섬유재, 특히 천연섬유재인 것을 특징으로 하는 복합체.
  16. 제 14항에 있어서,
    상기 제2 기재(S2)는 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 복합체.
  17. (i) 제 1항 내지 11항 중 어느 한 항에 따른 핫멜트 접착제 조성물을 용융하고;
    (ii) 상기의 용융 핫멜트 접착제 조성물을 폴리올레핀 필름(S1)에 도포하고;
    (iii) 상기 폴리올레핀 필름을 열처리하고; 또한
    (iv) 제2 기재(S2)를 상기 용융 핫멜트 접착제 조성물과 접촉시키는 단계들을 포함하는 것을 특징으로 하는 제 14항 내지 16항 중 어느 한 항에 따른 복합체의 제조방법.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 접촉단계는 가압하에, 특히 0.1 내지 1 바아, 바람직하게는 적어도 0.8 바아의 압력하에 수행되는 것인 복합체의 제조방법.
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