KR20100133973A - 유성 고체형태 화장료 - Google Patents

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Abstract

손가락으로 취함성과 사용 시의 퍼짐성이 우수하고, 도포 후의 끈적거리는 느낌이 적으며, 보존 안정성, 보습 효과가 우수한 유성 고체형태 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다. 상기 유성 고체형태 화장료는, (a) 인지질 조성이 포스파티딜콜린 25∼42%, 포스파티딜에탄올아민 25∼42%인 인지질 5∼25질량%, (b) 25℃에서 1∼100㎟/s의 동점도를 지니는 실리콘 오일, (c) 25℃에서 액상의 에스터 오일을 함유하고, 성분 (b)와 성분 (c)의 함유 질량비 (b)/(c)가 0.006∼0.4인 것을 특징으로 한다.

Description

유성 고체형태 화장료{OILY SOLID-FORM COSMETIC}
본 발명은, 인지질 조성이 포스파티딜콜린 25∼42%, 포스파티딜에탄올아민 25∼42%인 인지질(성분 (a)), 25℃에서 1∼100㎟/s의 동점도를 지니는 실리콘 오일(성분 (b)), 25℃에서 액상의 에스터 오일(ester oil)(성분 (c))을 함유하고, 성분 (b)와 성분 (c)의 함유 질량비 (b)/(c)가 0.006∼0.4인 유성 고체형태 화장료에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 손가락에의 취하기(とれ)(이하, "취함성"이라고도 칭함)와 사용 시의 퍼짐성이 우수하고, 도포 후의 끈적거리는 느낌이 적으며, 보존 안정성이 우수함과 동시에, 보습 효과가 높은 유성 고체형태 화장료에 관한 것이다.
인지질은, 일반적으로 생태 관련 성분으로서 피부 친화성이 우수한 것으로, 화장품 분야에서는 널리 이용되고 있고, 특히 분산제나 유화제, 보습제, 항산화제로서 이용되고 있다(예를 들어, 비특허문헌 1 참조). 또, 실리콘 오일, 특히 저점도의 실리콘 오일은, 그 우수한 윤기감, 진전성(進展性), 산뜻한 느낌, 윤활성, 발수성, 안전성 등으로부터 다양한 용도에 이용되고, 화장료에도 다수 이용되고 있다(예를 들어, 비특허문헌 2 참조).
일반적으로, 유성 고체형태 화장료는, 카카오지방, 목랍(Japanese wax) 등의 유지류, 카르나우바 왁스, 경랍 등의 왁스류, 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스 등의 왁스 성분을 배합해서 유성 성분을 고형화시키는 것이다. 또한, 이들 왁스 성분과는 별도로 오일 겔화제로서 덱스트린 지방산 에스터를 이용하는 기술 등도 알려져 있다. 예를 들어, 덱스트린 지방산 에스터와 파라핀왁스 등의 고체형태 유성 성분 및 액상 오일을 조합시킨 유성 고체형태 화장료에 관한 기술(예를 들어, 특허문헌 1 참조), 덱스트린 지방산 에스터와 중질유동 아이소파라핀과 액상 유성 성분을 조합시키는 기술(예를 들어, 특허문헌 2 참조)이 있다.
그러나, 특허문헌 1의 기술에서는, 고체형태의 오일 성분의 배합에 의해, 사용성상 바람직하지 못할 경우가 있었다. 또, 특허문헌 2의 기술에서는, 사용성이나 보존 안정성상 문제가 될 경우가 있어, 도포 후의 끈적거리는 느낌을 느낄 경우가 있었다. 또한, 이들 기술에서는, 화장료를 손가락에 취하기가 나빠, 피부 상에 펴 발랐을 때도 퍼짐성이 나쁠 경우나 끈적거리는 느낌을 보일 경우가 있었다.
이에 대해서, 전술한 바와 같이 실리콘 오일은 각종 우수한 특성을 지니므로, 실리콘 오일을 유성 고체형태 화장료 중에 함유시키는 기술이 검토되고 있다. 예를 들어, 덱스트린 지방산 에스터와 평균 탄소수가 40∼200인 액상의 쇄상 탄화수소, 스테롤 유도체와 메틸페닐폴리실록세인을 조합시킨 고체형태 화장료에 관한 기술(예를 들어, 특허문헌 3 참조), 삼차원 가교 구조를 지닌 오가노폴리실록세인 중합체나, 아크릴·실리콘계 그라프트공중합체를 이용하는 기술(예를 들어, 특허문헌 4 및 5 참조), 불소산 함유 아미드 화합물과 탄화수소 오일, 실리콘 오일을 조합시킨 겔형태 화장료에 관한 기술(예를 들어, 특허문헌 6 참조)이 개시되어 있다. 또한, 상기 인지질 중, 수소첨가 인지질을 오일 겔화제로서 이용하는 기술(예를 들어, 특허문헌 7 참조)이나, 이눌린 스테아르산 에스터를 실리콘 오일의 겔화제로서 이용하는 기술(예를 들어, 특허문헌 8 참조)이 있다.
그러나, 특허문헌 3의 기술에서는, 상기 특허문헌 1 및 2와 마찬가지로, 손가락에의 취함성이나 퍼짐성 등의 사용성이나 보존 안정성 상의 문제가 생기거나, 도포 후의 끈적거리는 느낌을 느낄 경우가 있었다. 특허문헌 4 및 5의 기술에 있어서는, 실리콘 오일과 기타 유성 성분과의 상용성(compatibility)이 나빠 충분한 증점작용이 얻어지지 않으므로, 안정한 겔화 조성물을 얻는 것이 어려웠다. 또한, 특허문헌 6의 기술은 신규 겔화제에 관한 기술이지만, 손가락에의 취함성에 관해서는 충분하지 않을 경우가 있었다. 또, 특허문헌 7의 기술에서는, 보습 효과는 우수하지만, 인지질을 다량 사용함으로써, 퍼짐성이 나쁠 경우가 있었다. 또, 실제로는 인지질이 전체 성분 중 40% 이하일 경우에 있어서는, 오일계를 고형화시키기 위한 왁스 성분이 필요해지고, 이 때문에 화장료를 손가락에 취하기가 나빠질 경우가 있으며, 또 끈적거리는 느낌을 개선하기 위한 실리콘 오일을 함유시키면 보존 안정성이 나빠질 경우가 있었다. 또, 특허문헌 8의 기술은, 휘발성 실리콘 오일을 겔화하는 화장료에 관한 것이지만, 사용성은 우수하나 보습 효과라고 하는 점에서는 충분하지 않을 경우가 있었다.
JP2004-51500 A JPH9-235210 A JPH11-222413 A JPH1-79106 A JPH2-132141 A JP2005-68198 A JPS60-226804 A JP2004-300094 A
「기능성 지방질의 개발과 응용」, CMC사, 1992년 3월 2일 발행, p292 「화장품 핸드북」, 닛코케미칼즈주식회사 외, 2006년 10월 30일 발행, p87.
이와 같이, 상기 종래 기술에 있어서의 유성 고체형태 화장료는, 주로 고체형태의 오일 성분이나 오일 겔화제를 이용해서 유성 성분을 굳히는 것이며, 화장료로서의 손가락에의 취함성의 나쁨이나, 퍼짐성의 나쁨을 개선하는 것이 곤란하였다. 특히, 퍼짐성을 개선하기 위해서 실리콘 오일을 함유한 경우에는, 유성 성분의 종류에 따라서는 상용성이 나쁘거나, 또는 증점 작용이나 겔화 능력이 충분하지는 않기 때문에, 경시적으로 제제의 점도 저하가 보여지거나, 겔로부터 오일 성분이 흘러나오는 「배액」(排液)이라 불리는 현상이 보여지는 등, 유효한 것이 적은 것이 현 상황이다. 또, 겔화제도 여러 가지 검토되고는 있지만, 아직 사용성이나 보존 안정성의 면에서 충분한 것이 얻어지고 있지 않다. 그 때문에, 실리콘 오일에 의한 우수한 퍼짐성이나 도포 후에 끈적거리는 느낌을 느끼는 일이 없이 양호한 사용감을 얻을 수 있는 동시에, 손가락에의 취함성이 양호하고 보존 안정성이나 보습 효과도 우수한 유성 고체형태 화장료의 개발이 요망되고 있었다.
본 발명은, 고체형태의 오일 성분 등을 이용하지 않아도, 실리콘 오일을 유성 고체형태 화장료 중에 안정적으로 배합시키는 방법을 개발하고, 이것에 의해 손가락에의 취함성, 퍼짐성이 우수하고, 화장료 도포 후에는 끈적거리지 않으며, 또한, 보존 안정성, 보습 효과가 우수한 유성 고체형태 화장료를 제공하는 것을 과제로 한다.
이러한 실정에 있어서, 본 발명자는 예의 연구한 결과, 특정한 조성인 인지질과, 25℃에서 1∼100㎟/s의 동점도를 지니는 실리콘 오일, 25℃에서 액상의 에스터 오일을 조합시킴으로써, 손가락에의 취함성, 퍼짐성이 우수하며, 화장료 도포 후에는 끈적거리지 않고, 또한 보존 안정성과 보습 효과가 우수한 유성 고체형태 화장료가 얻어지는 것을 발견해내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 다음 성분 (a) 내지 (c):
(a) 인지질 조성이 포스파티딜콜린 25∼42%, 포스파티딜에탄올아민 25∼42%인 인지질 5∼25질량%;
(b) 25℃에서 1∼100㎟/s의 동점도를 지니는 실리콘 오일; 및
(c) 25℃에서 액상의 에스터 오일
을 함유하고, 성분 (b)와 성분 (c)의 함유 질량비 (b)/(c)가 0.006∼0.4인 것을 특징으로 하는 유성 고체형태 화장료에 관한 것이다.
성분 (c)가 탄소수 6∼30의 분기 지방산과 글리세린의 트라이에스터 오일인 것을 특징으로 하는 유성 고체형태 화장료에 관한 것이다.
성분 (c)가 2-에틸헥산산 글라이세릴 및/또는 트라이아이소스테아르산 글라이세릴인 것을 특징으로 하는 유성 고체형태 화장료에 관한 것이다.
또, 성분 (d)로서 N-아실리신을 5∼20질량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유성 겔 형태 화장료에 관한 것이다.
70 내지 80℃에서 용융시킨 성분 (a) 내지 (c)를 용기에 충전시키고, 이것을 냉각시켜 얻어진 유성 고체형태 화장료에 관한 것이다.
70 내지 80℃에서 용융시킨 성분 (a) 내지 (c)와 성분 (d)를 혼합해서 용기에 충전시키고, 이것을 냉각시켜 얻어진 유성 고체형태 화장료에 관한 것이다.
본 발명의 유성 고체형태 화장료는, 손가락에의 취함성이나 퍼짐성이 우수하고, 끈적거리는 느낌이 적으며, 보존 안정성, 보습 효과가 우수한 것이다.
도 1은 실시예 2에 있어서의 본 발명품 9와 비교품 15의 전단응력을 도시한 도면;
도 2는 본 발명품 9의 주사형 전자현미경사진.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 성분 (a)의 인지질은, 유성 고체형태 화장료에 있어서의 오일 고형화제로서 이용되는 것이며, 인지질의 종류로서는 통상 화장료에 이용되는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 대두 유래 인지질, 대두 유래 수소첨가 인지질, 난황 유래 인지질, 난황 유래 수소첨가 인지질 등이 사용될 수 있다. 이들 인지질은, 일반적으로 포스파티딜콜린(이하, "PC"라 약칭함), 포스파티딜에탄올아민(이하, "PE"라 약칭함), 포스파티딜이노시톨(이하, "PI"라 약칭함) 등의 혼합물이며, 인지질의 기원에 따라 그 조성은 다르지만, 본 발명에서 이용하는 인지질은, 인지질 조성이 PC 25∼42%, PE 25∼42%인 것이다. 이 범위에 있으면, 보존 안정성이 우수한 유성 고체형태 화장료로 된다. 인지질 조성에 있어서, PC가 25% 미만인 것은 유제에의 상용성이 나쁘고, 또 42%보다 큰 것은 오일 겔화제로서 기능하지 않는다. 또한, 인지질 조성에 있어서 PE가 25% 미만인 것은 오일 겔화제로서 기능하기 어렵고, 42%보다 큰 것은 유제와의 상용성이 나쁘다. 본 발명에 있어서의 성분 (a)로서는, 인지질을 1종 또는 2종 이상 이용하는 것이 가능하고, 2종 이상 이용할 경우에는, 인지질 조성의 평균이 이 범위에 있으면 된다. 이러한 성분 (a)의 구체적인 상품으로서는, 닛코케미칼즈 주식회사에서 제공되는 레시놀 S-10 등을 들 수 있다.
본 발명의 성분 (a)의 함유량은, 5∼25질량%(이하, 단지 「%」라 약칭함)이며, 8∼20%가 바람직하다. 함유량이 5% 미만에서는, 오일을 고형화시키기가 어려워, 보존 안정성이 나빠진다. 또한, 25%를 초과하면 퍼짐성이 나빠지고, 또한, 인지질 특유의 냄새가 강해지기 때문에, 화장료로서 바람직하지 못하다. 5∼25%의 범위이면, 보다 끈적거림이 없고, 손가락에의 취함성, 퍼짐성이 우수하며, 피부 친화성이 양호하고, 보존 안정성이 우수하면서도 보습 효과가 높은 유성 고체형태 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명의 성분 (b)의 25℃에서 1∼100㎟/s의 동점도를 지니는 실리콘 오일은, 화장료에 이용되는 액상을 보이는 실리콘 오일이며, 환 형상, 직쇄 형상 등의 분자형상은 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 환 형상 실리콘 오일로는 옥타메틸사이클로테트라실록세인, 데카메틸사이클로펜타실록세인, 도데카메틸사이클로헥사실록세인, 직쇄 형상으로는 다이메틸폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인 등을 들 수 있다. 이 25℃에서 1∼100㎟/s의 동점도를 지니는 실리콘 오일은 1종 또는 2종 이상 이용할 수 있고, 사용 시의 끈적거림 없음과 퍼짐성이 우수하다고 하는 관점에서 직쇄 형상 실리콘 오일이 특히 바람직하다. 또한, 여기에서의 동점도는 JIS-K-2283 기재의 원유 및 석유제품-동점도 시험방법 및 점도지수 산출방법에 의거해서 측정한 것이다.
본 발명의 성분 (b)는, 시판품을 이용하는 것이 가능하고, 예를 들어, 직쇄 형상 실리콘 오일로서는, KF96A-6cs, KF96A-100cs, KF56, KF50-100cs(이상, 신에츠카가쿠코교사 제품), SH200C-6cs(이상, 도레이 다우코닝사 제품), 환 형상 실리콘 오일로서는, SH244, SH344, SH245, DC345, DC246(이상, 도레이 다우코닝사 제품), KF-995(이상, 신에츠카가쿠코교사 제품) 등을 들 수 있지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 성분 (b)의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 전체 조성 중의 0.5∼20%가 바람직하고, 특히 5∼15%가 보다 바람직하다. 이 범위로 함으로써, 보다 끈적거리는 느낌이 없고, 보존 안정성이나 보습 효과가 양호한 유성 고체형태 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명에서 이용하는 성분 (c)의 25℃에서 액상의 에스터 오일으로서는, 통상 화장료에 이용되는 것이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들어, 2-에틸헥실팔미테이트, 아이소프로필팔미테이트, 아이소프로필미리스테이트, 아이소트라이데실아이소노나에이트, 아이소노닐아이소노나네이트, 네오펜틸글라이콜 다이옥타노에이트, 트라이아이소스테아르산 글라이세릴, 트라이-2-에틸헥산산 글라이세릴, 프로필렌글라이콜 다이카프레이트, 프로필렌글라이콜 다이카프릴레이트, 트라이(카프릴·카프르)산 글라이세린 등을 들 수 있고, 이들의 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다.
이들 중에서도, 탄소수 6∼30의 분기 지방산과 글리세린의 에스터 결합으로부터 얻어지는 트라이에스터 오일이 끈적거리는 느낌이 없는 점에서 바람직하다. 구체적으로는, 트라이아이소스테아르산 글라이세릴, 트라이-2-에틸헥산산 글라이세릴 등을 들 수 있고, 그 시판품으로서는, TIO(N), 사라코스 3318(모두 닛신 오이리오사 제품), TRIFAT S-308(닛코케미칼즈사 제품) 등을 들 수 있다.
본 발명의 성분 (c)의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 전체 조성 중의 30∼90%가 바람직하고, 특히 40∼80%가 보다 바람직하다. 이 범위로 함으로써, 퍼짐성 좋음, 끈적거림 없음, 보존 안정성, 보습 효과 등이 우수한 유성 고체형태 화장료로 하는 것이 가능하다.
본 발명의 유성 고체형태 화장료에 있어서의 성분 (b)와 (c)의 함유 질량비 (b)/(c)은 0.006∼0.4이다. 배합비가 0.006 미만에서는 사용 시의 끈적거림이 있어, 바람직하지 못하다. 또한, 배합비가 0.4를 초과하면 보존 안정성의 면에서 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 (b)/(c)가 0.01∼0.2이며, 이 범위 내이면 사용 시의 퍼짐성이 우수하여, 끈적거리지 않으면서도 보존 안정성이나 보습 효과가 우수한 유성 고체형태 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명의 유성 고체형태 화장료에는 도포 후의 끈적거리는 느낌을 억제하고, 보존 안정성을 향상시킬 목적으로, 추가로 성분 (d)인 N-아실리신을 함유할 수 있다. N-아실리신으로서는, 통상의 화장료에 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, Nε-라우로일리신, Nε-코코일리신, Nε-경화우지 지방산 아실리신, N-α-카프릴로일리신, Nα-라우로일리신, Nα-미리스토일리신, Nα-올레오일리신, Nα-베헤노일리신 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 피부에의 끈적거리는 느낌을 억제한다고 하는 점에서, 특히 발수발유성 분체인 Nε-라우로일리신이 우수하며, 그 형상은 평균 입경이 1∼30㎛인 판자 형상인 것이 바람직하다. 이러한 Nε-라우로일리신의 시판품으로서, 아미호프 LL(아지노모토사(AJINOMOTO Co., INC.) 제품) 등을 들 수 있다.
본 발명의 성분 (d)의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 전체 조성 중 5∼20%가 바람직하고, 10∼15%가 보다 바람직하다. 이 범위이면, 피부에의 친화성이 양호하고, 보존 안정성이 향상된 유성 고체형태 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명의 유성 고체형태 화장료의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 용융 충전에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 성분 (a), 성분 (b), 성분 (c) 및 필요에 따라 성분 (d)를 혼합하여, 균일하게 용융시킨 뒤에 용기에 충전시킴으로써, 보존 안정성이 보다 양호한 유성 고체형태 화장료로 할 수 있다. 용융 충전에 있어서의 온도는 70℃ 이상 80℃ 이하의 범위가 바람직하고, 70℃ 미만이면 성분 (a) 인지질의 유성 성분에의 분산성이 저하할 경우가 있고, 또 80℃를 초과하면 성분 (a) 인지질의 변질·변취가 생길 경우가 있으므로 바람직하지 못하다. 이 온도범위에 있어서 용융 충전시킨 것을 실온까지 냉각시킴으로써, 유성 고체형태 화장료로 하는 것이 가능하다.
본 발명의 유성 고체형태 화장료에는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 통상 화장료 등에 배합되는 임의 성분, 즉, 성분 (b), 성분 (c) 이외의 유제, 분체, 계면활성제, 성분 (a) 이외의 오일 겔화제, 유기 변성 점토광물, 수지, 자외선흡수제, 방부제, 항균제, 향료, 산화방지제, 보습제 등을 배합할 수 있다.
본 발명의 유성 고체형태 화장료는, 특정한 인지질을 사용함으로써, 종래 필요로 하던 고체형태 오일 등을 이용하는 일없이 고체형상으로 하는 것이 가능하지만, 본 발명의 효과인 손가락에 취하기 용이함을 저해하지 않는 범위에 있어서는, 고체형태 오일을 함유할 수도 있다. 그 경우의 고체형태 오일의 함유량으로서는, 대략 5% 이하이며, 바람직하게는 1% 이하이다.
이와 같이 해서 얻어지는 본 발명의 화장료는 고체형상인 것이지만, 본 명세서에 있어서 고체형상이란, 예를 들어, 레오미터(FUDOH RHEOMETER NRM-2002D: 후도코교사(不動工業社) 제품)에 의해, 35℃, 침(바늘) 직경 1.0㎜φ, 침입속도(針入速度) 6㎝/min, 침입심도(針入深度) 2.0㎜의 조건으로 측정한 침입 하중치(針入荷重値)가 20.0g 이상인 것을 의미하고, 소위 겔 형태인 것도 포함된다. 또, 본 발명의 유성 고체형태 화장료로서는, 스킨케어, 메이크업, 두발용 등의 화장료를 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 아이크림, 마사지료, 팩료, 핸드 크림, 바디 크림, 립스틱, 그로스, 립 트리트먼트, 립 크림, 립 베이스(リップ下地) 등을 들 수 있고, 특히 눈매용, 입술용 등의 부분 사용으로서 이용하는 것이 바람직하며, 그 중에서도 눈매용 크림인 것이 바람직하다. 그 밖에, 썬크림, 크림, 미용액, 팩, 이발료, 헤어 토닉료 등의 얼굴, 손발, 바디용의 기초 화장료, 파운데이션, 아이새도우, 아이라이너, 마스카라 등의 메이크업 화장료로 하는 것이 가능하다. 또한, 그 사용법은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 주걱 등의 소도구를 이용하는 방법이나, 손, 손가락으로 직접 도포해서 사용하는 방법 등을 들 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
본 발명품 1∼8 및 비교품 1∼11: 고체형상 크림
표 1 및 표 2에 나타낸 조성 및 하기 제법으로 고체형상 크림을 조제하였다. 사용감의 평가로서는, 전문 패널에 의해 (1) 손가락에의 취함성, (2) 퍼짐성 좋음, (3) 끈적거림 없음에 대해서 관능평가를 행하였다. 고체형상 크림의 보존 안정성으로서는, 50℃의 항온조에서 1개월 방치하고, 외관의 변화(분리, 배액)에 대해서 육안으로 평가를 행하였다. 그 결과를 아울러서 표 1 및 표 2에 나타내었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
(제조 방법)
A: 상기 성분 번호 1 내지 17을 80℃로 가열한다.
B: 상기 A를 디스퍼믹서에서 혼합·교반한다.
C: 상기 B(80℃)를 용기에 충전시키고, 실온까지 냉각시켜, 고체형상 크림을 얻었다.
(평가 방법: 사용감)
20∼40대 여성 패널 20명에, 본 발명품 및 비교품의 고체형상 크림을 사용하게 해서, (1) 손가락에의 취함성, (2)퍼짐성 좋음, (3) 끈적거림 없음을 이하의 (가) 또는 (나) 5단계 평가기준으로 관능평가하고, 또한 전체 패널의 평점의 평균치를 (다) 4단계 판정기준을 이용해서 판정하였다.
(가) 5단계 평가기준(손가락에의 취함성)
(평가): (평점)
취하기 매우 양호: 5점
취하기 양호: 4점
취하는 방법으로서는 보통: 3점
취하기 다소 나쁨: 2점
취하기 매우 어려움: 1점
(나) 5단계 평가기준(퍼짐성 좋음, 끈적거림 없음)
(평가): (평점)
매우 느껴짐: 5점
다소 느껴짐: 4점
보통: 3점
그다지 느껴지지 않음: 2점
느껴지지 않음: 1점
(다) 4단계 판정기준
(전체 패널의 평점의 평균치): (판정)
평균점 4.5 이상: ◎
평균점 3.5 이상 4.5 미만: ○
평균점 2.5 이상 3.5 미만: △
평균점 2.5 미만: ×
(평가 방법: 고형화의 유무)
상기 방법으로 제조한 유성 고체형태 화장료를 실온까지 냉각했을 때의 외관에 대해서 육안으로 관찰하고, 하기의 (라) 4단계 절대판정기준으로 판정하였다.
(라) 4단계 절대판정기준
(평가 방법: 고형화의 유무): (판정)
전혀 배액이 보이지 않고 고형화되고 있음: ◎
약간 배액이 보이지만 문제없는 레벨: ○
다소 배액이 보이고, 일부에서 고형화되고 있지 않음: △
명백히 배액이 보이고 고형화되고 있지 않음: ×
각 시료를 50℃의 항온조에서, 1개월 방치하고, 외관의 변화(배액 정도)에 대해서 육안으로 관찰하고, 하기의 (마) 4단계 절대판정기준으로 판정하였다.
(마) 4단계 절대 판정기준
(배액 정도): (판정)
전혀 배액이 보이지 않음: ◎
약간 배액이 보이지만 문제없는 레벨: ○
다소 배액이 보임: △
명백히 배액이 보임: ×
표 1 및 표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명품 1 내지 8의 고체형상 크림은, 손가락에의 취함성, 퍼짐성 좋음, 끈적거림 없음, 보존 안정성이 우수한 것이었다. 그에 대해서, PC 및 PE의 조성이 상기 범위에 포함되지 않는 수소첨가 인지질을 이용한 비교품 1 및 비교품 2에 있어서는, 수소첨가 인지질이 다른 성분에 균일하게 용융될 수 없어, 충전시켜 냉각시켰을 때에도 고체형상으로는 되지 않았다. 인지질 이외의 오일 겔화제를 이용한 비교품 3 및 4는 오일 겔화제와 실리콘 오일과의 상용성이 나빠, 고체형상으로 되지 않고 실리콘 오일이 분리되는 결과로 되었다. 25℃에서 반고체 형상의 에스터 오일인 스테아르산 경화 피마자유를 이용한 비교품 5, 성분 (b)/성분 (c)의 비율이 0.006∼0.4의 범위 밖인 비교품 6은 고체형상으로 되지 않았다. 또, 성분 (a) 인지질의 함유량이 5∼25%의 범위 밖인 비교품 7은, 고형화가 충분하지 않아, 매우 보존 안정성이 나빴다. 성분 (b) 대신에 동점도가 각각 175㎟/s, 200㎟/s인 실리콘 오일을 함유한 비교품 8 및 9는 겔의 보존 안정성이 나쁘며, 또 사용 시의 퍼짐성이 매우 나쁘고, 끈적거림이 있었다. 성분 (b)를 거의 함유하지 않고, 성분 (b)/성분 (c)의 비율이 0.006보다 낮은 비교품 10은, 고체형상으로 되어, 보존 안정성은 양호하지만, 사용 시 끈적거림이 느껴지는 것이었다. 성분 (a)의 함유량이 25%보다 많은 비교품 11은 겔 형성, 보존 안정성이 우수하지만, 사용 시의 퍼짐성이 나쁘고, 끈적거림이 느껴지는 것이었다.
실시예 2
본 발명품 9∼10 및 비교품 12∼15: 고체형상 크림
표 3에 나타낸 조성 및 하기 제법으로 고체형상 크림을 조제하였다. 얻어진 고체형상 크림에 대해서, 수분투과속도, 전단응력을 측정하고, 또, 관능평가 ((a) 퍼짐성, 도포 후의 (b) 유연한 느낌(はり感: supple feel: 유연성이 양호해지고, 안쪽으로부터의 당겨짐이 느껴지는 상태), (c) 보습 효과)를 행하였다.
발명품 9 발명품 10 비교품 12 비교품 13 비교품 14 비교품 15
수소첨가 인지질
(PC: 32%, PE: 32%)
10 10 - - - -
수소첨가 인지질
(PC: 80%, PE: 5%)
- - 10 - -
팔미트산 덱스트린 - - - 10 - -
칸데릴라왁스 - - - - 10 6
트라이아이소스테아르산 글라이세릴 89 84 89 89 89 93
다이메틸폴리실록세인
(10㎟/s)
1 1 1 1 1 1
Nε-라우로일리신(주2) - 5 - - - -
A: 표 3에 표시된 성분들을 80℃로 가열한다.
B: 상기 A를 디스퍼믹서에서 혼합·교반한다.
C: 상기 B(80℃)를 용기에 충전시키고, 실온까지 냉각시켜, 고체형상 크림을 얻었다.
(수분증산속도시험)
발명품 9 및 비교품 12∼14의 고체형상 크림에 대해서 폐쇄성을 조사하였다. 이들 고체형상 크림을 닥터 블레이드를 이용해서, 0.9% NaCl 수용액을 넣은 프란츠(Franz)형 확산셀의 폴리염화비닐리덴막 상에 도포량 0.2g, 도포 면적 8.03㎠, 두께 400㎛로 균일하게 도포하였다.
측정 개시 8시간 후의 셀의 중량변화를 측정하고, 이것을 누적수분투과량으로 해서, 하기 식으로부터 1시간마다의 1㎡당의 수분증산속도를 산출하였다. 또한, 고형화의 유무에 대해서 실시예 1과 마찬가지로 해서 평가하였다. 그 결과를 표 4에 나타낸다.
수분증산속도(g/hr·㎟) = (누적수분투과량(g)/시간(hr))(100×100/8.03)
발명품 9 비교품 12 비교품 13 비교품 14
수소첨가 인지질(PC: 32%, PE: 32%) 10 - - -
수소첨가 인지질(PC: 80%, PE: 5%) - 10 - -
팔미트산 덱스트린 - - 10 -
칸데릴라왁스 - - - 10
트라이아이소스테아르산 글라이세릴 89 89 89 89
다이메틸폴리실록세인(10㎟/s) 1 1 1 1
Nε-라우로일리신(주2) - - - -
고형화의 유무 ×
수분증산속도(g/hr·㎟) 2.32 63.70 11.25 43.26
본 발명품 9는 수분증산속도가 매우 낮으므로 폐쇄성이 높고, 보습 효과가 우수한 것으로 표시되었다. 한편, 조성이 다른 인지질을 이용한 비교품 12는 겔을 형성하지 않았다. 또한, 인지질 대신에 다른 오일 겔화제를 사용한 비교품 13 및 14는, 수분증산속도가 높아 폐쇄성이 낮은 것이었다.
(전단응력측정)
침입 하중치가 거의 동등한 본 발명품 9 및 비교품 15의 고체형상 크림에 대해서, 도포 시의 퍼짐성을 평가하기 위해서 전단응력을 측정하였다. CSL형 스트레스 제어식 레오미터(콘 4㎝ 2°, 측정온도 15℃)에 의해, 전단 속도, 전단응력곡선의 원점으로부터 그린 직선이 벗어나는 점의 전단응력을 측정하였다. 그 결과를 도 1에 나타낸다. 또한, 침입 하중치는 레오미터(FUDOH RHEOMETER NRM-2002D: 후도코교사 제품)에 의해 측정하였다(φ10㎜, d=2㎜, 6㎝/min, 35℃, 1h).
발명품 9 비교품 15
수소첨가 인지질(PC: 32%, PE: 32%) 10 -
수소첨가 인지질(PC: 80%, PE: 5%) -
팔미트산 덱스트린 - -
칸데릴라왁스 - 6
트라이아이소스테아르산 글라이세릴 89 93
다이메틸폴리실록세인(10㎟/s) 1 1
N ε-라우로일리신(주2) - -
침입 하중치(35℃) 54 55
도 1로부터, 동일 침입 하중에서도, 비교품 15는 결정구조는 단단하고, 결정구조를 파괴하기 위하여 매우 강한 힘을 필요로 하는 것을 알 수 있다. 이에 대해서, 본 발명품 9는, 약한 전단응력으로 겔이 파괴되는 것이므로, 원활한 퍼짐성을 나타내는 것이 명확해졌다.
또, 본 발명품 9의 겔의 주사형 전자현미경사진을 도 2에 나타낸다. 이 사진으로부터 본 발명품 9의 겔은 층 형상의 라멜라 액정을 형성하고 있는 것이 명확해졌다. 이러한 층 형상의 라멜라 액정을 형성하고 있는 것이므로, 상기한 바와 같이, 수분의 증산이 억제되고, 또, 약한 전단응력으로 겔이 파괴되어, 퍼짐성이 양호해지는 것으로 추측된다.
(관능평가)
발명품 9∼10 및 비교품 11∼12의 겔에 대해서, 각각 20명을 패널로 해서, 안면에 도포하고, 도포 시의 (a) 퍼짐성, 도포 후의 (b) 유연한 느낌, (c) 보습 효과에 대해서 (A) 5단계 평가기준으로 평가하고, 또한 각 시료의 평점의 평균점을 (B) 4단계 판정기준을 이용해서 판정하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
(A) 5단계 평가기준
(평점): (평가)
5점: 매우 양호
4점: 양호
3점: 보통
2점: 불량
1점: 매우 불량
(B) 4단계 판정기준
(판정): (평점의 평균점)
◎: 평균점 4.5 이상
○: 평균점 3.5 이상 4.5 미만
△: 평균점 2.5 이상 3.5 미만
×: 평균점 2.5 미만
발명품 9 발명품 10 비교품 13 비교품 14
수소첨가 인지질(PC: 32%, PE: 32%) 10 10 - -
수소첨가 인지질(PC: 80%, PE: 5%) - - - -
팔미트산 덱스트린 - - 10 -
칸데릴라왁스 - - - 10
트라이아이소스테아르산 글라이세릴 89 84 89 89
다이메틸폴리실록세인(10㎟/s) 1 1 1 1
N ε-라우로일리신(주2) - 5 - -
퍼짐성 좋음 ◎(4.5) ◎(4.8) ×(2) △(3)
사용 후의 유연함 ◎(4.5) ◎(4.8) ×(2) ×(3.5)
보습 효과 ◎(4.5) ◎(4.8) ×(2) △(3)
발명품 9 및 10은 「퍼짐성 좋음」, 「사용 후의 유연함」, 「보습 효과」의 어느 것에 있어서도 우수한 효과를 나타내었다. 특히 발명품 10은, 아미노산 유도체인 분체 라우로일리신을 함유함으로써, 어느 것에 있어서도 더욱 우수한 효과를 나타내었다. 한편, 팔미트산 덱스트린이나, 칸데릴라왁스로 겔화한 비교품 13 및 14에 대해서는, 함유하는 유제의 끈적거리는 느낌이 느껴지는 것이며, 또 피부에 친화되기 어려운 점으로부터, 「퍼짐성 좋음」, 「사용 후의 유연함」, 「보습 효과」의 어느 것에 있어서도 만족스러운 것은 아니었다.
실시예 3: 고체형상 마사지 재료
하기 처방의 고체형상 마사지 재료를 하기 제법에 의해 조제하였다.
Figure pct00003
(제조 방법)
A: 상기 성분 1 내지 11을 80℃로 가열한다.
B: 디스퍼믹서에서 혼합·교반한다.
C: 상기 B(80℃)를 용기에 충전시키고, 실온까지 냉각시켜, 고체형상 마사지료를 얻었다.
실시예 3의 고체형상 마사지료는, 35℃에 있어서의 침입 하중치가 120g을 나타내고, 손가락에의 취함성, 퍼짐성 좋음, 끈적거림 없음, 피부 친화성, 보존 안정성, 보습 효과가 우수한 것이었다.
실시예 4: 고체형상 핸드 크림
하기 처방의 고체형상 핸드 크림을 하기 제법에 의해 조제하였다.
Figure pct00004
(제조 방법)
A: 상기 성분 1 내지 10을 80℃로 가열한다.
B: 상기 A를 디스퍼믹서에서 혼합·교반한다.
C: 상기 B(80℃)를 용기에 충전시키고, 실온까지 냉각시켜, 고체형상 핸드 크림을 얻었다.
실시예 4의 고체형상 핸드 크림은, 35℃에 있어서의 침입 하중치가 60g을 나타내고, 손가락에의 취함성, 퍼짐성 좋음, 끈적거림 없음, 피부 친화성, 보존 안정성, 보습 효과가 우수한 것이었다.
실시예 5: 눈매용 크림(고체형상)
하기 처방의 눈매용 크림을 하기 제법에 의해 조제하였다.
Figure pct00005
A: 상기 성분 1 내지 13을 80℃로 가열한다.
B: 상기 A를 디스퍼믹서에서 혼합·교반한다.
C: 상기 B(80℃)를 용기에 충전시키고, 실온까지 냉각시켜, 눈매용 크림을 얻었다.
실시예 5의 눈매용 크림은, 35℃에 있어서의 침입 하중치가 80g을 나타내고, 손가락에의 취함성, 퍼짐성 좋음, 끈적거림 없음, 피부 친화성, 보존 안정성, 보습 효과가 우수한 것이었다.
실시예 6: 바디 크림(고체형상)
하기 처방의 바디 크림을 하기 제법에 의해 조제하였다.
Figure pct00006
(제법)
A: 상기 성분 1 내지 12를 80℃로 가열한다.
B: 상기 A를 디스퍼믹서에서 혼합·교반한다.
C: 상기 B(80℃)를 용기에 충전시키고, 실온까지 냉각시켜, 고체형상 바디 크림을 얻었다.
실시예 6의 바디 크림은, 35℃에 있어서의 침입 하중치가 65g을 나타내고, 손가락에의 취함성, 퍼짐성 좋음, 끈적거림 없음, 피부 친화성, 보존 안정성, 보습 효과가 우수한 것이었다.

Claims (6)

  1. 이하의 성분 (a) 내지 (c):
    (a) 인지질 조성이 포스파티딜콜린 25 내지 42%, 포스파티딜에탄올아민 25 내지 42%인 인지질 5 내지 25질량%;
    (b) 25℃에서 1 내지 100㎟/s의 동점도를 지니는 실리콘 오일; 및
    (c) 25℃에서 액상의 에스터 오일
    을 함유하고,
    상기 성분 (b)와 상기 성분 (c)의 함유 질량비 (b)/(c)가 0.006 내지 0.4인 것을 특징으로 하는 유성 고체형태 화장료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 성분 (c)는 탄소수 6 내지 30의 분기 지방산과 글리세린의 트라이에스터 오일인 것을 특징으로 하는 유성 고체형태 화장료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 성분 (c)는 2-에틸헥산산 글라이세릴 및 트라이아이소스테아르산 글라이세릴 중 어느 한쪽 혹은 양쪽 모두인 것을 특징으로 하는 유성 고체형태 화장료.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (d)인 N-아실리신 5 내지 20질량%를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 유성 고체형태 화장료.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 70 내지 80℃에서 용융시킨 상기 성분 (a) 내지 (c)를 용기에 충전시키고, 이것을 냉각시켜 얻어진 것인 유성 고체형태 화장료.
  6. 제4항에 있어서, 70 내지 80℃에서 용융시킨 상기 성분 (a) 내지 (c)와 상기 성분 (d)를 혼합해서 용기에 충전시키고, 이것을 냉각시켜 얻어진 것인 유성 고체형태 화장료.
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