KR20100126981A - 니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물 및 그 초합금의 에칭방법 - Google Patents

니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물 및 그 초합금의 에칭방법 Download PDF

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Abstract

니켈기지 초내열합금의 결정립계를 선명하고 명확하게 관찰할 수 있도록 화학에칭용 에칭액 조성물 및 에칭방법을 제공한다. 그 조성물 및 방법은 전체 조성물의 총 중량에 대하여 염산(HCl), 질산(HNO3), 불산(HF)으로 이루어진 강산 55~65중량%를 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 물이 혼합된 산성용액 조성물과 계면활성제의 전체 중량에 대하여 1~2중량%의 계면활성제를 포함하는 에칭액으로 전해에칭 후에 화학에칭을 수행한다.
니켈, 초내열합금, 결정립계, 전해에칭, 화학에칭

Description

니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물 및 그 초합금의 에칭방법{Etchant composition of nickle-based superalloy and method of etching the alloy}
본 발명은 니켈기지 초내열합금(nickle-based superalloy)을 위한 에칭액 조성물 및 그 초내열합금의 에칭방법에 관한 것으로, 특히 내식성이 강한 단련용(wrout) 니켈 기지의 결정립계를 명확하고 뚜렷하게 관찰하기 위한 에칭액 조성물 및 상기 초내열합금에 대한 에칭방법에 관한 것이다.
니켈기지 초내열합금은 전형적으로 1260~1371℃를 초과하는 높은 융점을 갖는다. 니켈기지 초합금은 높은 강도-중량 비율, 내식성 및 비교적 높은 온도, 예컨대 약 1093℃ 이상의 온도의 환경에 사용된다. 예를 들어, 가스터빈 엔진에서, 이들의 초합금은 전형적으로 터빈 부분에 사용되며, 때때로 블레이드 및 베인 과 같은 날개뿐만 아니라 중간부 및 콤프레셔 케이스, 콤프레셔 디스크, 터빈 케이스 및 터빈 디스크와 같은 정지된 구조를 포함한 엔진의 콤프레셔 부분의 끝단에 사용된다.
한편, 니켈기지 초내열합금의 미세 조직을 광학현미경으로 살펴보기 위하여 종래에는 예를 들어 칼링(kalling) Ⅱ 용액, 변형된 칼링 용액, 마블(Marble) 용액 등의 에칭액을 활용하여 화학에칭을 시도하거나 또는 크롬산 전해에칭 용액을 이용하여 합금조성에 따라 3~7V의 전압에서 약 30초~10분의 범위에서 전해에칭을 수행하였다.
그런데, 화학에칭방법은 탄화물 및 다른 석출상들의 형태 등은 광학현미경으로 관찰되나, 결정립계를 선명하게 관찰하기 어려우며, 특히 에칭시간이 1분 이상으로 길게 요구되는 문제점이 있다. 전해에칭방법은 결정립계뿐만 아니라 탄화물, 석출상, 쌍정 등도 관찰되기 때문에, 예컨대 δ상(Ni3Nb)이나 σ상과 같이 바늘모양의 석출상이나 쌍정이 광학현미경에 의해 결정립계와 구분되기 어려운 경우가 종종 있다. 이에 따라, 종래의 화학에칭방법이나 전해에칭방법은 결정립계를 관찰하여 이를 측정하는 데 많은 오차를 야기하게 된다.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 니켈기지 초내열합금의 결정립계를 선명하고 명확하게 관찰할 수 있도록 화학에칭용 에칭액 조성물을 제공하는 데 있다. 또한 본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 에칭액을 이용하여 니켈기지 초내열합금의 결정립계를 선명하고 명확하게 관찰할 수 있는 에칭방법을 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 화학에칭용 에칭액 조성물은 니켈기지 초내열합금의 조직상태를 관찰하기 위하여 화학에칭을 위한 에칭액 조성물에 있어서, 전체 조성물의 총 중량에 대하여 염산(HCl), 질산(HNO3), 불산(HF)으로 이루어진 강산 55~65중량% 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 물이 혼합된 산성용액 조성물 및 상기 산성용액 조성물과 계면활성제의 전체 중량에 대하여 1~2중량%의 계면활성제를 포함한다.
본 발명의 에칭액에 있어서, 상기 산성용액 조성물은 염산이 45~55중량%, 질산이 8~12중량%, 불산이 1~3중량%로 이루어질 수 있고, 특히 상기 산성용액 조성물은 염산 50중량%, 질산 10중량%, 불산 2중량% 및 물 38중량%로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한 상기 계면활성제는 과산화수소일 수 있다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 에칭방법은 니켈기지 초내열합금의 조직상태를 관찰하기 위하여 상기 합금의 표면을 전해에칭 후 화학에칭하는 2단계 에칭에 있어서, 상기 화학에칭을 위한 에칭액 조성물은 전체 조성물의 총 중량에 대하여 염산(HCl), 질산(HNO3), 불산(HF)으로 이루어진 강산 55~65중량% 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 물을 섞어 산성용액 조성물 및 상기 산성용액 조성물과 계면활성제의 전체 중량에 대하여 1~2중량%의 계면활성제를 포함한다.
본 발명에 의한 니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물 및 그 합금의 에칭방법에 의하면, 본 발명이 제시하는 화학에칭액 조성물로 전해에칭 후 화학에칭의 2 단계 에칭을 수행함으로써, 내식성이 뛰어난 단련용 초내열합금의 결정립계를 광학현미경에 선명하고 명확하게 관찰할 수 있으므로 결정립크기를 정확하게 측정할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 다음에서 설명되는 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예들은 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명의 실시예는 니켈기지 초내열합금의 대표적인 합금인 합금 718을 압축시험에 의한 변형 전(원소재)과 변형 후(변형 소재)를 사례로 들어 그 표면을 에칭하는 에칭액 조성물 및 이를 이용한 에칭방법을 제시할 것이다. 여기서, 본 발명의 실시예에 의한 에칭방법은 전해에칭 후에 본 발명의 에칭액 조성물에 의해 화학에칭하는 2단계의 에칭방법을 말하는 것이다. 종래의 방법은 화학에칭 또는 전해에칭을 개별적으로 수행하는 것을 지칭하는 것이다.
본 발명에 의한 상기 에칭액 조성물은 전체 조성물의 총 중량에 대하여 염산(HCl), 질산(HNO3), 불산(HF)으로 이루어진 강산 55~65중량%를 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 물을 섞어 산성용액 조성물을 제조한 후, 산성용액 조성물과 계면활성제의 전체 중량에 대하여 1~2중량%의 계면활성제, 예컨대 과산화수 소(H2O2)를 부가하여 제조한다. 이때, 산성용액 조성물은 염산(HCl)이 45~55중량%, 질산(HNO3)이 8~12중량%, 불산(HF)이 1~3중량%가 바람직하다.
이어서, 실험예를 통하여 본 발명의 에칭액 조성물을 이용한 에칭방법을 종래의 경우와 비교하여 설명하기로 한다.
<실험예: 전해에칭 후 화학에칭>
본 발명의 실험예에 의하면, 먼저 압축시험 전의 원소재인 합금 718과 압축시험 후의 변형 소재인 합금 718을 결정립계를 관찰하기 위한 시편으로 준비한다. 일반적으로, 압축시험은 프레스, 가열장치, 데이터 수집기 등이 구비된 열간가공성 시험장치를 이용하여 지름 8mm, 길이 12mm인 원통형 시편을 활용하여 수행하며, 이 시험편은 상·하부 금형사이에 위치시킨 후 10-2 torr이상의 진공분위기 하에서 목표로 하는 시험온도조건으로 가열하고, 시험편 전체가 모두 균일하게 가열되도록 5분정도 유지한다. 그 후 일정한 변형속도로 목표로 하는 변형량까지 압축을 수행한 후 그 당시의 조직을 관찰하기 위해 시험이 끝나자 마자 질소가스를 활용하여 시험편을 급냉하는 방법으로 수행된다.
이어서, 각 시편들을 #200, #600, #800, #1200, #1500, 3㎛ 및 1㎛의 순서대로 연마한 후에 각각을 초음파 세척기로 10분 이상 세척한다. 한편으로는, 삼산화크롬(CrO3) 2.2중량%, 물 97.8중량%로 이루어진 전해에칭용액을 준비한다. 그리고 염산 50중량%, 질산 10중량%, 불산 2중량% 및 물 38중량%로 이루어진 산성용액 조성물을 제조한 후, 산성용액 조성물과 계면활성제로 이루어진 전체 용액에 대하여 계면활성제의 역할을 하는 과산화수소를 1.5중량%를 첨가하여 화학에칭 용액을 준비한다.
시편과 에칭 용액이 제조되면, 먼저 전해에칭을 수행한다. 전해에칭은 도 1에 도시된 바와 같이, 앞에서 준비된 전해에칭 용액(30)을 강(steel)과 같은 재질의 용기(20)에 부은 뒤, 전원공급기(power supply; 10)의 (-)전류는 용기(20)에 연결하고 (+)전류는 시편(40)과 접촉할 수 있도록 핀셋(50)에 연결시킨다. 이때, 시편(40)이 금속 자체일 경우에는 용기(20)에 시편(40)이 닿지 않도록 부도체인 플라스틱 등으로 보호해야 하지만, 마운팅(42)되어 있는 시편(40)은 도시된 바와 같이 플라스틱 등의 보호가 없이 사용할 수 있다.
통상의 전해에칭의 전압은 합금의 종류에 따라 3~7V이며, 시편(40)의 가장자리에 핀셋(50)이 닿는 시점부터 30초~5분간 유지한다. 본 실험예의 경우, 7V의 전압에서 4~5분 동안 유지하였다. 위와 같은 조건에서 전해에칭을 하면, 시편(40)의 표면이 까맣게 변해가는 것을 관찰할 수 있다. 시편(40)의 표면이 까맣게 변하면, 전해에칭을 종료하고 시편(40)을 수냉한 후에 건조시킨다.
전해에칭이 완료되면, 화학에칭을 수행한다. 화학에칭은 앞에서 준비된 화학에칭 용액(60)을 담은 용기(70)에 시편(40)을 담가 흔들어주면 까맣게 변한 표면이 점점 깨끗하게 변한다. 까맣게 변한 부분이 거의 없어지면 시편(40)을 꺼내어 광학현미경을 이용하여 조직, 특히 결정립계를 관찰하였다.
도 3은 본 발명에 실험예에 의한 니켈기지 초내열합금인 합금 718의 압축시험 전의 원소재가 전해에칭 후 화학에칭의 2단계 에칭을 거친 다음의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이고, 도 4는 상기 합금 718의 압축시험 후의 변형 소재가 전해에칭 후 화학에칭의 2단계 에칭을 거친 다음의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 전해에칭을 거친 후 본 발명의 조성물로 화학에칭의 2단계 에칭을 하면, 결정립 및 결정립계의 형태가 명확하게 나타나는 것을 알 수 있었다. 이에 따라, 니켈기지 초내열합금의 결정립의 크기를 명확하게 측정할 수 있었다. 다시 말해, 원소재(도 3)와 변형 소재(도 4)의 경우에 결정립계가 선명하게 드러나므로, 측정된 스케일(40㎛)을 참작하여, 원소재와 변형 소재의 결정립의 크기를 정확하게 알 수 있었다.
<비교실험예 1: 화학에칭 단독>
도 5는 종래의 변형된 칼링 용액에 의해 합금 718의 압축시험 전의 원소재에 대하여 화학에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이고, 도 6은 종래의 변형된 칼링 용액에 의해 합금 718의 압축시험 후의 변형 소재에 대하여 화학에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다. 이때, 변형된 칼링 용액은 6g CuCl2, 100㎖ 염산, 100㎖ 에탄올 및 100㎖ 물을 혼합한 용액이다.
도시된 바와 같이, 변형된 칼링용액으로 에칭을 한 초내열합금의 조직은 원소재나 변형 소재 모두 결정립계를 거의 관찰할 수 없었다. 이는 화학에칭 단독으로는 초내열합금의 결정립계를 명확하게 측정하는 것이 불가능하다는 것을 의미한다.
<비교실험예 2: 전해에칭 단독>
도 7은 종래의 전해에칭 용액에 의해 합금 718의 압축시험 전의 원소재에 대하여 전해에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이고, 도 8은 종래의 전해에칭 용액에 의해 합금 718의 압축시험 후의 변형 소재에 대하여 전해에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다. 이때, 전해에칭은 5g CrO3과 100㎖의 물을 혼합한 전해에칭에 시편을 담그고, 7V의 전압에서 4~5분 동안 수행하였다.
도시된 바와 같이, 전해에칭을 수행한 초내열합금의 조직은 원소재나 변형 소재 모두 에칭된 시편의 표면이 불투명하였다. 이에 따라, 결정립계가 나타나기는 하나, 에칭된 시편의 표면이 불량하고 쌍정 등이 혼재되어 결정립계를 명확하게 구분하기 어려웠다. 이는 전해에칭 단독으로는 초내열합금의 결정립계를 명확하게 측정하는 것이 불가능하다는 것을 의미한다.
이상, 본 발명은 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1은 본 발명에 적용된 전해에칭을 개념적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명에 적용된 화학에칭을 개념적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명에 의한 합금 718의 압축시험 전의 원소재가 전해에칭 후 화학에칭의 2단계 에칭을 거친 다음의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 4는 본 발명에 의한 합금 718의 압축시험 후의 변형 소재가 전해에칭 후 화학에칭의 2단계 에칭을 거친 다음의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 5는 종래의 변형된 칼링 용액에 의해 합금 718의 압축시험 전의 원소재에 대하여 화학에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 6은 종래의 변형된 칼링 용액에 의해 합금 718의 압축시험 후의 변형 소재에 대하여 화학에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 7은 종래의 전해에칭 용액에 의해 합금 718의 압축시험 전의 원소재에 대하여 전해에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 8은 종래의 전해에칭 용액에 의해 합금 718의 압축시험 후의 변형 소재에 대하여 전해에칭만을 수행한 후의 조직상태를 나타낸 광학현미경 사진이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
10; 전원공급기 20, 70; 용기
30; 전해에칭 용액 40; 시편
50; 핀셋 60; 화학에칭 용액

Claims (9)

  1. 니켈기지 초내열합금의 조직상태를 관찰하기 위하여 화학에칭을 위한 에칭액 조성물에 있어서,
    전체 조성물의 총 중량에 대하여 염산(HCl), 질산(HNO3), 불산(HF)으로 이루어진 강산 55~65중량% 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 물이 혼합된 산성용액 조성물; 및
    상기 산성용액 조성물과 계면활성제의 전체 중량에 대하여 1~2중량%의 계면활성제를 포함하는 니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산성용액 조성물은 염산이 45~55중량%, 질산이 8~12중량%, 불산이 1~3중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산성용액 조성물은 염산 50중량%, 질산 10중량%, 불산 2중량% 및 물 38중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 과산화수소인 것을 특징으로 하는 니켈기지 초내열합금의 에칭액 조성물.
  5. 니켈기지 초내열합금의 조직상태를 관찰하기 위하여 상기 합금의 표면을 전해에칭 후 화학에칭하는 2단계 에칭에 있어서;
    상기 화학에칭을 위한 에칭액 조성물은,
    전체 조성물의 총 중량에 대하여 염산(HCl), 질산(HNO3), 불산(HF)으로 이루어진 강산 55~65중량% 및 전체 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 물을 섞어 산성용액 조성물; 및
    상기 산성용액 조성물과 계면활성제의 전체 중량에 대하여 1~2중량%의 계면활성제를 포함하는 에칭액 조성물로 화학에칭하는 니켈기지 초내열합금의 에칭방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 산성용액 조성물은 염산이 45~55중량%, 질산이 8~12중량%, 불산이 1~3중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 니켈기지 초내열합금의 에칭방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 산성용액 조성물은 염산 50중량%, 질산 10중량%, 불산 2중량% 및 물 38중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 니켈기지 초내열합금의 에칭방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 계면활성제는 과산화수소인 것을 특징으로 하는 니켈기지 초내열합금의 에칭방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 전해에칭은 삼산화크롬(CrO3) 2.2중량%와 물 97.8중량%로 이루어진 전해에칭 용액에서 3~7V의 전압과 30초~5분 동안 유지하여 수행하는 것을 특징으로 하는 니켈기지 초내열합금의 에칭방법.
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