CN106191981A - 一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法 - Google Patents

一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，目的在于，对高温合金材料表面贫化层进行高倍腐蚀，更好的显示使用过后的高温合金叶片表面贫化层和在热处理过程中零件表面产生的元素贫化现象，能够客观地反映出高温合金叶片表面贫化层的形态、分布和深度，从而正确的对叶片情况进行评判，进一步反映高温合金叶片表面的状态，所采用的技术方案为：1)对表面发生合金元素贫化的高温合金材料的金相试样进行热处理后，依次进行研磨和抛光；2)对金相试样的抛光面进行电化学腐蚀，电化学腐蚀中采用的腐蚀剂为草酸和纯水的混合物，腐蚀剂中草酸和纯水的体积比为(1～2)：(8～9)，从而腐蚀出高温合金材料表面的贫化层。

Description

一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法
技术领域
本发明涉及高温合金叶片理化检测技术中金相显微组织检测领域，具体涉及一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法。
背景技术
高温合金发展水平作为衡量航空发动机和工业燃气轮机发展水平的一个重要标志，引起了世界各国的高度重视，纷纷投入大量的人力和物力对高温合金进行研究和开发。尽管高温合金的研究已经取得了很大的进展，获得了许多可喜的研究成果，但高温合金材料生产、加工过程中依然存在着许多问题，例如：高温合金材料在其冶炼热处理过程中，容易产生表面合金元素贫化的现象。高温合金叶片表面存在贫化现象是极其危险的，因为有元素的贫化，会导致高温合金晶界附近发生γ’相的贫化。晶界γ’相贫化区的出现，或者导致蠕变抗力降低，或者松弛晶界滑移时所造成的应力集中，从而影响晶界的强化效果。
合金贫化简单说就是基体固溶体中的合金元素消失或者部分消失，对材料的组织性能产生了影响。复杂点说就是基体固溶体种溶剂合金元素和C、N、B、O发生反应生成了化合物，并且大部分集结到了晶界或者相界之上，导致材料基体的性能发生了巨大的变化。
科研工作者投入了大量的时间和精力，用于发动机高温合金叶片表面贫化层的检验工作，其中物理金相法检测就是一种最直观的检测方法，但是这种方法只能对高温合金材料表面有明显的贫化现象时才能使用。因此，对于高温合金材料表面贫化现象不明显的试样来说，就会显得无能为力，尤其是通过物理金相法检测高温合金材料表面贫化层深度值的可靠性较差。然而，高温合金材料表面贫化层的显现主要是依靠腐蚀技术来支撑，所以，对于该贫化层腐蚀剂的研究也是十分必要的。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提出一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，能够对高温合金材料表面贫化层进行高倍腐蚀，更好的显示使用过后的高温合金叶片表面贫化层和在热处理过程中零件表面产生的元素贫化现象，能够客观地反映出高温合金叶片表面贫化层的形态、分布和深度，从而正确的对叶片情况进行评判，进一步反映高温合金叶片表面的状态。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案为：
一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，包括以下步骤：
1)对表面发生合金元素贫化的高温合金材料的金相试样进行热处理后，依次进行研磨和抛光；
2)对金相试样的抛光面进行电化学腐蚀，电化学腐蚀中采用的腐蚀剂为草酸和纯水的混合物，腐蚀剂中草酸和纯水的体积比为(1～2)：(8～9)，从而腐蚀出高温合金材料表面的贫化层。
所述步骤2)中的电解腐蚀时间为5～10s。
所述步骤2)中的电解腐蚀电压为1.5V。
所述步骤2)中的电解腐蚀电流为0.3～0.4A。
所述步骤2)中腐蚀剂中草酸和纯水的体积比优选1:9。
所述步骤1)中高温合金材料为DZ125高温合金或K417G高温合金。
一种用于腐蚀高温合金叶片表面贫化层的腐蚀剂，包括体积比为(1～2)：(8～9)的草酸和纯水。
所述腐蚀剂包括体积比为1:9的草酸和纯水。
与现有技术相比，本发明对金相试样进行热处理和研磨抛光后，采用草酸和纯水的混合而成的腐蚀剂进行电化学腐蚀，腐蚀剂中的草酸是弱酸性，通过电解腐蚀的方式，能够很好的将高温合金表面的贫化层腐蚀出来，达到与基体界面划分清晰的效果。相比于目前惯用的Nimonic腐蚀剂，该腐蚀剂的氧化性较强，通过该腐蚀剂腐蚀后，在金相光学显微镜下观察，高温合金材料表面贫化层特征显示较为模糊，材料基体与贫化层界面划分不清晰。本发明提供的腐蚀方法能够观察到较清晰明显的贫化层特征，高温合金材料表面贫化层属于影响高温合金叶片使用性能的缺陷之一，客观的显示出高温合金叶片表面贫化层的形貌、分布以及深度，能够对高温合金叶片的综合性能进行评估，通过对高温合金叶片表面贫化层形态的分析，能够检测反馈叶片在制造过程中的工艺合理性，从而成为调整工艺参数的依据，优化高温合金叶片的制造参数，进一步改善叶片表面组织性能水平。
科学合理的检测高温合金叶片表面贫化层是保证高温合金叶片类制件满足使用要求并稳定工作的主要手段，采用本发明中选定的溶液作为腐蚀剂，对高温合金材料表面贫化层进行电解腐蚀，再通过金相光学显微镜进行显微观察，能够清晰的断定该叶片表面存在的贫化现象特征，通过辉光的检测方法能够得到验证。本发明对高温合金叶片表面贫化层的显现有着独特的作用，通过该腐蚀方法进行高温合金材料表面贫化层检查，能够腐蚀出清晰的高温合金材料表面贫化层，为金相法检测贫化层提供直观可靠的检测效果，可以实现高温合金叶片质量的科学验收，同时对该类叶片的制造工艺改进提出指导。
附图说明
图1为实施例一的腐蚀效果金相图；
图2为实施例二的腐蚀效果金相图；
图3为实施例三的腐蚀效果金相图；
图4为实施例三的对比例的腐蚀效果金相图；
图5为实施例四的腐蚀效果金相图；
图6为实施例四的对比例的腐蚀效果金相图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和说明书附图对本发明作进一步的解释说明。
本发明的方法包括以下步骤：
1)对表面发生合金元素贫化的高温合金材料的金相试样进行热处理后，依次进行研磨和抛光，高温合金材料为DZ125高温合金或K417G高温合金；
2)对金相试样的抛光面进行电化学腐蚀，电解腐蚀时间为5～10s，电解腐蚀电压为1.5V，电解腐蚀电流为0.3～0.4A，电化学腐蚀中采用的腐蚀剂为草酸和纯水的混合物，腐蚀剂中草酸和纯水的体积比为(1～2)：(8～9)，草酸和纯水的体积比优选1:9，从而腐蚀出高温合金材料表面的贫化层。
本发明方法是使用电化学腐蚀方法，对高温合金材料表面发生合金元素贫化的金相试样经研磨、抛光后进行电化学腐蚀，电解腐蚀电压：1.5V；电解腐蚀电流：0.3～0.4A；电解腐蚀时间：5～10s，通过改变电解腐蚀溶剂的配比、浸蚀时间等进行了大量的试验，发现较理想腐蚀剂成分的体积配比；当草酸:H2O为(1～2):(8～9)时腐蚀出高温合金叶片表面贫化层金相显微组织效果较为理想，然而体积比在此范围之外的配比均不能清晰有效的观察到高温合金叶片表面中的贫化层。其中优选的腐蚀剂中各成分的体积关系为：10％草酸+90％H2O。
腐蚀剂中的草酸是弱酸性，通过电解腐蚀的方式，可以很好的将高温合金表面的贫化层腐蚀出来，达到与基体界面划分清晰的效果。
目前大家一直惯用的Nimonic腐蚀剂进行擦拭腐蚀，该腐蚀剂的氧化性较强，通过该腐蚀剂腐蚀后，在金相光学显微镜下观察，高温合金材料表面贫化层特征显示较为模糊，材料基体与贫化层界面划分不清晰。
本发明提供的腐蚀方法能够观察到较清晰明显的贫化层特征，高温合金材料表面贫化层属于影响高温合金叶片使用性能的缺陷之一，客观的显示出高温合金叶片表面贫化层的形貌、分布以及深度，可以对高温合金叶片的综合性能进行评估。通过对高温合金叶片表面贫化层形态的分析，能够检测反馈叶片在制造过程中的工艺合理性，从而成为调整工艺参数的依据，优化高温合金叶片的制造参数，进一步改善叶片表面组织性能水平。
科学合理的检测高温合金叶片表面贫化层是保证高温合金叶片类制件满足使用要求并稳定工作的主要手段。采用本发明中选定的溶液作为腐蚀剂，对高温合金材料表面贫化层进行电解腐蚀，再通过金相光学显微镜进行显微观察，可以清晰的断定该叶片表面存在的贫化现象特征，该结果通过辉光的检测方法可以得到验证。
本发明腐蚀方法对高温合金叶片表面贫化层的显现有着独特的作用，通过该腐蚀方法进行高温合金材料表面贫化层检查，可以实现高温合金叶片质量的科学验收，同时对该类叶片的制造工艺改进提出指导。通过本发明的腐蚀方法，能够腐蚀出清晰的高温合金材料表面贫化层，为金相法检测贫化层提供直观可靠的检测效果。
实施例一：
将DZ125高温合金叶片经过热处理后，选取叶片的中部进行表面贫化层的检测，将被检测面经过机械磨抛后，放入装有腐蚀剂的溶液中，腐蚀剂中草酸和纯水的体积比＝10:90，进行电解腐蚀，腐蚀参数：电压为1.5V，电流为0.5A，时间为10s。在金相光学显微镜下观察，腐蚀效果见图1，发现DZ125高温合金叶片表面的贫化层清晰可见，腐蚀效果明显。
实施例二：
将DZ125高温合金叶片经过热处理后，选取叶片的中部进行表面贫化层的检测，将被检测面经过机械磨抛后，放入装有腐蚀剂的溶液中，腐蚀剂中草酸和纯水的体积比＝20:80，进行电解腐蚀，腐蚀参数：电压为1.5V，电流为0.5A，时间为10s。在金相光学显微镜下观察，腐蚀效果见图2，发现DZ125高温合金叶片表面的贫化层清晰可见，腐蚀效果明显。
实施例三：
将DZ125高温合金叶片经过热处理后，选取叶片的中部进行表面贫化层的检测，将被检测面经过机械磨抛后，放入装有腐蚀剂的溶液中，腐蚀剂中草酸:H2O体积比＝10:90，进行电解腐蚀，腐蚀参数：电压为1.5V，电流为0.5A，时间为5s。在金相光学显微镜下观察，腐蚀效果见图3，发现DZ125高温合金叶片表面的贫化层清晰可见，腐蚀效果明显。
对比例：将DZ125高温合金叶片经过热处理后，选取叶片的中部进行贫化层的检测，将被检测面经过机械磨抛后，选用腐蚀剂进行擦蚀，腐蚀剂的配比为100ml HNO3+500mlHCl+25g FeCl3+25g CuCl2加水至1000ml，腐蚀效果见图4，金相光学显微镜下观察发现DZ125高温合金叶片表面的贫化层与基体分界模糊，腐蚀效果不明显。
实施例四：
将K417G高温合金叶片经过热处理后，选取叶片的中部进行贫化层的检测，将被检测面经过机械磨抛后，放入装有腐蚀剂配比的溶液中进行电解腐蚀，腐蚀剂中草酸:H2O的体积比＝10:90，腐蚀参数：电压为1.5V，电流为0.5A，时间为5s。腐蚀效果见图5，在金相光学显微镜下观察发现DZ125高温合金叶片表面的贫化层清晰可见，腐蚀效果明显。
对比例：
将K417G高温合金叶片经过热处理后，选取叶片的中部进行贫化层的检测，将被检测面经过机械磨抛后，选用腐蚀剂进行擦蚀，腐蚀剂配比为100ml HNO3+500ml HCl+25gFeCl3+25g CuCl2加水至1000ml。腐蚀效果见图6，在金相光学显微镜下观察发现DZ125高温合金叶片表面的贫化层与基体分界模糊，腐蚀效果不明显。
本发明腐蚀效果好，是检测高温合金叶片表面贫化层的有效方法，不会影响到贫化层深度的测量，通过对高温合金材料表面贫化层进行高倍腐蚀检查，可以更好的显示使用过后的高温合金叶片表面贫化层和在热处理过程中零件表面产生的元素贫化现象，能够客观地反映出高温合金叶片表面贫化层的形态、分布和深度，从而正确的对叶片情况进行评判，进一步反映高温合金叶片表面的状态。

Claims (8)

1.一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对表面发生合金元素贫化的高温合金材料的金相试样进行热处理后，依次进行研磨和抛光；
2)对金相试样的抛光面进行电化学腐蚀，电化学腐蚀中采用的腐蚀剂为草酸和纯水的混合物，腐蚀剂中草酸和纯水的体积比为(1～2)：(8～9)，从而腐蚀出高温合金材料表面的贫化层。
2.根据权利要求1所述的一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤2)中的电解腐蚀时间为5～10s。
3.根据权利要求1所述的一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤2)中的电解腐蚀电压为1.5V。
4.根据权利要求1所述的一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤2)中的电解腐蚀电流为0.3～0.4A。
5.根据权利要求1所述的一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤2)中腐蚀剂中草酸和纯水的体积比优选1:9。
6.根据权利要求1所述的一种高温合金叶片表面贫化层的腐蚀方法，其特征在于，所述步骤1)中高温合金材料为DZ125高温合金或K417G高温合金。
7.一种用于腐蚀高温合金叶片表面贫化层的腐蚀剂，其特征在于，包括体积比为(1～2)：(8～9)的草酸和纯水。
8.根据权利要求7所述的一种用于腐蚀高温合金叶片表面贫化层的腐蚀剂，其特征在于，所述腐蚀剂包括体积比为1:9的草酸和纯水。
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