KR20100116841A - Manufacturing method of polypropylene with silica aerogel powder as filler and polypropylene product - Google Patents

Manufacturing method of polypropylene with silica aerogel powder as filler and polypropylene product Download PDF

Info

Publication number
KR20100116841A
KR20100116841A KR1020090035469A KR20090035469A KR20100116841A KR 20100116841 A KR20100116841 A KR 20100116841A KR 1020090035469 A KR1020090035469 A KR 1020090035469A KR 20090035469 A KR20090035469 A KR 20090035469A KR 20100116841 A KR20100116841 A KR 20100116841A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polypropylene
silica airgel
filler
airgel powder
weight
Prior art date
Application number
KR1020090035469A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR101106635B1 (en
Inventor
이은용
유정근
김순원
Original Assignee
주식회사 넵
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 넵 filed Critical 주식회사 넵
Priority to KR1020090035469A priority Critical patent/KR101106635B1/en
Publication of KR20100116841A publication Critical patent/KR20100116841A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101106635B1 publication Critical patent/KR101106635B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/36Silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C08K5/092Polycarboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22Expanded, porous or hollow particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/10Homopolymers or copolymers of propene
    • C08L23/12Polypropene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2350/00Acoustic or vibration damping material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

PURPOSE: A producing method of polypropylene, and a polypropylene product manufactured therefrom are provided to secure an excellent thermal insulation property, low density, and the soundproof properties of an aerogel and to uniformly disperse aerogel particles. CONSTITUTION: A producing method of polypropylene mixed with silica aerogel powder as a filler comprises a step of mixing 20~50 parts of silica aerogel powder by weight with 100 parts of polypropylene resin by weight. The polypropylene additionally includes 1 part of maleic anhydride by weight as a compatibilizing agent. The silica aerogel powder has a thermal conductivity of 5~30mW/mk and a density of 0.5~0.3g/cm^3.

Description

충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법 및 그에 따른 폴리프로필렌 제품{MANUFACTURING METHOD OF POLYPROPYLENE WITH SILICA AEROGEL POWDER AS FILLER AND POLYPROPYLENE PRODUCT}Manufacturing method of polypropylene in which silica airgel powder is mixed as a filler and polypropylene product according to the present invention TECHNICAL FIELD

본 발명은 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법 및 그에 따른 폴리프로필렌 제품에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 뛰어난 단열성과 방음성을 갖는 신소재인 실리카 에어로겔 분말을 폴리프로필렌의 충진제로서 첨가함으로서 기존의 제품에 비해 단열성이 우수한 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법 및 그에 따른 폴리프로필렌 제품에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing polypropylene mixed with silica airgel powder and a polypropylene product according to the present invention, and more particularly, by adding silica airgel powder, a new material having excellent heat insulation and sound insulation, as a filler of polypropylene. It relates to a polypropylene manufacturing method and a polypropylene product according to the silica airgel powder is mixed as a filler having excellent thermal insulation compared to the product.

일반적으로, 폴리프로필렌은 거의 모든 산업분야와 일상생활용품 등에 매우 광범위하게 활용되고 있는 제품이다. 보통 폴리프로필렌의 제조에 있어서는 경제성이나 제품의 특성을 고려하여 순수한 폴리프로필렌과 일정량의 충진제를 혼합하여 제조하게 된다. 이때 사용되는 충진제는 요구되는 제품의 특성에 따라 그 종류와 사용량 등이 결정되는데 가장 일반적으로 사용되는 것은 경제성이 가장 우수한 탄산칼슘이나 탈크(Talc), 월라스토나이트, 카본블랙 등이다. In general, polypropylene is a product that is widely used in almost all industrial fields and daily necessities. In general, polypropylene is prepared by mixing pure polypropylene with a certain amount of filler in consideration of economics and product characteristics. The type of filler used is determined according to the characteristics of the required product, and the most commonly used fillers are calcium carbonate, talc, wollastonite, carbon black, etc., which have the most economical efficiency.

한편, 본 발명에서 기존의 충진제 대용으로서 사용하고자하는 실리카 에어로겔 분말은 폴리프로필렌 100 중량부에 단열성이 우수한 실리카 에어로겔 분말(밀도 0.05~0.3g/ml, 열전도율 5~30mW/mK, 입도 21~60㎛)을 20-50 중량부를 사용하여 기존의 폴리프로필렌이 가지지 못하는 뛰어난 단열성을 부여하는 것으로, 이에 따라 제공되는 충진제로서 실리카 에어로겔 분말을 함유한 폴리프로필렌은 나노다공성, 표면이 소수성인 실리카 에어로겔 분말의 단열특성을 최대한 유지할 수 있음은 물론, 현재 상업적 유통의 기준이 되는 물리적 특성인 MI, ASH, IZOD, 인장강도, 신율 등이 기존의 탈크 등의 충진제를 사용할 때의 기준치에 모두 근접하거나 더 뛰어나며 특히 기존의 제품이 갖지 못했던 뛰어난 단열성과 방음성을 가질 수 있다. On the other hand, the silica airgel powder to be used as a conventional filler substitute in the present invention is a silica airgel powder (density 0.05 ~ 0.3g / ml, thermal conductivity 5 ~ 30mW / mK, particle size 21 ~ 60㎛ excellent heat insulation to 100 parts by weight of polypropylene) By using 20-50 parts by weight) to give excellent thermal insulation that the existing polypropylene does not have, polypropylene containing silica airgel powder as a filler provided according to the thermal insulation of silica airgel powder of nanoporous, hydrophobic surface In addition to maintaining the properties as much as possible, the physical properties, which are currently the criteria for commercial distribution, MI, ASH, IZOD, tensile strength, elongation, etc., are all closer to or better than the standard when using fillers such as talc. It can have excellent heat insulation and sound insulation which the product did not have.

본 발명에 의한 실리카 에어로겔 분말이 충진제로 사용되는 폴리프로필렌에는 일반적으로 알려져 있는 어떠한 실리카 에어로겔도 사용될 수 있다. 실리카 에어로겔 분말은 일반적으로 졸-겔화 공정으로 제조된다. 상기 졸-겔화 공정은 이 기술분야에 알려진 임의의 적합한 졸-겔기술[R.K.Colloid Chemistry of Silica and Silicates 1954, chapter 6; C.J. Brinker, G.W. Scherer, Sol-Gel Science, 1990, Chaps 2 and 3 참조]을 기초로 하여 행할 수 있다. Any generally known silica airgel can be used for the polypropylene in which the silica airgel powder according to the present invention is used as a filler. Silica airgel powders are generally prepared by a sol-gelation process. The sol-gelation process can be performed by any suitable sol-gel technique known in the art [R.K. Colloid Chemistry of Silica and Silicates 1954, chapter 6; C.J. Brinker, G.W. Scherer, Sol-Gel Science, 1990, Chaps 2 and 3].

즉, 에어로겔 전구체의 졸-겔화 공정으로 습윤겔을 제조하고 습윤겔을 건조하므로써 에어로겔이 얻어진다. 습윤겔은 구체적으로는 졸-겔화 공정도중의 에어로겔 전구체와 물의 반응에 의한 가수분해, 축합반응 및 숙성과정을 거처 얻어진다. 예를들어, 알코올 용매 중에서 에어로겔 전구체와 물에 촉매를 첨가함으로써 가수분해가 진행되며, 가수분해물의 축합반응이 진행되어 "졸" 상태의 화합물이 형성된다. 이때, 축합반응은 염기 또는 산 촉매 존재하에 행할 수 있으나, 메탈알콕사이드를 사용하는 경우 염기 촉매를 사용하는 것이 좀더 바람직하다. 졸 상태의 용액이 겔화된 후 충분한 시간 동안 숙성시켜 습윤겔로 제조된다.That is, an airgel is obtained by preparing a wet gel by the sol-gelation process of an airgel precursor and drying the wet gel. Specifically, the wet gel is obtained through hydrolysis, condensation and aging by the reaction of the aerogel precursor and water during the sol-gelation process. For example, hydrolysis proceeds by adding a catalyst to an aerogel precursor and water in an alcohol solvent, and a condensation reaction of the hydrolyzate proceeds to form a “sol” compound. In this case, the condensation reaction may be carried out in the presence of a base or an acid catalyst, but when using a metal alkoxide, it is more preferable to use a base catalyst. The solution in sol state is gelled and matured for a sufficient time to prepare a wet gel.

이로써 한정하는 것은 아니지만, 보다 구체적으로 예를 들면, 에어로겔은 에어로겔 전구체를 사용하여 습윤겔을 제조하는 공정과 습윤겔을 건조시키는 공정에 의해 제조될 수 있다. 습윤겔 제조시 졸-겔화 공정이 이용된다. 졸-겔화 공정에서는 먼저, 에어로겔 전구체가 가수분해에 의한 수화반응 및 축합반응이 진행되고(1 단계)되고 그 후, 겔화 및 숙성과정을 거쳐 습윤겔이 형성된다(2 단계). 이로써 한정하는 것은 아니지만, 1 단계에서는 에탄올에 용해된 에어로겔 전구체 용액에 촉매로서 염산 등을 가하고 증류수를 적하하여 부분 가수분해시킨다. 그 후, 2 단계에서는 1 단계에서 생성된 용액에 증류수와 메탄올을 첨가하고 암모니아수 등의 촉매를 사용하여 습윤겔을 형성할 수 있다.Although not limited thereto, more specifically, for example, an airgel may be prepared by a process of preparing a wet gel using an airgel precursor and a process of drying the wet gel. The sol-gelation process is used in the preparation of wet gels. In the sol-gelation process, first, the aerogel precursor undergoes hydrolysis and condensation reaction by hydrolysis (step 1), and then, a gel is formed through gelation and aging (step 2). Although not limited to this, in step 1, hydrochloric acid or the like is added to the aerogel precursor solution dissolved in ethanol as a catalyst, and distilled water is added dropwise to partially hydrolyze. Thereafter, in step 2, distilled water and methanol may be added to the solution produced in step 1, and a wet gel may be formed using a catalyst such as ammonia water.

실리카 에어로겔 분말은 그 특성상 충진제로 사용되기 위한 여러 가지 유리한 조건을 가지고 있다. 특히 가장 중요한 입도와 조성 면에서 충진제로서 지녀야 할 조건을 충분히 가지고 있다고 볼 수 있다. 다음의 표 1에는 기존에 사용되고 있는 충진제들에 대한 적용범위 및 특성들이 기재되어 있는데, 이중 그 성분이나 조성 및 기능상의 여건으로 보아, 실리카 에어로겔 분말은 폴리프로필렌에 단열성 및 방음성을 부여함은 물론, 기존 충진제의 특성을 대체하거나 개선할 수 있는 물질로 서, 충진제로서 탈크(talc), 탄산 칼슘이나 석문, 카오린 등의 증량성, 불연성, 강도 등의 물성을 충분히 만족시키고, 카본 블랙의 강도, 경량성 등의 물성에 대한 대체가 가능할 것이다.Silica airgel powders have various advantageous conditions for their use as fillers. In particular, the most important particle size and composition in terms of having a sufficient condition to be a filler. Table 1 below lists the application ranges and properties of the fillers that have been used.Since the composition, the composition and the functional condition of the silica, the silica airgel powder not only gives polypropylene thermal insulation and sound insulation, As a material that can replace or improve the properties of existing fillers, it satisfies physical properties such as talc, calcium carbonate, stone, and kaolin, such as extendability, incombustibility, and strength. Replacement of physical properties such as sex is possible.

표 1 기존의 충진제 적용범위 및 특성Table 1 Existing Filler Application and Characteristics

Figure 112009024630019-PAT00001
Figure 112009024630019-PAT00001

따라서 본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 단열성이 매우 뛰어난 충진제로서 실리카 에어로겔 분말을 사용하면서 에어로겔의 특성인 단열성, 저밀도, 나노기공성, 방음성 등의 특성이 최대한 폴리프로필렌 내에서 발현되도록 하며 에어로겔 입자의 분산을 고르게 하며 장기간 사용하더라도 단열성 및 방음성능이 그대로 유지되는 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법 및 그에 따른 폴리프로필렌 제품을 제공하고자 하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to solve the above problems, while using the silica airgel powder as a filler having excellent thermal insulation, the characteristics such as heat insulation, low density, nano-porosity, sound insulation, etc. of the airgel is expressed in polypropylene as much as possible. It is to provide a polypropylene manufacturing method and a polypropylene product according to the silica airgel powder is mixed as a filler to evenly disperse the airgel particles and maintain the thermal insulation and sound insulation even after long-term use.

본 발명은 상기한 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법 및 그에 따른 폴리프로필렌 제품은 폴리프로필렌 수지 100중량부에 대하여 충진제로서 실리카 에어로겔 분말을 20-50 중량부로 첨가하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention provides a method for preparing polypropylene in which silica airgel powder is mixed as a filler according to the present invention, and a polypropylene product according to the present invention. It is characterized by the addition of -50 parts by weight.

또한, 폴리프로필렌 수지 100중량부에 상용화제인 MAH(무수말레인산) 1중량부를 첨가하는 것을 특징으로 한다.In addition, 1 part by weight of MAH (maleic anhydride) as a compatibilizer is added to 100 parts by weight of polypropylene resin.

또한, 실리카 에어로겔 분말은 열전도도가 5~30mW/mk이고, 밀도가 0.05~0.3g/cm3이며, 입도가 21~60㎛이고, 내부가 나노다공성 구조이며, 입자의 표면 이 반영구적 소수성을 갖는 것을 특징으로 한다.In addition, the silica airgel powder has a thermal conductivity of 5 to 30 mW / mk, a density of 0.05 to 0.3 g / cm 3 , a particle size of 21 to 60 μm, a nanoporous structure inside, and the surface of the particle has semi-permanent hydrophobicity. It is characterized by.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법 및 그에 따른 폴리프로필렌 제품은 실리카 에어로겔 부말의 단열성에 기인한 우수한 단열성을 나타낼 수 있어, 일반 플라스틱 성형제품, 건축 내외장재 또는 포장용기 등으로 사용시, 뛰어난 단열성으로 인하여 에너지 절감 효과를 얻을 수 있다는 이점이 있다.As described above, the polypropylene production method and the resulting polypropylene product in which the silica airgel powder is mixed as the filler according to the present invention can exhibit excellent thermal insulation due to the thermal insulation of the silica airgel powder, and thus, general plastic molding products, building interior and exterior materials. Or when used as a packaging container, there is an advantage that energy saving effect can be obtained due to excellent thermal insulation.

또한, 실리카 에어로겔 분말의 기공구조로 인하여 우수한 방음성, 탈취성, 유해가스 흡착성 및 내충격성을 나타낼 수 있다는 이점이 있다.In addition, due to the pore structure of the silica airgel powder there is an advantage that can exhibit excellent soundproofing, deodorizing properties, harmful gas adsorption and impact resistance.

이하, 도면과 실시 예 및 비교 예를 참조하면서 본 발명에 따른 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법 및 그에 따른 폴리프로필렌 제품을 보다 상세히 기술하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략될 것이다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 클라이언트나 운용자, 사용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.Hereinafter, with reference to the drawings, examples and comparative examples will be described in more detail a polypropylene manufacturing method and a polypropylene product according to the silica airgel powder is mixed as a filler according to the present invention. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. In addition, terms to be described below are terms defined in consideration of functions in the present invention, which may vary according to a client's or operator's intention or custom. Therefore, the definition should be based on the contents throughout this specification.

도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 폴리프로필렌에 실리카 에어로겔 분말을 충진제로서 활용하는 방법의 제조공정 도시도이다.1 is a manufacturing process diagram of a method of utilizing silica airgel powder in polypropylene as a filler according to Example 1 of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 충진제로서 실리카 에어로겔 분말(밀도 0.05~0.3g/ml, 열전도율 5~30mW/mK, 입도 21~60㎛)이 20-50 중량부 혼합된 폴리프로필렌 제조방법의 공정이 도시되었는데, 실리카 에어로겔 분말과 폴리머 및 상용화제를 준비하는 단계(S1)와; 이들 재료를 혼합하는 단계(S2)와; 이들 혼합물을 200~250℃ 온도에서 용융압출하는 단계(S3)와; 이 용융압출된 혼합물을 냉각시키는 단계(S4)와; 냉각된 혼합물을 절단하는 단계(S5) 및; 절단된 혼합물을 사출 성형하는 단계(S6)를 거쳐 최종제품이 완성된다.Referring to Figure 1, as a filler according to the present invention 20-20 parts by weight of a mixture of silica airgel powder (density 0.05 ~ 0.3g / ml, thermal conductivity 5 ~ 30mW / mK, particle size 21 ~ 60㎛) of polypropylene A process is shown, comprising: preparing a silica airgel powder and a polymer and a compatibilizer (S1); Mixing these materials (S2); Melt-extruding these mixtures at a temperature of 200-250 ° C. (S3); Cooling the melt-extruded mixture (S4); Cutting the cooled mixture (S5); The final product is completed by injection molding the cut mixture (S6).

통상적으로, 실리카 에어로겔 분말을 폴리프로필렌에 충진제로서 사용했을 경우, 그 효과와 역할에 중요한 영향을 미치는 요인은 실리카 에어로겔 분말의 입도와 기공구조, 폴리프로필렌과의 상용화제의 사용이며, 이들 조건을 적절히 조절하여야만 고품질 및 단열성, 방음성을 갖는 고분자재료의 충진제로서 실리카 에어로겔 분말의 사용이 가능하다.In general, when silica airgel powder is used as a filler in polypropylene, factors which have a significant effect on the effect and role are the particle size and pore structure of silica airgel powder and the use of a compatibilizer with polypropylene. Only by adjusting it is possible to use silica airgel powder as a filler of high quality, heat insulation and sound insulation.

도 2는 본 발명에 사용된 실리카 에어로겔 분말의 구조 및 기공도에 대한 SEM이며, 도 3은 본 발명에 따라 실리카 에어로겔 분말을 폴리프로필렌의 충진제로 활용하여 구성한 펠렛(pellet)의 단면에 대한 광학현미경 사진이다.Figure 2 is a SEM of the structure and porosity of the silica airgel powder used in the present invention, Figure 3 is an optical microscope for the cross section of the pellet (pellet) using the silica airgel powder as a polypropylene filler in accordance with the present invention It is a photograph.

상업적으로 기존의 제품에 사용되는 충진제인 탈크는 이를 제품에 투입한 후, 이런 방식으로 생성된 제품이 물리적 특성치의 기준치를 통과하여야만 상업적으로 인정받아 통용될 수 있다. Talc, a filler used commercially in existing products, can only be commercially recognized if it is added to the product and the product produced in this way must pass the physical properties.

실리카 에어로겔 분말을 충진제로 사용하여 이들 물리적 특성치의 기준치에 도달하기 위해서는 앞서 언급된 실리카 에어로겔 분말의 입도와 상용화제의 사용 등의 조건을 적절히 조절해 주어야 한다. 다음의 실시 예에는 이에 대한 실험과 결과치를 나타내었다.In order to use the silica airgel powder as a filler to reach the baseline of these physical property values, conditions such as the particle size of the silica airgel powder and the use of a compatibilizer must be properly adjusted. The following example shows the experiment and the result of this.

이하 본 발명을 다음 실시 예 및 비교 예로 설명하고자 하며, 이로써 본 발명을 제한하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in the following Examples and Comparative Examples, which do not limit the present invention.

실시 예 1Example 1

실리카 에어로겔 NEB-217TM((주)넵의 소수성 실리카 에어로겔 분말; 밀도 0.05~0.3g/ml, 열전도율 5~30mW/mK, 입자크기 10~100㎛)의 입도를 각각 10~20μm, 21~40μm, 41~60μm, 61~80μm로 체가름을 한 후 이를 충진제로서, 각각 폴리프로필렌(호남석유화학, J-350, 흐름성 g/10min.)에 30wt% 혼합한다. 용융 압출성형기를 이용하여 200~250℃ 온도에서 압출 혼합한 후에 이를 표준 사출기에서 시편을 제조한 뒤 MI, ASH, IZOD, FM, 인장강도, 신율 등의 물리적 특성에 대해 탈크(Talc)를 충진제로 사용했을 경우와 비교해 보았다. Silica airgel NEB-217 TM ((Note) Yep hydrophobic silica airgel powder; density of 0.05 ~ 0.3g / ml, a thermal conductivity 5 ~ 30mW / mK, particle size 10 ~ 100㎛) 10 ~ 20μm, 21 ~ 40μm of grain size, respectively of After sieving to 41 ~ 60μm, 61 ~ 80μm, it is mixed with 30wt% of polypropylene (Honam Petrochemical, J-350, flowable g / 10min.) As a filler. After extruding and mixing at a temperature of 200 to 250 ° C. using a melt extrusion machine, specimens are prepared in a standard injection molding machine, and then talc is used as a filler for physical properties such as MI, ASH, IZOD, FM, tensile strength, and elongation. Compared to when used.

표 2 실리카 에어로겔 분말과 탈크를 충진제로 사용한 경우의 대비Table 2 Comparison of Silica Airgel Powder and Talc as Fillers

Figure 112009024630019-PAT00002
Figure 112009024630019-PAT00002

표 2에서 알 수 있듯이, 실리카 에어로겔 분말의 입도는 여러 가지 물성치에 매우 중대한 영향을 미치는 것을 알 수 있으며, 21~60μm의 실리카 에어로겔 분말을 사용했을 시에는 대부분의 물성치가 기준치에 매우 근접하거나 더욱 우수한 것으로 나타났다. 이로서 실리카 에어로겔 분말을 폴리프로필렌 제품에 충진제로 사용하기에는 충분한 조건을 가지는 것으로 판명되었다.As can be seen from Table 2, it can be seen that the particle size of the silica airgel powder has a very significant effect on the various physical properties. When the silica airgel powder of 21 to 60 μm is used, most of the physical properties are very close to or better than the reference values. Appeared. This proved to be sufficient to use silica airgel powder as a filler in polypropylene products.

실시 예 2Example 2

앞서 실시 예 1에서와 실리카 에어로겔 분말의 입도는 동일한 상태에서 폴리프로필렌 100중량부에 상용화제인 MAH을 1중량부로 혼합하여 제품을 제조한 뒤 이에 대한 물성치를 조사하였다. In Example 1 and the particle size of the silica airgel powder in the same state in the same state of 100 parts by weight of polypropylene mixed with a compatibilizer MAH 1 part by weight to prepare a product and then examined the physical properties.

표 3 폴리프로필렌 100중량부와 상용화제인 MAH을 1중량부를 혼합한 Table 3 100 parts by weight of polypropylene and 1 part by weight of MAH as a compatibilizer

제품의 물성치(실리카 에어로겔 분말의 입도는 표 2와 동일함)Properties of the product (The particle size of the silica airgel powder is the same as in Table 2)

Figure 112009024630019-PAT00003
Figure 112009024630019-PAT00003

폴리프로필렌과 상용화제(MAH:무수말레인산)를 함께 혼합한 후의 실리카 에어로겔 분말을 충진제로 활용한 플라스틱 제품의 특성을 표 3에서와 같이 탈크의 경우에 비교해보면 모든 물성치가 더욱 우수하게 나타나는 것을 알 수 있다. 따라서 폴리프로필렌과 상용화제(MAH)를 적절히 혼합한 후 실리카 에어로겔 분말을 충진제로 사용하면 탈크보다 더욱 우수한 물성을 갖는 플라스틱 제품으로 사용이 가능하다는 것을 보여준다. When comparing the properties of plastic products using silica airgel powder as a filler after mixing polypropylene and a compatibilizer (MAH: maleic anhydride) together, all physical properties are better than those of talc as shown in Table 3. have. Therefore, the use of silica airgel powder as a filler after proper mixing of polypropylene and compatibilizer (MAH) shows that it can be used as a plastic product having better physical properties than talc.

실시 예 3Example 3

앞서 실시 예 1에서와 실리카 에어로겔 분말의 입도는 동일한 상태에서 폴리프로필렌 100중량부에 상용화제인 MAH 1중량부로 혼합하여 실리카 에어로겔 분말을 0~60중량부로 용융압출 성형한 뒤 이를 30x30x1㎤(가로x세로x높이)로 시험판을 제조하여 KS L 9106 규격방식에 따라 HC-074-314((주)태크녹스사 제품)을 사용하여 열전도율(단위: mW/mk)을 측정하였다. The particle size of the silica airgel powder as in Example 1 was mixed with 1 part by weight of MAH, which is a compatibilizer, in 100 parts by weight of polypropylene in the same state, and melt-extruded silica airgel powder to 0 to 60 parts by weight, and then 30x30x1 cm 3 (width x length) x height) to prepare a test plate and measured the thermal conductivity (unit: mW / mk) using HC-074-314 (manufactured by Tak Knox) according to the KS L 9106 standard method.

표 4 폴리프로필렌 100중량부와 상용화제인 MAH 1중량부를 혼합하여Table 4 100 parts by weight of polypropylene and 1 part by weight of MAH as a compatibilizer

실리카 에어로겔 분말을 0~60중량부로 용융압출 성형한 시험판의 열전도율Thermal conductivity of test plate melt-extruded from silica airgel powder to 0 to 60 parts by weight

Figure 112009024630019-PAT00004
Figure 112009024630019-PAT00004

폴리프로필렌과 상용화제(MAH)를 함께 혼합한 후의 실리카 에어로겔 분말을 충진제로 활용한 플라스틱 제품의 열전도율은 표 4에서와 같이 실리카 에어로겔 분말은 충진량이 증가함에 따라 열전도율 값이 감소하는 것을 알수 있었다. 이로서 실리카 에어로겔 분말을 폴리프로필렌에 충진제로 활용할 경우 단열성을 극대화할 수 있으며 다만, 충진량이 15중량부 이하에서는 단열성의 효과가 없으며, 50중량부 이상이 되면 혼합에도 어려움이 있으며 제품을 구성하기가 불가능했다. 입도 또한 중요한 요인으로 60μm이상의 입도에서는 열전도율의 효과가 발현되지 못하고 충진량이 조금만 증가해도 제품을 성형하기가 불가능하므로 적절하지 못했다. As shown in Table 4, the thermal conductivity of the plastic product using the silica airgel powder after the polypropylene and the compatibilizer (MAH) were mixed together was found to decrease as the filling amount of the silica airgel powder increased. Thus, when silica airgel powder is used as a filler in polypropylene, the thermal insulation can be maximized. However, when the filling amount is 15 parts by weight or less, there is no thermal insulation effect, and when it is 50 parts by weight or more, it is difficult to mix and the product cannot be composed. did. Particle size is also an important factor, and the effect of thermal conductivity was not exhibited at a particle size of 60 μm or more, and even a small increase in filling amount was not appropriate because it was impossible to mold the product.

비교 예 3-1Comparative Example 3-1

실리카 에어로겔 분말을 대신하여 탈크(경기화학, KG-2000), Glass bubble(3M, 평균입도 20㎛)를 충진제로 사용한 것을 제외하고는 앞서 실시 예3에서와 같이 동일한 조건으로 비교하여 나타내었다.Except for using the talc (Gyeonggi Chemical, KG-2000), Glass bubble (3M, average particle size 20㎛) as a filler in place of the silica airgel powder was shown by comparing the same conditions as in Example 3 above.

표 5 폴리프로필렌 100중량부와 상용화제인 MAH 1중량부를 혼합하여Table 5 100 parts by weight of polypropylene and 1 part by weight of MAH as a compatibilizer

탈크를 0~60중량부로 용융압출 성형한 시험판의 열전도율Thermal Conductivity of Test Plate Melt-Extruded Talc from 0 to 60 parts by weight

Figure 112009024630019-PAT00005
Figure 112009024630019-PAT00005

본 발명에서는 단열성능이 우수한 실리카 에어로겔 분말을 폴리프로필렌의 고분자 재료와 적용하여 플라스틱 제품에 사용될 수 있는 충진제로서 사용될 수 있도록, 실리카 에어로겔 분말에 대한 처리기술을 개발하는 것이다. 이러한 처리 기술은 실리카 에어로겔 분말의 적절할 입도 조절과 상용화제의 사용 등이 관련된다. 실리카 에어로겔 분말의 입도는 기존의 탈크 충진제의 입도와 비슷한 수준인 10∼60μm 내에 들어가야만이 MI, ASH, IZOD, FM, 인장강도, 신율 등의 물리적 특성에 있어서 기존의 충진제인 탈크의 경우에 비해 뒤떨어지지 않게 된다. 또한 기존 충진제들이 갖지 못하는 우수한 단열성능을 갖는 폴리프로필렌 제품을 구성할 수 있다. 본 기술에는 적절한 상용화제가 이용될 수 있는데, 상용화제는 폴리프로필렌과 MAH(무수말레인산)을 혼합한 것을 사용하였는데, 이러한 상용화제를 사용했을 경우 앞서 모든 물리적 특성치가 만족할 만한 수치를 나타내게 된다.In the present invention, by applying a silica airgel powder having excellent thermal insulation performance with a polymer material of polypropylene can be used as a filler that can be used in plastic products, it is to develop a processing technology for silica airgel powder. Such treatment techniques involve proper particle size control of silica airgel powders and the use of compatibilizers. The particle size of silica airgel powder should be within 10 ~ 60μm, which is similar to the particle size of conventional talc fillers, compared to the conventional filler talc in physical properties such as MI, ASH, IZOD, FM, tensile strength and elongation. You won't fall behind. In addition, it is possible to construct a polypropylene product having excellent thermal insulation properties that conventional fillers do not have. Appropriate compatibilizers can be used in the present technology, and a compatibilizer used is a mixture of polypropylene and MAH (maleic anhydride). When such compatibilizers are used, all the physical properties exhibit satisfactory values.

이상과 같이 본 발명은 양호한 실시 예에 근거하여 설명하였지만, 이러한 실시 예는 본 발명을 제한하려는 것이 아니라 예시하려는 것이므로, 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련자라면 본 발명의 기술사상을 벗어남이 없이 위 실시 예에 대한 다양한 변화나 변경 또는 조절이 가능할 것이다. 그러므로, 본 발명의 보호 범위는 본 발명의 기술적 사상의 요지에 속하는 변화 예나 변경 예 또는 조절 예를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.As described above, the present invention has been described based on the preferred embodiments, but these embodiments are intended to illustrate the present invention, not to limit the present invention, so that those skilled in the art to which the present invention pertains can perform the above without departing from the technical spirit of the present invention. Various changes, modifications or adjustments to the example will be possible. Therefore, the protection scope of the present invention should be construed as including all changes, modifications or adjustments belonging to the gist of the technical idea of the present invention.

도 1은 본 발명의 실시 예 1에 따라 폴리프로필렌에 실리카 에어로겔 분말을 충진제로서 활용하는 방법의 제조공정 도시도.1 is a manufacturing process diagram of a method of utilizing silica airgel powder in polypropylene as a filler according to Example 1 of the present invention.

도 2는 본 발명의 실시 예에서 사용한 실리카 에어로겔 분말의 구조 및 기공도에 대한 SEM.2 is a SEM of the structure and porosity of the silica airgel powder used in the embodiment of the present invention.

도 3는 본 발명에 따라 실리카 에어로겔 분말을 폴리프로필렌의 충진제로 활용하여 구성한 펠렛(pellet)의 단면에 대한 광학현미경 사진.Figure 3 is an optical micrograph of the cross section of the pellet (pellet) consisting of using the silica airgel powder as a polypropylene filler in accordance with the present invention.

Claims (4)

폴리프로필렌 수지 100중량부에 대하여 충진제로서 실리카 에어로겔 분말을 20-50 중량부로 첨가하는 것을 특징으로 하는 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법.A method for producing polypropylene in which silica airgel powder is mixed as a filler, characterized in that 20-50 parts by weight of silica airgel powder is added as a filler with respect to 100 parts by weight of polypropylene resin. 제 1항에 있어서, 폴리프로필렌 수지 100중량부에 상용화제인 MAH(무수말레인산) 1중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법.The polypropylene production method according to claim 1, wherein 1 part by weight of MAH (maleic anhydride) as a compatibilizer is added to 100 parts by weight of polypropylene resin. 제 1항에 있어서, 상기 실리카 에어로겔 분말은 열전도도가 5~30mW/mk이고, 밀도가 0.05~0.3g/cm3이며, 입도가 21~60㎛이고, 내부가 나노다공성 구조이며, 입자의 표면이 반영구적 소수성을 갖는 것을 특징으로 하는 충진제로서 실리카 에어로겔 분말이 혼합된 폴리프로필렌 제조방법.The method of claim 1, wherein the silica airgel powder has a thermal conductivity of 5 ~ 30mW / mk, a density of 0.05 ~ 0.3g / cm 3 , a particle size of 21 ~ 60㎛, the inside of the nanoporous structure, the surface of the particles A method for producing polypropylene in which silica airgel powder is mixed as a filler having a semipermanent hydrophobicity. 제 1항에 따른 제조방법에 의해 제조된 폴리프로필렌 제품.A polypropylene product produced by the process according to claim 1.
KR1020090035469A 2009-04-23 2009-04-23 Manufacturing method of polypropylene with silica aerogel powder as filler and polypropylene product KR101106635B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090035469A KR101106635B1 (en) 2009-04-23 2009-04-23 Manufacturing method of polypropylene with silica aerogel powder as filler and polypropylene product

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090035469A KR101106635B1 (en) 2009-04-23 2009-04-23 Manufacturing method of polypropylene with silica aerogel powder as filler and polypropylene product

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20100116841A true KR20100116841A (en) 2010-11-02
KR101106635B1 KR101106635B1 (en) 2012-01-20

Family

ID=43403644

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090035469A KR101106635B1 (en) 2009-04-23 2009-04-23 Manufacturing method of polypropylene with silica aerogel powder as filler and polypropylene product

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101106635B1 (en)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101372219B1 (en) * 2012-05-14 2014-03-10 주식회사 알에이 Polypropylene mast batch composition containing ultra porous nano inorganic materials and its manufactuirng method
CN110628342A (en) * 2018-06-22 2019-12-31 南京中远高分子材料科技有限公司 Method for preparing soundproof cotton by taking polyvinyl chloride as raw material
CN111154167A (en) * 2019-03-18 2020-05-15 罗瑞尔纳米合成材料(江苏)有限公司 Heat-insulating polyethylene composite material and preparation method thereof
KR20210005675A (en) * 2018-04-24 2021-01-14 베이징 홍 웜 파이버스 테크놀로지 코., 엘티디. Airgel-modified polypropylene, ultra-lightweight thermal insulation and thermal insulation melt-blown nonwoven fabric and its manufacturing method
KR20210019904A (en) 2019-08-13 2021-02-23 주식회사 크리셈 Ic package mold, and manufacturing method thereof
KR102341782B1 (en) * 2021-09-24 2021-12-20 박시효 Packaging with improved preservability and manufacturing method there by
CN116023737A (en) * 2022-09-15 2023-04-28 浙江普利特新材料有限公司 Light high-performance sound-insulation low-emission polypropylene composite material with special appearance and preparation method thereof

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101373210B1 (en) * 2012-01-25 2014-03-12 지오스 에어로겔 리미티드 Insulation sheet, insulaton sheet produciton system and method for producting insulation sheet including aerogel powder
KR101513916B1 (en) * 2013-06-20 2015-04-21 주식회사 지오스에어로젤 Light weight insulation gypsum board containing hydrophobic silica aerogel and method for manufacturing thereof
WO2021149967A1 (en) 2020-01-22 2021-07-29 Samsung Electronics Co., Ltd. Gasket for refrigerator door

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08291233A (en) * 1995-04-21 1996-11-05 Tonen Chem Corp Polypropylene resin composition for drawn film
US6704943B2 (en) 2001-12-31 2004-03-16 Kisiel Technologies, S.L. Inner cushions for helmets
KR101423342B1 (en) * 2005-10-21 2014-07-30 캐보트 코포레이션 Aerogel based composites
KR100890365B1 (en) * 2007-07-30 2009-03-25 주식회사 선일팩 Silica aerogel resin based photodegradable disposable container and method for preparing the same

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101372219B1 (en) * 2012-05-14 2014-03-10 주식회사 알에이 Polypropylene mast batch composition containing ultra porous nano inorganic materials and its manufactuirng method
KR20210005675A (en) * 2018-04-24 2021-01-14 베이징 홍 웜 파이버스 테크놀로지 코., 엘티디. Airgel-modified polypropylene, ultra-lightweight thermal insulation and thermal insulation melt-blown nonwoven fabric and its manufacturing method
JP2021519857A (en) * 2018-04-24 2021-08-12 ベイジン ホン ウォーム ファイバー テクノロジー シーオー., エルティーディーBeijing Hong Warm Fibres Technology Co., Ltd. Airgel-modified polypropylene, ultra-lightweight heat-insulating melt-blown non-woven fabric and its manufacturing method
CN110628342A (en) * 2018-06-22 2019-12-31 南京中远高分子材料科技有限公司 Method for preparing soundproof cotton by taking polyvinyl chloride as raw material
CN111154167A (en) * 2019-03-18 2020-05-15 罗瑞尔纳米合成材料(江苏)有限公司 Heat-insulating polyethylene composite material and preparation method thereof
KR20210019904A (en) 2019-08-13 2021-02-23 주식회사 크리셈 Ic package mold, and manufacturing method thereof
KR102341782B1 (en) * 2021-09-24 2021-12-20 박시효 Packaging with improved preservability and manufacturing method there by
CN116023737A (en) * 2022-09-15 2023-04-28 浙江普利特新材料有限公司 Light high-performance sound-insulation low-emission polypropylene composite material with special appearance and preparation method thereof

Also Published As

Publication number Publication date
KR101106635B1 (en) 2012-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101106635B1 (en) Manufacturing method of polypropylene with silica aerogel powder as filler and polypropylene product
Ahmadzadeh et al. Nanoporous cellulose nanocomposite foams as high insulated food packaging materials
Chowreddy et al. Recycled polyethylene terephthalate/carbon nanotube composites with improved processability and performance
CN108410066B (en) SiO (silicon dioxide)2Preparation method of nano particle modified expandable graphite and flame-retardant polypropylene
WO2021057404A1 (en) Laser engraving liquid crystal molecular composition and preparation method therefor
CN102558664A (en) High-performance polypropylene nano composite material and preparation method thereof
KR101349161B1 (en) Polymer nanocomposites containing glass fiber coated with metal-carbonnanotube and graphite and a fabrication process thereof
KR20130091164A (en) Functionality nanocomposites containing glass fiber coated with carbonnanotube and graphite and a fabrication process thereof
Kang et al. Properties of polypropylene composites containing aluminum/multi-walled carbon nanotubes
JP2013071994A (en) Polyamide resin composition, and molded product
CN106117741A (en) A kind of polyethylene composite foam material and preparation method thereof
JP6195108B2 (en) Modified boron nitride, its production method and composition
Yan et al. Fabrication of homogeneous and enhanced soybean protein isolate-based composite films via incorporating TEMPO oxidized nanofibrillated cellulose stablized nano-ZnO hybrid
JP2007161954A (en) Polyolefin resin modifier
CN114350066A (en) Mica-filled polypropylene-based composite material capable of insulating heat and resisting static electricity and preparation method thereof
CN101982487A (en) New heat-resistant material special for packaging film of polyethylene tyre and preparation method thereof
KR20140080115A (en) Electrically conductive thermoplastic resin composition with excellent thermal conductivity and reduced anisotropy in thermal conductivity
KR101657338B1 (en) Macromolecular resin composition, method for preparing thereof, and injection molded plastics
JP2008069194A (en) Heat-resistant resin composite composition and method for producing the same
JP6418767B2 (en) Polyamide resin composition for foam blow molding and molded product obtained therefrom
Liu et al. Non‐isothermal crystallization kinetics of polyamide 1010/montmorillonite nanocomposite
KR101189563B1 (en) Polymer/hybridized conductive filler composite for automotive with high electromagnetic interference shielding efficiency and fabrication method for thereof
JP2020164818A (en) Thermoplastic polyester resin composition for high-frequency communication device components
JP2008031206A (en) Resin composite composition and method for producing the same
KR20160083580A (en) Expanded graphite-resin complex, method for preparing the same and thermal conductive resin composition comprising the same

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150112

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151016

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170207

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171128

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200102

Year of fee payment: 9