KR20100085024A - 재생 폐물을 원료 물질로 사용한 탄탈륨 분말 제조방법 - Google Patents

재생 폐물을 원료 물질로 사용한 탄탈륨 분말 제조방법 Download PDF

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Abstract

탄탈륨 함유 폐물 물질로부터 탄탈륨 분말을 얻는 공정이 제공된다. 상기 공정은 축전기용 소결 애노드로부터 유래한 원료 물질을 선택하는 단계, 원료 물질을 수소화하는 단계, 소기의 입자 크기 및 표면적으로 밀링하는 단계, 수소를 제거하고, 산소를 제거하고, 덩어리지게 하고, 체로 거르고 산 처리하여 소기의 크기 및 순도를 갖는 탄탈륨 분말을 얻는 단계를 포함한다.

Description

재생 폐물을 원료 물질로 사용한 탄탈륨 분말 제조방법{METHOD FOR THE PRODUCTION OF TANTALUM POWDER USING RECLAIMED SCRAP AS SOURCE MATERIAL}
본 출원은 2007.10.15 일에 출원된 미국 가명세서 출원 번호 60/979,949의 우선권을 주장하며, 그 내용은 그대로 본 출원에 참조로 포함된다. 본 발명은 금속 탄탈륨 분말에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은 탄탈륨 분말 제조 방법에 관한 것이다.
축전기(Capacitors)는 수년 동안 탄탈륨 분말로부터 생산되어 왔다. 예를 들어, 탄탈륨 분말은 탄탈륨 광석 또는 탄탈륨 폐물(scrap)을 불화수소산 (hydrofluoric acid)에 침지시키고, 용매 추출법에 의하여 상기 탄탈륨 값 (values)을 분리시키고, 포타슘 헵타플루오로탄탈레이트(potassium heptafluoro- tantalate, K2TaF7)를 침전시켜 제조된 포타슘 헵타플루오로탄탈레이트를 용융 나트륨 환원(molten sodium reduction)하여 제조될 수 있다. 다른 방법은 수소화된 금속 주괴(hydrided ingot)의 밀링(milling) 단계를 포함한다. 상기 금속 주괴는 통상적으로 진공 하에서 전자 빔 용광로(electron beam furnace)에서 약 3000℃에 이르는 탄탈륨의 고온 용융 온도에서 용융된다.
상기 종래 방법은 비용이 많이 든다. 또한, 불화수소산을 사용하면 기술자 및 장비에 해를 가하게 된다. 탄탈륨 분말 제조 공정에의 개선은 시장에서 계속적으로 원하는 것이다. 탄탈륨 축전기는 고도로 신뢰할 수 있는 군사 및 의료 응용으로부터 상업적 응용 및 소비자 전자제품에 이르는 광범위한 응용에 사용된다.
탄탈륨 분말을 제조하기 위한 좀 더 비용 효과적인 방법이 바람직하다. 불화수소산 침지 또는 물질을 금속 주괴로 재용융할 것을 요구하지 않는 재생 탄탈륨 폐물로부터 상용 등급 축전기 분말을 제조하는 방법 및 공정이 바람직하다.
본 발명은 가공된 탄탈륨 원료 물질을 축전기 등급으로 사용가능한 분말로의 변환방법을 제공한다. 상기 원료 물질은 다양한 원천으로부터 유래할 수 있지만, 바람직하게는 탄탈륨 폐물으로부터 유래한다. 상기 탄탈륨 폐물은 소결된 분말로부터 제조된 탄탈륨 애노드(anode) 또는 주괴로부터 제조된 제조용 시트(sheet)와 같은 다른 고순도의 탄탈륨 폐물으로부터 제조된 탈산화된(deoxidized) 탄탈륨 애노드를 포함한다.
탄탈륨 분말을 얻기 위한 폐물 물질의 사용은 순수 물질(virgin material)과 비교하여, 일부를 가공 전에 반드시 제거하여야 하는 불순물의 변화량의 존재를 포함하는 문제가 존재하게 된다. 상기 분말은 우선 원료 물질을 분류하고, 오염물질을 허용가능한 수준 미만으로 제거하고, 가공하여 소기의 표면적을 얻은 다음, 이를 더 처리하여 덩어리진 축전기 분말을 형성하여 제조된다.
본 발명은 종래의 탄탈륨 분말을 수득하는 공정에 비하여 많은 장점을 갖는다. 탄탈륨 폐물으로부터 유래한 상용 등급 축전기 분말은 불화수소산 침지의 사용 없이 또는 초기에 또는 이후에 원료 물질을 금속 주괴로 재용융시킬 필요 없는 진보적인 공정에 의하여 수득된다. 종래 공정으로부터의 이러한 단계들의 제거는,더욱 경제적이고 시간을 절약하게 되며, 불화수소산과 같은 화학 물질과 관련된 위험을 상당히 감소시킨다.
본 발명의 일 실시예에서, 탄탈륨 함유 원료 물질로부터 탄탈륨 분말을 제조하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 원료 물질을 수소화하는 단계, 상기 수소화된 원료 물질을 분쇄하고 밀링하여 분말을 형성하는 단계, 상기 분말을 탈수소화(dehydriding) 하고 덩어리로 만들어 덩어리를 형성하는 단계, 상기 덩어리진 분말을 탈산소화(deoxidize) 하는 단계; 및 선택적으로 상기 덩어리를 분쇄하고 원하는 입자 크기로 체질하는(sifting) 단계를 포함한다.
선택적으로, 상기 방법은 원료 물질 및 최종 분말의 요구사항에 따른 단계를 더 포함한다. 이러한 단계는 다른 방법들 중에서 탈산소 분쇄된 덩어리진 분말을 산 처리하는(acid treating) 단계, 상기 탈산소 분쇄된 덩어리진 분말을 분쇄하고 원하는 입자 크기로 체질하는 단계, 폐물 물질을 수소화하는 단계 이전에 폐물 물질을 처리하여 오염물질을 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 수소화된 폐물을 분쇄하고 밀링하는 단계는약 0.5 내지 2.0 ㎡/g 사이의 표면적을 갖는 분말을 형성한다. 본 발명의 다른 실시예에서, 상기 덩어리는 약 100 마이크론으로 형성된다. 상기 덩어리는 덩어리를 탈산소화하는 단계 이전에 분쇄되고 체질될 수 있다. 상기 덩어리진 분말을 탈산소하는 단계는 덩어리를 마그네슘 금속과 혼합하여 불활성 기체 하에서 가열하여 수행될 수 있다.
탄탈륨 함유 원료 물질은 다양한 형태일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서, 탄탈륨 폐물은 탄탈륨 축전기 애노드 및/또는 시트 및 와이어(wire)로부터 유래한 제작용 폐물을 포함한다.
중심 탄탈륨 와이어 주위로 소결된 탄탈륨 분말인 재생 축전기 애노드로부터 분말을 제조하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 원료 물질을 진공에서 가열하고 이후 수소로 뒤채움(backfilling)하여 원료 물질을 수소화시키는 단계, 상기 수소화된 애노드를 가볍게 밀링하여 탄탈륨 와이어를 유리시키는 단계, 상기 밀링된 애노드를 체질하여 분말로부터 탄탈륨 와이어를 분리시키는 단계, 상기 분말을 2 이상의 단계로 열처리하여 탈수소, 탈산소하는 단계, 상기 분말을 덩어리지게 하는 단계 및 상기 덩어리를 분쇄하고 체질하여 압착되고 소결되어 축전기 애노드를 재형성할 수 있는 입자 크기 분포를 제조하는 단계를 포함한다.
선택적으로는, 상기 애노드를 샘플링(sampling)하여 최초 오염 수준을 측정하고 상기 애노드를 산으로 침출하여(acid leaching) 금속 오염물을 제거하는 초기 단계가 수행된다. 상기 산 처리된 애노드는 이후 씻어져서 산 잔류물을 제거하며 상기 씻어진 애노드는 건조된다. 본 발명의 다른 실시예에서, 상기 수소화 단계 이전에 충분한 온도 및 시간 동안 Mg와 함께 가열함으로써 산화물층을 제거하여 적어도 부분적으로 산화물층을 제거하는 단계가 포함된다.
선택된 원료 물질로부터 탄탈륨 분말을 얻는 공정이 제공된다. 상기 원료 물질은 고농도의 탄탈륨이어야 하지만, 종래 기술에서 요구하는 바와 같이 주괴 형태일 필요는 없다. 원료 물질의 선택은 물질의 형태 및 화학적 오염의 양과 형태에 기초한다. 상기 원료 물질은 바람직하게는 시트 또는 와이어와 같은 약 2 ㎜ 미만의 얇은 것이 바람직하다. 얇은 원료 물질로 인하여 수소화가 더 용이하고 더 완벽해질 수 있다. 원료 물질의 허용가능한 형태는 얇은 시트, 소결된 분말 콤팩트 (compact)(애노드), 축전기 및 와이어로부터 유래한 탈산소 음극화된 애노드를 포함하지만, 여기에 한정되지 않는다.
바람직한 원료 물질중 하나는 탄탈륨 축전기 애노드, 다른 고순도 탄탈륨 폐물뿐만 아니라 고순도 시트 및 와이어로부터 유래하는 제조용 폐물을 포함하는 다양한 재활용 탄탈륨 물질과 같은 탄탈륨 폐물이다.
본 발명의 중요한 하나의 특징은 원료 물질의 형태는 처리 이전에 임의의 특이적인 형태로 변형되거나 변경될 필요가 없다는 것이다. 예를 들어, 상기 탄탈륨 원료 물질이 폐물인 경우, 폐물은 불화수소산으로 침지될 필요가 없고, 궁극적으로는 용융된 나트륨 금속으로 환원되어 분말을 형성하고, 전자 빔 용광로에서 3000℃의 온도에서 용융되어 주괴를 형성할 필요가 없으며, 상기 공정 양쪽 모두는 위험할 뿐만 아니라 관련된 비용이 높은 편이다.
상기 원료 물질은 일단 선택되면 탄탈륨 분말을 제조하는 수 단계를 포함하는 공정을 거치게 된다. 본 발명의 일 실시예에서, 선택된 원료 물질은 최초에 화학적으로 처리되어 오염물질을 제거하게 된다. 상기 처리는 폐물에 존재하는 특이적인 오염물질에 의존하며 또한 최종 탄탈륨 분말의 원하는 농도에도 의존한다. 예를 들어, 수많은 오염물질에 대하여, 오염은 다른 산화제와 첨가되거나 첨가되지 않은 채로 염산, 질산 또는 황산 또는 이들 산의 조합에서 산 침출과 같은 종래 수단에 의하여 충분히 낮은 수준으로 걸러지거나 용해될 수 있다.
또한, 상기 처리는 최종 탄탈륨 분말의 원하는 순도에 의존한다. 일부 경우에, 최초 원료 물질이 원하는 최종 분말과 관련하여 순도가 충분하다면, 최초 처리는 필요하지 않다. 당업자는 의도된 원료 물질에 대하여 어떤 처리가 필요한 지를 용이하게 결정할 수 있을 것이다.
상기 원료 물질은 이후 종래 기술을 이용하여 수소화된다. 예를 들어, 원료 물질은 진공에서 가열되어 이후 수소로 뒤채움된다. 수소화는 원료 물질을 부서지기 쉽게 하고, 공정에서 다음 단계인 분쇄와 밀링을 더 용이하게 한다. 당업자는 높은 정도의 수소 흡착을 얻기 위한 작동 온도/시간 프로파일을 용이하게 결정할 수 있다. 일반적으로, 상기 수소 흡착이 클수록 원료 물질은 부서지기가 더 용이해져 밀링하기가 더 쉬워진다. 상기 원료 물질이 두꺼울수록 통상적으로 두꺼운 단편의 표면으로부터 내부로 수소 농도의 기울기(gradient)가 존재하기 때문에 수소화가 더 곤란해진다.
원료 물질이 수소화되면, 수소화된 물질은 분쇄되고 밀링되어 분말이 된다. 분쇄 및 밀링에 사용된 장비는 금속을 밀링하는데 통상적으로 사용되는 장비이다. 상기 물질을 분쇄하고 밀링하는 특이적인 공정은 최종 분말의 원하는 특성에 의존할 것이다. 예를 들어, 최종 분말이 상용 등급 탄탈륨 분말인 경우, 수소화된 물질은 바람직하게는 약 0.5 내지 2.0 ㎡/g 사이의 상대적으로 큰 표면적을 갖는 미세 분말로 밀링된다.
"상용 등급"이라는 것은 더 낮은 신뢰도 및 더 광범위한 작동 사양을 요구하는 비군사용의 주로 소비자 제품을 의미하는 것으로 일반적으로 알려져 있다. 예를 들어, 휴대용 전화기, 게임기 등과 같은 손에 쥘만한 크기의 장치가 소비자 등급 응용에 포함된다. 분말이 미세할수록 탄탈륨 분말에서 중요한 가격 인자 중 하나인 그램당 축전 용량 CV/g가 더 커진다.
상기 분쇄되고 밀링된 분말은 이후 수소가 제거된다. 탄탈륨은 바람직하게는 진공에서 약 1330℉로 가열되어 분말에서 수소를 제거하게 된다. 적당한 조건하에서 상기 탈수소 분말은 덩어리져서 덩어리를 제조할 것이다. 예를 들어, 온도가 2000℉로 상승하면 응집현상이 발생할 것이다. 상기 덩어리는 통상적으로 약 50 마이크론 내지 250 마이크론이다; 상기 덩어리는 바람직하게는 약 100 마이크론인데, 이는 이 덩어리가 분말을 애노드로 압착시키는데 사용되는 소형 몰드를 충진하는데 중요한 양호한 유동 특성을 갖기 때문이다.
상기 덩어리진 분말은 이후 선택적으로 분쇄 및 체질되어 적당한 크기보다 작고 적당한 크기보다 큰 물질을 제거하여 체질된 분말을 얻는다. 본 단계가 수행되어 분말의 균일도를 향상시킨다. 상기 분말이 애노드를 제조하기 위하여 사용되는 경우, 물질 크기의 균일도는 중요한 특성이다. 균일도가 그다지 중요하지 않은 다른 경우에, 상기 분말은 분쇄되거나 체질될 필요는 없다.
바람직하게는, 상기 체질된 분말에서 이후 산소가 제거된다. 이 단계를 수행하여 분말 내의 산소 함량을 낮추게 된다. 일반적인 수많은 탄탈륨 분말의 응용에서, 탄탈륨 분말 내에서 용해된 산소의 양을 최소화시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에서, 분말에서 산소를 제거하는(탈산소) 단계는 분말을 마그네슘 금속과 혼합하고 약 1,200℉ 내지 1,600℉ 사이, 바람직하게는 약 1,450℉와 같은 고온의 불활성 기체하에서 가열시켜 수행된다. 고순도가 요구되는 수많은 경우에, 탈산화 분말은 예를 들어 따듯한 염산, 황산 및 과산화물(peroxides), 질산 및 염산 또는 질산 및 염화불소산으로 산 처리된다. 이로 인하여 마그네슘과 밀링 및 탈산소화 동안에 첨가된 다른 금속 불순물을 제거하게 된다.
상기 탈산소화 및 산 처리된 분말은 다시 분쇄되고 선택적으로는 원하는 입자 크기로 체질되어 탄탈륨 분말을 얻게 된다. 본 발명의 일 실시예에서, 분말은 분쇄되고 약 1.0 ㎡/g의 입자 크기로 체질되는데, 이 크기는 수득하기 용이하고, 탈산소되기에 용이하여 15k 내지 30k 범위의 양호한 CV/g를 제조하기 때문이다.
본 발명의 다른 실시예에서, 탄탈륨 함유 원료 물질로부터 탄탈륨 분말을 제조하기 위하여 하나 이상의 선택적 단계가 포함된다. 상기 원료 물질의 특이적인 형태 및 오염물질의 특이적 함량과 농도로 인하여 탄탈륨 분말을 제조하는 다른 단계를 빈번히 필요로 하게 된다.
예를 들어, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 원료 물질은 중심 탄탈륨 와이어 주위로 소결된 탄탈륨 분말을 포함하는 재생 축전지 애노드를 포함한다. 본 실시예에서, 공정은 원료 물질을 검사하고 선택하는 단계를 포함한다. 원료 물질 샘플을 검사하여 원료 물질의 최초 오염 수준을 측정한다. 상기 검사는 당업자에게 공지된 종래 검사 방법에 의하여 수행된다. 상기 검사로 인하여 특정 샘플은 특정 오염물질을 너무 많이 함유하여 사용되지 않을 것이라는 것을 밝혀낼 수 있다.
예를 들어, 높은 농도의 Nb, W 또는 Si는 제거하기가 곤란하고, 이러한 오염물질을 함유하는 물질은 통상적으로 대부분의 응용에 적당하지 않다. 다른 예를 들어, 높은 농도의 Mo은 Mo가 표면상에서만 존재하는지 아니면 물질의 내부에 존재하는지를 결정하는 다른 검사 단계를 통상적으로 필요로 한다. 다른 예를 들어, 높은 농도의 탄소는 가장 효과적인 제거 효율을 측정하는 다른 검사 단계도 필요로 한다. 대부분의 다른 일반적으로 존재하는 오염은 당업자에게 공지된 종래 방법에 의하여 제거될 수 있다. 상기 검사 결과에 따라, 상기 물질은 산 침출 단계를 거쳐서 검사에서 확인된 금속성 오염을 제거할 수 있다. 산 처리되는 경우에, 상기 물질은 이후 씻어져서 산 잔류물을 제거하고 이후 건조된다.
상기 건조된 물질은 상기 기술한 바와 같이 수소화되고, 예를 들어, 진공에서 물질을 가열하고 이후 수소로 뒤채움된다. 상기 수소화된 물질은 밀링되고, 바람직하게는 약하게 밀링하여 임의의 탄탈륨 와이어를 유리한다. 탄탈륨 와이어는 통상적으로 높은 실리카 함량을 포함한다. 상기 와이어가 높은 실리카 함량을 갖는 경우, 바람직하게는 분말을 오염시키지 않도록 분말로부터 분리된다. 상기 와이어는 체질에 의하여 사용가능한 분말로부터 분리될 수 있다. 상기 분말은 열처리되어 수소를 제거하고, 산소를 제거하며 분말을 덩어리지게 한다. 상기 열처리는 바람직하게는 2 이상의 단계 또는 수 단계와 같이 하나 이상의 단계로 수행된다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 분말에서 수소를 제거하고 산소를 제거하며 분말을 덩어리지게 하는 단계는 단일 단계로 수행된다. 상기 수소화된 분말은 마그네슘과 전-혼합되어 진공 오븐에 놓이게 된다. 약 7.5 x 10-4 Torr의 진공이 가해지고, 기체 제거가 중단될 때까지(탈수소) 1300℉로 가열된다. 상기 가열은 약 1650℉의 온도로 약 3 시간 동안 증가되며(탈산소), 이후 약 2000℉ 내지 2400℉로 약 30 분 동안 증가된다(덩어리지게 하는 단계).
최종적으로, 상기 덩어리는 분쇄되고 선택적으로 체질되어 압착되고 소결되어 축전기 애노드를 재형성할 수 있는 입자 크기 분포를 제조하게 된다.
본 발명의 다른 일 실시예에서, 상기 원료 물질은 음극화된 축전기 애노드이다. 상기 음극화된 축전기 애노드는 탄탈륨 축전기의 애노드 및 캐소드(cathode) 사이에서 유전체 역할을 하는 산화막을 갖는다. 상기 산화막은 수소화 단계 이전에 충분한 정도로 제거되어야만 한다. 본 발명의 다른 실시예에서, 이러한 유형의 원료 물질로부터 금속 분말을 제조하는 공정은, 음극화된 축전기 애노드로부터 산화막을 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 이 단계는 축전기 애노드를 마그네슘과 함께 충분한 온도 및 시간 동안 가열하여 충분히 산화막을 제거하고 수소화 단계 동안에 수소화가 가능하도록 수행될 수 있다. 본 단계는 상기 기술된 전처리 단계로서 수행될 수 있거나 상술한 수소화 단계 이전에 공정의 임의의 지점에서 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 태양에서, 얇은 시트인 원료 물질로부터 탄탈륨 분말을 제조하는 공정이 제공된다. 예를 들어, 상기 원료 물질은 순수한 탄탈륨 주괴를 시트 물질로 압연시켜 형성된 얇은 시트일 수 있다. 바람직하게는, 상기 시트 물질은 약 15 ㎜ 미만의 두께를, 바람직하게는 약 5 ㎜ 미만, 그리고 가장 바람직하게는 약 0.001 ㎜ 내지 5 ㎜의 범위의 두께를 갖는다.
본 명세서에 기술된 공정을 통하여 재생된 탄탈륨 분말은 축전기의 소결된 애노드로서 사용될 수 있는 고품질 분말일 수 있다. 이와 같이, 상기 공정들은 덩어리진 축전기 분말을 제조하도록 적응될 수 있다. 또한, 본 명세서에 기술된 공정들을 축전기가 아닌 다른 응용을 위한 크기 및 순도와 같은 특성을 갖는 탄탈륨 분말을 얻는데 응용하는 것도 본 발명의 범위 내에 있다.
하기 실시예는 본 발명의 구현을 예시하기 위하여 제공된다. 본 특허 출원의 기술에서의 다른 특이적인 응용은 본 발명의 사상을 벗어나지 않고 이용될 수 있다. 상기 방법들의 다른 변형이 이용될 수 있으며, 본 발명의 범위 내에 존재하는 것으로 간주된다.
실시예 1
25 ㎏의 소결된 음극화되지 않은 회색 애노드를 세척하여 탄소 잔류물을 제거하고, 50% HNO3에서, 이어서 HCl에서 산 처리하여 금속성 오염을 제거하였다. 이후, 상기 애노드는 완전히 씻어지고 건조되었다. 상기 세척된 애노드는 이후 샘플링되어 분석되었다. 그 결과는 표 1에 제시되어 있다.
오염물질 농도
C 65 ppm
Cr 15 ppm
Fe 133 ppm
Mn 1 ppm
N 77 ppm
Ni < 10 ppm
O 0.318%
Zr < 1 ppm
상기 샘플은 진공 오븐을 수소로 482℃에서 3 시간 동안 정압(positive pressure)로 뒤채움하여 수소화되었다. 상기 수소화된 샘플은 탄탈륨 매체를 사용하여 30 분 동안 습식 밀링되었으며 이후 체질되어 잔류 물질로부터 탄탈륨 와이어를 분리시켰다. 잔류 물질은 6 시간 동안 더 밀링되어 분말을 형성하였다. 상기 분말은 씻어지고 100℃에서 24 시간 동안 건조되었다. 상기 분말은 피셔 미분 입도 측정기(Fischer SubSieve Sizer)로 검사하여 1.1 ㎛의 입자 크기를 갖고 1.1 ㎡/g의 BET 표면적을 나타내었다.
이후 이 분말은 700℃에서 수소가 제거되었으며 1300℃에서 30 분 동안 덩어리졌다. 얻어진 덩어리는 분쇄되어 -80 메쉬로 체질되었으며, Mg 터닝(turnings)과 혼합되고 900℃에서 6 시간 동안 산소가 제거되었다.
얻어진 분말은 50% HNO3 으로 이후 농축 HCl로 산 처리되어 잔류 Mg를 제거하였다. 이후 상기 분말은 씻어지고 건조되었으며 이후 입자 크기 분포를 검사하였다. 평균 직경은 45 ㎛ 로서 이의 94%가 100 ㎛ 이하 이었다. 상기 분말은 압착되고 소결되었으며 습식 누설(wet leakage) 여부를 알아보기 위해 검사되었다. 60 V에서 애노드는 1.5 nA/CV의 습식 누설을 갖는다.
실시예 2
평균 두께 2 ㎜ 및 100 ppm 미만의 개시 산소 함량을 갖는 얇은 탄탈륨 시트 25 ㎏이 실시예 1에서와 같이 수소화되고 밀링되었다. 최종 입자 크기 및 BET 표면적은 각각 2.5 ㎛ 및 0.79 ㎡/g 이었다.
개시된 본 발명에 당업자에게 자명한 다양한 변형, 수정 및 응용이 있을 수 있고, 본 출원은 이러한 실시태양을 포함한다. 따라서, 본 발명은 일부 바람직한 실시예의 내용에 의하여 기술된 반면에, 본 발명의 전 범위는 하기 청구항의 범위를 참조하여 결정된다.

Claims (19)

  1. 원료 물질을 수소화하는 단계;
    상기 수소화된 원료 물질을 분쇄하고 밀링하여 분말을 형성하는 단계;
    상기 분말을 탈수소화 하고 덩어리로 만들어 덩어리를 형성하는 단계;
    상기 덩어리진 분말을 탈산소화 하는 단계; 및
    선택적으로 상기 덩어리를 분쇄하고 원하는 입자 크기로 체질하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄탈륨 함유 원료 물질로부터 탄탈륨 분말을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탈산소되고 분쇄된 덩어리진 분말을 산 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 탈산소되고 분쇄된 덩어리진 분말을 분쇄하고 원하는입자 크기로 체질하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 원료 물질로서의 폐물 물질을 수소화하는 단계 이전에 폐물 물질을 처리하여 오염물질을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 수소화된 폐물을 분쇄하고 밀링하는 단계는 약 0.5 내지 2.0 ㎡/g 사이의 표면적을 갖는 분말을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 덩어리는 약 100 마이크론으로 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 덩어리를 탈산소화하는 단계 이전에 덩어리를 분쇄하고 체질하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 덩어리진 분말을 탈산소화 하는 단계는 덩어리를 마그네슘 금속과 혼합하여 불활성 기체 하에서 가열하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 탄탈륨 함유 원료 물질은 하나 이상의 탄탈륨 축전기 애노드(anodes) 및 시트 및 와이어(wire)로부터 유래한 제작용 폐물을 포함하는 탄탈륨 폐물인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 원료 물질을 수소화하는 단계 이전에 원료 물질에서 불순물을 확인하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 원료 물질을 수소화하는 단계 이전에 불순물을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 불순물은 원료 물질을 산 처리하여 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 원료 물질을 진공에서 가열하고 이후 수소로 뒤채움(backfilled)하여 원료 물질을 수소화시키는 단계;
    상기 수소화된 애노드를 가볍게 밀링하여 탄탈륨 와이어를 유리하는 단계;
    상기 밀링된 애노드를 체질하여 분말로부터 탄탈륨 와이어를 분리하는 단계;
    상기 분말을 1 이상의 단계로 열처리하여, 분말을 탈수소하고 탈산소하고 분말을 덩어리지게 하는 단계; 및
    상기 덩어리를 분쇄하고 체질하여 압착되고 소결되어 축전기 애노드를 재형성할 수 있는 입자 크기 분포를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 중심 탄탈륨 와이어 주위로 소결된 탄탈륨 분말인 재생 축전기 애노드로부터 분말을 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 애노드를 샘플링하여 최초 오염 수준을 측정하고, 상기 애노드를 처리하여 오염을 적어도 부분적으로 제거하는 최초 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 애노드의 처리는 애노드의 산 침출(acid leaching)에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 산 처리된 애노드를 씻어서 산 잔류물을 제거하고, 상기 씻어진 애노드를 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제13항에 있어서, 상기 축전기 애노드는 산화막을 함유하고, 상기 수소화 단계 이전에 충분한 온도 및 시간 동안 Mg와 함께 가열함으로써 산화막을 제거하여 적어도 부분적으로 산화막을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제1항에 있어서, 상기 원료 물질을 샘플링하여 최초 오염 수준을 측정하고, 상기 원료 물질을 처리하여 오염을 제거하는 최초 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 원료 물질의 처리는 원료 물질의 산 침출에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
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