KR20100044272A - 폴리아미드 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아미드 조성물의 용융 유동성을 증가시키기 위한 노볼락 수지의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 노볼락 수지를 포함하는 폴리아미드 조성물에 관한 것이며, 이의, 특히 사출 몰딩에 의한 플라스틱 성형품 제조를 위한 용도에 관한 것이다.

Description

폴리아미드 조성물 {POLYAMIDE COMPOSITION}
본 발명은 폴리아미드 조성물의 용융 유동 지수를 증가시키기 위한 노볼락 수지 (novolac resin) 의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 노볼락 수지를 포함하는 폴리아미드 조성물 및 이의 플라스틱 성형품 제조에서의 용도, 특히 사출 몰딩 (injection molding) 에 의한 플라스틱 성형품 제조에서의 용도에 관한 것이기도 하다.
폴리아미드-기재 열가소성 조성물은 플라스틱 성분으로 변형될 수 있는 원료, 특히 사출 몰딩에 의해 플라스틱 성분으로 변형될 수 있는 원료이다.
이러한 폴리아미드-기재 조성물에 있어서, 획득하는 것이 바람직한 적어도 3 가지의 주요 특성들이, 특히 상기 변형 공정에서 상기 조성물을 사용하는 경우에 존재한다.
이러한 특성들 중 첫째는, 사용되는 상기 열가소성 조성물이 용융 상태에서, 사출 몰딩 등의 관심되는 성형 공정과 조화될 수 있는 유동 지수 또는 유변 (rheology) 거동을 특징으로 해야 한다는 점에 있다. 구체적으로는, 이러한 열가소성 조성물은 이들이 용융될 때, 용이하고도 신속하게 특정 성형 장치, 예를 들어 사출 몰딩 장치에서 수송 및 처리될 수 있도록 충분히 유동성이어야 한다. 또한 상기 조성물의 기계적 특성을 증대시키는 것도 추구된다. 상기 기계적 특성으로는 특히 충격 강도, 굴곡탄성률 또는 인장탄성률, 그중에서도 굴곡 또는 인장 파단 응력이 있다. 상기 목적을 위해서는 일반적으로 유리 섬유와 같은 강화 충전제가 사용된다. 마지막으로, 이러한 열가소성 조성물로부터 몰딩되는 부품의 경우에는, 깨끗하고 균일한 표면이 요구된다. 이 제약은, 특히 유리 섬유로 대개 충전되어 있는 열가소성 조성물을 이용하는 경우에, 이들 유리 섬유가 몰딩된 부품의 표면을 손상시키기 때문에, 풀어야할 난제가 된다. 허용될 표면을 수득하기 위해서는, 유동 지수가 높은 열가소성 조성물을 이용하는 것이 공지되어 있는 관행이다. 그러나, 이렇게 유동성을 증가시키는 것은 수득되는 성형품의 기계적 특성을 저하시키는 원인이 된다.
그 결과, 동일한 폴리아미드-기재 열가소성 조성물에 대해서 상기 각종 특성을 수득하는 것은 어렵다.
본 출원인은 매우 놀랍게도 노볼락 수지를 이용하면 폴리아미드 조성물의 용융 유동 지수를, 특히 기계적 특성을 저하시키지 않으면서도 증가시킬 수 있다는 점을 발견하였다. 유동 지수, 표면 및 기계적 특성 간 최적의 절충은 특히 폴리아미드 조성물이 조성물 총 중량에 대해서 1 내지 15 중량% 의 노볼락 수지를 포함하는 경우에 수득된다.
폴리아미드 조성물에 치수 안정성을 부여하기 위해, 특히 상기 폴리아미드의 수분 흡수를 피하면서 상기 치수 안정성을 부여하기 위해, 노볼락 수지를 이용하는 것이 종래 기술로부터 내려온 공지되어 있는 관행이다. 그러나, 노볼락 수지가 폴리아미드 조성물의 용융 유변에서 역할할 수 있다는 점은 증명된 적이 없다. 오히려, 이러한 효과는 노볼락 수지에 관해 공지되어 있는 것을 고려해 볼 때 매우 놀랍다. 구체적으로, 노볼락 수지는 고체 상태의 폴리아미드에 반(anti)-가소성 효과를 주기 때문에, 상기 중합체의 구조를 굳게 하는 경향이 있어, 결과적으로 노볼락 수지는 폴리아미드에 점성도-증가 효과를 나타내는 것으로 공지되어 있다. 그러나, 관찰되는 것은 정확히 정반대이다. 구체적으로, 노볼락 수지는 폴리아미드의 용융 유동 지수를 증가시켜 용융 상태에서 유동성 효과와 고체 상태에서의 반-가소성 효과를 조합하면서, 동시에 폴리아미드의 분자량에 어떠한 영향을 미치지 않게 하는 것을 가능하게 한다.
본 발명의 주된 주제는 폴리아미드 조성물의 용융 유동 지수를 증가시키기 위한 노볼락 수지의 용도이다.
노볼락 수지를 포함하는 폴리아미드 조성물의 용융 유동 지수의 두드러진 상당한 증가는 상기 조성물이 100 내지 5000 s- 1 의 전단에 적용되는 경우에 특히 관찰된다.
적어도 하나의 노볼락 수지를 포함하는 본 발명에 따른 폴리아미드 조성물의 점성도 지수 VI 는, 표준 ISO 307 에 의하면 100 ml/g 이상, 더욱 바람직하게 120 ml/g 이상이다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 폴리아미드로는 하기가 언급될 수 있다: 반결정성 또는 무정형 폴리아미드 및 코폴리아미드, 예컨대 지방족 폴리아미드, 준방향족 폴리아미드 및 더욱 일반적으로는, 포화 지방족 또는 방향족 2산과 포화 지방족 또는 방향족 1차 디아민과의 중축합에 의해 수득되는 선형 폴리아미드, 락탐 또는 아미노산의 축합에 의해 수득되는 폴리아미드, 또는 상기 각종 단량체의 혼합물의 축합에 의해 수득되는 선형 폴리아미드. 더욱 구체적으로, 상기 폴리아미드는 예를 들어 폴리헥사메틸렌아디프아미드, 테레프탈산 및/또는 이소프탈산으로부터 수득되는 폴리프탈아미드, 및 아디프산, 헥사메틸렌디아민 및 카프로락탐으로부터 수득되는 코폴리아미드일 수 있다.
본 발명의 한 가지 바람직한 구현예에 따르면, 열가소성 매트릭스는 폴리아미드 6, 폴리아미드 66, 폴리아미드 6.10, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 6.12, 폴리(메타-자일릴렌디아민) (MXD6), 폴리아미드 66/6T, 폴리아미드 66/6I, 및 블렌드 (blend) 및 코폴리아미드, 예를 들어 코폴리아미드 6.66 을 포함하는 군으로부터 선택되는 폴리아미드이다.
본 발명의 조성물은 또한 특히 상기 폴리아미드로부터 유도되는 코폴리아미드, 또는 이들 폴리아미드 또는 코폴리아미드의 혼합물을 포함할 수도 있다.
바람직한 폴리아미드는, 폴리헥사메틸렌아디프아미드, 폴리카프로락탐, 또는 폴리헥사메틸렌아디프아미드와 폴리카프로락탐의 블렌드 및 공중합체이다.
분자량이 사출-몰딩 공정에 적합한 폴리아미드, 예를 들어 표준 ISO 307 에 따르는 점성도 지수 VI 가 100 내지 160 ml/g 인 폴리아미드가 일반적으로 사용되나; 더 낮은 점성도의 폴리아미드가 사용될 수도 있다.
폴리아미드 매트릭스는 특히, 별형 또는 H 형 고분자 사슬을 포함하는 중합체, 적절한 경우, 선형 고분자 사슬일 수 있다. 이러한 별형 또는 H 형 고분자 사슬을 포함하는 중합체는 예를 들어 문헌 FR 2 743 077, FR 2 779 730, US 5 959 069, EP 0 632 703, EP 0 682 057 및 EP 0 832 149 에 기술되어 있다.
본 발명의 또 다른 특정 변형에 따르면, 본 발명의 폴리아미드 매트릭스는 랜덤 트리 유형의 중합체, 바람직하게는 랜덤 트리 구조를 갖는 코폴리아미드일 수 있다. 상기 랜덤 트리 구조의 코폴리아미드 및 이들을 수득하기 위한 방법은 특히 문헌 WO 99/03909 에 기술되어 있다. 본 발명의 매트릭스는 또한 상기에 기술된 바와 같은 선형 열가소성 중합체, 및 별형, H 형 및/또는 트리 열가소성 중합체를 포함하는 조성물일 수 있다. 본 발명의 매트릭스는 또한 문헌 WO 00/68298 에 기술된 유형의 다분지형 (hyperbranched) 코폴리아미드를 포함할 수도 있다. 본 발명의 조성물은 또한 상술한 바와 같은 선형, 별형, H 형, 트리 다분지형 코폴리아미드 열가소성 중합체의 임의의 조합을 포함할 수도 있다.
본 발명에 따른 조성물은 조성물의 총 중량에 대해 40 내지 80 중량% 의 폴리아미드를 포함하는 것이 바람직하다.
노볼락 수지는 일반적으로는 폴리히드록시페놀 유형의 화합물, 예를 들어 페놀계 화합물과 알데히드류와의 축합 생성물이다. 이들 축합 반응은 산으로 촉매화되는 것이 일반적이다.
페놀계 화합물은 페놀, 크레솔, 자일레놀, 나프톨, 알킬페놀, 예를 들어 부틸페놀, tert-부틸페놀 또는 이소옥틸페놀; 또는 임의의 기타 치환된 페놀로부터 단독 또는 혼합물로서 선택될 수 있다. 가장 자주 사용되는 알데히드는 포름알데히드이다. 그러나, 아세트알데히드, 파라-포름알데히드, 부티르알데히드, 크로톤알데히드 또는 글리옥살 등의 다른 것들도 사용될 수 있다.
본 발명의 한 특정 구현예에 따르면, 수지는 페놀과 포름알데히드의 축합 생성물이다.
페놀-포름알데히드 수지의 일반적인 분자 구조는 특히 하기와 같다:
Figure pct00001
[식 중,
- R 은 수소 원자 또는 탄화수소-기재 기일 수 있음,
- n 은 1 내지 3 임,
- m 은 2 내지 15, 바람직하게는 2 내지 10 임].
유리하게 사용되는 노볼락 수지는 500 내지 3000 g/mol, 바람직하게는 800 내지 2000 g/mol 의 상부 분자량을 가진다.
특히 언급될 수 있는 시중의 노볼락 수지로는 시판품 Durez®, Vulkadur® 및 Rhenosin® 이 있다.
본 발명에 따른 조성물은 조성물의 총 중량에 대해서 1 내지 15 중량%, 특히 2 내지 10 중량% 의 노볼락 수지를 포함할 수 있다. 폴리아미드 조성물은 폴리아미드 중량에 대해서 1 내지 25 중량% 의 노볼락 수지를 포함할 수 있다.
노볼락 수지를 포함하는 본 발명에 따른 폴리아미드 조성물은 특히, 매트릭스로서, 특히 성형품을 수득하기 위해 사용된다.
본 발명에 따른 폴리아미드 조성물의 기계적 특성을 개선하기 위해서는, 상기 폴리아미드 조성물에, 적어도 하나의 강화 및/또는 벌크 (bulking) 충전제, 바람직하게는 섬유성 충전제, 예컨대 유리 섬유, 탄소 섬유 및 아라미드 섬유, 비(非)섬유성 광물 충전제, 예컨대 점토, 카올린, 운모, 규회석, 실리카, 탈크 또는 나노입자를 포함하는 군으로부터 선택되는 강화 및/또는 벌크 충전제를 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 강화 및/또는 벌크 충전제의 혼입 수준은 복합재 분야의 기준에 따른다. 예를 들어, 충전제의 양은 1% 내지 80%, 바람직하게 10% 내지 70% 및 특히 30% 내지 60% 일 수 있다.
폴리아미드 조성물은 또한 하나 이상의 기타 중합체, 바람직하게는 열가소성 중합체, 예컨대 폴리아미드, 폴리올레핀, ABS 또는 폴리에스테르를 포함할 수도 있다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 몰딩되어질 폴리아미드 조성물의 제조에 통상 사용되는 첨가제를 포함할 수도 있다. 그러므로, 윤활제, 난연제, 가소제, 기핵제, 촉매, 탄력 개선제, 예컨대 임의 그라프팅된 엘라스토머, 광 및/또는 열 안정화제, 항산화제, 대전방지제, 착색제, 안료, 소광제 (matting agent), 성형제, 또는 기타 통상의 첨가제를 언급할 수 있다.
언급될 수 있는 가소제에는 벤젠술폰아미드 유도체, 예컨대 n-부틸벤젠술폰아미드 (BBSA), 에틸톨루엔술폰아미드 또는 N-시클로헥실톨루엔술폰아미드; 히드록시벤조산 에스테르, 예컨대 2-에틸헥실 파라-히드록시벤조에이트 및 2-헥실데실 파라-히드록시벤조에이트, 테트라히드로푸르푸릴 알코올 에스테르 또는 에테르 및 시트르산 또는 히드록시말론산 에스테르로부터 선택되는 것이 포함된다. 조성물은 조성물 총 중량에 대해서 5 내지 15 중량% 의 가소제를 포함할 수 있다.
폴리아미드 조성물 제조를 위해서, 상기 충전제 및 첨가제가 폴리아미드에 각 충전제 또는 첨가제에 적합한 통상적인 방법을 통해, 예를 들어 중합 동안 또는 용융 혼합물로서 첨가될 수 있다. 노볼락 수지가 용융물로서 폴리아미드에 특히 폴리아미드의 압출 단계 동안, 또는 기계적 혼합기 내 고체로서 폴리아미드에 첨가되는 것이 바람직한데; 상기 고체 혼합물은 후에 예를 들어 압출 공정을 통해 용융될 수 있다.
노볼락 수지를 포함하는 폴리아미드 조성물이 또한 첨가제로서, 특히 특정한 특성, 특히 유변 특성을 열가소성 중합체, 특히 (코)폴리아미드를 매트릭스로서 포함하는 조성물에 부여하기 위해 사용될 수도 있다. 이에 따라, 본 발명은 노볼락 수지를 포함하는 폴리아미드 조성물이 용융물로서 또는 가열 없이 특히 (코)폴리아미드를 기재하는 열가소성 조성물과 혼합되어 있는 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 그 다음에, 냉 혼합물이 예를 들어 압출 공정을 통해 용융될 수 있다.
노볼락 수지를 포함하는 폴리아미드 조성물은 또한 대다수의 첨가제를 포함할 수도 있고, 예를 들어 또 다른 열가소성 조성물, 특히 폴리아미드를 기재로 하는 열가소성 조성물과 혼합되는 매스터배치로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 플라스틱 공정 분야에서, 예를 들어 사출 몰딩, 사출/중공 (blow) 몰딩, 압출 또는 압출/중공 몰딩에 의해 수득되는 성형품 제조를 위한 원료로서 사용될 수 있다. 통상의 구현예에 따르면, 개질 폴리아미드는 막대기 형태로, 예를 들어 이축 스크류 (twin-screw) 압출기에서 압출되며, 이때 이는 과립으로 잘라내어진다. 그 다음에, 상기에서 생성된 과립을 용융시키고 용융 조성물을 사출-몰딩 장치에 공급함으로써 몰딩된 부품이 제조된다.
본 발명의 원리 이해를 돕고자, 본 기술에서는 특정 용어를 사용하였다. 그러나, 이러한 특정 용어 사용에 의해 본 발명의 범위를 어떠한 식으로든 제약한다는 것은 구상되지 않았다는 점은 자명하다. 관련 기술 분야의 당업자는 변형, 개선 및 완성을 그의 일반적인 지식을 바탕으로 구상할 수 있다.
"및/또는" 라는 용어에는, "및", "또는" 및 나아가 이러한 용어와 관련있는 요소들의 기타 가능한 조합 모두를 포함한다.
본 발명의 기타 상세사항 및 이점은, 순전히 암시하는 목적을 위해 제공되어진 하기의 실시예를 고려해보면 더욱 분명하게 드러날 것이다.
실험부
실시예 1:
폴리아미드 기재 조성물 (표준 ISO 307 에 따른 VI 가 138 ml/g 인 Rhodia 사의 PA 66 A2700) 을, 조성물의 총 중량에 대해 30 중량% 의 유리 섬유 및 조성물의 총 중량에 대해서 변량으로 하는 노볼락 수지 (Rhein Chemie 사의 Rhenosin PR 95) 를 첨가하여 ZSK40 이축 스크류 압출기 상에서 압출함으로써 수득한다.
작동 특징은 하기와 같다:
이축 스크류 압출기: W&P ZSK40,
- 온도 프로파일: 260 - 265 - 265 - 270 - 280℃
- 스크류 속도 (rpm): 280
- 모터 토크 (N/m): 35
- 진공: -0.9 bar
견본을 하기의 방식으로 사출 몰딩함으로써 제조한다:
50 톤 DEMAG 압축기, 35 mm 스크류
T (℃) 외피 (sheath): 250 내지 270
T (℃) 몰드: 80
사출 속도 (cc/s): 40
사출 압력 (bar): 150
유지압 (bar): 40
역압 (bar): 15
스크류 속도 (rpm): 160
각종 특성들을 측정하고, 표 1 에 나타낸다:
Figure pct00002
나선 유동 시험에 따라, 나선 길이를 측정한다: 상기 길이 평균을, 상기 시스템을 약 100 부로 등급을 매긴 후, 30 부에 대해서 길이의 평균을 결정하였다. 280℃ 의 외피 온도 및 80℃ 의 몰딩 온도에서 및 1500 bar 의 사출 압력으로 하여 시험을 수행한다. 상기 시험 동안, 사출 역치에서 제품의 전단률은 제품의 점성도에 따라 약 1000 내지 3000 s- 1 이다. 상기 시험의 목적은, 동일한 사출 부피 및 동일한 사출 압력을 위해 미리 설정된 외피 및 몰딩 온도에서, 각종 제품의 용융 지수를 비교할 수 있다는 점이다. 상기 차이는 몰딩된 나선의 길이로 수량화된 것이다. 제품이 더욱 유동적일수록, 나선 길이는 더욱 길다.
노치 샤르피 (notched Charpy) 충격 강도는 표준 ISO 179/1eA 에 준하여 측정한다.
이로써, 노볼락 수지를 증가하는 비율로 포함하는 폴리아미드 조성물에 있어서, 동시에 상기 조성물의 충격 강도의 저하를 드러내는 것을 피하면서, 나선 길이가 현저히 증가된 것을 관찰하였다.
실시예 2:
폴리아미드 기재 조성물 (Rhodia 사의 더 낮은 용융 점성도의 PA 66 A2300 또는 PA 66 A2700) 을, 조성물의 총 중량에 대해서, 10 중량% 의 가소제 BBSA 및 20 중량% 의 EPDM-g-MA, 및 변량으로 하는 노볼락 수지 (Rhenosin PR 95, Rhein Chemie 사) 를 첨가해 ZSK40 이축 스크류 압출기 상에서 압출함으로써 수득한다.
각종 특성을 측정하고 표 2 에 나타낸다:
Figure pct00003
어떠한 노볼락 수지도 포함하지는 않지만 더 낮은 용융 점성도의 폴리아미드를 포함하는 폴리아미드 조성물과 비교했을 때조차, 노볼락 수지를 첨가하면 높은 용융 유동 지수를 갖는 폴리아미드 조성물을 수득할 수 있다는 점이 관찰된다.

Claims (8)

  1. 폴리아미드 조성물의 용융 유동 지수를 증가시키기 위한 노볼락 수지의 용도.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물이 폴리아미드 6, 폴리아미드 66, 폴리아미드 6.10, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 6.12, 폴리(메타-자일릴렌디아민) (MXD6), 폴리아미드 66/6T 및 폴리아미드 66/6I, 및 블렌드 및 코폴리아미드를 포함하는 군으로부터 선택되는 폴리아미드를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 폴리아미드가 표준 ISO 307 에 따른 점성도 지수 VI 가 100 내지 160 ml/g 인 것을 특징으로 하는 용도.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 노볼락 수지가 페놀 및 포름알데히드의 축합 생성물인 것을 특징으로 하는 용도.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 조성물의 총 중량에 대해서 1 내지 15 중량% 의 노볼락 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 조성물의 총 중량에 대해서 2 내지 10 중량% 의 노볼락 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 강화 및/또는 벌크 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 유리 섬유, 탄소 섬유 및 아라미드 섬유, 점토, 카올린, 운모, 규회석, 실리카, 탈크 및 나노입자를 포함하는 군으로부터 선택되는 강화 및/또는 벌크 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
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