KR20090101610A - A chemical resistance ceramics film - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum)을 이용하여 물품의 내화학성이 향상되도록 하는 내화학성 세라믹막에 관한 것이다.The present invention relates to a chemically resistant ceramic membrane which improves the chemical resistance of an article using a room temperature powder spray in vacuum.
일반적으로 강산, 강염기와 접촉에 의해 부식 위험에 노출되어 있는 물품의 경우 강산 및 강염기와의 접촉을 방지하기 위하여 내화학성을 가진 세라믹막을 코팅하게 된다.In general, articles exposed to the risk of corrosion by contact with strong acids and strong bases are coated with a ceramic film having chemical resistance to prevent contact with strong acids and strong bases.
상기 물품의 외면에 내화학성 세라믹막을 코팅하는 방법에는 전자빔 증착법, 레이저빔 증착법 등 다양한 공정이 개발되어 적용되고 있다.Various processes, such as electron beam deposition and laser beam deposition, have been developed and applied to the method of coating the chemical resistant ceramic film on the outer surface of the article.
상기 전자빔 증착법은 원료금속에 전자빔을 집속하여 고체 상태의 금속을 녹인 다음, 액화된 금속을 기화시켜 진공 챔버 내에서 물품의 외면에 증착되도록 하는 방법이다.The electron beam deposition method is a method of focusing an electron beam on a raw metal to melt a metal in a solid state, and then vaporizing a liquefied metal to deposit on an outer surface of an article in a vacuum chamber.
그러나, 전자빔 증착법은 넓은 면적에 증착이 가능한 이점은 있으나, 100㎚/min 미만의 증착속도를 가지므로 박막증착에는 적용이 가능하지만 두꺼운 증착에는 많은 시간이 소요되어 적용하는데 어려움이 있다.However, the electron beam evaporation method has the advantage that it can be deposited in a large area, but because it has a deposition rate of less than 100nm / min is applicable to thin film deposition, it is difficult to apply because it takes a lot of time for thick deposition.
또한 전자빔 증착법은 고가의 장비를 사용하게 되므로 결국 물품의 제조 원가를 높이게 되는 문제점이 있다.In addition, the electron beam deposition method has a problem in that expensive equipment is used to eventually increase the manufacturing cost of the article.
한편, 상기 레이저빔 증착법은 레이저빔을 진공챔버 내의 원료 소재 표면에 입사하여 증착입자를 발생시키고, 이러한 증착입자에 플라즈마를 발생시킨 후 고온으로 가열된 물품의 외면에 코팅층이 증착되도록 하는 방법이다.On the other hand, the laser beam deposition method is a method in which a laser beam is incident on the surface of the raw material material in the vacuum chamber to generate deposition particles, and plasma is generated on such deposition particles so that a coating layer is deposited on the outer surface of the article heated to a high temperature.
그러나, 레이저빔 증착법은 복잡한 조성을 가진 원료 소재를 증착 가능한 이점은 있으나, 넓은 면적의 증착층 형성은 어려우며 두께가 불균일한 문제점이 있다.However, the laser beam deposition method has the advantage that it is possible to deposit a raw material having a complex composition, it is difficult to form a large area of the deposition layer has a problem that the thickness is uneven.
또한 레이저빔 증착법은 물품을 고온으로 가열한 상태로 증착이 실시되므로 레이저빔 증착법을 이용하여 증착 가능한 물품은 그 재질에 있어 많은 한정이 있게 되며, 가열로 인해 물품의 물리적 성질이 바뀌어 요구되는 물성이 충족하지 못하는 문제점이 있다. In addition, as the laser beam deposition method is carried out while the article is heated to a high temperature, the article that can be deposited using the laser beam deposition method has a lot of limitations in its material, and the physical properties of the article are changed due to the heating, and thus the required properties There is a problem that cannot be met.
상기 레이저빔 증착법 역시 고가의 장비를 사용하게 되어 물품의 제조 원가가 높아지게 되므로 결국 레이저빔 증착법을 이용하여 제조된 내화학성 물품은 가격 경쟁력이 저하되는 문제점이 있다.Since the laser beam deposition method also uses expensive equipment, and thus the manufacturing cost of the article is increased, chemically resistant articles manufactured using the laser beam deposition method have a problem in that the price competitiveness is lowered.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum)을 이용하여 내화학성 및 계면 밀착력이 향상되도록 한 내화학성 세라믹막을 제공하는 것에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a chemically resistant ceramic film which improves chemical resistance and interfacial adhesion by using a Room Temperature Powder Spray in Vacuum. .
본 발명의 다른 목적은, 별도의 가열장치를 이용한 가열 공정없이 상온에서 세라믹소재를 분사하는 과정만으로 높은 치밀도를 가지며, 내구성 및 가격경쟁력이 향상되도록 한 내화학성 세라믹막을 제공하는 것에 있다.It is another object of the present invention to provide a chemically resistant ceramic film having a high density and improving durability and cost competitiveness by only spraying a ceramic material at room temperature without a heating process using a separate heating device.
본 발명에 의한 내화학성 세라믹막은, 모재의 표면 일측에 세라믹소재를 상온 진공 분말 분사법 (Room Temperature Powder Spray in Vacuum)으로 진공 증착하여 형성됨을 특징으로 한다.The chemically resistant ceramic film according to the present invention is formed by vacuum depositing a ceramic material on a surface of a base material by a room temperature powder spray in vacuum.
상기 세라믹막은 모재 외면에 앵커링(anchoring)되어 밀착력을 가지는 것을 특징으로 한다.The ceramic film is anchored to the outer surface of the base material, characterized in that it has an adhesive force.
상기 세라믹막은 이산화티타늄(TiO2)과 알루미나(Al2O3) 중 하나 이상의 세라믹소재를 포함하는 것을 특징으로 한다.The ceramic film is characterized in that it comprises at least one ceramic material of titanium dioxide (TiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ).
상기 세라믹막은 0.5 내지 20㎛ 의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.The ceramic film is characterized in that it has a thickness of 0.5 to 20㎛.
상기 세라믹막의 밀도는 95% 이상인 것을 특징으로 한다.The ceramic film has a density of 95% or more.
상기 분사되는 세라믹소재의 입자는 1.5 내지 4.5㎛의 평균입경을 갖는 것을 특징으로 한다.The particles of the ceramic material to be sprayed are characterized in that they have an average particle diameter of 1.5 to 4.5㎛.
이와 같은 구성에 의하면, 높은 치밀도를 갖는 세라믹막으로 인해 물품의 내화학성이 향상되며, 세라믹막과 물품과의 밀착력이 높아져 내구성이 향상되는 이점이 있다.According to such a configuration, the ceramic film having a high density improves the chemical resistance of the article, and the adhesion between the ceramic film and the article is increased, thereby improving durability.
이하에서는 상기와 같은 내화학성 세라믹막을 제조하기 위한 세라믹막형성장치의 구성을 첨부된 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다.Hereinafter, a configuration of a ceramic film forming apparatus for manufacturing the chemical resistant ceramic film as described above will be described with reference to FIGS. 1 and 2.
상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum)은 상온에서 취성을 가지는 세라믹소재를 사용하여 금속, 세라믹, 유리 등의 기판에 세라믹 막을 형성하는 방법이다. Room Temperature Powder Spray in Vacuum is a method of forming a ceramic film on a substrate of metal, ceramic, glass, etc. using a ceramic material brittle at room temperature.
도 1에는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 증착 원리를 나타낸 개념도가 도시되어 있고, 도 2에는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막을 형성하기 위한 세라믹막형성장치의 구성을 보인 개략도가 도시되어 있다.1 is a conceptual diagram showing the deposition principle of the chemical resistant ceramic film according to the present invention, and FIG. 2 is a schematic view showing the structure of a ceramic film forming apparatus for forming the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도면과 같이 세라믹막형성장치(100)는 실리콘(Si)이 함유되어 내화학성이 낮은 산화물 또는 금속으로 형성된 모재(240)에 상온 진공 분말 분사법 (Room Temperature Powder Spray in Vacuum)으로 세라믹소재(C)를 분사하여 엥커링함으로써 세라믹막(220)이 구비된 물품(200)을 제조하는 장치이다.As shown in the drawing, the ceramic film forming apparatus 100 includes silicon (Si) and a ceramic material (C) by room temperature powder spray in vacuum on a base material 240 formed of an oxide or metal having low chemical resistance. Is manufactured by injecting and encapsulating the article 200 having the ceramic film 220.
여기서 상기 물품(200)은 강산, 강염기를 이용한 부식공정에서 강산 또는 강염기와 접촉시에 내식성(耐蝕性)이 요구되는 모든 부품이 해당될 수 있으며, 상기 물품(200)에 내화학성을 가지는 세라믹막(220)이 증착됨으로써 물품(200)의 부식이 방지된다.Here, the article 200 may correspond to all parts requiring corrosion resistance upon contact with a strong acid or a strong base in a corrosion process using a strong acid or a strong base, and a ceramic film having chemical resistance to the article 200. Deposition of 220 prevents corrosion of the article 200.
상기 물품(200)에 내화학성 세라믹막(220)을 형성하기 위해 상기 세라믹막형성장치(100)는, 모재(240)을 지지한 상태로 이동하는 스테이지(112)가 구비된 진공챔버(110)와, 상기 진공챔버(110)와 연통 결합되어 진공챔버(110) 내부에 진공을 형성하는 진공펌프(120)와, 상기 세라믹소재(C)가 수용되는 혼합용기(130)와, 캐리어가스가 저장 및 분사되는 가스공급수단(140)과, 상기 가스공급수단(140)과 혼합용기(130) 내부를 연통시켜 상기 캐리어가스가 혼합용기(130) 내부로 유입되도록 안내하는 가스공급관(150)과, 상기 캐리어가스와 혼합된 세라믹소재(C)를 진공챔버(110) 내부로 안내하는 이송관(160)과, 상기 이송관(160) 일단에 구비되어 이송관(160)을 경유한 세라믹소재(C)가 모재(240)에 분사되도록 하는 노즐(170)을 포함하여 구성된다.In order to form the chemical resistant ceramic film 220 on the article 200, the ceramic film forming apparatus 100 includes a vacuum chamber 110 having a stage 112 moving in a state in which a base material 240 is supported. And a vacuum pump 120 which is in communication with the vacuum chamber 110 to form a vacuum in the vacuum chamber 110, a mixing vessel 130 in which the ceramic material C is accommodated, and a carrier gas is stored. And a gas supply pipe 150 configured to communicate the injected gas supply means 140 with the gas supply means 140 and the inside of the mixing container 130 to guide the carrier gas into the mixing container 130. A transfer tube 160 for guiding the ceramic material C mixed with the carrier gas into the vacuum chamber 110, and a ceramic material C provided at one end of the transfer tube 160 through the transfer tube 160. ) Is configured to include a nozzle 170 to be sprayed on the base material 240.
상기 스테이지(112)는 하면에 모재(240)가 고정되도록 하며, 3축 방향으로 이동 가능하도록 구성되며, 대략 0.1~10 mm/sec의 속도로 이동된다. 따라서, 상기 모재(240) 하측에서 세라믹소재(C)가 분사되면 상기 모재(240)의 하면에는 세라믹소재(C)가 앵커링되어 세라믹막(220)이 형성 가능하게 된다.The stage 112 is fixed to the base material 240 on the lower surface, is configured to be movable in the three-axis direction, is moved at a speed of approximately 0.1 ~ 10 mm / sec. Accordingly, when the ceramic material C is injected from the lower side of the base material 240, the ceramic material C is anchored to the lower surface of the base material 240 to form the ceramic film 220.
상기 진공챔버(110)는 폐공간을 형성하고 상기 진공펌프(120)와 내부가 연통되어 상기 진공펌프(120)가 작동시 진공상태가 되며, 상기 진공챔버(110)의 진공도는 1torr이하가 되도록 한다.The vacuum chamber 110 forms a closed space and communicates with the vacuum pump 120 so that the vacuum pump 120 is in a vacuum state when the vacuum pump 120 is operated, and the vacuum degree of the vacuum chamber 110 is 1 torr or less. do.
상기 스테이지(112)에서 하측으로 이격된 곳에는 노즐(170)이 구비된다. 상기 노즐(170)은 진공챔버(110) 내부에서 일정 위치에 놓은 상태로 고정되어 세라믹소재(C)의 분사 방향을 안내하는 역할을 수행한다.The nozzle 170 is provided at a position spaced downward from the stage 112. The nozzle 170 is fixed at a predetermined position in the vacuum chamber 110 to guide the injection direction of the ceramic material (C).
따라서, 상기 노즐(170)을 통해 세라믹소재(C)가 상방향으로 분사되고 상기 모재(240)가 스테이지(112)의 움직임에 의해 이동하게 되면, 상기 모재(240) 하면에는 스테이지(112)의 움직임 방향에 따라 다양한 형상의 세라믹막(220)이 형성 가능하게 된다.Therefore, when the ceramic material C is sprayed upward through the nozzle 170 and the base material 240 is moved by the movement of the stage 112, the bottom of the base material 240 has a According to the movement direction, the ceramic film 220 having various shapes can be formed.
상기 노즐(170)은 모재(240)로부터 대략 1~40㎜의 거리만큼 이격된 하측에 상단부가 위치하게 되며, 본 발명의 실시예에서는 대략 10mm 가량 이격되도록 하였다.The nozzle 170 is located on the lower side spaced apart by a distance of approximately 1 ~ 40mm from the base material 240, in the embodiment of the present invention to be spaced about 10mm.
그리고, 상기 노즐(170)의 폭은 0.1~2.0mm가 되도록 하고, 상기 노즐(170)의 길이는 5~300mm가 되도록 한다. 상기 노즐(170)의 단면형상과 폭 및 길이는 세라믹소재(C)의 성분 및 세라믹막(220)의 증착 두께에 따라 다양하게 변경 적용이 가능하다.Then, the width of the nozzle 170 is to be 0.1 ~ 2.0mm, the length of the nozzle 170 is to be 5 ~ 300mm. The cross-sectional shape, width, and length of the nozzle 170 may be variously changed and applied according to the component of the ceramic material C and the deposition thickness of the ceramic film 220.
상기 노즐(170)은 이송관(160)과 연통 결합된다. 상기 이송관(160)은 혼합용기(130) 내부의 세라믹소재(C)가 캐리어가스와 함께 상기 노즐(170)로 안내되도록 하는 것으로, 상기 이송관(160)의 양단부는 상기 혼합용기(130)와 노즐(170)에 각각 연결된다.The nozzle 170 is in communication with the transfer pipe 160. The transfer tube 160 is to allow the ceramic material (C) inside the mixing vessel 130 to be guided to the nozzle 170 together with a carrier gas, both ends of the transfer tube 160 to the mixing vessel 130 And nozzles 170, respectively.
보다 상세하게는 상기 이송관(160)의 우측 상단부는 노즐(170)과 연결되고, 좌측 하단부는 상기 혼합용기(130)의 내부에서 상부에 위치하도록 고정되어 세라믹소재(C)와 접촉하지 않도록 한다.More specifically, the upper right end of the transfer pipe 160 is connected to the nozzle 170, and the lower left end is fixed to be positioned above the inside of the mixing container 130 so as not to contact the ceramic material C. .
상기 혼합용기(130)는 가스공급관(150)을 통해 캐리어가스를 공급받아, 내부에 담겨진 세라믹소재(C)를 분산시킴과 동시에 상기 이송관(160)으로 세라믹소재(C) 및 캐리어가스를 안내하는 역할을 수행한다.The mixing container 130 receives the carrier gas through the gas supply pipe 150, disperses the ceramic material C contained therein, and simultaneously guides the ceramic material C and the carrier gas to the transfer pipe 160. It plays a role.
이를 위해, 상기 혼합용기(130)의 내부 좌측에는 가스공급관(150)이 위치하게 되며, 상기 가스공급관(150)의 하단부는 혼합용기(130)에 담겨진 세라믹소재(C)와 접촉한 상태로 결합된다.To this end, the gas supply pipe 150 is located on the inner left side of the mixing vessel 130, the lower end of the gas supply pipe 150 is coupled in contact with the ceramic material (C) contained in the mixing vessel 130 do.
그리고 상기 세라믹소재(C)는 내화학성을 가지는 다양한 재질이 적용 가능하다. 보다 상세하게는 상기 세라믹소재(C)는 이산화티타늄(TiO2)과 알루미나(Al2O3) 중 하나 이상의 세라믹소재(C)를 포함하여 구성된다.And the ceramic material (C) is applicable to a variety of materials having chemical resistance. In more detail, the ceramic material (C) comprises at least one ceramic material (C) of titanium dioxide (TiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ).
상기 가스공급수단(140)에서 가스공급관(150)을 통해 혼합용기(130) 내부로 유입된 캐리어가스는 세라믹소재(C)를 분산시키게 되며, 분산된 세라믹소재(C)는 유일한 배출구인 이송관(160)을 통해 노즐(170)로 안내된다.Carrier gas introduced into the mixing vessel 130 through the gas supply pipe 150 in the gas supply means 140 to disperse the ceramic material (C), the dispersed ceramic material (C) is the only discharge port transfer pipe Guided to nozzle 170 through 160.
상기 가스공급수단(140) 내부에는 캐리어가스가 공급되어 저장된다. 상기 캐리어가스는 공기, 산소(O2), 질소(N2), 헬륨(He), 아르곤(Ar) 등이 사용될 수 있으며, 모재(240)에 세라믹막(220)을 형성하는 데 캐리어가스의 종류가 변화함에 따라 미치는 영향은 크지 않으므로, 제조 원가를 고려하여 저가의 가스를 가용함이 바람직하다.The carrier gas is supplied and stored inside the gas supply means 140. The carrier gas may be air, oxygen (O 2 ), nitrogen (N 2 ), helium (He), argon (Ar), or the like. The carrier gas may be formed in the base material 240 to form the ceramic film 220. Since the influence of the type is not large, it is preferable to use a low-cost gas in consideration of the manufacturing cost.
그리고, 본 발명의 실시예에서 상기 가스공급수단(140)으로부터 혼합용기(130) 내부로 유입 가능한 캐리어가스의 유입유량은 1 L/min 이상의 범위 내에서 조절 가능하나, 유입유량은 노즐(170)의 크기에 따라 변경 가능하다.And, in the embodiment of the present invention, the inflow flow rate of the carrier gas that can be introduced into the mixing vessel 130 from the gas supply means 140 is adjustable within the range of 1 L / min or more, the inflow flow rate is the nozzle 170 It can be changed according to the size.
이하에서는 상기와 같이 구성되는 세라믹막형성장치(100)를 이용하여 모재(240)에 세라믹막(220)을 형성하는 방법을 첨부된 도 3을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a method of forming the ceramic film 220 on the base material 240 using the ceramic film forming apparatus 100 configured as described above will be described with reference to FIG. 3.
도 3에는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제조방법을 나타낸 순서도가 도시되어 있다.3 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a chemically resistant ceramic film according to the present invention.
도면과 같이, 본 발명에 의한 세라믹막(220)이 구비된 내화학성 물품(200)은, 세라믹소재(C)를 혼합용기(130)에 장입하고, 모재(240)을 스테이지(112)에 고정하는 재료준비단계(S100)와, 상기 혼합용기(130) 내부에 캐리어가스를 공급하여 세라믹소재(C)와 캐리어가스를 혼합하는 가스공급단계(S200)와, 상기 혼합용기(130) 내부에서 혼합된 캐리어가스 및 세라믹소재(C)를 이송시켜 상기 모재(240)에 분사하는 입자분사단계(S300)와, 상기 스테이지(112)를 이송하여 모재(240)에 세라믹막(220)을 형성하는 세라믹막형성단계(S400)에 의해 제조된다.As shown in the figure, the chemically resistant article 200 provided with the ceramic film 220 according to the present invention, the ceramic material (C) is charged to the mixing vessel 130, the base material 240 is fixed to the stage 112. The material preparation step (S100), and the gas supply step (S200) of mixing the ceramic material (C) and the carrier gas by supplying a carrier gas in the mixing vessel 130, and mixing in the mixing vessel 130 Particle spraying step (S300) for transporting the carrier gas and the ceramic material (C) is sprayed on the base material 240, and the ceramic to form the ceramic film 220 on the base material 240 by transporting the stage 112 It is prepared by the film forming step (S400).
본 발명의 재료준비단계(S100)는, 도 5a 내지 도 8b와 같이 세라믹소재(C)는 1.5 내지 4.5㎛의 평균입경을 가지는 이산화티타늄(TiO2)입자가 바람직하게 적용되고, 모재(240)는 유리를 사용하였다.In the material preparation step (S100) of the present invention, as shown in Figures 5a to 8b, the ceramic material (C) is preferably titanium dioxide (TiO 2 ) particles having an average particle diameter of 1.5 to 4.5㎛, the base material 240 Used glass.
그리고, 상기 세라믹소재(C)는 내화학성이 우수한 알루미나(Al2O3)가 적용되어질 수도 있으며, 상기 모재(240)는 내화학성이 약한 유리질을 포함한 세라믹기판이나 유리가 적용될 수도 있으며, 세라믹에 대비하여 내화학성이 일반적으로 약한 금속이 적용될 수도 있다.In addition, the ceramic material (C) may be applied to alumina (Al 2 O 3 ) excellent in chemical resistance, the base material 240 may be applied to a ceramic substrate or glass containing a weak chemical resistance glass, ceramics In contrast, metals with generally low chemical resistance may be applied.
상기 재료준비단계(S100)가 완료되면 혼합용기(130) 내부에는 세라믹소재(C)가 채워지고 상기 스테이지(112) 하면에는 모재(240)이 고정된다. 이후 가스공급단계(S200)가 실시된다.When the material preparation step (S100) is completed, the ceramic material (C) is filled in the mixing vessel 130, and the base material 240 is fixed to the lower surface of the stage (112). After the gas supply step (S200) is carried out.
상기 가스공급단계(S200)는 가스공급수단(140) 내부에 보관된 캐리어가스를 가스공급관(150)을 통해 혼합용기(130) 내부로 공급함으로써 상기 세라믹소재(C)와 이송가스를 혼합하는 과정이다.The gas supply step (S200) is a process of mixing the ceramic material (C) and the transfer gas by supplying the carrier gas stored in the gas supply means 140 into the mixing vessel 130 through the gas supply pipe 150 to be.
즉, 상기 가스공급수단(140)으로부터 혼합용기(130) 내부로 유입되는 캐리어가스의 유량은 1 L/min 이상의 범위 내에서 조절하여 실시되므로, 상기 혼합용기(130) 내부의 세라믹소재(C)는 캐리어가스의 유입에 의해 비산(飛散)된다.That is, since the flow rate of the carrier gas flowing into the mixing vessel 130 from the gas supply means 140 is carried out by adjusting within a range of 1 L / min or more, the ceramic material (C) in the mixing vessel 130 Is scattered by the inflow of carrier gas.
한편, 상기 재료준비단계(S100)와 가스공급단계(S200) 사이에는 진공형성단계(S150)가 실시된다. 상기 진공형성단계(S150)는 진공펌프(120)를 작동시켜 상기 진공챔버(110) 내부를 1torr 미만의 진공도로 설정하는 과정이다.Meanwhile, a vacuum forming step S150 is performed between the material preparation step S100 and the gas supply step S200. The vacuum forming step (S150) is a process of operating the vacuum pump 120 to set the inside of the vacuum chamber 110 to a vacuum degree of less than 1 torr.
본 발명의 실시예에서는 상기 진공형성단계(S150)에서 혼합용기(130)와, 이송관(160) 및 진공챔버(110) 내부의 진공도를 약 1 Torr 로 설정하였다.In the embodiment of the present invention, in the vacuum forming step (S150), the degree of vacuum in the mixing vessel 130, the transfer tube 160, and the vacuum chamber 110 is set to about 1 Torr.
따라서, 상기 혼합용기(130)를 경유하면서 세라믹소재(C)와 섞여 진공챔버(110) 내부로 유입된 캐리어가스는 상기 진공펌프(120)로 흡입 가능하게 된다.Therefore, the carrier gas introduced into the vacuum chamber 110 by being mixed with the ceramic material C while passing through the mixing container 130 can be sucked into the vacuum pump 120.
상기 가스공급단계(S200) 이후에는 입자분사단계(S300)가 실시된다. 상기 입자분사단계(S300)는 노즐(170)을 통해 세라믹소재(C)가 모재(240) 하면에 분사되도록 하는 과정으로, 상기 혼합용기(130) 내부에서 혼합된 캐리어가스 및 세라믹소재(C)가 이송관(160) 및 노즐(170)을 순차적으로 경유하게 되면서 상기 노즐(170) 상측으로 분사됨으로써 상기 모재(240) 하면에는 세라믹소재(C)가 앵커링되어 진공 증착된다.After the gas supply step (S200), the particle injection step (S300) is carried out. The particle spraying step (S300) is a process of spraying the ceramic material (C) on the lower surface of the base material 240 through the nozzle 170, the carrier gas and the ceramic material (C) mixed in the mixing vessel 130 The ceramic material (C) is anchored and vacuum-deposited on the lower surface of the base material 240 by being sprayed upward through the nozzle pipe 170 while sequentially passing through the transfer pipe 160 and the nozzle 170.
또한 상기 입자분사단계(S300)에서도 상기 혼합용기(130)와, 이송관(160) 및 진공챔버(110) 내부의 진공도는 약 1 Torr 로 유지되었으며, 상기 캐리어가스의 유량에 따라서 진공도는 달리 적용될 수 있다.In addition, in the particle spraying step (S300), the vacuum degree inside the mixing container 130, the transfer pipe 160 and the vacuum chamber 110 was maintained at about 1 Torr, and the vacuum degree was differently applied depending on the flow rate of the carrier gas. Can be.
상기 입자분사단계(S300) 이후에는 상기 모재(240)에 증착되지 않고 진공챔버(110) 내부로 비산된 세라믹소재(C)를 회수하는 입자회수단계(S350)가 실시된다.After the particle spraying step (S300), a particle recovery step (S350) of recovering the ceramic material C scattered into the vacuum chamber 110 without being deposited on the base material 240 is performed.
상기 입자회수단계(S350)에서 회수단 세라믹소재(C)는 다시 모아져 재활용 가능하게 되며, 도 2에 도시되진 않았지만 상기 진공펌프(120)와 진공챔버(110) 사이에 별도의 필터링수단을 구비하여 상기 세라믹소재(C)만 선택적으로 걸러지도록 구성할 수도 있을 것이다.In the particle recovery step (S350), the recovery stage ceramic material (C) is collected and recyclable. Although not shown in FIG. 2, a separate filtering means is provided between the vacuum pump 120 and the vacuum chamber 110. It may be configured to selectively filter only the ceramic material (C).
상기 모재(240) 외면에는 증착된 세라믹소재(C)의 두께가 증가하게 되면서 세라믹막(220)을 형성하는 세라믹막형성단계(S400)가 실시된다.The ceramic film forming step (S400) of forming the ceramic film 220 is performed on the outer surface of the base material 240 while the thickness of the deposited ceramic material C is increased.
상기 세라믹막형성단계(S400)는 모재(240)의 외면에 0.5 내지 20㎛ 두께의 세라믹막(220)을 형성하게 된다. In the ceramic film forming step (S400), the ceramic film 220 having a thickness of 0.5 to 20 μm is formed on the outer surface of the base material 240.
상기 세라믹막(220)의 두께는 입자분사단계(S300)의 실시시간에 따라 조절이 가능하며, 세라믹막(220)의 두께가 0.5㎛미만인 경우 치밀도가 낮아 내화학성을 충분히 발휘하지 못하게 되고, 20㎛를 초과하게 되면 세라믹막(220)이 모재(240)로부터 박리될 수 있으므로, 상기 세라믹막(220)의 두께는 0.5 내지 20㎛가 바람직하다. 그리고, 상기 세라믹막(220)의 밀도는 95% 이상이 바람직하다.The thickness of the ceramic film 220 can be adjusted according to the execution time of the particle spraying step (S300), when the thickness of the ceramic film 220 is less than 0.5㎛ low density does not exhibit sufficient chemical resistance, When the thickness exceeds 20 μm, the ceramic film 220 may be peeled off from the base material 240. The thickness of the ceramic film 220 is preferably 0.5 to 20 μm. In addition, the density of the ceramic film 220 is preferably 95% or more.
한편, 상기 세라믹막형성단계(S400) 중에 상기 모재(240)은 0.1~10mm/sec의 속도로 이동하게 되고, 이때 상기 이동하는 모재(240)의 왕복 횟수는 형성되는 막의 두께에 따라서 1~20회 가량 실시 가능하다.On the other hand, during the ceramic film forming step (S400) the base material 240 is moved at a speed of 0.1 ~ 10mm / sec, wherein the number of round trips of the moving base material 240 is 1 ~ 20 depending on the thickness of the film is formed It can be done about once.
본 발명의 실시예에서는 도 5a 내지 도 8b와 같이 상기 재료준비단계(S100)에서 4.2㎛, 2.7㎛, 1.9㎛, 1.6㎛의 평균 입경을 가지는 세라믹소재(C)를 이용하여 실시하였다.In the embodiment of the present invention was carried out using a ceramic material (C) having an average particle diameter of 4.2㎛, 2.7㎛, 1.9㎛, 1.6㎛ in the material preparation step (S100) as shown in Figures 5a to 8b.
즉, 도 5a 내지 도 8b에는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제1실시예 내지 제4실시예에 적용된 세라믹소재의 평균입경을 나타낸 그래프와, 상기 세라믹소재를 이용하여 형성된 세라믹막의 표면상태를 나타낸 주사전자 현미경 사진이 도시되어 있다.That is, FIGS. 5A to 8B are graphs showing the average particle diameter of the ceramic material applied to the first to fourth embodiments of the chemically resistant ceramic film according to the present invention, and the surface state of the ceramic film formed using the ceramic material. Scanning electron micrographs are shown.
그러나, 상기 세라믹소재(C)는 1.9 내지 2.7㎛의 평균입경을 갖도록 구성된다.However, the ceramic material (C) is configured to have an average particle diameter of 1.9 to 2.7㎛.
보다 상세하게는 상기 세라믹막(220)의 평균입경이 1.9 미만인 경우에는 세라믹막(220)의 치밀도는 높아지지만 증착속도가 현저히 늦어져 충분한 두께까지 증착하기 위해서는 오랜 시간이 요구된다. 따라서, 생산성이 현저히 저하되는 문제점이 발생된다.More specifically, when the average particle diameter of the ceramic film 220 is less than 1.9, the density of the ceramic film 220 is high, but the deposition rate is significantly slowed, so that a long time is required to deposit a sufficient thickness. Therefore, the problem that productivity falls remarkably arises.
또한, 상기 세라믹막(220)의 평균입경이 2.7㎛를 초과하는 경우에는 충분한 분사속도를 가지지 못하므로 치밀도는 높지만 증착속도가 다시 현저히 떨어져 충분한 내화학성을 가지는 두께의 세라믹막(220)을 형성하는데 오랜 시간이 걸리는 어려움이 발생된다.In addition, when the average particle diameter of the ceramic film 220 exceeds 2.7 μm, since it does not have a sufficient spraying speed, the ceramic film 220 having a high density but a significant drop in the deposition rate is remarkably dropped to form a sufficient chemical resistance. Difficulties take a long time to occur.
따라서, 상기 세라믹소재(C)는 1.9 내지 2.7㎛의 평균입경을 갖도록 구성됨이 바람직하다.Therefore, the ceramic material (C) is preferably configured to have an average particle diameter of 1.9 to 2.7㎛.
상기와 같은 다수 단계를 거쳐 제조된 내화학성 세라믹막(220)이 구비된 물품(200)은 도 4a에 나타난 바와 같이 모재(240)의 상면에 치밀한 세라믹막(220)이 증착되어 있는 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 4A, the article 200 provided with the chemically resistant ceramic film 220 manufactured through the above-described multiple steps may have a dense ceramic film 220 deposited on the upper surface of the base material 240. have.
그리고, 상기 세라믹막(220)은 도 4b의 전자현미경 사진에서 알 수 있듯이 모재(240) 외면에 균열이나 박리되지 않은 상태로 강하게 밀착되어 있는 것을 알 수 있다.As shown in the electron micrograph of FIG. 4B, the ceramic film 220 is strongly adhered to the outer surface of the base material 240 without cracking or peeling.
상기 입자회수단계(S350)는 세라믹소재(C)가 분사되는 동안은 지속적으로 실시됨이 바람직하다.The particle recovery step (S350) is preferably carried out continuously while the ceramic material (C) is injected.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.The scope of the present invention is not limited to the above-exemplified embodiments, and many other modifications based on the present invention may be made by those skilled in the art within the above technical scope.
예를 들어 본 발명의 실시예에서는, 세라믹소재에 이산화티타늄을 적용하여 세라믹막을 형성하였으나, 내화학성을 가지는 범위 내에서 알루미나입자 등 다양한 재료로 변경 적용이 가능할 것이다.For example, in the embodiment of the present invention, a ceramic film is formed by applying titanium dioxide to a ceramic material, but it may be changed and applied to various materials such as alumina particles within a range having chemical resistance.
또한 본 발명의 실시예에서는 모재로서 유리 기판이 적용되어 있으나, 내화학성이 요구되는 범위 내에서라면, 유리질을 포함하는 세라믹기판을 비롯한 다양한분야의 물품에도 적용 가능함은 물론이다.In addition, in the embodiment of the present invention, a glass substrate is applied as a base material, but within the range where chemical resistance is required, it is of course applicable to articles of various fields including ceramic substrates containing glass.
본 발명에 의한 내화학성 세라믹막에서는, 상온 진공 분말 분사법(Room Temperature Powder Spray in Vacuum)을 이용하여 모재 표면에 세라믹입자가 앵커링된다.In the chemical resistant ceramic film according to the present invention, the ceramic particles are anchored to the surface of the base material by using a room temperature powder spray in vacuum.
따라서, 내화학성 세라믹막이 구비된 물품은 내화학성 및 계면 밀착력이 향상되는 이점이 있다.Therefore, the article with the chemical resistant ceramic film has the advantage that the chemical resistance and interfacial adhesion is improved.
또한, 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막은, 별도의 가열 공정없이 상온에서 세라믹소재를 분사하여 증착하는 과정만으로 높은 치밀도를 가지게 된다.In addition, the chemically resistant ceramic film according to the present invention has a high density only by spraying and depositing a ceramic material at room temperature without a separate heating process.
따라서, 세라믹막의 박리가 방지되므로 물품의 내구성이 향상되는 이점이 있다.Therefore, since the peeling of the ceramic film is prevented, there is an advantage that the durability of the article is improved.
또한, 기계 장치가 간소해지고 저렴해지므로, 제조 원가가 현저히 절감되는 이점이 있다.In addition, since the machine is simplified and inexpensive, there is an advantage that the manufacturing cost is significantly reduced.
도 1 은 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 증착 원리를 나타낸 개념도.1 is a conceptual diagram showing the deposition principle of the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 2 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막을 형성하기 위한 세라믹막형성장치의 구성을 보인 개략도.2 is a schematic view showing the structure of a ceramic film forming apparatus for forming a chemically resistant ceramic film according to the present invention;
도 3 은 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제조방법을 나타낸 순서도.Figure 3 is a flow chart showing a method for producing a chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 4a 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막 표면의 주사전자 현미경사진.Figure 4a is a scanning electron micrograph of the surface of the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 4b 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막이 구비된 물품의 단면사진.Figure 4b is a cross-sectional photograph of the article with a chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 4c 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막이 구비된 물품의 성분 분석표.Figure 4c is a component analysis table of the article with a chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 5a 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제1실시예에 적용된 세라믹소재의 평균입경을 나타낸 그래프.Figure 5a is a graph showing the average particle diameter of the ceramic material applied to the first embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 5b 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제1실시예가 적용된 물품의 표면 상태를 나타낸 주사전자 현미경 사진.Fig. 5B is a scanning electron micrograph showing the surface state of the article to which the first embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention is applied.
도 6a 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제2실시예에 적용된 세라믹소재의 평균입경을 나타낸 그래프.Figure 6a is a graph showing the average particle diameter of the ceramic material applied to the second embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 6b 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제2실시예가 적용된 물품의 표면 상태를 나타낸 주사전자 현미경 사진.Fig. 6B is a scanning electron micrograph showing the surface state of the article to which the second embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention is applied.
도 7a 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제3실시예에 적용된 세라믹소재의 평균입경을 나타낸 그래프.Figure 7a is a graph showing the average particle diameter of the ceramic material applied to the third embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 7b 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제3실시예가 적용된 물품의 표면 상태를 나타낸 주사전자 현미경 사진.Fig. 7B is a scanning electron micrograph showing the surface state of the article to which the third embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention is applied.
도 8a 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제4실시예에 적용된 세라믹소재의 평균입경을 나타낸 그래프.Figure 8a is a graph showing the average particle diameter of the ceramic material applied to the fourth embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
도 8b 는 본 발명에 의한 내화학성 세라믹막의 제4실시예에 적용된 물품의 표면 상태를 나타낸 주사전자 현미경 사진.Fig. 8B is a scanning electron micrograph showing the surface state of the article applied to the fourth embodiment of the chemical resistant ceramic film according to the present invention.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100. 세라믹막형성장치 110. 진공챔버100. Ceramic film forming apparatus 110. Vacuum chamber
112. 스테이지 120. 진공펌프112. Stage 120. Vacuum pump
130. 혼합용기 140. 가스공급수단130. Mixing vessel 140. Gas supply means
150. 가스공급관 160. 이송관150. Gas supply pipe 160. Transfer pipe
200. 물품 220. 세라믹막200. Goods 220. Ceramic film
240. 모재 C. 세라믹소재240. Base material C. Ceramic material
S100. 재료준비단계 S150. 진공형성단계S100. Material preparation step S150. Vacuum forming step
S200. 가스공급단계 S300. 입자분사단계S200. Gas supply step S300. Particle Injection Step
S350. 입자회수단계 S400. 세라믹막형성단계S350. Particle recovery step S400. Ceramic film forming step
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