KR20090084318A - Method of fabricating gas sensor - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 가스 센서의 감지부로 형성되는 나노와이어에 나노 분말을 흡착시키는 형태의 가스센서 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 1㎛ 이하의 두께를 갖는 나노와이어를 형성하고 1㎛ 이하의 직경을 갖는 나노 분말을 흡착시켜 감지부의 표면적을 극대화시킨 형태의 가스센서를 제조하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a gas sensor manufacturing method of adsorbing nano powder to a nanowire formed by a sensing unit of a gas sensor. More specifically, the present invention relates to a technology of manufacturing a gas sensor in which a nanowire having a thickness of 1 μm or less is formed and a nano powder having a diameter of 1 μm or less is adsorbed to maximize the surface area of the sensing part.
가스센서의 감지부로 틴옥사이드가 주로 사용되고 있다. 틴옥사이드는 감응성과 선택성이 다른 소재보다 우수하기 때문에 가스센서의 기본 소재로 가장 많이 사용된다. 가스센서는 탐지 물질에 목표 기체가 흡착하게 될 때 발생하는 전기적 포텐셜 에너지 차에 의해 작동하게 된다. 따라서, 탐지 물질과 목표 기체가 반응하는 표면적 넓이가 가스 탐지 민감도의 주요한 요인이 된다.Tin oxide is mainly used as a sensing part of a gas sensor. Tin oxide is most commonly used as a base material for gas sensors because it has better sensitivity and selectivity than other materials. The gas sensor is operated by the electrical potential energy difference generated when the target gas is adsorbed to the detection material. Therefore, the surface area where the detection material reacts with the target gas is a major factor in the gas detection sensitivity.
틴옥사이드 세라믹스는 산소 결핍(oxygen vacancy) 형태이며, 외부로부터 열에너지가 가해지면 전자주개(donor)로 작용한다. 그리고, 산소 결핍 자리의 전자가 전도대로 이동하여 캐리어로 작용하는 n 타입 반도체의 특성을 나타낸다. Tin oxide ceramics are in the form of oxygen vacancy and act as electron donors when thermal energy is applied from the outside. Then, the electrons of the oxygen deficient site move to the conduction band and exhibit the characteristics of the n-type semiconductor acting as a carrier.
여기서, 세라믹 반도체의 동작온도는 전자주개 준상에서 전도대로 이동하는 캐리어의 개수와 이동도를 변화시켜 전기전도도에 영향을 주고, 가스 흡착을 변화시키기 때문에 센서 특성을 변화시키는 매우 민감한 요인으로 작용한다.Here, the operating temperature of the ceramic semiconductor affects the electrical conductivity by changing the number and mobility of carriers moving in the conduction band in the electron donor quasi-phase, and thus acts as a very sensitive factor to change the sensor characteristics because it changes gas adsorption.
도 1a 내지 도 1d는 틴옥사이드 입계의 변화 과정을 나타내는 개략도들이다.1A to 1D are schematic diagrams illustrating a process of changing tin oxide grain boundaries.
도 1a를 참조하면, 틴옥사이드(100) 입자내에는 열에너지가 주어지면 자유로이 움직일 수 있는 자유전자를 포함하고 있다. 이때, 틴옥사이드(100) 표면에 산소기체(120)가 흡착되면 상기 자유전자는 입자표면의 산소기체에 포획된다. 따라서 틴옥사이드 입자계면에 전위장벽이 형성되어 입자간의 전기전도도는 감소된다. Referring to FIG. 1A, the
여기서, 틴옥사이드(100) 입자의 표면으로부터 점선까지의 거리를 편의상 전위장벽으로 나타내었다. 전위장벽을 나타내는 부분의 두께가 두꺼우면 전위장벽이 높은 것이고, 얇아지면 전위 장벽이 낮은 것이다.Here, the distance from the surface of the tin oxide (100) particles to the dotted line is shown as a potential barrier for convenience. The thicker the portion representing the dislocation barrier, the higher the dislocation barrier, and the thinner the dislocation barrier, the lower the dislocation barrier.
도 1b를 참조하면, 산소기체(120)가 틴옥사이드(100)의 자유전자를 포획하고 있는 상태에서, 환원성 기체 또는 가연성 기체(130)를 주입하면, 환원성 기체 또는 가연성기체(130)는 산소기체(120)와 만나 산화된다. Referring to FIG. 1B, when the reducing gas or the
도 1c를 참조하면, 환원성 기체 또는 가연성 기체(130)가 틴옥사이드(100) 표면에 흡착되어 있는 산소기체(120)들을 제거 한다. 이때, 산소기체(120)에 포획되었던 자유전자(140)는 틴옥사이드(100) 입자내로 들어가게 되어 전위장벽은 다시 낮아지게 되고, 입자간의 전기전도도는 증가하게 된다.Referring to FIG. 1C, the reducing gas or the
도 1d를 참조하면, 틴옥사이드(100) 표면에 흡착된 산소기체(120)가 감소되어 입자간의 전위장벽이 낮아진 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 1D, it can be seen that the
결국 산소기체(120)의 흡착량과 탈착량은 가스센서의 감도를 좌우하게 된다. As a result, the amount of adsorption and desorption of the
도 2a 내지 도 2d는 틴옥사이드 입계의 변화에 따른 전기전도도 변화를 나타내는 그래프들이다.2A to 2D are graphs showing changes in electrical conductivity according to changes in tin oxide grain boundaries.
도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 도 1a 내지 도 1c의 틴옥사이드(100) 입자 사이의 전위장벽을 나타낸 것으로, 산소기체(120)가 틴옥사이드(100) 내의 자유전자를 포획하여 전위장벽이 증가하고 전기전도도가 감소되는 것을 알 수 있다. Referring to FIGS. 2A to 2C, the potential barrier between the
여기서, y축은 틴옥사이드(100) 입자들 사이의 경계를 나타내고 x축은 경계에서부터 각 틴옥사이드(100)의 중심까지 거리를 나타낸다.Here, the y axis represents the boundary between the particles of
도 2d를 참조하면, 도 1d의 틴옥사이드(100) 입자 사이의 전위장벽을 나타낸 것으로, 가스 센서의 목표 기체인 환원성 기체 또는 가연성 기체(130)들에 의해서 산소기체(120)가 제거되고, 자유전자(140)들이 틴옥사이드(100) 내로 환원되어 전위장벽이 감소되고 전기전도도가 증가되는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 2D, the potential barrier between the
상술한 바와 같이, 가스센서에 사용되는 틴옥사이드는 기본적으로 산소를 많이 흡착하고 있어야 환원성 기체 또는 가연성 기체와 반응하는 양이 증가하게 되고, 그에 따라 전기전도도의 차이도 증가하게 되므로 가스검출 효율이 향상되게 된다. 따라서, 가스센서의 감도를 향상시키기 위해서는 산소기체의 흡착량을 증가시켜야 한다. As described above, the tin oxide used in the gas sensor basically needs to adsorb a lot of oxygen to increase the amount of reacting with the reducing gas or the flammable gas, thereby increasing the difference in electrical conductivity, thereby improving gas detection efficiency. Will be. Therefore, in order to improve the sensitivity of the gas sensor, the amount of adsorption of oxygen gas should be increased.
본 발명은 가스센서의 감지부가되는 센서 표면적을 증가시키기 위하여, 백금 금속 기판 상에 금을 얇게 입히고 열처리 공정을 수행하여 나노와이어(Nanowire) 시드를 형성하고, 화학적 기상 증착법을 이용하여 금속산화물을 나노와이어를 성장시키고, 나노와이어 표면에 수증기를 응결시키고, 수증기가 응결된 부분에 금속산화물 분말을 흡착시킴으로써, 가스센서의 목표 기체에 대하여 감지부가 접촉하는 표면적이 최대가 되도록 하는 가스센서 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.The present invention, in order to increase the surface area of the sensor to be the sensing part of the gas sensor, by coating a thin layer of gold on a platinum metal substrate and performing a heat treatment process to form a nanowire (Nanowire) seed, using a chemical vapor deposition method By growing a wire, condensing water vapor on the surface of the nanowire, and adsorbing the metal oxide powder on the condensed portion of the water vapor, to provide a gas sensor manufacturing method to maximize the surface area contacting the sensing unit with respect to the target gas of the gas sensor It is for that purpose.
본 발명에 따른 가스 센서 제조 방법은 금속 기판 상에 금속산화물 나노와이어를 형성하는 단계와, 상기 나노와이어의 표면에 수증기를 응결시키는 단계 및 수증기가 응결된 상기 나노와이어 표면에 다공성 분말을 흡착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The gas sensor manufacturing method according to the present invention comprises the steps of forming a metal oxide nanowire on a metal substrate, condensing water vapor on the surface of the nanowire and adsorbing porous powder on the surface of the nanowire condensed with water vapor Characterized in that it comprises a.
여기서, 상기 금속 기판은 백금을 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하고, 상기 금속산화물 나노와이어를 형성하는 단계는 상기 금속 기판 상부에 금 박막을 형성하는 단계와, 상기 금 박막 표면에 열을 가하여 나노와이어 시드로 사용되는 구형 입자를 형성하는 단계 및 상기 구형 입자 하부에 금속산화물 나노와이어를 성 장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 금속산화물은 SnO2, ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하고, 상기 다공성 분말은 SnO2, ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나로 형성된 분말을 사용하는 것을 특징으로 하고, 상기 다공성 분말을 흡착시키는 단계는 상기 금속 기판을 수평면에 대하여 1 ~ 5도 범위 내에서 유동시키면서 수행하는 것을 특징으로 한다.The metal substrate may be formed using platinum, and the forming of the metal oxide nanowires may include forming a gold thin film on the metal substrate and applying heat to the gold thin film surface. Forming a spherical particle used as a seed and growing a metal oxide nanowire under the spherical particle, wherein the metal oxide is SnO 2 , ZnO, Fe 2 O 3 and TiO 2 . Whichever one is chosen The porous powder may be a powder formed of any one selected from SnO 2 , ZnO, Fe 2 O 3, and TiO 2 , and the adsorbing of the porous powder may be performed on the metal substrate with respect to a horizontal plane. It is characterized by performing while flowing in the range of 1 to 5 degrees.
본 발명에 따른 가스센서 제조 방법은 감지부가 되는 금속산화물 나노와이어의 표면에 금속산화물 계열의 나노 분말을 흡착시킴으로써, 가스센서의 감지부 표면적을 증대시키고 보다 많은 목표 기체를 흡착할 수 있도록 한다. 따라서 본 발명은 일반적인 가스 센서에 비하여 더 높은 효율을 기대할 수 있는 효과를 제공한다.The gas sensor manufacturing method according to the present invention adsorbs the metal oxide-based nanopowder on the surface of the metal oxide nanowires to be the sensing unit, thereby increasing the surface area of the sensing unit of the gas sensor and adsorbing more target gases. Therefore, the present invention provides an effect that can be expected higher efficiency than the general gas sensor.
본 발명은 일반적인 가스센서 보다 더 높은 효율을 갖도록 하기 위하여, 가스센서의 감지부를 나노와이어로 형성하고 나노와이어의 표면에 금속산화물 계열로 제조된 분말을 흡착시킨다.In order to have a higher efficiency than a general gas sensor, the present invention forms a sensing part of a gas sensor as a nanowire and adsorbs a powder made of metal oxide based on the surface of the nanowire.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 가스센서 제조 방법에 관하여 상세하게 설명하는 것으로 한다.Hereinafter, a gas sensor manufacturing method according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서 제조 방법을 도시 한 단면도들이다. 하기 실시예는 틴옥사이드를 예로 설명하였으나 ZnO, Fe2O3 및 TiO2 중 선택된 어느 하나를 이용한 나노와이어 및 나노 분말을 사용하여도 무방하다.3A to 3C are cross-sectional views illustrating a gas sensor manufacturing method according to an embodiment of the present invention. In the following example, the tin oxide is described as an example, but nanowires and nano powders using any one selected from ZnO, Fe 2 O 3 and TiO 2 may be used.
도 3a를 참조하면, 백금 전극(200) 상에 물리적 기상 증착법으로 금 박막을 형성한다. 이때, 금 박막은 이온 스퍼터 필름 데포지션 시스템(ion sputter film deposition system)을 이용하여 4 ~ 6nm 두께로 형성하는 것이 바람직하다.Referring to FIG. 3A, a gold thin film is formed on the
여기서, 금 박막은 후속 공정에서 나노와이어 형성을 위한 촉매로 작용하며, 금 박막의 두께를 조절하여 후속공정에서 형성하는 나노와이어의 직경을 조절할 수 있다.Here, the gold thin film serves as a catalyst for forming nanowires in a subsequent process, and can control the diameter of the nanowires formed in a subsequent process by adjusting the thickness of the gold thin film.
다음에는, 금 박막에 열을 가열하여 나노와이어(Nanowire) 시드로 사용할 수 있는 구형 입자(210) 형성한다. Next, heat is heated to the gold thin film to form
도 3b를 참조하면, 구형 입자(210)가 형성된 백금 전극(200) 상부에 틴옥사이드를 화학적 기상 증착법으로 증착하여 틴옥사이드 나노와이어(220)를 성장시킨다. Referring to FIG. 3B, the
여기서, 틴옥사이드 성장 공정에 대한 일실시예를 설명하면 다음과 같다.Here, an embodiment of the tin oxide growth process will be described.
먼저, 1.2g의 탄소(carbon) 분말과 5g의 틴옥사이드 분말을 금 박막을 포함하는 백금 전극(200)과 함께 고온의 수정 튜브 로(furnace)에 넣고 진공상태로 만들어 준다.First, 1.2 g of carbon (carbon) powder and 5 g of tin oxide powder are put together with a
다음에는, 질소분위기에서 700℃까지 빠른 속도로 튜브 로를 가열한다. 이 때, 압력은 200Torr를 유지하고 4시간동안 가열한다. 이때, 금 박막이 가열되어 시드로 작용하는 구형 입자로 형성된다.Next, the tube furnace is heated at a rapid rate up to 700 ° C. in a nitrogen atmosphere. At this time, the pressure was maintained at 200 Torr and heated for 4 hours. At this time, the gold thin film is heated to form spherical particles serving as seeds.
그 다음에는, 실온으로 자연스럽게 냉각시키면 틴옥사이드 나노와이어가 성장 된다. 이때, 금 구형 입자들이 촉매 역할을 하여 구형 입자가 형성된 자리에 틴옥사이드 소스가 접촉하여 와이어 형태로 성장하는 것이다.Then, naturally cooling to room temperature grows tin oxide nanowires. At this time, the gold sphere particles act as a catalyst, the tin oxide source is in contact with the site where the spherical particles are formed to grow in the form of a wire.
도 3c를 참조하면, 나노와이어(220)를 포함하는 백금 전극(200)을 수증기 분위기의 챔버에 로딩시킨다.Referring to FIG. 3C, the
다음에는, 챔버 내부의 온도를 낮추어서 나노와이어(220)의 표면에 수증기가 응결되도록 한다.Next, the temperature inside the chamber is lowered to allow water vapor to condense on the surface of the
그 다음에는, 챔버 내부에 틴옥사이드 분말을 투입시켜 수증기가 응결된 부분에 틴옥사이드 분말이 흡착될 수 있도록 한다. 이때, 백금 전극(200)을 수평면에서 1 ~ 5도 정도 범위 내에서 유동시키면서 수행하는 것이 바람직하다.Next, the tin oxide powder is introduced into the chamber so that the tin oxide powder can be adsorbed to the water condensed portion. At this time, the
여기서, 틴옥사이드 분말이 나노와이어에 흡착될 수 있는 것은 수분의 흡착력과 정전기적 인력에 의해서 이다.Here, the tin oxide powder may be adsorbed on the nanowires by adsorption of moisture and electrostatic attraction.
이는 유리면에 종이를 붙이면 잘 붙지 않지만 유리면에 습기가 있으면 종이가 붙고 습기가 건조된 이후에도 유리와 종이가 붙어있듯, 나노와이어 표면을 습윤한 분위기로 만든 후 틴옥사이드 분말을 도포하면 건조된 후에도 나노와이어와 분말이 잘 흡착하게 되는 원리이다.It is hard to stick to the glass if it sticks to the glass surface, but if the glass is wet, the paper sticks and the glass is stuck even after the moisture is dried. It is the principle that and powder adsorb well.
도 4는 본 발명에 따른 틴옥사이드 가스 센서의 개략적인 모식도이다.4 is a schematic diagram of a tin oxide gas sensor according to the present invention.
도 4를 참조하면, 가스센서는 탐지 장치를 틴옥사이드 나노와이어(220)로 형 성하고, 목표 기체의 흡착률을 향상시키기 위하여 나노와이어(220)의 표면에 틴옥사이드 분말(230)을 흡착시킨다. Referring to FIG. 4, the gas sensor forms the detection device as the
다음에는, 목표 기체가 틴옥사이드에 흡착하게 될 때 발생하는 전기적 포텐셜 에너지 차이를 백금 전극(200)을 통하여 탐지한다.Next, the electrical potential energy difference generated when the target gas is adsorbed to the tin oxide is detected through the
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 틴옥사이드 가스센서는 1차적으로 나노 와이어를 통하고, 2차적으로 나노와이어에 흡착해 있는 분말들을 통해 목표 가스를 흡착함으로써 가스센서의 민감도와 효율을 증진시킬 수 있다.As described above, the tin oxide gas sensor according to the present invention can improve the sensitivity and efficiency of the gas sensor by primarily adsorbing the target gas through the nanowire, and secondly through the powder adsorbed on the nanowire. have.
이상에서는 본 발명의 일 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.Although the above has been described with reference to one embodiment of the present invention, various changes and modifications can be made at the level of those skilled in the art. Such changes and modifications may belong to the present invention without departing from the scope of the present invention. Therefore, the scope of the present invention should be judged by the claims described below.
도 1a 내지 도 1d는 틴옥사이드 입계의 변화 과정을 나타내는 개략도들.1A to 1D are schematic diagrams illustrating a process of changing tin oxide grain boundaries.
도 2a 내지 도 2d는 틴옥사이드 입계의 변화에 따른 전기전도도 변화를 나타내는 그래프들.2a to 2d are graphs showing the electrical conductivity change according to the change of the tin oxide grain boundary.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 일실시예에 따른 가스센서 제조 방법을 도시한 단면도들.3a to 3c are cross-sectional views showing a gas sensor manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 틴옥사이드 가스 센서의 개략적인 모식도.4 is a schematic diagram of a tin oxide gas sensor according to the present invention;
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