KR20090077549A - Manufacturing device of spherical shape barium ferrite for perpendicular type magnetic recording element and manufacturing method of spherical shape barium ferrite using of the same - Google Patents
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Abstract
Description
도 1 은 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치를 개략적으로 나타낸 구성도.1 is a schematic view showing a spherical barium ferrite nanoparticles manufacturing apparatus for a vertical magnetic recording device according to the present invention.
도 2 는 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치를 이용한 바륨페라이트 나노입자 제조방법을 나타낸 순서도.Figure 2 is a flow chart showing a barium ferrite nanoparticles manufacturing method using a spherical barium ferrite nanoparticles manufacturing apparatus for a vertical magnetic recording device according to the present invention.
도 3 은 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치를 이용한 바륨페라이트 나노입자 제조방법에서 일 단계인 재료준비단계를 세부적으로 나타낸 순서도.Figure 3 is a flow chart showing in detail the material preparation step of one step in the barium ferrite nanoparticles manufacturing method using a spherical barium ferrite nanoparticles manufacturing apparatus for a vertical magnetic recording device according to the present invention.
도 4 는 본 발명에 사용되는 전구용액에 에탄올의 함유량 변화시 표면장력 및 바륨페라이트 나노입자 입경의 변화를 나타낸 그래프.Figure 4 is a graph showing the change in surface tension and particle size of barium ferrite nanoparticles when the content of ethanol in the precursor solution used in the present invention.
도 5 는 본 발명에 따라 제조된 바륨페라이트 나노입자를 확대한 사진.5 is an enlarged photo of barium ferrite nanoparticles prepared according to the present invention.
도 6 은 본 발명에 따라 제조된 바륨페라이트 나노입자의 입경분포를 나타낸 그래프.6 is a graph showing the particle size distribution of barium ferrite nanoparticles prepared according to the present invention.
도 7 은 본 발명에 따라 제조된 바륨페라이트 나노입자의 자기특성을 나타낸 그래프.7 is a graph showing the magnetic properties of barium ferrite nanoparticles prepared according to the present invention.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
100. 제조장치 110. 분무수단100.
112. 수용공간 120. 열분해수단112.
122. 열분해경로 124. 가열체122.
130. 가스공급수단 140. 바이패스관130. Gas supply means 140. Bypass pipe
150. 건조수단 160. 필터수단150. Drying means 160. Filter means
162. 필터 164. 필터지지구162.
166. 저장공간 170. 진공펌프166.
L. 혼합용액 S100. 재료준비단계 L. Mixed Solution S100. Material preparation stage
S120. 전구용액형성과정 S140. 알콜첨가과정S120. Probe solution formation process S140. Alcohol addition process
S200. 분무단계 S300. 가스공급단계S200. Spray step S300. Gas supply stage
S400. 열분해단계 S500. 바이패스단계S400. Pyrolysis step S500. Bypass step
S600. 입자건조단계 S700. 입자흡입단계S600. Particle drying step S700. Particle Suction Stage
S800. 입자보관단계S800. Particle Storage Step
본 발명은 대상 재료 전구용액에 알콜을 첨가하여 분무액적의 크기를 감소시키고, 알콜의 연소열로 바륨페라이트의 결정도가 높아지도록 한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치 및 이를 이용한 바륨페라이트 나노입자 제조방법에 관한 것이다.The present invention provides an apparatus for manufacturing spherical barium ferrite nanoparticles for a vertical magnetic recording device in which the size of the spray droplet is reduced by adding alcohol to the precursor material of the target material, and the crystallinity of barium ferrite is increased by the heat of combustion of the alcohol, and barium ferrite using the same. It relates to a method for producing nanoparticles.
수직형 자기기록 소자용 바륨페라이트(BaFe12O19) 분말은 다양한 공정들에 의해 합성되고 있다. 대표적인 공정으로 chemical corprecipitation법, sol-gel법, glass crystallization법, hydrothermal법, citrate precursor법, aerosol법 등이 있다.Barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) powder for vertical magnetic recording devices has been synthesized by various processes. Typical processes include chemical corprecipitation method, sol-gel method, glass crystallization method, hydrothermal method, citrate precursor method and aerosol method.
이러한 방법들은 1단계 공정으로 바륨페라이트(BaFe12O19) 전구분말을 합성한 후, hexagonal phase로의 결정화를 위한 후열처리를 수행하는 2단계 공정으로 구성되어 있다.These methods consist of a two-step process in which a barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) precursor powder is synthesized in a one-step process and then subjected to a post-heat treatment for crystallization into a hexagonal phase.
이와 같이 2단계 공정으로 구성되어 있는 기존의 방법들은 합성과정이 다소 복잡할 뿐만 아니라 후열처리 공정에 의한 분말의 응집과 그로 인한 입성장 문제가 심각하여 100nm 이하의 균일한 구형 분말을 제조하기가 매우 어려운 단점을 지니고 있다.The existing methods, which consist of two-stage processes, are not only complicated in the synthesis process but also have a serious problem of agglomeration of powder by the post-heat treatment process and the resulting grain growth. It has a hard disadvantage.
즉, 기존의 공정으로 바륨페라이트(BaFe12O19)를 합성하기 위해서는 후열처리 공정이 반드시 필요했으며, 이러한 후열처리과정은 적어도 3 내지 4시간이 요구되었다. 그리고, 후열처리과정 중에 발생되는 최종 합성입자 간의 응집 및 입성장으로 인하여 비응집 구형 바륨페라이트(BaFe12O19)나노입자의 합성이 매우 어려운 문제점이 있다. That is, in order to synthesize the barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) by the existing process was required a post-heat treatment step, this post-heat treatment process required at least 3 to 4 hours. In addition, due to the aggregation and grain growth between the final synthetic particles generated during the post-heat treatment process, it is difficult to synthesize the non-aggregated spherical barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) nanoparticles.
따라서 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 이러한 문제점을 해결하기 위해 바륨페라이트(BaFe12O19)합성용 전구용액에 반응에 참여하지 않는 연료성 물질인 알콜을 첨가하여 최종 합성분말의 크기 최소화와 hexagonal phase 결정화 향상을 동시에 만족하는 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조방법을 제공하는 것에 있다.Therefore, an object of the present invention for solving the above problems, to solve this problem, the final synthetic powder by adding alcohol which is a fuel material that does not participate in the reaction to the precursor solution for barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) synthesis. The present invention provides a method for producing spherical barium ferrite nanoparticles for a vertical magnetic recording device which simultaneously satisfies minimization of size and improvement of hexagonal phase crystallization.
본 발명의 다른 목적은, 바륨페라이트(BaFe12O19)합성용 전구용액에 첨가된 알콜의 연소반응으로 발생된 열에너지를 바륨페라이트(BaFe12O19)의 결정화에너지로 활용하여 별도의 후열처리 공정 없이 비응집 구형 바륨페라이트(BaFe12O19)나노입자를 단일공정으로 제조 가능하도록 한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치를 제공하는 것에 있다.Another object of the present invention, by using the thermal energy generated by the combustion reaction of the alcohol added to the barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) synthesis precursor solution as a crystallization energy of barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) a separate post-heat treatment process The present invention provides a spherical barium ferrite nanoparticle manufacturing apparatus for a vertical magnetic recording device capable of manufacturing non-agglomerated spherical barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) nanoparticles in a single process.
상기한 바와 같은 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치는, 알콜이 첨가된 전구용액을 분무하는 분무수단과, 분무된 전구용액을 열분해하여 바륨페라이트를 결정화하는 열분해수단과, 상기 열분해수단 내부로 알콜과 연소반응하는 캐리어가스를 공급하는 가스공급수단과, 상기 캐리어가스와 열분해수단에서 결정화된 바륨페라이트 분말 중 일부를 바이패스하는 바이패스관과, 상기 바이패스관을 지나온 바륨페라이트 입자와 캐리어가스를 건조하는 건조수단과, 상기 건조수단을 경유한 바륨페라이트 입자를 저장 및 보관하는 필터수단과, 상기 필터수단을 통과한 공기를 흡입하는 진공펌프를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.The spherical barium ferrite nanoparticle manufacturing apparatus for vertical magnetic recording device according to the present invention as described above, the spraying means for spraying the precursor solution to which alcohol is added, and the pyrolysis means for thermally decomposing the sprayed precursor solution to crystallize barium ferrite. And a gas supply means for supplying a carrier gas for combustion reaction with alcohol into the pyrolysis means, a bypass tube for bypassing some of the barium ferrite powder crystallized by the carrier gas and the pyrolysis means, and the bypass tube. And a drying means for drying the barium ferrite particles and the carrier gas, a filter means for storing and storing the barium ferrite particles via the drying means, and a vacuum pump for sucking the air passing through the filter means. It is done.
상기 열분해수단은, 상기 캐리어가스와 알콜을 연소시켜 발생된 연소열에너지로 바륨페라이트를 결정화하는 것을 특징으로 한다.The pyrolysis means is characterized in that the barium ferrite is crystallized by the combustion heat energy generated by burning the carrier gas and the alcohol.
상기 바이패스관은, 상기 열분해수단으로부터 유입된 바륨페라이트 입자 및 캐리어가스의 25vol%를 외부로 배출하는 것을 특징으로 한다.The bypass tube may discharge 25 vol% of barium ferrite particles and carrier gas introduced from the pyrolysis means to the outside.
상기 필터수단은, 상기 바륨페라이트 입자와 공기 중 공기만을 선택적으로 통과시키는 필터와, 상기 필터 및 바륨페라이트 입자를 지지하는 필터지지구를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.The filter means is characterized in that it comprises a filter for selectively passing only the barium ferrite particles and air in the air, and a filter support for supporting the filter and barium ferrite particles.
본 발명에 의한 하는 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치를 이용한 바륨페라이트 나노입자 제조방법은, 전구용액과 알콜을 혼합하는 재료준비단계와, 알콜이 첨가된 전구용액을 분무하는 분무단계와, 분무된 전구용액에 캐리어가스를 공급하는 가스공급단계와, 상기 캐리어가스와 알콜이 첨가된 전구용액을 열분해하여 바륨페라이트를 결정화하는 열분해단계와, 결정화된 바륨페라이트 입자 중 일부를 외부로 바이패스하는 바이패스단계와, 결정화된 바륨페라이트 입자를 건조하는 입자건조단계와, 건조된 바륨페라이트 입자를 필터수단 내부로 흡입하는 입자흡입단계와, 건조된 바륨페라이트 입자와 공기를 분리하여 바륨페라이트 입자를 저장 및 보관하는 입자보관단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.Barium ferrite nanoparticles manufacturing method using a spherical barium ferrite nanoparticles manufacturing apparatus for a vertical magnetic recording device according to the present invention, the material preparation step of mixing the precursor solution and alcohol, and spraying the precursor solution added alcohol A step of supplying a carrier gas to the sprayed precursor solution, a pyrolysis step of pyrolyzing the precursor solution to which the carrier gas and the alcohol are added to crystallize barium ferrite, and some of the crystallized barium ferrite particles to the outside. Bypass step for bypassing, particle drying step for drying the crystallized barium ferrite particles, particle suction step for sucking the dried barium ferrite particles into the filter means, and barium ferrite by separating the dried barium ferrite particles and air Characterized in that the particle storage step of storing and storing the particles.
상기 재료준비단계는, Fe(NO3)3ㆍH2O와 Ba(NO3)2를 부피비 12:1로 초순수에 혼합 및 용해하여 전구용액을 형성하는 전구용액형성과정과, 상기 전구용액에 혼합용 액 대비 30vol% 이하의 알콜을 첨가하는 알콜첨가과정으로 이루어진 것을 특징으로 한다.In the material preparation step, a precursor solution forming process of mixing and dissolving Fe (NO 3 ) 3 H 2 O and Ba (NO 3 ) 2 in ultrapure water at a volume ratio of 12: 1 to form a precursor solution, and the precursor solution. Characterized in that the alcohol addition process to add less than 30vol% alcohol compared to the mixed solution.
상기 분무단계는, 1.73㎒의 주파수로 알콜이 첨가된 전구용액을 분무하는 과정임을 특징으로 한다.The spraying step is characterized in that the process of spraying the precursor solution to which alcohol is added at a frequency of 1.73MHz.
상기 분무단계에서, 분무된 전구용액의 액적은 10㎛미만인 것을 특징으로 한다.In the spraying step, the droplet of the sprayed precursor solution is characterized in that less than 10㎛.
상기 바이패스단계는, 상기 바륨페라이트 입자 및 캐리어가스의 25vol%를 외부로 배출하는 과정임을 특징으로 한다.The bypassing step is characterized in that the discharge of 25vol% of the barium ferrite particles and carrier gas to the outside.
이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의하면, 고품질의 바륨페라이트 나노분말을 후열처리 공정이 없는 단일공정으로 생산 가능한 이점이 있다.According to the present invention having such a configuration, there is an advantage that the high-quality barium ferrite nano powder can be produced in a single step without the post-heat treatment step.
이하에서는 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치(이하 '제조장치'라 칭함)의 구성을 첨부된 도 1을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a configuration of a spherical barium ferrite nanoparticle manufacturing apparatus (hereinafter, referred to as a 'manufacturing apparatus') for a vertical magnetic recording device according to the present invention will be described with reference to FIG. 1.
도 1에는 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치를 개략적으로 나타낸 구성도가 도시되어 있다.FIG. 1 is a block diagram schematically illustrating a spherical barium ferrite nanoparticle manufacturing apparatus for a vertical magnetic recording device according to the present invention.
도면과 같이, 본 발명에 따른 제조장치(100)는 Fe(NO3)3ㆍH2O와 Ba(NO3)2를 부피비 12:1로 초순수에 혼합 및 용해하여 형성된 전구용액에 연료를 첨가한 후 분사하여 열분해하는 공정(FASP:Fuel Assist Spray Pyrolysis)을 통해 구형 바륨페라이트 나노입자를 제조하는 장치이다.As shown in the drawing, the
즉 상기 제조장치(100)는 알콜이 첨가된 전구용액을 분무하는 분무수단(110)과, 분무된 전구용액을 열분해하여 바륨페라이트를 결정화하는 열분해수단(120)과, 상기 열분해수단(120) 내부로 알콜과 연소반응하는 캐리어가스를 공급하는 가스공급수단(130)과, 상기 열분해수단(120)에서 결정화된 바륨페라이트 입자 중 일부를 바이패스하는 바이패스관(140)과, 상기 바이패스관(140)을 지나온 바륨페라이트 입자를 건조하는 건조수단(150)과, 상기 건조수단(150)을 경유한 바륨페라이트 입자를 저장 및 보관하는 필터수단(160)과, 상기 필터수단(160)을 통과한 공기를 흡입하는 진공펌프(170)를 포함하여 구성된다.That is, the
상기 분무수단(110)은 1.73㎒의 주파수를 가지는 초음파를 이용하여 전구용액 및 알콜을 분무하는 것으로, 상기 분무수단(110)의 내부에는 전구용액과 알콜이 수용될 수있도록 하는 수용공간(112)이 구비된다.The spraying means 110 is to spray the precursor solution and alcohol by using an ultrasonic wave having a frequency of 1.73MHz, the
그리고, 상기 수용공간(112)에는 전구용액과 알콜이 혼합된 혼합용액(L)의 부피를 100vol%라 할 때 알콜은 30vol% 이하가 포함된다.In addition, when the volume of the mixed solution (L) in which the precursor solution and the alcohol are mixed is 100 vol%, the
이러한 알콜은 전구용액의 표면장력을 감소시키는 역할을 수행하여 분무수단(110)에 의해 전구용액이 분무될 때 액적의 크기가 감소되도록 한다.This alcohol serves to reduce the surface tension of the precursor solution so that the droplet size is reduced when the precursor solution is sprayed by the spraying means (110).
즉, 상기 분무수단(110)에 의해 분무되는 전구용액의 액적 크기가 분무되는 시점부터 작아지게 되면 결국 전구용액으로부터 형성되는 바륨페라이트 입자는 보다 더 미세하게 될 수 있기 때문이다.That is, when the droplet size of the precursor solution sprayed by the spraying means 110 becomes smaller from the time of spraying, the barium ferrite particles eventually formed from the precursor solution may become finer.
상기 분무수단(110) 상측에는 열분해수단(120)이 구비된다. 상기 열분해수단(120)은 전구용액에 열을 가하여 바륨페라이트로 결정화하는 역할을 수행하는 것 으로, 상기 전구용액이 하측에서 상방향으로 유동하기 위한 열분해경로(122)가 세로로 길게 형성된다.The pyrolysis means 120 is provided above the spraying means 110. The pyrolysis means 120 serves to crystallize barium ferrite by applying heat to the precursor solution, the
상기 열분해경로(122) 주변에는 열을 발산하여 상기 열분해경로(122)에 열을 제공하는 가열체(124)가 구비되며, 상기 가열체(124)는 열분해경로(122)에 1000℃의 열을 제공하게 된다.A
상기 열분해경로(122)는 가스공급수단(130) 내부와 연통된다. 상기 가스공급수단(130)은 산소를 포함하는 캐리어가스를 열분해경로(122)에 공급하기 위한 구성이다. 즉, 상기 공급수단은 캐리어가스(산소 또는 공기)를 내부에서 분사하고, 분사된 캐리어가스가 분무수단(110) 상측을 경유하여 상기 열분해경로(122)로 유입될 수 있도록 구성된다.The
따라서, 상기 분무수단(110)에서 분무된 혼합용액(L)은 캐리어가스와 함께 상기 열분해경로(122) 내부로 유입된다.Therefore, the mixed solution L sprayed by the spraying means 110 is introduced into the
그리고, 상기 캐리어가스는 열분해경로(122) 내부에서 혼합용액(L)에 포함된 알콜과 연소반응을 일으켜 열에너지를 발생하게 된다.In addition, the carrier gas generates a thermal energy by causing a combustion reaction with the alcohol contained in the mixed solution L in the
이러한 열에너지는 상기 분무된 전구용액에 포함된 액체 성분을 완전히 증발시키는데 사용되며, 액체 성분을 증발시키는데 사용되고 남은 나머지 열에너지는 바륨페라이트(BaFe12O19)의 결정화에 사용된다.This thermal energy is used to completely evaporate the liquid component contained in the sprayed precursor solution, and the remaining thermal energy is used to crystallize barium ferrite (BaFe 12 O 19 ).
그리고 본 발명의 실시예에서는 상기 가스공급수단(130)은 2ℓ/min의 캐리어가스를 열분해경로(122)로 공급하게 된다.In the embodiment of the present invention, the gas supply means 130 supplies a carrier gas of 2 l / min to the
상기 열분해수단(120) 상측에는 바이패스관(140)이 구비된다. 상기 바이패스관(140)은 열분해수단(120)에서 결정화된 바륨페라이트 입자 중 일부를 제조장치(100) 외부로 바이패스 하기 위한 구성으로, 본 발명의 실시예에서는 바륨페라이트 입자 중 25vol%인 0.5ℓ/min를 외부로 배출하도록 구성된다.The
이것은 상기 제조장치(100) 내부의 압력을 균일하게 유지하기 위한 것으로, 보다 상세하게는 제조장치(100) 내부의 압력이 불균일할 때 발생되는 온도 부피의 차이 및 열분해수단(120)의 파손 그리고 바륨페라이트 입자의 특성 변질 등을 미연에 방지하기 위함이다.This is to maintain the pressure inside the
따라서, 상기 가스공급수단(130)이 2ℓ/min의 캐리어가스를 열분해경로(122)로 공급하게 되고, 아래에서 설명할 진공펌프(170)는 1.5ℓ/min의 캐리어가스를 흡입하게 된다.Therefore, the gas supply means 130 supplies a carrier gas of 2 L / min to the
상기 바이패스관(140)의 우측단부는 건조수단(150) 내부와 연통되게 연결된다. 상기 건조수단(150)은 열분해수단(120) 내부에서 바륨페라이트 입자가 결정화될 때 발생될 수 있는 수분을 제거하기 위한 구성이다.The right end of the
상기 건조수단(150)의 하측은 필터수단(160) 내부와 연통되게 연결된다. 상기 필터수단(160)은 바륨페라이트 나노입자가 공기와 분리되어 보관되는 구성으로, 상기 바륨페라이트 입자와 공기 중 공기만을 선택적으로 통과시키는 필터(162)와, 상기 필터(162) 및 바륨페라이트 입자를 지지하는 필터지지구(164)를 포함하여 구성된다.The lower side of the drying means 150 is connected in communication with the filter means 160 inside. The filter means 160 is a structure in which the barium ferrite nanoparticles are separated and stored in the air, the
상기 필터(162)는 건조수단(150)을 거쳐 건조된 바륨페라이트 나노입자의 입 경이 100㎚ 미만인 것을 감안하여 미세한 구멍이 천공 형성됨이 바람직하다.The
상기 필터(162)는 필터지지구(164) 내부에 가로로 안착되며, 상기 필터지지구(164)는 내부가 선택적으로 개방될 수 있도록 구성된다. The
즉, 상기 필터지지구(164)는 대략 원통 형상을 가지며, 내부 중앙에는 필터(162)가 지지된다. 그리고, 상기 필터(162) 상측 공간에는 필터(162)에 의해 걸러진 바륨페라이트 입자가 저장될 수 있도록 저장공간(166)이 형성된다.That is, the
따라서, 상기 건조수단(150)을 경유하여 건조된 바륨페라이트 입자는 필터수단(160) 내부로 유입된 후 필터(162)의 상면에 쌓이게 되며, 상기 필터(162)를 관통한 공기는 하측으로 빠져나가게 된다.Therefore, the barium ferrite particles dried through the drying means 150 are introduced into the filter means 160 and accumulated on the upper surface of the
그리고, 상기 저장공간(166) 내부에 저장된 바륨페라이트 입자는 필터지지구(164)를 개방함으로써 외부로 인출 가능하게 된다.In addition, the barium ferrite particles stored in the
상기 필터지지구(164) 하측에는 진공펌프(170)가 구비된다. 상기 진공펌프(170)는 흡입력을 발생하여 상기 필터수단(160) 내부로 유입된 공기를 흡입하기 위한 구성으로, 1.5ℓ/min의 공기를 흡입하게 된다.A
그리고, 상기 진공펌프(170)와 필터수단(160) 사이에는 도시되진 않았지만 헤파필터가 더 구비된다. 상기 헤파필터는 필터(162) 상면에 걸러지지 않고 진공펌프(170)로 이동하는 바륨페라이트 입자를 걸러내기 위한 구성으로, 진공펌프(170)의 파손을 방지하는 역할을 수행한다.And, although not shown between the
이하에서는 상기와 같이 구성되는 제조장치(100)를 이용하여 바륨페라이트 나노입자를 제조하는 방법을 첨부된 도 2 내지 도 7을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing barium ferrite nanoparticles using the
도 2 및 도 3에는 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치(100)를 이용한 바륨페라이트 나노입자 제조방법을 나타낸 순서도가 도시되어 있으며, 도 4에는 본 발명에 사용되는 전구용액에 에탄올의 함유량 변화시 표면장력 및 바륨페라이트 나노입자 입경의 변화를 나타낸 그래프가 도시되어 있다.2 and 3 are flowcharts showing a method for manufacturing barium ferrite nanoparticles using the spherical barium ferrite
도 5에는 본 발명에 따라 제조된 바륨페라이트 나노입자를 확대한 사진이 도시되어 있고, 도 6에는 본 발명에 따라 제조된 바륨페라이트 나노입자의 입경분포를 나타낸 그래프가 도시되어 있으며, 도 7에는 본 발명에 따라 제조된 바륨페라이트 나노입자의 자기특성을 나타낸 그래프가 도시되어 있다.5 is a photograph showing an enlarged view of barium ferrite nanoparticles prepared according to the present invention, Figure 6 is a graph showing the particle size distribution of the barium ferrite nanoparticles prepared according to the present invention, Figure 7 A graph showing the magnetic properties of barium ferrite nanoparticles prepared according to the invention is shown.
이들 도면과 같이, 먼저 바륨페라이트 나노입자를 제조하기 위한 재료준비단계(S100)를 실시하게 된다.As shown in these figures, the material preparation step (S100) for producing the barium ferrite nanoparticles is first performed.
상기 재료준비단계(S100)는 전구용액과 알콜을 혼합하는 단계로서, 보다 상세하게는 Fe(NO3)3ㆍH2O와 Ba(NO3)2를 부피비 12:1로 초순수에 혼합 및 용해하여 전구용액을 형성하는 전구용액형성과정(S120)과, 상기 전구용액에 혼합용액(L) 대비 30vol% 이하의 알콜을 첨가하는 알콜첨가과정(S140)으로 이루어진다.The material preparation step (S100) is a step of mixing the precursor solution and alcohol, more specifically Fe (NO 3 ) 3 H 2 O and Ba (NO 3 ) 2 in a volume ratio of 12: 1 mixed and dissolved in ultrapure water The precursor solution forming process (S120) to form a precursor solution, and the alcohol addition process (S140) of adding an alcohol of 30 vol% or less compared to the mixed solution (L) to the precursor solution.
상기와 같은 과정은 상기 분무수단(110)의 수용공간(112) 내부에서 실시되며, 상기 재료준비단계(S100) 이후에는 알콜이 첨가된 전구용액을 분무하는 분무단계(S200)가 실시된다.The above process is carried out inside the receiving
이때, 상기 분무수단(110)은 1.73㎒의 주파수로 알콜(본 발명의 실시예에서 는 에탄올이 적용됨)이 첨가된 전구용액을 분무하게 되며, 상기 혼합용액(L)에 포함된 알콜은 도 4에 도시된 바와 같이 혼합용액(L)의 표면장력을 감소시키게 되어 분무된 전구용액은 10㎛미만의 액적을 가지게 된다.At this time, the spray means 110 is to spray the precursor solution to which the alcohol (ethanol is applied in the embodiment of the present invention) at a frequency of 1.73MHz, the alcohol contained in the mixed solution (L) is 4 As shown in the drawing, the surface tension of the mixed solution L is reduced, and thus the sprayed precursor solution has droplets of less than 10 μm.
또한, 상기 혼합용액(L)에 첨가된 용액은 첨가량에 따라서 도 4와 같이 최종 제조되는 바륨페라이트 나노입자의 입경 크기를 감소시킬 수 있게 된다.In addition, the solution added to the mixed solution (L) can reduce the particle size of the barium ferrite nanoparticles finally prepared as shown in FIG.
상기 분무단계(S200)가 실시됨과 동시에 가스공급단계(S300)가 실시된다. 상기 가스공급단계(S300)는 가스공급수단(130)으로 캐리어가스(산소를 포함하는 가스)를 분사하여 분무된 전구용액이 캐리어가스와 함께 열분해수단(120)으로 이동할 수 있도록 하는 과정이다.The spraying step (S200) is carried out at the same time the gas supply step (S300) is carried out. The gas supply step (S300) is a process of spraying the carrier gas (gas containing oxygen) to the gas supply means 130 to move the sprayed precursor solution together with the carrier gas to the pyrolysis means 120.
이후 상기 캐리어가스와 분무된 전구용액 및 알콜은 열분해수단(120)의 열분해경로(122) 내부로 유입되며, 상기 열분해수단(120)은 이들을 열분해하여 바륨페라이트를 결정화하게 된다(열분해단계(S400)).Thereafter, the carrier gas and the sprayed precursor solution and alcohol are introduced into the
즉, 상기 열분해단계(S400)에서 전구용액에 첨가되어 있는 알콜은 캐리어가스와 연소반응을 통해 열에너지를 발생시키게 되며, 이러한 열에너지로 인해 전구용액은 바륨페라이트 입자로 결정화된다.That is, the alcohol added to the precursor solution in the thermal decomposition step (S400) generates heat energy through a combustion reaction with the carrier gas, the precursor solution is crystallized to barium ferrite particles due to this thermal energy.
그리고, 상기 바륨페라이트 입자는 알콜과 캐리어가스의 연소반응에 의해 결정화됨에 따라 응집현상이 발생되지 않게 되며, 별도의 후열처리 공정을 거치지 않아도 도 5 및 도 6과 같이 100㎚ 미만의 입경을 가지는 바륨페라이트 나노입자를 제조 가능하게 된다.In addition, the barium ferrite particles do not generate agglomeration as crystallized by a combustion reaction of alcohol and carrier gas, and barium having a particle diameter of less than 100 nm as shown in FIGS. 5 and 6 without undergoing a separate post-heat treatment process. Ferrite nanoparticles can be produced.
상기 열분해단계(S400) 이후에는 바이패스단계(S500)가 실시된다. 상기 바이 패스단계(S500)는 바이패스관(140)을 통해 이동하는 바륨페라이트 입자 및 공기 중의 일부를 바이패스관(140) 외부로 바이패스하는 과정으로, 제조장치(100) 내부의 균일한 압력을 유지하도록 한다.After the pyrolysis step S400, a bypass step S500 is performed. The bypass step (S500) is a process of bypassing some of the barium ferrite particles and air moving through the
본 발명의 실시예에서는 가스공급수단(130)에서 캐리어가스를 2ℓ/min로 분사하고, 상기 진공펌프(170)는 1.5ℓ/min로 흡입하게 되며, 상기 바이패스단계(S500)에서는 바이패스관(140)을 통해 외부로 바이패스되는 양은 0.5ℓ/min가 되므로 25vol%를 차지하게 된다.In the embodiment of the present invention, the gas supply means 130 injects the carrier gas at 2 l / min, the
상기 바이패스단계(S500) 이후에는 입자건조단계(S600)가 실시된다. 상기 입자건조단계(S600)는 바이패스관(140)을 따라 이동한 바륨페라이트 나노입자에 포함되어 있는 수분을 제거하기 위한 과정이다.After the bypass step (S500), the particle drying step (S600) is carried out. The particle drying step (S600) is a process for removing moisture contained in the barium ferrite nanoparticles moved along the
상기 입자건조단계(S600)가 완료되면 도 5와 같은 구형의 바륨페라이트 나노입자가 제조 완료된다.When the particle drying step (S600) is completed, the spherical barium ferrite nanoparticles as shown in Figure 5 is completed.
이후 상기한 과정에 따라 제조된 바륨페라이트 입자는 진공펌프(170)가 발생한 흡입력이 필터수단(160) 내부로 전달됨에 따라 저장공간(166) 내부로 유입되는 입자흡입단계(S700)를 거치게 된다.Thereafter, the barium ferrite particles manufactured according to the above process are subjected to the particle suction step S700 introduced into the
이와 동시에 상기 필터수단(160) 내부로 유입된 바륨페라이트 입자와 공기는 필터(162)에 의해 서로 분리되어 상기 필터(162) 상면에는 바륨페라이트 입자만 쌓이게 된다.At the same time, barium ferrite particles and air introduced into the filter means 160 are separated from each other by the
즉, 상기 필터(162)는 바륨페라이트 입자와 공기 중에서 공기만 선택적으로 통과시키게 되므로 상기 필터(162) 상측 즉, 저장공간(166)에는 바륨페라이트 입자 가 쌓여 보관 가능하게 된다(입자보관단계:S800).That is, since the
그리고, 상기 입자보관단계(S800)가 완료되어 제조된 바륨페라이트 나노입자는 도 7과 같이 4.51kOe의 보자력과, 44.5emu/g의 포화자화값을 나타냈으며, 도 6과 같이 71nm의 기하평균입경을 나타내었다.The barium ferrite nanoparticles prepared by completing the particle storage step (S800) showed a coercive force of 4.51 kOe and a saturation magnetization value of 44.5 emu / g as shown in FIG. 7, and a geometric mean particle diameter of 71 nm as shown in FIG. 6. Indicated.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.The scope of the present invention is not limited to the above-exemplified embodiments, and many other modifications based on the present invention may be made by those skilled in the art within the above technical scope.
예를 들어 본 발명의 실시예에서는 바이패스관을 통해 바이패스되는 공기 및 바륨페라이트 입자가 제조장치 외부로 배출되도록 구성하였으나, 외부로 개구된 부분을 별도의 건조수단과 필터수단에 연통되도록 하여, 바륨페라이트 분말의 생산율을 높일 수도 있을 것이다.For example, in the embodiment of the present invention, the air and barium ferrite particles bypassed through the bypass pipe are configured to be discharged to the outside of the manufacturing apparatus, but the part opened to be in communication with separate drying means and filter means, It may be possible to increase the production rate of barium ferrite powder.
위에서 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 수직형 자기기록 소자용 구형 바륨페라이트 나노입자 제조장치에서는, 바륨페라이트의 결정도를 높이기 위한 별도의 후열처리 공정을 실시하지 않고 나노입자의 제조가 가능하도록 구성된다.As described in detail above, the spherical barium ferrite nanoparticle manufacturing apparatus for a vertical magnetic recording device according to the present invention is configured to enable the production of nanoparticles without performing a separate post-heat treatment step for increasing the crystallinity of barium ferrite.
따라서, 후열처리 공정에 따른 입성장 및 응집현상이 발생되지 않으므로, 보다 경제적이고 효율적으로 나노입자의 제조가 가능한 이점이 있다.Therefore, particle growth and agglomeration phenomena do not occur according to the post-heat treatment process, and thus there is an advantage in that nanoparticles can be manufactured more economically and efficiently.
또한, 본 발명에서는 대상 재료 전구용액에 알콜을 첨가하여 표면장력을 감소시킴으로써 분무되는 분무액적의 크기가 감소되도록 하였다.In addition, in the present invention, the size of the sprayed spray droplets is reduced by adding alcohol to the target material precursor solution to reduce the surface tension.
따라서, 분무액적으로부터 형성되는 바륨페라이트 나노입자의 크기를 감소시 켜 미세한 나노입자의 제조가 가능한 이점이 있다.Therefore, there is an advantage that the production of fine nanoparticles by reducing the size of the barium ferrite nanoparticles formed from the spray droplets.
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KR101291966B1 (en) * | 2011-08-24 | 2013-08-09 | 한국에너지기술연구원 | Capturing system for silicone-series nano-particle and capturing/containg vessel using for the same |
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2008
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