KR20090066243A - 잉크젯 프린팅용 금속 잉크 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 캡핑 물질로 캡핑된 금속 나노 입자; 및 상기 캡핑 물질을 팽윤(swelling)시키는 용해도 파라미터를 갖는 유기용매를 포함하는 금속 잉크에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 금속 잉크를 잉크젯 노즐에서 젯팅한 후, 건조 및 소성하는 것을 포함하는 금속 배선의 제조방법에 관한 것이다.

Description

잉크젯 프린팅용 금속 잉크 {METAL INK FOR INK-JET PRINTING}
본 발명은 금속 나노 입자 및 유기용매를 포함하는 금속 잉크, 및 상기 금속 잉크를 사용하는 금속 배선의 제조방법에 관한 것이다.
본 출원은 2007년 12월 18일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2007-0133670호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
최근 전자부품 산업의 다양한 분야에서 잉크젯 프린팅 공정이 각광받고 있다. 잉크젯 프린팅 공정은 일반적으로 문서인쇄에 사용되는 기술이었으나, LCD 컬러필터, RFID 태그 등 다양한 분야의 전자부품 개발 공정에 적용되었거나 적용을 검토하고 있다.
RFID 태그나 PCB 기판, PDP용 전극과 같은 전도성 패턴의 인쇄는 잉크젯 프린팅용 전도성 금속 잉크를 기판 위에 분사함으로써 이루어진다.
일반적인 잉크젯 프린팅용 전도성 금속 잉크에 사용되는 금속 입자는 단일 금속 또는 둘 이상의 합금 등이 있으며, 저온에서 소성이 용이하고 분산이 잘 되도록 나노 크기의 단 분산 입자가 사용된다.
나노 크기의 단 분산 금속 입자의 합성을 위해서는 주로 폴리올 공정이 사용되게 된다. 폴리올 공정으로 합성된 금속 입자의 경우 표면에 산화를 방지하고 분산성을 높이기 위해 PVP(poly vinyl pyrrolidone)과 같은 분산제가 캡핑(capping) 되어 있다. 따라서, 전도성 금속 잉크들은 분산제와 사용되는 용매의 상성에 따라 분산성에 큰 차이를 나타내게 된다.
대한민국 특허공개공보 2006-0043182에서는 금속 잉크의 분산과 금속 잉크 조제상의 용이성을 이유로 물과 수용성 유기용매를 혼합하여 금속 잉크로 조제하였다. 그러나 물은 표면장력이 매우 큰 용매이므로 분사가 가능한 정도로 표면장력을 조절하는 작업이 필요하다. 또한 금속 나노 입자가 물과 접촉하게 되면 산화가 일어나므로 금속 잉크의 전도성이 저하될 가능성이 크다.
상기 문제를 해결하고자, 본 발명은 캡핑 물질(capping material)에 의하여 캡핑된 금속 나노 입자를 포함하는 잉크젯 프린팅용 전도성 금속 잉크의 용매를 결정할 때 금속 나노 입자의 캡핑 물질과의 관계에서 적절한 용해도 파라미터 (solubility parameter)를 갖는 하나 이상의 용매를 선택함으로써 금속 잉크의 분산성을 극대화하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 캡핑 물질로 캡핑된 금속 나노 입자; 및
상기 캡핑 물질을 팽윤(swelling)시키는 용해도 파라미터를 갖는 유기용매를 포함하는 금속 잉크를 제공한다. 바람직하게는, 본 발명의 금속 잉크는 잉크젯 프린팅용 전도성 금속 잉크이다.
또한, 본 발명은 상기 금속 잉크를 잉크젯 노즐에서 젯팅한 후, 건조 및 소성하는 것을 포함하는 금속 배선의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 잉크젯 프린팅용 전도성 금속 잉크를 제조하는 과정에 있어서, 금속 나노 입자를 캡핑하는 캡핑 물질을 팽윤시킬 수 있는 용해도 파라미터를 갖는 용매를 선택함으로써, 금속 잉크의 분산성을 극대화하여 저장 안정성을 증진시키고, 금속 나노 입자의 응집을 최소화하여 금속 잉크의 분사특성을 개선시킬 수 있다. 이에 의해, 금속 잉크를 사용하여 제조되는 금속 배선의 성능 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 금속 잉크는 캡핑 물질로 캡핑된 금속 나노 입자 및 유기용매를 포함하고, 상기 유기용매는 상기 캡핑 물질을 팽윤(swelling)시키는 용해도 파라미터를 갖는 것이 특징이다. 바람직하게는, 본 발명의 금속 잉크는 잉크젯 프린팅용 전도성 금속 잉크이다.
본 발명에 따른 금속 잉크는 잉크의 분산성을 극대화하고 저장 안정성을 증진시키는 한편 금속 나노 입자의 응집을 최소화하여 노즐에서의 문제(trouble)를 줄이고 금속 잉크의 분사특성을 개선하기 위하여, 금속 나노 입자의 분산성이 뛰어난 용매를 선택하여 포함하는 것이 특징이다. 이때 용매는 금속 나노 입자의 캡핑 물질과의 관계에서 적절한 용해도 파라미터를 갖는 유기용매, 바람직하게는 상기 캡핑 물질을 팽윤(swelling)시키는 용해도 파라미터를 갖는 유기용매를 선택함으로써 금속 나노 입자의 유기용매 내 분산성을 극대화시킬 수 있다. 여기서, 상기 팽윤이란 물질이 용매를 흡수하여 부푸는 현상을 일컫는다.
나노 크기의 금속 입자를 합성하기 위해서는 가장 보편적인 방법인 폴리올 공정이 사용될 수 있으나, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다. 폴리올 공정이란 금속 전구체를 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol)과 같은 폴리올 매질(medium) 내에서 환원시켜 금속 나노 입자를 합성하는 공정이다. 폴리올 공정은 예컨대 일본 특허 출원 공개 2007-31799호에 기재된 폴리올환원법을 포함한다. 폴리올 공정으로 합성된 금속 나노 입자의 경우, 금속 나노 입자 표면에서의 산화를 방지하고 분산성을 높이기 위해 그 표면이 PVP(poly vinyl pyrrolidone)과 같은 분산제로 둘러싸여 있게 된다. 이때, 이러한 분산제를 캡핑 물질이라고 하며, 분산제로 둘러싸여 있는 것을 캡핑 물질로 캡핑(capping)되어 있다고 한다. 상기 캡핑 물질은 금속 나노 입자를 보호하며 분산성을 높이는 역할을 한다.
이와 같이 금속 나노 입자의 표면이 캡핑 물질로 고르게 덮여 있기 때문에 실제로 금속 나노 입자의 분산성을 좌우하는 것은 캡핑 물질이라고 할 수 있다. 이는 캡핑 물질의 팽윤(swelling) 특성에 따라 용해도가 증가하고, 용해도가 증가할수록 금속 나노 입자의 분산성이 높아지기 때문이다. 따라서, 금속 나노 입자의 분산을 위한 용매의 선택은 금속 나노 입자의 특성보다 캡핑 물질의 팽윤(swelling) 특성이 더 큰 영향을 미치게 된다.
본 발명에서, 상기 캡핑 물질을 팽윤시키는 용해도 파라미터는 상기 캡핑 물질의 용해도 파라미터±1.8(cal/cm3)1/2 의 범위 내인 것이 바람직하고, 상기 캡핑 물질의 용해도 파라미터±0.6(cal/cm3)1/2 의 범위 내인 것이 더욱 바람직하고, 상기 캡핑 물질의 용해도 파라미터±0.4(cal/cm3)1/2 의 범위 내인 것이 더욱 바람직하고, 상기 캡핑 물질의 용해도 파라미터±0.25(cal/cm3)1/2 의 범위 내인 것이 더욱 바람직하고, 상기 캡핑 물질의 용해도 파라미터±0.1(cal/cm3)1/2 의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다.
유기용매의 용해도 파라미터가 캡핑 물질, 즉 금속 나노 입자를 캡핑하고 있는 고분자 물질의 용해도 파라미터와 유사할수록 해당 캡핑 물질을 쉽게 팽윤시킬 수 있다. 특히, 캡핑 물질이 PVP인 경우 유기용매의 용해도 파라미터가 11.9±1.8(cal/cm3)1/2의 범위 내에 포함되면 PVP를 팽윤시킬 수 있다. 그리고, 유기용매의 용해도 파라미터 값이 캡핑 물질, 즉 금속 나노 입자를 캡핑하고 있는 고분자 물질을 팽윤시킬 수 있는 범위 밖에 있는 경우, 이러한 유기용매는 금속 잉크의 용매로 부적합하다.
본 발명에서, 상기 유기용매는 단일 유기용매 또는 2종 이상의 용매가 혼합된 유기용매일 수 있다. 상기 유기용매의 비제한적인 예로는, 알코올류(alcohols), 글리콜류(glycols), 폴리올류(polyols), 글리콜 에테르류(glycol ethers), 글리콜 에테르 에스테르류(glycol ether esters), 케톤류(ketones), 하이드로카본류(hydrocarbons), 락테이트류(lactates), 에스테르류(esters), 비양성자성 설폭사이드류(sulfoxides) 및/또는 니트릴류(nitriles) 등이 있다.
이러한 유기용매의 보다 구체적인 예로는, 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 이소프로판올(isopropanol), 부탄올(butanol), 펜탄올(pentanol), 헥산올(hexanol), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 글리세롤(glycerol), 에틸렌글리콜모노메틸에테르(ethylene glycol monomethyl ether), 에틸렌글리콜모노에틸에테르(ethylene glycol monoethyl ether), 에틸렌글리콜디메틸에테르(ethylene glycol dimethyl ether), 에틸렌글리콜디에틸에테르(ethylene glycol diethyl ether), 프로필렌글리콜프로필에테르(propylene glycol propyl ether), 에틸렌글리콜모노페닐에테르(ethylene glycol monophenyl ether), 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르(ethylene glycol monoisopropyl ether), THF, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트(propylene glycol methyl ether acetate), 메틸이소부틸케톤(methyl isobutyl ketone), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), 헥사데칸(hexadecane), 펜타데칸(pentadecane), 테트라데칸(tetradecane), 트리데칸(tridecane), 도데칸(dodecane), 운데칸(undecane), 데칸(decane), 노난(nonane), 옥탄(octane), 헵탄(heptanes), 헥산(hexane), 에탄올아민(ethanolamine), 메틸아세테이트(methyl acetate), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 크실렌(xylene), 톨루엔(toluene), 벤젠(benzene), DMSO, 아세토니트릴(acetonitrile) 등이 있으나, 특별히 이에 한정되 는 것은 아니다.
이때, 상기 단일 유기용매 또는 2종 이상의 용매가 혼합된 유기용매는, 캡핑 물질의 용해도 파라미터±1.8(cal/cm3)1/2 의 범위에 들어오는 용해도 파라미터를 갖는 단일 용매 또는 상기 범위에 들어오는 혼합된 용해도 파라미터(mixed solubility parameter)를 갖는 혼합 유기용매이면, 본 발명에 따른 금속 잉크의 용매로 사용이 가능하다.
또한, 2종 이상의 용매가 혼합된 유기용매의 경우, 각각의 유기용매는 캡핑 물질의 용해도 파라미터±1.8(cal/ cm3)1/2 의 범위 밖이어도 무관하고, 다만 부피 비율에 따른 평균값으로 계산한 혼합된 용매의 용해도 파라미터가 상기 허용되는 용해도 파라미터의 범위 내이면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있다.
본 발명에서 상기 금속 나노 입자는 Ag, Au, Pd, Pt, Ni, Cu, Cr, Al, W, Zn, Fe 및 Pb로 이루어진 군에서 선택되는 단일 금속 또는 2종 이상의 합금, 또는 금속 산화물의 나노 입자인 것이 바람직하다. 상기 금속 나노 입자의 입경은 500nm 이하, 바람직하게는 200nm 이하, 더욱 바람직하게는 100nm 이하일 수 있다. 상기 금속 나노 입자의 입경은 0.1nm 이상인 것이 바람직하고, 5nm 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 금속 잉크에서 상기 금속 나노 입자의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 상기 금속 나노 입자는 전체 금속 잉크 100 중량부 중에 0.1~90 중량부로 함유될 수 있고, 바람직하게는 0.1~70 중량부로 함유될 수 있다. 전체 금속 잉크 100 중량부 중에 금속 나노 입자가 0.1 중량부 미만으로 함유되면 충분한 두께와 전도성을 갖는 배선이나 막을 형성할 수 없다. 또한, 금속 나노 입자가 90 중량부를 초과하여 함유되면 금속 잉크의 유동성이 저하되고, 용매 내에서의 분산성이 저하될 수 있다.
본 발명에서 상기 캡핑 물질은 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌이민(PEI), 폴리메틸비닐에테르(poly methyl vinyl ether, PMVE), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르(polyoxyethylene alkyl phenyl ether), 폴리에틸렌 소비탄 모노스테아레이트(polyoxyethylene sorbitan monostearate), 또는 이들의 유도체 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이들 캡핑 물질은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 금속 잉크에서 캡핑 물질의 함량은 특별히 한정되지는 않으나, 전체 금속 잉크 100 중량부 중에 0.01~10 중량부로 함유될 수 있다. 전체 금속 잉크 100 중량부 중에 캡핑 물질이 0.01 중량부 미만으로 함유되면 유기용매 내에 금속 나노 입자를 분산시키는 효과가 미미하고, 10 중량부 초과하여 함유되면 상대적으로 고형분의 함량이 줄어들어 전도성 저하가 일어나며 점도가 증가되므로 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 금속 잉크는 점도조절제 등을 추가로 더 포함할 수 있다. 점도조절제는 금속 잉크의 점도를 작업에 적합한 점도로 조절하는 역할을 한다. 상기의 점도조절제는 당업계에 알려진 통상의 것을 사용할 수 있다.
한편, 본 발명은, 이상에서 설명한 본 발명에 따른 금속 잉크를 사용하는 금속 배선의 제조방법, 구체적으로 본 발명에 따른 금속 잉크를 잉크젯 노즐에서 젯팅한 후, 건조 및 소성하는 것을 포함하는 금속 배선의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 금속 배선의 제조방법에서, 상기 소성은 100~600 ℃의 온도에서 이루어질 수 있고, 소성 시간은 수 초 내지 수 시간의 범위일 수 있으나, 이에 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기의 소성에 의하여 금속 잉크에 여러 용도로 포함된 유기물, 즉 유기용매 및 캡핑 물질 등은 바로 소진(burn out)되거나, 분해된 후 소진될 수 있으며, 이에 따라 남은 금속 나노 입자들 간의 결합으로 금속 배선 패턴이 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 금속 배선의 제조방법에서, 상기 금속 잉크는 기판 상에 젯팅될 수 있는데, 상기 기판의 비제한적인 예로는 유리 기판, 투명 고분자 기판, 금속 기판, 또는 플렉시블(flexible) 기판 등이 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
폴리올 공정으로 만든 PVP(polyvinylpyrrolidone)로 캡핑된 Ag 나노 입자를 유기용매에 분산시켜 Ag 잉크를 제조하였다. 이때, PVP의 용해도 파라미터(solubility parameter) 값은 11.9 (cal/cm3)1/2으로 알려져 있다.
유기용매는 용해도 파라미터가 11.32 (cal/cm3)1/2인 1-부탄올(1-buthanol)을 단일용매로 사용하였다. 그리고, 잉크에서 PVP로 캡핑된 Ag 입자의 함량은 30 wt%이고 유기용매의 함량은 70 wt% 이었다. 혼합물은 쉐이커(shaker)에서 2시간 동안 쉐이킹(shaking)하여 잉크를 제조하였다.
(실시예 2)
유기용매로 1-부탄올(1-buthanol) 대신 용해도 파라미터가 11.97 (cal/cm3)1/2인 1-프로판올(1-propanol)을 단독으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 잉크를 제조하였다.
(실시예 3)
유기용매로 1-부탄올(1-buthanol) 대신 용해도 파라미터가 15.44 (cal/cm3)1/2인 에탄올아민(ethanolamine)과 용해도 파라미터가 9.07 (cal/cm3)1/2인 에틸아세테이트(ethyl acetate)를 부피 기준으로 각각 41%와 59%로 혼합하여 최종 용해도 파라미터가 11.69 (cal/cm3)1/2인 혼합유기용매를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 잉크를 제조하였다.
(비교예 1)
유기용매로 1-부탄올(1-buthanol) 대신 용해도 파라미터가 15.44 (cal/cm3)1/2인 에탄올아민(ethanolamine)을 단독으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 잉크를 제조하였다.
(비교예 2)
유기용매로 1-부탄올(1-buthanol) 대신 용해도 파라미터가 9.07 (cal/cm3)1/2인 에틸아세테이트(ethyl acetate)를 단독으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 잉크를 제조하였다.
(비교예 3)
유기용매로 1-부탄올(1-buthanol) 대신 용해도 파라미터가 9.75 (cal/cm3)1/2인 아세톤(acetone)을 단독으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 잉크를 제조하였다.
(잉크 내 침전 발생여부 확인)
실시예 1~3 및 비교예 1~3에서 각각 제조된 잉크에 대해 침전의 발생 여부를 확인하였고, 그 결과를 도 1 내지 도 5에 나타내었다.
실시예 1~3에서 제조된 잉크는 도 1 및 도 3 내지 도 5에서 나타난 바와 같이, 모두 Ag 입자의 침전 없이 안정적으로 분산되었다. 반면, 비교예 1~3에서 제조된 잉크는 2시간의 쉐이킹(shaking)에도 불구하고 모든 잉크에서 침전이 발생하는 것을 확인하였다. 비교예 1의 경우 도 2 및 도 3에서 보듯이 응집체가 벽에 붙어 있는 현상이 나타났으며, 비교예 2의 경우 도 2 및 도 4에서 보듯이 완전히 상분리가 일어나 잉크로서 사용이 불가능함을 확인하였다. 한편 비교예 3의 경우 도 2 및 도 5에서 볼 수 있듯이 잉크 상부에 상분리가 일어나면서 실시예 3에 비해 계면에서의 분산이 불안정함을 확인할 수 있었다.
도 1은 왼쪽의 샘플부터 오른쪽으로 각각 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3에서 제조된 잉크의 사진이며;
도 2는 왼쪽의 샘플부터 오른쪽으로 각각 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3에서 제조된 불안정한 잉크의 사진이며;
도 3은 왼쪽의 샘플부터 오른쪽으로 각각 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 잉크의 비교 사진이며;
도 4는 왼쪽의 샘플부터 오른쪽으로 각각 실시예 2 및 비교예 2에서 제조된 잉크의 비교 사진이며;
도 5는 왼쪽의 샘플부터 오른쪽으로 각각 실시예 3 및 비교예 3에서 제조된 잉크의 비교 사진이다.

Claims (9)

  1. 캡핑 물질로 캡핑된 금속 나노 입자; 및
    상기 캡핑 물질을 팽윤(swelling)시키는 용해도 파라미터를 갖는 유기용매를 포함하는 금속 잉크.
  2. 제1항에 있어서, 상기 캡핑 물질을 팽윤시키는 용해도 파라미터는 상기 캡핑 물질의 용해도 파라미터±1.8(cal/cm3)1/2 의 범위 내인 것이 특징인 금속 잉크.
  3. 제2항에 있어서, 상기 캡핑 물질을 팽윤시키는 용해도 파라미터는 상기 캡핑 물질의 용해도 파라미터±0.4(cal/cm3)1/2 의 범위 내인 것이 특징인 금속 잉크.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유기용매는 알코올류(alcohols), 글리콜류(glycols), 폴리올류(polyols), 글리콜 에테르류(glycol ethers), 글리콜 에테르 에스테르류(glycol ether esters), 케톤류(ketones), 하이드로카본류(hydrocarbons), 락테이트류(lactates), 아민류(amines), 에스테르류(esters), 비양성자성 설폭사이드류(sulfoxides) 및 니트릴류(nitriles)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 단일 유기용매 또는 혼합 유기용매인 것이 특징인 금속 잉크.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금속 나노 입자는 Ag, Au, Pd, Pt, Ni, Cu, Cr, Al, W, Zn, Fe 및 Pb로 이루어진 군에서 선택되는 단일 금속 또는 2종 이상의 합금, 또는 금속 산화물의 나노 입자인 것이 특징인 금속 잉크.
  6. 제1항에 있어서, 상기 캡핑 물질은 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌이민(PEI), 폴리메틸비닐에테르(poly methyl vinyl ether, PMVE), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르(polyoxyethylene alkyl phenyl ether) 및 폴리에틸렌 소비탄 모노스테아레이트(polyoxyethylene sorbitan monostearate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것이 특징인 금속 잉크.
  7. 제1항에 있어서, 상기 캡핑 물질로 캡핑된 금속 나노 입자는 폴리올 공정으로 합성된 것이 특징인 금속 잉크.
  8. 제1항에 있어서, 상기 금속 나노 입자는 상기 유기용매에 분산된 것이 특징인 금속 잉크.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 금속 잉크를 잉크젯 노즐에서 젯팅한 후, 건조 및 소성하는 것을 포함하는 금속 배선의 제조방법.
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