KR20090048314A - Composition for fabricating the electrode comprising silver powder and aluminium powder and electrode made by the same - Google Patents
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Abstract
600℃ 이하의 온도에서도 소성이 가능하고, 소성 및 재소성 공정을 거치더라도 저항값의 증가가 거의 없는 전극형성용 조성물이 제공된다. 본 발명의 전극형성용 조성물은 1~20㎛ 직경의 알루미늄(Al) 분말과 0.01~20㎛ 직경의 은(Ag)분말이 혼합된 도전성 필러 30~95중량%; 유기바인더 3 ~ 60 중량%; 및 잔량으로서 용제를 포함한다. 또한, 상기 조성물을 이용하여 제조되는 전극 및 플라즈마 디스플레이 패널도 제공된다.Firing is possible even at a temperature of 600 ° C. or less, and there is provided a composition for forming an electrode, which hardly increases the resistance even after the firing and refiring process. The electrode-forming composition of the present invention is 30 to 95% by weight of the conductive filler mixed with aluminum (Al) powder of 1 ~ 20㎛ diameter and silver (Ag) powder of 0.01 ~ 20㎛ diameter; 3 to 60 weight percent organic binder; And a solvent as the residual amount. There is also provided an electrode and a plasma display panel produced using the composition.
600℃, 저항값, 조성물, 전극, 은분말, 알루미늄분말 600 ° C, resistance value, composition, electrode, silver powder, aluminum powder
Description
본 발명은 전극형성용 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 전극에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저항값의 커다란 변화없이 600℃이하의 온도에서 소성이 가능한 플라즈마 디스플레이 패널의 버스전극이나 어드레스 전극 형성용 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 전극에 관한 것이다.The present invention relates to a composition for forming an electrode and an electrode manufactured using the same, and more particularly, a composition for forming a bus electrode or an address electrode of a plasma display panel which can be baked at a temperature of 600 ° C. or less without a large change in resistance value, and It relates to an electrode manufactured using this.
저항체 소자, 세라믹 콘덴서, 서미스터(thermistor), 배리스터(varistor), PDP(plasma display panel) 등과 같은 소자는 도전성 필러로서 은분말(silver-Devices such as resistor elements, ceramic capacitors, thermistors, varistors, plasma display panels (PDPs) and the like are silver fillers (silver-)
powder) 포함하는 조성물을 이용하여 스크린인쇄, 오프셋 인쇄, 포토리소그래피와 같은 방법을 통하여 패터닝 한 후 소성공정(firing)을 통하여 전극을 형성하였다.The electrode was formed by firing after patterning by using a composition containing a pattern, such as screen printing, offset printing, photolithography.
이와 같이 전극형성용 조성물에 있어서 도전성 필러(conductive filler)로서 은분말만을 이용하게 되면 제조비용이 상승하는 문제가 있다.As such, when only silver powder is used as the conductive filler in the composition for forming an electrode, manufacturing cost increases.
이러한 문제를 해결하기 위하여 상대적으로 저가이면서 은분말을 대체할 수 있는 도전성 필러 재료를 찾기 위한 연구가 진행되어 왔다.In order to solve this problem, research has been conducted to find a conductive filler material which is relatively inexpensive and can replace silver powder.
그중 하나가 은분말 대신 알루미늄 성분을 도전성 필러로 이용하는 것인데, 알루미늄은 공기중에서 소성공정을 거치게 되면 산화되어 최종적으로 제조되는 전극의 전기전도도가 급격하게 감소하는 결점이 있었다.One of them is to use an aluminum component as a conductive filler instead of silver powder. When aluminum is subjected to a firing process in air, it has a drawback that the electrical conductivity of the electrode which is oxidized and finally manufactured is drastically reduced.
또한 일반적으로 조성물을 이용한 전극을 형성시 반복소성 공정을 거친다는 점을 감안할 때, 알루미늄을 도전성 필러로 사용하게 되면 소성공정을 거칠 때마다 알루미늄의 산화도가 증가하여 도전성이 급격하게 저하되는 단점이 있었다.In addition, in consideration of the fact that the composition undergoes a repeated firing process when forming an electrode using a composition, when aluminum is used as the conductive filler, the oxidation degree of aluminum increases with each firing process, so that the conductivity decreases rapidly. there was.
따라서, 가격이 비싸고 마이그레이션 문제가 있는 은분말을 대체하여 상대적으로 가격이 저렴하면서 반복 소성 공정 후에도 저항값의 큰 변화가 없는 도전성 필러가 사용되는 전극형성용 조성물을 개발하기 위한 많은 연구가 필요한 실정이다.Therefore, much research is needed to develop a composition for forming an electrode in which a conductive filler is used which is relatively inexpensive and does not have a large change in resistance even after repeated firing processes, replacing silver powder having a high price and migration problems. .
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 600℃ 이하의 온도에서 소성이 가능하고, 공기중에서 반복소성 공정을 거치더라도 저항값의 증가가 거의 없는 전극형성용 조성물을 제공하는데에 있다.The problem to be solved by the present invention is to provide a composition for forming an electrode that can be fired at a temperature of 600 ℃ or less, there is almost no increase in the resistance value even after repeated firing in air.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 조성물을 이용한 전극 및 플라 즈마 디스플레이 패널을 제공하는데에 있다.Another object of the present invention is to provide an electrode and a plasma display panel using the composition.
본 발명이 이루고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The objects to be achieved by the present invention are not limited to the above-mentioned objects, and other objects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 전극형성용 조성물은 1~20㎛ 직경의 알루미늄(Al) 분말과 0.01~20㎛ 직경의 은(Ag)분말이 혼합된 도전성 필러 30~95중량%; 유기바인더 3 ~ 60 중량%; 및 잔량으로서 용제를 포함한다.The composition for forming an electrode according to the present invention for solving the above problems is 30 to 95% by weight of a conductive filler mixed with aluminum (Al) powder of 1 ~ 20㎛ diameter and silver (Ag) powder of 0.01 ~ 20㎛ diameter; 3 to 60 weight percent organic binder; And a solvent as the residual amount.
상기 다른 과제를 해결하기 위한 본 발명의 전극은 상기 조성물을 DFR법, 스크린인쇄법, 오프셋인쇄법, 포토리소그래피법을 이용하여 원하는 전극모양으로 패터닝하고, 450 ~ 600℃의 온도에서 소성 공정을 거쳐 형성되는 것을 특징으로 한다.The electrode of the present invention for solving the other problem is patterned to the desired electrode shape using the DFR method, screen printing method, offset printing method, photolithography method, and the firing process at a temperature of 450 ~ 600 ℃ It is characterized by being formed.
본 발명에 따른 전극형성용 조성물에 의하면 600℃ 이하의 온도에서 소성이 가능하여 플라즈마 디스플레이 패널의 제조에 사용될 수 있으며, 소성 후, 재소성 공정을 반복하더라도 최종적으로 형성되는 전극의 저항값의 변화가 거의 없게 된다.According to the composition for forming an electrode according to the present invention can be used in the manufacture of a plasma display panel by firing at a temperature of 600 ℃ or less, even after repeated firing, the change in the resistance value of the electrode is finally formed Almost no.
또한, 은분말만을 사용하여 전극을 제조하는 것보다 제조단가를 낮출 수 있 다는 장점이 있다.In addition, there is an advantage that the manufacturing cost can be lowered than manufacturing the electrode using only silver powder.
본 발명의 실시예에 따른 전극형성용 조성물은 도전성 필러, 유리프릿, 유기바인더, 및 용제를 포함한다.An electrode forming composition according to an embodiment of the present invention includes a conductive filler, glass frit, an organic binder, and a solvent.
도전성 필러는 알루미늄 분말(Al powder)과 은 분말(silver powder)이 혼합되어 있는 것이 사용된다.As the conductive filler, a mixture of aluminum powder and silver powder is used.
도전성 필러를 상기의 성분으로 구성하게 되면 은분말 만을 사용한 것에 비해 제조단가는 크게 낮출 수 있으면서 동시에 600℃ 이하의 온도에서 소성 후 재소성 공정을 통해 전극을 형성하더라도 최종적으로 형성되는 전극의 저항값의 큰 변화가 없게 된다는 것을 본 발명을 통하여 발견하게 되었다.When the conductive filler is composed of the above components, the manufacturing cost can be significantly lowered compared to using only silver powder, and at the same time, even if the electrode is formed through a recalcination process after firing at a temperature of 600 ° C. or lower, It has been found through the present invention that there is no major change.
도전성 필러의 제1성분으로서 사용되는 알루미늄 분말은 1~20㎛의 직경(diameter)을 기진 것이 사용되는데, 그 이유는 1㎛ 미만의 것을 사용할 경우에는 최종적으로 형성되는 전극이 원하는 전기전도도를 얻기 어렵고, 20㎛를 초과한 것을 사용할 경우엔 원하는 전극 패턴을 얻기 어렵기 때문이다.The aluminum powder used as the first component of the conductive filler has a diameter of 1 to 20 μm, and the reason is that when using less than 1 μm, the final electrode is difficult to obtain desired electrical conductivity. This is because it is difficult to obtain a desired electrode pattern when using more than 20 µm.
본 발명에서 사용되는 알루미늄 분말은 순수한 알루미늄 분말을 의미할 수도 있으나, 실질적으로 알루미늄 분말의 내부에는 은, 동, 규소, 주석, 크롬, 게르마늄 등으로부터 선택되는 1종 이상의 원소가 독립된 형태 또는 합금(alloy)의 형태로 포함되어 있을 수 있다.The aluminum powder used in the present invention may mean a pure aluminum powder, but substantially one or more elements selected from silver, copper, silicon, tin, chromium, germanium, and the like in an independent form or alloy of the aluminum powder. It may be included in the form of).
도전성 필러의 제2성분으로 사용되는 은분말(silver powder)은 0.01~20㎛의 직경을 기진 것이 사용되며, 보다 바람직하게는 0.05~15㎛이다. 은분말(silver powder)의 직경이 0.01㎛ 미만인 것을 사용할 경우에는 소성 초기의 저항값이 높고, 20㎛를 초과한 것을 사용할 경우에는 최종적으로 형성되는 전극의 표면의 거칠기(roughness)가 커져 원하는 형태의 패턴 형성이 어려워 지기 때문이다.The silver powder used as the second component of the conductive filler is one having a diameter of 0.01 to 20 µm, more preferably 0.05 to 15 µm. When the silver powder has a diameter of less than 0.01 μm, the resistance value at the initial stage of firing is high, and when it exceeds 20 μm, the roughness of the surface of the electrode to be finally formed is increased, and thus the desired shape is obtained. This is because pattern formation becomes difficult.
다만, 이때 은분말은 순수한 은분말 뿐만 아니라 미량의 불순물이 포함된 것일 수도 있다.In this case, the silver powder may include not only pure silver powder but also a trace amount of impurities.
본 발명의 전체 조성물에서 도전성 필러가 차지하는 비율은 중량%를 기준으로 30 ~ 95 중량%의 값을 가지는데, 상기와 같은 함량비를 가져야 하는 이유는 30중량% 미만일 경우엔 조성물을 이용하여 제조되는 전극이 원하는 정도의 도전성을 얻기 어렵고, 95wt%를 초과할 경우엔 기판과의 밀착성 및 인쇄성이 좋지 않을 수 있기 때문이다.The ratio of the conductive filler in the total composition of the present invention has a value of 30 to 95% by weight based on the weight%, the reason that should have such a content ratio is less than 30% by weight is prepared using the composition This is because the electrode is difficult to obtain a desired degree of conductivity, and when it exceeds 95 wt%, adhesion to the substrate and printability may not be good.
(본 발명에서 사용된 중량% 단위는 해당성분들 간에 있어서 중량을 기준으로 하는 함량비를 나타내기 위하여 사용된 것으로서 명세서 전체에 걸쳐서 중량% 대신에 "중량부"라는 용어를 사용하더라도 무방하다.) (The weight unit used in the present invention is used to indicate the content ratio based on weight among the components, and may use the term "parts by weight" instead of weight percent throughout the specification.)
도전성 필러의 성분으로 포함되어 있는 은분말과 알루미늄 분말의 혼합비율은 전체 조성물에서 도전성 필러가 차지하는 비율, 즉 30~95 중량%를 기준으로 은분말 : 알루미늄 분말의 혼합비율은 1~20중량% : 29~75중량%로 해주는 것이 바람직한데, 그 이유는 은분말의 함량이 1중량% 미만일 경우엔 반복 소성 후 저항의 증가가 커지기 때문이고 20중량%를 초과할 경우엔 최종적으로 형성되는 전극 패턴의 내부에서 은성분이 전자의 이동으로 인한 마이그레이션(migration) 현상이 발생할 수 있고, 또한 제조가격 하락의 효과 또한 미미하기 때문이다.The mixing ratio of the silver powder and the aluminum powder included as the component of the conductive filler is the ratio of the conductive filler in the total composition, that is, the mixing ratio of the silver powder: aluminum powder is 1 to 20% by weight: It is preferable to use 29 to 75% by weight because the increase in resistance increases after repeated firing when the content of silver powder is less than 1% by weight, and when the content of the electrode pattern that is finally formed exceeds 20% by weight. This is because a silver phenomenon may cause migration due to the movement of electrons, and the effect of falling manufacturing prices is also minimal.
상기 유기바인더는 본 발명의 조성물에서 도전성 필러와 유리프릿을 혼합(mixing) 해주고 일정한 점성을 가진 조성물이 제조되도록 해주기 위하여 첨가하는 것인데, 이로 인하여 소성공정을 거치기 위한 전극 패턴의 제조가 가능해지게 된다.The organic binder is added in order to mix the conductive filler and the glass frit in the composition of the present invention and to prepare a composition having a predetermined viscosity, thereby enabling the production of an electrode pattern for the firing process.
본 발명에서 사용되는 유기 바인더로는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산 등의 카르복실기함유 모노머와 아크릴산 에스테르(아크릴산메틸, 메타크릴산 에틸 등), 스틸렌, 아크릴 아미드, 아크릴로니트릴 등의 에틸렌성 불포화 이중 결합을 가지는 모노머와 공중합하여 얻어진 공중합체 중에서 선택되는 1종이상이 선택되어 사용되어 질 수 있다.Examples of the organic binder used in the present invention include carboxyl group-containing monomers such as acrylic acid, methacrylic acid and itaconic acid, and ethylenically unsaturated doubles such as acrylic esters (methyl acrylate, ethyl methacrylate, etc.), styrene, acrylamide, and acrylonitrile. At least one selected from copolymers obtained by copolymerizing with monomers having a bond may be selected and used.
상기 유기 바인더의 함량은 3~60중량%, 바람직하게는 5~50중량%이다. 유기 바인더의 함량이 3중량% 미만인 경우, 페이스트 제조 후 점도가 너무 낮아지거나 인쇄, 건조 후에 접착력이 저하될 수 있고, 60중량%를 초과하면, 유기 바인더가 과다하게 존재하여 소성 시 유기 바인더의 분해가 원활히 이뤄지지 않아 저항이 높아지는 단점이 발생될 수 있다.The content of the organic binder is 3 to 60% by weight, preferably 5 to 50% by weight. When the content of the organic binder is less than 3% by weight, the viscosity may be too low after the paste is prepared or the adhesion may be reduced after printing and drying. When the content of the organic binder exceeds 60% by weight, the organic binder is excessively present to decompose the organic binder during firing. Is not made smoothly may cause a disadvantage that the resistance is increased.
본 발명의 조성물에는 잔량으로서 용제(solvent)를 포함하는데, 용제는 유기바인더를 용해시키고 제조되는 조성물의 점성을 조절해줌으로서 도포가 용이한 페이스트의 제조가 가능하도록 해준다.The composition of the present invention includes a solvent (solvent) as the residual amount, the solvent to dissolve the organic binder and to adjust the viscosity of the composition to be prepared to enable the production of a paste easy to apply.
본 발명에서 사용되는 용제는 전극형성용 조성물에서 범용적으로 사용되는 120℃ 이상의 비점을 갖는 것으로, 메틸 셀로솔브(Methyl Cellosolve), 에틸 셀로 솔브(Ethyl Cellosolve), 부틸 셀로솔브(Butyl Cellosolve), 지방족 알코올(Alcohol), α-터피네올(Terpineol), β-터피네올, 다이하이드로 터피네올(Dihydro-terpineol), 에틸렌 글리콜(Ethylene Grycol), 에틸렌 글리콜 모노 부틸 에테르(Ethylene glycol mono butyl ether), 부틸셀로솔브 아세테이트(Butyl Cellosolve acetate), 텍사놀(Texanol), 미네랄 스피릿(Mineral spirit), 유기산, 올레산(oleic acid) 등이 있으며, 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.The solvent used in the present invention has a boiling point of 120 ° C. or more commonly used in the electrode forming composition, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, butyl cellosolve, aliphatic Alcohol, α-terpineol, β-terpineol, dihydro terpineol, Dihydro-terpineol, ethylene glycol, ethylene glycol mono butyl ether , Butyl Cellosolve Acetate (Butyl Cellosolve acetate), Texanol (Texanol), mineral spirits (Mineral spirit), organic acids, oleic acid (oleic acid) and the like, these may be used alone or in combination of two or more.
상기 용제의 함량은 구체적으로 적용되는 경우에 따라 달라지게 되며, 용제의 첨가량을 조절함으로써 점도의 조절을 용이하게 할 수 있다. 바람직하게는 1~68중량%의 범위에서 사용한다.The content of the solvent will vary depending on the specific application, it may be easy to control the viscosity by adjusting the amount of the solvent added. Preferably it is used in the range of 1-68 weight%.
또한, 본 발명에서는 기판과의 접착성 향상을 위해 무기바인더로서 유리프릿(glass frit)을 전체 조성물 100중량부에 대해 1~30중량부 더 포함할 수 있다.In addition, the present invention may further include 1 to 30 parts by weight of glass frit with respect to 100 parts by weight of the total composition as an inorganic binder to improve adhesion to the substrate.
상기 유리프릿은 PbO, Bi2O3, SiO2, B2O3, P2O5, ZnO, Al2O3 성분 중 하나 이상의 성분을 포함하는 금속산화물계 유리인 것을 특징으로 하며, 유리전이온도(Tg)가 300 ~ 600℃를 가지는 것이 바람직하다.The glass frit is characterized in that the metal oxide glass containing at least one component of PbO, Bi 2 O 3 , SiO 2 , B 2 O 3 , P 2 O 5 , ZnO, Al 2 O 3 components, glass transition It is preferable that temperature Tg has 300-600 degreeC.
유리프릿이 상기와 같은 유리전이온도 값을 가지는 이유는 연화점이 300℃보다 낮으면 수축율이 너무 커지기 때문에 이로 인해 형성된 전극이 엣지컬이 커지는 문제가 발생하고 600℃보다 높으면 도전성분의 소결이 충분히 일어나지 않아 저항이 상승하는 문제가 발생된다.The reason why the glass frit has the above glass transition temperature value is that if the softening point is lower than 300 ° C., the shrinkage becomes too large. Therefore, the electrode has a large edge. There is a problem that the resistance rises.
또한 상기 유리프릿의 첨가량이 1중량% 미만이면, 본 발명에서 기대하는 효과를 구현하기 어렵고, 30 중량%를 초과하게 되면, 상대적으로 도전성 필러의 양이 줄어들게 되어 형성되는 전극에서 원하는 수준의 도전성을 얻기 어려울 수 있다.In addition, if the addition amount of the glass frit is less than 1% by weight, it is difficult to realize the effect expected in the present invention, when it exceeds 30% by weight, the amount of the conductive filler is relatively reduced to form a desired level of conductivity in the electrode formed It can be difficult to get.
또한, 본 발명에서는 전극조성물의 유동 특성 및 공정 특성, 안정성을 향상시키기 위하여 필요에 따라 자외선 안정제, 점도 안정제, 소포제, 분산제, Leveling제, 산화방지제, 열중합금지제 등으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 추가로 더 포함할 수 있으며, 이들은 모두 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상용적으로 구입하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것이므로 구체적인 예와 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.In addition, in the present invention, at least one additive selected from UV stabilizers, viscosity stabilizers, antifoaming agents, dispersing agents, leveling agents, antioxidants, thermal polymerization inhibitors, etc. may be added as necessary to improve the flow characteristics, process characteristics, and stability of the electrode composition. It may be further included, these are all known enough to be commercially available to those of ordinary skill in the art, so specific examples and description thereof will be omitted.
상기에서 설명한 전극 형성용 조성물은 DFR법(dry film resistor), 스크린 인쇄법, 오프셋인쇄법, 코터법, 포토리소그래피법 중 적어도 하나의 방법을 이용하여 전극을 제조할 수 있다.The composition for forming an electrode described above may produce an electrode using at least one of a dry film resistor (DFR) method, a screen printing method, an offset printing method, a coater method, and a photolithography method.
특히, 전극 제조 시 포토리소그래피법을 이용할 경우, 본 발명은 상기 조성물에 광중합성 화합물 및 광개시제를 추가로 더 포함한다.In particular, when the photolithography method is used in preparing the electrode, the present invention further includes a photopolymerizable compound and a photoinitiator in the composition.
본 발명에서 상기 광중합성 화합물은 감광성 수지 조성물에 사용되는 다관능성 모노머 또는 올리고머로서, 예를들면, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 펜타에리트리톨디아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트,비스 페놀 A 디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판트리아크릴레이트, 노블락에폭시아크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 프로필렌글리콜디메타크릴레이트, 1,4-부탄디올디메타크릴레이트, 및 1,6-헥산디올디메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택한 것을 사용할 수 있다.In the present invention, the photopolymerizable compound is a polyfunctional monomer or oligomer used in the photosensitive resin composition, for example, ethylene glycol diacrylate, triethylene glycol diacrylate, 1,4-butanediol diacrylate, 1,6 -Hexanediol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, pentaerythritol diacrylate, pentaerythritol triacrylate, dipentaerythritol diacrylate, dipentaerythritol triacrylate, dipentaerythritol pentaacryl Latex, dipentaerythritol hexaacrylate, bis phenol A diacrylate, trimethylolpropane triacrylate, noblock epoxy acrylate, ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, triethylene glycol dimethacryl Propylene glycol dimethacrylate, 1,4-butanediol dimethacryl One or more selected from the group consisting of a rate and 1,6-hexanediol dimethacrylate can be used.
상기 광중합성 화합물의 함량은 상기 전극 형성용 조성물 100중량부에 대하여 1 내지 20중량부인 것이 바람직하다. 함량이 1중량부 미만인 경우, 광경화가 완벽히 이뤄지지 않아 현상 시 패턴 탈락의 문제가 발생 될 수 있고, 20중량부를 초과하면, 다관능성 모노머 혹은 올리고머의 양이 많아 소성 시 유기물의 분해의 문제가 발생될 수 있어 저항 상승 문제가 있을 수 있다.The content of the photopolymerizable compound is preferably 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the electrode forming composition. If the content is less than 1 part by weight, the photocuring may not be performed completely, which may cause a problem of pattern dropout during development. If the content is more than 20 parts by weight, the amount of the polyfunctional monomer or oligomer may be large, causing problems of decomposition of organic materials. There may be a problem with the resistance rise.
또한, 본 발명에서 상기 광중합 개시제는 200 내지 400nm의 자외선 파장대에서 우수한 광반응을 나타낼 수 있는 것이라면 어떤 것이나 사용될 수 있으며, 일반적으로 벤조페논계, 아세토페논계, 트리아진계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.In addition, the photopolymerization initiator in the present invention can be used as long as it can exhibit an excellent photoreaction in the ultraviolet wavelength range of 200 to 400nm, generally one selected from the group consisting of benzophenone-based, acetophenone-based, triazine-based compounds The above can be used.
상기에서 광중합 개시제의 첨가량은 상기 전극형성용조성물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 10 중량부를 첨가하는 것이 바람직하다.The amount of the photopolymerization initiator added is preferably 0.01 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the electrode forming composition.
상기와 같은 공정을 통하여 원하는 위치에 패터닝 한 후 1차적으로 상온건조공정을 거치고, 100~200℃의 온도에서 베이킹공정을 거치게 되면 일정한 강도를 가진 전극패턴이 형성되게 된다.After patterning at a desired location through the above process, the process is primarily a room temperature drying process, and after the baking process at a temperature of 100 ~ 200 ℃ to form an electrode pattern having a certain strength.
그 후, 450 ~ 600℃의 온도에서 소성(firing) 공정을 해주게 되면 패터닝된 조성물막 내부의 유기바인더와 용제가 모두 탈리되고, 무기바인더인 유리프릿이 녹으면서 도전성필러를 바인딩 해주게 된다.Then, when the firing (firing) at a temperature of 450 ~ 600 ℃ All organic binder and the solvent inside the patterned composition film is detached, the glass binder, the inorganic binder is melted to bind the conductive filler.
소성공정은 1회 실시되는 것이 아니라, 그 후 유전체 등의 공정에 따라 2~3회 반복 소성되기도 한다.The firing step is not carried out once, but may be repeated two or three times according to a process such as a dielectric.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 조성물을 사용해서 제조된 플라즈마 디스플레이 패널을 나타내는 분해사시도이다.1 is an exploded perspective view showing a plasma display panel manufactured using a composition according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 조성물을 사용해서 제조된 플라즈마 디스플레이 패널(10)은 전면기판(100)과 배면기판(150)을 포함한다.As shown in FIG. 1, the
상기 전면기판(100)과 배면기판(150)이 서로 대향하는 면의 전면기판(100)상에는 횡방향으로 배열되어 있는 투명전극(110)과 투명전극(110) 상에 형성되는 버스전극(112)이 형성되고 상기 투명전극(110) 상에는 패널 내부에서 발생된 전하를 저장하기 위한 제1유전체층(114)과 제1 유전체층(114)을 보호하고 전자방출을 용이하게 하기 위한 MgO층(118)이 형성되어 있다.The
상기 전면기판(100)과 배면기판(150)이 서로 대향하는 면의 배면기판(150) 상에는 종방향으로 어드레스전극(117)이 형성되어 있으며, 어드레스전극(117)이 형성된 배면기판(150) 상에는 제2 유전층(115)과, 상기 제2 유전체층(115) 상에는 내부에 RGB에 각각 해당하는 형광물질(132)이 형성되어 있는 격벽(120)이 형성되어 화소영역을 정의하고 있다.The
이러한 전면기판(100)과 배면기판(150)의 사이 공간에는 Ne+Ar, Ne+Xe 와 같은 불활성 가스가 주입되어 상기 전극에 임계전압 이상의 전압 인가시 방전에 의해 빛을 발생하게 된다.An inert gas such as Ne + Ar or Ne + Xe is injected into the space between the
상기의 PDP 구조에 있어서, 버스전극(112)과 어드레스 전극(117)은 본 발명의 실시예에 따른 조성물을 이용하여 형성되는데, 구체적으로 스크린 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 포토리소그래피법 중 하나의 방법에 의해 형성된다.In the above PDP structure, the
대표적으로 포토리소그래피(photolithography)법에 의해 전극을 형성하는 방법은 다음의 단계에 의해 이루어진다.Typically, a method of forming an electrode by photolithography is performed by the following steps.
(a) 본 발명의 조성물을 유리기판 상에 5~40㎛ 두께로 도포하는 단계;(a) applying the composition of the present invention to a glass substrate with a thickness of 5 ~ 40㎛;
(b) 도포된 상기 조성물을 80~150℃의 온도에서 약 20~60분간 건조하는 단계;(b) drying the applied composition at a temperature of 80-150 ° C. for about 20-60 minutes;
(c) 건조된 상기 조성물막 위에 포토마스크(photomask)를 사용하여 자외선 노광공정을 실시하는 단계;(c) performing an ultraviolet exposure process using a photomask on the dried composition film;
(d) 현상공정을 통해 상기 조성물막의 노광된 영역 또는 노광되지 않은 영역을 제거하는 단계;(d) removing the exposed or unexposed areas of the composition film through a developing process;
(e) 잔류하는 상기 조성물막을 500 ~ 600℃의 온도에서 건조 및 소성시켜주는 단계(e) drying and baking the remaining composition film at a temperature of 500 to 600 ° C
이하에서는 본 발명에 따른 전극형성용 조성물을 이용하여 전극을 형성할 경우 600℃ 이하의 온도에서 소성이 가능하고, 반복소성 공정을 거치더라도 선저항값의 변화가 거의 없어 최종적으로 형성되는 전극의 전도성이 매우 우수하다는 것을 구체적인 실험 예들을 들어 설명한다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한 다.Hereinafter, when the electrode is formed using the composition for forming an electrode according to the present invention, it is possible to bake at a temperature of 600 ° C. or lower, and even after repeated firing, there is almost no change in the line resistance value, so that the final conductivity is formed. This experiment is described with specific experimental examples. Details that are not described here are omitted because they can be sufficiently inferred by those skilled in the art.
1. 전극형성용 조성물의 제조1. Preparation of Electrode Formation Composition
<실시예 1><Example 1>
도전성 필러로서 Al 분말(고순도 화학연구소, aluminum atomized powder, 평균입경 5㎛) 49.59중량%, Ag분말(Dowa, 3-11F, 평균입경 1.5㎛) 9.15중량%, 유리프릿으로서 납을 함유하지 않으며 연화점이 480℃이고 평균입경이 1.5㎛인 파티클로지社의 LF6002 9.83중량%, 유기바인더로서 아크릴계 공중합체(거명社, SPN #30-1) 18.83 중량%, 용제로서 텍사놀(Eastman chemical社) 12.61중량%를 사용하여 혼합, 교반 후, 세라믹 3-롤밀로 혼련분산한 조성물을 얻었다.49.59% by weight of Al powder (high purity chemical research center, aluminum atomized powder, average particle diameter 5㎛) as conductive filler, 9.15% by weight of Ag powder (Dowa, 3-11F, average particle diameter 1.5㎛), glass frit, containing no lead and softening point 9.83 weight% of LF6002 LF6002 with an average particle diameter of 480 DEG C and an average particle diameter of 18.83 weight% of an acrylic copolymer (named SPN # 30-1) as an organic binder, and 12.61 weight of Texanol as a solvent. After mixing and stirring using%, a composition kneaded and dispersed with a ceramic 3-roll mill was obtained.
<실시예 2><Example 2>
도전성 필러로서 Al 분말 55.69중량%에 Ag 분말을 3.05중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실험예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.A composition was prepared in the same manner as in Experiment 1, except that 3.05% by weight of Ag powder was used in 55.69% by weight of Al powder as the conductive filler.
<실시예 3><Example 3>
도전성 필러로서 Al 분말 57.72중량%에 Ag 분말을 1.02중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실험예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.A composition was prepared in the same manner as in Experiment 1, except that 1.02% by weight of Ag powder was used in 57.72% by weight of Al powder as the conductive filler.
<실시예 4><Example 4>
도전성 필러로서 Al 분말 49.04 중량%에 Ag 파운더(Tokusen nano, 입경 300nm)를 9.7 중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실험예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.A composition was prepared in the same manner as in Experiment 1, except that 9.7 wt% of Ag founder (Tokusen nano, particle size 300nm) was used in 49.04 wt% of Al powder as the conductive filler.
<실시예 5><Example 5>
도전성 필러로서 Al 분말 55.51중량%에 Ag 파운더(Tokusen nano, 입경 300나노미터)를 3.23 중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실험예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.A composition was prepared in the same manner as in Experiment 1, except that Ag 23 wt% (Tokusen nano, particle size 300 nanometer) was used in 55.51 wt% of Al powder as the conductive filler.
<실시예 6><Example 6>
도전성 필러로서 Al 분말(고순도 화학연구소, aluminum atomized powder, 평균입경 5㎛) 49.59중량%, Ag분말(Dowa, 3-11F, 평균입경 1.5㎛) 9.15중량%, 유리프릿으로서 납을 함유하지 않으며 연화점이 480℃이고 평균입경이 1.5㎛인 파티클로지社의 LF6002 7.83중량%, 유기바인더로서 아크릴계 공중합체(거명社, SPN #30-1) 18.83 중량%, 광개시제(시바社, IC369) 1.5중량%, 광중합성 화합물(사토머社, SR494)을 7중량% 및 용제로서 텍사놀(Eastman chemical社) 6.1중량%를 사용하여 혼합, 교반 후, 세라믹 3-롤밀로 혼련분산한 조성물을 얻었다. 49.59% by weight of Al powder (high purity chemical research center, aluminum atomized powder, average particle diameter 5㎛) as conductive filler, 9.15% by weight of Ag powder (Dowa, 3-11F, average particle diameter 1.5㎛), glass frit, containing no lead and softening point 7.83% by weight of Participant's LF6002 with an average particle diameter of 480 DEG C and an average particle diameter of 1.5 µm, 18.83% by weight of an acrylic copolymer (named SPN # 30-1) as an organic binder, 1.5% by weight of a photoinitiator (Shiba, IC369), A photopolymerizable compound (Sartomer, SR494) was mixed with 7 wt% and 6.1 wt% of Texanol (Eastman Chemical Co., Ltd.) as a solvent, followed by stirring and kneading and dispersing with a ceramic 3-roll mill.
<비교예 1>Comparative Example 1
도전성 필러로서 평균입경이 5㎛인 구형의 알루미늄 분말(고순도 화학연구 소, aluminum atomized powder) 58.74중량% 를 사용한 것을 제외하고는 실험예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.A composition was prepared in the same manner as in Experiment 1, except that 58.74 wt% of spherical aluminum powder (high purity chemical laboratory, aluminum atomized powder) having an average particle diameter of 5 μm was used as the conductive filler.
<비교예 2>Comparative Example 2
도전성 필러로서 평균입경이 5㎛인 구형의 알루미늄 분말(고순도 화학연구소, aluminum atomized powder) 58.24중량%, Ag분말(Dowa, 3-11F, 평균입경 1.5㎛) 0.5중량%를 사용한 것을 제외하고는 실험예 1과 동일하게 조성물을 제조하였다.Experiment was conducted except that 58.24 wt% of spherical aluminum powder (high purity chemical research institute, aluminum atomized powder) and 0.5 wt% Ag powder (Dowa, 3-11F, average particle diameter 1.5㎛) were used as the conductive filler. The composition was prepared in the same manner as in Example 1.
2. 조성물들을 이용한 후막 전극의 형성2. Formation of Thick Film Electrode Using Compositions
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~2에 의해 제조된 조성물을 10cm ㅧ 10cm 크기의 고융점유리판에 테스터산교社의 PI1210 코터를 이용하여 도포한 후 이를 상온건조 및 110℃에서의 베이킹 공정을 거친 후, 560℃, 피크 15분, 인아웃 1시간반의 벨트노에서 소성한 후 25㎛의 패턴을 형성 후, 저항값을 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.The compositions prepared according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 2 were applied to a 10 cm ㅧ 10 cm high melting point glass plate using a PI1210 coater manufactured by Tester Sangyo Co., Ltd., followed by drying at room temperature and baking at 110 ° C. After coarse, after firing in a belt furnace at 560 ° C., a peak of 15 minutes, and an hour and a half after inout, a pattern of 25 μm was formed, and the resistance value was measured. The results are shown in Table 1 below.
또한, 상기 실시예 6의 조성물을 In addition, the composition of Example 6
(a) 조성물을 기판 상에 25㎛ 두께로 도포하는 단계;(a) applying the composition to the substrate to a thickness of 25 μm;
(b) 도포된 상기 조성물을 110℃의 온도에서 약 20분간 건조하는 단계;(b) drying the applied composition at a temperature of 110 ° C. for about 20 minutes;
(c) 건조된 상기 조성물막 위에 포토마스크(photomask)를 사용하여 자외선 노광공정을 실시하는 단계;(c) performing an ultraviolet exposure process using a photomask on the dried composition film;
(d) 현상공정을 통해 상기 조성물막의 노광된 영역 또는 노광되지 않은 영역 을 제거하는 단계;(d) removing the exposed or unexposed regions of the composition film through a developing process;
(e) 잔류하는 상기 조성물막을 560℃의 온도에서 소성시켜주는 단계(e) calcining the remaining composition film at a temperature of 560 ° C.
를 통하여 전극을 제조하였으며, 이때 제조되는 전극의 저항값을 측정하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.An electrode was manufactured through the above, and the resistance value of the prepared electrode was measured, and the results are shown in Table 1.
3. 전극의 재소성에 따른 저항값 변화율 측정3. Measurement of resistance value change rate according to refiring of electrode
상기 실시예 및 비교예의 조성물을 이용하여 제조된 전극패턴의 초기 저항값을 측정 후, 추가로 2회 반복 소성하여 그 저항값의 변화를 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.After measuring the initial resistance value of the electrode pattern prepared by using the compositions of the Examples and Comparative Examples, and then repeated two times firing was measured to change the resistance value, the results are shown in Table 1.
표 1을 참조하면 본 발명에서 제시하는 범위의 Al 분말과 Ag 분말의 크기 및 함량을 사용한 실시예들의 경우, 비교예들에 비하여 1차소성 후의 초기 저항값이 2배 이상 낮음을 알 수 있고, 2차 및 3차 소성공정을 거치더라도 저항의 증가율이 미미하거나 오히려 저항이 감소하고 있음을 알 수 있다.Referring to Table 1, in the examples using the size and content of the Al powder and Ag powder in the range of the present invention, it can be seen that the initial resistance value after the primary firing is more than two times lower than the comparative examples, It can be seen that even though the second and third firing processes, the increase rate of the resistance is insignificant or the resistance is decreasing.
실시예 1과 실시예 4, 실시예 2와 실시예 5의 데이터를 비교할 때, 본 발명에서 제시하는 Ag 분말의 입경범위 내라면 어떤 크기의 입경을 가진 Ag 분말을 사용하더라도 초기 저항값 및 반복 소성 후 저항값의 변화경향이 비슷함을 알 수 있다.When comparing the data of Example 1, Example 4, Example 2 and Example 5, even if the Ag powder having a particle size of any size is used within the particle size range of the Ag powder proposed in the present invention, the initial resistance value and the repeated firing It can be seen that the trend of change in resistance is similar.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 조성물을 사용해서 제조된 플라즈마 디스플레이 패널을 나타내는 분해사시도이다.1 is an exploded perspective view showing a plasma display panel manufactured using a composition according to an embodiment of the present invention.
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