KR20090039969A - Manufacturing method of functional active material - inorganic clay complex for cosmetics - Google Patents

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Abstract

A cosmetic composite of functional active material-inorganic clay is provided by capsulating cosmetic compositions having wrinkle improving effect, moisturizing effect, and sun protection effect. A manufacturing method of cosmetic composite of functional active material-inorganic clay comprises a step of manufacturing a composite of cosmetic bioactive material and bio-affinity inorganic carrier; a step of putting the composite into a pulverizing device in solution to grind and mix; and a step of heating and reducing pressure to accelerate removement of the remaining solvent and capsulation of cosmetic bioactive material. The solvent is water, acetone, ethanol, methanol, methylene chloride, dimethyl sulfuroxide, ethyl acet, acetyl acetone, tetrahydrofuran, chloroform, or hydrochloric acid.

Description

화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법{Manufacturing method of functional active material - inorganic clay complex for cosmetics}Manufacturing method of functional active material-inorganic clay complex for cosmetics

본 발명은 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 주름개선, 보습효과, 자외선 차단 기능 등을 포함하는 기능성 화장품 조성물을 혼합, 분쇄, 분극 하는 간단한 건식 공정에 의해 생체 친화적인 무기물에 캡슐화 하는 방법을 제시한다. 본 발명의 방법에 의하면 종래의 유기 및 무기물 미립자 및 그 생성화합물들이 기능성 면에서 갖는 여러 제반 문제점들을 해결할 수 있으며 유-무기 복합체의 안정성, 안전성, 분산성, 서방성, 노폐물 제거 효과를 나타내어 유화형, 분체형 등 제형 특성에 제약을 받지 않는 범용적인 화장품 조성물을 제공하는 것에 목적이 있다.The present invention relates to a method for preparing a functional active material-inorganic clay composite for cosmetics, and more particularly, to a simple dry process of mixing, pulverizing, and polarizing a functional cosmetic composition including wrinkle improvement, moisturizing effect, and sun protection function. To encapsulate in biocompatible minerals. According to the method of the present invention, it is possible to solve various problems of the conventional organic and inorganic fine particles and their produced compounds in terms of their functional properties, and exhibits the stability, safety, dispersibility, sustained release, and waste removal effects of the organic-inorganic complex, thus emulsifying. It is an object of the present invention to provide a general-purpose cosmetic composition that is not restricted by the formulation properties such as powder form.

화장품을 인류가 사용하기 시작한 이래로 줄곧 주름개선 및 보습, 미백, 자외선 차단 등을 추구하는 소비자의 욕구와 함께 기능성 활성성분의 제품화는 화장품을 연구하는 개발자에게 커다란 연구 과제가 되어 왔다. 하지만, 대부분의 활성 성분은 물질 자체의 안정성, 피부 자극 및 독성, 사용감 등의 문제를 갖고 있어 실제 사용하는데 많은 제약이 있었으며, 이로 인해 제품화에 어려움이 있었다. 따라서, 화장품 원료용 활성물질들의 안정화, 피부자극 또는 독성을 경감, 사용감 개선, 피부투과 개선 등을 위한 제형 기술에 대해 많은 연구가 있었다. Since humans began to use cosmetics, the functionalization of functional active ingredients has been a major research task for developers studying cosmetics, along with the desire of consumers to pursue wrinkle improvement, moisturizing, whitening, and sun protection. However, most of the active ingredients have problems such as stability of the substance itself, skin irritation and toxicity, and feeling of use, and thus there are many limitations in actual use, which makes it difficult to commercialize. Therefore, there have been many studies on formulation technology for stabilizing active substances for cosmetic raw materials, reducing skin irritation or toxicity, improving usability, improving skin permeation, and the like.

구체적으로, 레시틴은 계란이나 콩 등으로부터 추출하여 얻을 수 있는 천연 계면활성제로 피부에 대한 자극이 없고, 생체친화성이 우수하여 의약품, 식품, 화장품 등에 널리 사용되고 있는 물질이다. 하지만 천연의 레시틴은 내부에 불포화 지방산을 포함하고 있기 때문에 장기간 보관할 경우 변색, 변취가 발생하는 단점이 있다. 이러한 문제점을 해결하고자 대한민국 특허 10-040159에서는 레시틴과 토코페롤을 일정한 비율로 혼합하여 레시틴을 안정화한 방법을 제공하고 있다. 또한 피부 보습 작용에 뛰어난 효과가 있는 아미노산 물질들은 불쾌한 냄새가 나거나, 시간의 경과에 따라 검게 변색되는 것도 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 대한민국 특허출원 제1998-011235호에서는 아미노산 혼합물을 N-아세틸, 또는 N-프로피오닐과 유도체화 반응을 통해 아미노산 유도체를 합성하는 방법을 제공하고 있다. 이외에 홍삼 또는 인삼의 활성성분의 안정화 및 쓴맛 차폐를 목적으로 하여 대한민국 특허 10-046679에 기술된 바 있다. 대한민국 특허출원 제1994-020602호에서는 자외선 차단제로 널리 사용되고 있는 TiO2, ZnO 등이나 미백 효과를 갖는 무기성 물질을 고분자 비드에 코팅하여 사용감 개선을 한 내용을 기술하였다.Specifically, lecithin is a natural surfactant obtained by extracting from eggs, beans, and the like, and has no irritation to the skin and has excellent biocompatibility, and thus is widely used in medicines, foods, and cosmetics. However, since natural lecithin contains unsaturated fatty acids therein, there is a disadvantage that discoloration and odor occur after long-term storage. In order to solve this problem, Korean Patent 10-040159 provides a method of stabilizing lecithin by mixing lecithin and tocopherol at a constant ratio. In addition, amino acid substances that have an excellent effect on skin moisturizing may have an unpleasant odor or become black with time. In order to solve this problem, Korean Patent Application No. 1998-011235 provides a method for synthesizing an amino acid derivative by derivatizing an amino acid mixture with N-acetyl or N-propionyl. In addition, it has been described in Korean Patent 10-046679 for the purpose of stabilizing the active ingredient of red ginseng or ginseng and masking bitter taste. Korean Patent Application No. 1994-020602 describes the improvement of the feeling of use by coating TiO 2 , ZnO, etc., which are widely used as sunscreens, or inorganic materials having a whitening effect on polymer beads.

이상 설명한 종래의 기술들은 각 활성 성분의 안정화 정도, 냄새차폐, 맛차 폐, 사용감 개선 등에서 고유한 특성들이 있으나, 안정성, 안전성, 경제성 등에 있어서 개선의 여지가 많이 남아있다.Conventional techniques described above have inherent characteristics in the stabilization degree of each active ingredient, odor shielding, taste shielding, improvement of feeling, etc., but there is much room for improvement in stability, safety, economical efficiency, and the like.

본 발명에서는 상기한 점을 감안하여 개발된 것으로, 주름 개선, 보습 효과, 자외선 차단 기능 등을 포함하는 기능성 화장품 조성물을 생체 친화적인 무기물을 이용하여 간단한 건식 제조 방법에 의하여 캡슐화 하는 공정을 포함하며, 이를 통해 제조된 캡슐 물질은 기능성 화장품 조성물이 원천적으로 갖는 생리활성 특성 이외에도 무기물의 캡슐화를 통해 화장품 조성물의 안정성, 안전성, 서방성, 피부 노폐물 제거 효과를 갖는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In the present invention was developed in view of the above, and includes a step of encapsulating a functional cosmetic composition, including wrinkle improvement, moisturizing effect, UV protection function, etc. by a simple dry manufacturing method using a bio-friendly inorganic material, The capsule material prepared through the preparation of the functional active material-inorganic clay complex for cosmetics having the stability, safety, sustained release, and skin waste removal effect of the cosmetic composition through the encapsulation of minerals in addition to the physiologically active properties of the functional cosmetic composition inherently It is an object to provide a method.

본 발명은 화장품용 생리활성 물질과 생체친화적인 무기담체의 복합체를 제조하는 단계, 및 상기 복합체를 분쇄기에 투입하여 분쇄 및 혼합하는 단계를 포함하는 것이 특징이다.The present invention is characterized in that it comprises the steps of preparing a complex of a bioactive substance for cosmetics and a biocompatible inorganic carrier, and the step of pulverizing and mixing the complex into a mill.

본 발명은 화장품용 생리활성 물질을 생체친화적인 무기담체에 간단한 건식 방법에 의해 캡슐화된 복합체를 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 의하여 화장품용 활성 물질의 용해도, 안정성, 피부투과특성, 안전성 등의 물성을 개선시킬 수 있는 화장품용 활성물질-무기담체 복합체를 간단하교 효과적으로 얻을 수 있다. The present invention provides a method for producing a complex encapsulated cosmetic bioactive material in a biocompatible inorganic carrier by a simple dry method. According to the present invention, it is possible to simply and effectively obtain a cosmetic active substance-inorganic carrier complex which can improve physical properties such as solubility, stability, skin permeability, safety, etc. of the active substance for cosmetics.

상기 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은 층간 삽입이 가능한 생체 친화형 무기 담체는 천연 또는 합성 스멕타이트계 점토인 것을 특징으로 하며 대표적으로는 몬트모릴로나이트, 벤토나이트, 사포나이트, 운모, 또는 헥토라이트를 들 수 있고, 예를 들면 세틸트리메틸암모늄, 벤질트리메틸암모늄과 같은 알킬 및 방향족 4급 암모늄, 테트라데실아민과 같은 아민류, 양이온성 계면활성제, 양이온성 고분자, 코카미도 디에탄올아민 같은 중성계면활성제 또는 금속산화물, 다핵금속화합물 등과 같은 물질로 층간이 일부 혹은 전부 개질된 것을 들 수 있고, 그 형태는 구형, 침상, 또는 판상의 입자형태를 가지고, 50마이크로미터 이하의 평균 입자크기를 가지며, 50~400meq/100g의 양이온 교환능을 가지는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention is characterized in that the biocompatible inorganic carrier which can be intercalated is natural or synthetic smectite-based clay, and is typically montmorillonite, bentonite, saponite, mica, or hectorite. And alkyl and aromatic quaternary ammoniums such as cetyltrimethylammonium, benzyltrimethylammonium, amines such as tetradecylamine, cationic surfactants, cationic polymers, neutral surfactants such as cocamido diethanolamine or the like. And some or all of the layers may be modified with a material such as an oxide or a polynuclear metal compound, and the shape may have a spherical, acicular or plate-like particle shape, an average particle size of 50 micrometers or less, and 50 to 400 meq. It is characterized by having a cation exchange capacity of / 100g.

또한 생리적 활성 물질로서 보습 기능성이 있는 레시틴, 아미노산류, 주름 개선 효과가 있는 진세노사이드(ginsenoside)의 일종인 Rg2, 자외선 차단 기능을 갖는 벤조페논(Benzophenone), 신나메이트(Cinnamate)계 물질을 사용할 수 있으며, 상기 설명한 물질로 한정 되지는 않는다.In addition, as a physiologically active substance, lecithin with moisturizing function, amino acids, Rg2, which is a kind of ginsenoside having an anti-wrinkle effect, benzophenone and cinnamate-based substance having UV protection function, are used. It may be, but is not limited to the materials described above.

예를 들면, 레시틴, 키토산, 글라이신, 발린, 류신, 세린, 시스테인, 아스팔틱산, 라이신, 페닐알라닌 등과 같은 아미노산류, 코카미도디에탄올아민, 아세틸글 루코사민, 진세노사이드 Rg1, 진세노사이드 Rg2, 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rb2 등과 같은 사포닌류, 에틸헥실메톡시시타메이트, 에틸헥실트리아존, 옥토크라이렌, 벤조페논-2, 벤조페논-4, 벤조페논-9, 피이지 25 PABA, 다이에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 옥틸살리실레이트, 옥틸다이메틸파바 등과 같은 자외선 차단제류를 들 수 있다.For example, amino acids such as lecithin, chitosan, glycine, valine, leucine, serine, cysteine, aspartic acid, lysine, phenylalanine and the like, cocamidodiethanolamine, acetylglucosamine, ginsenoside Rg1, ginsenoside Rg2 , Saponins such as ginsenoside Rg3, ginsenoside Rb2, ethylhexylmethoxycitamate, ethylhexyltrizone, octocrylene, benzophenone-2, benzophenone-4, benzophenone-9, Fiji 25 PABA And sunscreens such as diethylaminohydroxybenzoylhexyl benzoate, octyl salicylate, octyl dimethyl pava and the like.

또한, 상기 본 발명의 생리적 활성 물질은 외부환경에 불안정하여 쉽게 분해되는 물질, 인습성이 강하여 제품에 적용하기 어려운 물질, 제형 안정성을 파괴하는 물질, 재결정화, 난용성이어서 피부투과도가 낮은 물질, 활성물질의 녹는점이 낮아 분체 제형에 적용하기 어려운 물질, 피부 자극이 높아 피부 안전성이 낮은 물질 또는 특이취로 인하여 화장품 제형에 적용하기 어려운 물질이다.In addition, the physiologically active substance of the present invention is a substance that is easily decomposed due to instability in the external environment, a substance having high moisture resistance, which is difficult to apply to a product, a substance that destroys the stability of formulation, a material having low skin permeability due to recrystallization and poor solubility, The melting point of the active substance is difficult to apply to the powder formulation, the skin irritation is high due to the low skin safety or the substance is difficult to apply to cosmetic formulations due to the specific odor.

본 발명의 제조방법은 화장품용 활성 물질과 생체친화적인 무기담체의 복합체를 제조하는 단계 및 복합체를 분쇄기에 투입하여 혼합 및 분쇄하는 단계, 분획 하는 단계를 포함한다. 여기에서, 상기 혼합 및 분쇄 단계 후에 열처리 하는 단계를 더 포함 할 수 있으며, 분쇄 시 분쇄 및 혼합의 균질화를 위하여 소량의 용매를 첨가할 수 있다. The preparation method of the present invention includes the steps of preparing a complex of the active material for cosmetics and the biocompatible inorganic carrier, and mixing and pulverizing the complex by injecting the complex into a mill. Here, the step of heat treatment after the mixing and pulverizing step may further include, a small amount of solvent may be added for the homogenization of the pulverization and mixing during the pulverization.

또한 본 발명에서는 생체 친화형 무기 담체로 사용되는 천연 및 합성 점토의 층간을 유기물 및 무기물로 층간 개질하여 사용할 수 있다. 이때 층간 개질하는데 사용할 수 있는 물질로는 Cetyltrimethyl ammonium bromide, Lecithin, CDEA 등과 같이 양이온성 유기물 및 Al13O4(OH)24(H2O)12 7+, Si(acetyl aceton)+, [Fe3O(CH3COO)6]+ 등과 같은 클러스터 화합물로 양이온 특성을 나타내는 물질을 사용할 수 있다. 이와 같은 물질로 층간 개질된 천연 및 합성 점토의 경우 층간 삽입 물질에 의해 점토의 친수, 친유 특성을 조절할 수 있으며, 이에 따라 층간 삽입하고자 하는 생리적 활성 물질의 특성에 따라 층간 개질을 하여 좀 더 간단한 공정으로 생리적 활성 물질을 층간삽입 시킨 복합체를 제조할 수 있다. In addition, in the present invention, the interlayers of natural and synthetic clays used as biocompatible inorganic carriers may be used by interlayer-modifying organic and inorganic materials. At this time, the materials that can be used to modify the interlayer include cationic organics such as Cetyltrimethyl ammonium bromide, Lecithin, CDEA, and Al 13 O 4 (OH) 24 (H 2 O) 12 7+ , Si (acetyl aceton) + , [Fe 3 As a cluster compound such as O (CH 3 COO) 6 ] + , a material exhibiting cationic properties may be used. In the case of natural and synthetic clays modified with such materials, the hydrophilic and lipophilic properties of clays can be controlled by intercalating materials, and accordingly, a simpler process is performed by modifying interlayers according to the properties of physiologically active substances to be intercalated. It can be prepared a composite in which the physiologically active material is intercalated.

본 발명에서 활성 물질과 무기 담체의 복합체를 제조하는 방법은 첫째, 생체친화형 무기담체 및 활성물질을 적절한 비율로 정량하여 혼합한다. 이때 무기담체 및 활성물질은 1종 혹은 1종 이상이 될 수 있으며, 복합체 내 활성 성분의 함량은 1~90%, 더 적절하게는 5~75%가 되게 하는 것이 바람직하다. 둘째, 활성 물질을 무기 점토에 층간 삽입 반응 시킨다. 이때 활성물질의 층간 삽입반응에는 상온, 상압 하에서 단순히 활성 물질과 무기 점토 물질을 혼합, 분쇄하여 주는 공정이 될 수도 있으며, 이 외에도, 온도를 올리거나 압력을 주거나 소량의 용매를 사용하여 활성 물질이 무기 점토에 효과적으로 층간 삽입되도록 유도하기도 한다. 혼합, 분쇄하는 공정에는 통상적으로 분쇄, 혼합하는 장비를 사용할 수 있으며, 대표적으로는 유발, 볼밀, attrition mill 등을 사용할 수 있다. 분쇄 혼합 공정에 사용되는 용매로는 물, 아세톤, 에탄올, 메탄올, 메틸렌클로라이드, 디메틸설폭사이드, 에틸아세트, 아셀틸아세톤, 테트라하이드로퓨란, 클로로포름 및 염산으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 단일 또는 혼합용매가 사용될 수 있으며, 사용되는 용매의 양은 전체 혼합물의 양의 100%를 초과하지 않는 범위에서 최소량을 사용한다. 가온을 하여 혼합, 분쇄를 할 경우에는 층간삽입되는 활성물질의 열안정성을 침해하지 않는 온도 조건 범위에서 선택되어지며, 만약 혼합, 분쇄 시 용매를 사용하였다면, 본 공정 마지막에 잔류 용매를 제거하기 위하여 감압, 가온 조건에서 건조 공정을 첨가할 수 있다. In the present invention, a method for preparing a complex of an active substance and an inorganic carrier is firstly quantitatively mixed with a biocompatible inorganic carrier and an active substance at an appropriate ratio. At this time, the inorganic carrier and the active material may be one or more than one, and the content of the active ingredient in the complex is preferably 1 to 90%, more preferably 5 to 75%. Secondly, the active material is intercalated into inorganic clay. At this time, the intercalation reaction of the active material may be a process of simply mixing and pulverizing the active material and the inorganic clay material under normal temperature and atmospheric pressure. In addition, the active material may be heated or pressured or a small amount of solvent may be used. It also leads to effective intercalation into inorganic clays. In the process of mixing and pulverizing, the equipment for pulverizing and mixing can be used, and typically, a mortar, a ball mill, an attrition mill, or the like can be used. Solvents used in the grinding mixing process include a single or mixed solvent selected from the group consisting of water, acetone, ethanol, methanol, methylene chloride, dimethyl sulfoxide, ethyl acet, acetyl acetone, tetrahydrofuran, chloroform and hydrochloric acid. It can be used, and the amount of solvent used uses the minimum amount in the range which does not exceed 100% of the quantity of the whole mixture. In case of mixing and pulverizing with heating, it is selected in the range of temperature condition that does not interfere with the thermal stability of the intercalated active substance.If solvent is used during mixing and pulverization, to remove residual solvent at the end of the process A drying process can be added under reduced pressure and heating conditions.

상기 본 발명의 복합체는 유화형 제형, 분체형 제형을 포함한 모든 화장품 제형에 사용될 수 있다.The complex of the present invention can be used in all cosmetic formulations, including emulsion formulations, powder formulations.

본 발명은 또한 상기한 바와 같은 화장품 원료용 활성성분과 층상 금속 수산화물의 복합체를 포함하는 화장품을 제공한다. 이 화장품은 화장품에 통상 사용되는 매질 및 기타 첨가제를 포함할 수 있다. The present invention also provides a cosmetic comprising a composite of the active ingredient for cosmetic raw materials and the layered metal hydroxide as described above. The cosmetic may include media and other additives commonly used in cosmetics.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다. 이러한 실시예들은 본 발명의 구체적인 예를 제시하는 것일 뿐이므로, 본 발명의 범위가 이것들에 한정되는 것으로 이해되어서는 안되며, 다양한 다른 변형 및 변경들이 가능할 수 있음이 고려되어야 할 것이다. Hereinafter, an Example demonstrates this invention further in detail. Since these embodiments are only intended to present specific examples of the present invention, it should not be understood that the scope of the present invention is limited thereto, and that various other variations and modifications may be possible.

실시예 1 Example 1

본 예에서 천연점토로 몬트모릴로나이트 점토인 Kunipia G 및 Kunipia F(Magnesium Aluminum Silicate, Kunimine Ind., Japan), Magnabrite F(Magnesium Aluminum Silicate, Amcol, USA), 합성점토로 S1ME(Magnesium sodium fluoride silicate, Co-op chemical, Japan)등 4종류를 사용하였다. 이 4종류의 점토 분말 5g에 각각 Lecithin 0.9825(CEC의 0.25배), 1.965(CEC의 0.50배), 2.9475(CEC의 0.75배), 3.93g(CEC의 1.00배)의 비율로 아게이트 모르타르에 투입하여 상온에서 60분간 잘 혼합하여 캡슐화 반응을 진행시켰다. 아게이트 모르타르에서 혼합이 완료되면 60oC에서 2시간 동안 열처리하여 캡슐화 반응을 진행시켰다. 반응이 완료된 후 합성된 시료에 대하여 X-선 회절분석을 수행하였다. 관찰된 층간거리는 d001 = 50.0Å로서 Magnabrite 점토의 격자두께가 9.6Å임은 고려하면 레시틴 분자가 층간삽입에 따라 약 40.4 Å정도 층간거리가 확장되었음을 확인할 수 있다. 또한 표 1에서 보면 레시틴의 투입량이 증가할수록 복합체의 층간 거리가 커지는 것으로 관찰되었는데, 이는 레시틴의 투입량이 증가할수록 점토 층간에 삽입된 레시틴의 양도 증가한 것을 말해주는 결과이다.In this example, natural clay montmorillonite clay Kunipia G and Kunipia F (Magnesium Aluminum Silicate, Kunimine Ind., Japan), Magnabrite F (Magnesium Aluminum Silicate, Amcol, USA), synthetic clay S1ME (Magnesium sodium fluoride silicate) , Co-op chemical, Japan). To 5 g of these four types of clay powder, Lecithin 0.9825 (0.25 times of CEC), 1.965 (0.50 times of CEC), 2.9475 (0.75 times of CEC), and 3.93 g (1.00 times of CEC) were added to agate mortar. Encapsulation reaction proceeded by mixing well at room temperature for 60 minutes. When the mixing is completed in the agate mortar to proceed with the encapsulation reaction by heat treatment at 60 o C for 2 hours. After the reaction was completed, X-ray diffraction analysis was performed on the synthesized sample. The observed interlayer distance is d 001 = 50.0 Å. Considering that the lattice thickness of Magnabrite clay is 9.6 Å, the interlayer distance was extended by about 40.4 Å with the intercalation of lecithin molecules. In addition, in Table 1, it was observed that the interlayer distance of the complex increases as the amount of lecithin is increased, which indicates that the amount of lecithin inserted in the clay layer increases as the amount of lecithin is increased.

점토 종류 레시틴 투입량           Clay Type Lecithin Dosage Kunipia GKunipia G Kunipia FKunipia F Magnabrite FMagnabrite f S1MES1ME 0.9825g0.9825 g 32.532.5 31.231.2 31.831.8 30.130.1 1.965g1.965 g 35.635.6 35.435.4 36.636.6 34.234.2 2.9475g2.9475g 40.240.2 41.641.6 42.642.6 38.138.1 3.93g3.93 g 49.849.8 49.249.2 50.050.0 46.246.2

비교예 1Comparative Example 1

실시예 1과 동일하게 Kunipia F, Kunipia G, Magnabrite F, S1ME 점토 4종과 레시틴을 이용하여 통상적인 용액법에 의한 복합체를 제조하였다. 이를 위하여 우선 각각의 점토 5g을 증류수 500mL에 투입하고 12시간 동안 교반기를 이용하여 실온에서 충분히 분산, 팽윤시켰다. 5.895g(CEC의 1.50배)의 레시틴을 에탄올 300mL에 녹인 후 위에서 제조한 점토 분산액에 투입한 후 12시간 이온교환 반응에 의한 레시틴 분자의 점토 층간삽입 반응을 유도하였다. 반응이 완료된 후 반응용액을 3500rpm에서 10분간 원심분리하여 침전물을 분리하였다. 이렇게 얻어진 침전물은 에탄올과 증류수가 부피비로 1:1인 혼합용매를 이용하여 재분산시키고 이것을 다시 원심분리하는 방법으로 세척하였다. 이 세척과정은 총 3회 반복하였으며, 최종적으로 얻어진 침전물은 60℃에서 12시간동안 건조하여 분말상의 복합체를 합성하였다. X-선 회절분석을 수행한 결과, 건식법과 유사하게 층간거리(d001)는 49.9Å으로 레시틴 분자의 층간삽입에 따른 층간거리의 증가가 약 40.3Å 임을 확인할 수 있으며, 이 결과 역시 점토격자의 층간에 레시틴 분자가 층간 삽입되어 있는 것을 입증하는 결과이다. Kunipia F, Kunipia G, Magnabrite F, four kinds of S1ME clay and lecithin were prepared in the same manner as in Example 1 to prepare a complex by a conventional solution method. To this end, first, 5 g of each clay was added to 500 mL of distilled water and sufficiently dispersed and swelled at room temperature using a stirrer for 12 hours. After dissolving 5.895 g (1.50 times of CEC) lecithin in 300 mL of ethanol, it was added to the clay dispersion prepared above, and then the intercalation reaction of lecithin molecules was induced by a 12 hour ion exchange reaction. After the reaction was completed, the reaction solution was centrifuged at 3500 rpm for 10 minutes to separate the precipitate. The precipitate thus obtained was redispersed using a mixed solvent of 1: 1 in ethanol and distilled water by volume and washed again by centrifugation. This washing process was repeated three times, and finally, the obtained precipitate was dried at 60 ° C. for 12 hours to synthesize a powdery complex. As a result of X-ray diffraction analysis, similar to the dry method, the interlayer distance (d 001 ) was 49.9Å and the increase in interlayer distance due to intercalation of lecithin molecules was about 40.3Å, which is also the result of clay lattice. The results demonstrate that the lecithin molecules are intercalated between the layers.

실시예 2Example 2

본 예에서 천연점토로 몬트모릴로나이트 점토인 Kunipia G 및 Kunipia F, Magnabrite F, 합성점토로 S1ME등 4종류를 사용하였다. 이 4종류의 점토 분말 1g에 각각 키토산(분자량 = 15,0000, 글루코사민 함량 = 27%) 1g, 증류수 4mL를 아게이트 모르타르에 투입하여 상온에서 30분간 잘 혼합하여 이온교환 반응을 진행시켰다. 아게이트 모르타르에서 혼합이 완료되면 80oC에서 2시간 동안 열처리하여 이온교환 반응을 완결하였다. 반응이 완료된 후 합성된 시료에 대하여 X-선 회절분석을 수행하였다. 관찰된 층간거리 d001 = 13.6Å으로 키토산 분자(키토산 분자 두께 = 3.8Å)가 점토 층간에서 평행하게 배열하고 있음을 알 수 있다.In this example, four kinds of montmorillonite clay, Kunipia G, Kunipia F, Magnabrite F, and S1ME, were used as natural clay. 1 g of chitosan (molecular weight = 15,0000, glucosamine content = 27%) and 4 mL of distilled water were added to agate mortar in 1 g of the four types of clay powders, and the mixture was mixed well at room temperature for 30 minutes to proceed with the ion exchange reaction. After the mixing was completed in the agate mortar, the ion exchange reaction was completed by heat treatment at 80 ° C. for 2 hours. After the reaction was completed, X-ray diffraction analysis was performed on the synthesized sample. The observed interlayer distance d 001 = 13.6 kPa indicates that the chitosan molecules (chitosan molecule thickness = 3.8 kPa) are arranged in parallel between the clay layers.

실시예 3Example 3

통상적인 방법으로 Kunipia G를 0.1N 염산 용액으로 처리하여 Kunipia G 층간에 있는 층간 양이온을 H+이온으로 이온교환 반응을 통해 H+-Kunipia G를 제조한다. 제조 방법은 먼저 Kunipia G 10g을 증류수 1000mL에 교반하여 잘 분산시킨 후 0.1N 염산 수용액을 가하여 pH 1.5로 조절하여 1시간 동안 잘 교반하여, 점토 층간의 Ca2+, Na+, K+ 이온을 H+ 이온으로 이온교환 시켰다. 이온교한 반응 후 원심 분리와 증류수 세척을 3회 반복하였다. 수세가 완료된 점토슬러리를 120oC 전기 오븐에서 12시간 이상 건조하여 H+-Kunipia G를 제조하였다. 이렇게 제조된 H+-Kunipia G 1g에 Glycine, Valine, Leucine, Serine, Cysteine, Aspartic acid, Lysine, Phenylalanine 8종을 양이온 교환능(cation exchane capacity)의 1배에 해당하는 각 아미노산을 아게이트 모르타르에 첨가하여 30분간 잘 혼합하여 주었다. 아게이트 모르타르에서 혼합이 완료되면 90oC에서 2시간 동안 열처리를 하여 각 아미노산의 층간 삽입 반응을 진행시켰다. 표 2는 층간삽입 된 점토-아미노산 복합체의 열처리 전후의 XRD 측정 결과 d001의 값 및 그 때의 peak intensity를 나타내었다. 측정결과로부터 알 수 있듯이 90oC에서 2시간 열처리 하면 결정형 아미노산의 피크의 intensity가 작아지고, d001의 intensity가 증가하는 것으로 보아 열처리를 통한 아미노산의 층간 삽입 반응이 진행되는 것을 알 수 있다. By treating Kunipia G with 0.1 N hydrochloric acid in a conventional manner, H + -Kunipia G is prepared by ion exchange reaction of the interlayer cations in the Kunipia G interlayer with H + ions. In the preparation method, first, Kunipia G 10g was dispersed in 1000 mL of distilled water, and then dispersed well. Then, 0.1N hydrochloric acid solution was added to adjust pH to 1.5, and stirred well for 1 hour. Ca 2+ , Na + , K + ions between clay layers were H + ions were ion-exchanged. After the ion exchange reaction, centrifugation and distilled water washing were repeated three times. The washed clay slurry was dried in a 120 ° C. electric oven for at least 12 hours to prepare H + -Kunipia G. Thus prepared H + -Kunipia G 1g Glycine, Valine, Leucine, Serine, Cysteine, Aspartic acid, Lysine, Phenylalanine 8 amino acids corresponding to 1 times the cation exchane capacity to the agate mortar Mix well for 30 minutes. When the mixing was completed in the agate mortar was heat-treated for 2 hours at 90 ° C to proceed the intercalation reaction of each amino acid. Table 2 shows the values of d 001 and the peak intensity at the time of XRD measurement before and after heat treatment of the intercalated clay-amino acid composite. As can be seen from the measurement result, when the heat treatment at 90 ° C for 2 hours, the intensity of the peak of the crystalline amino acid decreases, the intensity of d 001 increases, it can be seen that the intercalation reaction of amino acids through the heat treatment proceeds.

Figure 112007074913465-PAT00001
Figure 112007074913465-PAT00001

실시예 4Example 4

우선 실시예 4와 동일한 방법으로 H+-Kunipia F를 제조한다. 위 방법으로 제조된 H+-Kunipia F 1g에 Cocamido Diethanol amine(CDEA, purity = 97%) 1.1123g을 정량하여 혼합한 후 아게이트 모르타르에서 30분 동안 잘 혼합, 분쇄하여 층간삽입 반응을 유도한다. 이렇게 혼합, 분쇄한 시료를 60oC에서 2시간 동안 열처리하여 층간삽입 반응을 완결하였다. 반응이 완료된 후 합성된 시료에 대하여 X-선 회절분석을 수행하였다. 관찰된 층간거리 d001= 44.8Å으로 CDEA 분자가 점토 층간에 수직으로 배열되어 삽입되어 있는 것을 알 수 있었다. First, H + -Kunipia F is prepared in the same manner as in Example 4. 1.1123g of Cocamido Diethanol amine (CDEA, purity = 97%) was mixed with 1 g of H + -Kunipia F prepared by the above method, mixed well and ground in an agate mortar for 30 minutes to induce an intercalation reaction. The mixed and ground samples were heat treated at 60 ° C. for 2 hours to complete the intercalation reaction. After the reaction was completed, X-ray diffraction analysis was performed on the synthesized sample. The observed interlayer distance d 001 = 44.8 Å suggests that the CDEA molecules are inserted and inserted vertically between the clay layers.

실시예 5 Example 5

우선 실시예 4와 동일한 방법으로 H+-Magnabrite F를 제조한다. 위 방법으로 제조된 H+-Magnabrite F 10g에 L-carnitine(F.W. = 161.20) 3.224g을 정량하여 혼합한 후 에탄올 10mL를 첨가하여 아게이트 모르타르에서 60분 동안 잘 혼합, 분쇄하여 층간삽입 반응을 유도한다. 이렇게 혼합, 분쇄한 시료를 80℃에서 1시간동안 열처리하였다. 반응이 완료된 후 합성된 시료에 대하여 X-선 회절분석을 실시한 결과 층간거리인 d001 = 22.0Å로서 카르니틴 분자가 두층으로 기울어져 층간에 삽입되어 있는 것을 알 수 있었다.First, H + -Magnabrite F is prepared in the same manner as in Example 4. L-carnitine (FW = 161.20) 3.224 g was mixed with 10 g of H + -Magnabrite F prepared by the above method, and 10 mL of ethanol was added thereto, followed by mixing and grinding for 60 minutes in an agate mortar to induce an intercalation reaction. . The mixed and ground samples were heat treated at 80 ° C. for 1 hour. X-ray diffraction analysis of the synthesized sample after the reaction was completed showed that the carnitine molecules were inclined into two layers and intercalated with the interlayer distance of d 001 = 22.0 Å.

실시예 6Example 6

S1ME 0.75g에 N-acetyl glucosamine(NAG, Sigma) 0.25g을 정랑하여 혼합한 후 아게이트 모르타르에서 60분 동안 잘 혼합한 후 60℃에서 2시간동안 열처리하였다. 반응이 완료된 후 합성된 시료에 대하여 X-선 회절분석을 실시한 결과 층간거리인 d001 = 14.6Å로 점토 층간에 NAG 분자가 층간삽입 되었음을 알 수 있었다.After mixing 0.25 g of N-acetyl glucosamine (NAG, Sigma) in 0.75 g of S1ME, the mixture was mixed well in an agate mortar for 60 minutes, and then heat-treated at 60 ° C. for 2 hours. After completion of the reaction, X-ray diffraction analysis of the synthesized sample showed that the interlayer distance of d 001 = 14.6 N showed that NAG molecules were intercalated between the clay layers.

실시예 7Example 7

우선 S1ME 점토를 Cetyltrimethylammonium chloride(CTAC)로 통상적인 용액법을 통한 층간삽입 반응을 수행하여 CTAC로 층간 개질된 S1ME 유기 점토를 제조한다. 위의 방법으로 제조된 유기점토 1g에 ginsenoside Rg2(Rg2 함량 = 50wt%, 바이오믹스) 1g을 정량하여 아게이트 모르타르에 투입한 후 60분 동안 잘 혼합한 후 100oC에서 2시간동안 열처리하여 층간삽입 반응을 진행시켰다. 반응이 완료된 후 합성된 시료에 대하여 분말 X-선 회절분석, 퓨리에 적외선 흡광분석, 고체 자외선 분광분석을 수행하였다. 도 1은 합성된 Rg2-점토 복합체의 X-선 회절분석도이다. First, S1ME clay was prepared by CETyltrimethylammonium chloride (CTAC) through the intercalation reaction using a conventional solution method to prepare S1ME organic clay modified with CTAC. 1g of ginsenoside Rg2 (Rg2 content = 50wt%, biomix) was prepared in 1g of the organic clay prepared by the above method, added to agate mortar, mixed well for 60 minutes, and then heat-treated at 100 o C for 2 hours to insert interlayer. The reaction was advanced. After the reaction was completed, the synthesized samples were subjected to powder X-ray diffraction analysis, Fourier infrared absorption analysis, and solid ultraviolet spectroscopy. 1 is an X-ray diffraction diagram of the synthesized Rg2-clay composite.

점토 층간에 CTAC를 층간삽입시키면 층간 거리 d001 = 20.2Å로 증가하여 CTAC 분자가 층간에 이중층으로 평행하게 배열되어 있고, 이렇게 CTAC로 개질된 무기 담체에 Rg2를 층간삽입시키면 이중층으로 평행하게 배열되어 있던 CTAC 분자가 수직으로 배열하게 되며 그 공간에 Rg2 분자가 삽입되게 되어, 이때의 층간 거리는 34.2Å로 증가하게 된다. 퓨리에 적외선 흡광 분석, 고체 자외선 분광분석을 수행한 결과 Rg2의 특정 흡수 피크가 Rg2-점토 복합체에서도 그대로 관찰되는 것으로 보아 무기 담체 내에 층간 삽입 반응으로 인한 Rg2 분자가 물리화학적 변화를 일으키지 않고 안정화 되어 있는 것을 알 수 있었다.The intercalation of CTAC between clay layers increases the interlayer distance d 001 = 20.2Å and the CTAC molecules are arranged in parallel to the bilayer between layers, and when Rg2 is intercalated into the CTAC-modified inorganic carrier, they are arranged in parallel to the double layer. The CTAC molecules were arranged vertically, and Rg2 molecules were inserted into the space, and the interlayer distance increased to 34.2Å. Fourier infrared absorption spectroscopy and solid ultraviolet spectroscopy showed that specific absorption peaks of Rg2 were observed in the Rg2-clay complex, indicating that Rg2 molecules were stabilized without causing physicochemical changes due to the intercalation reaction in the inorganic carrier. Could know.

실시예 8Example 8

대표적인 유기 자외선 B 차단제인 Ethylhexyl methoxycinnamate(Parsol MCX, EHMC, Roche)와 유기 자외선 A 차단제인 Benzophenone-3(Uvinul M 40, BP-3, BASF), Butylmethoxydi-benzoylmethane(BMDBM)를 점토에 층간 삽입 반응을 진행하였으며, EHMC와 BP-3를 동시에 점토 층간에 층간삽입 반응시켰다. 우선 S1ME를 통상적인 용액법에 따라 Cetyltrimethyl ammonium chloride(CTAC)를 층간삽입시켜 CTAC로 층간 개질된 유기점토를 제조하였다. 층간개질된 유기점토 0.75g과 각 자외선 차단제 Parsol MCX, Uvinul M40 0.25g을 정량하여 아게이트 모르타르에 투입한 후 60분간 잘 혼합한 후 60oC에서 2시간 동안 열처리하여 층간삽입 반응을 진행하였다. 반응이 완료된 후 합성된 시료에 대하여 분말 X-선 회절분석, 퓨리에 적외선 흡광분석, 고체 자외선 분광분석을 수행하였다. 제조된 Parsol MCX(Benzophenone-3)-점토 복합체에 대한 X-선 회절 분석 그래프를 도 2에 나타낸다.Ethylhexyl methoxycinnamate (Parsol MCX, EHMC, Roche), a representative organic UV B blocker, and Benzophenone-3 (Uvinul M 40, BP-3, BASF) and Butylmethoxydi-benzoylmethane (BMDBM), organic UV A blockers, were intercalated into clay. EHMC and BP-3 were intercalated into clay layers at the same time. First, S1ME was intercalated with Cetyltrimethyl ammonium chloride (CTAC) according to a conventional solution method to prepare an interlayer-modified organic clay with CTAC. 0.75 g of the interlayer-modified organic clay and 0.25 g of each sunscreen Parsol MCX and Uvinul M40 were quantitatively added to an agate mortar, mixed well for 60 minutes, and heat-treated at 60 ° C. for 2 hours to proceed with the intercalation reaction. After the reaction was completed, the synthesized samples were subjected to powder X-ray diffraction analysis, Fourier infrared absorption analysis, and solid ultraviolet spectroscopy. An X-ray diffraction analysis graph of the prepared Parsol MCX (Benzophenone-3) -clay complex is shown in FIG. 2.

점토 층간에 CTAC를 층간삽입시키면 층간 거리 d001 = 20.2Å로 증가하여 CTAC 분자가 층간에 이중층으로 평행하게 배열되어 있고, 이렇게 CTAC로 개질된 무기 담체에 각 유기자외선 차단제를 층간삽입시키면 이중층으로 평행하게 배열되어 있던 CTAC 분자가 수직으로 배열하게 되며 그 공간에 각 유기 자외선 차단제 분자가 삽입되게 되어, 이때의 층간 거리는 35.9Å(Parsol MCX), 34.2Å(Benzophenone-3)로 증가하게 된다. 또한 퓨리에 적외선 흡광 분석, 고체 자외선 분광분석을 수행한 결과 각 유기 자외선 차단제의 특정 흡수 피크가 유기자외선 차단제-점토 복합체에서도 그대로 관찰되는 것으로 보아 무기 담체 내에 층간 삽입 반응으로 인한 유기자외선 차단제 분자가 물리화학적 변화를 일으키지 않고 안정화 되어 있는 것을 알 수 있었다. 또한 UV-A 차단제인 BP-3와 UV-B 차단제인 EHMC를 동시에 유기 점토에 층간삽입반응을 통해 캡슐화시켰으며, 이는 UV-A와 UV-B가 동시에 차단되는 효과를 나타낼 수 있다. 표3에는 실시예 8에 따라 제조된 자외선 차단제가 무기담체에 캡슐화되어 있는 복합체에 대해 광안정성을 실험한 결과이다. Intercalation of CTAC between clay layers increases the interlayer distance d 001 = 20.2Å and the CTAC molecules are arranged parallel to the bilayer between layers, and when the organic UV blockers are intercalated into CTAC-modified inorganic carriers, they are parallel to the double layer. The CTAC molecules were arranged vertically, and the organic sunscreen molecules were inserted into the space, and the interlayer distances increased to 35.9 Å (Parsol MCX) and 34.2 Å (Benzophenone-3). In addition, Fourier infrared absorption analysis and solid ultraviolet spectroscopic analysis showed that the specific absorption peak of each organic sunscreen was observed in the organic UV blocker-clay complex as well. It can be seen that it is stabilized without causing a change. In addition, UV-A blocker BP-3 and UV-B blocker EHMC were encapsulated at the same time through an intercalation reaction in organic clay, which can exhibit the effect of blocking the UV-A and UV-B at the same time. Table 3 shows the results of experiments of photostability for the complex in which the sunscreen prepared according to Example 8 is encapsulated in the inorganic carrier.

원 료 경과시간        Raw material elapsed time BP-3BP-3 BP-3 복합체BP-3 Complex EHMCEHMC EHMC 복합체EHMC Complex BMDMBMDM BMDM복합체BMDM Complex 0시간0 hours 100100 100100 100100 100100 100100 100100 0.5시간0.5 hours 95.195.1 100100 93.593.5 100100 94.294.2 99.799.7 2시간2 hours 87.987.9 99.899.8 73.773.7 100100 76.776.7 98.998.9 5시간5 hours 41.841.8 82.282.2 54.354.3 91.991.9 69.569.5 99.199.1

BP-3 : Benzophenone-3, EHMC : Ethylhexylmethoxycinnamate, BP-3: Benzophenone-3, EHMC: Ethylhexylmethoxycinnamate,

BMDM : Butyl methoxy dibenzoyl methaneBMDM: Butyl methoxy dibenzoyl methane

광안정성 측정방법은 40W UV Lamp를 사용하여 λ=254nm를 일정 시간 조사한 후 UV-Vis spectrum을 측정하여 각 유기 자외선 차단제의 함량을 계산하였다. 이때, 초기값에 대한 잔량을 측정하여 광안정성을 관찰하였으며, 실험 결과로부터 BP-3, EHMC, BMDM 원료에 비해 유기점토로 캡슐화하여 복합체를 제조한 경우 광안정성이 높게 나타나는 것을 알 수 있었다. 이는 광안정성이 낮은 자외선 차단제를 생체친화적인 유기점토와의 캡슐화 반응을 통해 안정성이 향상된 결과를 말해주는 것이다. In the light stability measurement method, after irradiating λ = 254nm with a 40W UV Lamp for a predetermined time, the content of each organic sunscreen was calculated by measuring the UV-Vis spectrum. At this time, the light stability was observed by measuring the residual amount of the initial value, and from the experimental results, it was found that the light stability was high when the composite was prepared by encapsulating with organic clay as compared with BP-3, EHMC, and BMDM raw materials. This suggests that the stability is improved through the encapsulation reaction of the low light stability sunscreen with biocompatible organic clay.

도 1은 본 발명의 실시예 7에 따라 제조된 Rg2-점토 복합체에 대한 X-선 회절 분석 그래프이다. 1 is an X-ray diffraction graph of the Rg2-clay composite prepared according to Example 7 of the present invention.

도 2는 본 발명의 실시예 8에 따라 제조된 Parsol MCX(Benzophenone-3)-점토 복합체에 대한 X-선 회절 분석 그래프이다. 2 is an X-ray diffraction graph of the Parsol MCX (Benzophenone-3) -clay composite prepared according to Example 8 of the present invention.

Claims (9)

화장품용 생리활성 물질과 생체친화적인 무기담체의 복합체를 제조하는 단계, 및 상기 복합체를 분쇄기에 투입하여 분쇄 및 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법A method of producing a functional functional substance-inorganic clay complex for cosmetics, comprising the steps of preparing a complex of a bioactive substance for cosmetics and a biocompatible inorganic carrier, and pulverizing and mixing the complex into a mill. 제1항에 있어서, 상기 분쇄 및 혼합하는 단계에 용매를 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법The method of manufacturing a functional functional substance-inorganic clay composite for cosmetics according to claim 1, comprising adding a solvent to the grinding and mixing. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 분쇄 및 혼합하는 단계 후에 잔류 용매의 제거 및 화장품용 생리활성 물질의 캡슐화를 가속하기 위해, 가온, 감압 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법The functional functional material for cosmetics according to claim 1 or 2, further comprising a heating and depressurizing process to accelerate the removal of residual solvent and the encapsulation of the cosmetic bioactive material after the grinding and mixing. -Inorganic clay composite manufacturing method 제2항에 있어서, 상기 용매로는 물, 아세톤, 에탄올, 메탄올, 메틸렌클로라이드, 디메틸설폭사이드, 에틸아세트, 아셀틸아세톤, 테트라하이드로퓨란, 클로로 포름 및 염산으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 단일 또는 혼합용매인 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법The method of claim 2, wherein the solvent is selected from the group consisting of water, acetone, ethanol, methanol, methylene chloride, dimethyl sulfoxide, ethyl acetate, acetyl acetone, tetrahydrofuran, chloroform and hydrochloric acid. Method for producing a functional active substance-inorganic clay composite for cosmetics, characterized in that the solvent 제1항에 있어서, 상기 생리활성 물질은 외부환경에 불안정하여 쉽게 분해되는 물질, 인습성이 강하여 제품에 적용하기 어려운 물질, 제형 안정성을 파괴하는 물질, 재결정화, 난용성이어서 피부투과도가 낮은 물질, 활성물질의 녹는점이 낮아 분체 제형에 적용하기 어려운 물질, 피부 자극이 높아 피부 안전성이 낮은 물질 또는 특이취로 인하여 화장품 제형에 적용하기 어려운 물질인 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법According to claim 1, The biologically active material is unstable to the external environment, easily decomposed, a material having a strong moisture resistance that is difficult to apply to the product, a material that destroys the stability of the formulation, a material having low skin permeability because of recrystallization, poorly soluble , Functionally active substance-inorganic clay complex for cosmetics, characterized in that the melting point of the active substance is difficult to apply to the powder formulation, the skin irritation is high due to high skin irritation or the substance is difficult to apply to cosmetic formulations due to the specific odor Manufacturing method 제1항에 있어서, 상기 생리활성 물질로는 아미노산류로서 레시틴, 키토산, 글라이신, 발린, 류신, 세린, 시스테인, 아스팔틱산, 라이신, 페닐알라닌, 사포닌류로서 코카미도디에탄올아민, 아세틸글루코사민, 진세노사이드 Rg1, 진세노사이드 Rg2, 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rb2, 또는 자외선 차단제류로서 에틸헥실메톡시시타메이트, 에틸헥실트리아존, 옥토크라이렌, 벤조페논-2, 벤조페논-4, 벤조페논-9, 피이지 25 PABA, 다이에틸아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 옥틸살리실레이트, 옥틸다이메틸파바인 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법The bioactive substance of claim 1, wherein the bioactive substance is lecithin, chitosan, glycine, valine, leucine, serine, cysteine, aspartic acid, lysine, phenylalanine, and cocamidodiethanolamine, acetylglucosamine, gin as amino acids. Cenosides Rg1, Ginsenosides Rg2, Ginsenosides Rg3, Ginsenosides Rb2, or ethylhexylmethoxycitamate, ethylhexyltriazone, octocrylene, benzophenone-2, benzophenone-4, Benzophenone-9, Fiji 25 PABA, diethylaminohydroxybenzoylhexylbenzoate, octylsalicylate, octyldimethylpava, method for producing a functional functional substance-inorganic clay complex for cosmetics 제1항에 있어서, 상기 무기담체는 천연 또는 합성 스멕타이트계 점토인 몬트모릴로나이트, 벤토나이트, 사포나이트 운모 또는 헥토라이트로서 구형, 침상, 또는 판상의 입자형태를 가지고, 50마이크로미터 이하의 평균 입자크기를 가지며, 50~400meq/100g의 양이온 교환능을 가지는 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법The method of claim 1, wherein the inorganic carrier is montmorillonite, bentonite, saponite mica or hectorite which is natural or synthetic smectite-based clay, and has spherical, acicular, or plate-like particles, and has an average particle size of 50 micrometers or less. Method of producing a functional active substance-inorganic clay composite for cosmetics, characterized in that having a size, having a cation exchange capacity of 50 ~ 400meq / 100g 제7항에 있어서, 상기 무기담체는 알킬 및 방향족 4급 암모늄으로서 세틸트리메틸암모늄, 벤질트리메틸암모늄, 아민류로서 테트라데실아민, 양이온성 계면활성제, 양이온성 고분자, 중성계면활성제로서 코카미도 디에탄올아민, 금속산화물 또는 다핵금속화합물로 층간이 일부 혹은 전부 개질된 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법8. The inorganic carrier according to claim 7, wherein the inorganic carrier is cetyltrimethylammonium as alkyl and aromatic quaternary ammonium, benzyltrimethylammonium, tetradecylamine as amines, cationic surfactant, cationic polymer, cocamido diethanolamine as neutral surfactant, Method for producing functional active substance-inorganic clay composite for cosmetics, characterized in that part or all of the layers are modified by metal oxide or polynuclear metal compound 제 1항에 있어서, 상기 복합체는 유화형 제형, 분체형 제형을 포함한 모든 화장품 제형에 사용될 수 있는 것을 특징으로 하는 화장품용 기능성 활성 물질-무기 점토 복합체의 제조방법The method according to claim 1, wherein the complex can be used in all cosmetic formulations, including emulsified formulations and powdered formulations.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2014200191A1 (en) * 2013-06-13 2014-12-18 한국콜마주식회사 Raw ingredient compound for improving wrinkles or whitening-hydrophilic smectite clay minerals composite and functional cosmetic product containing raw ingredient compound for improving wrinkles or whitening-hydrophilic smectite clay minerals composite
KR20160118824A (en) * 2015-04-03 2016-10-12 박성용 Manufacturing method of Foaming clay structure and Foaming structure manufactured by the same
JP2020176058A (en) * 2019-04-15 2020-10-29 ポーラ化成工業株式会社 Clay mineral complex

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