KR20080099332A - 스케일링 및 부식을 방지하기 위한 폴리실라잔을 포함하는 피복물 - Google Patents

스케일링 및 부식을 방지하기 위한 폴리실라잔을 포함하는 피복물 Download PDF

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Abstract

하나 이상의 화학식 1 및/또는 화학식 2의 폴리실라잔, 용매 및 촉매, 및 필요한 경우, 하나 이상의 보조결합제를 포함하는, 금속 표면의 스케일링 및 부식을 방지하기 위한 표면 피복물을 제공한다. 경화된 피복물은 두께가 적어도 0.2 내지 10㎛, 바람직하게는 0.3 내지 5㎛이다. 이는 스케일링 및 부식을 방지하기 위한 금속용 보호 피복물로서 특히 유용하다.
화학식 1
Figure 112008066769309-PCT00005
화학식 2
Figure 112008066769309-PCT00006
위의 화학식 1 및 2에서,
n은 정수이고, 퍼하이드로폴리실라잔의 수평균 분자량이 150 내지 150,000g/mol이 되도록 하는 크기이다.
폴리실라잔, 용매, 촉매, 보조결합제, 스케일링, 부식

Description

스케일링 및 부식을 방지하기 위한 폴리실라잔을 포함하는 피복물{Coatings comprising polysilazanes for preventing scaling and corrosion}
본 발명은 고온에서 스케일링을 방지하고 부식을 억제하기 위한 금속 표면용 보호 피복물을 생성시키기 위한 폴리실라잔계 피복물에 관한 것이다.
스틸 부품의 제조 및/또는 가공에는 부품의 템퍼링 또는 어닐링에 필요한 대략 900 내지 1250℃ 범위에서의 열처리로 인한 금속 표면의 산화 및 관련 변색이 수반된다. 형성된 스케일, 즉 철의 산화 생성물은 다시 제거되어야 하고, 이는 비용이 많이 들고 불편하다.
따라서, 스틸 및 다른 금속에 대한 스케일링을 방지하기 위한 보호 피막에 대한 작업이 초기 단계에 수행되었다.
예를 들면, DE 1803022에는 스케일링을 방지하는 세라믹 보호 피막이 기재되어 있지만, 이는 스틸과 매우 상이한 열 팽창 계수로 인해 냉각시 박리가 발생하므로 일시적인 보호성을 부여한다. 단점으로는 독성 납 화합물, 높은 베이킹 온도, 고유 색(불투명) 및 이러한 보호 피막의 단지 일시적인 사용 가능성이 있다. 더구나, 이러한 보호 피막은 두께가 100 내지 200㎛이며, 따라서 재료의 소모 수준이 높다.
고온에서의 금속의 스케일링 및 부식을 방지할 수 있는 피복물을 개발하는 것이 본 발명의 목적이었다.
놀랍게도, 본 발명에 이르러, 폴리실라잔을 포함하는 용액을 사용함으로써 고온에서의 금속의 스케일링 및 부식을 방지하는 매우 얇은 보호층을 생성시킬 수 있음을 밝혀내었다.
따라서, 본 발명은 하나 이상의 화학식 1의 퍼하이드로폴리실라잔(PHPS) 또는 화학식 2의 ABSE의 폴리실라잔 또는 이들 둘의 혼합물 및, 필요한 경우, 용매, 촉매, 및 하나 이상의 보조결합제(cobinder)를 포함하는 금속용 피복물을 제공한다.
Figure 112008066769309-PCT00001
Figure 112008066769309-PCT00002
위의 화학식 1 및 2에서,
n은 정수이고, 폴리실라잔의 수평균 분자량이 150 내지 150,000g/mol이 되도록 하는 크기이다.
본 발명의 피복물은 금속용 보호 피복물을 제조하는 데 특히 적합하다.
본 발명은 또한 제형 속에 하나 이상의 화학식 1 및/또는 2의 폴리실라잔, 필요한 경우, 용매 및 촉매 뿐만 아니라 추가 성분인 충전제를 포함함으로써 폴리실라잔의 산화 및 부식 억제 작용을 추가로 향상시키는, 상기 피복물의 용도를 제공한다. 통상적인 충전제는 각종 세라믹 분말, 예를 들면, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 산화알루미늄, 이산화티탄 등, 각종 유리 분말, 또는 예를 들어 카본 블랙, 흑연 분말 또는 나노튜브 형태의 탄소를 포함할 수 있다.
용매는 불활성의 비양성자성 용매, 예를 들면, 톨루엔, 크실렌, 에테르, 특히 디-n-부틸 에테르 등이다.
한편, 보조결합제는 화학식 3의 오가노폴리실라잔일 수 있다.
-(SiR'R"-NR"')n-
위의 화학식 3에서,
R', R" 및 R"'는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 또는 유기 라디칼이며, 단, R', R" 및 R"'는 동시에 수소이어서는 안되고,
n은 오가노폴리실라잔의 수평균 분자량이 150 내지 150,000g/mol이 되도록 하는 크기이다.
퍼하이드로폴리실라잔 제형 또는 ABSE 제형에 특히 적합한 용매는 물을 함유하지 않고 반응성 그룹(예: 하이드록실 그룹 또는 아민 그룹)을 함유하지 않는 유기 용매이다. 이러한 용매로는, 예를 들면, 지방족 또는 방향족 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 에스테르, 예를 들면, 에틸 아세테이트 또는 부틸 아세테이트, 케톤, 예를 들면, 아세톤 또는 메틸 에틸 케톤, 에테르, 예를 들면, 테트라하이드로푸란 또는 디부틸 에테르, 및 모노알킬렌 및 폴리알킬렌 글리콜 디알킬 에테르(글림) 또는 이들 용매의 혼합물이 있다.
퍼하이드로폴리실라잔 제형 또는 ABSE 제형의 추가의 가능한 성분은, 예를 들면, 제형 점도, 기판 습윤, 막 형성 또는 증발 거동에 작용하는 첨가제 또는 그 밖의 유기 및 무기 UV 흡수제일 수 있다.
본 발명의 피복물은 하나 이상의 화학식 1의 퍼하이드로폴리실라잔 또는 화학식 2의 ABSE 또는 이들 둘의 혼합물을 1 내지 40중량%, 특히 5 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 20중량% 함유하고, 필요한 경우, 촉매를 0.001중량% 내지 5중량%, 바람직하게는 0.01중량% 내지 2중량% 함유한다.
적합한 촉매는 N-헤테로사이클릭 화합물, 예를 들면, 1-메틸피페라진, 1-메틸피페리딘, 4,4'-트리메틸렌디피페리딘, 4,4'-트리메틸렌(1-메틸피페리딘), 디아자바이사이클로[2.2.2]옥탄 및 시스-2,6-디메틸피페라진이다. 추가의 적합한 촉매는 모노-, 디- 및 트리알킬아민, 예를 들면, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 페닐아민, 디페닐아민 및 트리페닐아민, DBU(1,8-디아자바이사이클로[5.4.0]-7-운데센), DBN(1,5-디아자바이사이클로[4.5.0]-5-노넨), 1,5,9-트리아자사이클로도데칸 및 1,4,7-트리아자사이클로노난이다.
추가의 적합한 촉매는 유기 및 무기 산, 예를 들면, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 말레산, 스테아르산, 염산, 질산, 황산, 인산, 염소산 및 차아염소산이다.
추가의 적합한 촉매는 화학식 (RCOO)nM의 금속 카복실레이트이고, 당해 화학식에서, R은 포화 및 불포화 지방족 또는 지환족 C1-C22 카복실산이고, M은 금속 이온, 예를 들면, Ni, Ti, Pt, Rh, Co, Fe, Ru, Os, Pd, Ir 및 Al이며, n은 금속 이온의 전하이다.
추가의 적합한 촉매는 금속 이온, 예를 들면, Ni, Pt, Pd, Al 및 Rh의 아세틸아세토네이트 착체이다.
추가의 적합한 촉매는 입자 크기가 20 내지 500nm인 Au, Ag, Pd 또는 Ni의 금속 분말이다.
추가의 적합한 촉매는 퍼옥사이드, 예를 들면, 과산화수소, 금속 클로라이드 및 유기금속 화합물, 예를 들면, 페로센 및 지르코노센이다.
폴리실라잔 제형은 페인팅에 통상적으로 사용되는 유형의 방법으로 피복될 수 있다. 당해 방법은, 예를 들면, 분무, 침지 또는 유동 피복일 수 있다. 피복물의 경화를 촉진시키기 위해서 열처리가 후속으로 수행될 수 있다. 폴리실라잔 제형 및, 필요에 따라, 사용된 촉매에 따라서 경화는 실온에서도 일어난다.
따라서, 본 발명은 필요한 경우, 촉매 및 충전제를 포함하는 폴리실라잔 용액을 분무 또는 침지와 같은 적합한 방법에 의해 금속에 도포한 후, 실온에서 경화시킴을 포함하는, 금속에 보호 층을 생성시키는 방법을 추가로 제공한다.
후속적으로 열분해시켜 폴리실라잔 피복물을 세라믹화한다. 이러한 열분해는 공기 중에서 또는 다른 기체, 예를 들면, 아르곤, 질소, 암모니아 등 속에서 열 분해 오븐에서 일어난다. 통상적으로, 열분해는 공기 중에서 수행된다. 가열 속도는 통상적으로 500℃ 내지 1500℃, 바람직하게는 800℃ 내지 1200℃, 보다 바람직하게는 1000℃까지 3K/min이다. 최고 온도에서의 유지 시간은 10분 내지 10시간, 바람직하게는 30분 내지 4시간, 보다 바람직하게는 1시간이다. 실온으로의 냉각 속도는 통상적으로 3K/min이다.
폴리실라잔 피복물의 작업 방식은 다음과 같이 설명될 수 있다:
제1 단계: 산화 금속 표면과 폴리실라잔의 반응에 의해 폴리실라잔 층을 금속 기판에 화학 부착시키는 단계(실온에서도 (기판)금속-O-Si(폴리실라잔 층)의 형성)
제2 단계: 열분해 동안 폴리실라잔이 이산화규소 또는 폴리실록산으로 전환된다. 생성된 층(최적 두께 0.5 내지 1.5㎛)이 현저하게 부착되고, 연질이고(기판은 층의 파열없이 굴곡된다), 산소와 수분에 대한 현저한 확산 안정성을 나타내며, 내화학약품성이 우수하다.
경화된 피복물은 두께가 0.1 내지 10㎛, 바람직하게는 0.2 내지 5㎛, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛이고, 부식 및 산화에 대한 표면의 현저한 보호성을 보장한다. 이런 식으로 피복된 금속의 경우, 1000℃로 가열시 표면의 오염(스케일링)이 방지되고, 공격성 매질(예: HCl 대기)와 직면하는 경우에도 부식이 오랜 기간에 걸쳐 방지된다.
본 발명의 피복물은 상이한 등급의 스틸, 구리 및 마그네슘에 도포되었다. 이는 투명하여 상기 금속의 자연스런 외관을 손상시키고 않으며, 그 대신, 당해 피 복물을 인지하기가 불가능하다. 이는 극단의 조건하에서도 영구적인 보호성을 부여한다.
결과적으로, 재료의 소모율 및 용매의 방출율이 낮으면서 통상적인 피복 재료보다 훨씬 덜 두꺼운 보호 층을 생성시킬 수 있으며, 당해 층은 통상적인 피복 재료보다 우수한 특성을 추가로 지닌다.
실시예 1
V2A 시트(스틸 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si 1%, Mn 2%, P 0.045%, S 0.03%, C < 0.07%, 잔여량의 Fe)를 20% 농도의 PHPS 용액(NN 120-20)에 공기 중에서 0.3m/min의 드로잉 속도(drawing speed)로 침지시킴으로써 피복시켰다. 실온에서 건조(대략 30분)시킨 후, 피복된 시트를 오븐 속에서 공기 중에서 1000℃로 저장하는데, 유지 시간은 1시간이고 가열 및 냉각 속도는 3K/min이다.
산화 시험을 다수 회 반복할 수 있는데, 스틸의 어떠한 스케일링도 인지되지 않는다.
실시예 2
V2A 시트(스틸 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si 1%, Mn 2%, P 0.045%, S 0.03%, C < 0.07%, 잔여량의 Fe)를 10% 농도의 PHPS 용액(NN 120-20 또는 NP 110-20)에 공기 중에서 0.5m/min의 드로잉 속도로 침지시킴으로써 피복시켰다. 실온에서 건조(대략 30분)시킨 후, 피복된 시트를 오븐 속에서 공기 중에서 1000℃로 저장하는데, 유지 시간은 10시간이고 가열 및 냉각 속도는 5K/min이다.
산화 시험을 다수 회 반복할 수 있는데, 스틸의 어떠한 스케일링도 인지되지 않는다.
실시예 3
V2A 시트(스틸 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si 1%, Mn 2%, P 0.045%, S 0.03%, C < 0.07%, 잔여량의 Fe)를 20% 농도의 PHPS 용액(NN 120-20)에 300rpm으로 스핀 피복시킴으로써 피복시켰다. 실온에서 건조(대략 30분)시킨 후, 피복된 시트를 오븐 속에서 공기 중에서 1000℃로 저장하는데, 유지 시간은 10시간이고 가열 및 냉각 속도는 3K/min이다.
산화 시험을 다수 회 반복할 수 있는데, 스틸의 어떠한 스케일링도 인지되지 않는다.
실시예 4
V2A 시트(스틸 1.4301, X5 CrNi 18 10 / Cr 18%, Ni 10%, Si 1%, Mn 2%, P 0.045%, S 0.03%, C < 0.07%, 잔여량의 Fe)를 톨루엔 중의 20% 농도의 ABSE 용액에 공기 중에서 0.5m/min의 드로잉 속도로 침지시킴으로써 피복시켰다. 실온에서 건조(대략 30분)시킨 후, 피복된 시트를 오븐 속에서 공기 중에서 1000℃로 저장하는데, 유지 시간은 1시간이고 가열 및 냉각 속도는 3K/min이다.
산화 시험을 다수 회 반복할 수 있는데, 스틸의 어떠한 스케일링도 인지되지 않는다.
실시예 5
St14 스틸 시트(딥 드로잉 스틸)를 20% 농도의 PHPS 용액(NN 120-20)에 공기 중에서 0.3m/min의 드로잉 속도로 침지시킴으로써 피복시켰다. 실온에서 건조(대략 30분)시킨 후, 피복된 시트를 오븐 속에서 공기 중에서 700℃로 저장하는데, 유지 시간은 10시간이고 가열 및 냉각 속도는 3K/min이다.
피복 영역에서 스틸의 산화는 없었다.
실시예 6
St37 스틸 시트(건축 등급 스틸)를 BN 분말(평균 입자 크기 대략 0.7㎛) 5중량%를 갖는 20% 농도의 PHPS 용액(NN 120-20)의 현탁액에 공기 중에서 0.3m/min의 드로잉 속도로 침지시킴으로써 피복시켰다. 실온에서 건조(대략 30분)시킨 후, 피복된 시트를 오븐 속에서 공기 중에서 700℃로 저장하는데, 유지 시간은 10시간이고 가열 및 냉각 속도는 3K/min이다.
피복 영역에서 스틸의 산화는 없었다.
실시예 7
Cu 시트를 20% 농도의 PHPS 용액(NN 120-20)에 공기 중에서 0.3m/min의 드로잉 속도로 침지시킴으로써 피복시켰다. 실온에서 건조(대략 30분)시킨 후, 피복된 시트를 오븐 속에서 공기 중에서 500℃로 저장하는데, 유지 시간은 5시간이고 가열 및 냉각 속도는 3K/min이다.
산화 시험을 다수 회 반복할 수 있는데, Cu 시트 표면은 산화되지 않는다.
실시예 8
실시예 1로부터의 V2A 시트를 프레임에 고정시키고 기재가 1cm 수준의 1N HCl로 덮인 용기로 옮긴다. 용기를 밀봉시킨 후, 샘플을 실온에서 HCl 대기 중에서 30일 동안 유지시켰다.
피복된 영역에서 시트의 부식이 관찰되지 않았다.

Claims (11)

  1. 하나 이상의 화학식 1 및/또는 화학식 2의 폴리실라잔 또는 이들 둘의 혼합물, 용매, 촉매 및, 필요한 경우, 하나 이상의 보조결합제를 포함하는, 금속 표면의 스케일링 및 부식 방지용 표면 피복물.
    화학식 1
    Figure 112008066769309-PCT00003
    화학식 2
    Figure 112008066769309-PCT00004
    위의 화학식 1 및 2에서,
    n은 정수이고, 폴리실라잔의 수평균 분자량이 150 내지 150,000g/mol이 되도록 하는 크기이다.
  2. 제1항에 있어서, 하나 이상의 보조결합제가 화학식 3의 오가노폴리실라잔인 피복물.
    화학식 3
    -(SiR'R"-NR"')n-
    위의 화학식 3에서,
    R', R" 및 R"'는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 또는 치환되지 않거나 치환된 유기 라디칼이며, 단, R', R" 및 R"'는 동시에 수소이어서는 안되고,
    n은 오가노폴리실라잔의 수평균 분자량이 150 내지 150,000g/mol이 되도록 하는 크기이며,
    단, 오가노폴리실라잔의 질량 분율은 퍼하이드로폴리실라잔 또는 ABSE를 기준으로 하여 1% 이상 100% 이하, 바람직하게는 10 내지 70%, 보다 바람직하게는 15 내지 50%이다.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리실라잔 제형이 세라믹 분말, 예를 들면, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소, 산화알루미늄 또는 기타 금속 산화물의 그룹으로부터의 충전제를 포함하는 피복물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공기, 아르곤, 질소, 암모니아 또는 기타 가스 중에서의 열처리에 의해 세라믹화되는 피복물.
  5. 제3항에 있어서, 세라믹화 온도가 500℃ 내지 1500℃, 바람직하게는 800℃ 내지 1200℃, 보다 바람직하게는 1000℃인 피복물.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 촉매를 0.001 내지 5중량% 함 유하는 피복물.
  7. 제6항에 있어서, 촉매가 N-헤테로사이클릭 화합물, 모노-, 디- 또는 트리알킬아민, 유기 또는 무기 산, 퍼옥사이드, 금속 카복실레이트, 아세틸아세토네이트 착체 또는 금속 분말 또는 유기금속 화합물인 피복물.
  8. 특히 표면의 스케일링 및 부식 방지용 피복물로서의 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 따르는 피복물의 용도.
  9. 제8항에 있어서, 표면이 금속 표면인 용도.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 경화된 피복물의 두께가 0.1㎛ 이상, 바람직하게는 0.3 내지 5㎛, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛인 용도.
  11. 금속 표면에 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 따르는 피복물을 도포한 다음, 이를 500℃ 내지 1500℃, 바람직하게는 800℃ 내지 1200℃, 보다 바람직하게는 1000℃에서 경화시킴을 포함하는, 금속 표면의 스케일링 및 부식을 방지하기 위한 피복물의 제조방법.
KR1020087023193A 2006-02-23 2007-02-12 스케일링 및 부식을 방지하기 위한 폴리실라잔을 포함하는 피복물 KR20080099332A (ko)

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