KR20080080183A - 에틸렌 옥사이드 생산 후의 단위 운용을 위한 마이크로채널장치 - Google Patents

에틸렌 옥사이드 생산 후의 단위 운용을 위한 마이크로채널장치 Download PDF

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도미니쿠스 마리아 레커스
마티아스 요제프 폴 슬라팍
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셀 인터나쵸나아레 레사아치 마아츠샤피 비이부이
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Abstract

본 발명은 에틸렌 옥사이드를 포함하는 기체성 혼합물을 냉각하는 공정 및 에틸렌 옥사이드의 농축 또는 정제 공정에 사용되는 마이크로채널 장치의 유용성을 제공한다. 마이크로채널 장치의 이러한 용도는 에틸렌 옥사이드 흡착/탈착 공정에서 또는 마이크로채널 장치에 컬럼이 연결된 증류 절차에서의 응축이다. 마이크로채널 장치는 최상부 트레이 또는 팩킹 위의 컬럼 외장 내에 위치할 수 있다.
마이크로채널 장치, 에틸렌 옥사이드, 냉각, 농축, 정제

Description

에틸렌 옥사이드 생산 후의 단위 운용을 위한 마이크로채널 장치{MICROCHANNEL APPARATUS FOR UNIT OPERATIONS FOLLOWING ETHYLENE OXIDE PRODUCTION}
본 발명은 특히 탄화수소를 수반하는 공정 운용의 개량에 관한 것이다. 구상된 공정 개량은 올레핀과 산소로부터 올레핀 옥사이드의 생산, 및 이 올레핀 옥사이드의 선택적인 추가 변환 시의 특별한 용도를 마련한다.
공정 운용은 상업적 규모로 운용될 때 수많은 중요한 설계 기준에 부합해야 한다. 현대 상황에서, 공정 설계는 환경법을 고려하고 보건과 안전 기준을 준수해야 한다. 위험한 화학물질을 이용하거나 생산하는 공정은 특별한 문제를 내포하고 있고 종종 폭발이나 반응 폭주의 위험을 최소화하기 위해, 그 공정 운용이 최적이 아닌 조건에서 운영되어야 하기도 하며, 이는 플랜트의 운영비(운용비 또는 OPEX)를 증가시킨다. 이러한 공정은 또한 이 공정의 수행에 필요한 장비보다 더 많은 장비를 이용해야만 하는 경우도 있다. 이 역시 가설비(자본비 또는 CAPEX)를 증가시킨다.
따라서, CAPEX 및 OPEX 비용을 절감할 수 있고, 특히 대중 및/또는 공정 플랜트 종사자에 대한 위험 및 플랜트에 손해를 입히는 위험을 증가시킴이 없는 공정 운용에 대한 요구가 계속되고 있다.
발명의 개요
본 발명은 공정 운용에서의 마이크로채널 장치의 유용성을 제공한다. 이 장치는 이미 임의의 특정 이용 분야에서의 용도가 제안된 바 있지만, 플랜트 안전 위험의 유지 또는 감소와 더불어 CAPEX 및/또는 OPEX의 절감을 함께 제공하는 용도로는 제안된 바 없다.
일 관점에서, 본 발명은 에틸렌 옥사이드를 포함하는 기체성 혼합물을 냉각하는 방법으로서,
a) 상기 혼합물을 마이크로채널 장치의 1 이상의 공정 마이크로채널로 운반하는 단계, 및
b) 상기 마이크로채널 장치를 통한 상기 혼합물의 흐름 방향과 향류, 병류 또는 교류 방향으로 열전달 물질을 마이크로채널 장치를 통해 이동시키는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
바람직한 관점에서, 본 발명은 에틸렌 옥사이드의 농축 또는 정제 방법으로서,
a) 적당한 흡착제를 이용하여 에틸렌 옥사이드를 포함하는 제1 기체성 스트림으로부터 에틸렌 옥사이드를 흡착시키는 단계;
b) 증류 단위에서 상기 에틸렌 옥사이드를 탈착시켜, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 제2 기체성 스트림을 형성시키는 단계, 및
c) 에틸렌 옥사이드를 회수하는 단계를 포함하고, 단계 b)의 제2의 기체성 스트림이 마이크로채널 장치의 하나 이상의 공정 마이크로채널 내에서 응축되는 방법을 제공한다. 이 방법의 단계 b)를 수행하기에 적합한 장치도 제공된다.
도 1은 마이크로채널 반응기와 이의 주요 구성 요소에 대한 개략도이다.
도 2는 공정 마이크로채널과 열교환 채널을 포함하는 반복 단위의 전형예 및 본 발명의 실시에 사용될 때 그 반복 단위의 운용을 도시한 개략도이다. 본 발명에 이용되는 마이크로채널 장치 또는 반응기는 이러한 반복 단위를 다수 포함할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 에틸렌 옥사이드 정제 방법의 일 예를 도시한 개략도이다.
본 발명은 물리적 운용을 위해 마이크로채널 장치를 이용하는 공정을 제공한다. 이하, 이 장치에 대해 논의할 것이다.
본 발명에 사용하기에 적합한 마이크로채널 반응기 및 이의 운용에 대해서는 WO-A-2004/099113, WO-A-01/12312, WO-01/54812, US-A-6440895, US-A-6284217, US-A-6451864, US-A-6491880, US-A-6666909, US-A-6811829, US-A-6851171, US-A-6494614, US-A-6228434 및 US-A-6192596에 기술되어 있다. 이 특허문헌들에 기술된 바와 같이, 마이크로채널 반응기가 제작되고, 운용될 수 있는 방법들은 대체로 본 발명의 실시에도 이용될 수 있다.
도 1을 살펴보면, 마이크로채널 반응기(100)는 헤더(header)(102), 다수의 공정 마이크로채널(104) 및 후터(footer)(108)를 포함할 수 있다. 헤더(102)는 유체를 공정 마이크로채널(104)로 유입시키는 통로를 제공한다. 후터(108)는 유체를 공정 마이크로채널(104)로부터 유출시키는 통로를 제공한다.
마이크로채널 반응기에 내장된 공정 마이크로채널의 수는 매우 많을 수 있다. 예를 들어, 그 수는 105 이하, 심지어 106 이하, 또는 2x 106 이하일 수 있다. 보통, 공정 마이크로채널의 수는 10 이상, 또는 100 이상, 심지어 1000 이상일 수 있다.
공정 마이크로채널은 보통 나란히 배치되며, 그 예로서 평면 마이크로채널의 어레이를 형성할 수 있다. 각 공정 마이크로채널은 높이 또는 너비 중 적어도 하나의 내부 치수가 15mm 이하, 예컨대 0.05 내지 10mm, 특히 0.1 내지 5mm, 더욱 특히 0.5 내지 2mm일 수 있다. 높이 또는 너비의 다른 내부 치수는 예컨대 0.1 내지 100cm, 특히 0.2 내지 75cm, 더욱 특히 0.3 내지 50cm일 수 있다. 각 공정 마이크로채널의 길이는 예컨대 1 내지 500cm, 특히 2 내지 300cm, 더욱 특히 3 내지 200cm, 또는 5 내지 100cm일 수 있다.
마이크로채널 반응기(100)는 추가로 열교환 채널(도 1에는 도시되지 않음)을 포함하며, 이는 공정 마이크로채널(104)과 열교환 접촉되어 있다. 열교환 채널은 마이크로채널일 수 있다. 마이크로채널 반응기는 열교환 유체가 열교환 헤더(110)로부터 열교환 채널을 통해 열교환 후터(112)로 흐를 수 있도록 제작되어 있다. 열교환 채널은 공정 마이크로채널(104) 내의 흐름에 대해, 병류, 향류 또는 일부 관점에서 바람직한 교류 방향의 흐름을 제공하도록 정렬될 수 있다. 교류 방향은 화살표 114와 116으로 표시한 바와 같은 방향이다.
열교환 채널은 각각 높이 또는 너비 중 적어도 하나의 내부 치수가 15mm 이하, 예를 들어 0.05 내지 10mm, 특히 0.1 내지 5mm, 더욱 특히 0.5 내지 2mm일 수 있다. 다른 높이 또는 너비의 내부 치수는, 예컨대 0.1 내지 100cm, 특히 0.2 내지 75cm, 더욱 특히 0.3 내지 50cm 범위일 수 있다. 각 열교환 채널의 길이는 예컨대 1 내지 500cm, 특히 2 내지 300cm, 더욱 특히 3 내지 200cm, 또는 5 내지 100cm 범위일 수 있다.
각 공정 마이크로채널(104)과 그 다음에 인접한 열교환 채널 사이의 거리는 0.05mm 내지 5mm 범위, 특히 0.2 내지 2mm 범위일 수 있다.
본 발명의 일부 양태에 따르면, 제1 열교환 채널과 제2 열교환 채널, 또는 제1 열교환 채널, 제2 열교환 채널 및 제3 열교환 채널이 제공되며, 또는 심지어 제5 열교환 채널까지, 또는 심지어 그 이상의 열교환 채널이 제공되기도 한다. 즉, 이러한 경우일 때, 다수의 열교환 채널 세트가 제공되며, 따라서 다수의 열교환 헤더(110)와 열교환 후터(112)가 존재할 수 있고, 이로 인해 각 열교환 채널의 세트는 열교환 유체를 열교환 헤더(110)로부터 공급받아 열교환 후터(112)로 전달하도록 제작될 수 있다.
헤더(102), 후터(108), 열교환 헤더(110), 열교환 후터(112), 공정 마이크로채널(104) 및 열교환 채널은 독립적으로 본 발명에 따른 공정 운용을 가능하게 하는 충분한 강도, 선택적으로 치수 안정성, 및 열전달 특성을 제공하는 임의의 건축 자재로 제조될 수 있다. 적당한 건축 자재에는 예컨대 강철(예, 스테인리스강 및 탄소강), 모넬, 티탄, 구리, 유리 및 중합체 조성물이 포함된다. 열교환 유체의 종류는 본 발명에 중요하지 않고, 열교환 유체는 매우 다양한 종류 중에서 선택될 수 있다. 적당한 열교환 유체에는 스팀, 물, 공기 및 오일이 있다. 다수의 열교환 채널 세트를 포함하는 본 발명의 양태에서, 열교환 채널의 세트들은 다른 열교환 유체 또는 온도가 다른 열교환 유체로 운용될 수 있다.
본 발명에 사용되는 마이크로채널 반응기는 각각 1 이상의 공정 마이크로채널과 1 이상의 열교환 채널을 포함하는 다수의 반복 단위를 포함할 수 있다. 이제, 도 2를 살펴보면, 도 2는 전형적인 반복 단위와 그 운용을 도시한 것이다.
공정 마이크로채널(210)은 상류 단부(220)와 하류 단부(230)를 보유하고, 제1 구역(240)을 구성할 수 있다. 제1 구역(240)은 제1 열교환 채널(250)과 열교환 접촉 상태여서, 공정 마이크로채널(210)의 제1 구역(240)과 제1 열교환 채널(250) 사이에 열교환이 이루어지게 할 수 있다. 반복 단위는 제1 공급물 채널(260)을 포함할 수 있고, 이 채널은 하나 이상의 제1 오리피스(280)를 통해 제1 구역(240)과 통해 있다. 보통, 하나 이상의 제1 오리피스(280)는 다른 제1 오리피스(280)에 비해 하류에 위치하기도 한다. 운용 중에, 공급물은 상류 단부(220)의 개구부를 통해 및/또는 제1 공급물 채널(260)과 하나 이상의 제1 오리피스(280)를 통해 공정 마이크로채널(210)의 제1 구역(240) 내로 유입될 수 있다.
공정 마이크로채널(210)은 제2 구역(340)을 구비할 수 있다. 제2 구역(340)은 제1 구역(240)의 하류에 위치한다. 제2 구역(340)은 제2 열교환 채널(350)과 열교환 접촉 상태여서, 공정 마이크로채널(210)의 제2 구역(340)과 제2 열교환 채널(350) 사이에 열교환이 이루어지게 할 수 있다. 일부 양태에서, 제2 구역(340)은 제1 구역(240)에서 수득되어 이로부터 공급된 산물을, 제2 열교환 채널(350) 중의 열교환 유체와 열교환에 의해 급냉시키도록 제작되어 있다. 급냉(quenching)은 필요한 경우에는 2개, 3개 또는 4개와 같은 다수의 제2 열교환 채널(350)의 존재에 의해 단계식으로 이루어질 수도 있다. 이러한 다수의 제2 열교환 채널(350)은 온도가 다른 열교환 유체를 함유하도록 제작되기도 하여, 특히 제2 구역(340)의 하류 방향에서 온도가 더 낮은 열교환 유체를 함유하는 제2 열교환 채널(350)과 열교환을 수행한다. 반복 단위는 제2 공급물 채널(360)을 포함할 수 있고, 이 채널은 하나 이상의 제2 오리피스(380)를 통해 제2 구역(340)과 통해 있다. 운용 중에, 공급물은 공정 마이크로채널(210)의 상류로부터 제2 공급물 채널(360)과 하나 이상의 제2 오리피스(380)를 통해 제2 구역(340) 내로 유입될 수 있다.
하나 이상의 제1 또는 제2 오리피스(280 또는 380)가 다른 제1 또는 제2 오리피스(280 또는 380)의 하류에 위치해 있는, 이러한 제1 및 제2 오리피스(280 또는 380)와 함께 제1 및 제2 공급물 채널(260 또는 360)은 각각 반응물의 보충에 사용된다. 반응물의 보충은 본 발명의 일부 양태에서 이용될 수 있다.
공정 마이크로채널(210)은 제1 구역(240)의 하류와 제2 구역(340)의 상류에 위치한 중간 구역(440)을 포함할 수 있다. 중간 구역(440)은 제3 열교환 채널(450)과 열교환 접촉 상태에 있을 수 있고, 공정 마이크로채널(210)의 중간 구역(440)과 제3 열교환 채널(450) 사이에 열교환이 이루어지게 할 수 있다.
일부 양태에서, 공정 마이크로채널(210)은 제2 구역(340)의 하류에 제3 구역(도시되지는 않음), 및 선택적으로 제2 구역(340)의 하류와 제3 구역의 상류에 제2 중간 구역(도시되지는 않음)을 구비할 수 있다. 제3 구역은 제4 열교환 채널(도시되지는 않음)과 열교환 접촉 상태에 있어, 공정 마이크로채널(210)의 제3 구역과 제4 열교환 채널 사이에 열교환이 이루어지게 할 수 있다. 제2 중간 구역은 제5 열교환 채널과 열교환 접촉 상태에 있어, 공정 마이크로채널(210)의 제2 중간 구역과 제5 열교환 채널 사이에 열교환이 이루어지게 할 수 있다. 반복 단위는 하나 이상의 제3 오리피스(도시되지는 않음)를 통해 제3 구역으로 끝나는 제3 공급물 채널(도시되지는 않음)을 구비할 수 있다. 일반적으로, 1 이상의 제3 오리피스는 다른 제3 오리피스에 상대적으로 하류에 위치할 수 있다. 운용 중에, 공급물은 공정 마이크로채널(210)의 상류에서부터 제3 공급물 채널과 하나 이상의 제3 오리피스를 통해 제3 구역으로 유입될 수 있다.
공급물 채널은 각각 마이크로채널일 수 있다. 이 채널의 높이 또는 너비 중 적어도 하나의 내부 치수는 15mm 이하, 예컨대 0.05 내지 10mm, 특히, 0.1 내지 5mm, 더욱 특히 0.5 내지 2mm 범위일 수 있다. 높이 또는 너비의 다른 내부 치수는 예컨대 0.1 내지 100cm, 특히 0.2 내지 75cm, 더욱 특히 0.3 내지 50cm 범위일 수 있다. 각 공급물 채널의 길이는 예컨대 1 내지 250cm, 특히 2 내지 150cm, 더욱 특히 3 내지 100cm, 또는 5 내지 50cm 범위일 수 있다.
공정 마이크로채널의 각 구역의 길이는 각각 독립적으로 필요한 열교환용량 등에 따라 선택될 수 있다. 각 구역의 길이는 독립적으로 1cm 이상 또는 2cm 이상, 또는 5cm 이상일 수 있다. 이 구역들의 길이는 독립적으로 250cm 이하, 또는 150cm 이하, 또는 100cm 이하, 또는 50cm 이하일 수 있다. 이 구역들의 다른 치수는 공정 마이크로채널(210)의 대응하는 치수에 의해 결정된다.
본 발명의 마이크로채널 반응기는 통상적인 기계가공(machining), 레이저 절단, 몰딩, 스탬핑, 에칭 및 이들의 조합과 같은 공지의 기술을 사용하여 제조할 수 있다. 본 발명의 마이크로채널 반응기는 통로가 되는 특징부를 제거 처리한 시트를 형성시켜 제조할 수 있다. 이러한 시트의 스택은 공지의 기술, 예컨대 확산 접합, 레이저 용접, 냉간 용접, 확산 브레이징(brazing) 및 이의 조합 기술을 사용하여 조립하여 통합 장치로 형성될 수 있다. 본 발명의 마이크로채널 반응기는 반응물의 유입, 산물의 배출 및 열교환 유체의 흐름을 제어하기에 적당한 헤더, 후터, 밸브, 도관로 및 다른 특징부를 구비한다. 이들은 도면에 도시되지는 않았지만, 당업자라면 쉽게 제공할 수 있다. 또한, 공급물의 온도 제어를 위해, 특히 공급물 또는 공급물 성분이 공정 마이크로채널로 유입되기 전에 가열하기 위한, 또는 산물의 온도 조절을 위해, 특히 산물이 공정 마이크로채널에서 배출된 후 산물을 냉각하기 위한 추가 열교환 장치(도면에 도시되지는 않음)를 구비할 수 있다. 이러한 추가 열교환 장치는 마이크로채널 반응기와 통합될 수 있지만, 별도의 장치인 것이 더 일반적이다. 이것은 도면에 도시하지는 않았지만, 당업자라면 쉽게 제공할 수 있는 것이다.
본 발명은 특정 관점에서 산소 또는 공기를 이용하여 알킬렌을 직접 에폭시화함으로써 알킬렌 옥사이드, 특히 에틸렌 옥사이드를 제조하는 방법에 특별히 사용되는 용도를 제공한다[Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd edition, Volume 9, 1980, pages 445 to 447]. 공기 기반 공정에서는 공기 또는 산소 농축 공기가 산화제의 급원으로서 이용되는 반면, 산소 기반 공정에서는 고순도(95몰% 이상)의 산소가 산화제의 급원으로서 이용된다. 현재 대부분의 에폭시화 플랜트는 산소 기반 공정을 사용한다. 에폭시화 공정은 다양한 범위 중에서 선택되는 반응 온도를 이용하여 수행할 수 있다. 에폭시화 반응기 내의 반응 온도는 150 내지 340℃ 범위가 바람직하고, 180 내지 325℃ 범위가 더욱 바람직하다. 반응은 1000 내지 3500kPa 범위의 압력에서 수행되는 것이 바람직하다.
특히 에틸렌 옥사이드 플랜트에서, 폭발 위험을 제공하는 공정 운용은 에틸렌 옥사이드 자체의 취급이다. 에틸렌 옥사이드(EO)는 불안정하고 매우 반응성인 성분이다. EO 증기를 포함하는 장비에서는 발열성인 여러 반응이 일어날 수 있다. 따라서, 반응 열이 충분히 빠르게 제거되지 않으면, 장비의 온도는 급증할 수 있고, 점검되지 않으면 EO 증기의 폭발성 분해 반응이 일어날 수 있다. 다른 물질이 존재한다면, 폭발성 반응은 순수 에틸렌 옥사이드의 경우보다 낮은 온도에서 일어날 수 있다. 심지어, 특정 상황에서는 EO 액체도 위험할 수 있다.
상업적 에틸렌 옥사이드 생산 플랜트에서, 이것이 가장 큰 문제인 구역은 EO 농축기와 EO 정제 구역이다. EO 농축기는 종종 EO 스트리퍼로 불리기도 한다. EO 농축기와 EO 정제 구역은 모두 증류 컬럼을 이용하여 EO를 물에서 분리시키며, 응축기와 EO 응축물 수집 용기를 구비하기도 한다. 여기서, 정체된 액체 EO가 물과 함께 존재할 가능성이 있다. 증류 컬럼에서든지 EO 응축물 수집 용기에서든지 간에 폭발성 분해 반응의 기회를 줄이기 위해서, EO 농축기 컬럼 및 EO 정제 컬럼의 상부 구역 및 오버헤드 시스템은 통상적으로 질소압 하에서 운용되고 있고, 이는 운용 압력을 적어도 1.7배 증가시킨다. 또한, 압력은 이산화탄소, 메탄 및 공정 기체, 예컨대 라이트 엔드(light ends) 기체 중 하나 이상으로부터 선택될 수 있는, 질소 외에 다른 기체를 이용해도 발생할 수 있다. 하지만, 보통 질소가 사용된다. 그러나, 상부 구역을 가압할 필요 없이 상기 컬럼들을 운용할 수 있는 것이, 낮은 폭발 위험이 있을지라도, 가장 바람직할 것이다.
마이크로채널 장치의 사용은 에틸렌 옥사이드 함유 혼합물을 매우 효과적으로 냉각할 수 있어서, 폭발성 분해 반응의 가능성을 최소화한다는 장점이 있다. 마이크로채널 장치 내에는 다수의 공정 마이크로채널이 존재하고 이 공정 마이크로채널의 치수 때문에, EO 함유 공급물은 다수의 소량 부피로 분할 공급한다. 열전달 매체는 EO로부터 열전달 매체로 빠른 열 유속이 이루어지도록 장치의 열교환 채널을 통해 이동시킨다. 이러한 특징은 열전달 효율을 높이고, 폭발성 영역에 있을 수 있는 기체의 부피를 최소화한다. 더욱이, 공정 마이크로채널의 본질은, 이 장치가 화염 차단기로서 작용할 수 있어서, EO 함유 기체의 본질적으로 안전한 응축 시스템을 제공하는 것을 의미한다. 이러한 본 발명의 관점에서, 마이크로채널 장치는 하나 이상, 바람직하게는 모든 공정 마이크로채널의 높이 및/또는 폭의 내부 치수가 5mm 이하, 가장 바람직하게는 2mm 이하, 특히 1.5mm 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 내부 치수는 바람직하게는 0.1mm 이상, 가장 바람직하게는 0.5mm 이상, 특히 0.5mm 이상이어야 한다.
본 발명의 공정에서, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 기체성 혼합물은 50 내지 100중량% 범위의 EO를 포함할 수 있다. 기체성 혼합물은 추가로 다음과 같은 성분 중 하나 이상을 기체 형태로 포함할 수 있다: 물; 이산화탄소; 아르곤; 질소; 산소; 에틸렌 글리콜, 예컨대 모노에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 트리에틸렌 글리콜; 알데하이드, 예컨대 아세트알데하이드 및 포름알데하이드; 탄화수소, 예컨대 에틸렌, 메탄 및 에탄; 탄화수소 물질 및/또는 염소화된 탄화수소 불순물, 예컨대 알콜, 산, 아세탈, 환형 아세탈, 에테르, 환형 에테르, 에스테르, 예컨대 1,4-디옥산, 1,4,7-트리옥산, 1,3-디옥솔란, 2-메틸-1,3-디옥솔란, 2-클로로메틸-1,3-디옥솔란, 2-클로로-에탄올, 2-클로로-메틸-1,3-디옥솔란, 글리옥살, 옥살산, 글리콜산, 글리옥실산, 락트산, 아세트산, 포름산 및 이들의 에스테르.
마이크로채널 장치의 이용은 종래 쉘-튜브형 열교환기보다 더 많은 열전달을 수행할 수 있고 장비가 훨씬 작은 아이템이다. 따라서, 더 작은 응축 장비의 조합뿐만 아니라 환류 드럼의 제거로 인해 CAPEX의 개선이 달성된다. 또한, 이 장치는 그 컬럼의 상부 구역들을 과도하게 가압할 필요를 감소시키는 역량을 갖고 있다. 따라서, 그 EO 증류 컬럼의 상부 구역에 임의의 가압 감소로 인해 OPEX가 개선될 수 있다. 압력이 감소될 수 있는 경우에는, 특히 EO 스트리퍼 또는 농축기에서는 더 낮은 온도의 스팀을 컬럼을 가열하는데 사용할 수 있고 글리콜 부산물의 양이 감소할 수 있다는 점에서 유의적인 추가 장점이 제공된다. 더욱이, 마이크로채널 장치는 화염 차단기로서 작용하여 본질적으로 안전한 EO 응축 시스템을 제공한다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는 에틸렌 옥사이드의 농축 또는 정제 방법으로서,
a) 적당한 흡착제를 이용하여 제1 기체성 스트림으로부터 에틸렌 옥사이드를 흡착시키는 단계;
b) 증류 단위에서 상기 에틸렌 옥사이드를 탈착시켜, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 제2 기체성 스트림을 형성시키는 단계, 및
c) 에틸렌 옥사이드를 회수하는 단계를 포함하며, 단계 b)의 제2 기체성 스트림이 마이크로채널 장치의 1 이상의 공정 마이크로채널에서 응축되는, 방법을 제공한다.
에틸렌 옥사이드를 흡착할 수 있는 적당한 흡착제는 문헌에 기록되어 있고, 그 예로는 물(Research Disclosure No. 465117, 같은 서적); 에틸렌 카보네이트(US-A-4,221,727 및 EP-A-776890 참조); 프로필렌 카보네이트(EP-A-705826); 글리콜 함량이 40% 이하이고 소포제 함량이 500ppm 이하인 에틸렌 글리콜 수용액(US-A-4,875,909 및 GB-A-1435848); 메탄올(US-A-3,948,621); 유기 액체 용매(US-A-4,249,917); 및 액체 탄화수소, 예컨대 액체 형태의 메탄, 에탄 및/또는 에틸렌(US-A-3,644,432)이 있다. 하지만, 가장 일반적으로 물 또는 수용액이 이용되고, 이것이 본 발명의 공정에 바람직하다.
단계 a)에서, 물 또는 수용액을 이용한 에틸렌 옥사이드의 흡착은 에틸렌 옥사이드 수용액을 생산한다. 단계 b)에서 에틸렌 옥사이드는 그 다음 증류 단위에서 탈수를 통해 탈착된다.
증류 단위는 1 이상의 증류 컬럼을 포함할 수 있다. 이 단위 내에서 최대 5개의 증류 컬럼이 연속으로 사용되어 '증류 트레인'을 형성하고 있는 것이 가장 적당하다. 증류 단위는 1 내지 3개의 증류 컬럼을 포함하는 것이 바람직하고, 하나의 증류 컬럼만을 포함하는 것이 가장 바람직하다. 단계 b)에서 단일 컬럼이 이용되는 경우에, 제2 기체성 스트림은 그 컬럼의 상부 구역에서 수득되고, 바닥 구역에서는 수성 산물이 수득된다. 컬럼의 증류 트레인에서는 동등한 산물 스트림이 당업자라면 잘 알고 있을 적당한 지점에서 수득된다.
본 명세서에 사용된 '탈수'란 용어는 물의 제거를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
바람직한 양태에서, 단계 a)는 수용액 중의 에틸렌 옥사이드를 흡착하여 물에 EO가 농축된 스트림을 생산하는 것이고, 단계 b)는 단일 증류 컬럼인 EO 스트리퍼 또는 농축기에서 수행된다. EO가 수성 공급 스트림으로부터 스트리핑 또는 농축되면, 증류 컬럼의 상부 구역, 바람직하게는 최상부에서 배출된 산물은 여전히 에틸렌 옥사이드와 물의 혼합물이다. 이러한 기체성 혼합물은 마이크로채널 장치에서 응축되고, 그 결과 수득되는 EO 함유 스트림은 당업계에 공지된 공정에 의해 다른 화학물질, 예컨대 1,2-디올, 1,2-디올 에테르, 1,2-카보네이트 또는 알칸올 아민을 생산하는데 이용되거나, 또는 추가 정제되어 고순도 EO를 생산할 수 있다. 상기 수득된 EO 함유 스트림의 일부는 EO 농축기 컬럼으로 재순환되기도 하며, 메탄, CO2 및 에틸렌과 같은 기체 방출물은 당업자에게 공지된 절차에 의해 배출될 수 있다. 이러한 양태에서, 제1 기체성 스트림은 에틸렌과 산소가 반응하여 에틸렌 옥사이드를 형성하는 반응기의 EO 함유 산물 스트림이다. 제1 기체성 스트림은 EO를 2 내지 50중량% 범위로 포함하는 것이 바람직하고, 2 내지 10중량% 범위, 특히 4 내지 6중량% 범위로 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 단계 a)의 수용액은 주로 물을 50 내지 100중량%의 양으로 포함한다. 상기 수용액의 0.1 내지 20중량%, 예컨대 2 내지 10중량% 범위가 글리콜, 대부분 모노에틸렌 글리콜인 것이 가능하다. 이러한 용액에서 소포제 첨가제는 필요하지 않지만, 원한다면 이용할 수도 있다.
또 다른 바람직한 양태에서, 단계 b)는 단계 a)의 하류에 여러 단계와 EO 생산 공정의 EO 정제 구역에서 수행될 수 있고, 이러한 경우에 제2 기체성 스트림은 주로 EO를 포함하고 미량의 불순물을 포함할 것이다. 따라서, 10,000ppm 이하, 즉 예컨대 1ppm 내지 10,000ppm의 다른 화합물이 존재할 수 있다. 이러한 화합물은 예컨대 물, 이산화탄소, 아르곤, 질소, 산소, 알데하이드, 예컨대 아세트알데하이드 및 포름알데하이드, 및 전술한 바와 같은 다른 탄화수소, 알콜, 산, 아세탈, 환형 아세탈, 에테르, 환형 에테르 및 에스테르를 포함할 수 있다. 이러한 양태에서, 제2 기체성 스트림은 증류 컬럼의 상부 구역 중에 임의의 지점에서 배출될 수 있는 정제된 에틸렌 옥사이드이며, 이로써 상부 평판 또는 내부 팩킹 위의 상부 배출구를 통해, 또는 상부 트레이 또는 팩킹의 상부 레벨 아래에 있는 기체 또는 액체 측면 배출구를 통해 직접 배출될 수 있다.
두 양태 모두에서, 제2 기체성 스트림은 50중량% 이상의 EO를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 마이크로채널 장치에 증류 컬럼이 연결되어 있는, 에틸렌 옥사이드와 물의 혼합물로부터 에틸렌 옥사이드를 농축 또는 정제하기 위한 장치가 제공된다. 상기 마이크로채널 장치는 최상부 증류 트레이 또는 팩킹 물질 위의 지점에서 증류 컬럼의 외장 내에 위치하는 것이 유리하다.
증류 컬럼 내부에 마이크로채널 장치를 통합시키면, 컬럼 내에서 통합 환류를 제공하는 것이 가능하며, 이는 공정 안전성을 유의적으로 개선시킨다. 상업적 EO 생산 플랜트에서, 본 발명에 따른 증류 컬럼 내에 EO 기체를 냉각시키기 위한 통합된 마이크로채널 장치의 사용은 외부 응축물 수집 용기의 필요 없이 응축에 의해 냉각이 일어나게 할 수 있다. 따라서, 정체된 EO의 존재가 없어져 폭발의 가능성이 최소화된다.
본 발명의 공정의 운용은 도 1을 참고로 하여 설명할 수 있다.
에틸렌 옥사이드를 포함하는 기체성 혼합물은 바람직하게는 EO 스트리퍼 또는 EO 정제 컬럼의 상부 스트림을 형성하는 기체성 스트림로서, 헤더(102)로 유입되고 다수의 공정 마이크로채널(104)을 통해 반응기를 통해 진행되는 다수의 분취량으로 분할된다. 냉매는 열교환 헤더(110)를 통해 장치로 유입되어 이 장치를 통해 교류(도 1에 도시된 바와 같이) 또는 병류 또는 향류 방향으로 열교환 채널을 통해 후터(112)로 흐른다.
마이크로채널 장치가 증류 컬럼 내에 위치하는 경우, 컬럼의 중심에 위치하는 것이 가장 적합하며, 컬럼의 전체 직경을 따라 신장되어 있거나, 또는 컬럼 벽에 직접 고정되거나, 또는 일부분에만 직경을 따라 신장될 수 있다. 후자의 경우에, 장치는 내부 컬럼 벽으로부터 신장되는 빔(beam) 위에 위치할 수 있거나, 또는 내부 컬럼 벽으로부터 신장되는 아암(arm)으로 매달려 있을 수 있다. 단, 빔이나 아암은 컬럼 내의 기체 및 액체 흐름을 제한하지 않아야 한다. 또한, 마이크로채널 장치의 높이는 증류 컬럼의 정상 운용을 방해하지 않을 정도여야 하고; 공정 마이크로채널의 길이는 5 내지 100cm 범위인 것이 가장 적당하다.
모든 경우에, 증류 컬럼 내의 기체 흐름은 마이크로채널 장치의 외측 주위 또는 장치 내의 채널이나 구멍을 통해 컬럼의 상부로 순환할 수 있다는 것이 중요하다. 마이크로채널 장치는 제2 기체성 스트림이 도 1에서처럼 장치의 상부에 위치한 헤더를 통해 장치로 유입되도록 설치한다. 기체성 스트림은 공정 마이크로채널 내에서 응축하고, 액체 에틸렌 옥사이드는 상기 공정 마이크로채널을 통해 이동하여, 장치의 바닥에 있거나 바닥 아래에 있는 출구 헤더 또는 다른 수집 단위에서 수집되어, 컬럼으로부터 제거될 수 있다. 응축은 기체성 스트림이 공정 마이크로채널 내로 자동적으로 유입되도록 한다. 냉매는 장치 내로 이송될 수 있고, 그 예로는 응축에 의해 발생된 열을 흡수하는 물 또는 다른 냉매 물질일 수 있다.
본 발명의 EO 응축 공정에 마이크로채널 장치를 이용하는데 적용할 수 있는 일반적인 공정 조건은 상온(20℃) 내지 100℃ 범위의 온도, 예컨대 30 내지 50℃ 및 100 내지 1,000kPa, 예컨대 200 내지 400kPa 범위의 압력이 적당하다.
이제, 본 발명은 이하 실시예를 통해 예시할 것이다.
400,000 mt/a 에틸렌 옥사이드 플랜트에서 반응기 시스템으로 유입되는 재순환 기체의 스트림은 600mt/h 이다. 이 흐름은 주로 메탄, 에틸렌, 산소, 아르곤, 이산화탄소 및 질소를 포함한다. 반응기 입구의 온도는 140℃이고 압력은 2000kPa 게이지이다. 도 3에서, 반응기(1) 내에 존재하는 촉매 상에서, 에틸렌 옥사이드와 이산화탄소가 생산된다. EO는 EO 흡착기(2)에서 제거되고, 재순환 기체의 일부는 CO2 흡착기(3)에서 CO2가 제거된다. CO2 제거에 사용되는 흡착제는 일반적으로 소량의 모노에틸렌 글리콜(2 내지 10중량%)을 보유하는 물이다. EO 흡착기(2)의 바닥으로부터 도관로(5)를 통해 유입되는, 에틸렌 옥사이드 포화된 물은 EO 스트리퍼(4)의 상부로 공급된다. 여기서, EP 스트리퍼(4)의 도관로(6)를 통한 바닥 흐름은 사실상 EO가 없고 EO 흡착기(3)의 상부로 재순환된다. 에틸렌 옥사이드-물 혼합물(보통 50 내지 거의 100중량%의 에틸렌 옥사이드를 포함)은 EO 스트리퍼의 상부 위에서, 도관로(7)로 표시된 증기 흐름으로서 비등되고, 용기(16) 내에 응축된다. 응축된 증기의 일부는 경우에 따라 환류되어 EO 스트리퍼 상부의 EO 농도를 증가시키는데 사용될 수 있다. 메탄, CO2 및 에틸렌과 같은 기체는 라이트 엔드 컬럼(8)에서 응축된 물/에틸렌 옥사이드 혼합물로부터 도관로(9)를 통해 제거된다. 순수 EO 용도를 위해서, EO는 탈수되고 EO 정제 컬럼(10)에서 정제된다. 물 또는 물과 EO의 혼합물은 이 컬럼의 바닥으로부터 도관로(15)를 통해 이탈한다. 상부 증기는 응축되어 주로 환류되어, 응축물 수집/환류 용기(11)로부터 도관로(12)를 통해 컬럼으로 재유입된다. 일반적으로, 소량의 EO 흐름은 경질 성분의 배출물로서 EO 환류 드럼(11)으로부터 글리콜 구역으로 공급된다(도관로 13 참조). 순수 EO 산물 흐름(도관로 14)은 이 컬럼의 상부 구역으로부터, 이 예에서는 환류 트레이 아래에 있는 몇 개의 트레이에서 수집된다.
이 실시예에서, EO 스트리퍼(4)의 상부, 상부 스트리퍼 응축기, EO/물 도관로(15), 라이트 엔트 컬럼(8), EO 정제 컬럼(10)의 상부 구역 및 EO 환류 드럼(11)은 고농도의 EO를 포함한다. 폭발 위험을 제한하기 위해 두 EO 응축기는 도 1과 도 2와 관련하여 기술한 바와 같은 마이크로채널 장치이다. 이들은 본 발명에서 응축기로서 작용한다. 이 장치에서, 전체 EO 부피는 마이크로채널 내에서 다량의 작은 부피로 분할된다. 그 외에도, 열전달이 급격히 증가하여, 사실상 폭발을 유도하는 폭주 반응의 위험을 최소화한다. 본 실시예에서, 마이크로채널 응축기는 경우에 따라 소위 콜드 핑거로서 EO 스트리퍼(4) 및 EO 정제 컬럼(10) 내에 통합되어 내부 환류를 가능하게 한다. 따라서, 환류 용기 내에 다량의 EO가 없어서, 폭발 위험이 더욱 더 감소된다.

Claims (8)

  1. 에틸렌 옥사이드를 포함하는 기체성 혼합물을 냉각하는 방법으로서,
    a) 상기 혼합물을 마이크로채널 장치의 1 이상의 공정 마이크로채널로 운반하는 단계, 및
    b) 상기 마이크로채널 장치를 통한 상기 혼합물의 흐름 방향과 향류, 병류 또는 교류 방향으로 열전달 물질을 마이크로채널 장치를 통해 이동시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 에틸렌 옥사이드의 농축 또는 정제 방법으로서,
    a) 적당한 흡착제를 이용하여 에틸렌 옥사이드를 포함하는 제1 기체성 스트림으로부터 에틸렌 옥사이드를 흡착시키는 단계;
    b) 증류 단위에서 상기 에틸렌 옥사이드를 탈착시켜, 에틸렌 옥사이드를 포함하는 제2 기체성 스트림을 형성시키는 단계, 및
    c) 에틸렌 옥사이드를 회수하는 단계를 포함하고, 상기 단계 b)의 제2 기체성 스트림이 마이크로채널 장치의 1 이상의 공정 마이크로채널에서 응축되는, 방법.
  3. 제2항에 있어서, 단계 b)에서 제2 기체성 스트림이 50중량% 이상의 에틸렌 옥사이드를 포함하는 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 단계 b)에서, 제2 기체성 스트림이 에틸렌 옥사이드와 10,000중량ppm 미만의 다른 화합물을 포함하고, 정제된 에틸렌 옥사이드는 단일 증류 컬럼의 상부 구역으로부터 상부 또는 측면 배출구(drawoff)를 통해 분리 회수되는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 마이크로채널 장치는 내부 높이 및/또는 폭이 0.5 내지 1.5mm 범위인 하나 이상의 공정 마이크로채널을 포함하는 것인 방법.
  6. 증류 컬럼과 마이크로채널 장치를 포함하되, 이 증류 컬럼과 마이크로채널 장치가 연결되어 있는, 에틸렌 옥사이드와 물의 혼합물로부터 에틸렌 옥사이드를 농축 또는 정제하기 위한 장치.
  7. 제6항에 있어서, 마이크로채널 장치가 최상부 증류 트레이 또는 팩킹 물질 위의 지점에서 증류 컬럼의 외장 내에 위치해 있는 장치.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 마이크로채널 장치가, 내부 높이 및/또는 폭이 0.5 내지 1.5mm 범위이고 길이가 5 내지 100cm 범위인 공정 마이크로채널을 하나 이상 포함하는 장치.
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