KR20080028909A - 난연제 조성물의 유전 및/또는 손실 계수를 개선시키는방법 - Google Patents

난연제 조성물의 유전 및/또는 손실 계수를 개선시키는방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 개선된 유전 상수 및/또는 손실 계수를 가진 초미세-규격의 난연제 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
유전 상수, 손실 계수, 난연제 조성물

Description

난연제 조성물의 유전 및/또는 손실 계수를 개선시키는 방법 {METHOD TO IMPROVE DIELECTRIC AND/OR DISSIPATION FACTORS OF FLAME RETARDANT COMPOSITIONS}
본 발명은 초미세-규격의 난연제 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 개선된 유전 상수 (dielectric constant) 및/또는 손실 계수 (dissipation factor) 를 갖는 초미세-규격의 난연제 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
시간 경과에 따라, 점점 더 작은 전자 기구에 대한 요구가 증가되었다. 추가로, 이러한 전자 기구로부터 증가된 속도 및 주파수 동작에 대한 요구 또한 증가되었다. 이러한 요구는, 더 작은 전자 부품 및 이러한 부품이 고정되는 더 작은 전자 회로 기판을 초래하였다.
전자 회로 기판, 또는 흔히 인쇄 배선 기판이라고 하는 것은 일반적으로, 절연 물질로서 작용하는 폴리이미드, 시아네이트 에스테르, 불포화 탄화수소 등과 같은 수지 물질 및 구리 골격 물질을 포함하는 층으로 이루어져 있다. 이러한 수지 물질은 또한 전형적으로 인쇄 배선 기판의 불에 대한 저항성을 개선시키는 난연제 조성물을 함유한다. 그의 사용 동안에, 전자 부품에서 전형적으로 소산 손 실 또는 인자라고 하는 투과 손실이 생기고, 이러한 투과 손실은 그것이 열의 형태로 전자 부품으로부터 에너지를 소모시키고, 전자 부품에서 열 축적을 초래할 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 투과 손실을 줄이기 위해서는, 유전 상수 및 유전 손실 탄젠트를 저하시키는 것이 필요하다. 추가로, 전자 부품은 또한 그의 유전 상수, 또는 전기 전하의 저장 능력을 바탕으로 선택된다. 고속도 및/또는 높은 주파수 영역에서의 대부분의 적용에서, 낮은 유전 상수 및/또는 손실 계수를 가진 전자 부품이 필요하다. 따라서, 전자 산업에서, 감소된 유전 상수 및 손실 계수를 가진 전자 부품 및 전자 성분 및 인쇄 배선 기판을 제조하려는 압력이 있었다.
이러한 면에서, 유연성, 강성이든 또는 그렇지 않든간에, 더 높은 속도, 더 높은 주파수 인쇄 배선 기판을 제조하는데 사용되는 수지에 혼입되는 난연제 조성물은 또한, 더 낮은 유전 및 손실 계수 요구를 가진 상기 및 다른 적용에서 사용되는 난연제 조성물과 비교했을 때 감소된 유전 상수 및/또는 손실 계수를 가지고 있어야 할 것이다. 따라서, 이러한 품질을 가진 난연제 조성물 및 이러한 조성물을 제조하는 방법이 당 기술분야에서 필요하다.
도면은 도면에서 나타낸 바와 같이, 다양한 분쇄 시점에 대한 입자 크기 데이타를 나타내는 그래프이다.
발명의 요약
본 발명은 개선된 유전 및/또는 손실 계수를 가진 난연제의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기를 포함한다 :
a) 난연제 조성물, 액체, 및 임의로 계면활성제를 조합하여, 현탁액을 형성함 ;
b) 효과적인 분쇄 조건 하에 상기 현탁액을 분쇄하여, 평균 입자 크기의 범위가 약 100 nm 내지 약 800 nm 인 초미세 난연제 생성물 및 상기 액체를 포함하는 분쇄된 생성물을 제조함, 여기서, 상기 효과적인 조건은 난연제 조성물 내에 존재하는 임의의 불순물 중 일부 이상이 액체에 추출되는 조건임 ;
c) 초미세 난연제 생성물 및 액체를 분리함 ; 및
d) 초미세 난연제 생성물을 회수함.
발명의 상세한 설명
본 발명은 개선된 유전 및/또는 손실 계수를 가진 난연제의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 실행에서, 난연제 조성물은 액체와 조합되어, 현탁액을 형성한다. 본 발명에 사용하기에 적합한 난연제 조성물은 인쇄 배선 기판의 제조에 사용되는 임의의 그리고 모든 난연제를 포함한다. 적합한 난연제 조성물의 비-제한적 예에는 Saytex® 8010 및 Saytex® BT-93W 가 포함되며, 이 둘 다 Albemarle Corporation 에서 구입가능하다. 난연제가 브롬화된 난연제인 것이 바람직하다. 일부 구현예에서, 본 발명의 영역 내에서, 난연제는 인, 질소, 알루미늄, 마그네슘 또는 규소 중 하나 이상을 추가로 함유한다.
본원에 사용하기에 적합한 액체는 물 ; 톨루엔, 크실렌, 아세톤과 같은 유기 용매 ; 이소프로판올과 같은 알콜 등으로부터 선택될 수 있다. 이러한 액체가 난연제를 용해시키는데에 효과적이지 않고, 상기 특성을 바탕으로 선택된다는 것을 주지해야 할 것이다. 따라서, 액체 및 난연제를 조합하면 현탁액이 형성되는데, 즉, 난연제 조성물이 액체 내에서 현탁된다.
임의로, 액체는 계면활성제와 조합되어, 분쇄 성능을 증강시킬 수 있다. 적합한 계면활성제는 당 기술분야에 공지된 것일 수 있고, 초미세 입자를 제조하는 분쇄 조작, 즉 볼 분쇄 등의 효과를 증강시킬 수 있다. 적합한 계면활성제의 비-제한적 예에는 제품명 Solsperse® 및 Disperbyk® 로 시판되는 것들이 포함된다.
현탁액은 효과적인 분쇄 조건 하에 분쇄되어, 평균 입자 크기가 약 100 nm 내지 약 800 nm 의 범위, 바람직하게는 약 100 nm 내지 약 500 nm 범위에 있는 초미세 난연제 생성물 및 액체를 포함하는 분쇄된 생성물을 제조한다. 현탁액이 분쇄되는 방법은 볼-분쇄와 같은 임의의 적합한 습식-분쇄 기술로부터 선택될 수 있다. 볼 분쇄는 바람직한 방법이고, 전형적으로 작은 유리, 세라믹, 폴리우레탄, 또는 0.1 마이크론만큼 작은 금속 비드를 함유하는 순환 시스템을 사용하는 것을 포함하고, 입자를 더 작은 입자로 분쇄한다.
효과적인 분쇄 조건은 난연제 조성물 내에 존재하는 임의의 불순물 중 일부 이상이 액체로 추출되는 조건이다. 이러한 조건은 일반적으로 약 10℃ 내지 약 80℃, 바람직하게는 약 20℃ 내지 약 40℃ 범위의 온도를 포함한다. 효과적인 분쇄 조건은 또한 약 0.5 bar 내지 약 10 bar, 바람직하게는 약 0.5 bar 내지 약 1.5 bar 범위의 분쇄 챔버 압력을 포함한다. 이론에 얽매이지 않기를 바라면서, 본 발명자들은 모든 난연제 조성물이 난연제의 성능에 영향을 미치지 않으나, 난연제의 유전 상수 및/또는 손실 계수에 부정적인 영향을 주는 수준의 불순물을 함유한다고 믿는다. 본 발명자들은, 이러한 불순물이 전형적으로, 형성 반응, 색상체 등으로부터 생성되는 부가물인 난연제 조성물의 제조에 사용되는 미량의 화합물과 같은 유기 및 무기 화합물이라고 믿는다. 따라서, 현탁액의 분쇄는 그로부터 난연제 조성물 내에 존재하는 임의의 불순물 중 일부 이상, 바람직하게는 실질적으로 모두를 추출하는데 효과적인 조건 하에 수행된다.
다음, 분쇄된 생성물은 초미세 난연제 생성물 및 액체로 분리된다. 초미세 난연제 생성물 및 액체가 분리되는 방법은 본 발명에서 중요하지 않고, 액체로부터 초미세-규격의 입자를 분리하는데 효과적인 것으로 알려진 임의의 기술로부터 선택될 수 있다. 적합한 기술의 비-제한적 예에는 여과, 경사분리, 증발, 증류 등, 바람직하게는 여과 및 경사분리가 포함된다.
일부 구현예에서, 단지 액체 중 일부만이 분쇄된 생성물로부터 제거되고, 따라서 난연제 생성물 및 액체를 포함하는 현탁액이 생성된다는 것을 주지해야 할 것이다. 다음, 이러한 현탁액은 적합한 수지와 혼화됨으로써 열경화성 생성물로 제형될 수 있다. 상기 구현예에서, 분쇄에 사용되는 액체는 열경화성 생성물을 제조하는데 사용되는 수지와 융화가능한 것이어야 함을 주지해야 할 것이다. 상기 구현예의 비-제한적 예에는, 만약 톨루엔이 열경화성 생성물의 제조에서 용매로서 사용된다면, 난연제의 분쇄에 사용되는 액체는 톨루엔일 것이라는 것이 포함된다.
초미세 난연제 조성물은 회수되거나 또는 수지 제제 내에서 추가로 처리된다. 이러한 난연제 조성물은 초기의 난연제 조성물의 것보다 우수한, 즉 더 낮은 유전 상수 및/또는 손실 계수를 가진다. 초미세 난연제의 유전 상수 및/또는 손실 계수는 일반적으로 초기의 난연제의 것보다 약 0.01 더 낮고, 바람직하게는 약 0.01% 내지 약 99.99% 더 낮다. 일부 구현예에서, 유전 상수 및 손실 계수의 범위는 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 5% 더 낮은 범위 내에 있으며 ; 다른 구현예에서, 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 10% 더 낮은 범위 내에 있으며 ; 다른 구현예에서, 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 15% 더 낮은 범위 내에 있으며 ; 다른 구현예에서, 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 20% 더 낮은 범위 내에 있으며 ; 다른 구현예에서, 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 30% 더 낮은 범위 내에 있으며 ; 다른 구현예에서, 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 40% 더 낮은 범위 내에 있으며 ; 다른 구현예에서, 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 50% 더 낮은 범위 내에 있으며 ; 다른 구현예에서, 초기 난연제의 것보다 약 1% 내지 약 75% 더 낮은 범위 내에 있다.
상기 설명은 본 발명을 수행하는 여러 방법에 관한 것이다. 당업자는 본 발명의 취지를 수행하도록 고안될 수 있는 동등하게 효과적인 다른 방법을 알게 될 것이다. 본 발명의 바람직한 구현예는 본원에서 논의된 모든 범위가 임의의 더 낮은 양 내지 임의의 더 높은 양의 범위를 포함하는 것을 고려함을 주지해야 할 것이다. 예를 들어, 유전 상수 및/또는 손실 계수에 관해 논의할 때, 둘 모두 또는 둘 중 하나는 약 5% 내지 약 50% 범위 내, 약 15% 내지 약 30% 범위 내, 약 5% 내지 약 75% 내지 약 99% 범위 내, 약 0.01% 내지 약 5% 범위 내라는 것을 고려한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시할 것이나, 임의의 방식으로 제한하려는 것은 아니다.
본 발명의 효과를 증명하기 위해, MET Laboratories, Inc. 에 의해 건성 분말 상에서 측정된 바와 같이 유전 상수가 1.42 이고, 손실 계수가 0.42 인 Saytex® BT-93W 난연제를 볼 분쇄기를 사용해 습식-분쇄하였다.
Saytex® BT-93 W 1 kg 을 아세톤 2 kg 과 혼합하고, 0.2 mm 세라믹 비드 분쇄 매질 460 ml 을 함유하는 Netzsch Fine Particle Technology, LLC LS 1 Zeta 볼 분쇄 장치에 넣었다. 난연제에 대한 순환 시간은 약 8 분이었다. 처음 5 분간의 분쇄 후에, 분쇄 장치 내 물질의 점도는 증가된 것으로 나타났다. 약 40 분간의 분쇄 후에, 아세톤 300 g 을 첨가하여, 순환하는 페이스트의 점도를 낮추었다. 약 90 분간의 분쇄 후에, 아세톤 300 g 을 첨가하여, 점도를 감소시켰다. 120 분간의 분쇄 후에, 아세톤 1 L 및 이소프로필 알콜 150 g 을 첨가하여, 응집을 최소화하고, 점도를 개선시켰다. 표 1 에 나타난 데이타는, 평균 입자 크기가 분쇄 시간을 바탕으로 표적화될 수 있음을 보여준다. 도 1 의 플롯은, 입자 크기 분포가 또한 분쇄 시간에 의해 영향을 받고, 60 내지 90 분간의 분쇄 시간 사이에 수준이 저하되는 것으로 보임을 보여준다. 이러한 결과는, 가능하게는 액체 매질의 더 양호한 선택, 효과적인 계면활성제 또는 분산제의 첨 가, 증가하는 분쇄 온도, 감소된 순환 시간 등에 의해 현탁액 점도를 감소시킴으로써 개선될 수 있었다. 분쇄 시간 등은 하기 표 1 에 포함되어 있다.
밀 크기 (Mill size) LS 1 제타
샤프트 55
챔버 55
스크린 크기 0.06
펌프 유형 호스 (Si)
모터 Hp 5
모터 kW 3.7
FLA 6.5
밀 부피 (Mill volume) 0.54
샤프트 직경 74
로드 없음 (No load) 0.8
용매 아세톤
노트 5 분 내에 점도 구축
순환 시간 (분) 0 30 60 90 120 150
매질 유형 YTZ
매질 크기 (mm) 0.2
매질 충전 (mL) 460
sp. 비중 1
고체 (%) 1.1
용매 (%) 2 + 300 g + 300 g + 1 L 150 g IPA
배치 크기 (kg) 3.1 3.1 3.4 3.4 3.7 4.6
챔버 압력 (Bar) 0.5 1.3 1.2 1.3 1.3 0.8
전력 소비 (kW) 1.7 1.7 1.5 1.5 1.5 1.5
진탕기 속도 (rpm) 2640 3050 2930 2943 2945 2841
순환 속도 (kg/분) 0.48 0.48 0.4 0.4 0.4 0.45
펌프 rpm 160 160 160 160 160 160
출구 온도 (℃) 23 41 40 41 40 37
유입 냉수 온도 (℃) 4 4 4 4 4 4
배출 냉수 온도 (℃) 5 7 7 7 7 7
냉수 흐름 (L/분) 12 12 12 12 12 12
출구 점도 (Cps) > 20,000 > 20,000 > 20,000 > 20,000 > 20,000
난연제의 분쇄는 약 150 분간의 총 분쇄 시간 동안 약 60 분 동안 계속되었다. 다양한 시간 간격에서, 입자 직경을 Horiba 레이저 빛 분산 회절계를 사용해 분석하였다. 상기 측정의 결과를 하기 표 1 에 포함하였다.
약 150 분 후에, 분쇄를 중지하였다. 분쇄 장치의 내용물을 제거하고, 아세톤 용매를 경사분리하였다. 아세톤의 색은 오렌지색으로 변하였고, 이를 증발에 의해 농축시키고, 기체 크로마토그래피 ("GC") 및 질량 분석 ("MS") 에 의해 분석하였다. GC/MS 분석은, 테트라브로모프탈산 무수물, 트리브로모프탈이미드, 및 기타 브롬화된 유기 불순물의 존재를 보여주었다. 은 질산염 적정 (하기에 첨부된 Albemarle Analytical Method-AAM 참조) 을 또한 사용하여, 임의의 이온성 브로마이드 불순물이 오렌지색의 회수된 용매 내에 존재하는지 확인하였다. 상기 기술은 전형적으로 약 3 그램의 오렌지색 회수된 용매를 150 ml 의 탈이온수에 넣고, 상기 혼합물을 50 중량% 의 질산 및 50 중량% 의 물을 함유하는 약 5 ml 의 용액을 사용하여 산성화시키는 것을 포함한다. 0.01 N 은 질산염을 사용하여 샘플을 전위차 종말점으로 적정하였다. 상기 분석은, 96 ppm 의 브로마이드 이온이 오렌지색의 회수된 용매 내에 존재함을 지시하였다.
다음, 난연제 입자를 분석하여, 유전 상수 및 손실 계수를 측정하였다. 초미세 난연제 입자의 평균 입자 직경은 하기 표 2 에 나타낸 바와 같이 약 120 nm 이었다.
분쇄기 내 시간
분쇄 전 5 분 30 분 60 분 90 분 120 분 150 분
입자 직경 (mm) 평균 3.586 0.446 0.190 0.161 0.161 0.150 0.142
D10 1.159 0.253 0.085 0.075 0.073 0.072 0.071
D50 3.501 0.352 0.177 0.134 0.126 0.121 0.116
D75 6.016 0.783 0.312 0.285 0.303 0.279 0.262
D90 7.424 1.250 0.387 0.355 0.382 0.354 0.337
D99 10.642 2.373 0.557 0.489 0.537 0.488 0.477

Claims (19)

  1. 하기를 포함하는, 개선된 유전 (dielectric) 및/또는 손실 (dissipation) 계수를 가진 난연제의 제조 방법 :
    a) 난연제 조성물, 액체, 및 임의로 계면활성제를 조합하여, 현탁액을 형성함 ;
    b) 상기 현탁액을 효과적인 분쇄 조건 하에 분쇄하여, 평균 입자 크기의 범위가 약 100 nm 내지 약 800 nm 인 초미세 난연제 생성물 및 상기 액체를 포함하는 분쇄된 생성물을 제조함, 여기서 상기 효과적인 조건은 난연제 조성물 내에 존재하는 임의의 불순물 중 일부 이상이 액체로 추출되는 조건임 ;
    c) 초미세 난연제 생성물 및 액체를 분리함 ;
    d) 초미세 난연제 생성물을 회수함.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 난연제 조성물이 인쇄 배선 기판의 제조에 사용하기에 적합한 난연제 조성물로부터 선택되는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 난연제 조성물이 브롬화된 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 액체가 물 ; 톨루엔, 크실렌, 아세톤과 같은 방향족 유기 용매 ; 이소프로판올과 같은 알콜 등으로부터 선택되는 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 액체가 유기 용매로부터 선택되는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 초미세 난연제 생성물의 평균 입자 크기의 범위가 약 100 nm 내지 약 500 nm 인 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 초미세 난연제 생성물의 평균 입자 크기의 범위가 약 100 nm 내지 약 500 nm 인 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 초미세 난연제 생성물 및 상기 액체가 여과, 경사분리, 증발, 증류 등으로부터 선택되는 방법에 의해 분리되는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 초미세 난연제의 유전 상수가 초기 난연제의 것보다 약 0.01% 더 낮은 방법.
  10. 제 7 항에 있어서, 초미세 난연제의 유전 상수가 초기 난연제의 것보다 약 0.01% 내지 약 99.99% 더 낮은 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 난연제 입자 및 상기 액체가 계면활성제와 조합되는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 난연제 입자 및 상기 액체가 분산제와 조합되는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 난연제 입자 및 상기 액체가 계면활성제 및 분산제와 조합되는 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 초미세 난연제가 수지 제제에 혼입되는 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 수지가 인쇄 배선 기판의 제조에 사용하기에 적합한 수지인 방법.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항의 수지 제제.
  17. 하기를 포함하는, 개선된 유전 및/또는 손실 계수를 가진 난연제의 제조 방법 :
    a) 난연제 조성물, 액체, 및 임의로 계면활성제를 조합하여, 현탁액을 형성함 ;
    b) 효과적인 분쇄 조건 하에 상기 현탁액을 분쇄하여, 평균 입자 크기의 범 위가 약 100 nm 내지 약 800 nm 인 초미세 난연제 생성물 및 상기 액체를 포함하는 분쇄된 생성물을 제조함, 여기서 상기 효과적인 조건은 난연제 조성물 내에 존재하는 임의의 불순물 중 일부 이상이 액체로 추출되는 조건임 ;
    c) 분쇄된 생성물로부터 액체 중 일부 이상을 제거하여, 초미세 난연제 생성물, 및 액체 중 일부 이상을 포함하는 생성물 현탁액을 제조함.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 생성물 현탁액이 적합한 수지와 혼화됨으로써 열경화성 생성물로 제형되는 방법.
  19. 제 17 항 또는 제 18 항의 수지 제제.
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