KR20070056863A

KR20070056863A - Device for measuring thermal property by point-heating measurement and method thereof

Info

Publication number: KR20070056863A
Application number: KR1020050116008A
Authority: KR
Inventors: 권오명
Original assignee: 고려대학교 산학협력단
Priority date: 2005-11-30
Filing date: 2005-11-30
Publication date: 2007-06-04

Abstract

A device for measuring a thermal property by a point-heating measurement and a method thereof are provided to measure a local thermal property of a sample by using a thermoelectric probe. A device for measuring a thermal property by point-heating measurement includes a pair of thermoelectric probe(10) layered with double conducting film for applying electricity. A lock-in amplifier is connected to a cantilever of the thermoelectric probe, applies AC current, and separates a thermoelectric voltage signal generated on the conducting film at a contacting point between the pair of thermoelectric probes and a sample. A variable resistor connects to the pair of thermoelectric probe in series and removes an operating voltage when detecting a signal. An additional resistance is connected to the variable resistor and maintains the current while probing the sample surface. A differential amplifier amplifies a thermoelectric voltage generated from the probe.

Description

점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치 및 측정방법{Device for measuring thermal property by point-heating measurement and method thereof}Device for measuring thermal property by point-heating point measurement and method

도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 열전쌍 탐침과 2ω신호방법의 원리를 나타낸 개략도,1 is a schematic diagram showing the principle of the thermocouple probe and the 2ω signal method according to an embodiment of the present invention,

도 2는 일차원 정상상태에서 주기적인 전기-열에 대한 열전해석을 위하여 열전계수가 서로 다른 도체의 접촉면에 교류전류가 흐르는 것을 나타낸 사시도,2 is a perspective view showing an alternating current flowing in contact surfaces of conductors having different thermoelectric coefficients for thermoelectric analysis of periodic electric-heat in a one-dimensional steady state;

도 3은 본 발명의 일실시예에 의하여 동일한 온도진동에 대하여 2ω전압신호와 3ω전압신호를 비교하기 위한 테스트 패턴과 실험장치를 나타낸 구성도,3 is a block diagram showing a test pattern and an experimental apparatus for comparing a 2ω voltage signal and a 3ω voltage signal for the same temperature vibration according to one embodiment of the present invention;

도 4는 본 발명의 일실시예에 의하여 단자 3-4에서 측정한 2ω신호와 단자 4-6에서 측정한 3ω신호를 온도진폭으로 나타내어 비교한 그래프,Figure 4 is a graph comparing the 2ω signal measured at the terminal 3-4 and the 3ω signal measured at the terminal 4-6 by the temperature amplitude according to an embodiment of the present invention,

도 5는 본 발명의 일실시예에 의하여 접점의 크기에 따른 2ω전압신호를 알아보기 위한 테스트패턴과 실험장치를 나타낸 구성도,5 is a configuration diagram showing a test pattern and an experimental apparatus for finding a 2ω voltage signal according to the size of a contact according to an embodiment of the present invention;

도 6은 본 발명의 일실시예에 의하여 접점의 크기에 따라 2ω신호를 온도진폭으로 나타내어 비교한 그래프,6 is a graph illustrating a comparison of a 2ω signal with a temperature amplitude according to the size of a contact according to an embodiment of the present invention;

도 7은 본 발명의 일실시예에 의하여 측정지점에 따른 2ω전압신호를 알아보기 위한 테스트패턴과 실험장치를 나타낸 구성도,7 is a configuration diagram showing a test pattern and an experimental apparatus for recognizing a 2ω voltage signal according to a measuring point according to an embodiment of the present invention;

도 8은 본 발명의 일실시예에 의하여 같은 전류량일 때 측정지점에 따라 2ω 신호를 온도진폭으로 나타내어 비교한 그래프.8 is a graph illustrating a comparison of a 2ω signal with a temperature amplitude according to a measurement point when the same amount of current is measured according to an embodiment of the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

10 : 열전쌍 탐침 11,12 : 금속선10: thermocouple probe 11, 12: metal wire

20 : 록인 증폭기 30 : 가변저항기20: lock-in amplifier 30: variable resistor

40 : 부가저항기 50 : 차동증폭기40: additional resistor 50: differential amplifier

본 발명은 열전탐침(thermaoelectric probe)을 이용하여 샘플의 국소 열물성을 계측하는 측정장치 및 측정방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 교류전류로 열전탐침의 열전쌍 접점을 가열하면서 동시에 열전쌍 접점의 온도 변화를 추적함으로써 열전탐침의 첨단과 접촉하고 있는 나노스케일의 샘플에 대한 국소 열물성을 계측하는 점가열 점측정에 의한 측정장치 및 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a measuring apparatus and a measuring method for measuring the local thermal properties of a sample using a thermoelectric probe, and more particularly, the temperature change of the thermocouple contact while heating the thermocouple contact of the thermocouple probe with an alternating current. The present invention relates to a measuring apparatus and a measuring method by spot heating point measurement for measuring the local thermal properties of a nanoscale sample in contact with the tip of a thermoelectric probe by tracing.

현대전자산업 및 나노공학의 급격한 발전에 따라서 마이크로 및 나노스케일에서의 에너지 수송현상의 분석은 점점 중요한 문제가 되고 있다. 특히 나노 구조물의 특성길이나 나노재료 조직의 특성길이가 궁극적인 에너지 수송자(energy carrier)인 포논(phonon), 전자, 광자(photon)의 자유이송경로(mean free path)에 접근하면서 고전적인 에너지전달 방정식으로는 설명할 수 없는 나노스케일에서의 고유한 특이현상들이 나타나게 된다. 비록 국소 열물성 측정기술은 아직 공간해상도가 나노미터 영역에 접근하지 못하고 있기는 하지만, 궁극적으로 나노스케일에서 의 열물성 분석은 과학적으로나 공학적으로 큰 영향을 미칠 것이다.With the rapid development of the modern electronics industry and nanotechnology, the analysis of energy transport phenomena in micro and nanoscale is becoming an important problem. In particular, the characteristic lengths of nanostructures and the structure lengths of nanomaterials are classical energy as they approach the free paths of the ultimate energy carriers, phonons, electrons, and photons. Inherent singularities on the nanoscale cannot be explained by the transfer equation. Although local thermal measurement techniques have not yet reached spatial resolution in the nanometer range, ultimately, thermal properties analysis at nanoscale will have a significant scientific and engineering impact.

현재 국소 열물성 및 온도 계측에 있어서 가장 높은 정밀도를 보이는 장치는 주사탐침열현미경이다. 주사탐침열현미경(Scanning Thermal Microscope: SThM)은 뾰족한 탐침의 끝에 열적인 센서가 장치된 탐침을 샘플의 표면에 접촉시킨 후에 주사(scan)하면서 샘플의 국소 온도나 열물성을 측정하는 장치를 말한다.At present, the most accurate device for measuring local thermal properties and temperature is a scanning probe thermal microscope. Scanning Thermal Microscope (SThM) refers to a device that measures the local temperature or thermal properties of a sample while scanning after a probe equipped with a thermal sensor at the tip of a pointed probe contacts the surface of the sample.

열물성은 어떤 물질의 가열에 대한 반응특성이라고 할 수 있다. 따라서, 열물성을 측정하기 위해서는 열원과 온도센서 두 가지가 모두 필요하다. 일반적으로 국소 열물성 계측을 위해서는 공간적 정밀도를 향상시키기 위해서 열원과 센서의 기능을 동시에 수행할 수 있는 하나의 센서를 사용하는 것이 효과적이다. 이 때문에 국소 열물성 계측에 있어서는 열원이자 동시에 센서로 동작할 수 있는 열저항 탐침이 주로 사용되었다.Thermophysical properties can be said to be a response to the heating of certain materials. Therefore, both a heat source and a temperature sensor are required to measure thermal properties. In general, for local thermophysical measurement, it is effective to use one sensor that can simultaneously perform the functions of a heat source and a sensor to improve spatial accuracy. For this reason, in local thermophysical measurement, a heat resistance probe that can operate as a heat source and a sensor is mainly used.

열저항 탐침은 주사탐침열현미경에 이용되는 탐침의 한 종류로서 감지부(sensor)인 선형의 도선을 Joule 효과로 가열하면서 열저항 효과로부터 온도를 계측하는 것으로서, 열저항 탐침 중 가장 흔히 쓰이는 울라스턴 선형 탐침(Wollaston wire probe)은 지름이 약 5μm인 백금선을 전기적으로 가열하면서 동시에 백금선의 전기저항 변화로부터 백금선의 온도변화를 추적함으로써 국소물성을 측정한다.Heat resistance probe is a kind of probe used in scanning probe microscopy, and it measures temperature from heat resistance effect by heating the linear wire which is a sensor with Joule effect, which is the most commonly used among the heat resistance probes. The Wollaston wire probe measures local physical properties by electrically heating a platinum wire about 5 μm in diameter while simultaneously tracking the temperature change of the platinum wire from the electrical resistance change of the platinum wire.

Hammiche 등은 직류전류와 교류전류로 울라스턴 선형 탐침(Wollaston wire probe)을 가열하여 열물성 이미지를 얻었으나(A.Hammiche, D. J. Hourston, H. M. Pollock, M. Reading, M. Song, "Scannig thermal microscopy: Subsurface image, thermal mapping of polymer blends, and localized calorimetry." J. Vac. Sci. Technol., vol. 14, No. 2, pp. 1486-1491, 1996), 지름이 5 μm인 백금선을 사용하기 때문에 공간적 정밀도가 나노스케일에 미치지 못한다는 문제점이 있었다.Hammiche et al. Obtained a thermal image by heating the Wollaston wire probe with DC and AC currents (A. Hammiche, DJ Hourston, HM Pollock, M. Reading, M. Song, “Scannig thermal microscopy : Subsurface image, thermal mapping of polymer blends, and localized calorimetry. "J. Vac. Sci. Technol., Vol. 14, No. 2, pp. 1486-1491, 1996), using a 5 μm diameter platinum wire Therefore, there was a problem that the spatial precision does not reach the nanoscale.

최근 마이크로/나노제작기술의 발전과 함께 열저항 탐침의 공간적 정밀도를 향상시키기 위한 연구가 수행되었으나(A. Hammiche, L. Bozec, M. Conroy, H. M. Pollock, G. Mills, J. M. R. Weaver, D. M. Price, M. Reading, D. J. Hourston, and M. Song, "Highly localized thermal, mechanical, and spectroscopic characterization of polymers using miniaturized thermal probes," J. Vac. Sci. Technol., Vol. 18, No. 3, 2000), 그 역시 그 공간해상도가 나노스케일에는 미치지 못한다는 문제점이 있었다.Recently, with the development of micro / nano fabrication technology, research has been conducted to improve the spatial precision of heat resistance probes (A. Hammiche, L. Bozec, M. Conroy, HM Pollock, G. Mills, JMR Weaver, DM Price, M. Reading, DJ Hourston, and M. Song, "Highly localized thermal, mechanical, and spectroscopic characterization of polymers using miniaturized thermal probes," J. Vac. Sci. Technol., Vol. 18, No. 3, 2000), He also had the problem that the spatial resolution did not reach the nanoscale.

다만, Shi 등은 직접 제작한 열전 탐침을 사용해서 전기적으로 가열된 탄소나노튜브(carbon nanotube) 주변의 온도분포를 계측함으로써 공간해상도가 100 nm 정도임을 실험적으로 증명한 바 있다(L. Shi, O. Kwon, A. C. Miner, and A. Majumdar, "Design and batch fabrication of probes for sub-100nm scanning thermal microscopy." J. Microelectromechanical System., vol. 10, No. 3, pp.370-378, 2001).However, Shi et al. Experimentally proved that the spatial resolution is about 100 nm by measuring the temperature distribution around the electrically heated carbon nanotubes using a thermoelectric probe made by hand (L. Shi, O Kwon, AC Miner, and A. Majumdar, "Design and batch fabrication of probes for sub-100nm scanning thermal microscopy." J. Microelectromechanical System., Vol. 10, No. 3, pp.370-378, 2001).

그러나, 열저항 탐침을 활용한 국소 열물성 계측법에 비해서 주사탐침열현미경 탐침의 일종인 열전 탐침을 활용한 국소온도 계측방법은 나노스케일의 정밀도를 보이고 있다. 이와 같이 열저항 탐침을 활용한 국소 열물성 계측방법의 공간해상도가 열전 탐침을 활용한 온도계측방법의 공간해상도에 미치지 못하는 첫번째 이유는 탐침의 열적 설계에서 찾을 수 있다. 국소온도 측정법의 공간 해상도는 탐침의 열 적 설계(thermal design)에 의해서 큰 영향을 받는다. 상기 Shi 등이 지적한 대로 온도계측의 감도를 향상시키기 위해서는 탐침의 온도감지부를 가능한한 열적으로 잘 단열되어 있는 탐침의 첨단에 위치시켜야 한다. 따라서, 국소 열물성 계측에 있어서도 마찬가지로 탐침의 열적 설계는 당연히 중요하다. 상기 Hammiche 등이 제작한 탐침은 열저항 나노센서가 열전도율이 높은 단결정 실리콘의 첨단에 위치해 있기 때문에 온도계측부의 단열이 적절히 이루어지지 않았다. 이 때문에 나노스케일의 열저항 센서 제작에는 성공했지만 그 공간적 해상도는 그리 높지 않은 것이다.However, local temperature measurement method using thermoelectric probe, which is a kind of scanning probe thermal microscope probe, shows nanoscale precision, compared to local thermophysical measurement method using heat resistance probe. Thus, the first reason that the spatial resolution of the local thermophysical measurement method using the thermal resistance probe does not reach the spatial resolution of the thermometer measurement method using the thermoelectric probe can be found in the thermal design of the probe. The spatial resolution of local temperature measurements is greatly influenced by the thermal design of the probe. As pointed out by Shi et al., In order to improve the sensitivity of the thermometer side, the temperature sensing part of the probe should be located at the tip of the probe which is thermally insulated as well as possible. Therefore, the thermal design of the probe is, of course, important for the local thermophysical measurement as well. In the probe manufactured by Hammiche et al., Since the thermal resistance nanosensor is located at the tip of single crystal silicon with high thermal conductivity, the insulation of the thermometer side is not adequately performed. Because of this, nanoscale thermal resistance sensor has been successfully manufactured, but its spatial resolution is not so high.

열저항 탐침을 활용한 국소 열물성 계측방법의 공간해상도가 열전탐침을 활용한 온도계측방법의 공간해상도에 미치지 못하는 두번째 이유는 열저항 탐침의 측정 원리 때문이다. 상기에서 설명한 대로 열저항 탐침은 Joule 효과로 감지부(sensor)인 선형의 도선 전체를 가열하면서 열저항 효과에 의한 도선 전체의 저항변화로부터 온도를 계측한다. 이는 열저항 탐침이 기본적으로 선(wire)가열 선(wire)측정 방식의 열물성 센서임을 말한다. 이에 반해서 열전 탐침은 열전쌍의 접점에서 발생하는 열전 전압을 계측함으로써 온도를 측정한다. 이는 열전 탐침이 점계측 방식의 온도센서임을 의미한다. 따라서, 측정원리상 열전 탐침은 본질적으로 국소측정에 적합한 센서이고 그에 따라 공간 해상도를 높이는데 효과적이지만, 열저항 탐침은 측정원리상 공간적 해상도를 향상시키기 어렵다.The second reason that the spatial resolution of the local thermophysical measurement method using the thermal resistance probe does not reach the spatial resolution of the thermometer measurement method using the thermoelectric probe is due to the measurement principle of the thermal resistance probe. As described above, the heat resistance probe measures the temperature from the resistance change of the entire wire due to the heat resistance effect while heating the entire linear wire as a sensor by the joule effect. This means that the thermal resistance probe is basically a thermal property sensor of a wire heating wire measurement method. In contrast, thermoelectric probes measure temperature by measuring the thermoelectric voltage generated at the junction of a thermocouple. This means that the thermoelectric probe is a point sensor type temperature sensor. Thus, in principle, thermoelectric probes are inherently suitable for local measurement and are effective in increasing spatial resolution, while thermal resistance probes are difficult to improve in spatial resolution.

한편, 드물기는 하지만 열전 탐침을 활용하여 국소 열물성을 계측하는 연구도 찾을 수 있다. Oesterschulze 등은 주사터널링현미경(Scanning Tunneling Microscope: STM)에 동축 열전 탐침(coaxial thermoelectric probe)을 장착하고 이 탐침의 첨단을 샘플표면에 주사하면서 국소 열물성을 계측하였다(E. Oesterschulze, M. Stopka, L. Ackermann, W. Scholz, S. Werner, "Thermal image of thin films by scanning thermal microscope" J. Vac. Sci. Technol., vol. 14, No. 2, pp. 832-837, 1996). 열물성 계측을 위하여 필요한 열원으로 레이저를 사용하였으며, 가열 모드에 따라 직류온도와 교류온도의 진폭과 위상 이미지를 구현하였다. 상기의 방법은 측정원리상 공간 해상도를 높이는데 있어서 유리한 열전탐침을 국소 열물성 측정에 응용했다는 점에 있어서 의미가 있다.On the other hand, there is a rare case of using thermoelectric probes to measure local thermophysical properties. Oesterschulze et al. Mounted a coaxial thermoelectric probe on a Scanning Tunneling Microscope (STM) and measured the local thermal properties by scanning the tip of the probe onto the sample surface (E. Oesterschulze, M. Stopka, L. Ackermann, W. Scholz, S. Werner, "Thermal image of thin films by scanning thermal microscope" J. Vac. Sci. Technol., Vol. 14, No. 2, pp. 832-837, 1996). A laser is used as a heat source for the measurement of thermal properties, and the amplitude and phase images of DC and AC temperatures are implemented according to the heating mode. The above method is meaningful in that a thermoelectric probe, which is advantageous for increasing spatial resolution in principle of measurement, is applied to local thermophysical measurement.

그러나, 상기의 방법은 몇 가지 문제점 때문에 열전 탐침의 공간적 해상도를 충분히 살리지 못하였다는 문제점이 있다. 첫째, 열전 탐침의 열적 설계에 문제점이 있다. 열전쌍이 열전도율이 높은 철심(metallic core)의 첨단에 위치해 있기 때문에 온도 계측부인 열전쌍의 단열이 적절히 이루어지지 않았으며, 이는 센서의 온도 측정 감도를 떨어뜨린다. 둘째, 열물성 계측을 위하여 필요한 열원으로 사용된 레이저로는 센서부분의 국소적 가열이 곤란하여 탐침 전체를 가열하게 된다. 이와 같이 탐침 전체를 가열함으로써 탐침 첨단의 열전쌍 만을 가열하는 경우에 비해서 열물성 계측의 정밀도가 떨어지게 된다. 셋째, 탐침을 샘플표면에 주사하는데 있어서 주사터널링현미경(Scanning Tunneling Microscope: STM)을 사용하였기 때문에 열물성을 계측하려는 샘플표면을 전도성 박막으로 코팅해야 하는데, 이는 샘플의 열물성을 교란시킨다.However, the above method has a problem that the spatial resolution of the thermoelectric probe is not sufficiently saved due to some problems. First, there is a problem in the thermal design of thermoelectric probes. Because the thermocouples are located at the tip of a metallic core with high thermal conductivity, the thermocouples, which are temperature measuring units, are not properly insulated, which reduces the temperature measurement sensitivity of the sensor. Second, the laser used as a heat source necessary for the measurement of thermal properties is difficult to locally heat the sensor portion, thereby heating the entire probe. By heating the entire probe in this manner, the accuracy of the measurement of the thermal properties is lower than in the case of heating only the thermocouple of the tip of the probe. Third, since the scanning tunneling microscope (STM) was used to scan the probe onto the sample surface, the sample surface to measure the thermal properties should be coated with a conductive thin film, which disturbs the thermal properties of the sample.

이상과 같이 소개된 국소 열물성 방법의 장단점을 분석한 결과 국소 열물성 계측 방법이 나노스케일의 공간적 해상도를 얻기 위해서는 다음과 같은 조건을 갖 춰야 한다는 결론을 얻을 수 있다. 첫째, 나노스케일의 공간적 해상도를 얻기 위해서는 열전 탐침을 활용해야 한다. 이는 열전 탐침이 측정원리상 점 센서(point sensor)이므로 국소 계측에 적합하기 때문이다. 둘째, 탐침의 열적 설계는 온도 계측과 마찬가지로 대단히 중요하다. 셋째, 열물성 계측방법이 열전탐침을 활용한 온도 계측방법처럼 진정한 점 계측 방식이 되기 위해서는 점(point)가열 점(point)측정 방식으로 열물성 계측이 이루어져야 한다.As a result of analyzing the advantages and disadvantages of the local thermophysical method introduced as above, it can be concluded that the local thermophysical measurement method must meet the following conditions in order to obtain the spatial resolution of nanoscale. First, in order to obtain the spatial resolution of nanoscale, thermoelectric probe should be used. This is because the thermoelectric probe is suitable for local measurement because it is a point sensor in principle of measurement. Second, the thermal design of the probe is just as important as the temperature measurement. Third, in order to become a true point measuring method such as a temperature measuring method using a thermoelectric probe, the thermophysical measurement should be performed by a point heating point measuring method.

위의 세 가지 조건 중에서 첫째와 둘째 조건은 상기 Li 등이 개발한 종류의 열전탐침을 활용하면 만족시킬 수 있다. 그러나 셋째 조건은 기존의 신호 계측 방법을 통해서는 만족시키기 어렵다. 열전 탐침은 지금까지 수동적 센서로 주로 온도계측에 활용되어 왔고, 열물성 계측에 활용되는 경우에도 레이저를 사용하여 탐침 전체를 가열함으로써 가장 이상적인 측정방식인 점가열 점측정 방법과는 거리가 멀었으며, 또한 열전 탐침을 활용하여 열파의 위상뒤짐과 진폭을 측정하여 표면하 구조(subsurface structure)를 이미지화한 적은 있으나(O. Kwon, L. Shi, and A. Majumdar, "Scanning thermal wave microscope." J. Heat Transfer., vol. 125, pp. 156-163, 2003), 능동적인 센서로서 열전쌍 자체를 전기적으로 가열하면서 동시에 열전 신호를 측정한 경우는 없었다.Among the above three conditions, the first and second conditions can be satisfied by using a kind of thermoelectric probe developed by Li et al. However, the third condition is difficult to satisfy through conventional signal measuring methods. The thermoelectric probe has been used mainly for the thermometer side as a passive sensor, and even when used for thermophysical measurement, it is far from the point heating point measuring method, which is the most ideal measurement method by heating the entire probe using a laser. In addition, subsurface structures have been imaged using thermoelectric probes to measure phase retardation and amplitude of heat waves (O. Kwon, L. Shi, and A. Majumdar, "Scanning thermal wave microscope."). Heat Transfer., Vol. 125, pp. 156-163, 2003). As an active sensor, no thermocouple signal was measured while heating the thermocouple itself.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 주사탐침열현미경 탐침의 일종인 열전 탐침(thermoelectric probe)을 활용하여 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치를 제공하는 데 있다.The present invention is to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a local thermophysical measurement device by spot heating point measurement by using a thermoelectric probe (a thermoelectric probe) which is a kind of scanning probe thermal microscope probe have.

본 발명의 다른 목적은 교류전류로 열전 탐침의 열전쌍 접점을 가열하면서 동시에 열전쌍 접점의 온도 변화를 추적함으로써 열전탐침의 첨단과 접촉하고 있는 샘플의 국소 열물성을 계측하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to measure the local thermal properties of a sample in contact with the tip of the thermoelectric probe by heating the thermocouple contact of the thermoelectric probe with an alternating current and at the same time by local heating by point heating point measurement. It is to provide a method for measuring physical properties.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치는, 통전이 가능하도록 이중의 전도성박막이 적층되어 있는 열전쌍 탐침과, 상기 열전 탐침의 외팔보에 연결되어 교류전류를 공급하며 상기 열전쌍 탐침과 샘플간의 접점에서 상기 전도성 박막에 발생하는 열전전압신호를 분리하는 록인(lock-in) 증폭기와, 열전쌍 탐침에 직렬로 연결되어 신호측정시 구동전압을 제거하는 가변저항기와, 상기 가변저항기에 연결되어 상기 탐침이 샘플표면을 주사하는 동안 전류의 크기를 일정하게 유지시키는 부가저항과, 상기 탐침에서 발생하는 열전전압을 증폭시키는 차동증폭기를 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, a local thermophysical measuring device by spot heating point measurement of the present invention, a thermocouple probe having a double conductive thin film laminated so as to enable electricity, and the cantilever beam of the thermoelectric probe is connected to an alternating current A lock-in amplifier for separating a thermoelectric voltage signal generated in the conductive thin film at a contact point between the thermocouple probe and a sample, and a variable resistor connected in series with a thermocouple probe to remove driving voltage when measuring a signal. And an additional resistor connected to the variable resistor to maintain a constant magnitude of current while the probe scans the sample surface, and a differential amplifier to amplify the thermoelectric voltage generated by the probe.

또한, 본 발명의 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법은, 통전이 가능하도록 이중의 전도성 박막이 적층되어 있는 열전쌍 탐침을 샘플의 표면에 접촉시켜 나노단위의 접점을 형성시키는 단계와, 상기 이중의 전도성 박막에 교류전류를 가하여 상기 탐침의 첨단을 국소적으로 발열시키는 단계와, 상기 발열에 의한 온도진동으로부터 열전전압을 측정하는 단계와, 상기 열전 전압을 통해 상기 첨단에서의 국소적인 열전계수를 구하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the local thermophysical measurement method by the point heating point measurement of the present invention, the step of contacting the surface of the sample with a thermocouple probe in which a double conductive thin film is laminated so as to enable energization to form a nano-contact point, and Locally generating a tip of the probe by applying an alternating current to a double conductive thin film, measuring a thermoelectric voltage from temperature vibration caused by the heat generation, and a local thermoelectric coefficient at the tip through the thermoelectric voltage It characterized in that it comprises a step of obtaining.

이하 본 발명의 일실시예에 의한 구성을 예시도면에 의거하여 상세히 설명하 면 다음과 같다.Hereinafter, the configuration according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 열전쌍 탐침과 2ω신호방법의 원리를 나타낸 개략도이고, 도 2는 일차원 정상상태에서 주기적인 전기-열에 대한 열전해석을 위하여 열전계수가 서로 다른 도체의 접촉면에 교류전류가 흐르는 것을 나타낸 사시도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 의하여 동일한 온도진동에 대하여 2ω전압신호와 3ω전압신호를 비교하기 위한 테스트 패턴과 실험장치를 나타낸 구성도이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 의하여 단자 3-4에서 측정한 2ω신호와 단자 4-6에서 측정한 3ω신호를 온도진폭으로 나타내어 비교한 그래프이고, 도 5는 본 발명의 실시예에 의하여 접점의 크기에 따른 2ω전압신호를 알아보기 위한 테스트패턴과 실험장치를 나타낸 구성도이고, 도 6은 본 발명의 실시예에 의하여 접점의 크기에 따라 2ω신호를 온도진폭으로 나타내어 비교한 그래프이고, 도 7은 본 발명의 실시예에 의하여 측정지점에 따른 2ω전압신호를 알아보기 위한 테스트패턴과 실험장치를 나타낸 구성도이며, 도 8은 본 발명의 실시예에 의하여 같은 전류량일 때 측정지점에 따라 2ω신호를 온도진폭으로 나타내어 비교한 그래프이다.1 is a schematic diagram showing the principle of the thermocouple probe and the 2ω signal method according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a contact surface of the conductors having different thermoelectric coefficients for thermoelectric analysis of the periodic electric-heat in one-dimensional steady state 3 is a perspective view showing the flow of an alternating current, and FIG. 3 is a block diagram showing a test pattern and an experimental apparatus for comparing a 2ω voltage signal and a 3ω voltage signal with respect to the same temperature vibration according to an embodiment of the present invention, and FIG. According to an embodiment of the present invention is a graph comparing the 2ω signal measured at the terminal 3-4 and the 3ω signal measured at the terminal 4-6 by the temperature amplitude, Figure 5 is according to the size of the contact according to an embodiment of the present invention 6 is a block diagram illustrating a test pattern and an experimental apparatus for recognizing a 2ω voltage signal, and FIG. 6 illustrates a 2ω signal as a temperature amplitude according to the size of a contact according to an embodiment of the present invention. Figure 7 is a graph showing and comparing, Figure 7 is a block diagram showing the test pattern and the experimental apparatus for checking the 2ω voltage signal according to the measuring point according to an embodiment of the present invention, Figure 8 is the same amount of current according to an embodiment of the present invention Is a graph comparing 2ω signal with temperature amplitude according to measuring point.

국소 열물성을 계측하는데 있어서 가장 이상적인 방식은 점(point)가열 점(point)계측 방식이다. 나노스케일의 열전쌍 접점을 국소 가열하면서 동시에 열전쌍 접점의 온도를 계측하기 위해서 생각할 수 있는 가장 이상적인 방식은 펠티에 효과(Peltier effect)를 이용하여 열전쌍 접점을 가열하면서 동시에 제벡 효과(Seebeck effect)를 통하여 열전쌍 접점의 온도를 계측하는 방법이다. 펠티에 효과(Peltier effect)란 두 종류의 금속을 접속하여 전류가 흐를 때 두 금속의 접합부 에서 열의 발생 또는 흡수가 일어나는 현상을 말하고, 제벡 효과(Seebeck effect)란 두 종류의 금속을 고리 모양으로 연결하여 한쪽 접점을 고온 다른 쪽을 저온으로 했을 때 그 회로에 전류가 생기는 현상을 말한다.The most ideal way to measure local thermal properties is the point heating point measurement method. The ideal way to think of local scale heating of nanoscale thermocouple contacts and at the same time to measure the temperature of the thermocouple contacts is to use the Peltier effect to heat the thermocouple contacts and at the same time through the Seebeck effect. This is how to measure the temperature. The Peltier effect refers to a phenomenon in which heat is generated or absorbed at the junction of two metals when an electric current flows by connecting two kinds of metals, and the Seebeck effect is a ring-shaped connection of two metals. When a contact is hot at the high temperature, the current is generated in the circuit.

상기의 펠티에 효과(Peltier effect)와 제벡 효과(Seebeck effect)는 모두 접점 효과이기 때문에 이들 효과를 이용하는 것은 점가열 점계측 방법을 가장 가깝게 충족시키는 방법이다.Since the Peltier effect and the Seebeck effect are both contact effects, using these effects is the method that most closely meets the point heating point measurement method.

두 개의 분리된 미세 열전쌍들을 이용하는 경우에는 한 열전쌍은 교류전류를 가하여 펠티에 효과(Peltier effect)로 국소 가열하면서 다른 열전쌍으로는 제벡 효과(Seebeck effect)로부터 온도를 계측함으로써 밀리그램 이하의 아주 작은 샘플의 열용량을 계측하는 방법은 보고된 바 있다(I. K. Moon, D. H. Jung, K.-B. Lee, and Y. H. Jeonga, " Peltier microcalorimeter," Applied Physics Letters, VOLUME 76, NUMBER 17, pp. 2451-2453, 2000).In the case of using two separate fine thermocouples, one thermocouple is locally heated with the Peltier effect by applying an alternating current, while the other thermocouple measures the temperature from the Seebeck effect, thereby measuring the heat capacity of a very small sample of less than milligrams. Methods have been reported (IK Moon, DH Jung, K.-B. Lee, and YH Jeonga, "Peltier microcalorimeter," Applied Physics Letters, VOLUME 76, NUMBER 17, pp. 2451-2453, 2000) .

그러나, 단일 열전쌍을 사용하는 경우에는 직류전류를 사용하든 교류전류를 사용하든 펠티에 효과(Peltier effect)를 이용하여 열전쌍 접점을 가열하면서 동시에 제벡 효과(Seebeck effect)를 통하여 열전쌍 접점의 온도를 계측하는 것은 현재로서는 어려운 문제이다.However, in the case of using a single thermocouple, whether the direct current or the alternating current is used, the thermocouple contact is heated using the Peltier effect while simultaneously measuring the temperature of the thermocouple contact through the Seebeck effect. This is a difficult problem at this time.

왜냐하면, 직류전류를 사용하는 경우에는 열전쌍에서 발생하는 미약한 열전 전압을 직류전류를 유지하기 위하여 필요한 직류 전압으로부터 분리하여 계측하기 어렵고, 교류전류를 사용하더라도 구동전압의 주파수와 펠티에 효과(Peltier effect)에 의하여 유도되는 온도진동으로부터 발생하는 열전전압의 주파수가 동일 하므로 구동전압과 열전전압을 분리하여 계측하는 것은 어렵기 때문이다.This is because, in the case of using a DC current, it is difficult to measure the weak thermoelectric voltage generated in the thermocouple by separating it from the DC voltage required to maintain the DC current. This is because it is difficult to separately measure the driving voltage and the thermoelectric voltage because the frequency of the thermoelectric voltage generated from the temperature vibration induced by the same is the same.

따라서, 이를 해결할 수 있는 가장 바람직한 방법은 교류전류에 의하여 발생하는 Joule 열을 이용하여 열전쌍 탐침의 접점을 주기적으로 가열하면서 접점의 온도변화에 따라서 열전쌍 접점에서 발생하는 제벡(Seebeck) 전압을 계측하는 것이다.Therefore, the most preferable way to solve this problem is to measure the Seebeck voltage generated at the thermocouple contact according to the temperature change of the contact while periodically heating the contact of the thermocouple probe using Joule heat generated by the alternating current. .

도 1에 개략적으로 도시되어 있는 바와 같이, 열전쌍 탐침(10)의 접점을 ω의 주파수를 갖는 교류전류로 가열하면, 접점에서는 2ω의 주파수로 주울(Joule) 열이 발생하게 되고, 열전쌍 탐침(10)의 접점에서의 온도도 2ω의 주파수로 진동하게 되며, 이에 따라 열전쌍 탐침(10)의 접점에서 2ω의 주파수를 갖는 열전전압이 발생하게 된다.As shown schematically in FIG. 1, when the contact of the thermocouple probe 10 is heated with an alternating current having a frequency of ω, Joule heat is generated at a frequency of 2 ω at the contact, and the thermocouple probe 10 The temperature at the junction of) also vibrates at a frequency of 2ω, whereby a thermoelectric voltage having a frequency of 2ω is generated at the junction of the thermocouple probe 10.

즉, 열전전압의 주파수는 2ω이고, 가열전류를 공급하기 위해 필요한 전압의 주파수는 ω이기 때문에, 2ω의 주파수를 갖는 전압을 분리 측정하면 열전쌍을 전기적으로 가열하면서 동시에 열전쌍의 온도를 추적할 수 있게 되는 것이다.That is, since the frequency of the thermoelectric voltage is 2ω and the frequency of the voltage required for supplying the heating current is ω, by separately measuring the voltage having the frequency of 2ω, the thermocouple can be electrically heated while simultaneously tracking the temperature of the thermocouple. Will be.

한편, 열전쌍을 교류전류로 가열해 줄 때 고려해야 할 또 다른 사항은 주울 열에 의한 발열과 동시에, 열전쌍 접점에서 펠티에 효과에 의한 발열현상과 흡열현상이 발생한다는 것이다. 펠티에 효과에 의해 접점에서 ω의 주파수를 가지는 온도진동이 발생하면, 이는 또다시 2ω의 주파수를 가지는 온도진동을 발생시킨다.On the other hand, another thing to consider when heating the thermocouple with an alternating current is that the heat generated by Joule heat and the heat generation and endothermic phenomenon due to the Peltier effect occurs at the thermocouple contact. When the Peltier effect causes temperature oscillation with a frequency of ω at the junction, it again generates temperature oscillation with a frequency of 2ω.

따라서, 열전쌍 접점에서는 두 가지 서로 다른 현상에 의해 2ω의 같은 주파수를 가지는 온도진동이 발생하므로, 열전쌍 접점을 열물성 측정용 센서로 사용하기 위해서는 두 가지 가열 현상 중 한가지만을 추적할 수 있어야 한다.Therefore, in the thermocouple contact, temperature vibrations having the same frequency of 2ω are generated by two different phenomena. Therefore, in order to use the thermocouple contact as a sensor for measuring thermal properties, only one of two heating phenomena needs to be tracked.

따라서, 열전쌍의 접점에서 펠티에 효과에 의해 유도되는 온도진폭과 주울열에 기인하는 온도진폭에 대한 주기적 정상상태에서의 전열-열전신호를 해석하여 양자를 비교함으로써 펠티에 효과에 의한 온도변화를 무시할 수 있음을 증명할 필요가 있다.Therefore, it is possible to ignore the temperature change due to the Peltier effect by analyzing the electrothermal-thermoelectric signals at periodic steady state with respect to the temperature amplitude induced by the Peltier effect at the junction of the thermocouple and the temperature amplitude due to Joule heat. You need to prove it.

이를 위하여, 도 2에서와 같이 열전계수가 서로 다른 도체(1,2)의 접촉면(3)에 전류밀도가 j_osin(wt)인 교류전류가 흐를 때에 있어서 양자의 온도변화를 해석할 필요가 있으며, 먼저 펠티에 효과에 의한 온도변화를 해석하면 다음과 같다.To this end, it is necessary to analyze the temperature change of both when an alternating current having a current density of j _o sin (wt) flows on the contact surfaces 3 of the conductors 1 and 2 having different thermal fields as shown in FIG. 2. First, interpret the temperature change due to the Peltier effect is as follows.

도 2에서의 도체(1,2)가 단열되어 있다고 가정하면 접촉면(3) 주위의 열전도 현상은 1차원 현상으로 볼 수 있으며, 이때 전도방정식은 다음과 같은 수학식 1로 나타낼 수 있다. Assuming that the conductors 1 and 2 in FIG. 2 are insulated, the heat conduction phenomenon around the contact surface 3 may be regarded as a one-dimensional phenomenon, and the conductivity equation may be represented by Equation 1 as follows.

여기서 α는 열확산계수이다. 편의상 두 물질의 열확산계수는 같다고 가정하였다. 주기적 가열이므로 수학식 1은 시간항과 공간항으로 분리하여

와 같이 나타낼 수 있다. 따라서, 수학식 1은 아래와 같은 수학식 2의 상미분 방정식으로 나타낼 수 있다. Where α is the thermal diffusion coefficient. For convenience, the thermal diffusion coefficients of the two materials are assumed to be the same. Equation 1 is divided into time and space terms

Can be expressed as: Therefore, Equation 1 may be represented by the ordinary differential equation of Equation 2 below.

열전쌍 접촉면(3)에서의 발열 현상은 경계조건으로 처리하였으며, 상기 접촉면(3)의 위치를 좌표의 원점으로 잡았다. 따라서 상기 접촉면(3)의 경계조건은 하기 수학식 3과 같다.The exothermic phenomenon at the thermocouple contact surface 3 was treated under boundary conditions, and the position of the contact surface 3 was taken as the origin of the coordinates. Therefore, the boundary condition of the contact surface 3 is as shown in Equation 3 below.

한편, 펠티에 효과에 의한 발열량은 온도, 제백계수 및 전류에 비례하므로 열전쌍 접점에서의 단위면적당 열발생량은 하기 수학식 4와 같다. On the other hand, the amount of heat generated by the Peltier effect is proportional to the temperature, the Seebeck coefficient and the current, so that the amount of heat generated per unit area at the thermocouple contact is expressed by Equation 4 below.

여기서, q_p,1ω는 접촉면(3)에서 펠티에 효과에 의하여 유도된 단위면적당 열 발생량이고, S는 제백계수, T_tc는 열전쌍 접점의 온도, j_o는 전류밀도의 진폭이다.Where q _{p, 1ω} is the amount of heat generated per unit area induced by the Peltier effect at the contact surface 3, S is the Seebeck coefficient, T _tc is the temperature of the thermocouple contact, and j _o is the amplitude of the current density.

경계조건으로부터 x=0 에서의 온도진폭은 하기 수학식 5와 같다.The temperature amplitude at x = 0 from the boundary condition is shown in Equation 5 below.

여기서, ρ와 c_p는 각각 열전쌍의 밀도와 비열이고, q₀는 펠티에 효과에 의한 열발생량이다. 따라서, 펠티에 효과에 의하여 x=0 에서 1ω 주파수를 가지는 하기 수학식 6과 같은 온도진폭이 발생한다. Where ρ and c _p are the density and specific heat of the thermocouple, respectively, and q ₀ is the amount of heat generated by the Peltier effect. Therefore, a temperature amplitude as shown in Equation 6 below having a frequency of 1ω at x = 0 is generated by the Peltier effect.

또한, 열전쌍 접점(3)에서 1ω 주파수의 온도진폭 T_p,1ω와 교류전원에 의해 아래 수학식 7과 같이 펠티에 효과에 의한 2ω의 주파수를 가지는 열이 발생된다.In addition, heat having a frequency of _2ω due to the Peltier effect is generated by the temperature amplitude T _{p, 1ω} and the AC power supply of 1ω frequency at the thermocouple contact 3 as shown in Equation 7 below.

따라서, 열전쌍 접점에서는 아래의 수학식 8과 같은 펠티에 효과에 의한 2ω 주파수를 가지는 온도진폭이 발생된다.Therefore, in the thermocouple contact, a temperature amplitude having a frequency of 2ω is generated by the Peltier effect as shown in Equation 8 below.

다음으로 주울열에 의한 온도변화를 해석하면 다음과 같다.Next, the temperature change caused by Joule heat is analyzed as follows.

열전쌍 주위가 단열되어 있고 주울열에 의한 열발생이 열전쌍 전체에서 일정하다고 가정하면 에너지 평형식은 하기 수학식 9와 같다.Assuming that the thermocouple is insulated and heat generation due to Joule heat is constant throughout the thermocouple, the energy balance is expressed by Equation 9 below.

주기적 가열이므로

와 같이 나타낼 수 있고, 따라서 수학식 9는 다음과 같은 상미분방정식인 수학식 10으로 나타낼 수 있다.Since periodic heating

Equation 9 may be represented as Equation 10, which is the ordinary differential equation as follows.

수학식 10으로부터 열전쌍에서의 온도를 구하면 하기 수학식 11과 같다.When the temperature in the thermocouple is calculated from Equation 10, the following Equation 11 is obtained.

또한, 열전쌍에 전류밀도 j₀인 교류전원에 의해 발생되는 주울열은 하기 수 학식 12와 같다.In addition, Joule heat generated by the AC power source having a current density j ₀ of the thermocouple is represented by Equation 12 below.

여기서, ρ_e는 열전쌍의 비저항이다. 열전쌍에서는 주울열에 의하여 하기 수학식 13과 같이 2ω 주파수를 가지는 온도진폭이 발생한다.Where ρ _e is the resistivity of the thermocouple. In the thermocouple, a temperature amplitude having a frequency of 2ω is generated by Joule heat as shown in Equation 13 below.

2ω 주파수를 가지는 펠티어 효과에 의한 온도진폭인 수학식 8과 주울열에 의한 온도진폭인 수학식 13을 비교하면 하기 수학식 14와 같은 결과를 얻을 수 있다.Comparing Equation 8, which is the temperature amplitude due to the Peltier effect with the frequency of 2ω, and Equation 13, which is the temperature amplitude caused by the Joule heat, the same result as in Equation 14 can be obtained.

상기 수학식 14가 의미하는 바는 열전쌍 접점(3)에서 펠티에 효과에 의한 온도진폭과 주울열에 의한 온도진폭의 비는 열전효과의 무차원 성능계수(the dimensionless figure of merit)에 의하여 결정된다는 것이다. 일반적으로 금속과 금속 사이의 접점에서는 주울열에 의한 온도변화가 2ω의 주파수를 갖는 펠티에 효 과에 의한 온도변화보다 100배 이상 크기 때문에 펠티에 효과에 의한 온도진폭은 무시할 수 있다. 따라서, 주울 효과에 의해 가열된 열전쌍 접점의 온도는 지벡 효과로부터 알아 낼 수 있다.Equation 14 means that the ratio of the temperature amplitude due to the Peltier effect and the temperature amplitude due to Joule heat at the thermocouple contact 3 is determined by the dimensionless figure of merit of the thermoelectric effect. In general, the temperature amplitude due to the Peltier effect can be neglected at the junction between the metal and the metal because the temperature change due to Joule heat is more than 100 times greater than the temperature change due to the Peltier effect with a frequency of 2ω. Therefore, the temperature of the thermocouple contact heated by the Joule effect can be found from the Seebeck effect.

위에서 검증된 바에 따라 본 발명인 2ω신호를 이용한 국소 열물성 측정장치를 도 3, 도 4 및 도 7을 참조하여 설명하면, 통전이 가능하도록 이중의 전도성 박막(11,12)이 적층되어 있는 열전쌍 탐침(10)과, 상기 열전쌍 탐침(10)의 외팔보에 연결되어 교류전류를 공급하며 상기 탐침(10)과 샘플(100)간의 접점에서 상기 전도성 박막(11,12)에 발생하는 열전전압신호를 분리하는 록인(lock-in) 증폭기(20)와, 상기 열전쌍 탐침(10)에 직렬로 연결되어 신호측정시 구동전압을 제거하는 가변저항기(30)와, 상기 가변저항기(30)에 연결되어 상기 탐침(10)이 샘플(100)의 표면을 주사하는 동안 전류의 크기를 일정하게 유지시키는 부가저항(40)과, 상기 탐침(10)에서 발생하는 열전전압을 증폭시키는 차동증폭기(50)를 포함하여 이루어진다.Referring to FIGS. 3, 4, and 7, a thermocouple probe having a double conductive thin film 11 and 12 is laminated to enable energization. 10 and the cantilever beam of the thermocouple probe 10 to supply an alternating current and to separate the thermoelectric voltage signals generated in the conductive thin films 11 and 12 at the contact points between the probe 10 and the sample 100. A lock-in amplifier 20, a variable resistor 30 connected in series with the thermocouple probe 10 to remove a driving voltage during signal measurement, and a probe connected to the variable resistor 30; An additional resistor 40 for maintaining a constant magnitude of current while the 10 scans the surface of the sample 100, and a differential amplifier 50 for amplifying the thermoelectric voltage generated by the probe 10; Is done.

상기 열전쌍 탐침(10)은 두 종류의 금속의 단부를 탐침의 첨단에서 접합시켜 형성하며, 아래에서와 같이 본 발명의 실시예에서는 크롬(Cr)과 금(Au)을 이용하였다. 또한, 상기 열전쌍 탐침(10)은 첨단부분 외에는 양 금속(11,12) 사이에 부도체(13)가 매개되어 있다.The thermocouple probe 10 is formed by joining ends of two kinds of metals at the tip of the probe. In the embodiment of the present invention, chromium (Cr) and gold (Au) are used as described below. In addition, the thermocouple probe 10 has an insulator 13 interposed between the metals 11 and 12 except for the tip portion.

상기 록-인 증폭기(20)는 테스트 패턴에서 발생하는 여러가지 주파수의 전압신호 중 측정하고자하는 주파수의 전압신호만을 선택하여 측정하는 역할과 열전쌍 탐침(10)을 가열하기 위한 교류전원을 공급하는 역할을 한다. The lock-in amplifier 20 serves to select and measure only a voltage signal of a frequency to be measured among voltage signals of various frequencies generated in a test pattern and to supply AC power for heating the thermocouple probe 10. do.

상기 가변저항(30)은 열전쌍 탐침(10)과 직렬로 연결되어 있으며, 상기 탐침 (10)을 가열하기 위해 공급되는 1ω 주파수의 전압신호를 제거하여 측정감도를 향상시키고, 공급전원에 포함되어 있는 측정하고자 하는 주파수의 노이즈 신호를 제거하기 위한 것이다.The variable resistor 30 is connected in series with the thermocouple probe 10, and improves the measurement sensitivity by removing the voltage signal of 1ω frequency supplied to heat the probe 10, and is included in the power supply This is to remove the noise signal of the frequency to be measured.

상기 부가저항(40)은 테스트 패턴의 저항 보다 훨씬 크며, 열전쌍 탐침(10)의 첨단에서의 온도변화에 의한 저항의 변화가 회로에 흐르는 전류에 영향을 미치는 것을 방지하고 회로 내에서의 전류를 일정하게 유지시키기 위한 것이다.The additional resistance 40 is much larger than the resistance of the test pattern, and prevents a change in resistance due to temperature change at the tip of the thermocouple probe 10 from affecting the current flowing in the circuit and constants the current in the circuit. It is to keep it.

상기 차동증폭기(50)는 상기 탐침(10)의 각 단자에서 발생하는 열전전압을 증폭시키는 역할을 한다.The differential amplifier 50 amplifies the thermoelectric voltage generated at each terminal of the probe 10.

또한, 본 발명의 2ω신호를 이용한 국소 열물성 측정방법은, 통전이 가능하도록 이중의 전도성 박막이 적층되어 있는 열전쌍 탐침(10)을 샘플(100)의 표면에 접촉시켜 나노단위의 접점을 형성시키는 단계(S1)와, 상기 이중의 전도성 박막에 교류전류를 가하여 상기 탐침(10)의 첨단을 펠티에 효과에 의하여 국소적으로 발열시키는 단계(S2)와, 상기 발열에 의한 온도진동으로부터 열전전압을 측정하는 단계(S3)와, 상기 열전전압을 통해 상기 첨단에서의 국소적인 열전계수를 구하는 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the method for measuring local thermal properties using the 2ω signal of the present invention, a thermocouple probe 10 having a double conductive thin film laminated on the surface of a sample 100 is formed to form a nano-contact point to enable energization. Step S1, by applying an alternating current to the dual conductive thin film, locally generating the tip of the probe 10 by the Peltier effect (S2), and measuring the thermoelectric voltage from the temperature vibration caused by the heat generation. And a step (S4) of obtaining a local thermoelectric coefficient at the tip through the thermoelectric voltage.

상기 단계(S3)에서는 열전쌍 탐침과 가변저항기 각각에 걸리는 전압을 록-인 증폭기에서 빼주게 되면 열전쌍 탐침에서 발생하는 2ω와 3ω 주파수의 전압신호만을 측정하는 단계를 포함한다.In the step S3, when the voltage applied to each of the thermocouple probe and the variable resistor is subtracted from the lock-in amplifier, the method includes measuring only voltage signals of 2ω and 3ω frequencies generated by the thermocouple probe.

본 발명에 의한 측정방법에서는 교류전류의 인가에 의해 샘플(100)의 표면과 접촉하는 열전쌍 탐침(10)의 첨단을 펠티에 효과에 의해 국소적으로 발열시키고, 이에 의한 온도진동으로 발생하는 열전전압을 측정하게 되는데, 열전전압과 열전계수의 상관관계는 본 출원인의 선출원인 대한민국특허출원번호 제2005-43753호에 상세히 개시되어 있다. 이하에서는 본 발명의 실험예에 대하여 상세히 설명하고자 한다.In the measuring method according to the present invention, the tip of the thermocouple probe 10 in contact with the surface of the sample 100 is locally generated by the Peltier effect by applying an alternating current, and the thermoelectric voltage generated by the temperature vibration is thereby generated. The correlation between the thermoelectric voltage and the thermoelectric coefficient is measured, which is disclosed in detail in Korean Patent Application No. 2005-43753, which is the applicant's prior application. Hereinafter will be described in detail with respect to the experimental example of the present invention.

실시예Example

2ω 신호 측정 방법을 실험적으로 검증하고 2ω 신호의 특성을 알아보기 위하여 금(Au)과 크롬(Cr), 두 종류의 금속으로 제작된 패턴을 사용하여 실험을 수행하였다. 측정될 신호의 크기를 증대시키기 위하여 열전도도가 낮은 Pyrex7740 글래스 웨이퍼(glass wafer)를 사용하였고 글래스 기판위에 두 금속라인을 각각 50nm 두께로 증착시켰다. 테스트 패턴에서 신호를 측정하기 위한 실험장치는 록-인 증폭기(lock-in amplifier)(20), 가변저항기(30), 부가저항기(40) 및 차동 증폭기(50)로 이루어져 있다. 록-인 증폭기(20)는 테스트 패턴에서 발생하는 여러가지 주파수의 전압신호 중 측정하고자하는 주파수의 전압신호만을 선택하여 측정하는 역할과 센서를 가열하기 위한 교류전원을 공급하는 역할을 한다. 열전쌍 탐침(10)의 첨단에서의 온도변화에 의한 저항의 변화가 회로에 흐르는 전류에 영향을 미치므로 회로 내에서의 전류를 일정하게 유지시키기 위하여 테스트 패턴의 저항 보다 훨씬 큰 부가저항기(40)를 추가하였다. 열전쌍 탐침(10)과 직렬로 연결되어 있는 가변저항기(30)는 상기 탐침(10)을 가열하기 위해 공급되는 1ω 주파수의 전압신호를 제거하여 측정감도를 향상시키고, 공급전원에 포함되어 있는 측정하고자 하는 주파수의 노이즈 신호를 제거하기 위한 것이다. 가변저항기(30)를 열전쌍 탐침(10)과 같은 저항을 이루도록 조절하면 열전쌍 탐침(10)과 가변저항기(30)에 같은 크기의 전압이 걸리게 되고, 열전쌍 탐침(10)과 가변저항기(30) 각각에 걸리는 전압을 록-인 증폭기(20)에서 빼주게 되면 열전쌍 탐침(10)에서 발생하는 2ω와 3ω 주파수의 전압신호만을 측정할 수 있다.To experimentally verify the 2ω signal measurement method and to investigate the characteristics of the 2ω signal, experiments were performed using patterns made of two types of metals, gold (Au) and chromium (Cr). In order to increase the size of the signal to be measured, a low thermal conductivity Pyrex7740 glass wafer was used, and two metal lines each having a thickness of 50 nm were deposited on the glass substrate. An experimental apparatus for measuring a signal in a test pattern includes a lock-in amplifier 20, a variable resistor 30, an additional resistor 40, and a differential amplifier 50. The lock-in amplifier 20 serves to select and measure only a voltage signal of a frequency to be measured among voltage signals of various frequencies generated in a test pattern and to supply AC power for heating the sensor. Since the change of resistance due to the temperature change at the tip of the thermocouple probe 10 affects the current flowing in the circuit, the additional resistor 40 which is much larger than the resistance of the test pattern is required to keep the current in the circuit constant. Added. The variable resistor 30, which is connected in series with the thermocouple probe 10, improves the measurement sensitivity by removing the voltage signal of 1ω frequency supplied to heat the probe 10, and measures the measurement included in the power supply. This is to remove the noise signal of the frequency. When the variable resistor 30 is adjusted to achieve the same resistance as the thermocouple probe 10, the voltage of the same magnitude is applied to the thermocouple probe 10 and the variable resistor 30, and the thermocouple probe 10 and the variable resistor 30 respectively. When the voltage applied to the lock-in amplifier 20 is subtracted, only voltage signals of 2ω and 3ω frequencies generated by the thermocouple probe 10 can be measured.

도 3은 동일한 온도진동에 대하여 2ω 전압신호와 3ω 전압신호를 독립적으로 측정하고 비교하여 2ω 신호가 주울열에 의해 발생되는 온도신호임을 입증하기 위한 테스트 패턴과 실험장치이다. 도면에 나타난 금속선은 금의 경우 회색으로 표시하였고 크롬의 경우 검은색으로 표시하였으며, 각 금속선에 연결하기 위한 단자로서 단자 1 내지 단자 6으로 나타내었다. 단자 1과 단자 2 사이에 1ω 주파수를 가지는 교류전류를 가해주면 단자 1과 2사이의 크롬선에서는 주울열에 의한 2ω 주파수의 온도진동이 발생된다. 이때, 단자 4와 단자 6에서는 크롬선의 저항변화에 의한 3ω 전압 신호를 측정 할 수 있으며, 단자 3과 단자 4에서는 지벡 효과에 의해 두 금속의 접점에서 발생하는 2ω 전압신호를 측정할 수 있다.3 is a test pattern and an experimental apparatus for verifying that the 2ω signal is a temperature signal generated by Joule heat by independently measuring and comparing the 2ω voltage signal and the 3ω voltage signal for the same temperature vibration. The metal wires shown in the figures are gray for gold and black for chrome, and are represented by terminals 1 to 6 as terminals for connecting to each metal wire. When an alternating current having a frequency of 1ω is applied between terminals 1 and 2, temperature fluctuations of 2ω frequency are generated in the chrome wire between terminals 1 and 2 by Joule heat. At this time, the terminal 4 and terminal 6 can measure the 3ω voltage signal due to the change in the resistance of the chrome wire, and the terminal 3 and terminal 4 can measure the 2ω voltage signal generated at the contacts of the two metals by the Seebeck effect.

도 4는 단자 3과 단자 4 사이에서 측정한 2ω 신호와 단자 4와 단자 6 사이에서 측정한 3ω 신호를 온도 진폭으로 나타내어 비교한 그림이다. 도 4로부터 교류전원의 주파수가 높아짐에 따라 두 신호의 온도 진폭이 감소하는 경향이 일치함을 알 수 있다. 이는 3ω 신호와 마찬가지로 열전전압신호인 2ω 신호 또한 주울열에 의한 온도진폭 신호임을 뜻한다. 두 신호 사이에 2K 정도의 온도진폭 차이가 있는데, 이는 2ω 신호는 국소적인 온도진폭의 변화를 반영하나, 3ω 신호는 도선 전체의 저항변화에 의한 신호이므로 히터선에서의 국소적인 열변화를 반영하지 못하 기 때문이다. 접점에서는 두 금속이 겹쳐지고 단자 3과 단자 4 방향으로 열이 확산되기 때문에 실제로 히터인 크롬선에서의 온도진폭은 전체 금속선에서 일정하지 않고 접점에서 온도진폭이 국소적으로 작아지게 된다.4 is a diagram comparing 2ω signals measured between terminals 3 and 4 and 3ω signals measured between terminals 4 and 6 as temperature amplitudes. It can be seen from FIG. 4 that the tendency of the temperature amplitudes of the two signals decreases as the frequency of the AC power source increases. This means that, like the 3ω signal, the 2ω signal, which is a thermoelectric voltage signal, is also a temperature amplitude signal due to Joule heat. There is a difference in temperature amplitude of about 2K between the two signals. The 2ω signal reflects the local change in temperature amplitude, but the 3ω signal is due to the change in resistance of the entire conductor, so it does not reflect the local thermal change in the heater wire. Because you can not. Since the two metals overlap at the contact and heat is spread in the direction of terminal 3 and terminal 4, the temperature amplitude at the chrome wire, which is the heater, is not constant over the entire metal wire, and the temperature amplitude at the contact is locally small.

따라서, 월라스턴 탐침(wollaston probe)과 같은 선가열-선계측 원리의 측정법은 국소 열물성 측정에 적합하지 못하며, 국소 열물성 측정을 위해서는 점계측이 이루어져야 함을 알 수 있다.Therefore, the measurement method of the preheat-line measurement principle such as the wollaston probe is not suitable for the measurement of the local thermal properties, and it can be seen that the point measurement should be performed for the local thermal properties measurement.

도 5는 접점의 크기에 따른 2ω 전압신호를 알아보기 위한 테스트 패턴이다. 도면에 나타난 금속선은 금의 경우 회색으로 표시하였고 크롬의 경우 검은색으로 표시하였으며, 각 금속선에 연결하기 위한 단자로서 단자 1 내지 단자 4으로 나타내었으며, 이는 도 7에서도 같다. 두 금속의 접점부근에서 선폭을 작게 만들어 주울열이 접점부근에서만 발생하도록 하였다. 단자 1과 단자 2사이에 흐르는 전류량이 일정할 때 접점의 크기를 2μm, 4μm, 10μm로 변화시키면서 2ω 전압신호의 크기를 비교하였다.5 is a test pattern for finding a 2ω voltage signal according to the size of a contact. The metal wires shown in the figures are gray for gold and black for chrome, and are shown as terminals 1 to 4 as terminals for connecting to each metal wire, which is the same in FIG. 7. The line width was reduced in the vicinity of the contacts of the two metals so that Joule heat was generated only in the vicinity of the contacts. When the amount of current flowing between terminal 1 and terminal 2 was constant, the magnitude of the 2ω voltage signal was compared while changing the size of the contact into 2μm, 4μm, and 10μm.

도 6에서 알 수 있듯이 접점의 크기가 작을수록 2ω 전압신호가 크게 나오는 것을 알 수 있다. 따라서, 접점의 크기가 작을수록 탐침 접점에서 국소가열을 극대화 할 수 있으며, 같은 전류량에서 발생하는 2ω 전압신호의 크기로부터 탐침 접점의 상대적인 크기를 유추할 수 있다.As can be seen in FIG. 6, the smaller the contact size, the larger the 2ω voltage signal. Therefore, as the size of the contact becomes smaller, local heating at the probe contact can be maximized, and the relative size of the probe contact can be inferred from the magnitude of the 2ω voltage signal generated at the same amount of current.

실제 열전탐침의 경우 가열과 측정이 동일한 금속선에서 이루어지므로, 가열을 위한 1ω 전류에 의해 측정되는 2ω 전압신호의 왜곡이 발생하는지를 알아보기 위하여, 도 5와 같이 가열과 측정선이 동일한 경우와 도 7 처럼 가열과 측정이 분 리되어 있는 두 경우에 대하여 신호를 비교하였다.In the case of an actual thermoelectric probe, since heating and measurement are performed on the same metal wire, in order to determine whether distortion of a 2ω voltage signal measured by a 1ω current for heating occurs, as shown in FIG. As such, the signals were compared for two separate cases of heating and measurement.

도 8은 같은 전류량일 때 각각의 경우에 대하여 2 전압신호를 온도신호로 나타내어 비교한 그림이다. 각각의 경우에 대하여 주파수가 높아짐에 따라 온도진폭이 감소하는 경향은 일치하나, 단자 1-2에서 측정한 값이 단자 3-4에서 측정한 온도진폭의 값보다 약 3 K 이상 큰 것을 알 수 있다. 이는 1ω 전류에 의해 2ω 신호가 왜곡된 것이 아니라, 전류는 저항이 작은 쪽으로만 흐르기 때문에, 2μm X 2μm 크기의 접점 안에서 전류밀도의 공간 구배가 발생하여 전류밀도가 가장 높은 접점의 안쪽부분(단자 1-2)의 온도 진폭이 가장 크고, 바깥쪽(단자 3-4)으로 갈수록 온도진폭이 감소하기 때문이다.FIG. 8 is a diagram comparing two voltage signals as temperature signals for each case at the same amount of current. In each case, the tendency of decreasing the temperature amplitude with increasing frequency is consistent, but it can be seen that the value measured at terminals 1-2 is about 3 K or more larger than the temperature amplitude measured at terminals 3-4. . This is because the 2ω signal is not distorted by the 1ω current, but the current flows only in the direction of small resistance, so that a space gradient of current density occurs in the 2μm x 2μm contact point, so that the inner part of the contact having the highest current density (terminal 1). This is because the temperature amplitude of -2) is the largest and the temperature amplitude decreases toward the outside (terminal 3-4).

열전쌍탐침의 경우에도 접점에서 전류의 방향이 바뀌게

되므로 전류

밀도의 차이로 인하여 샘플과 접촉하는 탐침의 끝부분과 실제 열전전압을 측정하는 곳 사이에 온도진폭의 차이가 발생된다. 이것은 접점의 크기가 작을수록 실제 열전달에 의한 온도진폭의 변화를 보다 정확히 측정할 수 있음을 의미한다. 따라서, 탐침의 접점 크기는 국소 열발생 이외에 측정의 정확도면에서도 대단히 중요한 요소이다.Even in the case of thermocouple probes, the direction of the current at the

Current

The difference in density causes a difference in temperature amplitude between the tip of the probe in contact with the sample and where the actual thermoelectric voltage is measured. This means that the smaller the contact size, the more accurately the change in temperature amplitude due to actual heat transfer can be measured. Therefore, the contact size of the probe is a very important factor in terms of measurement accuracy as well as local heat generation.

따라서, 위에서와 같은 테스트 패턴 실험을 통하여 2ω 신호측정 방법의 유효성을 실험적으로 검증하였으며, 실험결과로부터 열전쌍 접점의 크기가 작을수록 국소 열발생과 국소 열물성 측정의 정확도를 높일 수 있음을 확인하였다.Therefore, through the test pattern experiment as described above, the validity of the 2ω signal measurement method was experimentally verified. From the experimental results, it was confirmed that the smaller the size of the thermocouple contact point, the higher the accuracy of the local heat generation and the local thermophysical measurement.

상술한 바와 같이 본 발명의 일실시예에 의한 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치 및 측정방법에 의하면, 주사탐침열현미경 탐침의 일종인 열전 탐침 (thermoelectric probe)을 활용하여 국소열물성을 측정할 수 있는 효과가 있고, 또한 교류전류로 열전 탐침의 열전쌍 접점을 가열하면서 동시에 열전쌍 접점의 온도 변화를 추적함으로써 열전탐침의 첨단과 접촉하고 있는 샘플의 국소 열물성을 측정할 수 있는 효과가 있다.As described above, according to an apparatus and a measuring method of a local thermophysical property by spot heating point measurement according to an embodiment of the present invention, a local thermophysical property is utilized by utilizing a thermoelectric probe which is a kind of a scanning probe microscopic probe. It has the effect of being able to measure, and it is also effective to measure the local thermophysical properties of the sample in contact with the tip of the thermoelectric probe by heating the thermocouple contact of the thermoelectric probe with alternating current and simultaneously tracking the temperature change of the thermocouple contact. .

Claims

통전이 가능하도록 이중의 전도성박막이 적층되어 있는 열전쌍 탐침과, 상기 열전 탐침의 외팔보에 연결되어 교류전류를 공급하며 상기 열전쌍 탐침과 샘플간의 접점에서 상기 전도성 박막에 발생하는 열전전압신호를 분리하는 록인(lock-in) 증폭기와, 열전쌍 탐침에 직렬로 연결되어 신호측정시 구동전압을 제거하는 가변저항기와, 상기 가변저항기에 연결되어 상기 탐침이 샘플표면을 주사하는 동안 전류의 크기를 일정하게 유지시키는 부가저항과, 상기 탐침에서 발생하는 열전전압을 증폭시키는 차동증폭기를 포함하는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치.The thermocouple probe is laminated with a double conductive thin film to enable energization, and is connected to the cantilever beam of the thermoelectric probe to supply an alternating current, and is a lock-in for separating the thermoelectric voltage signal generated in the conductive thin film at the contact between the thermocouple probe and the sample. a lock-in amplifier, a variable resistor connected in series with the thermocouple probe to remove driving voltage during signal measurement, and a variable resistor connected to the variable resistor to maintain a constant magnitude of current while the probe scans the sample surface. An apparatus for measuring local thermal properties by spot heating point measurement, comprising: an additional resistance and a differential amplifier for amplifying the thermoelectric voltage generated by the probe.

제1항에 있어서, 상기 열전쌍 탐침은 크롬(Cr)과 금(Au)을 탐침의 첨단에서 접합시켜 형성한 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치.The apparatus of claim 1, wherein the thermocouple probe is formed by bonding chromium (Cr) and gold (Au) at the tip of the probe.

제1항에 있어서, 상기 열전쌍 탐침은 첨단부분 외에는 양 금속 사이에 부도체가 매개되어 있는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치.The apparatus of claim 1, wherein the thermocouple probe has an insulator interposed between both metals except for the tip portion.

제1항에 있어서, 상기 가변저항은 상기 탐침을 가열하기 위해 공급되는 주파수 ω의 전압신호를 제거하여 측정감도를 향상시키고 공급전원에 포함되어 있는 측 정하고자 하는 주파수의 노이즈 신호를 제거시키도록 열전쌍 탐침과 직렬로 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치.The thermocouple of claim 1, wherein the variable resistor removes a voltage signal having a frequency ω supplied to heat the probe to improve measurement sensitivity and to remove a noise signal having a frequency to be measured included in a power supply. Local thermophysical measuring device by spot heating point measurement, characterized in that connected in series with the probe.

제1항에 있어서, 상기 부가저항은 열전쌍 탐침의 첨단에서의 온도변화에 의한 저항의 변화가 회로에 흐르는 전류에 영향을 미치는 것을 방지하고 회로 내에서의 전류를 일정하게 유지시키도록 테스트 패턴의 저항보다 훨씬 큰 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정장치.The resistance of the test pattern of claim 1, wherein the additional resistance prevents a change in resistance caused by a temperature change at the tip of the thermocouple probe from affecting a current flowing in the circuit and keeps the current in the circuit constant. Local thermophysical measuring device by point heating point measurement, characterized in that much larger.

통전이 가능하도록 이중의 전도성 박막이 적층되어 있는 열전쌍 탐침을 샘플의 표면에 접촉시켜 나노단위의 접점을 형성시키는 제1 단계와, 상기 이중의 전도성 박막에 교류전류를 가하여 상기 탐침의 첨단을 국소적으로 발열시키는 제2 단계와, 상기 발열에 의한 온도진동으로부터 열전전압을 측정하는 제3 단계와, 상기 열전 전압을 통해 상기 첨단에서의 국소적인열전계수를 구하는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법. A first step of contacting the surface of the sample with a thermocouple probe in which a double conductive thin film is laminated to form a current, and forming a nano-contact point; and applying an alternating current to the double conductive thin film to locally apply the tip of the probe. And a third step of measuring a thermoelectric voltage from the temperature vibration caused by the heat generation, and a fourth step of obtaining a local thermoelectric coefficient at the tip through the thermoelectric voltage. Method of measuring local thermal properties by spot heating point measurement.

제4항에 있어서, 상기 제2 단계에서는 열전쌍 접점을 주파수 ω의 교류전류에 의하여 펠티에 효과에 의하여 발열시키고, 상기 제3 단계에서는 상기 발열에 의해 열전쌍 접점에서 발생하는 주파수 2ω의 열전전압을 측정하는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법.5. The method of claim 4, wherein in the second step, the thermocouple contact is generated by the Peltier effect by an alternating current of frequency ω, and in the third step, a thermoelectric voltage having a frequency of 2 ω generated at the thermocouple contact is measured by the heat generation. Method for measuring local thermal properties by point heating point measurement, characterized in that.

제4항에 있어서, 상기 제 3단계에서의 발생되는 주울 열은 수학식5. The joule column of claim 4 wherein

에 의하여 산출되는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법.Method for measuring local thermal properties by point heating point measurement, characterized in that calculated by.

(j₀는 전류밀도이고, ρ_e는 열전쌍의 비저항이고, ω는 주파수이며, t는 시간임)(j ₀ is the current density, ρ _e is the resistivity of the thermocouple, ω is the frequency, and t is the time)

제4항에 있어서, 상기 제3 단계에서의 온도진동은 수학식 The method of claim 4, wherein the temperature vibration in the third step is

에 의하여 산출되는 주파수 2ω를 가지는 온도진폭인 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법.A method of measuring local thermal properties by spot heating point measurement, characterized in that the temperature amplitude having a frequency of 2ω calculated by.

(상기 식 중 T_J,2ω는 열전쌍 접점의 온도이고, j₀는 전류밀도이고, ρ_e는 열전쌍의 비저항이며, ω는 주파수이고, t는 시간이며, c_p는 비열임) ( _Wherein T _{J, 2ω} is the temperature of the thermocouple contact, j ₀ is the current density, ρ _e is the specific resistance of the thermocouple, ω is the frequency, t is the time, and c _p is the specific heat)

제4항에 있어서, 상기 제3 단계에서는 열전쌍 탐침과 가변저항기 각각에 걸리는 전압을 록-인 증폭기에서 감산하여 열전쌍 탐침에서 발생하는 2ω와 3ω 주파 수의 전압신호만을 측정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법. 5. The method of claim 4, wherein the third step includes subtracting a voltage applied to each of the thermocouple probe and the variable resistor by a lock-in amplifier and measuring only voltage signals of 2ω and 3ω frequencies generated by the thermocouple probe. Method for measuring local thermal properties by spot heating point measurement.

제4항에 있어서, 상기 제3단계에서는 발생된 열전전압에서 공급전류의 주파수 ω를 분리하여 주울 효과에 의한 주파수 2ω만을 측정하는 것을 특징으로 하는 점가열 점측정에 의한 국소 열물성 측정방법.5. The method of claim 4, wherein in the third step, the frequency ω of the supply current is separated from the generated thermoelectric voltage to measure only the frequency 2ω by the Joule effect.