KR20070052774A - 이온 이동도 분광분석기 - Google Patents
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Abstract
이온 이동도 분광분석기는 복수 개의 전극을 구비하는 적어도 하나 이상의 이온 채널 형태의 이온 필터를 갖는다. 도전막들에 인가된 시-변화 전위는 필터가 선택적으로 이온종들을 허용하도록 한다. 전위는 구동 성분과 횡 성분을 포함하며, 각 전극의 바람직한 실시형태들에서 구동 전기장 및 횡방향 전기장 모두를 발생하는 데 관여한다. 이 소자는 표류 가스 흐름 없이 사용될 수 있다. 분광분석기의 다양한 용도로서 미세규모 분광분석기들을 제작하기 위한 미세가공 기술이 제공된다.
Description
본 발명은 이온 이동도 분광분석기에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기장 비대칭 이온 이동도(Field Asymmetric Ion Mobility:FAIM) 분광분석기에 관한 것이다. 본 발명의 일부 실시예는 미소하게 기계화된 FAIM 분광분석기에 관한 것이다. 또한, 본 발명의 일부 실시예들은 이온 이동도 분광분석기를 동작시키는 방법 및 그러한 분광분석기에 사용되는 성분들에 관한 것이다.
이온 이동도 분광분석법은 가스 시료(sample)에서 분자 종의 존재를 탐지하는데 사용되는 다용도의 기술이다. 이 기술은 다음과 같은 응용에 제한되지는 않지만, 폭발물, 약품 그리고 화학 약품의 탐지에 응용된다. 휴대가능한 탐지기들이 일반적으로 안전 점검을 위해 사용되고 방위 산업에서 사용된다. 하지만, 통상적인 휴대가능한 장치들은 여전히 상대적으로 크다.
이온 이동도 분광분석법은 전기장을 통하여 서로 다른 이온 종의 차등적인 이동을 이용한다. 전기장의 파라미터들의 적절한 선택에 의하여, 다른 성질들을 가지는 이온들은 적어도 구별되는 시간에 탐지기에 도달한다. 이동 시간(TOF:Time Of Flight) 이온 이동도 분광분석기는, 표류 가스 흐름(drift gas flow)에 거슬러서 탐지기의 표류 튜브(drift tube)를 따라 흐르도록 전기장에 놓일 때, 이온들에 의 한 시간, 즉 이온의 이동 시간을 측정한다. 전기장을 변화시킴으로써, 다른 성질들의 이온들은 구별되는 시간에 탐지기에 도달하고, 시료의 조성은 분석될 수 있다. 이러한 형태의 분광분석법은 표류 튜브의 길이에 의존한다. 표류 튜브가 길수록 탐지기는 우수한 성능을 가진다. 효과적으로 사용될 수 있는 더 작은 크기의 표류 튜브가 제한되므로, 이것은 분광분석기의 가능한 소형화를 제한하게 된다. 게다가, 비교적 높은 전기장의 세기가 필요하므로, 표류 튜브 길이에 대한 제한은 또한 장치에서 비교적 높은 전압의 사용을 초래하게 되고, 이는 사용자에게 잠재적으로 위험할 수 있고, 장치의 소형화의 가능성을 제한한다.
변형 TOF 이온 이동도 분광분석법의 일 예가 US 5,789,745에 기술되어 있는 데, 이 변형법은 유동하는 전위(moving electric potential)를 사용하여 표류 가스 흐름에 거슬러서 탐지기를 향해 이온들을 움직이도록 한다. 이격된 복수 개의 전극들에 교호적인 펄스가 인가되어 유동하는 전위 우물(well)이 발행한다. 이러한 유동하는 전위 우물은 선택된 이온들을 이동시킨다. 이러한 장치는 다른 이유보다도 표류 가스 흐름을 발생하는 펌프를 필요로 하기 때문에 소형화에 부적합하다.
전기장 비대칭 이온 이동도 분광분석법(Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry :FAIMS)은 TOF 이온 이동도 분광분석법(Time Of Flight Ion Mobility Spectrometry :TOFIMS)에서 파생된 것이다. 상기 TOFIMS는 더 작은 폼 팩터(form factor)를 잠재적으로 제공하지만, 현존하는 설계들은 유동하는 가스 흐름 및 높은 전압을 사용하며, 마이크로 칩에 바람직하지 않다. 게다가, 스케일링(scaling)은 마이크론(100만분의 1) 영역에서 중요시되는 효과인 분자 확산에 의하여 방해된다. FAIMS에 관련된 배경기술 정보는 L.A. Buryakov et al. Int.J. Mass. Spectrom. Ion Process. 128 (1993) 143; and E.V. Krylov et al. Int.J. Mass. Spectrom. Ion Process. 225 (2003) 39-51에서 찾을 수 있다.
통상적인 FAIMS는 시료의 성분이 이온화되는 반응 영역으로 대기압에서 공기를 유입함으로써 작동된다. 기체 상(phase) 화합물에서 화학 약품은 화학 약품이 그것의 모체 이온(parent ion)에 노출되었을 때, 이온 클러스터(cluster)를 형성한다. 이온 클러스터의 유동은 주로 모양 및 무게와 상관관계가 있다. 이온들은 두 개의 금속 전극 (낮은 전압 DC 바이어스를 가지는 하나와, 주기적으로 높은 전압 펄스 파형을 가지는 다른 하나) 사이에, 그리고 이온이 충돌하며 전류가 기록되는 탐지기 플레이트(plate)에 유입된다. 이온들은 상기 펄스 상태 동안 하나의 전극을 향하여 빠르게 이동하며, 펄스들 사이에 다른 전극으로 천천히 이동한다. 어떤 이온들은 탐지기 플레이트에 도달하기 전에 전극에 충돌하는 반면, 적절한 차등 이동도를 가지는 다른 이온들은 탐지기 플레이트 끝에 도달하여, 이러한 장치를 차등 이동도 이온 필터로 만든다. 발생된 전류 대 DC 바이어스의 플롯팅(plotting)은 특징적인 차등 이온 이동도 스펙트럼을 제공한다. 전하의 양에 대응하는 스펙트럼의 피크(peak)의 세기는 상대적인 약품의 농도를 나타낸다.
이러한 설비는 통상적인 TOFIMS보다 고도의 소형화에 대한 가능성을 제공하지만, 가스 흐름의 발생을 위해서 펌프, 격막 또는 그와 유사한 것을 필요로 하는 데, 현재 기술을 사용해서는 이 같은 설비는 그 크기를 작게 하는 데 한계가 있다. 그러한 장치의 대표적인 예들이 US 6,495,823 그리고 US 6,512,224에 개시되어 있 다.
감지 기술에 사용하기 위해서 소형화된 이온 이동도 분광분석기를 제공하는 것은 유용하다. 이 소형화된 이온 이동도 분광분석기는 전환 사용 또는 큰 규모의 분포에 적합할 뿐만 아니라, 더 적은 크기는 장치에서 더 낮은 전압의 사용을 가능하게 한다. 통상적인 장치보다 움직이는 부분이 없는 또는 거의 없는 장치는 또한 통상적인 감지기보다 더욱 튼튼하며 하이-트래픽(high-traffic) 영역 또는 거친 환경에 배치될 수 있다는 점에서 또한 유용하다.
본 발명자들은 FAIMS을 더욱 개량하여 동작함에 있어서 표류 가스 흐름을 요구하지 않도록 하였다. 대신, 전기장이 이온들을 탐지기를 향하여 움직이도록 한다. 이것은 튼튼한 구성뿐만 아니라, 가스 펌프와 같은 것을 요구하지 않는 견고한 상태의 구성을 가능하게 하여 더욱 소형화된 장치를 가능하게 한다. 이 시스템은 펌프가 필요 없으며, 전자장치의 크기가 줄어들 수 있으므로, 전체적으로 크기와 비용을 줄일 수 있다. 크기의 감소는 더 좁은 전극 사이의 간격 및 그에 따른 더 낮은 구동 전압을 가능하게 하며, 이로 인해 더 작고 더 집적된 전자장치가 가능하고, 더 정밀하고 통제할 수 있는 파동형을 가능하게 하고, 전력 사용 및 분해능 차원에서 향상된 성능을 가능하게 한다. 이온 필터는 전기장의 성질을 변경시킴으로써 간단하게 재조정될 수 있기 때문에, 탐지된 이온들의 스펙트럼은 동시에 다수의 분석자료에 관한 정보를 제공한다. 추가적인 분석에 대한 탐지는 필터와 연이은 분석을 제어하는 소프트웨어을 변경시킴으로써 실현될 수 있으며, 따라서 고객 요구 사항을 시스템에 손쉽게 반영할 수 있게 한다.
본 발명의 다른 장점은 시간을 두고 여러 가지 파라미터 조정을 통해 보조 양극판을 감소시키는 것을 포함하며, 이것은 소프트웨어의 조정으로 가능하다. 많은 탐지기는 전체적으로 더욱 견고한 시스템을 만들 뿐만 아니라 출력들을 조합하고, 국부적인 방해의 유해한 효과를 감소시키면서 분류에 대한 확신을 증가시키도록 연계(network) 될 수 있다.
결국, 본 발명은 극소량의 수준에서 탐지가 가능할 만큼 민감도가 높고 또한 신속하게 탐지할 수 있다. 이온화기와 탐지기 사이의 거리가 줄어들기 때문에 이온이 탐지되기까지 존재해야 하는 시간이 줄어들고 따라서 짧은 시간 존재하는 이온을 탐지할 수 있다. 이 시스템은 낮은 전압 및 낮은 전력에서 구동될 수 있어, 일정 조건 하에서 구동 시간을 늘릴 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 이온화기, 이온 필터 그리고 이온 탐지기를 포함하는 이온 이동도 분광분석기가 제공된다. 상기 이온 필터는 적어도 하나의 이온 채널을 정의하는 데, 이 이온 채널을 따라 이온이 상기 이온화기로부터 상기 이온 탐지기로 통과할 수 있다. 상기 이온 필터는 상기 이온 채널과 인접하여 배치된 복수 개의 전극을 포함한다.
상기 분광분석기는 제 1 구동 전기장이 상기 이온 채널의 길이 방향을 따라 생성되며, 상기 제 1 구동 전기장에 대하여 직각을 이루는 제2 횡방향 전기장이 생성되도록 상기 전극들을 제어하기 위한 전극 제어 수단을 더 포함한다. 그리고, 상기 복수 개의 전극들 각각은 상기 구동 전기장 및 횡방향 전기장의 성분을 발생시키는 것에 관여한다.
이러한 배치는 상기 구동 전기장이 상기 채널을 통해 이온들을 추동 시킬 수 있도록 하는 반면, 상기 횡방향 전기장은 이온들의 전하와 같은 파라미터에 따라 이온들의 이동에 선택적으로 영향을 미친다. 본 발명의 분광분석기는 표류 가스 흐름 없이 사용될 수 있고, 통상적인 분광분석기들보다 움직이는 부분이 더 적게 필요하다. 게다가, 긴 표류 튜브는 본 발명의 분광분석기가 효과적으로 구동하는 데 필요 없다. 상기 구동 및 횡방향 전기장은 바람직하게는 동시에 인가될 수 있다. 구동 및 횡방향 전기장의 성분들을 발생시키는 동일한 전극들의 사용은 장치의 크기를 줄일 수 있을 뿐만 아니라 요구되는 전극들의 수를 최소화할 수 있다. 하지만 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 추가적인 전극들이 존재할 수 있는데, 이 경우 상기 분광분석기에서 모든 전극들이 상기 구동 및 횡방향 전기장의 성분들을 발생시키는 것에 관여되는 것은 아니다. 상기 구동 전기장은 바람직하게는 종방향의 전기장이다.
상기 구동 전기장은 바람직하게는 정적인(static) 전기장이다. 즉, 상기 구동 전기장은 시간에 따라 변화하지 않는다. 하지만, 시간에 따라 변하는 구동 전기장은, 예를 들면 분해능 피크(resolution peak)의 폭을 조절하기 위하여 채용될 수 있으며, 특별한 응용에서 최적의 동작 수행을 위한 장치를 구성할 수 있다. 몇몇 장치에서 상기 구동 전기장은 소멸 될 수 있고, 데이터가 전기장 세기별로 수집될 수 있다. 이러한 방식으로 구동 전기장 세기는 향상된(더욱 정확한) 결과를 얻기 위하여 후 공정(post-processing)에 대한 추가적인 파라미터로 사용될 수 있다. 상기 구동 전기장은 상기 전극들을 가로지르는 DC 바이어스의 인가에 의하여 발생될 수 있다. 연속적이고, 정적인(static) 전기장은 이온을 상기 이온 채널을 따라 구동시키는데 충분하고 상기 횡방향 전기장은 이동도 별로, 즉 모양, 질량 및 전하량과 같은 파라미터별로 상기 이온들을 분리시킨다. 이러한 상기 구동 전기장과 상기 횡방향 전기장의 조합은 표류 가스 흐름의 필요성을 제거한다.
상기 횡방향 전기장은 시간에 따라 변할 수 있으며, 상기 전극들을 가로지르는 AC 전압의 인가에 의하여 발생 될 수 있다. 상기 AC 전압은 바람직하게는 비대칭적이다. 그러므로 본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 횡방향 전기장은 AC 성분과 DC 성분을 포함한다. 상기 DC 성분은 바람직하게는 AC 성분과 상반되게 작용한다. 즉, 상기 AC 성분은 이온들을 상기 이온 채널의 일 측벽으로 구동시키는 경향이 있는 반면, 상기 DC 성분은 상기 이온들을 상기 채널의 타 측벽으로 구동시키는 경향이 있다. DC 램프(ramp) 또는 스위프(sweep) 전압이 또한 추가될 수 있으며, 진폭, 주파수와 같은 상기 AC 전압의 파라미터는 스위프(sweep)를 얻기 위해 그리고 민감도와 선택성 그밖에 효과를 향상시키기 위하여 변화시킬 수 있다.
상기 전극 제어 수단은 바람직하게는 일부분 또는 모든 전기장을 변화시킬 수 있다. 상기 전극 제어 수단은 특별한 이온들의 탐지를 가능하게 하기 위하여 전기장이 조절될 수 있게 한다.
바람직하게는 상기 전극들은 상기 이온 채널의 입구와 출구에 인접하여 배치될 수 있다. 또는 상기 전극들은 상기 채널 안에 배치될 수 있다.
적어도 두 개의 전극 쌍이 제공될 수 있다. 하나의 전극이 채널의 각 코너에 편리하게 배치될 수 있다. 즉, 네 개의 전극들은 네 개의 전극 쌍, 즉 횡방향 전기장을 발생시키는 횡방향 2 쌍, 그리고 구동 전기장을 발생시키는 종방향 2 쌍을 형성한다. 각각의 전극은 2 쌍, 즉 횡방향 1 쌍과 구동 1 쌍의 구성요소이다. 상기 전극 쌍은 횡방향으로는 상기 채널 자체에 의하여 분리될 수 있는 반면, 상기 쌍은 종방향으로는 구조적인 안정성을 제공하기 위해 저항(예를 들면, 1-100KΩcm 저항 실리콘) 반도체 또는 절연 물질에 의하여 분리될 수 있다. 바람직하게는 네 개의 전극은 각각의 이온 채널에 제공될 수 있다.
상기 이온화기는 어떤 편리한 수단, 예를 들면 이온화 방사능, 자외선 소스와 같은 것을 포함할 수 있다.
상기 필터는 바람직하게는 복수 개의 이온 채널을 포함할 수 있으며, 편리하게는 5개 이상, 10개 이상, 그리고 20 개 이상의 이온 채널을 포함할 수 있다. 상기 채널은 빛 모양(comb-like) 배열을 형성하는 복수 개의 전극 돌기(finger)에 의하여 편리하게 정의될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 상기 필터는 두 개 또는 그 이상의 서로 맞물린(interdigitated) 전극 배열을 포함하는 데, 각 배열은 복수 개의 전극 돌기(finger)를 가진다. 다수의 이온 채널들은 상대적으로 큰 이온화 용량이 상기 채널에 인접하여 사용될 수 있게 한다. 이로 인해, 하나의 이온 채널을 가지며 상대적으로 작은 이온화 체적으로 제한되는 통상의 장치와 비교하여 상기 분광분석기의 민감도가 향상된다.
바람직하게는, 상기 이온 채널들은 연장된다. 즉, 상기 이온 채널들은 상대적으로 짧은 길이(이온들이 흐르는 방향)와 (대부분의 횡방향에서) 상대적으로 긴 깊이로 (작은 부분의 횡방향에서) 상대적으로 짧은 폭을 갖는다.
선택적으로, 맞물린 돌기들은 굴곡질 수 있으며, 보다 구체적으로는 꾸불꾸불할 수 있고, 이런 방식으로 굴곡 또는 꾸불꾸불한 채널들을 정의할 수 있다. 이 같은 채널의 형상 때문에 확산 손실을 감소할 수 있다. 이 확산 손실은 직선 채널에서 채널의 벽으로 확산하는 이온에 의해 야기된다. 굴곡 혹은 꾸불꾸불한 전극들 을 구비하여 채널 내에서 부분적인 전위 우물 형성 때문에 이 같은 확산 손실이 감소한다(채널 폭은 이 의미에서 효과적으로 증가한다). 굴곡 혹은 꾸불꾸불한 채널은 또한 공간 전하 반발에 의한 유해 효과를 감소한다.
따라서 본 발명의 다른 실시예는 이와 같은 형상을 갖는 전극들에 의해 정의된 채널을 구비하는 이온 필터를 제공한다. 또한 복수 개의 이온 채널을 형성하는 두 개의 맞물린 전극을 포함하는 이온 필터가 제공된다. 그와 같은 배열은 상술한 바와 같이 사용되거나 표류 가스와 함께 사용될 수 있다. 맞물린 필터 배열에 의해 제공되는 간격이 작으면 작을수록 전압이 감소하고 따라서 표류 가스가 사용되어도 전극 제어가 간단해진다.
상기 필터는 바람직하게는 전극을 형성하기 위해 도전 표면(conductive surface)이 배치된 저항 기판(resistive substrate)을 포함한다. 도전 표면은 상기 저항 기판의 두 면에 배치될 수 있다. 상기 기판은 실리콘을 포함할 수 있다. 상기 도전 표면은 금속, 도핑된 폴리실리콘 또는 이와 같은 것을 포함할 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면, 상기 분광분석기가 마이크로 머신 스케일(micro machined scale)일 때, 상기 기판 및 표면은 원하는 모양 및 배열을 형성하도록 또한 상기 이온 채널들을 제공하도록 통상의 반도체 공정 기술을 이용하여 편리하게 식각될 수 있다. 이는 많은 채널이 병렬로 또한 작은 스케일로 형성되도록 한다.
바람직하게는 상기 이온 채널의 길이는 상기 필터의 깊이보다 작고, 더욱 바람직하게는 상기 필터의 깊이보다 매우 작은 것으로, 예컨대, 적어도 10배 작은 것이 바람직하다. 바람직한 실시예에 따르면, 상기 필터는 상기 필터 깊이의 아주 작은 부분을 채널 길이로 하며, 일반적으로 웨이퍼와 같은 형태를 갖는다. 더욱 바람직한 실시예에 따르면, 상기 채널 길이는 1000 마이크론 보다 작고, 더욱 바람직하게는 900 마이크론보다 작으며, 더욱 바람직하게는 800 마이크론 보다 작으며, 상기 필터 깊이는 10,000 마이크론 보다 크다. 바람직한 채널 길이는 100 내지 1000 마이크론이고, 더욱 바람직하게는 300 내지 800 마이크론이며, 가장 바람직하게는 300 내지 500 마이크론이다.
또한, 바람직하게는, 이온 채널의 폭(즉 다시 말하면, 횡방향 전기장이 생성되는 채널을 가로지르는 간격)은 채널 길이보다 작을 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 간격은 10 및 100마이크로 사이일 수 있다. 이와 같은 배열은 상대적으로 낮은 전압 및 전력 소비를 갖는 채널 폭을 가로지르는 상대적으로 큰 전기장의 생성을 허용할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예들에서, 전기장은 이온 분리 또는 이온 파괴를 야기할 정도로 충분히 클 수 있다. 이러한 전기장은 큰 이온 종들이 탐지기 민감도를 향상시킬 수 있고 측정 결과들을 흐리는 간섭 요소들의 가능성을 감소시킬 수 있는 더 작은 종들로 분해되는 것을 허용할 수 있다.
바람직하게는, 분광분석기는 필터를 가열하기 위한 수단을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 필터는 적어도 15O0℃까지 가열될 수 있다. 필터를 가열하는 것은 동작을 향상시킬 수 있고, 그리고 필터로부터 오염 물질들을 제거하는 것을 보조할 수 있다. 바람직하게는, 비록 가열 수단이 필터와 통합될지라도, 별개의 가열기가 (예를 들면, 필터가 실장된 기판) 제공될 수 있습니다. 본 발명의 실시예들에서, 필터는 가열되는 기판을 포함할 수 있다. 예를 들면, 기판은 기판을 가로지르는 전압이 인가될 때, 줄 효과에 의해 가열될 수 있다. 이와 같은 전압은, 만약 기판이 필터에 통합되면, 필터 전극들이 작동될 때 인가될 수 있다. 본 발명의 미세 규모 실시예들은 줄 효과에 의해 효과적인 가열을 제공하기 위해 이용되는 상대적으로 낮은 전압들이 허용될 수 있다.
분광분석기는 편리하게 복수개의 기능층들을 포함할 수 있다. 각각의 층은 웨이퍼와 같은 형태를 가질 수 있다. 이러한 배열은 미세 규격화된 분광분석기가 대량 생산, 예를 들면, 일괄 또는 병렬 제조 공정들 허용하는 반도체 기술들이 사용되기 때문에, 미세 규격화된 분광분석기를 조립하는 데 유리할 수 있다. 반도체 기술들의 사용은 일반적으로 제조업이 청정실 환경에 행해질 것임을 의미한다. 따라서, 합성 제품이 사용될 수 있기 전에 그러한 긴 오염 제거 장치 그리고 준비 단계는 요구되지 않는다. 이러한 분광분석기는 또한 그 층 구조로 인해서 콤팩트하며 따라서 더 소형화할 수 있다. 예를 들면, 이온화 장치, 필터 및 탐지기 각각은 기능층을 포함할 수 있다. 어떤 실시예들에서, 단일의 물리적 웨이퍼와 같은 형태의 층 상에 하나 또는 더 많은 기능층들을 합병하는 것은 가능할 수 있다. 예를 들어, 필터층 및 탐지기층은 SOI 웨이퍼 핸들층을 탐지기 전극으로 사용하고 후면 상에 직접 회로 소자를 놓거나, 또는 단순하게 소자로부터 제어 전자 장치를 이동송하는 것에 의해 병합될 수 있다. 이온화 장치는 입구 슬라브(inlet slab)의 하부 상에 있는 금속 방사성 동위 원소 필름을 패터닝하는 것에 의해 입구층(inlet layer)과 통합될 수 있다. 하나의 실시예에서, 탐지기는 단지 2개의 층들로 구성될 수 있다. 통합된 필터 및 탐지층은 단일의 SOI 웨이퍼에 제조될 수 있고, 그리고 금속 이온화 물질의 다공성 입구 캡(inlet cap)은 하부 상에 패터닝될 수 있다. 이러한 실시예는 한번의 결합 단계를 요구할 수 있다.
실시예들에서 채널들은 필터의 면에 대해 실질적으로 수직일 수 있다. 바람직하게는, 필터는 1:1(mm)보다 더 큰 면적 대 채널 길이 비를 가질 수 있다. 더 바람직하게는, 필터는 10:1 또는 100:1(mm)보다 더 큰 면적 대 채널 길이 비를 가질 수 있다. 예를 들면, 필터는 8mm×8mm 면적 및 약 200μm의 채널 길이를 가질 수 있다.
분광분석기는 아래의 부가적인 성분들 중 하나 또는 더 많은 성분들을 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 이러한 부가적인 성분들의 각각은 부가적인 기능층을 형성할 수 있다.
a) 입구층은 분석 대상물이 소자로 확산되도록 하는 동안에 원하지 않는 입자들이 분광분석기로 들어가는 것을 방지하기 위해 제공될 수 있다. 입구층은 편리하게 다공성 세라믹과 같은 다공성 물질로 만들어질 수 있다.
b) 제습층은 분광분석기로부터 수증기를 제거하기 위해 제공될 수 있다. 이 층은 흡수 물질을 포함할 수 있다. 건조제 또는 이와 유사한 물질이 선택적으로 사용될 수 있다. 층은 흡수 물질을 주기적으로 정화하기 위해 사용될 수 있는 발열 요소를 더 포함할 수 있다.
c) 사선집중층은, 분석 대상물을 효과적으로 집중시키기 위해 분석 대상물을 축적 및 주기적으로 방출하기 위해 제공될 수 있다. 또한, 이 층은 소정 범위의 분석 대상물을 흡수하기 위해 적절하게 큰 크기의 흡수공을 갖는 분자체와 같은 흡수 물질을 포함할 수 있다. 발열 요소는 그 다음에 흡수된 분석 대상물을 주기적으로 방출하기 위해 활성화될 수 있다.
d) 불순물층(dopant layer)은 화학적 반응들에 영향을 미치면서 이에 의해 동작을 조정하기 위해 층으로부터 활성 영역으로 방출 또는 제거되는 소정의 화학 약품 또는 불순물로 충만된 물질을 포함할 수 있다. 이러한 소정의 화학 물질 또는 불순물은, 예를 들어, 어떤 혼합물들의 대기압에서의 이온화를 향상시킬 수 있는 암모니아이거나, 또는 물 일 수 있으며, 이는 스펙트럼에서 혼합물의 분리를 향상시키면서 이에 의해 분해능을 향상시킬 수 있는 것으로 알려진 물일 수 있다.
탐지기는 기판 상에 위치하는 전극을 포함할 수 있다. 편의적으로, 탐지기는 웨이퍼와 같은 형태의 반도체 기판일 수 있다. 예를 들면, 반도체 기판은 실리콘 기판일 수 있다. 탐지기는 편의적으로 반도체 기판 상에 형성된 제어 회로 소자 등과 같은 것을 더 포함할 수 있다. 탐지기는 처리 수단 또는 전극을 모니터링 또는 소자를 제어하기 위한 것과 같은 것에 제어 회로 소자 및/또는 전극을 연결시키기 위한 접속 단자들을 더 포함할 수 있다.
또한, 분광분석기는 이온들의 운동 방향에 대해 반대 방향으로 필터를 통과하는 역류 가스 흐름을 생성하기 위한 수단을 포함할 수 있다. 시료의 전체가 좀처럼 이온화 되지 않기 때문에, 변하지 않은 분자들 또는 부분적으로 이온화된 부산물들이 필터로 들어갈 수 있다. 필터 영역 내의 이러한 분자들은 피크 이동 등과 같은 해로운 결과를 일으킬 수 있는 추가적인 작용들과 상호작용을 이끌 수 있다. 역류 가스 흐름의 사용은 필터로부터 오염물질을 제거할 수 있거나, 또는 필터 내부를 반응성 없는 분위기로 유지하는 것을 보조할 수 있다. 사용된 가스는, 예를 들어, 질소 또는 헬륨과 같은 반응성이 없거나, 예를 들어, 암모니아, DCM 등과 같이 이온화에 대한 오염 물질들의 친화력에 영향을 끼치기 위해 선택될 수 있다. 또한, 역류 가스 흐름은 이온들의 이동도를 바꾸기 위해 사용될 수 있다. 역류 가스 흐름은 매우 낮은 흐름율을 가질 수 있다. 예를 들면, 종래의 이온 분광분석기에서의 가스 흐름과 달리, 이온들을 이동시키기 위한 흐름이 필요하기 않기 때문에, 필터의 측면들 사이의 최소 압력 차가 일반적으로 충분할 수 있다. 이에 따라, 상대적으로 소비 전력이 낮은 소형 펌프들 또는 다이아프램들이 사용되거나, 또는 정압 기체 저장기가 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, 시료 분석 방법이 제공될 수 있다. 이 방법은 이온 채널의 길이 방향을 따라 제 1 구동 전계를 제공하는 것, 제 1 구동 전기장에 직교하는 제 2 횡방향 전계를 제공하는 것, 이온 채널의 입구에 인접하는 이온들을 생성하기 위해 시료를 이온화하는 것 및 이온 채널을 통과하는 생성된 이온들을 탐지하는 것을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 구동 전기장은 정전기장일 수 있다. 즉 다시 말하면, 전기장은 시간에 따라 바뀌지 않을 수 있다. 그러나 앞에서 언급된 것처럼, 시간에 따라 변하는 전기장 또한 이용될 수 있다. 전기장은 전극들을 가로지르는 직류 바이어스의 인가에 의해 생성될 수 있다.
횡방향 전기장은 시간에 따라 바뀔 수 있고, 전극들을 가로지르는 교류 전압의 인가에 의해 생성될 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 횡방향 전기장은 교류 성분 및 직류 성분을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 직류 성분은 교류 성분에 대치될 수 있다. 즉 다시 말하면, 직류 성분은 채널의 다른 측벽으로 이온들을 구동하는 경향을 갖는 반면에, 교류 성분은 이온 채널의 일 측벽으로 이온들을 구동하는 경향을 가질 수 있다. 파라미터들은 앞에서 설명된 것처럼 바뀔 수 있다.
바람직하게는, 구동 및 횡방향 전기장들은 동시에 제공될 수 있다. 바람직하게는, 구동 및 횡방향 전기장들은 복수 개의 전극들에 의해 생성될 수 있으며, 각각의 전극은 구동 및 횡방향 전기장들의 양쪽의 성분으로 기여할 수 있다.
또한, 방법은 이온들의 운동 방향에 대해 반대 방향으로 필터를 가로지르는 가스 흐름을 적용하는 단계를 포함할 수 있다.
방법은 이온 채널을 가로지르는 충분히 큰 전기장의 인가에 의해 이온들을 분해하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이온 채널은, 예를 들면, 줄 열을 생성시키기 위해 기판을 가로지르기에 충분한 전압을 인가하는 것에 의해 가열 될 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 따르면, 이온들이 통과하는 적어도 하나의 이온 채널을 정의하고, 이온 이동도 분광분석기와 같은 분광분석기에 사용되는 이온 필터, 및 이온 채널에 인접하여 이온 채널의 길이 방향을 따라 제 1 구동 전기장 및 제 1 구동 전기장에 직교하는 제 2 횡방향 전기장의 생성을 허용하도록 배열되고, 이온 채널에 인접하게 놓여진 복수 개의 전극들이 제공되되, 복수 개의 전극들 각각은 구동 및 횡방향 전기장들 양쪽의 성분이 생성에 관련될 수 있다.
적어도 2개의 전극 쌍들이 제공될 수 있다. 1개의 전극은 편의적으로 채널의 각각의 가장자리에 위치할 수 있다. 전극 쌍은 구조적 안정성을 제공하기 위해 절연 물질에 의해 수직으로 분리될 수 있는 반면에, 전극 쌍은 채널 그 자체에 의해 횡방향으로 분리될 수 있다. 바람직하게는, 4개의 전극들이 각각의 이온 채널에 제공될 수 있다.
바람직하게는, 필터는 복수 개의 이온 채널들을 포함할 수 있고, 그리고 편의적으로 5 이상, 10 이상, 15 이상, 및 20 이상의 이온 채널을 포함할 수 있다. 채널들은 빗 모양의 배열을 형성하는 복수 개의 전극 돌기들에 의해 정의될 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 필터는 둘 이상의 서로 맞물리는 전극 배열들을 포함할 수 있으며, 각각의 배열은 복수 개의 전극 돌기들을 가질 수 있으며, 앞에서 설명된 것처럼 굴곡질 수 있다.
바람직하게는, 상기 이온 채널들은 연장된다. 즉, 상기 이온 채널들은 상대적으로 짧은 길이(이온들이 흐르는 방향)와 (대부분의 횡방향에서) 상대적으로 긴 깊이로 (작은 부분의 횡방향에서) 상대적으로 짧은 폭을 갖는다.
선택적으로, 서로 맞물리는 전극 돌기들은 굴곡질 수 있고, 더 구체적으로 꾸불꾸불할 수 있고, 그리고 그 다음에 굴곡지거나 또는 꾸불꾸불한 채널들이 이런 식으로 정의될 수 있다. 이러한 굴곡지거나 또는 꾸불꾸불한 전극 돌기들은 곧은 전극이 갖는 채널들의 벽들로 확산하는 이온들에 의해 야기되는 확산 손실을 감소시키는 장점을 가질 수 있다. 굴곡지거나 또는 꾸불꾸불한 전극들을 갖는 채널 내에서 부분적인 포텐셜 웰이 형성됨으로써, 이러한 확산 손실은 감소되고, 채널 폭은 어느 정도 효과적으로 증가됩될 수 있다. 또한, 굴곡지거나 또는 꾸불꾸불한 채널들은 공간 전하들 사이의 반발 작용에 의한 해로운 결과를 감소시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 다른 양상은 이러한 일반적인 형태의 전극들에 의해 정의되는 채널들을 갖는 이온 필터가 제공할 수 있다. 또한, 복수개의 이온 채널들을 형성하는 두 개의 서로 맞물리는 전극들을 포함하는 이온 필터가 제공될 수 있다. 이와 같은 배열은 설명된 것처럼 사용될 수 있거나, 또는 표류 가스 흐름을 가질 수 있다. 서로 맞물리는 전극 배열에 의해 제공되는 더 작은 갭 크기는 심지어 표류 가스 흐름이 사용될 때에도 감소된 전압들의 이점들 및 이에 따른 더 단순한 제어 전자 장치를 제공할 수 있다.
바람직하게는, 필터는 전극을 형성하기 위한 도전성 표면이 제공된 부도체 또는 반도체 기판을 포함할 수 있다. 도전성 표면은 기판의 두 면 상에 제공될 수 있다. 기판은 실리콘을 포함할 수 있다. 도전성 표면은 금속, 도핑된 폴리실리콘 등과 같은 것을 포함할 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 분광장치가 미세 규격화 규모이면, 기판 및 표면은 종래의 반도체 공정 기술들을 사용하여 편리하게 의도된 모양과 형상을 형성하기 위해, 그리고 이온 채널들을 제공하기 위해 식각될 수 있다. 이러한 반도체 공정 기술들은 많은 채널들이 동시에, 그리고 소규모로 형성되도록 할 수 있다.
바람직하게는, 이온 채널의 길이는 필터의 깊이보다 더 적을 수 있고, 그리고 바람직하게는, 상당히 더 적을 수 있다. 예를 들면, 이온 채널의 길이는 필터의 깊이보다 적어도 10배 이하로 적을 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 필터는 채널 길이가 필터 깊이의 일부인 채널 길이를 갖는 수로연장과 일반적으로 얇은 모양을 가지고 있습니다. 본 발명의 일부 실시예들에서, 필터 깊이는 10,000마이크로 이상인 반면에, 채널 길이는 1,000마이크로 이하, 900마이크로 이하, 및 800마이크로 이하일 수 있다. 바람직한 채널 길이는 1,000에서 100마이크로까지, 더 바람직한 채널 길이는 800에서 300마이크로까지, 및 가장 바람직한 채널 길이는 500에서 300마이크로까지일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 이온화기(ionizer), 이온 필터 및 이온 탐지기를 포함하는 이온 이동도 분광분석기가 제공된다. 상기 이온 필터는 이온들이 상기 이온화기로부터 상기 이온 탐지기로 통과할 수 있는 복수 개의 이온 채널들을 정의하고, 상기 이온 필터는 상기 이온 채널에 근접한 복수 개의 전극들을 포함하고, 상기 분광분석기는 제1 구동 전기장(drive electric field)이 상기 이온 채널의 길이를 따라 형성되고 제2 횡방향의 전기장(transverse electric field)이 상기 제1 전기장에 직교하게 형성되도록 하는 상기 전극들을 조절하기 위한 전극 제어 수단을 더 포함한다.
본 발명은 또한 이온 이동도 분광분석기와 같은 분광분석기에서 사용하기 위한 이온 필터를 제공한다. 상기 필터는 이온들이 통과하는 복수개의 이온 채널들을 정의하고, 상기 이온 채널에 근접한 복수 개의 전극들을 제공한다. 상기 전극들은 상기 이온 채널의 길이를 따라 제1 구동 전기장이 생성되도록 배치되고, 상기 제1 전기장에 직교하는 제2 횡방향의 전기장의 생성을 제공한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 이온 이동도 분광분석기의 제조방법이 제공된다. 상기 이온 이동도 분광분석기의 제조방법은 두 면에 도전층이 형성된 평탄한 저항 기판을 제공하는 단계, 상기 채널들에 근접하게 배치된 전극들을 갖는 복수 개의 이온 채널들을 정의하는 2개 이상의 서로 맞물린 전극 배열을 포함하는 필터를 제공하도록 상기 기판을 예컨대, 식각에 의해 패터닝하는 단계, 상기 필터를 탐지기 전극을 포함하는 평탄한 이온 탐지기층에 일면을 본딩하는 단계 및 분석 대상물을 이온화하기 위한 수단을 포함하는 평탄한 이온화층에 상기 필터를 반대면에 본딩하여 붙이는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 방법은 제1 구동 전기장이 상기 이온 채널의 길이를 따라 생성되고 상기 제2 횡방향 전기장이 상기 제1 전기장에 직교하도록 생성되는 상기 전극들을 조절하기 위한 전극 제어 수단을 제공하는 단계를 더 포함한다.
상술한 본 발명의 특징들 및 다른 특징들은 단지 예시적인 방법으로 첨부된 도면들을 참조하여 설명될 것이다.
도 1은 통상의 FAIMS 필터 구조의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 분광분석기와 함께 사용될 수 있는 FAEVIS 필터 구조의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 분광분석기의 투시도이다.
도 4는 도 3의 분광분석기의 분해된 투시도이다.
도 5는 도 3의 분광분석기의 내층(inlet layer)의 투시도이다.
도 6은 도 3의 분광분석기의 제습층(dehumidifier layer)의 투시도이다.
도 7은 도 3의 분광분석기의 사전 집중층(preconcentrator layer)의 투시도이다.
도 8은 도 3의 분광분석기의 이온화기층(ionizer layer)의 투시도이다.
도 9는 도 3의 분광분석기의 필터층의 투시도이다.
도 10은 도 3의 분광분석기의 탐지기층의 투시도이다.
도 11은 본 발명에 따른 분광분석기의 반응을 시료 흐름을 변화시켜 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명에 따른 분광분석기의 반응을 분석 대상물로써 아세톤에 대해 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 이온 필터의 일부의 전자 현미경 사진(electron micrograph)이다.
도 14는 본 발명의 가열된 막 입구 튜브(inlet tube)의 사용을 나타낸다.
도 15는 본 발명의 시료 유체에 대해 입구 튜브의 사용을 나타낸다.
도 16은 본 발명에 대해 표준 시료 조건을 결합한 것을 나타낸다.
도 17은 본 발명에 사용될 수 있는 탐지기 전극 배열을 나타낸다.
도 18은 본 발명에 사용될 수 있는 개폐 적분기(switched integrator)를 나 타낸다.
도 19는 적층된 평탄한 층들로 형성된 필터 구조의 예를 나타낸다.
도 1은 일반적인 전기장 비대칭 이온 이동도 분광분석기(FAIMS:field asymmetric ion mobility spectroscopy)의 동작을 나타낸 개략도이다. 공기는 대기압하에서 시료 구성요소들이 이온화되는 반응 영역으로 빠진다. 이온들(12a, 12b)은 하나의 전극은 저전압의 DC 바이어스이고, 다른 전극은 고전압의 주기적인 펄스 파형인 2개의 금속 전극(14a, 14b) 사이로 그리고 이온이 충돌하며 전류가 기록되는 탐지기 플레이트(미도시)에 유입된다. 이온들은 펄스 동안 빠르게 하나의 전극으로 이동하고 펄스와 펄스 사이에서는 반대편 전극을 향해 천천히 이동한다. 몇몇 이온(12a)은 상기 탐지기 플레이트에 도달하기 전에 전극에 충돌한다. 적절한 차등 이동도를 가지는 다른 이온들(12b)은 탐지기 플레이트 끝에 도달하여, 이러한 장치를 차등 이동도(differential mobility) 이온 필터로 만든다. DC 바이어스에 의해 형성된 전류의 플롯은 특징적인 차등 이온 이동도 스펙트럼(characteristic differential ion mobility spectrum)을 제공한다. 전하(charge)의 양을 나타내는 상기 스펙트럼에서 피크의 세기는 시약(agent)의 상대적인 농도를 나타낸다.
본 발명에 따른 필터의 작동의 개략도가 도 2a 및 2b에 도시되었다. 이 설계는 스케일 한계를 극복하거나 줄이도록 의도되었다. 이런 접근은 저전압 구동을 가능하게 하는 혁신적인 전극 형상을 중심으로 한다. 서로 맞물린 전극 구조는 고 저항 실리콘을 통해 좁은 채널의 조밀한 배열을 식각함으로써 형성된다. 펌프 없는 작동을 위해, 이동하는 가스 흐름 대신에 전기장에 의존하는 새로운 이동 메카니즘에 의한 상기 채널들을 통해, 이온들은 구동된다. 이온 채널들(22)은 상기 이온 채널로 입출하는 각 모서리에 전극들을 정의하는 도전층(26)을 달고 있는 실리콘 기판(24)에 의해 정의된다. 증폭기(28)는 아날로그 가산기(analogue adders)를 나타낸다. 금속 플레이트들은 고저항 실리콘으로 대체되었다. 상기 채널을 통해 생성된 고전압 펄스 및 저전압 DC 바이어스에 부가하여, 부가적인 DC 소스(30)가 상기 채널을 통해 이온들을 구동하기 위한 구동 전기장을 만들기 때문에, 이동하는 가스 흐름이 필요 없다. 이론전인 분석에 의하면, 이온들은 충분히 빠르게 추동되어 확산에 의한 채널 벽으로의 이온 손실을 피할 수 있다. 도 2a는 복수의 이온 채널들을 갖는 바람직한 실시예를 보여준다. 반면, 도 2b는 명확성을 위해 제어 전자소자와 함께 단일 이온 채널을 보여준다. 상기 필터는 전형적으로 상기 채널을 통해 40 내지 200V의 전기장에서, 3 MHz 에서 1O 또는 20 MHz에서 전형적인 고전압 펄스로 작동된다. 상기 구동 전기장은 일반적으로 10 내지 40V 일 수 있다.
도 3은 본 발명의 감지기(sensor)의 투시도를 나타낸다. 상기 감지기는 앞으로 설명될 것과 같이, 서로 붙은 많은 분리된 층들로 형성된다. 상기 이온 채널들은 수직으로 맞추어져 있어 이온 이동이 상기 실리콘 기판 표면에 수직으로 향한다. 이 형상은 적층되고 이온 흐름 순으로 결합된 분리된 웨이퍼층들로 분리되는 하위 시스템을 가능하게 하여, 가능한 가장 작은 크기의 완전히 집약된 가스 감지기를 생산할 수 있다.
상기 감지기의 분해된 투시도가 도 4에 도시되었다. 상기 분광분석기는 상기 필터층을 포함하여 많은 층들을 포함한다. 위에서 아래로, 상기 층들은 입구층(inlet layer)(50), 제습층(dehumidifier layer)(60), 사전집중층(preconcentrator layer)(70), 이온화층(ionizer layer)(80), 필터층(90) 및 감지층(detector)(100)이다.
이는 단지 일 실시예이고 매우 단순화되거나 다양한 방법으로 변형될 수 있다. 예컨대, 상기 필터층 및 감지층은 감지층 전극으로써 SOI(silicon on insulator) 웨이퍼 핸들 층(handle layer)을 이용하고 뒷면에 집적 회로를 형성함으로써, 또는 단순히 상기 소자 밖으로 제어 전자부품(control electronics)을 이동함으로써 합쳐질 수 있다. 상기 제습 및 사전집중층들은 동일 층에 함께 집약되거나 상기 소자 밖으로 이동될 수 있고 상기 감기지를 담는(housing) 공간(cavity)으로 이동될 수 있다. 상기 이온화기는 입구 슬랩(inlet slab)의 이면에 금속성의 방사성 동위 원소(radioisotope) 필름을 패터닝함으로써 상기 삽입층과 집적될 수 있다. 가장 간단한 방법으로, 상기 감지기는 단지 2층으로 이루어질 수 있으며, 이는 단일 SOI 웨이퍼에 형성된 집적된 필터 및 탐지층, 및 이면에 패턴된 금속 이온화 물질을 갖는 다공성의 입구 캡(inlet cap)일 수 있다. 이 실시예는 단지 하나의 본딩 단계를 필요로 한다.
본 발명은 성능을 향상시키기 위해 크기가 작은 부품(properties)을 이용(harnessing) 한다는 점에서 우수한 개념이다. 미세구조(microstructure) 필터층은 저전압을 사용하고 분석 대상물 전송의 새로운 방법을 수행한다. 이는 이동하는 가스 흐름을 필요로 하지 않으며 펌프 없이 작동할 수 있다. 미소규모의 열적 고립 화(microscale thermal isolation)는 빠른 미소규모의 사전집중기의 낮은 파워 작동을 용이하게 한다. 매우 집적된 탐지기는 민감도를 향상시킨다. 단순히 감지기 공간(cavity)의 크기를 작게 함으로써 습도를 떨어뜨리는 성능을 제거할 수 있다. 본 발명의 MEMS(micro-electo-mechanical-system) 설치를 다수를 한꺼번에 조작(batch fabrication)할 수 있다는 것의 장점은 유비쿼터스 채택 시나리오에 MEMS를 매우 유용하게 적용할 수 있다는 것이다.
구성
완성된 감지기는 도 4에 도시된 바와 같이, 분리된 하위 시스템 층들을 함께 결합함으로써 형성된다. 이 구조(construction)는 개발을 단순화하고 생산을 쉽게 하도록 각 하위 시스템이 독립된 웨이퍼 상에 형성되도록 할 수 있다. 각 하위 시스템 층의 기능 및 설치의 상세한 내용은 이하 개시된다. 상기 층들은 칩을 관통하는 비아들 또는 단순한 와이어 본딩을 이용하여 전기적으로 연결된다.
도 5 : 입구층(Inlet Layer)
기능: 입구층의 기능은 분석 영역으로 분석 대상물이 확산 되는 것을 허용하는 반면 상기 탐지기로 입자들이 들어오는 것을 방지하는 것이다.
구조: 입구층은 입자가 통과하는 것을 막을 수 있도록 충분히 작은 직경을 구멍을 가지는 (세라믹 같은) 미소다공질 매체(micro-porous medium)로 형성된다. 이는 보여진 바와 같이 단순한 평탄한 구조이다.
제작(Fabrication): 상기 미소다공질 매체는 더 이상의 가공을 요하지 않는 적당한 크기의 웨이퍼일 수 있다. 이는 단순히 상기 감지기 웨이퍼 적층물의 상부(top)에 결합된다.
도 6: 제습층(Dehumidifler Layer)
기능; 제습층의 기능은 상기 감지기 공간(sensor cavity)의 습도를 조절하는 것이다. FAEVIS에서 수증기는 화합물의 분리에 영향을 미친다. 비록 이는 분해능을 증가시키는데 기여할지라도 제어하지 못하면 측정에 있어서 불확정성을 일으켜 성능 저하를 야기할 수 있다. 습도 조절은 수증기를 제거하거나 상기 감지기 공간을 건조시킴으로써 이루어질 수 있다. 건조는 분석 영역(analysis region)에 들어가기 전에 상기 감지기 입구에서 습기를 선택적으로 제거하는 물질을 이용하여 이루어질 수 있다.
구조: 특별한 흡수 필름(absorbent film)(62)이 이 섹션(section)의 상부(top) 표면을 따라 떠 있는 마이크로 핫 플레이트(micro hot plate)(64)를 덮는다. 상기 마이크로 핫 플레이트는 질화실리콘 막(silicon nitride membrane)(66) 상에 증착된 굽이진(meandering) 폴리실리콘 와이어(wire)를 포함한다. 상기 구성요소들은 모두 실리콘 기판(68) 상에 형성된다. 상기 흡수 필름은 3Å 지름 또는 그 이하의 구멍(pore)을 갖는 분자체 화합물(molecular sieve compound)을 포함한다. 상기 구멍은 물 분자들을 흡수하기에는 충분히 크지만, 분석 대상물 화합물들을 흡수하기에는 매우 작다.
제작: 폴리실리콘 및 질화실리콘 증착(depositions)이 수행되고 리소그래피가 상기 마이크로 핫 플레이트를 패턴 하기 위해 사용된다. 또는, 상업적으로 사용되는 CMOS 공정이 사용된다. 흡수 필름은 상부에 증착되고 떠 있는 기판에 대하여 식각 제거(etch release)가 적용된다.
도 7 : 사전 집중층(Preconcentration Layer)
기능 : 이 층의 기능은 분석 대상물을 집중 수집하는 것이다. 이는 제습층에서 사용되는 것과 같지만 덜 선택적인 분자체 물질(molecular sieve material)(72)을 사용하여 달성된다. 분석이 진행되는 동안 집중된 분석물 플룸(plume)이 가열되어 제거된다.
구조 : 특별한 흡수막(72)이 이 구역의 상부 표면을 따라 부유하는(suspended) 마이크로 핫 플레이트(74)를 덮는다. 마이크로 핫 플레이트(74)는 질화실리콘 막(76) 위에 놓여진 굽이진 폴리실리콘 와이어를 포함한다. 흡수막은 큰 구멍 크기를 갖는 분자체 화합물(molecular sieve compound)을 포함하며 원하는 대상물 모두가 흡수된다.
제조 : 폴리실리콘과 질화실리콘 증착이 진행되고, 리쏘그라피가 사용되어 마이크로 핫 플레이트가 패터닝된다. 또는, 씨모스(CMOS) 공정이 사용된다. 흡수막이 상부면에 적층되고 이 부유하는(suspended) 구조에 대한 식각 제거가 적용된다.
도 8 : 이온화층(Ionizer Layer)
기능 : 이온화층은 분석 대상물을 이온화하는 작용을 한다. 이 목적으로 처음에는 방사성 동위 원소가 사용되었으나, 자외선 발광 다이오드(UV-LED)가 대신 사용될 수 있다. 자외선 발광 다이오드는 잠재적으로는 더욱 선택적이지만, 아직 이용하기에 적당한 버전은 없다. 방사는 완전히 이온화 기기 내부로 한정되며, 감지 기능이 저하되지 않도록 필터 지역 내에서는 어떠한 이온화도 발생 되지 않는다.
구조 : 이 층은 필수적으로 이온화가 발생 되는 장소에 오목한 공동(cavity)을 갖는다. 자외선 발광 다이오드 또는 방사선의 포일(foil)(82)이 부착되어 이온화 자극제(stimulus)를 제공한다. 자외선 발광 다이오드는 보다 안전하게 처리할 수 있어 바람직하고, 잠재적으로 더욱 선택적이고, 주기적으로 차단될 수 있으며(cycled off), 대중들에게 경각심을 덜 불러일으킨다. 방사능 소스는 전력을 소모하지 않으며 안전하다. 유감스럽게도, 아직 이용하기에 적당한 자외선 발광 다이오드는 없으며, 이를 개발하기 위한 중요 단계가 진행되고 있다. 허용 가능한 자외선 소스는 280 nm 보다 짧은 파장을 방출해야 한다.
제조 : 실리콘 나이트라이드막(84)이 증착되고 금속 씨드막이 그 위에 증착된다. 양자를 관통하는 개구부가 패터닝된다. 방사선 소스(82)가 금속 씨드막위에서 전기 도금된다. 최종적으로 공동(cavity)을 만들기 위하여 벌크 식각이 진행된다.
도 9 : 필터층(Filter Layer)
기능 : 필터층은 선택된 이온종들을 감지기에 들여넣고 선택되지 않은 모든 종들을 중성화하는 작용을 한다. 이는 이온화된 분석 대상물을 마이크로 채널(92)에 도입함으로써 수행되는 데, 마이크로 채널(92)에서 두 개의 수직한 전기장이 동시에 이온화된 분석 대상물에 작용한다. 인가된 구동 전기장은, 이온들이 마이크로 채널의 벽으로 확산할 시간을 갖기 전에, 이온들을 추동하여(propel) 빨리 필터 영역을 통과하도록 한다. 필터 영역을 통하여 신속하게 이동한다. 횡방향으로 진동하는 전기장이 인가되어 높은 전기장 이동도(high field movility)와 낮은 전기장 이동도(low field movility) 간의 특정한 비율을 갖는 종들을 선택한다.
구조 : 이 층은 상호간에 약간 이격되어 서로 맞물리는 한 쌍의 전극들(94a,94b)로 이루어진다. 이 전극들은 수 마이크론의 폭과 수백 마이크론의 깊이를 갖는 고저항 실리콘(96)으로부터 제조되어, 많은 (대체로 수십에서 수백) 종횡비의 채널(92)들을 형성하며, 이 채널들에서는 필터 작용이 발생한다. 필터층이 차지하는 대부분의 체적(volume)은 열린 공간이다. 채널들이 결합된 큰 공간(aperture)을 갖는 것은 이온들이 효과적으로 필터 지역으로 결합됨을 의미하며, 이온 처리율(throughput)과 그에 따른 장치 감지도가 높아질 수 있다. 전압은 간격 으로 조절할 수 있어, 좁은 채널 폭은 횡방향 전기장를 형성하는데 필요한 전압이 매우 작음(대체로 수십 볼트)을 의미한다. 고저항 실리콘은 전극들이 저항으로 작용하도록 사용된다. 각 전극을 통하여 상면에서 하면으로 통과한 전류는 구동 정전 전기장을 발생하여 이온들을 이 구조를 통과하여 이동시킨다.
제조 : 필터층은 일반적인 마이크로 기계 가공(micromachining) 방법을 사용하여 제조된다. 소이(Silicon on insulator; SOI) 웨이퍼들을 통상적으로 사용하여 양면에 특별하게 도핑된 고저항 장치층을 갖도록 하여 얇은 전도성 전극 표면(96)을 형성하고 오믹 콘택들(98)을 촉진시킨다. 깊은 반응성 이온 식각법(Deep reactive ion etching)을 사용하여 고 종횡비를 갖도록 한다. 계산에 의하면, 20대 1의 종횡비이면 충분하나, 10대 1이나 20대 1 이상의 다른 종횡비도 사용될 수 있다. 에치백(etch back)과 산화물 식각 제거(oxide ethc release)가 수행되고 채널들이 개방되어 덮여 있던 전극 표면들에 대한 접근이 가능해진다.
필터 구조는 여러 가지 일반적인 마이크로 제조(microfabricating) 방법으로 제조될 수 있다. 한 가지 대표적인 방법은 다음의 단계들을 포함한다. 사용된 기판은 고저항 실리콘 웨이퍼이다. 알루미늄이 웨이퍼의 상면과 하면에 증착되고, 각 면에 포토레지스트가 코팅된다. 상면에 마스크를 이용한 포토리쏘그라피 방법이 적용되며, 상면의 알루미늄 코팅이 습식 식각되어 전극들 배열이 형성된다. 양면에서 포토레지스트가 제거되고, 위 과정을 반복하여 하면 전극들이 형성된다. 상면에 다른 포토레지스트가 코팅되고 깊은 반응성 이온 식각(deep reactive ion etch)을 사용하여 하면으로부터 실리콘이 식각되어 채널들이 형성된다. 마지막으로 포토레지스트가 제거되어 후속 공정을 위한 필터가 준비된다.
이 기술의 변형에서, 실리콘 웨이퍼는 처음에 유리 기판의 하부면에 접착될수 있다; 다양한 식각 단계들이 상부면으로부터 수행되어 채널 및 전극이 형성된 후, 유리 기판이 산성 식각되어 웨이퍼의 하부면을 노출하고, 웨이퍼와 유리 지지체가 접촉한 상태로 남겨 진다. 또 다른 변형들은 유리 이외의 기판을 사용하는 방법을 포함하며; 여기서는 다른 순서에 의한 스텝들이 수행된다.
도 13은 본 발명 필터 구조 부분에 대한 전자 현미경 사진이다.
도 10 : 탐지층(Detector Layer)
기능 : 탐지층은 신호들을 발생하여 이온 필터층을 구동하고 필터링된 이온 종들을 수집하고 전류를 측정하여, 탐지된 전류와 구동 신호들을 연관하여 계산한 분광분석 데이터를 출력한다.
구조 : 모든 시스템 회로 장치(102), 즉 필터 전극 구동기, 탐지 트랜스임피던스 증폭기, 데이터 컨버터들, 및 제어 로직은 모두 이 탐지층에 포함된다. 회로 장치는 산화막(106)에 의해 보호되고 이온 수집 전극(108)은 상부에 노출된다. 보다 우수한 보호가 될 수 있게, 중간의 금속막(108)이 추가되어 누설 전류로부터 제어 전극을 보호할 수 있다. 회로 장치로부터 기판 하부면의 솔더 패드들(106)로의 비어들이 플립-칩(flip-chip) 장착(mounting)을 위하여 제공된다. 분석 시간을 감소하기 위하여 다중 탐지 채널들이 적용될 수 있다. 이 구조는 필터 전극과 관련된 회로 장치가 병렬적으로 모사되는 것을 필요로 한다.
제조 : 모든 회로 장치와 전극들은 필요한 전압을 사용할 수 있는 상업적인 혼합-신호 바이씨모스(mixed-signal BiCMOS) 방법으로 제조된다. 이송된 웨이퍼는 깊은 반응성 이온 식각(DRIE)과 금속화 단계들을 이용하여 후 처리되어 회로 장치와 뒷면 사이에 비아들이 형성되고, 이어서 납땜된다.
어떤 실시예들에서, 가령 탐감지 전극의 역할을 하는 필터층을 기판상에 본딩하거나 제조함으로써, 탐지 전극은 필터층으로 결합될 수 있다.
제어 및 분석 알고리즘
필터층 전극들은 저전압들과 통상적으로 집적된 회로 장치들을 이용하여 제어되기 때문에, 필터 영역 내에서의 전기장의 세기는 종래 기술의 구조에 비하여 보다 정확하고 복잡한 방법으로 제어될 수 있다. 따라서 차증 이동도가 보다 정확하게 결정될 수 있고, 이러한 정확성에 의해 분해능이 향상될 것으로 기대된다. 보다 복잡한 제어와 분석 알고리즘은 분석 대상물의 이온 이동도를, 현재의 FAIMS 디자인에서와 같이 단지 두 포인트에서가 아니라, 다중의 전기장 세기들에서 샘플링함으로써 오류 경보 비율(false alarm rate)을 낮출 것이다.
조립된 분광분석기는, 분광분석기 제어하고 데이터를 모니터하기 위해 컴퓨터 등과 같은 프로세서 수단에 연결될 수 있다.
시료 장치는 앞서 설명한 구조를 가지며 아세톤 테스트 시료를 모니터하기 위하여 사용되었다. 도 11은 시료 장치에 대한 아세톤의 흐름이 증가함에 따라 장치의 변화하는 반응을 나타내는 그래프이다. 도 12는 아세톤이 장치에 도입됨에 따라 장치로부터의 반응의 변이된 것을 도시하며, 도 12에서 보다 감지도가 우수한 반응이 얻어짐을 보이고 있다.
본 발명에 따른 분광장치들의 실시예들은 종래 기술의 분광장치들에 비하여 다음과 같은 여러가지 장점들을 갖는다.
a) 촘촘한 집적(tight integration)과 작은 센서 크기. 최종 제품은 완전히 집적된 모놀리식(monolithic) 감지기로서, 이는 1 제곱 센티미터 이하의 면적을 차 지하며 1 세제곱 센티미터 이하의 체적을 갖도록 생산될 수 있다. 이러한 소형 크기는 많은 새로운 응용과 전개 방향을 가능케 할 것으로 기대되고 이러한 모놀리식 구조는 큰 힘에 대하여 유연성을 갖게 할 것이다.
b) 단순화된 시스템 디자인, 변형(modification), 제조(fabrication), 및 검사(verification). 본 발명의 접근 방법은 3차원 감지기를 별도의 2차원 층들로 분할하는 것이다. 이러한 층들은 상호 독립적이고 서로 나란히 구성된다. 그들은 기존의 마이크로 기계 가공(micromachining) 방법을 사용하여 제조될 수 있고, 종래의 웨이퍼 프로브 장비를 사용하여 쉽게 테스트될 수 있다.
c) 추가적인 패키징(packaging) 및 조립(assembly)에 대한 필요성이 감소되거나 생략됨. 웨이퍼 본딩에 의해 소 구역들(subsections)이 가스 타이트 방법(gas tight manner)으로 연결되기 때문에, 외부 패키징이 절감되거나 불필요하다. 펌프가 필요없는 디자인으로 외부 펌프와 관련된 후속 조립 공정이 생략된다. 마이크로 기계 가공(MEMS) 패키징은 전체 장치 가격의 중요한 인자가 될 수 있다. 따라서, 단순화된 패키징을 갖는 디자인이 바람직하다.
d) 플립-칩 실현(Flip-chip implementation). 이온들은 상부면을 통하여 유인되어 하부면의 탐지기로 향한다. 탐지층은 모든 회로 장치를 포함하며 바로 바닥면에 해당하기 때문에, 칩을 통하는 비아들이 그 뒷면에서 회로 장치와 솔더 패드를 연결하면서 플립-칩 장치를 형성한다. 플립-칩 연결 구조는 장착을 위해 가장 작은 보드 면적을 필요로 하며, 가능한 가장 낮은 무게를 제공하고, 가장 신뢰성이 좋은 상호 연결을 제공한다.
e) 종래의 마이크로 제조(microfabricating) 기술을 이용하여 제조됨. 소이(SOI) 기판의 깊은 반응성 이온 식각(DRIE)와 같이 표준적인(standard) 마이크로 기계 가공 기술들만을 필요로 한다. 따라서, 최소한의 기술 개발만이 필요하고, 경제적인 가격에서 기본 재료들을 쉽게 대량으로 구입할 수 있고, 상업적인 생산을 할 수 있는 공정들이 이미 존재한다.
본 발명의 어떤 실시예들에서, 분광분석기는 막, 특히 반투과성(semi-permeable)의 막(membrane)을 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 막은 확장된 PTFE(GORE-TEX(RTM)의 이름으로 팔리는 것과 같은) 또는 디메틸실리콘으로부터 제조될 수 있다. 그러한 반투과막들은 본 발명에서 여러 가지로 사용될 수 있다.
분광분석기의 입구는 막으로 커버되며, 이는 여러 가지 작용을 한다. 반투과막은 가스 상태의 분석 대상물이 지나가도록 하면서 먼지나 미립자들이 장치로 들어가는 것을 차단한다. 상기 막은 분광분석기의 활성 영역으로부터 극성 분자들을 차단한다; 높은 극성을 갖는 분자들은 서로 뭉쳐서 장치의 분해능을 낮추고 데이터에 영향을 줄 수 있다. 상기 막은 감지기와 바로 인접하는 영역에서 분석 대상물들을 집중시켜 감지도를 향상시킨다. 또한, 액체들이 이 막을 통과하도록 하여, 분석물이 액체로부터 장치 내부에 가스 상으로 확산되도록 하면서 액체 시료들을 분석할 수 있다. 이 막에 가열 부재(heating element)가 추가되어, 이 막의 온도를 변경하면서 이 막을 통과하는 확산 과정에 영향을 미쳐 부가적인 선택도를 부여할 수 있다.
장치로부터 특정한 분자 종이 배척되도록 적절한 막 재질이 선택될 수 있다.
이 막은 또한, 특히 이 막에 가열 부재가 추가된다면, 사전집중기(pre-concentrator)로 사용될 수 있다. 분석 대상물은 이 막으로 확산되어 온도가 상승할 때까지 저장되며, 이로써 상대적으로 고농도로 집중된 상태의 분석 대상물이 장치 내부로 들어간다. 이 막은 단순히 분광분석기의 주입구를 커버하거나, 바람직한 실시예에서 장치로 향하는 주입 튜브의 형태를 가질 수 있다; 상기 주입 튜브로부터 원하는 때에 집중된 분석 대상물의 플러그(plug)를 제거하면, 시료는 계속적으로 상기 튜브를 따라 이동하여 시간 대별로 시료 데이터를 얻을 수 있다. 액체 시료에 대해서는, 주입 튜브는 시료에 담구어져 분석 대상물이 액체로부터 상기 막으로 확산 되게 할 수 있다. 상기 막의 가열은 분석 대상물을 분광장치로 방출한다. 이러한 예들이 도 14 및 도 15에 도시되어 있다.
별도의 막(separate membrane)이 시료 도입 장치(sample introduction device)로 사용될 수 있다. 임베디드(embeded) 실리콘 웨이퍼를 갖는 PDMS(폴리디메틸실리콘)막(또는 다른 적절한 재질)이 액체 또는 가스 시료에 도입될 수 있다. 상기 시료로부터의 분석 대상물은 상기 막에 흡착된다. 상기 시료가 도입된 장치는 분광분석기에 인접하여 위치하고, 전류가 상기 실리콘 웨이퍼를 통하여 흘러 상기 웨이퍼 및 상기 막을 가열하도록 작용한다. 흡착된 분석 대상물은 상기 분광분석기에 인접하여 탈착된다. 이러한 배치는 샘플링이 분광장치로부터 떨어진 지점에서 발생하도록 작용한다. 상기 샘플링 장치는 분광분석기의 전자적 부분에 연결되어 전류가 상기 실리콘 웨이퍼를 통하여 흐르도록 할 수 있다.
여러 가지 막 관련 장치들(membrane-related devices)이 상기 분광분석기에 표준(standards)이 포함되게 사용될 수 있다. 표준의 사용은 분광분석기 반응의 검정(calibration)을 가능하게 하고, 어떤 경우에는 온도나 습도 변화에 대한 보정을 가능하게 한다. 막 표준(membrane standard)은, 상기 표준 자체의 농도 보다는 주로 선택된 상기 막의 물리적 특성에 의존하는, 대체로 일정한 비율로 분석 대상물을 방출한다. 따라서 그러한 표준들은 제조하기가 상대적으로 단순하고, 안정적이며 정밀한 재검정(recalibration)을 필요로 하지 않고도 재충전될 수 있다. 상기 막 표준의 장착(loading)은 여러 가지 방법으로 달성될 수 있다. 고체의 경우, 상기 표준들은 상기 막 큐어링 과정(membrane curing process) 동안에 도입될 수 있다. 기체의 경우, 상기 막은 제어되는 헤드스페이스(headspace)에 주입되고 저장될 수 있다. 상기 막 표준은 상기 분광분석기로부터 분리된 별도의 성분이거나, 또는 내부적으로 상기 분광분석기에 포함되어 신속한 검정이 가능한 것일 수 있다. 예를 들면, 표준은 상기 분광분석기로 통하는 주입 파이프에 연결될 수 있다. 이는 도 16에 도시되어 있다. 내부 표준은 연속적인 모니터링과 샘플링 데이터의 확인을 위하여 사용될 수 있다. 상기 사용된 표준들은 특정한 응용에 따라 달라지나, 바람직한 표준은 높은 양자/전자 친화도를 갖거나 양자/전자를 제공할 수 있고; 타켓 화합물로부터 분리될 수 있고; 자연적으로 발생하는 간섭물에 의해 마스크 되지 않을 것이 좋다.
다양한(multiple) 필터들 및/또는 탐지기들이 탐지기 어레이에 결합 되어 다양한 범위의 분석 대상물에 대한 감지도를 높일 수 있다. 단일 필터로는, 특정 이온 종류를 통과하는 필터를 튜닝하기 위해 보상 전압(compensation voltage)을 스 윕(sweep)할 필요가 있다. 상기 보상 전압은 관심 대상 분석 대상물에 대해 많은 시간 동안 튜닝 되지 않으며, 상기 전압이 스윕 될 때 지연 시간이 있다. 다수의 필터들 및/또는 탐지기들을 조합하면, 각 필터가 특정한 관심 대상 분석 대상물을 탐지하는 단일 전압에 튜닝 되도록 유지할 수 있고, 상기 어레이 포맷은 다양한 범위의 상이한 분석 대상물에 대한 탐지를 가능하게 한다. 상기 감지기 배열로부터의 출력은 관심 대상 분석 대상물의 수에 대응하는 복수의 채널들을 갖는 불연속의 스펙트럼이 된다. 또한 여러 가지 필터들이 동일 전압이지만 각 장치에 상이한 도펀트 화학 성질에 튜닝 되도록 하여, 차단(screening)을 향상하고 간섭 효과(interference effects)를 줄일 수 있다. 또는 여분의 동일한 복수의 필터들이 구비될 수 있다.
감지도는 단일 필터를 갖는 다양한(multiple) 감지 전극을 사용함으로써 향상될 수 있다. 단일 탐지 전극이 사용되면, 단지 특정한 하나의 타입 이온만이 관심 대상이더라도, 여러 가지 이온 타입들을 포함할 수 있는 총 이온 전류를 측정하는 것은 단일 플레이트가 된다. 이온들이 필터를 떠날 때 취하는 탈출 통로에 직교하는 일련의 분리된 탐지 전극들이 사용될 수 있다. 이는 상기 탐지기들을 향하여 상기 이온들을 당기는 직교하는 전기장을 생성한다. 상기 이온들이 상기 전극들을 향하여 이동하는 속도는 이온의 이동도의 따라 달라진다. 상기 전기장에 대한 선형 성분이 여전히 있기 때문에, 상이한 이동도를 갖는 이온들은 상이한 탐지 전극들에 충돌한다. 이는 상기 필터를 통과하는 상이한 이온 종들을 탐지하는 보다 우수한 감지도를 갖게 한다. 실시예의 탐지 전극 어레이가 도 17에 도시되어 있다.
감지도가 향상될 수 있는 다른 수단은 상기 탐지 전극을 축전기(capacitor)에 결합하여 개개의 이온들이 탐지 플레이트에 충돌하면서 전하를 서서히 축적하게 하는 것이다. 상기 축전기의 주기적인 방전은 이온 기여분들이 시간이 경과 하면서 합하여지게 하고, 그 결과 감지도 및 장치의 노이즈에 대한 신호의 비를 증가시킨다.
특정한 경우에는 감지도를 향상하기 위하여 개폐 적분기(switched integrator)가 추가되거나 대신하여 사용될 수 있다. 상기 이온 감지기는 적분기에 스위치에 의해 연결된다. 이는 스위치되어 출력 전압을 측정하고 제2 스위치가 싸이클되어 상기 장치를 리셋한다. 개폐 적분기의 예는 도 18에 도시되어 있다.
어떤 실시예들에서, 본 발명의 분광분석기는 탐지를 위한 스위치 모드에서 동작될 수 있다. 즉, 상기 탐지기는 주기적으로 활성화하여 정해진 시간 간격으로 샘플을 취한다. 이러한 동작 모드는 전력 소비를 적절히 조절하고 장치의 동작 수명을 연장한다. 이는 특히 장치가, 가령 보안 분야 등과 같이, 샘플에 대한 장기간의 모니터링을 위하여 사용되도록 의도한 것일 때 유용하다.
분광분석의 작동은 장치가 작동되는 온도 및/또는 압력을 변경하여 장치의 성능(performance)을 변경시킬 수 있다.
지금까지 본 발명은 필터를 통하여 이온을 이동함에 있어 전기장만을 사용하는 것으로 설명하였지만, 전기장에 의해 유도되는 이온 흐름과 동일한 방향으로 흐름 또는 역 방향으로의 흐름에 의한 가스 흐름을 조합한 필터를 사용할 수 있다.
다른 실시예들에서, 가스 흐름은 이온들을 분광분석기에 도입하는 데에만 사 용하고 이온들이 장치에 도입된 후에는 상기 전기장을 이용하도록 할 수도 있다. 선택적으로, 상기 필터는 횡방향 전기장만으로 작동되어 이온들을 선택적으로 받아들일 수 있다. 상기 이온들의 횡방향 이동은 순전히 횡방향의 가스 흐름에 의해 제어된다.
본 발명의 다른 실시예들에서, 상기 필터 구조는 가스 흐름 모드에서 동작하도록 순전히 고체 금속들로 제조되거나 또는 금속이 코팅된 실리콘 또는 다른 웨이퍼 구조가 될 수 있다. 금속 코팅은, 예를 들면, 스퍼터링(sputtering), 증발(evaporation), 전기 도금(electroplating), 무전해 전기 도금(electroless electroplating), 원자층 증착(atomic layer deposition), 또는 화학 기상 증착(chemical vapor deposition)으로 형성될 수 있다. 고체 금속 장치는 물 커팅(water cutting), 레이저 커팅(laser cutting), 머시닝(machining), 밀링(milling), 또는 리가(LIGA) 방법으로 생산될 수 있다. 이러한 구조는 순전히 전기장에 의해 구동되는 장치에 비해 장점은 작다 하더라도, 가스 흐름 추진을 갖는 소형화 필터를 사용하여 동작 전압을 낮추는 것과 같은 장점을 갖는다. 서로 맞물리는 이온 채널들 어레이의 사용은 어느 정도까지는 보다 낮은 전압을 사용하는 것을 보상한다.
앞에서 언급되었듯이, 가스 흐름은 분광분석기에 이온들을 도입하도록 사용될 수 있다. 선택적인 도입 방법은 전기 분사 이온화(electrospray ionisation)를 이용하는 것이다. 용매에 용해된 분석 대상물은 충전된 모세관성 얇은 바늘점(capillary thin needle point)을 지나가도록 유도된다. 이로써 반대 방향으로 충전된 핀홀 구멍(pinhole orifice)를 향하여 가속되는 방출된 액적들 상에 전하가 유도된다. 이로써 비 방사선의 이온화기를 이용할 수 있고, 분석 대상물에 손상을 가할 수도 있는 가열을 하지 않고도 액상의 이온화가 가능하며, 펩티드와 같은 매크로 분자들(macromolecules)의 이온화가 가능하다.
본 발명의 필터 구조는 주로 웨이퍼 구조의 관점에서 설명되었지만, 적정한 필터 구조들이 다중으로 적층된 평면층들(stacked planar layers) 로부터 만들어질 수 있으며, 상기 필터는 웨이퍼 구조의 필터에 비하여 보다 긴 이온 채널 길이를 제공할 수 있다. 상기 교호적인 적층들은 전기적으로 병렬적으로 연결된다. 웨이퍼 구조가 특히 마이크로 스케일의 제조에 적합하며, 적층된 평면 배치 구조는 EFAB 공정을 사용하는 것과 같은 마이크로 스케일뿐만 아니라 금속이 코팅된 세라믹층들과 같은 매크로 스케일에 의해 달성될 수 있다. 이 실시예에서 이온 채널에 있어서 길이 증가로 인하여, 본 발명의 실시예는 이온이 채널을 통하여 이동하는데 가스 흐름과 전기장을 조합하여 작동함이 바람직하다. 도 19에 이러한 필터 구조가 개략적으로 도시되어 있다.
본 발명의 필터 구조는 특이한 방식으로 구동된다. 즉, 횡방향 전기장의 교류 성분이 이온 채널의 마주보는 면들에 위상이 다르게 인가된다.
상기 이온 채널은 이온 채널의 벽들에 인접하는 불활성의 도전 입자들을 더 포함할 수 있다. 이들은 금 나노입자들과 같이, 나노 입자들이 될 수 있다. 상기 이온 채널이 실리콘을 포함하면, 시간이 경과 되면서 그 표면에서 산화가 발생 되어 장치의 전기적 물성을 변경할 수 있다. 상기 불활성의 입자들은 산화에 영향을 받지 않기 때문에, 상기 채널 표면의 산화에도 불구하고 이온이 접촉되는 도전성의 표면을 제공한다.
본 발명의 분광분석기는 하나 또는 그 이상의 탐지기나 분석 장치에 결합될 수 있다. 또는 분광분석기는 하나 또는 그 이상의 다른 분석 방법을 조합하여 작동할 수 있다. 분광분석기는 이러한 장치로부터 분석 대상물을 받거나 이러한 장치에 분석 대상물을 보낼 수 있다. 대표적인 추가 탐지 또는 분석 기술들은 질량 분광분석(mass spectroscopy), 가스 크로마토그래피(gas chromatography), 이온 이동도 분광분석(ion mobility spectrography), 액체 크로마토그래피(liquid chromatography), 모세관 전기 이동(capillary electrophoresis), 불꽃 이온화 감지(flame ionization detection), 열 전도도 감지(thermal conductivity detection), 및 고체상 마이크로추출(solid microextraction)이 있다. 이러한 방법들 중 어느 것 하나 또는 전체가 본 발명에 결합될 수 있으며, 본 발명의 분광분석기는 본 발명에 따른 다른 분광장치들에 결합될 수 있다.
본 발명의 분광분석기의 두 가지 대표적인 사용 예는 마약 호흡 분석(drug breath analysis)과 와인의 품질 제어(quality control of wine)를 포함한다. 마약 호흡 분석에 있어서, 장치는 대상자의 날숨에서 제어된 물질을 사용함으로써 휘발성의 대사 산물(metabolite)을 감지한다. 이는 머리카락, 피, 소변 분석에 의존하는 기존의 분석 방법들보다 신속하고 단순하다. 상기 탐지되는 대사 산물은 차단의 용도로 사용되는 물질에 따라 달라진다.
와인은 오염(taint)이나 코르크 밀봉(corking)에 민감하게 반응하여 그 맛이나 음질이 손상될 수 있다. 코르크 밀봉된 와인은 다수의 트리클로로아니솔, 테트라클로로아니솔, 트리클로로페놀, 및 테트라클로로페놀과 같은 많은 오염물을 포함한다. 본 발명의 분광장치는 이러한 화합물들을 감지하기 위하여 사용될 수 있다. 어떤 실시예들에서, 분광장치는 보통의 와인병의 목 부분에 위치하도록 코르크 형상의 하우징에 결합되어, 와인 샘플들의 테스트에 준비되도록 할 수 있다. 단순한 적색광 또는 녹색광 경고가 본 발명에 설치되어 즉각적으로 분석 결과가 식별되게 할 수 있다. 선택적으로, 본 장치는 와인 병 생산 라인에 설치되어 병 공정(bottling)과 관련한 품질 제어를 보증할 수 있다. 본 장치는 또한 병 공정이 진행되기 이전에, 코르크들 자체에 함유된 오염물들을 확인하기 위해서 코르크들에 대해 취해진 공기를 샘플링 검사하도록 사용할 수 있다.
Claims (41)
- 이온화기, 이온 필터 및 이온 탐지기를 포함하며,상기 이온 필터는 이온들이 상기 이온화기로부터 상기 이온 탐지기로 지나가는 적어도 하나의 이온 채널을 정의하고, 상기 이온 채널에 인접하여 배치되는 복수의 전극들을 포함하며,상기 전극들을 제어하여, 상기 이온 채널의 길이 방향을 따라 제1 구동 전기장을 발생하고 상기 제1 전기장에 수직인 제2 횡방향 전기장을 발생하는 전극 제어 수단을 더 포함하고, 상기 복수의 전극들 각각이 상기 구동 및 횡방향 전기장들 양쪽의 성분을 발생하도록 기여하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항에 있어서,상기 구동 전기장은 정전기장 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서,상기 횡방향 전기장은 시간에 따라 변하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 3항에 있어서,상기 횡방향 전기장은 교류 및 직류 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 전극들은 상기 이온 채널의 입구와 출구에 인접하여 놓여 지는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,적어도 두 개의 전극 쌍들이 구비되는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,상기 필터는 복수의 이온 채널들을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 7항에 있어서,상기 이온 채널들은 빗 모양(comb-like) 배치를 형성하는 복수의 전극 돌기들(fingers)에 의해 정의되는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서,상기 필터는 두 개 또는 그 이상의 서로 맞물리는 전극 배열들을 포함하고, 상기 전극 배열들 각각은 복수의 전극 돌기들(fingers)을 갖는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서,상기 필터는 대체로 웨이퍼와 같은 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,각각의 층이 웨이퍼와 같은 형태를 갖는, 복수의 기능층들을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서,하나 또는 그 이상의 입구층(inlet layer), 제습층(dehumidifier layer) 및 사전집중층(preconcentrator layer)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서,반투과막(semi-permeable membrane)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 13항에 있어서,상기 반투과막은 가열 부재(heating element)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 13항 또는 제 14항에 있어서,상기 반투과막은 주입 튜브의 형태인 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서,표준(standard)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서,다양한(multiple) 이온 필터들을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서,다양한(multiple) 이온 감지기들을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서,상기 분광분석기를 통하는 가스 흐름을 발생하기 위한 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 19항에 있어서,상기 가스 흐름은 이온들의 이동 방향에 대해 반대 방향인 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 20항 중 어느 한 항에 있어서,상기 필터를 가열하기 위한 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 21항에 있어서,상기 필터를 가열하기 위한 수단은 주울 효과(Joule effect)에 의해 가열되는 기판을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 22항 중 어느 한 항에 있어서,상기 이온 채널은 그 길이를 따라 상기 채널의 벽들에 위치하는 불활성의 도전성 입자들을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서,상기 이온 필터는 웨이퍼와 같은 형태를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서,상기 이온 필터는 복수의 적층된 평면층들(stacked planar layers)을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 25항 중 어느 한 항에 있어서,상기 이온 필터는 굴곡지거나(curved) 꾸불꾸불한(serpentine) 형상인 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 26항 중 어느 한 항에 있어서,하나 또는 그 이상의 다른 탐지기 또는 분석 장치들이 결합되는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 27항 중 어느 한 항에 있어서,상기 분광분석기를 주기적으로 작동하여 일정 간격으로 샘플링하는 제어 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 제 1항 내지 제 28항 중 어느 한 항에 있어서,상기 이온 탐지기는 주기적으로 방전되는 축전기에 결합되는 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 이온 채널의 길이 방향을 따라 제1 구동 전기장을 제공하는 단계;상기 제1 전기장에 수직인 제2 횡방향 전기장을 제공하는 단계;시료를 이온화하여 상기 이온 채널의 입구에 인접하여 이온들을 발생하는 단계; 및상기 이온 채널을 통과한 상기 발생 이온들을 감지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 분석 방법.
- 제 30항에 있어서,상기 구동 전기장과 상기 횡방향 전기장은 복수의 전극들에 의해 발생되고, 상기 복수의 전극들 각각은 상기 구동 및 횡방향 전기장들 양쪽의 성분에 기여하는 것을 특징으로 하는 시료 분석 방법.
- 제 30항 또는 제 31항에 있어서,상기 구동 전기장은 정전기장인 것을 특징으로 하는 샘플 분석 방법.
- 제 30항 내지 제 32항 중 어느 한 항에 있어서,상기 횡방향 전기장은 시간에 따라 변하는 것을 특징으로 하는 시료 분석 방법.
- 제 30항 내지 제 33항 중 어느 한 항에 있어서,일정 간격으로 상기 시료에 대한 상기 단계들을 주기적으로 반복하는 것을 특징으로 하는 시료 분석 방법.
- 이온 이동도 분광분석기와 같은 분광분석기에 사용되며,적어도 하나의 이온 채널을 정의하여 상기 이온 채널을 따라 이온들이 지나가고, 복수의 전극들이 상기 이온 채널에 인접하게 놓여지며, 상기 전극들은 상기 이온 채널의 길이 방향을 따라 제1 구동 전기장을 발생하고 상기 제1 전기장에 수직인 제2 횡방향 전기장을 발생하도록 구성되고, 상기 복수의 전극들 각각이 상기 구동 및 횡방향 전기장들 양쪽의 성분을 발생하도록 기여하는 것을 특징으로 하는 이온 필터.
- 이온화기, 이온 필터 및 이온 탐지기를 포함하며,상기 이온 필터는 이온들이 상기 이온화기로부터 상기 이온 감지기로 지나가는 적어도 하나의 이온 채널을 정의하고, 상기 이온 채널에 인접하여 놓여지는 복수의 전극들을 포함하며,상기 전극들을 제어하여, 상기 이온 채널의 길이 방향을 따라 제1 구동 전기 장을 발생하고 상기 제1 전기장에 수직인 제2 횡방향 전기장을 발생하는 전극 제어 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 이온 이동도 분광분석기와 같은 분광분석기에 사용되며,적어도 하나의 이온 채널을 정의하여 상기 이온 채널을 따라 이온들이 지나가고, 복수의 전극들이 상기 이온 채널에 인접하게 놓여지며, 상기 전극들은 상기 이온 채널의 길이 방향을 따라 제1 구동 전기장을 발생하고 상기 제1 전기장에 수직인 제2 횡방향 전기장을 발생하도록 구성되는 것을 특징으로 하는 이온 필터.
- 대체로 평면이며 그 양면에 도전막을 갖는 저항성 기판을 준비하는 단계;상기 기판을 패터닝하여 둘 이상의 맞물리는(interdigitated) 전극 어레이들을 포함하는 필터를 준비하여, 상기 전극 어레이들이 복수의 이온 채널들을 정의하고 전극들이 상기 채널들에 인접하여 놓여지도록 하는 단계;상기 필터를 대체로 평면이며 감지 전극을 포함하는 이온 탐지층의 한 면에 본딩하는 단계; 및상기 필터를 대체로 평면이며 분석물을 이온화하는 수단을 포함하는 이온화층에 부착하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분석장치의 제조 방법.
- 이온화기, 복수의 이온 필터들 및 이온 탐지기를 포함하며,상기 복수의 이온 필터들 각각은 이온들이 상기 이온화기로부터 상기 이온 감지기로 지나가는 적어도 하나의 이온 채널을 정의하고, 상기 이온 채널에 인접하여 놓여지는 복수의 전극들을 포함하며,상기 전극들을 제어하여, 상기 이온 채널의 길이 방향을 따라 제1 구동 전기장을 발생하고 상기 제1 전기장에 수직인 제2 횡방향 전기장을 발생하는 전극 제어 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 이온화기, 이온 필터 및 이온 탐지기를 포함하며,상기 이온 필터는 이온들이 상기 이온화기로부터 상기 이온 감지기로 지나가는 적어도 하나의 이온 채널을 정의하고, 상기 이온 채널에 인접하여 놓여지는 복수의 전극들을 포함하며,상기 전극들을 제어하여, 상기 이온 채널의 길이 방향을 따라 제1 구동 전기장을 발생하고 상기 제1 전기장에 수직인 제2 횡방향 전기장을 발생하는 전극 제어 수단과 일정 간격에 따라 주기적으로 샘플에 대한 분석이 작동하도록 하기 위한 추가 제어 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 이동도 분광분석기.
- 이온 이동도 분광분석기와 같은 분광분석기에 사용되며,적어도 한 쌍의 서로 맞물리는 전극들을 포함하며, 상기 한 쌍의 전극들이 복수의 이온 채널들을 정의하여 상기 이온 채널을 따라 이온들이 지나가는 것을 특징으로 하는 이온 필터.
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