KR20070024886A - 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질 - Google Patents

이온성 액체를 포함한 고분자 전해질 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질에 관한 것으로서, 폴리비닐리덴-헥사플루오로프로필렌 공중합체 용액을 스핀코팅하여 상전환법으로 제조한 필름에 에틸렌 카보네이트와 프로필렌 카보네이트로 이루어진 용매 및 상기 용매에 용해된 리튬염과 이온성 액체로 이루어진 전해액을 함침시킨 고분자 전해질에 관한 것임.
본 발명에 따른 고분자 전해질은 균일한 기공 분포를 갖고 있어 매트릭스 고분자내에 유기 전해액과 이온성 액체가 다량으로 함유되어 이온 전도성과 전기화학적 안정성이 우수해서 리튬폴리머전지에 사용하기에 적합하다.
고분자 전해질, 이온성 액체, 고분자 필름, 전해액, 리튬전지.

Description

이온성 액체를 포함한 고분자 전해질{Polymer Electrolyte containing Ionic Liquid}
도 1은 다공성 고분자 필름의 전자주사현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 고분자와 용매와의 혼합비율과 스핀코팅회전수에 따른 고분자 필름의 두께를 나타낸 그래프이다.
도 3은 고분자 전해질의 전해액 함침량을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 이온성 액체를 포함한 겔형 고분자 전해질에 관한 것으로서 구체적으로는 고분자 용액을 스핀코팅(spin coating)하여 상전환법으로 균일한 기공 분포를 갖고 있는 고분자 필름을 준비한 다음에, 상기 고분자 필름에 이온성 액체가 포함된 유기 전해핵을 함침시켜서 제조한 이온 전도도와 전기화학적 안정성이 우수한 고분자 전해질에 관한 것으로서, 상기 고분자 전해질은 리튬폴리머전지에 매우 적합하게 사용될 수 있는 것이다.
현재 상용화 되고 있는 리튬이온전지는 유기 전해액의 비점이 낮아 휘발하기 쉽고 가연성이기 때문에 과충전, 과방전, 쇼트 등에 의한 폭발의 위험성이 있으며 소형화, 박형화에 어려움이 있다. 그래서 이러한 문제를 보완하기 위하여 개발된 것이 리튬 폴리머 전지이다. 리튬 폴리머 전지에는 유기 전해액이 포함 되어 있지 않은 완전 고체형과 유기 전해액이 포함되어 있는 겔형이 있으며 일부 겔형 전해질은 현재 실용화 되고 있다. 그러나 이러한 겔형 전해질은 완전 고체형 고분자 전해질에 비해 상온에서의 이온 전도도는 높으나 액체 전해질보다는 낮은 수준이며, 또한 가소제 및 유기 전해액을 포함하기 때문에 전기화학적 안전성 확보에 어려움이 있다.
고분자 고체 전해질에 관한 예로서 미국특허 제 4,758,483 호, 제 4,792,504 호 및 제 4,908,284 호에는 폴리에틸렌옥사이드(PEO)의 가교체가 개시되어 있다. 이 가교체는 제조하기가 용이하여 대량생산이 가능하지만 이러한 고분자매트릭스를 포함하는 고분자 고체 전해질은 상온에서의 이온 전도도가
Figure 112005048586910-PAT00001
S/cm 이하로 낮다. 따라서, 실온에서는 사용이 불가능하고 60℃ 이상의 온도에서만 사용 가능하다. 즉 고온용 전해질로는 사용할 수 있지만 일반적인 전자기기가 사용되는 상온에서는 사용이 불가능하다는 단점을 가지고 있어서 아직까지도 실용화하는데 에는 어려움이 있다.
고분자 겔형 전해질에 관한 예로서, 일본특허공개 헤이03-207752에는 에티렌 글리콜과 디메타크릴레이트를 혼합한 후 UV를 조사하여 합성하는 고분자 겔형 전해질이 개시되어 있다. 그러나 이 겔형 고분자 전해질은 도전율이
Figure 112005048586910-PAT00002
S/cm 이하이며 너무 유연하고 UV 조사 후 열 경화되어 더 이상 성형이 불가능하며 전지 조립 시 전극과 고분자 전해질간의 갭(gap)이 상대적으로 커져 전극과 전해질간에 계면 저항이 커지므로 이차전지에 실질적으로 적용하기가 어려운 단점이 있다.
최근에는 유기용매가 포함되지 않은 매트릭스 고분자를 먼저 제조하고 이를 양극 및 음극과 적층한 후 얻어진 필름을 유기용매에 함침시키는 방법이 제안되었다(J.M. Tarascon et al., Solid State Ionics, 86-88, 49, 1996, 미합중국특허 제 5,456,000 호). 그러나, 비닐리덴플루오라이드 계열의 고분자는 전기화학적으로는 안정하나 낮은 표면에너지와 유기용매와의 낮은 친화성으로 인해 액체 전해질의 함침 특성이 좋지 않고 이로 인해 전지내의 시간 및 충방전에 따른 지속적인 액체 전해액의 스며나옴 또는 휘발현상이 발생하여 고분자 매트릭스내의 이온전도도의 저하뿐만 아니라, 전지내의 전체저항을 증가시키는 결과를 초래하고 결국 장시간후의 용량의 지속적인 감소 및 고율충방전 특성을 저하시키는 단점이 있다.
이와 같이 리튬 2차 전지에 사용될 수 있는 고분자 전해질의 요구조건은 이온 전도도가 상온에서 5 mS/㎝(m=
Figure 112005048586910-PAT00003
)이상이어야 하고 기계적 강도가 우수하여 전지제조가 용이하여야 하고, 고분자 내에 함유된 전해액이 외부로 누출되지 않아야 하며, 그리고 원하는 전압 범위 내에서 전기화학적 안정성이 있어야 한다. 또 전지제조 공정에서 전극에 대한 열 접착성을 가질 수 있어야 하고 열에 대한 안정성이 필요하며 비수계 전해액에 대한 함침성도 좋아야 하며 동시에 안정성도 있어야 한다.
이러한 고분자 전해질의 요구조건을 충족시킬 수 있는 물질로서 이온성 액체 가 새롭게 대두되고 있다. 이온성 액체는 소금과 같이 금속 양이온과 비금속 음이온으로 이루어진 이온성 염 화합물이 일반적으로 800℃ 이상의 고온에서 녹는 것과는 달리 100℃이하의온도에서 액체로 존재하는 양이온과 음이온으로 구성되어 있는 염을 말하며 특히, 상온에서 액체로 존재하는 염을 상온 이온성 액체라 한다. 상온에서 액체인 이온성 액체는 증기압이 없고 비 휘발성, 비 폭발성이고 내열성이 높아 액체온도 범위가 넓고, 이온 전도도가 높으며, 넓은 전기화학적 전위창(potential window)을 갖는 등의 물리화학적 특성이 있기 때문에 최근 그 유용성이 널리 인식되고 있다.
본 발명은 이온 전도도가 높고 전기화학적 안정성이 우수하며 전해액의 함침 특성이 개선된 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질을 제공하는데 그 기술적 과제를 두고 있는 것이다.
본 발명에 의한 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질은 고분자와 상기 고분자 용액을 용해할 수 있는 용매를 혼합시켜서 고분자 용액을 만드는 단계 a와, 이를 스핀코팅하여 상전환법으로 고분자 필름을 제조하는 단계b, 그리고 상기 필름에 이온성 액체를 포함하는 전해액을 함침시키는 단계c를 포함하여 제조된다.
본 발명에 의한 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질의 제조방법을 단계별로 상세히 설명하면 다음과 같다.
a 단계
상기 a단계의 고분자는 폴리우레탄, 폴리비닐리덴 헥사플루오로프로필렌 공중합체(PVdF-HFP공중합체), 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴로 니트릴, 폴리메틸메타이크릴레이트, 포리에틸렌옥사이드 또는 폴리프로필렌옥사이드 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 고분자이다. 본 발명의 실시예에서는 폴리비닐리덴 헥사플루오로프로필렌 공중합체를 사용하였다.
상기 고분자를 용해하기 위한 용매는 선택된 유기 고분자의 용해에 적합한 것이면 특별한 제한이 없으며, 예로는, 유기용매인 N-메틸피롤리돈(NMP), 디메틸포름아마이드, 디메틸설폭사이드, 감마부틸로락톤, 테트라하이드로퓨란, 아세톤의 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 용매이다. 본 발명의 실시예에서는 N-메틸피롤리돈(NMP)을 사용하였다.
고분자와 용매의 혼합비율은 고분자 10 ~ 40 중량% 대 용매 60 ~ 90 중량% 가 바람직하고, 가장 바람직하기로는 고분자 대 용매의 비율(중량비)이 1:5 일때이다. 또한 고분자 용액 제조시 기포를 제거 하기 위해 진공오븐을 사용하는 것이 좋다.
b 단계
상기 a단계의 고분자 용액을 100 ~ 5000rpm으로 스핀코팅하여 두께가 1 ~ 1000㎛인 균일한 필름을 제조하였다. 고분자와 용매의 혼합비율에 따라 스핀코팅의 회전수(rpm)를 조절하여 기공의 크기가 1㎛이하이고 두께가 1 ~ 1000㎛인 필름을 제조하였다. 혼합비율과 회전수(rpm)에 따른 필름의 두께를 나타내는 그래프를 [도 2]에 나타내었다.
비 용매가 들어있는 응고조에 상기 캐스팅된 기판을 담궈 용액내 용매와 비용매간의 상전환법에 의해 미세기공 고분자 필름을 제조하였다. 이 때, 비용매로는 물, 알코올류(메탄올, 에탄올, 프로판올 등) 또는 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다.
상기 과정을 통해 얻어진 미세기공 고분자 필름을 80℃ 정도에서 24시간 진공 건조하여서 잔류 용매를 완전히 제거하였다.
c 단계
상기 b단계에서 제조된 미세기공 고분자 필름을 드라이 박스 내에서 이온성 액체와 리튬염을 유기 전해액에 용해 시킨 후, 상기 전해액에 함침시켜서 이온성 액체가 함유된 고분자 전해질을 제조하였다.
상기 유기 전해액은 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 비닐렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 및 디에틸 카보네이트 중에서 선택한 1종 또는 2종 이상의 것이다. 그 중에서도, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 비닐렌 카보네이트 등의 환상 탄산 에스테르는 인화점 및 발화점이 높고 증기압도 낮기 때문에 안전성이라는 관점에서 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 유기 전해액과 혼합하는 리튬염은 리튬이차전지의 전해질로 사용되는 리튬염이라면 어느 것이라도 가능하며, 구체적으로 예를 들면, 리튬보로플루오라이드(LiBF4), 리튬헥사플루오로포스페이트(LiPF6), 리튬퍼클로레이트(LiClO4), 리튬트리플루오로네탄설포네이트(LiCF3SO3),리튬트리플로오로메탄술포닐이미드(LiN(CF3SO2) 2) 또는 리튬아르세닐헥사플루오라이드(LiAsF6) 중에서 하나 또는 둘 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
이때 전해질로 사용되는 상기 리튬염의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 전해액 1ℓ당 통상 0.05 ~ 3M/L(몰/ℓ) 바람직하게는 0.1 ~ 2M/L이다. 리튬염의 농도가 지나치게 낮으면, 고분자 전해질 내로 함침되는 리튬의 양이 부족하게 되어 전해질의 이온 전도도가 감소하고, 지나치게 높으면 전해질 용액의 점도가 증가하여 전해질 내의 농도 과전압이 증가하게 된다.
또 상기 전해액에 포함되는 이온성 액체는 화학식 1의 양이온으로 구성된 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트(BMI-BF4)를 사용하였다. 또한 이온성 액체의 음이온 성분은 테트라플루오로보레이트[BF4], 퍼클로레이트[ClO4], 트리플루오로메탄설포네이드[CF3SO3], 아르세닐헥사플루오라이드[AsF6], 헥사플루오로포스페이트[PF6] 및 트리플로오로메탄술포닐이미드[N(CF3SO2)2] 인 것이 바람직하다.
〈화학식 1〉
Figure 112005048586910-PAT00004
상기 전해액에 대한 이온성 액체의 함유량은 5 ~ 50 중량%가 적절하다. 이온성 액체가 5 중량% 미만이면 전해액의 불연성이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않고, 50 중량%를 초과하면 유기 전해액의 점도가 증대되어 리튬 이온의 이온 전도도 가 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 겔형 고분자 전해질은 함침특성이 개선된 매트릭스 고분자내에 유기 전해액이 다량으로 함유되고 외부로 누출되는 누액 현상이 발생되지 않으며 상온에서 1.0 mS/cm(m=
Figure 112005048586910-PAT00005
)이상의 높은 이온 전도도를 나타내며 전기화학적으로 안정한 리튬 이차전지용 겔형 고분자 전해질이다.
이하 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다.
<실시예 1> 고분자 전해질 제조
마그네틱 바가 들어있는 비이커에 60℃에서 진공 건조한 PVdF-HFP와 NMP를 1:5의 중량비로 넣고 상온에서 24시간 교반하여 고분자 용액을 제조하였다. 이 고분자 용액을 스핀코팅으로 70㎛의 두께로 캐스팅 한 후, 비 용매에(증류수) 담궈 NMP를 추출하여 고분자 필름을 제조하였다. 고분자 필름에 남아있는 분순물을 완전히 제거하기 위하여 80℃에서 24시간 동안 건조하였다.
상기 제조된 미세기공 고분자 필름을 질소 분위기의 글로브 박스(glove box)에서 에틸렌카보네이트(EC)와 프로필렌카보네이트(PC)를 혼합한 용액(1:1 부피비)에 0.5M(M=몰)의 LiPF6와 0.5M의 BMI-BF4 이온성 액체를 혼합한 용액에 10시간 동안 함침시켜 겔형 미세기공 고분자 전해질을 제조하였다. 그 후 두 개의 스테인레스 스틸(SUS) 전극 사이에 접착시키고 밀봉한 다음 이온 전도도를 측정하였다.
<실시예2>
PVdF-HFP와 NMP를 1:4의 중량비로 한 것을 제외하고는 <실시예1> 과 동일한 방법으로 고분자 전해질을 제조하였다.
<실시예3>
PVdF-HFP와 NMP를 1:6의 중량비로 한 것을 제외하고는 <실시예1> 과 동일한 방법으로 고분자 전해질을 제조하였다.
<실시예 1>에서 제조한 고분자 전해질의 전자주사현미경(SEM)사진을 [도 1]에 나타내었다. [도 1]에 의하면, 기공의 크기가 1㎛이하의 균일한 기공을 가지고 있음을 알 수 있다.
또한, <실시예 2, 3>에서 제조한 고분자 전해질도 기공의 크기가 1㎛이하의 균일한 기공을 가지고 있었다.
<비교예1>
고분자 용액을 닥터 블레이드로 캐스팅 한 것을 제외하고는 <실시예 1>과 동일한 방법으로 고분자 전해질을 제조하였다.
고분자 필름 제조방법에 따른 전해액 함침량을 [도 3]에 나타내었다. 전해액 함침량은 스핀코팅이 400%, 닥터 블레이드가 230% 정도로 스핀코팅법이 우수하였다. 이는 스핀코팅이 닥터 블레이드 보다 기공크기와 분포를 균일하게 하고 전체적인 두께도 일정하게 유지할 수 있어 더 많은 함침량을 나타내었다. 이러한 함침특성으로 인해 스핀코팅의 이온 전도도가 높게 나타났다.
Figure 112005048586910-PAT00006
<비교예2>
EC/PC에 1M의 LiPF6를 혼합한 용액을 사용한 것을 제외하고 <실시예 2>와 동일한 방법으로 고분자 전해질을 제조하였다.
[표 1]
Figure 112005048586910-PAT00007
[표 1]에 의하면, 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질의 경우 이온 전도도가 1.8 mS/cm로 우수하게 나타났다. 그리고 고분자 전해질의 함침량을 늘려 이온 전도도를 증가시키는 것은 기계적 물성의 저하를 초래하기 때문에 이온 전도도와 기계적 물성이 상호 적절한 수준에서 선택되어야 한다. 가장 바람직한 고분자와 용매의 혼합비율(중량비)은 1:5이었다.
본 발명에 의한 이온성 액체를 포함한 겔형 미세기공 고분자 전해질은 균일한 기공 분포를 갖고 있어서 매트릭스 고분자 내에 유기 전해액을 다량으로 함유하고 있고, 외부로 누출되는 누액 현상이 발생되지 않으며, 이온성 액체를 다량으로 포함하여 상온에서 1 mS/cm 이상의 높은 이온 전도도를 나타내며 전기화학적으로 안정하므로 리튬 폴리머 전지에 사용하기에 적합하다.

Claims (10)

  1. 고분자와 용매의 혼합용액을 스핀코팅하여 상전환법으로 제조한 고분자 필름을 이온성 액체와 리튬염을 포함한 유기전해액에 함침시킨 것을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 고분자는 폴리우레탄, 폴리비닐리덴 헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴로 니트릴, 폴리메틸메타이크릴레이트, 포리에틸렌옥사이드 또는 폴리프로필렌옥사이드 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 고분자임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 용매는 N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아마이드, 디메틸설폭사이드, 감마부틸로락톤, 테트라하이드로퓨란, 아세톤의 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 용매임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 스핀코팅으로 제조한 고분자 필름은 고분자 10 ~ 40 중량% 대 용매 60 ~ 90 중량%의 혼합용액을 사용하고, 스핀코팅의 rpm을 100 ~ 5000 으로 하여 두께가 1 ~ 1000㎛가 되도록 제조한 것임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 유기 전해액은 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 비닐렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 및 디에틸 카보네이트중에서 선택한 1종 또는 2종 이상의 것임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  6. 제 1항에 있어서, 리튬염은 리튬보로플루오라이드(LiBF4), 리튬헥사플루오로포스페이트(LiPF6), 리튬트리플루오로네탄설포네이트(LiCF3SO3), 리튬트리플로오로메탄술포닐이미드(LiN(CF3SO2)2), 리튬퍼클로레이트(LiClO4), 또는 리튬아르세닐헥사플루오라이드(LiAsF6) 중에서 하나 또는 둘 이상 선택한 것임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  7. 제 1항에 있어서, 리튬염의 함유량은 전해액 1ℓ당0.05 ~ 3M/L(몰/ℓ)임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 이온성 액체는 1-부틸-3-메틸이미다졸리움 테트라플루오로보레이트임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 이온성 액체의 음이온 성분은 테트라플루오로보레이 트[BF4] 퍼클로레이트[ClO4], 트리플루오로메탄설포네이드[CF3SO3], 아르세닐헥사플루오라이드[AsF6], 헥사플루오로포스페이트[PF6] 및 트리플로오로메탄술포닐이미드[N(CF3SO2)2] 인 것이 바람직하다.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 이온성 액체의 함유량은 유기전해액의 중량에 대하여 5 ~ 50 중량%임을 특징으로 하는 이온성 액체를 포함한 고분자 전해질.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102299376A (zh) * 2011-06-24 2011-12-28 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种聚合物固体电解质膜及其制备方法
KR20140142705A (ko) * 2012-03-07 2014-12-12 메사추세츠 인스티튜트 오브 테크놀로지 광범위한 온도에서의 작동을 위한 충전식 리튬 배터리
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