KR20060133215A - Polarizer having improved adhesion and water-resistance and method for preparing the same - Google Patents
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Abstract
Description
도 1 내지 7은 각각 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 편광판의 내수성 평가시 8 시간 경과 후의 결과를 나타낸 사진이다. 1 to 7 are photographs showing the results after 8 hours in evaluating the water resistance of the polarizing plates prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4, respectively.
본 발명은 편광판, 구체적으로 접착성 및 내수성이 우수한 편광판에 관한 것이다. The present invention relates to a polarizing plate, specifically a polarizing plate excellent in adhesiveness and water resistance.
종래 편광판은 폴리비닐알코올(PVA)계 분자사슬이 일정한 방향으로 배향되고 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질을 포함하는 구조, 또는 폴리비닐알코올 필름의 탈수 반응 또는 폴리비닐클로라이드(PVC) 필름의 탈염산 반응에 의하여 형성된 폴리엔(polyene) 구조를 갖는 편광 필름에, 보호필름으로서 트리아세틸셀룰로즈(TAC) 필름을 폴리비닐알코올계 수용액으로 이루어진 접착제로 적층시킨 것이 일반적인 구조였다. Conventional polarizing plates have a structure in which a polyvinyl alcohol (PVA) -based molecular chain is oriented in a predetermined direction and contains an iodine compound or a dichroic polarizing material, or dehydration of a polyvinyl alcohol film or dehydrochloric acid of a polyvinyl chloride (PVC) film. It was a general structure that the triacetyl cellulose (TAC) film was laminated | stacked on the polarizing film which has a polyene structure formed by reaction by the adhesive which consists of polyvinyl alcohol-type aqueous solution as a protective film.
그러나, 트리아세틸셀룰로즈(TAC)를 보호층으로 갖는 편광판은 고온고습에 대한 내구성이 부족하여, 이를 습열하에서 장시간 사용하는 경우 편광 성능이 저하 되고 편광 필름의 단면이 박리되기 쉽다는 문제가 있다. 또한, 트리아세틸셀룰로즈(TAC) 보호층과 편광필름이 폴리비닐알코올계 접착제에 의하여 적층되어 있는 구조에서는 접착력이 충분하지 못하다. However, a polarizing plate having triacetyl cellulose (TAC) as a protective layer lacks durability against high temperature and high humidity, and when it is used for a long time under moist heat, there is a problem in that the polarization performance is degraded and the cross section of the polarizing film is easily peeled off. In addition, in the structure in which the triacetyl cellulose (TAC) protective layer and the polarizing film are laminated by the polyvinyl alcohol-based adhesive, the adhesive force is not sufficient.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 일본 공개 특허 공보 평5-212828호에는 보호필름으로 열가소성 포화 노르보넨계 필름을 사용하는 것이 제안되어 있다. 또한, 일본 공개 특허 공보 2000-321430호에는 환형 올레핀계 수지를 보호필름으로 사용하고 여기에 폴리비닐알코올계 접착제와 2액 타입 접착제의 혼합물을 사용하여 적층하는 것이 기재되어 있다. 그리고, 일본 공개 특허 공보 2000-321432호에는 편광필름과 열가소성 포화 노르보넨계 수지 보호필름을 폴리우레탄계 접착제로 적층하는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이러한 접착제들에 의하여 시클로올레핀계 수지 필름을 편광필름에 접착하는 경우 접착성 및 내수성이 크게 우수하지 못하다. In order to solve the above problems, JP-A-5-212828 proposes to use a thermoplastic saturated norbornene-based film as a protective film. Further, Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2000-321430 discloses using a cyclic olefin resin as a protective film and laminating it using a mixture of a polyvinyl alcohol adhesive and a two-component type adhesive. Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2000-321432 discloses laminating a polarizing film and a thermoplastic saturated norbornene-based resin protective film with a polyurethane-based adhesive. However, when the cycloolefin-based resin film is adhered to the polarizing film by such adhesives, the adhesiveness and water resistance are not excellent.
본 발명자들은 편광필름, 이 편광필름의 일면 또는 양면에 적층된 보호필름 및 상기 편광필름과 보호필름 사이에 구비된 접착층을 포함하는 편광판 중 상기 접착층을 폴리비닐알코올계 폴리머와 이 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제 15 중량부 이상을 75중량부 이하를 포함하는 접착제 조성물로 형성하는 경우, 편광판의 접착성 및 내수성을 크게 향상시킬 수 있다는 사실을 밝혀내었다. 또한, 이러한 접착제 조성물의 사용과 함께, 추가로 상기 편광필름의 적어도 한면에 구비된 보호필름으로서 시클로올레핀계 수지 필름을 사용하는 경우 편광판의 내수성 및 접착성을 더욱 향상시킬 수 있음을 밝혀내였다. MEANS TO SOLVE THE PROBLEM The present inventors used the said polyvinyl alcohol-type polymer and this polyvinyl alcohol-type polymer among the said polarizing plates including the polarizing film, the protective film laminated | stacked on one or both surfaces of this polarizing film, and the adhesive layer provided between the polarizing film and the protective film. When forming 15 parts by weight or more of the water-soluble crosslinking agent of the polyvinyl alcohol-based polymer per 100 parts by weight of an adhesive composition containing 75 parts by weight or less, it has been found that the adhesion and water resistance of the polarizing plate can be greatly improved. In addition, it was found that the use of a cycloolefin resin film as a protective film provided on at least one side of the polarizing film, together with the use of such an adhesive composition, can further improve the water resistance and adhesion of the polarizing plate.
이에 본 발명은 접착성 및 내수성이 우수한 편광판 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a polarizing plate excellent in adhesiveness and water resistance and a manufacturing method thereof.
본 발명은 편광필름, 이 편광필름의 일면 또는 양면에 적층된 보호필름 및 상기 편광필름과 보호필름 사이에 구비된 접착층을 포함하는 편광판으로서, 상기 접착층은 폴리비닐알코올계 폴리머와 이 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제 15 중량부 이상 75중량부 이하를 포함하는 접착제 조성물로 형성된 것인 편광판을 제공한다.The present invention is a polarizing plate comprising a polarizing film, a protective film laminated on one or both sides of the polarizing film and an adhesive layer provided between the polarizing film and the protective film, the adhesive layer is a polyvinyl alcohol-based polymer and the polyvinyl alcohol-based Provided is a polarizing plate formed of an adhesive composition comprising 15 parts by weight to 75 parts by weight of a water-soluble crosslinking agent of a polyvinyl alcohol-based polymer per 100 parts by weight of the polymer.
또한, 본 발명은 편광필름의 일면 또는 양면에, 폴리비닐알코올계 폴리머와 이 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제 15 중량부 이상 75중량부 이하를 포함하는 접착제 조성물을 이용하여, 보호필름을 접착시키는 단계를 포함하는 편광판의 제조 방법을 제공한다. The present invention also provides an adhesive composition comprising 15 parts by weight or more and 75 parts by weight or less of a water-soluble crosslinking agent of a polyvinyl alcohol polymer and a polyvinyl alcohol polymer per 100 parts by weight of the polyvinyl alcohol polymer on one or both sides of the polarizing film. By using, it provides a method for producing a polarizing plate comprising the step of adhering a protective film.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에서는 편광판을 구성하는 보호필름과 편광필름을 접착시키기 위하여 폴리비닐알코올계 폴리머와 이 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제 15 중량부 이상 75 중량부 이하를 포함하는 접착제 조성물을 사용하는 것을 특징으로 한다. 이에 의하여 접착력을 크게 향상시킴과 동시에 편광판의 내수성을 더욱 향상시킬 수 있다. 종래기술에서는 폴리비닐알코올계 폴리머와 이의 수용성 가교제를 특정 조성으로 사용하는 경우에 있어서의 내수성 및 접착성 향상 효과에 대하여 개시된 바가 없다. In the present invention, the polyvinyl alcohol-based polymer and the water-soluble crosslinking agent of the polyvinyl alcohol-based polymer per 100 parts by weight of the polyvinyl alcohol-based polymer and 15 parts by weight or less to 75 parts by weight or less in order to bond the protective film constituting the polarizing plate and the polarizing film. It is characterized by using an adhesive composition. Thereby, the adhesive force can be greatly improved and the water resistance of the polarizing plate can be further improved. In the prior art, there is no disclosure about the water resistance and the adhesion improvement effect when the polyvinyl alcohol polymer and its water-soluble crosslinking agent are used in a specific composition.
본 발명에 있어서, 폴리비닐알코올계 폴리머란 초산 비닐 수지를 비누화 처리하여 얻어진 수지를 주성분으로 하는 것으로서, 바람직하게는 비누화도가 70-99.9%, 중합도가 200-4000인 것이다. 필요에 따라, 다른 모노머, 예컨대 아크릴산, 크로톤산, 이타콘산 등과 폴리비닐알코올을 공중합한 것이나, 예컨대 알킬기 또는 에폭시기 등으로 폴리비닐알코올을 변성한 것이어도 좋다. In the present invention, the polyvinyl alcohol-based polymer is a resin obtained by saponifying a vinyl acetate resin as a main component, preferably a saponification degree of 70-99.9% and a polymerization degree of 200-4000. If necessary, polyvinyl alcohol may be copolymerized with other monomers such as acrylic acid, crotonic acid, itaconic acid, or the like, or polyvinyl alcohol may be modified with, for example, an alkyl group or an epoxy group.
폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제란 폴리비닐알코올계 폴리머의 가교제로서 수용성인 것이면 특별히 한정되지 않는다. 이 수용성 가교제는 폴리비닐알코올계 폴리머가 가지고 있는 수산기와 화학 반응을 일으켜 새로운 공유 결합을 형성하여, 분자들 사이에 그물망 구조를 형성하게 된다. 이와 같이 한번 형성된 그물망 구조는 수분에 의해 거의 영향을 받지 않아 결합 상태가 그대로 유지된다. 그렇기 때문에 과도한 수분에 노출되어도 그 물성이 변화가 없기 때문에 초기 접착력이 그대로 유지될 수 있다. 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제의 예로는 붕산 및 붕사; 금속염류; 글루타알데하이드나 글리옥살 등의 알데하이드계; 멜라민포름알데하이드, 이소시아네이트계; 말레인산이나 옥살산 등의 다이카르복실산계, 에스테르계; 글리시딜 메타 아클릴레이트 등의 아크릴레이트계 등이 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다. The water-soluble crosslinking agent of the polyvinyl alcohol-based polymer is not particularly limited as long as it is water-soluble as a crosslinking agent of the polyvinyl alcohol-based polymer. This water-soluble crosslinking agent chemically reacts with the hydroxyl group of the polyvinyl alcohol-based polymer to form a new covalent bond, thereby forming a network structure between the molecules. The mesh structure formed as described above is hardly affected by moisture, and thus the bonded state is maintained as it is. Therefore, even if exposed to excessive moisture, the physical properties of the initial adhesion can be maintained as it does not change. Examples of the water-soluble crosslinking agent of the polyvinyl alcohol polymer include boric acid and borax; Metal salts; Aldehydes such as glutaaldehyde and glyoxal; Melamine formaldehyde, isocyanate type; Dicarboxylic acids and esters such as maleic acid and oxalic acid; Acrylates such as glycidyl methacrylate, and the like, but are not limited thereto.
본 발명은 상기 접착제 조성물 중 상기 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제가 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 15 중량부 이상 75 중량부 이하인 것을 특징으로 한다. 상기 수용성 가교제가 15중량부 미만으로 포함되어 있으면 본 발명에 따른 편광판의 접착력 및 내수성이 불량하게 되며, 이는 후술하는 실시예 및 비교예에 의하여 뒷받침된다. 한편, 상기 접착제 조성물 중 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제의 상한은 특별히 한정되지는 않으나, 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 75중량부 이하인 것이 바람직하다. 가교제 함량이 75중량부 이상인 경우, 가교제의 반응이 단시간에 진행되고, 가교가 많이 진행된다. 그 결과 이를 접착제로 하여 만들어진 편광판은 유연성이 떨어져서, 작은 힘을 가해 필름을 구부리는 경우에도 필름이 부서지는 문제가 발생한다. The present invention is characterized in that the water-soluble crosslinking agent of the polyvinyl alcohol polymer in the adhesive composition is 15 parts by weight or more and 75 parts by weight or less per 100 parts by weight of the polyvinyl alcohol polymer. If the water-soluble crosslinking agent is included in less than 15 parts by weight, the adhesive force and water resistance of the polarizing plate according to the present invention is poor, which is supported by the examples and comparative examples to be described later. The upper limit of the water-soluble crosslinking agent of the polyvinyl alcohol polymer in the adhesive composition is not particularly limited, but is preferably 75 parts by weight or less per 100 parts by weight of the polyvinyl alcohol polymer. When the crosslinking agent content is 75 parts by weight or more, the reaction of the crosslinking agent proceeds in a short time, and the crosslinking proceeds a lot. As a result, the polarizing plate made of the adhesive is inferior in flexibility, and the film breaks even when the film is bent by applying a small force.
한편, 폴리비닐알코올계 폴리머와 수용성 가교제를 혼합하는 경우, 상온에서도 가교반응이 점진적으로 진행될 수 있다. 이 경우 상기 혼합 용액의 점도가 증가하고 뿌옇게 변하는 현상이 발생할 수 있다. 이와 같은 경우, 상기 혼합 용액은 접착제로서의 사용시간이 짧아지고 결국 실제 사용이 곤란해질 수 있다. 따라서, 본 발명에서는, 예컨대 산의 첨가 등의 방법에 의하여, 상기 혼합용액의 pH를 산성으로 조절하여 상온에서의 가교반응이 일어나지 않도록 하는 것이 바람직하다. 상기 혼합용액의 pH는 4이하인 것이 바람직하고, 2.5이하인 것이 더욱 바람직하다.On the other hand, when the polyvinyl alcohol-based polymer and the water-soluble crosslinking agent is mixed, the crosslinking reaction may proceed gradually even at room temperature. In this case, a phenomenon in which the viscosity of the mixed solution increases and becomes cloudy may occur. In such a case, the mixed solution may be shortened in use time as an adhesive and eventually difficult to use in practice. Therefore, in the present invention, for example, by adding an acid, the pH of the mixed solution is preferably adjusted to acid so that the crosslinking reaction does not occur at room temperature. The pH of the mixed solution is preferably 4 or less, and more preferably 2.5 or less.
전술한 성분과 조성으로 이루어진 혼합용액을 이용하여 보호필름과 접착층 사이에 접착층을 형성하는 경우, 접착층의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1㎛ 이하인 것이 바람직하다. 접착층의 두께가 두꺼울 경우는 접착층이 균일하지 못하여 이로 인한 얼룩이 발생할 가능성이 있기 때문이다. When the adhesive layer is formed between the protective film and the adhesive layer by using the mixed solution composed of the above-described components and composition, the thickness of the adhesive layer is not particularly limited, but is preferably 1 μm or less. If the thickness of the adhesive layer is thick, the adhesive layer is not uniform, which may cause stains.
본 발명에 있어서, 편광필름으로는 투명한 고분자 필름을 일정한 방향으로 분자 배열하고, 2색성 물질을 흡착시킨 고분자 필름을 사용할 수 있다. 이와 같은 고분자 필름으로는 폴리비닐알코올계 필름이 바람직하다. 폴리비닐알코올계 필름은 폴리비닐알코올을 이용하여 형성되는 필름으로서는 편광자로서의 기능을 갖는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착시킨 후, 붕산 조 중에서 1축 연신한 폴리비닐알코올·요오드계 편광막; 폴리비닐알코올 필름에 2색성 염료를 확산 흡착시킨 후 1축 연신한 폴리비닐알코올·염료계 편광막; 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착시키고 연신하여 폴리비닐렌 구조를 갖는 폴리비닐알코올·폴리비닐렌계 편광막; 폴리비닐알코올 필름에 은, 수은, 철 등의 금속을 흡착시킨 폴리비닐알코올·금속계 편광막; 폴리비닐알코올 필름을 요오드화 칼륨과 티오류산 소다를 포함하는 붕산 용액으로 처리한 근자외 편광막; 분자내에 양이온기를 함유하는 변성 폴리비닐알코올로 이루어진 폴리비닐알코올계 필름의 표면 및/또는 내부에 2색성 염료를 가지는 편광막 등이 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다. In the present invention, as the polarizing film, a polymer film obtained by molecularly arranging a transparent polymer film in a fixed direction and adsorbing a dichroic substance can be used. As such a polymer film, a polyvinyl alcohol-based film is preferable. The polyvinyl alcohol-based film is not particularly limited as long as the film is formed using polyvinyl alcohol as long as it has a function as a polarizer. For example, the polyvinyl alcohol iodine polarizing film which uniaxially stretched in boric acid tank after making iodine adsorb | suck to a polyvinyl alcohol film; Polyvinyl alcohol-dye polarizing films which are uniaxially stretched by diffusing and adsorbing a dichroic dye onto a polyvinyl alcohol film; Polyvinyl alcohol-polyvinylene polarizing film having a polyvinylene structure by adsorbing and stretching iodine on a polyvinyl alcohol film; Polyvinyl alcohol metal-based polarizing film which made metal, such as silver, mercury, iron, adsorb | suck to a polyvinyl alcohol film; A near ultraviolet polarizing film obtained by treating a polyvinyl alcohol film with a boric acid solution containing potassium iodide and soda thiorate; Although there exist a polarizing film etc. which have a dichroic dye in the surface and / or inside of the polyvinyl alcohol-type film which consists of modified polyvinyl alcohol containing a cationic group in a molecule | numerator, It is not limited to these.
폴리비닐알코올계 편광필름의 제조 방법에 대해서도 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 폴리비닐알코올계 필름을 연신한 후 옥소 이온을 흡착하는 방법; 폴리비닐알코올계 필름을 2색성 염료에 의하여 염색한 후 연신하는 방법; 폴리비닐알코올계 필름을 연신한 후 2색성 연료로 염색하는 방법; 2색성 염료를 폴리비닐알코올계 필름에 인쇄한 후 연신하는 방법; 폴리비닐알코올계 필름을 연신한 후 2색성 염료를 인쇄하는 방법 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 옥소를 옥소칼륨 용액에 용해하여 옥소 이온을 만들고, 이 이온을 폴리비닐알코올 필름에 흡착시키고 필름을 연신한 후 1-4% 붕산 수용액에 30-40℃의 온도에서 침지하여 편광막을 제조하는 방법, 또는 폴리비닐알코올 필름을 붕산처리하고 1축방향으로 3-7배 연신시키고 0.05-5%의 2색성 염료 수용액에 30-40℃의 온도에서 침지하여 염료를 흡착시키고 80-100℃로 건조하여 열고정함으로써 편광막을 제조하는 방법 등이 있다. It does not specifically limit also about the manufacturing method of a polyvinyl alcohol-type polarizing film. For example, the method of adsorbing oxo ion after extending | stretching a polyvinyl alcohol-type film; A method of dyeing a polyvinyl alcohol-based film with a dichroic dye and then stretching it; A method of dyeing with a dichroic fuel after stretching the polyvinyl alcohol-based film; A method of stretching the dichroic dye after printing the polyvinyl alcohol-based film; After extending | stretching a polyvinyl alcohol-type film, the method of printing a dichroic dye, etc. are mentioned. Specifically, oxo is dissolved in an oxopotassium solution to form oxo ions, the ions are adsorbed onto a polyvinyl alcohol film, the film is stretched, and then immersed in an aqueous solution of 1-4% boric acid at a temperature of 30-40 ° C. to form a polarizing film. Method of preparation, or polyvinyl alcohol film is boric acid treated, stretched 3-7 times in one axial direction and immersed in a 0.05-5% aqueous solution of dichroic dye at 30-40 ° C. to adsorb the dye and then 80-100 ° C. The method of manufacturing a polarizing film by drying by heat-setting and the like is mentioned.
본 발명에 있어서 보호필름의 재료로는 적절한 투명 보호필름이 사용될 수 있다. 그 중에서도 투명성이나 기계적 강도, 열안정성이나 수분 차폐성 등이 우수한 폴리머로 이루어진 필름 등이 바람직하게 사용된다. 그 예로서는 트리아세틸셀룰로즈와 같은 아세테이트계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 수지 등이 있다. In the present invention, a suitable transparent protective film may be used as the material of the protective film. Especially, the film etc. which consist of a polymer excellent in transparency, mechanical strength, heat stability, moisture shielding property, etc. are used preferably. Examples thereof include acetate resins such as triacetyl cellulose, polyester resins, polyether sulfone resins, polycarbonate resins, polyamide resins, polyimide resins, polyolefin resins, and acrylic resins.
본 발명에 있어서는, 특히 편광필름에 부착된 적어도 하나의 보호필름으로서 시클로올레핀계 수지를 사용함으로써 편광판의 내수성 및 접착성을 더욱 향상시킬 수 있다. 시클로올레핀계 수지 필름의 경우 트리아세틸셀룰로즈 필름보다 투습도가 훨씬 낮아 외부로부터 침투되는 수분을 효과적으로 차단할 수 있다. 이에 시클로올레핀계 수지 필름을 보호필름으로 사용할 경우 트리아세틸셀룰로즈 필름을 사용한 편광판보다 내수성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 시클로올레핀계 수지 필름을 전술한 성분 및 조성으로 이루어진 접착제층과 함께 사용하는 경우, 편광판의 내수성 및 접착성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 이와 같은 효과는 후술하는 실시예 및 비교예의 결과를 통하여 확인할 수 있다. 종래에는 편광판의 보호필름으로서의 시클로올레핀계 수지 필름의 사용과 상기 조성의 접착제 사용과의 조합에 따른 내수성 및 접착성에서의 우수한 효과가 개시된 바 없다. In the present invention, in particular, by using a cycloolefin resin as at least one protective film attached to the polarizing film, the water resistance and adhesion of the polarizing plate can be further improved. In the case of the cycloolefin-based resin film, the moisture permeability is much lower than that of the triacetyl cellulose film, thereby effectively blocking the moisture penetrating from the outside. Thus, when the cycloolefin-based resin film is used as a protective film, it is possible to improve the water resistance than a polarizing plate using a triacetyl cellulose film. In addition, when the cycloolefin-based resin film is used together with the adhesive layer composed of the above-described components and composition, the water resistance and adhesiveness of the polarizing plate can be further improved, and such an effect will be described in Examples and Comparative Examples. This can be confirmed through. Conventionally, excellent effects in water resistance and adhesion due to the combination of the use of a cycloolefin resin film as a protective film of a polarizing plate and the use of an adhesive of the above composition have not been disclosed.
상기 시클로올레핀계 수지는 일반적인 총칭이며, 예컨대 시클로올레핀의 개 환 중합체를 필요에 따라 수소 첨가한 중합체, 시클로올레핀의 부가 중합체, 시클로올레핀과 에틸렌, 프로필렌 등의 α-올레핀과의 랜덤 공중합체, 상기 중합체들 또는 공중합체들을 불포화 카르본산 또는 그 유도체로 변성한 그라프트 변성체 등이 있다. 시클로올레핀으로서는 특별히 한정되지 않는다. The cycloolefin resin is a general generic name, for example, a polymer obtained by hydrogenating a ring-opening polymer of a cycloolefin, an addition polymer of a cycloolefin, a random copolymer of a cycloolefin with an α-olefin such as ethylene, propylene, and the like. Graft modifications in which polymers or copolymers are modified with unsaturated carboxylic acids or derivatives thereof. It does not specifically limit as cycloolefin.
본 발명에 있어서, 보호필름에는 필요에 따라 자외선 흡수제, 안티블로킹제(anti-blocking agent), 윤활제, 정전기 방지제, 안정제 등 각종 공지의 첨가제를 필요에 따라 첨가할 수 있다. In the present invention, various known additives such as ultraviolet absorbers, anti-blocking agents, lubricants, antistatic agents and stabilizers can be added to the protective film as necessary.
본 발명에 있어서는, 보호필름으로 사용하는 트리아세틸셀룰로즈 필름을 비누화처리하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 시클로올레핀계 수지 필름의 경우는, 보호필름과 편광필름 사이의 접착력을 향상시키기 위하여, 플라즈마 처리, 코로나 처리, 프라이머 처리와 같은 표면처리를 수행하는 것이 바람직하다. 플라즈마 처리나 코로나 처리는 전기 방전을 일으켜셔 표면을 이온 또는 라디칼로 만들어 주고, 프라이머 처리는 표면에 화학 물질을 분사시켜 접착력을 높임으로써, 보호필름과 편광필름 사이의 접착력을 향상시킬 수 있다. In this invention, it is preferable to use the saponification process of the triacetyl cellulose film used as a protective film. In addition, in the case of the cycloolefin resin film, in order to improve the adhesion between the protective film and the polarizing film, it is preferable to perform a surface treatment such as plasma treatment, corona treatment, primer treatment. Plasma treatment or corona treatment causes electric discharge to make the surface into ions or radicals, and primer treatment enhances adhesion between the protective film and the polarizing film by spraying chemicals on the surface to increase adhesion.
본 발명에 있어서, 보호필름의 두께는 약 1~150㎛인 것이 바람직하고, 20~100㎛인 것이 더욱 바람직하다. In the present invention, the thickness of the protective film is preferably about 1 to 150 µm, more preferably 20 to 100 µm.
본 발명에 따른 편광판 중 보호필름은 위상차필름 기능, 휘도향상필름 기능, 반사필름 기능 및 광학보상필름 기능 중 하나 이상의 기능을 추가로 갖는 것일 수 있다. 보호필름에 상기와 같은 기능을 부여하는 방법으로는 당기술분야에 알려져 있는 방법을 이용할 수 있으며, 예컨대, 상기 보호필름에 위상차층, 휘도향상층, 반사층, 반투과반사층, 광학보상층 중 1층 또는 2층 이상을 적층시킴으로써 상기 기능을 보호필름에 부여할 수 있다. 상기 위상차층, 휘도향상층, 반사층, 반투과반사층, 광학보상층의 형성방법과 상기 적층방법은 당기술분야에 알려져 있는 기술을 이용하여 형성될 수 있다. The protective film of the polarizing plate according to the present invention may further have one or more functions of a retardation film function, a brightness enhancement film function, a reflective film function and an optical compensation film function. As a method for imparting the above functions to the protective film, a method known in the art may be used. For example, one layer of a phase difference layer, a brightness enhancement layer, a reflective layer, a semi-transmissive reflective layer, and an optical compensation layer may be used. Or the said function can be provided to a protective film by laminating | stacking two or more layers. The method of forming the retardation layer, the brightness enhancement layer, the reflection layer, the transflective reflection layer, the optical compensation layer, and the lamination method may be formed using a technique known in the art.
본 발명에 따른 편광판을 액정디스플레이 등의 기기에 적층하는 작업을 용이하게 하기 위하여, 상기 편광판의 일면에 점착제층을 적층할 수 있다. 또한, 상기 점착제층 상에 추가로 이형지나 이형필름 등의 이형막을 적층할 수 있다. In order to facilitate the operation of laminating the polarizing plate according to the present invention on a device such as a liquid crystal display, an adhesive layer may be laminated on one surface of the polarizing plate. In addition, a release film such as a release paper or a release film can be further laminated on the pressure-sensitive adhesive layer.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 자세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것이며, 본 발명의 범위가 이들에 의하여 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following examples illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예Example
실시예 1Example 1
(a) 편광필름의 제조(a) Preparation of Polarizing Film
두께 75㎛의 폴리비닐알코올필름을 가이드롤을 이용하여 움직이면서, 요오드와 요오드화칼륨의 염색액에 침지하여 염색한 후 약 3~5배 연신 처리하였다. 이어서, 상기 필름을 붕산과 요오드화칼륨의 조 안으로 투입하여 가교 처리를 하고, 80 ℃에서 5~8분간 건조하여 편광필름을 얻었다. The polyvinyl alcohol film having a thickness of 75 μm was moved by using a guide roll, and immersed and dyed in a dye solution of iodine and potassium iodide, and then stretched about 3 to 5 times. Subsequently, the said film was thrown into the tank of boric acid and potassium iodide, and it crosslinked, and it dried at 80 degreeC for 5 to 8 minutes, and obtained the polarizing film.
(b) 접착제의 제조(b) Preparation of Adhesive
포름알데히드 3.5wt% 수용액을 NaOH를 이용하여 pH 9-10으로 조정하였다. 여기에 멜라민을 포름알데히드에 대하여 1/3 몰비로 첨가하여 멜라민의 최종 농도가 4.5%가 되도록 하였다. 상기 수용액의 온도를 85℃로 승온시키고 3시간 동안 가열하면서 반응시킨 후 상온으로 냉각시켜 멜라민 포름알데히드 수지를 제조하였다. Formaldehyde 3.5 wt% aqueous solution was adjusted to pH 9-10 with NaOH. Melamine was added to the formaldehyde in a 1/3 molar ratio so that the final concentration of melamine was 4.5%. The temperature of the aqueous solution was raised to 85 ° C and reacted while heating for 3 hours and then cooled to room temperature to prepare a melamine formaldehyde resin.
순수에 폴리비닐알코올(평균중합도 2400, 감화도 99.9%)를 녹여 3%의 수용액을 제조하였다. 이 폴리비닐알코올 수용액에 상기에서 제조한 멜라민 포름알데히드 수지를 폴리비닐알코올 100 중량부당 20 중량부의 비로 첨가하여 혼합하고, 염산 수용액으로 pH를 2로 조절하여 접착제를 제조하였다. Polyvinyl alcohol (average degree of polymerization 2400, degree of 99.9%) was dissolved in pure water to prepare an aqueous solution of 3%. The melamine formaldehyde resin prepared above was added to this polyvinyl alcohol aqueous solution in the ratio of 20 weight part per 100 weight part of polyvinyl alcohol, it mixed, and pH was adjusted to 2 with the hydrochloric acid aqueous solution, and the adhesive agent was manufactured.
(c) 편광판의 제조(c) Preparation of Polarizing Plate
상기에서 제조한 접착제를 이용하여, 폴리비닐알코올계 편광필름의 양면에 보호필름으로서 두께 80 마이크로미터의 비누화처리된 트리아세틸셀룰로즈(TAC) 필름을 접착시켰다. 이어서, 아크릴레이트계열의 점착제를 트리아세틸셀룰로즈(TAC) 필름 한면에 도포하였다. Using the adhesive prepared above, a saponified triacetylcellulose (TAC) film having a thickness of 80 micrometers was adhered to both surfaces of the polyvinyl alcohol polarizing film as a protective film. Subsequently, an acrylate adhesive was applied to one surface of a triacetyl cellulose (TAC) film.
이와 같이 얻어진 편광판을 50×80 mm2 크기로 잘랐다. 이 때, 편광 필름의 연신 방향을 장축으로 하고, 그에 직교하는 방향을 단축으로 하였다. 상기 도포된 점착제에 의하여 상기 편광판을 유리에 적층한 후 내수성 및 초기 접착력을 평가하였다. The polarizing plate thus obtained was cut into a size of 50 × 80 mm 2 . Under the present circumstances, the extending direction of the polarizing film was made into the long axis, and the direction orthogonal to it was made into the short axis. After the polarizing plate was laminated on the glass by the applied adhesive, water resistance and initial adhesive strength were evaluated.
초기 접착력은 상기 편광판을 장축에 대하여 45도 각도, 즉 모서리 부분에서 커터날의 삽입을 시도하여 삽입이 되는지 여부로 평가하였다. 내수성은 60℃ 온도 및 100%의 상대습도(항온조이용)에서 8시간 방치시 편광필름의 수축 및 보호필름의 박리 여부로 평가하였다. Initial adhesive force was evaluated by whether the polarizing plate was inserted at an angle of 45 degrees with respect to the long axis, that is, inserting the cutter blade at the corner portion. The water resistance was evaluated by shrinkage of the polarizing film and peeling of the protective film when left for 8 hours at a temperature of 60 ° C. and a relative humidity of 100% (using a thermostat).
상기 편광판에서는 커터날이 삽입 불가능하였으며, 내수성 평가에서 8시간 방치시 보호필름이 편광필름으로부터 박리되는 문제는 발생하지 않았다. 또한 편광 필름의 수축 현상도 일어나지 않았다. 내수성 평가 결과를 도 1에 나타내었다. In the polarizing plate, the cutter blade was not inserted, and the problem of peeling the protective film from the polarizing film did not occur when left for 8 hours in the water resistance evaluation. Moreover, the shrinkage phenomenon of the polarizing film did not occur. The water resistance evaluation results are shown in FIG. 1.
실시예 2Example 2
접착제 조성물 중 멜라민 포름알데하이드를 폴리비닐알코올 100중량부당 30 중량부로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하고 내수성 및 초기 접착력을 평가하였다. A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1 except that melamine formaldehyde was mixed at 30 parts by weight per 100 parts by weight of polyvinyl alcohol in the adhesive composition, and water resistance and initial adhesive strength were evaluated.
상기 편광판에서는 커터날이 삽입 불가능하였으며, 내수성 평가에서 8시간 방치시 보호필름이 박리되지 않았고, 편광 필름의 수축 현상도 일어나지 않았다. 내수성 평가 결과를 도 2에 나타내었다.In the polarizing plate, the cutter blade was not insertable, the protective film did not peel off when left for 8 hours in the water resistance evaluation, and the shrinkage phenomenon of the polarizing film did not occur. The water resistance evaluation results are shown in FIG. 2.
실시예 3Example 3
편광필름의 양쪽 보호필름 중 한면을 코로나 처리된 시클로올레핀(COP) 수지 필름으로 대체하고, 점착제를 트리아세틸셀룰로즈의 면에 도포한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하고, 내수성 및 초기 접착력을 평가하였다. A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1, except that one side of both protective films of the polarizing film was replaced with a corona treated cycloolefin (COP) resin film, and the adhesive was applied to the side of triacetyl cellulose. Water resistance and initial adhesion were evaluated.
상기 편광판에서는 커터날 삽입이 불가능하였으며, 내수성 평가에서 8시간 방치시 박리되지 않았고, 편광 필름의 수축이 일어나지 않았다. 내수성 평가 결과를 도 3에 나타내었다.Cutter blade insertion was impossible in the polarizing plate, did not peel off when left for 8 hours in the water resistance evaluation, the shrinkage of the polarizing film did not occur. The water resistance evaluation results are shown in FIG. 3.
비교예 1Comparative Example 1
접착제 조성물 중 멜라민 포름알데하이드를 폴리비닐알코올 100중량부당 10 중량부로 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하 고, 내수성 및 초기 접착력을 평가하였다. A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1 except that melamine formaldehyde was mixed at 10 parts by weight per 100 parts by weight of polyvinyl alcohol in the adhesive composition, and water resistance and initial adhesive strength were evaluated.
상기 편광판에서는 커터날 삽입이 불가능하였다. 내수성 평가에서 4시간 방치시 박리가 발생하지 않았으나, 8시간 경과시 보호필름이 편광필름으로부터 박리되고 편광 필름의 수축 현상이 발생하였다. 내수성 평가 결과를 도 4에 나타내었다.In the polarizing plate, cutter blade insertion was impossible. Peeling did not occur when left for 4 hours in the water resistance evaluation, the protective film was peeled from the polarizing film and the shrinkage phenomenon of the polarizing film occurred after 8 hours. The water resistance evaluation results are shown in FIG. 4.
비교예 2Comparative Example 2
접착제 조성물 중 멜라민 포름알데하이드를 폴리비닐알코올 100중량부당 10 중량부로 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 편광판을 제조하고 내수성 및 초기 접착력을 평가하였다. A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 3 except that melamine formaldehyde in the adhesive composition was mixed at 10 parts by weight per 100 parts by weight of polyvinyl alcohol, and water resistance and initial adhesion were evaluated.
상기 편광판에서는 커터날 삽입이 불가능하였으며, 내수성 평가에서 4시간 방치시 박리는 발생되지 않았고, 8시간 경과시 보호필름이 편광필름으로부터 박리되고 편광 필름의 소자 수축 현상이 발생하였다. 내수성 평가 결과를 도 5에 나타내었다.Cutter blade insertion was impossible in the polarizing plate, peeling did not occur when left for 4 hours in the water resistance evaluation, the protective film was peeled from the polarizing film after 8 hours, the device shrinkage phenomenon of the polarizing film occurred. The water resistance evaluation results are shown in FIG. 5.
비교예 3Comparative Example 3
순수에 폴리비닐알코올(평균중합도 2400, 검화도 99.9%)를 녹여 3%의 수용액을 제조하였다 이를 접착제로 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하고, 내수성 및 초기 접착력을 평가하였다. 3% aqueous solution was prepared by dissolving polyvinyl alcohol (average degree of polymerization 2400, saponification degree 99.9%) in pure water. A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 1, except that it was used as an adhesive. Was evaluated.
상기 편광판에서는 커터날 삽입이 불가능하였으며, 내수성 평가에서 4 시간 경과시 보호필름의 박리가 발생하고, 편광필름의 소자 수축이 발생하였다. 내수성 평가 결과를 도 6에 나타내었다.Cutter blade insertion was impossible in the polarizing plate, the peeling of the protective film occurred after 4 hours in the water resistance evaluation, the device shrinkage of the polarizing film occurred. The water resistance evaluation results are shown in FIG. 6.
비교예 4Comparative Example 4
순수에 폴리비닐알코올(평균중합도 2400, 검화도 99.9%)를 녹여 제조한 3%의 수용액을 접착제로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 편광판을 제조하고, 내수성 및 초기 접착력을 평가하였다. A polarizing plate was prepared in the same manner as in Example 3, except that 3% aqueous solution prepared by dissolving polyvinyl alcohol (average degree of polymerization 2400, saponification degree 99.9%) in pure water was used as an adhesive, and the water resistance and initial adhesive strength were evaluated. It was.
상기 편광판에서는 커터날은 삽입이 가능 하였으며, 내수성 평가에서 4시간 경과시 보호필름의 박리가 발생하고, 편광필름의 수축이 발생하였다. 내수성 평가 결과를 도 7에 나타내었다.In the polarizing plate, the cutter blade was able to be inserted, and the peeling of the protective film occurred after 4 hours in the water resistance evaluation, and the shrinkage of the polarizing film occurred. The water resistance evaluation results are shown in FIG. 7.
비교예 5Comparative Example 5
접착제 조성물 중 멜라민포름알데히드를 폴리비닐알코올 100 중량부당 80 중량부로 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조하였다. A polarizing plate was manufactured in the same manner as in Example 1, except that melamine formaldehyde was mixed at 80 parts by weight per 100 parts by weight of polyvinyl alcohol in the adhesive composition.
본 조성물의 경우 가교제의 함량이 과하여 편광판 제조시 필름의 유연성이 저하되었고, 이로 인해 힘을 가할 경우 편광판이 부러지는 문제점이 발생하였다. 또한, 편광판에의 커터날 삽입은 불가능하였다. In the case of the present composition, the content of the crosslinking agent is excessive, and thus the flexibility of the film is lowered when the polarizing plate is manufactured. This causes a problem of breaking the polarizing plate when a force is applied. In addition, insertion of the cutter blade into the polarizing plate was impossible.
비교예 6Comparative Example 6
염산으로 pH 2.0으로 조절하는 과정을 수행하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 접착제를 제조하였다. 이 접착제는 1일간 경과후 뿌옇게 변화하고, 부유물들이 발생하였다. 이와 같은 상태의 접착제는 편광판에 적용시 외관이 불량하고, 기본 물성인 투과도를 저하시키기 때문에 편광판용 접착제로 적용이 불가능하다.An adhesive was prepared in the same manner as in Example 1, except that pH of hydrochloric acid was not adjusted. The adhesive turned cloudy after 1 day and floated. The adhesive in such a state is poor in appearance when applied to the polarizing plate and lowers the transmittance, which is a basic physical property, and thus cannot be applied as an adhesive for a polarizing plate.
상기 실시예 및 비교예의 결과를 하기 표 1에 요약하였다. The results of the Examples and Comparative Examples are summarized in Table 1 below.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 편광필름과 보호필름의 접착을 위한 접착제로서 폴리비닐알코올계 폴리머와 이 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제 15 중량부 이상 75중량부 이하을 포함하는 접착제 조성물을 사용하는 경우, 편광판의 접착력 뿐만 아니라 내수성을 크게 향상시킬 수 있다는 것을 알 수 있다. As shown in Table 1, 15 parts by weight or more and 75 parts by weight or less of the water-soluble crosslinking agent of the polyvinyl alcohol polymer and the polyvinyl alcohol polymer per 100 parts by weight of the polyvinyl alcohol polymer and the adhesive for adhesion of the polarizing film and the protective film. When using the adhesive composition containing, it turns out that not only the adhesive force of a polarizing plate but water resistance can be improved significantly.
본 발명에서는 편광필름과 보호필름의 접착을 위한 접착제로서 폴리비닐알코올계 폴리머와 이 폴리비닐알코올계 폴리머 100 중량부당 폴리비닐알코올계 폴리머의 수용성 가교제 15 중량부 이상 75 중량부 이하을 포함하는 접착제 조성물을 사 용함으로써, 접착성 및 내수성이 우수한 편광판을 제공할 수 있다. 또한, 상기 접착제 조성물을 이용하여, 편광필름의 적어도 일면에 보호필름으로서 시클로올레핀 수지 필름을 적층하는 경우, 편광판의 내수성 및 접착성을 더욱 향상시킬 수 있다. In the present invention, an adhesive composition comprising 15 parts by weight to 75 parts by weight of a water-soluble crosslinking agent of a polyvinyl alcohol polymer and a polyvinyl alcohol polymer per 100 parts by weight of the polyvinyl alcohol polymer as an adhesive for bonding the polarizing film and the protective film. By using it, the polarizing plate excellent in adhesiveness and water resistance can be provided. In addition, when the cycloolefin resin film is laminated on at least one surface of the polarizing film as a protective film using the adhesive composition, the water resistance and adhesiveness of the polarizing plate can be further improved.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| AMND | Amendment | ||
| E801 | Decision on dismissal of amendment | ||
| B601 | Maintenance of original decision after re-examination before a trial | ||
| J301 | Trial decision |
Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20080321 Effective date: 20090630 |