KR20060130522A

KR20060130522A - The system of separating operation on crystallization over continuous drowning-out

Info

Publication number: KR20060130522A
Application number: KR1020060067824A
Authority: KR
Inventors: 홍종팔; 김우식
Original assignee: 케이엔디티앤아이 주식회사
Priority date: 2006-07-20
Filing date: 2006-07-20
Publication date: 2006-12-19
Also published as: KR100733969B1

Abstract

A separating operation system by using the continuous drowning-out crystallization is provided to improve purity of crystallized material and production efficiency and reduce energy by separating the purified and crystallized materials by the taylor swirl. A liquid pump(140) controls an amount of fluid so that a raw material(130) or a solvent(120) with a constant amount of fluid is injected into a couette-taylor reactor(150). A solid-liquid separator(160) separates the solid and liquid produced and crystallized by the operation of the couette-taylor reactor. A pH-meter(170) measures the ion concentration of the solid and liquid produced and crystallized by the couette-taylor reactor. An electronic microscope(180) analyzes the shape and size of the individual particle.

Description

연속식 용석 결정화 분리공정 시스템 {THE SYSTEM OF SEPARATING OPERATION ON CRYSTALLIZATION OVER CONTINUOUS DROWNING-OUT}Continuous molten crystallization separation process system {THE SYSTEM OF SEPARATING OPERATION ON CRYSTALLIZATION OVER CONTINUOUS DROWNING-OUT}

도 1은 종래의 핵산계 원료의 정제과정을 나타내는 공정도1 is a process chart showing a purification process of a conventional nucleic acid-based raw material

도 2는 종래의 MSMPR 반응기의 구성을 나타내는 구성도Figure 2 is a block diagram showing the configuration of a conventional MSMPR reactor

도 3은 본 발명의 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템의 구성도3 is a block diagram of a continuous melting-out crystallization separation process system of the present invention

도 4는 용석(Drowning-out) 결정화 공정의 일실시예FIG. 4 shows one embodiment of a melting-out crystallization process. FIG.

도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태FIG. 5 is a flow diagram of the Cuette-Taylor reactor of FIG.

도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도6 is a detailed cross-sectional view of the Kuet-Taylor reactor of FIG.

<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

110 : 교반기 120 : 용매110: stirrer 120: solvent

130 : 원료 140 : 액체펌프130: raw material 140: liquid pump

150 : 쿠에트-테일러 반응기 151 : 외부원통150: Kuet-Taylor reactor 151: outer cylinder

152 : 테일러 와류 153 : 내부원통 152: Taylor vortex 153: Inner cylinder

154 : 용액 유입구 155 : 용매 유입구154: solution inlet 155: solvent inlet

156, 157, 158 : 샘플링 입구 159 : 배수구156, 157, 158: sampling inlet 159: drain

160 : 고-액 분리기 170 : pH 미터기160: solid-liquid separator 170: pH meter

180 : 전자현미경 190 : 입도분석기180: electron microscope 190: particle size analyzer

본 발명은 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 시스템에 관한것으로, 보다 상세하게는 연속식 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 정제가 필요한 물질을 용액과 용매가 반응기에 유입되고 반응기의 회전에 의해 발생하는 테일러 와류에 의해 정제되고 결정화된 물질을 분리함으로 결정 물질의 순도향상, 에너지 절감, 생산효율을 향상시키는 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 시스템에 관한것이다.The present invention relates to a continuous drowning-out crystallization separation process system, and more particularly, using a continuous Kuet-Taylor reactor, a solution and a solvent are introduced into the reactor and generated by rotation of the reactor. The present invention relates to a continuous drowning-out crystallization separation process system which separates the purified and crystallized material by Taylor vortex to improve the purity of crystalline material, save energy and improve production efficiency.

일반적으로 식품산업에서 많이 사용되는 핵산계열의 물질은 생산에 있어 값싼 원료의 안정적인 공급 뿐 아니라 생산 원가 절감이 더욱 중요한 문제로 대두되고 있다. 식품분야의 제품은 특성상 고가이고 종류가 다양하여 한 개의 반응기로 여러 물질을 생산하는 것이 특징이다. 다양한 물질을 생산하기 위하여 회분식 공정이 가장 보편적으로 이용된다. 회분식 공정의 경우 조업시간이 길어 생산성이 낮으며, 조업효율이 낮아 생산당 조업원가가 차지하는 비중이 높다. 이에 국내 업체들도 공정개선이나 수율확대를 통한 제조 원가 낮추기에 부단한 노력을 기울이고 있다.In general, nucleic acid-based materials that are frequently used in the food industry are not only stable supply of inexpensive raw materials but also cost reduction in production. The products in the food field are expensive and diverse in nature, and are characterized by producing several substances in one reactor. Batch processes are most commonly used to produce a variety of materials. In the case of a batch process, productivity is low due to long operating time, and the operation cost per production is high due to low operating efficiency. As such, domestic companies are also making efforts to reduce manufacturing costs through process improvement or yield expansion.

상기 노력의 한 방법으로 도 1에서 도시된 바와 같이 현재 결정화 원료의 1차 정제공정은 이온교환수지 공정을 많이 사용하고 있으며, 용도는 이온교환수지에 결정화 원료를 흡착시켜 이온성 불순물을 제거하는 공정이다. 결정화 원료의 순도를 향상시키는 1, 2차 결정화 공정은 회분식 반응기의 drowning-out 결정화 공정 방법을 통해 결정을 석출시키는 공정이다.As one of the efforts, as shown in FIG. 1, the first purification process of the crystallization raw material currently uses many ion exchange resin processes, and the use thereof is a process of removing ionic impurities by adsorbing the crystallization raw material to the ion exchange resin. to be. The primary and secondary crystallization processes to improve the purity of the crystallization raw material is a process of depositing crystals through the drowning-out crystallization process method of a batch reactor.

그러나, 상기의 구성은 첫째, 불순물이 제거된 용액을 결정화 공정으로 재결정하게 되는데 현재 사용하고 있는 회분식 반응기는 장치 제작비용이 고가이며, 에너지 비용이 높고, 균일한 입자 제조가 불가능하며 재연성이 떨어지는 기술적인 한계점이 있다. 또한, 결정화 과정에서 투입되는 용매의 양이 많고, 순도에 따라 결정 입자 크기가 작거나 무정형이 잔류될 경우 후속공정인 분리공정 작업시간이 증가되거나 분리가 불가능하여 고효율의 결정화 분리공정 시스템이 필요한 상황이다.However, the above structure is, firstly, to recrystallize the solution from which impurities are removed by the crystallization process. The batch reactors currently used are expensive to manufacture equipment, have high energy cost, are impossible to produce uniform particles, and are incombustible. There is a limitation. In addition, when a large amount of solvent is added during the crystallization process, and the crystal grain size is small or amorphous depending on the purity, a high efficiency crystallization separation process system is required due to an increase in working time or separation of subsequent separation processes. to be.

상기의 문제점을 개선하기 위해 연속식 반응기는 반응시간과 도입시간이 혼합시간에 비해 대단히 작기 때문에 생산효율 향상이 가능하다. 연속식 결정화 공정의 선행연구들은 연속식 교반탱크형(stirred tank type) 반응기인 MSMPR (Mixed suspension and mixed product removal) 반응기를 사용하고 있다. MSMPR 반응기는 교반기에서의 교반속도 증가는 입자의 크기를 증가시키고, 교반기의 회전에 따라 용액 내에서 국지적으로 불균일하게 발생할 수 있고, 이로 인한 용매의 과포화도의 변화에 따라 입자의 크기분포가 상대적으로 넓게 나타나게 된다.In order to improve the above problems, the continuous reactor can improve production efficiency because the reaction time and introduction time are very small compared to the mixing time. Prior studies of the continuous crystallization process have used a mixed suspension and mixed product removal (MSMPR) reactor, which is a continuous stirred tank type reactor. In the MSMPR reactor, the increase in the stirring speed in the stirrer increases the size of the particles, which may occur locally in the solution as the stirrer rotates, and thus the size distribution of the particles becomes relatively large as the solvent supersaturation changes. Will appear.

MSMPR 반응기의 단점은 회분식 반응기와 비교하여 볼 때 에너지 저감율이 높지 않으며, 입자 크기분포가 불균일하여 고순도의 재료를 만드는데 공정 효율이 감 소되고 있어 상용화 사례가 적다. The disadvantages of MSMPR reactors are that they do not have a high energy reduction rate compared to batch reactors, and because of the uneven particle size distribution, the process efficiency is reduced to make high purity materials, and there are few commercialization cases.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 그 목적은 MSMPR 반응기보다 생산 효율이 높아 작은 용량의 반응기로 처리가 가능한 쿠에트-테일러 반응기는 용액 및 용매의 정제를 균일하게 하기 위하여 원료의 농도, 교반시간, 혼합 속도, 내·외부 원통의 크기를 변화하여 에너지 절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 시스템을 제공하는데 있다.The present invention has been made to solve the above problems, the object is that the production efficiency is higher than the MSMPR reactor Kuet-Taylor reactor that can be processed in a small capacity reactor is a raw material for uniform purification of the solution and solvent It is to provide a continuous drowning-out crystallization separation process system that can improve energy saving and productivity by changing the concentration, stirring time, mixing speed, and size of inner and outer cylinders.

또한 본 발명의 다른 목적은 쿠에트-테일러 반응기에서의 흐름은 원통 축을 따라 주기적으로 배열되는 테일러 와류의 특성을 이용하여 내부 물질의 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있고, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건에 따라 균일한 입자크기를 얻을 수 있는 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 시스템을 제공하는데 있다.In addition, another object of the present invention is to obtain a very regular and uniform mixing of the flow of the internal material by using the characteristics of the Taylor vortex flow in the Kuet-Taylor reactor is periodically arranged along the cylinder axis, the inner cylinder is rotated The present invention provides a continuous drowning-out crystallization separation process system that can obtain a uniform particle size under uniform mixing conditions.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 황산칼륨(potassium sulfate), 염화칼륨(Potassium chloride), 인산칼륨(Disodium sulfate), 수산화물(Sodium hydroxide), GMP(구아닐산나트륨), IMP(이노신산나트륨) 또는 MSG(글루탐산나트륨)으로 구성되어 정제를 위한 결정화 원료인 용질과, 상기 결정화 원료인 용질에 따라 선택적으로 사용할 수 있으며, 상기 용질과 혼합하여 정제를 위해 서로 다른 둘 이상의 물질의 균질혼합물인 용액과, 메탄올, 프로판올 또는 부탄올 등 알코올계 용매 및 물로 구성되어 상기 용질의 정제에 반응물질로 사용되며, 상기 용질 및 용액의 결정화 대상에 따라 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여하는 용매와, 상기 용질과 용액이 각각 내부에 균일하게 혼합할 수 있도록 교반봉이 포함되고, 상기 용매가 혼합될 수 있도록 교반봉을 포함하여 각각 구성된 교반기와, 상기 용질과 용액이 결합된 물질과 상기 용매을 받아 내부에 원통의 회전속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하고 결정화 물질을 생성하는 쿠에트-테일러 반응기와, 상기 용질과 용액 또는 상기 용매를 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량을 상기 쿠에트-테일러 반응기로 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프와 고순도 결정화 물질로 분리하는 고-액 분리기로 구성된 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템을 제공한다.According to a feature of the present invention for achieving the above object, ethyl cellulose, potassium sulfate, potassium chloride, potassium phosphate, sodium hydroxide, GMP, guanylic acid Sodium), IMP (sodium inosinate) or MSG (sodium glutamate) can be selectively used depending on the solute crystallization raw material for purification, and the solute crystallization raw material, two different from each other for purification by mixing with the solute It is composed of a solution, a homogeneous mixture of the above substances, alcohol-based solvents such as methanol, propanol or butanol and water to be used as a reactant in the purification of the solute, and is involved in the property of increasing or decreasing solubility depending on the crystallization target of the solute and solution A solvent and a stirring rod are included so that the solute and the solution can be uniformly mixed inside, respectively, and the solvent is mixed A stirrer including a stir bar, and a mixing rod and a solvent in which the solute and the solution are combined with the solvent to change the rotational speed of the cylinder to generate turbulence to provide stability of the fluid and to produce crystallized material. A high-separation liquid- and high-purity crystallization material that separates the Et-taylor reactor, the flow rate of the solute and the solution, or the flow rate of the two feed solutions to introduce the solvent into the Kuet-Taylor reactor. Provides a continuous down-out crystallization separation process system consisting of a liquid separator.

이때, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 용매는 상기 용질과 용액에 따라 가변적으로 적용할 수 있다.In this case, according to an additional feature of the present invention, the solvent may be applied variably depending on the solute and the solution.

또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 동작에 의해 생성된 결정화 물질인 고체 또는 액체를 분리하는 고-액 분리기(160)를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다. In addition, according to an additional feature of the present invention, it is preferred to further comprise a solid-liquid separator 160 for separating solids or liquids which are crystallization materials produced by the operation of the Kuet-Taylor reactor.

상기 고-액분리기에 분리된 결정화 물질인 고체 또는 액체의 이온농도를 측정하는 피에이치(pH) 미터기와, 상기 고-액 분리기에 분리된 고체 또는 액체의 결정화된 물질을 전도성 카본 테이프를 이용하여 재물대에 부착시켜, 형상과 개별 입자의 크기를 분석할 수 있는 전자현미경과, 상기 고-액 분리기에 분리된 고체 또는 액체의 결정화 물질을 초음파를 이용하여 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측 정하는 입도분석기를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다. PH meter for measuring the ion concentration of the solid or liquid crystallization material separated in the solid-liquid separator, and the crystallized material of the solid or liquid separated in the solid-liquid separator using a conductive carbon tape Electron microscopy to analyze the shape and size of individual particles, and to crystallize agglomerated crystals by spraying the particles using ultrasonic waves to a solid or liquid crystallized material separated in the solid-liquid separator. It is preferably configured to further include a particle size analyzer.

또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기는 고정된 외부원통과, 회전이 가능한 내부원통과, 상기 내부원통을 회전시키는데 필요한 동력을 전달하는 직류전동기와, 상기 직류전동기의 구동에 따라 상기 내부원통의 회전속도를 조절하는 회전직류전압 조절기와, 상기 내부원통 회전 시 회전축과 베어링 사이틈으로 흡입되는 공기를 차단하기 위해 회전축 외부에 끼워져 밀봉된 오링을 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.In addition, according to an additional feature of the present invention, the Kuet-Taylor reactor includes a fixed outer cylinder, a rotatable inner cylinder, a DC motor for transmitting power required to rotate the inner cylinder, and It further comprises a rotary DC voltage regulator for adjusting the rotational speed of the inner cylinder according to the driving, and an O-ring sealed to the outside of the rotating shaft to block the air sucked into the gap between the rotating shaft and the bearing when the inner cylinder is rotated. desirable.

또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용질과 용액이 섞여 있는 교반기를 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기 내로 혼합된 물질을 공급받는 용액 유입구와, 상기 용매가 섞여있는 상기 교반기를 통해 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기 내로 용매를 공급받는 용매 유입구를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.In addition, according to an additional feature of the present invention, the Kuet-Taylor reactor receives a mixed material into the Kuet-Taylor reactor at a constant flow rate by the operation of the liquid pump in the agitator mixed with the solute and the solution The solution inlet is preferably configured to further include a solvent inlet for supplying the solvent into the Kuet-Taylor reactor at a constant flow rate by the operation of the liquid pump through the stirrer in which the solvent is mixed.

또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용액유입구와 용매 유입구를 통해 유입되는 용질 및 용액은 상기 외부원통 및 내부원통 사이로 흐르고, 상기 내부원통이 회전함에 따라 상기 회전축 방향을 따라 서로 반대방향으로 회전하는 고리쌍 형태로 주기적으로 형성되는 테일러 와류와, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 상부 부분에 다수개로 구성되어 상기 테일러 와류에 의해 유입된 두 물질의 결정 특성을 샘플형태로 확인할 수 있도록 구성된 샘플링 입구와, 상기 샘플링 입구에 의해 측정, 유입된 물질의 결정화 여부를 확인하고 결 정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기 외부로 유출하는 배수구를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.In addition, according to an additional feature of the present invention, the Kuet-Taylor reactor is a solute and solution flowing through the solution inlet and the solvent inlet flows between the outer cylinder and the inner cylinder, the rotating shaft as the inner cylinder rotates Taylor vortex periodically formed in the form of a ring pair rotating in the opposite direction along the direction, and a plurality of the upper portion of the Kuet-Taylor reactor, the crystalline characteristics of the two materials introduced by the Taylor vortex It is preferable that the sampling inlet is configured to be confirmed as, and the drainage is measured by the sampling inlet to determine the crystallization of the introduced material and the purified material is discharged to the outside of the Kuet-Taylor reactor. .

또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 내부원통은 유입되는 용액 및 용매에 따라 다수개로 중첩되도록 각각 포개어져 지도록 구성되는 것이 바람직하다. In addition, according to an additional feature of the present invention, the inner cylinder of the Kuet-Taylor reactor is preferably configured to be superimposed so as to overlap a plurality of depending on the incoming solution and the solvent.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 3은 본 발명의 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템의 구성도를 나타내고, 도 4는 용석(Drowning-out) 결정화 공정의 일실시예를 나타낸다. 도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태를 나타내고, 도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도를 나타낸다.FIG. 3 shows a schematic diagram of a continuous dull-out crystallization separation process system of the present invention, and FIG. 4 shows one embodiment of a dull-out crystallization process. FIG. 5 shows the flow pattern of the Kuet-Taylor reactor of FIG. 3, and FIG. 6 shows a detailed cross-sectional view of the Kuet-Taylor reactor of FIG. 3.

도 3을 참조하여 본 발명의 구성을 살펴보면, 참조번호 130은 화학적으로 상기 결정화 원료로 정제를 위해 서로 다른 둘 이상의 물질의 균질혼합물로 용액상태의 원료를 나타내는 것으로, 상기 용액은 상기 결정화 원료에 따라 선택적으로 사용할 수 있으며, 대표적으로 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 황산칼륨(potassium sulfate), 염화칼륨(Potassium chloride), 인산칼륨(Disodium sulfate), 수산화물(Sodium hydroxide), GMP(구아닐산나트륨), IMP(이노신산나트륨), MSG(글루탐산나트륨) 등으로 구성되며, 120은 용매를 나타내는데, 이는 본 발 명에 따라 상기 결정화 원료가 고순도로 정제될 수 있도록 반응 물질 역할을 하는 것으로 상기 용질 및 용액 등의 결정화 대상 용액의 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여하며, 용매는 상기 원료(130)에 따라 가변적으로 적용할 수 있으며, 메탄올, 알코올계 유기물 및 물 등으로 구성될 수 있다.Referring to the configuration of the present invention with reference to FIG. 3, reference numeral 130 denotes a raw material in a solution state as a homogeneous mixture of two or more different substances chemically for purification into the crystallization raw material, the solution according to the crystallization raw material It can be optionally used and is typically ethyl cellulose, potassium sulfate, potassium chloride, potassium phosphate, sodium hydroxide, GMP (sodium guanylate), IMP (inosinic acid) Sodium), MSG (sodium glutamate), etc., 120 represents a solvent, which acts as a reactant so that the crystallization raw material can be purified in high purity according to the present invention, the solution to be crystallized such as the solute and solution Solubility of the increase and decrease the properties involved, the solvent can be applied variably depending on the raw material 130, It may be composed of all, the alcohol-based organic matter and water, and the like.

상기 알코올계 유기물은 탄화수소의 수소원자를 히드록시기 -OH로 치환한 화합물을 나타내는 것으로 에탄올(ethanol), 부탄올(butanol), 프로판올(propanol), 핵산올(hexanol), 펜탄올(pentanol) 중 선택적으로 사용할 수 있다.The alcohol-based organic compound represents a compound in which a hydrogen atom of a hydrocarbon is substituted with a hydroxyl group -OH, and may be selectively used among ethanol, butanol, propanol, propanol, hexanol, and pentanol. Can be.

참조번호 110은 원료(130)가 내부에 구성되거나, 상기 용매(120)가 섞일 수 있도록 교반봉이 포함되는 교반기를 나타내고, 150은 쿠에트-테일러 반응기를 나타내는데, 이는 내부에 있는 원통의 회전 속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하는 것으로 상기 원료(130)와 상기 용매(120)를 받아 내부에 원통의 회전 속도에 따라 결정화 물질을 제공한다.Reference numeral 110 denotes a stirrer including a stirring rod so that the raw material 130 may be configured therein or the solvent 120 may be mixed, and 150 denotes a Kuet-Taylor reactor, which indicates the rotational speed of the cylinder therein. It generates a turbulent flow by changing to provide a stability of the fluid receives the raw material 130 and the solvent 120 to provide a crystallized material therein according to the rotational speed of the cylinder.

참조번호 140은 상기 쿠에트-테일러 반응기로 상기 원료(130) 또는 상기 용매(120)을 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기(150)에 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프를 나타내며, 160은 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 동작에 의해 생성, 결정된 결정화 물질인 고체, 액체를 분리하는 고-액 분리기(160)를 나타내며, 170은 상기 쿠에트-테일러(150) 반응기에서 생성된 결정화 물질인 고체, 액체의 이온농도를 측정하는 pH 미터기를 나타낸다.Reference numeral 140 is to control the flow rate to be injected into the Kuet-Taylor reactor 150 at a constant flow rate of the two feed solutions to introduce the raw material 130 or the solvent 120 into the Kuet-Taylor reactor A liquid pump, 160 denotes a solid-liquid separator 160 for separating a solid and a liquid, which is a crystallization material produced and determined by the operation of the Kuet-Taylor reactor 150, and 170 denotes the Kuet-Tayer ( 150) shows a pH meter for measuring the ion concentration of the solid and liquid crystallization material produced in the reactor.

참조번호 180은 상기 고-액 분리기(160)에 분리된 고체 또는 액체의 결정화 된 물질을 전도성 카본 테이프를 이용하여 재물대에 부착시켜, 형상과 개별 입자의 크기를 분석할 수 있는 전자현미경을 나타내며, 190은 입도분석기를 나타내며, 이는 상기 고-액 분리기(160)에 분리된 고체 또는 액체의 결정화 물질을 초음파를 이용하여 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정한다.Reference numeral 180 denotes an electron microscope capable of attaching the crystallized material of the solid or liquid separated in the solid-liquid separator 160 to the stage using a conductive carbon tape to analyze the shape and size of individual particles. 190 represents a particle size analyzer, in which particles of solid or liquid crystallized material separated in the solid-liquid separator 160 are sprayed using ultrasonic waves to measure the size of agglomerated crystals.

상기 입도분석기(190)은 초음파를 이용하는데, 결정은 물리적인 약한 인력으로 합체(aggregation)된 상태이므로 매분마다 입도 분석하며 특정 시간이 경과할 때 입도에 더 이상의 변화가 없거나, 강한 힘으로 결합된 응집체(agglomerate)는 초음파에 의해 분리되지 않으므로 응집 결정의 크기를 측정할 수 있다. The particle size analyzer 190 uses ultrasonic waves, and the crystals are aggregated due to physical weak attraction, so that the particle size is analyzed every minute. Agglomerates are not separated by ultrasound, so the size of the aggregated crystals can be measured.

도 4는 Drowning-out 결정화 공정의 일실시예를 나타낸 것으로, Drowning-out 결정화 공정은 분리 효과를 내는 제 3 물질의 첨가에 의한 분리공정으로, 증발이나 온도변화에 의존하는 다른 결정화 기술에 비해 열에 민감한 물질이나, 그의 용해도가 온도에 크게 의존하지 않는 물질들의 분리에 특히 적당하여 정밀화학, 식품, 제약, 생화학 산업 등에 널리 사용되는 공정의 하나이다. Drowning-out 결정화 공정에서 외부물질로 쓰이는 성분들은 기체, 액체, 초임계 유체 또는 고체이며, 이들은 antisolvent, diluent, drowning-out agent, precipitant, salting-out, solventing-out, 또는 watering-out agent로서 사용된다. 물에 잘 용해되나, alcohol 등의 용매에서는 그 용해도가 현저히 감소되는 성질을 이용해 결정화 대상 용액에 외부물질인 alcohol을 첨가해 침전 분리시키는 공정이 널리 사용되고 있다.Figure 4 shows an embodiment of the drowning-out crystallization process, the drowning-out crystallization process is a separation process by the addition of a third material having a separation effect, compared to other crystallization techniques that rely on evaporation or temperature change to heat Particularly suitable for the separation of sensitive materials or materials whose solubility is not highly dependent on temperature, it is one of the processes widely used in the fine chemical, food, pharmaceutical and biochemical industries. The components used as external materials in the drowning-out crystallization process are gases, liquids, supercritical fluids or solids, which are used as antisolvent, diluent, drowning-out agent, precipitant, salting-out, solventing-out, or watering-out agent. do. It is well soluble in water, but in solvents such as alcohol, the solubility is significantly reduced, and the process of precipitating separation by adding alcohol as an external substance to the crystallization target solution is widely used.

도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태를 나타내는데, 각 구성 및 동작을 살펴보면, 상기 원료(130) 또는 상기 용매(120)가 상기 액체펌프(140)에 의 해 두 공급 용액의 유량을 조절하여 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되면, 후술할 모터에 의해 쿠에트-테일러 반응기(150)가 구동하게 되는데, 그 구성은 고정된 외부원통(151)과, 회전이 가능한 내부원통(153)으로 구성된다. Figure 5 shows the flow of the Kuet-Taylor reactor of Figure 3, looking at each configuration and operation, the raw material 130 or the solvent 120 is the flow rate of the two feed solutions by the liquid pump 140 By adjusting the flow into the Kuet-Taylor reactor 150, the Kuet-Taylor reactor 150 is driven by a motor to be described later, the configuration is a fixed outer cylinder 151, and the inside is rotatable It consists of the cylinder 153.

상기 외부원통(151) 및 내부원통(153)의 재질은 당업자에 따라 아크릴 또는 스테인레스등으로 선택적으로 사용할 수 있다.The material of the outer cylinder 151 and the inner cylinder 153 may be selectively used in acrylic or stainless steel according to those skilled in the art.

상기 원통 사이에 유체가 흐르게 하였으며 압력 변화의 영향을 줄이기 위하여 쿠에트-테일러 반응기(150)는 수평으로 설치되었다. 내부원통(153)을 회전시키는 데 필요한 동력은 직류 전동기를 사용하고, 직류 전압 조절기를 사용하여 회전 속도를 조절한다. 내부원통(151) 회전 시 회전축(부호 미도시)과 베어링(도면 미도시) 사이틈으로 흡입되는 공기를 차단하기 위하여 회전축 외부에 오링(O-ring)(도면 미도시)을 끼워 밀봉한다. 결정 특성을 확인할 수 있도록 샘플링 입구(156, 157, 158)를 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 설치된다.The fluid flowed between the cylinders, and the Kuet-Taylor reactor 150 was installed horizontally to reduce the influence of the pressure change. The power required to rotate the inner cylinder 153 uses a DC motor, and adjusts the rotation speed using a DC voltage regulator. When the inner cylinder 151 rotates, an O-ring (not shown) is sealed to the outside of the rotating shaft to block air sucked into the gap between the rotating shaft (not shown) and the bearing (not shown). Sampling inlets 156, 157, 158 are installed in the upper portion of the Kuet-Taylor reactor 150 to confirm the crystal properties.

상기와 같이 구성된 쿠에트-테일러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이를 유체가 흐를 때 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다. 쿠에트-테일러 유동은 축 방향으로의 혼합이 적고 반경 방향으로의 혼합이 크다. 축방향 흐름이 존재하면 셀 사이의 혼합이 발생하지만, 내부원통(153)에 가까이 있는 유체는 원심력에 의해 고정된 외부원통(151) 방향으로 나가려고 하는 경향이 있다. 불안정하게 된 유체는 축방향을 따라 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 형태의 테일러 와류(152)가 형성된다.The Kuet-Taylor reactor 150 configured as described above has a vortex cell, that is, a vortex vortex 152 along the axial direction as the inner cylinder 153 rotates when fluid flows between the two centered cylinders 151 and 153. Are formed. The Kuet-Taylor flow has less mixing in the axial direction and greater mixing in the radial direction. If there is an axial flow, mixing between the cells occurs, but fluid close to the inner cylinder 153 tends to exit in the direction of the fixed outer cylinder 151 by centrifugal force. The unstable fluid is formed with a vortex of Taylor vortex 152 that rotates in opposite directions along the axial direction.

한편, 상기의 내부원통(153)은 당업자에 따라 가변적으로 구성이 가능하며, 유입되는 용액 및 용매에 따라 적절히 변경하여 사용할 수 있다.On the other hand, the inner cylinder 153 can be configured variably according to those skilled in the art, can be used by appropriately changing according to the solution and the solvent to be introduced.

따라서, 쿠에트-테일러 유동은 내부 원통의 회전 속도를 변화시킴으로써 쉽게 난류를 발생시킬 수 있으므로 유체의 안정성을 활용할 수 있다.Thus, the Kuet-Taylor flow can easily generate turbulence by changing the rotational speed of the inner cylinder and thus utilize the stability of the fluid.

도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도를 나타내는데, 그 구성 및 동작을 살펴보면, 참조번호 154는 상기 원료(130)를 상기 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 혼합된 물질을 공급받는 용액 유입구를 나타내고, 155는 상기 용매(120)를 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 용매를 공급받는 용매 유입구를 나타내는데, 이때, 상기 각 액체펌프(140)는 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되는 유량을 조절하여 두 공급 물질의 유입되도록 한다.FIG. 6 shows a detailed cross-sectional view of the Kuet-Taylor reactor of FIG. 3. Looking at the configuration and operation thereof, reference numeral 154 denotes the raw material 130 at a constant flow rate by the operation of the liquid pump 140. Represents a solution inlet receiving the mixed material into the Taylor reactor 150, and 155 supplies the solvent 120 into the Kuet-Taylor reactor 150 at a constant flow rate by the operation of the liquid pump 140. Receiving solvent inlet, wherein each of the liquid pump 140 is to adjust the flow rate flowing into the Kuet-Taylor reactor 150 to allow the flow of both feed materials.

첨부된 도면의 R

은 상기 내부원통(153)의 반지름을 나타내고, R

는 상기 외부원통(151)의 반지름을 나타내고, d 는 상기 용액유입구(154) 및 용매유입구(155)을 통해 상기 원료(130) 및 용매(120)가 유입되는 조합공간으로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 동작에 필요한 원료(130) 및 용매(120)가 위치한다.R in the accompanying drawings

Represents the radius of the inner cylinder 153, R

Represents the radius of the outer cylinder 151, d is a combined space into which the raw material 130 and the solvent 120 is introduced through the solution inlet 154 and the solvent inlet 155, The raw material 130 and the solvent 120 required for the operation are located.

한편, 상기와 같이 용액유입구(154) 및 용매유입구(155)에 결정화 분리공정을 위해 일정한 유량의 용액 및 용매가 주입되면, 상기와 같이 구성된 쿠에트-테일러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이로 유체가 흐르게 되고, 상기 직류전동기 즉, 모터(부호 미도시)가 구동되어 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다.On the other hand, when a solution and a solvent of a constant flow rate is injected into the solution inlet 154 and the solvent inlet 155 as described above for the crystallization separation process, the Kuet-Taylor reactor 150 configured as described above has two cylinders having the same center. Fluid flows between 151 and 153, and the direct current motor, that is, a motor (not shown) is driven to vortex cells along the axial direction as the inner cylinder 153 of the Kuet-Taylor reactor 150 rotates. That is, Taylor vortices 152 are formed.

상기와 같이 내부원통(153)이 회전함에 따라 테일러 와류(152)가 형성되고, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인할 수 있다. As the inner cylinder 153 rotates as described above, a Taylor vortex 152 is formed, and the Taylor is formed by a plurality of sampling inlets 156, 157, and 158 at an upper portion of the Kuet-Taylor reactor 150. The crystallization of the two substances introduced by the vortex 152 can be confirmed in a sample form.

한편, 상기의 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 측정, 확인된 유입 두 물질의 결정화 여부에 따라 해당 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하는 배수구를 나타내는데, 상기 배수구에 의해 유출된 결정화된 고체-액체 물질은 상기 고-액 분리기(160)로 전송되어 고순도로 정제된 결정화 원료를 얻게된다.On the other hand, according to the sampling inlet (156, 157, 158) indicates the drain outlet for outflowing the crystallized material to the outside of the Kuet-Taylor reactor 150 according to the crystallization of the two inlet materials measured and confirmed, The crystallized solid-liquid material discharged by the drain is sent to the solid-liquid separator 160 to obtain a high purity purified crystallization raw material.

즉, 쿠에트-테일러 반응기에서의 흐름은 원통 축을 따라 주기적으로 배열되는 와류 셀들로서 특성화할 수 있다. 두개의 동심 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통이 회전함에 따라 원심력에 의해 내부원통 부근의 유체들이 고정된 외부원통 방향으로 나가려는 경향이 있다. 이로 인해 유체층이 불안정하게 되어 테일러 와류가 형성된다. 와류 영역은 내부 원통의 회전속도가 임계치 이상일 때 나타난다. That is, the flow in the Kuet-Taylor reactor can be characterized as vortex cells arranged periodically along the cylinder axis. As the inner cylinder rotates when the fluid flows between the two concentric cylinders, the fluid near the inner cylinder tends to exit in a fixed outer cylinder direction by centrifugal force. This causes the fluid layer to become unstable, forming a Taylor vortex. The vortex region appears when the speed of rotation of the inner cylinder is above the threshold.

각 흐름요소는 서로 반대방향을 회전하는 고리모양의 와류쌍으로 이루어져 있고, 각 셀의 축방향 길이는 내부원통과 외부원통 사이의 거리와 거의 같다. 따라서 쿠에트-테일러 반응기는 각각 같은 부피와 체류 시간을 갖는다.Each flow element consists of an annular vortex pair that rotates in opposite directions, and the axial length of each cell is approximately equal to the distance between the inner cylinder and the outer cylinder. The Kuet-Taylor reactors therefore each have the same volume and residence time.

이와 같이 쿠에트-테일러 반응기에서는 테일러 와류를 이용함으로써 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있으며, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건을 얻을 수 있기 때문에 균일한 입자크기를 나타낸다.As described above, in the Kuet-Taylor reactor, the flow is very regular and uniformly mixed by using Taylor vortex, and uniform particle size is obtained because the uniform mixing condition is obtained as the inner cylinder rotates.

따라서, 쿠에트-테일러 반응기에서 생성된 결정의 평균 크기가 MSMPR반응기에서의 평균 입자크기보다 작으며, 이것은 내부원통의 회전속도가 증가할수록 입자크기의 변화가 보다 빨리 발생하는데 이는 내부원통의 회전속도에 따라 액-액 물질전달이 증가함을 의미한다. 또한 내부원통의 회전속도가 증가할수록 결정성장 단계 중 입자 주위의 물질전달 저항이 감소하여 입자크기가 증가한다.Therefore, the average size of crystals produced in the Kuet-Taylor reactor is smaller than the average particle size in the MSMPR reactor, which means that the change in particle size occurs faster as the inner cylinder speed increases. This means that liquid-liquid mass transfer increases. In addition, as the rotation speed of the inner cylinder increases, the particle size increases due to the decrease of the material transfer resistance around the particles during the crystal growth stage.

이하, 상기의 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 용액, 용매에 의해 결정화에 의한 생성될 고체 또는 액체의 물질 반응은 상술한 바와 같으므로 생략한다.In the following, the material reaction of the solid or liquid to be produced by crystallization by a solution or a solvent by using the above-mentioned Kuet-Taylor reactor is the same as described above, and thus is omitted.

이상의 본 발명은 상기에 기술된 실시예들에 의해 한정되지 않고, 당업자들에 의해 다양한 변형 및 변경을 가져올 수 있으며, 이는 첨부된 청구항에서 정의되는 본 발명의 취지와 범위에 포함된다.The present invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications and changes can be made by those skilled in the art, which are included in the spirit and scope of the present invention as defined in the appended claims.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템은 기존의 회분식과 MSMPR 연속식 반응기를 대체할 수 있는 쿠에트-테일러 반응기를 사용함으로서 정제 능력에 따라 값싼 용매을 구입하여 사용할 수 있어 원가절감을 할 수 있으며, 입자 크기 분포가 일정한 원료를 생산할 수 있어 고효율의 연속공정이 가능하다.As described above, the continuous drop-out crystallization separation process system according to the present invention uses a Kuet-Taylor reactor that can replace the conventional batch and MSMPR continuous reactors, thereby inexpensive solvents depending on the purification capacity. It can be purchased and used to reduce the cost, and can produce raw materials with a constant particle size distribution, enabling a highly efficient continuous process.

또한, 쿠에트-테일러 반응기는 소량의 맞춤형 결정화 공정이 응용되는 산업은 식품 뿐 아니라 의약, 정밀화학산업에도 적용할 수 있어 경제, 산업적 측면으로 성장 가능성이 무궁하며, 산업체의 파급효과를 극대화할 수 있다.In addition, the Kuet-Taylor reactor can be applied not only to food but also to medicine and fine chemical industry, where small amounts of customized crystallization processes are applied. Therefore, it is possible to grow economically and industrially, and maximize the ripple effect of the industry. have.

또한, 연속식 결정화 분리공정을 개선하여 에너지 저감 효과 및 수입감소 효과를 이룰 수 있고, 식품으로 사용되는 핵산계열의 GMP, IMP, MSG 등에 적용하면 더욱 큰 에너지 저감효과를 얻을 수 있으며 정밀화학, 의약 분야의 제품까지 확장한다면 국가적으로도 매우 큰 에너지 절약을 이룰 수 있다. In addition, the continuous crystallization separation process can be improved to achieve energy reduction effect and import reduction effect, and when applied to GMP, IMP, MSG, etc. of nucleic acid series used as food, it can obtain even greater energy reduction effect. Extending the product to the field can also achieve significant energy savings nationally.

또한, 쿠에트-테일러 반응기를 통해 결정화 기술을 이용함으로 에너지 저감형 연속식 결정화 분리공정의 상업화 및 실증화 기술력 향상이 가능하고, 제작비용, 용수비, 동력비, 원료비 감소에 따라 제품 생산성 향상을 도모하며, 연속공정 설계에 의한 장치의 컴팩트화가 가능하고, 균일한 입자크기로의 재결정화가 가능하여 기존의 고에너지 저효율 분리공정 대체 및 개선할 수 있다.In addition, by using crystallization technology through Kuet-Taylor reactor, it is possible to commercialize energy-saving continuous crystallization separation process and to improve the demonstration technology, and to improve product productivity by reducing manufacturing cost, water cost, power cost and raw material cost. In addition, it is possible to compact the device by a continuous process design and to recrystallize to a uniform particle size, thereby replacing and improving the existing high energy and low efficiency separation process.

또한, 결정화 과정 및 절차를 단순화하여 에너지 절약형 공정기술의 개발 및 상용화를 통한 정부의 정책에 정당성 부여할 수 있고, 식품, 의약, 정밀화학 산업 등 선진국 형 산업구조로 전환 가속화 및 고부가가치 제품의 창출을 통한 국가경제의 활성화 및 국민소득 향상에 기여할 수 있다.In addition, the crystallization process and procedures can be simplified to justify the government's policy through the development and commercialization of energy-saving process technology, accelerating the transition to advanced industrial structures such as food, medicine, and fine chemical industries and creating high value-added products. It can contribute to vitalizing the national economy and improving national income.

Claims

에틸셀룰로오스(ethyl cellulose ), 황산칼륨(potassium sulfate), 염화칼륨(Potassium chloride), 인산칼륨(Disodium sulfate), 수산화물(Sodium hydroxide), GMP(구아닐산나트륨), IMP(이노신산나트륨) 또는 MSG(글루탐산나트륨)으로 구성되어 정제를 위한 결정화 원료인 용질과,Ethyl cellulose, potassium sulfate, potassium chloride, potassium phosphate, sodium hydroxide, GMP (sodium guanylate), IMP (sodium inosinate) or MSG (sodium glutamate) Solute and crystallization raw material for purification,

상기 결정화 원료인 용질에 따라 선택적으로 사용할 수 있으며, 상기 용질과 혼합하여 정제를 위해 서로 다른 둘 이상의 물질의 균질혼합물인 용액과, It can be selectively used according to the solute that is the crystallization raw material, a solution that is a homogeneous mixture of two or more different materials for mixing and mixing with the solute,

메탄올, 프로판올, 부탄올 등 알코올계 용매 및 물 등으로 구성되어 상기 용질의 정제에 반응물질로서 사용되며, 상기 용질 및 용액의 결정화 대상에 따라 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여하는 용매와,A solvent composed of an alcohol solvent such as methanol, propanol, butanol, and water, used as a reactant in the purification of the solute, and involved in increasing or decreasing solubility depending on the crystallization target of the solute and the solution;

상기 용질과 용액이 각각 내부에 혼합할 수 있도록 교반봉이 포함되고, 상기 용매가 혼합될 수 있도록 교반봉을 포함하여 각각 구성된 교반기와,Stirring rods are included so that the solute and the solution can be mixed inside, respectively, and each agitator including a stirring rod for mixing the solvent,

상기 용질과 용액이 결합된 물질과 상기 용매를 받아 내부에 원통의 회전속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하고 결정화 물질을 생성하는 쿠에트-테일러 반응기와,A Kuet-Taylor reactor which receives the material and the solvent combined with the solvent and changes the rotational speed of the cylinder to generate turbulent flow, thereby providing stability of the fluid and generating a crystallized material;

상기 용질과 용액 또는 상기 용매를 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량을 상기 쿠에트-반응기로 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프로 구성된 것을 특징으로 하는 연속식 용석 (Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템. Continuous-out crystallization separation characterized in that it consists of a liquid pump for adjusting the flow rate so that a constant flow rate of the two feed solutions to the solute and the solution or the solvent to be introduced into the Kuet-reactor Process system.

제 1 항에 있어서, The method of claim 1,

상기 용매는 상기 용질과 용액에 따라 가변적으로 적용할 수 있으며, 알코올계 유기물 및 물을 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템.The solvent is variably applicable to the solute and the solution, and continuous dull-out crystallization separation process system characterized in that it further comprises an alcohol-based organic material and water.

제 1 항에 있어서, The method of claim 1,

상기 쿠에트-테일러 반응기의 동작에 의해 생성된 결정화 물질인 고체 또는 액체를 분리하는 고-액분리기와, A solid-liquid separator separating the solid or liquid, which is a crystallization material produced by the operation of the Kuet-Taylor reactor,

상기 고-액분리기에 분리된 결정화 물질인 고체 또는 액체의 이온농도를 측정하는 피에이치(pH) 미터기와,A pH meter for measuring the ion concentration of the solid or liquid crystallization material separated in the solid-liquid separator;

상기 고-액 분리기에 분리된 고체 또는 액체의 결정화된 물질을 전도성 카본 테이프를 이용하여 재물대에 부착시켜, 형상과 개별 입자의 크기를 분석할 수 있는 전자현미경과, An electron microscope capable of attaching the crystallized material of the solid or liquid separated in the solid-liquid separator to the stage using conductive carbon tape to analyze the shape and size of individual particles;

상기 고-액 분리기에 분리된 고체 또는 액체의 결정화 물질을 초음파를 이용하여 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정하는 입도분석기를 더 포함하여 구성되는 것을 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템. The solid-liquid crystallized material separated in the solid-liquid separator by spraying the particles using ultrasonic waves, and further comprising a particle size analyzer for measuring the size of the agglomerated crystals continuous continuous (outrowing) crystallization separation Process system.

제 1 항에 있어서, The method of claim 1,

상기 쿠에트-테일러 반응기는 고정된 외부원통과, 회전이 가능한 내부원통과, 상기 내부원통을 회전시키는데 필요한 동력을 전달하는 직류전동기와, 상기 직류전동기의 구동에 따라 상기 내부원통의 회전속도를 조절하는 회전직류전압 조절기와, 상기 내부원통 회전 시 회전축과 베어링 사이 틈으로 흡입되는 공기를 차단하기 위해 회전축 외부에 끼워져 밀봉된 오링을 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템.The Kuet-Taylor reactor has a fixed outer cylinder, a rotatable inner cylinder, a direct current motor for transmitting power required to rotate the inner cylinder, and adjusts the rotational speed of the inner cylinder according to the driving of the direct current motor. Rotating DC voltage regulator and continuous molten stone (Drowning-out) characterized in that it further comprises an O-ring sealed to the outside of the rotating shaft to block the air sucked into the gap between the rotating shaft and the bearing when the inner cylinder is rotated Crystallization Separation Process System.

제 1 항에 있어서, The method of claim 1,

상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용질과 용액이 섞여 있는 교반기를 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기 내로 혼합된 물질을 공급받는 용액 유입구와,The Kuet-Taylor reactor is a solution inlet receiving the mixed material into the Kuet-Taylor reactor at a constant flow rate by the operation of the liquid pump the agitator mixed with the solute and the solution;

상기 용매가 섞여있는 상기 교반기를 통해 상기 액체펌프의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기 내로 용매를 공급받는 용매 유입구를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템.Continuous dulling-out crystallization, characterized in that it further comprises a solvent inlet for supplying a solvent into the Kuet-Taylor reactor at a constant flow rate by the operation of the liquid pump through the stirrer mixed with the solvent Separation Process System.

제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,The method according to claim 4 or 5,

상기 쿠에트-테일러 반응기는 상기 용액유입구와 용매 유입구를 통해 유입되는 용질 및 용액은 상기 외부원통 및 내부원통 사이로 흐르고, 상기 내부원통이 회전함에 따라 상기 회전축 방향을 따라 서로 반대방향으로 회전하는 고리쌍 형태로 주기적으로 형성되는 테일러 와류와,In the Kuet-Taylor reactor, the solute and the solution introduced through the solution inlet and the solvent inlet flow between the outer cylinder and the inner cylinder, and rotate in opposite directions along the rotation axis direction as the inner cylinder rotates. Taylor vortex formed periodically in the form,

상기 쿠에트-테일러 반응기의 상부 부분에 다수개로 구성되어 상기 테일러 와류에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인할 수 있도록 구성된 샘플링 입구와,A sampling inlet composed of a plurality of upper portions of the Kuet-Taylor reactor and configured to check whether the two materials introduced by the Taylor vortex are crystallized in a sample form;

상기 샘플링 입구에 의해 측정, 유입된 물질의 결정화 여부를 확인하고 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기 외부로 유출하는 배수구를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템.Continuous-out crystallization characterized in that it further comprises a drain to measure the crystallization of the introduced material, measured by the sampling inlet, and the crystallized material to the outside of the Kuet-Taylor reactor Separation Process System.

제 4 항에 있어서, The method of claim 4, wherein

상기 쿠에트-테일러 반응기의 내부원통은 유입되는 용액 및 용매에 따라 다수개로 중첩되도록 각각 포개어져 구성되는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템.The inner cylinder of the Kuet-Taylor reactor is a continuous melting-out crystallization separation process system, characterized in that the overlap is configured so that a plurality of overlap depending on the solution and solvent introduced.