KR100733957B1 - The method of separating operation on crystallization over continuous drowning-out - Google Patents
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Abstract
본 발명은 작은 용량의 반응기로 처리가 가능한 쿠에트-테일러 반응기를 사용하며, 원료 용액의 정제를 균일하게 하기 위하여 원료의 농도, 체류시간, 혼합 속도, 내·외부 원통의 크기를 변화하여 에너지 절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 연속식 Drowning-out 결정화 분리방법에 관한 것으로서,The present invention uses a Kuet-Taylor reactor that can be treated with a small capacity reactor, and saves energy by changing the concentration of the raw material, the residence time, the mixing speed, and the size of the inner and outer cylinders in order to uniformly purify the raw material solution. And relates to a continuous drowning-out crystallization separation method that can improve the productivity,
그 분리방법은 연속식 결정화 분리를 위해 정제를 위한 결정화 원료를 선택하고, 상기의 원료가 균일하게 섞이기 위해 제1교반기(120)로 원료를 넣은 후, 상기 제1교반기(120)를 구동하여 상기 원료를 제1교반기(120) 내에서 잘 혼합하는 제1과정과; 제2교반기(130)로 용매(Anti-solvent)를 넣은 후, 상기 제2교반기(130)를 구동하여 상기 용매가 제2교반기(130) 내에서 잘 혼합하는 제2과정과; 상기 액체펌프(140)의 동작에 따라 정제를 위한 결정화 절차를 진행하기 위해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 입구(154)로 상기 원료가 유입되고, 입구(155)로는 상기 용매가 유입되는 제3과정과; 제 3 과정이 이루어진 후, 직류전동기로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)를 구동하면, 쿠에트-테일러 반응기(150)는 회전봉(153)과 외부원통(151) 사이로 유체가 흐르고, 상기 회전봉(153)이 회전함에 따라 축 방향으로 테일러 와류가 형성되는 제 4 과정과; 제 4 과정이 진행중, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인하는 제 5 과정과; 상기 제 5 과정에 의해 결정화가 이루어지면, 배수구(159)를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하는 제 6 과정;으로 이루어진다.The separation method is to select the crystallization raw material for purification for the continuous crystallization separation, put the raw material into the first stirrer 120 to mix the raw material uniformly, and then drive the first stirrer 120 A first process of mixing the raw material well in the first stirrer 120; Putting a solvent into the second stirrer 130 and then driving the second stirrer 130 to mix the solvent well in the second stirrer 130; In order to proceed with the crystallization procedure for purification according to the operation of the liquid pump 140, the raw material is introduced into the inlet 154 of the Kuet-taylor reactor 150, the solvent is introduced into the inlet 155 The third process; After the third process is performed, when the Kuet-Taylor reactor 150 is driven by a DC motor, the Kuet-Taylor reactor 150 flows between the rotating rod 153 and the outer cylinder 151, and the rotating rod ( A fourth step of forming a Taylor vortex in the axial direction as the 153 rotates; While the fourth process is in progress, whether the two materials introduced by the Taylor vortex 152 by the plurality of inlets 156, 157, and 158 formed in the upper portion of the Cuette-Taylor reactor 150 are sampled. 5th process to confirm with; When the crystallization is performed by the fifth process, the sixth process of flowing out the purified and crystallized material through the drain 159 to the outside of the Kuet-Taylor reactor 150;
Description
도 1은 종래의 핵산계 원료의 정제과정을 나타내는 공정도1 is a process chart showing a purification process of a conventional nucleic acid-based raw material
도 2는 종래의 MSMPR 반응기의 구성을 나타내는 구성도Figure 2 is a block diagram showing the configuration of a conventional MSMPR reactor
도 3은 본 발명의 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템의 구성도3 is a block diagram of a continuous melting-out crystallization separation process system of the present invention
도 4는 용석(Drowning-out) 결정화 공정의 일실시예FIG. 4 shows one embodiment of a melting-out crystallization process. FIG.
도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태FIG. 5 is a flow diagram of the Cuette-Taylor reactor of FIG.
도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도6 is a detailed cross-sectional view of the Kuet-Taylor reactor of FIG.
도 7은 본 발명에 따른 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정의 과정을 나타내는 흐름도.7 is a flow chart showing the process of the continuous drowning-out crystallization separation process according to the present invention.
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
110 : 교반기 120 : 용매110: stirrer 120: solvent
130 : 원료 140 : 액체펌프130: raw material 140: liquid pump
150 : 쿠에트-테일러 반응기 151 : 외부원통150: Kuet-Taylor reactor 151: outer cylinder
152 : 테일러 와류 153 : 내부원통 152: Taylor vortex 153: Inner cylinder
154 : 용액 유입구 155 : 용매 유입구154: solution inlet 155: solvent inlet
156, 157, 158 : 샘플링 입구 159 : 배수구156, 157, 158: sampling inlet 159: drain
160 : 고-액 분리기 170 : pH 미터기160: solid-liquid separator 170: pH meter
180 : 전자현미경 190 : 입도분석기180: electron microscope 190: particle size analyzer
본 발명은 연속식 Drowning-out 결정화 분리방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 연속식 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 정제가 필요한 물질을 용액과 용매가 반응기에 유입되고 반응기의 회전에 의해 발생하는 테일러 와류에 의해 정제되고 결정화된 물질을 분리함으로 결정 물질의 순도 향상, 에너지 절감, 생산효율을 향상시키는 연속식 Drowning-out 결정화 분리방법에 관한 것이다.
일반적으로 식품산업에서 많이 사용되는 핵산계열의 물질은 생산에 있어 값싼 원료의 안정적인 공급 뿐 아니라 생산 원가 절감이 더욱 중요한 문제로 대두되고 있다. 식품분야의 제품은 특성상 고가이고 다양하여 한 개의 반응기로 여러 물질을 생산하는 것이 특징이다. 다양한 물질을 생산하기 위하여 회분식 공정이 가장 보편적으로 이용된다. 회분식 공정의 경우 조업시간이 길어 생산성이 낮으며, 조업효율이 낮아 생산당 조업원가가 차지하는 비중이 높다. 이에 국내 업체들도 공정개선이나 수율확대를 통한 제조 원가 낮추기에 부단한 노력을 기울이고 있다.
상기 노력의 한 방법으로 도 1에서 도시된 바와 같이 현재 결정화 원료의 1차 정제공정은 이온교환수지 공정을 많이 사용하고 있으며, 용도는 이온교환수지에 결정화 원료를 흡착시켜 이온성 불순물을 제거하는 공정이다. 결정화 원료의 순도를 향상시키는 1, 2차 결정화 공정은 회분식 반응기의 drowning-out 결정화 공정 방법을 통해 결정을 석출시키는 공정이다.
그러나, 상기의 구성은 첫째, 불순물이 제거된 용액을 결정화 공정으로 재결정하게 되는데 현재 사용하고 있는 회분식 반응기는 장치 제작비용이 고가이며, 에너지 비용이 높고, 균일한 입자 제조가 불가능하며 재연성이 떨어지는 기술적인 한계점이 있다. 또한, 결정화 과정에서 투입되는 용매의 양이 많고, 순도에 따라 결정 입자 크기가 작거나 무정형이 잔류될 경우 후속공정인 분리공정 작업시간이 증가되거나 분리가 불가능하여 고효율의 결정화 분리 시스템이 필요한 상황이다.
상기의 문제점을 개선하기 위해 연속식 반응기는 반응시간과 도입시간이 혼합시간에 비해 대단히 작기 때문에 생산효율 향상이 가능하다. 연속식 결정화 공정의 선행연구들은 연속식 교반탱크형(stirred tank type) 반응기인 MSMPR (Mixed suspension and mixed product removal) 반응기를 사용하고 있다. MSMPR 반응기는 교반기에서의 교반속도 증가는 입자의 크기를 증가시키고, 교반기의 회전에 따라 용액내에서 국지적으로 불균일하게 발생할 수 있고, 이로 인한 용매의 과포화도의 변화에 따라 입자의 크기분포가 상대적으로 넓게 나타나게 된다.
MSMPR 반응기의 단점은 회분식 반응기와 비교하여 볼 때 에너지 저감율이 높지 않으며, 입자 크기분포가 불균일하여 고순도의 재료를 만드는데 공정 효율이 감소되고 있어 상용화 사례가 적다.The present invention relates to a continuous drowning-out crystallization separation method, and more specifically, a Taylor and a material that requires purification using a continuous Kuet-Taylor reactor, the solution and the solvent are introduced into the reactor and generated by the rotation of the reactor The present invention relates to a continuous drowning-out crystallization separation method for improving purity, energy saving, and production efficiency of crystalline materials by separating materials purified and crystallized by vortex.
In general, nucleic acid-based materials that are frequently used in the food industry are not only stable supply of inexpensive raw materials but also cost reduction in production. The products in the food field are expensive and diverse in nature and are characterized by producing several substances in one reactor. Batch processes are most commonly used to produce a variety of materials. In the case of a batch process, productivity is low due to long operating time, and the operation cost per production is high due to low operating efficiency. As such, domestic companies are also making efforts to reduce manufacturing costs through process improvement or yield expansion.
As one of the efforts, as shown in FIG. 1, the first purification process of the crystallization raw material currently uses many ion exchange resin processes, and the use thereof is a process of removing ionic impurities by adsorbing the crystallization raw material to the ion exchange resin. to be. The primary and secondary crystallization processes to improve the purity of the crystallization raw material is a process of depositing crystals through the drowning-out crystallization process method of a batch reactor.
However, the above structure is, firstly, to recrystallize the solution from which impurities are removed by the crystallization process. The batch reactors currently used are expensive to manufacture equipment, have high energy cost, are impossible to produce uniform particles, and are incombustible. There is a limitation. In addition, when a large amount of solvent is added in the crystallization process, and the crystal grain size is small or amorphous depending on the purity, a high efficiency crystallization separation system is required because the subsequent separation process time is increased or separation is impossible. .
In order to improve the above problems, the continuous reactor can improve production efficiency because the reaction time and introduction time are very small compared to the mixing time. Prior studies of the continuous crystallization process have used a mixed suspension and mixed product removal (MSMPR) reactor, which is a continuous stirred tank type reactor. In the MSMPR reactor, the increase in the stirring speed in the stirrer increases the size of the particles, which may occur locally in the solution as the stirrer rotates, and thus the size distribution of the particles becomes relatively large according to the change in the degree of supersaturation of the solvent. Will appear.
The disadvantages of MSMPR reactors are that they do not have a high energy reduction rate compared to batch reactors, and because of the uneven particle size distribution, the process efficiency is reduced to make high-purity materials.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 그 목적은 MSMPR 반응기보다 생산 효율이 높아 작은 용량의 반응기로 처리가 가능한 쿠에트-테일러 반응기는 용액 및 용매의 정제를 균일하게 하기 위하여 원료의 농도, 교반시간, 혼합 속도, 내·외부 원통의 크기를 변화하여 에너지 절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 연속식 Drowning-out 결정화 분리방법을 제공하는데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면,
연속식 결정화 분리를 위해 정제를 위한 결정화 원료를 선택하고, 상기의 원료가 균일하게 섞이기 위해 제1교반기(120)로 원료를 넣은 후, 상기 제1교반기(120)를 구동하여 상기 원료를 제1교반기(120) 내에서 잘 혼합하는 제1과정과;
제2교반기(130)로 용매(Anti-solvent)를 넣은 후, 상기 제2교반기(130)를 구동하여 상기 용매가 제2교반기(130) 내에서 잘 혼합하는 제2과정과;
상기 액체펌프(140)의 동작에 따라 정제를 위한 결정화 절차를 진행하기 위해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 입구(154)로 상기 원료가 유입되고, 입구(155)로는 상기 용매가 유입되는 제3과정과;
제 3 과정이 이루어진 후, 직류전동기로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)를 구동하면, 쿠에트-테일러 반응기(150)는 회전봉(153)과 외부원통(151) 사이로 유체가 흐르고, 상기 회전봉(153)이 회전함에 따라 축 방향으로 테일러 와류가 형성되는 제 4 과정과;
제 4 과정이 진행중, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인하는 제 5 과정과;
상기 제 5 과정에 의해 결정화가 이루어지면, 배수구(159)를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하는 제 6 과정;으로 이루어진다.The present invention has been made to solve the above problems, the object is that the production efficiency is higher than the MSMPR reactor Kuet-Taylor reactor that can be processed in a small capacity reactor is a raw material for uniform purification of the solution and solvent The present invention provides a continuous drowning-out crystallization separation method that can improve energy saving and productivity by changing the concentration, stirring time, mixing speed, and size of inner and outer cylinders.
According to a feature of the present invention for achieving the above object,
A crystallization raw material for purification is selected for continuous crystallization separation, and the raw material is put into the
Putting a solvent into the
In order to proceed with the crystallization procedure for purification according to the operation of the
After the third process is performed, when the Kuet-Taylor
While the fourth process is in progress, whether the two materials introduced by the Taylor
When the crystallization is performed by the fifth process, the sixth process of flowing out the purified and crystallized material through the
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명의 연속식 Drowning-out 결정화 분리 시스템의 구성도를 나타내고, 도 4는 Drowning-out 결정화 일실시예를 나타낸다. 도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태를 나타내고, 도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도이고, 도 7은 본 발명에 따른 연속식 Drowning-out 결정화 분리의 과정을 나타내는 흐름도이다.
도 3을 참조하여 본 발명의 구성을 살펴보면, 참조번호 120은 교반봉(110)을 갖는 제1교반기로, 상기 제1교반기(120)의 내부에 원료(예를 들어, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose) 용액, 황산칼륨(potassium sulfate) 용액, 염화칼륨(Potassium chloride) 용액, 인산칼륨(Disodium sulfate) 용액, 수산화물(Sodium hydroxide) 용액, GMP(구아닐산나트륨) 용액, IMP(이노신산나트륨) 용액, MSG(글루탐산나트륨) 용액 등)가 들어 있다.
또한, 참조번호 130은 교반봉(110)을 갖는 제2교반기로, 상기 제2교반기(130)의 내부에 용매(Anti-solvent)인 메탄올이 들어 있다.
여기서, 상기 용매는 원료에 따라 가변적으로 적용할 수 있으며, 알코올계 유기물 등으로 사용할 수 있다.
상기 알코올계 유기물은 탄화수소의 수소원자를 히드록시기 -OH로 치환한 화합물을 나타내는 것으로 에탄올(ethanol), 부탄올(butanol), 프로판올(propanol), 핵산올(hexanol), 펜탄올(pentanol) 중 선택적으로 사용할 수 있다.
한편, 참조번호 150은 쿠에트-테일러 반응기를 나타내는데, 이는 내부에 있는 회전봉의 회전 속도를 변화하여 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공한 것이다.
또한, 참조번호 140은 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 원료 또는 용매를 유입하기 위해, 두 공급 용액의 일정한 유량을 쿠에트-테일러 반응기(150)에 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프를 나타내며, 160은 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로부터 얻어진 결정화된 물질로부터 액체를 분리하는 고-액 분리기를 나타내며, 170은 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로부터 얻어진 결정화된 물질의 이온농도를 측정하는 pH 미터기를 나타낸다.
또한, 참조번호 180은 상기 고-액 분리기(160)로부터 얻어진 결정화된 물질을 전도성 카본 테이프를 이용하여 재물대에 부착시켜, 형상과 개별 입자의 크기를 분석할 수 있는 전자현미경을 나타내며, 190은 입도분석기로서, 이는 상기 고-액 분리기(160)로부터 얻어진 물질을 초음파를 이용하여 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정한다.
상기 입도분석기(190)는 초음파를 이용하는데, 결정은 물리적인 약한 인력으로 합체(aggregation)된 상태이므로 매분마다 입도 분석하며 특정 시간이 경과할 때 입도에 더 이상의 변화가 없거나, 강한 힘으로 결합된 응집체(agglomerate)는 초음파에 의해 분리되지 않으므로 응집 결정의 크기를 측정할 수 있다.
도 4는 Drowning-out 결정화 일실시예를 나타낸 것으로, Drowning-out 결정화는 분리 효과를 내는 제 3 물질의 첨가에 의한 분리로, 증발이나 온도변화에 의존하는 다른 결정화 기술에 비해 열에 민감한 물질이나, 그의 용해도가 온도에 크게 의존하지 않는 물질들의 분리에 특히 적당하여 정밀화학, 식품, 제약, 생화학 산업 등에 널리 사용되는 하나이다. Drowning-out 결정화에서 외부물질로 쓰이는 성분들은 기체, 액체, 초임계 유체 또는 고체이며, 이들은 antisolvent, diluent, drowning-out agent, precipitant, salting-out, solventing-out, 또는 watering-out agent로서 사용된다. 물에 잘 용해되나, alcohol 등의 유기용매에서는 그 용해도가 현저히 감소되는 성질을 이용해 결정화 대상 용액에 외부물질인 alcohol을 첨가해 침전 분리시키는 공정이 널리 사용되고 있다.
도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 내부 유동 형태를 나타내는데, 각 구성 및 동작은 먼저, 제1교반기(120)로 원료(예를 들어, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose) 용액, 황산칼륨(potassium sulfate) 용액, 염화칼륨(Potassium chloride) 용액, 인산칼륨(Disodium sulfate) 용액, 수산화물(Sodium hydroxide) 용액, GMP(구아닐산나트륨) 용액, IMP(이노신산나트륨) 용액, MSG(글루탐산나트륨) 용액 등)를 넣고, 제2교반기(130)로 용매를 넣은 후, 상기 제1교반기(120)와 제2교반기(130)를 각각 구동시킨다. 이에 따라, 원료는 제1교반기(120) 내에서 잘 혼합되고, 용매는 제2교반기(130) 내에서 잘 혼합된다.
그리고, 상기 원료와 용매를 액체펌프(140)를 통해 쿠에트-테일러 반응기(150)로 넣는다. 이때, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)는 고정된 외부원통(151)과, 모터에 의해 회전이 가능한 회전봉(153)으로 크게 나누어지는 바, 상기 원료는 도 6에 도시된 바와 같이, 액체펌프(140)를 통해 외부원통(151)의 입구(154)로 토출되고, 상기 용매는 도 6에 도시된 바와 같이, 액체펌프(140)를 통해 외부원통(151)의 입구(155)로 토출된다.
또한, 상기 외부원통(151) 및 회전봉(153)의 재질은 당업자에 따라 아크릴 또는 스테인레스등으로 선택적으로 사용할 수 있다.
상기 외부원통(151)과 회전봉(153) 사이에 유체가 흐르게 하였으며 압력 변화의 영향을 줄이기 위하여 수평으로 설치되었다.
그리고, 상기 회전봉(153)을 회전시키는 데 필요한 동력은 직류 전동기(부호 미도시) 즉 모터를 사용하고, 직류 전압 조절기(도면 미도시)를 사용하여 회전 속도를 조절한다.
또한, 외부원통(151)의 외주면에는 다수개의 입구(156, 157, 158)가 더 설치된다.
상기와 같이 구성된 쿠에트-테일러 반응기(150)는 유체가 흐를 때 회전봉(153)이 회전함에 따라, 회전봉(153) 방향을 따라 테일러 와류(152)가 형성된다.
한편, 상기의 회전봉(153)은 당업자에 따라 가변적으로 구성이 가능하며, 유입되는 원료 및 용매에 따라 적절히 변경하여 사용할 수 있다.
따라서, 쿠에트-테일러 유동은 회전봉의 회전 속도를 변화시킴으로써 쉽게 난류를 발생시킬 수 있으므로 유체의 안정성을 활용할 수 있다.
도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도를 나타내는데, 그 구성 및 동작을 살펴보면, 참조번호 154는 제1교반기(120)에 들어 있는 원료가 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 공급받는 입구를 나타내고, 155는 제2교반기(130)에 들어 있는 용매가 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 공급받는 입구를 나타내는데, 이때, 상기 각 액체펌프(140)는 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되는 유량을 조절한다.
첨부된 도면의 R 은 상기 회전봉(153)의 반지름을 나타내고, R는 상기 외부원통(151)의 반지름을 나타내고, d 는 상기 원료 및 용매가 위치한 곳을 나타낸 다.
한편, 상기와 같이 입구(154)로 원료가 주입되고, 입구(155)로 용매가 주입되면, 상기와 같이 구성된 쿠에트-테일러 반응기(150)는 외부원통(151)과 회전봉(153) 사이로 유체가 흐르게 되고, 상기 직류전동기 즉, 모터(부호 미도시)가 구동되어 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 회전봉(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 테일러 와류(152)들이 형성된다.
상기와 같이 회전봉(153)이 회전함에 따라 테일러 와류(152)가 형성되고, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인할 수 있다.
한편, 상기의 입구(156, 157, 158)에 의해 측정, 확인된 유입 두 물질의 결정화 여부에 따라 해당 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하는 배수구(159)를 나타내는데, 상기 배수구(159)에 의해 유출된 결정화된 물질은 고-액 분리기(160)로 전송되어 보관된다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 연속식 드로잉 아웃 결정화 분리방법을 도 7을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에 의해 연속식 결정화 분리를 위해 정제를 위한 결정화 원료를 선택하고, 상기의 원료가 균일하게 섞이기 위해 제1교반기(120)로 원료를 넣은 후, 상기 제1교반기(120)를 구동시킨다. 이에 따라, 원료는 제1교반기(120) 내에서 잘 혼합된다.(S100 단계 참조)
그리고, 제2교반기(130)로 용매(Anti-solvent)를 넣은 후, 상기 제2교반기(130)를 구동시킨다. 이에 따라, 용매가 제2교반기(130) 내에서 잘 혼합된다.(S110 단계참조)
상기의 절차 진행 후, 상기 액체펌프(140)의 동작에 따라 정제를 위한 결정화 절차를 진행하기 위해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 입구(154)로 상기 원료가 유입되고, 입구(155)로는 상기 용매가 유입된다.(S120 단계참조)
상기 원료와 용매가 상기 액체펌프(140)에 의해 두 공급 용액의 유량을 조절하여 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되면, 직류전동기 즉 모터에 의해 쿠에트-테일러 반응기(150)가 구동한다.(S130 단계참조)
이때, 쿠에트-테일러 반응기(150)는 수평으로 설치되어 있고, 상기 직류전동기에 의한 회전의 회전속도를 직류 전압조절기에 제어한다.
상기와 같이 쿠에트-테일러 반응기(150)는 회전봉(153)이 회전함에 따라 회전봉(153) 방향을 따라 테일러 와류(152)들이 형성된다. (S140 단계참조)
상기의 쿠에트-테일러 반응기에서 테일러 와류는 축 방향으로의 혼합이 적고 반경 방향으로의 혼합이 크다. 축방향 흐름이 존재하면 셀 사이의 혼합이 발생하지만, 회전봉(153)에 가까이 있는 유체는 원심력에 의해 고정된 외부원통(151) 방향으로 나가려고 하는 경향이 있다. 불안정하게 된 유체는 축방향을 따라 서로 반대 방향으로 회전하는 테일러 와류(152)가 형성된다.
이후, 사용자에 의해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인한다.(S150 단계참조)
상기의 절차에 의해 결정화가 이루어지면, 상기 배수구(159)를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하고, 고-액 분리기(160)로 해당 정제, 결정화된 고체-액체 물질을 전송한다.(S160 단계참조)
한편, 상기 입구(156, 157, 158)의 동작에 대해 부연 설명하면, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 내에 테일러 와류가 형성될 때 사용자가 입구 중 특정 입구(156)를 선택하여 유입된 원료 및 용매의 반응에 따라 정제, 결정화 여부 확인 시 적정한 결정화가 이루어지면 상기 직류전동기의 동작을 멈추고 상기 배수구(159)를 통해 해당 정제된 물질을 상기 고-액 분리기(160)로 전송한다. 상기 입구(157) 또는 다른 입구(158)의 동작도 상기 절차와 동일하게 진행된다.
상기의 절차에 의해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 동작에 의해 상기 배수구(159)을 통해 정제, 결정화된 물질이 상기 고-액분리기(160)로 전송되면, 고-액분리기(160)에서 고순화 결정화 원료를 생산하게 된다.(S170 단계참조)
그후, 필요에 의해 상기 pH 미터기(170)을 이용하여 상기 쿠에트-테일러(150) 반응기에서 생성된 결정화 물질의 이온농도를 측정한다.(S180 단계참조)
또 다른 절차로 선택적으로 전자현미경(180)을 이용하여 결정화 물질의 형상과 개별 입자 분석하거나, 입도분석기(190)의 초음파를 결정화된 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정할 수 도 있다.(S190 단계참조)
이상의 본 발명은 상기에 기술된 실시예들에 의해 한정되지 않고, 당업자들에 의해 다양한 변형 및 변경을 가져올 수 있으며, 이는 첨부된 청구항에서 정의되는 본 발명의 취지와 범위에 포함된다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
FIG. 3 shows a schematic diagram of a continuous drowning-out crystallization separation system of the present invention, and FIG. 4 shows one embodiment of drowning-out crystallization. FIG. 5 shows the flow pattern of the Kuet-Taylor reactor of FIG. 3, FIG. 6 is a detailed cross-sectional view of the Kuet-Taylor reactor of FIG. 3, and FIG. 7 shows the process of continuous drowning-out crystallization separation according to the present invention. It is a flowchart showing.
Looking at the configuration of the present invention with reference to Figure 3,
In addition,
Here, the solvent may be applied variably according to the raw material, it may be used as an alcohol-based organic material.
The alcohol-based organic compound represents a compound in which a hydrogen atom of a hydrocarbon is substituted with a hydroxyl group -OH, and may be selectively used among ethanol, butanol, propanol, propanol, hexanol, and pentanol. Can be.
On the other hand,
In addition,
In addition,
The
Figure 4 shows one embodiment of the drowning-out crystallization, Drowning-out crystallization is a separation by the addition of a third material having a separation effect, compared to other crystallization techniques that rely on evaporation or temperature change, but heat-sensitive material, Its solubility is particularly suitable for the separation of substances that are not highly dependent on temperature, and thus are widely used in the fine chemical, food, pharmaceutical and biochemical industries. The components used as external materials in drowning-out crystallization are gases, liquids, supercritical fluids or solids, which are used as antisolvent, diluent, drowning-out agents, precipitant, salting-out, solventing-out, or watering-out agents. . It is well soluble in water, but in organic solvents such as alcohol, the solubility is remarkably reduced, and the process of precipitating separation by adding an external substance alcohol to the crystallization target solution is widely used.
Figure 5 shows the internal flow form of the Kuet-Taylor reactor of Figure 3, each configuration and operation first, the raw material (for example, ethyl cellulose solution, potassium sulfate (potassium) to the
Then, the raw material and the solvent are put into the Kuet-
In addition, the material of the
Fluid flowed between the
In addition, the power required to rotate the
In addition, a plurality of
In the Kuet-
On the other hand, the
Thus, the Kuet-Taylor flow can easily generate turbulence by varying the rotational speed of the rotating rod and thus utilize the stability of the fluid.
6 shows a detailed cross-sectional view of the Kuet-Taylor reactor of FIG. 3. Looking at the configuration and operation of the reactor,
R in the accompanying drawings Represents the radius of the
On the other hand, when the raw material is injected into the
As the
On the other hand, according to the inlet (156, 157, 158) shows the
The continuous drawing out crystallization separation method according to the present invention configured as described above will be described with reference to FIG.
First, according to the present invention, a crystallization raw material for purification is selected for continuous crystallization separation, and the raw material is put into the
Then, after the solvent (Anti-solvent) is put into the
After the above procedure, the raw material is introduced into the
When the raw material and the solvent flow into the Kuet-
At this time, the Kuet-
As described above, the
In the above Kuet-Taylor reactor, the Taylor vortex has less mixing in the axial direction and larger mixing in the radial direction. If axial flow is present, mixing between the cells occurs, but fluid close to the
Thereafter, in the form of a sample, crystallization of two substances introduced by the
When the crystallization is performed by the above procedure, the purified and crystallized material is discharged to the outside of the Kuet-
On the other hand, the operation of the inlet (156, 157, 158) will be described in detail, when the tailor vortex is formed in the Kuet-
When the purified, crystallized material is transferred to the solid-
Thereafter, if necessary, the ion concentration of the crystallized material produced in the Kuet-
In another procedure, the size and size of the aggregated crystal may be measured by selectively analyzing the shape and crystallization of the crystallization material using the
The present invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications and changes can be made by those skilled in the art, which are included in the spirit and scope of the present invention as defined in the appended claims.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리방법은 기존의 회분식과 MSMPR 연속식 반응기를 대체할 수 있는 쿠에트-테일러 반응기를 사용함으로서 정제 능력에 따라 값싼 용액을 구입하여 사용할 수 있어 원가절감을 할 수 있으며, 입자 크기 분포가 일정한 원료를 생산할 수 있어 고효율의 연속공정이 가능하다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기는 소량의 맞춤형 결정화 공정이 응용되는 산업은 식품 뿐 아니라 의약, 정밀화학산업에도 적용할 수 있어 경제, 산업적 측면으로 성장 가능성이 무궁하며, 산업체의 파급효과를 극대화할 수 있다.
또한, 연속식 결정화 분리를 개선하여 에너지 저감 효과 및 수입감소 효과를 이룰 수 있고, 식품으로 사용되는 핵산계열의 GMP, IMP, MSG 등에 적용하면 더욱 큰 에너지 저감효과를 얻을 수 있으며 정밀화학, 의약 분야의 제품까지 확장한다면 국가적으로도 매우 큰 에너지 절약을 이룰 수 있다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기를 통해 결정화 기술을 이용함으로 에너지 저감형 연속식 결정화 분리의 상업화 및 실증화 기술력 향상이 가능하고, 제작비용, 용수비, 동력비, 원료비 감소에 따라 제품 생산성 향상을 도모하며, 연속공정 설계에 의한 장치의 컴팩트화가 가능하고, 균일한 입자크기로의 재결정화가 가능하여 기존의 고에너지 저효율 분리공정 대체 및 개선할 수 있다.
또한, 결정화 과정 및 절차를 단순화하여 에너지 절약형 공정기술의 개발 및 상용화를 통한 정부의 정책에 정당성 부여할 수 있고, 식품, 의약, 정밀화학 산업 등 선진국 형 산업구조로 전환 가속화 및 고부가가치 제품의 창출을 통한 국가경제의 활성화 및 국민소득 향상에 기여할 수 있다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기에서는 테일러 와류를 이용함으로써 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있고, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건에 균일한 입자크기를 얻을 수 있고, 생성된 결정의 평균 크기가 MSMPR반응기에서의 평균 입자크기보다 작아서 사용자의 용도에 따라 다양하게 그 크기를 조절할 수 있다.As described above, the continuous drop-out crystallization separation method according to the present invention is a cheap solution according to the purification capacity by using the Kuet-Taylor reactor that can replace the conventional batch and MSMPR continuous reactor It can be purchased and used to reduce the cost, and can produce raw materials with a constant particle size distribution, enabling a highly efficient continuous process.
In addition, the Kuet-Taylor reactor can be applied not only to food but also to medicine and fine chemical industry, where small amounts of customized crystallization processes are applied. Therefore, it is possible to grow economically and industrially, and maximize the ripple effect of the industry. have.
In addition, it is possible to achieve the effect of reducing energy and reducing imports by improving the continuous crystallization separation, and when applied to GMP, IMP, MSG, etc. of nucleic acid series used as food, it is possible to obtain a greater energy reduction effect. If you expand your product, you can save a lot of energy nationally.
In addition, by using crystallization technology through Kuet-Taylor reactor, it is possible to commercialize energy-saving continuous crystallization separation and improve the demonstration technology, and to improve product productivity by reducing manufacturing cost, water cost, power cost and raw material cost. In addition, it is possible to compact the device by a continuous process design and to recrystallize to a uniform particle size, thereby replacing and improving the existing high energy and low efficiency separation process.
In addition, the crystallization process and procedures can be simplified to justify the government's policy through the development and commercialization of energy-saving process technology, accelerating the transition to advanced industrial structures such as food, medicine, and fine chemical industries and creating high value-added products. It can contribute to vitalizing the national economy and improving national income.
In addition, in the Kuet-Taylor reactor, the use of Taylor vortex results in very regular and uniform mixing of the flow, uniform particle size under uniform mixing conditions as the inner cylinder rotates, and Since the average size is smaller than the average particle size in the MSMPR reactor, the size can be varied according to the user's application.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170011214A (en) | 2015-07-22 | 2017-02-02 | 이엔비나노텍(주) | Continuous manufacturing system of nano-porous silica, and thereof method |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101121803B1 (en) * | 2008-01-17 | 2012-03-20 | 경희대학교 산학협력단 | Reaction apparatus with precise temperature control for continuous cooling crystallization and the system comprising the same |
KR100926414B1 (en) * | 2008-06-09 | 2009-11-12 | 케이엔디티앤아이 주식회사 | Preparation method of massive crystalline particles by separate feeding of reaction materials |
KR101148004B1 (en) * | 2009-12-02 | 2012-05-24 | 서울대학교산학협력단 | Method of fabricating coated particles |
KR101718588B1 (en) * | 2014-09-25 | 2017-03-21 | 주식회사 엘지화학 | Crystallizer |
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KR102418926B1 (en) | 2020-10-15 | 2022-07-08 | (주) 시온텍 | Energy-saving water purification device |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030072566A (en) * | 2000-12-21 | 2003-09-15 | 시바 스페셜티 케미칼스 워터 트리트먼츠 리미티드 | Tubular reactor with coaxial cylinders and process using this reactor |
KR20060130523A (en) * | 2006-07-20 | 2006-12-19 | 케이엔디티앤아이 주식회사 | The system of operation on crystallization using couette-taylor reactors over gmp |
-
2006
- 2006-07-20 KR KR1020060067823A patent/KR100733957B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030072566A (en) * | 2000-12-21 | 2003-09-15 | 시바 스페셜티 케미칼스 워터 트리트먼츠 리미티드 | Tubular reactor with coaxial cylinders and process using this reactor |
KR20060130523A (en) * | 2006-07-20 | 2006-12-19 | 케이엔디티앤아이 주식회사 | The system of operation on crystallization using couette-taylor reactors over gmp |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
논문1(Journal of the Korea Institute Chemical Engineers, Vol.38,No.1,2000.02, pp67-74) |
논문2(Theories and Applications of Che. Eng., 1995. Vol.1,No.2 ,2000.02, pp1257-1260) |
논문3(대한기계학회논문집 제16권 제3호, pp540-546, 1992) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170011214A (en) | 2015-07-22 | 2017-02-02 | 이엔비나노텍(주) | Continuous manufacturing system of nano-porous silica, and thereof method |
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Publication number | Publication date |
---|---|
KR20060130521A (en) | 2006-12-19 |
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