CN111573705A - 一种高纯度氧化钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度氧化钙的制备方法，利用氧化钙含量极高的原料生产氢氧化钙，利用硬脂酸与聚乙烯醇124提高钙离子的分散性，控制钙离子的晶型和粒径，使氢氧化钙固体精细度高，分散性好，最后经过高温煅烧制备成高纯度、分散性好的氧化钙；分散性良好的氢氧化钙可以更好更均匀的在高温中煅烧，提高了生产效率，减少了废气CO2的产量，降低了后续处理的成本。本发明工艺简单，安全环保，生产效率高，制备的氧化钙产品纯度高，分散性好。

Description

一种高纯度氧化钙的制备方法
技术领域
本发明属于氧化钙制备技术领域，特别涉及一种高纯度氧化钙的制备方法。
背景技术
氧化钙是一种无机化合物，俗名生石灰，可用作填充剂、分析试剂、建筑材料、脱色剂等，通常制备生石灰的方法为直接煅烧法，将石灰石粉碎后在900~1200℃高温下煅烧即得到成品，但是该法能耗高，产生较多的二氧化碳气体。
发明专利CN201911208399.1，一种精细氧化钙制备方法，包括原石处理、加入稀盐酸生成氯化钙溶液、过滤除杂、加入碳酸钠生成碳酸钙、恒温干燥、煅烧、冷却、表面处理、粉碎、磨粉等步骤，最终得到氧化钙粉末。该发明的原料易得产量大，操作简便、容易实现、生产效率高，制出的氧化钙品质精细、纯度高、白度高，工艺手段易于控制，且生产过程安全可靠。但是该发明制备的氧化钙颗粒分散性差，不利于产品后续工业使用。
发明内容
针对现有氧化钙生产技术存在的生产成本、能耗较高，而且制备的产品纯度低，分散性差的缺点，本发明提供一种高纯度氧化钙的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高纯度氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎成1~2cm的颗粒，然后投入到煅烧炉内在600~800℃下煅烧40~60min，得到生石灰，自然冷却至室温；
（2）按照灰水比为1g:（6~8）mL，将生石灰与80℃的热水混合，搅拌均匀陈化24h，然后用200目筛过筛，制备成浓度为1.3mol/L的氢氧化钙悬浮液；
（3）取氢氧化钙溶液置于反应釜中，加入其质量0.8%~1.2%的混合改性剂，在35~55℃、140~210r/min下搅拌反应60~120min，然后在50~60℃下真空干燥，得到氢氧化钙固体；
所述的混合改性剂由硬脂酸钠和聚乙烯醇124混合而得；
（4）将所得的氢氧化钙固体进行煅烧，然后冷却至室温，然后投入振动筛将表面黑色的碳化物去除，然后放入磨粉机中磨粉，得到高活性的氧化钙。
本发明通过高温煅烧氢氧化钙制备氧化钙，在氢氧化钙消化过程中加入硬脂酸钠和聚乙烯醇124改变氢氧化钙的晶型和粒径，降低氢氧化钙离子对水分子的吸附作用，使制备氢氧化钙分散性良好、晶型统一、粒径小，从而使煅烧高温能均匀作用于氢氧化钙固体表面，提高煅烧效率，使制备的氧化钙品质精细，纯度高，分散性好。硬脂酸钠和聚乙烯醇124均为直链有机物，可以与钙离子形成络合键使钙离子均匀排列，从而提高钙离子的分散性，聚乙烯醇124与钙离子结合后不易洗脱，留在钙离子表面起到包裹作用，阻止了钙离子吸收CO2转变为碳酸钙，从而使氢氧化钙产率高，进而提高煅烧后氧化钙的含率，降低CO2的生成。硬脂酸钠和聚乙烯醇124均为环境友好型可降解化合物，不会导致二次污染。
随着反应温度影响氢氧化钙晶型，在35~55℃下反应可以生成分散性良好的纺锤形的晶核，温度过高导致布朗运动剧烈，粒子见碰撞几率过大会产生絮凝，使粒径增大、分散性下降，因此要控制反应温度为35~55℃。
作为本发明的进一步改进，步骤（4）所述的煅烧温度为600~800℃，煅烧时间1~3h。
作为本发明的进一步改进，所述的混合改性剂是由硬脂酸钠和聚乙烯醇124按照质量比为1:(0.3~0.5)混合而得。
作为本发明的进一步改进，所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
聚乙烯醇124的加入量会影响氢氧化钙离子的形态和直径，加入量过低时，因为量小而不足以促进形成大量晶核和较大的空间位阻，导致氢氧化钙晶核长大，产量低且分散性差；当加入量过高时，聚乙烯醇124在溶液中无法均匀分布，一部分亲油性碳氢链会与硬脂酸钠相互靠近缔合形成胶束逃离水介质，降低了改性作用，得到的产品精细度和纯度不高。
原料选自主矿山出产的高品质石灰石，氧化钙含量高，杂质少。
本发明的有益效果：
本发明利用氧化钙含量极高的原料生产氢氧化钙，利用改性剂提高钙离子的分散性，控制钙离子的晶型和粒径，使氢氧化钙固体精细度高，分散性好，最后经过高温煅烧制备成高纯度、分散性好的氧化钙；分散性良好的氢氧化钙可以更好更均匀的在高温中煅烧，提高了生产效率，改性剂阻止了废气CO2的产量，降低了后续处理的成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种高纯度氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎成1cm的颗粒，然后投入到煅烧炉内在600℃下煅烧40~60min，得到生石灰，自然冷却至室温；
（2）按照灰水比为1g:6mL，将生石灰与80℃的热水混合，搅拌均匀陈化24h，然后用200目筛过筛，制备成浓度为1.3mol/L的氢氧化钙悬浮液；
（3）取氢氧化钙溶液置于反应釜中，加入其质量0.8%的混合改性剂，在35℃、140r/min下搅拌反应60min，然后在50℃下真空干燥，得到氢氧化钙固体；
所述的混合改性剂由硬脂酸钠和聚乙烯醇124按照质量比为1:0.3混合而得；
（4）将所得的氢氧化钙固体在600℃下煅烧1h，然后冷却至室温，然后投入振动筛将表面黑色的碳化物去除，然后放入磨粉机中磨粉，得到高活性的氧化钙。
所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
实施例2
一种高纯度氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎成2cm的颗粒，然后投入到煅烧炉内在800℃下煅烧60min，得到生石灰，自然冷却至室温；
（2）按照灰水比为1g:8mL，将生石灰与80℃的热水混合，搅拌均匀陈化24h，然后用200目筛过筛，制备成浓度为1.3mol/L的氢氧化钙悬浮液；
（3）取氢氧化钙溶液置于反应釜中，加入其质量1.2%的混合改性剂，在55℃、210r/min下搅拌反应120min，然后在60℃下真空干燥，得到氢氧化钙固体；
所述的混合改性剂由硬脂酸钠和聚乙烯醇124按照质量比为1:0.5混合而得；
（4）将所得的氢氧化钙固体在800℃下煅烧3h，然后冷却至室温，然后投入振动筛将表面黑色的碳化物去除，然后放入磨粉机中磨粉，得到高活性的氧化钙。
所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
实施例3
一种高纯度氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎成2cm的颗粒，然后投入到煅烧炉内在700℃下煅烧50min，得到生石灰，自然冷却至室温；
（2）按照灰水比为1g:7mL，将生石灰与80℃的热水混合，搅拌均匀陈化24h，然后用200目筛过筛，制备成浓度为1.3mol/L的氢氧化钙悬浮液；
（3）取氢氧化钙溶液置于反应釜中，加入其质量1%的混合改性剂，在45℃、140~210r/min下搅拌反应80min，然后在55℃下真空干燥，得到氢氧化钙固体；
所述的混合改性剂由硬脂酸钠和聚乙烯醇124按照质量比为1:0.4混合而得；
（4）将所得的氢氧化钙固体在700℃下煅烧2h，然后冷却至室温，然后投入振动筛将表面黑色的碳化物去除，然后放入磨粉机中磨粉，得到高活性的氧化钙。
所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
实施例1~3制备的氧化钙各项参数见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石灰石粉碎成1~2cm的颗粒，然后投入到煅烧炉内在600~800℃下煅烧40~60min，得到生石灰，自然冷却至室温；
（2）按照灰水比为1g:（6~8）mL，将生石灰与80℃的热水混合，搅拌均匀陈化24h，然后用200目筛过筛，制备成浓度为1.3mol/L的氢氧化钙悬浮液；
（3）取氢氧化钙溶液置于反应釜中，加入其质量0.8%~1.2%的混合改性剂，在35~55℃、140~210r/min下搅拌反应60~120min，然后在50~60℃下真空干燥，得到氢氧化钙固体；
所述的混合改性剂由硬脂酸钠和聚乙烯醇124混合而得；
（4）将所得的氢氧化钙固体进行煅烧，然后冷却至室温，然后投入振动筛将表面黑色的碳化物去除，然后放入磨粉机中磨粉，得到高活性的氧化钙。
2.根据权利要求1所述的高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的煅烧温度为600~800℃，煅烧时间1~3h。
3.根据权利要求1所述的高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于：所述的混合改性剂是由硬脂酸钠和聚乙烯醇124按照质量比为1:(0.3~0.5)混合而得。
4.根据权利要求1所述的高纯度氧化钙的制备方法，其特征在于：所述的石灰石CaO含量≥55.0%，MgO含量≤0.5%，SiO2含量≤0.3%，其余有害金属总含量≤0.1%。
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