KR20060051679A - 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물 - Google Patents

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KR20060051679A
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스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 폴리카르보네이트 수지 및 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 의 중량 평균 입자 지름을 갖는 실리콘 고무 입자를 포함하는 조성물을 제공한다. 상기 조성물은 높은 내충격성을 갖고, 덜 착색된다. 상기 조성물을 성형하여 수득된 시트는 광-확산 시트로서 유용하다.

Description

광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물 {LIGHT-DIFFUSING POLYCARBONATE RESIN COMPOSITION}
본 발명은 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리카르보네이트 수지는 높은 내충격성 및 높은 광 투과율 모두를 갖는 수지로서 공지되어 있으며, 광확산성이 부여된 조성물로는, 실리콘 수지 입자가 분산된 폴리카르보네이트 수지 조성물이 또한 공지되어 있다 (참조, 일본 공개 특허 공보 제 6-192556 호).
그러나, 실리콘 수지 입자가 분산된 종래의 폴리카르보네이트 수지 조성물은 일부 경우에서 약간 착색될 수 있다.
본 발명자들은 높은 내충격성 및 광확산성을 가질 뿐 아니라 덜 착색되는 조성물을 개발하기 위해 집중적으로 연구했다. 결과적으로, 그런 광-확산 조성물은 실리콘 고무 입자와 폴리카르보네이트 수지를 사용해서 수득할 수 있다는 것을 발견했다. 본 발명은 상기 발견에 기초해 달성하였다.
본 발명은 폴리카르보네이트 수지 및 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 의 중량 평균 입자 지름을 갖는 실리콘 고무 입자를 포함하는 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물은 덜 착색되고, 폴리카르보네이트 수지의 높은 내충격성 및 높은 광확산성을 유지하는 조성물이다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물은 폴리카르보네이트 수지 및 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 의 중량 평균 입자 지름을 갖는 실리콘 고무 입자를 포함한다.
본 발명에 사용되는 폴리카르보네이트 수지는 공지된 방법 예컨대, 비스페놀 A와 포스겐을 반응시키는 포스겐법 (용액법); 비스페놀 A와 디페닐 카르보네이트를 반응시키는 에스테르교환법 (용융법); 등으로 제조할 수 있다 (참조, "Plastic Guideline", 개정 14판, 1985, 5월 10일 Plastic Age 출판, 152-153 페이지). 제조시에, 촉매, 종결제 및/또는 항산화제를 사용할 수 있다. 폴리카르보네이트 수지는 사작용성 또는 그 이상의 작용성 (즉, 다작용성)의 방향족 화합물이 공중합되는 분지형 폴리카르보네이트 수지, 또는 방향족 또는 지방족 이작용성 카르복실산이 공중합되는 폴리에스테르 카르보네이트 수지일 수 있다. 2종 이상의 폴리카르보네이트 수지를 함께 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 실리콘 고무 입자는 실리콘 고무를 포함한다. 실리콘 고무 입자는 탄성을 갖는다. 예를 들어, 심지어 입자의 단면적 당 30 N/㎟ 의 하중을 적용할 때에도, 탄성 때문에 상기 입자는 거의 균열 또는 붕괴되지 않는 다.
실리콘 고무 입자의 굴절 지수는 수득되는 수지 조성물의 충분히 높은 광확산성의 관점에서, 바람직하게는 약 1.35 내지 약 1.5 의 범위이다.
실리콘 고무 입자의 중량 평균 입자 지름은 약 0.1 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 의 범위이고, 바람직하게는 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛ 의 범위이다. 중량 평균 입자 지름이 약 0.1 ㎛ 미만인 경우, 수득되는 수지 조성물이 충분한 광확산성을 얻기 어려울 수 있다. 중량 평균 입자 지름이 약 10 ㎛ 초과시에는, 수득되는 수지 조성물의 광 투과율 및 내충격성이 저하되는 경향이 있다. 실리콘 고무 입자의 중량 평균 입자 지름은 광 확산/산란 입자 지름 측정 기구 (예를 들어, 마이크로트랙 입자 크기 분포 분석기; 모델 9220 FRA, Nikkiso Co., Ltd. 제조)로 측정되는 입자의 D50 값으로 측정될 수 있으며, 상기 값에 상응한다.
실리콘 고무 입자는 그의 주요 구조의 실록산 결합내에 규소 원자에 결합된 유기 기를 갖는 실리콘 고무의 입자일 수 있다. 유기 기의 예는 알케닐기 예컨대, 비닐기 및 알릴기; 알키닐기 예컨대, 에티닐기 및 프로파르길기; 에테르기 예컨대, 메톡시기, 에톡시기 및 페녹시기; 아실기 예컨대, 포르밀기, 아세틸기, 벤조일기, 아크릴로일기 및 메타크릴로일기; 카르복시기; 에스테르기 예컨대, 아세톡시기, 메타크릴로일옥시기, 아크릴로일옥시기, 메톡시카르보닐기 및 에톡시카르보닐기; 시아노기; 시아나토기; 및 글리시딜기를 포함한다. 이 중에서, 알케닐기, 알키닐기, 알콕실기, 아실기, 에스테르기 및 글리시딜기가 바람직한데, 그 이유는 상기 기를 갖는 실리콘 고무 입자는 폴리카르보네이트 수지에 균일하게 분산될 수 있기 때문이다. 메타크릴로일옥시기가 더욱 바람직하다.
실리콘 고무 입자는 시판되는 실리콘 고무 입자일 수 있다. 시판되는 실리콘 고무 입자의 예는 "DY33-719" (메타크릴로일옥시기를 가짐, Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. 제조), "DY33-708" (비닐기를 가짐, Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. 제조), "E-600" 및 "E-850" (각각은 메틸기를 가짐, Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. 제조), "E-601" (글리시딜기를 가짐, Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. 제조), "E500" 및 "E604" (Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. 제조)을 포함한다.
본 발명의 조성물에 함유되는 실리콘 고무 입자의 양은 조성물에 함께 함유되는 폴리카르보네이트 수지 100 중량부에 대해서, 약 0.01 중량부 내지 약 10 중량부의 범위, 바람직하게는 약 0.05 중량부 내지 약 5 중량부의 범위일 수 있다. 상기 양이 약 0.01 중량부 미만인 경우, 수득되는 조성물이 충분히 높은 광확산성을 얻기 어려울 수 있다. 상기 양이 약 10 중량부 초과인 경우, 수득되는 조성물의 내충격성 및 광 투과율이 저하되는 경향이 있다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물은 첨가제의 존재 (또는 그의 양)가 역효과를 가져오지 않기만 하면, 상기 언급한 실리콘 고무 입자 외의 광-확산제를 함유할 수 있다. 상기 광-확산제의 예는 티탄 옥시드, 바륨 술페이트, 칼슘 카르보네이트, 알루미늄 히드록시드, 탈크 또는 미카 입자; 유리 비이드; 가교된 아크릴 수지 비이드; 가교된 스티렌 수지 비이드; 및 실리콘 수지 입자를 포함한다.
게다가, 본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물은 첨가제 예컨대, 방염제, 방염 보조제, 열 안정제, 이형제, 자외선 흡수제, 형광 증백제, 블루잉제 (bluing agent), 광안정제, 산화방지제 및 대전 방지제를 함유할 수 있다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물에 함유될 수 있는 방염제의 예는 테트라브로모비스페놀 A, 테트라브로모비스페놀 A의 저분자 폴리카르보네이트 및 테트라브로모디페닐렌 에테르를 포함한다. 조성물에 함유될 수 있는 방염 보조제는 안티몬 트리옥시드를 포함한다.
성형시 분자량 감소, 및 외형 악화를 억제하기 위해, 인-함유 열 안정제를 본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물에 포함시킬 수 있다. 열 안정제의 예는 인-함유 열 안정제 예컨대, 아인산, 인산, 아포스폰산, 포스폰산 및 그의 에스테르를 포함한다. 상기 열 안정제는 각각 단독으로 또는 그들의 2 종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 열 안정제가 함유되는 경우, 그의 함량은 바람직하게는 조성물내의 폴리카르보네이트 수지 100 중량부에 대해서, 약 0.001 중량부 내지 약 0.15 중량부의 범위이다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물이 성형시 금형으로부터 증가된 이형성을 갖기 위해서, 이형제 예컨대, 지방족 카르복실레이트 에스테르를 조성물에 함유시킬 수 있다. 조성물에 지방족 카르복실레이트 에스테르를 함유시키는 경우, 그의 양은 바람직하게는 조성물내의 폴리카르보네이트 수지 100 중량부에 대해서, 약 0.001 중량부 내지 약 0.5 중량부의 범위이다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물이 향상된 내후성 및 높은 자외선 차단률을 가지기 위해서, 자외선 흡수제가 조성물에 함유될 수 있다. 자외선 흡수제의 예는 트리아졸 자외선 흡수제, 아세토페논 자외선 흡수제, 살리실산 에스테르 자외선 흡수제, 벤조트리아졸 자외선 흡수제, 벤조페논 자외선 흡수제, 트리아진 자외선 흡수제, 시아노아크릴레이트 자외선 흡수제, 프로판말론산 에스테르 자외선 흡수제 및 옥살아닐리드 자외선 흡수제를 포함한다. 상기 자외선 흡수제는 각각 단독으로 또는 그들의 2 종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 자외선 흡수제를 함유하는 경우, 그의 양은 조성물에 함유된 폴리카르보네이트 수지 100 중량부에 대해서, 약 0.01 중량부 내지 약 2 중량부의 범위일 수 있고, 바람직하게는 약 0.05 중량부 내지 약 1 중량부의 범위이다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물이 자외선 흡수제를 함유하는 경우, 자외선 흡수제에 기인한 착색을 감소시키기 위해 조성물은 또한 형광 증백제를 함께 함유할 수 있다. 형광 증백제는 자외선을 흡수하고, 흡수된 자외선을 가시 광선으로 복사하는 능력을 가질 수 있다. 형광 증백제는 상기 능력을 갖고, 폴리카르보네이트 수지 조성물의 색조를 향상시키기만 하면 특별히 제한되지 않는다. 형광 증백제의 예는 스틸벤젠 형광 증백제, 벤즈이미다졸 형광 증백제, 벤족사졸 형광 증백제, 나프탈이미드 형광 증백제, 로다민 형광 증백제, 쿠머린 형광 증백제, 및 옥사진 형광 증백제를 포함한다. 형광 증백제를 함유하는 경우, 그의 양은 조성물내의 폴리카르보네이트 수지 및 실리콘 고무 입자의 총 양 100 중량부에 대해서, 약 0.0005 중량부 내지 약 0.1 중량부의 범위일 수 있고, 바람직하게는 약 0.001 중량부 내지 약 0.05 중량부의 범위이다. 본 발명 의 범주를 넘지는 않을지라도, 형광 증백제의 양이 약 0.0005 중량부 미만인 경우, 수득되는 조성물의 색조 향상이 불충분할 수 있다. 또한 본 발명의 범주를 넘지는 않을지라도, 자외선 흡수제가 사용되고, 형광 증백제의 양이 약 0.1 중량부를 초과하는 경우, 조성물의 색조가 균일하게 되기 어렵고, 또한 비용이 바람직하지 않게 높을 수 있다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물은 블루잉제를 함유할 수 있다. 블루잉제는 존재하는 경우, 자외선 흡수제로 인한 착색을 감소시킬 수 있다. 블루잉제는 폴리카르보네이트 수지에 통상적으로 사용되는 것일 수 있다. 블루잉제를 함유하는 경우, 그의 양은 조성물내의 폴리카르보네이트 수지 100 중량부에 대해서, 약 0.3 × 10-4 중량부 내지 약 2 × 10-4 중량부의 범위일 수 있다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물은, 예를 들어, 폴리카르보네이트 수지와 실리콘 고무 입자를 용융시키고, 혼련하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물은 폴리카르보네이트 수지의 높은 내충격성을 유지하고, 덜 착색되므로, 상기 조성물을 성형하여 수득되는 시트는 광-확산 시트로서 유용하다.
광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물을 광-확산 시트로 성형하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 폴리카르보네이트 수지 성형법일 수 있다. 성 형법의 예는 본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물을 용융, 혼련하고, 이것을 압출 성형법, 사출 성형법 및 압착 성형법과 같은 성형법에 의해 시트형 형태로 성형하는 방법을 포함한다. 대안적으로는, 본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물로부터 수득된 광-확산 시트는 기질의 표면상에 용매에 용해된 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물의 용액을 도포하고, 용매를 휘발시켜 기질상에 시트를 생성시키는 방법에 의해 광-확산 시트 및 기질을 포함하는 적층물로 생성될 수 있다.
그렇게 수득된 광-확산 시트 2개 이상을 쌓고 열 압착에 의해서, 용융-적층시켜 광-확산 시트를 포함하는 적층물을 수득할 수 있다. 광-확산 시트 및 시트의 적층물은 광-확산 시트를 감압성 접착제 또는 접착제로 적층하는 방법, 또는 열 압착에 의해 용융-적층을 수행하는 방법에 의해 기질상에 적층할 수 있다.
그러므로, 본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물을 포함하는 광-확산 시트를 수득할 수 있다. 본 발명에서의 광-확산 시트는 상기 언급한 바와 같이, 폴리카르보네이트 수지의 높은 내충격성을 유지하고, 덜 착색되므로, 조명 표시판, 조명 덮개, 진열장 및 투과형 표시 장치에 혼입된 광-확산판을 포함하는 표시판으로 적합하게 사용될 수 있다. 특히, 상기 시트는 광원으로부터 광 확산을 위해 광원과 함께 사용되는 광-확산부재 예컨대, 조명 표시판, 조명 덮개 및 투과형 표시 장치내의 광-확산판을 포함하는 표시판으로 적합하게 사용될 수 있다.
투과형 표시 장치내의 광-확산판의 예는 액정 표시 장치내의 백라이트용 광-확산판을 포함한다. 백라이트의 예는 측면 투사 방식 백라이트를 포함한다. 백라이트의 광원의 예는 LED 광원, 및 저온 캐소드(cathode)를 포함한다. 본 발명의 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물로부터 제조된 광-확산 시트는 광확산성이 뛰어나므로, 또한 광원과 광-확산부재 사이의 거리가 3 mm 내지 50 mm 만큼 짧은 광원 장치에서 바람직하게 사용될 수 있다.
이상 본 발명을 기술하였으며, 본 발명이 다양한 방식으로 변경될 수 있다는 것은 명백할 것이다. 상기 변경은 본 발명의 원리 및 범주내에 있는 것으로 간주되어야 하고, 당업자에 명백한 모든 상기 변형은 하기 청구의 범위내에 있는 것으로 의도된다.
2004년 9월 30일 출원된 일본 특허 출원 제 2004-286814 호의, 명세서, 청구의 범위 및 요약서를 포함하는 전체 기재가 여기에 참조로써 완전히 인용된다.
실시예
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 상세하게 기재되며, 이는 본 발명의 범주를 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 및 비교예에 사용되는 입자의 압축 시험은 하기와 같이 수행하였다:
(1) 입자의 압축 시험
Shimadzu 미세 압축 시험기 ("MCTM/MCTE 시리즈", Shimadzu Corporation 제조)를 사용해서, 지름 50 ㎛의 압자(indenter)로 하나의 입자에 하중을 가하고, 하중을 0.142 mN/초의 속도로 증가시켰다. 단위 단면적 당 하중이 30 N/㎟ 에 이르렀을 때, 입자의 외관을 육안으로 관찰했다.
실시예 및 비교예에서 수득되는 광-확산 시트를 하기와 같이 평가했다:
(2) 총 광 투과율 (Tt):
ASTM D1003-61에 따라, Poic 통합 구형 헤이즈미터(hazemeter) ("SEP-HS-30D", Nippon Precision Optical Instruments Co., Ltd. 제조)로 투과율을 측정했다.
(3) 은폐성 (I5/I0) 및 광확산성 (I70/I0):
자동 배광 측정기 ['GP-1R', MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY 제조]를 사용해서 수직 입사광에 의해 0°의 투과각에서 투과된 빛의 세기가 I0 이 되고, 수직 입사광에 의해 5°및 70°의 투과각에서 투과된 빛의 세기가 각각 I5 및 I70 이 되는 조건하에서 은폐성 (I5/I0) 및 광확산성 (I70/I0)을 측정했다.
(4) 황색도 (YI):
광계 ("U4000 유형", Hitachi, Ltd. 제조)를 사용해서, 300 nm 내지 800 nm 의 파장의 범위에서 1 nm 의 간격으로 광 투과율을 측정해서, JIS Z-8722 에 따라 XYZ 값을 수득했다. XYZ 값에 기초해, 황색도 (YI)를 JIS K-7105에 따라 수득했다. 황색도 (YI)가 작을수록 평가된 광-확산 시트가 덜 착색된 것을 나타낸다.
(5) 내충격성:
평가되는 광-확산 시트 각각을 절단하여 40 mm × 40 mm × 1 mm 의 10 개 시험편을 수득했다. DuPont-유형 낙하 충격 시험기 (Yasuda Seiki Seisakusho, Ltd. 제조)를 사용하여, JIS K5400에 따라, 각 10개 시험편을 1/4 인치 발사-금형 과 1/4 인치 수신판 사이에 유지하고, 1000 g 중량체를 발사-금형 위쪽 높이 100 cm 로부터 떨어뜨리는 내충격성 시험을 수행했다. 내충격성 시험 후에 10 조각 중에서 비균열된 시험편의 수를 세어, 광-확산 시트의 내충격성을 평가했다. 비균열된 시험편의 갯수가 많을 수록 평가된 광-확산 시트가 더 큰 내충격성을 갖는 것을 나타낸다.
실시예 1
100 중량부의 시판되는 폴리카르보네이트 수지 펠렛 ("SD1080", Sumitomo Dow Limited. 제조) 및 2 중량부의 시판되는 실리콘 고무 입자 ("DY33-719", Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. 제조, 2 ㎛ 의 평균 입자 지름을 갖고, 표면 상에 메타크릴로일기를 가짐)을 혼합했다. 수득된 혼합물을 압출기로 용융시키고, 혼련한 다음, 230℃의 다이(die) 출구에서 수지 온도로 시트로 압출하고, 그 다음 약 0.5 mm 의 두께 및 약 3 cm 의 넓이를 가진 시트로 제조하여, 광-확산 시트를 수득했다. 동일한 방법으로, 3장의 광-확산 시트를 수득했다. 시트를 쌓고, 열 압착 성형 기계로 열 압착하여, 1 mm 의 두께를 갖는 광-확산 시트를 수득했다. 수득된 광-확산 시트를 평가했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
상기 기술한 압축 시험에서, 실시예 1 에서 사용된 실리콘 고무 입자는 균열 혹은 붕괴되지 않았음에 주목한다.
실시예 2
실리콘 고무 입자의 양을 0.5 중량부로 변경한 것 외에는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 두께 1 mm 인 광-확산 시트를 수득했다. 수득된 광-확산 시트 를 평가했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
비교예 1
실리콘 고무 입자를 사용하는 것 대신에 실리콘 수지 입자 ("Tospearl 120", GE Toshiba Silicones 제조, 평균 입자 지름 2 ㎛ 을 가짐) 2 중량부를 사용한 것 외에는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 두께 1 mm 인 광-확산 시트를 수득했다. 수득된 광-확산 시트를 평가했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
상기 기술한 압축 시험에서, 비교예 1 에서 사용된 실리콘 수지 입자는 균열되었음에 주목한다.
비교예 2
실리콘 고무 입자를 사용하는 것 대신에 가교된 아크릴 입자 ("Techpolymer MBX-5", Sekisui Plastics Co., Ltd. 제조, 평균 입자 지름 5 ㎛ 을 가짐) 2 중량부를 사용한 것 외에는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 두께 1 mm 인 광-확산 시트를 수득했다. 수득된 광-확산 시트를 평가했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
비교예 3
실리콘 고무 입자를 사용하지 않은 것 외에는 실시예 1 에서와 동일한 방법으로 두께 1 mm 인 참조용 표준 시트를 수득했다. 시트를 참조를 위해 평가하고, 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
Tt (%) I5/I0 I70/I0 YI 내충격성 (비균열된 시험편의 갯수)
실시예 1 45 0.99 0.28 2.9 10
실시예 2 63 0.89 0.17 3.1 10
비교예 1 52 0.99 0.28 5.3 5
비교예 2 78 0.97 0.06 4.7 5
비교예 3 92 0 0 0.8 9
본 발명은 폴리카르보네이트 수지 및 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 의 중량 평균 입자 지름을 갖는 실리콘 고무 입자를 포함하는 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 높은 내충격성을 갖고, 높은 광확산성을 유지하며 덜 착색된다. 본 발명의 조성물을 성형하여 수득된 시트는 광-확산 시트로서 유용하다.

Claims (5)

  1. 폴리카르보네이트 수지 및 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 의 중량 평균 입자 지름을 갖는 실리콘 고무 입자를 포함하는 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 실리콘 고무 입자가 그의 주요 구조의 실록산 결합내에 규소 원자에 결합된 메타크릴로일옥시기를 갖는 실리콘 고무 입자인 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 실리콘 고무 입자가 폴리카르보네이트 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부의 양으로 조성물에 함유되는 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물.
  4. 폴리카르보네이트 수지 및 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛ 의 중량 평균 입자 지름을 갖는 실리콘 고무 입자를 용융시키고 혼련하는 단계를 포함하는, 제 1 항에 따른 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 따른 광-확산 폴리카르보네이트 수지 조성물을 성형하여 수득되는 광-확산 시트.
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