KR20060023151A - 기화방법 및 기화기 - Google Patents

Abstract

본 발명은 막형성 후의 막 안에 산재하는 미립자의 갯수를 현저히 떨어뜨릴 수 있는 기화방법 및 기화기를 제공하는 것을 목적으로 한다. 원료용액을 가열한 캐리어 가스에 접촉시켜 다음 공정으로 반송하는 것을 특징으로 한다. 기화실과, 상기 기화실에 연결되는 캐리어 가스 통로와, 상기 통로에 원료용액을 도입하기 위한 원료용액 도입구와, 상기 캐리어 가스를 가열하기 위한 수단을 가지는 것을 특징으로 한다.

기화기, 캐리어 가스

Description

기화방법 및 기화기{EVAPORATION METHOD AND EVAPORATOR}

본 발명은 예를 들어, MOCVD 장치 등의 고온 영역 혹은 고온으로 유지된 유로에 기류의 온도를 떨어뜨리지 않고 액체원료를 안개화하여, 가스화 분해할 수 있는 기화방법 및 기화기에 관한 것이다.

반도체 디바이스 제조에 빠질 수 없는 장치 중 하나로 CVD 장치를 들 수 있다. 이 CVD 장치에 공급되는 반응화학종의 대부분은 기체이다. 하지만, 제작할 박막의 종류에 따라서는 원료로 유기금속착체를 유기용매에 녹인 것을 사용해야 한다. 예를 들어, 일본특허공개 2000-216150호 공보에 MOCVD 장치에 의한 강유전체 박막 등의 제작에 대한 기재가 있다. 이 경우, 원료를 수송하고, 적당한 장치에 의해 원료를 안개화하여, 원료 증기를 준비하여야 한다. 하지만, 현 상태에서는 기화된 원료의 농도를 일정하게 유지하고, 기화기가 폐색하지 않고 연속적이면서 안정적으로 가동하는 것이 적다.

상기 과제를 해결한 기술로서 일본특허공개 2000-216150호 공보에 기재된 것이 알려져 있다. 그 장치를 도 1에 나타낸다.

이 장치는 캐리어 가스 안으로 안개화한 원료용액을 포함시켜, 그것으로부터 기화하기 위한 기술이다. 또한, 원료용액의 공급통로, 가스통로를 냉각함으로써 이 기술에서는 캐리어 가스가 가열되지 않는다.

하지만, 이 기술을 사용하여 기화 및 막형성을 하였더니, 막형성된 막에는 1㎛ 정도의 미립자가 산재해 있는 것을 알게되었다.

본 발명은 막형성 후의 막 안에 산재하는 미립자의 갯수를 현저히 떨어뜨릴 수 있는 기화방법 및 기화기를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명에 따른 기화기는 원료용액을 가열한 캐리어 가스에 접촉시켜 다음 공정으로 반송하는 것을 특징으로 하는 기화방법이다.

또한, 본 발명에 따른 기화기는, 기화실과, 상기 기화실에 연결되는 캐리어 가스 통로와, 상기 통로에 원료용액을 도입하기 위한 원료용액 도입구와, 상기 캐리어 가스를 가열하기 위한 수단을 가지는 것을 특징으로 하는 기화기이다.

본 발명자는 종래의 기술에서 막 안에 미립자가 산재하는 원인을 세밀히 탐구하였다.

그 결과, 캐리어 가스에 의해 전단되어, 캐리어 가스 중에 1㎛ 이하의 입자직경으로 미스트형상 또는 안개형상으로 포함되는 원료용액이 기화실에서도 무언가의 이유에 의해 가스화되지 않아, 미립자가 기화하지 않고 그대로 막형성실로 도입되어, 고화되어 버린 것이 아닌가 추측하게 되었다.

이러한 추측을 근거로, 기화 및 막형성에 있어서 다수 존재하는 조건을 여러가지로 변화시켜 각종 실험을 거듭한 결과, 캐리어 가스로서, 가열한 캐리어 가스를 사용하면 미립자의 갯수가 비약적으로 감소하는 것을 발견하였다.

즉, 본 발명은 캐리어 가스로서 가열한 캐리어 가스를 사용하는 것이며, 이에 의해 막 안의 미립자를 비약적으로 감소시킬 수 있다.

그 상세한 이유는 분명하지는 않지만, 가열된 캐리어 가스 안에 원료용액이 도입되면, 원료용액이 미스트화하는 동시에 순간적으로 가스화하기 때문이 아닐까라고 생각된다.

원료를 캐리어 가스 안에 도입하여 미스트화하는 수단은 임의의 수단을 사용하면 된다.

캐리어 가스를 가열하기 위한 수단은 한정되지 않는다. 적어도 원료용액과 접촉하기 까지의 사이에 가열되어 있으면 된다.

도 1은 실시예에서 사용되는 MOCVD용 기화기의 요부를 나타내는 단면도이다.

**부호의 설명**

1: 분산부 본체 2: 가스통로

3: 캐리어 가스 4: 가스 도입구

5: 원료용액 6: 원료공급구멍

7: 가스 출구 8: 분산부

9a,9b,9c,9d: 비즈 10: 로드

18: 냉각하기 위한 수단(냉각수) 20: 기화관

21: 가열수단(히터) 22: 기화부

23: 접속부

상기 가열한 캐리어 가스의 온도는 100~300℃인 것을 특징으로 한다.

상기 가열한 캐리어 가스의 온도는 200~250℃인 것을 특징으로 한다.

캐리어 가스의 온도로서는, 50℃ 이상에서 미립자 갯수의 감소가 확인되었지만, 100℃ 이상으로 함으로써 한층 감소되는 경향을 보였다. 200℃ 이상이 더욱 바람직하다.

상기 원료용액은 유기금속화합물을 용매에 녹여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 종래, 원료가 유기금속인 경우에 특히 미립자의 산재가 일어나기 쉬웠지만, 원료가 유기금속인 경우에도 본 발명에서는 미립자의 산재를 현저히 감소시킬 수 있다.

상기 캐리어 가스는 불활성 가스인 것을 특징으로 한다.

상기 캐리어 가스는 불활성 가스 중에 산화성 가스를 포함하는 가스인 것을 특징으로 한다. 산화성 가스를 캐리어 가스 안에 포함시킨 경우, 막형성 중의 탄소함유량이 현저히 떨어지는 동시에, 미립자의 갯수도 감소한다.

상기 캐리어 가스의 속도를 아음속~음속으로 하여 원료용액을 도입하는 것을 특징으로 한다. 캐리어 가스는 음속 이하에서 흐르며, 음속을 넘으면, 캐리어 가스 안에 도입된 원료용액이 응축되는 경우가 있다. 단, 아음속 이상으로 하는 것이 바람직하다. 아음속 이상으로 함으로써, 원료용액에 대한 전단 효과가 보다 양호하게 작용하여, 원료용액은 1㎛ 이하의 입자직경이 되며, 캐리어 가스 안에 미스트화된다.

상기 캐리어 가스의 통로에 0.05mm~0.5mm 직경의 구멍을 통하여 원료용액을 도입하는 것을 특징으로 한다. 1㎛ 이하의 미스트화를 도모하기 때문에 원료용액은 0.05mm~0.5mm 직경의 구멍을 통하여 도입하는 것이 바람직하다. 이러한 직경을 사용함으로써, 캐리어 가스를 음속 이하로 하는 것과 더불어, 1㎛ 이하의 미스트가 보다 쉽게 생성된다.

상기 원료용액 도입전의 캐리어 가스 안에, 상기 원료용액의 용매를 포함시켜 두는 것을 특징으로 한다. 용매를 포함시켜 둠으로써 원료용액의 응축을 효과적으로 방지할 수 있게 된다.

상기 원료용액 안의 원료의 농도는 0.2mol/L 이하인 것을 특징으로 한다. 0.2mol/L 이하의 원료용액을 사용함으로써 균일한 미스트화가 달성된다.

한편, 원료는 임의의 것이 사용되는데, MOCVD 원료인 예를 들어, SBT, PZT, BST, LBT 등에 대하여 본 발명은 보다 효과적이다. 이러한 원료의 경우에도, 순시간에 안개화되면서, 원료 및 용매가 가스화 분해되어, 미립자의 발생이 현저히 감소된다.

또한, 본 발명에서도 일본특허공개 2000-216150호 공보와 마찬가지로, 원료 및 용매와 고온의 중성 혹은 산화성 기체가 통과하는 유로 주위의 부재는, 높은 열차단 특성을 가지는 소재로 구성되는 것이 바람직하다. 이는 MOCVD 원료 및 용매를 고속의 고온 기류에 의해 안개화하는 순간까지 원료 및 용매의 액체 온도를 보다 저온으로 유지시키고, 용매의 증발 및 원료의 변질을 방지하기 때문이다.

(실시예 1)

본 실시예에서는 SBT막을 막형성하였다. 사용한 장치는 도 1에 나타내는 장치이다.

원료 중, 약칭 (Sr/Ta₂) 유기금속착체의 원료농도는 0.1mol/L이며, 그 공급유량은 0.02mL/min으로 하였다.

한편, Bi 유기금속착체의 원료농도는 0.2mol/L로 하고, 그 공급유량은 0.02mL/min로 하였다.

용매로서 n-헥산을 사용하여 원료용액을 제작하였다. 그 공급량은 각각의 원료유량에 대하여 0.2mL/min로 하였다.

한편, 캐리어 가스에는 Ar 가스에 산소를 함유시킨 것을 사용하였다.

캐리어 가스를 통로에 도입하기 전에 200℃로 가열하였다. 한편, 그 유량은 210mL/min로 하였다.

한편, 원료용액의 공급로 및 가스통로를 냉각하였다.

이러한 조건하에서 SBT막을 막형성하여 막 안에서의 미립자의 산재를 관찰하였다.

(비교예 1)

본 예에서는 캐리어 가스의 가열 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 SBT막을 형성하고, 막 안에서의 미립자의 산재를 관찰하였다.

실시예 1의 경우에는, 비교예 1의 경우와 비교하면 미립자의 양은 1/50 이하로 감소하였다.

(실시예 2)

본 실시예에서는 캐리어 가스의 가열농도를 50℃, 100℃, 150℃, 200℃, 250℃, 300℃로 변화시켜 막형성하였다.

50℃의 경우에는, 비교예 1의 경우보다는 미립자의 갯수가 적었다. 100℃에서 급격히 미립자의 갯수가 감소하고, 200℃에서 가장 적었다. 300℃에서는 비교예와 비교하여 1/30 이하였다.

본 발명에 따른 기화기의 사용에 의해, 종래의 기화기를 사용한 경우에 걱정되었던 1㎛ 이하의 미립자의 발생을 방지할 수 있게 된다.

Claims (11)

1. 원료용액을 가열한 캐리어 가스에 접촉시켜 다음 공정으로 반송하는 것을 특징으로 하는 기화방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 가열한 캐리어 가스의 온도는 100~300℃인 것을 특징으로 하는 기화방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

   상기 가열한 캐리어 가스의 온도는 200~250℃인 것을 특징으로 하는 기화방법.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 원료용액은 유기금속 화합물을 용매에 녹여 이루어진 것을 특징으로 하는 기화방법.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 캐리어 가스는 불활성 가스인 것을 특징으로 하는 기화방법.
6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 캐리어 가스는 불활성 가스 중에 산화성 가스를 포함하는 가스인 것을 특징으로 하는 기화방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 캐리어 가스의 속도를 아음속~음속으로 하여 원료용액을 도입하는 것을 특징으로 하는 기화방법.
8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 캐리어 가스의 통로에 0.05mm~0.5mm 직경의 구멍을 통하여 원료용액을 도입하는 것을 특징으로 하는 기화방법.
9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 원료용액 도입전의 캐리어 가스 안에, 상기 원료용액의 용매를 포함시켜 두는 것을 특징으로 하는 기화방법.
10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,

    상기 원료용액 안의 원료의 농도는 0.2mol/L 이하인 것을 특징으로 하는 기화방법.
11. 기화실과, 상기 기화실에 연결되어 통하는 캐리어 가스 통로와, 상기 통로에 원료용액을 도입하기 위한 원료용액 도입구와, 상기 캐리어 가스를 가열하기 위한 수단을 가지는 것을 특징으로 하는 기화기.

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