KR20060007083A - 람부탄 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물 및 람부탄추출방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 람부탄(Nephelium lappaceum L, var. lappaceum) 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물 및 람부탄 추출방법에 관한 것이다.
본 발명의 람부탄 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물은 피부흑과과정에 관여하는 티로시나제를 억제함과 동시에 멜라닌 생성을 억제하여 미백효능이 우수할 뿐만 아니라, 피부에 자극이 없는 물질로서 제품의 안정성 및 피부 안전성도 우수하다.
람부탄, 티로시나제 억제, 멜라닌 생성억제, 피부미백, 피부흑화

Description

람부탄 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물 및 람부탄 추출방법{SKIN-WHITENING COSMETIC COMPOSITION CONTAINING EXTRACT OF RAMBUTAN AND METHOD FOR EXTRACTING RAMBUTAN}
본 발명은 람부탄(Nephelium lappaceum L, var. lappaceum, Rambatan) 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물 및 람부탄 추출방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 티로시나제를 억제함과 동시에 멜라닌 생성을 억제하여 미백작용이 우수한 람부탄(Nephelium lappaceum L.) 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물 및 람부탄 추출방법에 관한 것이다.
피부는 인체의 일차 방어막으로서 체내의 제기관을 온도 및 습도 변화와 자외선, 공해물질 등 외부환경의 자극으로부터 보호해 주며, 체온조절 등의 생체 항상성 유지에 중요한 역할을 하고 있다. 그러나 세포 외부로부터 가해진 과도한 물리적 자극, 화학적 자극, 스트레스, 영양결핍, 자외선, 환경오염물질, 급격한 기온의 변화 등과 같은 세포손상자극은 세포내의 다양한 생화학적 변화를 유도하여 세포 손상 반응을 일으킨다. 이러한 피부 문제 중의 하나가 기미, 주근깨, 잡티 등의 피부흑화이다.
이러한 기미, 주근깨 등의 피부흑화는 멜라닌에 의한 영향이다. 피부의 외각인 표피층에 존재하는 멜라닌은 자외선 차단의 역할을 하여 진피 이하의 피부기관을 보호해주는 동시에 피부 생체 내에 생겨난 자유라디칼 등을 잡아주는 역할을 하여 피부내 단백질과 유전자들 보호해주는 유용한 역할을 한다. 피부가 자외선에 노출되면 아미노산의 일종인 티로신(tyrosine)에 티로시나제(tyrosinase)라는 효소가 작용하여, 도파(DOPA), 도파퀴논(dopaquinone)로 바뀐 후 비효소적인 산화반응에 의해 피부색소세포인 멜라노사이트(melanocyte)내의 멜라노좀(melanosome)에서 멜라닌이라는 중합체가 합성된다. 또한 피부에서 자유라디칼(free radical) 생성이 많아지거나 염증반응이 있거나 자외선 등을 받게 되면 멜라닌 생성은 증가된다.
이러한 피부흑화의 원인과 기작이 밝혀지면서, 피부흑화과정에 관여하는 효소인 티로시나제를 저해하거나 멜라닌 중합반응을 억제하는 효능을 갖는 물질들이 화장료에 배합하여 사용되고 있다. 이러한 목적으로 사용되는 대표적인 물질로 히드로퀴논 (hydroquinone), 아스코르브산(ascorbic acid), 코지산(kojic acid), 또는 글루타치온(glutathione), 시스테인 등의 티올계 화합물, 알파히드록시산 등이 있다. 그러나 이러한 성분들 대부분이 그 자체가 불안정하거나, 미백효과가 미약하고 또한 피부에 자극을 유발하는 것으로 알려져 있다. 또한 미백효과가 있다고 알려진 천연 추출물은 활성성분이 미량 함유되어 있고, 산지나 수확시기에 따라 함량 변화가 심해 품질의 균질성을 갖기가 어려운 실정이며, 각종의 화합물이 함께 추출됨으로 인해 피부 부작용 및 색상 등에서의 단점을 지니고 있다.
상기와 같은 미약한 미백효과, 낮은 안정성, 피부자극 등의 기존의 멜라닌 생성 억제제들이 갖고 있는 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 목적은 피부자극 없이 우수한 미백효과를 나타내는 람부탄 추출물을 함유하는 미백용화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 람부탄 추출물의 유효성분의 함량을 높이고 피부 안전성을 증가시킬 수 있는 람부탄 추출방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 람부탄(Nephelium lappaceum L, var. lappaceum) 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 (a) 람부탄 건조물에 탄소수 1~4의 무수, 또는 함수 저급 알코올, 물과 저급 알코올의 혼합물, 아세톤 및 1,3-부틸렌글리콜으로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 부가한 다음 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~200 ℃로 3 내지 24시간 동안 가열하여 추출하는 단계; (b) 상기 (a) 단계의 추출액을 4~25 ℃에서 1~10일간 방치하여 숙성시키는 단계; (c) 상기 (b) 단계의 숙 성액을 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~90 ℃로 감압농축하여 에칠아세테이트, 디에틸에테르 및 메틸렌클로라이드로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 1회 이상 추출하는 단계; 및, (d) 상기 (c) 단계의 추출액 중 유기층을 감압농축한 후 건조하는 단계; 를 포함하여 이루어지는 람부탄 추출물의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명자들은 종래의 미백물질들이 갖는 미약한 미백효과, 낮은 안정성, 피부자극 등의 문제점을 극복하고 피부 부작용을 유발하지 않으면서 우수한 피부 미백효과를 갖는 천연물에 대하여 연구하던 중, 람부탄(Nephelium lappaceum L., Rambatan) 추출물이 미백효과가 있음을 밝혀내고 이의 안전성 및 효능을 극대화하기 위한 추출물 제조방법을 개발하여, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 따른 미백화장료 조성물은 유효성분으로 람부탄 추출물을 함유한다.
람부탄(Nephelium lappaceum L, var. lappaceum, Rambatan)은 람부탄(Nephelium lappaceum L.)은 무환자나무과(Sapindaceae)에 속하는 식물로, 식물분류학상 N. glabrum Cambess., N. chryseum Blume, N. sufferrugineum Radlk.의 다른 이름(synonym)을 가지고 있다. 람부탄의 나무높이는 10~15m이며 잎은 어긋나고 5~7쌍으로 된 우상복엽(羽狀複葉)이며 두껍고 윤기가 나며 어릴때 뒷면에 털이 있 다. 꽃은 4~6월에 피며 2가화(二家花) 또는 잡성화이며, 황록색으로 원추화서(圓錐花序)에 달린다. 열매는 10~12개씩 모여서 달리며 작은 달걀만한 크기로서 7~8월에 홍색으로 익으며 육질돌기가 있다. 람부탄은 동남아시아의 열대과실 중 가장 많이 알려진 과실 중에 하나이고, 재배된 과실은 보통 생식으로 이용되며 시럽용으로 통조림형태 뿐만 아니라 잼이나 익힌 형태로 요리로도 이용된다. 람부탄의 과피에는 tannin과 saponin이 함유되어 있어 한약제로 사용되며, 이 밖에 뿌리는 감기를 치료하기 위한 약제로 사용되고 잎은 찜질약으로, 나무껍질은 혀에 병이 생겼을 때 근육을 완화시키는 치료제로도 사용한다. 그러나 이러한 람부탄의 추출물을 기미, 주근깨 및 다양한 색소침착 제거를 목적으로 미백화장료에 사용한 예는 없다.
본 발명에 따른 람부탄(Nephelium lappaceum L.) 추출물은 피부자극 없이 피부흑화 과정에 관여하는 티로시나제를 억제함과 아울러 멜라닌 생성을 억제함으로써 우수한 피부미백효과를 나타낸다. 람부탄 추출물이 함유된 본 발명의 화장료조성물은 기미, 주근깨, 잡티 및 피부 그을림 등의 피부색소 침착 개선 및 예방에 사용될 수 있다.
본 발명의 미백화장료 조성물은, 람부탄 추출물을 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%의 양으로 함유하는 것을 특징으로 한다. 람부탄 추출물의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우 피부미백효과가 미미하며, 10 중량%를 초과하는 경우 초과투입에 따른 상승효과가 적어 경제적이지 못하다. 한편 상기 람부탄 추출물은 과육과 과피를 포함하는 람부탄 과실 추출물을 사용할 수 있으며, 특히 람부탄 과피 추출물인 것이 피부미백효과면에서 바람직하다.
본 발명의 람부탄 추출물을 얻기 위한 추출방법은 다음과 같다.
(a) 1차 추출단계
깨끗한 물로 세척한 람부탄을 마쇄하고 건조하여 건조물을 얻는다. 람부탄 건조물에 목 탄소수 1~4의 무수 또는 함수 저급 알코올 예를 들어 노르말프로판올, 이소프로판올, 물과 저급 알코올의 혼합물, 아세톤 및 1,3-부틸렌글리콜으로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 5 내지 20배 부피량 부가한 다음 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~200 ℃로 3 내지 24시간 동안 가열하여 추출한다.
(b) 숙성단계
상기 (a) 단계의 추출액을 여과포로 여과한 후 그 여과액을 4~25 ℃에서 1~10일간 방치하여 숙성시켜 유효성분을 추출한다.
(c) 2차 추출단계
상기 (b) 단계의 숙성액을 여과한 후 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~90 ℃로 감압농축한다. 농축액을 물에 분산한 후 에칠아세테이트, 디에틸에테르 및 메틸렌클로라이드로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 분액깔때기에 넣고 1회 이상 추출한다. 물층을 분액깔때기에 넣고 에칠아세테이트, 디에틸 에테르 및 메틸렌클로라이드로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 1회 이상 추출한다.
(d) 건조단계
상기 (c) 단계의 추출액 중 유기층을 모두 합하여 무수황산나트륨을 건조제로 하여 건조한 후 여과하여 감압농축한다. 그 농축액을 동결건조하거나 분무건조하여 람부탄 추출물을 얻는다.
람부탄을 무수 또는 함수의 저급 알코올, 아세톤을 1차 추출용매로 하여 1차 추출한 후, 이러한 1차 추출용매 보다 낮은 극성의 용매인 에틸아세테이트, 디에텔에테르, 메틸렌클로라이드를 2차 추출용매로 하여 2차 추출함으로써 활성 성분의 함량을 증대시키고 불순물을 제거하여 안정도를 향상시킴과 아울러 람부탄 추출물의 미백효능을 극대화시킬 수 있게된다.
본 발명의 미백화장료 조성물은 화장품학 및 피부과학적으로 허용가능한 매질 및/또는 기제를 함유한다. 이는 국소적용에 적합한 모든 제형으로, 예를 들면 용액, 겔, 또는 고체 또는 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀) 및/또는 비이온형의 소낭 분산제의 형태로, 또는 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 에센스, 스프레이 또는 콘실 스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한 본 발명에 따른 조성물은 포말(foam)의 형태로 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물은 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 이들 보조제는 화장품학 또는 피부과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
(실시예 1)
람부탄(Nephelium lappaceum L.)를 정제수로 세척하고 마쇄하여 건조시킨 다음 세말화한 람부탄(Nephelium lappaceum L.) 건조물 50g을 50% 에탄올 수용액 1ℓ에 넣고 냉각 콘덴서가 부착된 추출기에서 100 ℃로 12시간 끓여서 추출한 후 300메쉬 여과포로 여과하였다. 상기 여과액을 10 ℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 여과하였다. 그 여액을 냉각 콘덴서가 부착된 증류장치를 이용하여 60℃에서 감압 농축하여 농축액을 물 50㎖에 분산한 후 에틸아세테이트 100ℓ로 2차 추출하였다. 물층을 다시 분액 깔대기에 넣고 에틸아세테이트로 두 번 더 추출하였다. 분리된 유기층(에틸아세테에트층)을 모두 합하고 무수황산나트륨으로 건조한 후 여과하고 여액을 감압농축하고 농축액을 동결건조시켜 건조중량 5.4g을 얻었다.
(실시예2)
람부탄(Nephelium lappaceum L.)를 정제수로 세척하고 마쇄하여 건조시킨 다음 세말화한 람부탄(Nephelium lappaceum L.) 건조물 50g을 50% 에탄올 수용액 2ℓ에 넣고 냉각 콘덴서가 부착된 추출기에서 100 ℃로 12시간 끓여서 추출한 후 여과하였다. 상기 여과액을 10 ℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 여과하였다. 이 여과액을 80℃에서 냉각 콘덴서가 부착된 증류장치를 이용하여 감압 농축하고, 농축액을 물 200㎖에 분산한 후 3ℓ분액 깔대기에 넣고 메틸렌클로라이드 1.5ℓ 가한 뒤 흔들어서 잘 섞어준 다음 두층으로 완전히 분리된 후 메틸렌클로라이드층을 취하였다. 물층을 다시 분액 깔대기에 넣고 메틸렌클로라이드로 두 번 더 추출하였다. 분리된 유기층(메틸렌클로라이드층)을 모두 합한 뒤 무수황산나트륨을 넣어 건조한 후 여과하고 여액을 감압 농축하고 건조하여 건조중량 4.7g을 얻었다.
(실시예 3)
람부탄(Nephelium lappaceum L.)의 과피를 정제수로 세척하고 마쇄하여 건조시킨 다음 세말화한 람부탄(Nephelium lappaceum L.) 건조물 50g을 50% 에탄올 수 용액 2ℓ에 넣고 냉각 콘덴서가 부착된 추출기에서 100 ℃로 12시간 끓여서 추출한 후 여과하였다. 여과액을 10 ℃에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 여과한다. 여과액을 80 ℃에서 냉각 콘덴서가 부착된 증류장치를 이용하여 감압 농축하고 농축액을 물 200㎖에 분산한 후 3ℓ분액 깔대기에 넣고 디에틸에테르 1.5ℓ를 가한 뒤 흔들어서 잘 섞어준 다음 두층으로 완전히 분리된 후 디에틸에테르 층을 취하였다. 물층을 다시 분액 깔대기에 넣고 디에틸에테르로 두 번 더 추출하였다. 분리된 유기층(디에틸에테르층)을 모두 합한 뒤 무수황산나트륨을 넣어 건조한 후 여과하고 여액을 감압 농축하고 건조하여 건조중량 4.5g을 얻었다.
(실시예 4)
람부탄(Nephelium lappaceum L.)를 정제수로 세척하고 건조시킨 다음 세말화한 람부탄(Nephelium lappaceum L.) 건조물 50g을 80% 에탄올 1ℓ에 넣고 냉각 콘덴서가 부착된 추출기에서 90 ℃로 12시간 끓여서 추출한 후 여과하였다. 여과액을 10 ℃ 에서 7일간 방치하여 숙성시킨 후 여과하였다. 이 여과액을 감압 농축하고 건조하여 건조중량 5.8g을 얻었다.
(실시예 5)
람부탄(Nephelium lappaceum L.)를 정제수로 세척하고 건조시킨 다음 세말화한 람부탄(Nephelium lappaceum L.) 건조물 100g을 80% 메탄올 5ℓ에 넣고, 실온에서 24시간 침적하여 추출한 후 여과하였다. 잔사를 같은 방법으로 1회 더 추출하였 다. 각각의 추출액을 합하고 불용성물질을 제거한 후, 감압농축하고 건조하여 건조 중량 11.2g을 얻었다.
이하, 본 발명에 따른 람부탄 추출물의 피부 안전성 및 피부 미백작용을 알아보기 위해 하기와 같은 실험을 수행하였다.
(실험예)
(실험예 1)
(람부탄(Nephelium lappaceum L.)건조물 추출물의 안전성)
화장료의 원료는 인체에 사용되기 때문에 무엇보다도 인체에 대한 안전성이 중요하다. 따라서 람부탄 건조물 추출물의 인체에 대한 독성 및 자극성 유무를 알아보기 위해 아래와 같은 실험을 수행하였다. 실시예 1의 람부탄 추출물을 프로필렌글리콜/에탄올(8/2)에 10% 농도로 만든 용액을 가지고 수행하였다.
1) 급성경구 독성실험 (Acute oral toxicity test in mice) : 시험물질 1㎖/Kg을 암수 각 5마리씩 10마리의 쥐에 투여한 결과, 사망동물은 관찰되지 않았고 투여 전후의 체중변화도 유의할 차이가 관찰되지 않았다.
2) 피부1차 자극실험 (Primary skin irritation test) : 토끼 12마리에 시험물질 적용 24시간 전에 등 부위의 털을 제거하고 2.5 cm×2.5 cm 넓이에 0.1 ㎖씩 24 시간 동안 도포하여 관찰하였다. 관찰 결과 자극이 없는 것으로 판정되었다.
3) 안점막 자극 시험 (Eye irritation test) : 토끼 9마리에 2 중량% 농도로 saline에 희석하여 동물 1마리당 0.1 ㎖씩 눈에 투여하였다. 실험 결과 각막, 홍채, 결막에 대한 특별한 안점막 자극반응을 나타내지 않았다.
4) 피부 감작성 실험 (Skin sensitization test) : Gunea pig 암수 각 3마리씩 6마리에 Magnusson과 Kligman의 시험방법에 따라 실시한 결과 홍반, 부종, 가피 형성 등의 피부이상 증상은 관찰할 수 없었다.
5) 인체 첩포 실험 (Human patch test) : 20~28세의 건강한 여성 30명을 대상으로 CTFA Guideline (The Cosmetic Toiletry and Fragrance Association, INC, Washington, D. C. 20036, 1991)에 따라 실시하였다. 그 결과 피부일차 자극 반응은 나타나지 않았다.
6) 누적 자극성 실험 (Repeat Insult Human Patch Test) : 인체 첩포 실험 대상자에게 CTFA Guideline 에 따라 실험한 결과 누적 자극 반응 및 감작 반응이 나타나지 않았다.
독성 및 피부에 대한 안전성 실험에서 람부탄 추출물은 피부 자극이 거의 없어 피부 외용제로서 안전한 물질임을 확인할 수 있었다.
(실험예 2)
(피부색소 세포 티로시나제 활성 저해 효과)
10% FBS 가 함유된 DMEM을 배양액으로 하여 2개의 6-well plate에 2×105 cell/well, 96-well plate에 2×105 cell/well로 B16/F10 melanoma cell을 넣고 37oC를 유지하여 24시간 배양하였다. 여기에 실시예 1 내지 4 및 알부틴을 처리하여 5일간 배양하였다. 배양이 완료되면 Phosphate buffered saline(PBS)로 2회 세척하고 세포를 수확하고 원심분리하여 세포 침전물을 만들었다. 이 침전물을 lysis buffer(50mM sodium phosphate buffer(pH 6.8) containing 0.1mM PMSF and 1% Triton X-100)로 처리하여 세포를 파괴시키고, 원심분리하여 상층액을 취하였다. 이 상층액에 100mM sodium phosphate buffer(pH 6.5), 1.5mM L-tyrosine 용액과 상층액 적량을 혼합하고, 37℃에서 30분 유지한 후 490nm에서 흡광도를 측정하였다. 시료를 처리하지 않은 B16/F10 melanoma cell을 배양한 것을 대조군으로 하여 하기 수학식에 따라 시료 농도별 티로시나제 활성 저해율을 구한 후, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure 112004031207911-PAT00001
[표 1] 티로시나제 억제 활성
저해 활성(%) 비고
50ppm 100ppm
실시예1 43.20 71.39 2차 추출물
실시예2 45.23 72.88 2차 추출물
실시예3 44.35 77.20 2차 추출물(과피)
실시예4 35.14 39.94 1차 추출물
알부틴 10 23 미백화장품원료
상기 표 1 에서 보는 바와 같이, 람부탄 추출물인 실시예 1 내지 4는 티로시나제 활성 억제효과를 보였고, 미백화장품의 원료로 사용되는 알부틴과 비교하여 월등한 저해활성을 나타내었다. 또한, 본 발명에 따른 추출방법으로 추출된 실시예 1 내지 3은 1차 추출물인 실시예 4에 비해 우수한 티로시나제 억제활성을 보였고, 람부탄 과피 추출물인 실시예 3이 람부탄 과실 추출물인 실시예 1 내지 실시예 2 보다 우수한 티로시나제 억제확성을 나타내었다.
(실험예 3)
(멜라닌 생성 억제 효과)
10% FBS가 함유된 DMEM을 배양액으로 하여 2개의 6-well plate에 2×105 cell/well, 96-well plate에 2×105 cell/well로 B16/F10 melanoma cell을 넣고 37℃를 유지하여 24시간 배양하였다. 여기에 실시예 1 내지 4 및 알부틴을 처리하여 5일간 배양하였다. 배양이 완료되면 Phosphate buffered saline(PBS)로 2회 세척하고 세포를 수확하고 원심분리하여 세포 침전물을 만들었다. 이 침전물을 1N NaOH로 처리하여 세포내 멜라닌을 용해시켰다. 이 용액을 405nm에서 흡광도를 측정하고 시료를 처리하지 않은 B16/F10 melanoma cell을 배양한 것을 대조군으로 하여 시료의 멜라닌 생성량을 구하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2] 멜라닌 생성 억제 효과
시료 저해율(%) 비고
10ppm 50ppm
실시예1 21.69 47.25 2차 추출물
실시예2 25.25 49.81 2차 추출물
실시예3 26.22 55.13 2차 추출물(과피)
실시예4 19.67 39.42 1차 추출물
알부틴 10.02 31.31 미백화장품원료
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 멜라닌을 생성하는 세포인 melanoma cell의 세포배양에서, 본 발명에 따른 람부탄 추출물이 멜라닌 생성 억제효과가 우수함을 알 수 있다. 또한 미백화장품의 원료로 사용되는 알부틴과 비교하여 월등한 저해활성을 나타내었으며, 1차 추출물인 실시예 4에 비해 본 발명에 따른 추출방법으로 추출된 실시예 1 내지 3은 우수한 멜라닌 생성 억제활성을 보였다. 한편, 람부탄 과피 추출물인 실시예 3이 람부탄 과실 추출물인 실시예 1 내지 2 보다 우수한 멜라닌 생성 억제활성을 나타내었다.
(실험예 3)
(임상실험에 의한 미백효능 시험)
본 발명의 미백화장료 조성물의 임상 미백효능을 시험하기 위하여, 얼굴에 기미, 주근깨 등의 색소침착이 있어 고민하는 피검자 100명(각 시료당 20명)을 대상으로 실시예 1 내지 5와 기존의 알려진 미백제로 알려진 알부틴를 프로필렌글리콜/에탄올(8/2)의 비히클에 각각이 1%의 농도가 되게 녹여 아침 저녁에 각 1회씩 3개월간 매일 2회씩 얼굴의 기미부위에 바르게 하였다.
사용 후에 색소침착의 개선정도를 아래의 판정 기준에 따라서 판정하고, 그 결과는 표 3에 나타내었다.
*미백효능 평가 기준
효과 탁월: 색소침착이 거의 눈에 띄지 않게 되었다.
효과 있음: 색소침착이 아주 연해졌다.
약간 효과 있음: 색소침착이 연해졌다.
효과 없음: 변화 없음.
[표 3]
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 알부틴
미백효과 ◎ ◎ ◎ ○ ○ △
◎: 피검자중 효과 탁월 또는 효과 있음을 나타내는 비율이 80%이상 ○: 피검자중 효과 탁월 또는 효과 있음을 나타내는 비율이 50% 내지 80% △: 피검자중 효과 탁월 또는 효과 있음을 나타내는 비율이 30% 내지 50% ×: 피검자중 효과 탁월 또는 효과 있음을 나타내는 비율이 30% 미만
상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 람부탄 추출물은 알부틴에 비해 임상 미백효능이 더욱 우수하며, 1차 추출물인 실시예 4 내지 5 보다 본 발명에 따른 추출방법으로 2차 추출물인 실시예 1 내지 3이 임상 미백효능이 더욱 우수함을 알 수 있다.
이상의 실험예 1~3을 종합하여 볼 때, 본 발명의 람부탄 추출물은 피부흑과 과정에 관여하는 티로시나제의 활성을 억제함과 동시에 멜라닌 생성과정을 저해하 여 멜라닌 생성을 감소시킴을 알 수 있다. 또한 본 발명에 따른 추출방법으로 추출된 람부탄 추출물이 티로시나제 활성 억제능과 멜라닌 생성억제능이 더욱 우수함을 알 수 있다.
상기한 실험예들의 결과를 근거로 하여, 실시예 1의 람부탄 추출물을 함유하여 피부미백효과를 제공할 수 있는 가용화 제형과 유화 제형을 제시한다. 그러나, 본 발명의 조성물이 하기의 제조예에만 한정되는 것은 아니다.
(조성물 제조예)
(제조예 1 내지 3)
(유화 제형)
[표 4]
원료명 제조예1 제조예2 제조예3
1. 스테아린 산 0.1 0.1 0.1
2. 스테알리아릴 알콜알코올 0.4 0.4 0.4
3. 글리세릴 모노스테아레이트 1.2 1.2 1.2
4. 밀납 0.5 0.5 0.5
5. 폴리옥시에틸렌솔비탄모노라우린산에스테르 2.5 2.5 2.5
6. 파라옥시안식향산 메틸 0.1 0.1 0.1
7. 파라옥시안식향산 프로필 0.05 0.05 0.05
8. 세틸에틸헥사노에이트 2 2 2
9. 트리글리세라이드 5 5 5
10. 사이클로메티콘 5 5 5
11. 증류수 to 100 to 100 to 100
12. 농글리세린 5 5 5
13. 트리에탄올아민 0.15 0.15 0.15
14. 폴리아크릴산 중합체 0.12 0.12 0.12
15. 색소 0.0001 0.0001 0.0001
16. 향 0.1 0.1 0.1
17. 실시예 1추출물 0.0001 1 10
유화제형의 제조방법은 다음과 같다.
1) 1 내지 9의 원료의 혼합물을 65~70℃로 가열하였다.
2) 10의 원료를 상기 1)의 혼합물에 투입하였다.
3) 11 내지 13의 원료의 혼합물을 65~70℃로 가열하여 완전히 용해시켰다.
4) 65~70℃ 가열하면서 상기 2)의 혼합물을 상기 3)의 혼합물에 서서히 첨가하면서 8,000rpm에서 2~3분간 유화시켰다.
5) 14의 원료를 소량의 물에 용해시킨 후 상기 4)의 혼합물에 첨가하고 2분 간 더 유화시켰다.
6) 15 내지 17의 원료를 각각 평량한 후 상기 5)의 혼합물에 넣고 30초간 더 유화시켰다.
7) 상기 6)의 혼합물을 유화 후 탈기과정을 거쳐 25~35℃로 냉각시켜, 유화제형을 제조하였다.
(제조예 4 내지 6)
(가용화 제형)
[표 5]
원료명 제조예4 제조예5 제조예6
1. 정제수 to 100 to 100 to 100
2. 농글리세린 3 3 3
3. 1,3-부틸렌글리콜 3 3 3
4. EDTA-2Na 0.01 0.01 0.01
5. 색소 0.0002 0.0002 0.0002
6. 실시예 1추출물 0.001 1 10
7. 알코올(95%) 10 10 10
8. 파라옥시안식향산 메틸 0.1 0.1 0.1
9. 폴리옥시에틸렌하이드로제네이디트에스테르 0.2 0.2 0.2
10. 향 0.1 0.1 0.1
11. 사이클로메티콘 - - 0.1
가용화 제형의 제조방법은 다음과 같다.
1) 2 내지 6의 원료를 상기 1의 정제수에 넣고 아직믹서를 이용하여 용해시켰다.
2) 8 내지 11의 원료를 상기 7의 알코올에 넣고 완전용해시켰다.
3) 상기 2)의 혼합물을 상기 1)의 혼합물에 서서히 첨가하면서 가용화시켰다.
(실험예 4)
(제형의 안정성 시험)
상기에서 제조한 제조예 1 내지 6 의 제형에 대하여 화장품으로서 보존 안정성을 평가하였다. 보존 안정성을 확인하기 위하여 온도별 변화에 따른 안정성을 조사하고, 그 결과를 표 6에 나타내었다.
[표 6] 온도별 보존 안정성
온도(oC ) 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 제조예 6
-5 1주일 1개월 3개월 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
5 1주일 1개월 3개월 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ◎
30 1주일 1개월 3개월 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
37 1주일 1개월 3개월 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○
45 1주일 1개월 3개월 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ○
O아주 양호 : 아주 양호, : 양호, X: 분리
상기 표 6의 결과로부터, 본 발명에 따른 제형은 보존 안정성이 우수함을 알 수 있었다.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 람부탄 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물은 피부자극 없이 피부흑화과정에 관여하는 티로시나제를 억제함과 동시에 멜라닌 생성을 억제함으로써 피부미백효능이 우수하다.
또한 본 발명의 람부탄 추출물을 함유한 미백화장료 조성물은 가용화 기술을 이용한 유연화장수 등 수용성 화장품 또는 유화기술을 이용한 유화 화장품 제형으로 제공될 수 있고, 제형화된 경우에 보존 안정성도 우수하다.
아울러 본 발명의 람부탄 추출물의 제조방법에 따르면 추출물의 유효성분의 함량과 안전성을 높일 수 있다.

Claims (9)

  1. 람부탄(Nephelium lappaceum L, var. lappaceum) 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물.
  2. 제1항에서, 상기 람부탄 추출물의 함량은,
    상기 화장료 조성물 총중량에 대하여 0.001 내지 10 중량%인 것을 특징으로 하는 미백화장료 조성물.
  3. 제1항에서, 상기 람부탄 추출물의 함량은,
    상기 화장료 조성물 총중량에 대하여 0.01 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 미백화장료 조성물.
  4. 제1항에서, 상기 람부탄 추출물은 람부탄 과피 추출물인 것을 특징으로 하는 미백화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물의 제형은,
    유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 아이크림, 영양크림, 마사지크림, 파우더, 에센스, 팩, 연고, 스프레이, 에센스, 콘실스틱인 것을 특징으로 하는 미백화장료 조성물.
  6. (a) 람부탄 건조물에 탄소수 1~4의 무수, 또는 함수 저급 알코올, 물과 저급 알코올의 혼합물, 아세톤 및 1,3-부틸렌글리콜으로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 부가한 다음 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~200 ℃로 3 내지 24시간 동안 가열하여 추출하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계의 추출액을 4~25 ℃에서 1~10일간 방치하여 숙성시키는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계의 숙성액을 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~90 ℃로 감압농축하여 에칠아세테이트, 디에틸에테르 및 메틸렌클로라이드로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 1회 이상 추출하는 단계; 및,
    (d) 상기 (c) 단계의 추출액 중 유기층을 감압농축한 후 건조하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 람부탄 추출방법.
  7. 제6항에서, 상기 (d)단계는,
    건조제로 무수황산나트륨을 이용하여 건조한 후 감압농축시켜 동결건조하거나 분무건조하는 것을 특징으로 하는 람부탄 추출방법.
  8. (a) 람부탄 건조물에 탄소수 1~4의 무수, 또는 함수 저급 알코올, 물과 저급 알코올의 혼합물, 아세톤 및 1,3-부틸렌글리콜으로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 부가한 다음 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~200 ℃로 3 내 지 24시간 동안 가열하여 추출하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계의 추출액을 4~25 ℃에서 1~10일간 방치하여 숙성시키는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계의 숙성액을 냉각콘덴서가 부착된 증류장치에서 50~90 ℃로 감압농축하여 에칠아세테이트, 디에틸에테르 및 메틸렌클로라이드로 이루어진 추출용매 중에서 하나 이상을 선택하여 1회 이상 추출하는 단계; 및,
    (d) 상기 (c) 단계의 추출액 중 유기층을 감압농축한 후 건조하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 람부탄 추출방법에 의해 추출된 람부탄 추출물.
  9. 제8항의 람부탄 추출물을 함유하는 미백화장료 조성물.
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