KR20050067454A - Fabricating method for dielectric layer with in-situ ozone treatment and atomic layer deposition - Google Patents

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Abstract

본 발명은 원자층 증착법을 이용하여 Al2O3 막 또는 HfO2 막을 증착하되, 원자층 증착법의 한 싸이클 내에 펄스 타입의 인-시츄 오존처리를 적용하여 유전체막의 누설전류 감소 및 항복전압을 강화시킨 발명이다. 이를 위한 본 발명은, Al 소스를 반응챔버로 공급하여 상기 Al 소스를 반도체 기판 표면에 흡착시키는 단계; 상기 반응챔버를 제 1 퍼지시키는 단계; 상기 반응챔버로 산소를 포함한 반응가스를 공급하여 상기 반도체 기판 표면에 흡착된 Al 소스와 산화반응을 유도하는 단계; 상기 반응챔버를 제 2 퍼지시키는 단계; O3 가스를 공급하여 인시츄 오존처리를 수행하는 단계; 및 상기 반응챔버를 제 3 퍼지시키는 단계를 하나의 싸이클로 하고, 상기 싸이클을 다수번 반복하는 것을 특징으로 하여 이루어 진다.The present invention is to deposit an Al 2 O 3 film or HfO 2 film using the atomic layer deposition method, a pulse-type in-situ ozone treatment is applied in one cycle of the atomic layer deposition method to reduce the leakage current of the dielectric film and enhance the breakdown voltage Invention. The present invention for this purpose, the step of supplying the Al source to the reaction chamber to adsorb the Al source on the surface of the semiconductor substrate; First purging the reaction chamber; Supplying a reaction gas including oxygen to the reaction chamber to induce an oxidation reaction with an Al source adsorbed on the surface of the semiconductor substrate; Second purging the reaction chamber; Supplying O 3 gas to perform in situ ozone treatment; And a third purging of the reaction chamber as one cycle, and the cycle is repeated a plurality of times.

Description

인시츄 오존처리와 원자층증착법을 이용한 유전막 제조방법{FABRICATING METHOD FOR DIELECTRIC LAYER WITH IN-SITU OZONE TREATMENT AND ATOMIC LAYER DEPOSITION} TECHNICAL MANUFACTURING METHOD OF DIAGRAM Membrane USING IN-CITCH Ozone Treatment and Atomic Layer Evaporation Method {FABRICATING METHOD FOR DIELECTRIC LAYER WITH IN-SITU OZONE TREATMENT AND ATOMIC LAYER DEPOSITION}

본 발명은 인시츄(in-situ) 오존(O3) 플라즈마 처리와 원자층증착법(Atomic Alyer Deposition : ALD)을 이용하여 캐패시터 형성방법에 관한 것으로, 특히 Al2O3 또는 HfO2 를 유전막을 사용하여 캐패시터를 형성한 발명이다.The present invention relates to a method for forming a capacitor using an in-situ ozone (O 3 ) plasma treatment and atomic layer deposition (ALD), in particular using Al 2 O 3 or HfO 2 as a dielectric film. To form a capacitor.

반도체 기억 소자들 중 DRAM(Dynamic Random Access Memory)의 집적도가 증가함에 따라 기억정보의 기본 단위인 1비트를 기억시키는 메모리 셀의 면적이 점차 작아지고 있다.As the degree of integration of DRAM (Dynamic Random Access Memory) among semiconductor memory devices increases, the area of a memory cell storing one bit, which is a basic unit of memory information, is gradually decreasing.

그런데, 셀의 축소에 비례하여 캐패시터의 면적을 감소시킬 수는 없는 바, 이는 소프트 에러(Soft Error)를 방지하고 안정된 동작을 유지하기 위해서 단위 셀당 일정 이상의 충전용량이 필요하기 때문이다.However, it is not possible to reduce the area of the capacitor in proportion to the shrinking of the cell, since a certain charging capacity per unit cell is required to prevent soft errors and maintain stable operation.

따라서, 제한된 셀 면적내에 메모리 캐패시터의 용량을 적정값 이상으로 유지시키기 위한 연구가 요구되고 있으며, 이는 대개 3가지 방법으로 나뉘어 진행되어 왔다. 즉, 유전체의 두께 감소, 캐패시터의 유효면적의 증가, 유전율이 높은 재료의 사용 등이 고려되어 왔다.Therefore, research is required to maintain the capacity of the memory capacitor in a limited cell area above an appropriate value, which has been generally divided into three methods. That is, reduction in the thickness of the dielectric, increase in the effective area of the capacitor, use of a material having a high dielectric constant, and the like have been considered.

이중에서 세번째의 경우에 대하여 구체적으로 살펴보면 다음과 같다. 종래 캐패시터에 이용되는 유전막은 SiO2 로 부터, 유전률이 SiO2 의 거의 2배인 Si 3N4를 사용한 NO(Nitride-Oxide) 또는 ONO(Oxide-Nitride-Oxide) 박막이 주류였다.The third case in detail is as follows. Dielectric layer used in the conventional capacitor is SiO 2 with from, dielectric constant of NO with almost double the Si 3 N 4 on SiO 2 (Nitride-Oxide), or ONO (Oxide-Nitride-Oxide) thin film was the mainstream.

하지만 SiO2, NO(Nitride-Oxide), ONO(Oxide-Nitride-Oxide) 박막 등은 물질자체의 유전률이 작으므로 유전막의 두께를 줄이거나 표면적을 넓힌다고 해도 높은 정전용량을 구현할 만한 여지가 없게 되어 새로운 물질을 도입할 수 밖에 없는 상황에 이르렀다.However, since SiO 2 , NO (Nitride-Oxide), and ONO (Oxide-Nitride-Oxide) thin films have small dielectric constants, there is no room for high capacitance even if the thickness of the dielectric film is reduced or the surface area is increased. There is no choice but to introduce new materials.

결국, 고집적 DRAM에서는 기존 유전막을 대신할 물질로서 HfO2, SiON, Al2O3 , SrTiO3 등의 유전막을 도입하였다. 이중에서 SiON, Al2O3 의 경우에는 그 두께가 얇아짐에 따라 누설전류가 급격히 증가하기 때문에, 이들을 이용해서는 약 40Å 이하의 두께를 갖는 유전막을 형성하기가 어렵다.As a result, dielectric films such as HfO 2 , SiON, Al 2 O 3 , and SrTiO 3 have been introduced as materials to replace the existing dielectric films in highly integrated DRAMs. In the case of SiON and Al 2 O 3 , since the leakage current increases rapidly as the thickness thereof becomes thin, it is difficult to form a dielectric film having a thickness of about 40 mA or less using them.

반면에, 고유전율을 갖는 Ta2O5 의 경우에는 누설전류에 취약한 문제점을 가지고 있는 실정이다. 최근에 HfO2 막 또는 Al2O3 막을 100nm 급 이하의 디램 캐패시터에 적용하기 위하여 원자층 증착법을 이용하는 방법이 연구되고 있으나, 종래의 원자층 증착법을 이용하여 형성된 HfO2 막 또는 Al2O3 막의 경우, 누설전류가 많고 항복전압이 낮기 때문에 캐패시터의 내구성이 떨어지는 문제점이 있었다.On the other hand, in the case of Ta2O5 having a high dielectric constant has a problem that is vulnerable to leakage current. Recently, a method of using an atomic layer deposition method for applying an HfO 2 film or an Al 2 O 3 film to a DRAM capacitor having a class of 100 nm or less has been studied, but the HfO 2 film or Al 2 O 3 film formed using a conventional atomic layer deposition method has been studied. In this case, since the leakage current is high and the breakdown voltage is low, the durability of the capacitor is inferior.

본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 인시츄 오존 플라즈마 처리를 원자층증칙법의 한 싸이클 내에 적용하여 Al2O3 막 또는 HfO2 막을 형성함으로써, 누설전류특성과 항복전압 특성을 향상시킨 반도체 소자의 캐패시터 형성방법을 제공함을 그 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the in-situ ozone plasma treatment is applied within one cycle of the atomic layer method to form an Al 2 O 3 film or HfO 2 film, thereby improving leakage current characteristics and breakdown voltage characteristics. It is an object of the present invention to provide a method for forming a capacitor of a semiconductor device.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, Al 소스를 반응챔버로 공급하여 상기 Al 소스를 반도체 기판 표면에 흡착시키는 단계; 상기 반응챔버를 제 1 퍼지시키는 단계; 상기 반응챔버로 산소를 포함한 반응가스를 공급하여 상기 반도체 기판 표면에 흡착된 Al 소스와 산화반응을 유도하는 단계; 상기 반응챔버를 제 2 퍼지시키는 단계; O3 가스를 공급하여 인시츄 오존처리를 수행하는 단계; 및 상기 반응챔버를 제 3 퍼지시키는 단계를 하나의 싸이클로 하고, 상기 싸이클을 다수번 반복하는 것을 특징으로 하여 이루어진다.The present invention for achieving the above object, the step of supplying an Al source to the reaction chamber to adsorb the Al source on the surface of the semiconductor substrate; First purging the reaction chamber; Supplying a reaction gas including oxygen to the reaction chamber to induce an oxidation reaction with an Al source adsorbed on the surface of the semiconductor substrate; Second purging the reaction chamber; Supplying O 3 gas to perform in situ ozone treatment; And a third purging of the reaction chamber as one cycle, and the cycle is repeated a plurality of times.

본 발명에서는 원자층 증착법을 이용하여 HfO2 막 또는 Al2O3 막을 형성하되, 인시츄 오존처리를 상기 원자층증착법의 한 싸이클 내에 같이 적용하여 박막의 누설전류 특성 및 항복전압 특성을 향상시켜 주었다. 본 발명에서와 같이 원자층증착법의 한 싸이클 이내에서 오존 플라즈마 처리를 함께 적용하는 경우에는, 원하는 두께의 유전막을 모두 증착한 후에 오존 플라즈마 처리하는 경우보다 그 효과가 뛰어난 장점이 있다.In the present invention, an HfO 2 film or an Al 2 O 3 film is formed using atomic layer deposition, but in situ ozone treatment is applied together in one cycle of the atomic layer deposition method to improve leakage current characteristics and breakdown voltage characteristics of the thin film. . When the ozone plasma treatment is applied together within one cycle of the atomic layer deposition method as in the present invention, the effect is superior to the ozone plasma treatment after all the dielectric films having the desired thickness are deposited.

본 발명에서는 기본적으로 항복전계 강도(Breakdown Strength)가 강하고 밴드갭 에너지(Band Gap Energy)가 커서 전도 배리어 높이(Conduction Barrier Height)가 상대적으로 큰 Al2O3(ε= 9 ∼ 10) 막을 유전막으로 사용하였으며, 또는 고유전율(ε= 20 ∼ 40)을 갖는 HfO2 막을 유전막으로 사용하였다.In the present invention, an Al 2 O 3 (ε = 9 to 10) film having a high breakdown strength and a large band gap energy, and having a relatively high conduction barrier height, is used as the dielectric film. Alternatively, an HfO 2 film having a high dielectric constant (ε = 20 to 40) was used as the dielectric film.

이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다.Hereinafter, the most preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily implement the technical idea of the present invention.

일반적으로, 원자층 증착법은 먼저 소스가스를 공급하여 기판 표면에 한 층의 소스를 화학적으로 흡착(Chemical Adsorption)시킨 후, 흡착되지 않은 여분의 소스들은 퍼지가스를 흘려보내어 퍼지시킨 다음, 다시 반응가스를 공급하여 흡착된 한 층의 소스와 반응가스를 화학반응시켜 원하는 원자층 박막을 증착하고 여분의 반응가스는 퍼지가스를 흘려보내 퍼지시키는 과정을 한 싸이클로 하여 박막을 증착한다.In general, the atomic layer deposition method first supplies a source gas to chemically adsorb a layer of source on the surface of the substrate, and then the remaining non-adsorbed sources are purged by flowing purge gas, and then reacting gas again. The chemical vaporization of the adsorbed one layer source and the reaction gas by supplying the chemical vapor deposition of the desired atomic layer thin film, and the excess reaction gas to the purge gas flows through the process of purging the thin film is deposited.

상술한 바와 같은 원자층 증착방법은 표면 반응 메카니즘(Surface Reaction Mechanism)을 이용하므로, 안정된 박막을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 균일한 박막을 얻을 수 있다. 또한, 소스가스와 반응가스를 서로 분리시켜 순차적으로 주입 및 퍼지시키기 때문에 화학기상증착법(CVD)에 비해 가스 위상 반응(Gas Phase Reaction)에 의한 파티클(Particle) 생성을 억제하는 것으로 알려져 있다.As described above, the atomic layer deposition method uses a surface reaction mechanism, and thus, not only a stable thin film but also a uniform thin film can be obtained. In addition, since the source gas and the reaction gas are separated from each other and sequentially injected and purged, it is known to suppress particle generation due to gas phase reaction compared to chemical vapor deposition (CVD).

본 발명에서는, Al2O3 막 또는 HfO2 막을 이러한 원자층 증착법을 이용하여 형성하되, 전술한 한 싸이클 내에 인시츄 오존처리를 함께 적용하여 주었다. 즉, AlxOy 또는 HfxOy 의 모노레이어가 형성된 직후에 펄스 타입의 인시츄 오존처리를 적용하였다.In the present invention, an Al 2 O 3 film or an HfO 2 film was formed using such an atomic layer deposition method, but in situ ozone treatment was applied together in one cycle described above. That is, in situ ozone treatment of pulse type was applied immediately after the monolayer of AlxOy or HfxOy was formed.

도1a 내지 도1d는 본 발명의 일실시예에 따른 캐패시터 제조방법을 도시한 도면으로 이를 참조하여 본 발명을 설명한다.1A to 1D illustrate a method of manufacturing a capacitor according to an embodiment of the present invention.

먼저, 도1a는 실린더(cylinder) 구조의 하부전극을 도시한 도면이고, 도1b는 콘캐이브(concave) 구조의 하부전극을 도시한 도면으로, 본 발명은 실린더 구조나 콘캐이브 구조에 모두 적용할 수 있으며, 이하에서는 도1a에 도시된 실린더 구조를 기준으로 설명한다.First, FIG. 1A illustrates a lower electrode of a cylinder structure, and FIG. 1B illustrates a lower electrode of a concave structure. The present invention is applicable to both a cylinder structure and a concave structure. It will be described below with reference to the cylinder structure shown in Figure 1a.

먼저, 실리콘(Si), 실리콘산화막(SiO2) 또는 갈륨비소(GaAs) 등으로 이루어진 반도체 기판(10) 상에 층간절연막(11)을 형성하고, 상기 층간절연막(11)을 선택적으로 식각하여 반도체 기판(10)을 노출시키는 플러그 콘택홀을 형성한다. 이어서, 플러그 콘택홀을 플러그용 전도물질(12)로 매립하고 전면식각(etchback) 또는 화학기계연마(Chemical Mechanical Polishing : CMP)를 적용하여 플러그용 전도물질을 플러그 콘택홀 내부로 일정깊이 리세스 시킨다.First, an interlayer insulating film 11 is formed on a semiconductor substrate 10 made of silicon (Si), silicon oxide film (SiO 2 ), gallium arsenide (GaAs), or the like, and the interlayer insulating film 11 is selectively etched to form a semiconductor. A plug contact hole for exposing the substrate 10 is formed. Subsequently, the plug contact hole is embedded with the plug conductive material 12, and the plug conductive hole is recessed into the plug contact hole by applying etchback or chemical mechanical polishing (CMP). .

이어서, 티타늄 질화막 등으로 구성된 배리어 메탈(13)을 층간절연막(11) 상에 형성하여 리세스된 콘택홀을 매립하고 CMP 등을 적용하여 표면을 평탄화 시킨다. Subsequently, a barrier metal 13 made of a titanium nitride film or the like is formed on the interlayer insulating film 11 to bury the recessed contact hole and apply CMP or the like to planarize the surface.

다음으로 도1a의 실리더 형태의 하부전극(15)을 형성하거나 또는 도1b에서 처럼, 콘캐이브 구조의 하부전극(15)을 형성한다. 도1b에서 미설명부호 '14' 는 캐패시터 산화막이다. 본 발명의 일실시예에서는 루테늄, 백금, 이리듐 티타늄질화막 등으로 하부전극을 구성하였으며, 또는 전술한 막들이 적층된 구조의 하부전극을 형성할 수도 있다. 그리고 전술한 하부전극은 스퍼터링법, 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition) 또는 원자층 증착법 등을 이용하여 형성된다.Next, the lower electrode 15 in the form of the cylinder of FIG. 1A is formed or as shown in FIG. 1B, the lower electrode 15 of the concave structure is formed. In Fig. 1B, reference numeral '14' denotes a capacitor oxide film. In an embodiment of the present invention, the lower electrode is composed of ruthenium, platinum, an iridium titanium nitride film, or the like, or a lower electrode having a structure in which the aforementioned films are stacked may be formed. In addition, the lower electrode is formed using a sputtering method, a chemical vapor deposition method, an atomic layer deposition method, or the like.

다음으로 도1c 내지 도1d에 도시된 것 처럼, 본 발명의 일실시예에 따른 증착법을 이용하여 하부전극(15) 상에 Al2O3 막 또는 HfO2 막으로 이루어진 유전막(16)을 형성하고 유전막 상에 상부전극(17)을 형성한다.Next, as shown in FIGS. 1C to 1D, a dielectric film 16 including an Al 2 O 3 film or an HfO 2 film is formed on the lower electrode 15 by using a deposition method according to an embodiment of the present invention. The upper electrode 17 is formed on the dielectric film.

이하에서는 도2 내지 도3을 참조하여 본 발명의 일실시예에 따라 Al2O3 막 또는 HfO2 막을 증착하는 공정을 상세히 설명한다. 먼저, 도2는 본 발명의 일실시예에 따라 Al2O3 막을 증착하는 경우에, 소스가스, 반응가스, 퍼지가스 및 인시츄 O 3 처리 단계를 도시한 도면으로 이를 참조하여 Al2O3 막을 증착하는 공정을 설명한다.Hereinafter, a process of depositing an Al 2 O 3 film or an HfO 2 film according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 2 to 3 . First, Figure 2 with reference to a case of depositing Al 2 O 3 film in accordance with one embodiment of the invention, the view showing a source gas, a reaction gas, a purge gas and in situ O 3 treatment phase Al 2 O 3 The process of depositing a film is described.

먼저, 하부전극(15)이 형성된 반도체 기판(10)을 반응챔버내로 로딩(loading)한 후, 상기 기판을 200 ∼ 350℃로 가열하며, 이 온도를 유지하며, 압력은 1mm Torr ∼ 3 Torr 로 한다. 본 발명에서는 ALD 방식 또는 Pulsed-CVD 방식의 박막증착용 챔버 혹은 전기로를 사용하였다 First, after loading the semiconductor substrate 10 on which the lower electrode 15 is formed into the reaction chamber, the substrate is heated to 200 to 350 ° C. and maintained at a temperature of 1 mm Torr to 3 Torr. do. In the present invention, an ALD or Pulsed-CVD thin film deposition chamber or electric furnace was used.

이어서, 하부전극(15) 표면에 Al 소스를 흡착시키기 위해 Al 소스를 일정시간 동안 반응챔버내로 공급하여 하부전극(15) 표면에 Al 소스를 흡착시킨다. Subsequently, in order to adsorb the Al source on the surface of the lower electrode 15, the Al source is supplied into the reaction chamber for a predetermined time to adsorb the Al source on the surface of the lower electrode 15.

본 발명의 일실시예에서 사용된 Al 소스로는 Al(CH3)3 를 사용하거나 또는 Al(OC2H5)3 과 같이 Al을 함유한 유기금속 화합물을 소스로 사용하였다. 본 발명에서는 전술한 Al 소스를 1 ∼ 10초 의 시간동안 50 ∼ 500sccm 의 유량으로 플로우 시켜 하부전극의 표면에 Al 소스를 흡착시켰다.As an Al source used in the embodiment of the present invention, Al (CH 3 ) 3 or Al-containing organometallic compounds such as Al (OC 2 H 5 ) 3 were used as the source. In the present invention, the Al source is flowed at a flow rate of 50 to 500 sccm for a time of 1 to 10 seconds to adsorb the Al source to the surface of the lower electrode.

이때의 반응은 표면에서의 화학반응에 의한 화학적 흡착반응(Chemical Absorption)으로서, 일정한 반응시간이 경과하면 Al 소스가 표면에 흡착할 수 있는 자리(site)가 고갈되기 때문에, 소스의 공급시간을 늘리더라도 반응이 더 이상 일어나지 않는 자발적 제한반응(Self-Limited Reaction)의 특성을 보인다.At this time, the reaction is chemical absorption by chemical reaction on the surface, and since a certain reaction time elapses, the site that the Al source can adsorb on the surface is depleted, thus increasing the supply time of the source. Even though the reaction does not occur anymore, it exhibits a characteristic of a self-limited reaction.

다음으로, 도2에 도시된 바와같이, 흡착반응에 기여하지 않는 잉여의 Al 소스를 제거하기 위한 단계가 진행된다.Next, as shown in Fig. 2, a step is carried out to remove the excess Al source that does not contribute to the adsorption reaction.

즉, 흡착반응에 기여하지 못하고 반응챔버 내에 남아있는 Al 소스를 진공펌프를 이용하여 물리적으로 제거하거나, 또는 반응성이 없는 Ar, Ne, He 등과 같은 불활성기체를 챔버내로 공급하여 잉여의 Al 소스를 제거하는 퍼지(purge)단계가 수행된다. 이때, 이러한 퍼지공정이 수행되는 시간은 1 ∼ 10 초로 한다.That is, the Al source that does not contribute to the adsorption reaction and remains in the reaction chamber is physically removed by using a vacuum pump, or an inert gas such as Ar, Ne, He, etc. that is not reactive is supplied into the chamber to remove the excess Al source. A purge step is performed. At this time, the time for performing this purge process is 1 to 10 seconds.

전술한 공정이 완료되면, 하부전극(15)의 표면에는 Al(CH3)3 분자로 구성된 1-mono Alyer가 형성된다.When the above-described process is completed, 1-mono Alyer composed of Al (CH 3 ) 3 molecules is formed on the surface of the lower electrode 15.

다음으로는 표면에 흡착된 Al 소스의 산화반응을 위하여, O3 가스를 반응 챔버 내로 공급한다. 이 과정에서 하부전극의 표면에 흡착된 Al(CH3)3 분자는 여기된 산소원자와 반응하여 Al 소스에 리간드(ligand)로 붙어있는 C, O, H 등과 반응하여 CO2, H2O 등을 형성하는 동시에 Al 소스분자의 중심에 위치한 Al 원자는 산소원자와의 산화반응을 통해 AlxOy 를 형성하게 된다. 또한, 이 반응 역시 흡착된 소스분자가 모두 반응하고 나면 소스의 공급시간을 늘리더라도 반응이 더 이상 일어나지 않는 자발적 제한반응(Self-Limited Reaction)의 특성을 보인다.Next, for the oxidation reaction of the Al source adsorbed on the surface, O 3 gas is supplied into the reaction chamber. In this process, Al (CH 3 ) 3 molecules adsorbed on the surface of the lower electrode react with the excited oxygen atoms, react with C, O, H, etc. attached as ligands to the Al source, and react with CO 2 , H 2 O, etc. At the same time, Al atoms located at the center of Al source molecules form AlxOy through oxidation with oxygen atoms. In addition, this reaction also exhibits the characteristics of a self-limited reaction, in which the reaction no longer occurs even if the feed time of the source is increased after all the adsorbed source molecules have reacted.

반응가스로 사용된 O3 가스의 플로우 양은 0.1 ∼ 1.0 slm 으로 하며, Concentration 은 200 ±30 g/m3 으로 한다. 그리고, 반응가스가 공급되는 시간은 1 ∼ 10 초로 한다.The flow amount of O 3 gas used as the reaction gas is 0.1 to 1.0 slm, and the concentration is 200 ± 30 g / m 3 . The time for which the reaction gas is supplied is 1 to 10 seconds.

다음으로 산화반응 후 발생한 CO2 및 H2O, 그리고 반응하고 남은 잉여의 O3 가스 역시 펌프를 이용하여 물리적으로 제거하거나 반응성이 없는 불활성기체 등을 이용하여 퍼지시키며, 이러한 퍼지공정 역시 1초 내지 10초 동안 진행된다.Next, the CO 2 and H 2 O generated after the oxidation reaction, and the remaining excess O 3 gas are also purged by using a pump or physically removed or inert gas, which is not reactive. Progress for seconds.

여기까지 공정이 진행되면, 하부전극의 표면에는 monolayer 의 AlxOy 박막이 형성되며, 다음으로 인시츄 오존처리가 진행된다. When the process proceeds up to this point, a monolayer AlxOy thin film is formed on the surface of the lower electrode, followed by in situ ozone treatment.

즉, O3 가스를 공급하여 펄스타입의 오존처리를 인시츄로 진행한다. 이러한 인시츄 오존처리는 1 ∼ 10 초 이내의 시간동안 진행되며, 인시츄 오존처리 이후에는 잔류한 O3 가스를 제거하기 위해 진공펌프를 이용하거나 또는 불활성기체 등을 이용하여 퍼지시키는 단계가 수행된다. 이러한 퍼지 공정역시 1 ∼ 10 초 이내의 시간동안 진행된다.That is, O 3 gas is supplied to proceed the pulse type ozone treatment in situ. Such in situ ozone treatment proceeds for a time within 1 to 10 seconds, and after in situ ozone treatment, a step of purging using a vacuum pump or an inert gas is performed to remove residual O 3 gas. . This purge process also proceeds for less than 1-10 seconds.

전술한 단계까지를 모두 수행하면, 하부전극의 표면에는 인시츄 오존처리된 한층의 AlxOy가 형성되며, 전술한 단계를 1 주기(cycle)로 하여, 이를 반복하여 수행하면 원하는 두께의 Al2O3 박막을 형성할 수 있다.Of Performing Performing both to the above-described steps, the lower electrode surface, the in-situ ozone treatment even of and AlxOy is formed, by the above-described steps in one period (cycle), by repeating this, the desired thickness of Al 2 O 3 A thin film can be formed.

다음으로 도3을 참조하여 본 발명의 일실시예에 따라 HfO2 막을 증착하는 공정을 상세히 설명한다. 먼저, 하부전극(15)이 형성된 반도체 기판(10)을 반응챔버내로 로딩(loading)한 후, 상기 기판을 200 ∼ 350℃로 가열하며, 이 온도를 유지하며, 압력은 1mm Torr ∼ 3 Torr 로 한다. 본 발명에서는 ALD 방식 또는 Pulsed-CVD 방식의 박막증착용 챔버 혹은 전기로를 사용하였다Next, a process of depositing an HfO 2 film according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIG. 3. First, after loading the semiconductor substrate 10 on which the lower electrode 15 is formed into the reaction chamber, the substrate is heated to 200 to 350 ° C. and maintained at a temperature of 1 mm Torr to 3 Torr. do. In the present invention, an ALD or Pulsed-CVD thin film deposition chamber or electric furnace was used.

이어서, 하부전극(15) 표면에 Hf 소스를 흡착시키기 위해 Hf 소스를 일정시간 동안 반응챔버내로 공급하여 하부전극(15) 표면에 Hf 소스를 흡착시킨다. Subsequently, in order to adsorb the Hf source on the surface of the lower electrode 15, the Hf source is supplied into the reaction chamber for a predetermined time to adsorb the Hf source on the surface of the lower electrode 15.

본 발명의 일실시예에서 사용된 Hf 소스로는 C16H36HfO4 를 사용하거나 또는 TDEAHf, TEMAHf(Hf(NEtME)4) 등과 같이 Hf 을 함유한 유기금속 화합물을 소스로 사용하였다. 본 발명에서는 전술한 Hf 소스를 1 ∼ 10초 의 시간동안 50 ∼ 500sccm 의 유량으로 플로우 시켜 하부전극의 표면에 Hf 소스를 흡착시켰다.As an Hf source used in an embodiment of the present invention, C 16 H 36 HfO 4 was used, or an organometallic compound containing Hf such as TDEAHf, TEMAHf (Hf (NEtME) 4 ), or the like was used as the source. In the present invention, the Hf source described above is flowed at a flow rate of 50 to 500 sccm for a time of 1 to 10 seconds to adsorb the Hf source to the surface of the lower electrode.

이때의 반응은 표면에서의 화학반응에 의한 화학적 흡착반응(Chemical Absorption)으로서, 일정한 반응시간이 경과하면 Hf 소스가 표면에 흡착할 수 있는 자리(site)가 고갈되기 때문에, 소스의 공급시간을 늘리더라도 반응이 더 이상 일어나지 않는 자발적 제한반응(Self-Limited Reaction)의 특성을 보인다.At this time, the reaction is chemical absorption by chemical reaction on the surface. Since a certain reaction time elapses, a site where the Hf source can adsorb on the surface is depleted, thus increasing the supply time of the source. Even though the reaction does not occur anymore, it exhibits a characteristic of a self-limited reaction.

다음으로, 도2에 도시된 바와같이, 흡착반응에 기여하지 않는 잉여의 Hf 소스를 제거하기 위한 단계가 진행된다.Next, as shown in Fig. 2, a step is carried out to remove excess Hf source that does not contribute to the adsorption reaction.

즉, 흡착반응에 기여하지 못하고 반응챔버 내에 남아있는 Hf 소스를 진공펌프를 이용하여 물리적으로 제거하거나, 또는 반응성이 없는 Ar, Ne, He 등과 같은 불활성기체를 챔버내로 공급하여 잉여의 Hf 소스를 제거하는 퍼지(purge)단계가 수행된다. 이때, 이러한 퍼지공정이 수행되는 시간은 1 ∼ 10 초로 한다.That is, the Hf source that does not contribute to the adsorption reaction and remains in the reaction chamber is physically removed by using a vacuum pump, or an inert gas such as Ar, Ne, He, etc. that is not reactive is supplied into the chamber to remove the excess Hf source. A purge step is performed. At this time, the time for performing this purge process is 1 to 10 seconds.

전술한 공정이 완료되면, 하부전극(15)의 표면에는 Hf(NEtME)4 분자로 구성된 1-mono Alyer가 형성된다.When the above-described process is completed, 1-mono Alyer consisting of 4 molecules of Hf (NEtME) is formed on the surface of the lower electrode 15.

다음으로는 표면에 흡착된 Hf 소스의 산화반응을 위하여, O3 가스를 반응 챔버 내로 공급한다. 이 과정에서 하부전극의 표면에 흡착된 Hf(NEtME)4 분자는 여기된 산소원자와 반응하여 Hf스에 리간드(ligand)로 붙어있는 C, O, H 등과 반응하여 CO2, H2O 등을 형성하는 동시에 Hf 소스분자의 중심에 위치한 Hf 원자는 산소원자와의 산화반응을 통해 HfxOy 를 형성하게 된다. 또한, 이 반응 역시 흡착된 소스분자가 모두 반응하고 나면 소스의 공급시간을 늘리더라도 반응이 더 이상 일어나지 않는 자발적 제한반응(Self-Limited Reaction)의 특성을 보인다.Next, for the oxidation reaction of the Hf source adsorbed on the surface, O 3 gas is supplied into the reaction chamber. In this process, Hf (NEtME) 4 molecules adsorbed on the surface of the lower electrode react with the excited oxygen atoms, react with C, O, H, etc. attached as ligands to Hf to react with CO 2 , H 2 O, etc. At the same time, Hf atoms located in the center of Hf source molecules form HfxOy through oxidation with oxygen atoms. In addition, this reaction also exhibits the characteristics of a self-limited reaction, in which the reaction no longer occurs even if the feed time of the source is increased after all the adsorbed source molecules have reacted.

반응가스로 사용된 O3 가스의 플로우 양은 0.1 ∼ 1.0 slm 으로 하며, Concentration 은 200 ±30 g/m3 으로 한다. 그리고, 반응가스가 공급되는 시간은 1 ∼ 10 초로 한다.The flow amount of O 3 gas used as the reaction gas is 0.1 to 1.0 slm, and the concentration is 200 ± 30 g / m 3 . The time for which the reaction gas is supplied is 1 to 10 seconds.

다음으로 산화반응 후 발생한 CO2 및 H2O, 그리고 반응하고 남은 잉여의 O3 가스 역시 펌프를 이용하여 물리적으로 제거하거나 반응성이 없는 불활성기체 등을 이용하여 퍼지시키며, 이러한 퍼지공정 역시 1초 내지 10초 동안 진행된다.Next, the CO 2 and H 2 O generated after the oxidation reaction, and the remaining excess O 3 gas is also purged by using a pump or physically removed or inert gas which is not reactive. It lasts for 10 seconds.

여기까지 공정이 진행되면, 하부전극의 표면에는 monolayer 의 HfxOy 박막이 형성되며, 다음으로 인시츄 오존처리가 진행된다. When the process proceeds up to this point, a monolayer HfxOy thin film is formed on the surface of the lower electrode, followed by in situ ozone treatment.

즉, O3 가스를 공급하여 펄스타입의 오존처리를 인시츄로 진행한다. 이러한 인시츄 오존처리는 1 ∼ 10 초 이내의 시간동안 진행되며, 인시츄 오존처리 이후에는 잔류한 O3 가스를 제거하기 위해 진공펌프를 이용하거나 또는 불활성기체 등을 이용하여 퍼지시키는 단계가 수행된다. 이러한 퍼지 공정역시 1 ∼ 10 초 이내의 시간동안 진행된다.That is, O 3 gas is supplied to proceed the pulse type ozone treatment in situ. Such in situ ozone treatment proceeds for a time within 1 to 10 seconds, and after in situ ozone treatment, a step of purging using a vacuum pump or an inert gas is performed to remove residual O 3 gas. . This purge process also proceeds for less than 1-10 seconds.

전술한 단계까지를 모두 수행하면, 하부전극의 표면에는 인시츄 오존처리된 한층의 HfxOy가 형성되며, 전술한 단계를 1 주기(cycle)로 하여, 이를 반복하여 수행하면 원하는 두께의 HfO2 박막을 형성할 수 있다.When all of the above steps are performed, an in-situ ozone-treated layer of HfxOy is formed on the surface of the lower electrode. If the above-described step is repeated in one cycle, the HfO 2 thin film having a desired thickness is repeatedly formed. Can be formed.

도4는 인시츄 오존처리를 적용한 경우와 적용하지 않은 경우에 누설전류 특성을 비교하여 도시한 그래프로써 인시츄 오존처리를 거친 후에 누설전류가 감소하고 있음을 알 수 있다.4 is a graph showing a comparison of leakage current characteristics with and without in situ ozone treatment, and it can be seen that the leakage current decreases after in situ ozone treatment.

전술한 방법을 이용하여 Al2O3 막 또는 HfO2 유전체를 형성한 다음, 도1d에 도시된 바와같이 유전막 상에 상부전극을 형성한다. 여기서, 상부전극으로는 TiN, TaN, W, WN, Ru, RuO2, Ir, IrO2, Pt 등이 사용될 수 있다.An Al 2 O 3 film or HfO 2 dielectric is formed using the method described above, and then an upper electrode is formed on the dielectric film as shown in FIG. 1D. Here, TiN, TaN, W, WN, Ru, RuO 2, Ir, IrO 2, Pt, etc. may be used as the upper electrode.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명이 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 있어 명백할 것이다. As described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments and the accompanying drawings, and the present invention may be variously substituted, modified, and changed without departing from the spirit of the present invention. It will be apparent to those of ordinary skill in the art.

본 발명을 적용하게 되면 유전막의 등가산화막의 두께를 15Å 이하로 낮출 수 있고 캐패시터의 항복전압 특성을 2.0 V(@1pA/cell) 수준 이상으로 개선할 수 있으며, 누설전류 특성도 0.5fA/cell 이하 수준으로 유지시킬 수 있기 때문에 80nm 급 혹은 그 이하의 디램소자에 적용되는 캐패시터의 내구성과 신뢰성을 향상시킬 수 있다. When the present invention is applied, the thickness of the equivalent oxide film of the dielectric film can be lowered to 15 kΩ or less, and the breakdown voltage characteristic of the capacitor can be improved to 2.0 V (@ 1 pA / cell) level or more, and the leakage current characteristic is 0.5 fA / cell or less. Because it can be maintained at the level, the durability and reliability of capacitors applied to DRAM devices of 80 nm or less can be improved.

도1a 내지 도1d는 본 발명의 일실시예에 따른 캐패시터 제조공정을 도시한 공정단면도,1A to 1D are process cross-sectional views illustrating a capacitor manufacturing process according to an embodiment of the present invention;

도2는 본 발명의 일실시예에 따라 Al2O3 박막을 원자층증착법으로 형성하는 경우에, 소스가스와 퍼지가스의 공급순서 및 오존 플라즈마 처리의 순서를 도시한 도면,FIG. 2 is a view showing a supply order of source gas and purge gas and an ozone plasma treatment process when Al 2 O 3 thin film is formed by atomic layer deposition according to an embodiment of the present invention; FIG.

도3은 본 발명의 일실시예에 따라 HfO2 박막을 원자층증착법으로 형성하는 경우에, 소스가스와 퍼지가스의 공급순서 및 오존 플라즈마 처리의 순서를 도시한 도면,3 is a view showing a supply sequence of a source gas and a purge gas and an ozone plasma treatment process when an HfO 2 thin film is formed by an atomic layer deposition method according to an embodiment of the present invention;

도4는 본 발명의 일실시예에 따라 오존 플라즈마 처리를 수행한 경우와 그렇지 않은 경우에 누설전류 특성을 비교하여 도시한 그래프. 4 is a graph illustrating leakage current characteristics in a case of performing ozone plasma treatment according to an embodiment of the present invention and otherwise.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* * Description of the symbols for the main parts of the drawings *

10 : 기판10: substrate

11 : 층간절연막11: interlayer insulating film

12 : 플러그12: plug

13 : 배리어 메탈13: barrier metal

14 : 캐패시터 산화막14: capacitor oxide film

15 : 하부전극15: lower electrode

16 : 유전막16: dielectric film

17 : 상부전극 17: upper electrode

Claims (12)

Al 소스를 반응챔버로 공급하여 상기 Al 소스를 반도체 기판 표면에 흡착시키는 단계;Supplying an Al source to the reaction chamber to adsorb the Al source onto the surface of the semiconductor substrate; 상기 반응챔버를 제 1 퍼지시키는 단계;First purging the reaction chamber; 상기 반응챔버로 산소를 포함한 반응가스를 공급하여 상기 반도체 기판 표면에 흡착된 Al 소스와 산화반응을 유도하는 단계; Supplying a reaction gas including oxygen to the reaction chamber to induce an oxidation reaction with an Al source adsorbed on the surface of the semiconductor substrate; 상기 반응챔버를 제 2 퍼지시키는 단계;Second purging the reaction chamber; O3 가스를 공급하여 인시츄 오존처리를 수행하는 단계; 및Supplying O 3 gas to perform in situ ozone treatment; And 상기 반응챔버를 제 3 퍼지시키는 단계를 하나의 싸이클로 하고, 상기 싸이클을 다수번 반복하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.And a third purging of the reaction chamber as one cycle, and repeating the cycle a plurality of times. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 인시츄 오존처리를 수행하는 단계는,Performing the in situ ozone treatment, 1 ∼ 10 초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.A dielectric film forming method, characterized in that performed for 1 to 10 seconds. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 Al 소스를 반응챔버로 공급하여 상기 Al 소스를 반도체 기판 표면에 흡착시키는 단계에서 상기 반응챔버를 제 3 퍼지시키는 단계까지 진행되는 동안, While supplying the Al source to the reaction chamber and adsorbing the Al source to the surface of the semiconductor substrate, the process proceeds from the step of purging the reaction chamber, 기판의 온도는 200 ∼ 350℃로 하며, 압력은 1mm Torr ∼ 3 Torr 로 하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The temperature of the substrate is 200 ~ 350 ℃, the pressure is 1mm Torr ~ 3 Torr, characterized in that the dielectric film forming method. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,The method of claim 2 or 3, 상기 Al 소스로는 Al(CH3)3 또는 Al(OC2H5)3 를 사용하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The Al source is Al (CH 3 ) 3 or Al (OC 2 H 5 ) 3 It characterized in that the dielectric film forming method. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 제 1 내지 제 3 퍼지단계는 불활성기체를 사용하거나 또는 진공펌프를 이용하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The first to third purge step is a dielectric film forming method using an inert gas or using a vacuum pump. 제 5 항에 있어서,The method of claim 5, 상기 제 1 내지 제 3 퍼지단계는 1초 내지 10초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The first to the third purge step is a dielectric film forming method, characterized in that performed for 1 second to 10 seconds. Hf 소스를 반응챔버로 공급하여 상기 Hf 소스를 반도체 기판 표면에 흡착시키는 단계;Supplying an Hf source to the reaction chamber to adsorb the Hf source onto the surface of the semiconductor substrate; 상기 반응챔버를 제 1 퍼지시키는 단계;First purging the reaction chamber; 상기 반응챔버로 산소를 포함한 반응가스를 공급하여 상기 반도체 기판 표면에 흡착된 Hf 소스와 산화반응을 유도하는 단계; Supplying a reaction gas including oxygen to the reaction chamber to induce an oxidation reaction with an Hf source adsorbed on the surface of the semiconductor substrate; 상기 반응챔버를 제 2 퍼지시키는 단계;Second purging the reaction chamber; O3 가스를 공급하여 인시츄 오존처리를 수행하는 단계; 및Supplying O 3 gas to perform in situ ozone treatment; And 상기 반응챔버를 제 3 퍼지시키는 단계를 하나의 싸이클로 하고, 상기 싸이클을 다수번 반복하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.And a third purging of the reaction chamber as one cycle, and repeating the cycle a plurality of times. 제 7 항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 인시츄 오존처리를 수행하는 단계는,Performing the in situ ozone treatment, 1 ∼ 10 초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.A dielectric film forming method, characterized in that performed for 1 to 10 seconds. 제 7 항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 Hf 소스를 반응챔버로 공급하여 상기 Hf 소스를 반도체 기판 표면에 흡착시키는 단계에서 상기 반응챔버를 제 3 퍼지시키는 단계까지 진행되는 동안, While supplying the Hf source to the reaction chamber and adsorbing the Hf source to the surface of the semiconductor substrate, the process proceeds to the third purging step. 기판의 온도는 200 ∼ 350℃로 하며, 압력은 1mm Torr ∼ 3 Torr 로 하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The temperature of the substrate is 200 ~ 350 ℃, the pressure is 1mm Torr ~ 3 Torr, characterized in that the dielectric film forming method. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,The method according to claim 8 or 9, 상기 Hf 소스로는 C16H36HfO4 또는 TDEAHf, TEMAHf 를 사용하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The Hf source is C 16 H 36 HfO 4 or TDEAHf, TEMAHf characterized in that the dielectric film forming method. 제 7 항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 제 1 내지 제 3 퍼지단계는 불활성기체를 사용하거나 또는 진공펌프를 이용하는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The first to third purge step is a dielectric film forming method using an inert gas or using a vacuum pump. 제 11 항에 있어서,The method of claim 11, 상기 제 1 내지 제 3 퍼지단계는 1초 내지 10초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 유전막 형성방법.The first to the third purge step is a dielectric film forming method, characterized in that performed for 1 second to 10 seconds.
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CN111304633A (en) * 2020-03-23 2020-06-19 北京北方华创微电子装备有限公司 Vapor deposition apparatus and vapor deposition method

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