KR20050045580A - Preparation of complex oxides by hot heat treatment in the nongravitation - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무중력하에서 고온열처리에 의해 초미립이면서 결정화도가 높은 복합산화물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 제조방법은, 일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트(perovskite)구조를 갖는 복합산화물 분말의 제조방법에 있어서,The present invention relates to a method for producing a composite oxide having a high crystallinity and ultrafine particles by high temperature heat treatment under zero gravity. In this production method, the production method of the perovskite composite oxide powder having a (perovskite) structure represented by the general formula ABO 3,
A사이트 화합물과 B사이트 화합물의 혼합분말을 무중력상태에서 900~1050℃의 온도로 열처리하여 합성하는 단계를 포함하여 이루어진다. It comprises the step of synthesizing the mixed powder of the A-site compound and B-site compound by heat treatment at a temperature of 900 ~ 1050 ℃ in a zero gravity state.
본 발명에 의해 얻어지는 티탄산바륨 분말은 0.2um이하로서 결정화도가 1.01(c/a)이상으로 높다. The barium titanate powder obtained by the present invention has a crystallinity of 0.2 μm or less and high of 1.01 (c / a) or more.
Description
본 발명은 고상합성법에 의한 복합산화물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무중력하에서의 고온열처리에 의해 초미립이면서 결정화도가 높은 복합산화물을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a composite oxide by a solid phase synthesis method, and more particularly, to a method for producing a composite oxide having ultrafine grains and high crystallinity by high temperature heat treatment under zero gravity.
최근 노트북, 휴대폰 그리고 PDA등의 휴대 장비는 소형화로 진행됨에 따라 낮은 전력 손실 및 높은 품질 특성이 요구 되어지고 있다. 따라서, MLCC도 고용량, 소형화로 진행되면서 유전체 세라믹스의 한층의 두께도 2㎛이하가 요구되고 있다. Recently, as portable devices such as laptops, mobile phones, and PDAs are miniaturized, low power loss and high quality characteristics are required. Therefore, as MLCCs progress in high capacity and miniaturization, the thickness of one layer of dielectric ceramics is also required to be 2 mu m or less.
유전체 세라믹스의 박층화를 위해서는 원료분말인 복합산화물의 제조가 중요하게 대두되고 있다. 원료분말의 요건으로는 미립이고 결정성이 높은 것이 요구된다. 이러한 종류의 복합산화물의 대표적인 것으로서, 티탄산바륨(BaTiO3)분말이 알려져 있다. 티탄산바륨분말은 저온에서 고밀도 소결하는 특징이 있고, 미세 입자크기를 가지는 고밀도 세라믹 유전체를 얻을 수 있으며, 고유전율, 저유전손실, 고내전압의 특성을 가진다.In order to reduce the thickness of dielectric ceramics, the production of a composite oxide, which is a raw material powder, has emerged as an important factor. As a requirement of the raw material powder, fine and high crystallinity are required. As a representative of this type of composite oxide, barium titanate (BaTiO 3 ) powder is known. Barium titanate powder is characterized by high density sintering at low temperature, obtains a high density ceramic dielectric having fine particle size, and has characteristics of high dielectric constant, low dielectric loss, and high withstand voltage.
이러한 티탄산바륨 분말의 제조방법으로는 졸-겔법, 수열합성법, 고상합성법 등이 알려져 있다. As a method for producing the barium titanate powder, a sol-gel method, hydrothermal synthesis method, solid phase synthesis method and the like are known.
졸-겔법의 경우에는 원료단가가 높을 뿐만 아니라 대기중의 수분과 쉽게 반응하는 특성을 갖고 있어 제어하기가 힘들다.In the case of the sol-gel method, it is difficult to control because it has a high raw material cost and easily reacts with moisture in the air.
수열 합성법의 경우에는 미립의 분말을 제조 가능 하나, 산소 자리에 OH-기를 함유하고 있어 열처리 후에도 내부에 포어(pore)가 존재함으로써, 결정화도 및 신뢰성이 저하되는 문제를 가지고 있다.(참조: Y.sakabe et al., "Ceramics for ultra-thin dielectric layer of multilayer ceramic capacitors", Applications of ferroelectrics, 1998. ISAF 98. Proceedings of the Eleventh IEEE International Symposium on , 24-27 Aug. 1998 Page(s): 565 -569)In the case of hydrothermal synthesis, fine powders can be produced, but OH- groups are contained in the oxygen sites, and pores remain inside even after heat treatment, thereby degrading crystallinity and reliability. sakabe et al., "Ceramics for ultra-thin dielectric layer of multilayer ceramic capacitors", Applications of ferroelectrics, 1998. ISAF 98. Proceedings of the Eleventh IEEE International Symposium on, 24-27 Aug. 1998 Page (s): 565- 569)
고상합성법은 출발원료로서 예를 들어 탄산바륨분말과 산화티탄분말을 준비하여 이들을 습식혼합한 후 하소하여 제조한다. 이 방법은 티탄산바륨 분말의 생산단가가 낮다는 장점을 가지고 있기 때문에 전세계 시장에서의 점유율이 매우 높은 상태이지만, 분말의 최소 크기가 약 1㎛이다. The solid phase synthesis method is prepared by preparing barium carbonate powder and titanium oxide powder as starting materials, wet mixing them, and calcining them. This method has a low production cost of barium titanate powder, so the market share is very high in the global market, but the minimum size of the powder is about 1 μm.
본 발명에서는 고상합성법에서 무중력의 고온열처리에 의해 합성으로 0.2um이하의 초미립으로 결정화도가 1.01(c/a)이상으로 높은 복합산화물의 제조방법을 제공하는데, 그 목적이 있다. It is an object of the present invention to provide a method for producing a composite oxide having a high crystallinity of 1.01 (c / a) or more in an ultrafine particle of 0.2 μm or less by synthesis of high-temperature heat treatment of gravity in a solid phase synthesis method.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 복합산화물의 제조방법은, Method for producing a composite oxide of the present invention for achieving the above object,
일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트(perovskite)구조를 갖는 복합산화물 분말의 제조방법으로,In the manufacturing method of the composite oxide powder having a perovskite structure represented by the general formula ABO 3 ,
A사이트 화합물과 B사이트 화합물의 혼합분말을 무중력상태에서 900~1050℃의 온도로 열처리하는 단계를 포함하여 구성된다.It comprises a step of heat-treating the mixed powder of the A-site compound and B-site compound at a temperature of 900 ~ 1050 ℃ in a zero gravity state.
본 발명에서 복합산화물 분말으로는 티탄산바륨이 대표적인 예이며, 이 경우 상기 A사이트 화합물은 바륨화합물이고, 상기 B사이트 화합물은 티타늄화합물이다. In the present invention, the composite oxide powder is a representative example of barium titanate. In this case, the A-site compound is a barium compound, and the B-site compound is a titanium compound.
상기 바륨화합물은 수산화 바륨질화물 또는 비표면적이 20m2/g이상의 탄산바륨이고, 상기 티타늄화합물은 비표면적이 20m2/g이상의 산화티탄(TiO2)이다.The barium compound is barium hydroxide or barium carbonate having a specific surface area of 20 m 2 / g or more, and the titanium compound is titanium oxide (TiO 2 ) having a specific surface area of 20 m 2 / g or more.
본 발명에서는 무중력상태는 분쇄분말을 부유상태로 캐리어가스로 이송하는 것으로서, 분쇄분말의 부유는 회전하는 임펠러에 의한 방법을 예로 들 수 있으며, 상기 캐리어가스는 산소일 수 있다. In the present invention, the gravity-free state is to transfer the pulverized powder to the carrier gas in a suspended state, the floating of the pulverized powder may be exemplified by a rotating impeller, the carrier gas may be oxygen.
본 발명에 따라 얻어지는 티탄산바륨분말은 평균입자크기가 0.05~0.2㎛이고, 결정화도(c/a)가 1.003~1.01이다. The barium titanate powder obtained according to the present invention has an average particle size of 0.05 to 0.2 µm and a crystallinity (c / a) of 1.003 to 1.01.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트(perovskite)구조를 갖는 복합산화물 분말을 고상합성법으로 제조하는 공정에서는 단지 에어(air) 분위기에서 고온에서 합성하기 때문에 입자간의 접촉면적이 커서 미립의 분말을 합성할 수 없다.In the process of producing a composite oxide powder having a perovskite structure represented by the general formula ABO 3 by the solid phase synthesis method, it is only synthesized at high temperature in an air atmosphere, so that the contact area between particles is large and fine powder is formed. It cannot be synthesized.
본 발명자들은 고상합성법에서 입자간의 접촉면적을 최소화하면 접촉면적이 작아 합성중 입성장이 억제될 수 있다는 점에 착안하여 본 발명을 완성한 것이다. 입자간의 접촉면적을 최소화하는 방안으로 무중력상태에서 열처리방법을 개발한 것이다. The present inventors have completed the present invention by focusing on minimizing the contact area between particles in the solid phase synthesis method so that the contact area can be reduced. In order to minimize the contact area between particles, the heat treatment method was developed under zero gravity.
예를 들어, 도 1과 같은 무중력 고온 열처리로에서 복합산화물 분말을 합성시키는 것이다. 즉, 도 1에 나타난 바와 같이, 무중력 고온 열처리는, 임펠러(3)가 부착된 2개의 축(4)을 반대방향으로 회전시키면서 입자를 공급하고 캐리어가스로서 입자를 이송하면 입자는 부유상태로 이송할 수 있다. 부유하는 입자는 캐리어가스에 의해 이송하면서 임펠러의 회전력에 의해 정상위치의 도달후 자유낙하 그리고 다시 상승를 반복하게 된다. 이러한 과정에서 입자는 무중력상태를 유지하게 되어 입자와 입자간의 접촉이 최소화된다. For example, composite oxide powder is synthesized in a zero gravity high temperature heat treatment furnace as shown in FIG. 1. That is, as shown in Figure 1, the zero-gravity high-temperature heat treatment, when the two shafts (4) attached to the impeller (3) is rotated in the opposite direction to supply the particles and transfer the particles as a carrier gas, the particles are transported in a suspended state can do. The suspended particles are transported by the carrier gas, and free fall and rise again after reaching the normal position by the rotational force of the impeller. In this process, the particles remain weightless, minimizing the contact between the particles.
무중력이라는 용어는 어떤 물체를 공중으로 던져 그 물체가 정상의 위치에 도달하면 자유낙하 운동을 하는데, 이때 순간적으로 자유낙하 운동을 하기 직전에 중력가속도 (g)값이 0이 되는 상태를 의미한다. 따라서, 본 발명에서도 입자가 임펠러의 회전력에 의해 정상위치의 도달과 자유낙하 그리고, 다시 정상위치로의 상승을 반복하는 과정에서 무중력상태가 되는 것이다. The term zero gravity means that when an object is thrown into the air and the object reaches its normal position, the free fall motion is performed. At this moment, the gravitational acceleration (g) becomes zero immediately before the free fall motion. Therefore, in the present invention, the particles become weightless in the process of repeatedly reaching the normal position, free fall, and rising back to the normal position by the rotational force of the impeller.
본 발명은 이러한 연구결과에 기초한 것으로, 본 발명에 따른 복합산화물 분말의 제조방법을 구체적인 예로서 티탄산바륨에 대해 설명한다. The present invention is based on the results of this study, and a barium titanate will be described as a specific example of the method for producing a composite oxide powder according to the present invention.
본 발명에서는 일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트(perovskite)구조를 갖는 복합산화물 분말의 제조방법으로서, A사이트 화합물로서 바륨화합물 그리고, B사이트 화합물은 티타늄화합물을 이용한다. 바륨화합물은 물에 잘 용해될 수 있는 바륨계 화합물 예를 들어 질산바륨 수화물(Ba(NO3)·6H2O), 또는 비표면적이 20m2 /g이상의 탄산바륨을 이용하는 것이 바람직하다. 티타늄화합물은 비표면적이 20m2/g이상의 산화티탄(TiO2)이 바람직하다. 탄산바륨과 산화티탄의 비표면적은 크면 클수록 좋으며, 20m2/g이상이면 좋다.In the present invention, as a method for producing a composite oxide powder having a perovskite structure represented by general formula ABO 3 , a barium compound is used as the A-site compound and a titanium compound is used as the B-site compound. The barium compound is preferably a barium compound that can be dissolved in water, for example, barium nitrate hydrate (Ba (NO 3 ) .6H 2 O), or barium carbonate having a specific surface area of 20 m 2 / g or more. The titanium compound is preferably titanium oxide (TiO 2 ) having a specific surface area of 20 m 2 / g or more. The larger the specific surface area of barium carbonate and titanium oxide, the better. The larger the specific surface area is, the better is 20m 2 / g or more.
먼저, 바륨화합물과 티타늄화합물을 혼합하여 혼합분말을 제조한다. 혼합분말의 제조에는 예를 들어 습식혼합이 적용되는데, 이 경우에는 건조공정이 이어서 실시된다. 그 예가 도 2에 제시되어 있다. First, a barium compound and a titanium compound are mixed to prepare a mixed powder. Wet mixing, for example, is applied to the preparation of the mixed powder, in which case the drying step is subsequently carried out. An example is shown in FIG. 2.
바륨화합물과 티타늄화합물의 혼합비는 화학양론적으로 ABO3을 만족하도록 몰비로 칭량하여 혼합한다. 예를 들어 (Ba/Ti)의 몰비는 통상적으로 0.990~1.010의 수준으로 한다. 건조한 혼합분말은 밀링기계에서 분쇄한다. 분쇄한 슬러리는 건조기에서 건조하여 분말을 얻는다.The mixing ratio of the barium compound and the titanium compound is measured by mixing in a molar ratio to satisfy ABO 3 stoichiometrically. For example, the molar ratio of (Ba / Ti) is usually set at a level of 0.990 to 1.010. The dry mixed powder is ground in a milling machine. The ground slurry is dried in a dryer to obtain a powder.
다음으로, 본 발명의 무중력 열처리에 의해 합성분말을 제조한다. Next, a synthetic powder is prepared by the gravity-free heat treatment of the present invention.
무중력열처리는 분쇄분말을 무중력상태에서 900~1050℃에서 열처리하는 것이다. 열처리온도가 900℃미만의 경우에는 결정화도가 낮아지며 1050℃초과의 경우에는 평균입경이 커진다. Gravity-free heat treatment is to heat-treat the pulverized powder at 900 ~ 1050 ℃ under zero gravity. If the heat treatment temperature is less than 900 ℃ crystallinity is lowered, the average particle diameter is larger than 1050 ℃.
본 발명에서 무중력에 의한 열처리를 도 1과 같은 무중력 열처리로에서 행하는 경우에는 입자가 부유하면서 계속적으로 혼합되기 때문에 균질한 조성을 얻을 수 있다. 또한, 열원을 균일하게 입자에 공급할 수 있어 종래의 고상법에 비해 낮은 온도에서 티탄산바륨을 합성할 수 있다. 또한, 티탄산바륨으로 미립으로 합성할 수 있어 동일한 크기의 BaTiO3보다 결정화도를 높일 수 있는 장점이 있다.In the present invention, when the heat treatment by weightlessness is carried out in the zero gravity heat treatment furnace as shown in FIG. In addition, the heat source can be uniformly supplied to the particles, so that barium titanate can be synthesized at a lower temperature than the conventional solid phase method. In addition, the barium titanate can be synthesized finely, so that the crystallinity can be improved more than BaTiO 3 of the same size.
본 발명의 무중력 열처리에서는 캐리어가스로서 분말을 이송하는 것이 바람직하다. 분말의 이동속도를 캐리어가스로서 조절할 수 있어 열처리 유지시간을 조절할 수 있다. 이때의 캐리어가스는 산소를 이용하는 것이 바람직하다. 산소 캐리어 가스는 BaCO3의 열분해에 의해 생성된 CO2 가스를 반응기내에 체류하지 않고, 반응기 밖으로 배출하는 역할 및 반응기내에 강한 산화 분위기를 만들어 줌으로써, BaTiO3의 산소 자리의 결함 발생을 없게 하여 결정화도(c/a)를 높게 해준다.In the zero gravity heat treatment of the present invention, it is preferable to transfer the powder as a carrier gas. Since the moving speed of the powder can be adjusted as a carrier gas, the heat treatment holding time can be adjusted. At this time, the carrier gas is preferably oxygen. Oxygen carrier gas does not retain CO2 gas generated by pyrolysis of BaCO 3 in the reactor, but discharges it out of the reactor and creates a strong oxidizing atmosphere in the reactor, thereby preventing the occurrence of defects in oxygen sites in BaTiO 3 . / a) to make it high.
본 발명에서 무중력 열처리로 장치의 대표적인 것으로 도 1를 예로 들 수 있다. 즉, 무중력 고온 열처리 장치는, 다수개의 임펠러(3)가 부착된 회전축(4)이 내재되고, 분말 주입구와 분말 배출구 및 캐리어가스 주입구가 구비된 열처리(1)로,In the present invention, a representative example of the apparatus for gravity-free heat treatment may be illustrated in FIG. 1. That is, the gravity-free high temperature heat treatment apparatus is a heat treatment (1) having a rotary shaft (4) attached with a plurality of impeller (3), a powder inlet, a powder outlet and a carrier gas inlet,
상기 열처리로(1)의 분말 주입구로 분말을 공급하는 원료공급부,Raw material supply unit for supplying powder to the powder inlet of the heat treatment furnace (1),
상기 분말 배출구에 연결되는 분말 포집구를 포함하여 구성된다. It comprises a powder collecting port connected to the powder outlet.
이 무중력 열처리로에서 회전축은 2개이상이 바람직하다. 그리고, 회전축의 회전속도는 분말을 무중력상태 즉 분말의 자유낙하 운동을 하기 직전에 중력가속도(g)가 0이 되는 상태가 되도록 하면 된다. 이는 열처리로의 크기, 임펠러의 면적, 분말의 입도 등을 고려하여 적절히 결정될 수 있다. 또한, 캐리어가스의 유량은 합성에 필요한 시간 동안 분말을 열처리로에서 체류하도록 정하면 된다. 이는 열처리로의 크기, 열처리온도 등을 고려하여 적절히 선정될 수 있다. In this gravity-free heat treatment furnace, two or more rotating shafts are preferable. The rotational speed of the rotating shaft may be such that the gravitational acceleration g is zero just before the powder is in a gravity-free state, that is, before the powder falls freely. This may be appropriately determined in consideration of the size of the heat treatment furnace, the area of the impeller, the particle size of the powder, and the like. In addition, the flow rate of the carrier gas may be determined so that the powder stays in the heat treatment furnace for the time required for synthesis. This may be appropriately selected in consideration of the size of the heat treatment furnace, the heat treatment temperature and the like.
본 발명에서는 도 1의 무중력 열처리장치외에 입자를 부유시켜 무중력상태에서 열처리할 수 있는 설비이면 적용 가능하다. In the present invention, it is applicable to any equipment that can heat-treat in a gravity-free state by floating particles in addition to the gravity-free heat treatment apparatus of FIG.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예]EXAMPLE
20m2/g이상의 높은 비표면적을 갖는 TiO2에 20m2/g이상의 높은 비표면적을 갖는 BaCO3를 1:1의 몰비로 칭량 한 후, 이를 밀링 기계를 이용하여 2회 이상 통과 시켜 균일하게 혼합하였다.20m 2 / g or more of the BaCO 3 having a high specific surface area above 20m 2 / g to TiO 2 having a high specific surface area 1 were weighed at a molar ratio of 1, which was used for milling machines uniformly mixed by passing through two or more times It was.
이렇게 균일하게 혼합한 슬러리를 스프레이 건조기 등을 이용하여 건조 시켜 입상으로 제조하였으며, 건조된 입자는 최종적으로 조분쇄기를 이용하여 분쇄하였다. 분쇄된 분말의 평균입경은 0.35㎛였다.This uniformly mixed slurry was dried in a spray dryer or the like to prepare granules, and the dried particles were finally pulverized using a coarse grinder. The average particle diameter of the pulverized powder was 0.35 mu m.
조분쇄기로 분쇄된 분말은 도 1(b)의 무중력 고온 열처리로를 이용하여 BaTiO3를 열처리 하였다. 열처리시간은 각 열처리온도에서 2시간동안 행하였다. 이때, 임펠러의 회전속도는 5,000rpm이었으며, 캐리어가스의 유량은 150m/ℓ였다.The powder pulverized by the coarse grinder was heat-treated BaTiO 3 using the gravity-free high temperature heat treatment furnace of Figure 1 (b). The heat treatment time was performed for 2 hours at each heat treatment temperature. At this time, the rotation speed of the impeller was 5,000rpm, the flow rate of the carrier gas was 150m / ℓ.
합성분말은 입도 분포 분석(Horiba사, LA-910) 및 비표면적을 (Quantachrome사, Autosorb-1)을 측정하였고, 45°부근에서 (002), (200)면을 정밀하게 XRD(Rigaku사, RINT 2000)를 측정하여 c/a의 결정화도를 계산하여 표 1에 나타내었다. The synthetic powder was analyzed by particle size distribution analysis (Horiba, LA-910) and specific surface area (Quantachrome, Autosorb-1), and XRD (Rigaku, RINT 2000) was measured and the crystallinity of c / a was calculated and shown in Table 1.
표 1에 나타난 바와 같이, 열처리 온도가 증가 함에 따라 평균 입경이 0.07㎛에서 0.18㎛로 증가 하였으며, 비표면적은 10.33m2/g에서 7.89m2/g로 감소 하였다. 또한 결정화도(c/a)는 1.003~1.010으로 증가 하였다.As shown in Table 1, the average particle size increased from 0.07㎛ to 0.18㎛ as the heat treatment temperature is increased, the specific surface area decreased from 10.33m 2 / g to 7.89m 2 / g. In addition, the crystallinity (c / a) increased from 1.003 to 1.010.
도 3은 1050℃에서 2시간 열처리한 분말의 XRD 그래프이다. 제조한 BaTiO3는 정방정계(tetragonal) 구조를 가지고 있고 45°부근의 (002), (200)면을 정밀 측정 결과 결정화도(c/a)가 1.010로 높은 값을 지니는 것을 볼 수 있 다.3 is an XRD graph of a powder heat-treated at 1050 ° C. for 2 hours. The prepared BaTiO 3 has a tetragonal structure and the crystallization degree (c / a) is high as 1.010 as a result of precise measurement of (002) and (200) planes near 45 °.
본 발명에서는 티탄산바륨분말을 제조하는 방법에 대하여 상세하게 서술하였으나 이러한 티탄산바륨 분말과 동일한 페로브스카이트 구조를 갖는 복합산화물 예로 들면 SrTiO3나 (Ba, Ca)TiO3 등에도 적용할 수 있다.In the present invention, the method for producing the barium titanate powder has been described in detail, but it can be applied to a composite oxide having the same perovskite structure as the barium titanate powder, for example, SrTiO 3 or (Ba, Ca) TiO 3 .
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 입자와 입자의 접촉면적이 최소화되어 입성장이 억제되고 또한, 입자에 균일하게 열원을 공급할 수 있어 낮은 온도에서 합성이 가능하며 합성중의 계속적인 혼합으로 균질한 조성을 얻을 수 있다. As described above, according to the present invention, the contact area between the particles and the particles is minimized to suppress particle growth, and the heat source can be uniformly supplied to the particles, which enables synthesis at low temperatures and provides a homogeneous composition through continuous mixing during synthesis. You can get it.
도 1은 무중력 고온 열처리로의 일례도이고,1 is an example of a gravity-free high temperature heat treatment furnace,
도 2는 본 발명의 제조공정의 일례도이며,2 is an example of the manufacturing process of the present invention,
도 3은 본 발명에 의해 제조된 티탄산바륨분말의 XRD분석 그래프이다.3 is an XRD analysis graph of the barium titanate powder prepared according to the present invention.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
1..... 열원부 2.....관1 ..... heat source 2 ..... tube
3..... 임펠러 4..... 축3 ..... Impeller 4 ..... Shaft
5..... 폴리5 ..... Poly
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| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100616514B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101451987B1 (en) * | 2008-05-14 | 2014-10-21 | 삼성전기주식회사 | A method of preparing highly crystalline Barium-Titanate fine powder by Oxalate Process and highly crystalline Barium-Titanate fine powder prepared by the same |
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2003
- 2003-11-12 KR KR1020030079711A patent/KR100616514B1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101451987B1 (en) * | 2008-05-14 | 2014-10-21 | 삼성전기주식회사 | A method of preparing highly crystalline Barium-Titanate fine powder by Oxalate Process and highly crystalline Barium-Titanate fine powder prepared by the same |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100616514B1 (en) | 2006-08-29 |
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