KR20050011215A - Process for preparing composite nano particles by gas phase coating using flame - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 화염을 이용한 기상 코팅법에 의해 복합 미세입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing composite microparticles by vapor phase coating using a flame.
특정 물질의 표면을 보호하거나 원하는 어떤 성질을 가지게 하기 위해서 통상적으로 그의 표면을 다른 물질로 코팅을 하게 된다. 이러한 코팅은 넓은 면적의 기판 위에서 이루어지기도 하지만 미세입자 위에서 이루어지기도 한다.In order to protect the surface of a specific material or to have any desired properties, the surface is usually coated with another material. Such coatings may be carried out on large area substrates, but also on microparticles.
미세입자의 코팅 방법을 살펴보면 크게 액상법과 기상법의 두 가지로 나눌 수 있다. 보통 솔-젤(sol-gel)법 또는 침전법이라고 불리는 액상법은 먼저 코팅하려는 미세입자(host particle)를 준비한 다음 이를 코팅하려는 물질의 전구체가 섞여 있는 용액에 분산시켜 미세입자의 표면에서 화학반응을 통해 코팅이 이루어지게 하는 것으로, 일단 코팅된 입자는 이후 침전되어 포집된 후 여과(filtration), 세척(washing), 건조(drying) 및 밀링(milling) 공정을 거쳐야만 하는데 이러한 복잡한 공정은 추가 비용과 시간을 필요로 하며, 이는 액상법의 큰 단점이라고 할 수 있다. 액상법의 또 다른 문제점은 보통 낮은 온도에서 코팅이 이루어져 코팅된 표면이 거칠거나 불완전해지기 쉽다는 문제점이 있다. 또한, 여러 공정 단계에서 불순물을 제거해야 하는 것 또한 액상법의 큰 문제점이다.Looking at the coating method of the fine particles can be divided into two methods, liquid phase method and gas phase method. The liquid phase method, commonly called sol-gel method or precipitation method, first prepares host particles to be coated and then disperses them in a solution containing precursors of the material to be coated to conduct chemical reactions on the surface of the microparticles. Once the coated particles have been deposited and collected, they must then undergo filtration, washing, drying, and milling processes. These complex processes add additional cost and time. This is a major disadvantage of the liquid phase method. Another problem with the liquid phase method is that the coating is usually performed at a low temperature, so that the coated surface is likely to be rough or incomplete. In addition, it is also a big problem of the liquid phase method to remove impurities in various process steps.
이에 비해 기상법은 기체상의 화학물질이 통상적으로 고온에서 미세입자에 표면 반응을 통해 직접 증착되거나 아주 미세한 입자 또는 클러스터(cluster)의 형태로 증착된 다음 소결에 의해 균일한 코팅이 이루어지도록 하는 것이다. 넓은 면적의 기판 위에서 필름의 형태로 코팅을 하는 경우 화학증착법(chemical vapor deposition: CVD)이 많이 사용되고 있으나 미세입자의 표면에 대한 기상 코팅은 많이 시도되고 있지 못하였으며 이때까지 몇 가지 방법으로만 성공하였다.In comparison, gas phase chemicals are typically deposited directly on the microparticles at high temperatures through surface reactions or in the form of very fine particles or clusters, followed by sintering to achieve a uniform coating. In the case of coating in the form of a film on a large-area substrate, chemical vapor deposition (CVD) is widely used, but gaseous coating on the surface of the microparticles has not been attempted much. .
예를 들어, 문헌[Hung, C. H. and Katz, J. L., Formation of mixed oxide powders in flame: Part I. TiO2-SiO2, J. Mater. Res., Vol. 7, No.7, pp. 1861-1869 (1992)]에서 대향류 확산 화염 버너에서 전구체로 사용된 두 화학물질의 반응률의 차이에 의해 복합 미세입자를 얻을 수 있음을 보였으나 대향류 확산화염 버너는 미세입자의 생성, 성장 등을 연구하기 위해 만들어진 것으로 실제 미세입자를 제조하기 위한 응용성이 부족하여 실제 공정에서 미세입자를 제조하기 위한 용도로 사용되지 못하고 있다.See, for example, Hung, CH and Katz, JL, Formation of mixed oxide powders in flame: Part I. TiO 2 -SiO 2 , J. Mater. Res., Vol. 7, No. 7, pp. 1861-1869 (1992) showed that composite microparticles can be obtained by the difference in the reaction rate of two chemicals used as precursors in countercurrent diffusion flame burners. It was made to study the lack of applicability for the production of the actual microparticles are not used for the production of the microparticles in the actual process.
한편, 문헌[Powell, Q. H., Fotou, G. P., Kodas, T. T., Anderson B. M., and Guo, Y., Gas-phase coating of TiO2with SiO2in a continuous flow hot-wall aerosol reactor, J. Mater. Res., Vol 12, No. 2, pp.552-559 (1997)]에서는 고온 반응로의 서로 다른 위치에 화학 물질을 주입함으로써 먼저 TiO2미세입자를 생성한 후 SiO2코팅층을 TiO2입자에 증착시켰다. 그러나, 이러한 방법은 반응로에서의 긴 체류시간(residence time)으로 인해 미세입자의 크기를 작게 생성하기가 용이하지 않으며 벽면으로의 증착에 의한 손실 또한 큰 문제가 되고 있다.Meanwhile, Powell, QH, Fotou, GP, Kodas, TT, Anderson BM, and Guo, Y., Gas-phase coating of TiO 2 with SiO 2 in a continuous flow hot-wall aerosol reactor, J. Mater. Res., Vol 12, No. 2, pp. 552-559 (1997)], by injecting chemicals at different locations in a high temperature reactor, first generated TiO 2 microparticles and then depositing a SiO 2 coating layer on the TiO 2 particles. However, this method is not easy to produce small particle size due to long residence time in the reactor, and loss due to deposition on the wall is also a big problem.
따라서, 본 발명의 목적은 기존의 코팅 방법들의 문제점, 즉 액상법의 복잡한 공정, 표면이 거칠어지는 코팅 또는 불완전한 코팅의 가능성, 및 기상법의 낮은 응용성과 긴 체류시간의 문제점을 해결하기 위해, 코팅 장치가 구비된 화염 버너에서 화염을 이용하여 미세입자의 형성 및 코팅 공정을 연속 공정으로 수행하여 복합 미세 입자를 제조하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to solve the problems of the existing coating methods, namely the complicated process of the liquid phase method, the possibility of surface roughening or incomplete coating, and the problem of low applicability and long residence time of the gas phase method. It is to provide a method and apparatus for producing composite fine particles by performing a continuous process of forming and coating the fine particles using a flame in the flame burner provided.
도 1a는 미세입자 제조용 버너이고,Figure 1a is a burner for producing fine particles,
도 1b는 도 1a의 버너에 부착되는 코팅 장치이고,1B is a coating apparatus attached to the burner of FIG. 1A,
도 2는 미세입자 제조용 버너와 상대적 수직 위치 이동이 가능하게 결합된 코팅 장치를 이용하여 본 발명에 따른 복합 미세입자의 제조 과정을 나타낸 개략도이고,Figure 2 is a schematic diagram showing a manufacturing process of the composite microparticles according to the present invention by using a coating apparatus coupled to the vertical particle position burner and the microparticle manufacturing burner,
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 SiO2코팅된 TiO2미세입자의 고배율 투과전자현미경 사진이고,3 is a high magnification transmission electron micrograph of SiO 2 coated TiO 2 microparticles prepared according to Example 1 of the present invention,
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조한 SiO2코팅된 TiO2미세입자의 저배율 투과전자현미경 사진이고,4A and 4B are low magnification transmission electron micrographs of SiO 2 coated TiO 2 microparticles prepared according to Examples 1 and 2 of the present invention.
도 5는 본 발명의 실시예 3에 따라 제조한 SiO2코팅된 SnO2미세입자의 고배율 투과전자현미경 사진이고,5 is a high magnification transmission electron micrograph of SiO 2 coated SnO 2 microparticles prepared according to Example 3 of the present invention,
도 6은 본 발명의 실시예 4에 따라 제조한 SnO2코팅된 TiO2미세입자의 고배율 투과전자현미경 사진이고,6 is a high magnification transmission electron micrograph of a SnO 2 coated TiO 2 microparticles prepared according to Example 4 of the present invention,
도 7은 본 발명의 실시예 4에 따라 제조한 SnO2코팅된 TiO2미세입자의 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 스펙트럼이고,7 is an energy dispersive spectroscopy (EDS) spectrum of SnO 2 coated TiO 2 microparticles prepared according to Example 4 of the present invention.
도 8은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조한 SiO2코팅된 TiO2미세입자의 제타 전위 측정 그래프이다.8 is a zeta potential measurement graph of SiO 2 coated TiO 2 microparticles prepared according to Example 1 of the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 설명>Description of the main parts of the drawing
10, 20: 미세입자 원료 공급부10, 20: fine particle raw material supply unit
11, 21 : 미세입자 제조용 버너 12 : 화염11, 21: burner for producing fine particles 12: flame
13 : 미세입자 14, 22 : 전구체(precursor) 주입부13: fine particles 14, 22: precursor injection unit
15, 23 : 차단 가스 주입부 24 : 코팅 장치15, 23: blocking gas injection unit 24: coating device
16, 26: 전구체 배출부 17, 27: 차단 가스 배출부16, 26: precursor outlet 17, 27: blocking gas outlet
상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명에서는,In order to achieve the above object, in the present invention,
a) 기상화된 화학물질 또는 분무된 액적 형태의 화학물질을 화염과 접촉시켜 미세입자를 형성하는 단계; 및a) contacting the vaporized chemical or chemical in the form of sprayed droplets with a flame to form microparticles; And
b) 미세입자가 포함된 상기 화염 중으로 입자 코팅 물질의 기상화된 전구체를 주입하면서 전구체 주위로 차단 가스를 주입하여, 미세입자의 표면에 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는, 복합 미세입자의 제조 방법을 제공한다.b) injecting a blocking gas around the precursor while injecting a vaporized precursor of the particle coating material into the flame containing the microparticles, thereby forming a coating layer on the surface of the microparticles. To provide.
또한, 본 발명에서는 전술한 방법을 수행하기 위한, 코팅 물질 전구체 주입부 및 배출부와 차단 가스 주입부 및 배출부가 구비된 코팅 장치가 미세입자 제조용 화염 버너의 배출구에 수직 이동가능하게 결합된 복합 미세입자 제조용 장치를 제공한다.In addition, in the present invention, a composite apparatus having a coating material precursor inlet and outlet and a shielding gas inlet and outlet for carrying out the method described above is vertically coupled to the outlet of the flame burner for producing fine particles. An apparatus for producing particles is provided.
추가로, 본 발명에서는, 전술한 방법에 의해 제조된 복합 미세입자를 제공한다.In addition, the present invention provides a composite microparticle produced by the above-described method.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the drawings will be described in more detail with respect to the present invention.
본 발명에 따른 복합 미세입자의 제조는 도 1a에 도시된 미세입자 제조용 버너에 도 1b에 도시된 코팅 장치를 부착하여 수행될 수 있다.The preparation of the composite microparticles according to the present invention may be performed by attaching the coating apparatus shown in FIG. 1B to the burner for producing microparticles shown in FIG. 1A.
먼저, 도 1a는 통상적인 미세입자 제조용 동축류 확산 화염 버너(coflow diffusion flame burner)를 나타낸 것이다. 통상적인 화염법에 따라 미세입자를 제조하는 과정에서는 기상화된 화학물질 또는 스프레이 등에 의해 분무된 액적 형태의 화학물질이 불활성 운반 기체에 의해 미세입자 제조용 버너(11)에 주입된 후,화염(12)에 의해 스스로 열분해되거나 고온에서 주위 기체와의 화학반응을 통해 미세입자(13)가 생성된 후 화염(12)내에서 성장하게 된다.First, Figure 1a shows a conventional coflow diffusion flame burner (coflow diffusion flame burner) for producing fine particles. In the process of preparing microparticles according to the conventional flame method, chemicals in the form of droplets sprayed by vaporized chemicals or sprays are injected into the burner 11 for producing fine particles by an inert carrier gas, and then flame 12 The microparticles 13 are produced by pyrolysis by themselves or by chemical reaction with ambient gas at a high temperature, and then grow in the flame 12.
이러한 통상적인 미세입자 제조용 버너(11)에 부착되는 도 1b의 코팅장치는 전구체 주입부(14), 전구체 배출부(16), 차단 가스 주입부(15) 및 차단 가스 배출부(17)로 구성되며, 코팅 장치는 미세입자 제조용 버너(11)의 미세입자 출구쪽의 외부 실린더에 부착된다. 코팅 장치의 각 구성부는 미세 입자에 대한 코팅 효율을 높이기 위해 화염 위치에 대한 상대적 위치 이동이 가능하게 할 수 있다.The coating apparatus of FIG. 1B attached to the conventional fine particle burner 11 includes a precursor injector 14, a precursor outlet 16, a shutoff gas injection unit 15, and a shutoff gas discharger 17. The coating apparatus is attached to the outer cylinder of the fine particle outlet side of the burner 11 for producing the fine particles. Each component of the coating apparatus may enable relative positional movement with respect to the flame position in order to increase the coating efficiency for the fine particles.
도 2는 본 발명에 따라서 상대적 수직 위치 이동이 가능하게 코팅 장치를 구비한 미세입자 제조용 버너를 이용하여 복합 미세입자를 제조하는 과정을 도시한 것이다. 미세입자 제조용 버너(21)의 미세입자 출구쪽에 코팅 장치(24)를 결합시킨 후 화염법으로 미세입자를 생성하고, 코팅 장치(24)의 전구체 주입부(22)를 통해 기상의 코팅 물질의 전구체를 운반 기체에 의해 주입하면서 차단 가스 주입부(23)를 통해 전구체와 외기와의 화학반응을 억제하기 위한 차단 가스를 주입하여 복합 미세입자를 수득한다.Figure 2 shows a process for producing a composite microparticles using a burner for producing microparticles with a coating device to enable relative vertical position movement in accordance with the present invention. After the coating device 24 is bonded to the fine particle outlet of the fine particle production burner 21, the fine particles are generated by the flame method, and the precursor of the coating material in the gas phase through the precursor injection part 22 of the coating device 24. While injecting with a carrier gas, a blocking gas for suppressing a chemical reaction between the precursor and the outside air is injected through the blocking gas injection unit 23 to obtain a composite microparticle.
본 발명에 따라, 상기 차단가스로는 불활성 기체가 사용될 수 있으며, 전구체 운반 기체로는 불활성 기체, 산소 등이 사용될 수 있다.According to the present invention, an inert gas may be used as the blocking gas, and an inert gas, oxygen, or the like may be used as the precursor carrier gas.
주입된 기상 전구체는 농도 차이에 의한 확산에 의해 화염중의 미세입자 쪽으로 이송되게 된다. 이송된 전구체는 주위 온도, 전구체의 농도, 전구체의 열분해 특성, 주위 기체의 분위기 등에 따라 스스로 입자를 이루거나, 화학기상증착(CVD) 등을 통해 화염에서 생성된 미세입자에 부착되어 코팅층을 이루거나, 아무런 화학반응에 이르지 못하게 될 수도 있다. 따라서, 이러한 전구체의 입자 생성은 화염에 대한 코팅 장치(24)의 상대적 위치를 이동시킴으로써 제어한다. 코팅 장치(24)의 위치가 낮은(즉, 지나치게 화염과 가까운) 경우는 확산에 의해 이동한 전구체가 미세입자를 만나기 전에 고온의 화염을 지나게 되어 열분해나 화학반응을 통해 스스로 입자를 이룰 가능성이 많다. 반면에, 코팅 장치(24)를 점점 위로 이동시켜 화염으로부터 점점 멀어지게 하면서 공정을 수행하면 낮아진 온도로 인하여 전구체가 스스로 입자를 이루지는 못하지만, 화염 에너지에 의한 표면반응 등에 의해 호스트 입자로의 증착이 일어나게 된다. 따라서, 코팅 장치의 위치 이동에 따라 복합 미세입자만을 생성할 수 있다.The injected gaseous precursor is transferred to the fine particles in the flame by diffusion due to the difference in concentration. The transported precursor forms particles by itself depending on the ambient temperature, the concentration of the precursor, the thermal decomposition characteristics of the precursor, the atmosphere of the surrounding gas, or adheres to the fine particles generated in the flame through chemical vapor deposition (CVD) to form a coating layer. This may lead to no chemical reactions. Thus, the particle generation of such precursors is controlled by shifting the relative position of the coating device 24 relative to the flame. If the location of the coating device 24 is low (i.e. too close to the flame), the precursors moved by diffusion are likely to pass through a high temperature flame before they meet the microparticles, forming particles by pyrolysis or chemical reaction. . On the other hand, if the coating device 24 is moved upward and away from the flame to carry out the process, the precursor does not form the particles by itself due to the lowered temperature, but the deposition to the host particles due to the surface reaction by flame energy, etc. Get up. Therefore, only the composite microparticles can be generated according to the positional movement of the coating apparatus.
본 발명에 따르면, 하나 이상의 코팅 물질 전구체가 사용되어 하나 이상의 코팅층 또는 혼합물 코팅층을 형성할 수 있으며, 코팅용 전구체로는 화염중에서 미세입자에 대해 증착이 가능한 모든 물질을 사용할 수 있다.According to the present invention, one or more coating material precursors may be used to form one or more coating layers or mixture coating layers, and as the coating precursor, any material capable of being deposited on fine particles in a flame may be used.
이와 같이, 본 발명에 따라서 미세입자의 제조와 코팅층의 형성을 동시에 수행할 수 있으며 코팅에 적합한 온도 조건으로 코팅 장치의 위치를 이동시킬 수 있어, 기화가능한 다양한 코팅 물질을 미세입자에 코팅시킬 수 있다.As such, according to the present invention, the preparation of the microparticles and the formation of the coating layer may be simultaneously performed, and the position of the coating apparatus may be moved to a temperature condition suitable for coating, thereby coating various vaporizable coating materials on the microparticles. .
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예를 들어 보다 상세하게 설명하나, 본 발명의 범위가 실시예에 국한되는 것은 아니다.Hereinafter, the specific examples of the present invention will be described in more detail, but the scope of the present invention is not limited to the examples.
실시예 1Example 1
도 2에 나타난 바와 같이, 수소/산소 확산 화염 버너(21) 표면에 80mm의 높이로 코팅 장치(24)를 장착하였다. 버너에 수소 및 산소를 각각 1.8 ℓ/min 및5.0 ℓ/min의 유량으로 주입하였으며, 차단 가스로서 질소를 주입부(23)을 통해 70 ℓ/min의 유량으로 주입하였다. 버너의 미세입자 원료 공급부(20)을 통해 미세입자 원료로서 액체 상태의 TiCl4가 담겨있는 버블러(bubbler)에 운반기체인 질소 가스를 공급한 후 버블링법으로 TiCl4를 6.2×10-4mol/min의 유량으로 버너에 공급하였다. 마찬가지로, 액체 상태의 코팅 물질의 전구체 SiCl4를 버블링법으로 2.7×10-3mol/min의 유량으로 질소 가스와 함께 전구체 주입부(22)를 통해 공급하였다. 공급된 TiCl4를 버너내에 형성된 화염에 의해 TiO2미세입자로 형성하고, 기상으로 주입된 SiCl4를 전구체 배출부(26)를 통해 배출시킨 후 농도 차이에 의한 확산을 이용하여 화염중의 TiO2미세입자 쪽으로 이동시켜 표면 반응을 일으킴으로써 SiO2코팅된 TiO2미세입자를 수득하였다. SiO2의 입자생성을 억제하는 역할을 한 질소는 차단가스 배출부(27)을 통해 배출하였다. SiO2코팅된 TiO2미세입자의 투과전자현미경 사진을 고배율 및 저배율로 각각 도 3 및 도 4a에 나타내었다.As shown in FIG. 2, the coating apparatus 24 was mounted on the surface of the hydrogen / oxygen diffusion flame burner 21 at a height of 80 mm. Hydrogen and oxygen were injected into the burner at a flow rate of 1.8 L / min and 5.0 L / min, respectively, and nitrogen was injected at a flow rate of 70 L / min through the injection unit 23 as a blocking gas. After supplying nitrogen gas as a carrier gas to a bubbler containing liquid TiCl 4 as a fine particle raw material through the fine particle raw material supply part 20 of the burner, TiCl 4 was 6.2 × 10 -4 mol / The burner was fed at a flow rate of min. Similarly, the precursor SiCl 4 of the liquid coating material was supplied through the precursor injector 22 with nitrogen gas at a flow rate of 2.7 × 10 −3 mol / min by bubbling. The supplied TiCl 4 was formed into TiO 2 microparticles by the flame formed in the burner, and the SiCl 4 injected into the gas phase was discharged through the precursor outlet 26, and then TiO 2 in the flame was used by diffusion due to the difference in concentration. SiO 2 coated TiO 2 microparticles were obtained by moving towards the microparticles to cause a surface reaction. Nitrogen, which played a role in suppressing the generation of particles of SiO 2 , was discharged through the blocking gas discharge part 27. Transmission electron micrographs of the SiO 2 coated TiO 2 microparticles are shown in FIGS. 3 and 4A at high and low magnifications, respectively.
실시예 2Example 2
코팅 장치의 높이에 따른 코팅 정도를 관찰하기 위해, 코팅 장치의 위치를 45mm로 낮게 장착시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 수행하였다. 수득된 SiO2코팅된 TiO2미세입자의 저배율 투과현미경 사진을 도 4b에 나타내었다.In order to observe the degree of coating according to the height of the coating apparatus, the same method as in Example 1 was performed except that the position of the coating apparatus was lowered to 45 mm. Low magnification transmission micrographs of the obtained SiO 2 coated TiO 2 microparticles are shown in FIG. 4B.
도 4b로부터, 코팅 장치의 높이가 낮은 경우에는 고온의 화염으로 인해 SiO2코팅된 입자 뿐만 아니라 집합체 SiO2입자가 또한 생성되었음을 알 수 있다. 반면에, 코팅 장치가 높게 위치한 경우는 도 4a에서 관찰되는 바와 같이, 집합체 SiO2입자의 생성은 억제되고 코팅된 미세입자만이 발생되게 된다.It can be seen from FIG. 4B that when the height of the coating apparatus is low, not only SiO 2 coated particles but also aggregate SiO 2 particles were also produced due to the hot flame. On the other hand, when the coating apparatus is positioned high, as observed in FIG. 4A, generation of aggregate SiO 2 particles is suppressed and only coated microparticles are generated.
실시예 3Example 3
미세입자 원료로서 TiCl4대신에 SnCl4를 사용하는 것으로 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여, SiO2코팅된 SnO2미세입자를 수득하였다. SiO2코팅된 SnO2미세입자의 고배율 투과전자현미경 사진을 도 5에 나타내었다.A SiO 2 coated SnO 2 microparticles were obtained in the same manner as in Example 1 except that SnCl 4 was used instead of TiCl 4 as the fine particle material. High magnification transmission electron micrographs of SiO 2 coated SnO 2 microparticles are shown in FIG. 5.
실시예 4Example 4
코팅 물질 전구체로서 SiCl4대신에 SnCl4를 사용하는 것으로 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여, SnO2코팅된 TiO2미세입자를 수득하였다. SnO2코팅된 TiO2미세입자의 고배율 투과전자현미경 사진을 도 6에 나타내었으며, SnO2박막의 존재를 나타내는 EDS 스펙트럼을 도 7에 나타내었다.SnO 2 coated TiO 2 microparticles were obtained in the same manner as in Example 1 except that SnCl 4 was used instead of SiCl 4 as the coating material precursor. A high magnification transmission electron micrograph of SnO 2 coated TiO 2 microparticles is shown in FIG. 6, and an EDS spectrum showing the presence of a SnO 2 thin film is shown in FIG. 7.
실시예 5Example 5
실시예 1에서와 같이 코팅 장치를 최적화된 위치에 고정시키고, 미세 입자를 여러 위치에서 포집하여, 코팅층이 점점 형성되어 가는 과정을 관찰하였다. 각각 다른 위치에서 포집된 SiO2코팅된 TiO2미세입자의 제타전위를 측정하여 도 8에 도시하였다. 도 8로부터 볼 수 있듯이, TiO2입자가 위로 이동하면서 코팅 장치에서 배출된 전구체의 화학반응이 진행됨에 따라 표면 특성이 점점 SiO2쪽으로 바뀌어 나중에는 완전히 SiO2표면 성질을 갖고 있다. 이는 수득된 미세입자들이 SiO2로 완벽한 코팅을 이루고 있음을 나타내는 것이다.As in Example 1, the coating apparatus was fixed at an optimized position, and fine particles were collected at various positions to observe a process in which a coating layer was gradually formed. Zeta potentials of SiO 2 coated TiO 2 microparticles collected at different positions were measured and shown in FIG. 8. As can be seen from FIG. 8, as the TiO 2 particles move upward, as the chemical reaction of the precursor discharged from the coating apparatus proceeds, the surface properties gradually change toward SiO 2, and later have completely SiO 2 surface properties. This indicates that the obtained fine particles form a perfect coating with SiO 2 .
본 발명의 방법에 따라, 통상적으로 사용되는 미세입자 제조용 버너에 코팅 장치를 부착함으로써, 기상 반응을 통해 다양한 종류의 코팅 물질로 복합 미세입자를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 연속적인 공정을 통해 미세입자의 제조와 그 표면의 코팅을 동시에 수행함으로써 기존 공정들에 비해 비용과 시간을 줄일 수 있다.According to the method of the present invention, by attaching a coating apparatus to a burner for producing microparticles which are commonly used, composite microparticles can be prepared from various kinds of coating materials through a gas phase reaction. In addition, according to the present invention it is possible to reduce the cost and time compared to the existing processes by simultaneously performing the production of the microparticles and the coating of the surface through a continuous process.
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| CN109499473A (en) * | 2017-11-13 | 2019-03-22 | 天津德普威涂料有限公司 | Low-cost high-efficiency aqueous colorful water burnt-in sand coating production line |
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