KR20040084998A - 은색 안료 - Google Patents

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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은 5 내지 300nm의 층 두께를 갖는 TiO2로 구성된 고-굴절율의 코팅과 선택적인 외부 보호층을 갖는, 투명한, 저-굴절율, 플레이크 형태의 기판에 기초한 은색 안료; 및 페인트, 코팅, 인쇄용 잉크, 보안 인쇄용 잉크, 플라스틱, 버튼 페이스트, 세라믹 물질, 유리, 종자 착색, 플리스틱과 종이의 레이저 마킹에서의 도판트, 식품과 약학 분야에서 착색용 첨가제, 화장품 제제 및 안료 조성물과 건조 제제의 제조에 사용하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.

Description

은색 안료{SILVER PIGMENTS}
본 발명은 플레이크형의 투명한, 저-굴절율 기판에 기초한 은색 간섭 안료, 및 페인트, 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 플라스틱과 종이의 레이저 마킹용 도판트, 식품과 약학 분야에서의 첨가제, 화장품 제제에서의 이의 용도에 관한 것이다.
광택 또는 효과 안료는 산업계의 많은 분야, 특히 자동차 마감재, 장식용 코팅, 플라스틱, 페인트, 인쇄용 잉크 및 화장품 제제 영역에서 사용되고 있다.
이들의 색 성질 때문에, 다수의 간섭색 사이에서 각도에 의존하는 색 변화를 나타내는 광택 안료가 자동차 마감재와 귀중한 문서의 보안에 특히 중요하다.
광물성 진주광택 안료가 특히 중요하다. 진주광택 안료는 무기, 플레이크형 지지체를 고굴절율의, 일반적으로 산화물 층으로 코팅함으로써 제조된다. 이들 안료의 색은 매체/산화물 또는 산화물/기판 계면에서 반사되거나 전달되는 빛의 파장 선택적 부분 반사 및 간섭에 의해 야기된다.
이들 안료의 간섭 색은 산화물 층의 두께에 의해 결정된다. 은색 안료의 색조는 그의 광학 두께가 약 500nm의 가시 광선 범위에서 최대 반사(1차)를 야기하는(광학적 측면에서) 단일한 고굴절율 층에 의해 발생된다. 이 파장은 인간의 눈으로는 녹색으로 인식된다. 그러나, 이 파장 축상의 이 최대치의 강도 곡선이 너무 넓기 때문에, 너무나 많은 빛이 가시 광선 범위를 통해 반사되어 인간의 눈은 매우 밝지만 무색인 흔적을 인식한다.
박층의 광학(특히 광학 성분의 코팅)에 대해 알려진 규칙에 따르면, 고굴절율과 저굴절율의 층이 교차하는 다수의 층이 배열된 상태에서 반사된 빛의 강도는 단일 층에 비해 크게 증가한다. 따라서, TiO2-SiO2-TiO2층 시스템을 운모 입자에 도포하면 TiO2단일 층 시스템에 비해 반사된 빛의 강도가 약 60% 증가된다. 따라서, 간섭에 의해 반사된 빛의 프로파일은 상당히 더 명확하고, 짙고 밝은 반사색이 이 유형의 다층 시스템에 대해 예상되어야만 한다. 이 유형의 안료는 제 DE 196 18 569 A1 호에 개시되어 있다.
종래 기술은 매우 넓게 분산되는 층 두께를 갖고, 따라서, 간섭 색에 대해 중립적인 행동을 갖는 운모 플레이크에 기초한 은색 안료를 개시한다. 따라서 운모의 단일 고굴절율 코팅을 갖는 진주광택 안료는 단층의 광학 시스템을 나타내고, 즉, 간섭 색은 고-굴절율 금속 산화물 층의 층 두께에 의해서만 결정된다. 따라서, 운모/금속 산화물 은색 안료의 색 디자인의 허용 범위는 매우 제한되어 있다.
또한, 운모 입자는, 이의 층 구조로 인해, 표면상에 불규칙성을 가져서 분산을 야기하고, 따라서, 제품의 투명성과 색 품질을 떨어뜨린다. 또한, 운모는 다소 매우 명확한 회갈색의 실체색(body color)를 나타낸다. 이 성질로 인해 투명성이더욱 감소되고, 도포 매체의 흡수색에 바람직하지 않은 방식으로 영향을 미친다.
또한, 은색 흔적을 야기하는 다층의 안료는 예를 들면 제 EP 1213330 A1 호에 개시된 바와 같이 공지되어 있다. 이들 안료의 경우, 진한 색이 매우 얇게(약 50nm) 도포된 TiO2-SiO2-TiO2층의 SiO2층에 의해 억제될 수 있다. 이들 안료는 단층의 운모에 기초한 은색 안료처럼 색 성질의 디자인의 허용 범위가 매우 작고, 상기 언급된 바와 같은 기판으로서 운모의 단점을 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 배타적인 은색 효과를 넘어서는, 매우 투명한 순백의 실체색과 색 디자인 가능성을 특징으로 하는 은색 간섭 안료를 제공하는 것이다.
놀랍게도, 특정한, 투명한, 저굴절율의 플레이크, 예를 들면 SiO2플레이크는 얇은 TiO2층으로 코팅되는 경우 은색 흔적을 야기하는 것으로 밝혀졌다. 이는 플레이크의 두께와 정확하게 일치하는 두께의 TiO2층으로 플레이크를 코팅함으로써 달성된다.
단일 코팅된 운모에 기초한 은색 안료 및 제 EP 1213330 A1 호의 간섭 안료와 비교하면, 본 발명에 따른 안료는 다음과 같은 성질을 나타낸다:
- 도포 매체에서 놀라운 투명성
- 순백의 실체색
- 매우 밝은 은색 간섭색.
이들 성질에 추가하여, 본 발명에 따른 안료는 공지된 간섭 안료에 비해 하기 특징이 두드러진다:
- 강한 광채 효과
- 조절가능한 색조
- 색조의 각-의존성
상기 색조는, TiO2층 두께를 조절하고 간섭 안료의 흔적을 잃어버리지 않고 다양한 두께의 투명한 플레이크, 예를 들면 SiO2플레이크를 선택함으로써 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있다.
따라서, 본 발명은 5 내지 300nm의 층 두께를 갖는 TiO2로 구성된 고굴절율 코팅과 선택적인 외부 보호 층을 갖는 플레이크형, 투명한, 저굴절율 기판에 기초한 은색 간섭 안료에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 페인트, 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 버튼 페이스트, 세라믹 물질, 유리, 종자 코팅, 플라스틱과 종이의 레이저 마킹에서의 도판트, 식품과 약학 분야에서의 착색을 위한 첨가제, 특히 화장품 제제에서 본 발명의 은색 안료의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따른 안료는 또한 안료 조성물의 제조 및 건조 제제, 예를 들면 과립, 칩, 펠렛, 브리켓(briquettes) 등의 제조에 적합하다.건조 제제는 인쇄용 잉크와 화장품 제제에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 간섭 안료를 위해 적합한 베이스 기판은 1.9 미만의 굴절율을 갖는 기판이고, 예를 들면 제 WO 93/08237 호에 개시된 바와 같은 플레이크형 SiO2플레이크이다. 또한, 상기 SiO2플레이크 이외에, 당 분야의 숙련된 이들에게 공지된 임의의 플레이크형, 투명한 기판, 예를 들면 Al2O3플레이크, 유리 플레이크 및 플레이크형 플라스틱 입자가 적합하다. 매우 특히 바람직한 기판은 SiO2플레이크이다. 특별한 성질, 예를 들면 조율할 수 있는 색조, 특히 이의 각 의존성은 좁은 두께 분포를 이용한 한정된 평균 밀도에 의해 특히 지지된다.
따라서, 기판 플레이크 두께는 이의 평균 층 두께를 기준으로 20%이하, 바람직하게는 10% 이하, 특히 바람직하게는 5%이하의 표준 편차를 갖는다.
베이스 기판의 크기는 그 자체로는 중요하지 않지만, 특정한 용도에 맞추어질 수 있다. 일반적으로, 플레이크-형의 투명한 기판은 0.02 내지 10㎛, 바람직하게는 0.03 내지 5㎛, 특히 0.05 내지 3㎛의 평균 두께를 갖는다. 2가지의 다른 치수의 크기는 일반적으로 1 내지 450㎛, 바람직하게는 2 내지 200㎛, 특히 5 내지 100㎛이다.
포개어지는 각 의존성 색조를 갖는 순수한 은색 효과를 달성하기 위해서는, 개별적인 플레이크의 평균 두께의 표준 편차가 20%이하인 것이 중요하다.
기판의 종횡비(직경/두께 비)는 바람직하게는 1 내지 1000, 특히 3 내지 500, 매우 특히 바람직하게는 5 내지 200이다.
TiO2층과 기판, 예를 들면 SiO2기판의 두께는 안료의 광학적 성질에 본질적이다. 층의 두께는 정확하게 설정되고, 기판 플레이크의 평균 두께와 일치해야 한다. TiO2층의 두께가 5 내지 300nm, 바람직하게는 10 내지 200nm, 특히 30 내지 150nm인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 안료는 정확하게 한정된 두께와 미분된 플레이크 형의 기판상의 매끄러운 표면을 갖는 고굴절율 TiO2간섭 층을 형성함으로써 비교적 쉽게 제조될 수 있다. TiO2는 루틸(rutile) 형태이거나 또는 애너테이스(anatase) 형태일 수 있다. TiO2는 바람직하게는 루틸 변형이다. 루틸 층으로 코팅된 SiO2플레이크가 특히 바람직하다.
적합한 기판은 모두 좁은 두께 분포를 갖는 미분된 플레이크 형태로 제조될 수 있는, 무기 및 유기의 투명한 물질이다. 그 중에서도 적합한 유기 기판은 중합체, 예를 들면 폴리에스테르(예를 들면 PET), 폴리카보네이트, 폴리이미드 및 폴리메타크릴레이트이다.
SiO2, Al2O3, 박편 외관을 갖는 모든 단일 결정 및 얇은 이산화티탄 층으로 코팅된 유리 플레이크에 기초한 간섭 안료가 특히 바람직하다.
금속 산화물 층은 바람직하게는 습윤-화학 방법에 의해 도포된다. 진주광택 안료의 제조를 위해 개발된 습윤-화학적 코팅 방법을 사용하는 것이 가능하다. 이 유형의 방법은 예를 들면 제 DE 14 67 468 호, 제 DE 19 59 988 호, 제 DE 20 09566 호, 제 DE 22 14 545 호, 제 DE 22 15 191 호, 제 DE 22 44 298 호, 제 DE 23 13 331 호, 제 DE 25 22 572 호, 제 DE 31 37 808 호, 제 DE 31 37 809 호, 제 DE 31 51 343 호, 제 DE 31 51 354 호, 제 DE 31 51 355 호, 제 DE 32 11 602 호, 제DE 32 35 017 호, 및 또한 추가의 특허 문헌 및 당 분야의 숙련된 이들에게 공지된 다른 문헌에 개시되어 있다.
습윤 코팅의 경우, 기판 입자를 물에 현탁시키고, 하나 이상의 가수분해성 티탄 염을 가수분해에 적합한 pH에서 첨가하되, 이는 금속 산화물 또는 금속 산화물 수화물이 상당양의 2차 침전을 발생하지 않고 플레이크상에 직접 침전되는 방식으로 선택된다. pH는 일반적으로 염기 및/또는 산을 동시에 계량함으로써 일정하게 유지된다. 그런 다음, 안료를 분리시키고, 세척하고, 50 내지 150℃에서 건조시키고, 경우에 따라 0.5 내지 3시간동안 하소시키고, 이때 하소 온도는 각각의 경우에 존재하는 코팅에 대해 최적화될 수 있다. 일반적으로, 하소 온도는 250 내지 1000℃, 바람직하게는 350 내지 950℃이다.
또한 코팅은 유동상 반응기에서 기상 코팅에 의해 수행될 수 있고, 예를 들면 진주광택 안료 제조에 대해서 제 EP 0 045 851 A1 호 및 제 EP 0 106 235 A1 호에 제안된 방법을 이용하는 것이 가능하다.
서로 다른 코팅 양 또는 이로 인한 층 두께를 선택함으로써 은색 효과를 유지시키면서 안료의 색조를 매우 넓은 범위로 변화시킬 수 있다. 시각적 또는 측정 기술 제어 하에서 바람직한 색에 접근함으로써 단순한 양의 선택을 넘어선 특정한 색조에 대한 미세 조정이 달성될 수 있다.
광 안정성, 수 안정성 및 기후 안정성을 증가시키기 위해, 적용 영역에 따라 마무리처리된 안료를 후-코팅 또는 후-처리하는 것이 종종 바람직하다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리는 예를 들면 독일 특허 제 22 15 191 호, 제 DE-A 31 51 354 호, 제 DE-A 32 35 017 호 및 제 DE-A 33 34 598 호에 개시된 공정이다. 이 후-코팅은 또한 화학적 안정성을 추가로 증가시키거나, 안료의 취급을 단순화시키고, 특히 다양한 매체로 혼입시킨다. 습윤성, 분산성 및/또는 적용 매체와의 혼화성을 개선시키기 위해서, Al2O3또는 ZrO2또는 이의 혼합물의 기능적 코팅 또는 이의 혼합된 상이 안료 표면에 도포될 수 있다. 또한, 유기 및 조합된 유기/무기 후-코팅이, 예를 들면 실란을 이용하여 예를 들면 제 EP 0090259 호, 제 EP 0 634 459 호, 제 WO 99/57204 호, 제 WO 96/32446 호, 제 WO 99/57204 호, 제 US 5,759,255 호, 제 US 5,571,851 호, 제 WO 01/92425 호 또는 문헌[J. J. Ponjee, Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff.] 및 [P. H. Harding J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11, No. 4, pp. 471-493]에 개시된 바와 같이 가능하다.
본 발명에 따른 은색 안료는 간단하고 취급하기 용이하다. 안료는 단순한 교반에 의해 적용 시스템으로 혼입될 수 있다. 안료의 복합 분쇄 및 분산이 필요하지 않다.
본 발명에 따른 은색 안료에서는 높은 투명성 및 순백의 실체색이 고광택과 조합되어 있기 때문에, 흡수색에 상당한 영향을 미치지 않고 다양한 도포 매체에서특히 효과적인 효과를 달성할 수 있다.
말할 필요도 없이, 다양한 용도를 위해서, 간섭 안료가 유기 염료, 유기 안료 또는 다른 염료, 예를 들면 투명하고 불투명한 백색, 유색 및 흑색 안료, 그리고 플레이크형 산화철, 유기 안료, 홀로그래픽 안료, LCP(액정 중합체), 및 금속 산화물 코팅된 운모 및 SiO2플레이크 등에 근거한 통상적인 투명한, 유색 및 흑색 광택 안료와의 혼합물 형태로 사용되는 것 또한 유리할 수 있다. 간섭 안료는 상업적으로 이용가능한 안료 및 충전제와 임의의 비율로 혼합될 수 있다.
다양한 용도에서, 본 발명에 따른 안료는 또한 임의의 유형의 추가의 착색제, 예를 들면 유기 및/또는 무기 흡수 안료 및 염료, 다층의 간섭 안료, 예를 들면 티미론(Timiron, 등록상표), 시코펄(Sicopearl, 등록상표)(BASF AG), 크로마플레어(Chroma-Flair)(Flex Products Inc.), BiOCl 안료, 진주 에센스 또는 금속 안료(예를 들면 엑카르트(Eckart)사 제품)와 조합될 수 있다. 혼합 비와 농도에는 제한이 없다.
본 발명에 따른 안료는 다수의 색 시스템, 바람직하게는 페인트, 코팅 및 인쇄용 잉크 분야의 시스템과 혼화성이다. 예를 들면 그라비어 인쇄, 플렉소그래픽 인쇄, 오프셋 인쇄 또는 오프셋 오버프린팅 영역의 인쇄용 잉크의 제조를 위해서는 다수의 결합제, 특히 수용성 등급의 결합제, 예를 들면 바스프(BASF), 마라부(Marabu), 프뢸(Proll), 세리콜(Sericol), 하트만(Hartmann), 게브르. 슈미트(Gebr. Schmidt), 식파(Sicpa), 아르베르그(Aarberg), 시에그베르그(Siegberg),GSB-Wahl, 폴만(Follmann), 루코(Ruco) 또는 코츠 스크린 잉크스 게엠바하(Coates Screen INKS GmbH)에서 시판하는 결합제가 적합하다. 인쇄용 잉크는 수성이거나 용매계일 수 있다. 안료는 또한 종이와 플라스틱의 레이저 마킹이나, 농업 분야의 용도, 예를 들면 온실 시트, 그리고 텐트 차양의 착색에 적합하다.
본 발명에 따른 은색 안료는 표면 코팅, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 농업용 시트, 종자 코팅, 식품 착색, 버튼 페이스트(button pastes), 약제 코팅 또는 화장품 제제, 예를 들면 립스틱, 손톱 매니큐어, 컴팩트 파우더, 샴푸, 루즈 파우더 및 젤의 착색에도 이용될 수 있다. 착색되는 도포 시스템에서 안료 혼합물의 농도는 일반적으로 시스템의 총 고형물 농도를 기준으로 0.1 내지 70중량%, 바람직하게는 0.1 내지 50중량%, 특히 0.5 내지 10중량%이다. 이는 일반적으로 특정한 용도에 의존한다.
본 발명에 따른 은색 안료를 0.01 내지 50중량%, 특히 0.1 내지 7 중량%의 양으로 포함하는 플라스틱은 종종 특히 현저한 광채 효과로 인해 두드러진다.
표면 코팅 분야, 특히 자동차 페인트에서는, 은색 안료는 또한 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 3중량%의 양으로 삼중 코팅 시스템을 위해 사용된다.
표면 코팅에서, 본 발명에 따른 안료는 목표로 하는 광택이 단일 코팅 마무리(단일 코팅 시스템 또는 이중 코팅 시스템의 베이스 코트)에 의해 달성된다는 장점을 갖는다. 본 발명에 따른 은색 안료 대신 운모에 기초한 다층 안료를 포함하는 마무리와 비교하면, 본 발명에 따른 안료를 포함하는 마무리는 더 깨끗한 깊이 효과와 더 명확한 광택 효과를 나타낸다.
본 발명에 따른 은색 안료는 또한 장식과 보호용 화장품에서 이용하기에 유리할 수 있다. 이용 농도는 샴푸에서의 0.01중량%에서 루스 파우더에서의 100중량%까지 다양하다. 은색 안료와 구형 충진제, 예를 들면 SiO2의 혼합물의 경우, 농도는 제제에서 0.01 내지 70중량%일 수 있다. 화장품, 예를 들면 손톱 매니큐어, 립스틱, 컴팩트 파우더, 샴푸, 루즈 파우더와 젤은 특히 흥미로운 광택 효과로 인해 식별된다. 손톱 매니큐어에서의 광채 효과는, 본 발명에 따른 안료를 이용하면 통상적인 손톱 매니큐어에 비해 상당히 증가할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 목욕 첨가제, 치약 및 식품의 마무리 처리, 예를 들면 대량 착색 및/또는 삶은 고구마의 코팅, 심심풀이로 씹을 것들(예를 들면 젤리 베이비스(jelly babies), 프랄린(praline), 리코리스(liquorice), 사탕, 막대 사탕, 발포성 음료, 소다 등)의 코팅, 또는 예를 들면 약학 분야에서 표준 또는 코팅 정제에서의 코팅으로 사용될 수 있다.
본 발명의 안료는 또한 상업적인 충전제와 혼합될 수 있다. 언급될 수 있는 충전제는 예를 들면 천연 및 합성 운모, 나일론 분말, 순수하거나 충전된 멜라민 수지, 활석, 유리, 카올린, 알루미늄의 산화물 또는 수화물, 마그네슘, 칼슘, 아연, BiOCl, 황산 바륨, 황산 칼슘, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 탄소, 및 이들 물질의 물리적 또는 화학적 조합물이다. 충전제의 입자 형태에 대해서는 아무런 제한이 없다. 예를 들면 필요에 따라 플레이크형, 구형 또는 침상형일 수 있다.
물론, 본 발명의 안료를 화장품 원료와 임의의 유형의 보조제와 함께 제제에혼합하는 것 또한 가능하다. 이들은 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 방부제 및 기술적 성질을 일반적으로 결정하는 보조제, 예를 들면 증점제 및 유동 첨가제, 예를 들면 벤토나이트, 헥토라이트, 이산화규소, Ca 실리케이트, 젤라틴, 고분자량 탄화수소 및/또는 표면활성 보조제 등을 포함한다.
본 발명의 안료를 포함하는 제제는 친유성, 친수성 또는 소수성 유형에 속할 수 있다. 개별적인 수성 및 비수성 상을 갖는 비균질 제제의 경우, 본 발명의 안료는 각각의 경우 두 상중 단지 한 상만을 나타내거나, 또는 다르게는 두 상 모두에 걸쳐 분포될 수 있다.
제제의 pH 값은 1 내지 14이고, 바람직하게는 2 내지 11이고, 특히 바람직하게는 5 내지 8이다.
제제에서 본 발명에 따른 안료의 농도에 대해서는 한계가 설정되어 있지 않다. 이들은 용도에 따라 0.001%(샤워용 젤처럼 씻어내는 제품)에서 100%(예를 들면, 특정한 용도를 위한 광택 효과 제품)까지 일 수 있다.
본 발명의 안료는 또한 화장품용 활성 성분과 혼합될 수 있다. 적합한 활성 성분은 예를 들면 곤충 기피제, UV A/BC 보호 필터(예를 들면 OMC, B3 및 MBC), 노화방지 활성 성분, 비타민 및 이의 유도체(예를 들면 비타민 A, C, E 등), 셀프-태닝제(예를 들면 DHA, 에리트룰로즈) 및 추가의 화장용 활성 성분(예를 들면 비사볼롤, LPO, 에토인, 엠블리카, 알란토인, 바이오플라보노이드 및 이의 유도체)이다.
결합제 시스템의 착색에서, 표면 코팅 및 그라비어 인쇄, 오프셋 인쇄 또는 스크린 인쇄를 위한 인쇄용 잉크, 또는 인쇄용 잉크를 위한 전구체로서, 매우 착색된 페이스트, 과립, 펠렛 등의 형태에서 본 발명에 따른 간섭 안료의 이용이 특히 적합한 것으로 밝혀졌다. 안료는 일반적으로 2-35중량%, 바람직하게는 5 내지 25중량%, 특히 8 내지 20중량%의 양으로 인쇄용 잉크에 혼입된다. 오프셋 인쇄 잉크는 40중량% 이하의 양의 안료를 포함할 수 있다. 결합제 및 첨가제에 추가하여, 예를 들면 과립, 펠렛, 브리켓 등의 형태인 인쇄용 잉크를 위한 전구체는 본 발명에 따른 안료의 98중량%까지 구성할 수 있다. 본 발명에 따른 안료를 포함하는 인쇄용 잉크는 통상적인 효과 안료보다 더 순수한 은색 색조를 나타낸다. 본 발명에 따른 안료의 입자 두께는 비교적 작고, 따라서 특히 우수한 인쇄성을 나타낸다.
또한 본 발명에 따른 간섭 안료는 특히 인쇄용 잉크에서 본 발명에 따른 은색 안료 하나 이상, 결합제, 및 선택적으로 하나 이상의 첨가제를 포함하는 유동성 안료 조성물 및 건조 제제의 제조에 특히 적합하다.
따라서, 본 발명은 또한 본 발명에 따른 은색 안료를 포함하는 제제에 관한 것이다.
하기 예는 본 발명을 설명하고자 하는 것이지 한정하지는 않는다.
실시예
실시예 1: 녹색에서 적-자색을 거쳐 금-녹색까지 색이 변화하는 은색 안료
100g의 SiO2플레이크(입자 크기는 5 내지 50㎛이고, 평균 두께는 450nm이고, 두께의 표준 편차는 5%이다)를 2리터의 탈이온수에 현탁하고 격렬하게 교반하면서 80℃까지 가열한다. 360ml의 탈이온화수중의 12g의 SnCl4x 5H2O 및 40ml의 염산(37%) 용액을 4ml/분의 속도로 pH 1.6에서 이 혼합물에 계량한다. 그런 다음, 370ml의 TiCl4용액(400g의 TiCl4/리터)을 2ml/분의 속도로 pH 1.6에서 계량한다. NaOH 용액(32%)을 이용하여 SnCl4x 5H2O의 용액 및 TiCl4용액 둘 모두를 첨가하는 동안 pH를 일정하게 유지하였다. 그런 다음, 수산화 나트륨 용액(32%)을 이용하여 pH를 5.0으로 조절하고, 혼합물을 추가로 15분동안 교반한다.
후처리를 위해서, 안료를 여과하고, 20리터의 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 850℃에서 30분동안 하소한다. 생성물은 보는 각도에 따라 약간의 녹색 색조에서 적-자색을 거쳐 금-녹색까지 변화하는 은색 간섭 안료이다.
실시예 2: 순은색에서 적-자색을 거쳐 금-황색까지 색이 변화하는 은색 안료
100g의 SiO2플레이크(입자 크기는 5 내지 50㎛이고, 평균 두께는 450nm이고, 두께의 표준 편차는 5%이다)를 2리터의 탈이온수에 현탁하고 격렬하게 교반하면서 80℃까지 가열한다. 360ml의 탈이온화수중의 12g의 SnCl4x 5H2O 및 40ml의 염산(37%) 용액을 4ml/분의 속도로 pH 1.6에서 이 혼합물에 계량한다. 그런 다음, 350ml의 TiCl4용액(400g의 TiCl4/리터)을 2ml/분의 속도로 pH 1.6에서 계량한다. NaOH 용액(32%)을 이용하여 SnCl4x 5H2O의 용액 및 TiCl4용액 둘 모두를 첨가하는 동안 pH를 일정하게 유지하였다. 그런 다음, 수산화 나트륨 용액(32%)을 이용하여 pH를 5.0으로 조절하고, 혼합물을 추가로 15분동안 교반한다.
후처리를 위해서, 안료를 여과하고, 20리터의 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 850℃에서 30분동안 하소한다. 생성물은 보는 각도에 따라 적-자색을 거쳐 금-황색까지 변화하는 은색 간섭 안료이다.
실시예 3: 약간 청색이 도는 은색에서 적색을 거쳐 금-녹색까지 색이 변화하는 은색 안료
100g의 SiO2플레이크(입자 크기는 5 내지 50㎛이고, 평균 두께는 450nm이고, 두께의 표준 편차는 5%이다)를 2리터의 탈이온수에 현탁하고 격렬하게 교반하면서 80℃까지 가열한다. 360ml의 탈이온화수중의 12g의 SnCl4x 5H2O 및 40ml의 염산(37%) 용액을 4ml/분의 속도로 pH 1.6에서 이 혼합물에 계량한다. 그런 다음, 340ml의 TiCl4용액(400g의 TiCl4/리터)을 2ml/분의 속도로 pH 1.6에서 계량한다. NaOH 용액(32%)을 이용하여 SnCl4x 5H2O의 용액 및 TiCl4용액 둘 모두를 첨가하는 동안 pH를 일정하게 유지하였다. 그런 다음, 수산화 나트륨 용액(32%)을 이용하여 pH를 5.0으로 조절하고, 혼합물을 추가로 15분동안 교반한다.
후처리를 위해서, 안료를 여과하고, 20리터의 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 850℃에서 30분동안 하소한다. 생성물은 보는 각도에 따라 색이 적색을 거쳐 금-녹색까지 변화하는 은색 간섭 안료이다.
사용 실시예
실시예 A: 반짝이는 파운데이션
A 상
B 상
C 상
D 상
제조:
모든 것이 용융될 때까지 C 상의 모든 성분들을 약 75℃에서 용융시키고 교반한다. 먼저 B 상의 물을 차게 도입하고, 투랙스(Turrax)를 이용하여 블라노즈(Blanose)에서 균질화시키고, 비검에 분산시키고, 다시 균질화시킨다. 75℃로 가온시키고, 내부의 다른 성분들을 교반하면서 용해시킨다. A 상의 성분을 교반시킨다. 교반하면서 75℃에서 C 상을 첨가하고 2분동안 균질화시킨다. 혼합물을 교반시키면서 40℃로 냉각시키고, D 상을 첨가한다. 교반하면서 추가로 실온까지 냉각시키고 (예를 들면 시트르산 용액을 이용하여) pH 6.0 내지 6.5로 조절한다.
실시예 B: 샤워용 젤
A 상
B 상
C 상
제조:
A상을 위해 안료를 물에 교반한다. 교반하면서 켈트릴 T중에 서서히 분산시키고, 용해될 때까지 교반한다. B 및 C 상을 연속적으로 첨가하고, 이동안 모든 성분이 균일하게 분배될 때까지 서서히 교반시킨다. pH를 6.0 내지 6.4로 조절한다.
실시예 C: 아이라이너 젤
A 상
B 상
제조:
A 상의 물 중에 효과 안료와 로나스피어(등록상표)를 분산시킨다. 점도를감소시키기 위해 몇 방울의 시트르산을 이용하여 산성화시키고, 교반하면서 카보폴중에 분산시킨다. 완전히 용해시킨 후, 미리 용해된 B 상중에서 서서히 교반하고 pH를 7.0 내지 7.5로 조절한다.
실시예 D: 아이 샤도우
A 상
B 상
제조:
A 상의 성분들을 조합하고 프리-믹스한다. 그런 다음, 용융된 B 상을 교반하면서 분말 혼합물에 적가한다. 분말을 40 내지 50바에서 가압한다.
실시예 E: 아이 샤도우 젤
A 상
B 상
제조:
A 상의 물에 로나스피어와 효과 안료를 분산시킨다. 점도를 감소시키기 위해 몇 방울의 시트르산을 이용하여 산성화시키고, 교반하면서 카보폴 중에 분산시킨다. 완전히 용해시킨 후에, 미리 용해된 B 상중에 서서히 교반시킨다.
실시예 F: 아이 샤도우
A 상
B 상
제조:
A 상의 성분들을 조합하여 예비-혼합한다. 그런 다음, 용융된 B 상을 교반하면서 분말 혼합물에 적가한다. 분말을 40 내지 50바에서 가압한다.
실시예 G: 손톱 매니큐어
제조:
매니큐어 베이스와 함께 안료를 칭량하고, 약수저를 이용하여 손으로 잘 혼합한 후, 1000rpm에서 10분동안 교반한다.
실시예 H: 입술 래커
A 상
B 상
C 상
제조:
B 상의 모든 성분(포랄 85-E 제외)을 80℃로 가온시키고, 교반하면서 포랄 85-E를 서서히 첨가한다. A 상 및 C 상을 용융된 B 상에 첨가한다. 균질한 용융물을 50℃에서 금형에 붓는다.
본 발명에 따르면, 매우 투명한 순백의 실체색과 넓은 색 디자인 가능성을 특징으로 하는, 은색 간섭 안료가 제공된다.

Claims (9)

  1. 5 내지 300nm의 층 두께를 갖는 TiO2로 이루어진 고굴절율 코팅 및 선택적으로 외부 보호 층을 갖는 것을 특징으로 하는, 저굴절율의 투명한 플레이크형 기판에 기초한 은색 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    투명한 플레이크가 SiO2플레이크, Al2O3플레이크, 중합체 플레이크, 단일 결정 또는 유리 플레이크임을 특징으로 하는 은색 안료.
  3. 제 2 항에 있어서,
    투명한 플레이크가 SiO2플레이크임을 특징으로 하는 은색 안료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,
    각 플레이크의 평균 두께의 표준 편차가 20% 이하임을 특징으로 하는 은색 안료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,
    TiO2가 루틸 변형된 구조임을 특징으로 하는 은색 안료.
  6. 수성 매질중에서 금속 염을 가수분해시키는 습윤-화학적 방법, 또는 CVD 또는 PVD 공정에 의한 열 분해 방법에 의해 기판을 코팅시킴을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항의 은색 안료의 제조 방법.
  7. 페인트, 코팅, 인쇄용 잉크, 보안 인쇄용 잉크, 플라스틱, 버튼 페이스트(button paste), 세라믹 물질, 유리, 종자 코팅, 플라스틱과 종이의 레이저 마킹을 위한 도판트, 식품과 약제 분야에서 착색을 위한 첨가제, 화장품 제제 및 안료 조성물과 건조 제제의 제조를 위한, 제 1 항의 은색 안료의 용도.
  8. 하나 이상의 결합제, 선택적으로 하나 이상의 첨가제, 및 하나 이상의 제 1 항의 은색 안료를 포함하는 안료 조성물.
  9. 제 1 항의 은색 안료를 포함하는 펠렛, 과립, 칩 및 브리케트와 같은 건조 제제.
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