KR20040076254A - 나노 크기 입자의 생산을 위한 핵심 방법으로서 무선주파수가 조사된 냉각 액체를 사용하는 열 처리 - Google Patents

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Abstract

나노 입자를 제조하기 위한 방법이 개시된다. 본 방법은 고체 분말(1)을 가열하는 단계와, 상기 가열된 분말보다 차가운 액체(2)에 상기 고체를 침지하는 단계와, 상기 침지동안, 상기 액체를 RF 방사(3)로 조사하는 단계를 포함한다. 침지 단계 및 조사 단계는 상기 입자를 나노 입자로 분쇄하는 역할을 한다.

Description

나노 크기 입자의 생산을 위한 핵심 방법으로서 무선 주파수가 조사된 냉각 액체를 사용하는 열 처리{A THERMAL PROCESS INVOLVING COLD RF IRRADIATED LIQUID AS A CORE METHOD FOR PRODUCING NANO-SIZE PARTICLES}
기술적 배경
공지된 바와 같이, 졸 겔(sol gel) 또는 그 밖의 화학적 방법과 같은 상향식 방법에 의해 생산된 직경이 5 내지 150 nm인 나노 크기의 입자는 생산 과정에서 추가적인 처리를 사용하지 않을 경우 벌크로서 특징지워지는 물리적 성질을 소실하기 쉽다. 이런 추가 공정으로 인해 상술한 생산 공정은 고가이거나 번잡한 공정으로 된다. 오늘날 흥미를 유발하는 많은 응용 분야에서 나노 크기의 물질이 사용된다. 나노 크기의 물질을 생산하는 과정에서 벌크의 많은 물리적 성질이 소실되기 때문에, 응용 분야의 범위는 아주 협소하다. 본 명세서에서 설명하는 방법은 나노 입자의 생산을 위해 비교적 단순하고 저렴한 하향식 과정을 제공함으로써 이들 단점을 극복한다.
1. 과학적 서론
새롭게 열린 나노 사이언스 및 나노 기술의 시대로 인해, 미래 과학의 많은 분야, 특히 마이크로일렉트로닉스와, MEMS(Micro Electro Mechanical system)와, 인조 및 생물학적 시스템(예컨대, 2001년 9월 발간된 최신호 사이언티픽 어메리칸(Scientific American)의 나노테크 참조) 분야에서는 나노 튜브 및 나노 입자가 중요한 역할을 하게 될 것으로 기대된다.
강유전성 및 강자성 나노 입자는 이미 마이크로일렉트로닉스 산업에서 요구되고 그 생산을 위해 많은 노력이 투여된 나노 입자의 예들이다.
일반적으로, 초전도성, 강유전성, 강자성, 압전성 등 보다 큰 마이크론 크기 입자의 성질을 보유하는 나노 입자의 생산 방법이 요구된다.
본 명세서에서는 예로서 강자성을 특정하고 있으나, 동일한 논의가 다른 종류의 나노 입자의 성질에도 관련된다.
2. 강유전성 및 강자성 나노 입자에 대한 요구
2.1 강유전성 - 배경
강유전성 물질은 전기장을 인가함으로써 역전 또는 재배향될 수 있는 영구 전기 분극을 어느 정도의 온도 구간에 걸쳐 유지하는 물질이다.
강유전성 금속 산화물 화합물은 (높은 캐패시티를 갖는 소형 구조의 캐패시터의 생산을 허용하는) 세라믹 바륨 티탄화물 캐패시터에서 일반적으로 높은 유전 상수의 공급원으로서 강유전성 현상의 발견과 함께 1940년대 초기부터 관심의 대상이 되어 왔다. 그 후, 강유전성 세라믹은 수 천만 달러의 규모에 달하는 산업의 주축이 되어 왔다.
강유전성 물질은 현재 사용되는 실리콘계 메모리 장치보다 소형 메모리 셀, 낮은 기록 전압, 짧은 기록 시간 및 낮은 기록 에너지의 사용을 가능하게 하기 때문에, 강유전성 물질의 주된 용도 중 하나는 비휘발성 메모리 저장 장치이다.
강유전성 물질은 또한 초전성 및 압전성을 갖기 때문에, 비냉각 적외선 탐지기, 광학 도파관, 광 변조기, 주파수 배수기, 압전 변환기, 양온 계수 장치 등에서와 같이 센서 또는 액츄에이터로서의 다른 용도가 존재한다.
상술한 바에 비추어, 강유전성 박막에 대한 요구는 점차 증대하고 있음이 명백하다.
2.2 현재의 기술적 장벽
강유전성 박막의 광활한 적용 잠재성에 불구하고, 상용화는 기술적 문제로 인해 제약되었다. (바륨 티탄산염, 납 지르콘산염 티탄산염, 스트론튬 바륨 티탄산염과 같은) 물질을 이용하여 박막을 생산하는 오늘날의 방법으로 생산된 박막은 완전히 결정질화되지 않으며 많은 흠결이 자주 발생한다. 이는 비휘발성 메모리 플랫폼으로서 박막의 성능에 부정적인 영향을 주며 시간이 지남에 따라 품질 저하의 원인이 된다.
이런 난점을 극복하기 위한 시도가 있었다. 그러나, 개발된 방법은 실용화하기엔 너무 비싸거나 너무 번거로운 것으로 밝혀졌다.
2.3 강자성-배경
강유전성 물질과 마찬가지로, 강자성 물질은 자기장을 가함으로써 역전될 수 있는 영구 자성을 유지하는 물질이다.
강자성 박막은 자기적 데이터 저장 매체에 광범위하게 사용된다. 강자성 박막 생산에서도 조악한 결정질 특성 및 높은 비균질성이라는 강유전성 박막 생산에서 직면했던 기술적 장벽과 유사한 기술적 장벽에 직면하게 된다.
2.4 나노 입자 해법
고품질의 박막을 생산하기 위한 유망한 기술은 강유전성 나노 입자를 사용하여 표면을 피복하는 것일지도 모른다. 그러나 불행하게도, 몇가지 문제점이 있다. 즉, 현재의 방법에 의해 생산된 나노 입자는 자신의 강유전성 성질을 보유하지 않는다는 것이다. 본 출원인은 강유전성, 강자성 및 압전성이라는 거시적 성질을 보유하는 다양한 종류의 나노 입자를 생산하기 위한 신규한 공정을 개발하였으며, 우리가 제안한 신규한 기술은 상기 문제점을 극복하리라 전망된다.
3. 나노 입자 박막 기술
나노 입자의 중요성이 점차 현실화되고 이 분야에서의 노력이 이어짐에 따라, 나노 입자를 생산하기 위한 많은 방법이 개발되었다.
나노 입자를 생산하는 모든 그 밖의 방법에서 공통적인 요소는 "상향식" 접근법이다. 즉, 구성 물질들을 반응시키거나 축조 블록을 응집시킴으로써 원하는 나노 입자가 생산된다.
본 출원인의 접근법은 "하향식(top-down)"이다. (10 ㎛보다는 큰) ㎛-크기의 덩어리에서 시작해서, 제어된 방식으로 그 결정성을 유지하면서 nm 크기의 입자인 5 내지 50 nm의 입자로 이를 파쇄한다.
이 기술은 무선 주파수로 조사된 냉각수에 가열된 분말을 강하하는 것에 기반한다. 이 공정은 과학 분야에서 아직까지 공지되지 않은 원리에 기초한다.
이 방법은 특수한 생산 장치로서, 원료 분말인 나나존(Nanasons)의 성질을 보유하는 "하향" 나노 입자를 생산하는 네오트론(Neotron)의 개발을 거쳐 명백하게 된다.
본 발명은 RF 방사를 이용하여 물을 조사함으로써 도입되는 배향 규칙과 유사한 안정적인 장거리 배향 규칙을 도입하는 방식으로 물에 침지된 신규한 나노 입자를 생산하는 방법에 관한 것이다(엠. 콜릭(M. Colic) 및 디. 모스(D. Morse)에 의한 포괄적 연구 참조). 네오워터(NeoWater)로 지칭된다.
도 1은 생산 장치를 도시한 도면이다.
도 2는 상술한 공정이 갖는 통상적인 예의 능력을 보여주는 사진으로서, 도 2a는 마이크로 크기의 BaTiO3분말의 TEM 사진이며 도 2b는 상술한 공정에 따라 생산된 나노 크기 입자의 TEM 사진이다.
도 3은 WO3나노 입자 및 Ba2F9O12나노 입자를 도시한다.
도 4는 ㎛ 크기의 원료 분말의 TEM(투과 전자 현미경) 사진과 함께 그 회절 패턴을 도시한다. 이 사진은 ㎛ 크기의 분말이 결정질임을 보여준다.
도 5는 여러 크기 및 유형의 나노 입자의 TEM 사진과 함께 통상적인 전자 회절 패턴을 도시한다.
도 6은 이들 나노 입자로 피복된 운모 표면의 통상의 AFM 사진이다.
도 7은 ECD 패턴에 대한 네오워터의 효과를 도시한다.
4. 네오트론에 대한 상세한 설명
나노 입자의 생산을 위해 설계된 장치는 상부에서 바닥까지 네 가지 주요 요소인, 1. 그물식 스테인리스강 체, 2. 노, 3. RF 공급원 및 4. 냉각욕으로 구성되며, 나노 크기 입자의 생산을 위한 핵심 방법으로서 무선 주파수로 조사된 냉각 액체를 사용하는 열처리를 설명한 개념 문서 내에 설명된 원리를 사용한다.
제품 매개 변수의 정밀한 제어는 성공적인 결과를 얻기 위해 필수적이다. 따라서,
1. 전조 입자의 열 함량을 제어하기 위해, 전조 분말의 입자들을 크기 선택할 수 있다. 따라서, 진동하는 그물식 체가 장치의 상부 상에 장착될 수 있다.
2. 전조 입자는 관형 노를 통해 아래로 떨어진다. 이 관형 노는 최대로 1,050 ℃의 온도에 도달할 수 있다. 대안으로서, 다량(약 0.5 g)의 원료 분말이 관형 노에 삽입된 세라믹 튜브 상에서 유지되며, 가열된 후 냉각수 내로 강하된다. 가열된 원료 분말은 냉각수(4 ℃ 이하) 내로 강하된다.
3. 물은 제조하는 동안 800 MHz 이상의 주파수로 RF 조사된다.
4. 분말이 강하되는 물에는 소량의 세척제(0.5 mM)가 첨가될 수 있어서, 약간 염기성으로 된다(pH 〉7)
도 4는 ㎛ 크기의 원료 분말의 TEM(투과 전자 현미경) 사진과 함께 그 회절 패턴을 도시한다. 이 사진은 ㎛ 크기의 분말이 결정질임을 보여준다.
도 5는 여러 크기 및 유형의 나노 입자의 TEM 사진과 함께 통상적인 전자 회절 패턴으로서, 이들 나노 입자가 결정질임을 보여준다.
도 6은 이들 나노 입자로 피복된 운모 표면의 통상의 AFM 사진이다. 표면 상의 입자의 순서를 주목하라.
처리 설계(도 1)
원칙상 본 기술은 라디오 주파수(RF)로 조사된 냉각 액체에 가열된 분말을 낙하시키는 것에 기반한다. 즉, 도 1에 도시된 바와 같이, 소정량의 나노 크기 분말이 노(1)에서 섭씨 수 백도로 예열된다. 가열된 분말은 액체 용기(2) 내로 강하된다. 지속 냉각되는 액체 용기 내의 액체에는 시계 방향(CW)/변조 라디오 주파수가 조사된다. RF 전력은 냉각 액체 용기의 근처의 안테나(3)에 의해 공급된다.
처리의 원리는 많은 방식으로 적용될 수 있다. 가열된 분말은 덩어리로서 한 번에 강하될 수 있거나 관형 노를 거쳐 지속적으로 강하될 수 있다. 액체는 외부 냉각 장치에 의해 냉각되거나 또는 냉각 펌프를 거쳐 액체를 순환시킴으로써 냉각된다. 무선 주파수 방사는 여러 유형과 형상의 안테나를 거쳐 적용될 수 있다.
공정 결과(도 2 참조)
도 2는 상술한 공정이 갖는 통상의 예의 적용예로서, 도 2a는 마이크로 크기의 BaTiO3분말의 TEM 사진이며 도 2b는 상술한 공정에 따라 생산된 나노 크기 입자의 TEM 사진이며, 이 때 원료 분말은 0.3 g의 마이크로 크기의 BaTiO3이고, 노내 온도는 880 ℃이고 액체(물) 온도는 2 ℃이고, 냉각 방법은 냉각욕이고, RF 주파수는 추가 금속 반사기를 구비한 CW 915 MHz인 매개 변수들이 BaTiO3에 대해 특정된다.
WO3나노 입자 및 Ba2F9O12나노 입자인 그 밖의 나노 입자 제품의 예들이 도 3에 도시된다. 생산 매개 변수는 소정 한도 내에서 BaTiO3와 명백히 다르다. 그러나, 일단 올바른 매개 변수가 최적화되면, 각각의 물질에 대한 처방이 구해지며, 이 처방에 따라 본 물질의 나노 입자는 재생산 가능하게 생산된다.
규칙 유발 나노 입자의 하이드로 무선 주파수 생산
기술적 배경
물은 자연계에서 가장 두드러지게 알려지고 중요한 물질 중 하나이다. 물은 지구상에서 가장 풍부한 물질이며 상당히 연구되어 왔다. 비록 물은 하나의 산소 원자에 두 개의 수소 원자가 부착되어 구성된 아주 간단한 분자로 보이지만, 물은 복잡한 성질을 갖는다. 물은 높은 표면 장력, 높은 점성도 및 다른 물질들 둘레의 물 자체에 의해 규칙화된 육각형, 오각형의 12면체 물 어레이를 형성하는 능력과 같이, 수소 결합으로 인해 아주 많은 특수한 성질을 갖는다(에스. 마시모(S. Mashimo) 및 아이. 엠. 스비쉬체프(I. M. Svishchev) 참조).
물이 갖는 대부분의 성질은 수소 원자가 단지 하나의 원자 대신 두 원자에 보다 강한 힘으로 끌릴 때 발생하는 수소 결합에 기인함으로 해서 원자들 사이의 결합선으로 작용하는 것이 고려될 수 있다. 이들 수소 결합은 강하며 물 분자들 사이에 자주 발생한다. 수소 결합은 끝없이 이어지는 육각형, 오각형의 12면체 물 어레이를 형성할 수 있는 광범위한 네트워크를 형성한다. 이들 네트워크는 결합된협동성에 의해 도움을 받는다. 수소 결합된 네트워크는 대규모의 규칙을 갖는다. 또한, 수소 결합의 규칙 효과 및 불규칙 운동 효과는 온도 의존적으로 경쟁한다(엘. 폴링(L. Pauling), 티. 리지마(T. Lijima) 및 케이. 니시카와(K. Nishkawa) 참조).
공지된 바와 같이, 물 분자는 규칙적인 구조와 초구조를 형성할 수 있다. 예컨대, 규칙적인 물의 껍질은 단백질과 탄수화물과 같은 다양한 유생 분자 둘레에 형성된다. 이들 유생 분자 둘레의 규칙적인 물 환경은 다음에 제한되지는 않지만 수용체로부터 세포 핵으로 신호 변환을 포함하는 세포간 기능과 관련한 생물학적 기능에 강하게 참여된다.
액화된 물의 대부분의 규칙적 구조는 단거리 크기(1 nm)이다. 비록 장거리 규칙이 존재하기는 하지만, 액체 상태의 분자는 지속적 열 운동을 하기 때문에 액상의 물에서는 거의 불가능하다. 수소 결합 및 비결합 상호 작용으로 인해, 물 분자는 특유하고 구조화된 클러스터 연결(clustering)로 인해 무한적 수소 결합 네트워크를 형성할 수 있다. 따라서, 물 분자의 작은 클러스터는 물 옥타머(water octamer)를 형성할 수 있으며, 물 옥타머는 다른 작은 클러스터와 추가로 클러스터 연결될 수 있어서 수 백개의 물 분자로 구성된 정20면체 물(icosahedral water)을 형성한다.
발명의 상세한 설명
일반적으로, 본 발명은 규칙적인 물 분자의 껍질에 의해 포위된 개질된 입자성 물질의 코어로 구성된 나노코쿤(nanococoon)을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명은 나노코쿤의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 명세서에서 사용되는 용어인 "나노코쿤"이란 다음에 제한되지는 않지만, 규칙적인 물 분자로 둘러싸인 개질된 입자성 물질의 조합을 포함하는 것을 의미한다. 규칙적인 분자 및 처리가 발생하는 침지류는 동일하며, 모두 물이다.
본 명세서에서 사용되는 용어인 "개질된 입자성 물질"이란 다음에 제한되지 않지만, 나노코쿤의 코어를 형성하는 본 발명의 물질을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 용어인 "규칙적", "규칙적 층", "규칙적 유체 분자" 및 "규칙적 분자"는 다음에 제한되지는 않지만, 방향적으로 상호 연관성을 갖고 특수하게 규칙적으로 배열된 유체 분자를 포함하는 것을 의미한다. 이들 분자는 개질된 입자성 물질을 둘러싸는 캡슐 어레이 또는 구조들을 형성한다. 유체 분자는 개질된 입자성 물질의 적어도 하나의 표면을 덮는다.
본 명세서에서 사용되는 용어인 "모재(parent material)"란 다음에 제한되지는 않지만, 개질된 입자성 물질을 유도하는 물질을 포함하는 것을 의미한다. 모재는 다음에 제한되지는 않지만, 광물, 세라믹 물질, 유리, 금속, 합성 중합체 및 다른 유사한 물질을 포함하는 것을 의미한다. 본 발명은 다음에 제한되지는 않지만, PbZrTiO3, ZrO3, Al2O3를 포함하는 물질을 사용한다. 모재를 구성하는 입자의 크기는 이들 입자가 개질된 입자성 물질로 처리될 수 있기 전에 나노 입자로 작아진다. 임의의 방법을 사용하여 원하는 크기가 얻어질 수 있다.
본 발명은 나노코쿤 및 그 생산 방법을 제공한다. 가장 기본적 형태에서 나노코쿤은 규칙적 유체 분자로 둘러싸인 그리고/또는 피복된 개질된 입자성 물질의 코어로 구성된다. 개질된 입자성 물질의 코어는 크기가 다양하며 많은 서로 다른 물질에서 파생된다. 코어를 둘러싸는 규칙적 유체 분자는 개질된 입자성 물질의 코어가 위치된 분자로 제조된다. 추가적으로, 규칙적 유체 분자는 개질된 입자성 물질 둘레에 단층이나 복층 껍질을 형성할 수 있다.
나노코쿤 및 네오워터 생산 과정
나노코쿤의 생산을 위해 설계된 장치는 상부에서 바닥까지 두 개의 주된 부품인 1. 최대 1200 ℃까지의 노 및 2. RF 안테나를 구비한 냉각욕으로 구성되며, 나노 크기 입자의 생산을 위한 핵심 방법으로서 무선 주파수로 조사된 냉각 액체를 사용하는 열처리를 설명한 개념 문서 내에 설명된 원리를 사용한다.
제품 매개 변수의 정밀한 제어는 성공적인 결과를 얻기 위해 필수적이다. 따라서, 생산 과정은, 1. "모재"의 원료 분말을 700 내지 1,200 ℃의 온도 범위까지 가열하며, 2. 가열된 분말이 500 내지 2,000 MHz의 주파수 범위의 RF 방사에 의해 조사된 냉각수(4 ℃ 이하) 내로 강하된다.
전기 화학 증착(ECD) 패턴에 대한 네오워터 효과의 논증
도 7은 ECD 패턴에 대한 네오워터의 효과를 도시한다. 모두 희박한 비처리된 물 패턴과는 상이한 RF 및 네오워터 조밀 패턴 사이의 강한 유사성에 주목해야 한다.

Claims (21)

  1. (a) 고체 분말을 가열하는 단계와,
    (b) 상기 가열된 분말보다 차가운 액체에 상기 고체를 침지하는 단계와,
    (c) 상기 침지동안 상기 액체를 RF 방사로 조사하는 단계를 포함하며,
    상기 침지 단계 및 상기 조사 단계는 상기 입자를 나노 입자로 분쇄하는 역할을 하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 분말은 마이크론-크기의 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 분말 및 나노 입자 모두는 결정질인 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 액체는 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 고체는 강유전성 물질 및 강자성 물질로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 고체는 BaTiO3, WO3및 Ba2F9O12로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 고체는 광물, 세라믹, 유리, 금속, 합성 중합체로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 RF 방사는 CW RF 방사인 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, CW RF 방사는 적어도 약 500 MHz의 주파수를 갖는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, CW RF 방사는 적어도 약 800 MHz의 주파수를 갖는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 분말은 적어도 약 700 ℃로 가열되는 것을 특징으로 하는 나노 입자 제조 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 분말은 적어도 약 880 ℃로 가열되는 것을 특징으로하는 나노 입자 제조 방법.
  13. 제 1 항의 방법에 의해 생산된 나노 입자.
  14. 강유전성 결정질 나노 입자.
  15. 강자성 결정질 나노 입자.
  16. 압전성 결정질 나노 입자.
  17. 고체 분말을 나노 입자로 전환시키기 위한 장치에 있어서,
    (a) 분말을 가열하기 위한 노와,
    (b) 고온 분말을 냉각시키고 파쇄하기 위해 상기 고온 분말이 강하되는 액체의 용기와,
    (c) 상기 고온 분말이 상기 액체 내로 강하되는 동안 RF 방사를 이용하여 상기 액체를 조사하기 위한 기구를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 노는 관형 노인 것을 특징으로 하는 장치.
  19. 제 17 항에 있어서, (d) 단지 선택된 크기의 입자만이 상기 노에서 가열되도록 분말의 입자 크기를 선택하기 위한 그물형 체를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  20. 제 17 항에 있어서, 상기 노는 분말을 적어도 700 ℃까지 가열하도록 작동되는 것을 특징으로 하는 장치.
  21. 제 17 항에 있어서, 상기 RF 방사는 약 500 MHz의 주파수를 갖는 CW RF 방사인 것을 특징으로 하는 장치.
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