KR20040038602A - Method for synthesizing quantum dot using the metal thin film - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 양자점(quantum dot) 형성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 (a) 금속박막층을 기판상에 증착하는 단계, (b) 상기 기판상에 증착된 금속박막층위에 절연체전구체를 코팅하는 단계 및 (c) 상기 금속박막층 및 절연체전구체가 순차적으로 적층된 기판을 열처리하는 단계로 구성된다.The present invention relates to a method for forming a quantum dot, and more particularly, (a) depositing a metal thin film layer on a substrate, (b) coating an insulator precursor on the metal thin film layer deposited on the substrate; (c) heat-treating the substrate on which the metal thin film layer and the insulator precursor are sequentially stacked.
상기 양자점이란, 물질이 수십 나노미터 크기를 가지게 되면 양자 효과(Quantum effect)라는 새로운 물성을 보이게 되는데 이러한 양자효과를 나타내는 물리학적 소단위체를 의미한다.The quantum dot, when the material has a size of several tens of nanometers shows a new property called a quantum effect (Quantum effect) means a physical subunit exhibiting this quantum effect.
종래 양자점 형성방법에 대하여는 (ⅰ) 생성된 양자점들의 위치에 따라, 기판 위에 양자점을 형성, 성장 [GaAs 기판 위에 InAs, InP 기판 위에 InAs를 성장] 시키는 방법과, (ⅱ) 기판 또는 절연체 박막 내에 형성하는 방법과, (ⅲ) 기판 위에 양자점을 선택된 영역에만 형성시킨 후 그 위에 다층의 박막(Multi-Layer Thin Film)을 입히는 방법과, (ⅳ) 기존의 스퍼터와 진공 증발 증착법, 화학 기상 증착법, 에피택시 방법을 그대로 사용하면서 입자의 크기와 분포상태 그리고 응집이 일어나는 효과를 최소화하려는 노력을 하고 있으며 공정 중에 생기는 문제점들을 해결, 응용하는 방법과, (ⅴ) 전구체를 기상화시켜 열증발을 이용한 불활성기체응축방법과, (ⅵ) Microwave Plasma, Laser Ablation을 이용하는 기상합성 방법과, (ⅶ) 금속 유기물을 연소화염이나 Hot-Wall Reactor를 이용하여 분해 합성하는 화학 기상 응축공정을 이용한 방법과, (ⅷ) 에어 졸 분사 방법을 응용하여 상압 혹은 낮은 진공도에서 금속/합금, 세라믹 나노 분말 뿐만 아니라, 코팅 혹은 도핑형태의나노 복합분말, 또는 기판에 직접 분사시켜 다량의 또한 좁은 밀도 분포를 갖는 나노 입자를 포함하는 재료를 제조하는 방법과, (ⅸ) 형광체 입자사이의 응집을 방지하고 전구체를 제조하여 핵 성장에 의하여 조립, 성장시키는 것으로 용매의 존재 하에서 형광체 원료물질의 수용액과 발광효과를 갖는 금속을 포함하는 화합물의 수용액을 혼합하여 석출시킨 후 이를 기상의 형광체 원료물질과 열처리하여 반응시켜 발광중심을 첨가한 나노 입자 형광체를 제조하여 기판에 부착시키는 화학적인 방법과, (ⅹ) 이온주입(Ion Implantation)공정을 응용하여 가속 전압과 기판의 온도를 조절하여 기판 내에 원하는 금속 입자를 형성, 그 분포까지 정확하게 조절하는 방법 등이 제시되고 있다.The conventional quantum dot forming method includes (i) forming a quantum dot on a substrate according to the position of the quantum dots generated, and growing [InAs growing on a GaAs substrate, InAs growing on an InP substrate], and (ii) forming in a substrate or an insulator thin film. And (i) forming a quantum dot on a selected region only on a substrate and then applying a multi-layer thin film thereon, (i) conventional sputtering and vacuum evaporation deposition, chemical vapor deposition, epi Efforts have been made to minimize particle size, distribution, and agglomeration effects while using the taxi method, and to solve and apply problems in the process, and (i) inert gases using thermal evaporation by vaporizing precursors. Condensation method, (i) vapor phase synthesis method using microwave plasma and laser ablation, and (i) metal organic matter using combustion flame or hot-wall reactor By using chemical vapor condensation process to decompose and synthesize, and (i) aerosol spraying method, in addition to metal / alloy, ceramic nanopowder at normal pressure or low vacuum, as well as coating or doping type nano composite powder or substrate Method of producing a material comprising a large amount of nanoparticles having a narrow density distribution by direct injection, (i) the presence of a solvent to prevent aggregation between the phosphor particles and to prepare a precursor to assemble and grow by nuclear growth After mixing and depositing an aqueous solution of a phosphor raw material and an aqueous solution of a compound containing a metal having a luminescent effect, and reacting it by heat treatment with the phosphor raw material of the gas phase to prepare a nanoparticle phosphor added with a light emitting center to attach to the substrate Acceleration voltage and substrate on by means of chemical method and (i) ion implantation process A has been proposed a method of accurately controlled to form the desired metal particles, their distribution in the substrate to control.
그러나, 상기 종래의 양자점 형성방법들은 입자의 정확한 분포 상태 제어, 분사된 막의 정확한 두께 조절이 용이하지 않고 여러 단계를 거치는 등 공정이 복잡하여 생산성(Throughput)이 떨어지거나 제조단가가 높다는 문제점이 있었다.However, the conventional method for forming quantum dots has a problem that productivity is low or manufacturing cost is high due to complicated processes such as precise distribution control of particles and precise thickness control of the sprayed film.
또한, 상기 종래의 양자점 형성방법들 중 화학적 접근 방법에 있어서는 수용액이나 스프레이 분사방식을 사용하여 나노 입자를 제조시 나노 입자의 응결, 소결 및 열처리에 따른 벌크화로 인하여 입자의 응집 현상을 극복하기 위하여 다양한 촉매 및 첨가제가 필요하다는 문제점과 공정의 수율(Yield)이 낮다는 문제점도 있었다.In addition, in the chemical approach of the conventional quantum dot forming method in order to overcome the agglomeration of the particles due to the bulking due to the condensation, sintering and heat treatment of the nanoparticles when manufacturing the nanoparticles using an aqueous solution or spray injection method There was a problem in that catalysts and additives were needed and a low yield in the process.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 나노영역의 크기를 가지며 동시에 균일한 크기 분포를 가지는 금속산화물 양자점을 제조함에 있다.An object of the present invention is to solve the above problems, to produce a metal oxide quantum dot having a size of the nano-region and at the same time a uniform size distribution.
본 발명의 또 다른 목적은, 열처리 조건, 용매의 비율, 절연층의 두께를 조절하여 생성되어지는 나노 입자의 크기를 제어함에도 있다.Another object of the present invention is to control the size of the nanoparticles produced by adjusting the heat treatment conditions, the proportion of the solvent, the thickness of the insulating layer.
본 발명의 또 다른 목적은, 금속 박막의 두께를 조절, 다층박막으로 제조, 용매의 종류와 양을 조절, 미리 금속과 전구체를 반응시키는 방법들에 의하여 생성되는 양자점들의 밀도를 제어함에도 있다.Still another object of the present invention is to control the density of the quantum dots produced by the method of controlling the thickness of the metal thin film, preparing a multilayer thin film, controlling the type and amount of the solvent, and reacting the metal and the precursor in advance.
본 발명의 또 다른 목적은 용이하게 극미세 및 균일한 양자점을 형성함에도 있다.Yet another object of the present invention is to easily form ultrafine and uniform quantum dots.
도 1a 내지 도 1c는 본 발명의 양자점 형성방법에 따른 각 공정을 나타내는 도식적 단면도이다.1A to 1C are schematic cross-sectional views showing respective processes according to the method of forming quantum dots of the present invention.
도 2는 본 발명의 양자점 형성방법의 일실시예에 따라 형성된 구리 산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다.2 is a transmission electron micrograph of a copper oxide quantum dot formed in accordance with an embodiment of the method of forming a quantum dot of the present invention.
도 3은 본 발명의 양자점 형성방법의 일실시예에 따라 형성된 아연 산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다.3 is a transmission electron micrograph of a zinc oxide quantum dot formed in accordance with an embodiment of the method of forming a quantum dot of the present invention.
도 4는 본 발명의 양자점 형성방법의 일실시예에 따라 형성된 철 산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다.Figure 4 is a transmission electron micrograph of the iron oxide quantum dot formed in accordance with an embodiment of the method of forming a quantum dot of the present invention.
도 5는 본 발명의 양자점 형성방법의 일실시예에 따라 형성된 주석 산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다.5 is a transmission electron micrograph of a tin oxide quantum dot formed in accordance with an embodiment of the method of forming a quantum dot of the present invention.
도 6은 본 발명의 양자점 형성방법의 또 다른 일실시예에 따라 제조공정을 순차적으로 나타낸 다층 박막의 도식적 단면도이다.6 is a schematic cross-sectional view of a multilayer thin film sequentially showing a manufacturing process according to another embodiment of a method of forming a quantum dot of the present invention.
본 발명은 양자점 형성방법에 있어서, (a)금속 박막층(2)을 기판(1) 상에 증착하는 단계, (b)상기 기판(1)상에 증착된 금속박막층(2)위에 절연체전구체(3)를 코팅하여 형성하는 단계 및 (c)상기 금속 박막층(2) 및 절연체전구체(3)가 순차적으로 적층된 기판(1)을 관상로에서 단계적으로 최고온도가 200℃ 내지 500℃가 되도록 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 형성방법을 제공한다.In the method of forming a quantum dot, (a) depositing a metal thin film layer (2) on a substrate (1), (b) an insulator precursor (3) on the metal thin film layer (2) deposited on the substrate (1) ) And (c) heat-treating the substrate 1 on which the metal thin film layer 2 and the insulator precursor 3 are sequentially stacked in a tubular furnace so that the maximum temperature is 200 ° C. to 500 ° C. It provides a method of forming a quantum dot comprising the step.
본 발명은 상기 금속박막층(2)의 금속이 구리(Cu), 아연(Zn), 주석(Sn), 코발트(Co), 철(Fe), 카드늄(Cd), 납(Pb), 마그네슘(Mg), 바륨(Ba), 몰리브덴(Mo), 인듐(In), 니켈(Ni), 텅스텐(W), 비스무트(Bi), 은(Ag), 망간(Mn) 및 이들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점 형성방법을 제공한다.The metal of the metal thin film layer 2 is copper (Cu), zinc (Zn), tin (Sn), cobalt (Co), iron (Fe), cadmium (Cd), lead (Pb), magnesium (Mg) ), Barium (Ba), molybdenum (Mo), indium (In), nickel (Ni), tungsten (W), bismuth (Bi), silver (Ag), manganese (Mn) and alloys thereof It provides a method for forming a quantum dot characterized in that.
본 발명은 상기 절연체전구체가 금속이 용해될 수 있는 산성 절연체전구체인것을 특징으로 하는 양자점 형성방법을 제공한다.The present invention provides a method for forming a quantum dot, characterized in that the insulator precursor is an acid insulator precursor in which metal can be dissolved.
본 발명은 상기 산성 절연체전구체가 카르복실기(-COOH)를 포함하는 산성 절연체전구체인 것을 특징으로 하는 양자점 형성방법을 제공한다.The present invention provides a method for forming a quantum dot, characterized in that the acid insulator precursor is an acid insulator precursor containing a carboxyl group (-COOH).
본 발명은 상기 (c)단계 이전에 상기 금속박막층 및 절연체전구체(3)가 순차적으로 적층된 기판(1)을 80℃ 내지 150℃에서 중간 열처리를 수행하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 형성방법을 제공한다.The present invention further includes a step of performing an intermediate heat treatment at 80 ° C. to 150 ° C. of the substrate 1 on which the metal thin film layer and the insulator precursor 3 are sequentially stacked before step (c). It provides a formation method.
본 발명은 상기 (a)단계 이전에 상기 절연체전구체(3)와 용매를 혼합한 용액을 상기 기판상에 증착한 후, 80℃ 내지 150℃로 제2 중간 열처리를 수행하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 형성방법을 제공한다.The present invention further includes the step of performing a second intermediate heat treatment at 80 ° C. to 150 ° C. after depositing a solution in which the insulator precursor 3 and the solvent are mixed on the substrate before step (a). A quantum dot forming method is provided.
본 발명은 상기 용매가 절연체전구체의 종류에 따라 N-메틸피롤리돈(NMP), 물(Water), N-디메틸아세트아미드(N-dimethylacetamide), 디글림(diglyme) 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 양자점 형성방법을 제공한다.According to the present invention, the solvent is one or more selected from N-methylpyrrolidone (NMP), water, water, N-dimethylacetamide, and diglyme according to the type of insulator precursor. A quantum dot forming method is provided.
본 발명은 상기한 방법에 의하여 형성된 금속 산화물 양자점이 분산된 것을 특징으로 하는 고분자 박막을 제공한다.The present invention provides a polymer thin film, wherein the metal oxide quantum dots formed by the above method are dispersed.
본 발명은 상기 금속산화물 양자점이 분산된 고분자 박막을 가지는 것을 특징으로 하는 전자부품소자를 제공한다.The present invention provides an electronic component device having a polymer thin film in which the metal oxide quantum dots are dispersed.
이하에서, 본 발명의 양자점 형성방법을 공정과 함께 상세히 설명한다.Hereinafter, the quantum dot forming method of the present invention will be described in detail with the process.
제 1 공정: 기판의 준비First step: preparation of the substrate
(1) 기판의 준비(1) Preparation of the substrate
기판을 트리클로로에틸렌(Trichloroethylene, TCE), 아세톤, 메탄올로 각각 5분간 초음파 세척을 실시하여 기판상의 불순물을 제거한 절연막이 도포될 수 있는 기판(1)을 준비한다.The substrate 1 is ultrasonically cleaned for 5 minutes with trichloroethylene (TCE), acetone, and methanol to prepare a substrate 1 onto which an insulating film from which impurities on the substrate are removed can be applied.
(2) 제2 중간열처리단계(2) second intermediate heat treatment step
본 발명에 따른 양자점 형성방법에 의하여 도 6과 같은 다층 구조의 박막을 형성함에 있어서, 생성되는 금속산화물 양자점(4)의 밀도를 조절하기 위하여, 하기 제2 공정을 수행하기 전에 절연체전구체와 용매를 혼합한 용액을 상기 기판(1) 상에 스핀코팅 방법으로 피복한 후, 80℃ 내지 150℃의 오븐에서 제2 중간 열처리 단계를 수행한다. 상기 제2 중간 열처리 단계를 수행함으로써 양자점(4)의 균질도 및 밀도를 더욱 일정하게 형성할 수 있게 된다. 상기 제2 중간 열처리 단계는 선택적 단계이다.In forming the multi-layered thin film as shown in FIG. 6 by the method of forming a quantum dot according to the present invention, in order to control the density of the metal oxide quantum dots 4 to be produced, an insulator precursor and a solvent are prepared before the second process. After coating the mixed solution on the substrate 1 by a spin coating method, a second intermediate heat treatment step is performed in an oven at 80 ° C to 150 ° C. By performing the second intermediate heat treatment step, the homogeneity and density of the quantum dots 4 can be more uniformly formed. The second intermediate heat treatment step is an optional step.
상기 용매는 절연체전구체의 종류에 따라 선택하여 사용하므로 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 N-메틸피롤리돈(NMP), 물(Water), N-디메틸아세트아미드(N-dimethylacetamide), 디글림(diglyme) 중에서 선택되는 1종 이상을 사용한다.The solvent is not particularly limited because it is selected and used according to the type of insulator precursor, but is preferably N-methylpyrrolidone (NMP), water, N-dimethylacetamide, or diglyme ( diglyme) using at least one selected.
제 2 공정 : 금속박막층의 증착Second Process: Deposition of Metal Thin Film Layer
절연체전구체와 반응할 수 있는 금속박막층(2)을 상기 기판(1)상에 물리기상증착법 또는 화학기상증착법을 이용하여 증착한다.A metal thin film layer 2 capable of reacting with the insulator precursor is deposited on the substrate 1 by physical vapor deposition or chemical vapor deposition.
상기 증착되는 금속박막층(2)의 두께는 원하는 양자점의 밀도와 전구체의 반응성에 따라 상이할 수 있으나 일반적으로 50 nm이하로 함이 바람직하다. 본 발명에서 사용가능한 금속은 순수 금속 또는 순수 금속의 합금 금속으로서 구리, 아연, 주석, 코발트, 철, 카드늄, 납, 마그네슘, 바륨, 몰리브덴, 인듐, 니켈, 텅스텐, 비스무트, 은, 망간 및 이들의 합금으로 구성되는 군으로부터 선택된 것을 사용할 수 있다.The thickness of the deposited metal thin film layer 2 may be different depending on the density of the desired quantum dots and the reactivity of the precursor, but is generally preferably 50 nm or less. Metals usable in the present invention are pure metals or alloy metals of pure metals such as copper, zinc, tin, cobalt, iron, cadmium, lead, magnesium, barium, molybdenum, indium, nickel, tungsten, bismuth, silver, manganese and their One selected from the group consisting of alloys can be used.
도 1a는 금속박막층(2)을 기판(1)상에 증착한 결과를 보여주는 도식적 단면도이다.1A is a schematic cross-sectional view showing a result of depositing a metal thin film layer 2 on a substrate 1.
제 3 공정 : 절연체전구체 코팅의 형성Third process: formation of insulator precursor coating
상기 기판(1)상에 증착된 금속박막층(2) 위에 절연체전구체(3)를 스핀코팅의 방법을 이용하여 얇게 형성한다.The insulator precursor 3 is thinly formed on the metal thin film layer 2 deposited on the substrate 1 by the spin coating method.
본 발명의 절연체전구체(3)는 구리, 아연, 주석, 코발트, 철, 카드늄, 납, 마그네슘, 바륨, 몰리브덴, 인듐, 니켈, 텅스텐, 비스무트, 은, 망간의 분말 또는 이들 금속의 합금 분말과 반응하여 금속산화물을 석출할 수 있는 절연체전구체이다. 본 발명에서 사용가능한 절연체전구체는 산성 절연체전구체이고, 바람직하게는 카르복실기(R-COOH)기가 포함된 산성 절연체전구체이다.The insulator precursor 3 of the present invention reacts with copper, zinc, tin, cobalt, iron, cadmium, lead, magnesium, barium, molybdenum, indium, nickel, tungsten, bismuth, silver, manganese powder or alloy powder of these metals. It is an insulator precursor capable of depositing a metal oxide. The insulator precursor usable in the present invention is an acid insulator precursor, preferably an acid insulator precursor containing a carboxyl group (R-COOH) group.
상기 절연체전구체(3)는 상기 금속박막층(2)과 흡열반응을 하여 금속산화물을 석출되게 하는 기능을 수행한다.The insulator precursor 3 performs an endothermic reaction with the metal thin film layer 2 to precipitate a metal oxide.
도 1b는 금속박막층(2) 위에 절연체전구체(3)가 코팅된 결과를 보여주는 도식적 단면도이다.FIG. 1B is a schematic cross-sectional view showing the result of coating the insulator precursor 3 on the metal thin film layer 2.
제 4 공정: 중간 열처리4th process: intermediate heat treatment
상기 제 1 공정 내지 제 3 공정에 의하여 상기 금속박막층(2) 및 절연체전구체(3)가 순차적으로 적층된 기판(1)을 80℃ 내지 150℃로 중간 열처리를 수행한다. 상기 중간 열처리에 의해 용매가 증발되어 고분자의 점성이 증가하여 모양, 두께의 변화가 없으며 이온의 이동이 제한된다.In the first to third processes, the substrate 1 on which the metal thin film layer 2 and the insulator precursor 3 are sequentially stacked is subjected to intermediate heat treatment at 80 ° C. to 150 ° C. The solvent is evaporated by the intermediate heat treatment, so that the viscosity of the polymer is increased so that there is no change in shape and thickness, and movement of ions is limited.
제 5 공정: 열처리5th process: heat treatment
상기 제 4 공정인 중간 열처리 단계를 거친 상기 금속박막층(2) 및 절연체전구체(3)가 순차적으로 적층된 기판(1)을 질소 분위기의 관상로에서 단계적으로 최고온도가 200℃ 내지 500℃, 바람직하게는 250℃ 내지 400℃가 되도록 열처리한다. 상기 열처리의 최고온도는 사용하는 금속 및 절연체전구체의 종류에 따라 상기 범위내에서 적절하게 선택한다. 열처리시간도 특정 범위로 한정되는 것은 아니며, 사용되는 금속분말 및 절연체전구체의 종류에 따라 적절한 시간을 선택한다.The maximum temperature is 200 ° C. to 500 ° C. in a tubular furnace in a nitrogen atmosphere, in which the substrate 1 on which the metal thin film layer 2 and the insulator precursor 3 are sequentially stacked is subjected to an intermediate heat treatment step in the fourth process. Preferably, the heat treatment is performed at 250 ° C to 400 ° C. The maximum temperature of the heat treatment is appropriately selected within the above range depending on the type of metal and insulator precursor used. The heat treatment time is not limited to a specific range, and an appropriate time is selected according to the type of metal powder and insulator precursor used.
도 1c는 열처리후 기판상에 금속산화물 양자점(4)이 형성된 결과를 나타내는단면 모식도이다.1C is a schematic cross-sectional view showing a result of the formation of the metal oxide quantum dots 4 on the substrate after the heat treatment.
이하에서, 본 발명의 양자점 형성방법을 실시예와 함께 상세히 설명하지만, 이는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것으로 해석되는 것은 아니다.Hereinafter, the quantum dot forming method of the present invention will be described in detail with examples, but this is not to be construed as limiting the scope of the present invention.
실시예Example
실시예 1 : 구리산화물 양자점의 형성Example 1 Formation of Copper Oxide Quantum Dots
구리를 트리클로로에틸렌, 아세톤, 메탄올로 각각 5분간 초음파 세척한 기판상에 물리기상증착법을 이용하여 증착하였다.Copper was deposited by physical vapor deposition on a substrate which was ultrasonically cleaned with trichloroethylene, acetone and methanol for 5 minutes each.
상기 기판상에 증착된 구리박막층 위에 BPDA-PDA(Biphenyltetracarboxylic dianhydride-p-phenylenediamine)폴리아믹산을 스핀코팅의 방법을 이용하여 얇게 형성하였다. 상기 기판을 100℃에서 30분 동안 중간열처리를 수행하였다. 중간 열처리를 수행한 기판을 단계적으로 가열하여 최고온도 400℃에서 1시간 동안 열처리한 후 상온까지 냉각시켜 구리산화물 양자점을 형성하였다. 도 2는 상기 방법에 의하여 형성된 구리 금속산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다. 상기 구리산화물의 양자점은 10 nm 이하의 크기로 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있다.BPDA-PDA (Biphenyltetracarboxylic dianhydride-p-phenylenediamine) polyamic acid was thinly formed on the copper thin film layer deposited on the substrate by spin coating. The substrate was subjected to an intermediate heat treatment at 100 ° C. for 30 minutes. The substrate subjected to the intermediate heat treatment was gradually heated, heat treated at a maximum temperature of 400 ° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to form a copper oxide quantum dot. 2 is a transmission electron micrograph of a copper metal oxide quantum dot formed by the above method. It can be seen that the quantum dots of the copper oxide are uniformly distributed in the size of 10 nm or less.
실시예 2 : 아연산화물 양자점의 형성Example 2 Formation of Zinc Oxide Quantum Dots
실시예 1에서와 동일한 방법으로 구리 대신에 아연을 이용하여 양자점을 형성하였다. 도 3은 아연산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다. 상기 아연산화물 양자점은 10 nm 이하의 크기로 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있다.Quantum dots were formed using zinc instead of copper in the same manner as in Example 1. 3 is a transmission electron micrograph of a zinc oxide quantum dot. It can be seen that the zinc oxide quantum dots are uniformly distributed in the size of 10 nm or less.
실시예 3 : 철산화물 양자점의 형성Example 3 Formation of Iron Oxide Quantum Dots
실시예 1에서와 동일한 방법으로 구리 대신에 철을 이용하여 양자점을 형성하였다. 도 4는 철산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다. 상기 철산화물 양자점은 10 nm 이하의 크기로 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있다.Quantum dots were formed using iron instead of copper in the same manner as in Example 1. 4 is a transmission electron microscope photograph of iron oxide quantum dots. It can be seen that the iron oxide quantum dots are uniformly distributed in the size of 10 nm or less.
실시예 4 : 주석산화물 양자점의 형성Example 4 Formation of Tin Oxide Quantum Dots
실시예 1에서와 동일한 방법으로 구리 대신에 주석을 이용하여 양자점을 형성하였다. 도 5는 주석산화물 양자점의 투과전자현미경 사진이다. 상기 주석산화물 양자점은 20 nm 이하의 크기로 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있다.Quantum dots were formed using tin instead of copper in the same manner as in Example 1. 5 is a transmission electron micrograph of a tin oxide quantum dot. It can be seen that the tin oxide quantum dots are uniformly distributed in a size of 20 nm or less.
실시예 5 : 다층박막의 제조Example 5 Preparation of Multilayer Thin Film
본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 양자점 형성방법을 도 6을 참조하여 설명하면 다음과 같다.A method of forming a quantum dot according to still another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 6.
본 발명의 일실시예에 따른 양자점 형성방법에 의하여 생성되는 금속산화물 양자점(4)의 밀도를 조절하기 위하여, 상기 제2 공정을 수행하기 전에 폴리아믹산과 용매를 혼합한 용액을 상기 기판(1)상에 스핀코팅 방법으로 피복한 후, 80℃ 내지 150℃의 오븐에서 제 2 중간 열처리 단계를 수행한다. 상기 제 2 중간 열처리 단계를 수행한 후, 본 발명의 일실시예에 따른 양자점 형성방법의 제 2 공정 내지제 4 공정을 다시 수행한 후, 마지막에 제 5공정을 수행함으로써 양자점(4)의 균질도 및 밀도를 더욱 일정하게 형성할 수 있게 된다.In order to control the density of the metal oxide quantum dots (4) produced by the method for forming a quantum dot according to an embodiment of the present invention, before performing the second process, a solution in which a polyamic acid and a solvent are mixed with the substrate (1) After coating on the spin coating method, a second intermediate heat treatment step is performed in an oven at 80 ° C to 150 ° C. After performing the second intermediate heat treatment step, after performing the second to fourth process of the quantum dot forming method according to an embodiment of the present invention again, and finally performing a fifth process homogeneity of the quantum dot (4) The degree and density can be formed more uniformly.
도 6은 본 발명의 상기 일실시예에 따른 양자점 형성방법에 의하여 형성되는 다층박막의 제조공정을 순차적으로 보여주는 단면도이다.6 is a cross-sectional view sequentially showing a manufacturing process of a multilayer thin film formed by the quantum dot forming method according to an embodiment of the present invention.
본 발명에 의해 형성되는 금속산화물 입자들은 다음의 표 1에 예시된 바와 같이 반도체이므로 나노 반도체 양자점이 분산된 유전체는 광소자, 광전소자 등에 응용이 가능하다. 또한 본 발명에서 제공되는 결과는 신기능을 구현할 수 있는 초고속 광신호 처리소자, 차세대 광자 변조기, 광검출기, 광자도파로 집적 소자, 고효율 정보통신 부품 등에 활용할 수 있고, 철 분말을 이용할 경우 γ-Fe2O3가 생성되므로 자기 매체 등 자성을 이용한 부품으로 이용이 가능할 것이다.Since the metal oxide particles formed by the present invention are semiconductors as illustrated in Table 1 below, a dielectric in which nano-semiconductor quantum dots are dispersed may be applied to an optical device, an optoelectronic device, and the like. In addition, the results provided in the present invention can be utilized in ultra-fast optical signal processing devices, next-generation photon modulators, photodetectors, photon waveguide integrated devices, high-efficiency information and communication components that can implement new functions, and γ-Fe 2 O Since 3 is generated, it may be used as a magnetic component such as a magnetic medium.
이상에서 설명한 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 다양한 치환, 변경이 가능하므로 전술한 실시예에 한정되는 것은 아니다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiments, since various substitutions and changes can be made by those skilled in the art without departing from the technical spirit of the present invention. .
상기와 같은 본 발명에 의하면, 금속산화물의 양자점의 크기, 밀도, 균질도를 간단히 제어할 수 있는 효과가 있다.According to the present invention as described above, there is an effect that can easily control the size, density, homogeneity of the quantum dots of the metal oxide.
또한, 본 발명에 의하면, 반도체 성질을 가진 금속산화물을 이용하여 반도체로서 이용 가능한 바, 피복 및 증착방법이 단순하여 대면적 및 다층구조를 가지는 반도체를 제조할 수 있는 효과도 있다.In addition, according to the present invention, since the metal oxide having semiconductor properties can be used as a semiconductor, the coating and vapor deposition method is simple, and there is an effect of manufacturing a semiconductor having a large area and a multilayer structure.
본 발명에 의하면, 패턴이 형성된 금속박막층 위에 절연체전구체를 피복하여 원하는 부분에만 금속산화물 양자점을 형성할 수 있는 효과도 있다.According to the present invention, the insulator precursor is coated on the metal thin film layer on which the pattern is formed, so that a metal oxide quantum dot can be formed only on a desired portion.
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