KR20040011629A - 마그네슘-니켈 산화물이 포함된 리튬유황이차전지용 양극및 이를 포함하는 리튬유황이차전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마그네슘-니켈 산화물이 포함된 리튬유황이차전지용 양극 및 이를 포함하는 리튬유황이차전지, 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 상온에서 작동하는 리튬유황이차전지의 수명과 용량을 향상시키기 위해서 마그네슘-니켈 산화물이 포함된 리튬유황이차전지용 양극과 이를 포함하는 리튬유황이차전지, 전기의 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 리튬유황이차전지용 양극은 공지의 리튬유황이차전지의 양극에 있어서, 하기의 식(1)으로 나타낼 수 있으며 20∼40nm의 입자크기를 가지는 마그네슘-니켈 산화물을 1∼30 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.
MgxNi1-xO......(1)
상기 식에서 x는 0.1 ∼ 0.9 이다.
Description
본 발명은 마그네슘-니켈 산화물이 포함된 리튬유황이차전지용 양극 및 이를 포함하는 리튬유황이차전지, 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 상온에서 작동하는 리튬유황이차전지의 수명과 전지 용량을 향상시키기 위해서 마그네슘-니켈 산화물이 포함된 리튬유황이차전지용 양극과 이를 포함하는 리튬유황이차전지, 전기의 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법에 관한 것이다.
산업기술의 발전에 따라 노트북, 캠코더, 핸드폰, 콤팩트디스크(CD), 소형 녹음기와 같은 휴대용 전기기기가 상품화되면서 이들의 수요가 점차 증가하고 있으며, 이러한 휴대용 전기기기의 수요의 증가에 따라 이들의 에너지원인 전지가 점차 중요한 문제로 대두되고 있다.
전지중에서 특히 재사용이 가능한 2차 전지의 수요는 급속히 증가하고 있으며, 이러한 2차 전지 중 리튬이차전지는 높은 에너지 밀도 및 방전전압으로 인해 가장 많이 연구되고 있으며 또한 상용화되고 있다.
리튬이차전지 뿐만 아니라 전지에서 가장 중요한 부분은 음극 및 양극을 구성하고 있는 물질이며, 특히 리튬이차전지 양극에 사용되는 물질로는 (1)높은 방전용량을 가지고 있어야 하며, (2)활물질의 가격이 저렴하여야 하며, (3)오랫동안 사용하기 위하여 전극수명이 우수하여야 한다.
리튬이차전지중 양극에 유황을 사용하는 리튬유황이차전지의 양극전극은 이론용량이 유황무게당 1,675mAh/g 으로서 매우 높은 방전용량을 가지고 있으며, 활물질인 유황의 가격이 매우 저렴하며, 중금속을 사용하지 않아 환경친화적인 장점을 가지고 있다. 그러나, 리튬유황이차전지는 상온에서 초기에 급격히 퇴화되어 50 사이클(cycle) 이후에 전지 용량이 초기 용량의 절반 이하로 떨어지는 매우 나쁜 단점을 가지고 있어 사용화의 걸림돌이 되고 있다.
아직 까지 상온에서의 리튬유황전지의 퇴화의 원인은 명확하게 규명되어 있지 않은 상태이며, 전지 수명의 향상 방법이 명확하게 제시된 바가 없다. 다만, 방전시 생성물인 리튬설파이드(Li2S)가 충방전을 할수록 점점 뭉치게 되어서, 결국에는 충전시에 유황(Sulfur)로 다시 환원이 되지 않기 때문에 퇴화가 일어난다고 알려져 있다.
최근에 미국의 Moltech Corporation에서는 흡착효과(adsorbing effect)를 가진 산화물(MxOy의 형태)을 이용하여 리튬유황이차전지의 전극반응중에 생성되는 리튬과 황의 준안정 상태(metastable state)의 폴리설파이드(polysulfide)를 양극에 흡착(adsorbing)시킴으로써 전극의 퇴화를 지연시킨다는 발표를 하였다. 이는 기존의 리튬이차전지의 사이클 수명(Cycle Life)을 보다 향상시켰지만 아직 리튬이차전지의 상용화에 요구되는 수준에는 부족한 실정이다.
본 발명은 상온에서의 리튬유황이차전지 전극수명 향상에 대해 노력하던중 흡착제 및 촉매의 역할을 할 수 있는 마그네슘-니켈 산화물을 리튬유황이차전지의 양극에 첨가시키면 양극의 활물질인 유황의 전해질로의 용출을 막고 동시에 전지반응을 촉진시켜 리튬유황이차전지의 전극수명이 향상됨을 알게 되어 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명은 마그네슘-니켈 산화물이 포함된 리튬유황이차전지용 양극 및 이를 포함하는 리튬유황이차전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 리튬유황이차전지용 양극에서 흡착제 및 촉매의 역할을 하는마그네슘-니켈 산화물의 제조방법의 제공을 또다른 목적으로 한다.
도 1은 비교예로서 마그네슘-니켈 산화물을 양극에 첨가하지 않은 리튬유황이차전지의 상온에서의 전극수명을 나타낸 그래프이다.
도 2는 마그네슘-니켈 산화물(Mg0.6Ni0.4O)을 양극에 첨가하여 제조한 리튬유황이차전지의 상온에서의 전극수명을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 마그네슘-니켈 산화물이 포함된 리튬유황이차전지용 양극, 이 양극을 포함하는 리튬유황이차전지, 리튬유황이차전지용 양극에 포함된 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법에 관한 것으로서 이들에 대한 구체적인 설명은 다음과 같다.
본 발명의 리튬유황이차전지용 양극은 공지의 리튬유황이차전지의 양극에 있어서, 하기의 식(1)으로 나타낼 수 있으며 20∼40nm의 입자크기를 가지는 마그네슘-니켈 산화물을 1∼30 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.
MgxNi1-xO......(1)
상기 식에서 x는 0.1 ∼ 0.9을 나타낸다.
본 발명에서 상기 식(1)의 마그네슘-니켈 산화물을 양극 중에서 1 중량% 미만 사용하면 MgO의 흡착효과와 NiO의 촉매효과를 가지는 MgxNi1-xO가 양극의 성능 개선에 충분하지 않은 문제가 있고, 30 중량% 초과 사용하면 상대적으로 양극에서의 카본 전기전도체(carbon current collector)의 함량이 줄어들어 양극에서 요구되는 전기전도도(electric conductivity)를 제대로 공급할 수 없는 문제가 있어 본 발명에서 마그네슘-니켈 산화물은 양극 중에서 1∼30 중량% 포함하는 것이 좋다.
본 발명에서 사용하는 마그네슘-니켈 산화물은 20∼40nm의 매우 작은 입자크기를 가지고 있기 때문에 그 효과가 더 월등히 나타날 수 있다.
본 발명의 리튬유황이차전지용 양극은 흡착제 및 촉매의 역할을 하는 마그네슘-니켈 산화물 이외에 통상의 첨가물로서 활물질인 유황(sulfur), 바인더인 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride, PVdF), 전기전도체인 카본(아세틸렌 블랙)과 같은 공지의 물질을 사용할 수 있는바 이는 당업자라면 임의적으로 선택하여 사용할 수 있으므로 이에 대한 자세한 내용은 생략하기로 한다.
본 발명은 상기에서 언급한 것 처럼 MgO의 흡착효과와 NiO의 촉매효과를 가지는 마그네슘-니켈 산화물(MgxNi1-xO)이 첨가된 양극을 양극전극으로 사용하는 리튬유황이차전지를 포함한다.
또한 본 발명은 상기 리튬유황이차전지용 양극에 MgO의 흡착효과(adsorbing effect)와 NiO의 촉매효과(catalytic effect)를 가진 마그네슘-니켈 산화물(MgxNi1-xO)의 제조방법을 제공한다.
마그네슘-니켈 산화물의 제조는 니켈과 마그네슘을 함유하는 마그네슘-니켈 산화물의 제조에 있어서,
니켈 화합물, 마그네슘 화합물과 킬레이트 에이전트를 증류수에 넣고 겔(gel) 상태가 될 때가지 교반하는 단계와,
교반 후 650∼750℃에서 4∼6시간 동안 하소시켜 하기 식(1)의 마그네슘-니켈 산화물을 제조하는 단계를 포함한다.
MgxNi1-xO......(1)
상기 식에서 x는 0.1 ∼ 0.9 이다.
상기에서 니켈 화합물은 니켈(Ⅱ)질화 육수화물(Nickel(Ⅱ) nitrate hexahydrate, Ni(NO3)2ㆍ6H2O)을 마그네슘-니켈 산화물 중에서 25∼35중량% 포함시키며, 마그네슘 화합물은 마그네슘질화 육수화물(magnesium nitrate hexahydrate, Mg(NO3)2ㆍ6H2O)을 마그네슘-니켈 산화물 중에서 35∼45중량% 포함시키고, 킬레이트 에이전트는 시트릭산(citric acid)을 마그네슘-니켈 산화물 중에서 30∼40중량% 포함되도록 한다.
마그네슘-니켈 산화물은 하기 실시예에 언급한 Mg0.6Ni0.4O 조성의 MgxNi1-xO(x=0.6)를 만들기 위해 니켈 화합물 25∼35중량%, 마그네슘 화합물 35∼45중량%, 킬레이트 에이전트(시트릭산) 30∼40중량% 사용하며, 기타 다른 조성의 MgxNi1-xO를 만들려고 한다면 니켈 화합물, 마그네슘 화합불, 킬레이트 화합물을 다른 중량비를 사용하여 제조할 수 있다. 또한 졸겔법을 이용하여 본 발명의 마그네슘-니켈 산화물 제조시 킬레이트 에이전트를 사용하는 이유는 졸겔법에서 일어나는 hydrolysis와 condensation의 반응속도를 조절하고 궁극적으로 화학적 조성 분포가 균질한gel을 얻을 수 있기 때문이다.
이하 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.
<실시예>
(1)마그네슘-니켈 산화물(Mg
x
Ni
1-x
O(x = 0.6))의 제조
니켈(Ⅱ)질화 육수화물(Ni(NO3)2ㆍ6H2O, 99%, Aldrech) 11.6g(29 중량%), 마그네슘질화 육수화물(Mg(NO3)2ㆍ6H2O, 99%, Aldrech) 15.4g(38.5 중량%), 킬레이트 에이젼트인 시트릭산(citric acid) 13g(32.5 중량%)을 함께 증류수(deionized water) 150ml가 담긴 플라스크에 넣고 마그네틱바(magnetic bar)를 이용하여 균일한 혼합물이 되도록 교반(stirring)한다.
이때 90∼130℃의 열을 함께 가하면서 교반을 하여 혼합물이 겔(gel) 상태가 될 때까지 계속 교반을 한 후, 겔 상태가 되면 700℃에서 5시간 동안 하소(calcination)시켜 20∼40nm 입자크기를 갖는 MgxNi1-xO (x = 0.6)을 얻었다.
(2)마그네슘-니켈 산화물이 첨가된 리튬유황이차전지용 양극의 제조
유황 0.12g(30wt%), 카본(아세틸렌 블랙) 0.18g(45wt%)과 상기 (1)단계에서제조한 마그네슘-니켈 산화물(Mg0.6Ni0.4O) 0.06g(15wt%)을 칭량한 후 1시간 동안 아르곤 분위기에서 볼 밀링(ball milling, Spex-8000 Mixer/Mill)을 하였다.
볼밀된 분말(powder)을 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidenefluoride, PVdF) 0.04g(10wt%)을 녹인 N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone, NMP) 5 ml의 용액에 넣고 균질하게 교반시켜 양극 슬러리(slurry)를 제조하였으며 이렇게 제조된 양극 슬러리를 1cm2넓이로 알루미늄 포일(Al foil)에 10㎛의 두께로 바른 후 60℃의 온도에서 24시간 진공건조를 실시하여 마그네슘-니켈 산화물이 첨가된 리튬유황이차전지용 양극을 제조하였다.
(3)전지의 조립
전지는 (2)단계에서 제조된 마그네슘-니켈 산화물이 첨가된 리튬유황이차전지용 양극과 1M LiTFSI가 첨가된 분자량이 500인 폴리(에틸렌-글리콜)디메틸 에테르((Poly(ethylene-glycol) dimethyl ether, PEGDME) 전해질 그리고 리튬포일(Lithium Foil) 음극을 사용하여 아르곤(Ar) 분위기의 글로브 박스(glove box)에서 코인(coin) 형태의 리튬유황이차전지(Li/S secondary cell)를 조립하였다.
<시험예>
상기 실시예에서 제조한 리튬유황전지와 비교예로서 Mg0.6Ni0.4O을 첨가하지않고, 유황 40wt%, 카본 50wt%을 사용하는 것을 제외하고는 다른 모든 조건은 실시예와 같이 하여 제조한 리튬유황이차전지를 27℃의 온도에서 1시간 동안 유지시킨 후에 충방전 실험을 하였다.
충전조건은 0.1C의 충전속도로 10시간 동안 하였으며, 과충전을 방지하기 위하여 3.5V에서 자동으로 커트 오프(Cut off) 하게 하였다. 방전조건 역시 0.1C의 방전속도로 1.5V까지 방전을 하였다. 충전과 방전사이에 휴지시간은 5분을 주었다.
도 1은 Mg0.6Ni0.4O을 양극에 첨가하지 않은 비교예의 리튬유황이차전지 전극수명 그래프를 나타내고 있다. 이 경우에 초기 전지용량은 503mAh/g 이고 전지용량이 50 cycle 이내에 초기 상태의 절반이하로 퇴화되는 것을 볼 수 있다.
도 2는 Mg0.6Ni0.4O를 첨가한 양극을 사용한 실시예의 리튬유황이차전지 전극수명 그래프이다. 이 경우 초기 전지용량이 1180mAh/g이고 100cycle 때 초기 전지용량의 72%가 유지되고 있음을 보여주고 있어 위의 경우보다 용량과 사이클 수명(cycle life)면에서 더욱 향상된 결과를 나타내고 있음을 알 수 있다.
상기의 시험예의 결과에서처럼 본 발명은 저가의 상온형 고용량 리튬유황이차전지의 개발의 가장 큰 문제점으로 지적되고 있는 급격한 전지 수명의 퇴화와 낮은 초기 용량 개선시켜 앞으로의 리튬유황전지의 상용화를 한발 더 앞당기는 계기를 마련하였다.
Claims (8)
- 공지의 리튬유황이차전지의 양극에 있어서,하기의 식(1)으로 나타내는 마그네슘-니켈 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬유황이차전지용 양극MgxNi1-xO......(1)상기 식에서 x는 0.1∼0.9 이다.
- 제 1항에 있어서, 식(1)의 마그네슘-니켈 산화물을 리튬유황이차전지용 양극에 1∼30 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬유황이차전지용 양극
- 제 1항에 있어서, 식(1)의 마그네슘-니켈 산화물은 20∼40nm의 입자크기인 것을 특징으로 하는 리튬유황이차전지용 양극
- 특허청구범위 제 1항 내지 제 3항중 선택된 어느 한항의 마그네슘-니켈 산화물이 함유된 양극을 포함하는 리튬유황이차전지
- 공지의 마그네슘-니켈 산화물의 제조에 있어서,니켈 화합물, 마그네슘 화합물과 킬레이트 에이전트를 증류수에 넣고겔(gel) 상태가 될 때가지 교반하는 단계와,교반 후 650∼750℃에서 4∼6시간 동안 하소시켜 하기 식(1)의 마그네슘-니켈 산화물을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법MgxNi1-xO......(1)상기 식에서 x는 0.1∼0.9 이다.
- 제 5항에 있어서, 니켈 화합물은 니켈(Ⅱ)질화 육수화물(Ni(NO3)2ㆍ6H2O) 임을 특징으로 하는 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법
- 제 5항에 있어서, 마그네슘 화합물은 마그네슘질화 육수화물(Mg(NO3)2ㆍ6H2O) 임을 특징으로 하는 마그네슘-니켈 산화물의 제조방법
- 제 5항에 있어서, 킬레이트 에이전트는 시트릭산(citric acid) 임을 특징으로 하는 니켈-마그네슘 산화물의 제조방법
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