KR20040007347A - 전극 내장형 서셉터 - Google Patents

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KR20040007347A
KR20040007347A KR1020030047341A KR20030047341A KR20040007347A KR 20040007347 A KR20040007347 A KR 20040007347A KR 1020030047341 A KR1020030047341 A KR 1020030047341A KR 20030047341 A KR20030047341 A KR 20030047341A KR 20040007347 A KR20040007347 A KR 20040007347A
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electrode
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aluminum nitride
internal electrode
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KR1020030047341A
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오츠카다케시
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스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤
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Abstract

재치판(12), 중간판(13, 14) 및 지지판(15)을 이 순서대로 서로 중합하고, 재치판(12)과 제1 중간판(13) 사이에 BN, Li2O, Al2O3및 MgO 중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층(16)을 형성하고, 중간판(13, 14) 사이에 정전 흡착용 내부 전극(17)을 형성하며, 중간판(14)과 지지판(15) 사이에 히터용 내부 전극(18)을 형성하고, 정전 흡착용 내부 전극(17)에 정전 흡착용 급전 단자(22)를 접속하며, 히터용 내부 전극(18)에 히터용 급전 단자(24, 24)를 접속한다.
이와 같이 구성함으로써, 고온 영역에서 사용한 경우에도 누락 전류에 기인하는 각종 트러블이 생길 염려가 없고, 열효율 저하도 없으며, 판상 시료의 오염원이 될 염려도 없고, 나아가서는 고온 산화성 분위기 하에서도 사용가능한 전극 내장형 서셉터를 제공할 수 있다.

Description

전극 내장형 서셉터{Electrode-built-in susceptor}
본 발명은 전극 내장형 서셉터(susceptor)에 관한 것으로, 특히 누락전류의 발생을 방지할 수 있을 뿐 아니라 고온산화성 분위기 하에서도 사용가능한 전극 내장형 서셉터에 관한 것이다.
최근, IC, LSI, VLSI 등의 반도체 장치의 제조 공정을 비롯하여, 액정 디스플레이(LCD)나 플라즈마 디스플레이(PDP) 등의 표시 장치의 제조 공정, 하이브리드 IC 등의 조립 공정 등에 있어서는, 에칭 공정, 성막 공정 등을 웨이퍼마다 또는 기판마다 균일하게 행하기 위하여, 반도체 웨이퍼, 액정용 유리 기판, 프린트 기판 등의 판상 시료를 1장씩 처리하는 매엽화(枚葉化)가 진행되고 있다.
이 매엽화 프로세스에서는 판상 시료를 1장씩 처리실 내에 유지하기 위하여 상기 판상 시료를 서셉터라 불리는 시료대(거치대)에 올려놓고, 소정의 처리를 행한다.
이 서셉터는 플라즈마 중에서의 사용에 견디고, 또한 고온에서의 사용에 견딜 수 있어야 하기 때문에, 내플라즈마성이 뛰어나고 열전도율이 높을 것이 요구된다. 이러한 서셉터로는 내플라즈마성 및 열전도성이 뛰어난 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터가 사용되고 있다. 이러한 서셉터로는 그 내부에 전하를 발생시켜 정전 흡착력으로 판상 시료를 고정하기 위한 정전 척(electrostatic chuck)용 전극, 통전 발열시켜 판상 시료를 가열하기 위한 히터 전극, 고주파 전력을 통전하여 플라즈마를 발생시켜 플라즈마 처리를 하기 위한 플라즈마 발생용 전극 등의 내부 전극을 배치하여 설치한 것이 있다.
도 6은 이러한 전극 내장형 서셉터의 일례를 나타내는 단면도이고, 상기 전극 내장형 서셉터(1)는 상면이 판상 시료(미도시)를 올려놓는 재치면(2a)이 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판(載置板)(2), 상기 재치판(2)을 아래쪽으로부터 지지하는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판(3), 이들 재치판(2)과 지지판(3) 사이에 끼워져 있는 내부 전극(4), 상기 내부 전극(4)에 접하도록 상기 지지판(3)의 고정공(5) 내에 설치되며 전류를 내부전극(4)에 공급하기 위한 급전용 단자(6, 6)로 구성되어 있다. 이들 급전용 단자(6, 6)는 몰리브덴(Mo)이나 텅스텐(W) 등의 내열성 금속으로 구성되어 있다.
이 전극 내장형 서셉터(1)에서는, 내부전극(4)이 끼워져 있는 재치판(2) 및 지지판(3)이 질화 알루미늄계 소결체로 구성되어 있으므로, 특히 내플라즈마성, 열전도성 등이 요구되는 플라즈마 에칭장치, 플라즈마 CVD 장치 등에 자주 이용되고 있다.
그런데, 상술한 재치판(2) 및 지지판(3)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체는, 상온에서는 절연성이 매우 높지만, 고온 분위기 하, 예를 들어 400℃ 이상의 고온 산화성 분위기 하에서는 절연성이 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, 이 전극내장형 서셉터(1)를 고온분위가 하에서 사용했을 경우, 재치판(2) 및 지지판(3)의 저항치가 저하하고, 내부전극(4)에 전압을 인가했을 경우에 누락전류가 발생하기 쉬워지며, 그 결과 이 누락전류가 재치판에 올려 놓아진 판상시료에 손상을 주거나, 이 누락전류가 원인이 되어 내부전극(4)으로의 통전을 제어할 수 없게 되는 등의 문제점이 있었다.
그래서, 최근 질화 알루미늄계 소결체의 체적 고유 저항치의 온도의존성을 완화하기 위해, 산화 마그네슘(MgO) 등의 마그네슘 화합물을 첨가한 질화 알루미늄계 소결체를 이용하는 것이 검토되고 있는데, 이 전극 내장형 서셉터에서도, 질화 알루미늄계 소결체의 열전도성 저하에 기인하여 열효율이 저하된다는 문제점 외에, 질화 알루미늄계 소결체에 포함되는 마그네슘이 판상 시료의 오염원(contamination)이 된다는 새로운 문제점이 생기게 된다.
한편, 상술한 급전용 단자(6, 6)에 있어서는, 내부 전극(4)에 대전류를 흐르게 하는 경우, 예를 들어 내부 전극(4)을 플라즈마 발생용 전극으로 이용할 경우, 약 20A의 전류를 흐르게 할 필요가 있기 때문에, 급전용 단자(6, 6)의 저항치를 작게 할 필요가 있고, 결과적으로는 급전용 단자(6, 6)의 직경을 크게 할 필요가 있다. 그 때문에, 급전용 단자(6, 6)를 구성하는 내열성 금속과, 지지판(3)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 열팽창 차에 의한 응력이 커지고, 이 전극 내장형 서셉터를 사용할 때의 온도변화에 따라 지지판(3)에 크랙이 생기기 쉬워지는 등의 문제점이 있었다.
그래서, 최근에 급전용 단자(6, 6)를 도전성 소결체, 예를 들어, 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 구성하는 것이 시도되고 있는데, 이 복합 소결체에서도 내산화성이 충분하지 않고, 예를 들어 400℃ 이상의 고온 산화성 분위기 하에서의 승온, 강온을 반복하여 행하는 열사이클 부하에 대해 내성이 없다는 문제점이 있었다.
상기 문제점을 해소하기 위하여, 냉각수단을 이용하여 급전용 단자(6, 6)의 주변을 냉각하는 것이 고려되고 있는데, 이 경우 판상 시료를 소정 온도로 가열할 때 승온속도가 저하됨과 아울러 판상시료의 열 균일성이 저하된다는 새로운 문제점이 생기게 된다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 고온영역에서 사용한 경우에도 누락전류에 기인하는 각종 트러블이 생길 염려가 없고, 열효율의 저하도 없으며, 판상 시료의 오염원이 될 염려도 없고, 나아가서는 고온산화성 분위기하에서도 사용가능한 전극 내장형 서셉터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터 본체의 재치면과, 이 서셉터 본체에 내장된 내부 전극 사이에, 질화 알루미늄계 소결체와 열팽창 계수가 유사한 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연성 세라믹층을 형성함으로써, 상기 과제를 효율적으로 해결할 수 있다는 것을 깨닫고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터의 변형례를 나타내는 단면도이다.
도 3a 내지 도 3d는 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터의 제조 방법을 나타내는 과정도이다.
도 4a 및 4b는 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터의 제조방법을 나타내는 과정도이다.
도 5는 본발명의 제2 실시 형태의 전극내장형 서셉터를 나타내는 단면도이다.
도 6은 종래의 전극 내장형 서셉터의 일례를 나타내는 단면도이다.
<도면의 주요부호에 대한 간단한 설명>
11 : 전극 내장형 서셉터 12 : 재치판
12a : 재치면12b : 재치판의 하면
13 : 제1 중간판13b : 제1 중간판의 하면
14 : 제2 중간판14b : 제2 중간판의 하면
15 : 지지판16 : 절연층
17 : 정전 흡착용 내부전극18 : 히터용 내부 전극
21 : 고정공(관통공)22 : 정전 흡착용 급전 단자
23 : 고정공(관통공)24 : 히터용 급전 단자
25 : 절연층 26 : 서셉터 본체
즉, 본 발명의 전극 내장형 서셉터는, 일주면(一主面)이 판상 시료를 올려놓는 재치면으로 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터 본체, 상기 서셉터 본체에 내장된 내부 전극, 및 상기 서셉터 본체 내에 설치되어 상기 내부 전극에 접합되는 급전용 단자를 구비한 전극 내장형 서셉터로서, 상기 내부전극과 상기 재치면 사이에는 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 전극 내장형 서셉터에 있어서는, 상기 내부전극과 상기 재치면 사이에 절연성, 열전도성이 뛰어날 뿐 아니라 질화 알루미늄계 소결체의 열팽창 계수와 유사한 열팽창 계수를 갖는 재료인 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층을 형성함으로써, 이 전극내장형 서셉터를 고온 분위기하에서 사용했을 경우에도 서셉터 본체는 고저항치를 유지하고, 내부전극에서의 누락전류의 발생을 방지한다. 이에 따라, 고온산화성 분위기 하에서도 사용가능하게 된다.
또한 본발명의 다른 전극내장형 서셉터는, 일주면이 판상시료를 올려놓는 재치면으로 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터 본체, 상기 서셉터 본체에 내장된 복수개의 내부전극, 및 상기 서셉터 본체내에 설치되어 상기 복수개의 내부전극 각각에 접합된 급전용 단자를 구비한 전극 내장형 서셉터로서, 상기 재치면에 가장 근접한 상기 내부 전극과 상기 재치면 사이, 또는 상기 복수의 내부 전극 중에서 서로 인접하는 한 쌍의 내부 전극 사이, 또는 상기 재치면에 가장 근접한 상기 내부 전극과 상기 재치면 사이 및 상기 복수의 내부전극 중에서 서로 인접한 한 쌍의 내부 전극 사이에 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중에서 선택된 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 전극내장형 서셉터에 있어서는, 상기 재치면에 가장 근접한 상기 내부전극과 상기 재치면 사이, 또는 상기 복수개의 내부전극 중에서 서로 인접하는 한쌍의 내부전극 사이, 또는 상기 재치면에 가장 근접하는 상기 내부전극과 상기 재치면 사이 및 상기 복수개의 내부전극 중에서 서로 인접하는 한쌍의 내부전극 사이에 절연성과 열전도성이 뛰어날 뿐 아니라 질화 알루미늄계 소결체의 열팽창 계수에 근사한 열팽창 계수를 갖는 재료인 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층을 형성함으로써, 상기 전극내장형 서셉터를 고온분위기하에서 사용했을 경우에 있어서도, 서셉터 본체는 고저항치를 유지하고, 복수개의 내부전극 각각에서의 누락전류의 발생을 방지한다. 이에 따라, 고온산화성 분위기 하에서도 사용가능하게 된다.
본발명에서 질화 알루미늄계 소결체란, 질화 알루미늄 소결체 또는 질화 알루미늄을 50 중량% 이상 포함하는 복합 소결체를 가리킨다.
또, 내부 전극은 전하를 발생시켜 정전 흡착력으로 판상 시료를 고정하기 위한 정전 척용 전극, 통전 발열시켜 판상 시료를 가열하기 위한 히터 전극, 고주파 전력을 통전함으로써 플라즈마를 발생시켜 플라즈마 처리하기 위한 플라즈마 발생용 전극 등으로 이용되므로 그 형상, 크기, 수, 배치 등은 그 용도에 따라 적당히 변경가능하다.
상기 급전용 단자는 도전성의 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합소결체로 이루어질 수도 있고, 상기 내부전극에 접합되어 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체로 이루어진 제1 급전용 단자와, 상기 제1 급전용 단자에 접합되어 일부가 상기 서셉터 본체에서 노출된 도전성 탄화 규소 소결체로 이루어진 제2 급전용 단자를 구비할 수도 있다.
이들 급전용 단자를 도전성 복합소결체를 이용하여 구성함으로써 내산화성이 향상되고, 예를 들어 400℃ 이상의 고온 산화성 분위기 하에서의 승온, 강온의 열사이클 부하에 대해 내성을 갖게 된다. 또, 이들 급전용 단자에서는 주변을 냉각시킬 필요도 없고, 판상 시료를 소정온도로 가열할 때의 승온 속도도 저하될 염려가 없으며, 판상 시료의 열 균일성이 저하될 염려도 없다.
상기 서셉터 본체는 일주면이 판상 시료를 올려놓는 재치면으로 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판, 상기 재치판을 아래쪽에서부터 지지하는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판을 구비한 구성으로 되며, 상기 절연층을 상기 재치판 내에 형성하는 것도 좋다.
이러한 구성을 통하여 절연층을 재치판 내의 원하는 위치에 용이하게 설치할 수 있게 되며, 재치면과 내부 전극 사이의 절연성을 높이고, 상기 내부 전극에서의 누락전류의 발생을 방지한다. 또, 급전용 단자와 내부 전극을 확실하고 강고하게 접속할 수 있게 되며, 통전 확실성을 더욱 개선시킨다.
본발명의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 서셉터 본체에 내장된 내부 전극과 재치면 사이에 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층을 형성하므로, 누락전류가 판상시료에 흐르는 것이 효과적으로 방지되며, 판상 시료에 손상을 줄 염려가 없다. 게다가, 열효율의 저하도 없고, 판상 시료의 오염원이 될 염려도 없다.
본발명의 다른 전극 내장형 서셉터에 의하면, 서셉터 본체의 재치면에 가장 근접하는 상기 내부 전극과 상기 재치면 사이, 또는 상기 복수개의 내부 전극 중에서 서로 인접하는 한쌍의 내부 전극 사이, 또는 상기 재치면에 가장 근접하는 상기 내부 전극과 상기 재치면 사이 및 상기 복수개의 내부 전극 중에서 서로 인접하는 한쌍의 내부 전극 사이에, 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층을 형성했기 때문에, 누락전류가 판상 시료에 흐르는 것이 효과적으로 방지되며, 판상 시료에 손상을 줄 염려도 없다. 게다가, 열효율의 저하도 없고, 판상 시료의 오염원이 될 염려도 없다. 따라서, 고온 산화성 분위기 하에서도 사용가능하게 된다.
상기 급전용 단자를, 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합소결체로 구성하면, 고온영역에서의 내산화성을 향상시킬 수 있으며, 고온산화성 분위기하에서도 사용가능하게 된다.
상기 급전용 단자를 상기 내부 전극에 접합되고 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체로 이루어지는 제1 급전용 단자와, 상기 제1 급전용 단자에 접합되고 일부가 상기 서셉터 본체에서 노출되는 도전성 탄화규소 소결체로 이루어지는 제2급전용 단자를 구비한 구성으로 하면, 고온영역에서의 내산화성을 향상시킬 수 있으며, 고온산화성 분위기 하에서도 사용가능하게 된다.
상기 서셉터 본체를, 일주면이 판상 시료를 올려놓는 재치면이 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판과, 상기 재치판을 아래쪽에서부터 지지하는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판을 구비한 구성으로 하고, 상기 절연층을 상기 재치판내에 형성한 구성으로 하면, 절연층을 재치판내의 원하는 위치에 용이하게 배치하여 설치할 수 있고, 재치면과 내부 전극 사이의 절연성을 더 높일 수 있으며, 이 내부 전극에서의 누락전류의 발생을 더 방지할 수 있다. 또, 급전용 단자와 내부 전극을 확실하고 강고하게 접속할 수 있으며, 통전확실성을 더욱 개선시킬 수 있다.
본발명의 전극 내장형 서셉터의 각 실시 형태에 대해 설명한다.
또한, 이하의 각 실시 형태는, 발명의 취지를 더 쉽게 이해시키기 위해 구체적으로 설명하는 것으로, 특별히 지정하지 않는 한 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[제1 실시 형태]
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터를 나타내는 단면도이고, 상기 전극 내장형 서셉터(11)는, 상면(일주면)이 판상 시료를 올려놓는 재치면(12a)으로 이루어진 재치판(12), 상기 재치판(12)의 하면(12b)측에 설치되고 접합 일체화된 제1 중간판(13), 상기 제1 중간판(13)의 하면(13b)측에 설치되고 접합 일체화된 제2 중간판(14), 상기 제2 중간판(14)의 하면(14b)측에 설치되고 접합일체화된 지지판(15), 상기 재치판(12)과 제1 중간판(13) 사이에 형성된 절연층(16), 상기 제1 중간판(13)과 제2 중간판(14) 사이에 형성된 정전 흡착용 내부 전극(17), 제2 중간판(14)과 지지판(15) 사이에 형성된 히터용 내부 전극(18), 상기 정전 흡착용 내부 전극(17)에 접합되고 상기 제2 중간판(14) 및 지지판(15)에 형성된 고정공(관통공)(21)에 고정된 정전 흡착용 급전 단자(급전용 단자)(22), 상기 히터용 내부 전극(18)에 접합되고 지지판(15)에 형성된 고정공(관통공)(23, 23)에 고정된 히터용 급전 단자(급전용 단자)(24, 24)로 구성되어 있다.
정전 흡착용 내부 전극(17) 및 히터용 내부 전극(18) 각각의 주위에는 절연층(25)이 형성되어 있다.
그리고, 재치판(12)과 제1 중간판(13)은 절연층(16)을 끼워 넣은 상태로 접합 일체화되고, 제1 중간판(13)과 제2 중간판(14)은 정전 흡착용 내부 전극(17) 및 절연층(25)을 끼워 넣은 상태로 접합 일체화되며, 제2 중간판(14)과 지지판(15)은 히터용 내부 전극(18) 및 절연층(25)을 끼워 넣은 상태에서 접합 일체화되고, 상기 재치판(12), 제1 중간판, 제2 중간판(14) 및 지지판(15)으로 서셉터 본체(26)가 구성되어 있다.
상기 재치판(12), 제1 중간판(13), 제2 중간판(14) 및 지지판(15)은 그 중합면의 형상이 동일하며 질화 알루미늄(AlN)계 소결체로 이루어지는 것이다. 이 질화 알루미늄계 소결체로는 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 질화 알루미늄을 적어도 50 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 이 질화 알루미늄계 소결체의 구체적인예로는, 소결성 또는 내플라즈마성을 향상시키기 위해 산화 이트륨(Y2O3), 산화 란탄(La2O3), 산화 칼슘(CaO), 산화 마그네슘(MgO), 탄화규소(SiC) 및 산화티타늄(TiO2)중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 총 0.1∼10.0 중량% 함유하는 질화 알루미늄 소결체, 탄화규소를 50 중량% 미만 함유하는 질화 알루미늄-탄화 규소 복합 소결체 등이 있다.
재치판(12)은 예를 들어 마그네슘(Mg) 등과 같은 판상 시료의 오염원이 되는 물질을 함유하고 있지 않거나, 함유하고 있더라도 소량인 것이 바람직하며, 특히 재치면(12a)에서는 오염원이 되는 물질이 표출되어 있지 않는 것이 바람직하다.
절연층(16)은 재치판(12) 및 제1 중간판(13)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체와 열팽창 계수가 근사한 절연 재료인 질화 붕소(BN), 산화 리튬(Li2O), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 마그네슘(MgO) 중 어느 하나를 주성분으로 하는 재료로 구성되어 있다. 여기서, [질화 붕소(BN), 산화 리튬(Li2O), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 마그네슘(MgO) 중 어느 하나를 주성분으로 하는 재료]란, 이들 재료 중에서 적어도 1종을 70 중량% 이상 함유하는 재료를 가리킨다.
이들 재료는 고온 하에서도 높은 저항치를 갖기 때문에, 절연성이 뛰어나게 되고, 질화 알루미늄계 소결체의 저항치가 저하하는 고온 하에서도 과대한 누락전류가 흐를 염려가 없다.
또 이들 재료는 열전도성이 뛰어나므로, 재치면(12a)와 정전흡착용내부전극(17) 사이에 설치해도 열전도를 방해할 염려가 없다.
또, 이들 재료는 질화 알루미늄계 소결체의 열팽창 계수와 유사한 열팽창 계수를 갖는 재료이므로, 전극 내장형 서셉터의 제조 공정 중의 가압 열처리에 의해 열응력 파괴가 생길 염려가 없을 뿐 아니라 전극 내장형 서셉터의 사용 중에 승온, 강온을 반복하는 열사이클 부하에 대해서도 충분한 내성을 갖고 있다.
상기 절연재료 중에서 특히 질화 붕소(BN)는 절연성, 열전도성, 열팽창 계수중 어느 면에 있어서도 본 실시 형태의 절연층을 형성하기 위한 재료로 뛰어난 특성을 갖고 있다.
상기 절연층(16)의 두께는 10㎛∼100㎛으로 하는 것이 좋다. 그 이유는 절연층(16)의 두께가 10㎛ 미만이면 누락 전류를 효과적으로 방지할 수 없고, 그 두께가 100㎛를 넘으면 열팽창 계수 차에 기인한 크랙이 발생하거나 열전도성이 저하될 염려가 있기 때문이다.
상기 정전 흡착용 내부 전극(17) 및 히터용 내부 전극(18)의 재질은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 도전성을 갖는 질화 알루미늄(AlN)-질화 탄탈륨(TaN) 복합소결체, 또는 도전성을 갖는 질화 알루미늄(AlN)-텅스텐(W) 복합소결체 등이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합소결체로서는, 질화 탄탈륨의 함유량을 50~98 중량%로 하고, 나머지 부분을 질화 알루미늄으로 한 복합소결체가 바람직하다. 여기서, 질화 탄탈륨의 함유량을 50~98 중량%로 한 것은 함유량이 50 중량% 미만이면 내부 전극(17, 18)의 저항치가 높아져 내부 전극(17, 18)으로서 기능하지못하게 되기 때문이고, 함유량이 98 중량%를 넘으면 내부 전극(17, 18)의 열팽창율이 재치판(12), 중간판(13, 14) 및 지지판(15)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 열팽창율과 크게 달라지고, 전극 내장형 서셉터의 제조 공정 중의 가압 열처리에 의해 열응력 파괴될 염려가 생기기 때문이다.
질화 탄탈륨의 함유량을 상기와 같이 한정함으로써, 전극 내장형 서셉터의 제조 공정중의 가압 열처리에 의한 열응력 파괴가 생길 염려가 없을 뿐 아니라 전극 내장형 서셉터 사용중의 승온, 강온을 반복하는 열사이클 부하에 대해서도 충분한 내성을 갖게 된다.
또, 상기 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체로서는, 텅스텐의 함유량은 58∼80 중량%로 하고, 나머지 부분을 질화 알루미늄으로 한 복합소결체가 바람직하다. 여기서, 텅스텐의 함유량을 58∼80 중량%로 한 것은 함유량이 58 중량% 미만이면 내부 전극(17, 18)의 저항치가 높아져 내부 전극(17, 18)으로서 기능하지 못하게 되기 때문이고, 함유량이 80 중량%를 넘으면 내부 전극(17, 18)의 열팽창율이 재치판(12) 내지 지지판(15)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체의 열팽창율과 크게 달라져 전극 내장형 서셉터의 제조 공정 중의 가압 열처리에 의해 열응력 파괴할 우려가 생기기 때문이다.
텅스텐의 함유량을 상기와 같이 한정함으로써, 전극 내장형 서셉터의 제조 공정중의 가압 열처리에 의해 열응력 파괴가 생길 우려가 없을 뿐 아니라 전극 내장형 서셉터의 사용 중의 승온, 강온을 반복하는 열사이클 부하에 대해서도 충분한 내성을 갖게 된다.
절연층(25)은 정전 흡착용 내부 전극(17) 및 히터용 내부 전극(18) 각각의 절연성, 내부식성, 내플라즈마성을 향상시키기 위해 형성된 것으로, 질화 알루미늄계 소결체 또는 질화 알루미늄을 주성분으로 포함하는 질화 알루미늄계 복합 소결체가 바람직하다.
정전 흡착용 급전 단자(22)는 정전 흡착용 내부 전극(17)에 외부로부터 전류를 공급하기 위해 마련된 것으로, 그 수, 형상, 배치 등은 단극형(單極型) 정전 척으로 하느냐, 또는 쌍극형 정전 척으로 하느냐에 따라 결정된다.
또, 히터용 급전 단자(24)는 히터용 내부 전극(18)에 외부로부터 전류를 공급하기 위해 마련된 것으로, 그 수, 형상, 배치 등은 히터의 태양에 따라 결정된다.
이들 정전 흡착용 급전 단자(22) 및 히터용 급전 단자(24, 24)는 도전성 질화 알루미늄(AlN)-질화 탄탈륨(TaN) 복합소결체로 구성되어 있다. 이 급전 단자는 단독형 급전 단자라고도 부른다.
이들 급전 단자(22, 24, 24)는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체 중의 질화 탄탈륨(TaN)의 함유율을 50∼98 중량%로 한 것이 바람직하다. 이 복합 소결체의 조성을 이와 같이 제어함으로써, 서셉터 제조 시 각 부재간의 열팽창율 차이 등에 기인하는 열응력을 완화할 수 있다. 이에 따라, 급전 단자(22, 24, 24)가 내부 전극(17, 18)과 확실하고 강고하게 접속되며, 통전확실성이 더욱 개선된다.
이들 급전 단자(22, 24, 24)는 직경이 2mm∼10mm인 주상체인 것이 바람직하다. 그 이유는 직경이 2mm 미만인 경우, 급전 단자로서 충분한 저저항치를 갖지 못하고, 따라서 통전했을 경우에 급전 단자 자체가 발열할 염려가 있어 바람직하지 않기 때문이며, 직경이 10mm를 넘으면, 서셉터 본체(26)를 구성하는 각 부재간의 열팽창율 차이에 따라 제조시에 각 부재가 파손되기 쉽기 때문에 바람직하지 않기 때문이다.
이들 급전 단자(22, 24, 24)는 도2에 도시한 바와 같이 복수 종류의 부재를 접합한 복합형 급전 단자로 하여도 좋다.
정전 흡착용 급전 단자(22)는 정전 흡착용 내부 전극(17)에 접합되어 도전성 질화 알루미늄(AlN)-텅스텐(W) 복합소결체로 이루어지는 상부 급전 단자(제1 급전용 단자)(22a)와, 일 단부가 상부 급전 단자(22a)에 접합되며 다른 단부(일부)가 지지판(15)의 하면으로부터 노출된, 도전성 탄화규소(SiC) 소결체로 이루어지는 하부 급전 단자(제2 급전용단자)(22b)로 구성되어 있다.
또, 히터용 급전 단자(24, 24)도 정전 흡착용 급전 단자(22)와 마찬가지로, 히터용 내부 전극(18)에 접합된 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체로 이루어지는 상부 급전 단자(제1 급전용 단자)(24a)와, 일 단부가 상기 급전 단자(24a)에 접합되며 다른 단부(일부)가 지지판(15)의 하면으로부터 노출된, 고온산화성 분위기 하에서의 내구성이 뛰어난 도전성 탄화규소(SiC) 소결체로 이루어지는 하부 급전 단자(제2 급전용 단자)(24b)로 구성되어 있다.
이들 상부 급전 단자(22a, 24a, 24a)는 탄화규소 소결체로 이루어지는 하부 급전 단자(22b, 24b, 24b) 각각에 의해 기밀 피복됨과 아울러, 서셉터 본체(26)에 내장되어 외부공간에 노출되지 않도록 구성되어 있다. 따라서, 전극 내장형서셉터(11)는 고온산화성 분위기 하에서의 내구성이 뛰어나게 된다.
도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체는 질화 알루미늄(AlN) 분말과 텅스텐(W) 분말을 혼합한 혼합분말을 가압소성하여 얻어진다. 여기서, 상기 혼합분말의 각 성분의 함유율은 텅스텐(W) 분말의 함유율을 58∼80 중량%로 하는 것이 바람직하다. 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체의 조성을 이와 같이 제어함으로써 서셉터 제조시 각 부재간의 열팽창율의 차이 등에 기인하는 열응력을 완화시킬 수 있다.
상부 급전 단자(22a, 24a, 24a) 및 하부 급전 단자(22b, 24b, 24b)는 각각의 직경이 2mm∼10mm인 주상체인 것이 바람직하다. 그 이유는 이들의 직경을 2mm 미만으로 하면 급전 단자로서 충분한 저저항치를 가진 것이 될 수 없고, 이들 급전단자에 통전했을 경우에 이들 자체가 발열할 염려가 있기 때문이며, 직경이 10mm를 넘으면, 서셉터 본체(26)를 구성하는 각 부재간의 열팽창율의 차이에 따라 제조시에 각 부재가 파손될 우려가 있기 때문이다.
하부 급전 단자(22b, 24b, 24b)의 두께는 0.1mm∼2.5mm인 것이 바람직하다. 그 이유는 두께가 0.1mm 미만이면, 서셉터 본체(26)를 구성하는 각 부재간의 열팽창율 차이에 따라 제조시에 하부 급전용 단자가 파손되기 쉬워지기 때문이며, 두께가 2.5mm를 넘으면, 서셉터 본체(26)를 구성하는 각 부재간의 열팽창율 차이에 따라 제조시에 지지판(15)이 파손되기 쉬워지기 때문이다.
다음에, 본실시 형태의 전극내장형 서셉터의 제조방법에 대해 도 3a 내지 도4b를 토대로 설명한다.
우선, 통상의 방법에 따라 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는지지판(15), 제2 중간판(14), 제1 중간판(13), 재치판(12)을 제작한다.
이어서, 도 3a에 도시한 바와 같이, 지지판(15)에 정전 흡착용 급전 단자(22)를 끼워넣어 두기 위한 고정공(관통공)(21)과, 히터용 급전 단자(24, 24)를 끼워넣어 두기 위한 고정공(관통공)(23, 23)을 형성한다.
또, 제2 중간판(14)에도 정전 흡착용 급전 단자(12)를 끼워넣어 두기 위한 고정공(관통공)(21)을 형성한다.
이들 고정공(21, 23, 23)을 천공하여 설치하는 방법은 특별히 제한되어 있지 않지만, 예를 들어 다이아몬드 드릴에 의한 천공가공법, 레이저가공법, 방전가공법, 초음파가공법 등을 이용하여 천공하여 설치할 수 있다. 또, 그 가공 정밀도는 통상의 가공 정밀도로도 좋고, 그 경우의 수율은 약 100%이다. 또한, 고정공(21)의 설치 위치 및 수는 정전 흡착용 내부 전극(17)의 태양, 즉 형상, 배치 및 수에 따라 결정되며, 고정공(23, 23)의 설치 위치 및 수는 히터용 내부 전극(18)의 태양, 즉 형상, 배치 및 수에 따라 결정된다.
이어서, 도 3b에 도시한 바와 같이, 정전 흡착용 급전 단자(22)를 지지판(15)의 고정공(21) 및 제2 중간판(14)의 고정공(21)에 밀착 고정시킬 수 있는 크기, 형상이 되도록 제작한다. 또, 히터용 급전 단자(24)를 지지판(15)의 고정공(23, 23)에 밀착 고정시킬 수 있는 크기, 형상이 되도록 제작한다.
여기서, 정전 흡착용 급전 단자(22) 및 히터 전극용 급전 단자(24, 24)는 단독형 급전 단자, 복합형 급전 단자 중 어떤 타입이라도 무관하다.
급전 단자(22, 24, 24)를 단독형 급전 단자로 구성할 경우, 예를 들어 질화알루미늄(AlN) 분말과 질화 탄탈륨(TaN) 분말을 혼합하고, 이 혼합 분말을 가압소성함으로써 제작한다.
또, 복합형 급전 단자로 구성할 경우, 상부 급전 단자(22a, 24a, 24a)를, 예를 들어 질화 알루미늄(AlN) 분말과 텅스텐(W) 분말을 혼합하고, 이 혼합 분말을 가압소성함으로써 제작하고, 하부 급전 단자(22b, 24b, 24b)를, 예를 들어 특개평 4-65361호 공보에 개시되어 있는, 개략적으로 하기 (1), (2) 중의 어느 한 방법에 의해 제작한다. 이들 (1), (2)중 어느 한 방법으로 제작된 탄화규소 소결체는 체적고유 저항치가 1Ω·cm 이하인 높은 도전성을 갖고 있으므로 적당하다.
(1) 평균입경이 0.1∼10㎛인 제1 탄화규소 분말과 평균입경이 0.1㎛ 이하인 제2 탄화규소 분말을 혼합하고, 이 혼합분말을 성형한 후, 핫프레스 등을 이용하여 가압하에서 가열하여 소정 형상의 탄화규소 소결체를 만든다.
제2 탄화규소 분말은 비산화성 분위기의 플라즈마 중에 실란(silane) 화합물 또는 할로겐화 규소와 탄화수소로 이루어지는 원료 가스를 도입하고, 반응계의 압력을 1기압 미만 내지 0.1torr의 범위로 제어하면서 기상반응시킴으로써 합성할 수 있다.
(2) 비산화성 분위기의 플라즈마 중에 실란 화합물 또는 할로겐화 규소와 탄화수소로 이루어지는 원료 가스를 도입하고, 반응계의 압력을 1기압 미만 내지 0.1Torr의 범위로 제어하면서 기상반응시켜 합성된 평균입경이 0.1㎛ 이하인 탄화규소분말을, 핫프레스 등을 이용하여 가압하에서 가열하여 소정 형상의 탄화규소 소결체를 만든다.
이어서, 도 3c에 도시한 바와 같이, 이들 히터용 급전 단자(24, 24)를 지지판(15)의 고정공(23, 23) 각각에 끼워넣는다. 그런 다음 지지판(15)의 표면의 소정 영역에 히터용 급전 단자(24, 24)에 접촉하도록 도전성 분말, 예를 들어 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합재료, 또는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합재료를 에틸 알코올 등의 유기용매로 분산시킨 내부전극 형성용 도포제를 도포하고 건조시켜, 히터전극용 내부전극 형성층(31)으로 한다. 상기 히터전극용 내부전극 형성용 도포제의 도포방법으로는 균일한 두께로 도포할 필요가 있으므로, 스크린 인쇄법 등을 이용하는 것이 바람직하다.
이어서, 지지판(15) 표면의 히터전극용 내부 전극 형성층(31)의 주위에 절연성 분말, 예를 들어, 질화알루미늄 분말재료, 또는 질화 알루미늄을 주성분으로 하여 포함하는 질화 알루미늄계 분말재료를 에틸 알코올 등의 유기용매로 분산시킨 절연층 형성용 도포제를 도포하고 건조시켜, 절연층 형성층(32)을 만든다.
이어서, 도 3d에 도시한 바와 같이, 상기 히터 전극용 내부전극 형성층(31) 및 절연층 형성층(32)이 형성된 지지판(15)의 고정공(21)에 정전 흡착용 급전 단자(22)를 끼워 넣고, 히터전극용 내부전극 형성층(31) 및 절연재층(32) 위에 제2 중간판(14)을 설치한다.
이어서, 도 4a에 도시한 바와 같이, 제2 중간판(14) 표면의 소정영역에 정전 흡착용 급전 단자(22)에 접촉하도록 도전성 분말, 예를 들어, 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합재료, 또는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합재료를 에틸 알코올 등의 유기용매로 분산시킨 내부전극 형성용 도포제를 도포하고 건조시켜, 정전 흡착용 내부전극 형성층(33)으로 만든다. 상기 정전 흡착용 내부전극 형성용 도포제의 도포방법으로는 균일한 두께로 도포할 필요가 있으므로 스크린 인쇄법 등을 이용하는 것이 바람직하다.
이어서, 제2 중간판(14) 표면의 정전흡착용 내부 전극 형성층(33) 주위에 절연성 분말, 예를 들어 질화 알루미늄 분말재료, 또는 질화 알루미늄을 주성분으로 포함하는 질화 알루미늄계 분말재료를 에틸 알코올 등의 유기용매로 분산시킨 절연층 형성용 도포제를 도포하고 건조시켜, 절연층 형성층(32)을 만든다.
이어서, 정전 흡착용 내부 전극 형성층(33) 및 절연층 형성층(32) 위에 제1 중간판(13)을 설치한다.
이어서, 도 4b에 도시한 바와 같이, 상기 제1 중간판(13) 표면의 소정 영역에 질화붕소(BN), 산화 리튬(Li2O), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 마그네슘(MgO) 중 어느 하나를 주성분으로 하는 재료를 에틸 알코올 등의 유기용매로 분산시킨 절연층 형성용 도포제를 도포하고 건조시켜 절연층 형성층(34)으로 만든다. 상기 절연층 형성용 도포제의 도포방법으로는 균일한 두께로 도포할 필요가 있으므로, 스크린 인쇄법 등을 이용하는 것이 바람직하다.
이어서, 이 절연층 형성층(34) 위에 재치판(12)을 설치한다.
그런 다음 상기 적층체를 가압하에서 열처리하고, 접합·일체화한다. 이와 같이, 본 방법에 있어서는 서셉터 본체(26)를 구성하는 각 부재간에 접합제를 개재시키지 않고, 가압하에서의 열처리만으로 접합·일체화를 달성할 수 있다.
이 때의 열처리 조건으로는 분위기는 진공, 또는 아르곤(Ar), 헬륨(He), 질소(N2) 등의 불활성 분위기가 바람직하고, 특히 질화 알루미늄의 분해를 억제하기 위해서는 N2분위기가 바람직하다. 또, 가압력은 5∼10MPa가 바람직하고, 열처리온도는 1600∼1850℃가 바람직하다.
상기 열처리에 의해, 지지판(15) 위에 형성된 히터 전극용 내부 전극 형성층(31)은 소성되어 히터전극용 내부 전극(18)이, 절연층 형성층(32)은 소성되어 절연층(25)이, 제2 중간판(14) 위에 형성된 정전 흡착용 내부 전극 형성층(33)은 소성되어 정전 흡착용 내부 전극(17)이, 절연층 형성층(32)은 소성되어 절연층(25)이, 또한 제1 중간판(13) 위에 형성된 절연층 형성층(34)은 소성되어 절연층(16)이 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 재치판(12)과 제1 중간판(13) 사이에 재치판(12) 및 제1 중간판(13)을 구성하는 질화 알루미늄계 소결체와 열팽창 계수가 유사한 절연재료인 질화 붕소(BN), 산화 리튬(Li2O), 산화 알루미늄(Al2O3) 및 산화 마그네슘(MgO) 중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층(16)을 형성하였으므로, 이 전극 내장형 서셉터를 고온분위기 하에서 사용한 경우에도 서셉터 본체(26)가 고저항치를 유지할 수 있으며, 내부 전극(17)에 있어서의 누락전류의 발생을 방지할 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 급전 단자(22, 24, 24)를 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합소결체로 구성하거나, 또는 각 내부전극에 접합되는 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체로 이루어지는 상부 급전단자(22a, 24a, 24a)와, 상부 급전단자(22a, 24a, 24a) 각각에 접합되어 일부가 서셉터 본체(26)로부터 노출되는 도전성 탄화규소 소결체로 이루어지는 하부급전 단자(22b, 24b, 24b)로 구성하였으므로, 고온영역에서의 내산화성을 향상시킬 수 있고, 고온산화성 분위기 하에서도 사용가능하게 된다.
[제2 실시 형태]
도 5는 본 발명의 제2 실시 형태의 전극 내장형 서셉터를 나타내는 단면도로서, 이 전극 내장형 서셉터(41)가 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터(11)와 다른 점은, 제1 실시 형태의 전극 내장형 서셉터(11)가 재치판(12)과 제1 중간판(13) 사이에 절연층(16)을 형성하고, 제1 중간판(13)의 하면측에 정전 흡착용 내부 전극(17)을 형성하고, 이 정전 흡착용 내부 전극(17)에 정전 흡착용 급전 단자(22)를 접합시킨데 반하여, 본 실시 형태의 전극 내장형 서셉터(41)는 재치판(12)과 제1 중간판(13) 사이에 플라즈마 발생용 내부 전극(42) 및 절연층(25)을 형성하고, 제1 중간판(13)과 제2 중간판(14) 사이에 절연층(16)을 형성하고, 제1 중간판(13), 제2 중간판(14) 및 지지판(15)에 형성된 고정공(관통공)(43)에 플라즈마 발생용 급전 단자(급전용 단자)(44)를 고정한 점이다.
이 전극 내장형 서셉터(41)는 제1 실시 형태와 관련된 전극 내장형 서셉터의 제조방법에 준하여 제작할 수 있다.
이 전극 내장형 서셉터(41)에서는 플라즈마 발생용 내부 전극(42)에 인가한 고주파 전류의 누락전류가 절연층(16)에 의해 차단되므로, 이 누락전류가 히터용내부 전극(18)에 흐르는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 히터용 내부 전극(18)으로의 통전을 제어할 수 없게 된다는 불편함이 해소된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1
제1 실시 형태와 관련된 전극 내장형 서셉터를 이하와 같이 제작하였다.
「급전용 단자의 제작」
질화 알루미늄 분말(평균 입경 0.6μm, (주)도쿠야마 제품) 30 중량부, 질화 탄탈륨 분말(평균 입경 3.4μm, 니혼신킨조쿠(주) 제품) 70 중량부 및 이소프로필 알코올 100 중량부를 혼합하고, 다시 유성형 볼 밀을 이용하여 더욱 균일하게 분산시켜 슬러리로 만들었다.
이어서, 흡인 여과에 의해 상기 슬러리로부터 알코올분을 제거하고 건조시켜, 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 분말을 얻었다.
그런 다음, 상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 분말을 성형, 소성하여, 직경 2.5mm, 길이 7.0mm의 도전성 주상(柱狀) 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체를 얻고, 이것을 정전 흡착용 급전 단자(22)로 사용하였다.
또, 상기 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합분말을 성형, 소성하고, 직경 2.5mm, 길이 5.0mm의 도전성 주상(柱狀) 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체를 얻고, 이것을 히터용 급전 단자(24)로 사용하였다.
소성은 급전 단자(22, 24) 중 어느 것도 핫프레스에 의한 가압소성으로 하고, 그 때의 소성 조건은 소성 온도 1750℃, 압력 20MPa로 하였다.
「지지판의 제작」
상기 질화 알루미늄 분말 97 중량부, 산화 이트륨 분말(평균 입경 1.4μm, 니혼 이트륨(주) 제품) 3 중량부, 및 이소프로필 알코올 100 중량부를 혼합하고, 다시 유성형 볼 밀을 사용하여 균일하게 분산시켜 슬러리로 만들었다. 이 슬러리로부터 상술한 「급전용 단자의 제작」에 준하여 질화 알루미늄계 분말을 얻었다. 그 후, 이 질화 알루미늄계 분말을 성형, 소성하여, 직경 230mm, 두께 5mm의 원판상 질화 알루미늄계 소결체를 얻었다. 소성 조건은 「급전용 단자의 제작」과 같은 방법으로 하였다.
이어서, 상기 질화 알루미늄계 소결체에, 히터용 급전 단자(24, 24)를 끼워넣어 고정하기 위한 고정공(23, 23) 및 정전 흡착용 급전 단자(22)를 끼워넣어 고정하기 위한 고정공(21)을 다이아몬드 드릴에 의해 천공 가공함으로써 천공을 설치하여, 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판(14)을 얻었다.
「재치판의 제작」
상기 「지지판의 제작」에 준하여, 직경 230mm, 두께 1.0mm의 원판상 질화 알루미늄계 소결체를 얻었다. 단, 오염원이 되지 않도록 하기 위해 첨가하는 산화 이트륨(Y2O3)의 함유량을 3 중량%로 하였다. 이어서, 이 원판상 질화 알루미늄계 소결체의 일주면(판상 시료의 재치면)을 평탄도가 1Oμm 이하가 되도록 연마하여 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판(12)을 얻었다.
「중간판의 제작」
상기 「재치판의 제작」에 준하여, 직경 230mm, 두께 1.0mm의 원판상 질화 알루미늄계 소결체를 얻고, 질화 알루미늄계 소결체로 이루어진 제1 중간판(13)을 얻었다.
마찬가지로 직경 230mm, 두께 2.0mm의 원판상 질화 알루미늄계 소결체를 얻고, 질화 알루미늄계 소결체로 이루어진 제2 중간판(14)을 얻었다.
상기 제2 중간판(14)에 상기 「지지판의 제작」에 준하여, 정전흡착용 급전단자(22)를 끼워넣어 고정하기 위한 고정공(21)을 천공 설치하였다.
「접합 일체화」
상기 지지판(15)에 천공되어 설치된 고정공(23, 23)에 상기에서 얻은 히터용 급전 단자(24, 24)를 밀어 넣어 고정시켰다. 이어서, 이들 히터용 급전 단자(24, 24)가 끼워져 고정된 지지판(15) 상에, 후속되는 가압하에서의 열처리 공정에서 두께 50㎛의 히터용 내부 전극(18)이 되도록 질화 알루미늄 분말 30 중량% 및 질화 탄탈륨 분말 70 중량%를 포함하는 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 재료로 이루어지는 도포제를 스크린 인쇄법으로 도포하고 건조시켜, 스파이럴(spiral) 형상의 히터용 내부 전극 형성층(31)을 만들었다.
또한, 지지판(15) 상의 히터용 내부 전극 형성층(31) 이외의 영역에, 질화 알루미늄계 분말 70 중량%, 나머지 부분이 에틸 알코올인 도포액을 스크린 인쇄법으로 도포하고 건조시켜 절연층(32)을 만들었다.
이어서, 상기 히터용 내부 전극 형성층(31) 및 절연층(32)을 끼워넣도록 지지판(15) 위에 제2 중간판(14)을 적층하고, 상기 적층된 적층체의 고정공(21)에 정전흡착용 급전 단자(22)를 밀어 넣고 고정시켰다. 이어서, 제2 중간판(14) 위에, 후속되는 가압하에서의 열처리 공정에서 단극형의 두께 25㎛, 직경 200mm의 원형상 정전 흡착용 내부전극(17)이 되도록 질화 알루미늄 분말 28중량% 및 질화 탄탈륨 분말 72 중량%를 포함하는 질화 알루미늄-질화 탄탄륨 복합재료로 이루어지는 도포제를 스크린 인쇄법으로 인쇄 도포하고 건조시켜, 정전 흡착용 내부 전극 형성층(33)을 만들었다. 또, 제2 중간판(14) 위의 정전 흡착용 내부 전극 형성층(33) 이외의 영역에 질화 알루미늄계 분말 70 중량%, 나머지 부분이 에틸 알코올인 도포액을 스크린 인쇄법으로 도포하고 건조시켜 절연층(32)으로 만들었다.
이어서, 상기 정전 흡착용 내부 전극 형성층(33) 및 절연층(32)을 끼워넣도록 제2 중간판(14) 위에 제1 중간판(13)를 적층하였다. 그런 다음, 이 제1 중간판(13) 위에, 후속되는 가압 하에서의 열처리 공정에서 두께 50㎛, 직경 230mm의 원형상 절연층(16)이 되도록 질화 붕소(평균 입경 5.0㎛, 덴끼가가꾸고오교오(주) 제품) 40 중량%, 나머지 부분이 에틸 알코올로 이루어진 도포제를 스크린 인쇄법으로 인쇄 도포하고 건조시켜 절연층 형성층(34)을 만들었다.
이어서, 상기 절연층 형성층(34)이 끼워져 놓여지도록, 또한 재치판(12)의 연마면이 상면이 되도록 제1 중간판(13) 위에 재치판(12)을 적층하고, 핫 프레스를 이용하여 가압하에서 열처리하여, 접합 일체화함으로써 실시예1의 전극내장형 서셉터를 제작하였다. 상기 핫 프레스에서의 열처리 조건은 온도 1700℃, 압력 7.5MPa였다.
실시예2
실시예1에 준하여, 실시예2의 전극 내장형 서셉터를 얻었다. 단, 정전흡착용 급전단자(22)를 상부 급전 단자(22a)와 하부 급전 단자(22b)로 구성하고, 히터전극용 급전 단자(24)를 상부 급전 단자(제1 급전용 단자)(24a)와 하부 급전 단자(24b)로 구성하고, 고정공(21, 23, 23)에 먼저 상부 급전 단자(22a, 24a, 24a)를 밀어넣고, 그런 다음 하부 급전 단자(22b, 24b, 24b)를 밀어넣고 고정시켰다.
상부 급전 단자(22a, 24a, 24a) 및 하부 급전 단자(22b, 24b, 24b)는 다음과 같이 제작하였다.
「상부 급전 단자의 제작」
상기 질화 알루미늄 분말 28 중량부, 텅스텐 분말(평균 입경 0.5μm, 도쿄 텅스텐(주) 제품) 72 중량부, 및 이소프로필 알코올 100 중량부를 혼합하고, 다시 유성형 볼 밀을 사용하여 균일하게 분산시켜 슬러리로 만들었다.
이어서, 흡인 여과에 의해 상기 슬러리에서 알코올분을 제거하고 건조시켜 질화 알루미늄-텅스텐 복합분말을 얻었다. 상기 질화 알루미늄-텅스텐 복합 분말을 성형, 소성하여, 직경 2.5mm, 길이 6.5mm(정전흡착용)와, 직경 2.5mm, 길이 4.5mm(히터용)의 2종류의 도전성 주상 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체를 얻고, 이들을 상부 급전 단자(22a, 24a, 24a)로 만들었다. 소성은 핫프레스에 의한 가압소성으로 하고, 그 때의 소성 조건은 소성 온도 1750℃, 압력 20MPa로 하였다.
「하부 급전 단자의 제작」
평균 입경 0.1∼10㎛인 제1 탄화 규소 분말(이비덴(주) 제품) 95 중량부, 평균 입경 0.1㎛ 이하인 제2 탄화 규소 분말(스미토모 오사카 시멘트(주) 제품) 5 중량부 및 이소프로필 알코올 100 중량부를 혼합하고, 다시 유성형 볼 밀을 사용하여 균일하게 분산시켜 슬러리로 만들었다.
상기 제2 탄화 규소 분말은, 비산화성 분위기의 플라즈마 속에 실란화합물 또는 할로겐화 규소와 탄화 수소로 이루어지는 원료 가스를 도입하고, 반응계의 압력을 0.1Torr∼1 기압의 범위로 제어하면서 기상반응시킴으로써 합성하였다.
이어서, 흡인여과에 의해 상기 슬러리로부터 알코올분을 제거하고 건조시켜, 2 종류의 평균입경을 가진 탄화 규소 분말을 혼합한 혼합분말을 얻었다. 이어서, 이 혼합분말을 성형하고, 핫프레스를 이용하여 가압소성함으로써, 직경 2.5mm, 길이 0.5mm의 도전성 탄화 규소 소결체를 얻고, 이것을 하부 급전 단자(22b, 24b, 24b)로 만들었다.
상기 가압 소성시의 소성조건은 소성 온도 2200℃, 압력 20MPa로 하였다.
실시예 3
제2 실시 형태와 관련한 전극 내장형 서셉터를, 실시예1에 준하여 제작하였다. 단, 내부 전극은 재치면(12a) 측에서 차례로 플라즈마 발생용 내부 전극(42), 히터용 내부 전극(18)이고, 절연층(16)은 플라즈마 발생용 내부 전극(42)과 히터용 내부 전극(18) 사이에 배치되어 있다.
「평가」
1. 접합단면의 관찰
실시예 1∼3의 전극 내장형 서셉터의 접합 단면을 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰한 바, 서셉터 본체를 구성하는 각 부재(재치판(12), 제1 중간판(13), 제2 중간판(14), 및 지지판(15))는 양호하게 접합되어 있고, 균열 등의 발생은 없으며, 내부 전극(17, 18)(또는 42, 18)의 박리도 없는 것을 확인할 수 있었다.
또, 급전 단자와 내부 전극 사이의 통전도 양호하며, 전기적으로 확실하게 접속되어 있는 것도 확인되었다.
2. 정전 흡착 특성
실시예 1, 2의 전극 내장형 서셉터의 재치면(12a)에 직경이 8인치인 실리콘 웨이퍼를 올려놓는 것과 더불어, 정전 흡착용 급전 단자(22)에 리드선을 접속하고, 이 실리콘 웨이퍼와 정전 흡착용 내부 전극(17) 사이에 500V의 직류전압을 인가하는 것과 함께, 히터용 급전 단자(24)에 리드선을 접속시켜 히터용 내부 전극(18)에 25V의 직류전압을 인가함으로써, 온도 200℃, 350℃, 500℃ 하에서 상기 실리콘 웨이퍼를 흡착시킨 바, 정전흡착력이 각각 276g/㎠, 184g/㎠, 191g/㎠이고, 어느 온도에서도 실리콘 웨이퍼를 양호하게 정전흡착할 수 있었다. 또, 마찬가지로 누락 전류를 측정한 바, 과대한 누락전류는 발생되지 않고, 어떤 전극내장형 서셉터에서도 500℃의 온도에서의 누락전류는 2×10-5A 이하였다.
3. 내플라즈마성
실시예3의 전극 내장형 서셉터의 플라즈마 발생용 전극(42)에 2kW의 고주파 전압(주파수 2.5GHz)을 인가하는 것과 더불어, 히터용 내부 전극(18)에 25V의 직류전압을 인가함으로써 200℃로 유지하면서 100시간 연속 운전한 바, 히터용 내부 전극(18)의 제어에는 아무런 지장이 없었다.
4. 열사이클 시험
실시예1, 2의 전극 내장형 서셉터의 히터용 내부 전극(18)에 30V의 직류전압을 인가하고, 대기 분위기 하에서 승온속도 20℃/분으로 소정온도(500℃)까지 승온시킨 다음, 이 온도(500℃)에서 10시간 유지한 후, 실온(25℃)까지 방치하여 냉각시키는 열사이클을 300회 부하한 바, 어떤 온도에서도 전극 내장형 서셉터에 균열 등이 발생되지 않았으며, 고온산화성 분위기 하에서의 내구성이 뛰어나다는 것이 확인되었다.
비교예1
실시예 1에 준하여 전극 내장형 서셉터를 제작하였다. 단, 재치면(12a)과 정전 흡착용 내부 전극(17) 사이에는 절연층(16)이 배치되어 있지 않고, 서셉터 본체를 재치판(12), 중간판(14) 및 지지판(15)으로 구성하였다.
비교예2
실시예1에 준하여 전극 내장형 서셉터를 제작하였다. 단, 정전 흡착용 급전 단자(22) 및 히터용 급전 단자(24, 24)는 어느것이나 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합소결체로 이루어지는 것으로 만들었다. 또한, 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체는, 상기의 질화 알루미늄 분말:28 중량%와, 상기의 텅스텐 분말:72 중량%의 배합 비율을 갖는 혼합 분말을, 온도 1750℃, 가압력 20MPa의 조건 하에서 핫 프레스에 의해 소성한 것이다.
비교예3
실시예3에 준하여 전극 내장형 서셉터를 제작하였다, 단, 플라즈마 발생용 전극(42)과 히터용 내부 전극(18) 사이에는 절연층(16)이 배치되어 있지 않고, 서셉터 본체를 재치판(12), 중간판(14) 및 지지판(15)으로 구성하였다.
이와 같이 하여 제작한 비교예1∼3의 전극 내장형 서셉터의 접합 단면을 SEM을 사용하여 관찰한 바, 서셉터 본체를 구성하는 각 부재는 양호하게 접합되어 있으며, 균열 등의 발생은 없고, 정전 흡착용 내부 전극, 히터용 내부 전극의 박리도 없는 것이 확인되었다.
또, 히터용 급전 단자와 히터용 내부 전극 사이의 통전, 정전 흡착용 급전단자와 정전 흡착용 내부 전극 사이의 통전도 양호하고, 전기적으로 확실하게 접속되어 있는 것도 확인되었다.
또, 실시예1∼3에 준하여, 비교예1∼2의 전극내장형 서셉터의 재치면에 마찬가지로 실리콘 웨이퍼를 정전흡착시킨 바, 어떤 온도에서도 실리콘 웨이퍼를 양호하게 정전흡착할 수 있었다. 그러나, 마찬가지로 누락전류를 측정한 바, 500℃의 온도에서의 누락전류는 어떤 전극내장형 서셉터에서도 1.5×10-3A 이상 이었다.
또, 비교예2의 전극 내장형 서셉터를 실시예1∼3과 동일한 조건하에서 동일한 열사이클을 7회 부하한 바, 급전용 단자가 산화해 버리고 전극 내장형 서셉터가 파괴되어 버렸다.
또한, 비교예3의 전극 내장형 서셉터의 플라즈마 발생용 내부 전극에 2kW의 고주파전압(주파수2.45GHz)을 인가하는 것과 함께, 히터용 내부 전극에 25V의 직류전압을 인가함으로써, 200℃로 유지하면서 8시간 연속 운전한 바, 히터용 내부 전극의 제어가 불가능해졌다.
본발명의 전극 내장형 서셉터에 의하면, 누락전류가 판상시료에 흐르는 것이 효과적으로 방지되어, 판상 시료에 손상을 줄 염려가 없다. 또한, 열효율의 저하도 없고, 판상 시료의 오염원(contamination)이 될 염려도 없다. 따라서, 고온 산화성 분위기 하에서도 사용가능하게 된다.

Claims (5)

  1. 일주면(一主面)이 판상 시료를 올려놓는 재치면(載置面)으로 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터 본체, 상기 서셉터 본체에 내장된 내부 전극, 및 상기 서셉터 본체 내에 설치되어 상기 내부 전극에 접합된 급전용 단자를 구비한 전극 내장형 서셉터로서,
    상기 내부전극과 상기 재치면 사이에는 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  2. 일주면이 판상 시료를 올려놓는 재치면으로 된 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 서셉터 본체, 상기 서셉터 본체에 내장된 복수의 내부 전극 및 상기 서셉터 본체내에 설치되어 상기 복수의 내부전극 각각에 접합된 급전용 단자를 구비한 전극 내장형 서셉터로서,
    상기 재치판에 가장 근접하는 상기 내부 전극과 상기 재치면 사이, 또는 상기 복수의 내부 전극 중 서로 인접하는 한쌍의 내부전극 사이, 또는 상기 재치면에 가장 근접하는 상기 내부 전극과 상기 재치면 사이 및 상기 복수의 내부 전극 중 서로 인접하는 한쌍의 내부 전극 사이에는 질화 붕소, 산화 리튬, 산화 알루미늄, 및 산화 마그네슘중 어느 하나를 주성분으로 하는 절연층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 급전용 단자는 도전성 질화 알루미늄-질화 탄탈륨 복합 소결체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 급전용 단자는 내부 전극에 접합되어 도전성 질화 알루미늄-텅스텐 복합 소결체로 이루어지는 제1 급전용 단자, 상기 제1 급전용 단자에 접합되어 일부가 상기 서셉터 본체에서 노출되는 도전성 탄화규소 소결체로 이루어지는 제2 급전용 단자를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 서셉터 본체는 일주면이 판상시료를 올려놓는 재치면으로 되는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 재치판, 상기 재치판을 아래쪽으로부터 지지하는 질화 알루미늄계 소결체로 이루어지는 지지판을 구비하며,
    상기 절연층은 상기 재치판내에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 전극 내장형 서셉터.
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